氟中毒

安捷伦污水中毒品全自动在线分析系统，可直接检测污水水样，且仅需不到 15 分钟即可完成整个样品分析。该方法既能够减少样品用量，提高样品利用率，又能够简化前处理过程，节约分析时间，大大降低实验室人力运行成本，提升工作效率。且实验简便、快速、准确度高，绝对是禁毒工作的得力助手。

近年来，固废污染问题越来越受到重视。由于固体废物种类多，样品基体复杂、元素种类多、含量范围宽，分析方法存在样品前处理复杂、仪器污染等难题，难以快速分析各类固废毒性元素含量。传统的XRF需要大量标准样品进行定量分析，而固废的多样性使得依赖标准样品建立标准曲线几乎不可能。北京安科慧生推出完整应用方案：高灵敏度X射线荧光光谱仪（HS XRF)与快速基本参数法（Fast FP）应对固废、危废中毒性元素含量检测，样品处理简单，适用于各种类型固废样品，可以快速完成固废样品中毒性元素含量的检测。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪搭配FPD检测器，参考现行标准NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，建立了蔬菜和水果中毒死蜱残留量的检测方法。实验结果显示：20~500 ng/mL浓度范围，毒死蜱线性关系良好，相关系数R为0.9997。取浓度为20ng/mL的毒死蜱标准溶液，重复进样6次，峰面积的RSD%小于3%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，毒死蜱的平均加标回收率在98.0-102.0%之间。该方法简单方便，能够有效的检测蔬菜和水果中毒死蜱的含量。

本文利用岛津全自动在线固相萃取液相色谱联用系统-四极杆飞行时间串联质谱仪，结合《法医毒物QTOF高分辨质谱库》建立了生活污水中毒物药物的快速筛查方法。利用该方法对3份生活污水样品中毒物药物进行定性分析，结果显示：三份污水样品分别筛查出16、21和32个化合物，所有化合物的MS1质荷比偏差小于±5ppm，二级谱图的相似度得分均大于54。使用该方法，可通过一针进样，快速完成目标物的定性筛查，结果准确可靠。

建立液相色谱串联质谱法（LC-MS /MS 法）测定毛发中毒品及代谢物的方法。以甲醇和0.1%甲酸（含10mmol/L乙酸铵）为流动相，进行梯度洗脱分离，采用电喷雾正离子源模式（ESI+）、多反应监测（MRM）采集数据。仪器灵敏度满足公安部阳性样本的尝试检测要求，可为毒品检测提供依据。

本文建立了一种使用岛津全自动在线前处理仪CLAM-2030和超高效液相色谱三重四极杆质谱仪联用系统测定尿液中毒品替代物依托咪酯及其代谢物的分析方法。此联用系统从吸取样品、沉淀剂，到样品混匀、过滤，以及将处理完的样品输送到LC-MS/MS自动进样器，全部仪器自动完成，不涉及手动前处理操作，减小了人为误差，提高分析的准确度。本方法采用内标法定量，化合物线性、重复性良好，不同浓度水平加标实验考察回收率，各组分的回收率在95.5~115.5%之间，方法可靠性良好，适合尿液中依托咪酯及其代谢物的快速定量检测。

挥发性（汽相）有机空气毒物或有害空气污染物 (HAP) 在很多工业和城市环境中作为衡量空气质量的标准之一得到监测。这些气体的挥发性涉及范围很广，从氯甲烷到六氯丁二烯和三氯苯，并包括极性和非极性化合物。许多国家和国际组织已经开发了针对空气毒物的标准方法和相关应用，其中包括 US EPA 方法 TO-17（通过吸附管主动采样测定环境空气中的挥发性有机物）。为应对环境空气中毒物测定日趋增加的需求，现已开发出无需制冷剂的热脱附 (TD) 技术，可为吸附管和采样罐（用于 US EPA 方法 TO-15，请见 TDTS 81）提供符合法规方法要求的自动化分析平台。最新的系统具有吸附管重复分析等创新功能，以及用于采样罐和吸附管的内标添加选项。

摘 要：目的建立毛细管电泳场放大富集技术同时检测骨筋丸胶囊中有效毒性成分士的宁和马钱子碱的方法。方法选择未涂渍弹性石英毛细管(50μm×57 cm,有效分离长度50 cm)为分离通道,20 mmol/L醋酸钠(醋酸调pH3.8)为运行缓冲溶液 运行电压20 kV 进样电压20 kV,进样时间25 s 在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间3 s 紫外检测波长260 nm。结果该方法使士的宁和马钱子碱的检测灵敏度分别提高了600倍和400倍。士的宁在14.8~940.0μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为1.48μg/L,平均回收率为98.5%,RSD为1.9% 马钱子碱在17.2~1090.0μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为2.58μg/L,平均回收率为98.5%,RSD为1.8%。结论本方法简便、快速、富集效率高,为骨筋丸胶囊生产过程中的质量控制及临床药物监测提供了一种新的、可靠的分析手段。关键词：毛细管电泳场放大富集技术 骨筋丸胶囊 士的宁 马钱子碱

本方法用SepathsUP全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中马拉硫磷和毒死蜱进行萃取富集，加标回收率在83.6~93.4%之间，平行性RSD≤ 3.6%。说明SepathsUP全自动固相萃取系统完全符合该方法的应用要求，并且在回收率和平行性上表现优异。

最近，一列运载有毒化学品的列车在美国俄亥俄州东部脱轨。美国环境保护署称，这起事故中主要涉及的化学物质是氯乙烯、其副产品光气和氯化氢、丙烯酸丁酯等。当地部门的处理方式导致大量有毒气体释放，引发周边居民对自身健康的担忧。G.A.S.基于气相色谱（GC）与离子迁移谱（IMS）联用技术开发了同时具备高选择性和高灵敏度的检测系统，可用于丙烯酸丁酯、光气等的检测，浓度低至ppb级。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

本实验利用 Q Exactive-GC 超高分辨率、稳定的质量精度以及高灵敏度与 TraceFinder 软件结合，建立了 435 种农药化合物精确质量数据库，利用化合物的精确质量数与保留时间，同位素强度，同位素分布等信息结合，对不同基质的农产品样品进行快速筛查。实验中仪器分辨率选择了最少 60,000 FWHM（200 m/z）来提高检测结果的可靠性，同时可以减少过多假阳性带来判断上的繁琐，因此加快了筛查的速度和方便性。而在此分辨率下，筛查灵敏度可达到 10.0 µ g/kg 或更低，完全能够满足农残日常检测的需要。

云端光科自主研发的“云端智能痕量毒品检测仪-H1”、与“福建禁毒智能物联网大数据平台”对接融合，将物联网、区块链等技术应用到吸毒人员滥用检测工作中，有效节省了大量人力物力财力，实现吸毒人员服务管理流程式、便捷性、智能化，从而实现为基层公安机关和民警减负增效。

对自来水中的毒死蜱进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。

目前通用的农残分析流程是用QuEChERS样品前处理方法对样品进行除杂和富集，前处理最后一步通常是以强极性溶剂如乙腈作为富集溶剂，离心过滤后进样。然而由于溶剂效应的影响，普通液相色谱进样体积一般小于等于20 μ L，超高效液相色谱进样量一般为1~5 uL。使用岛津大体积进样分析系统，可在普通岛津UHPLC系统上改装完成，借助岛津独有混合器实现柱头聚焦，富集、分离同步完成；可直接进样200 μ L强溶剂样品，且不影响峰型与分离效果，较大程度提高方法灵敏度。

本文中使用PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台测定蔬菜中的毒死蜱残留，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害，同时实验具有较高的回收率，能够完全满足农残测定实验需求。

对自来水中的毒死蜱和马拉硫磷进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。

对自来水中的毒死蜱进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。

以气相色谱/三重四级杆质谱高级反应监测技术为基础的多种农药同时监测方法，使用15cm的色谱柱，一针进样，方法准确灵敏，大部分农药的监测检测下限可达到0.5ppb，完全满足欧盟对农药残留限量的要求。

在Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统上，使用NCI GC/MS/MS 模式和反吹功能开发了一种地表水和沉积物中拟除虫菊酯类化合物的检测方法。水样中拟除虫菊酯类化合物评估的方法检测限（EMDL）为0.05 ppt，沉积物中为0.02 ppb，从而可以高效监测水源中毒性拟除虫菊酯类化合物的浓度。

在Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统上，使用NCI GC/MS/MS 模式和反吹功能开发了一种地表水和沉积物中拟除虫菊酯类化合物的检测方法。水样中拟除虫菊酯类化合物评估的方法检测限（EMDL）为0.05 ppt，沉积物中为0.02 ppb，从而可以高效监测水源中毒性拟除虫菊酯类化合物的浓度。

氟是人体所需的一种微量元素，氟摄入过多会导致牙齿中的钙化酶活性降低，就可能因牙齿钙化失败，存在色素沉积在釉质表面，使牙釉质受到损害，形成氟斑牙。在饮水、食物中存在长期过量摄入氟的情况，还可能引起慢性的氟中毒，导致骨头脆性增加，骨髓造血功能下降，影响体内钙磷的正常代谢，从而引发氟骨症，也易发生骨质疏松和骨折。本实验为试样经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用、生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。

氟是人体所需的一种微量元素，氟摄入过多会导致牙齿中的钙化酶活性降低，就可能因牙齿钙化失败，存在色素沉积在釉质表面，使牙釉质受到损害，形成氟斑牙。在饮水、食物中存在长期过量摄入氟的情况，还可能引起慢性的氟中毒，导致骨头脆性增加，骨髓造血功能下降，影响体内钙磷的正常代谢，从而引发氟骨症，也易发生骨质疏松和骨折。本实验为试样经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用、生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。

氟是人体所需的一种微量元素，氟摄入过多会导致牙齿中的钙化酶活性降低，就可能因牙齿钙化失败，存在色素沉积在釉质表面，使牙釉质受到损害，形成氟斑牙。在饮水、食物中存在长期过量摄入氟的情况，还可能引起慢性的氟中毒，导致骨头脆性增加，骨髓造血功能下降，影响体内钙磷的正常代谢，从而引发氟骨症，也易发生骨质疏松和骨折。本实验为试样经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用、生成蓝色三元络合物，与标准比较定量

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

本文完成了用于日常农药残留测定的方法的完整内部验证。研究的目的是客观可靠地评价一种广泛使用和接受的样品前处理方法配合先进的分析仪器的方法分析性能。方法性能参数显示大多数目标化合物的性能符合现行法规的要求。采用独立的外部质量控制材料提高了测定结果的可信赖度。在一些情况下，由于化合物的特性和基质对分析结果的较大影响，无法确定方法性能参数或者测定值落到目标范围以外。对这些化合物（在相关基质中），必须单独优化前处理方法（额外或特殊的净化）和仪器分析法。从实际操作上来说（特别是针对不稳定或活性化合物），可以在每40-50 次进样后更换衬管（和隔垫）以获得最佳的性能。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的TSQ 8000GC-MS/MS 系统为目标化合物的分析和准确定量带来了良好的系统性能，特别是在灵敏度、选择性和回收率方面。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

近年来，各地公安禁毒部门在打击毒品违法犯罪中运用了很多新技术，污水验毒技术已成为打击毒品违法犯罪的新型武器。

毒死蜱具有胃毒、触杀、熏蒸三重作用，对水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜、茶树上多种咀嚼式和刺吸式口器害虫均具有较好防效。

研究使用岛津GCMS-TQ8050 NX建立了土壤中3种代表性毒杀芬的分析方法。标准品在5-1000 ng/mL浓度范围内RRF %RSD在12%以内，仪器检出限在1.11-2.56 pg。对实际土壤进行提取和净化，在低、中、高三个水平加标浓度下，毒杀芬各组分的测定结果RSD基本在10%以内；各加标浓度回收率在67-120%之间。本方法稳定性高、灵敏度好、回收率符合要求，可用于土壤中毒杀芬的测定。