电镜会

2023 年 2 月 16 日，由复纳科学仪器（上海）有限公司联合明捷医药开展的第一场“药包材相容性研究与表征”线上研讨会如期举行。本次研讨会围绕“相容性研究中的理化表征技术”与“扫描电镜在玻璃药包材相容性研究中的应用”两个主题展开。

药物颗粒物与产品质量、性能以及工艺息息相关，直接决定药物的最终疗效。而扫描电镜在制药行业的应用潜力巨大，作为新药研发的“新工具”越来越受到药企关注。通过举办此次研讨会，希望能够加强药物颗粒物研究领域的深入学习，助力整个药物研究和开发过程。各位老师和朋友们在与会期间也提出了很多专业的问题，小编将这些问题整合汇总，并邀请我们本次研讨会的两位嘉宾老师进行了答疑。

经常有客户问 “你们电镜有辐射吗”，每次小编回答时都很纠结。直回答电镜有辐射，会吓到客户，但为了避免客户担心，说 “我们电镜没有辐射”，又不够专业和诚实。所以，小编就单开一贴，好好聊一聊电镜辐射。希望通过这个帖子，大家对于辐射有一个更理性的认识。

分辨率是扫描电镜（SEM）最重要的参数之一。分辨率越好，可以看到的特征尺寸越小。分辨率的好坏往往取决于聚焦在样品上的电子束斑的直径（即束斑尺寸）。

液体和扫描电镜真空系统，本就是天敌。电镜的真空系统是服务于电子光路，为电子提供一条“畅通无阻”的大道，而液体在这样的真空状态下会快速蒸发，对真空系统带来巨大威胁，因此，原则上扫描电镜是不能直接观察液体或含液体的样品。但在生命科学领域，含水的样品实在是数不胜数，放眼其分支植物学、动物学、微生物学等，也都避不开含水样品的表征工作，此外食品科学以及材料科学领域也同样会面临含水样品。那么如何来解决扫描电镜不能直接观察含水样品的矛盾?最常用的方式便是对样品进行干 燥处理，但是干燥又会面临处理过程繁琐，或是样品结构变形的新矛盾。何不返璞归真，想办法不让液体在电镜中挥发呢?

扫描电镜检测是材料微观形貌观察必不可少的研究手段，但水凝胶材料由于含有大量水分或有机溶剂，无法直接放入电镜中观察。电镜工作需要维持高真空环境，而水分在真空中会迅速挥发，导致图像异常甚至电镜故障。因此，对于水凝胶样品，通常需要进行冷冻干燥处理，将水分去除后再进行拍摄。

飞纳桌面扫描电镜 2016 年 5 月底顺利进行了为期 5 天的沈阳站路演，全程携带飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX 样机，先后路经沈阳农业大学、东北大学、沈阳工业大学，为广大的在校师生提供大量的扫描电镜免费测试服务，全程到访 40 余批次对电镜感兴趣的老师和学生，惠及 100 余人的 SEM 测试需求。为了达到更好的测试效果，还携带了离子溅射仪、飞纳电镜标准全套样品杯、特殊样品台等辅助制样设备。

扫描电镜为精密仪器，在观察样品前一定要重视样品制备。如果样品存在问题或制样不当，不仅无法得到理想的效果，还会对电镜造成损伤，影响仪器测试性能，甚至造成设备故障，造成不可挽回的损失。

在焊接领域中，为了实现焊接工艺优化、焊件质量把控等工作，通常会使用扫描电镜（SEM）介入研发。焊接工艺参数如功率、起弧时间、工作距离、送丝速度、保护气流速等参数的变化会直接对焊件质量产生影响，因此，使用扫描电镜（SEM）对样品进行实时观察，对焊接工艺参数的及时调整和工艺改进过程将大有帮助。通常，扫描电镜（SEM）可以帮助焊接领域研究人员实现以下功能。

扫描电镜拍摄的形貌和成分图都是灰度衬度，没有色彩信息。在很多时候，肉眼或者在其他仪器下观察到的图片是彩色的，同时又想在SEM下观察该彩色区域的形貌或者成分衬度，在TESCAN电镜的软件中标配有X-Positioner和选配的Coral模块，可以实现各种型号的设备同扫描电镜的联用，利用照片进行光学导航。

对于一个具有综合分析能力的高水平电镜室，样品制备技术非常重要，这是扫描电镜充分发挥功能的前提。本文简述了扫描电镜和微区成分分析的样品制备知识和方法，涉及样品的镶嵌、清洁、磨抛以及相应的制备设备等方面，对于样品制备常见问题进行了简略分析。

扫描电镜作为一种常用的显微分析工具，可以对各类金属断口进行观察，进行断口类型的判定、形貌的分析、失效分析等研究。随着扫描电镜功能的不断完善和提升，扫描电镜能够完成的工作也越来越多，不仅为改善材料性能的研究提供了可靠依据，同时也在生产工艺控制、新产品设计和研究等方面发挥了重要作用。

最近，有飞纳电镜用户询问关于电子束分析样品时可以穿透样品的深度的问题，这里小编将为大家详细介绍一下。扫描电镜是利用聚焦电子束进行微区样品表面形貌和成分分析，电子从发射源（灯丝）经光路系统最终到达样品表面，电子束直径可到 10 nm 以下，场发射电镜的聚集电子束直径会更小。聚焦电子束到达样品表面会激发出多种物理信号，包括二次电子（SE），背散射电子（BSE），俄歇电子（AE）、特征 X 射线（X-ray）、透射电子（TE）等。

Phenom飞纳台式电镜在陶瓷研究的应用世界领先的扫描电子显微镜制造商——FEI 公司在收购飞利浦电镜部后，于2006年发布了全球第一款台式扫描电镜Phenom G1（飞纳第一代），并于2009年成立Phenom-World公司，专业研发并生产Phenom（飞纳）系列台式扫描电镜。Phenom（飞纳）台式扫描电镜具有45,000×放大倍数，10秒快速抽真空，不用喷金测量不导电样品等优势。Phenom（飞纳）台式扫描电镜的一系列产品及相关领域的配件，可应用于材料科学、纳米颗粒、生物医学、纺织纤维、地质科学等诸多领域，旨在为亚微米尺度应用要求的用户提供成像解决方案。Phenom-World专注于台式扫描电镜的研究与开发，不断投资、研发和完善Phenom（飞纳）台式扫描电镜产品和相关配件，增加台式电镜的可拓展性，帮助客户获得更高质量的图像数据，节省获得数据的时间，提高他们的投资回报。

在研发和检测药物的时候，对药粉的形态表界面观察，结构和缓释药粉内部分布的判断，真假药品的识别，都是扫描电镜发挥作用的领域，日立台式扫描电镜列具有高效率的自动功能，友好界面，快速观察，助力药品的研发、安全检测需要，发挥更大的能力和潜力，给使用者能够提供完整的解决方案。

飞纳台式扫描电镜在锂离子电池领域的最新应用——结合手套箱飞纳电镜手套箱版：市面上唯一一台可以放置在手套箱内进行工作的扫描电镜。锂电池材料在检测过程中，为了防止空气与锂电池材料的相互反应，往往需要在惰性气体环境下进行工作。氩（Ar）气手套箱是最常用的隔绝空气设备。飞纳电镜开创了扫描电镜在氩（Ar）手套箱内进行正常工作的先例。扫描电镜如何实现在氩（Ar）手套箱内进行正常工作？飞纳电镜自身的天然优势是基础：1.集成化程度高：占用空间小，主机尺寸仅为 286(w) x 566(d) x 495(h)，可放置在手套箱内；2.结构精简：除主机系统外，只需要配置一个外置隔膜泵，而隔膜泵管道可以通过 feedthrough连接到手套箱外部；3.系统安全性好：飞纳电镜采用 Linux 系统，无需担心系统遭到病毒破坏时，需将电镜取出修理；4.系统的防震性能：飞纳电镜工作时，全部电子光学元件连同样品杯是固定在一起的，外界的震动不会引起图像成像的模糊，完全可以放置在手套箱这种不是特别稳定的工作环境下；5.上提式舱门进样：相比于传统正面推拉式进样，或者侧窗快速进样口推拉式进样，飞纳电镜在进样时舱门是上提式打开的，这样不但节省了大量空间，用户还可以清楚看到装样的过程，飞纳电镜舱门设有保护装置，可以避免误操作；6.灯丝寿命长：用户可以连续使用数年而不需要更换灯丝，也就不需要将电镜从手套箱内取出；除了飞纳电镜自身的天然优势，飞纳电镜研发团队克服了在氩气环境下，高压部件火花放电的问题。扫描电镜在工作过程中，高压发生装置往往会产生数十千伏的高压，而氩气相比空气，更容易被电离，引起高压击穿，轻则影响高压的产生，重则损坏仪器元件。飞纳电镜氩（Ar）气体手套箱版成功地将所有高压发生元件束缚在耐高压树脂保护环境下，成功避免了氩（Ar）气体环境下高压不稳定的问题。

扫描电镜（SEM）是我们观察微观世界强有力的工具，然而，成像原理限制了它们只能以黑白图片的形式呈现在我们面前。黑白图片往往给人一种复古又带着一丝单调的感觉，而彩色图片更贴近现实生活，艳丽、唯美、淡雅。科学工作者们也耐不住寂寞，发挥着艺术天赋，想尽办法给电镜图片上色，用更加直观的图片让人们感受大自然美。

扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，所成的像立体感强，比较直观，其附件能谱仪可对微区进行化学成分分析。随着科学技术的迅猛发展，犯罪分子作案的手段越来越技能化。在许多重大刑事案件中，微量物证是犯罪分子最容易忽略的，扫描电镜在此发挥功效。

肉眼可见的食物颗粒大小，会影响食物的消化速度，也会影响糊化速度。那微观上，这些淀粉颗粒大小和形貌是怎么样的呢？飞纳电镜就是这么贴心，立马采样快速出图，帮你认识一下微观世界那些可可爱爱的颗粒们。

扫描电镜作为一种显微分析工具，可以对金属材料进行多种形式的观察，可以对各类缺陷进行详细的分析、金属材料失效的原因进行综合定位分析，随着扫描电镜功能的不断完善和提升，扫描电镜能够完成的工作也越来越多，不仅为改善材料性能的研究提供了可靠依据，同时也在生产工艺控制、新产品设计和研究等方面发挥了重要作用。

相信大家都知道扫描电镜的背散射电子（BSE），背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。大家可以这样想象：当我们用乒乓球（入射电子）砸向石头（原子核）时，乒乓球便会被反弹回来，反弹回来的这些乒乓球便是背散射电子。因此，当原子序数越大，原子核所带正电荷就越多，能够反弹回来的背散射电子便会越多，在扫描电镜成像上的体现就是信号量较充足。

秉承诸多飞纳电镜客户的殷切期盼，继大仓之后，飞纳电镜持续扩大投入研发，2016年底全新重磅推出Phenom Pro选配二次电子版本。此版本一出，令无数粉丝欢呼雀跃，纷纷要求寄样试测，笔者也是时至今日方才抽身为读者分享其精髓于一二。下面我们就来一探究竟，到底是什么新功能使这台飞纳台式扫描电镜足以号称台式扫描电镜中的“小钢炮儿”？答曰：天赋异禀，生而卓越！

伴随着材料科学与生物技术的迅速发展，对样品进行微观结构的电子显微学观察逐渐成为科学研究的必备手段。为了获得理想的电镜观察结果，制备优良的扫描电镜、透射电镜的试样成为至关重要的前提。徕卡显微系统 (Leica Microsystem) 为广大研究者提供了最全面、应用最广泛的电镜样品制备设备。较之于传统的电镜样品制备方法，徕卡制样系列具有效率高，智能化，易操作和多功能的特点，能够满足现代科学研究在省时省力，经济实惠方面的要求。

生物制样一般包括 取材 固定 脱水 包埋 切片 染色 电镜观察。北京中兴百瑞技术有限公司提供全套制样设备及制样、电镜耗材。

光镜电镜联用技术（CLEM）实现对同一样品将 荧光显微学分析和 电子显微镜分析的相关联。这一方法实现光镜下对大区域的高效成像和电镜下对感兴趣区域的快速检测。

如何使用扫描电镜获取最佳的陶瓷类样品图像？飞纳电镜与你一起全方位，多角度分析这个问题。随着电流的增加图像的细腻度增加，信噪比增加，图像质量上升了。这主要是由于相同加速电压下，当增加电子束电流之后，有更多的电子跟样品发生相互作用，电子束在单像素停留时，有更多电子和样品发生相互作用，探头接受了更多的BSD信号；另一方面，图像中单像素范围内电子束与样品的相互作用范围增大，相邻像素的电子束作用范围重合度增加，这样一来单像素的灰度值与邻近像素的灰度值更趋于接近，灰度变化曲线的平滑性更好，给人一种细腻的视觉感受。

钬微粒直径大约为30 μ m，采用非放射性的方式直接溶剂蒸发制备，然后使用放射性核反应堆中子辐射活化。通过延长中子辐射时间，可以提高微粒每毫微克的辐射量。然而，较长的中子辐射时间可能会导致微粒的结构损伤。电子显微镜在确定最大中子辐照时间上是一个强有力的工具，通过对这些粒子的结构完整性的评估，来测定最大中子辐照时间。飞纳（Phenom）电镜的高分辨率和快速图像处理使得飞纳台式电镜可以在短时间内对大量样品进行高通量筛选。

冷冻电镜近几年在分子生物学方向可谓是大放异彩，我国生物学家利用冷冻电镜技术在结构生物学方面也做出了许多举世瞩目的重要成果。冷冻电镜技术几乎的实现了对生物大分子的高精度观察。但在实际应用中仍有很多因素限制了冷冻电镜观测精度的进一步提升。其中重要因素之一是由于电子束照射导致金属网上的玻璃态的水膜发生移动从而影响观测精度。英国剑桥大学的Christopher J. Russo研究组对金属网上玻璃态水膜的移动建立了物理模型，通过分析得出水膜的直径和厚度存在一个临界比值，超过临界比值，水膜在快速冷冻过程中会由于应力作用发生弯曲，并有部分应力冻结在内部。而在电子束照射时，由于电子束照射作用提高了水膜中水分子的扩散系数（~1046倍），玻璃态的水膜便成为了一个“超粘流体”，水膜的应力会进一步的释放使得水膜的曲率发生变化，从而导致了生物大分子的位移，而这个位移只发生在电子束照射时，从而影响成像质量。如果缩小金属网孔的直径，使水膜的直径和厚度比值在临界以内，在冷冻时水膜内聚集的能量不足以使水膜发生弯曲，电子束照射的能量也不会引发水膜曲率的变化，仅仅会引起水分子的扩散，而扩散对成像的影响远小于曲率的变化。从而可以提高冷冻电镜的成像质量。因此制备高精度小孔径金属网格就显得尤为重要。Christopher J. Russo课题组利用了高精的光刻和电子束蒸发薄膜制备技术在硅片上成功的批量制备出了孔径在200 nm尺度的金属支撑网，使得冷冻电镜测量时样品的位移小于1埃米。作者利用制备的“HexAuFoil”金属网对223-kDa DPS蛋白质进行了冷冻电镜的观测。结果表明，采用“HexAuFoil” 金属网可以有效减小样品的移动，使得分辨率轻松突破2埃米（更多细节请参考原文）。该篇文章介绍了一种减小样品位置漂移提高冷冻电镜精度的有效途径。

上一篇文章中（扫描电镜选型指南【上】）我们就放大倍数、分辨率和电子源这三个方面，讲解了扫描电镜的基本性能。这篇文章将继续围绕台式扫描电镜的基本性能以及设备性能拓展和用户体验为大家提供足够的信息来选择最适合您需求的电子显微镜。

电池革命性地改变了电子世界，使我们能够随身携带能量存储装置。在电池研发领域中，微型化和高效化是两个最重要的概念，它们会作用于电池材料的性能、提升电池的使用极限。下面让我们来看看研究人员是如何利用扫描电镜（SEM）对电池材料进行表征并获取相关信息的。