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碘化钾

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碘化钾相关的资讯

  • 天津检出一批不合格工业用碘化钾 过量服用可致中毒
    p   近日,天津空港检验检疫局工作人员在对辖区内一家电子企业进口的工业用碘化钾进行检验时,发现商品外包装未印明“仅用于工业用途”相关字样,并且企业无法提供标明该商品实际用途的证明,不符合相关法规规定。 /p p   国家质检总局(2007年第70号公告)明确规定对申报仅用于工业用途,不用于人类食品和动物饲料添加剂及原料的产品,企业须提交贸易合同及非用于人类食品和动物饲料添加剂及原料产品用途的证明。对此,该局第一时间通知企业保持货物和包装原状,未经许可不得擅自使用和销售。 /p p   碘化钾是列入《出入境检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品目录》的124种人类食品和动物饲料添加剂及原料产品之一,允许用于特殊膳食用食品的营养强化和食用盐中碘的使用。食品用添加剂有效物质含量高,有害物质含量在规定的范围内,对人体不构成危害 工业用添加剂有效物质含量低,杂质(包括有害杂质)多,不可用于饲料、食品、化妆品等。工业用途的碘化钾对人体有害,可引起皮肤红斑、关节疼痛淋巴结肿大等症状,长期服用可出现口腔、咽喉部烧灼感等碘中毒症状,过量碘化物对胎儿及孕妇也有毒副作用。工业用添加剂流入食品环节,不仅会对人体造成伤害,也会引起社会恐慌。 /p p   检验检疫人员提醒广大进出口企业:要及时了解国家对工业用和食品用添加剂的相关政策,针对工业用添加剂,企业在报检时要提供贸易合同及非用于人类食品和动物饲料添加剂及原料产品用途的证明,并要求发货方在商品外包装印明“仅用于工业用途”字样,避免因不合格情况而影响企业的正常生产。 /p p br/ /p
  • 罗威邦 DPD Evo 新配方低碘系列 Lovibond
    lovibond® 德国罗威邦® 水质分析 罗威邦 DPD Evo 新配方低碘系列lovibond® 罗威邦® 注重客户的健康和安全,自 2016 年推出“green chemistry”(绿色化学)片剂系列以来,继续引领水质分析试剂配方科技。新上市低碘标记 dpd evo 试剂片,从配方上减少有害化学物质,继续保持 dpd 片剂系列无潜在健康威胁。欧洲化学品管理局(以下简称 “echa”)近期将 dpd 试剂片的主要成分之一碘化钾(ki)的分类更新为危险品☠。作为水质分析试剂邻域的先驱,lovibond® 专家团队利用他们数十年的专业知识研发全新的 dpd evo 片剂,显着降低碘化钾含量。新一代 dpd evo 试剂片碘化钾含量极低,是安全的,不带危险标签,购买和销售不受限制。这使所有用户都可以更安全地进行水质分析。化学产品包装必须根据 echa 分类添加相应的 ghs 标签 碘化钾可能损害甲状腺 充分的科学依据表明,若 “长期和反复接触(摄入)” 碘化钾将损害甲状腺。根据 echa 的相应准则,所有制造商需要为其含一定量以上碘化钾的产品标记 ghs 标签,警告用户该产品含对特定器官具有毒性的成分。在欧洲,碘化钾含量达到或超过 1% 的产品必须带有明确的警告⚠并附盲文,才能出售给个人消费者。在德国,碘化钾含量达到或超过 10% 的产品受相关部门的特殊管控。标准方法与更安全的选择并存 常规的 dpd no.3 和 dpd no.4 试剂片主要用于检测总氯、臭氧等消毒剂,碘化钾含量远高于 1%,几乎都在 10% 以上。其含量的制定源于公共游泳池和饮用水检测氯测定标准方法 iso7393-2。新产品 evo 系列片剂经过充分验证,测试结果与标准方法得到的结果是等同的。新系列片剂名称带有 evo 用以区分,并带有 “low iodide”(低碘)标记。lovibond® 罗威邦® 保留原产品生产线,兼顾追求标准方法的用户和更注重健康的用户的需求。dpd no.3 evo evo 系列无 ghs 标签自由出售 在德国,碘化钾含量达到 10% 的产品必须标有危险和警告标志,化学品禁止条例 (chemverbotsv) 对向个人用户出售此类产品有多项规定,如:• 销售需要官方许可• 卖方要求的专业知识证明• 禁止发送贴有特定标签的产品(因此禁止网上交易!)• … … 原配方 dpd no.3 和 dpd no.4 系列产品出售将受到影响(德国)。lovibond® 罗威邦® 经销商和用户可以松一口气。我们的 evo 系列 dpd no.3 evo, dpd no.4 evo 等片剂不带 ghs 标签,因此不受监管,可以照常出售。同时,用户也可以线上或自助服务购买,节省精力,获得测试效果完全相同并且健康风险更低的产品。dpd no.3 evo, dpd no.4 evo—碘化钾 精确添加,无体积误差铝箔泡罩包装,免接触添加保质期 5-10 年
  • 欧盟修订13种农药的最大残留限量
    2009年9月10日,欧盟《官方公报》发布了欧委会(EC) 822/2009号条例,修订欧委会(EC)396/2005号条例附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV,修订13种农药在某些产品中的最大残留限量(MRLs)标准。   这些农药包括:嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(atrazine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺 (cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(fluroxypyr)、氟醚唑 (tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯 (spirotetramat)和三碘化钾(potassium tri-iodide)。   新条例还将三碘化钾(potassium tri-iodide)纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日,之后如无条例修改,则执行0.1mg/kg的标准。
  • 美军驻日本基地测出放射物 多人遭到核辐射
    美国海军15日表示,驻日美军横须贺与厚木两处军事基地都检测到微量放射物,军方建议基地人员不要外出。同时,美军也发现有更多军方救灾人员被检测到遭受核辐射,开始服用碘化钾抗辐射药物。不过,美军方面强调,救灾行动不会停止。   美国海军第七舰队15号发布声明表示,停泊在横须贺港的“乔治华盛顿”号航空母舰舰载监测仪发现,空气中有来自福岛第一核电站核泄漏的放射性物质。舰队已经建议横须贺与厚木两处基地内人员尽量减少户外活动,并在可能的范围内锁闭户外通风系统。   舰队方面表示,目前两处基地监测到的放射量都在0.5毫伦琴左右,相当于照射胸部X光的放射量,尚未对人体构成危害,因此这些措施,纯粹出于预防目的。   而继查出17名里根号航母直升机机组成员遭受核辐射后,美军15号证实,有更多救灾人员被检测出遭受核辐射。但强调他们只暴露于低量辐射之下,健康状况仍然属于安全水平,不过为了预防,部份人员开始服用碘化钾抗幅射片。   美国军方当天还表示,由于面临辐射及航行危险,部分美国战舰不会按照原定计划驶向本州岛的东面,转而会到西面,美军也强调,在日本的救灾行仍将继续。
  • 食品添加剂标准变身“国家药典”
    据国家卫生部公告,胆钙化醇、氰钴胺等14种食品添加剂的产品标准,均按照《中华人民共和国药典》(2010年版)的质量要求进行生产和检验。这意味着,国家对食品添加剂的管理,将与新出台的国家药典相对接,使之更符合中国的具体国情、药品生产和传统用药习惯!   根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现指定胆钙化醇等14种食品添加剂的产品标准按照《中华人民共和国药典》(2010年版)相关质量要求和检验方法执行。   对此,国家标准频道认为:药品各生产、销售企业,应及时关注标准类的变动信息。做到信息最大程度的了如指掌,才能更好的避免不必药的麻烦。此外,作为消费者,应尽可能多的去了解所谓的食品添加剂,在药店里对应产品。所以,请大家在超市、认清楚食品标签的标注,切勿换了个名字,就不知道是啥了!   附:食品添加剂与《中华人民共和国药典》的相应品种   胆钙化醇等14种食品添加剂 食品添加剂 《中华人民共和国药典》中的相应品种 1 胆钙化醇 维生素D3 2 d-α醋酸生育酚 维生素E 3 植物甲萘醌 维生素K1 4 氰钴胺 维生素B12 5 烟酰胺 烟酰胺 6 泛酸钙 泛酸钙 7 硫酸镁 硫酸镁 8 氧化镁 氧化镁 9 硫酸亚铁 硫酸亚铁 10 富马酸亚铁 富马酸亚铁 11 氧化锌 氧化锌 12 柠檬酸锌 枸橼酸锌 13 碘化钠 碘化钠 14 碘化钾 碘化钾
  • 迪马科技发布小麦粉中“增白剂”含量检测方案
    前言: 面粉增白剂的主要原料是过氧化苯甲酰 ,学名叫稀释过氧化苯甲酰,它是我国八十年代末从国外引进并开始在面粉中普遍使用的食品添加剂。过氧化苯甲酰在面粉中水和酶的作用下,发生反应,释放出活性氧来氧化面粉中极少量的有色物质达到使面粉增白的目的,加快面粉的后熟,同时生成的苯甲酸,能对面粉起防霉作用。 2011年3月1日,卫生部等多部门发公告,自2011年5月1日起,禁止生产、在面粉中添加食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙,同时设置两个月合理过渡期。 迪马科技应用实验室按照国标要求,使用高效液相色谱法对小麦粉中的过氧化苯甲酰进行测定,并将测试方法公布于众,希望能给您的检测工作带来帮助。 原理: 由甲醇提取的过氧化苯甲酰,用碘化钾作为还原剂将其还原为苯甲酸,高效液相色谱分离,在230 nm 下检测。 样品制备: 制备方法: 称取样品5 g(准确至0.1 mg)于50 mL 具塞比色管中,加10.0 mL甲醇,在涡旋混合器上混匀1 min,静置5 min,加50%碘化钾水溶液5.0 mL,在涡旋混合器上混匀1 min,放置10 min。加水至50.0mL,混匀,静置,吸取上层清液通过0.22 &mu m 滤膜,滤液置于样品瓶中备用。 分析条件: 色谱柱: Spursil C18 250× 4.6 mm,5&mu m (Cat#:82006) 流动相: 甲醇 : 水(含0.02 mol/L 乙酸铵) = 10 : 90 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 230 nm 进样量: 10 &mu L 实验谱图: 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 3.15晚会海能发布权威解决方案:夭寿啦!警惕食用油过氧化值超标!
    今天,3月15日,CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里,过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标,食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!   针对以上问题,海能仪器第一时间做出反应,科学解读相关问题,提供一手解决方案,希望对您有所帮助。   夭寿啦!警惕食用油过氧化值超标!解决方案四事件  3.15晚会——江苏广原油脂有限贵公司葵花籽油过氧化值超标!  危害解读过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。食品中的油脂不可避免会发生酸败氧化,引起过氧化值增高。过氧化物可以破坏细胞膜结构,长期食用过高过氧化值的油脂,会导致胃癌、肝癌、动脉硬化、心肌梗塞等疾病产生,对健康非常不利。由此,过氧化值在食品中的检测意义十分重要!  解决方案:  1 方法原理  衡量食用油中过氧化值,是测定其中基团(-OO-)的浓度。过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。在生产过程中,尤其是保存后,提供了一个产品降解污染的程度。在油的过氧化物的测定中分为两个步骤:  - 在样品中加入过量的碘化钾,生成碘单质。  - 上一步反应生成的碘,使用硫代硫酸钠进行滴定,电极使用氧化还原-铂复合电极。  2仪器配置和附件  -TITREX中央模块  -自动滴定管  -移液泵  -16位标准自动进样器  - Hamilton氧化还原电极,(铂复合电极)  - 打印机EPSON LX300(可选)    海能仪器 T920 pro全自动滴定仪  3 所需试剂  -滴定剂:硫代硫酸钠 0.01 N(或0.002 N)  -混合溶剂:醋酸/氯仿=3:2(体积/体积)  -碘化钾(KI)固体。  4样品制备  将等分试样的食用油,直接称重至滴定容器中(精度0.001克),从0.5克(过氧化值大于50)到最多5.0克(过氧化值低于12的值)。在很短的时间内进行分析,避免样品暴露于空气且避光。  5 实验步骤  -加入25毫升乙酸/氯仿混合物于样品中,并摇匀。  -添加KI固体(约0.6克)。  -密闭反应容器,充分摇晃1分钟。  -将容器在黑暗中放置5分钟,此过程中生成碘。  -15和25℃之间的温度下,加入75毫升蒸馏水。  6 空白的测定  按照上述相同的步骤,但不把样品放入滴定杯中。  7 程序设定    8 结果  结果直接表示为meqO2/Kg,通过在程序中设定适当的转换因子,也可以表示为mmol、mmolO2/Kg,,转换因子为500,若表示为ugO2/Kg,则应当将转换因子设定为8000.  注意:  在程序设定标题中所设定的一些参数,用户根据实际的操作和样品条件进行修改,从而提高分析的速度和精度。
  • 赫施曼助力直接法氧化锌中氧化锌量的测定
    火法制氧化锌分为直接法与间接法两种工艺,直接法是用含锌矿料生产,应用于陶瓷、玻璃、塑料、水泥制品等行业,原材料的好坏会直接影响到成品氧化锌的质量。根据GB/T 4372.1-2014,直接法氧化锌中氧化锌量的测定方法是EDTA滴定法,其原理是试料用稀硫酸溶解,在pH值5~6的六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液中,加入碘化钾掩蔽镉,加入亚硫酸钠掩蔽铅,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。实验内容如下:1.将试料(准确称取0.50000g试样,精确至0.00002g)置于300mL烧杯中,以水润湿,用赫施曼瓶口分液器加10mL硫酸(1+3),盖皿,微热至完全溶解。取下稍冷,以水洗表皿及杯壁。2.加入1滴甲基红溶液(1.0g/L),以氨水(1+1)中和至黄色,再用硫酸(1+3)经过赫施曼光能滴定器中和至红色,以水洗杯壁。3.用瓶口分液器加入20mL六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液(pH值5~6),加入12.5mL亚硫酸钠溶液(pH值6左右,当天有效),加入20mL碘化钾溶液(200.0g/L),再加0.1g抗环血酸,加2~3滴二甲酚橙指示剂(2g/L),加一枚搅拌子,在电磁搅拌器上不断搅拌,用Na2EDTA标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器进行滴定,当标准溶液滴至微量刻度部分时缓慢加入,至亮黄色为终点。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 吉天仪器FIA 6000+ 全自动流动注射分析仪在河流污染中的应用
    水是生命之源,但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等,造成河流污染严重,本来已是极少的淡水资源加剧短缺,无法为人所用。  随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。  本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术,使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论,使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统,完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么?fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势  完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。  配有试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。  检测过程高效,反应在密闭的管路中进行,避免接触有害试剂。  检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备  挥发酚  采集河水样品,需现场检测有无游离氯等氧化剂存在,参照hj825-2017方法,“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂”。氧化剂(如游离氯)能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低,如有氧化剂存在(水样酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色),立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法:在500ml的容量瓶中,溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水,用去离子水定容,摇匀)。  现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中,采用氢氧化钠固定,冷藏(4℃),在采集后24h内进行测定。  氰化物  采集河水样品,首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰,参照hj823-2017方法,“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定,可在蒸馏前加亚硫酸钠(na2so3)溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定,可在蒸馏前加碳酸镉(cdco3)或碳酸铅(pbco3)固体粉末消除干扰”。  采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上,如果试纸变黑,则显示有硫化物存在于样品当中,加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀,再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑,如果确定试纸不变黑,则过滤溶液除去硫化物。  采样现场滴一滴样品在淀粉-碘化钾试纸上,如果试纸显示蓝色,则样品需要预处理,加入一些抗坏血酸固体于水样中,过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测,如不显示蓝色证明干扰已被消除,然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。  现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠,尽量使样品的ph12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,存放在暗处,避免紫外光的照射。  阴离子表面活性剂  采集河水样品,采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。  hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”,可以通过水溶液反洗,消除这些正干扰,未能除去的可用气提萃取法,参见gb7494。  在测量前,将水样经0.45μm的滤膜过滤,以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。  硫化物  采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失,首先对于每100ml样品,加入10 滴15m naoh(大约0.5ml)和400mg 抗坏血酸于容器中,然后加样品于容器中(样品的ph11)。冷却至4oc,马上进行分析。  为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路,所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器  吉天仪器fia6000+流动注射仪:包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池)、数据处理系统。  分析天平:精度为0.1mg。  超声波仪:频率 40 khz。试剂配置  吉天仪器和安谱实验强强联合,为仪器配有专门的试剂包方案,是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品,方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量,开包溶解即用。  挥发酚  hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液:ρ=0.64 g/l配制过程完全相同  氰化物  hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。  由于吡啶剧毒,不建议采用,实际上异烟酸无吡啶的剧毒性,显色原理基本相同,因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同  阴离子表面活性剂  hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。  hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取,将甲基蓝原液萃取6-7次,直至有机相澄清;吉天试剂包优化了试剂配制方法,甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买  硫化物  hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线  新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值,本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化,如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的浓度为横坐标”进行绘制,所得到的曲线如图1所示,相关系数都可以达到0.999以上,说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表(μg/l)挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度  计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度,与新环境标准进行比较,数据见表6。其中,仪器检出限采用epa方法dl=t(n-1,α=0.99)*(s),当测定次数n=7时,t=3.14,计算结果;仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限(μg/l)精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制  以挥发酚为例:采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样(200331,标准值49.8μg/l,不确定度±4.5μg/l),对方法及仪器进行检验,测定结果见表7。质量控制的结果符合要求,说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度(μg/l)回算浓度(μg/l)吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果  参照环境标准的方法,我们对采集的河水水样进行了分析,并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物,检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。  参照环境标准的要求,挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间,阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度(μg/l)加标浓度(μg/l)加标后回算浓度(μg/l)回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论  本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准(水质),为测定环境水(河水)中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质,完全符合环境标准方法,快速简便、灵敏度和准确度高,是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。
  • 包装饮用水中溴酸盐检测经济解决方案
    近日,国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿),其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中,臭氧消毒因副产物的危害性小,成本较低而被广泛应用。然后,使用臭氧对纯净水消毒的过程中,会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐,而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害,但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品,将增加癌症的患病率,过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L,这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低,目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术,然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵,仪器操作相对复杂,检测过程中易受氯化物等物质的干扰,在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端,默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量,已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。 默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案,主要是利用分光光度法的原理,仪器内置溴酸盐标准测量曲线,无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可,该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团,使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中,得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点,是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一,同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线,涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant?测试盒带有条形码自动识别功能,仪器自带试剂空白值,节约用户成本和时间。AQA质量保证功能,确保用户每次测量的准确性。其中,很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证,并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件:碘化钾 GR(1.05043.0250)3,3二甲基萘啶(1.03122.0001)乙酸100% GR(1.00063.1000)高氯酸70-72% GR(1.00519.1000)高纯水GR(1.16754.9010)50 mm方形比色皿(1.14944.0001)0.45 μm滤膜(测试浑浊样品时用)所需测量仪器:Spectroquant? NOVA-Photometer (NOVA 60/60A)Spectroquant? Pharo Spectrophotometer(Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法:试剂1:将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中,将此溶液避光室温密闭保存,有效期1年左右。试剂2:将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C),直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用,放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂,以保证分析质量。样品的预处理:需使用干净的水样,如有必要,可使用0.45μm滤膜进行过滤(针对浑浊样品)。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干,将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介:取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中,首先加入0.10ml的试剂1后摇匀,然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中,放入仪器测量槽,选择方法号195即可得到最终测试结果。
  • 基于全自动高锰酸盐指数分析仪平台在测定总硬度与盐碘的拓展应用
    基于全自动高锰酸盐指数分析仪平台在测定总硬度与盐碘的拓展应用在国家环保市场利好的大环境下,环境检测数据质量要求不断提高、检测任务不断加重,人员配置不断缩减,引发环保检测领域对于自动化分析设备的持续大力投入,实验室分析检测作为短期内不可变更的检测需求,传统人工分析检测方法的弊端已经日益凸显,作为依循标准的自动化检测设备对于终端实验室具有极强的适用性。安杰科技的APA-500 全自动高锰酸盐指数分析仪,依循《GBT 11892-1989 水质 高锰酸盐指数的测定》设计开发,专用于《GB 3838-2002地表水环境质量标准》、《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》 等标准中水质高锰酸盐指数的自动化分析检测,能够实现无人值守式流程操作、数据分析、待机维护、数据推送等人性化、智能化功能,从繁琐的手工分析操作中彻底解放实验员。由于APA-500拥有成熟三轴移液模块、样品杯架模块、多通道注射进样模块和滴定分析功能,同时根据市场的需求,在APA-500的基础上拓展了两个滴定实验的项目,分别是:总硬度 GB/T 7477-1987《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》,食盐中的碘 GBT 13025.7-2012 《制盐工业通用试验方法 碘的测定》。水质总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,标准中规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。在pH 10的条件下,用EDTA溶液络合滴定钙离子和镁离子。铬黑T作指示剂,与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。滴定中,游离的钙离子和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙离子和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。此过程可以完全使用APA-500进行自动化分析。人工只需做以下操作:准备试剂,将管路放入试剂中;使用样品杯量取样品放入样品盘中;进行样品信息设置等软件操作。APA-500测试总硬度时加快了滴定速度,其测试单个样品的平均时间为2min,测试30个样品只需要1h。对自来水和2.5mmol/L的样品进行9次测试,滴定体积差均小于GB7477-87上±0.2滴(±0.04mmol/L)的测试要求,测定不同浓度的在质控均在范围内。碘是人体正常新陈代谢是必不可少的一种微量元素,在食盐中加入碘酸钾可以保证碘的摄入,因此食盐中的碘是食品检测重要的项目。食品安全国家标准《食用盐碘含量》GB 26878-2011中明确,在食用盐中加入碘强化剂后,食用盐产品(碘盐)中碘含量的平均水平(以碘元素计)应为20mg/kg-30mg/kg。依据食盐中的碘 GBT 13025.7-2012 《制盐工业通用试验方法 碘的测定》3.1直接滴定法。在酸性介质中,试样中的碘酸根离子氧化碘化钾,析出碘单质。使用淀粉溶液做指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,从而测定碘的含量。滴定过程中的颜色变化:样品+碘化钾+磷酸→黄色(颜色深浅与浓度有关)+硫代硫酸钠→黄色变浅+加淀粉→蓝色+硫代硫酸钠→蓝色消失(终点)。同样,此过程可以完全使用APA-500进行自动化分析。仪器的测试范围是5~40mg/kg。对市售食盐进行7次测定,结果绝对差值小于标准中给出的2.0mg/kg。对12.1mg/kg和12.1mg/kg质控样品进行测试,均在指控范围内。以上是APA-500的两个扩展应用,该仪器将进行更多扩展应用。充分发挥仪器的优势。为推动仪器行业发展贡献绵薄之力。
  • 溶解氧的测量方法有两种
    溶解氧的测量方法有两种:一、碘量法:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、溶解氧仪法:溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化jia或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。目前溶解氧仪可分为便携式溶解氧,台式溶解氧分析仪,在线式监测水中溶解氧仪。传感器是采用荧光猝灭原理,通过自主研发的传感膜,计算出水中的溶解氧含量。实现了实验室、污水、养殖、湖泊、地表水等各领域的水质监测。荧光法的优势就在于不消耗氧气、不需要频繁校准、没有流速和搅动的要求、不受硫化物的干扰。对于国内紧缺的溶解氧传感膜,可以毫不夸张的说,蛙视具有相当的储备及量产的能力
  • 卫生部发布《食用盐碘含量》国家标准
    据卫生部网站消息,近日,卫生部发布公告,公布食品安全国家标准《食用盐碘含量》。标准明确,在食用盐中加入碘强化剂后,食用盐产品(碘盐)中碘含量的平均水平(以碘元素计)为20 mg/kg—30mg/kg。   标准指出,在食用盐中加入的食品营养强化剂,包括碘酸钾、碘化钾和海藻碘。根据《食盐加碘消除碘缺乏危害管理条例》(中华人民共和国国务院令第163 号)第二章第八条的规定,应主要使用碘酸钾。   标准介绍,在食用盐中加入碘强化剂后,食用盐产品(碘盐)中碘含量的平均水平(以碘元素计)为20 mg/kg—30mg/kg。食用盐碘含量的允许波动范围为规定的食用盐碘含量平均水平±30%。各省、自治区、直辖市人民政府卫生行政部门在规定的范围内,根据当地人群实际碘营养水平,选择适合本地情况的食用盐碘含量平均水平。   据了解,卫生部此次发布食品安全国家标准《食用盐碘含量》,是根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过的。
  • 赛默飞发布紫外可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全
    2015年8月24日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布采用可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全的解决方案,旨在帮助检测机构通过便捷易行的检测方法,快速测定蜜饯产品中的非法添加剂和重金属。近期多家媒体栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞,沪上某知名零食生产商销售的蜜饯也遭到曝光。节目显示,多数出厂的蜜饯都是经过腌制的,而腌制的地方就是路边水泥池,现场曝光了路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。漂白蜜饯再次引起了大家的广泛关注。 国家一直都有相关的标准保证蜜饯的质量安全,GB/T10782-2006《蜜饯通则》和GB14884-2003《蜜饯卫生标准》对蜜饯质量安全指标及限制都有明确的要求。其中紫外可见分光光度计作为常规实验室分析仪器,以其灵敏度高、选择性好、准确度高等优势得到了广泛的应用。拥有70年光谱制造经验的赛默飞紫外-可见分光光度计广泛应用于科研、教学、食品安全监测、制药、水质检测、质量控制和临床医学等领域。其中Thermo ScientificTM GENESYS 10S 紫外-可见光分光光度计与Thermo ScientificTM EvolutionTM 201紫外-可见光分光光度计完全符合蜜饯质量安全检测的应用需求。检测方法:1.总砷1-1银盐法 试样经过消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生产砷化氢,经过银盐溶液吸收后,形成红色胶状物,与标准系列比较定量。1cm比色皿,520nm处测吸光值。1-2 硼氢化物还原比色法 试样经消化后,其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于0.1mol/L时,加入碘化钾-硫脲并结合加热,能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下,硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢气体,导入吸收液中呈黄色,黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。1cm比色皿,400nm处测吸光值。2.铜 二乙基二硫代氨基甲酸钠法,试样经消化后,在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生产棕黄色络合物,溶于四氯化碳,与标准系列比较定量。2cm比色皿,440nm处测吸光值。3.亚硫酸盐 盐酸副玫瑰苯胺法:亚硫酸盐与四氯化汞钠反应生产稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。1cm比色皿,550nm处测吸光值。4.铅 二硫腙比色法:试样经消化后,在pH8.5-9时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。1cm比色皿,510nm处测吸光值。5.食品添加剂 苋菜红铝色淀含量 将苋菜红铝色淀与已知含量的苋菜红标准品分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算其含量的质量分数。6. 食品添加剂 柠檬黄含量 将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。7.食品添加剂 日落黄含量 将试样与已知含量的日落黄标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。8.食品添加剂 亮蓝含量 将试样与已知含量的亮蓝标准品分别用水溶解,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。9.食品添加剂 诱惑红含量 将试样与已知含量的诱惑红标准品分别用水溶解,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。10.食品添加剂胭脂红含量 将试样与已知含量的标准品分别用水溶解,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。更多产品信息,请查看:www.thermoscientific.cn/products/uv-vis-vis-instrumentation.html -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • c怎样检测水质的浊度色度余氯?
    怎样测定浊度? 浊度的仪器测定方法常用的有两种,一种是测定穿过待测样品后光束的减弱程度,另一种方法是测定穿过待测样品光束的发散程度。在减弱法中,穿过浊度样品的光束强度与穿过零浊度样品与光源成180o 方向的光束强度相比较得到浊度。这种方法较好地应用在高浊度样品的测定中。在水样中测定发散光最常用的仪器是浊度计,该测量计在距离入射光束90o的方向上测定发散光的强度。其它角度的发散光也能被检测到,但90o 角定义了一种浊度测定制度。该测定制度的光源可以是两种满足EPA或ISO标准中的一种。TC-3000e满足EPA的要求,而TC-3000i满足ISO的要求。浊度测定制法经常用于低浊度样品的测定。 怎样测定余氯? 测定余氯最常用的方法是比色法,在比色法中水样中的余氯与加入的试剂反应,该反应产生一种有色物质,颜色的强度与水中余氯的含量成比例。余氯产生的颜色强度可以通过与标准比色卡或其它比色仪目测对比得到。目测法在判断颜色时受个人主观观察的影响。 TC3000浊度色度余氯综合分析仪采用EPA认可的DPD试剂与余氯反应。在没有碘化物存在时,游离态的可用的氯立刻与DPD反应产生一种粉红的颜色,随后加入的DPD-3(碘化钾)能与化合态的氯发生反应。通过与无色水样的对比TC-3000电动地测定在这些反应中产生的颜色。TC-3000首先测定穿过澄清无色样品即空白样的光束强度,然后测定通过含有粉红色产物试样的光束强度,最后利用这两个结果的比值计算余氯的浓度并给出结果。TC-3000利用EPA认可的525nm波长的光测量样品并给出结果。 怎样测定比色? 因为自然界中的水其颜色类似于氯化铂和氯化钴溶液的颜色,因此APHA指定用氯化铂和氯化钴的稀溶液作为标准来定义色值。在APHA 方法中,用目测法把水样的颜色与6至9的氯化铂/氯化钴标准样对比。尽管如此,目测法在鉴定颜色时受观察者主观观察行为的影响。为减少误差,比色可以用分光光度计或色度计等电子方法来检测,比如TC-3000。
  • 日本强震 韩国“哄抢”核辐射测量仪
    韩联社21日报道称,日本大地震后,部分韩国人开始疯狂囤积海带、紫菜、矿泉水等物品,最近专业机构使用的核辐射测量仪也成了抢购的对象。   日本核电站发生爆炸事故后,韩国国内的辐射测量仪出现售罄和缺货现象。测量仪器的进口企业21日对外表示,最近不断有人打电话咨询购买辐射测量仪的事宜,该公司的库存已经全部售罄,剩下的只有几台售价高达上百万韩元的高档仪器。韩国国内出售的核辐射测量仪大部分是美国和欧洲制品,分为100万韩元(相当于5821元人民币)的手提仪器,和数百万或数千万韩元的精密仪器等多种。在日本发生核电事故之后,世界各国的需求急剧增加。进口商“Sane Calibration”的有关人士表示,由于个人用辐射测量器的需求增加,已向制造厂下了订单,但是何时会收到订货,目前不好说。   最近核辐射恐慌在韩国不断扩散,各类网上谣言更是推波助澜。韩国天主教大学核医学系方面表示,最近每天会有10多人咨询碘化钾。针对辐射恐慌在韩国引发的抢购潮,韩国灾难医学会表示,日本核电站爆炸对韩国产生的影响被过分夸大,有必要认清事实,消除不正确信息所造成的不安心理。   相关链接:   受日本核危机影响 核辐射检测仪器需求大增   搭“核辐射”顺风车 电磁辐射检测仪热销国内市场   韩国没有可批量检测商品的大型核辐射检测设备
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
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    受新型冠状病毒肺炎的影响,各种消毒液、消毒剂等消毒产品成了我们日常生活中的必备用品。消毒剂主要有含氯消毒剂、过氧化物类消毒剂、醛类消毒剂、醇类消毒剂、含碘消毒剂、酚类消毒剂、环氧乙烷、双胍类消毒剂和季铵盐类消毒剂,其中应对疫情使用较为广泛的为含氯消毒剂和过氧化物类消毒剂。 有效氯、过氧化氢和氯化钠是这两类消毒剂的主要成分,对主要成分含量的监测是保证消毒产品质量的关键。我们采用电位滴定法测定消毒剂中有效氯、过氧化氢和氯化钠的含量,这是目前较为简单、可靠、经济的的方法。 ● 有效氯含量测定 原理:在酸性环境下,KI(碘化钾)和次氯酸钠可以发生氧化还原反应,生成碘单质和氯离子。用淀粉溶液做指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定即可测得有效氯含量。 推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪试剂:0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液、
  • 原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷元素
    GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定,将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点,而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准,应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂:氢氧化钠(NaOH)(优级纯)、硼氢化钠或硼氢化钾(NaBH4或KBH4)、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)(优级纯)、硫酸(H2SO4)(优级纯)、高氯酸(HCIO4)(优级纯)、盐酸(HCl)(优级纯)、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L):称取2.0 g氢氧化钠,溶于1 000 mL水中,混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L):称取10.0 g硼氢化钠,溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中,混匀。临用现配(也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠)。3、硫脲溶液(50 g/L):称取50 g硫脲,溶于1 000 mL水中,混匀。4、硫酸溶液(1+9):量取100 mL硫酸,小心倒入水900 ml。中,混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L):称取1.0 g氢氧化钠,溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1):量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中,混匀,冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L):称取150 g硝酸镁,溶于1 000 mL水中,混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。):精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g,加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解,用水定量转入1 000 mL容量瓶中,加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液(1/μg/mL):吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g~2.5 g(精确至0.001 g),液体试样5 g~10 g(精确至0.001 g),置于100 mL锥形瓶中,加硝酸20 mL~40 mL,硫酸1.25 mL,放置过夜。次日置于电热板上加热消解(主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 注意事项:(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用(1+1)HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。
  • 默克密理博饮用水溴酸盐检测经济解决方案
    水是生命之源,人类的健康需要安全的水质作保障,随着人们生活水平以及水处理技术的不断提高,水中的消毒副产物--溴酸盐逐渐引起了人们的普遍关注。如今,瓶(桶)装饮用水被人们日常大量饮用,而国家质检总局近期公布对瓶(桶)装饮用水质量抽查结果,其中6种饮用水被检出含有高浓度致癌物“溴酸盐”,一些知名企业生产的饮用水中溴酸盐严重超标,溴酸盐的检测日益受到生产企业和公众的关注。 目前,饮水化学消毒法主要包括液氯消毒、二氧化氯消毒和臭氧消毒等。其中,臭氧消毒因副产物的危害明显低于液氯消毒副产物的危害,且成本较低,正被广泛应用,尤其是桶装水和瓶装水生产行业。但用臭氧对矿泉水消毒的过程中,会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐,而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害,但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品,将增加癌症的患病率,过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 ISO 15061:2001国际标准以及我国国家标准化管理委员会2009年批准发布的《饮用天然矿泉水》的国家标准(GB8537-2008)都对饮用水中的溴酸盐有明确的限值规定。这些标准中都规定瓶装水中的溴酸盐含量不得高于10μg/L,并且要求瓶装水的包装上必须标注溴酸盐的含量。这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。传统用于测定溴酸盐的方法有化学滴定法,分光光度法,离子色谱法,气相色谱法等。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低,目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术,然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵,仪器操作相对复杂,检测过程中易受氯化物等物质的干扰,在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端,德国默克公司采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量,已成为很多瓶装水生产企业、自来水厂溴酸盐检测方案的首选。 德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案,主要是利用分光光度法的原理,仪器内置标准溴酸盐测量曲线,无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可,该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团,使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中,得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点,是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一,同时默克的分光光度计内置了170多条标准曲线,涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant® 测试盒带有条形码自动识别功能,仪器自带试剂空白值,节约用户成本和时间。AQA质量保证功能,确保用户每次测量的准确性。其中,很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证,并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件:碘化钾 GR(1.05043.0250)3,3二甲基萘啶(1.03122.0001)乙酸100% GR(1.03122.0001)高氯酸70-72% GR(1.00519.1000)高纯水GR(1.16754.9010)50 mm方形比色皿(1.14944.0001)0.45 μm滤膜(测试浑浊样品时用)所需测量仪器:Spectroquant® NOVA-Photometer (NOVA 60/ 60A)Spectroquant® Pharo Spectrophotometer (Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法:试剂1:将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中,将此溶液避光室温密闭保存,有效期1年左右。试剂2:将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C),直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用,放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂,以保证分析质量。样品的预处理:需使用干净的水样,如有必要,可使用0.45μm滤膜进行过滤(针对浑浊样品)。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干,将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介:取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中,首先加入0.10ml的试剂1后摇匀,然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中,放入仪器测量槽,选择方法号195即可得到最终测试结果。 关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作,确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作,位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一,默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴,帮助他们提升其在生命科学的能力。 默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡,全球拥有员工10,000名,在67个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。备注:此处默克为德国达姆施塔的默克集团。 关于默克 默克集团的所有新闻稿都将通过电子邮件分发,并同时在默克集团网站上发布。请您登录http://www.merck.de/subscribe进行在线登记,选择项目或取消。默克集团是一家全球化的医药和化学企业,2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工,共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份,自由股东持有约30%的股份。1917年,默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离,并从此成为独立的企业。
  • 如何预防、缓解化学试剂变质?
    为了保证化学教学、科研和化工生产的正常开展,降低试剂损耗,缓解试剂的变质,通常可采取以下方法与措施: a. 密封这是最普遍通用的方法。试剂瓶的材料和密封程度应根据试剂性质而定。如:强腐蚀的“三酸”和液溴,可用带磨口玻璃的试剂瓶,或是有塑料衬垫的螺旋盖的玻璃瓶,氢氟酸则应密封贮藏在银制或塑料制容器内,等等。 密封适用于易挥发、升华、潮解、稀释、风化、水解和氧化还原、霉变的所有化学试剂对于极易 分解产生气体的试剂,一般不完全密封,要适当留有余地,否则可能使容器破裂。除了一般密封外,可再加蜡封,或用自制硝罗酊封口,如:三氯化铝、五氧化二磷等。b.隔离能和空气、水作用的试剂,如:很活泼的金属和非金属应隔离存放在对试剂相对而言稳定的液体或惰气之中,钾、钠、钙浸没在机油中,黄磷则浸没在水中贮放。这种隔离方法也称液封法,前者叫油封,后者叫水封。水封存也可使某些容易挥发的试剂减少损耗。如:在装有液态溴、二硫化碳的试剂中加一薄层水,就能大大减少挥发损失和空气污染。实验室中无机、有机试剂种类繁多,性质各异,应注意合理分类存放。有机物、无机物分开,普通药品和危险的分开,氧化剂和易燃物、还原剂分解、易挥发性酸和碱分开。做到这几个分开,一可避免药品间的不良影响,二则即使有意外事故发生,也能免除药品的相互作用,而产生更大的隐患。c. 避光通常采用遮光性能较好的深棕色试剂瓶。将试剂放在暗处或遮光的专用试剂柜中。也可用照相纸的黑色厚纸包裹试剂瓶,如:浓硝酸、碘化钾、碘化钠、氯化汞的贮存就是如此d. 低温普通挥发性试剂常放置在阴冷处,如:浓硝酸、浓盐酸、氨水等。某些特殊的生化试剂则要贮放在水箱或冰箱之中,如:酶试剂等。 e. 通风尽管装化学试剂的容器一般都处于密封状态,但也难免有跑、冒、漏、泄发生,在夏季高温天气,更易形成爆炸性混合气体,因此,贮藏室必须通风良好,应安装专用排风扇,并经常开启,使空气流通。f. 适时这是根据某些试剂的特性,特别是一些极易变质失效的试剂应采取适当措施,应做到适时配制、适时使用和及时处理。如:极易氧化的氢硫酸溶液、氯水、溴水、碘水最好适时制备及时使用;做银镜反应的 !"硝酸银溶液、氨水、乙醛溶液配好后,应及时使用才不致影响效果;硫酸亚铁溶液配好后应加些还原铁粉才能使其不被氧化;淀粉、蔗糖、蛋白质的溶液在使用后应及时清洗试剂瓶,以防霉变。上述诸种试剂在配制时除应注意适时外,配制数量也应根据需要而定,以免过剩造成浪费。
  • “精密光谱分析系统和方法应用” 论坛将于上海召开
    由中国仪器仪表学会、国务院学位委员会仪器科学与技术学科评议组、教育部高等学校仪器类专业教学指导委员会主办,上海交通大学承办的2021年中国仪器仪表学会学术年会将于2021年8月27日-29日在上海举办。“精密光谱分析系统和方法应用”作为本次会议的分论坛之一,将于8月28日下午在上海富悦大酒店三层会议室召开。本次分论坛将就微波太赫兹电场测量、太赫兹吸收光谱检测、成像技术及应用进展等方面与业界同行共同探讨技术创新及产业路径,为拓展学科边界,搭建开发、共融、互通、和谐的交流平台。 会议时间:2021.08.28地 点:上海富悦大酒店三层会议室主 席:庄松林(上海理工大学)副 主 席:谭久彬(哈尔滨工业大学) 王 健(聚光科技(杭州)股份有限公司) 朱健强(中科院上海光机所)召 集 人:彭 滟(上海理工大学) 会议日程:时间报告题目报告人14:00-14:25基于里德堡原子量子相干效应的微波太赫兹电场测量(特邀报告)张临杰 教授 山西大学14:25-14:50含水样品的太赫兹吸收光谱检测研究(特邀报告)侯磊 教授 西安理工大学14:50-15:15基于光频梳的分子光谱测量与成像技术(特邀报告)闫明 研究员 华东师范大学15:15-15:40基于深度学习的超分辨共焦显微成像方法(特邀报告)王伟波 副教授哈尔滨工业大学 15:40-15:55茶歇15:55-16:20太赫兹光谱成像及应用进展(特邀报告)张彩虹 教授 南京大学16:20-16:45后焦面光谱测量方法及应用(特邀报告)俞叶峰 教授 南京理工大学16:45-17:00太赫兹金属弹簧波导的研究(优秀论文报告)董章华,赵佳宇 上海理工大学17:00-17:15利用超快光谱研究钙钛矿太阳能电池的碘化钾掺杂策略(优秀论文报告)高磊,吕俊鹏,倪振华, 东南大学17:15-17:30基于电光调制产生飞秒光频梳研究(优秀论文报告)任心仪,闫明,曾和平 华东师范大学学术年会统一报名注册1、年会网站:meeting.cis.org.cn;2、注册费:交通食宿费用自理缴费日期普通学生备注会议注册费7月15日前20001000会员减免200元8月15日前22001100会员减免200元现场缴费24001200无会员减免缴费方式:(1) 通过会议网站报名支付宝付款;(2) 银行汇款,汇款时请备注会议名称+姓名,如2021年学术年会某某某;中国仪器仪表学会账户信息:开户名称:中国仪器仪表学会开 户 行:工行北京北新桥支行 汇款帐号:0200004309014464348 房间预订会议酒店为上海富悦大酒店,房间价格为550元/晚和650元/晚,可拼住,通过下方订房二维码直接预订。 联系我们张 真 电话:010-82800757 E-mail:zhangzhen@cis.org.cn曹 征 电话:010-82800670 E-mail:caozheng@cis.org.cn
  • 产品推荐 | 让人疑“氯”重重的自来水
    自来水中为什么会有余氯残留?余氯其实就是自来水用含氯类氯消毒剂消毒后残留下来的氧化性氯,用于抑制自来水在输送过程中微生物滋生。从自来水厂到用户水龙头需要长时间的管道输送,为了确保水质微生物安全,保留适量的余氯在水体中是较经济实用的方法。我国饮用水“新国标”对于消毒副产物是有明确限制的,饮用水厂对于氯的投放量、氯在水中的余量都有严格限制。单纯的氯气及游离氯制剂的含量,出厂余量在0.3 mg/L至4 mg/L之间;水管管网末梢含量在0.05 mg/L以上。测试余氯,化合氯还是总氯?答案很简单,只有余氯(也叫游离余氯)才能有效地保证水质安全,它的作用是作为氧化剂和消毒剂。化合氯:当水中有铵(胺,氨)存在时,氯会同铵反应,生产氯胺(一氯胺、二氯胺、三氯胺)。氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸,而且具有异味。总氯:游离余氯和化合余氯总称(上图为奥豪斯AP40DC)检测方法在GB 5750中,余氯的实验室和现场检测原理方法有两个:1 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法2 3,3',5,5'-四甲基联苯胺比色法前者为主流方法。通过使用DPD试剂来检测试剂的颜色变化,然后换算成余氯浓度。多年的测试经验表明DPD是个稳定可靠的测试方法,它由2种试剂组成,分别是DPD试剂1(含缓冲液和DPD)和DPD试剂3(含碘化钾)。听起来好像很难,实际上DPD方法是非常容易操作的。来自奥豪斯的余氯计 AP40DC比色计采用DPD主流检测方法。AP40DC消毒剂比色计试剂安全无毒保存期长成分准确,再现性好对环境友好奥豪斯集团成立于1907年,拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案,奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域,赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品,涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。
  • 卫生部发布29项食品安全国家标准
    日前,根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,卫生部发布了《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告。公告详情如下: 关于发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告 (卫生部公告2012年第23号)   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准。其编号和名称如下:   GB 29201-2012 食品添加剂 氨水.pdf   GB 29202-2012 食品添加剂 氮气.pdf   GB 29203-2012 食品添加剂 碘化钾.pdf   GB 29204-2012 食品添加剂 硅胶.pdf   GB 29205-2012 食品添加剂 硫酸.pdf   GB 29206-2012 食品添加剂 硫酸铵.pdf   GB 29207-2012 食品添加剂 硫酸镁.pdf   GB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰.pdf   GB 29209-2012 食品添加剂 硫酸钠.pdf   GB 29210-2012 食品添加剂 硫酸铜.pdf   GB 29211-2012 食品添加剂 硫酸亚铁.pdf   GB 29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉.pdf   GB 29213-2012 食品添加剂 硝酸钾.pdf   GB 29214-2012 食品添加剂 亚铁氰化钠.pdf   GB 29215-2012 食品添加剂 植物活性炭(木质活性炭).pdf   GB 29216-2012 食品添加剂 丙二醇.pdf   GB 29217-2012 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙.pdf   GB 29218-2012 食品添加剂 甲醇.pdf   GB 29219-2012 食品添加剂 山梨糖醇.pdf   GB 29220-2012 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘65).pdf   GB 29221-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯(吐温20).pdf   GB 29222-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40).pdf   GB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸.pdf   GB 29224-2012 食品添加剂 乙酸乙酯.pdf   GB 29225-2012 食品添加剂 凹凸棒粘土.pdf   GB 29226-2012 食品添加剂 天门冬氨酸钙.pdf   GB 29227-2012 食品添加剂 丙酮.pdf   GB 14936-2012 食品添加剂 硅藻土.pdf   GB 10287-2012 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯.pdf   特此公告。   卫生部   2012年12月25日
  • 卫生部发布29项食品安全国家标准
    卫生部发布29项食品安全国家标准 日前,根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,卫生部发布了《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告。公告详情如下: 关于发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告 (卫生部公告2012年第23号)   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准。其编号和名称如下:   GB 29201-2012 食品添加剂 氨水.pdf   GB 29202-2012 食品添加剂 氮气.pdf   GB 29203-2012 食品添加剂 碘化钾.pdf   GB 29204-2012 食品添加剂 硅胶.pdf   GB 29205-2012 食品添加剂 硫酸.pdf   GB 29206-2012 食品添加剂 硫酸铵.pdf   GB 29207-2012 食品添加剂 硫酸镁.pdf   GB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰.pdf   GB 29209-2012 食品添加剂 硫酸钠.pdf   GB 29210-2012 食品添加剂 硫酸铜.pdf   GB 29211-2012 食品添加剂 硫酸亚铁.pdf   GB 29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉.pdf   GB 29213-2012 食品添加剂 硝酸钾.pdf   GB 29214-2012 食品添加剂 亚铁氰化钠.pdf   GB 29215-2012 食品添加剂 植物活性炭(木质活性炭).pdf   GB 29216-2012 食品添加剂 丙二醇.pdf   GB 29217-2012 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙.pdf   GB 29218-2012 食品添加剂 甲醇.pdf   GB 29219-2012 食品添加剂 山梨糖醇.pdf   GB 29220-2012 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘65).pdf   GB 29221-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯(吐温20).pdf   GB 29222-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40).pdf   GB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸.pdf   GB 29224-2012 食品添加剂 乙酸乙酯.pdf   GB 29225-2012 食品添加剂 凹凸棒粘土.pdf   GB 29226-2012 食品添加剂 天门冬氨酸钙.pdf   GB 29227-2012 食品添加剂 丙酮.pdf   GB 14936-2012 食品添加剂 硅藻土.pdf   GB 10287-2012 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯.pdf   特此公告。   卫生部   2012年12月25日
  • 祝贺多位用户使用上海净信研磨机发表论文
    上海净信凭借出色的产品质量、优质的售后服务和严谨的工作作风,在业内树立了良好的品牌口碑,得到了众多客户的信赖。 热烈祝贺多位用户使用该品牌研磨机发表了多篇论文,以下列举部分论文以供参考:[1]Xuqin Yang, et al. Tuberculate fruit gene Tu encodes a C2H2 zinc finger protein that is required for the warty fruit phenotype in cucumber (Cucumis sativus L.) [2]姚凤云等.《伤寒论》桂枝、甘草配伍对心阳虚证大鼠心肌能量代谢酶活性的影响 [3]刘建业等.CO2浓度升高对西花蓟马和花蓟马成虫体内解毒酶和保护酶活性的影响 [4]李武超等.LC-MS/MS法测定去甲斑蝥素在大鼠体内的组织分布 [5]Hui Yang, et al. TET-catalyzed 5-methylcytosine hydroxylation is dynamically regulated by metabolites [6]王绿平等.斑马鱼和稀有鮈鲫体内二甲苯麝香的分析方法研究 [7]李玉凤等.半夏泻心汤对氟尿嘧啶致腹泻小鼠模型肠道免疫功能的影响 [8]相飞,汪立平.传统甜酒曲的模糊综合评价及优势丝状真菌的分离鉴定 [9]曹晓晓等.碘酸钾和碘化钾对大鼠腹主动脉 SR-B1蛋白表达的影响 [10]程清洲等.鄂西产蜂胶提取物的抗衰老作用 [11]瞿永华等.蜂胶提取物对小鼠肝脑组织SOD、GSH-Px 、MDA影响的实验研究 [12]姚凤云等.桂枝甘草汤对低温环境大鼠心肌PGC1 α、CS、α-KGDHC含量的影响 [13]刘金珂等.互花米草黄酮含量分析及其生态学意义 [14]杨绪勤等.黄瓜(Cucumis sativus L.)果瘤基因Tu的精细定位 [15]吴兵等.净信科技多样品动物组织研磨方法的优化 [16]华梁等.南黄海绿潮暴发早期与末期显微繁殖体分布及种类组成研究 [17]嵇琴等.女贞子对大鼠肝组织DAPK基因mRNA表达量的影响 [18]姚长风等.去卵巢致肾虚的腰椎间盘退变模型的实验研究 [19]周林君等. 全自动组织研磨机在提取牛的各组织总 RNA 的应用 [20]吴兵等. 全自动组织研磨仪在提取菊科植物各组织中总 RNA 的应用 [21]杨素素等.三年桐、千年桐感染枯萎病病原菌后的生理反应 [22]胡媛媛等.双固相萃取柱-液相色谱/质谱法测定稀有鮈鲫体内的17β-雌二醇和双酚A [23]周恒伟等.水飞蓟宾对侧脑室注射Aβ1?42致痴呆模型小鼠学习记忆障碍的改善作用 [24]金戈等.水飞蓟宾联合维生素E对庆大霉素引起的药源性肾损伤的作用 [25]宁雪飞等.甜瓜白粉病抗性基因遗传分析及定位 [26]胡涛等.净信科技全自动动物组织研磨方法的优化 [27]宁雪飞等.一种快速筛选转抗霜霉病基因甜瓜种子的方法研究 [28]KQ Yu et al. Hyperspectral Imaging for Mapping of Total Nitrogen Spatial Distribution in Pepper Plant [29]H Liu. Anticonvulsant and Sedative Effects of Eudesmin isolated from Acorus tatarinowii on mice and rats [30]林丽芳等.裸鼹鼠与C57BL_6小鼠自噬调节的比较研究
  • 赫施曼助力生活饮用水中生化需氧量指标的测定
    生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在于水中的可生化降解有机物所进行的生物化学反应过程中所消耗的溶解氧的数量。它是反映水中有机污染物含量的一个综合指标。根据GBT5750.7-2023,测定生活饮用水中生化需氧量指标的方法有:容量法。其原理为:生化需氧量是指在有氧条件下,微生物分解水中有机物的生物化学过程所需溶解氧的量。取原水或经过稀释的水样,使其中含足够的溶解氧,将该样品同时分为两份,一份测定当日溶解氧的质量浓度,另一份放入20℃培养箱内培养5d后再测其溶解氧的质量浓度,两者之差即为五日生化需氧量(BOD₃ )。方法如下:1.溶解氧固定:立即将分度吸管插入溶解氧瓶液面以下,用瓶口分液器加1mL硫酸锰溶液(480g/L),再按同方法加入1mL碱性碘化钾溶液。盖紧瓶塞(瓶内勿留气泡),将水样颠倒混匀一次,静置数分钟,使沉淀重新下降至瓶中部。2.用分度吸管沿瓶口加入1mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)盖紧瓶塞,颠倒混匀,静置5min。3.滴定:将上述溶液倒入250mL碘量瓶中,用纯水洗涤溶解氧瓶2~3次,并将洗液全部倾入碘量瓶中,用赫施曼opus电子滴定器和光能滴定器经过硫代硫酸钠标准溶液(0.02500mol/L)滴定至溶液呈淡黄色,用瓶口分液器加入1mL淀粉溶液,继续至蓝色刚好褪去为止。记录用量(V₁ )。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器和电子移液器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 禾工实验室——食用油中酸价和过氧化值含量检测技术分享
    国标:《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法:酸价:首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值:称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源:食用油环境湿度:55%环境温度:24 ℃ NaoH标定滴定记录:样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录:样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录:样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L
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