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  • 【求助】灰尘导致电路板短路

    我们单位仪器最近经常出现由于灰尘导致仪器电路板短路,而使仪器不工作.仪器里面的灰和电脑里集的灰不一样,仪器集的会成油灰状,而电脑一般是干灰.我想问问大家,这种情况是不是潮湿造成的,另外,请问你们仪器电路板上的集灰严重不?

  • 气相色谱实验中,如何判断是否需要更换隔垫或衬管?

    (1) 提出问题 隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开,即进样针插入和拔出后,隔垫能防止进样针进入的插孔漏气,同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题,实验操作频繁时应注意是否需要更换。衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换衬管。那么,如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?(2) 分析原因 在气相色谱分析中,隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有:①进样器针头尺寸;②样品的性质;③进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。④隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化,常常导致漏气、样品损失,甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。衬管也是需要更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是:①样品的性质;②进样口的温度;③仪器的日常保养;④使用不当导致破损。长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差,色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。(3)解决方案判断是否需要更换进样垫和衬管,可从两个方面考虑:根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。对于进样隔垫判断方法如下。①根据日常工作经验a.如果通常针头较小的进样器,进样约1。0次就应更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了;b.如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样得更换进样隔垫,换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;c.如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫;d.有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;e.如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需更换;f.进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则需换能耐更高温度的进样隔垫。②根据仪器工作时的色谱特征a.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7),就必须更换隔垫;b.如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后,仍不能解决上述问题,可更换衬管。(4) 案例分析 在一次气相色谱分析中,应用Agilent 6890N序列色谱仪,自动进样走了几针后,仪器出现故障自行停止;面板“status”显示柱前压为0.4psi,而设定压力为7.1psi,载气为氦气,柱内流量1mL/min,分流比40:1,初步判断漏气;增大柱内流量为2mL/min,发现进样口压力提高,为0.6psi,判断有漏气。关闭仪器后,对色谱柱的两个接口各自拧1/4圈,压力没有提高,可判断色谱柱前后接口处无严重漏气;打开隔垫上的螺帽,取出隔垫,用食指堵住进样口,发现柱前压力恢复正常,故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用,而顶空进样针有时会向四周转动,引起隔垫提前损坏。更换隔垫后,柱前压恢复正常,仪器正常工作。

  • 安捷伦的色谱柱出口端的 衬垫为什么··

    安捷伦色谱柱出口端的 衬垫为什么··那么顽固 取不出来 要把柱子截取一段 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif安捷伦的是这样,不知其他品牌气质是否也有这样的事??

  • 如能何判断衬管是否过载

    如能何判断衬管是否过载

    如能何判断衬管是否过载(安捷伦售)您是否知道如何判断衬管是否过载?今天就让小编来告诉您判断方法吧。一、打开采集软件的气相参数编辑界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504232130_543308_1615838_3.jpg二、点击GC Calculators下的Vapor Volume Calculatorhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504232131_543309_1615838_3.jpg三、输入当前方法下的各项参数(包括溶剂类型、衬管型号、进样体积,进样口温度和压力),软件自动计算当前输入进样量气化后体积及其在衬管中的占比。建议占比低于75%。看了上面的介绍,大家是不是觉得这个功能还挺好用的呢?在GCMS和新版的GC软件上我们已经为您嵌入了这个功能。但是如果您发现自己的工作站上找不到这个按钮,也不用着急,可以登录“安捷伦售后服务在中国”网站,网址:www.lsca-china.com.cn,点击进入产品技术支持中的下载专区,即可找到这个小工具的下载链接,不管是连接仪器的电脑,还是办公电脑甚至私人电脑都可以安装并使用哦。

  • 更换衬管会弄断色谱柱吗

    清洗进样口的时候发现接进样口端的色谱柱长度不对,用放大镜查看色谱柱头,发现切口不平整,也就是说色谱柱可能是意外折断,那应该是在更换衬管的时候弄断的,可是更换衬管怎么会弄断色谱柱的呢?大家有没有碰到过这种情况?

  • 衬管之不同

    衬管之不同

    上次进蔬菜样品后,检查衬管,看外观不脏,今天现配标液,进11种农药标液0.2ug/mL,有的农药不出峰。更换自己装玻璃棉的衬管,农药峰出的齐,衬管脏不脏用眼是不好判断,还是进标液判断最准确,你说呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306041803_443012_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306041804_443013_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306041825_443017_1645480_3.jpg左边的衬管做的第一张图,右边的衬管做的第二张图,有区别吧,但从衬管本身来看好像并无多大差别。

  • 擦镜纸与无尘纸

    擦镜纸与无尘纸

    擦镜纸与无尘纸是实验室经常会用到的纸制品,通常来说擦镜纸多用于擦拭对透光性有一定要求的玻璃制品,无尘纸则主要用于擦拭精密仪器,虽然主要都是擦拭的作用,两者之间不论从外观上还是从制作工艺上都还是有一定的区别的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305081021_438878_1623180_3.jpg金佰利无尘纸(安谱有售)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305081022_438879_1623180_3.jpg双圈擦镜纸(找不到新的了)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305081023_438880_1623180_3.jpg无尘纸和擦镜纸的外观对比(左为无尘纸,0.2725g/121平方厘米;右为擦镜纸,0.1277g/121平方厘米)无尘纸具有独特的物理性能,表现为高弹力,柔软、手感、垂感极佳,具有极高的吸水性和良好的保水性能,被广泛应用于卫生护理用品,特种医用用品、工业擦拭用品等领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305081026_438881_1623180_3.jpg 无尘纸虽然称为纸,但其本质上是非织造布。无尘纸的两个主要特征:一是原料为木浆纤维;二是采用气流成网技术。非织造布的生产工艺主要是成网和加固两个过程。干法造纸非织造布生产主要采用化学粘合和热粘合两种方法。粉尘率纸,强度好, 化学粘合法用100%木浆纤维(绒毛浆)为原料,开松成单纤维状态的纤维经气流成网后,以喷洒方法将水溶性粘合剂喷到纤网表面,再进行烘焙加固成布。产品的主要用途为工业用擦布、妇女卫生用品、婴儿擦布、台布、湿面巾及烹调用布等。 热粘合法是在绒毛浆纤维中混入热熔纤维,混入比例一般不小于15%,经气流成网后,通过热风或热轧使纤网中的低熔点纤维熔融而将纤网加固成布。热粘合法非织造布因为不含化学粘合剂,产品蓬松性、吸湿性更好,主要用作高吸收性卫生产品的吸收芯、薄型妇女卫生巾等。基于此种用途,有的生产线上配置了高吸收树脂(SAP)粉的施加装置。由于加入了高分子吸水树脂,吸水后能将水变成固状物,极大地提高了其吸水能力。 擦镜纸用于包装和擦拭精密器械的一种薄页型纸。适用于擦拭显微镜、照相机镜头镜片、电视荧屏、医疗器材等。使用长纤维的麻、纯棉或化学木浆抄造,抄纸时不加填料,不需要压光。纸质均匀、洁白、轻、薄、柔软,不掉毛、不掉屑;具有很高的表面强度和柔软性能。有些产品中含有硅酮类物质等表面活性物质,用以提高去污力和擦拭效果。还有优良的自消电性能,能将电流分导散除。  定量一般在20g/m2以下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305081027_438882_1623180_3.jpg正确的清洁镜头的方法是:要先用气吹,以45度角来吹掉浮尘。吹不掉的,用两张镜头纸卷成个卷(不用太紧密)。然后,撕开两端(这样两边都是毛茬状了~~),再对折一下,像一把小刷子似的,就用它来刷掉剩下的灰尘。 以上算是“毛擦”一下,用来应急。更细的清理办法,是在“毛擦”的基础上,用镜头布来“湿擦”。拿镜头布的一头蘸酒精,擦拭顺序为:由镜片中心,向四周快速擦遍整个镜片,抢在酒精挥发之前完成。然后,用镜头布干的那边再擦两遍,这样就没有花道了。  最后,由于静电作用,如果有小的纤维什么的,可以再用气吹吹两下。

  • 【分享】无尘室之定义

    [size=2][font=宋体]一、无尘室之定义 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  无尘室(Clean Room),亦称为无尘室或清净室。它是污染控制的基础。没有无尘室,污染敏感零件不可能批量生产。在 FED-STD-2里面,无尘室被定义为具备空气过滤、分配、优化、构造材料和装置的房间,其中特定的规则的操作程序以控制空气悬浮微粒浓度,从而达到适当的微粒洁净度级别。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  无尘室是指将一定空间范围内之空气中的微粒子、有害空气、细菌等之污染物排除,并将室内之温度、洁净度、室内压力、气流速度与气流分布、噪音振动及照明、静电控制在某一需求范围内,而所给予特别设计之房间。亦即是不论外在之空气条件如何变化,其室内均能俱有维持原先所设定要求之洁净度、温湿度及压力等性能之特性。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  无尘室最主要之作用在于控制产品(如硅芯片等)所接触之大气的洁净度日及温湿度,使产品能在一个良好之环境空间中生产、制造,此空间我们称之为无尘室。按照国际惯例,无尘净化级别主要是根据每立方米空气中粒子直径大于划分标准的粒子数量来规定。也就是说所谓无尘并非100%没有一点灰尘,而是控制在一个非常微量的单位上。当然这个标准中符合灰尘标准的颗粒相对于我们常见的灰尘已经是小的微乎其微,但是对于光学构造而言,哪怕是一点点的灰尘都会产生非常大的负面影响,所以在光学构造产品的生产上,无尘是必然的要求。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  如表所示,每立方米将小于0.5微米粒径的微尘数量控制在3500个以下,就达到了国际无尘标准的A级。目前应用在芯片级生产加工的无尘标准对于灰尘的要求高于A级,这样的高标主要被应用在一些等级较高芯片生产上。微尘数量被严格控制在每立方米1000个以内,这也就是业内俗称的1K级别。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  二、无尘室之分类 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  1.乱流式(Turbulent Flow): [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  空气由空调箱经风管与无尘室内之空气过滤器(HEPA)进入无尘室,并由无尘室两侧隔间墙板或高架地板回风。气流非直线型运动而呈不规则之乱流或涡流状态。此型式适用于无尘室等级1,000-100,000级。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  优点:构造简单、系统建造成本,无尘室之扩充比较容易,在某些特殊用途场所,可并用无尘工作台,提高无尘室等级。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  缺点:乱流造成的微尘粒子于室内空间飘浮不易排出,易污染制程产品。另外若系统停止运转再激活,欲达需求之洁净度,往往须耗时相当长一段时间。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  2.层流式(Laminar): [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  层流式空气气流运动成一均匀之直线形,空气由覆盖率100%之过滤器进入室内,并由高架地板或两侧隔墙板回风,此型式适用于无尘室等级需定较高之环境使用,一般其无尘室等级为Class 1~100。其型式可分为二种: [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  (1)水平层流式:水平式空气自过滤器单方向吹出,由对边墙壁之回风系统回风,尘埃随风向排出室外,一般在下流侧污染较严重。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  优点:构造简单,运转后短时间内即可变成稳定。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  缺点:建造费用比乱流式高,室内空间不易扩充。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  (2)垂直层流式:房间天花板完全以ULPA过滤器覆盖,空气由上往下吹,可得较高之洁净度,在制程中或工作人员所产生的尘埃可快速排出室外而不会影响其它工作区域。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  优点:管理容易,运转开始短时间内即可达稳定状态,不易为作业状态或作业人员所影响。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  缺点:构造费用较高,弹性运用空间困难,天花板之吊架相当占空间,维修更换过滤器较麻烦。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  3.复合式(Mixed Type): [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  复合式为将乱流式及层流式予以复合或并用,可提供局部超洁净之空气。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  (1)洁净隧道(Clean Tunnel):以HEPA或ULPA过滤器将制程区域或工作区域100%覆盖使洁净度等级提高至10级以上,可节省安装运转费用。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  此型式需将作业人员之工作区与产品和机器维修予以隔离,以避免机器维修时影响了工作及品质,ULSI制程大都采用此种型式。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  洁净隧道另有二项优点:A.弹性扩充容易; B.维修设备时可在维修区轻易执行。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  (2)洁净管道(Clean Tube):将产品流程经过的自动生产线包围并净化处理,将洁净度等级提至100级以上。因产品和作业员及发尘环境相互隔离,少量之送风即可得到良好之洁净度,可节省能源,不需人工的自动化生产线为最适宜使用。药品、食品业界及半导体业界均适用。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  (3)并装局部无尘室(Clean Spot):将无尘室等级10,000~100,000之乱流无尘室内之产品制程区的洁净度等级提高为10~1000级以上,以为生产之用;洁净工作台、洁净工作棚、洁净风柜即属此类。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  洁净工作台:等级Class 1~100级。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  洁净工作棚:为在乱流式之无尘室空间内以防静电之透明塑料布围成一小空间,采用独立之HEPA或ULPA及空调送风机组而成为一较高级之洁净空间,其等级为10~1000级,高度在2.5米左右,覆盖面积约10m2以下,四支支柱并加装活动轮,可为弹性运用。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  [/font][/size][size=2][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  三、无尘室按用途分类(可分为两大类) [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  (1)、工业无尘室——以无生命微粒的控制为对象。主要控制空气尘埃微粒对工作对象的污染,内部一般保持正压状态。它适用于精密机械工业、电子工业(半导体、集成电路等)宇航工业、高纯度化学工业、原子能工业、光磁产品工业(光盘、胶片、磁带生产)LCD(液晶玻璃)、电脑硬盘、电脑磁头生产等多行业。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  (2)、生物无尘室,主要控制有生命微粒(细菌)与无生命微粒(尘埃)对工作对象的污染。又可分为; A、 一般生物无尘室,主要控制微生物(细菌)对象的污染。同时其内部材料要能经受各种灭菌剂侵蚀,内部一般保证正压。实质上其内部材料要能经受各种灭菌处理的工业无尘室。例:制药工业、医院(手术室、无菌病房)食品、化妆品、饮料产品生产、动物实验室、理化检验室、血站等。 [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][font=宋体]  B、 生物学安全无尘室:主要控制工作对象的有生命微粒对外界和人的污染。内部要保持与大气的负压。例:细菌学、生物学、洁净实验室、物物工程(重组基因、疫苗制备) [/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size]

  • CTC萃取头弯折是因为衬管放置不当?

    CTC萃取头弯折是因为衬管放置不当?

    使用CTC固相微萃取进样,出现萃取头在进样口弯折的情况,如下第三张图。是否需要CTC重新定位?手动进样感觉有时候会碰到衬管外壁,所以可能会导致萃取头弯折。衬管是用的是Supelco专用spme衬管,内径0.75直通衬管,一段是喇叭口,一段是细细的管状,如下图一、图二。请问衬管应该如何放置?是喇叭口朝下还是朝上?现在是喇叭口向下。难道放置反了?请各位专家看看。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404161337_496345_2673887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404161338_496347_2673887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404161334_496344_2673887_3.jpg

  • 美赞臣等1阶段奶粉违禁添香 到底是真是假 对宝宝影不影响?

    刚刚看百度新闻 ,一看又是触目惊心,美赞臣等1阶段奶粉违禁添香 危害婴儿肝肾,请问各位版友 有没有有条件的自己检测一下。看看到底有没有添香? 万分谢谢 !!洋品牌婴儿奶粉违禁“添香”  湖南省信用建设促进会在近期的食品行业声誉监测工作中监测到一条有关美赞臣等洋品牌婴儿配方奶粉添加香兰素的信息。之后,该会委托湖南省品牌信誉调查中心进行调查并在长沙市精彩生活、大润发、家乐福等超市随机购买了美赞臣、雅培、惠氏等洋品牌的婴儿配方奶粉(1阶段)送到湖南农业大学营养与食品安全检测中心进行检验。  经检测,标注“美赞臣营养品(中国)有限公司”生产的生产日期为“20111022B2”、批号为“0028887CH1KNW5B”盒装婴儿配方奶粉(1阶段)和生产日期为“20120418”、批号为“0057427CH2DJN5C”灌装婴儿配方奶粉(1阶段)两种型号的产品因含有香兰素被判不合格。雅培、惠氏等洋品牌的1阶段婴儿配方奶粉均检测出香兰素,被判不合格。根据《食品安全国家标准食品添加剂使用规定》GB2760—2011要求,凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。  大剂量食用危害婴儿健康  香兰素是一种合成香精,通常分为甲基香兰素和乙基香兰素,具有香荚兰香气及浓郁的奶香,乙基香兰素香气较甲基香兰素更浓。但据欧盟专家委员会2000年2月24日报导,大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝、肾。因此,我国禁止在0-6月的1阶段婴儿配方奶粉中添加。  加入香精被称为“添香”。有关育婴培训机构的专家建议,婴幼儿不宜长期吃“添香”奶粉,容易形成味觉依赖,长期下去,还会造成偏食,奶粉也并不是越香越好,越浓越好。  据有关媒体报道,国内营养专家、中山大学营养学教授蒋卓勤指出,所有婴幼儿食品中都不应该添加香精香料等各类食品添加剂,因为婴幼儿的身体器官未发育成熟,代谢排毒能力比较差,吃有食品添加剂的食物会加重他们日常代谢的负担。如果吃的添加剂量超过了身体的解毒能力,还有可能会产生一定的毒性。家里的宝宝 刚刚快四十天,前不久刚刚买了一罐 美赞臣的奶粉。现在特别的担心.......... 希望版友有条件的帮着检测一下 好安抚一下紧张的神经

  • 免疫沉淀反应(二)——琼脂扩散实验

    琼脂扩散是抗原抗体在凝胶中所呈现的一种沉淀反应。抗体在含有电解质的琼脂凝胶中相遇时,便出现可见的白色沉淀线。这种沉淀线是一组抗原抗体的特异性复合物。如果凝胶中有多种不同抗原抗体存在时,便依各自扩散速度的差异,在适当部位形成独立的沉淀线,因此广泛地用于抗原成分的分析。琼脂扩散实验可根据抗原抗体反应的方式和特性分为单向免疫扩散、双向免疫扩散、免疫电泳、对流免疫电泳、单向及双向火箭电泳实验。一、单向琼脂扩散实验1. 材料(1)诊断血清(抗体:抗人IgG或IgA免疫血清)(2)待检血清(抗原):人血清http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/B1361084631_small.jpg (3)参考血清:全国统一人血清免疫球蛋白参考血清(批号不同,免疫球蛋白含量不同)。(4)其它:生理盐水、琼脂粉、微量进样器、打孔器、玻璃板、湿盒等。2. 方法(1)将适当稀释(事先滴定)的诊断血清与予溶化的2%琼脂在60℃水浴预热数分钟后等量混合均匀制成免疫琼脂板。(2)在免疫琼脂板上按一定距离(1.2~1.5 cm)打孔,见图1。(3)向孔内滴加1:2,1:4,1:8,1:16,1:32稀释的参考血清及1:10稀释的待检血清,每孔10 μl,此时加入的抗原液面应与琼脂板一平,不得外溢。(4)已经加样的免疫琼脂板置湿盒中37℃温箱扩散24小时。(5)测定各孔形成的沉淀环直径(mm),用参考血清各稀释度测定值绘出标准曲线,再由标准曲线查出被检血清中免疫球蛋白的含量。二、双向琼脂扩散实验1. 材料(1)诊断血清:兔抗人血清(2)待测血清:人血清(3)阴性对照血清(4)其它:生理盐水、琼脂粉、载玻片、打孔器、微量进样器等。2. 方法(1)取一清洁载玻片,倾注3.5~4.0 ml 加热熔化的1%食盐琼脂制成琼脂板。(2)凝固后,用直径3 mm 打孔器,孔间距为5 mm。孔的排列方式如图2所示。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084537_small.jpg(3)用微量进样器于中央孔加抗体,于周围孔加各种抗原。加样时勿使样品外溢或在边缘残存小气泡,以免影响扩散结果。(4)加样后的琼脂板收入湿盒内置37℃温箱中扩散24~48小时。(5)结果观察:若凝胶中抗原抗体是特异性的,则形成抗原—抗体复合物,在两孔之间出现一清晰致密白色的沉淀线,为阳性反应。若在72小时仍未出现沉淀线则为阴性反应。实验时至少要做一阳性对照。出现阳性对照与被检样品的沉淀线发生融合,才能确定待检样品为真正阳性。(6)结果分析:琼脂扩散结果受许多因素影响。①抗原特异性与沉淀线形状的关系:在相邻两完全相同的抗原与抗体反应时,则可出现两单沉淀线的融合。反之,如相邻抗原完全不同时,则出现沉淀线之交叉;两种抗原部分相同时,则出现沉淀线的部分融合。见图3。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084538_small.jpg②抗原浓度与沉淀先导形状的关系:两相邻抗原浓度相同,形成对称相融合的沉淀线;如果两抗原浓度不同,则沉淀线不对称,移向低浓度的一边。见图4。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084539_small.jpg③温度对沉淀线的影响:在一定范围内,温度扩散快。通常反应在0~37℃下进行。在双向扩散时,为了减少沉淀线变形并保持其清晰度,可在37℃下形成沉淀线,然后置于室温或冰箱(4℃)中为佳。④琼脂浓度对沉淀线形成速度的影响:一般来说,琼脂浓度越大,沉淀线出现越慢。⑤参加扩散的抗原与抗体间的距离对沉淀线形成的影响:抗原、抗体相距越远,沉淀线形成的越慢,所以在微量玻片法时,孔间距离以0.25~0.5 cm 为好,距离远影响反应速度。当然孔距过远,沉淀线的密度过大,容易发生融合,有碍对沉淀线数目的确定。⑥时间对沉淀线的影响:沉淀线形成一般在1~3天出现,14~21天出现的数目最多。玻片法可在1~2小时出现,一般观察72小时,放量过久可出现沉淀线重合消失。

  • 免疫沉淀反应(二)——琼脂扩散实验

    琼脂扩散是抗原抗体在凝胶中所呈现的一种沉淀反应。抗体在含有电解质的琼脂凝胶中相遇时,便出现可见的白色沉淀线。这种沉淀线是一组抗原抗体的特异性复合物。如果凝胶中有多种不同抗原抗体存在时,便依各自扩散速度的差异,在适当部位形成独立的沉淀线,因此广泛地用于抗原成分的分析。琼脂扩散实验可根据抗原抗体反应的方式和特性分为单向免疫扩散、双向免疫扩散、免疫电泳、对流免疫电泳、单向及双向火箭电泳实验。一、单向琼脂扩散实验1. 材料(1)诊断血清(抗体:抗人IgG或IgA免疫血清)(2)待检血清(抗原):人血清http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/B1361084631_small.jpg (3)参考血清:全国统一人血清免疫球蛋白参考血清(批号不同,免疫球蛋白含量不同)。(4)其它:生理盐水、琼脂粉、微量进样器、打孔器、玻璃板、湿盒等。2. 方法(1)将适当稀释(事先滴定)的诊断血清与予溶化的2%琼脂在60℃水浴预热数分钟后等量混合均匀制成免疫琼脂板。(2)在免疫琼脂板上按一定距离(1.2~1.5 cm)打孔,见图1。(3)向孔内滴加1:2,1:4,1:8,1:16,1:32稀释的参考血清及1:10稀释的待检血清,每孔10 μl,此时加入的抗原液面应与琼脂板一平,不得外溢。(4)已经加样的免疫琼脂板置湿盒中37℃温箱扩散24小时。(5)测定各孔形成的沉淀环直径(mm),用参考血清各稀释度测定值绘出标准曲线,再由标准曲线查出被检血清中免疫球蛋白的含量。二、双向琼脂扩散实验1. 材料(1)诊断血清:兔抗人血清(2)待测血清:人血清(3)阴性对照血清(4)其它:生理盐水、琼脂粉、载玻片、打孔器、微量进样器等。2. 方法(1)取一清洁载玻片,倾注3.5~4.0 ml 加热熔化的1%食盐琼脂制成琼脂板。(2)凝固后,用直径3 mm 打孔器,孔间距为5 mm。孔的排列方式如图2所示。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084537_small.jpg(3)用微量进样器于中央孔加抗体,于周围孔加各种抗原。加样时勿使样品外溢或在边缘残存小气泡,以免影响扩散结果。(4)加样后的琼脂板收入湿盒内置37℃温箱中扩散24~48小时。(5)结果观察:若凝胶中抗原抗体是特异性的,则形成抗原—抗体复合物,在两孔之间出现一清晰致密白色的沉淀线,为阳性反应。若在72小时仍未出现沉淀线则为阴性反应。实验时至少要做一阳性对照。出现阳性对照与被检样品的沉淀线发生融合,才能确定待检样品为真正阳性。(6)结果分析:琼脂扩散结果受许多因素影响。①抗原特异性与沉淀线形状的关系:在相邻两完全相同的抗原与抗体反应时,则可出现两单沉淀线的融合。反之,如相邻抗原完全不同时,则出现沉淀线之交叉;两种抗原部分相同时,则出现沉淀线的部分融合。见图3。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084538_small.jpg②抗原浓度与沉淀先导形状的关系:两相邻抗原浓度相同,形成对称相融合的沉淀线;如果两抗原浓度不同,则沉淀线不对称,移向低浓度的一边。见图4。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084539_small.jpg③温度对沉淀线的影响:在一定范围内,温度扩散快。通常反应在0~37℃下进行。在双向扩散时,为了减少沉淀线变形并保持其清晰度,可在37℃下形成沉淀线,然后置于室温或冰箱(4℃)中为佳。④琼脂浓度对沉淀线形成速度的影响:一般来说,琼脂浓度越大,沉淀线出现越慢。⑤参加扩散的抗原与抗体间的距离对沉淀线形成的影响:抗原、抗体相距越远,沉淀线形成的越慢,所以在微量玻片法时,孔间距离以0.25~0.5 cm 为好,距离远影响反应速度。当然孔距过远,沉淀线的密度过大,容易发生融合,有碍对沉淀线数目的确定。⑥时间对沉淀线的影响:沉淀线形成一般在1~3天出现,14~21天出现的数目最多。玻片法可在1~2小时出现,一般观察72小时,放量过久可出现沉淀线重合消失。

  • 这样真的可以防止灰尘进入仪器了么?

    刚买了丝绒的布。长36米 宽1.2米 主要用做盖一些使用率不高的仪器。。。我本来打算直接用剪刀剪成一段一段的。。现在领导说。用缝纫机把布按仪器尺寸做成筒形罩子。。我去。。难度一下子提高了10倍。。我想问的是,按领导要求真的就可以防止灰尘进入仪器了么?

  • 粉尘危害之

    今天看到个新鲜词,就是尘肺病。就想具体了解下,找了点资料,一起了解吧尘肺病定义:由于长期吸入大量细微粉尘而引起的以肺组织纤维化为主的职业病尘肺是由于在职业活动中长期吸入生产性粉尘(灰尘),并在肺内潴留而引起的以肺组织弥漫性纤维化(疤痕)为主的全身性疾病。临床表现咳嗽、咳痰、胸闷、呼吸困难,咯血等的呼吸疾病;还有程度不同的全身症状,常见有消化功能减。防治措施1、矿尘的防治矿尘对人体健康和生产危害极大,矿山的尘肺病,如矽肺、煤肺病等是矿山职业卫生的最大威胁,必须引起矿山企业负责人的高度重视,采取综合防尘措施。综合防尘措施其基本内容可概括为八字方针:风、水、密、护、革、管、教、查。即通风防尘,湿式作业,密闭尘源与净化,个体防护,改革工艺设备降低产尘量,科学管理,加强宣传教育,定期测定检查。2、个体防护在采取了各种防尘措施后,大多数情况下,粉尘浓度可达卫生标准,但仍有少数细微粒粉尘悬浮在空气中。因此,在现场作业人员必须佩戴防尘口罩,不在作业现场吸烟、饮食,班后洗澡,不准将工作服带回家中等,这是综合防尘措施中不可缺少的、十分重要的措施。患病相关职业1、矿山开采:各种金属矿山的开采,煤矿的掘进和采煤以及其它金属矿山的开采,是产生尘肺的主要作业环境,主要作业工种是凿岩、爆破、支柱、运输;2、金属冶炼中矿石的粉碎、筛分和运输;3、机构制造业中铸造的配砂、造型,铸件的清砂、喷砂以及电焊作业;4、建筑材料行业,如耐火材料、玻璃、水泥、石料生产中的开采、破碎、碾磨、筛选、拌料等;石棉的开采、运输和纺织;5、公路、铁路、水利建设中的开凿隧道、爆破等。 —— 关爱生命,关注健康。健康才是我们最想要的,而并不是财富——

  • 损坏的衬管

    最近连续3天维护今年5月新购的岛津QP2010ULTRA气质,发现进样口的衬管顶端碎了,开始以为是进样口拧太紧了导致的,昨天特意拧松很多,结果今天还是发现衬管碎了,这会是什么引起的呢?

  • 【金秋计划】+近岸海域的沉积物采样及其质量控制

    近岸海域[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E7%8E%AF%E5%A2%83%E8%AF%84%E4%BB%B7&zhida_source=entity&is_preview=1]环境评价[/url]一般除了水质的评价,还有沉积物的评价,对于近岸海域的沉积物,其采样和实验的[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E8%B4%A8%E9%87%8F%E6%8E%A7%E5%88%B6&zhida_source=entity&is_preview=1]质量控制[/url]同样是重中之重。 表层沉积物样品一般用掘式采泥器采集。具体操作:将采泥器与钢丝绳末端连接好,检查是否牢靠,测量采样点水深;慢速启动绞车,提起已张口的采泥器,用手扶慢速放入水中,稳定后常速放至离底3 m~5 m,再全速放入底部,然后慢速提升采泥器,离底后快速提升;将采泥器降至接样盘上,打开采泥器耳盖,倾斜采泥器使上部水缓缓流出,再进行定性描述和分装。表层沉积物的分析样品一般取上部0 cm~2 cm的沉积物。如一次采样量不足,应再次采样。垂直断面沉积物样品用重力[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E9%87%87%E6%A0%B7%E5%99%A8&zhida_source=entity&is_preview=1]采样器[/url]采集。具体操作:船到采样点后,先采集表层沉积物样品,以了解沉积物类型,若为沙质则不宜采柱状样;将采样管与绞车连接好,并检查是否牢固;慢速启动绞车,用手扶采样管下端小心送至船舷外,用钩将其慢慢放入水中;待采样管在水中停稳后,按常速将其降至离底5 m~10 m处,视重力和沉积物类型而定,再以全速砸入沉积物中;慢速提升采样管,离开海底后再快速提升至水面,出水面后减速提升,待采样管下端高过船舷后立即停车,用铁钩钩住管体将其转入船舷内,平放在甲板上;小心倾倒出管上部的积水,测量采样深度,再将柱状样缓缓挤出,按序放在接样箱上,进行描述和处理;清洗采样管,备好待用;若柱状样品长度不够或重力采样管倾斜插入沉积物时,视情况重新采样。沉积物柱状样通过分段后,用于沉降速率和不同年代污染状况的监测。一般根据监测海域的沉积物沉降速率和年代污染调查需求,确定样柱的分段间隔,用塑料刀进行分段并对每段样品按纵向分成若干份进行相应项目的监测分析。 沉积物[url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E6%A0%B7%E5%93%81%E9%87%87%E9%9B%86&zhida_source=entity&is_preview=1]样品采集[/url]质量控制,按照方法采集现场双样并制备成接近现场样品特性的固体合成质控样,所占比例应占样品总量的10%以上,当样品总数小于或等于10个时,可只采集和制作1个样品。

  • 美赞臣等1阶段奶粉违禁添香 危害婴儿肝肾

    国产奶粉三聚氰胺事件让不少消费者转而购买进口洋奶粉。然而,洋奶粉真的就那么可靠吗?妈妈们是不是有过这样的困惑,自己的宝宝对一种奶粉特别依赖,很难更换其他品牌的奶粉呢?近日,湖南省信用促进会委托湖南省品牌信誉调查中心对几种洋品牌婴儿配方奶粉(1阶段)进行送检,结果却发现一些1阶段的洋品牌婴儿配方奶粉中居然添加了国家禁止的香兰素,大剂量食用这种香精会给婴儿肝肾造成损伤。婴儿对一种奶粉产生依赖与添加此类香精无不关系。  洋品牌婴儿奶粉违禁“添香”  湖南省信用建设促进会在近期的食品行业声誉监测工作中监测到一条有关美赞臣等洋品牌婴儿配方奶粉添加香兰素的信息。之后,该会委托湖南省品牌信誉调查中心进行调查并在长沙市精彩生活、大润发、家乐福等超市随机购买了美赞臣、雅培、惠氏等洋品牌的婴儿配方奶粉(1阶段)送到湖南农业大学营养与食品安全检测中心进行检验。  经检测,标注“美赞臣营养品(中国)有限公司”生产的生产日期为“20111022B2”、批号为“0028887CH1KNW5B”盒装婴儿配方奶粉(1阶段)和生产日期为“20120418”、批号为“0057427CH2DJN5C”灌装婴儿配方奶粉(1阶段)两种型号的产品因含有香兰素被判不合格。雅培、惠氏等洋品牌的1阶段婴儿配方奶粉均检测出香兰素,被判不合格。根据《食品安全国家标准食品添加剂使用规定》GB2760—2011要求,凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。  大剂量食用危害婴儿健康  香兰素是一种合成香精,通常分为甲基香兰素和乙基香兰素,具有香荚兰香气及浓郁的奶香,乙基香兰素香气较甲基香兰素更浓。但据欧盟专家委员会2000年2月24日报导,大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝、肾。因此,我国禁止在0-6月的1阶段婴儿配方奶粉中添加。  加入香精被称为“添香”。有关育婴培训机构的专家建议,婴幼儿不宜长期吃“添香”奶粉,容易形成味觉依赖,长期下去,还会造成偏食,奶粉也并不是越香越好,越浓越好。  据有关媒体报道,国内营养专家、中山大学营养学教授蒋卓勤指出,所有婴幼儿食品中都不应该添加香精香料等各类食品添加剂,因为婴幼儿的身体器官未发育成熟,代谢排毒能力比较差,吃有食品添加剂的食物会加重他们日常代谢的负担。如果吃的添加剂量超过了身体的解毒能力,还有可能会产生一定的毒性。  绝大多数消费者不知情  而对于这一状况,多数妈妈表示不知情。在大润发芙蓉店,一位何女士拿起刚购买的惠氏婴儿奶粉说:“这上面的配料表我根本看不懂,也不知道这里面哪些成分是有害的。我只凭着对洋奶粉的一分信任才购买的。”而几乎所有洋品牌1阶段的婴儿奶粉都没有标注添加了香兰素等香精。  不但普通消费者不知情,一些商场的售货员也表示对于1段婴儿配方奶粉不能添加香精不太清楚。  提醒:不要盲目崇拜洋奶粉  湖南省品牌信誉调查中心副主任符秋祖提醒:广大消费者不要盲目崇拜洋品牌奶粉,购买婴儿配方奶粉时更要谨慎。他表示,他们将继续加强湖南省食品行业声誉监测和调查力度,将涉嫌问题的婴儿配方奶粉企业的有关信息上报给政府有关职能部门,积极协助监管部门维护正常的奶粉市场秩序,以确保食品安全。

  • 大气污染==(沙尘暴)破坏了植被又遇燥热的春季

    对北京和华北地区造成重大影响的沙尘主要发源于内蒙古中西部和河北西北部,随着冷空气的移动路径向东南扩散,沿途起沙,不断增强。沙尘途经地带,壤质和沙质土壤比例较高,共占93.52%,细颗粒级物质较多,易成为沙尘来源。该区域处于我国草原地带,土地利用以牧草地和旱作耕地为主。由于土地退化,这些牧草地植被稀疏,沙化严重;旱作耕地中,由于土壤退化,水源短缺,表土裸露。该区域林地和灌木面积只占13.14%;草地面积占31.50%,其中退化草地面积比例大,占三分之二以上;沙地、盐碱地、裸土等基本无植被覆盖的土地占7.22%;旱地耕地比例为32.19%。观测表明,产生沙尘的地表物质以粉尘为主,其颗粒直径多在0.063-0.002毫米之间。今年影响华北地区的历次沙尘天气途经地带的地表物质组成中含有丰富的粉尘物质,加之表土干燥疏松为沙尘天气提供了物质基础。这一事实与人们通常概念中沙尘物质主要来源于天然戈壁和沙漠完全不同。在沙尘发生区的范围内,大面积土地存在不同程度的沙化,其中沙化发展区是强度供尘区。

  • 【求助】气相色谱的衬管怎么放?

    请教一下 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的衬管安装的时候怎么放置?两端有区别吧 有没有衬管安装的视频啊 或者衬管的安装介绍?非常感谢

  • 衬管虽小,学问不少——你真的了解气相色谱衬管么?

    衬管虽小,学问不少——你真的了解气相色谱衬管么?

    气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上,常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略,尤其是刚刚接触气相色谱的初学者,很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关,而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心,今天我就来说说这小小衬管的大学问。气相色谱称管的日常保养与维护: 常见与衬管有关的问题有:① 衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;② 衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差。③ 气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。 当进样口有样品残留时,a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入; b.如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞; c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。因此,衬管和进样口要定期保养。 气相色谱衬管的日常保养方法: 虽然分流/不分流进样口,填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。 为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。 对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍:衬管的保养:① 衬管的日常保养 清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。 首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。 先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。 如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。 最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。② 衬管的定期保养 衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。 一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作: 首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。实际案例 测定农药甲胺磷。 GC450气相色谱仪,PFPD检测器;进样口250℃;检测器300℃;柱温程序升温,80℃保持1分钟,以20℃/min升至180℃,再以5℃/min升至230℃,再以15℃/min升至250℃,保持7min。进样后谱图异常(见图1),约6.4min处的主成分峰甲胺磷峰太小。关机后,对仪器进样口清洗后,没有解决问题;再取出衬管,发现衬管和玻璃棉都很脏,清洗,并超声玻璃棉后,装好衬管,开机重新进样,得谱图2,主成分峰甲胺磷正常,谱图恢复正常。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668991_2384346_3.jpg 什么时候应该更换称管了? 衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换衬管。 影响衬管寿命的因素通常是:① 样品的性质;② 进样口的温度;③ 仪器的日常保养;④ 使用不当导致破损。 长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。 对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时的维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后,仍不能解决上述问题,可更换衬管。实际案例 在一次气相色谱分析中,应用Agilent6890N的序列,自动进样走了几针后,仪器出现故障自行停止;面板“status”显示柱前压为0.4psi,而设定压力为7.1psi,载气为氦气,柱内流量1mL/min,分流比40︰1,初步判断漏气;增大柱内流量为2mL/min,发现进样口压力提高,为0.6psi,判断有漏气。 关仪器后,对色谱柱的两个接口各自拧1/4圈,压力没有提高,可判断色谱柱前后接口处无严重漏气;打开隔垫上的螺帽,取出隔垫,用食指堵住进样口,发现柱前压力恢复正常,故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱的自动进样器和顶空进样器常交替使用,而顶空进样针有时会向四周转动,引起隔垫提前损坏。更换隔垫后,柱前压恢复正常,仪器正常工作。 进样体积是不是超过衬管反应室容积了? 进样体积不当是造成精密度差的原因之一。分流进样方式的进样口流速比较高,样品流出进样口比不分流进样方式快得多。因此,分流进样时的进样体积,一般不会超过进样衬管反应室的容积,因此分流模式对进样体积要求没有那么严格。然而,不分流进样对进样体积要求要严格的多。怎么判断分流/不分流进样口的进样体积是否合适呢? 衬管的容积,是影响定性定量分析结果的重要参数之一,通常要求衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。如果衬管容积太小,而进样量很大,可能引起汽化样品“倒灌”进汽化室,进样时柱前压会突然升高;如果衬管容积太大,可能使样品初始谱带展宽。 在常规色谱条件,一般,进样体积大于1μL时的进样的重现性不好。因为衬管的容积有限,当进样的体积很大而进样口温度很高时,样品的膨胀体积会超过衬管的有效体积,样品蒸汽“倒灌”,从隔垫吹扫气出口出去,造成进样的重现性变差。 这个问题的解决取决于样品的溶剂类型和衬管的容积。建议使用蒸汽体积计算器,针对化合物的性质和汽化室的特点,估算最终的扩散体积。 常用溶剂气化膨胀后的体积,见表2.2,在选配衬管的结构和容积时可以参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506191806_550873_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506191807_550874_2961690_3.jpg实际案例 色谱条件:用酸改性聚乙二醇(20M)毛细管柱,柱温140℃,汽化室温度190℃.载气(氮气)流速为每分钟60mL;自动进样器,重复5次进样。该试验条件下检测磷酸三丁酯的含量。 其他条件不变,只改变进样量。进样量为1.0μL时,样品峰面积较小,峰面积的相对标准偏差较大(4.9%),谱图见1。为提高分析的精密度,尝试加大进样量以减少测定误差。加标回收,以回收率考察测定结果的准确度。由于无数据获得磷酸三丁酯的汽化膨胀体积和衬管的具体容积,由于缺乏理论上的最佳进样量,所以,通过逐渐加大进样量,通过考察峰面积的相对标准偏差和回收率,选择最佳进样量。实验结果见表2.3,随着进样量的增加,峰面积逐渐增加,但进样量增加到2.3μL时,增加进样量,但峰面积基本没变;从回收率试验数据来看,进样量为2.3μL体积的回收率反而最低,可以看出此时样品的汽化体积已经超过衬管的容积;进样量为1.8μL时,实验结果精密度和准确度相对较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506191808_550876_2961690_3.jpg[

  • 衬管的小秘密

    衬管的小秘密

    [size=29px] 衬管的小秘密[/size] 单位有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],分别是安捷伦GC7890B和瓦里安GC450,在进样口衬管的选择和使用上,安捷伦的进样口衬 管是小口向下,瓦里安的进样口衬管既可以小口向下也可以大口向下,为什么有这样的不同呢[font=方正书宋_gbk]?[/font]今天我来告诉你这个小秘密。[align=left] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的作用是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]样品转化为气态样品,进一步转移到色谱柱中,进样口衬管是为了更好帮助样品挥发,使真正有代表性的样品组分进入色谱柱,衬管的[/align][align=left] 选择和使用方法尤为重要。[/align] 一)衬管的分类: 分流进样衬管、不分流进样衬管、分流/不分流进样衬管 二)衬管的选择: 由于不同组分的沸点不同,气体膨胀系数、扩散系数、活性不同等原因,不可避免出现样品“失真”问题,我们需要尽可能的降低分流歧视。 衬管作为气化室,其容积量影响分析质量的重要参数,在实际工作中要注意衬管容积与样品的匹配性,进样口衬管该如何选择[font=方正书宋_gbk]?[/font] 我就衬管技术参数的选择咨询了安捷伦公司和天美公司的工程师,衬管的选择要根据进样类型进行选择,衬管的选择技术参数主要有:体积、内径、外径、去活化、锥体类型、玻璃毛、样品类型、长度。如:分流衬管的外径比不分流衬管的小等。 三)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]衬管,它有没有上下之分[font=方正书宋_gbk]?[/font]如何区分呢[font=方正书宋_gbk]?[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011030155661_1759_3389022_3.jpg[/img] GC450进样口结构图 安捷伦GC7890B与瓦里安GC450,进样口结构不同,分流方式不同,安捷伦GC7890B的衬管置于分流平板上,衬管的小口底部有一个小突起,它的作用是为了精确控制衬管在进样口内的安装位置,更便于用于分流,所以,选择小口向下。GC450进样口结构设计的是双重分流,衬管的使用没有方向之分,[font=calibri]既可以小口向下也可以大口向下,我们单位的[/font]GC450[font=calibri]衬管就是使用一段时间当中间玻璃毛一端污染后,就更换衬管方向,选择干净那端向上继续使用,节省了实验室检测成本。[/font]

  • 稻谷新陈度近红外快速无损检测的研究

    这是一篇介绍稻谷新陈度近红外快速无损检测的研究由于有些作物生产有季节性,需要储藏,以满足常年需求。在储藏时,由于温度、水分等因素的影响,其中的淀粉、脂肪及蛋白质等营养物质会发生变化,失去原有的色、香、味,营养成分和食用品质变差,甚至有可能产生有毒有害的物质(如黄曲霉毒素等)。我们现在想把小麦的新陈程度区分开来,能区分的时间间隔越短越好,不管什么方法希望大家能给些宝贵的意见

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