反胶束

各位坛友好，最近本人在做有关反胶束的课题，发现能查阅到的制剂方面的文献很少，一般都是材料化学方面的，而在陆彬主编的《药物新技术与新剂型》中也是一语带过，很棘手，希望论坛中有研究过，做过这方面课题的战友能够提供一些帮助，能有文献参考，非常感激！

看到一篇单分子胶束的文献，里面说未溶剂化的链段（就是胶束中不溶的链段）不会有核磁信号，不太明白。 小弱觉得即使未溶剂化，测量时也处在同样的磁场中，应该也会有信号吧。 附件中是具体的说明。

最近做CE分离中药中生物碱成分，用区带电泳分了很久，无果，于是想采用胶束电泳来分离。可是凡我缓冲液中加了SDs，不管多大浓度，都不峰，有事吼还会出现很难看的倒峰，即使出缝了，信号也小的接近于基线了，这是为什么啊？查文献中别人做的胶束电泳，峰都分得很好

请问那位知道用等温滴定微量热法测表面活性剂的胶束生成焓的方法

如果胶束表面带有电荷，AFM可以探测胶束和基底的静电作用吗

各位大神，求助一个问题：MEEKC的胶束标记物总不出峰怎么解决？多谢！

我实验中采用的是硼酸-SDS分离介质，可是胶束的迁移时间怎么测啊？谢谢！

我用的是硼酸-SDS，具体是100mM的硼酸，30mM的SDS，6%正丙醇，pH8.5，可是配好的缓冲溶液马上就会产生很多胶束，一进到电泳里电流马上就短流了，是我在配的时候有问题吗？还请高手指教[em0812]具体的配制是：50毫升的缓冲溶液，其中称了1.9克的硼酸钠，0.19克SDS,3毫升丙醇,用氢氧化钠调节的pH

乳液的浊度是否就一定随着胶束的聚集而增大吗？我配了一种溶液，它是由一种表面活性剂和AgNO3配制而成的，当AgNO3的浓度增大时，溶液变浑浊 。而且溶液中有BF4－离子，我最初认为是AgBF4在水中的溶解度不大。但是通过查资料说其溶于水。所以变浑浊是否应该认为是胶束的形成的缘故？

膜模拟化学 胶束、微乳、单层、双层、泡囊、主-客体系和聚离子的特性及应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16010]膜模拟化学 胶束、微乳、单层、双层、泡囊、主-客体系和聚离子的特性及应用[/url]

【序号】：1【作者】： 张亚南【题名】：聚电解质复合物纳米胶束的合成及性能研究【期刊】：江南大学 【年、卷、期、起止页码】：2015【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD201501&filename=1014370567.nh&uniplatform=NZKPT&v=N8nmz_MTeIseDPCQglHFnPjs2A0-D2ZMflhoJYxzpAWDFqMpWg7IUqNHLX8MEBZH

我想选择芘做荧光探针测量聚合物的临界胶束浓度，需要买一些，也不知道有没有国产的，希望大家能告之一二。

哪里有卖卖静电离子色谱柱，涂敷有胆汁酸诱导体胶束

请问，透析高聚物胶束应用何种型号的透析袋，高聚物分子量为3000－8000。谢谢！

青龙衣green walnut husks来源于胡桃科胡桃属植物胡桃和胡桃楸的未成熟果实的干燥外果皮。胡桃醌是青龙衣中的萘醌类化合物，也是主要活性成分[1]。现代药理研究表明，胡桃醌具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等作用[2-5]，对多种肿瘤细胞增殖均有抑制作用。目前，已证实胡桃醌能抑制宫颈癌细胞生长，并诱导其凋亡、抑制细胞迁移、侵袭[6-7]。其对肝癌HepG2细胞的体内外抑制活性显著，能够上调死亡受体5（death receptor 5，DR5）表达，通过ROS介导的p53信号通路激活，促进自噬体形成，诱导细胞的凋亡与自噬[8]。胡桃醌对人乳腺癌MCF-7细胞抑制生长效果明显，与时间和浓度呈正相关，同时使Bcl-2相关X蛋白/B淋巴细胞瘤-2（Bcl-2 associated X protein/B-cell lymphoma-2，Bax/Bcl-2）比值升高，半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3（cystein- asparate protease-3，Caspase-3）、Caspase-9被激活，诱导细胞凋亡[9]。但胡桃醌水溶性差，易升华，能随水蒸汽挥发，长期存放易发生氧化分解，限制了其在新药开发和在临床上的应用[10]，因此，针对其药理活性及潜在应用，设计一种可有效提高胡桃醌稳定性的递药体系具有重要意义。 两亲性嵌段共聚物是在自组装过程中将疏水性药物包覆或键合在聚合物中形成的载药纳米胶束，其能够弥补传统药物水溶性差、吸收率低等不足，可提高药物生物利用度，实现靶向控制释放，在抗癌药物递送中被广泛应用[11]。白及多糖（Bletilla striata polysaccharide，BSP）是从兰科白及属植物白及Bletilla striata (Thunb.) Reichb. f.的干燥块茎中提取得到的一类水溶性多糖，作为天然高分子材料，具有结构稳定、生物可降解、生物安全性高、易于修饰改造等特点，逐渐成为一种纳米药物递送系统的新型优良载体材料[12]。维生素E琥珀酸酯（vitamin E succinate，VES）是维生素E的类似物，因具有较长的脂肪链而疏水性较强，将其和白及多糖连接可提高包载药物的稳定性。VES还能够抑制肿瘤细胞生长和诱导肿瘤细胞凋亡，且只对肿瘤细胞有抑制作用，对正常的组织细胞无任何不良反应，因此VES具有药物和载体的双重作用[13-14]，在递送药物的同时达到辅助治疗的效果。 本实验以白及多糖为亲水端，VES为疏水端，合成两亲性嵌段共聚物BSP-VES，将其作为载体制备胡桃醌载药胶束（Jug/BSP-VES），同时考察制备过程中各因素对包封率和载药量的影响，采用星点设计-效应面法（central composite design-response surface methodology，CCD-RSM）优化Jug/BSP-VES胶束的处方和工艺，并进行质量评价，为传统中药青龙衣及其活性成分胡桃醌的开发及临床应用提供参考。 1 仪器与材料 1.1 仪器 Agilent 1260 Series型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，美国安捷伦有限公司；DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器，上海秋佐科学仪器有限公司；KQ-200KDB型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；UV-765型紫外-可见分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；Advantage型台式托盘冻干机，美国VirTis公司；80-2型电动离心机，上海浦东物理光学仪器厂；Zetasizer Nano ZSE型纳米粒度电位仪，英国马尔文公司；FTIR-650型傅里叶变换红外光谱仪，天津港东科技股份有限公司；970CRT型荧光分光光度计，北京恒奥德仪器有限公司；Hula Dancer Digital型涡旋混合器，德国IKA公司；Talos F200S G2型透射电子显微镜（TEM），赛默飞仪器公司。 1.2 试药 胡桃醌原料药（批号A2007171，质量分数≥97%）、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐（EDC）、4-二甲氨基吡啶（DMAP），上海阿拉丁试剂有限公司；白及多糖，批号GH210721，西安国豪生物科技有限公司；胡桃醌对照品，批号RFS-H07511804026，质量分数＞98%，成都瑞芬思生物科技有限公司；VES，批号VS1210200734，西安海斯夫生物科技有限公司；芘，分析纯，上海九鼎化学有限公司。 2 方法与结果 2.1 BSP-VES聚合物的合成 称取3.2 g BSP超声溶解于30 mL DMSO中。另称取适量VES、DMAP和EDC（nVES∶nDMAP∶nEDC＝1∶1∶1.2）溶于DMSO后磁力搅拌活化1 h，BSP溶液缓慢滴入，密封圆底烧瓶，38 ℃水浴搅拌下反应48 h，室温冷却后移至透析袋（截留相对分子质量3 500）中用纯化水透析2 d以除去未反应试剂。将溶液3 500 r/min离心（离心半径10 cm）15 min取上清液，?20 ℃冰箱中预冻，随后进行冷冻干燥，得到棕色絮状疏松固体，置于4 ℃冰箱中冷藏备用，反应式见图1。 图片 2.2 BSP-VES的表征及结果 2.2.1 核磁共振氢谱（1H-NMR）检测 以D2O为溶剂，对BSP-VES合成产物进行1H-NMR分析。结果如图2所示，δ 3.0～4.0处宽峰为白及多糖上甘露糖和葡萄糖单元中的亚甲基和次甲基（CH2-O和CH-O）的质子峰，δ 0.8～1.0附近为VES中甲基（e）、亚甲基信号峰，δ 5.31处为白及多糖（1,6）糖苷键（a）的质子化学位移。以上结果表明合成产物为BSP-VES[15]。 图片 2.2.2 红外光谱（IR）检测 采用IR法分别对BSP、VES、BSP-VES进行表征，红外扫描范围为4 000～500 cm?1，结果如图3所示。BSP的结果图（图3-a）中，3 384.56、2 921.63 cm?1为O-H和C-H的伸缩振动峰，1 149.37、1 076.08、1 025.94 cm?1为吡喃糖苷构型的特征峰。VES的结果图（图3-b）中，2 923.56 cm?1为-CH2、-CH的伸缩振动峰，1 749.12、1 710.55 cm?1为羧基和酯基中C＝O伸缩振动峰，1 373.07、1 157.08 cm?1为-CH3和C-O的伸缩振动峰。BSP-VES的结果图（图3-c），其中2 921.63 cm?1处的C-H伸缩振动峰增强，说明有VES中大量-CH2、-CH3的引入，1 739.48 cm?1为酯基中C＝O伸缩振动峰，1 567.84 cm?1为VES中苯环骨架振动峰，揭示了VES的引入[16]。 图片 2.3 Jug/BSP-VES胶束的制备 采用溶剂挥发法制备Jug/BSP-VES胶束[17]。称取20 mg的BSP-VES于15 mL水中，称取2 mg胡桃醌溶于3 mL无水乙醇中，在搅拌下将含药溶液滴加至水相中，在30 ℃下搅拌6 h，有机溶剂挥发完全后即得Jug/BSP-VES胶束溶液。预冻后，置于冻干机中，取出即得冻干粉。 2.4 Jug/BSP-VES中胡桃醌含量测定方法 2.4.1 色谱条件 色谱柱为依利特Kromasil（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水（70∶30）；检测波长248 nm；柱温25 ℃；体积流量1.0 mL/min；进样量10 μL。 2.4.2 溶液的配制 （1）对照品溶液的配制：精密称取胡桃醌对照品5.0 mg，置于25 mL量瓶中，甲醇溶解并定容，得质量浓度为200 μg/mL的对照品储备液。 （2）供试品溶液的配制：精密吸取Jug/BSP-VES胶束溶液0.5 mL至10 mL量瓶中，甲醇破乳并定容至刻度，摇匀，即得Jug/BSP-VES供试品溶液。空白胶束供试品溶液同法操作。 2.4.3 专属性考察 分别取适量空白胶束供试液、适当浓度的胡桃醌对照品溶液及Jug/BSP-VES供试品溶液各10 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，按“2.4.1”项下色谱条件测定，记录色谱图。结果见图4，空白胶束在胡桃醌处无干扰，专属性良好。 图片 2.4.4 线性关系考察 取“2.4.2”项下对照品溶液适量，加甲醇稀释，得到系列质量浓度为1、5、10、30、50、70、100 μg/mL的对照品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，以峰面积（Y）对质量浓度（X）进行线性方程拟合，得回归方程为Y＝44.786 X－38.423，r＝0.999 8，结果表明胡桃醌在1～100 μg/mL线性关系良好。 2.4.5 精密度试验 取“2.4.4”项下低、中、高3个质量浓度（分别为5、30、70 μg/mL）胡桃醌对照品溶液，同1 d内各质量浓度分别进样5次，计算日内精密度；各质量浓度连续进样5 d，计算日间精密度。日内与日间精密度RSD均小于2.0%，表明仪器的精密度良好。 2.4.6 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液在0、2、4、8、12、24 h下，按照“2.4.1”项下色谱条件进行测定，结果峰面积的RSD值为0.596%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。 2.4.7 重复性试验 取同一批Jug/BSP-VES 6份，按“2.4.2”项方法制备供试品溶液，按照“2.4.1”项下色谱条件进行测定，计算胡桃醌质量浓度的RSD值为1.03%，表明测定方法的重复性良好。 2.4.8 加样回收率试验 精密量取200 μg/mL胡桃醌对照品溶液0.25、1.50、3.50 mL各3份于10 mL量瓶中，加入BSP-VES聚合物，用甲醇定容，分别得到胡桃醌质量浓度为5、30、70 μg/mL的溶液，按“2.4.1”项下色谱条件测定胡桃醌的含量，测得加样回收率均在99%～102%，RSD均小于2.0%，表明检测结果准确可靠。 2.5 胡桃醌包封率、载药量的测定 采用离心法进行聚合物胶束药物包封率和载药量的测定[18]。精密吸取Jug/BSP-VES胶束溶液1 mL至1.5 mL离心管中，3 000 r/min离心（离心半径8 cm）10 min，除去游离药物，吸取0.5 mL上清液，甲醇破乳并定容至刻度，摇匀，按“2.4.1”项下色谱条件进样分析。另取Jug/BSP-VES胶束溶液0.5 mL至10 mL量瓶中，甲醇破乳并定容至刻度，摇匀，按“2.4.1”项下色谱条件进样分析。将所得峰面积带入线性方程计算胡桃醌的包封率和载药量。 包封率＝W胶束中药物量/W总药量 载药量＝W胶束中药物量/W胶束质量 2.6 单因素考察 2.6.1 有机溶剂种类考察 固定其他条件不变，即有机溶剂用量为3 mL，挥发时间为6 h，制备温度为30 ℃，载药比为10∶1，水相用量为15 mL，分别加入有机溶剂氯仿、丙酮、甲醇、无水乙醇，考察不同有机溶剂种类对载药量和包封率的影响。结果（表1）显示，以无水乙醇为溶剂时，制备的胶束溶液包封率和载药量最高，因此，选择无水乙醇作为溶剂来制备Jug/BSP-VES胶束。 图片 2.6.2 有机溶剂用量考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，挥发时间为6 h，制备温度为30 ℃，载药比为10，水相用量为15 mL，加入一定量的BSP-VES和胡桃醌分别溶解于1、2、3、4、5 mL无水乙醇中，考察不同有机溶剂用量对载药量和包封率的影响。结果（表2）显示，当有机溶剂用量为3 mL时胡桃醌的载药量和包封率最高，因此，选择3 mL作为有机溶剂用量。 图片 2.6.3 挥发时间考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，用量为3 mL，制备温度为30 ℃，载药比为10，水相用量为15 mL，考察挥发时间在4、5、6、7、8 h时，不同挥发时间对载药量和包封率的影响。结果（表3）显示，当挥发时间为6 h时胡桃醌的载药量和包封率最高，因此，选择6 h作为挥发时间来制备Jug/BSP-VES胶束。 图片 2.6.4 制备温度考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，用量为3 mL，挥发时间为6 h，载药比为10，水相用量为15 mL，考察制备温度在25、30、35、40、45 ℃时，不同制备温度对载药量和包封率的影响。结果（表4）显示，随着制备温度的增加，胡桃醌的载药量与包封率先升高后降低，因此将25～35 ℃的制备温度作为待优化项进行CCD-RSM实验。 图片 2.6.5 载药比考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，用量为3 mL，挥发时间为6 h，制备温度为30 ℃，水相用量为15 mL，精密称取药物2 mg，加入不同质量的载体，即载药比分别为6、8、10、12、14时，考察不同载药比对载药量和包封率的影响。结果（表5）显示，随着载体量的增加，胡桃醌的包封率先升高后降低，因此将8、10、12的载药比作为待优化项进行CCD-RSM实验。 图片 2.6.6 水相用量考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，用量为3 mL，挥发时间为6 h，制备温度为30 ℃，载药比为10，考察水相用量在5、10、15、20、25 mL时，不同水相用量对载药量和包封率的影响。结果（表6）显示，随着水相用量的增加，胡桃醌的载药量与包封率先升高后降低，因此将10～20 mL的水相用量作为待优化项进行CCD-RSM实验。 图片 2.7 CCD-RSM优化处方 在单因素考察实验基础上，进一步采用CCD- RSM优化制剂工艺。选取载药比（X1）、水相体积（X2）、制备温度（X3）3个因素，每个因素设定5个水平（?1.682、?1、0、+1、+1.682）。以胡桃醌包封率（Y1）和胡桃醌载药量（Y2）为考察指标进行3因素，5水平的CCD-RSM实验，结果见表7。采用Design-Expert统计软件对表7数据进行统计处理，并获得Y1、Y2值对自变量X1、X2、X3的多元线性回归方程，各考察指标的2项式拟合方程如下Y1＝90.010＋0.165 9 X1＋0.700 4 X2－0.1071 X3－0.656 4 X1X2－1.020 X1X3－0.516 1 X2X3－4.430 X12－3.520 X22－4.100 X32；Y2＝6.430－0.408 3 X1＋0.288 5 X2－0.210 6 X3＋0.251 8 X1X2－0.380 1 X1X3－0.374 7 X2X3－0.004 7 X12－0.057 7 X22－0.111 9 X32。各方程的方差分析结果见表8，结果表明该模型与实际试验拟合程度良好，且各因素影响显著用该模型分析和预测胶束的制备工艺是合适的。 图片 图片 利用Design-Expert统计软件绘制自变量对因变量的效应面和等高线图，结果见图5。最终确定最佳条件范围得到的最优处方：BSP-VES与胡桃醌的投药量分别为20 mg和2 mg，水相用量15 mL，制备温度30 ℃。预测在此条件下制备Jug/BSP-VES的包封率和载药量分别为90.047%、6.559%。 图片 2.8 最优处方的验证试验 按最优处方平行制备3批Jug/BSP-VES胶束溶液，测定其中胡桃醌的包封率、载药量。胡桃醌的平均包封率为（88.44±1.24）%、RSD值为1.79%，胡桃醌平均载药量为（6.54±0.02）%、RSD值为1.90%，RSD值均＜3%，表明模型预测可靠，工艺重现性较好。 2.9 Jug/BSP-VES胶束的表征 2.9.1 Jug/BSP-VES胶束溶液外观及形态观察 取制备好的Jug/BSP-VES溶液，观察外观及丁达尔现象；取适量Jug/BSP-VES溶液纯水稀释，滴加至专用铜网上，待风干后，通过透射电子显微镜（TEM）观察形态并拍照。结果如图6所示，Jug/BSP-VES胶束溶液为黄色澄清溶液，丁达尔效应明显；在TEM下观察到Jug/BSP-VES胶束呈类球形，分散均匀。 图片 2.9.2 BSP-VES临界聚集浓度（critical aggregation concentration，CAC）的测定 采用芘荧光探针法检测聚合物的CAC。配制质量浓度为1 mg/mL的芘溶液和1 mg/mL的BSP-VES母液。取9个西林瓶，各加入0.25 mL芘溶液，氮气吹干后各加入不同质量浓度的1 mL BSP-VES溶液。稀释后BSP-VES溶液的质量浓度分别为100.00、50.00、10.00、5.00、1.00、0.50、0.10、0.05、0.01 μg/mL。涡旋5 min后超声30 min，室温避光静置24 h。荧光分光光度计的激发波长为330 nm，测定各溶液中芘的荧光吸收，以373、384 nm处样品的荧光光度值之比（I373/I384）对质量浓度的对数作图，两条切线的交点为CAC值。结果如图7所示，当BSP-VES质量浓度较低时，I373/I384值较小，当BSP-VES质量浓度增大时，I373/I384值增大，取图中两直线相交处为BSP-VES的CAC值，经计算，CAC值为5.95 μg/mL。 图片 2.9.3 包封率和载药量的测定 按最优处方制备Jug/BSP-VES胶束溶液，测定其包封率和载药量，方法同“2.5”项。结果发现Jug/BSP-VES胶束溶液的包封率为（89.140±1.163）%（n＝3），载药量为（6.493±0.087）%（n＝3）。 2.9.4 粒径及ζ电位测定 按最优处方制备Jug/ BSP-VES胶束溶液，Zetasizer Nano ZSE纳米粒度电位仪测定其粒径、粒度分布及ζ电位。结果如图8所示，测得Jug/BSP-VES胶束溶液的平均粒径为（120.30±2.80）nm，PDI为0.169±0.014，ζ电位为（?27.00±1.25）mV。 图片 2.9.5 差示扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC） 分别称取适量胡桃醌、BSP- VES、胡桃醌原料药物理混合物和Jug/BSP-VES胶束样品置于铝制样品盘中压制，氮气为保护气，扫描范围25～350 ℃，加热速率10 ℃/min。结果如图9所示。胡桃醌的特征吸收峰在156 ℃，BSP-VES的特征吸收峰为184 ℃，与胡桃醌的特征峰不重叠；物理混合物中，二者特征峰均出现，而Jug/ BSP-VES胶束的热量曲线上无胡桃醌的特征峰，说明胡桃醌已被成功包载进载体，特征吸收峰消失。 图片 2.9.6 储存稳定性考察 按最优处方制备Jug/ BSP-VES胶束溶液，在pH 4.5，4 ℃和25 ℃条件下测定其在第1、3、7、15 d的粒径和包封率。结果如表9所示，在4 ℃下，Jug/BSP-VES的粒径和包封率无较大变化，说明储存稳定性较好；在25 ℃下储存效果相对较差，随时间增加，胶束溶液粒径变大，包封率降低，因此4 ℃为Jug/BSP-VES胶束溶液的最优储存条件。 图片 2.9.7 体外释放考察 采用透析法考察胡桃醌和Jug/BSP-VES胶束溶液的体外释药情况。分别将胡桃醌、Jug/BSP-VES胶束溶液置于透析袋（截留相对分子质量3 500）中，透析袋两端夹紧，分别浸没在含有0.5%聚山梨酯-80的醋酸-醋酸钠缓冲液（Ph 4.5）中；恒温水浴（37.0±0.5）℃，转速100 r/min，每组平行进行3组试验，分别于选定的时间点收集5 mL样品，收集后补加等量同温的释放介质，所得到的样品经微孔滤膜滤过后进行HPLC分析，体外释药曲线如图10所示。胡桃醌溶液在6 h时释放到80%左右，Jug/BSP-VES胶束在48 h时的释放率为（82.13±2.51）%，达到了明显的缓释作用，表明将原料药制备成胶束可减缓药物的释放速度。 图片 3 讨论 胡桃醌作为抗肿瘤活性成分具有一定的毒性，对金鱼的半数致死量（median lethal dose，LD50）为1.3 mg/L，对小鼠ig给药、ip的LD50值分别为2.5、25.0 mg/kg[19-20]。此外，胡桃醌及其代谢产物能与肾脏细胞溶质蛋白共价结合，造成肾脏毒性[21]。研究表明，酒精能使胡桃醌中的毒性成分转变为其他物质[22]，以酒精作为溶剂的胡桃醌制剂通常不显毒性。本研究通过BSP与VES发生酯化反应成功制备了BSP-VES胶束，以胡桃醌为模型药物，通过溶剂挥发法制备了Jug/BSP-VES载药胶束。Jug/ BSP-VES载药胶束外观呈类球型，粒度测定结果显示，Jug/BSP-VES胶束溶液的粒径图显示峰形呈单峰，分布范围较窄，说明胶束溶液粒径均一。TEM下观察到的Jug/BSP-VES胶束，其粒径比粒度仪测定结果较小，可能是由于在制样过程中胶束水分的挥干导致粒子发生皱缩所致。BSP-VES作为两亲性高分子材料，在水相中的浓度超过临界胶束浓度后可形成胶束，制备方法简便。 本实验设计了一种可提高胡桃醌稳定性的载药胶束，拟制成温敏凝胶剂、采用阴道给药的方式，用于治疗阴道炎症、宫颈癌术后等。正常人体阴道pH值范围在3.5～4.8[23]，因此，体外释放实验采用的是pH 4.5并含有0.5%聚山梨酯-80的醋酸-醋酸盐缓冲液[24]，来模拟阴道中的酸性环境。在稳定性研究中，也重点考察了上述条件下载药胶束的储存稳定性，而并未采用通常的PBS（0.01 mol/L，pH 7.4）缓冲体系和含10% FBS的PBS（0.01 mol/L，pH 7.4）缓冲体系。另外，本实验所制备的Jug/BSP-VES载药胶束处方中尽可能减少了辅料种类，以避免腔道用药过程中的副作用及不良反应。 在单因素实验中，本实验考察各因素对处方工艺的影响。制备温度的高低主要影响有机溶剂除去的速度，温度过高或过低，引起有机溶剂挥发速度过快或过慢，均不利于胶束对药物的包载[25]。因考虑到温度对制备的影响较大，在25～35 ℃时Jug/ BSP-VES胶束中的胡桃醌含量不稳定，因此，对制备温度作进一步实验。 对有机溶剂用量的考察中，有机溶剂用量过少时，容易造成药物不能完全溶解，随着有机溶剂用量的增加，药物在溶剂中均匀分散，能与胶束较好地结合，当有机溶剂用量过多时，在有限的时间内，容易造成挥发不完全导致包封率降低[25]，因此选择3 mL作为有机溶剂用量。 综上所述，本研究制备的Jug/BSP-VES胶束，通过单因素实验与CCD-RSM优化后，包封率好，粒径均一，稳定性良好，为胡桃醌制剂的应用开发奠定了基础。

各位兄弟姐妹有这方面的经验。。。。。各位大哥大姐，哪位做过荧光光度计测量临界胶束浓度？？？小弟使用F-4500荧光光度计测量的时候，需不需要使用滤光片？？我是使用PY的饱和水溶液作为分子探针的，测量它的发射谱。测量其第一个峰和第三个峰的比值，I1/I3可知它的极性，但是使用滤光片后，可能滤光片可能减弱了I1/I3峰，导致I1/I3的比值有点变小，可是如果不使用滤光片，会不会有杂光对它有影响啊？？？？

提一个小问题：观察两亲分子形成的胶束形状需配多大浓度的溶液？

【序号】：5【作者】： 赵艳丽1葛建君1李艳丽2【题名】：紫杉醇口服聚电解质复合物胶束的制备及体外评价【期刊】：药物生物技术. 【年、卷、期、起止页码】：2014,21(01)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFD2014&filename=YWSW201401008&uniplatform=NZKPT&v=tl_TDad7FRyPNnBOi5TPVTYof7Rn9Mvd1wIYeJ16H1hBV2J0MMOaUUKSZTEfzoUx

药品的质量控制 (QC) 需要快速、灵敏且经济的方法。法匹拉韦是一种抗病毒药物，最近获批用于治疗 COVID-19 感染。Mikhail等开发了基于无溶剂胶束[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定 法匹拉韦方法。使用 C18-RP（5 μm，250 × 4.6 mm）固定相和由（0.02 M Brij-35、0.15 M SDS 和 0.02 M 磷酸氢二钠，pH 5.0）组成的无溶剂流动相等度进行验证以 1 mL min -1的流速和 323 nm 的检测波长洗脱。LC 方法在 10–100 μg mL -1的浓度范围内得到线性良好， 法匹拉韦在 3.8 分钟内出峰。根据 FDA 指南进行了验证，并成功应用于上市片剂和加标人血浆样品中法匹拉韦的测定。方法使用了可生物降解试剂，绿色环保。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2021.106189[/url]

急！急！急！请问，电渗流反向涂层的毛细管，用SDS的缓冲溶液走胶束电动色谱，SDS会不会还是会覆盖内壁？？不是这样的话，反向涂层又被掩盖了，电渗流又是正向的了？？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif有没有做过类似测试的看我一眼啊!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif

以毛细管为分离通道，在KNO3缓冲溶液中，用表面镀汞膜的金微电极作为工作电极，采用单脉冲伏安法同时测定铜、锌、铅、镉含量，考察并优化了影响分离和检测的相关因素：缓冲溶液pH、分离高压、脉冲上限和下限、脉冲宽度等。该法的最佳实验条件：5mmol/LKNO3(pH6.0)，分离高压20kV，脉冲上限－0.2V，脉冲下限－1.15V(vs.SCE)，脉冲宽度500ms。结果表明，各峰面积与其离子浓度成线性系，线性范围(μg/mL)分别为：铜5.0×10－2～10.0；锌1.0×10－2～10.0；铅5.0×10－2～5.0；镉2.0×10－2～10.0。加标回收率在95％～110％之间。用该法较好地测定了水样中的重金属铜锌铅镉。 文章标题：浅谈毛细管电泳-电化学检测法及其在药物分析中的应用摘要：本文介绍了毛细管电泳以及电化学检测法。叙述了各种分离模式和检测方法，并评述了近六年来，毛细管电泳电化学检测法在药物分析中的应用进展。关键词：毛细管电泳；电化学检测法；药物分析；综述毛细管电泳具有分离效率高、快速和所需样品量少等特点。应用范围包括无机离子、有机分子及生物大分子和对映体等，在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学和医学许多领域，有着广阔的应用前景。毛细管电泳(CE)又称高效毛细管电泳(HPCE)或毛细管电分离法(CESM)，是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析技术，具有分离效率高(理论塔板数已达106-107/m)、快速(一般20min内即可完成一次电泳操作，甚至几分钟即可完成几十个阳离子或阴离子的分离)、样品用量少(仅需纳升级)等特点。在近十几年中，CE受到分离分析科学家的极大关注，成为生物化学和分析化学中最受人瞩目、发展最快的一种分离分析新技术。1分离模式毛细管电泳按分离模式的不同主要可分为CZE,MEKC、CGE、CIEP、CITP、ACE(亲和毛细管电泳)、CAE(毛细管阵列电泳)等。2检测技术CE的检测技术以其高效、微量、快速等特点引起了广泛的重视，因为毛细管内径极小(通常为25-100微米)和纳升级的进样量，对检测器的灵敏度要求很高。检测是CE中的关键问题。目前己有多种检测器成功地用于CE中。

谁比较熟悉国外的热变形维卡仪？ 说说国内的同类产品的不足及建议改进的地方。

有没有人对专利申请比较熟悉的？

高手们，有没有对GLC（气-液色谱）比较熟悉的大侠？请教下GLC有什么优缺点？在什么情况下会用GLC检测？谢谢了，新手上来，望高手不恁赐教

讨论一下。

有没有大神教教我

请问大家有没有对SDL烟气在线监测分析仪比较熟悉的？如果有的话，有些问题想请教！

有没有谁对ms interpreter比较熟悉啊？它的数据格式是.msp，怎么处理.ms谱图文件啊？

[em0815] 微生物技术采油新进展：生物表面活性剂鼠李糖脂发酵液驱油应用研究韩立滨公司名称：大庆沃太斯化工有限公司地 址：大庆高新技术产业开发区宏伟园区 邮编：163411电 话：0459-5619800 传真：0459-5619868 E-Mail：victex2008@126.com http://www.cnvictex.com一、概述表面活性剂是具有亲水基和疏水基的离子或非离子型化合物，具有降低表面张力、稳定乳化液、增溶和改变分子极性等作用，表面活性剂分为化学表面活性剂和生物表面活性剂，其中生物表面活性剂是微生物在代谢过程中的产物，包括糖脂、脂肽、脂蛋白、磷脂以及中性类脂衍生物等，具有明显的表面活性，能大幅度降低油水界面张力，形成胶束溶液。此外，还可以改变油层润湿性、洗油能力强、吸附滞留量小、稳定性高、耐盐以及无毒等优点。因此，近年来，环境友好的生物表面活性剂的生产和使用日益受到人们的广泛关注。预计到2010年，生物表面活性剂将会占领市场10%的份额，销售额达两亿美元。目前，国内外研究较多的是由铜绿假单胞菌(Peudomonas aeruginosa)产生的鼠李糖脂，它是一类非常重要的生物表面活性剂，不仅具有乳化、增溶、降低表/界面张力等功能，而且毒性小、易于生物降解，因而在石油开采、医药、食品、日化及环境保护等许多领域具有极大的应用潜力。大庆沃太斯化工有限公司依托中科院上海有机所的先进技术，经自主研发的鼠李糖脂产品质量已经达到国内先进水平，具有年产2000吨以上的生产能力，是国内唯一能够大规模生产的厂家。二、生物表面活性剂国内外的研究进展国外，生物表面活性剂是七十年代后期发展起来的生物工程技术。近年来，生物表面活性剂应用于EOR方面，日益受到人们重视，如德国winter-shullAG公司将生物表面活性剂用于三次采油矿场试验，取得了明显效果，并已申请了多项专利。美国，先后有六大公司应用生物工程技术进行三次采油试验研究工作都见到了理想的效果。我国，生物表面活性剂研究工作始于八十年代初。“七五”期作为国家重点科技攻关项目实验研究做了大量的工作。“八五”期间又进行了生物表面活性剂的中试放大，随着科技手段的不断发展，研究水平不断的提高，生物表面活性剂的应用领域不断扩大，同时生物表面活性剂在石油采油的应用中取得了长足的进步。大庆油田于1997年-2000年在萨北开发区小井距试验区葡I4-7油层开展了生物表面活性剂三元复合驱先导性矿场试验，采用与进口表活剂ORS41复配的强碱体系，取得了全区提高采收率16.64％，中心井提高采收率23.24％的好效果。由于加入了浓度为0.2％生物表面活性剂，使体系中磺酸盐类表面活性剂的浓度由0.3％下降到0.15％，降低了化学表活剂50%的用量，复合驱化学剂总成本降低了35.5%。三、鼠李糖脂简介1、鼠李糖脂是一种阴离子表面活性剂，鼠李糖脂最突出的特性是它的表面活性，具有显著降低水的表面张力，改变固体表面的润湿性，具有乳化、破乳、消泡、洗涤、分散与絮凝、抗静电和润滑等多种功能。鼠李糖脂表面活性剂能使水的表面张力从72 mN/m降至30 mN/m左右，使油水界面张力从43 mN/m降低至1 mN/m左右。本产品与化学表面活性剂复配后的体系达到10-3-10-4 mN/m超低界面张力值。鼠李糖脂的另外一个重要特性是它的抗菌性。已经报道有好几种鼠李糖脂混合物具有抗菌和抗真菌的效果。2. 性状该产品外观为乳白色、带有脂香味粘稠的水溶性液体，其组成包括鼠李糖脂、菌体干细胞、多糖、中性脂等，其中鼠李糖脂的有效含量在30 g/L以上。3. 作用机理 总述：该产品的主要成份是生物大分子，它们具有粘弹性和乳化性，能起到增大驱油波及效率的作用，在油层中具有封堵、变形、运移、再封堵的特性，可实现从水井到油井的全过程调剖驱油；具有较高的表面活性能力，有效改变储集层岩石表面的润湿状态，降低原油与岩石表面的润湿角，降低油水界面张力，从而减少了原油在储层孔隙中的流动阻力，原油得以从岩石颗粒表面释放，从而起到提高原油采收率的作用。鼠李糖脂发酵液成分及其对油层的作用鼠李糖脂发酵液组分物质名称对油层的作用鼠李糖脂为代表的各种糖脂类表面活性剂物质1、降低岩石-油-水系统界面张力及表面张力2、形成油-水乳浊液 3、增强油相相容性有机酸类1、提高孔隙度和渗透率 2、降低油黏度菌体的蛋白及核酸大分子类封堵高渗透层，增大水驱扫油率并降低油水比醇、酮、醛溶剂类溶解岩石孔隙中原油，降低原油黏度(1)鼠李糖脂发酵液中的表面活性剂物质形成临界毛管胶束、增溶、乳化、互溶阶段的洗油机理 生物表面活性剂鼠李糖脂等小分子溶液达到临界胶束浓度后，其活性分子会自发迁移到油相界面，由热力学公式△G0m=△H0M-T△S0M可知油相界面自由能降低。表现为聚集于油相，使亲油基团插入油相，亲水基团留在水相，形成圆柱胶束，胶束内核提供了一个增溶的空间，使油相处于岩心孔道中央，发生油相聚集溶合，同时也使多个鼠李糖脂类分子亲油基与油结合形成乳状液，使黏度得到降低。动力来源除了驱替的压力、油水自由能的降低还有微毛管束的拉伸作用，蜂窝状的底层孔隙使得溶液胶束受毛管力作用被沿着岩石孔道推进，胶束经过岩心孔道时受到油滴间表面张力的作用使残余油进入胶束形成油带，它的形成使采出油的含水率得到降低。当油与鼠李糖脂类活性分子结合经过岩心多路液流汇集处或孔道张力集中的弯道处多发生乳化，使油黏度进一步降低。增溶乳化的胶束受驱动力推进，遇到不动的残余油则表现为互溶。此时的油相与水相界面张力及自由能达到最低值。当油相聚集岩心孔道中央达到一定量后挤压水相与岩石孔隙面接触，水相与岩心孔隙形成表面张力膜，增强了水对岩石的润湿性，有利于残油油滴驱出。后续水驱期间，受驱动推力及毛细管共同作用使驱出的油含水率降低，压力平稳，采收率曲线提高平缓。随着水驱的推进鼠李糖脂类表活剂分子随着被驱出的量而减少，其乳化作用、降低界面张力作用及降黏作用的能力快速降低，当压力达到驱动溶液流动的恒定值则表现为平稳，此时的含水率也接近稳定。（2）鼠李糖脂发酵液中的菌体蛋白、核酸等有机大分子调驱机理 一定浓度的发酵液进入油层后，微生物代谢的生物有机物及菌体残余物质聚合形成微生物封堵，在驱替压力作用下向受力作用低的大孔导流动即高渗透区域，并调整吸水剖面，增大水驱扫油效率，降低油水比，起到宏观和微观的调剖作用，是一种有选择的封堵，改变水流向，达到提高采收率的作用。从室内驱油试验压力曲线研究证明，该微生物大分子及菌体类似于胶体，即生物大分子及菌体蛋白是有伸缩性与粘弹性，能够在复杂的非均质油层中表现出与压力相反的缓冲效应，该效应形成提高采收率的封堵调驱机理。(3)鼠李糖脂发酵液作为本源微生物营养激活剂提高采收率鼠李糖脂发酵液成分中含有大量的氮元素、碳元素及磷元素，菌体分解的核酸及蛋白等小分子是地层本源微生物迅速生长的高级营养物质，是微生物产生大量代谢物，有表面活性剂、气体、有机酸等进一步发挥微生物采油原理。(4)结论一、鼠李糖脂驱油机理包括四个阶段：形成毛管胶束阶段，增容阶段，乳化阶段，互溶阶段，四个阶段相互依存，协同的洗油机理，提高了原油的采收率。二、与单一鼠李糖脂相比未处理的鼠李糖脂发酵液驱油效果更好，鼠李糖脂与菌体蛋白、菌体代谢物有机酸、醛酮类化合物共同作用原油，既有表面活性剂作用又有大分子封堵调驱作用，提高原油采收率。三、大分子物质封堵岩层大孔道的调驱机理，降低流速比、使驱替液向油层小孔道驱替未动用剩余油、以及降低油水界面张力、乳化并降低原油粘度增容的协同洗油机理是提高采收率的综合效应指标。四、鼠李糖脂发酵液本身是油层中本源微生物的营养激活剂，能促进本源微生物生长发挥微生物采油。