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高容量

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  • 【求助】DIONEX的AS18高容量柱子高到什么程度?

    ICS-90的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的是AS18/AG18的柱子系统,请问当进样量为50uL的时候,SO4根最大能到多少浓度不过载?或者是多少浓度以下数据还是比较准确。

  • 【分享】浅析色谱柱的几个容量

    【分享】浅析色谱柱的几个容量

    [align=center][size=4][font=宋体]浅析色谱柱的几个容量[/font][/size][/align][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体]色谱柱体积:即色谱柱管的容积,V=3.14*[/font][/size][size=5][font=宋体]r[/font][/size][sup][size=4][font=宋体]2[/font][/size][/sup][size=4][font=宋体]*[/font][/size][size=4][font=仿宋]L[/font][/size][size=4][font=仿宋]。[/font][/size][size=4][font=宋体]以250*4.6mm的色谱柱为例,柱体积约为4.2ml,冲洗15倍体积约为60ml,即以1.0ml/min的流速,要冲洗60分钟。[/font][/size][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002242223_202357_1638724_3.jpg[/img][/font][/size][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体]容量因子:又称容量比或分配比,是在一定温度和压力下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。[/font][/size][size=4][font=宋体][url=http://www.ebqk.com/][color=windowtext]色谱柱[/color][/url][/font][/size][size=4][font=宋体]容量:是指色谱柱对一种溶质可容纳的最大量值,一旦超过此数值,该溶质的色谱峰就会发生畸变,也就是说常说的超载。超载的色谱峰并不均衡,而且沿固定方向变化,一般我们称之为“鲨鳍”峰。色谱柱超载常表现为色谱峰的严重拖尾,不过这种情况对[url=http://www.ebqk.com/][color=windowtext]色谱柱[/color][/url]本身没有什么影响。[/font][/size][size=4][font=宋体]在水月大姐的回复中提到:“在样品量增加到一定程度以后,柱效率迅速下降。能引起柱效率下降10%的样品量称之为柱容量。”[/font][/size][size=4][font=宋体]柱容量与固定相的极性、填料的粒径,柱内径和溶质的保留度等有关。如果色谱柱对一种溶质的容量很高,则表明该溶质与固定相的极性很相似(相似相溶),例如,一根极性柱对极性化合物的容量一定大于对非极性化合物的容量。粒径和内径大的[url=http://www.ebqk.com/][color=windowtext]色谱柱[/color][/url],其相对柱容量也会较高,如制备型色谱柱,[/font][/size][size=4][font=宋体]从分离的角度看,特别是制备纯物质的色谱分离,柱容量要大,这就需增加填充物和加大柱的内径,但柱径加大,进样量增加,柱的分离效率就会下降,势必要相应地增加柱长度,因而减慢分离速度,这是一对矛盾。故在实际工作中,常常要求在柱容量、柱效率和分析速度之间选择一个最佳的操作条件。 [/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002242224_202358_1638724_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]溶质的保留度增加会使柱容量降低,如果两种溶质极性类似,则后出峰的化合物更容易发生超载现象。[/font][/size][size=4][font=宋体]柱容量与固定相类型也有很大关系。表面多孔型固定相颗粒较大,多孔层厚度小,孔浅,相对死体积小,出峰迅速,柱效高,渗透性好;由于孔浅,梯度淋洗时,当流动相成分改变后.孔内外流动相成分能迅速达到平衡,机械强度高,装柱容易,其不足的是由于多孔层厚度小,因而柱容量小,最大允许样品量受到限制,适用于比较简单的样品分析及快速分析。[/font][/size][size=4][font=宋体]全多孔型固定相,由于颗粒很细,孔仍然很浅.传质速度较快,柱效高。梯度淋洗时孔内外流动相成分的平衡速度仍然较快.其最大特点是柱容量大,最大允许样品量是表面多孔型的5倍,但装填时的渗透性低,因而需要更高的操作压力.制柱比表面多孔型的难。这种固定相特别有利于痕量组分及多组分复杂混合物的分离分析。[/font][/size][size=4][font=宋体]色谱柱[/font][/size][size=4][font=宋体]超载时,要减少进样量或稀释样品或使用高容量的色谱柱。[/font][/size]

  • 磷酸盐离子色谱法测定问题

    磷酸盐离子色谱法测定问题:按照HJ669-2013(色谱柱类型:高容量烷醇季胺基团阴离子交换柱)的方法绘制标准系列,采用的离子色谱性能如下:戴安ICS1500,色谱柱为高容量阴离子色谱柱,氢氧化钠-碳酸氢钠体系,50μL定量环进样。测定结果为:磷酸盐响应峰面积特别小,0.100mg/L的PO43+响应峰与基线差别不大,增大进样量至100μL改进效果不明显,线性不佳。请问是何种原因导致此种结果,是否是色谱柱问题?

  • 【求助】金属离子对柱的影响

    AS23高容量柱,ICS1000,分析工业循环冷却水中的阴离子。钙、镁含量约50mg/L,由于运用臭氧技术,水样中有机物含量不高。想问一下,如果不用SPE柱去除金属离子的话,会对分离柱和抑制柱造成损坏吗?另外,通过方法比对,对检测结果没有影响。

  • 帝人与通用汽车公司联合开发先进碳纤维复合材料技术

    总部位于东京的帝人公司和总部设在底特律的通用汽车公司(GM)签署了一项协议,双方将共同开发先进碳纤维复合材料技术,这种技术可用于通用在全球的高容量汽车、卡车和交叉型车辆。  该协议包括使用帝人公司的专利碳纤维增强热塑性塑料(CFRTP)技术,与传统的利用热固树脂方法和需要更长成型时间相比,这是一种更快地生产碳纤维复合物的方法,直到现在,碳纤维只限于应用在高容量汽车领域。帝人报告,这种技术可以在不到一分钟时间之内大批量生产CFRTP 组件。  “帝人的创新CFRTP技术,有望实现更轻汽车车身结构的革命,在通用汽车主动将碳纤维组件带入主流车辆的过程中,它将发挥重要作用,“帝人资深董事总经理Norio Kamei 说:“ 我们相信,我们与通用汽车公司有远见的关系将会提高汽车行业绿色复合材料的利用。”  “我们与帝人的关系给汽车行业的碳纤维革命提供了一个机会,” 通用汽车公司副董事长Steve Girsky说:“这项技术有潜力成为行业游戏规则的改变者,它证明,通用汽车公司长期致力于技术创新。”  帝人公司将于2012年初在美国北部设立帝人合材料应用中心,与通用汽车公司更加紧密合作。这份协议可能为帝人扩大专业和高端汽车碳纤维应用之外的产品组合铺平道路。出处“中华纺织网”

  • 离子色谱的分离方式

    根据三种不同分离机理,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可分为高效离子交换色谱(HPIC),离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。用于三种分离方式的柱填料的树脂骨架基本上都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。[em21]

  • 【13大移液器操作技巧】

    前言:移液结果会很容易受到使用技法的影响。为了获得最佳结果,需要采用良好的移液技法。本系列教育电子快讯将向您介绍关于获得最佳性能的技巧和窍门。技巧 1:一致性在按压与释放定位销时,需要保持一致的节奏、速度和技法。吸液速度过快会导致套柄与活塞喷溅、产生气雾以及受到污染,甚至导致样品量损耗。一致性可使准确度提高达 5%。http://www.bioku.net/wp-content/uploads/2011/08/HPS_ooo_RAININ_WebNews_1_07_GPP_ooo_Editorial-News_1170248754053_files.Par_.PipetteCalibration_056_jpg.Image_.jpeg技巧 2:正确填充吸头当某一吸头的建议(标称)范围为最大吸头容量(标称容量)的 10% 至 100% 时,可在 35% 至 100% 这一较小以及优化的范围内实现最高精确度。在如此小的范围内移液会减少对操作人员技法的要求,并可将结果准确度提高约 1%。当达到标称容量的 50% 时可提供最佳结果。http://www.bioku.net/wp-content/uploads/2011/08/HPS_ooo_RAININ_WebNews_1_07_GPP_ooo_Editorial-News_1170248754053_files.Par_.Correct_Tip_Filling_klein_jpg.Image_.jpeg技巧 3:吸液时保持垂直入水角使入水角尽可能地接近垂直位置 – 否则垂直液柱较小,这样将会吸入过多样品。(分液时,吸头应当与容器壁保持较小角度,从而确保良好的排液效果。关于分液的更多技巧将在下一期电子快讯中提供)使用垂直位置(尤其是使用微量移液器时),可使准确度提高达 2%。http://www.ibioo.com/upimg/allimg/120202/11311544V-0.jpg技巧 4:一致性千分尺设置始终从同一方向设置您的千分尺。最好从高至低进行:在将容量设置从高容量减少降至低容量时,只需将表盘下调至所需容量设置。提高容量设置时,转动选择轮使其略微超过所需容量,然后缓慢回调至正确设置。这可避免机械回冲。正确设置容量可使准确度提高达 0.5%。http://www.bioku.net/wp-content/uploads/2011/08/HPS_ooo_RAININ_WebNews_2_07_GPP_ooo_Editorial-News_1174390186992_files.Par_.Micrometer_Setting_klein_jpg.Image_.jpeg技巧 5:吸头入水深度

  • 容量瓶的校正

    请教大家一个问题,我们按照国家标准对使用的100mL的容量瓶进行校正,如果一个容量瓶的允差超过了国标允许的允差,是不是意味着这个容量瓶不能使用了呢?在实际工作中,我见过有的单位校正完了后,实验员自己用透明胶带或双面胶在容量瓶颈部贴出了一个新的标线,在操作过程中,他们就按照自己贴出的标线进行定容,这是否合理?此外,一个容量瓶校正后如果其允差小于国标规定值,也就意味着瓶是合格的,那在实际使用中,它的容积应该如何计呢?是按照100计呢,还是校正后的值计呢?如果我同时使用5个100mL的容量瓶配制溶液绘制标准曲线,这5个100mL的容量瓶校正值都不一样,我该怎么办呢?是不是就当这5个瓶都是100mL的使用呢?

  • 【分享】HPLC检测中出现脱尾的原因和解决方法

    1柱超载: 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2峰干扰: 清洁样品,调整流动相3硅羟基作用: 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件5柱内烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品6进样器损坏: 更换进样器转子7死体积或柱外体积过大: 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管8柱效下降: 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱

  • 山东日照地区水利农饮水项目离子色谱仪指标大家看看这是谁家指标。

    谁家要到这家授权可就直接中标了。其他厂家根本无法竞标。1 技术要求1.1 离子色谱系统,包括淋洗液瓶,泵,内置电动六通阀,保护柱,分析柱,阴阳离子抑制器和电导检测器。1.2 梯度淋洗功能有专利文件证明或计量器具型式注册表。1.3 泵:高性能/低脉冲双柱塞泵,采用化学惰性的非金属无阻尼泵头,PEEK管路。适合于pH为0~14的淋洗液及反相有机溶剂。1.3.1 流速范围:0.00-5.00mL/min1.3.2 最大压力:5000psi1.3.3 流速最大误差0.1%1.3.4 流量精密度:0.1%1.3.5 压力脉冲:小于系统压力的1.0%1.4 电导检测器:1.4.1 必须与自动电解连续再生微膜抑制器联用,降低系统背景,提高信噪比。1.4.2 类型:数字信号控制处理器1.4.3 温度补偿功能:须具有温度补偿功能,以适应因环境变化而产生的灵敏度差异。1.4.4 电导池体积:1.0μL.1.4.5 全程信号输出范围:0-10000μS1.4.6 检测器分辨率:0.0047nS/cm,需提供计量器具型式注册表1.4.7 检测器耐受最大压力:10Mpa1.4.8 电导池电极材料:钝化316不锈钢1.4.9 电导池体材料:化学惰性聚合材料1.4.10 线性:1%1.5 自动电解连续再生微膜抑制器具有高容量,免维护,低背景电导,低噪声和稳定的基线。1.5.1 自动电解连续再生微膜抑制器不需使用蠕动泵,无需外加硫酸进行轮流再生。1.5.2 升级可配原厂生产阳离子自动电解连续再生微膜抑制器,不能以虚拟软件功能代替,具备连续再生电解抑制和化学抑制功能1.6 色谱分析柱:由原厂生产的高效高容量分离柱(250*4mm)及相应的保护柱(50*4mm)组成,色谱柱须采用聚合物基质,耐受pH0-14的工作范围,可耐受3000psi以上压力,100%兼容反相试剂,使用强酸强碱淋洗液1.6.1 原厂生产的兼容自动电解连续再生微膜抑制器或化学连续再生微膜抑制器的高效高容量阴离子分离柱及保护柱1套,色谱柱须采用聚合物基质,耐受pH0-14的工作范围,柱交换量220μeq/根以上,可一次进样完成阴离子和溴酸根的分析。1.6.2 升级可配原厂生产的兼容自动电解连续再生微膜抑制器或化学连续再生微膜抑制器的高效高容量阳离子分离柱及保护柱1套,色谱柱须采用聚合物基质,耐受pH0-14的工作范围,柱交换量2800μeq/根以上,一次进样完成Li+,Na+,K+,Ca2+,Mg2+,NH4+的分析1.7 升级可配在线电解淋洗液发生器:利用去离子水作为水源,在线电解产生高纯度无污染的梯度或等度淋洗液,减小基线漂移,提高峰面积和保留时间的稳定性,并保证连续运行时良好的重现性。在线电解淋洗液发生器须耐浓酸和浓碱。(仪器供应商须提供淋洗液发生器产生梯度的专利文件)不可使用在线稀释功能实现淋洗液浓度的变化。1.8 可配电荷监测器,同电导检测器联用提高设备灵敏度和分辨率。1.9 软件:1.9.1 操作系统:可兼容WindowsXP和windowsVista1.9.2 色谱控制分析工作站:通过高性能USB方式和电脑进行数字信号传输,可编制分析方式和顺序1.9.3 可自动进行快速数据采集和后处理.1.9.4 可提供适时分析条件参数和分析结果,在线监测和采集泵压力变化数据。1.9.5 具有仪器相关数据与运行状况溯源功能,方便故障排查。1.9.6 可通过升级兼容第三方仪器,可升级至网络版软件,操控包括气相色谱,液相色谱等第三方仪器公司仪器1.9.7 可使用PDF,EXCEL等格式输出实验结果。实验数据编辑相关操作为EXCEL式操作,运算灵活,修改方便。4.附件、备件和消耗品4.1样品过滤头:100只4.2氮气钢瓶及减压阀一套4.3电脑、打印机一套5.技术服务5.1制造商须出具授权书、售后服务承诺书原件

  • 玻璃容量瓶还是塑料容量瓶

    大家在进行元素测试,一般定容用的是玻璃的还是塑料?哪些元素用塑料容量瓶,还有塑料容量瓶是不是温度对它的影响较大?

  • 常用容量器皿的校准(1)

    常用容量器皿的校准(1) 分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等,都具有刻度和标称容量,此标称容量是20℃时以水体积来标定的。合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,甚至其误差可以超过分析所允许的误差,因此若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用以下两种校准方法。1.相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。2.绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法,即用天平称量被校准的容量器皿量入或量出纯水的表观质量,再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20℃时的实际容量。由质量换算成容积时,需考虑以下三方面的影响。①水的密度随温度的变化。②温度对玻璃器皿容积胀缩的影响。③在空气中称量时空气浮力的影响。为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表3—1。实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

  • 【求助】容量瓶的校准

    前段时间发个帖问大伙标准溶液的存放的问题~大伙好多人都用容量瓶存放(虽然容量瓶存放并不合适)。但是又有一个问题~现在买的好多容量瓶并不准,特别是国产的PP材料的容量瓶。请问你们的容量瓶准吗?怎么校准?你们用的是什么牌子的容量瓶,准确度好不?

  • 正确使用容量瓶

    正确使用容量瓶 容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,主要用来稀释一定量溶液到一定体积的容量器具。使用容量瓶配制溶液时,配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,且试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次。实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。 按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具 计量量具一般每半年校正一次,以避免造成体积误差,从而引起系统误差。 熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级 通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具,以免引起误差。

  • 容量瓶价格

    看到吴版讨论容量瓶专用,我们实验室也是类似情况,主要针对标液配置这块,考虑容量瓶吸附,刻度误差等,买了一批BRAND的容量瓶,规格有50ml,和100ml的,不过价格很贵,要170多一个,相对我们买的天波,博美等,价铬区别大,大家有类似情况吗?

  • 容量瓶的校正

    将洗净干燥、带塞的容量瓶准确称量。注入蒸馏水至标线,记录水温,用滤纸条吸干瓶颈内壁水滴,盖上瓶塞称量,两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量。根据上述方法算出该容量瓶20℃时的真实容积数值,求出校正值。

  • 【转帖】容量瓶的用法

    在实验室里经常使用容量瓶量取和确定液体的体积。  如何使用容量瓶呢?  (1)使用前要检漏 检漏时,向容量瓶中加水到标线附近,塞好瓶塞,把瓶倒立2分钟,如下图所示。观察瓶塞周围是否有水渗出,如果不漏水即可使用。容量瓶的玻璃磨口塞是配对专用的,切勿随意换用。  容量瓶使用前要洗干净,内壁被蒸馏水均匀润湿,不挂水珠,否则要重洗。洗涤方法跟洗涤滴定管相同。  (2)配制溶液 把溶解后冷到室温的溶液按上页右图所示转入已洗净的容量瓶中。用蒸馏水把烧杯洗涤三次,洗出液一并加入容量瓶。然后加蒸馏水到接近标线2~3mm处,再改用滴管慢慢滴加,直到溶液凹液面的最低处跟标线相切。塞好瓶塞,把容量瓶倒转几次,使瓶内溶液混合均匀。

  • 请教:关于电化学电容器充电容量与单电极容量的关系

    关于电化学电容器电容,平常认为是:1/C=1/C1 +1/C2。C1和C2分别为电化学电容器两电极的电容。这样的话,电化学电容量的大小就受到电容量小的电极的制约。而文献报道的许多关于混合电容器的文章,一个电极上是双电层电容,而另一个电极上则是法拉第准电容。我不明白,它们之间是怎么进行容量匹配的?如果按上述的理论理解,即使法拉第准电容再高,也不能有效提高电化学电容器的电容。谁能帮我解释一下啊?提前谢谢了!

  • 购买容量瓶

    想购买一种容量瓶,任何一个瓶盖与容量瓶都能配套使用,而不是一个瓶与瓶盖是配套的,瓶打了,瓶盖就没用了。哪个牌子的容量瓶能满足要求。

  • 【原创大赛】(十一月)小容量量器实际容量计算公式中K(t)值的认识点滴

    小容量量器实际容量计算公式中K(t)值的认识点滴刘彦刚(江西省萍乡市计量所,萍乡 337000) 摘 要 本文通过认识小容量量器检定规程中,标准温度20℃时小容量量器实际容量计算公式的K(t)值。指出了正确使用K(t)值应注意的事项。 关键词 小容量量器;检定规程;实际容量;K(t)值;正确使用0 引言通常将常用玻璃量器和移液器统称为小容量量器,在它们的检定规程JJG196—2006《常用玻璃量器》和JJG646—2006《移液器》中,都用到了衡量法。即在一定条件下,利用天平称得小容量量器量取的蒸馏水的表观质量,并通过式(1)所示公式,求出小容量量器标准温度20℃时的实际容量。 file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-21277.png (1)式中:file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-10819.png——标准温度20℃时的小容量量器的实际容量,mL; file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-22844.png——被检小容量量器所量取的蒸馏水表观质量,g; file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-18948.png——砝码密度,取8.00g/cm3; file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-28102.png——检定时实验室内的空气密度,取0.0012 g/cm3; file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-4768.png——蒸馏水在t℃时的密度,g/cm3; file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-23644.png——被检小容量量器的体胀系数,/℃; t——检定时蒸馏水和被检小容量量器的温度。为简便计算过程,一般都将式(1)化为式(2)形式:[

  • 【讨论】小小容量瓶

    一般用到容量瓶的实验,也就意味着有定容这一步,所以基本上在初始用到容量瓶的时候,即使不是干燥的(即含有蒸馏水滴),对实验基本不会有影响。但是,在这里,NH4+-N的测定时,工作曲线的测定时,选用的容量瓶一定是干燥的。大家讨论下原因吧。。

  • 容量瓶的校准方法

    容量瓶的校准方法

    [align=center][img=,345,191]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804101118205909_7373_676_3.png!w345x191.jpg[/img][/align][align=left]1、将清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量。2、向容量瓶中注入蒸馏水至标线,记录水温。3、用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴,盖上瓶塞称重。4、两次称量之差为容量瓶容纳的水重,并按公式Vt=Wt/Dt,并计算出容量瓶的真空容量,求出校正值。注:用分度值为0.000g天平[/align]

  • 容量仪器的校准

    目的:1.了解容量仪器校准的意义和方法 2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化学实验中常用量器,它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提,国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1.2.3.)。表1. 常用移液管的规格标称容量(ml) 2 5 10 20 25 50 100容量允差 A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.05 ±0.08(ml) B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.060 ±0.10 ±0.16水的流出 A 7 – 12 15 – 25 20 – 30 25 – 35 30 – 40 35 – 40时间(s) B 5 – 12 10 – 25 15 – 30 20 – 35 25 – 40 30 – 40表2. 常用容量瓶的规格标称容量(ml) 10 25 50 100 200 250 500 1000容量允差 A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40(ml) B ±0.040 ±0.06 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80表3. 常用滴定管的规格标称容量(ml) 5 10 25 50 100分度值(ml) 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2容量允差 A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10(ml) B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20水流出时间 A 30 – 45 45 – 70 60 – 90 70 – 100(秒) B 20 – 45 35 – 70 50 – 90 60 – 100读整前等待时间 30秒 由于不同级别的允差不同,更何况还有不合格产品流入市场,都可能给实验结果引入误差。因此,在进行分析化学实验前,应该对所用的容量器具做到心中有数,保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验,应使用经过校准的仪器。由此可见,容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量,再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作,操作要正确,故对实验室有下列要求:1. 1. 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。2. 2. 分度值为0.1℃的温度计。3. 3. 室内温度变化不超过1℃• h–1,室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高,可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式: V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)]式中 I L 为盛水容器的天平读数,g 。I E 为空容量器的天平读数,g 。ΡW 为温度t时纯水的密度,g • ml–1。ΡA 为空气密度,g • ml–1。ΡB 为砝码密度,g • ml–1。γ 为量器材料的体膨胀系数,℃–1。t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器:乙醇(95%):供干燥仪器用具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干温度计:最小分度值0.1℃分析天平:200g或100g / 0.001g电子天平:200g / 0.001g实验步骤:1. 1. 移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),使水沿壁流下,待液面静止后,再等15s。在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次,两次释出纯水的质量之差,应小于0.01g。将温度计插入5~10min,测量水温,读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?)由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW,并利用下式计算移液管的实际容量: V = mW / ΡW2. 2. 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中,常利用容量瓶配制溶液,并用移液管取出其中一部分进行测定,此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量,而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4,这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单,在实际工作中使用较多,但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干(可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上),用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中(移液管的操作与上述校准时相同),若液面最低点不与标线上边缘相切,其间距超过1mm,应重新做一标记。3.容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶,晾干,在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米,等待2min。用滴管吸出多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切(此时调定液面的作法与使用时有所不同),再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量,最后计算该瓶的实际容量。4. 4. 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管,用洁布擦干外壁,倒挂于滴定台上5min以上,打开旋塞,用洗耳球使水从管尖(即流液口)充入。仔细观察液面上升过程中是否变形(即弯液面边缘是否起皱),如变形,应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处,垂直挂在滴定台上,等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶,在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水,当液面降至被校分度线以上约0.5ml时,等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线,随即使锥形瓶内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量,并求出校正值。按表1.所列容量间隔进行分段校准,每次都从滴定管0.00ml标线开始,每支滴定管重复校准一次。表1. 滴定管校准记录格式校准分段(ml) 称量记录/g 水的质量 实际体积/ml 校正值(ml) 瓶+水 瓶 瓶+水 瓶 1 2 平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积为横坐标,相应的校正值为纵坐标,绘出校准曲线。思考题:1. 1. 容量仪器为什么要校准?2. 2. 称量纯水所用的具塞锥形瓶,为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿?3. 3. 本实验称量时,为何只要求称准到mg位?4. 4. 分段校准滴定管时,为何每次都要从0.00ml开始?附录 不同温度下的纯水密度(ρw)温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw8 0.9886 15 0.9979 22 0.99689 0.9985 16 0.9978 23 0.996610 0.9984 17 0.9976 24 0.996311 0.9983 18 0.9975 25 0.996112 0.9982 19 0.9973 26 0.995913 0.9981 20 0.9972 27 0.995614 0.9980 21 0.9970 28 0.9954

  • 【分享】常用容量器皿的校准(1)

    常用容量器皿的校准(1)  分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等,都具有刻度和标称容量,此标称容量是20℃时以水体积来标定的。合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,甚至其误差可以超过分析所允许的误差,因此若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用以下两种校准方法。1.相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。2.绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法,即用天平称量被校准的容量器皿量入或量出纯水的表观质量,再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20℃时的实际容量。由质量换算成容积时,需考虑以下三方面的影响。①水的密度随温度的变化。②温度对玻璃器皿容积胀缩的影响。③在空气中称量时空气浮力的影响。为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表3—1。实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

  • 【分享】常用容量器皿的校准(1)

    常用容量器皿的校准(1)   分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等,都具有刻度和标称容量,此标称容量是20℃时以水体积来标定的。合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。  但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,甚至其误差可以超过分析所允许的误差,因此若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。  由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用以下两种校准方法。  1.相对校准  要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。  2.绝对校准  绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法,即用天平称量被校准的容量器皿量入或量出纯水的表观质量,再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20℃时的实际容量。由质量换算成容积时,需考虑以下三方面的影响。  ①水的密度随温度的变化。  ②温度对玻璃器皿容积胀缩的影响。  ③在空气中称量时空气浮力的影响。  为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表3—1。实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

  • 塑料容量瓶

    AAS测金属配制溶液时需要塑料容量瓶比较好!不知哪家的塑料容量瓶质量好,准!求推荐!谢谢!

  • 关于容量瓶

    各位老师,大家在实际工作中配标液用的是玻璃容量瓶还是聚四氟乙烯的?我一直用玻璃容量瓶,觉得还可以。估计用聚四氟乙烯容量瓶装标液能保存时间长些,效果一定好些。不知道那个东东成本多高?在本论坛没找到相关信息。哪位老师知道请指点一二,在此先谢过! 常用的规格一般是1:100ML、2:250ML、3:200ML。

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