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  • 【求助】单层原子是否可以产生衍射

    请问:既然产生衍射的条件是必须满足厄瓦尔德球2dsinθ=nλ,而d为层间距那么单晶的单片层(单原子层)是否会产生电子衍射?请高人解答谢谢![em0808]

  • 鉴别元代景德镇延祐期青花瓷

    元代景德镇青花瓷延祐期已逐步走向成熟时期,在制瓷工艺上有了新的突破,能够在器型胎体上用钴料描绘纹样,然后施透明釉,并在高温1200℃左右一次烧成,并以它独特的工艺制作,较成熟的烧制了元代景德镇延祐期青花瓷。延祐期青花瓷的器型丰富多样,小件瓷器为多见,它的构图简洁,如一幅画面,具有流畅奔放的特点。这类青花瓷越来越引起收藏界重视。景德镇元代青花瓷分为延祐期、至正期和元末期。从时间划分可分为三个时期,我认同朱裕平先生所说的,延祐期从元初(1271年)到元后至元(1335-1340年)。至正期为(1340-1350年)14世纪50年代时期。元末期为(1350年后开始-1368年)的至元末结束。元代早中期景德镇瓷业仍然采用一元配方的砂胎制作瓷胎,采用干粉调釉方法施釉。早期青花瓷因铁含量较高,氧化钙含量减少,钙钾含量增加,在高温过程中,釉溶解能力较强,将胎内的三氧化二铁溶解而影响釉的白度,烧制的延祐期青花瓷青白偏灰黄、乳浊。延祐期青花瓷还有一大特点,器身胎骨表面能看到细密的皮壳层。在夏季炎热温度,空气中的气温增加到一定程度后,它的器身釉面会出现微弱的冒汗现象。据笔者多年来的研究,如何认定及鉴别景德镇元代延祐期青花瓷瓶罐类的真伪,我的看法是:首先要考虑釉面显色的程度。青白釉又称影青釉,釉色白里含青或釉面泛灰或泛黄。元代早中期延祐期多为青白釉,它是采用宋代的一种传统干粉调釉法,在器型上绘画纹饰后,采用醮釉与荡釉等施釉方法。延祐期青花瓷的制瓷原料仍然保留了宋代景德镇青花瓷瓷石土的一元配方。据笔者多年来考察釉面,发现这类青花瓷的釉面显色变化很明显。青白釉是延祐期青花瓷的一大特点。据釉面考察:距离远近的不同,它会显出多种不同釉面颜色。即近距离1米内看胎釉时常显出青白色,有时显青灰色。远距离10米看胎釉时呈淡黄色。斜看胎釉时会发现紧贴在釉面上无规则的米色条纹满布器身,它神奇般的釉面显色是鉴定延祐期青花瓷的重要特征。目前市场上的专业仿制顶级高手至今也无法仿制。器身釉色莹润透明,多为器身布满细小开片,胎釉显于干透,整个器身釉层显有凹凸不平。延祐期青花瓷瓶罐类多为短颈圆口,上腹外鼓至底微内敛,肩上部堆塑兽耳类为多见,一般胎体较厚重。釉下无气泡,釉层不光滑,呈哑光木讷色,手摸似糯米感。外足圈釉面透亮呈鸭蛋青色,釉厚处显出水绿色,足圈底为一元配方的砂胎。足底多呈外侧斜削状,足圈较宽厚多在10毫米之间,挖足深度多为8-10毫米。砂底胎质略呈疏松感,细小砂眼及黑湖麻点清晰可见,足底中间微凸起呈鸡心状,砂足底呈土黄色,局部显灰白色,内足圈有刀痕纹呈火石红及赭红色。圈底及足底见有稀朗小颗粒石,足圈底粘有稀朗大小块不一的黑釉斑痕,并有自然炸开状。延祐期青花瓷的瓶罐内壁多不施釉,器内采用分段制作粘接而成,故在器腹与器底往往留有明显的胎接痕,多于凸起约1至2毫米,胎痕粗细大小不规则。手摸有圆润细腻质感,胎内壁砂眼及内壁稀朗小颗粒石明显可见,腹上部一般不作修胎处理,腹下部至底多有修胎旋痕纹。延祐期的青花使用国产料,呈色蓝中闪灰,青花发色不稳定,晕散青花呈炸开状,线条深浅不一,接笔处较深。青花浓厚处似有云层块状呈有立体感。延祐期青花瓷的青花纹样具有构图简洁,一般层次多由三层纹饰组成。构图呈对称分布,上下纹样对称呼应,多绘如意云头纹,缠枝牡丹纹,莲瓣纹及卷枝纹等多样纹饰。花卉纹有大花和大叶的特点。莲瓣纹不绘成变体纹,莲瓣纹二条边线有间距,牡丹纹饰边缘绘成稀朗连珠状,图案画风简洁,活泼流畅,绘画风格奔放。它的画风是现在国内流行的一种国画风格,被越来越多的藏家所关注.以上几点看法是我多年来对景德镇元代延祐期青花瓷的一点认识,仅供同仁参考。(中国收藏家协会会员周方清)

  • 【求助】钠盐的薄层层析

    我的样品是有机钠盐,想做一个薄层层析摸索分离条件,但是老是出现拖尾。我想问一下是不是因为是钠盐所以分不开呢?

  • 【原创】DeDamager油气储层伤害机理分析与预测软件统

    概要介绍用 户:石油勘探、开发地质研究、钻井工程、油井作业等相关行业。需 求:钻井前前瞻性分析油田区块石油储层伤害的机理、伤害可能性及其强度;解决老井区储层伤害现存问题,提出关于油层改造、增产措施的参考建议。解决方案:油层保护数据库;一体化储层伤害机理分析、伤害可能性(程度)预测及成图软件系统。结 果:对油田油层保护工作提供了重大建设性意见及方案,在多家石油企业中应用取得显著效果。奥陶科技DeDamager软件系统的特点:1.动态与静态结合分析预测储层伤害机理及可能性的构思方法——运用地质学、岩石矿物学、油田化学、流体力学、钻井及采油工艺学原理等综合学科,在正确认识储层伤害内在因素的基础上,提出分析预测结论。2.油层保护技术数据库的应用——将将油田研究区块的各项有关储层分析测试参数以数字化的方式录入数据库(综合利用油田现有基础、常规分析资料),通过软件中地理信息系统模块和三维数字化地质模型建模模块建立完成用于储层伤害机理分析与伤害程度预测的数字化地质模型模型(可以是X-Y-Z三维迪卡尔坐标的网格模型,也可以是圆柱形模型),模型本身能够以数字化的方式描述研究区块主要产油层系各油层的埋深、厚度、断裂、尖灭的几何形状,模型内每个网格单元又具有描述其地层地质特征、物性特征、岩石学特性等一系列分析参数的数字化属性。3、人工智能方法的应用——奥陶科技的 DeDamager 软件系统中的各个分析预测模块正是以研究区块的数字化地质模型作为研究对象,对各产油层有关参数进行系统化地分析研究,对钻井过程中可能出现的因素、油层自身的伤害可能、外在有素的伤害可能、强度和过程、结果进行动态的数值模拟。预测分析软件模块根据地质学、岩石矿物学、沉积岩石学等学科的基本原理与方法建立各种油气储层中岩石内部矿物组分之间、矿物组分与颗粒结构之间、矿物组分、颗粒结构与油层物性之间内在关联规律的知识体系。程序中植入了具有人工智能的计算方法、统计学分析、模式识别处理、灰色理论分析等研究手段得出上述研究参数与不同的储层伤害类型之间更紧密地联系,将研究参数进行分组,并将其对可能储层造成伤害作用的程度量化。4、全数字的分析计算与程序操作过程——按不同的敏感性范围对伤害类型、储层基础参数进行分组,使用统计学方法、非线性数学方法以及神经网络方法等手段求出各组的判别函数。将研究区块内目标储层的空间分布状况、储层常规分析参数的实际内容送入软件系统的数据入口,通过软件系统内部的智能化参数关联分析机制将参数进行量化、标准化以及智能化修整。将经修整的参数数据在软件中代入已建立的各种判别函数、分析模块中分别求出该储层对于各种敏感与伤害类型的隶属度和置信概率值。将计算得出的量化结论进行分类,并对该储层就其敏感性、潜在伤害可能进行分析预测。5、可视化的分析计算与成果输出——对研究区块目标储层的敏感性、潜在伤害可能在横向的分布情况进行预测与图示。对研究区块个主力油气层的敏感性与潜在伤害可能的纵向变化进行预测与图示。 同时,可在数据区划内任意定义一条剖面,完成该剖面的储层参数分布规律成图,以指导油气层保护工作。6、更全面地分析储层伤害的类型、丰富、扩展了储层伤害的概念——储层之所以有这样或那样的敏感性,其自身的岩石、矿物学特征、物性结构及储层内流体的性质起着决定性的作用——储层的各种敏感特征不过是其内部本质的外在表现形式。这也是符合唯物辩证法的基本原理——物质的外部表现都是其内部性质的体现,并且物质的性质之间都存在着一定的联系。研究表明,储层遭受伤害因素中除了普遍明确的五类敏感性(水敏、速敏、酸敏(盐酸酸敏和土酸酸敏等)、盐敏和碱敏)之外还有温度敏感、压力敏感,因储层岩性物性自身条件所引起的伤害现象还有储层喉道堵塞、孔隙嵌堵、微粒集结、塑填、毛管力束缚与水锁、桥塞与沉淀堵塞,我们将其归并为14 类伤害类型。我们的DeDamager 软件系统的研发工作从油气储集层的自身特征研究出发、分析及识别储层自身特征与储层伤害类型之间客观联系,形成了一系列技术手段与方法。7、软件预测结果与敏感性试验结果具有良好的线性相关关系。

  • THUNDERLINE-Z玻璃绝缘子镀层处理不当怎么解决?

    [url=https://www.leadwaytk.com/article/5071.html]THUNDERLINE-Z[/url][font=Calibri][font=宋体]玻璃绝缘子焊点区域的涂层起泡、空洞或剥落会导致焊料附着不良,导致焊点不牢固,进而可能导致气密性或电气故障。尽管涂层表面可能适合基底金属,但涂层的选择也需要符合焊接接头中所用填充金属的粘附要求。[/font][/font][font=Calibri]THUNDERLINE-Z[font=宋体]玻璃绝缘子涂层附着力差通常是由于储存前残留在涂层或金属表面的杂质造成的,也可能是由于为所需应用选择了错误的涂层造成的。在选择电镀时,需要考虑基壳材料和焊料填充金属。[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]为了根据具体应用选择合适的涂层,[/font]THUNDERLINE-Z[font=宋体]玻璃绝缘子需要考虑外壳母材、焊接过程和最终包装产生的环境条件。[/font][font=Calibri]THUNDERLINE-Z[/font][font=宋体]玻璃绝缘子适当清洁[/font][font=Calibri]Z[/font][font=宋体]玻璃绝缘体的基底金属对于提供坚固的电镀表面也非常重要。匹配液[/font][/font][font=宋体]体[/font][font=Calibri][font=宋体]和清洗剂的选择和管理不当会导致涂层的附着力问题。[/font][/font]

  • 【转帖】ESCO将采用最新型的ISOCIDE防菌涂层

    ESCO 在Labculture系列产品产品中(LA2,LB2, 以及细胞毒素安全柜系列 )将采用最新研制的ISOCIDE防菌涂层,这种ISOCIDE防菌涂层较之前采用的防菌涂层具有更好的防菌效果,有效杀灭并抑制微生物在安全柜机体表面附着和繁殖,为工作人员提供了更好的安全防护。由于抑菌材料是混合在安全柜外表面上的粉末涂层中的,因此其抑菌作用是在生物安全柜的产品寿命周期中都有效的,而不会因为表面清洗而被消除。 根据市场的需求,ESCO也将把ISOCIDE防菌涂层应用到其他各款的安全柜和生物科技设备中。您可以联系ESCO或跟本地的ESCO代理商了解最新产品情况。

  • 【资料】巨好的一片文章,膜、多层膜、超晶格的x射线衍射测定方法

    X 射线散射和衍射对于厚度为几个原子层到几十微米的薄膜材料是灵敏的。一般而言,X 射线方法是非破坏性的,其中不要求样品制备,它们提供恰如其分的技术路线,以获得薄膜材料的结构等信息 分析能对从完整单晶膜和多晶膜到非晶膜的所有材料进行。本文评述了用X 射线方法表征和研究这类薄膜材料的新进展。全文包括引论、常用的X射线方法、原子尺度薄膜的研究、工程薄膜和多层膜的研究、一维超点阵结构研究、超点阵界面粗糙度的X 射线散射理论、不完整性和应变的衍射空间图或倒易空间图研究七个部分。 [~82518~][~82519~]

  • 凝胶层析法脱盐和分离蛋白质

    (一)原理凡盐析所获得的粗制蛋白质(盐析得到的IgG)中均含有硫酸铵等盐类,这类将影响以后的纯化,所以纯化前均应除去,此过程称为“脱盐”(desalthing)。脱盐常用透析法和凝胶过滤法,这两种方法各有利弊。前者的优点是透析后析品终体积较小,但所需时间较长,且盐不易除尽;凝胶过滤法则能将盐除尽,所需时间也短,但其凝胶过滤后样品体积较大。所以,要根据具体情况选择使用。前实验中样品体积较小,凝胶达滤后样品体积不会太增加,所以选用凝胶过滤法。(二)试剂与器材(1)Sephadex G-25。(2)0.0175mol/L,pH6.7磷酸盐缓冲液。(3)奈氏(Nessler)试剂:于500ml锥形瓶内加入碘化钾150g,碘110g,汞150g及蒸馏水100ml。用力振荡7~15min,至碘的棕色开始转变时,混合液温度升高,将此瓶浸于冷水内继续振荡,直到棕色的碘转变为带绿色的碘化钾汞液为止。将上清液倾入2000ml量筒内,加蒸馏水至2000ml,混匀备用。(4)20%(W/V)磺基水杨酸溶液。(5)1.5cm×20cm层析柱。(6)黑、白比色磁盘。

  • SDE同时蒸馏萃取过程中U型管处不分层

    各位大神,小弟最近在尝试用SDE法萃取苹果香精水中的香气物质,香精水的酒精度在7左右,萃取剂是叔丁基甲醚,但在两边蒸发开始后发现在U型管处不分层。但用苹果浊汁在相同条件下实验时分层明显,请教各位大神,这是个什么情况?

  • pH试纸颜色分层?

    用pH试纸测试溶液,试纸上有时会出现很多的不同颜色的分层,可能是溶液在试纸上的层析,请问这时怎么判断pH?

  • 【转帖】黄耀曾——中国金属有机化学的开拓者之一

    【转帖】黄耀曾——中国金属有机化学的开拓者之一

    黄耀曾——中国金属有机化学的开拓者之一[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/07/200707082107_57607_1634962_3.jpg[/img]黄耀曾,有机化学家。毕生从事有机合成化学的研究工作。他是中国有机氟化学研究的先驱之一和金属有机化学的开拓者之一。他在“有机砷、锑、碲化合物在有机合成中的应用”的研究领域内成果卓著,由此发展的新反应、新试剂在有机合成上显示可喜的应用前景。在面向经济,面向国防建设的应用研究方面,他也做出了贡献。 1912年11月11日黄耀曾出生于江苏省南通市一个书香世家,父亲黄衍熙(字笃蕃)15岁考中秀才。母亲刘安清生下一女三男,黄耀曾是最小的一个。他的大哥古文根基颇深,写得一手好字,经常在家教两个弟弟古文。黄耀曾的父亲常在家以文会友,是大镛诗社的一员。黄耀曾就是在这样一个书香洋溢的环境中成长起来的。   黄耀曾4岁入初小,8岁入高小(当时学制为初小四年,高小三年)。小学和中学时的数学老师就是后来成为著名国画大师的王个簃。教他语文的是王达五。从两位王老师的言传身教中,他渐渐悟出一个道理,教导学生应以鼓励为主,不可妄加指责。这也是他日后能成为研究生的优秀导师的根由。   黄耀曾11岁进了南通中学初中部,14岁免试入高中,在中学时,给他印象最深的老师是教数学、化学的陆颂石和教他语文的南通宿儒、文字学家徐昂(字益修)。黄耀曾常把这两位老师挂在嘴边,他认为文和理是互通的,要写出一篇有可读性的科学论文和综述,必须逻辑性强,文字简洁,一层一节交待清楚,做到深入浅出,不使读者觉得厌倦。   17岁时,黄耀曾考入了中央大学(现名南京大学)化学系,老师中给他印象最深的有张江树、刘树杞、袁翰青和高济宇。张江树教他物理化学,逻辑性很强,条理清晰。袁翰青和高济宇都刚从国外归来,带来新的教学内容,使他眼界大开。指导他做有机化学实验的是王葆仁,王老师对学生的实验操作要求严格,一丝不苟。   影响黄耀曾一生的是庄长恭。庄长恭留学美国,又去德国做客座教授一年,深得两位诺贝尔奖获得者A.文道斯(Windaus)和H.维兰德(Wieland)的熏陶,他在甾体化学上的造就,在国际上受人瞩目。庄长恭回国后,出任中央大学理学院院长,教授高等有机化学,以简练的言词,讲授了许多当代有机化学中的前沿领域知识。黄耀曾是庄长恭的得意学生,他的毕业论文的题目是“环己烷2-甲基-2-羧基-1-乙酸的合成”。这是庄长恭研究甾体的全合成的第一步。因为当时文道斯和维兰德已将胆甾醇和胆酸的结构搞清楚了,下一步便是如何设计全合成。这是一个富有挑战性的课题,因为甾体的结构复杂,不对称碳原子多,全世界只有少数人敢于问津。当黄耀曾的毕业论文做出部分结果,拿到关键中间体时,庄长恭被委任为中央研究院化学研究所所长,因为黄耀曾成绩优异,得到庄长恭的青睐,庄长恭要他毕业后跟他一起到中央研究院化学所去,黄耀曾的科研生涯就此揭开了第一页,直到今天。   黄耀曾多次获得中国科学院奖金、奖状,“四委”奖金、奖状,上海科学技术奖金、奖状。1978年,他荣获了全国科学大会奖;1988年荣获国防科技工作委员会颁发的“献身国防科技事业奖章”。1982年获国家自然科学奖三等奖。1985年获国家科学技术进步一等奖。1993年获国家自然科学二等奖。1994年获第三世界科学院化学奖。   1983年,黄耀曾被美国诺特丹大学聘请为客座教授,并三次去美国在20多个大学讲学;1985年,他又应香港中文大学邀请,在四个大学及学院讲学。1989年,他应邀在美国召开的第二届国际杂原子化学会议上做了大会特邀报告。   “文化大革命”前,和黄耀曾一起工作的许多人,如今有的已晋升为副研究员、研究员、博士生导师;一位研究生,现在也已晋升为研究员与博士生导师,另外四位研究生也都晋升为副研究员。“文化大革命”后,他已培养了16名博士、10名硕士,其中5名分别获上海市科协一等奖,中国化学会青年化学奖,上海市科协青年优秀论文一等奖,1990年度院长奖学金一等奖、特等奖。黄耀曾本人也因此获得优秀博士生导师称号。   1956年至1966年,黄耀曾历任第二、第三、第四届上海市人民代表大会代表,1978至1987年又历任上海市政治协商会议委员,他曾兼任中国科学技术大学现代化学系副主任,目前正兼任着南京大学、上海科学技术大学、华东师范大学的教授,华东理工大学名誉教授。1963年至1987年,黄耀曾还历任中国化学会常务理事与上海化学化工学会常务理事。   此外,黄耀曾还担任《化学学报》编委、《有机化学》主任编委(至1987年)、国际性《无机和金属有机的合成和反应性》顾问编委、国际性《杂原子化学》顾问编委。   迄今为止,黄耀曾已发表了220多篇论文,多发表于国际著名期刊上;他还撰写内部资料20多篇,与他人合编书籍5种,合译书籍5种。

  • 【求助】镀层颜色是黑色的,用金相怎么做

    镀层颜色在显微下是黑色的,与镶嵌料颜色一致。无法区分现在我用透明的镶嵌料做,结果在显微下也是黑色的,无法与镀层区分不知有没有其它办法,,,,听说用有颜色的抛光剂,不知行不行,,我镀层是:NI(在显微下发亮)加电泳(黑色)

  • 【求助】衍生化后定容出现分层

    各位好,我做的是雌激素的标准样品,吹干后加入BSTFA+吡啶反应,反应后选择不同的处理步骤:1。将衍生化试剂吹干,但接近干的时候出现晶体析出,加入正己烷也不溶解;2。衍生化后直接加入正己烷定容,但有的出现了分层现象。请问原因何在?谢谢另外多问一个,BSTFA和MSTFA哪一个好用一点?非常感谢!!

  • 检验检测机构应确定全权负责的管理层

    【标准原文】4.2.2 检验检测机构应确定全权负责的管理层,管理层应履行其对管理体系的领导作用和承诺:a)对公正性做出承诺;b)负责管理体系的建立和有效运行;c)确保管理体系所需的资源;d)确保制定质量方针和质量目标;e)确保管理体系要求融入检验检测的全过程;f)组织管理体系的管理评审;g)确保管理体系实现其预期结果;h)满足相关法律法规要求和客户要求;i)提升客户满意度;j)运用过程方法建立管理体系和分析风险、机遇。【条文释义】1.检验检测机构管理层应对管理体系全权负责,承担领导责任和履行承诺。管理层负责管理体系的建立和有效运行,确保管理体系所需的资源。这里应注意用管理层替代了最高管理者,管理层是指一组人,或者一个人。2.检验检测机构管理层应确保制定质量方针和质量目标,确保管理体系的要求融入检验检测的全过程,组织管理体系的管理评审,满足相关法律法规要求和客户要求,提升客户满意度,确保管理体系实现其预期结果。3.检验检测机构管理层应识别检验检测活动的风险和机遇,配备适宜的资源,并实施相应的质量控制,策划和实施应对风险和利用机遇的措施。应对风险和利用机遇可为提高管理体系有效性、实现改进结果以及为防止不利影响奠定基础。机遇的出现可能意味着某种有利于实现预期结果的局面,例如:有利于机构吸引客户、开发新领域,减少浪费或提高效率。检验检测机构应消除或减小风险,利用机遇,抓住机遇拓展资质认定领域,更好为客户服务。

  • 又奖励jxyan(千层峰)12月原创200积分

    感谢jxyan(千层峰)版友12月26日再发一篇《超声萃取-GCMS检测奶嘴中10种邻苯二甲酸酯》原创,真是小小奶嘴大学问啊,欢迎来回帖领赏。也欢迎其他版友来其他消费品检测版块、纺织品检测版块、化妆品检测版块来发原创啊,每篇原创土豆都私人出资悬赏200积分奖励呢。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 【分享】实验一 葡聚糖凝胶层析脱盐

    实验七 葡聚糖凝胶层析脱盐一. 目的学习凝胶层析的工作原理和操作方法掌握利用葡聚糖凝胶层析进行蛋白质脱盐的技术二. 原理凝胶层析又称凝胶过滤或排阻层析。凝胶过滤的主要装置是填充有层析介质的层析柱。1. 层析介质的特点(1)遇水为不溶解的固相;(2)是化学惰性物质;(3)离子基团含量少;(4)颗粒大小和网眼均匀;(5)机械强度较强;(6)具有可选择的多种孔径。目前使用较多的是葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶、琼脂糖凝胶及其衍生物。尤其葡聚糖凝胶(商品名称Sephadex)是最常用的层析介质。它是由一定平均分子量的葡聚糖和交联剂1-氯-2,3-环氧丙烷( )交联成的具有三维结构不溶于水的高分子化合物。调节葡聚糖和交联剂配比,可以获得网眼大小不同,型号各异的凝胶。当葡聚糖分子量越小,交联剂用量越大,则交联度越大,凝胶网眼越小,吸水量越小,G值也越小。G值表示每克干胶吸水量(mL)的十倍。例如Sephadex G-25其吸水量应为2.5mL/g干胶。常用的葡聚糖凝胶有多种规格,如G-10、G-15、G-25、G-50、G-75、G-100等。实验中选用何种型号应根据被分离的混合物分子的大小及工作目的来确定(参见附录五)。2. 分离原理当混合样液加到凝胶柱上,随着洗脱剂而通过凝胶柱时,分子大小不同的物质受到不同的阻滞作用。颗粒接近或大于网眼的分子,不能进入凝胶的网眼中,在重力作用下它们随着溶剂在凝胶颗粒之间沿较短流程向下流动,受到的阻滞作用小,移动速度快,先出层析柱(此现象叫作被排阻。被排阻的最小分子量称为该规格凝胶的排阻极限);而颗粒小于网眼的分子可渗入凝胶网眼之中,它们被洗脱时不断地从一个网眼穿到另一个网眼,逐层扩散,阻滞作用大,流程长,移动速度慢,因而后出层析柱。在层析柱的出口处,我们用多个试管分步收集洗脱液,就可将混合物中各组分彼此分离。当我们从生物组织中用盐析法提取蛋白质后,常需要进行蛋白质的脱盐工作,我们可采用层析介质为葡聚糖凝胶G-25(或G-15、G-50),用适当的洗脱剂进行洗脱,经凝胶层析,就可以将大分子蛋白质与小分子盐类分离。三. 实验材料及设备1. 材料含硫酸铵盐的蛋白质溶液(参见附注3)2. 器材层 析 柱:内径×柱高=1.0cm×25cm滴定台架、螺丝夹:各1刻度试管:10mL×14移 液 管:1mL×1烧 杯:250mL×1 50mL×1滴 管:2洗 耳 球:2洗瓶、试管架、移液管架、玻棒:各1四. 试剂的配制1. 葡聚糖凝胶G-25(或G-15、G-50)溶胀凝胶方法:按每个层析柱约4g的量称取葡聚糖凝胶G-25于烧杯中,加过量蒸馏水于沸水浴中溶胀2小时或在室温下溶胀6小时以上。用倾泻法除去上层漂浮的细碎凝胶,重复3~4次。操作中避免剧烈搅拌,防止破坏其交联结构。2. BaCl2溶液(1%)3. 考马斯亮蓝G-250称取0.1g考马斯亮蓝G-250,先溶于50mL95%乙醇中,再加入85%的磷酸100mL,最后用蒸馏水定容到1000mL。暗处存放。4. 脲(6mol/L)5. 洗脱剂应依据被纯化的蛋白质的不同特性而选用不同的缓冲液。五. 操作步骤1. 层析柱的准备(1) 清洗:每组取一支层析柱,用清水冲洗干净。(若玻璃柱较脏,应卸去塑料装置,先入洗液中浸泡2小时。)(2) 安装与检查:检查出口装置中尼龙绸或烧结滤板是否完好干净。安装层析柱,让其垂直固定于滴定台架上。对准出口处,放一只250mL烧杯。向层析柱内灌洗脱剂,打开出口螺旋夹,检查有无渗漏、出口乳胶管是否通畅等情况。(3) 排气泡:保持柱内一定的水位,用手指弹击柱壁,部分气泡会从溶液中上浮排出。出口处的小气泡易停留在螺旋夹附近的乳胶管内,要想法排尽,否则会影响分离结果,排气完毕,保留柱内1~2cm高水位,关紧螺旋夹。(4) 标记高度:在距顶端8~10cm处做一标记,作为衡量灌装层析介质床体高度(15~17cm)的依据。2. 装柱每组用50mL烧杯取溶胀的凝胶悬浆25~30mL,静置片刻,观察凝胶沉淀与水的体积之比,约为1:1即可,否则应作调整。轻轻搅匀杯中凝胶,用玻璃棒引流入柱,打开出水口,并不断地向柱内补充凝胶,直到凝胶沉淀高度位于标记上方约2cm为止,凝胶柱内若有气泡和断层或柱床表面干水和歪斜,都将影响分离效果。必要时,需倒出凝胶,重新装柱。3. 平衡取15mL洗脱剂,用滴管沿柱内壁旋转着缓缓流下,不可冲动胶平面,打开出水口,经洗脱液的流动,一方面清洗内壁,另一方面使胶床收紧。洗脱平衡完毕,胶床上方保留约4cm高水位,关闭出水口。此时,胶床高度≥15cm为宜。4. 准备收集取6只干净的刻度试管(除净试管内残留的水),1~6编号,并在试管2mL处作一标记,插入试管架上,为收集洗脱样品作好准备。5. 上样与收集打开出口排水,当胶床与上方水层的弯月面相切时,关闭出口,用滴管将0.2mL混合样液沿柱内壁缓缓加入,勿冲动胶面。上样完毕,打开出水口,开始收集一号管。每管收集洗脱液2mL。当样液进入胶床,其弯月面与胶平面相切时,暂停排液,用滴管将洗脱剂沿柱内壁旋转着加入1cm高水位,然后排液,至其弯月面与胶平面相切,再缓缓注入3~5cm高的洗脱剂。6. 洗脱不断向柱内加洗脱剂,保持胶床上水位3~5cm。出口流速控制在每6秒1滴,直至收集到6号管达2mL时,关闭出口。7. 鉴定另取6只干净试管,按收集顺序将洗脱液一分为二,即每管1mL,依次在试管架上排成二排。第一排每管加2滴BaCl2,根据白色沉淀多少,判断SO42-在各管中的浓度。第二排每管加1mL考马斯亮蓝G-250试剂,根据蓝色情况,判断蛋白质在各管中的浓度。将结果记录于下表中。若鉴定的第6号管中,仍有样品,表明洗脱和收集不够,需增加7号、8号……试管继续洗脱与收集,同上法鉴定其蛋白质和盐浓度情况。管 号项 目1234567891011白色沉淀量蓝色深浅8. 再生鉴定完毕,打开出水口,继续用2~3倍床体积洗脱剂洗脱,洗脱后关闭出口,以备下次使用。六. 结果处理1. 根据实验结果,在同一坐标系中,以收集的管号为横坐标,颜色深浅程度为纵坐标,绘制二条(蛋白质及(NH4)2SO4)洗脱曲线。2. 分析混合样品分离效果。七. 思考题1. 利用凝胶层析分离混合物时,怎样才能得到较好的分离效果?2. 还有哪些方法可进行蛋白质脱盐?附注1. 凝胶的再生通常层析柱经洗脱剂再生、平衡后,就可反复使用。但使用过多次后凝胶床体积变小,流速降低,凝胶污染杂质过多,甚至变色,需经再生后才可使用。再生方法有多种:如(1)用水进行逆向冲洗,再用洗脱剂平衡,便可重新使用。又如(2)把凝胶倒出,用6mol/L脲浸泡凝胶半小时,抽滤,再用水漂洗数次,除净脲,必要时重复上述操作即可重新使用。2. 凝胶的保存(1) 湿法保存,可保存几个月至一年,有多种方法: 加入防腐剂硫柳汞,使其浓度为0.005%,下次使用前,水洗除去硫柳汞。 加入几滴氯仿,摇匀存放。下次使用前用热水浴除去氯仿。(沸点60℃)。 凝胶保存在60~70%乙醇溶液中,即凝胶以部分收缩状态保存。(2) 干法保存此法操作不及湿法简便,但处理得好,凝胶存放时间长。先抽取过量水分,再向凝胶逐步加入百分浓度递增的乙醇溶液,每次停留一段时间,使凝胶逐步脱水,最后加入95%乙醇,凝胶脱手收缩。抽干,铺与搪瓷盆中,60~80℃经常翻动烘烤。若有结块,在下次膨胀时会散开的,不可用力敲碎,否则会破坏颗粒结构。3. 用盐析法分离提取麦清蛋白取10g小麦种子,粉碎。转入250mL具塞磨口锥形瓶中。加100mL蒸馏水,在康氏震荡器上震荡1小时。静置半小时,上清液以3000转/分钟离心15分钟。将上清液在布氏漏斗上(铺3~4层滤纸)抽滤。滤液应透明。用醋酸酸化滤液至pH4.7。加等体积的饱和硫酸铵溶液,边加边搅动,即有白色絮状沉淀生成。置冰箱过夜,使麦清蛋白全部盐析沉淀出来,以3000转/分钟离心20分钟,弃去上清夜,加10mL无离子水使沉淀溶解,即得麦清蛋白和硫酸铵的混合液。

  • 【求助】怎样根据粉末衍射数据分析样品的层状结构呢?

    从文献上看到一个低角度的XRD粉末衍射数据,文章中说,根据该数据可以判断该粉末样品具有“Layered Structures”。现在的问题是:有谁知道怎么通过该数据判断它是层状结构呢?是否有公式或理论在里面呢?有知道的兄弟姐妹们帮帮忙吧。相关的粉末衍射的数据和正文如下。谢谢大家文章内容:A representative example of the X-ray diffraction patternsof our polycrystalline samples of copper(i) thiolates is shownin Figure 1. All the compounds produce a series of intensereflections, which are successive orders of diffraction from alayer structure, and can be indexed as (0k0) reflections withk《7.相关的粉末衍射的数据如下:Table S8. X-ray diffraction data of a polycrystalline sample of CuSC12H25Angle d1(Å ) d2(Å ) Peak width Peak-int. Back-int. Rel-int. Signif.2.450 36.0313 36.1199 0.100 400 50 36.5 3.403.380 26.1191 26.1834 0.060 177 50 16.1 1.744.885 18.0750 18.1195 0.140 228 50 20.8 3.417.345 12.0259 12.0555 0.160 404 52 36.9 3.869.810 9.0089 9.0311 0.060 219 58 20.0 1.4110.18 8.6823 8.7037 0.060 125 58 11.4 1.6712.25 7.2194 7.2372 0.240 310 67 28.3 3.5614.80 5.9808 5.9955 0.200 110 85 10.1 1.1917.18 5.1572 5.1699 0.320 166 96 15.2 1.4718.62 4.7615 4.7732 0.240 156 104 14.3 1.9019.81 4.4781 4.4891 0.200 1096 114 100.0 3.5821.095 4.2081 4.2185 0.240 172 119 15.7 1.2023.355 3.8058 3.8151 0.400 458 135 41.8 1.4724.88 3.5759 3.5847 0.400 146 144 13.4 1.0226.885 3.3136 3.3217 0.240 272 154 24.8 1.6728.060 3.1774 3.1852 0.800 174 161 15.9 1.2029.690 3.0066 3.0140 0.480 164 169 15.0 1.1833.810 2.6490 2.6555 0.480 204 188 18.7 3.8338.420 2.3411 2.3469 0.640 159 180 14.5 1.2840.260 2.2383 2.2438 0.640 225 182 20.5 1.2745.575 1.9888 1.9937 0.480 216 190 19.7 1.6765.590 1.4222 1.4257 0.240 149 156 13.6 1.07最后,非常感谢能够帮忙的仁兄们!

  • 奖励jxyan(千层峰)12月原创200积分

    感谢jxyan(千层峰)在12月15日就率先发表了奶嘴活动中第一篇原创,《奶嘴中挥发性化学物的检测》,欢迎他来回帖领赏。欢迎他和广大版友在今年原创大赛最后一个月里多来纺织品检测版块,化妆品检测版块,其他消费品检测版块来发原创哦。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 【分享】检验表层组织结构的金相样品的镶嵌技巧

    从测量铝阳极氧化膜层厚度的实际应用出发,总结摸索出了一种检验材料表层组织结构的金相样品的镶嵌方法,效果良好,简单易行。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=68293]检验表层组织结构的金相样品的镶嵌技巧[/url]

  • IDEX Health & Science宣布新的管理层架构和市场划分

    IDEX Health & Science宣布新的管理层架构和市场划分IDEX Health & Science任命新一届总裁,并将市场集中划分为分析仪器市场以及临床诊断/生物技术市场ROHNERT PARK, CA, 2015.4.7— 2015年3月2日,IDEX集团的Health & Science Technologies旗下的IDEX Health & Science公司宣布任命Gustavo “Gus” Salem为新一届总裁。Gus Salem在生命科学领域拥有25年丰富经验,包括曾担任SISCAPA Assay Technologies的总裁和CEO,Agilent Technologies生物系统部门的副总裁和总经理。Salem在质谱、分析仪器、临床诊断以及消耗品市场拥有丰富的管理经验,不论客户管理还是产品整合方面都能驾轻就熟。他曾就读于加州伯克利分校并取得了生理心理学学位。此外,在宣布新一届管理层架构的同时,IDEX Health & Science宣布了将业务划分为两个主要市场:分析仪器和临床诊断/生物技术。分析仪器事业部将主要服务于非临床适用的分析仪器市场,而临床诊断/生物技术事业部将主要服务于面向临床的OEM仪器制造商。这样的划分将有利于加强目标市场策略以及增加产品差异化。IDEX Health & Science 一直都在流体行业,临床诊断市场寻求发展和扩充,并期待获取更高的增长。这次架构调整有效加强了产品的创新,更将精准地满足客户需求以及更好地整合IDEX Health & Science旗下众多卓越的流体产品和应用技术。关于IDEX Health & Science LLCIDEX Health & Science 可以赋予客户 3 重优势,即借助我们的产品、人员和工程专业知识为您的流路系统带来新的活力。这些一体化的资产无缝结合在一起,使您的流控通路不仅仅是各种组件的组合,而正是这些奠定了IDEX Health & Science在生物技术和生命科学流控领域中的先行者地位。作为行业内在设计、开发以及制造流体部件和组件以及相关子系统的领先者,IDEX Health & Science提供了用于分析、临床诊断以及生物技术仪器的最佳方案。产品涵盖:流控连接件、阀门、脱气机、色谱柱空柱管、多岐管板以及可定制组件。更多信息请浏览:www.idex-hs.com。

  • IDEX Health & Science宣布新的管理层架构和市场划分

    IDEX Health & Science宣布新的管理层架构和市场划分IDEX Health & Science任命新一届总裁,并将市场集中划分为分析仪器市场以及临床诊断/生物技术市场ROHNERT PARK, CA, 2015.4.7— 2015年3月2日,IDEX集团的Health & Science Technologies旗下的IDEX Health & Science公司宣布任命Gustavo “Gus” Salem为新一届总裁。Gus Salem在生命科学领域拥有25年丰富经验,包括曾担任SISCAPA Assay Technologies的总裁和CEO,Agilent Technologies生物系统部门的副总裁和总经理。Salem在质谱、分析仪器、临床诊断以及消耗品市场拥有丰富的管理经验,不论客户管理还是产品整合方面都能驾轻就熟。他曾就读于加州伯克利分校并取得了生理心理学学位。此外,在宣布新一届管理层架构的同时,IDEX Health & Science宣布了将业务划分为两个主要市场:分析仪器和临床诊断/生物技术。分析仪器事业部将主要服务于非临床适用的分析仪器市场,而临床诊断/生物技术事业部将主要服务于面向临床的OEM仪器制造商。这样的划分将有利于加强目标市场策略以及增加产品差异化。IDEX Health & Science 一直都在流体行业,临床诊断市场寻求发展和扩充,并期待获取更高的增长。这次架构调整有效加强了产品的创新,更将精准地满足客户需求以及更好地整合IDEX Health & Science旗下众多卓越的流体产品和应用技术。关于IDEX Health & Science LLCIDEX Health & Science 可以赋予客户 3 重优势,即借助我们的产品、人员和工程专业知识为您的流路系统带来新的活力。这些一体化的资产无缝结合在一起,使您的流控通路不仅仅是各种组件的组合,而正是这些奠定了IDEX Health & Science在生物技术和生命科学流控领域中的先行者地位。作为行业内在设计、开发以及制造流体部件和组件以及相关子系统的领先者,IDEX Health & Science提供了用于分析、临床诊断以及生物技术仪器的最佳方案。产品涵盖:流控连接件、阀门、脱气机、色谱柱空柱管、多岐管板以及可定制组件。更多信息请浏览:www.idex-hs.com。

  • 检验检测机构管理层应如何设置与分工?

    [font=宋体]RB/T214-2017要求检验检测机构应确定全权负责的管理层,所谓管理层,就是能够承担法律责任的一个或一组人。针对检验检测机构技术特点和管理体系运行要素,管理层应至少包括三个角色:最高管理者(总经理)、技术负责人和质量负责人,三个角色各有职能和要求,这在组织结构上是在最高层级。[/font][font=&][/font][font=宋体]中层算不算管理层?我们认为中层并不属于管理层,因为管理层应做到“全权负责”,中层的职责和权限只是对本部门工作负责,属于执行层。[/font][font=&][/font][font=宋体]全权负责的管理层太重要了,管理层的确定关系到公司的成败与未来,做不到全权负责,将使管理效果大打折扣。目前来看,管理层有三种形态——基于所有权的管理层、基于控制权的管理层和基于管理权的管理层。[/font][font=&][/font][font=宋体]基于所有权的管理层:机构由法人单独投资,法人担任最高管理者。[/font][font=&][/font][font=宋体]基于控制权的管理层:机构由几名股东共同投资,法人为最大股东,并担任最高管理者。[/font][font=&][/font][font=宋体]基于管理权的管理层:最高管理者由法人授权,全权负责机构的管理和运行。[/font][font=&][/font][font=宋体]RB/T214-2017对管理层有10个方面的职责要求,其中有5个方面管理体系的要求,包括:确保制定质量方针和质量目标;负责管理体系的建立和有效运行 确保管理体系所需的资源[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]确保管理体系要求融入检验检测的全过程;确保管理体系实现其预期结果。还有5个方面的具体工作,包括:对公正性做出承诺;组织管理体系的管理评审;满足相关法律法规要求和客户要求;提升客户满意度;运用过程方法建立管理体系和分析风险、机遇。[/font][font=&][/font][font=宋体]要想使10个方面的要求得到落实,三者之间应建立既有分工又相互协作的紧密的关系。许多机构理不清三者各自所应承担的重点任务,尤其是理不清技术负责人和质量负责人的职责分工,主要原因是分工的依据不明确——这个依据就是《程序文件》。[/font][font=&][/font][font=宋体]《程序文件》是依据《质量手册》的规定,就每项具体工作明确岗位职责及部门职能,对过程的内容、步骤和相互关系作出规定,以规范各项检验检测活动。我们在编写《程序文件》时,就应在职责部分清晰表明每一项工作的主要责任人,同时也清晰地表明所应参与的部门和个人,这样就会使工作的责任界限较为明确。[/font][font=&][/font][font=宋体]以下是最高管理者、技术负责人和质量负责人工作职责分配的建议,供参考。[/font][font=&][/font][font=宋体]最高管理者全面负责实验室运作,应重点关注:法律地位、人员招聘、人员授权、组织结构设计、部门职能分配、人员职责确定;管理体系建立、保持和实施;公正性承诺;质量方针、质量目标确定;组织管理评审;与客户沟通;管理体系变更;设备等资源保障以及重要事项决策等。[/font][font=&][/font][font=宋体]技术负责人负责技术运作,应重点关注:设施和环境条件控制程序、设备维护程序、设备管理程序、期间核查程序、标准物质管理程序、计量溯源性程序;评审客户要求、标书、合同程序;方法选择、验证和确认程序;偏离控制程序;分包控制程序;外部提供的产品和服务控制程序;数据控制和信息管理程序;抽样控制程序;样品管理程序;测量不确定度评定程序以及检验检测报告控制程序等。[/font][font=&][/font][font=宋体]质量负责人负责质量管理,应重点关注:保证公正性程序、保护客户秘密程序、内务管理程序、人员管理程序、人员培训程序、服务客户程序、投诉处理程序、不符合工作处理程序、文件控制程序、记录控制程序、风险和机遇评估控制程序、管理体系运行与改进程序、纠正措施程序、内部审核程序、管理评审程序、监控结果有效性程序等。[/font][font=&][/font][font=宋体]机构在赋予管理层职责时应详细到管理体系运行的具体要素,并明确相互之间的关系和权力界限,将会展示管理层的良好形象,增强机构的凝聚力,提升工作效率。[/font]

  • 【转帖】女生蹭饭条例

    1.要看是谁(打狗要看主人),讨厌的人,请吃满汉全席也不去。   2.蹭饭之前决不能故意饿出上一顿,若吃相太猛,以后别人就不敢请了。   3.就算要饿,也以七日为限,不然,饿死就太不值了。   4.要想蹭得提前做好准备,观察谁请客的概率最大,不打无准备之仗。   5.蹭饭之道,贵在坚持,要有失败一百次才能蹭到一顿好饭的勇气与恒心。   6.蹭的饭不好不能迫于面子忍气吞声,要善于暗示对方你的不满,否则有可能对方以后就按这个标准打发你了。   7.蹭帅哥饭的时候,吃饭时要文雅,让他对你出众的仪表和谈吐倾心,蹭青蛙饭的时候,吃饭时比他还要凶猛,以防被青蛙追。   8.同性的少蹭,因为那是欠人情,异性的多蹭,那是给他面子。   9.吃饭不忘请客人,不可一味闷着头吃,要匀给请客人一些眼神,回眸一笑百媚生,秦皇汉武皆失色。   10.吃饭的基本原则是:眼要灵,手要快,皮要厚,嘴要大!蹭饭最重要的原则,就是身上绝不能带一分钱去——免得取义不成反成仁……

  • 求助, 铬酸盐钝化层中的六价铬测试

    各位大虾,帮帮忙啊样品经过铬酸盐钝化处理,现在想做钝化层六价铬的检测,但需提供钝化层的密度及厚度,有谁可以告知密度啊?及一般这种钝化方法所形成的钝化层厚度(这个不需太准,就一般而言)多谢了,俺是生手来的,盼各位指点[em04]

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