管敏鑫

换的新管，甲醇还没进完就堵了，冲不通，再次换管，结果又是不到10min又堵了，怎么个情况啊？请大家支招啊。

陶瓷炬管，石英矩管，灵敏度高低有比较吗？

请问光电倍增管和硅光二级管的灵敏度到底差多少？用硅光二极管能研究化学发光吗

仪器型号为PE nexlon 2000，清洗锥、雾化器、矩管后灵敏度反而比清洗前还要低一半多，考虑过是不是因为锥没装好，又换了新的备用锥上去，灵敏度还是很差，又推测是不是雾化器堵了，用反吹超纯水和1%HNO3的方式疏通了雾化器，灵敏度好了一些，但还是比之前差很多，平时雾化气流速设为1.02就可以了，现在雾化气流速自动调谐会设为1.06，而且在开始上样本以后灵敏度还是远远不如之前，也调节过雾化器伸进雾化室的深度，但是灵敏度并没有什么变化，请问这是什么原因？该如何解决？谢谢！

这几天维护设备，更换衬管，运行标样，发现很多项目灵敏度较之前下降了60%，同事说是衬管的问题，重新装填了玻璃毛换上，灵敏度就回升了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif可我觉得我装填的方法也没有问题。大家说，具体影响灵敏度的主要是哪些个地方呢？是玻璃毛的份量，填充位置还是装填不当引发的连带效应，比如隔垫？装填玻璃毛，更换衬管应该注意些什么呢？请专家达人多多指教

我每次用石墨炉测定锌含量，灵敏度太高，空白的吸光度值高的惊人~也不知道怎么办。请教高手，怎么样才能降低锌的灵敏度？

[font=&]【题名】： 离子敏感场效应晶体管传感器研究进展[/font][font=&]【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-MINI202006017.htm[/font]

国家将对PX等敏感产品实施严管 今年8月8日，受强热带风暴“梅花”的影响，大连福佳·大化石油化工有限公司PX（对二甲苯）项目防波堤发生溃坝，虽未发生泄漏等连带事故，但引起了部分大连市民对PX项目的关注，并引发了群体性事件。目前，我国列入《危险化学品名录》的品种有3823个，列入《剧毒化学品目录》的品种有335个，PX只是其中危险性相对较低的一种。但值得注意的是，近几年一些企业忽视危险化学品安全生产管理，相继发生生产安全和环境污染事故，在社会上造成了不良影响，稍有不慎，就会引发群体性事件。为加强PX等敏感产品尤其是剧毒化学品的安全环保工作，国家发展和改革委员会、工业和信息化部、环境保护部、国家安全生产监督管理总局和国土资源部近日联合发出《关于加强PX等敏感产品安全环保工作的紧急通知》（发改产业2079号）就有关事项作出如下要求：　　　　一、开展安全环保大检查　　按照《安全生产法》和《环境保护法》的要求，开展安全环保大检查。各PX等敏感产品生产企业和建设项目业主单位要立即开展安全环保自查，对自查中发现的问题，认真分析原因，迅速采取有效措施，及时消除事故隐患。地方发展改革委要会同有关职能部门对辖区内PX等敏感产品生产企业和建设项目业主单位开展专项督查，进一步加强安全环保事故源头治理，并将督查情况及时上报国家发展改革委等有关部门。在此基础上，国家发展改革委将会同有关部门组织开展安全环保现场检查。　　现有PX等敏感产品生产企业要实行全员、全过程、全方位的安全环保管理，健全管理机制，落实责任制，完善规章制度，严格遵守法律法规；要加强职工宣传教育，定期开展安全环保检查；对于发生的事故要坚持“四不放过”原则，即事故原因未查明不放过、防范措施不落实不放过、事故责任人未处理不放过、职工未受到教育不放过；对存在问题及时整改，整改不达标的，必须立即停产。　　对于在建项目，项目业主单位要确保选址符合国家安全环保标准规范要求，从设计、施工等环节把安全环保措施落实到位，严格执行安全环保设施“三同时”，即与主体工程同时设计、同时施工、同时投用，及时解决工程建设中存在的问题；按照《安全生产法》和《环境保护法》要求，项目建成后，必须通过安全环保等部门审查验收，方可投入生产。　　二、完善安全环保事故应急预案　　为降低事故危害和减少人员伤亡，消除灾后隐患，地方各级政府和生产企业必须严格按照危险化学品管理规定，建立并完善应对安全环保事故的预案。地方政府要加强领导，统一指挥，分级负责，区域为主，按照企业自救与社会救援相结合的原则，充分发挥部门协同配合优势，进一步提高应对突发事故的能力。PX等敏感产品生产企业要加强组织领导，健全应急队伍，完善物资储备，定期开展应急演练，增强防止事故扩大和蔓延的能力。当突发地震、台风、海啸、洪水等自然灾害时，及时启动科学有效的应急预案。　　三、严格执行项目审批规定　　国家发展改革委、工业和信息化部、国土资源部、环境保护部、国家安全监管总局等部门要按照国家有关规定和程序，对建设项目安全、环保、土地等审批环节严格把关，从严审查。加强要素资源管理，地方各有关部门不得向未经审批核准的违规项目配置要素资源。项目业主单位要依法依规履行项目的审核程序，不得未批先建、边批边建。对于违法违规行为，要依法依规追究相关单位和主要责任人的责任。　　四、提高产业准入标准　　由国家发展改革委、工业和信息化部等部门抓紧完善产业准入标准，从安全防范、环境保护及资源利用等方面，对类似PX等敏感行业现行准入标准进行深入研究，提高行业准入门槛，开展项目建设风险评估，并将社会风险评估作为项目审批的前置条件。统筹兼顾区域产业发展与城市建设需要，适当扩大安全防护距离和环境余量，推动产业升级和技术进步，促进经济社会健康发展。　　地方各级政府有关职能部门要清醒认识近期重特大事故多发的严峻形势，本着对党和人民高度负责的精神，进一步增强安全环保意识和责任感、紧迫感，切实加强安全环保监管。

在进行石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定锌时，用普通石墨管和热解石墨管空烧时影响都很大，峰值很高，怎么解决这个问题？另外锌的灵敏度很高，在测量过程中还需要注意什么问题？急需解决望帮帮忙！

[font=&]【题名】： 氯离子敏感场效应晶体管电极的研制（请帮忙尽可能给清晰图的文章，谢谢）[/font][font=&]【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HNLG199301011.htm[/font]

前段时间新拿出一根石英聚管，1.在硬件设置里边做一些矫正时候，发现EM和等离子体矫正 无法矫正，提示灵敏度太低！ 换上原来的聚管就都可以2.在做汗液萃取金属 纺织品皮革中重金属时（DIN54233-3，ISO105-E04），发现汗液到达聚管电离的位置时，会在聚管中心出现类似蜡烛內焰颜色的橘黄色火柱，进水时没有！ 老聚管不管是水还是汗液样品都没有。求大神分析下原因

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~

光电倍增管的暗电流是指在有光照射在光敏阴极上时光电倍增管的输出电流？

GCMS灵敏度降低了，几年换电子倍增管（检测器）？有换过的，请发言

请问各位，液相中紫外检测器和二极管阵列检测器的灵敏度有很大差异吗？如果有，是原理上的不同造成的，还是由于仪器发展水平有限造成的呢？有点困惑，谢谢大家啊！

青霉素皮试过敏能打新冠疫苗

“新基民”调查：新基民一半是90后，基金投资成年轻人社交工具。

新入中古品MINIPAL4，缺作业指引，哪位兄弟可以发一份参考下

[align=left][b]问题：[/b]进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析时，发现一些标品峰越来越小，比如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、三唑磷等，还有不出峰的，比如亚胺硫磷等。如何提高灵敏度，让这些易吸附强极性的峰能够恢复正常呢？本文从[b]更换衬管、更换分流平板、加分析保护剂[/b]等三个方面来做了试验，提出了提高灵敏度的办法。[b][size=24px][color=#ff0000]正文在一楼[/color][/size][/b][/align]

PE AA-100。最高锌标液10ppm（其中为防止铜元素干扰加入了20ppm的铜标液1ml），用其调最高灵敏度，偏转燃烧头至极限、雾化器提升量调至最高、气助比为贫燃，其ABS还是有1.2，怎么也调不下来。请教各位，除了降低标液浓度以外，还有什么好方法能把它调到0.4以下啊？锌里加入铜是不是调不下来的原因之一呢？

安捷伦6890带FID检测器，最近一段时间灵敏度很低，比如说，以前10PPM就能检测出来，现在要100PPM才能检测出来，衬管换了新的，喷嘴也洗过，还是好不到那里去，有什么好的方法改变灵敏度呢？跟用的柱子没关系吧？一直用相同的柱子DB-FFAP。

最近使用AFS测砷时，发现仪器灵敏度下降了很多，标准曲线没问题，用之前标准品和刚配标准品都呈线性，可能是灯的原因吗？如果灯能量不够，怎样能观察出来呢？我们因为没有新灯，所以没法作比较，有经验的版友请指点一二。谢谢原因已经找到了，谢谢各位版友的帮助，是我更换了还原剂管线的问题，前段时间因为还原剂入口管线漏夜,更换了新的管线,内径是1.14的,而之前使用的是1.52的,,管径变细可能导致单位时间内还原的氢化物浓度降低,影响了仪器的灵敏度.

摘要：食品基质中的农药可能对进样口条件（包括衬管中的屏障类型，无论是玻璃毛、浅凹坑还是烧结砂芯）非常敏感。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/串联四极杆质谱 (GC/MS/MS) 多残留农药分析方法评估安捷伦超高惰性不分流烧结玻璃砂芯衬管的有效性。结果证明，使用砂芯衬管使 22 种农药在 1–500 ng/mL 的范围内实现了线性校准。在第yi组基质进样时，砂芯衬管还获得了与常用的玻璃毛衬管相媲美的响应和峰形，但在 70 次基质进样后，砂芯衬管保持了更高的峰响应。前言：农药对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱 (GC/MS/MS) 系统中的活性位点很敏感，因此使用惰性流路至关重要；但是，某些食品基质会改变流路的惰性。之前的研究表明，基质匹配校准标样和带有屏障（例如玻璃毛）的衬管可延长色谱柱使用寿命和分析寿命[1,2]。填充有玻璃毛的进样口衬管通常用于提供挥发位点，并用作收集非挥发性基质化合物的屏障。但是，玻璃毛也会引入活性位点，因为其不规则的表面可能没有完全去活，或者可能在玻璃毛的断裂点形成新的活性位点。玻璃毛的一种替代品是烧结玻璃砂芯衬管，这种衬管也提供了屏障和挥发位点，且不存在玻璃毛断裂或在衬管内移动的风险。不分流衬管在单锥衬管的底部（类似于不分流玻璃毛衬管中玻璃毛的位置）具有砂芯。使用一组浓度范围为 1–500 ng/mL 的 22 种农药的基质匹配校准标样，对烧结砂芯衬管进行测试。为考察每根衬管的进样重复性和一组衬管之间的重现性，利用含有低浓度 (10 ng/mL) 农药的食品基质进行 GC/MS/MS 分析，对不分流砂芯衬管和两种不分流玻璃毛衬管进行测试。对烧结砂芯衬管与玻璃毛衬管进行比较，以确定它们在农药分析中的有效性以及衬管性能的相似性或差异性，因为玻璃毛衬管常用于农药分析。实验部分：选择七种食品基质进行分析：草莓、李子、洋葱、柿子椒、橙子、牛油果和菠菜。按照 QuEChERS 方法萃取各种基质，并采用适合基质的分散 SPE 技术进行基质净化。所有七种基质遵循相同的 QuEChERS 萃取方案： 1. 将 15 克均质化食品加入 50 mL 离心管中 2. 加入两粒陶瓷均质子和 15 mL 水，对样品进行涡旋混合 3. 然后用 15 mL 酸化乙腈（含 1% 乙酸的乙腈）对样品进行萃取，并涡旋混合 2–5 分钟 4. 将 QuEChERS 萃取盐（部件号 5982- 7555）加入每个样品中，并将样品机械振荡 5 分钟，然后在 5000 rpm 下离心 5 分钟 5. 然后将每个乙腈萃取液样品（顶层）转移至适当的 dSPE 净化管中对于牛油果将约 10 mL 牛油果提取物从离心管中移至新管中，并加入 2 mL 水。将混合物摇匀。使用两个 Captiva EMR-Lipid 6 mL 小柱（部件号 5190-1004），将提取物/水混合物移入每个小柱中，使其在约 20 分钟内穿过小柱滴出，进入收集管。在大部分提取物通过小柱后，利用多管真空装置使少量剩余液体通过小柱进入收集管中。将收集管中的液体倒入 15 mL 离心瓶中，加入 Bond Elut EMR-Lipid 除脂萃取盐包（部件号 5982-0102），并在 5000 rpm 下将内容物离心 5 分钟。然后将最终的牛油果提取物转移至储存瓶中。对于所有其他基质将 8 mL 乙腈/食品提取物加入用于一般水果和蔬菜的 QuEChERS dSPE（部件号 5982-5058）中，涡旋混合 2 分钟，然后在 5000 rpm 下离心 5 分钟。将各种最终食品提取物转移至单独的储存瓶中。农药标样购得 22 种农药（浓度为 10 ppm）的定制混标。用丙酮将 10 ppm 标样稀释至 1、2、5、10、20、50、100、200 和 500 ng/mL，制得一组九个校准浓度的标样。将六种氘代 PAH 的混合物作为内标 (ISTD) 加入各种校准混标中，其中各自浓度均为 40 ng/mL。将磷酸三苯酯 (TPP) 作为替代物以 200 ng/mL 的浓度加入各种混合物中。表 1 按洗脱顺序列出了农药化合物，并在表格底部列出了内标和替代物。结论：安捷伦超高惰性不分流砂芯衬管适用于通过 GC/MS/MS 检测食品中的农药。砂芯衬管使 22 种目标农药在 1–500 ng/mL 的浓度范围内成功实现了校准，平均校准系数 (R2 ) 为 0.996。砂芯衬管提供了与不分流玻璃毛衬管类似的响应，但与玻璃毛衬管相比，在 70 次基质匹配进样过程中，随着基质进样次数的增加，砂芯衬管能够更好的保持峰面积。此外，获得了优异的重复性和重现性，所有砂芯衬管的 RSD% 值均低于 16%，玻璃毛 B 衬管的 RSD% 值低于 20%，表明去活效果以及农药与衬管的相互作用是一致的。

摘要：食品基质中的农药可能对进样口条件（包括衬管中的屏障类型，无论是玻璃毛、浅凹坑还是烧结砂芯）非常敏感。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/串联四极杆质谱 (GC/MS/MS) 多残留农药分析方法评估安捷伦超高惰性不分流烧结玻璃砂芯衬管的有效性。结果证明，使用砂芯衬管使 22 种农药在 1–500 ng/mL 的范围内实现了线性校准。在第yi组基质进样时，砂芯衬管还获得了与常用的玻璃毛衬管相媲美的响应和峰形，但在 70 次基质进样后，砂芯衬管保持了更高的峰响应。前言：农药对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱 (GC/MS/MS) 系统中的活性位点很敏感，因此使用惰性流路至关重要；但是，某些食品基质会改变流路的惰性。之前的研究表明，基质匹配校准标样和带有屏障（例如玻璃毛）的衬管可延长色谱柱使用寿命和分析寿命[1,2]。填充有玻璃毛的进样口衬管通常用于提供挥发位点，并用作收集非挥发性基质化合物的屏障。但是，玻璃毛也会引入活性位点，因为其不规则的表面可能没有完全去活，或者可能在玻璃毛的断裂点形成新的活性位点。玻璃毛的一种替代品是烧结玻璃砂芯衬管，这种衬管也提供了屏障和挥发位点，且不存在玻璃毛断裂或在衬管内移动的风险。不分流衬管在单锥衬管的底部（类似于不分流玻璃毛衬管中玻璃毛的位置）具有砂芯。使用一组浓度范围为 1–500 ng/mL 的 22 种农药的基质匹配校准标样，对烧结砂芯衬管进行测试。为考察每根衬管的进样重复性和一组衬管之间的重现性，利用含有低浓度 (10 ng/mL) 农药的食品基质进行 GC/MS/MS 分析，对不分流砂芯衬管和两种不分流玻璃毛衬管进行测试。对烧结砂芯衬管与玻璃毛衬管进行比较，以确定它们在农药分析中的有效性以及衬管性能的相似性或差异性，因为玻璃毛衬管常用于农药分析。实验部分：选择七种食品基质进行分析：草莓、李子、洋葱、柿子椒、橙子、牛油果和菠菜。按照 QuEChERS 方法萃取各种基质，并采用适合基质的分散 SPE 技术进行基质净化。所有七种基质遵循相同的 QuEChERS 萃取方案： 1. 将 15 克均质化食品加入 50 mL 离心管中 2. 加入两粒陶瓷均质子和 15 mL 水，对样品进行涡旋混合 3. 然后用 15 mL 酸化乙腈（含 1% 乙酸的乙腈）对样品进行萃取，并涡旋混合 2–5 分钟 4. 将 QuEChERS 萃取盐（部件号 5982- 7555）加入每个样品中，并将样品机械振荡 5 分钟，然后在 5000 rpm 下离心 5 分钟 5. 然后将每个乙腈萃取液样品（顶层）转移至适当的 dSPE 净化管中对于牛油果将约 10 mL 牛油果提取物从离心管中移至新管中，并加入 2 mL 水。将混合物摇匀。使用两个 Captiva EMR-Lipid 6 mL 小柱（部件号 5190-1004），将提取物/水混合物移入每个小柱中，使其在约 20 分钟内穿过小柱滴出，进入收集管。在大部分提取物通过小柱后，利用多管真空装置使少量剩余液体通过小柱进入收集管中。将收集管中的液体倒入 15 mL 离心瓶中，加入 Bond Elut EMR-Lipid 除脂萃取盐包（部件号 5982-0102），并在 5000 rpm 下将内容物离心 5 分钟。然后将最终的牛油果提取物转移至储存瓶中。对于所有其他基质将 8 mL 乙腈/食品提取物加入用于一般水果和蔬菜的 QuEChERS dSPE（部件号 5982-5058）中，涡旋混合 2 分钟，然后在 5000 rpm 下离心 5 分钟。将各种最终食品提取物转移至单独的储存瓶中。农药标样购得 22 种农药（浓度为 10 ppm）的定制混标。用丙酮将 10 ppm 标样稀释至 1、2、5、10、20、50、100、200 和 500 ng/mL，制得一组九个校准浓度的标样。将六种氘代 PAH 的混合物作为内标 (ISTD) 加入各种校准混标中，其中各自浓度均为 40 ng/mL。将磷酸三苯酯 (TPP) 作为替代物以 200 ng/mL 的浓度加入各种混合物中。表 1 按洗脱顺序列出了农药化合物，并在表格底部列出了内标和替代物。结论：安捷伦超高惰性不分流砂芯衬管适用于通过 GC/MS/MS 检测食品中的农药。砂芯衬管使 22 种目标农药在 1–500 ng/mL 的浓度范围内成功实现了校准，平均校准系数 (R2 ) 为 0.996。砂芯衬管提供了与不分流玻璃毛衬管类似的响应，但与玻璃毛衬管相比，在 70 次基质匹配进样过程中，随着基质进样次数的增加，砂芯衬管能够更好的保持峰面积。此外，获得了优异的重复性和重现性，所有砂芯衬管的 RSD% 值均低于 16%，玻璃毛 B 衬管的 RSD% 值低于 20%，表明去活效果以及农药与衬管的相互作用是一致的

我的GCMS-2010 灵敏度下降很多，1ppm标样检测出来只有0.3ppm，我更换了衬管、进样垫，烤柱子。但是结果没有变化，我前天换了新气瓶，但是高真空在1.0e-004pa以下，不过由于时间原因，我旧气瓶的气用到1.8MP，这灵敏度下降会不会和载气不纯有关吗？如果进了不纯的载气，我应该怎样处理呢？[em09509][em09509]

我使用是PEAA800仪器，石墨管使用的是国产的，偶尔使用进口的，我的样品检测量大，机子每天就要进样100－120次左右，一个石墨管也就使用5－7天左右就报销了，但是经常会发现新换上次的石墨管灵敏度比较度，20ug/l的铬，有时候可达0.25以上的吸收峰，但是以后每天都会逐渐下降，到最后可以就只有0.1左右的吸收峰了，进口的也会出现这种情况，不知道各位老师有没有遇到这种情况，你们平常是怎么解决的，或者我遇到的这种情况是个例，那该如何避免！！！

去年购买的7890a，上周作样，ecd的灵敏度大幅度降低，仅有原来灵敏度的百分之三四十的样子。自己查找原因，更换了脱氧管，换了新的高纯氮气，更换了隔垫、衬管、分流平板，更换了新的色谱柱，340摄氏度下，尾吹100，热清洗ecd过夜。所有这些都做完了，灵敏度还是没有恢复，哪位版友有经验帮帮忙啊[em09509]原因是检测器端保温套内那个最大的螺丝松动了，拧紧就好了。