丁再福

内部能力验证，留样再检的判定依据是什么？是按国标的重复样符合10%么？

原子荧光测定砷有时候载流空白就变成负的了用的仪器是北分瑞利AF-640A用的5%盐酸，还原是2g氢氧化钾+10g硼氢化钾定容到1L，都是现用现配以往载流为负的后，都是觉得砷灯坏了，换个新灯，载流就是正的了，麻烦帮忙看看还会有其他原因砷灯我们用着灵敏度会越来越低，明显感觉响应会有所下降，半年基本载流空白就从正变负了。我看有的帖子说用2%的硼氢化钾作为还原剂，我想知道这个是怎么配制的?想问问大家，除了灯坏了还可能有其他原因吗？有没有推荐的灯厂家（现在用的是国标检验认证有限公司）

实验室哪些检测项目适用于留样再测？留样再测结果该使用何种判定方法？

2008年1月18日，美国宣布可提供环保署2007年11月29日签署的脂肪族溶剂修订再注册合格决定(RED)，并随该文件，相关风险评估及其它支持性材料开始公众评议期。环保署通过邀请公众参与杀虫剂再注册及许可限量再评估决定的公众参与程序对低风险杀虫剂脂肪族溶剂进行了审议。环保署现发布一项修订RED。通过这些计划，环保署可保证所有杀虫剂符合当前的健康安全标准。

请问，平时内部质控做留样再测的时候，原测结果和再测结果应该怎么评定合理一点

最近开发三氟丁胺盐酸盐的方法，采用DB-5的柱子，0.5mg/mL的浓度也有25000uV左右的峰高，但是再稀释5倍后就没有峰了，请教各位大神这是什么情况？

最近用GCMS+顶空做样时，用氮气做顶空载气，基线很高，低浓度出峰难，大家做样时，会把顶空的载气换成氦气吗？

请问各位同行，你们在原（辅）料、中间物料、产品的检验分析报告上是否要判定此物料是否合格？我以前的公司是流程如下：1、原（辅）料、中间物料、产品都有相应的质量标准（质量指标，中间物料也叫分析频率表）和相应的方法标准。2、原（辅）料、中间物料、产品的检验分析都要填写检验原始报告。不需要质量判定。检验人、复核人签字。3、原（辅）料、产品的检验分析再填写检验报告单。检验报告单中有一项是质量判定，就是要写明合格不合格。检验人、复核人、审核人签字。中间物料不合格时直接电话通知生产装置，不填写检验报告单。4、产品再填写质量证明书（也叫合格证），检验人、复核人、审核人签字。盖有公司质量检验印章。你们的公司做法有何不同吗？请先说明企业类型。

[color=#810081][size=4]如果想下载豆丁网上的文献，可以试试这个小工具。解压就可以使用。第一次使用时一般会提示请下载和安装微软的Framework 3.5。将已打开文献的豆丁网网址复制和粘贴到软件的地址栏中，确定即可。 下载后的文件较大，因为它是将每页转换成图片，然后再拼接和转换成PDF文件，故文件较大。[/size][/color]

据美国《连线》杂志网站6月6日报道，元素周期表家族再添两名“新丁”：超重元素114和116，原子量分别为289和292。它们现在是元素周期表中最重的元素，取代了以前的“霸主”——原子量为285的第112号元素“鎶”和原子量为272的第111号元素“錀”。　　这两种新元素的放射性极强，会在不到一秒的时间内衰减成更轻的原子，116号元素会快速衰减为114号元素，紧接着又会转变为更轻的元素鎶。　　几年前，科学家就宣称发现了这两种元素，例如，1999年，俄罗斯物理学家用高能粒子钙-48冲击钚-244，产生了一个很快衰变的第114号元素的原子。　　第116号元素于2000年被科学家发现。经过长达10年的进一步研究以及长达3年的审查，国际纯粹化学和应用化学联合会(IUPAC)于6月1日正式将这两种新元素添加到元素周期表中。　　目前这两种元素还没有正式的名称，此前有科学家建议将第114号元素命名为flerovium，以纪念苏联原子物理学家乔治·弗洛伊洛夫；将第116号元素命名为moscovium，以莫斯科为名。（科技日报）

在单位资质到期、或者申请资质的时候，大气采样器自己校准后是否需要再拿到相关权威检定部门检定？自己单位是没有检定资质的，但是流量校准器是经权威检定部门检定合格了的！

哈尔滨市发布“8.24“三环群力高架桥鸿福路段上行匝道倾覆事故调查结果。事故性质为由于车辆严重超载而导致匝道倾覆、车辆翻落地面，造成人员伤亡的特大道路交通事故。 据专家组分析意见、检测检验机构检验结论和调查组调查取证认定，三环群力高架桥鸿福路上行匝道倾覆、车辆翻落地面、人员伤亡事故的直接原因是王志武驾驶超载货车，勘定张会波、刘国东驾驶擅自改变外形和技术数据的严重超载车辆，在121.96米的长梁体范围内同时集中靠右行驶，造成钢混叠合梁一侧偏载受力严重超载荷，从而导致倾覆。 此结果出来了 不知道咋们论坛有没有这方面检测的 你们被气得吐血了吗

汗液配制应该先定容再调pH值吗？

专家你好！我之前有咨询“使用毛细管柱分流难以稳定”，您回复我看是否是载气的问题，十分感激！请问如果载气没问题，还有其他哪些因素要考虑呢？请教您的第二个问题是：进针以后为何分流压力会增大？谢谢！

强检仪器维修后必须再检定吗，是否进行核查就可使用？

[size=14px][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417012.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/size][size=14px]载气的作用[/size][size=14px]1.在色谱分离过程中，推动样品组分在色谱柱中运动的动力；[/size][size=14px]2.参与样品组分的分离，不同载气(N2、He、H2)性质不同，影响组分分离度也有很大不同；[/size][size=14px]3.依据检测器工作原理不同，参与检测器将组分量(浓度和质量)转换成电信号作用程度也不同。[/size][size=14px]4.满足某些特除检测器操作需要，如：ECD要求氦(氩)+甲烷、脉冲放电PID要求载气氩中添加氪或氙气等；[/size][size=14px]辅助气的作用[/size][size=14px]1.尾吹气[/size][size=14px]2.参与建立不同检测器稳定的电离电源[/size][size=14px]FID氢气、空气和载气(N2,HE)按一定比例形成[/size][size=14px]富氧焰；FPD用上述三种气按比例形成富氢焰；NPD碱珠[/size][size=14px]在一定的氢和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电[/size][size=14px]离效率等；[/size][size=14px]3.提供被分析组分转化成某些物质过程的需要，如CO、CO2转化成甲烷，必须通氢气；另外：加大某种辅助气流量，以便携带被分析组分或产物尽快排离检测器以增加稳定性等；[/size][size=14px]GC对所用气体的要求[/size][size=14px]1.惰性(不与样品或固定相发生化学反应)、无腐蚀性、无毒无味，在200~500℃内不分解和变质；[/size][size=14px]2.气体扩散性小，以提高柱效率；[/size][size=14px]3.容易得到并易净化；[/size][size=14px]4. 价格便宜；[/size][size=14px]5.满足不同工作原理检测器的需要。[/size][size=14px]常用气体的种类及一般性质[/size][size=14px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用气体主要有氮气、氢气、氦气、氩气、氧气和空气，了解这些气体的主要性质，对于色谱操作的安全是至关重要的。[/size][size=14px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中可以做为载气的气体其种类较多，如：氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用最多的是氮气和氢气。氦气虽然有其独特的特点，鉴于国内来源缺乏，成本又高，一般很少应用。[/size][size=14px]（1）氢气：由于具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。[/size][size=14px]（2）氮气：由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时，必须采用N2作载气，否则无法用TCD解决H2的分析问题。[/size][size=14px]气体纯度对仪器性能和分析的影响[/size][size=14px]一般讲，依据分析对象、色谱柱的类型、操作仪器的挡次和所配检测器，使用不合要求的低纯度气体，产生的不良影响有以下几种可能：[/size][size=14px]1.样品失真或消失：如[/size] [font=等线]H[/font] 2 [font=等线]O[/font] [size=14px]气使氯硅样品水解：[/size][size=14px]2.色谱柱失效：[/size] [font=等线]H[/font] 2 [font=等线]O[/font] [size=14px]和[/size] [font=&]CO[/font] [font=&][sub]2[/sub][/font] [size=14px]使分子筛柱失去活性；[/size] [font=等线]H[/font] 2 [font=等线]O[/font] [size=14px]气使聚脂类固定液分解；[/size] [size=14px][/size][font=&]O[/font] [font=&][sub]2[/sub][/font] [size=14px]使PEG固定液断链；[/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px]3.有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰；[/size][size=14px]TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求[/size][size=14px]下述推荐具体气体纯度通常用于常规分析，对于要求高灵敏度的痕量分析时，需使用更高纯度的气体。另外，仪器接入气源时，一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成ECD、甲烷化装置等的损伤或信噪比减小到无法使用。对于新购气源，要经过纯度核查后再加入仪器(特别是某些特除分析或检测器操作)。其他检测器可根据分析要求作为参考。[/size][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417013.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417014.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417015.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][size=14px]FPD NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。[/size][size=14px]如何选择载气和辅助气体[/size][size=14px]根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：[/size][size=14px]① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。[/size][size=14px]建立色谱分析法时，载气和辅助气的种类和纯度要统筹加以考虑和选择，一般建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体，这样不但提高仪器的领密度，且会延长色谱柱和正太仪器的寿命。作为高中档仪器，长期使用低纯度气体后，一旦要求分析低浓度样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难，当然，对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容器漏气。另外，为了某些特殊的分析目的要求，特意在载气中加入某些不纯物，如，分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫，操作氦离子化检测器，要求氖的含量必需在5~25ppm，否则会在分析氢气、氮气、氩气时产生负峰或W形峰等[/size][size=14px][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417012.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/size][size=14px]载气的作用[/size][size=14px]1.在色谱分离过程中，推动样品组分在色谱柱中运动的动力；[/size][size=14px]2.参与样品组分的分离，不同载气(N2、He、H2)性质不同，影响组分分离度也有很大不同；[/size][size=14px]3.依据检测器工作原理不同，参与检测器将组分量(浓度和质量)转换成电信号作用程度也不同。[/size][size=14px]4.满足某些特除检测器操作需要，如：ECD要求氦(氩)+甲烷、脉冲放电PID要求载气氩中添加氪或氙气等；[/size][size=14px]辅助气的作用[/size][size=14px]1.尾吹气[/size][size=14px]2.参与建立不同检测器稳定的电离电源[/size][size=14px]FID氢气、空气和载气(N2,HE)按一定比例形成[/size][size=14px]富氧焰；FPD用上述三种气按比例形成富氢焰；NPD碱珠[/size][size=14px]在一定的氢和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电[/size][size=14px]离效率等；[/size][size=14px]3.提供被分析组分转化成某些物质过程的需要，如CO、CO2转化成甲烷，必须通氢气；另外：加大某种辅助气流量，以便携带被分析组分或产物尽快排离检测器以增加稳定性等；[/size][size=14px]GC对所用气体的要求[/size][size=14px]1.惰性(不与样品或固定相发生化学反应)、无腐蚀性、无毒无味，在200~500℃内不分解和变质；[/size][size=14px]2.气体扩散性小，以提高柱效率；[/size][size=14px]3.容易得到并易净化；[/size][size=14px]4. 价格便宜；[/size][size=14px]5.满足不同工作原理检测器的需要。[/size][size=14px]常用气体的种类及一般性质[/size][size=14px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用气体主要有氮气、氢气、氦气、氩气、氧气和空气，了解这些气体的主要性质，对于色谱操作的安全是至关重要的。[/size][size=14px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中可以做为载气的气体其种类较多，如：氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用最多的是氮气和氢气。氦气虽然有其独特的特点，鉴于国内来源缺乏，成本又高，一般很少应用。[/size][size=14px]（1）氢气：由于具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。[/size][size=14px]（2）氮气：由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时，必须采用N2作载气，否则无法用TCD解决H2的分析问题。[/size][size=14px]气体纯度对仪器性能和分析的影响[/size][size=14px]一般讲，依据分析对象、色谱柱的类型、操作仪器的挡次和所配检测器，使用不合要求的低纯度气体，产生的不良影响有以下几种可能：[/size][size=14px]1.样品失真或消失：如[/size] [font=等线]H[/font] 2 [font=等线]O[/font] [size=14px]气使氯硅样品水解：[/size][size=14px]2.色谱柱失效：[/size] [font=等线]H[/font] 2 [font=等线]O[/font] [size=14px]和[/size] [font=&]CO[/font] [font=&][sub]2[/sub][/font] [size=14px]使分子筛柱失去活性；[/size] [font=等线]H[/font] 2 [font=等线]O[/font] [size=14px]气使聚脂类固定液分解；[/size] [size=14px][/size][font=&]O[/font] [font=&][sub]2[/sub][/font] [size=14px]使PEG固定液断链；[/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px]3.有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰；[/size][size=14px]TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求[/size][size=14px]下述推荐具体气体纯度通常用于常规分析，对于要求高灵敏度的痕量分析时，需使用更高纯度的气体。另外，仪器接入气源时，一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成ECD、甲烷化装置等的损伤或信噪比减小到无法使用。对于新购气源，要经过纯度核查后再加入仪器(特别是某些特除分析或检测器操作)。其他检测器可根据分析要求作为参考。[/size][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417013.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417014.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417015.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][size=14px]FPD NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。[/size][size=14px]如何选择载气和辅助气体[/size][size=14px]根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：[/size][size=14px]① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。[/size][size=14px]建立色谱分析法时，载气和辅助气的种类和纯度要统筹加以考虑和选择，一般建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体，这样不但提高仪器的领密度，且会延长色谱柱和正太仪器的寿命。作为高中档仪器，长期使用低纯度气体后，一旦要求分析低浓度样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难，当然，对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容器漏气。另外，为了某些特殊的分析目的要求，特意在载气中加入某些不纯物，如，分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫，操作氦离子化检测器，要求氖的含量必需在5~25ppm，否则会在分析氢气、氮气、氩气时产生负峰或W形峰等[/size]

今天可能资料时，阅读到“TCD中，样品导热系数大于载气导热系数，选择数据处理中的“负峰处理””样品导热系数大于载气导热系数，引起负峰是什么原理？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif求指教。

热脱附进样，做空气中苯甲苯二甲苯，色谱采集过程中，FID会出现熄火再点火的现象。吸附管填料是活性炭，如果吸附管不采样，空管进样FID不会熄火。吸附管采样后，进样中FID百分百会熄火再点火。怀疑是吸附管问题，但是没法解释，各位老师有什么看法。

請問各位大大在經過多次樣品分析該如何去計算~~~重複性與再現性有公式嗎?

测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690，手动进样0.8UL，都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品，总峰面积1690为1080W，9790的为998W，结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍，做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气，空气，氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标？本人接触色谱不久对内标不是很懂，对叔丁醇选什么内标物好？内标物是不是要特别买？我看试剂的含量都是个范围。

豆丁 百度文库下载器 2012.9.26 更新

请教专家，用卡尔费休试剂测聚异丁烯的水分，由于聚异丁烯不熔于卡尔费休试剂，必须用正庚烷先把聚异丁烯溶解，再测其混合物的水份。请问结果如何处理，才能得到聚异丁烯的水分？

我公司近几年购置的YG155A及Y331A型纱线捻度机都只能同时做S或Z捻向的捻度，而不能测试完复捻后再直接测试初捻，测试完复捻后必须重新设置再测试剩下的初捻，还不如以前的机械式的，很不方便！[em0812]

[color=red]Vip用户 fuwuzaiying1 在 全站 被 禁止发帖 7 天，被封原因：发布广告。系统将会在 2010-8-2 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员[/color]

我想请教大家一个问题，就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不是开机时就通着载气吗，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还连着顶空进样器，那么载气是通过顶空然后进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，还是载气分了两路，一路进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，一路通过顶空然后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，如果是分了两路，那么载气是在哪里分流的呢？我是新手，不是很明白，特此向大家请教

汗渍溶液配制时应该先定容再调节pH值吗？

日前，“十三五”国家重点研发计划 “地球观测与导航”专项“红外发射谱段空间辐射基准载荷技术”项目启动会在中国科学院上海技术物理研究所（以下简称“上海技物所”）召开。　　项目负责人、上海技物所副所长丁雷研究员介绍了“红外发射谱段空间辐射基准载荷技术”项目的实施方案。该项目针对基准载荷对定量化的苛刻要求，围绕红外发射谱段空间基准载荷高精度、可溯源至国际单位制的量值需求，进行高光谱红外基准载荷技术研究、空间红外辐射基准源研制及溯源技术研究、红外高光谱基准载荷数据预处理及订正模型研究、红外基准载荷空间应用技术研究。项目的顺利开展将对促进国产红外遥感载荷高定量化的发展，满足气候变化监测的严苛要求，将起到重要的推动作用。[align=center]　　[img]http://www.nim.ac.cn/sites/www.nim.ac.cn/files/images/news/1_26.jpg[/img]　　图1：项目启动会现场[/align] 该项目于2018年5月批复立项，执行时间为4年。共分为高光谱红外基准载荷技术、空间红外辐射基准源研制及溯源技术、红外高光谱基准载荷数据预处理及订正模型和红外基准载荷空间应用技术等4个课题。项目将研制空间辐射基准载荷从机制上对遥感辐射定标进行规范，保证所有的直接获取数据或者有源产出数据都能够真实有效的溯源到国际基本单位SI 上提供核心技术，同时建立我国自主的空间绝对辐射定标基准系统，构建覆盖全国的空天一体遥感网络，对我国的气候、国土资源环境监测和预报有重大的科学及政治意义。[align=center][img]http://www.nim.ac.cn/sites/www.nim.ac.cn/files/images/news/2_14.jpg[/img]　　图2：课题组主要成员和咨询专家合影[/align]其中，中国计量科学研究院承担该项目课题二 “空间红外辐射基准源研制及溯源技术研究”。该课题负责人中国计量院热工所研究员郝小鹏介绍，此课题围绕红外发射谱段空间基准载荷高精度、可溯源至国际单位制的量值需求，研制温度范围覆盖250 K-330 K的大口径空间红外辐射基准黑体源定标系统，开展真空低背景红外高光谱亮温基准量值传递方法研究，建立可溯源至国际单位的高精度空间基准定标系统。