镉限量

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的多杀菌素等农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的欧杀灭等农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的蚊蝇醚等农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

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【摘要 (中文/英文)】 目的:建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(50μm×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,50 mmolL~(-1)磷酸二氢钠(pH 4.6)-甲醇(8:2)为运行缓冲溶液 运行电压10 kV 进样电压10 kV,进样时间40 s 在进样之前设定用甲醇冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s 检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了500倍。乌头碱在31.3～2×10~3μgL~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 6),最低检测限为9.4μgL~(-1),平均回收率98.0%,RSD 2.6%。结论:本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为桂附地黄丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。【关键词】 毛细管电泳场放大富集技术 附桂地黄丸 乌头碱 限量检测

摘 要：目的:建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用非涂渍石英毛细管(50μm i.d.×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,60 mmol/L磷酸二氢钠(pH=6.0)-乙腈(8∶2)为运行缓冲体系 运行电压10 kV 进样电压12 kV,进样时间30 s 在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间5 s 紫外检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了400倍。乌头碱在37.5~2.4×103ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为9.4 ng/mL,平均回收率为97.6%,RSD为1.9%。结论:本方法简便、快速、专属性强、选择性好、富集效率高,为小活络丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。关键词：毛细管电泳场放大富集技术 小活络丸 乌头碱 快速限量检测

乳品安全一直是人们关注的焦点，我国乳品标准有66项，包括产品标准及检验标准。产品标准中对乳品中某些“重金属污染物”含量有明确的限量要求，并针对这些限量要求发布了一系列“重金属污染物”含量检验的国家标准。 国家标准 《GB 2762-2012食品中污染物限量》对鲜乳中铅（Pb）、砷（As）、铬（Cr）元素的限量要求分别为0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.3 mg/kg；对乳粉中铅（Pb）、砷（As）、铬（Cr）元素的限量要求分别为0.5 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/kg。 乳品中重金属污染物含量的检测参考国家标准《GB 5413.21—2010婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、《GB/T 5009.12食品中铅的测定》、《GB/T 5009.11食品中总砷及无机砷的测定》、《GB/T 5009.123食品中铬的测定》等国家标准。 本方案依据相关国家标准，采用原子吸收分光光度法，对乳制品中的砷（As）、铅(Pb)、铬（Cr）、铜(Cu)、镉(Cd)、铁(Fe)、钙(Ca)等金属元素进行了检测。

前段时间,南京农大潘根兴团队在全国多个县级以上市场随机采购样品，结果表明10%左右的市售大米镉超标。镉，一种重金属，化学元素周期表中排序第48位。在自然界，它作为化合物存在于矿物质中。人体长期摄入镉会导致癌症，低剂量摄入也对健康有害。人体的镉中毒主要是通过消化道与呼吸道摄取被镉污染的水、食物、空气而引起的。由于人自身有代谢功能，镉在人体积蓄潜伏可长达10年-30年，可以导致肾脏等器官发生病变，引发骨痛病，还有可能影响下一代的健康。 GB 2762-2005食品中污染物限量规定了大米中镉限量为0.2mg/kg，规定检测方法按GB/T 5009.15规定的方法测定。日立高新技术公司参考相关标准,对不同批次的糙米进行测定，可检测到的镉含量是0.025mg/kg，完全满足限量要求。

铬元素在自然界主要以三价铬Cr（Ⅲ）和六价铬Cr（Ⅵ）的形式存在。三价铬是人体的一种必需微量元素，在正常食品补给剂量下，三价铬是无毒的，但较高剂量的三价铬仍表现出细胞毒性反应。而六价铬由于其氧化性和对皮肤的高渗透性，毒害很大，被确认有致癌作用。六价铬化合物广泛应用于制革、冶金、纺织品生产、印染及镀铬等行业。目前各行业均对六价铬进行限量，如2009年欧洲玩具指令（2009/48/EC）中规定了三价铬和六价铬在各种玩具中的限量，三价铬和六价铬的限量最低达到了9.4 mg/Kg和0.005 mg/Kg。由于三价铬和六价铬一定条件下可以相互转化，并且三价铬六价铬都具有一定毒性，因此同时检测三价铬和六价铬的含量更具有重要意义。戴安公司TN24报道了三价铬和六价铬同时检测的方法：对三价铬和六价铬分别进行柱前和柱后衍生，采用紫外检测器于335 nm和530 nm对三价铬和六价铬进行检测。本方法对TN24方法进行改进，在检测三价铬时，不泵入柱后衍生剂，降低背景噪音，提高三价铬的检出限；同时采用快速溶剂萃取ASE对三价铬和六价铬同时萃取，并达到对三价铬进行柱前衍生的目的，萃取液可以直接进行离子色谱分析，达到简单，快速检测的目的。该方法已成功的用于测定土壤、固体废弃物、皮革、纺织品、塑料及橡胶等样品中的三价铬及六价铬，具有良好的灵敏度及加标回收率。

）皮革浸提液中的三价铬和六价铬的研究意义铬是一种多价态金属，常见的离子形态为六价铬和三价铬，六价铬具有非常强的致癌和皮肤损伤作用。据统计世界上超过0%的皮革是铬鞣革，所用的铬鞣剂是三价的，但在碱性条件下，容易被氧化成六价铬。世界各国尤其是欧盟等发达国家，对皮革中六价铬含量有严格的限量控制。我国是皮革生产大国，也是出口大国，但是绿色贸易壁垒正在形成，做好皮革中铬含量的检测显得至关重要。

铬是一种多价态金属，常见的离子形态为六价铬和三价铬，六价铬具有非常强的致癌和皮肤损伤作用。据统计世界上超过0%的皮革是铬鞣革，所用的铬鞣剂是三价的，但在碱性条件下，容易被氧化成六价铬。世界各国尤其是欧盟等发达国家，对皮革中六价铬含量有严格的限量控制。我国是皮革生产大国，也是出口大国，但是绿色贸易壁垒正在形成，做好皮革中铬含量的检测显得至关重要。

镉是一种有害重金属元素，根据GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定方法》第一法，采用石墨炉原子吸收光谱法测定粽子糯米中镉的含量。根据GB 2762-2005 《食品中污染物限量》规定大米中镉的限量为0.2mg/kg。本方法采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量，灵敏度好，稳定性高，所测样品中镉含量符合国家标准。

测定某些高纯合金时，杂质是有害元素，会影响到合金的物理和机械性能，通常合金都有严格的限量要求，本文采用Avio200 进行铝合金中低含量镉的测定，Avio200具有其它仪器无法比拟的优势：垂直炬管 - 耐高基体，进样系统不怕污染；耐氢氟酸 - 不怕腐蚀；高灵敏度 - 适合分析低含量元素。

采用固体直接进样原子吸收法直接测定大气颗粒物PM2.5滤膜中的镉,用6mm打孔器取样，从空白滤膜上取一个样，从每个样品滤膜上取两个样，作为平行。大气颗粒物中镉的含量分别为1.25ng/m3，0.74 ng/m3。根据GB 3095-2012《环境空气质量标准》，镉的限量是5 ng/m3，满足要求。

本文使用PerkinElmer最新原子吸收光谱仪 PinAAcle D900对食品安全国家标准GB 2726-2017：食品中污染物限量中规定的铅和镉进行快速、准确的测量。

Thermo Scientific TSQ Quantum XLS能用于筛选和定量测定复杂基体样品中低浓度的多氯二恶英，呋喃和PCBs，并保证结果的高确定度。本文采用的MS/MS测定方案选用两个母离子，并测定两个相对应的同类子离子，为复杂基体中相关MRL水平下的二恶英/呋喃和dl-PCBs的分析筛选提供了一种非常有价值的解决方案。对于食品样品的快速控制，本文的TSQ Quantum XLS GC-MS/MS方法能提供五个鉴定点，高于EU法规规定的最少四个鉴定点的要求。采用TSQ Quantum XLS的安全筛选方法覆盖了进样量大于或等于100 fg绝对量的每种化合物，只需采用现有的净化步骤和灵活的进样技术即可轻易的实现。阳性筛选结果和小范围内的阴性结果必须选用验证方法进行确认，这种验证方法通常为高分辨率质谱（HRMS）。现代HRMS系统，如Thermo Scientific DFS高分辨率GC-MS，能提供低至fg级别的验证结果。TSQ Quantum XLS的高基体选择性和痕量水平的高灵敏度能提高样品通量，为食品工业，合同和政府控制实验室提供高生产率和经济的筛选解决方案。

离子交换EXPEC 6000测定地下水中Pb和Cd的分析方法，对分析条件和仪器条件进行优化，各元素的方法检出限远低于国家标准GB14848-1993中限量值，加标回收率90%～110%，RSD小于3%，该方法快速简便，准确度高、精密度好，满足各类地下水检出要求。

汞和铅作为有效的美白祛斑成分常被人为添加到增白、祛斑类化妆品中，而砷和镉大部分来源于杂质较多的劣质原料或生产过程中引入的污染。根据最新颁发的《化妆品安全技术规范》（ 2015 年版）规定，砷、汞、铅和镉属于有害物质，属于化妆品中限用的物质。汞可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁；砷可能导致色素沉着、疼痛；铅会引起过敏性皮炎，损伤神经系统、消化系统、泌尿系统、内分泌系统和骨骼等等；镉及其化合物主要是对心脏、肝脏、肾脏、骨骼肌及骨组织有损害。实验用的仪器类型参照《化妆品安全技术规范》，与规定的仪器一致，从结果可见，这些方法能够满足限量检测要求。然而，由于这些重金属的毒性较大，而铅和镉使用火焰原子吸收的灵敏度较差，故如果想准确定量低含量的铅和镉，可以使用石墨炉原子吸收法测定。

兽药残留是畜禽产品质量的主要监控指标，它是指食品动物用药后，动物产品的任何可食用部分中所有与药物有关的物质的残留，包括药物原形和其代谢产物。现在不法商家为了追求利益，养殖过程中违规添加、滥用兽药的现象愈发严重，导致兽药残留超标问题日益突出。兽药残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用，引起细菌耐药性的增加，还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害，而且兽药残留还影响我国养殖业的发展和国际市场的开拓。因此必须采取有效措施，减少和控制兽药残留量。

国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定，适用于原粮（包括禾谷类、豆类、薯类等）和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物、谷物碾磨加工品中镉含量需低于0.1mg/kg，稻谷、糙米、大米中镉含量需低于0.2mg/kg。湿法快速消解法，耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少，操作简便且结果准确，避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题；塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可精准分析大米粉样品中的镉含量。

国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定，适用于原粮（包括禾谷类、豆类、薯类等）和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物、谷物碾磨加工品中镉含量需低于0.1mg/Kg，稻谷、糙米、大米中镉含量需低于0.2mg/Kg。湿法快速消解法，耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少，操作简便且结果准确，避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题；塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可精确分析大米粉样品中的镉含量。

近年来，铬元素形态受关注度较高。铬可以以两种形态存在，三价（Cr3）和六价（Cr6）。三价铬是一种必须的营养成分，而六价铬却是有毒的。因此，了解环境系统和消费品中六价铬的含量比了解总铬含量更为重要，特别是饮用水。我国生活饮用水卫生标准《GB 5749-2006》对六价铬做了严格限量，要求浓度小于50 μ g/L。目前，欧盟玩具安全指令（2009/48/EC）中关于六价铬迁移量的要求是基于2008年荷兰国家公共卫生及环境研究院（RIVM）0.0053 μ g/kg的报告数据。然而，美国加州环境健康危害评估环保办公室(OEHHA)基于美国国家毒理学的最新发现，于2010年12月提议饮用水中的六价铬含量不得超过0.02 μ g/L。本研究在前期工作的基础上，开发了一种利用LC-ICP-MS测定饮用水中六价铬和三价铬的方法，旨在提供一个简单快速、满足低含量六价铬要求的检测方法。

本文参考2020 版《中国药典》公示稿2341 农药残留量测定法第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》，建立了GCMSMS测定芡实中35个禁用农药残留物的方法。在5~100 μ g/L（以甲胺磷计）浓度范围内建立内标基质标准曲线，线性关系良好，相关系数r均大于0.995。STD3 (限量值浓度) 的芡实基质标连续分析6次，35个禁用农药残留物峰面积精密度均在10%以内。该方法适用于2020 版《中国药典》公示稿规定的药材及饮片（植物类）中35个禁用农药残留物的准确定量测定。

本文参考2020 版《中国药典》公示稿2341 农药残留量测定法第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》，建立了GCMSMS法测定茯苓中35个农药残留物的方法。在5~100 μ g/L（以甲胺磷计）浓度范围内建立内标基质标准曲线，线性关系良好，相关系数均大于0.995。STD3 (限量值浓度) 的茯苓基质标连续分析6 次，35个禁用农药残留物的峰面积RSD均在10.88%以内。该方法适用于2020 版《中国药典》公示稿规定的药材及饮片（植物类）中35个禁用农药残留物的准确定量测定。

六价铬离子对人体健康的毒害很大。它的化合物具有很强的氧化作用，对人体的消化道、呼吸道、皮肤和粘膜都有危害。更甚者铬有致癌作用，铬致癌的部位主要是肺。目前国内冶金和化学工业中每年大约排出20-30万吨铬渣。铬渣中的有害成分主要是可溶性铬酸钠、酸溶性铬酸钙等六价铬离子。由于这些六价铬以及它的流失扩散而构成对生态环境的污染危害，当铬渣在露天堆存时，经长期雨水冲淋后大量的六价铬离子随雨水溶渗、流失、渗入地表，从而污染地下水，也污染了江河、湖泊，进而危害农田、水产和人体健康。饮用水源一旦被污染，经自来水厂的一般净化处理又不能去除。国家生活饮用水卫生规范中规定饮用水中六价铬浓度不得大于0.05 mg/L。与国内标准相比，欧美发达国家对饮用水中六价铬的标准更为严格，如2009年，美国加利福尼亚州首先对饮用水中的六价铬含量进行了标准限制，在该州制定的“公共健康目标”中，要求供水企业将饮用水中的六价铬含量限定在0.06 μ g/L以内。国标（GB5750-85）利用在酸性溶液中，六价铬可与苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，采用光度法分析饮用水中的六价铬，该方法易受基体干扰，灵敏度也难以满足对六价铬越来越严格的限量要求。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

二氨基嘧啶氧化物在化妆品、护肤品里主要作用是头发调理剂，皮肤调理剂、防脱养发。但是为了使消费者在使用产品后能够迅速达到效果，一些厂商可能会在其产品中添加过量的二氨基嘧啶氧化物,因此我国《化妆品安全技术规范》(2015年版) 中明确规定二氨基嘧啶氧化物的最大使用限量为1.5%。本应用是采用高效液相色谱法，使用了东曹C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6mmI.D.×250mm）分析二氨基嘧啶氧化物的分离效果，标准曲线符合国家标准，达到要求。

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性