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单颗粒

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单颗粒相关的论坛

  • 单颗粒ICP-MS技术

    电子显微镜是传统研究纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分最常用的方法。近几年,单颗粒ICP-MS作为一种能同时测量和表征纳米粒子的方法越来越受到重视,被公认为定性和定量测定含有特定元素的低浓度的单颗粒

  • 【实战宝典】单颗粒分析的样品如何处理?

    【实战宝典】单颗粒分析的样品如何处理?

    问题描述:单颗粒分析的样品如何处理?解答:[font=宋体][color=black]单颗粒分析样品不能接触强酸,只可以用水或者合适的提取剂将单颗粒从目标物中提取出来,提取液静置后取上清液,可避光保存在低温冰箱中,不可冰冻。[/color][/font][font=宋体][color=black]若单颗粒比较容易聚合,上机前可加适量的分散剂(如[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]0.x%[/color][/font][font=宋体][color=black]曲拉通或[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]1-10%[/color][/font][font=宋体][color=black]的[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]IPA[/color][/font][font=宋体][color=black]),再用超声分散,超声时间控制在[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]10-30s[/color][/font][font=宋体][color=black]之内,温度需要严格控制在[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]30[/color][/font][font=宋体][color=black]℃以内。[/color][/font][font=宋体][color=black]上机测试溶液浓度应控制在[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]10-100ppt[/color][/font][font=宋体][color=black]左右,过高则[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=black]难以分辨出单独的脉冲信号,过低则单颗粒数不足,难以说明溶液整体情况。[/color][/font][font=宋体][color=black][/color][/font][align=center][img=,479,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207041304591518_7677_3389662_3.jpg!w479x162.jpg[/img][img=,262,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207041304594193_2555_3389662_3.jpg!w262x177.jpg[/img][img=,249,206]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207041304591606_7412_3389662_3.jpg!w249x206.jpg[/img][/align][font=宋体][color=black]图为[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]TEM[/color][/font][font=宋体][color=black]观测到的纳米颗粒尺寸与[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]SP-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=black]统计出的颗粒尺寸有很好的相关性。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

  • 【第三届原创参赛】丹参通脉颗粒剂中丹酚酸B的含量测定

    【第三届原创参赛】丹参通脉颗粒剂中丹酚酸B的含量测定

    RP-HPLC测定丹参通脉颗粒中丹酚酸B的含量目的:建立一种高效液相色谱法测定丹参通脉颗粒中丹酚酸B的含量的方法。方法:色谱柱 Kromasil C18 4.6×250mm 5μm,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水 (30:10:1:59),检测波长286nm,流速0.8ml.min-1。柱温30℃。结果: 丹酚酸B在9.2μg·mL-1(0.0184μg)―184μg·mL-1(0.368μg)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r = 0.9995;丹酚酸B的回收率为100.46%,相对标准偏差RSD=1.87%,丹参通脉颗粒中丹酚酸B的含量为210.99mg.g-1, RSD=1.03% 。 结论:本法灵敏、准确、专属性强、重现性好,可作为丹参通脉颗粒剂中丹酚酸B的含量测定方法。关键词:丹参通脉颗粒;丹酚酸B[

  • 【原创大赛】单颗粒冷冻电镜技术的发展前景(译)

    近日,清华大学施一公研究组通过单颗粒冷冻电子显微技术(冷冻电镜)解析了酵母剪接体近原子分辨率的三维结构,并在此结构的基础上进行了详细分析,相关文章发表在《科学》周刊上。这一重要研究成果再次让冷冻电镜技术进入了大家的视野。  施一公表示,如果没有冷冻电镜,就完全不可能得到剪接体近原子水平的分辨率。而早在2007年清华大学采购冷冻电镜时,也没想到冷冻电镜会出现飞跃性的进展。  确实自从2013年以来,随着单电子计数探测相机的问世,以及图像处理算法的发展,冷冻电镜技术在结构生物学研究中的应用越来越多,其重要性也日益凸显,吸引了许多以前从事X射线晶体学研究的研究人员关注。那么冷冻电镜技术未来的发展前景如何呢?  2015年4月,单电子计数探测相机的研发人员之一华人学者程亦凡(Yifan Cheng) 在Cell杂志刊登了《Single-Particle Cryo-EM at Crystallographic Resolution》,其中有一个部分专门介绍了单颗粒冷冻电镜技术未来的发展。现将原文翻译如下,与版友们共享。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~  毫无疑问,单颗粒冷冻电镜(single-particle cryo-EM)不再是‘‘blobology’’,而是一种可与X射线晶体学方法分辨率相媲美的新方法。然而,与X射线晶体学不同的是,单颗粒冷冻电镜总是产生一些信息(尽管并不都是原子分辨率级别的信息),甚至对分辨率并不是很高的图像进行重构,也能够获得如何改进样品制备的信息,以及宝贵的生物学见解。因此,在大分子研究方面,单颗粒冷冻电镜技术比X射线晶体学更具吸引力。  然而,单颗粒冷冻电镜技术还远非完美,而且技术发展仍然非常快。目前单颗粒冷冻电镜技术的分辨率水平,依然无法满足许多方面的应用要求。例如,如果分辨率能够突破3埃,这样就能清楚的看到离子的位置,同时不仅能观察到小分子,还能观察到小分子配体与目标蛋白是如何结合在一起的,这一点对于制药公司来说颇具吸引力,因为它能够为基于结构的药物设计和优化提供便利。  最近有一篇综述文章详细探讨了单颗粒冷冻电镜技术的局限性,尤其是在获取更高的分辨率方面,并介绍了可能的解决方法(Agard et al., 2014))。由于分辨率不足,建立新模型和精修所花费的时间常常远远超过了三维重构本身。尽管许多X射线晶体学工具可以被应用在冷冻电镜密度图模型的建立和精修,它也需要显著的改进(Amunts et al., 2014; Brown et al., 2015)。此外,X射线晶体学传统的验证准则,例如自由R-因子,对于建立冷冻电镜密度图的模型并不适用。因此,对于单颗粒冷冻电镜技术来说,建立、精修和验证有效的模型的工具和方法都需要进一步的发展。  除了提高技术本身,还有其他一些因素限制单颗粒冷冻电镜技术的广泛应用。首先,单颗粒冷冻电镜技术并不是一个“交钥匙”方法。即使有自动数据采集技术和流程化数据处理、图像采集和加工处理等,它依然是一个十分复杂的技术,对于一个新手来说,很难通过短时间的培训或使用说明书就能学会操作。其次,必要的基础设施需要价值不菲的投资,包括功能齐全的冷冻电镜设备,用于数据处理和存储的计算机资源等。另外,除了最初的投资,目前高端冷冻电镜设施运行所需要的投资也是巨大的。第三,目前几乎没有类似同步辐射光源向社会大众开放的、致力于高通量数据采集的冷冻电镜设施。 这些限制使得进入冷冻电镜领域的门槛太高,要想有所改变,将需要多方面的努力。  因此,使得冷冻电镜技术更加可靠耐用,并且相对容易掌握,降低设备和运行成本,提供现成的设备及专家,也是促使冷冻电镜技术能够像X射线晶体学技术广泛应用的重要步骤。尽管,单颗粒冷冻电镜技术的未来是光明的,但是需要科学界以及政府投资机构的大力支持,才能使得单颗粒冷冻电镜技术能够像X射线晶体学技术一样受欢迎。

  • 欢迎litsas担任颗粒度测量版主

    欢迎litsas担任颗粒度测量版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请参见这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

  • 冷冻电镜单颗粒技术样品制备载网支持膜的选用

    冷冻电镜单颗粒技术样品制备载网支持膜的选用

    冷冻电镜技术是现今结构生物学里最常用的解析生物大分子三维结构的技术之一。虽然其样品制备过程比另一种同样非常常用的技术——X射线晶体学简便,但成功制备出一个适合进行高分辨数据收集的样品仍然是经验、运气、努力与创新相结合的结果。为了承载样品,使其能送入透射电镜进行观察,样品需要与带支持膜的载网接触并冷冻固定在一起。目前,可供选用的载网支持膜大体分两种:一种是有孔支持膜,包括常用的微栅碳支持膜、碳微阵列支持膜(如Quantifoil,GiG,Cflat等)、金属微阵列支持膜(如Quantifoil金膜,镍钛膜等)等,可直接购买使用。另一种是在有孔支持膜上再加一层连续超薄支持膜,添加的超薄支持膜常用的为超薄碳膜,近期又出现了氧化石墨烯膜等基于石墨烯的超薄膜类型。这种通常需要使用者对市售的有孔支持膜再加工,在其表面多加一层超薄支持膜。无论使用哪种膜,由于提供支撑的有孔膜较厚引入的噪音很高,数据收集都发生在孔内。[align=center][img=,690,728]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811260954438579_6129_3224499_3.jpg!w690x728.jpg[/img][/align][align=center]图1.常用有孔支持膜类型[/align][align=center][img=,690,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811260954588204_7034_3224499_3.jpg!w690x550.jpg[/img][/align][align=center]图2.有孔支持膜加连续超薄支持膜类型[/align]适合单颗粒技术数据收集的冷冻电镜样品需符合以下要求:①生物大分子群体主要为同种分子或者组分相同的复合体,且它们稳定在一种或有限的几种彼此能被计算机图像处理分类技术区分的构象;②样品颗粒彼此分离,同时分布密度又能满足在一次数据采集区域内获得足够的颗粒数量;③样品颗粒的空间取向随机分布。[align=center][img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811260955256336_8129_3224499_3.jpg!w690x262.jpg[/img][/align][align=center]图3.理想化的样品颗粒在冰层中的分布示意图[/align]这些要求看似与载网支持膜的选用无太大关联,但实践经验告诉我们,有时同一个样品使用不同的载网支持膜进行样品制备,其数据收集质量有区别。导致这种差别的原因之一是支持膜表面性质的不同对进孔样品分布密度的影响。使用有孔碳支持膜常见的一个问题是样品大部分粘附在支持膜上,而在孔内的样品数量很少。根据经验,碳支持膜对部分样品的吸附性能相当强,溶液中的样品会优先吸附到碳膜上,以至于游离的样品颗粒浓度大大降低,而分布在支持膜孔内的样品来源于游离的样品颗粒群体。使用添加了连续超薄膜的载网则少有这个问题,毕竟孔内孔外都有碳膜,同时由于碳膜对样品的吸附在一定程度上具有样品富集效应,还可降低制样时所需样品浓度。此外,使用金属材质的有孔支持膜(如金膜,镍钛膜等)能缓解这种情况,因为金属支持膜表面性质与碳支持膜有区别,其对样品的吸附也可能有差异。[align=center][img=,690,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811260955370487_1473_3224499_3.jpg!w690x263.jpg[/img][/align][align=center]图4.连续碳膜上的样品颗粒在冰层中的分布示意图[/align]导致这种差别的原因之二是冷冻样品制备时气液界面对样品的影响。由于电子能穿透的样品厚度很有限,样品被冻住前必须先进行减薄。目前最简单也最通用的减薄法是使用滤纸移除大部分液体而仅剩厚度在几十至上百纳米范围的水膜。根据现今通用的制样方式,从水膜的形成到它被快速冷冻成非晶态冰膜的时长在秒的量级。水膜的上下两层气液界面之间的距离如此短,水膜中样品被冷冻固定前的时间如此长,以至于样品颗粒有成千上万次机会与气液界面接触。每次接触样品颗粒都机率变性,或变成无定形的多肽链,或解体成更小的亚基组合。最终我们看到的样品颗粒或是被“已牺牲”的变性样品所保护而未能接触气液界面,或是幸运地多次接触气液界面而仍未变性。更多关于气液界面对样品影响的介绍,可参考孙飞(2018)以及Glaeser 和Han (2017)发表的综述。[align=center][img=,690,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811260955485024_3909_3224499_3.jpg!w690x285.jpg[/img][/align][align=center]图5.现实的样品颗粒在冰层中的分布示意图[/align]使用有孔支持膜无可避免地会受到来自上下两层气液界面的影响,某些样品会因此而在冷冻后无法观察到完整颗粒。而使用连续超薄支持膜一面由气液界面转换为固液界面,另一面由于支持膜对样品的吸附而远离气液界面,有效地降低了气液界面对它的影响。既然添加连续超薄支持膜的载网有这么多好处,为什么很多样品仍然使用有孔支持膜呢?原因之一是长期使用的超薄碳支持膜对于小蛋白(特别是分子量小于500kDa)仍然太厚,引入的噪音太多,导致小蛋白数据取向搜索结果不够精确,影响重构分辨率提升。而石墨烯类超薄支持膜理论上为单分子层,比超薄碳膜更薄,在这方面可以帮上忙。但石墨烯类支持膜添加到载网上的方法仍在发展中,目前使用上仍不及有孔支持膜便利。[align=center][img=,690,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811260956026943_9251_3224499_3.jpg!w690x541.jpg[/img][/align][align=center]图6.样品直径与碳膜厚度的选择(感谢友情出镜的大蛋黄颜值担当评审嘉宾)[/align]原因之二是添加超薄支持膜更大机率引起样品的取向优势,导致某些取向数据采集量远远不足,同样影响重构分辨率提升。[align=center][img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811260956143795_3302_3224499_3.jpg!w690x396.jpg[/img][/align][align=center]图7.样品颗粒取向优势示意(感谢友情出镜的大蛋黄实力客串样品颗粒)[/align]纯有孔支持膜与添加超薄支持膜两种方案可谓各有优缺。有孔支持膜的缺点很明显,在于受气液界面的两面夹击。如果有一种方法能缩短样品减薄到冷冻固定的时长至毫秒级别,那么样品颗粒将没有足够的时间多次接触气液界面,同时也减少与支持膜本身的接触,从而使用有孔支持膜的各种问题将可能迎刃而解。Bridget Carragher实验室研发了一种特殊的载网,命名为纳米线载网(nanowire grids)。这种载网具有自减薄功能,即载网孔内多余的液体会被固定在载网梁上的纳米线所吸走,留在载网孔内的液体厚度自然下降。当然纳米线吸附液体体积是有上限的,需要配合他们实验室研发的微量加样设备(Spotiton robot)加注皮升级别的样品量。虽然目前还未得到普及,但这种设置可以实现将减薄步骤的时长降低到百毫秒级别的水平。目前该文章未正式发表。推荐阅读文献:Fei Sun. Orienting the future of bio-macromolecular electronmicroscopy. Chin. Phys. B. 2018, 27(6): 063601Glaeser RM, Han BG. Opinion: hazards faced by macromolecules whenconfined to thin aqueous films. Biophys Rep. 2017, 3(1):1-7Noble AJ, Wei H, Dandey VP, Zhang Z, Potter CS, Carragher B.Reducing effects of particle adsorption to the air-water interface in cryoEM.doi: https://doi.org/10.1101/288340Palovcak E, Wang F, Zheng SQ, Yu Z, Li S, Bulkley D, Agard DA, ChengY. A simple and robust procedure for preparing graphene-oxide cryo-EM grids.doi: http://dx.doi.org/10.1101/290197Russo CJ, Passmore LA. Electron microscopy: Ultrastable goldsubstrates for electron cryomicroscopy. Science. 2014, 346(6215):1377-80.Sader K, Stopps M, Calder LJ, Rosenthal PB. Cryomicroscopy ofradiation sensitive specimens on unmodified graphene sheets: reduction ofelectron-optical effects of charging. J Struct Biol. 2013, 183(3):531-536来源:【生物成像中心】欢迎大家分享讨论使用过的载网支持膜[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]

  • 扫描电镜下的雾霾颗粒

    星球?胶囊?果冻?不,都不对,这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日,西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒,放大数十万倍呈现在记者眼前,复杂的形貌和成分令人震惊。http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154816568703.jpg硫酸盐颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154817343457.jpg富钛合包壳颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154818129466.jpg烟尘集合体颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154819219347.jpg铁氧化物颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154819840103.jpg未知颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154823437238.jpg附着的超细颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154824069781.jpg铁氧化物颗粒群http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154824848817.jpg含铬、铅颗粒  星球?胶囊?果冻?不,都不对,这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日,西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒,放大数十万倍呈现在记者眼前,复杂的形貌和成分令人震惊。  好奇 雾霾到底是什么 师生研究了两个月  “很多人都知道雾霾,但雾霾到底是什么?”今年春季雾霾困扰时,西安交大微纳中心执行主任单智伟教授提出了这个问题,但周围没人能回答他。  “雾霾是什么成分?长什么样?”在单智伟指导下,研究生丁明帅和同学开始了一项特殊研究。他们3月至4月连续两个月,每天用硅片收集空气中沉降的颗粒物,然后通过扫描电子显微镜放大数万至数十万倍。  丁明帅说,他们从中选取了1081个颗粒分析,其中PM2.5颗粒494个。显微镜下的雾霾颗粒令他大开眼界。  分析 扬尘颗粒占比最高 主要是汽车尾气  根据形貌和成分,他们把空气颗粒分为七大类。占比最高的是扬尘颗粒,达到33.4%,主要成分是硅铝酸盐、富钙颗粒,形状极不规则。  其次是含硫颗粒,占14.8%。外形有的像盐粒,有的像绒球。“主要来源是汽车尾气。其中的硫酸物一旦进入空气中和水蒸气结合,易生成弱酸性物质,有腐蚀作用。”单智伟说。  燃煤飞灰和烟尘集合体的比例,分别占9.5%、6.1%。燃煤飞灰的形貌大多是规则的球形。他们认为,这两种成分应与煤炭和天然气燃烧有关。  还有一些成分来源很难确定,如硅氧化物、铁氧化物。  惊叹 外貌好奇特 含锌颗粒像一串葡萄  含微量元素颗粒最为奇特。其中含钛颗粒是半透明的球体,内部装满了钛氧化物微粒;含碲颗粒像长满枝杈的竹子,来源不明;含锌颗粒则像一串葡萄。  最让单智伟担心的是含铅、铬颗粒。“这种颗粒多次观察到。铅本身比重比较大,但与其他物质结合后,就像坐了小飞机,悬浮在空气中到处传播,对健康的危害尤其严重。”  他们还测试了一些颗粒的力学性能,发现部分颗粒硬度达到钢铁的5~10倍。颗粒内部也很奇特,把燃煤飞灰颗粒切开,内部全是泡状。  建议 锁定雾霾来源 采取措施降低危害  “明白了雾霾成分,就便于锁定来源,有针对性采取措施。”单智伟说。  他建议,对于扬尘颗粒,要通过立法规范建设行为;对于汽车尾气,可以加装装置进行有效过滤;对于燃煤飞灰和烟尘集合体,可采取新技术和调整能源结构加以解决。  单智伟还提醒,在关注健康危害的同时,也不要忽视PM2.5对工业的影响。“高硬度的颗粒可能给高精度机械设备带来损害,造成损失。要改进封装工艺、封装环境,降低雾霾对工业的影响。”

  • 颗粒测试基础知识

    颗粒测试基础知识1、颗粒颗粒其实就是微小的物体,是组成物体的能独立存在的基本单元,宏观很小,但微观仍包含了大量的物质分子。广义说来,空气中的雾滴,水中的气泡,乳浊液中的油滴也可看作是颗粒。2、颗粒体系颗粒能够存在基本条件在于颗粒的周围还存在另一种介质,形成2种相,2相界面的存在才是颗粒存在的必要条件。3、颗粒大小颗粒大小对颗粒的性质影响很大。以水泥为例,细水泥粉末水化变硬的速度快于粗水泥粉末。原因在于细粉颗粒小,与周围介质(水)接触的表面积大,表面的分子多,因此活性就大,,与周围介质发生化学反应度速度也越快。颗粒越小,表面分子的比例越大,因此化学活性就越强。因此颗粒大小越来越受到关注也是必然的。4.颗粒粒径的定义颗粒大小通称颗粒粒度,对球形颗粒来说应称为粒径。由于颗粒形状通常不是球体,难以用一个尺度来表示,于是不得不采用等效粒径的概念。如等效体积粒径即是与此颗粒体积相等的同质球体的直径;等效表面积粒径即与此颗粒表面积相等的同质球体的直径;沉降粒径即与此颗粒沉降速度相等的同质球体的直径;筛分粒径即恰能通过此颗粒的筛孔的尺寸。由以上所述可以看出,颗粒大小这一概念并不简单。对于非球形颗粒而言,使用不同的测量方法得到的等效粒径的意义不同,测得的结果也会存在差异。5、标准颗粒用以检验粒度仪的标准颗粒物质为什么必须用球形颗粒?根据颗粒粒径的定义我们知道只有球形颗粒才会有公认的粒径,也就是用任何原理和方法测得的粒径都相同。非球形颗粒用不同原理的仪器测试则不会获得一致的结果,不会有公认的粒径,所以不能用作标准物质。6.怎样表示颗粒群体的粒度大小?由同一粒径颗粒组成的颗粒群称为单分散颗粒群。实际上单分散颗粒群是极少的。颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。以粒度为横坐标,以颗粒单位粒径宽度内的颗粒含量(体积含量、个数含量、表面积含量等)为纵坐标,绘出的曲线称为粒度分布曲线(又称频率分布)。如果纵坐标采用某一粒度下颗粒的累积含量则绘出的曲线称为累积分布曲线(又称积分分布)。需要注意的颗粒含量有多种不同的意义,它们之间差别很大。常用的是体积含量,因此称为体积粒度分布曲线。为了更简单地描述颗粒的粒度分布,常选取累积分布曲线上的3个点描述颗粒群的分布特征,如D50,D10,D90,它们分别表示累积分布为50%,10%和90%的粒径大小。单位为微米。其中D50又常被称为中值粒径(中位径)用途最广。平均径,比表面积,或其他统计粒径也可以表示颗粒群体的大小分布特征。使用以上粒径是还需注意颗粒含量的基准是体积还是个数抑或是其他计量单位。7.粒度分布函数有些颗粒群体粒度分布服从一定特殊规律,可以用数学函数描述颗粒含量随颗粒大小的变化关系,这些即粒度分布函数。如正态分布,对数正态分布,罗辛.拉母勒分布(Rosin-Rammler)等等.。8.通常说我的样品通过多少“目”筛,目是什么意思?目是表示筛孔大小的一种方法,筛网每英寸有多少孔称为多少目。目数越大筛孔越小。各国的筛孔规格有不同的标准,因此“目”的含义也不相同。9.颗粒大小分类不同行业有不同的分类方法。一般而言,颗粒按大小可分为纳米颗粒;超微颗粒(亚微米);微粒,细粒,粗粒,比粗粒大的则称为“块”而不称为“粒”了。10.测定颗粒大小常用方法测定颗粒大小的方法很多。常用的有显微镜,筛分,重力沉降,离心沉降,电阻计数(库尔特),激光衍射/散射,电镜,超声,bet法,透气法等。11、 测定颗粒大小的常用方法的比较1.筛分 原理:依赖筛孔大小的机械分离作用。优点是简单直观。动态范围较小,常用于大于40μm的颗粒测定。 缺点:速度慢,一次只能测量一个筛余值,不足以反映粒度分布;微小筛孔制作困难;误差大,通常达到10%-20%;小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难;有人为误差,导致可信度下降。2.沉降 原理:斯托克斯定律。缺点:动态范围窄;小粒子沉降速度很慢,对非球型粒子误差大;由于密度一致性差,不适用于混合物料;重力沉降仪适用于10微米以上的粉体,如果颗粒很细则需要离心沉降。3.库尔特电阻法 原理:颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。优点:可以测定颗粒总数,等效概念明确;操作简便。缺点:动态范围小,1:20左右;对介质的电性能有严格要求;容易出现堵塞小孔现象。4.显微镜法 原理:光学成像。优点:简单直观;可作形貌分析。缺点:动态范围窄,1:20;测量时间长,约20分钟;样品制备操作较复杂;采样的代表性差;对超细颗粒分散有一定的难度,受衍射极限的限制,无法检测超细颗粒。5.电镜 原理:电子成像。优点:直观;分辨率高。缺点:取样量少,没有代表性,样品制备操作复杂;仪器价格昂贵。6.激光粒度仪 原理:激光衍射/散射。优点:测量速度快,约1分钟;动态范围大,约1:1000以上;重复性好;准确度高,分辨率高;操作简便;可对动态颗粒群进行跟踪测试分析,是目前最先进的粒度仪,在很多场合可替代其他测量方法,是粒度仪发展的方向。

  • 颗粒测试技术的进展与展望

    颗粒测试技术的进展与展望摘 要:本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展,对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望,提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题,对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词:颗粒测试;技术进展;发展趋势;基本问题;知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展,颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展,谈一点个人的浅见,请各位指教. 本文谈及的问题有:颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快,表现在以下几个方面:1) 激光粒度测试技术更加成熟,激光衍射/散射技术,现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点:测试速度快,重复性好,分辨率高,测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加,附加探头的使用扩大了测量范围;多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率,采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统,测量范围达到0.02?2000微米,不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺,但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上,已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率,但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数,才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型,更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是,分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚,大颗粒沉降,大小颗粒离析,样品输运过程的损耗,外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术,由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在,他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题,有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量,采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小,这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注,大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术,拍摄运动颗粒图像,因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作,提高了采样的代表性,而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象,此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题,但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料,云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体,因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束,在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起,他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品;美国PSS(Particle Sizing Systems)公司采用单粒子光学传感(SPOS)技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚,但是除了欧美克的电阻法计数器外,尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响,北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件,以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展.马尔文,布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品,马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围,HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米,可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多,上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术,如果数字相关器问题得到解决,中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短,因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法,(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内,此方法已经列入国家开发计划,国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作,但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱,光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术,他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性,比通常的光谱仪分辨率高一个数量级,因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数,说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起

  • 什么是颗粒度标准物质

    粒度仪的检定和校准可采用有证颗粒度标准物质(CRM), 也可采用一般标物(ReferenceMaterial,RM)。 其 中CRM 是经过权威部门定值的,并且定值数据是公开发布的。目前国内认定的绝对测量方法是显微镜法,其刻度可溯源到长度标准。通常标尺刻度为 10μm,最小已达到 416nm。[b]颗粒度标准物质除了定值要准以外,还要求:[/b]①材质稳定性好,在一定时间(如 1 年)内粒度值是稳定;②单分散性好,即粒度分布的变异系数越小越好,通常一级标物的变异系数≤ 3%,二级标物的变异系数在 3%~8% 间;③球形度好,要求圆形度达到95%~98%。

  • 在线熔融聚合物颗粒分析仪

    本产品为德国TOPAS公司07年开发出的产品,主要用于熔融聚合物颗粒分析,温度最高可达290摄氏度,压力最高可达150Bar。两种计数模式:一、单颗粒计数模式,测试颗粒的数目浓度和大小;二、光度计模式,测量纳米级颗粒的平均粒径和浓度。详细可查看附件!截止09年3月份的用户名单如附件中Reference list

  • 氨氮预处理絮凝沉淀后瓶璧上有白色颗粒物质

    氨氮预处理絮凝沉淀后瓶璧上有白色颗粒物质

    我们实验室由于某些客观原因,在氨氮测定之前只进行絮凝沉淀,不蒸馏,一般加2滴管硫酸锌和3-4滴氢氧化钠。充分摇晃静止几分钟后,再次摇晃,再过8-10分钟后,观察到锥形瓶内絮凝物基本沉淀下来后,就倒入比色管内,加酒石酸钾钠和纳氏试剂,放置10分钟进行测定。我们不进行过滤,因为过滤对滤纸的要求非常高,客观原因时间不够。有时候氨氮测定的时候观察到测试样品非常干净,时候却是会有白色浑浊。看了几个大家分析的帖子之后,有人认为是酒石酸钾钠的问题。有人认为是水体中本身的干扰物质导致的。我们在实验中观察到在絮凝沉淀的瓶璧上也有这类白色颗粒物质(具体如下图),出现这个情况,我们清洗的时候使用1:12的稀盐酸进行浸泡,但是有时候第二天还是会出现同样的问题,在清洗比色管的时候,比色管璧上也有这种白色颗粒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409111120_513470_2925096_3.jpg我有几个问题想请教一下大家:(1)絮凝沉淀出现这种情况是正常的吗?(2)氢氧化钠和硫酸锌的加入量在水温不同的时候有些什么要求吗?(我们这边样品pH一般为8.3左右)(3)样品测定的时候白色浑浊是由于絮凝沉淀的问题?还是酒石酸钾钠的问题?还是有可能是水中有机物的问题?(4)有哪些实验可以让我们自己做了之后来排除是不是(3)中说的那些问题?第一次发帖,有什么不足的地方请见谅,谢谢.

  • HPLC法测定安儿宁颗粒中的胆红素含量

    求助下大家,HPLC法测定安儿宁颗粒中的胆红素含量,流动相为甲醇-四氢呋喃-1%乙酸(80:10:10),液相为岛津LC20A,色谱柱为C18柱,柱温为50度,检测波长为450nm,对照品不出峰。 后调整下流动相,分别为-乙腈(50:50);甲醇-四氢呋喃-1%乙酸-三氯甲烷(80:5:5:10),其它条件不变,还是出不了峰! 有谁做过?请帮忙分析下!

  • 生物质颗粒检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-15811.html[/url]生物质颗粒检测机构哪里有?专业生物质颗粒检测机构,国联质检,为您提供准确的生物质颗粒燃料检测报告,具有CMA检测资质,是陕西一家上市检测机构,高新技术企业,值得信赖,全国范围上百家联盟实验室,位于山西,河南,安徽,浙江,四川,重庆,北京,上海,广东,山东等,快速匹配实验室,周期短,欢迎咨询了解。生物质颗粒燃料的介绍: 生物质颗粒燃料是以木屑、竹屑、树枝等为原料,经过专业机械、特殊工艺,无任何化学添加剂,高压低温压缩成型的颗粒状燃料。其主要来源于农业、畜牧业、食品加工业、林业及林业加工等行业的固体生物质或挤压成型的固体颗粒,主要包括木炭、燃料木和成型燃料等几种产品,目前发展最快的当属固体成型燃料。生物质颗粒燃料发热量高,清洁无污染,是替代化石能源的高科技环保产品。 生物质颗粒燃料在燃烧时所释放出的CO2大体上相当于其生长时通过光合作用所吸收的CO2,所以生物质颗粒的温室气体CO2为零排放。生物质燃料属于可再生能源。只要有阳光存在,绿色植物的光合作用就不会停止,生物质能源就不会枯竭,温室气体保持动态平衡。检测产品: 农林废弃物(如秸秆、锯末、甘蔗渣、稻糠等)、秸秆、稻草、稻壳、花生壳、玉米芯、油茶壳、棉籽壳原材料:农作物、农作物废弃物、木材、木材废弃物和动物粪便、秸秆、树木、木质纤维素、农产品加工业下脚料等。其他:生物质颗粒、生物质燃料、生物质炭、生物质压块、生物质油、生物质灰渣等。检测项目及指标:项目 生物质木屑指标热值 >4000Kcal/kg密度 >1.1t/立方米外观 呈淡黄色圆柱型6mm灰分 <=1.1%燃烧率 >=95%热效率 >=81%排尘浓度 <=80mg/立方米排烟黑度(林格曼级 <1)其他指标:水分检测,灰分检测,燃烧值检测,热效率检测,挥发分检测、固定碳检测、热值检测,退税检测,成分含量检测,成分分析等。相关参考标准GB/T 21923-2008 固体生物质燃料检验通则GB/T 28730-2012 固体生物质燃料样品制备GB/T 28731-2012 固体生物质燃料工业分析GB/T 28732-2012 固体生物质燃料全硫测定GB/T 28733-2012 固体生物质燃料全水分测定GB/T 28734-2012 固体生物质燃料中碳氢测定GB/T 30725-2014 固体生物质燃料灰成分测定GB/T 30726-2014 固体生物质燃料灰熔融性的测定GB/T 30727-2014 固体生物质燃料发热量测定GB/T 30728-2014 固体生物质燃料中氮的测定GB/T 30729-2014 固体生物质燃料中氯的测定GB/T 31741-2015 林业生物质能源名词术语GB/T 35564-2017 生物质清洁炊事炉具GB/T 35808-2018 林业生物质原料分析 纤维素酶活性测定GB/T 35809-2018 林业生物质原料分析 蛋白质含量测定GB/T 35811-2018 林业生物质原料分析 淀粉测定GB/T 35812-2018 林业生物质原料分析 预处理后不溶固体含量测定GB/T 35816-2018 林业生物质原料分析 抽提物含量的测定GB/T 35818-2018 林业生物质原料分析 多糖及木质素含量的测定GB/T 35820-2018 林业生物质原料分析 取样GB/T 35821-2018 生物质/塑料复合材料生物质含量测定GB/T 35905-2018 林业生物质原料分析 总固体含量测定GB/T 36055-2018 林业生物质原料分析 含水率的测定GB/T 36056-2018 林业生物质原料分析 可溶性糖的测定GB/T 36057-2018 林业生物质原料分析 灰分的测定GB/T 36058-2018 林业生物质原料分析 不可溶性糖测定国联质检,环境检测领域具有丰富的检测经验,针对农业固体废弃物,工业固体废弃物等综合利用领域提供专业的数据分析。欢迎咨询。[align=center][/align]

  • 【求助】关于颗粒物和总悬浮颗粒物

    我想问下大气污染综合物标准中的颗粒物是否和空气中的TSP相同,要是不同的话TSP是用大、中流量采样器采样重量法分析,那颗粒物就算包括TSP吧,标准的分析颗粒物的方法又是什么,我想问下大气污染综合物标准中无组织排放的颗粒物是怎么测的,是不是和TSP相同,请知道的解答下,谢谢!

  • 求教各位高人:我的TG图中的第一个失重是不是颗粒弹跳溅射造成的??

    草酸钠加热分解生成碳酸钠,理论最大失重为20.9%,而且文献上只提及了一个失重过程。而我的TG图中出现了两个失重过程,总失重大到了30%以上,而且第一个失重对应的DTA曲线上没有明显的热效应。因此怀疑第一个失重是颗粒弹跳溅射造成的。于是在第一个失重温度段中选择450C恒温,但只失重了17%左右就不再失重了。这是不是又否定了颗粒弹跳溅射的假设?哪位高人指教一二。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28909]草酸钠的TG图[/url]

  • 【原创】销售标准颗粒物质

    深圳市纳微生物科技有限公司销售纳米和微米级别单分散性聚苯乙烯微球标准物质,这些标准颗粒物质尚未取得认证,但其CV值可以达到国外一级标准颗粒物质的粒径分布水平.咨询电话:0755-2671 9961邮箱:sznmbt@163.com

  • 【讨论】如何应用XRD数据分析颗粒形状?

    [em0808] XRD在分析物相,晶粒大小方面很方便。那么单分散的纳米晶体的颗粒形状是怎么通过XRD 数据分析呢,当然我们通过TEM或者HRTEM更为直观和清晰的看到晶粒或者颗粒的形状大小,甚至组成颗粒中晶粒中晶面间距。是不是可以这么想呢,XRD的2theta角对应每个衍射峰半高宽度对应n个晶面间距,那么不同的衍射角度对应衍射峰半高宽度所对应晶面厚度,通过这些来展示晶粒在各个晶向生长的方向,以及最后形成的形状呢。谢谢各位指点和讨论。

  • 颗粒大小的分类

    [color=#333333]颗粒的分类方法很多,按粒径大小可大致分为:[/color][color=#333333]纳米颗粒(1-100nm)[/color][color=#333333]亚微米颗粒(0.1-1μm)[/color][color=#333333]微米颗粒(1-100μm)[/color][color=#333333]粗颗粒(100-1000μm)等。[/color][color=#333333]在不同行业里,上述分类的粒度范围可能有所不同。[/color]

  • 颗粒的测量

    颗粒的测量颗粒测定需要采用稀释系统。对于颗粒的测量,美国环境保护总局(EPA)规定用全流式稀释风道,欧洲则允许使用分流式系统。全流式稀释风道占用面积大、设备投资大,只适用于固定实验室。在实际测量过程中,美国铁路也有使用分流式系统进行测试的(如:GM-EMD)。

  • 当代激光颗粒分析技术的进展与应用

    当代激光颗粒分析技术的进展与应用

    当代激光颗粒分析技术的进展与应用任 中 京( 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 济南 250022)摘 要:简要介绍了当代激光颗粒分析技术的最新主要的进展。内容涉及测试原理的发展、仪器结构的改进、数据处理技术的突破、多次散射的处理、样品分散系统的多样化、颗粒形状对测试的影响、颗粒散射模型、工业在线应用等一系列理论和应用问题。关键词:激光,粉体,颗粒,散射,测试1 前言著名物理学家费曼曾说: 假如由于某种大灾难,所有的科学知识都丢失了,只有一句话传给下一代,那么怎样才能用最少的词汇来表达最多的信息呢? 我相信这句话是原子的假设,所有的物体都是用原子构成的 。”可见物质组成在人类文明中具有多么重要的意义。20 世纪,人们对于宏观与微观的物理世界已经有了相当深入的了解,但是对于微观粒子到宏观物体之间的大量物理现象却知之甚少。颗粒正是二者之间的中介物。如大颗粒主要表现为固体特性。随着颗粒变小,流动性明显增强,很像液体;颗粒进一步变小,它将像气体一样到处飞扬了;颗粒尺度再小,它的表面积则迅速增大,表面的分子所处状态与大颗粒完全不同,颗粒的性质将发生突变,显示出某些令人震惊的量子特性! 现在, 世界上许多优秀的科学家正在这个介观领域辛勤耕耘,大量具有特殊性能的材料将在这一领域诞生。导致颗粒性质发生如此变化的第一特征是它的大小。颗粒大小在人们的生活和生产中也非常重要。如水泥颗粒磨细些,水泥早期强度将明显提高;药品粒度越细,人体对它的吸收越好;磁性记录材料越细,存储密度越高。这样的例子不胜枚举。因此,颗粒超细化已经成为提高材料性能的重要手段。颗粒大小测定受到人们重视也就不足为奇了。人们为了测定颗粒大小,几乎采用了可以想到的一切办法。由于篇幅所限,本文只介绍激光颗粒分析技术的概况。2 激光怎样测量颗粒大小激光测量颗粒大小的方法有多种,其中包括光散射、光衍射、多普勒效应、光子相关谱、光透法、消光法、光计数器、全息照相等,本文所说的激光颗粒分析专指通过检测颗粒群的散射谱分布,分析其大小及分布的激光散射( 衍射) 颗粒分析技术。众所周知,一束平行激光照射在颗粒上,将发生著名的夫琅禾费衍射,使用傅里叶变换透镜汇集衍射光,在透镜后焦面可得到此颗粒的衍射谱。如果颗粒是球体,则衍射谱是著名的Airy 图形,中心的Airy 斑直径与颗粒直径成反比。若将一同心环阵光电探测器置于后焦面用于衍射谱的检测,再配以信号处理系统, 即构成基本的激光衍射颗粒分析系统 (见图1) 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221524_579009_3049057_3.jpg当光束中无颗粒存在时,光会聚在探测器中心; 当小颗粒进入光束时, 探测器的光强分布较宽;当大颗粒进入光束时,探测器光强分布较窄。如果进入光束检测区的是具有一定粒度分布的颗粒群, 则探测器的输出为全部颗粒衍射谱的线性叠加,使用反演技术可根据衍射谱反求被测颗粒群的粒度分布 。激光衍射颗粒分析系统适用于粒度大于激光波长很多的颗粒,测量范围大约在6Lm 以上,测量上限决定于透镜焦距,已知最大可测到2000Lm.激光颗粒分析系统的优点是非常突出的,其中包括(1) 测量速度快,其他方法无法比拟;(2)测量过程自动化程度高,不受人为因素干扰,准确可靠;(3)衍射谱仅与颗粒大小有关,与颗粒的物理化学性质无关,因此适用面极广。3 从衍射到散射使用衍射原理的激光颗粒分析系统的主要缺点是在小颗粒范围测量误差很大,特别是无法测量亚微米颗粒的大小。随着颗粒技术的进步,颗粒粒度迅速向超细发展,夫琅禾费衍射已不能满足测试要求,必需采用更精确的Mie 理论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221525_579010_3049057_3.jpgMie 散射理论是球形颗粒对单色光的散射场分布的严格解析解。夫琅禾费衍射是Mie 散射理论在特定条件下的近似。Mie 散射理论指出,当颗粒直径比入射光波长小得多时,颗粒的前向散射与后向散射场分布对称;当颗粒直径与入射光波长近似时,前向散射比后向散射强,且散射场关于入射光轴呈周期分布;当颗粒直径比入射光波长大得多时,颗粒将只有前向散射场,这正与夫琅禾费衍射理论一致(见图2) 。由此可见,Mie 散射理论比夫琅禾费衍射理论适用范围更广,更精确。为了适应小颗粒散射谱的测量,光路也发生了重大变化,原平行光路由会聚光路取代。颗粒样品由置于透镜前改为透镜之后,可接收的散射角达到70b。经改进的颗粒分析新光路测量范围从0.1um 至数百um,只要改变样品位置即可方便地调节测量范围,不必更换透镜 。至此,Mie 散射理论正式担当了颗粒分析的主角。4 多重散射激光散射颗粒分析在原理上要求被测颗粒无重叠随机分散在与光路垂直的同一平面内。但是这一要求在实际上很难做到,例如干粉从喷嘴喷出往往呈三维分布,前面的颗粒使平行激光发生散射,散射光遇到后面的颗粒再次散射,此过程经历多次,散射谱分布大大展宽,这种现象称为多重散射。可以证明,N 次散射光场的复振幅是单次散射光场的复振幅的N重卷积。颗粒分布得越厚,散射谱展宽越严重,颗粒分析结果将严重地向小颗粒偏移。为了抑制多重散射,人们曾采用了多种办法。我国学者分析了多重散射与颗粒浓度的关系,发现颗粒三维分布时仍存在最佳衍射浓度,在此浓度下,多重散射可以得到有效抑制。颗粒分布越厚,最佳衍射浓度则越小。在此理论指导下,我国研制的干粉激光颗粒分析仪,其测量结果可以同湿法激光颗粒分析仪相比。5 反演——追求真实的努力我们的测量对象很少有单一粒径的颗粒集合,往往是有一定粒度分布的颗粒群。我们所测得的谱分布是由颗粒分布函数为权重的颗粒散射谱分布对所有粒径的积分。在颗粒分析中的反演运算即通过所测谱分布反求粒度分布(颗粒的散射谱分布作为理论已知)。反演正确与否直接关系到此技术的成败。本文不想全面论述反演技术,只简要介绍两种反演思路。流行的一种方法是先假定被测颗粒粒度服从某种分布函数( 如正态分布、对数正态分布、R - R 分布等,然后叠代求取分布参数。如果预先的假定是错的,那么反演结果必错。怎样才能获得真实可靠的结果呢? 我国研究人员发展了一种无约束自由拟合反演技术,即对粒度分布函数不作任何约束,令每一权重因子独立地逼近最佳值。此技术已在仪器上应用并取得良好效果,提高了颗粒大小分辨率,保证了反演结果的真实可靠性。此技术在其他场合也有应用价值。6 大小与形状有关吗?通常认为物体的大小与物体的形状是互不相关的两个概念。近期关于颗粒学的研究表明,颗粒大小的表征不仅与颗粒形状有关,而且与颗粒测试的方法有关,这恐怕是人们预料不到的。以沉降法为例来说明。在重力场中,某非球形颗粒A 的最终沉降速度与另一同质球体B的最终沉降速度相同,则定义颗粒A 的粒径即为颗粒B 的球体直径,称为沉降粒径。二者实际体积并不相同。与此相反,体积相同的两颗粒,若形状不同,一为球体另一为非球体,则其沉降粒径也不同。由此看来颗粒大小与形状有关。与沉降法类似,激光散射法所测粒径也与形状有关。截面积相同的两颗粒,非球体的衍射谱比球体的谱宽。若用球体衍射谱度量非球体,则测试结果偏小。为了解决这种矛盾,我国学者引入椭圆颗粒衍射模型,即取非球体颗粒的最小外圆直径为长轴,取其最大内圆直径为短轴,所作椭圆即为该颗粒的椭圆模型。颗粒的球体模型发展到椭圆模型是颗粒学的一个进步,椭圆模型引入的实质就是承认颗粒大小与颗粒形状有关,并把形状因素引入大小度量的范畴。椭圆模型的引入,为激光颗粒分析用于非球形颗粒奠定了理论基础,并有效地提高了测量精度。7 从实验室到工业生产第一线事实上颗粒测试生产线早已需要一种颗粒在线检测设备。例如粉磨设备的主要功能是将原料磨细,因此颗粒大小就成为粉磨工艺的首要检测指标,但是无论是沉降法还是库尔特法,无论是图像法还是超声波法,均难担此重任。目前人们只能靠检测磨机负荷与监听磨机发出的声音来判断它的工作状态,至于产品粒度则需数小时一次间隔取样,到试验室分析,再返回现场调整磨机,由于检测不及时,导致产品过粗或过粉磨现象司空见惯,造成的浪费无法计算。现在,激光颗粒分析技术的出现与成熟,为颗粒在线测试提供了可能。激光颗粒分析技术除前面谈到的许多优点外,还有一些优点尚未引起人们的注意:(1)它可用于运动颗粒群的实时颗粒分析;(2)它不但适用于液体中的颗粒,也适用于气体中的颗粒。所有这些优点都注定了这种测试方法必定要在现代化的颗粒生产线担任在线粒度测试的主角。此技术在粉磨系统的应用必将改变磨机的控制模式,磨机将发挥出更大的潜力,能耗也将得到最大限度的节约。我国在气流粉碎机方面的粒度在线测控研究工作业已取得可喜的成果。预计不久,选粉、造粒、喷雾、干燥、结晶等许多工艺过程都将由激光颗粒分析仪担当在线分析的重任。到那时,此种技术的潜力才可得到较为充分的发挥。8 结束语激光颗粒分析技术的研究从70 年代起步,到今天才不过20 年的时间,它已经在测量精度、测量速度、分辨能力、动态检测能力等方面远远超过传统分析方法,在世界许多实验室与生产企业应用表现出无可比拟的优越性,越来越多的产品正在选择激光颗粒分析技术作为产品检验标准。此种

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