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对位酯

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  • 【原创】对位酯现状

    一.对位酯简介 1.对位酯理化性质对位酯又名对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺,乙烯砜硫酸酯,4-硫酸乙酯砜基苯胺,对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯,对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯。英文名为para-ester,分子式为C8H11O6NS2,分子量为281.31。CAS号为2494-89-5。外观为灰白色粉末。2.对位酯的用途对位酯是活性染料的重要中间体,用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。二、对位酯市场情况对位酯是含乙烯砜基型活性基染料最重要的中间体。近几年,含有乙烯砜基的活性染料生产比例逐年大幅上升,目前已发展成为活性染料中产量最大的一类,在活性染料生产及研究领域占据十分重要的地位。2004年全世界活性染料生产需求对位酯大约在2.7万吨左右,主要消费国家和地区是印度、中国、韩国、中国台湾、德国、日本和美国,占到世界总消费量的95%左右。预计2005年,世界乙烯砜型活性染料生产需求对位酯的量将增至3.5万吨以上。目前世界对位酯的生产主要是在中国和印度,由于近年来中国活性染料的快速发展以及印度对位酯供应出现问题,近一段时间中国对位酯市场供应出现紧张的局面。 (摘自2004年电子阅览)三、对位酯发展前景分析随着世界染料工业重心逐步由欧美地区向亚洲转移。20世纪90年代中后期我国逐渐成为全球主要的染料生产国与供应国,但是活性染料一直需要大量进口,2000年-2004年期间,我国分别进口了17394吨、21068吨、25610吨、28861吨、28762吨活性染料。同期出口量分别为6632吨、7975吨、11505吨、12560吨、19015吨。从上面进出口数据也可以看出,一方面,国内对活性染料需求增长速度较快,国内许多品种不能满足市场需求,另一方面国内活性染料也在不断发展,出口量呈现逐年稳步增长的局面。因此活性染料成为未来国内染料工业中最具有发展前景和潜力的品种之一。 2004年我国活性染料产量约为9.9万吨。2004年国内活性染料的主要生产厂家有:湖北华丽染料工业公司、上海染化公司八厂、上海万得化工有限公司、天津华士化工有限公司、浙江龙盛集团有限公司、浙江舜龙化工有限公司、浙江东港工贸集团公司、宜兴市申新染化厂、上海臻峰染化厂、泰兴锦鸡染料有限公司等,这十家公司总产量约占国内活性染料总产量的80%以上。活性染料的发展,势必带动生产活性染料的中间体的发展。例如,仅我国的浙江闰土股份有限公司(是生产染料的企业),该公司05年购进对位酯为6248吨,而我国活性染料生产企业有十几家,则对对位酯的总共需求量应是不小的。三.对位酯价格情况 26000元/吨 发布时间:2005/11四.对位酯主要生产企业情况 网上公布的对位酯生产企业总共约有十三家。其中,湖北楚源集团是对位酯规模最大的,达到了2.5万吨/年。具体见下:1.湖北楚源集团(湖北楚源高新化工股份有限公司)该公司对位酯生产规模均达到了2.5万吨/年,至少拥有四条对位酯生产线。产量居世界第一,占据了全球市场的30-40%,成为全球最大的活性染料中间体生产基地。活性染料生产规模达到5万吨/年,居全球第一。2.河南新乡卫星染化厂中国最大的对位酯生产出口商, 年生产能力达到12000吨,年产量5000吨。 3. 浙江龙盛集团股份有限公司该公司是全球最大的分散染料生产出口基地,其中分散染料的产量连续四年居世界第一。公司形成了以分散染料为主导,活性染料、酸性染料以及化工中间体为补充的产品营销格局。4. 曲周县新星化工厂2004年年产对位酯为1000吨,05年增加到年产5000吨的规模。此外,网上公布的对位酯生产厂家还有9家:浙江劲光化工有限公司(规模为5000吨/年)、泰兴锦港化工有限公司,沈阳化工股份有限公司、新乡市信谊染料化工有限公司、开封市隆兴化工有限公司、河南省四方化工有限公司、杭州吉华化工公司、承得克瑞特化工有限公司、上海星昊化工有限公司。杭州

  • 【讨论】NH2 的邻对位供电力比较_1 (3-氨基吡啶)

    【讨论】NH2 的邻对位供电力比较_1  (3-氨基吡啶)

    一向以为氨基 (或一般供电子基团) 对 ortho (邻位) 的供电力度比 para (对位) 强, 但逐渐发现很多例子显示不是如此. 以下便是一例: 峰 c (对位) 的化学位移比峰 d (邻位) 高场!不知道有怎样的说法?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710180540_67282_1631320_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710180541_67283_1631320_3.jpg[/img]

  • 【求助】-苏丹红的“姐妹”-对位红的检测方法

    前不久,继苏丹红之后,又冒出一个对位红(Para Red),有人将其称为苏丹红的“姐妹”,因其与苏丹红一样,也是一种工业用偶氮染料,结构与苏丹红十分相似,仅比苏丹红多一个硝基。 国外多家实验室已建立该染料的检测方法,大多采用RP-HPLC或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS,但不知方法细节。 请各位大侠相助!

  • 【原创大赛】化学药HPLC分析方法开发---苯环间位和对位取代

    【原创大赛】化学药HPLC分析方法开发---苯环间位和对位取代

    原创大赛已经接近尾声了,作为一个论坛老人,还是唠叨几点吧。HPLC,分析行业比较关键的仪器分析,做化学药的,拿到结构式,可能无从下手,不知道分析方法该如何开发,这个也是很久之前自己比较纠结的问题。在此,举一个比较有代表性的简单实例,跟大家分享一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291600_612612_2700892_3.png这个化合物在药物合成中作为起始反应物或中间体很常见,Br的对位和间位取代都反应结果至关重要。间位取代和对位取代化学性质比较相近,HPLC分析方法如何开发?对于新人来说,比较有挑战性,但是对于老手,相信多数人心中已经有答案了。首先,了解化合物的化学性质,包括物理溶解性。从结构上看,该化合物偏酸性,溶于甲醇、乙腈等常见试剂,这些最关键的性质决定方法开发的难易。偏酸性,流动相体系要保证酸性,可以尝试最简单的酸性体系,如0.1%TFA,PH大约在1.93左右。由于有-COOH,在甲醇体系中可能会发生酯化反应,优先选择乙腈体系。最大波长吸收,有苯环结构,在210和254nm之间一定有吸收,做一个波长扫描,经过扫描,最大吸收在220nm。经过上述分析流动相体系和检测波长定下来了。接下来是选择色谱柱。色谱柱可长可短,可根据自己需要调整,一般先以手头上现有的色谱柱为选择依据,以Xbridge,C18的短柱为例。上述基本关键参数定了后,就可以尝试开发方法了。先配制含有间位取代和对位取代的化合物混合溶液,保证在方法中能分离开。流速和柱温、进样量按基本设定就可以了,一般1.0和25℃。进样量选择10μl。梯度1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291617_612622_2700892_3.png先运行一个梯度,考察基本的分离情况,及峰形。按上面梯度,间位和对位的分离度只有1.52,方法有待优化。如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291644_612629_2700892_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291634_612624_2700892_3.png大方向定了,在此梯度基础上,可以尝试调整,经过几个梯度调整,下面这个梯度比较合适:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291637_612625_2700892_3.png结果如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291638_612626_2700892_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291638_612627_2700892_3.png从整体上看,该方法作为定量分析可行,接下来做一系列的方法验证,即可作为该化合物对位取代和间位取代的质控分析方法。上述是工作中很简单的一个化学物的方法开发,实际工作中,遇到的更多比较复杂的结构,基本原则就那么几点,工作积累久了,拿到化合物,感觉就上来了。国庆前夕,分享一下,希望对新手有所帮助。

  • 酚醛树脂核磁问题咨询

    [color=#444444]酚醛树脂合成过程中遇到几个问题,主要是关于核磁表征的,望各位大佬给点意见。[/color][color=#444444]问题1:甲醛和苯酚反应生产酚醛树脂,现要表征酚醛树脂中苯环上是对位取代还是邻位取代,请问核磁上面怎么区分邻位取代和对位取代?[/color][color=#444444]问题2:苯环上连接的是羟基还是羟甲基,用核磁可以表征吗?具体怎么判断?[/color]

  • 【讨论】ICP-MS矩管位置问题

    ICP-MS矩管与取样锥孔以及功率线圈相对位置(水平观测),望大家指点,不知有哪位好友做过实验没有,样品离子化后以怎样位置和大致流量(冷却、辅助、载气)及入射功率能使质谱后采集信号信噪比好?谢谢

  • 你是如何调整燃烧头的位置的?

    你是如何调整燃烧头的位置的?

    在做火焰分析时往往要将燃烧头调整到与光轴相对垂直的位置,这是众所周知的常识。为此,在不同的仪器上就派生出了许多调整量具,目的就是保证燃烧头的燃烧缝在光轴的正下方。我下面展现的就是某款仪器的调整设置和量具的照片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111181247_331480_1602290_3.jpg调整燃烧头与光轴的相对位置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111181704_331553_1602290_3.jpg量具的细部构造一般来说,在调整时,首先要让从阴极灯射出的光斑与量具的透光孔保持同心圆的状态。在上面的照片里,两个透光孔的水平高度位置,是指燃烧缝与光轴的相对垂直高度分别为15毫米和7.5毫米。量具的定位销子插入在燃烧缝中,以确保量具处于垂直状态。问:是不是光斑与量具上的透光孔保持同心圆就算调整好了? 还有没有其他数据或方法可做参考?仪器专场展示:原子吸收光谱 光谱配件 石墨管关 键 词:调整 位置 燃烧头

  • 【原创】征集各地五一抵制家乐福情况

    闹得轰轰烈烈的号召抵制法货运动,五一被看成这场运动的开始日。虽然很多地方早在巴黎事件发生后就展开了各种抵制的行动,但是在五一这个敏感的日子里,不知各地对位于漩涡中心的“家乐福”采取了什么方式对待呢?各地的版友如有本地的“家乐福”五一消息,发上来与大家分享一下。自己五一没有出门,应该算响应了全国的号召,而且距离“家乐福”很远,所以也不知道当日的具体情况。如后面收到线报会立即与大家分享。[em0815] [em0815] [em0815] 中国心 中国心 中国心

  • 请问有懂核磁的吗?求指导

    请问各位大佬有懂核磁解析的吗?在核磁论坛里发帖之后没人回,没办法才到这里来求助了。酚醛树脂合成过程中遇到几个问题,主要是关于核磁表征的,望各位懂得给点意见。谢谢。问题1:甲醛和苯酚反应生产酚醛树脂,现相要表征酚醛树脂中苯环上是对位取代还是邻位取代,请问核磁上面怎么区分邻位取代和对位取代?问题2:酚醛树脂羟基取代位置查阅了相关资料,苯酚邻位取代羟甲基化学位移是在61-63,对位取代羟甲基是在65-67,而我们的样做核磁,发现这两个地方没有出峰,在63-64和67-68之间有出峰,请问这两个位移是对应物质的峰吗?问题3:苯环上连接的是羟基还是羟甲基,用核磁可以表征吗?具体怎么判断?

  • 接上次进样针的问题

    上次校验没过,然后今天找工程师来修仪器了。他说了是皮带打滑了。大概还有别的问题,反正也弄了蛮久,然后发现推杆支架和卡螺丝的那个架子相对位置会变化。比如你刚装上去,推杆压到底了,然后进了样他们的相对位置就变了。对于三个月的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]小白我是不敢→_→拆开仪器来看的。真的怕拆坏了更麻烦。

  • 【求助】【APCI】不出峰,急!谢!

    最近做APCI弱极性分子总是没有MS信号,或者弱到看不到,其中有一个样品结构为一个环己环连一个苯环,左侧对位乙氧基,右侧对位乙烯基,我的流动相为100%乙腈,仪器为岛津2010EV,请高手赐教,谢谢了!【补充】我用ESI不出峰,APCI的条件在工程师安装了以后就用的调谐时的参数,没有任何改变,另外,问下高手,APCI都有哪些参数可以优化?这些参数正常情况下都设成什么值? 谢谢了指导

  • 【求助】哪位高人帮我看看石墨炉的位置对吗?

    【求助】哪位高人帮我看看石墨炉的位置对吗?

    今天一位朋友问我关于PE700石墨炉的左右两侧石墨锥的对位问题是否正确,因我没使用过此类仪器,特将石墨炉照片传上来,请大家帮忙;[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106071242_298318_1602290_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106071243_298319_1602290_3.jpg[/img]

  • 色谱柱是不是出问题了

    我是用的一根安捷伦的C18的柱子,最近出峰有点不对头:使用的是DAD检测器,我进ABCDEF六个标准品的混标,A(246nm)出峰时间比原来提前了0.2min左右,B、C(261nm)出峰时间各比原来提前了2-3min左右(B、C的相对位置变化不大),D(261nm)出峰时间各比原来提前了0.2-0.3min左右,E、F(292nm)出峰时间各比原来提前了4-5min左右(E、F的相对位置变化不大),但是总体来说各个峰的面积变化不大;而且整体来看杂峰很多,有些物质的峰型很难看,我怀疑:第一,柱子柱效下降(峰型很难看)第二,杂质多是因为我的柱子里边污染严重(足最近进样比较频繁)第三,为什么有些化合物会提前出峰?排除流动相的问题

  • 【求助】Roesy谱能确定绝对构型吗?

    我在Roesy谱上可以看出化合物的相对位置,由于知道了其确切的归属,其绝对构型应该也是可以确定的吧?可是有人告诉我绝对构型是肯定不能得出的。有点疑惑,请帮忙确认。

  • 舌尖上的“味觉”之饮料篇,仪器舌头的奥秘

    味觉,在专业术语中的解释是指食物在人的口腔内对味觉器官化学感受系统的刺激并产生的一种感觉,味觉感受器就是舌头上的味蕾细胞,从生理角度分类,目前被广泛接受的基本味道有五种,包括:苦、咸、酸、甜以及鲜味。您知道味觉是如何检测的吗?来看我要测网的系列专题之一:舌尖上的“味觉”分析之饮料篇

  • 【分享】日本研制出分子可在光照下运动的新材料

    日本理化研究所日前发布的新闻公报说,其科研人员研制出一种高分子膜,在光线照射下,这种材料的分子相对位置会发生变化。这一成果有望应用于仿生医学和太阳能电池开发。  公报说,研究人员选择能在光线照射下改变自身结构的偶氮苯分子,让它们与一种分子主链周围垂直密布许多侧链的刷子状高分子“聚合物刷”相结合,制成光应答单元。此后,再让这种“单元”夹在两层聚四氟乙烯薄膜之间,给薄膜施加类似熨斗的热和压力,形成具有立体层次结构的聚合物刷薄膜。  研究人员借助同步辐射加速器SPring-8的X射线详细分析这种聚合物刷薄膜。他们观测到聚合物刷以垂直于薄膜表面的形态有规则地分布,由于这种材料分子的排列结构具有特异性,当材料中的偶氮苯分子在光线照射下改变结构时,这种分子的极细微活动会朝一个方向集中,最终使整个薄膜发生肉眼可见的弯曲。也就是说,这种高分子材料能把光能转化成用于运动的能量。  公报说,这种新材料可用作人造肌肉材料,生产这种新材料的分子取向控制技术可应用于有机薄膜太阳能电池等产品研发。据悉,有关这项成果的报告已在美国《科学》杂志上发表。

  • 请教:有关化学位移的问题

    请教:当用不同的溶剂测试某化合物氢谱时,峰之间相对位置是否改变?如测试三萜皂苷3b-OH-16-a-OH hederagenin 28-O-glc6-1glc4-1rha4-1glc6-1glc4-1rha中(不好意思写的不规范),H-16,第三个glc端氢的化学位移分别为5.23和5.29(在吡啶+甲醇中测),那么换成单独在吡啶中测二者相对位置会兑换吗,如换成别的溶剂会吗?

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