今天在初始化的时候，给废液罐补水时发现废液罐里有一些沉淀，想问一下，是怎么回事，应该怎样处理呢，谢谢各位专家！
我发现填装新石英棉的衬管直接使用，在程序升温时候会出现许多杂峰干扰。而在烘箱把填装新石英棉的衬管在高温下加热一段时间，或放在柱箱程序升温后使用就很干净。请问您会老化衬管吗？
近日发现电脑经常死机、蓝屏，怀疑电脑灰尘积尘太多，于是打开盖板，用吸尘器和毛刷将里面灰尘清理干净。清理后电脑正常了。
前段时间把气质打开清理了一下，发现里面的灰尘超级多，有些地方擦不到。工程师告诉我们买一个吸尘器来吸灰尘，请问大家用过吗，哪个品牌的比较方便？
最近遇到一个很奇怪的事情，新买回来的一包衬管（内带玻璃毛），总是在新衬管使用不到一周后就开始出现邻苯8P中的最后2个P（DINP\DIDP）测试QC超过允许偏差，更换新衬管后最后2个P又回到允许偏差范围内，难道是衬管的问题？还是有其他的原因呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif以前都是购买不带玻璃毛，然后自己添加少许玻璃毛使用。
前段时间打开MS盖板,偶然发现里面的灰尘多得惊人,个人认为非常有必要定期清除,但有些死角很难办.有朋友发现类似问题吗?怎么处理的?谢谢!
月底 对仪器进行停机维护，将后面的防尘罩什么的除尘清理，忽然发现仪器内部也有蛮多的灰层，于是组织人员把后盖拆开，灰尘真不少。经过这次维护，提醒大家也注意及时清理哟。在这里就不上图了，呵呵。
那还是在年后开机时候，仪器真空清洁度都很不错，还庆幸有了个顺利的开始。唯一一点缺点就是DIDP的质谱峰相对以往要偏低，但是还是可以清楚显示出，可是好景不长，半个月后发现质谱峰几乎没了，开始以为标液有问题，换过后还是没用，想到这样的情况很可能是因为有泄露，导致损失。进样口部位开始，换了隔垫，衬管，密封圈，柱子也切了，再试还是不行。因为柱子是新换不久，应该不是柱效低的问题，那就很可能是质谱污染造成了灵敏度下降？离子源刚换的，或许是因为没有清洗干净，再换一遍，还是没解决，这回只能判断质谱外源污染了，电话联系厂家工程师，说明了问题状况，工程师不厌其烦的将上面我已经做过的工作重复了一遍。因为都已经尝试过，不见效果，所以最后决定报修，外源清洗工作太简单了，常规的维护，工程师哼着小曲熟练的完成了一系列工作，前后大约三个小时，安装前还特意将所有密封圈都清洁了一次，装好后开机抽真空，问题来了，氮峰100%、氧峰30%。前面也有说了漏气排查这一段，初步检查后判断还是那根金属管问题，又等了两天，工程师很有自信的带着新买的配件---参比气金属管，再次回来（后悔没拍个图片）。更换，安装，还是不行，两根都试了，也不行。工程师，您再次让我失望了！忍不住说了，“不是这根管的问题吧？”。“好像是其他问题，那就换回你们的。”工程师也最终“证实”了。还好又省了1千多。换回来，再试，氩气峰还是那么高，漏气！看着工程师的表情，快疯了一样，打电话，找同事讨论，“铝板问题？”，不会吧，转移了？请看铝板图示：就下面那块银色板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221636_356669_1883933_3.jpg铝板几千块啊，工程师也说换铝板太麻烦了，还不如打磨打磨先看看。对对，先磨磨，时间啊，钱啊，不能再等哪。先找我借了把剪刀！吓着了，不会是想“成仁”？还好，原来是用来剪开砂布的。打磨砂布：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221638_356670_1883933_3.jpg有两种粗的6000，细的8000工程师开始磨了，对着那个穿金属管的圆孔边缘磨了十多分钟啊，又尝试了一遍效果，没办法，我们都彻底无语了，这咋整的？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？工程师又沉默了。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。十分钟后，决定重新清洗一下真空腔的密封圈。装两杯无水乙醇，取出密封圈，用无尘布沾取酒精包裹住，一圈一圈的清洁，4-5遍后，用脱脂棉将上面说到的铝板和放密封圈的凹槽也擦了几遍。方形黑色的密封圈和放密封圈凹槽：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221639_356671_1883933_3.jpg再用另一杯乙醇反复清洁一遍。晾干约10分钟，组装好后开机，显示结果为氦峰100%，水80%，氮5%，氧3%.工程师兴奋的爆了粗口，我也长舒了一口闷气。整整10天的漏气战役终于宣告结束，前前后后装拆不下20次，换了三根参比气金属管，打磨了铝板，换过三遍参比气密封圈，最后仅仅是将真空腔密封圈清洗一次就完结了。原因不是前面讲的参比气金属管，而是真空腔的密封圈，有“灰尘”掉在上面了。灰尘，这个不起眼的小东西，竟然可以导致如此的麻烦事。总结这次漏气事故：罪魁祸首是灰尘，如何避免灰尘对检测设备的影响，应该制定一些措施避免实验敏感区域进入灰尘。这是下一步我要做的，也是前期没有做好的工作。工程师没有做好装机前的准备工作，消除灰尘导致的漏气隐患，过于自信，没有在后期原因排查对最有可能的情况进行复检和纠错。总之这一次，有灰尘的错，有实验室的错，也有仪器工程师判断上的错。版友们，灰尘，有给您带来什么烦恼吗？是灰尘的错还是我们自己的错？
每次打开等离子体室的门，都会发现里面有灰尘，里面的东西都很重要，还好多是石英做的，碰碰可能会坏掉，不知道你们的仪器内部有没有灰尘呢？
清洗进样口的时候发现接进样口端的色谱柱长度不对，用放大镜查看色谱柱头，发现切口不平整，也就是说色谱柱可能是意外折断，那应该是在更换衬管的时候弄断的，可是更换衬管怎么会弄断色谱柱的呢？大家有没有碰到过这种情况？
我溶解的是粉煤灰，其中al 40%，Si 20%,ca 2%。按照国标，用反王水处理后，加高氯酸和氢氟酸，出现白色沉淀。后来，换成先用氢氟酸处理，然后蒸干，加入王水，仍旧有白色沉淀。摇晃一下和牛奶一样，我测的是铅元素，ICP测试只有XRF结果的1/3,急死了。 有木有人做过粉煤灰的消解的？这白色沉淀到底是什么。是温度控制问题还是酸量不够？
安徽省2013年高考零分作文新鲜出炉，堪称神作——作者陈巨飞是也。题目作者：陈巨飞题记：有的人看到已经发生的事情，问：“为什么会这样？”我却梦想从未有过的事物，然后追问：“为什么不能这样？”——萧伯纳 1。我骑着自行车，蹭了一宝马，对方下车后，给我一耳光，叫我赔偿一万块，否则皮扒光。我问，为什么会这样？李启铭，校园当成赛车场，两名女生被撞死，他口出狂言太嚣张。我问，我为什么不能这样？尼玛，他爸是李刚，官拜副局长；我爸是黎民，家住陈大庄。2。我，19岁，对着语文卷，死着脑细胞，汗流浃背在考场。我问，为什么会这样？郭美美，19岁，开着天价车，拎着名牌包，搔首弄姿傲群芳。我问，我为什么不能这样？尼玛，她干爹是红会会长，我亲爹在打扫操场！3.中国小姐相貌平平，实在无法欣赏。我问，为什么会这样？韩国小姐赏心悦目，堪称国色天香。我问，中国为什么不能这样？尼玛，韩国整容技术过硬，中国评委水平够呛！4。小日本，觊觎我天朝钓鱼岛，欺人太甚很猖狂；我天朝，和为贵，大肚能容对友邦。我问，为什么会这样？菲律宾，枪杀我台湾老百姓，态度恶劣不赔偿；我台湾，严制裁，吓得菲方尿裤裆。我问，天朝为什么不能这样？尼玛，台湾地小物稀，不能退让；天朝精锐部队，城管没上！5。我吃着转基因，喝着假豆浆。我问，为什么会这样？他吃着特供粮，喝着王八汤。我问，我为什么不能这样？尼玛，他是高富帅，家有十套房；我是穷屌丝，租房八平方。6。陈巨飞，七尺大汉写作强，勤写苦练，一投书稿两茫茫。我问，为什么会这样？郭敬明，三寸洋钉抄袭王，扭捏作态，拥有粉丝千万筐。我问，我为什么不能这样？尼玛，我不识时务，文字太阳刚；他紧随潮流，成了娘娘腔。7。我想出名，绞尽脑汁，苦思冥想，至今仍是草莽。我问，为什么会这样？干露露者，挤尽乳汁，惹人遐想，贱名传遍四方。我问，我为什么不能这样？尼玛，我就算脱光也没人看，她就算没人看也脱光！8。题目虽坑爹，文采亦飞扬，阅卷老师大笔挥，零分被打上，我表示很受伤。我问，为什么会这样？老师大怒曰，文采有毛用，关键是思想，一是要和谐，二是不乱讲，你说，你为什么不能这样？尼玛，零分无所谓，老子就是狂，大学考不上，我就当流氓！(中国2013高考神作 文！)
衬管何时需要更换（清洗）？ 要是不更换（清洗）会产生什么影响？ 出现的鬼峰是否有规律？ 一般更换衬管是看进样样品的性质，以及衬管的结构，进样方式等， 一般不更换出现的鬼峰，我觉得是无规律，因为像突发事件，无重复性。 你有什么不同意见，请尽情发挥。
我们单位仪器最近经常出现由于灰尘导致仪器电路板短路,而使仪器不工作.仪器里面的灰和电脑里集的灰不一样,仪器集的会成油灰状,而电脑一般是干灰.我想问问大家,这种情况是不是潮湿造成的,另外,请问你们仪器电路板上的集灰严重不?
每次打开等离子体室的门，都会发现里面有灰尘，里面的东西都很重要，还好多是石英做的，碰碰可能会坏掉，不知道你们的仪器内部有没有灰尘呢？
一.沉陷的防治技术途径 沉陷破坏的防治技术途径可以从两方面考虑；（1）对开采沉陷的控制，即通过合理选择采矿方法和工艺、合理布置开采工作面、采取井下充填法、覆岩离层带空间充填等措施，来减少地表下沉，控制地表下沉速度和范围，达到保护地表和地面建、构筑物与耕地的目的。（2）开采沉陷破坏的恢复和整治，运用土地复垦技术和建筑物抗采动变形技术，对开采沉陷破坏的土地进行整治和利用。 1.1.1全部充填开采 在煤炭采出后顶板尚未冒落之前，用固体材料对采空区进行密实充填，使顶板岩层仅产生少量下沉，以减少地表的下沉和变形，达到保护地面建、构筑物或农田的目的。其中水沙充填是充填采煤法中减少地表下沉效果作好的方法，其次是风力充填和矸石自溜充填。但充填采矿法需要专门的充填设备和设施，还需要有充足的充填材料。矿井初期投资大，吨煤成本相应的增加。 1.1.2条带开采 根据煤层和上覆岩层组合条件，按一定的采留比，在被开采的煤层中采出一条，保留一条。由于条带开采仅是部分地采出地下煤炭资源，保留了一部分煤炭以煤柱形支撑上覆岩层。从而减少覆岩移动，控制地表的移动和变形，实现对地面建、构筑物的保护。但该方法采出率低、巷道掘进多，工作面效率低。 1.1.3覆岩离层带充填 根据采空区上方覆岩移动形成三带的岩移特性，在煤炭采出后一定时间间隔内，用钻孔往离层带空间高压注浆，充填，加固离层带空间，将采动的砌体梁结构加固为稳定性较好的连续梁结构，使离层带的下沉空间不再向地表传递，以减少或减缓地表下沉，保护地面建、构筑物或农田。但该技术难度大，再近一步研究。 1.1.4限厚开采 根据矿区地形、水文地质条件和建、构筑物抗变形能力，以不产生地表积水和满足建筑物所要求的保护等级为依据，确定可开采的煤层厚度，开采是仅回采这一厚度的煤，其余各煤层均不开采，以实现减少下沉保护地面建、构筑物及土地的目的。但该技术采出率低，仅在薄煤层中应用有一定的使用价值。 1.1.5协调开采 厚煤层分层开采时，合理设计各工作面的开采间距，相互位置与开采顺序，使开采一个煤层（工作面）所产生的地表变形和开采另一个煤层（工作面）所产生的地表变形相互抵消或抵消一部分，以减少采动引起的地表变形，保护地面建、构筑物。但该技术要保持一定的错距，因此组织生产难度较大。我国尚未开展这种工业性实验。 1.1.6 “采-注-采“三步法开采 充分利用覆岩结构对岩层移动的控制作用，应用荷载置换的原理，进行小条带开采-注浆充填固结采空区-剩余条带开采的三步法开采，有效的对岩层移动和地表沉陷的控制，解决了大面积开采地表沉陷控制、提高了煤炭的回采率，保护了地面建、构筑物，但也存在工艺复杂，成本较大等缺点。 二.土地复垦技术 2.2.1煤矸石充填复垦和粉煤灰充填复垦 （1）地下开采产生的大量煤矸石运到地表排放，既占地有污染环境。利用煤矸石作为充填材料，即可使采煤破坏的土地得到恢复，又能减少矸石的额占地。 （2）利用电厂的废弃物粉煤灰充填沉陷区复垦土地，可以化两害（沉陷区、粉煤灰）为三利（电厂、煤矿、农民三放面有利）。 2.2.2平地和修建梯田复垦 对积水沉陷区、潜水位较低的边坡地带，可采取平整土地、改造成梯田的方法复垦利用。梯田的水平宽度和梯坎高度，应根据地面坡度抖缓、土层薄厚、工程量大小、作物种类、耕种机械化程度综合考虑确定，田间坡度的大小和坡向，应根据原始坡度的大小、有无灌溉条件、复垦土地用途来决定。 2.2.3输排法复垦 开挖排水渠道，将沉陷区浅积水引入河流、湖泊、坑塘、水库等，作为蓄水用，是沉陷水淹地重新得到耕种。 2.2.4深挖垫浅复垦 运用人工或机械方法，将局部积水或季节性积水沉陷区下沉大区域挖深，适合养鱼、蓄水灌溉等，用挖出的泥土充填开采沉陷较小的地区，使其成为可种植的耕地。 2.2.5积水区综合利用技术 对地面大面积积水和积水深度很大的沉陷区，科学的综合利用，发展网箱养鱼、围栏养鱼、蓄洪作灌溉水源、建造水上公园等。 2.2.6固体微生物复垦技术 煤矸石添加适量微生物活化剂，经过一个植物生长期（约6个月）就可建立起稳固的植物生长层，形成熟化的土壤。 三. 结束语 开采沉陷是造成矿区环境地质灾害的直接原因，有效控制和减轻地面沉陷程度是避免开采沉陷环境灾害的基本途径。充填采煤法是减少地表下沉效果作好的方法，近年在山东有些矿区正在做膏体充填的实验，这种方法可使采场没有或减少垮落带，能更好的减少地表下沉。但它的技术含量很大，输送倍线大，管路易阻塞，如果成功那将是煤矿开采的一次技术革命。 开采沉陷对土地资源的影响和破坏是难以避免的，所以各个煤矿应该应用根据自己的实际情况和条件合理应用防止和控制开采沉陷技术和土地复垦技术，矿区生态复垦技术等多学科知识，对地表塌陷进行综合治理和开发利用，才能更好地保护地表、矿区的环境、农民的利益。
小弟我进入单位，接手一台旧的奥林巴斯H2型的，用来看细胞学 去外地进修时带走显微镜使用了，返回时用汽车运回来后发现显微镜视野中会出现眼镜上灰尘的阴影*（可以肯定的是观察者的眼镜上的灰尘影，我去掉眼镜看显微镜就没了） 这个问题怎么解决啊？
我们是环保部门，经常要下企业监测烟尘烟气。实际工作中也会遇到烟尘负值，so2零的情况。有些用布袋或者静电除尘方式，除尘效率确实特别好，如果滤筒称量有些误差就会出现负值。在测一家化肥厂时，因为煤里加石灰，造成煤球，用来造煤气，我们的仪器测出so2是0。当时省站来验收监测，也用了一些方法，测出也是0。烟尘、烟气方法都没有检出限，所以出数据比较麻烦。浓度值还涉及到后面排放量的计算。有指点说，烟尘随便出个小点的，so2按10mg/m3算。因为是国控企业，每季出数据，很麻烦。请教各位如何处理这些数据的。
电子元件研磨后的黑色粉末样品，内含金、银、铜，金、银含量在100ppm左右。测银含量，样品加1：1硝酸，电热板加热，过滤时会出现白色沉淀，加硝酸，沉淀溶解了。定容后又出现白色沉淀，咋回事呢?怎样消除之使溶液澄清？
茵陈为菌科植物, 茵陈蒿的干燥幼苗 ,能清热利湿 ,退黄疸。用于黄疸型肝炎和传染性肝炎、胆道感染、胆石症等 , 具有解热利胆利尿 ,平滑肌等作用。本文用蒸馏水浸泡提取,用乙醚提取挥发成分进行气相色谱一质谱 (GC-MS) 联用分析 , 为茵陈临床合理用药,提供了实验依据。
版面里有版友发过清洗衬管的帖子，不知道是不是大部分人都这样干呢还只是少数人节约才这么做你的衬管会洗么？你一般是怎么清洗呢？维护有注意事项么？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
在实际监测讨论中中，监测人员对锅窑烟（粉）尘监测中是否要先对烟道进行清理附壁的粉尘有了不同的认识，一方认为原有的烟粉尘已附着牢固，在监测前不必进行清理，清理了反而会造成监测时易脱落，另一方认为，在开孔监测中因开气流的波动会造成新的粉尘脱落，所以应进行清理，不知大家有何看法。，
衬管脏了会出现什么情况？ 衬管是气相色谱的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。在做蔬菜中农药残留时，多采取不分流的进样方式，衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解，故要进行脱活处理，常用的方法是硅烷化，但在高温下工作时，硅烷化的有效期只有几天，因此在分析极性样品时，要注意及时更换衬管或重新硅烷化。如果不及时更换衬管会出现什么情况？看下面的试验。1 实验部分1.1 仪器与试剂气相色谱仪瓦里安的GC-450， ECD、FPD检测器，色谱柱DB1701(30*0.25*0.25)、色谱柱DB-1(30*0.32*0.25)，自动进样器。1.2实验条件ECD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，15℃/min升到220℃，保持2min，共12.33min。FPD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，5℃/min升到230℃，15℃/min升到250℃，保持11min，共28.33min。1.3实验过程1.3.1配标液：吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中，浓度为0.2ug/mL，吸取毒死蜱、对硫磷各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中，浓度为0.2ug/mL。1.3.2样品加标：选取笋瓜破碎样品，样品中无残留，吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、毒死蜱、对硫磷各200uL到25g样品中，同时做空白样品。一个空白，两个加标的平行样品，用NY761-2008进行前处理。1.3.3标液与样品加标的图谱：用现有的衬管进样后，不改变任何条件，更换一支新衬管重新进样，它的峰面积会有什么变化？看下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091605_476137_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091605_476138_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091606_476139_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091606_476140_1645480_3.jpg图4、更换新衬管后甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯的标液图谱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091607_476141_1645480_3.jpg2结论衬管起到保护色谱柱的作用，在分流/无分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱，这些污染物在衬管内积有一定量后，就会对分析产生直接的影响，影响一、它会吸附样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰，如图1中除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外，还有别的杂峰。而同样的标液，更换新衬管后，标液峰很干净，无其它杂峰出现。影响二、衬管脏了后，会使标液峰面积减少，标液峰面积的减少量与标液本身性质有关，减少量不等，这样在计算回收率时，会出现回收率偏高的现象，这样的数据结果已经偏离了正确的范围。我们在出现峰拖尾或鬼峰时，都会去更换衬管，如果拖尾或鬼峰情况并不明显，就会认为衬管是能用的，但此时你的峰面积可能已经偏大了，最终的结果已经偏高，所以在做一批样品时要做加标回收率，不仅验证前处理中是否有损耗，也要验证一下衬管是否能用。因此一定要保持衬管干净，注意及时清洁、更换。
前几天配的DPD溶液，用的时候出现白色沉淀，
仪器内部的灰尘如何清理？要用吸尘器吗？家用的那种小的行不行？
今天做黄酮，比色法测定，结果发现实际样品出现了沉淀，这样的话比色之前就要拿滤纸过滤才能测。疑问：1、沉淀会吸附颜色吗？滤纸会吸附颜色吗？2、我该怎么办才能让结果更准确？
如题，今天换衬管的时候发现里面有断掉和熔掉的色谱柱这是怎么回事？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408301605_512219_2785618_3.jpg
衬管是气相色谱的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。在做蔬菜中农药残留时，多采取不分流的进样方式，衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解，故要进行脱活处理，常用的方法是硅烷化，但在高温下工作时，硅烷化的有效期只有几天，因此在分析极性样品时，要注意及时更换衬管或重新硅烷化。如果不及时更换衬管会出现什么情况？1. 实验部分1.1 仪器与试剂气相色谱仪瓦里安的GC-450， ECD、FPD检测器，色谱柱DB1701(30*0.25*0.25)、色谱柱DB-1(30*0.32*0.25)，自动进样器。1.2实验条件ECD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，15℃/min升到220℃，保持2min，共12.33min。FPD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，5℃/min升到230℃，15℃/min升到250℃，保持11min，共28.33min。1.3实验过程1.3.1配标液：吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中，浓度为0.2ug/mL，吸取毒死蜱、对硫磷各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中，浓度为0.2ug/mL。1.3.2样品加标：选取笋瓜破碎样品，样品中无残留，吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、毒死蜱、对硫磷各200uL到25g样品中，同时做空白样品。一个空白，两个加标的平行样品，用NY761-2008进行前处理。1.3.3标液与样品加标的图谱：用现有的衬管进样后，不改变任何条件，更换一支新衬管重新进样，它的峰面积会有什么变化？看下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081527_01_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081527_02_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081528_01_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081528_02_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081528_03_1987954_3.jpg2. 结果讨论衬管起到保护色谱柱的作用，在分流/无分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱，这些污染物在衬管内积有一定量后，就会对分析产生直接的影响。1. 它会吸附样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰，如图1中除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外，还有别的杂峰。而同样的标液，更换新衬管后，标液峰很干净，无其它杂峰出现。2. 衬管脏了后，会使标液峰面积减少，标液峰面积的减少量与标液本身性质有关，减少量不等，这样在计算回收率时，会出现回收率偏高的现象，这样的数据结果已经偏离了正确的范围。我们在出现峰拖尾或鬼峰时，都会去更换衬管，如果拖尾或鬼峰情况并不明显，就会认为衬管是能用的，但此时你的峰面积可能已经偏大了，最终的结果已经偏高，所以在做一批样品时要做加标回收率，不仅验证前处理中是否有损耗，也要验证一下衬管是否能用。因此一定要保持衬管干净，注意及时清洁、更换。【源自：仪器信息网】
衬管是气相色谱的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。在做蔬菜中农药残留时，多采取不分流的进样方式，衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解，故要进行脱活处理，常用的方法是硅烷化，但在高温下工作时，硅烷化的有效期只有几天，因此在分析极性样品时，要注意及时更换衬管或重新硅烷化。如果不及时更换衬管会出现什么情况？1. 实验部分1.1 仪器与试剂气相色谱仪瓦里安的GC-450， ECD、FPD检测器，色谱柱DB1701(30*0.25*0.25)、色谱柱DB-1(30*0.32*0.25)，自动进样器。1.2实验条件ECD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，15℃/min升到220℃，保持2min，共12.33min。FPD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，5℃/min升到230℃，15℃/min升到250℃，保持11min，共28.33min。1.3实验过程1.3.1配标液：吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中，浓度为0.2ug/mL，吸取毒死蜱、对硫磷各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中，浓度为0.2ug/mL。1.3.2样品加标：选取笋瓜破碎样品，样品中无残留，吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、毒死蜱、对硫磷各200uL到25g样品中，同时做空白样品。一个空白，两个加标的平行样品，用NY761-2008进行前处理。1.3.3标液与样品加标的图谱：用现有的衬管进样后，不改变任何条件，更换一支新衬管重新进样，它的峰面积会有什么变化？看下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081538_01_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081538_02_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081538_03_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081538_04_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081538_05_1987954_3.jpg2. 结果讨论衬管起到保护色谱柱的作用，在分流/无分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱，这些污染物在衬管内积有一定量后，就会对分析产生直接的影响。1. 它会吸附样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰，如图1中除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外，还有别的杂峰。而同样的标液，更换新衬管后，标液峰很干净，无其它杂峰出现。2. 衬管脏了后，会使标液峰面积减少，标液峰面积的减少量与标液本身性质有关，减少量不等，这样在计算回收率时，会出现回收率偏高的现象，这样的数据结果已经偏离了正确的范围。我们在出现峰拖尾或鬼峰时，都会去更换衬管，如果拖尾或鬼峰情况并不明显，就会认为衬管是能用的，但此时你的峰面积可能已经偏大了，最终的结果已经偏高，所以在做一批样品时要做加标回收率，不仅验证前处理中是否有损耗，也要验证一下衬管是否能用。因此一定要保持衬管干净，注意及时清洁、更换。源自：仪器信息网
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