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  • 【原创大赛】不同固相萃取柱对蔬菜中百草枯,敌草快的净化效果比较-LCMSMS测定

    【原创大赛】不同固相萃取柱对蔬菜中百草枯,敌草快的净化效果比较-LCMSMS测定

    [b]提要[/b] 百草枯、敌草快均为速效触杀型灭生性季铵盐类除草剂,本文研究了不同SPE柱净化对百草枯回收率的区别,前处理参照SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的测定提取方法,主要对净化做了分析和比对, 不足之处请各位仪友指正奥。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif[/img][b]正文[color=#ff0000]1.样品前处理[/color][/b]1.1提取准确称取5.00 g 样品,加入25 mL 甲醇-0.1mol/L 盐酸提取液(1:9,V:V),均质1 min 左右(转速10000r/min),打碎样品,使细胞破裂,农药残留析出,再超声15min,4000 r/min 离心5 min, 将上清液倒入新的50 mL离心管中,残渣继续加入25 mL上述提取液重复提取一次,离心,合并两次提取液,用水定容到50mL,摇晃混合均匀,离心,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确取出10mL上清液,用1mol/L NaOH调节pH至7,4000 r/min 离心10 min,将全部上清液倒入新离心管中,准备净化。1.2净化效果比较[b]1.2.1 WCX净化[/b] 实验中采用WCX(3CC)弱阳离子交换柱对土豆、韭菜、胡萝卜等蔬菜的提取液进行净化,上样前一次用3mL甲醇,3mL水进行活化。上样后,弃去流出液,控制流速在1 mL/min~2mL/min,使目标物充分结合在萃取柱的填料中。之后用1 mL水,1mL甲醇淋洗填料,用2 mL乙腈-水-甲酸(88:10:2,V/V/V)洗脱,收集洗脱液于15 mL塑料离心管中,控制流速在1mL/min~2 mL/min。N[sub]2[/sub]吹干后,采用1.0 mL乙腈-0.1%甲酸溶液(1:1,V/V)定容,蜗旋溶解后,过0.22μm滤膜,供液相色谱-质谱测定。结果见附图1[b]1.2.2 HLB,WCX净化比较[/b] 我们发现经过WCX净化,敌草快的回收只有10~20%左右,效果不好,因此我们又采用了HLB萃取柱进行净化比较,实验操作简单。同样称取2.00g样品于50mL离心管中,加入20mL甲醇-水-乙酸(22:77:1,V/V/V)超声提取10 min, 4000r/min 离心5min,将全部上清液转移到已经预活化的OasisHLB固相萃取柱中,用5mL氨水-甲醇(5:95,V/V)洗脱,洗脱液经氮气吹干后,用1mL0.1%甲酸:乙腈(20:80,V/V)定容,涡旋溶解,过0.22μm滤膜,供液相色谱-质谱测定。结果见附图2[b]1.2.3 C18、MCX、WCX净化比较[/b]经过检测,HLB固相萃取小柱同样对敌草快的吸附作用不高,经过查阅文献,我们同时采用C18、MCX、WCX对同一样品韭菜进行萃取净化,并收集各个阶段的流出液检测,进行结果比较。提取方法见1.1,三种柱子经甲醇和水预活化后上样,收集上样时的流出液,依次采用水,甲醇淋洗,并且收集每次的淋洗液,抽干后,C18、WCX净化柱采用2 mL乙腈-水-甲酸(88:10:2,V/V/V)洗脱,MCX净化柱采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈:水(1:3,V/V)且PH=3.7的洗脱液进行洗脱,收集各个净化柱的洗脱液,直接过0.22μm滤膜,上机检测,结果见附图3[b]1.2.4 C18-MCX联用,MCX净化比较[/b] 经过分析比较,我们发现Oasis MCX净化柱的效果在上述几种净化柱中最好,有文献采用C18-MCX联用的方法,因此我们同时比较了C18-MCX联用,MCX的净化效果,观察C18-MCX联用能否提高回收率,两者均采用5mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈:水(1:3,V/V)且PH=3.7的洗脱液进行洗脱,洗脱液过滤膜后上机检测,结果如附图4[b]1.2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[/b]为了提高回收效果,我们对Oasis MCX净化柱进行了不同柱容量的比较,同时比较WCX的净化效果。实验中分别采用了MCX-3CC-60mg、MCX-6CC-150mg、WCX-3CC-60mg不同柱容量,不同柱子对韭菜样品进行净化,提取方法均参照上述1.1,MCX-3CC、MCX-6CC依旧采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈:水(1:3,V/V)且PH=3.7的洗脱液进行洗脱,WCX-3CC采用2 mL乙腈-水-甲酸(88:10:2,V/V/V)洗脱,收集洗脱液过0.22μm滤膜,上机检测,结果见附图5[b]1.2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化[/b] 经过分析,得出Oasis MCX固相萃取小柱(3CC)对敌草快,百草枯吸附作用较好,具有良好的回收效果,为了验证这个结果,同时对土豆、胡萝卜样品进行了净化检测,结果见附图6[color=#ff0000][b]2.结果与分析[/b][/color]2.1WCX净化[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011850_01_3081717_3.png[/img] [img=,403,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011851_01_3081717_3.png[/img] 附图1. WCX净化由表中数据我们可以看出,使用WCX弱阳离子交换柱来萃取净化,敌草快和百草枯的回收均不高,但这也不排除实验操作及样品基质的影响,为此,我们接着进行验证。2.22.2 HLB,WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_02_3081717_3.png[/img] 附图2. HLB,WCX净化从数据表中,我们可以看出HLB、WCX净化柱对土豆样品中的敌草快和百草枯萃取作用不好,而且HLB柱子的效果比WCX固相萃取柱较差一些。通过分析比较已有的数据和实验操作步骤,个别基质的样品提取液调完PH后直接过柱萃取,流速十分缓慢,可能对结果有影响,应该过固相萃取柱前再离心一次。此外,洗脱液中的甲酸含量对结果也可能造成一定的影响,为了验证这些猜测,实验中又采取了新的离子交换柱进行净化,并且收集了各个阶段的流出液检测,之后又进行了不同酸度的洗脱液洗脱之后的检测,如下所示。[img=,400,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011855_02_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011856_01_3081717_3.png[/img] 附图2-2. HLB,WCX净化2.3 C18、MCX、WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_02_3081717_3.png[/img] 附图3. C18、MCX、WCX净化通过对比C18,WCX,MCX, 发现C18、WCX固相萃取柱萃取后,敌草快和百草枯均有一定的回收,但是不高。经过重复试验后,发现MCX强阳离子交换柱的对敌草快和百草枯的回收能达到80%以上,是更优的净化柱的选择。2.4 C18-MCX联用,MCX净化比较[img=,400,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_02_3081717_3.png[/img] 附图4. C18-MCX联用,MCX净化通过结果比较,对于百草枯和敌草快两种农药来说,MCX固相萃取柱和C18固相萃取柱联用的效果与MCX固相萃取柱单独使用的效果相差不大,本着节约实验耗材的原则,优先考虑使用MCX强阳离子交换柱来净化萃取上述两种农药。2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011901_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011902_01_3081717_3.png[/img] 附图5. MCX不同柱容量及WCX净化效果比较当加入100μg/L的标准品时,强阳离子交换柱MCX-6cc150mg 的对敌草快和百草枯的吸附净化的效果几乎等同于MCX-3CC60mg,这说明在一定的浓度范围内,MCX-3CC足够吸附所有的目标化合物,排除确定浓度范围内柱容量对回收率的影响。通过数据比较,再次证明WCX弱阳离子交换柱对敌草快农药的回收不好,排除此种萃取柱在上述两种农药一起检测中的使用。2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化(土豆、胡萝卜根据制样规则不能用水清洗,只能用纸擦拭,故会有少许泥土存在,百草枯敌草快遇到全泥土会急速失效,笔者一开始做韭菜、土豆、胡萝卜时发现韭菜有回收,土豆胡萝卜没有回收,但基质SP有,故最终做实验试验土豆、胡萝卜)[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011904_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011906_01_3081717_3.png[/img] 附图6. MCX对土豆、胡萝卜的净化为了验证MCX强阳离子交换柱在植物源性蔬菜中敌草快和百草枯残留量的检测中的使用,实验中又分别采用了地下蔬菜土豆和胡萝卜为基质,同样使用MCX净化柱对其进行净化,得出两种蔬菜中百草枯和敌草快的回收率均达到100%-120%,其中标曲为纯溶剂标曲。3 结论 本验证过程利用液相色谱-串联质谱法同时分析蔬菜中百草枯和敌草快的残留量,采用甲醇-0.1mol/L盐酸提取后取10mL提取液,将其pH调至7.0左右,离心后全部转移至经过预活化的MCX强阳离子交换柱,洗脱后过滤膜检测。方法前处理过程简单、回收率高,结果可靠,适用于植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的检测。以上,是笔者做百草枯、敌草快遇到问题时解决问题的一些历程,望广大仪友多多提意见哈[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]。[align=center][/align][align=center][/align]

  • 烟草中内源性组分的萃取净化方法

    除了要监控农药等有害物质的残留量,一些影响烟草品质的内源性组分如植物多酚、芳香胺等同时也要检测。植物多酚是烟草中的一类重要物质,其含量对烟草品质有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义。通常的方法是用热甲醇水溶液对烟草中的多酚进行萃取,然后通过C18 SPE柱除去萃取物中弱极性脂类干扰物。①烟草样品中植物多酚的固相萃取方法烟样萃取:将烟样粉碎后过0.18 mm筛。取0.20 g,加入45 mL 80%(体积分数)甲醇水溶液,加热回流30 min。冷却后定容至50 mL。固相萃取净化SPE柱:Sep-Pak C18,Waters公司。柱预处理:30 mL甲醇,30 mL水,10 mL/min。样品过柱:5 mL上述甲水萃取液过柱,10 mL/min,弃去最初3 mL,收集后面2 mL。馏分过滤:0.45μm针头过滤器过滤,HPLC分析。②烟草中苯酚、儿茶酚固相萃取方法烟草中挥发酚在烟草燃烧后会产生不好的气味。苯酚和儿茶酚对呼吸系统有腐蚀和助癌作用。因此,近年人们开始关注并监控烟草中挥发酚的含量。以下是固相萃取方法:烟样萃取:20.00 g烟样,加入150 mL 2.5mol/L硫酸,加热回流l h,自动水气蒸馏仪以50%蒸汽量蒸馏15 min,收集其问的约230 mL馏分,加入1.7g磷酸二氢钾,调节pH至弱酸性,定容至250 mL。固相萃取净化SPE柱:Sep—Pak C18,30 mg,Waters公司。柱预处理:15 mL甲醇,30 mL 0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液。样品过柱:50 mL上述样品过柱,10 mL/min。柱干燥:离心除水。目标物洗脱:2 mL 60%(体积分数)甲醇溶液。HPLC分析:Nova-pak C18色谱柱,流动相A-甲醇,B-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液。梯度洗脱,0min 80%B,10 min 20%B,15 min 20%B,20 min80%&流速0.5 mL/min。检测器:DAD,进样量10mL。应用该方法对烟样进行萃取分析,回收率:苯酚91.8%~104.5%,儿茶酚89.6%~103.6%。来源:中国标准物质网

  • 【讨论】日企欲摆脱中国“甘草依赖”?

    日企人工栽培甘草成功 欲摆脱对华“甘草依赖”《每日经济新闻》2011-4-21 陈时俊 发自上海近日,一则日方首次成功人工栽培甘草的消息搅动了国内中药原材市场。超过七成中药药方中都需用到的甘草,长期以来,都是以中国作为最主要生产国,其他使用国大多对中国有着强烈的 “甘草依赖”。现在,这种情况或将有所扭转。有业内人士担心,日本方面成功人工栽培甘草,可能严重削弱中国作为原产地的优势。中投顾问医药行业研究员郭凡礼对 《每日经济新闻》记者表示,在中药药材方面,其他国家通过人工培植的成功率不高,短期内不会替代或挑战中国药材生产第一大国的地位。进口国欲止“甘草依赖”据日本《读卖新闻》报道,日本著名中药生产公司津村制药18日宣布,已经实现甘草的大规模人工栽培,这在世界范围内尚属首例。该公司今后将在中国扩大栽培地的面积,并将把原料全部替换为人工栽培的甘草。商务部 《2011年度甘草及甘草制品第一次出口配额招标中标企业名单及其额度表》数据显示,“关于甘草及其制品的出口主要分为 ‘鲜或干的甘草’、‘甘草液汁及浸膏’和‘甘草酸粉盐及其衍生物’三个类别,这三个类别的甘草制品2011年度的出口中标配额分别在2200、1140和538吨,总共约合3878吨。”“目前我们公司出口的甘草及其制品主要出口至东南亚和欧美地区,其中东南亚中医普及度更高,需求更大。”通用美康医药有限公司甘草业务负责人任先生向 《每日经济新闻》记者表示。通用美康也是2011年度三类甘草制品中出口中标配额最大的国内企业。任先生向记者介绍,公司出口至日本等国的甘草主要产地是我国西北地区。近几年甘草价格“高歌猛进”,据了解,每公斤甘草单价已从2005年的2美元涨至现在超7.4美元。“实际上,类似甘草这样的中药材价格近几年都有大幅度飙升,主要有两方面原因。其一是资源紧缺,特别是2010年灾害性的气候影响,使国内大部分中药材减产或绝收,供不应求造成甘草价格上涨;其二是国际需求大幅增长。近年来,国际社会对于绿色健康的药材青眼有加,也导致甘草价格水涨船高。”郭凡礼说。另有分析人士表示,中国政府为制止滥采导致土地沙漠化,在2000年开始限制甚至禁止野生药材的采摘和出口也对甘草的出口价格有着直接的影响。面对不断高企的甘草价格以及消费国对甘草相对固定的需求,以日本为代表的多家药企纷纷动起“人工栽培甘草”的念头,以扭转单一进口的尴尬。统计数据显示,2007年我国出口日本的中药材已超过2万吨,而在中药制药行业的国际贸易中,有80%的中药为日本生产,中国仅占5%。日方对甘草这样的中药重要原料的需求可谓巨大。“此次日方人工栽培甘草首次成功,不会对目前中方单一生产出口的态势造成颠覆性的影响,这主要因为国内甘草属于天然生长,而日本是人工栽培。在这个方面,中方的优势属于原产地优势,日方的优势在于高科技及对药材的深加工,因此短期内不会替代或挑战中国药材生产第一大国的地位,”郭凡礼说。甘草大国也需“转型”“2009年,国内植物提取物出口额为6.6亿美元,同比增长23.7%;进口额为1.6亿美元,同比增长129.2%,植物提取物的出口额占整个中药出口额近一半,是拉动中药出口的重要力量。目前对我国而言,中药产业最大的挑战在于种植方法停留在最原始的阶段,深受农药残留的危害,有害物质超标、缺乏完善的管理制度规范以及监督规范等方面”,该业内人士表示,“相对的应对之策首先要制订和完善中药材生产管理监督规范,其次要大力加强对中药材产业的现代化建设,最后国家应在政策上给予中药材相应扶持。”此前有 “两会”委员原增喜建议,“目前我国市场上销售的甘草中只有20%是人工种植,且销售价格较低,这就要求既要在人工种植甘草的品质和数量上下工夫,还要在人工种植甘草的精深加工上做文章。”农业部的相关数据显示,截至2010年,我国已建成中药材种植基地600多个,种植面积达600万亩,产量为35万吨。教育部中药材规范化生产工程研究中心负责人曾指出,目前我国中药材种植基地从数量上来说已经很多了,因此基地需有特色,中药材种植企业制定标准也要有针对性地与国际接轨。新闻引申:中国搞了这么多年GAP,难道没有突破“人工栽培”技术?中国的药材深加工为什么没有日本有优势?中国的药材标准比日本的差距在哪里?对于日本的成功,中国怕什么?

  • 为什么压死骆驼的是最后一根稻草?

    一根稻草的重量是很轻的,但是很多的一根就不轻了,工作中也是这样,一点一点增加工作量,看似一点点,日积月累就多了,慢慢的就厌烦了,最后就拜拜了,这就是我对“为什么压死骆驼的是最后一根稻草?”的理解。谈谈你们的看法。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif

  • 煤气净化湿法脱硫的几种化学工艺

    煤气净化中脱除硫化物的净化技术一般分为湿法和干法两种工艺。而随着现代煤化工项目的大型化,湿法脱硫精度的提高,干法脱硫已作为湿法脱硫后的精细净化环节。湿法脱硫的化学工艺是先用液体将硫化物从粗煤气中分离出来并加以富集,再通过解析生成H2S富气或催化氧化后转化为单质硫或硫酸。一般而言,湿法脱硫比较适用于气体中含硫高且处理量大的情况,其投资、操作费用高,动力消耗比较大。而溶剂可连续重复使用,装置占地较少,操作环境较好,对保护环境有利。1、栲胶脱硫法栲胶脱硫技术经过近些年的改进,目前,已在国内一些焦化厂普遍使用,并获得满意效果,新建装置应用在煤焦化装置的焦炉气脱硫。1.1栲胶脱硫的化学反应机理这种化学反映属于湿法脱硫,是利用碱性栲胶的水溶液吸收煤气,主要用于半水煤气或焦炉气中的H2S,借助栲胶和矾作为载体和催化剂将吸收的H2S转化为单质硫,发生吸收反应后的栲胶溶液利用空气在溶液再生槽中进行再生,再进入溶液循环槽重复循环使用。其脱硫反应机理如下:1.2栲胶脱硫方法的优缺点分析(1)栲胶脱硫法的优点:①不管是气体净化度、溶液硫容量、硫回收率等主要指标都可与改良ADA法相提并论,栲胶资源丰富、价格低廉、没有毒性、脱硫溶液成本及运行费用低,没有硫磺堵塞脱硫塔的问题。②脱硫溶液的活性好、性能稳定、腐蚀性小。栲胶本身是氧化剂也是钒的络合剂,脱硫溶液的组成比改良ADA法简单。③脱硫效率大于98%,析出的硫容易浮选和分离。(2)栲胶脱硫法的缺点:①栲胶脱硫液具有很高的选择性,在适宜的条件下,它能从99%的CO2原料气中将200mg/m 的H2S脱除至45mg/m 以下,而因溶液吸收CO2后使溶液的pH值下降,使脱硫效率降低,且脱硫精度比较低。②设备较大,处理气量较小,得到的硫磺纯度比较低,对于加工不利。2、烷基醇胺法醇胺类脱硫脱碳溶剂在气体净化过程中应用较为广泛,尤其在天然气脱硫中的重要位置。目前广泛使用的醇胺类溶剂脱硫剂主要成分主要是MDEA。MDEA属于叔胺,与其他烷基醇胺法相比,它对H2S吸收具有较高的选择性,不易降解,腐蚀性小,其吸收H2S与吸收CO2的速度之比为27,尤其适用于从高浓度的酸性气体中选择性吸收H2S。该法在煤化工项目中在中小型项目上有应用。由于硫的容入,其溶剂循环量比其他胺法小,投资和操作费用较低。2.3MDEA脱硫方法的优缺点3、环丁砜法环丁砜法是一种理化吸收法。溶液由化学吸收溶剂烷基醇胺、物理吸收溶剂环丁砜和水混合而成。可使用的烷基醇胺包括MEA、MDEA及DIPA。一般采用浓度较高的醇胺溶液,而环丁砜与水的比例按其用途确定。此法可以用于煤气工艺气体的净化。3.1基本原理3.2环丁砜法的优缺点(1)环丁砜法的优点:环丁砜能降低吸收溶液的表面张力,抑制溶液的起泡倾向。同时它也是缓蚀剂,可以减轻溶液对设备的腐蚀;溶液受热后比较稳定,不容易变质。(2)环丁砜法的缺点:环丁砜有吸收重烃,特别是芳烃的倾向,如果原料气中重烃和芳烃含量高时,气体进入脱硫工序前一定要先除去其中的重烃和芳烃。

  • 煤气净化湿法脱硫的几种化学工艺

    煤气净化中脱除硫化物的净化技术一般分为湿法和干法两种工艺。而随着现代煤化工项目的大型化,湿法脱硫精度的提高,干法脱硫已作为湿法脱硫后的精细净化环节。湿法脱硫的化学工艺是先用液体将硫化物从粗煤气中分离出来并加以富集,再通过解析生成H2S富气或催化氧化后转化为单质硫或硫酸。一般而言,湿法脱硫比较适用于气体中含硫高且处理量大的情况,其投资、操作费用高,动力消耗比较大。而溶剂可连续重复使用,装置占地较少,操作环境较好,对保护环境有利。1、栲胶脱硫法栲胶脱硫技术经过近些年的改进,目前,已在国内一些焦化厂普遍使用,并获得满意效果,新建装置应用在煤焦化装置的焦炉气脱硫。1.1栲胶脱硫的化学反应机理这种化学反映属于湿法脱硫,是利用碱性栲胶的水溶液吸收煤气,主要用于半水煤气或焦炉气中的H2S,借助栲胶和矾作为载体和催化剂将吸收的H2S转化为单质硫,发生吸收反应后的栲胶溶液利用空气在溶液再生槽中进行再生,再进入溶液循环槽重复循环使用。其脱硫反应机理如下:1.2栲胶脱硫方法的优缺点分析(1)栲胶脱硫法的优点:①不管是气体净化度、溶液硫容量、硫回收率等主要指标都可与改良ADA法相提并论,栲胶资源丰富、价格低廉、没有毒性、脱硫溶液成本及运行费用低,没有硫磺堵塞脱硫塔的问题。②脱硫溶液的活性好、性能稳定、腐蚀性小。栲胶本身是氧化剂也是钒的络合剂,脱硫溶液的组成比改良ADA法简单。③脱硫效率大于98%,析出的硫容易浮选和分离。(2)栲胶脱硫法的缺点:①栲胶脱硫液具有很高的选择性,在适宜的条件下,它能从99%的CO2原料气中将200mg/m 的H2S脱除至45mg/m 以下,而因溶液吸收CO2后使溶液的pH值下降,使脱硫效率降低,且脱硫精度比较低。②设备较大,处理气量较小,得到的硫磺纯度比较低,对于加工不利。2、烷基醇胺法醇胺类脱硫脱碳溶剂在气体净化过程中应用较为广泛,尤其在天然气脱硫中的重要位置。目前广泛使用的醇胺类溶剂脱硫剂主要成分主要是MDEA。MDEA属于叔胺,与其他烷基醇胺法相比,它对H2S吸收具有较高的选择性,不易降解,腐蚀性小,其吸收H2S与吸收CO2的速度之比为27,尤其适用于从高浓度的酸性气体中选择性吸收H2S。该法在煤化工项目中在中小型项目上有应用。由于硫的容入,其溶剂循环量比其他胺法小,投资和操作费用较低。2.3MDEA脱硫方法的优缺点3、环丁砜法环丁砜法是一种理化吸收法。溶液由化学吸收溶剂烷基醇胺、物理吸收溶剂环丁砜和水混合而成。可使用的烷基醇胺包括MEA、MDEA及DIPA。一般采用浓度较高的醇胺溶液,而环丁砜与水的比例按其用途确定。此法可以用于煤气工艺气体的净化。3.1基本原理3.2环丁砜法的优缺点(1)环丁砜法的优点:环丁砜能降低吸收溶液的表面张力,抑制溶液的起泡倾向。同时它也是缓蚀剂,可以减轻溶液对设备的腐蚀;溶液受热后比较稳定,不容易变质。(2)环丁砜法的缺点:环丁砜有吸收重烃,特别是芳烃的倾向,如果原料气中重烃和芳烃含量高时,气体进入脱硫工序前一定要先除去其中的重烃和芳烃。

  • 土壤、蔬菜中森草净残留的测定

    目前好多城市在铲除薇甘菊或者杂草时使用一种叫“森草净”的农药,使用以后,经常发现附近菜农的栽培的蔬菜大面积死亡,专家分析可能是因为雨水冲刷,森草净流到附近菜田,土壤受污染,导致蔬菜死亡。关于土壤/蔬菜中森草净残留的测定目前国内找不到可以参考的标准,希望论坛的朋友可以提供相关的参考资料,十万火急!!!

  • 部分烟草企业烟盒健康警告内外有别遭质疑

    据中国之声《央广新闻》报道,中国烟草总公司日前下发通知,拟对现行的卷烟包装标识(zhì)进行调整。但这些卷烟包装上将要调整的内容却在网络上引发了争议。  不久前,国家烟草专卖局在其官方网站上转发了《中国烟草总公司关于进一步加大卷烟包装警语标识力度的通知》,通知中说,从2012年4月1日起,我国境内生产和销售的卷烟一律将采用新的卷烟包装标志。警语字号将加大,并且撤销英文警语,警语字体与警语区背景色差要足够明显、醒目。  据了解,这次调整并没有要求在烟盒上加印恐怖图片,但有网友发现,出口到国外的某著名品牌烟盒上,则清楚地印着一张“烂嘴坏牙”的恐怖图标。不少网友因此认为,我国部分烟草企业在告诉消费者烟草有害健康这一标准上“内外有别”。  此外,中国疾控中心国家控烟办公室副主任杨杰在接受人民日报记者采访时也表示,根据《烟草控制框架公约》第11条规定,烟草使用的健康警语,应由政府制定。由烟草总公司来制定烟草包装警语设计,不合理也不合法。  近年来,公众曾多次呼吁改变烟草包装的警示标识,让其真正起到警示作用。而最新修改的警示标识仍与《烟草控制框架公约》中的规定存在差距,不少网友对此表示失望。有网友说,吸不吸烟,本是个人偏好。然而,能否最大限度公开烟草负面信息,则是一个社会文明程度的标尺。把醒目的警示图标印上烟盒,既是对公众知情权和健康权的尊重,也是世界控烟的潮流。  还有网友提出,这种内外有别的行业标准不止是烟草业所独有,比如不久前,国家林业局保护司委托“野生动物猎捕专家委员会”评审两起外国人申请来华狩猎的申请,评审获得通过。中国食品出口合格率多年来一直保持在99.8%以上,远高于我国进口食品和内销食品的合格率,都曾引发网友们对于上述行业标准内外有别的质疑。有网友说,在内外资税费都已经统一的今天,为何仍有很多行业标准坚持内外有别?然而无论是因为文化上的不自信,还是制度上的习惯冷漠,都不应该成为拒绝改变的借口。

  • 北京附近种植草莓多用百菌清、乙草胺

    北京附近种植草莓多用百菌清、乙草胺

    央视财经记者随机在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊,购买了8份草莓样品,送到北京农学院进行检测。经过工作人员初步检测,8份样品中全部都检测出了百菌清这种农药。含量最高的是在新发地购买的4号草莓样品。含量最低的是在昌平采摘园购买的7号样品。那这些残留的百菌清农药符合国家标准吗?专家说:咱们国家的病害有20多种,果农会在生产过程中或多或少的使用农药,但是经过检测,杀菌类的就检测出了百菌清,但是很少。国家的残留限量一般是在1mg/kg这样一个范围内就是在国标以下的。尽管此次检测中检测出了百菌清这种农药。但即使残留最高的4号样品,检出结果仅为国家标准的百分之一左右。最低的7号样品,检出结果更是仅为国家标准的千分之五左右,结果让人颇感欣慰。实验人员继续进行进一步检测后,又检测出了另一种农药乙草胺,同样是8份样品中全部都有。含量最高的是在新发地购买的1号草莓样品。含量最低的同样是在新发地购买的3号样品。那乙草胺这种农药又是否符合国家标准呢?乙草胺是除草剂,它主要在大田作物里面。玉米、豆子、土豆,也可以在油菜里面登记使用。目前国家没有登记草莓的残留标准,也就是说在草莓上不能使用。如果参照欧盟标准0.05毫克每公斤,那这些检出的样本里边,1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤,超标了7倍多,就连残留最低的3号样品,也超标了大约1倍。乙草胺究竟是怎样的一种农药呢?一旦过量会对身体造成哪些伤害呢?专家说:在美国已经把乙草胺列为b-2类致癌物,如果长期食用这个乙草胺,累积量比较多的那种,乙草胺残留的农药,可能会有它的代谢物的中毒。比如醌亚胺类代谢物的中毒,可能就有致癌性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271048_543564_1623180_3.jpg

  • 【分享】鱼腥草绿茶保健饮料的研制

    【分享】鱼腥草绿茶保健饮料的研制

    鱼腥草又名侧耳草、云林草,为三百草科多年生草,其生命力极强,直接将其根茎插于潮湿之地,即可成活。 鱼腥草性寒,具有清热解毒、平肝明目、祛火通畅、止咳祛痰、利尿消肿,提高机体免疫力等功效。绿茶不仅含有多种人体所需的微量元素,而且含有茶多酚、生物碱等有机物质,能兴奋中枢神经,促进新陈代谢,消除疲劳。 该研究通过实验探讨了鱼腥草汁的脱腥方法,得出鱼腥草汁与绿茶汁为1:2时脱腥效果最好,并通过3因素3水平正交实验得到饮料的最佳配方为鱼腥草汁10%、绿茶汁20%、白砂糖8%、柠檬酸0.2%。 该饮料的开发为鱼腥草的开发利用提供了新的途径。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907131642_159793_1613111_3.jpg[/img]

  • 【求助】扑草净质量检测出峰甚奇怪!

    今天做扑草净标液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],条件如下标品购买自 德国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件:柱溫200 气化室230 FID 230内标:三唑酮溶剂:三氯甲烷柱子:OV-1701出峰情况:溶剂峰先出、扑草净后出、接着就是一个不知道名字的峰、最后就是三唑酮的峰,位置峰在GCMS图谱里查出是扑灭净。这个问题困扰了很久,原来用国产标品做的时候就是这个情况,总是在扑草净旁边多出一个峰,以为是标准品有问题,现在标准品应该没问题了,怎么还是出现同样的问题呢?各位老师做过的能不能给点意见,太困扰了!我需不需要换柱子,WAX的强极性柱?急等回信了!多谢!

  • 烟草香精定性

    烟草香精中存在几个未知物,大家帮忙看一下。37.794,44.126,45.404min。

  • 液相色谱,梯度洗脱,不出峰

    偶最近做甘草中甘草苷和甘草酸测定,流动相是乙腈和水,梯度洗脱,0-8min19%乙腈,8-35min50%乙腈,35-36min100%乙腈,36-40min19%乙腈,流速1 ,波长237,进样量10ul。前一天做的两种物质都出峰,第二天甘草苷出峰,甘草酸铵不出峰了,各种条件都没变。求大神们给分析分析!郁闷死了~~

  • 每天三个小分享:关于鬼针草

    鬼针草【别名】鬼钗草、鬼黄花、山东老鸦草、婆婆针、鬼骨针、盲肠草、跳虱草、豆渣菜、叉婆子、引线包、针包草、一把针、刺儿鬼、鬼蒺藜、乌藤菜、清胃草、跟人走、粘花衣、鬼菊、擂钻草、山虱母、粘身草、咸丰草、脱力草、【来源】药材基源:为菊科植物鬼针草的全草。拉丁植物动物矿物名:Bidens bipinnata L.采收和储藏:在夏、秋季开花盛期,收割地上部分,拣去杂草,鲜用或晒干。【原形态】鬼针草 一年生草本,高50-100cm,茎中部叶和下部叶对生;柄长2-6cm;叶片长5-14cm,二回羽状深裂,裂片再次羽状分裂,小裂片三角状或鞭状披针形,先端尖或渐尖,边缘具不规则细齿或钝齿,两面略有短毛;上部叶互生,羽状分裂。头状花序直径5-10cm;总花梗长2-10;总苞片条状椭圆形,先端尖或钝,被细短毛;舌状花黄色,通常有1-3朵不发育;筒状花黄色,。发育,长约5mm,裂片5。瘦果长表,长1-2cm,宽约1mm,具3-4棱,有短毛;筠争冠毛芒状,3-4枚,长2-5mm。花期8-9月,果期9-11月。【生境分布】分于路边、荒野或住宅附近。全国广布。【栽培】生物学特性 喜温暖湿润气候。以疏松肥沃、富含腐殖质的砂质壤土、粘壤土栽培为宜。栽培技术 用种子繁殖。11月果实成熟,割回全草,晒干,脱粒,扬将,备用。3-4月穴播,按行株距33cm×24cm,开穴,穴深3-4cm,播后覆土。温度在18-21℃左右,有一定温度的条件下,约经10-15d出苗。田间管理 苗高6-8cm,时间苗、补苗,每穴留苗3-4株;并进行松土除草、追施人粪尿。生长旺盛时再施1次人畜粪肥。【性状】性状鉴别 茎略呈方形,幼茎有短柔毛。叶纸质而脆,多皱缩、破碎,常脱落。茎顶常有扁平备用状花托,着生10余个呈条形、有3-4棱的瘦果,冠毛3-4枚,有时带有头状花序。气微,味淡。以色绿、叶多者为佳。【化学成份】全草含金丝桃甙(hyperoside),异奥卡宁-7-O-葡萄糖甙(isookanin-7-O-βDglucopyranoside),奥卡宁(okanin),,海生菊甙(maritimetin),水杨酸(salicylic acid),原儿茶酸(pro-tocatechuic acid),没食子酸(gallic acid)和脂肪酸类化合物。又含微量聚乙炔类化合物(polyacetylene)ⅩⅠⅤ及多种强极性炔类化合物。另报道全草含总黄酮4.035%,其中叶含6.26%,种子0.84%,茎0.74%,根0.67%;全草还含天冬氨酸(aspat-tic acid)1.86%,苏氨酸(threonine)0.82%,丝氨酸(setine)0.72%,谷氨酸(glucamic acid)2.20%,甘氨酸(glucine)0.96%,丙氨酸(alanine)1.02%,缬按酸(valine)1.10%,蛋氨酸(methio-nine)0.28%,酪氨酸(lysine)0.64%,苯丙氨酸(phenylalanine)0.97%,赖氨酸(lysine)0.95%,粗氨酸(arginine)0.99%,脯氨酸(proline)1.43%等多种氨基酸以及香豆粗,生物碱,蒽醌甙,糖,胡萝卜素,多元酚类和维生素等。根含微量聚乙炔类化合物(polyacetylene)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,茎叶含挥发油,鞣质,苦味质,胆碱等,果实含油27.3%。【药理作用】将等量鬼针草与海州常山混合制成的水煎剂或酒精浸剂,予大鼠口服,剂量为10g(生药)/kg/天,共五天,对甲醛性及蛋清性关节炎均有明显的消炎作用。豨莶草与海州常山混合制成的水煎剂同量口服,同样有效,说明鬼针草可代替豨莶草作消炎药应用。单味鬼针草或海州常山、豨莶草均无明显作用;说明它们之间有相互加强的作用。作好制剂后临时合并应用,同样有效,说明它们混合后作用增强,并非生成新的成分。从复方中分离出的总生物碱及类甾醇虽均有消炎作用,但作用较弱,似非主要成分。其中含大量胆碱,非消炎成分,却可引起副作用如唾液分泌、流泪等。鬼针草的乙醇浸液在体外对革兰氏阳性细菌有抑菌作用,花、茎对金黄色葡萄球菌也有抑菌作用。【性味】味苦;性微寒【功能主治】清热解毒;祛风除湿;活血消肿。主咽喉;肿痛;泄泻;痢疾;黄疸;肠痈;疔疮肿毒;蛇早咬伤;风湿痹痛;跌打损伤【用法用量】内服:煎汤,15-30g,鲜品倍量;或捣汁。外用:适量,捣敷或取汁涂;或煎水熏洗。【注意】《泉州本草》:孕妇忌服。

  • 【风景拍卖】百花草甸全景图(独此一家)-这是在上到草甸之后左侧的那个草甸的全景图

    【风景拍卖】百花草甸全景图(独此一家)-这是在上到草甸之后左侧的那个草甸的全景图

    到百花山游玩,都说草甸好可惜体力和时间的原因,没有办法同时逛完左右两侧的草甸了循百花芳踪,借怪石一面,拍百花草甸全景图以饷未能登顶的版主以及未能参加年会的版主虽然摄影技能有些欠缺,主要还是相机在爨底下好好亲了那个乡间石道,有些留恋不愿返此张全图,从众版主的选影角度,应该是独此一家,谢绝盗版哦[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807140954_97923_1621362_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【生活中的仪器分析】样 品:蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目:草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准:SN/T 1923-2007检测仪器:a.WATERS液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源(可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代)b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程:1.提取及预处理称取2-5g(精确到0.001g)试样于50 mL聚丙烯离心管中,加入100μL内标液,加入20.0 mL水超声提取30min,于10000 r/min离心5min,取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中,加入100μL酸度调节剂(注A),涡旋混匀,15000r/min离心5 min,待净化。注A:酸度调节剂配制方法:纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160+40+13.4(V/V/V)2.固相萃取净化І将PMG-І柱(蓝柱)用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干,将加入酸度调节剂处理的提取液(2)转移到小柱上,用5mL刻度试管收集流出液(1-2滴/秒),用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干,合并流出液,用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9(用1-14pH试纸,根据样品不同约20-50μL),加水定容到3 mL刻度,混匀,待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液(3)于2mL子弹头离心管中,加入200 μL 5%硼砂溶液,边涡旋,边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液(注B),放置10min,加入50 μL甲酸,涡旋混匀,15000 r/min离心5min,吸取上清液准备过PMG-ІІ柱。注B:25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法:称取0.25 gFMOC-Cl,溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG-ІІ柱(红柱)用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干,将上清液过PMG-ІІ柱,用3 mL水淋洗小柱,真空抽干5-10 min,再加入2 mL正己烷淋洗小柱,滴干后真空抽干5 min,最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱(1-2 mL/min)并用5 mL刻度试管收集流出液,45℃,氮气吹至近干,用20%乙腈定容1.0 mL,涡旋混匀,过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱:Waters BEH-C18,1.7 μm,2.1 mm×100 mm;b.流动相:5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱,梯度表见表1; 表1 流动相及梯度 时间(min)流速(mL/min)5mmol/L乙酸铵(%)乙腈(%)00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器:串联四极杆质谱仪;d.柱温:35℃;e.进样量:10 μL。5.2质谱分析条件a)电离源:电喷雾正离子模式;b)毛细管电压:3.50KV;c)源温度:120℃;d)脱溶剂气温度:400℃;e)脱溶剂气流量:700L/h;f)碰撞室压力:2.7í10-3mbar;g)特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间(min)母离子+(m/z)锥孔电压(V)子离子(m/z)碰撞能量(eV)草甘膦1.32392.215*88.02515214.01

  • 烟草香精未知物

    烟草香精,44.414的峰是什么?肯定不是Raspberry Ketone。我现在怀疑是Raspberry Ketone的丁酸酯或异丁酸酯,请大家帮忙确定一下。另外假设如果是Raspberry Ketone的丁酸酯或异丁酸酯的话,在烟草香精中可以添加吗?

  • 【原创大赛】解读健康草席的检测方法与要求

    解读健康草席的检测方法与要求 在很久很久以前,我们勤劳的祖先们,就知道用草编织很多物件,包括房顶,卧具,甚至草鞋,草帽,披风等等,几乎都是草做的,人们虽然不富裕,但大多数人身体健康,谁也不能说没有这些草的功劳,这些草制品养育了一代又一代的中国人。 由于经济的高速发展,近年来,各种草制品都几乎绝迹了,就连农村也很少能使用草制品了,生活中更多的物品取代了‘她‘,草制品大多成了工艺品摆放在商店中了,不仅仅是草制品,人们对天然的制品越来越不喜欢了,变成了一些所谓高科技的产品,庆幸的是还是有一些人在做一些返璞归真的事情,很多人慢慢的希望一切能回归自然。 说到草制品,就不得不说说草制品的标准了,草编制品的执行标准为QB/T2934-2008,质量标准包含内在和外在的标准。 首先说说外在的质量技术要求:要求颜色要均匀,无病草,无杂草,不允许有虫蛀,不允许发霉,含水率太高的容易发霉,在潮湿的环境下储存也会发霉 草制品一般指天然草和芳草制品,标准要求编制材料编织的要均匀,美观,有印花或装饰时要完整,清晰,无疵点 草席是否是安全的,健康的,那就要进行检测分析,以下就是各个分析项目: 染色牢度:要求染色部位不能脱色,这个项目很难做到合格的,其实这个操作方法是不严谨的,这个操作方法的过程是这样的:用脱脂纱布在65%乙醇溶液中湿润,然后 在染色部位来回摩擦10次,看纱布是否有沾色,如有,即为脱色。这个操作有很大的不确定性,原因如下① 检测人员摩擦的距离(擦拭的长度和宽度都没有要求)② 检测人员所使用摩擦纱布的大小(尺寸也很关键)③ 检测人员使用 纱布的含乙醇率(纱布吸附酒精的量)④ 检测人员 摩擦的力气大小(本身的力量有不同)⑤ 检测人员手力气的大小(每个人手大小也不同)⑥ 检测人员摩擦纱布的脱色程度(有些很仔细才能看到一些脱色,毕竟是白纱布)含水率:出厂前不能超过10%,这个太潮湿的话,会发霉的。重点的基本安全要求 草席内不允许有针头和金属异物:这个用验针机可以检测,如果有断针或者金属异物,就会报警.甲醛含量:草席的甲醛测试是采用gb/t2912.1-2009标准-水萃取法进行检测禁用偶氮染料,可能致癌,这个也是衡量草编制品辅料纺织品内在质量的一个重要项目Ph值:这个没有明确要求,其实应该是要测试,毕竟偏高偏低会引起身体不适 总结:我们怎么才能选购一床优质的草席呢, 首先看品牌,品牌质量比较有保障,看席的表面,色泽是否均匀,有没有病草,杂草,发霉,异味,再看草席辅料,如包边布,复合布,拼接等,这些用纸巾用来来回摩擦,看看纸巾是否沾色,严不严重,然后再看车缝的是否牢固,均匀;用鼻子靠近席面闻是否有异味。 草席,夏天一般是直接贴身使用的,而且夏天穿的很少,直接和我们肉身接触的,如果购买的草席不安全,那么轻者皮肤瘙痒,起红点,起包,重则可能需要去医院;这可不敢大意哦! 大家要注意:草席是最适合老人,小孩,孕妇使用的,因为他本质很温和,就是直接睡‘她’,冬天不会感觉太凉,影响身体不舒服,夏天也不会感觉太热,因为她是天然的草做成的,想想是不是很惬意呢!言尽于此,你是不是突然感觉你家床上少了一床健康的草席呢!

  • 【分享】干式烟气脱硫技术进展及其应用前景分析

    燃煤锅炉烟气脱硫途径通常可分为三种:1,燃烧前脱硫,如机械浮选法、强磁分离法等;2,燃烧中脱硫,如炉内喷钙以及采用CFBC等;3,燃烧后脱硫,即烟气脱硫(FGD),这是当今世界上普遍采用的方法。而烟气脱硫按反应产物的物质形态(液态、固态)可分为湿式、半干式和干式三种,湿法烟气脱硫技术占85%左右,其中石灰石石膏法约占36.7%,其它湿法脱硫技术约占48.3%;喷雾干燥脱硫技术约占8.4%;吸收剂再生脱硫法约占3.4%;炉内喷射吸收剂及尾部增湿活化脱硫法约占1.9%;其它烟气脱硫形式有电子束脱硫、海水脱硫、循环流化床烟气脱硫等。由于对环境保护的日益重视和大气污染物排放量的更加严格控制,我国新建大型火电厂和现役电厂主力机组必须安装相应的烟气脱硫装置以达到国家环保排放标准。 就我国的烟气脱硫技术而言,西南电力设计院早在80年代就完成了旋转喷雾干燥法烟气脱硫技术的研究,并在四川白马电厂建立了处理烟气量为70000Nm3/h的旋转喷雾干燥法脱硫工业试验装置,1991年正式移交生产运行。“八五”期间电力部门在有关部门的支持下进行了华能珞璜电厂2台360MW机组石灰石-石膏法湿式烟气脱硫、山东黄岛电厂旋转喷雾干燥法烟气脱硫、山西太原第一热电厂高速水平流简易石灰石-石膏法湿式烟气脱硫、南京下关电厂2台125MW机组的炉内喷钙尾部增湿活化脱硫、四川成都热电厂电子束烟气脱硫、深圳西部电厂300MW机组海水脱硫等不同工艺的中外合作示范项目或商业化试点脱硫项目。国家经贸委在《“九五”国家重点技术开发指南》中确定了燃煤电厂脱硫主要技术开发内容有1,石灰/石灰石洗涤法脱硫技术;2,喷雾干燥法脱硫技术;3,炉内喷钙及尾部增湿活化脱硫技术;4,排烟循环流化床脱硫技术,这给我国烟气脱硫技术的研究与开发指明了方向。其中湿式石灰/石灰石洗涤法脱硫技术已经由国家电力公司引进国外技术消化吸收并形成国产化;喷雾干燥法脱硫技术我国通过多年的研究和试验已基本掌握设计、制造100MW机组烟气脱硫技术的实力。 纵观当今烟气脱硫技术的现状,目前世界上大机组脱硫以湿法脱硫占主导地位,选用湿法脱硫装置的机组容量占总数的85%,但湿法脱硫一次性投资昂贵、设备运行费用较高。随着经济的发展,发展中国家的环保形势越来越严重,为适应这些国家脱硫市场的需要,许多国家都在致力开发高效干法脱硫技术。本文简单介绍目前有广泛市场前景的几种干式烟气脱硫技术,结合这些脱硫方法的特点和我国特别是上海地区的实际情况,提出并着手研究开发高钙粉煤灰增湿活化脱硫和循环流化床烟气脱硫,并建立国内规模较大的多功能烟气脱硫试验台。1, 炉内喷钙及尾部增湿润活化脱硫技术 LIFAC(Limestone Injecyion into Furnace and Activation of Unreacted Calcium)烟气脱硫工艺即锅炉炉膛内喷射石灰石粉,并配合采用锅炉尾部烟道增活化反应器,使未反就的CaO通过雾化水进行增湿活化的烟气脱硫工艺。目前世界许多厂商研究开发的以石灰石喷射为基础的干法脱硫工艺中,芬兰Tampella和IVO公司开发的这种脱硫工艺最为典型,并于1986年首先投入商业性运行。LIFAC工艺主要包括以下几个子系统:(1) 石灰石粉系统 包括石灰石粉的制备、计量、运输、贮存、分配和喷射等设备。(2) 水利化反就器系统 包括水利化水雾化、烟气与水混合反应、下部碎渣与除渣、器壁防垢等设备。(3) 脱硫灰再循环系统 包括电除尘器下部集灰、贮存、输送等装置。(4) 烟气再热系统 包括烟气再热装置和主烟气混合用喷嘴等。LIFAC脱硫工艺的基本原理如下: 炉膛内喷钙脱硫的基本原理:石灰石粉借助气力喷入炉膛内850~1150度(摄氏)烟温区,石英钟灰石煅烧分解成CaO和CO2,部分CaO与烟气中的SO2。炉膛内喷入石灰石后的SO2。反应生成CaSO4,脱除烟气中一部分SO2。炉膛内喷入石灰石后的SO2脱除率随煤种、石灰石粉特性、炉型及其空气动力场和温度场特性等因素而改变,一般在20%~50%。 活化器内脱硫的基本原理:烟气增湿活化售硫反应的机理主要是由于脱硫剂颗粒和水滴相碰撞以后,在脱硫剂颗粒表面形成一层水膜,脱硫剂及SO2气体均向其中溶解,从而使脱硫反应由原来的气-固反应转化成水膜中的离子反应,烟气中大部分未及时在炉膛内参与反应的CaO与烟气中的SO2反应生成CaSO3和CaSO4。活化反应器内的脱硫效率通常在40%~60%,其高低取决于雾化水量、液滴粒径、水雾分布和烟气流速、出口烟温,最主要的控制因素是脱硫剂颗粒与水滴碰撞的概率。 由于活化反应器出口烟气中还有一部分可利用的钙化物,为了提高钙的利用率,可以将电除尘器收集下来的粉尘返回一部分到活化反应器中再利用,即脱硫灰再循环。活化器出口烟温因雾化水的蒸发而降低,为避免出现烟温低于露点温度的情况发生,可采用烟气再加热的方法,将烟气温度提高至露点以上10~15度(摄氏)加热工质可用蒸气或热空气,也可用未经活化器的烟气。 整个LIFAC工艺系统的脱硫效率η为炉膛脱硫效率η和活化器脱硫效率η之和,即η=η1+(1-η1)η2,一般为60%~85%。LIFAC脱硫方法适用于燃用含硫量为0.6%~2.5%的煤种、容量为50~300MW燃煤锅炉。与湿式烟气脱硫技术相比,投资少,占地面积小,适合于现有电厂的改造。2 新型一体化脱硫技术 NID技术是瑞典ABB公司80年代初开发的新颖脱硫技术,借鉴了旋转雾干燥法的脱硫原理又克服了使用制浆系统的种种弊端,既具有干法的廉价、简单等优点,又有湿法的高脱硫效率,且原料消耗和能耗都比喷雾干燥法有大幅度下降。1996年在波兰的2*125MW样板机上运行成功,进一步拓展了它在欧洲的垃圾焚烧、煤粉炉及其它工业炉中的脱硫市场份额,迄今已有10套装置在欧洲各国运行。 NID烟气脱硫系统,从锅炉或除尘器排出的未经处理的热烟气,经烟气分布器后进入NID掇应器,与增湿的可自由流动的灰和石灰混合粉接触,其中的活性组份立即被子混合粉中折碱性组份吸收,同时,水分蒸发使烟气达到有效吸收SO需要的温度。对烟气的分布、混合粉的供给速率及分布和增湿用水量进行有效控制,可以达到最佳期脱硫效率。经处理的烟气进入除尘器(布袋除满面春风器或静电除尘器)除去其中的粉尘,再经引风机排入烟囱。除尘器除掉的粉尘经增湿后进入NID反应器,灰斗的灰位计控制副产品的排出。 NID系统可以采用生石灰(CaO)或消石(Ca(OH)作为吸收剂。采用生石灰时,,生石灰要在一体式的消化器中消化。如果采用消石灰,则不需提供石灰消化器。加入NID系统的水量取决于进入和排出NID反应器的烟气温度差(即喷水降温量)。温差越大,需要蒸发的水量也越大。一般情况下,吸收效率和石灰石利用率与离开反应器的烟气的相对湿度有关。出口温度低限受最终产物的输送特性限制,最佳状态是将“接近温度”保持在15~20度(摄氏)。 增湿润搅拌机是NID工艺的主要部件之一,增湿搅拌机根据控制出口烟气温度和SO脱除效率的要求,按需要的比例混合石灰、循环飞灰和水。培湿搅拌机独特的设计,保证在搅拌时间很短的情况下能达到良好的搅拌效果。加入的水在粉料微粒表面上形成一层几μm的水膜,从而增大了酸性气体与碱性粉料的接触表面。大面积的密切接触保证了吸收剂和SO之间几乎是瞬间的高效反应,所以可以将反应器的体积保持在最小。二氧化硫与氢氧化钙反应生成容易处理的亚硫酸钙/硫酸钙。

  • 不要携毒出境——复方甘草片也不行!

    大家入境美国携带中成药要小心,药品很可能会被当成毒品没收,人员也要接受处罚,轻则不得入境美国,重则还要进监狱。来自浙江的华人吴先生和12岁女儿日前帮洛杉矶友人带了16瓶复方甘草片入境,因药中含有可卡因成分被判五年不得入境美国。 帮忙带复方甘草片赴美 来自中国浙江的华人吴先生和12岁的女儿,日前受托帮洛杉矶的俞女士带16瓶复方甘草片入境,在洛杉矶国际机场入关时却被海关戴上手铐关进小黑屋10多个小时,后责令他和女儿未来五年都不准进入美国,直接坐飞机遣返回中国。俞女士表示,女儿因病需长期服用复方甘草片,她多次托朋友携带入境美国都没有问题,这次吴先生乘坐菲律宾航空公司的航班入境,所有乘客行李都被检查,吴先生携带的16瓶、共计1600颗甘草片被没收。 在中国是医生开的药,服用起来也没问题,但是美国海关的检验报告却显示,复方甘草片里含有可卡因,属于违禁品。俞女士认为,吴先生父女受到的处罚过重,但律师表示,入境旅客携带的药物内含有毒品,海关将其放走只判其五年不得入境是很轻的惩罚,严重者会面临牢狱之灾。若含毒品成分且携带数量大,海关完全可以判定为走私,携带者和所有相关人员都要被追究责任。 美国对入境药物的规定有哪些呢?美国海关及边境保护局对药物的检查很严格。外国生产的药品很多都没有得到美国食品及药物管理局(FDA)的认证,因此不准带入美国境内。如果携带药物,一定要向海关申报,而且数量应仅限于旅途中服用。如果碰巧被抽查到,最好出示医生的英文处方。任何含有动物成分的中药,如虎骨酒、熊胆粉、燕窝、牛黄解毒丸等都属于违禁品。中国人经常吃的陈皮也属于违禁品。

  • 不要再为草甘膦分析而烦恼

    现有国标法SN/T 1923-2007《进出口食品中草甘膦残留量检测方法-液相色谱串联质谱法》存在以下问题:1. 标准SN/T 1923-2007采用CAX阳离子交换树脂小柱,该柱体积大、吸附容量小,洗脱液体积大且水占比例大,在浓缩时不易蒸干,且需要用到的前处理仪器多,在实际工作中需要耗费大量的时间和精力。2. 标准SN/T 1923-2007样品溶液经过净化后仍然存在大量杂质,衍生效果很差。3. CAX阳离子交换树脂小柱价格昂贵。相信大家对于国标方法的局限性也非常头疼,要解决这个问题其实是不难的,我采用了针对这个标准的 草甘膦SPE专用柱,回收率在90%,效果非常好。大家可以技术沟通下。

  • 【原创大赛】草制品的‘舒适’与质量安全

    【原创大赛】草制品的‘舒适’与质量安全

    草制品的‘舒适’与质量安全夏季,是一年中的第二个季节,也是一年中最热的季节,在这样的季节里,‘热’就成了永恒的话题,天气炎热,使我们经常心情烦躁,没有精神,无法静心的工作和学习,其实在夏季人们的烦躁,无精打采不仅仅是因为天气炎热,更多的是因为我们的睡眠不好,因为天气原因,不能熟睡,具相关专家研究,人的睡眠质量和个人习惯,床的质量,床摆放的方向,周围环境,以及寝具都有很大的关系,其中寝具在夏天主要就是枕头和席子枕头和席子有很多种,我就不一一细说,那我主要说说草制品,这个和寝具有关的草制品就包括草枕,草席,草坐垫,草靠垫等等我今天就和大家一起了解一下草制品,草制品:顾名思义,用草编制而成的物品,我们一般都是认为草制品都是用天然的草或种植的草编制成的,制成草制品后也不会做其他化学处理,用着也非常的舒心,舒服,但是随着人们对草制品外观和耐用性的需求,很多仿草制品都出现了,有的是经过处理的,有的是完全用其他代替了,但还是叫草制品,那么市场上草制品种类繁多,价格也千差万别,外观同样的一个产品,价格可能有几十倍的差别,大家怎么选择呢,怎么来衡量产品的质量好坏呢,除了看品牌,我们还看什么,下面就和大家学习一下草制品的质量标准,草编类产品的检测方法,下面的报告就是草制品的质量要求,表2就是外在的质量标准,外在的质量就是我们不采用工具或简单的工具,用眼睛就可以直接看出来的,比如脏污,油污,破洞,破损,染色等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308211500_459060_2154459_3.jpg然后说说草编品内在指标的检测标准和要求,内在的质量就是我们一般直接用眼光看不出来,必须借助相关工具或者设备进行试验才能得出的结果和数据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308211500_459061_2154459_3.jpg草编制品中有一个检测方法有很大的缺陷,不确定性较大,甚至可以说是错误,那就是染色牢度,标准要求染色部位不能脱色,其实这个标准是不合理的,这个标准的检测过程是这样的:用脱脂纱布在65%乙醇溶液中湿润,然后在染色部位用手拿脱脂纱布来回摩擦10次,看纱布是否有沾色,如有,即为脱色。染色牢度检测操作的缺陷为:1.脱脂纱布含乙醇溶液的量没有标明,2.用手擦拭,擦拭人的用力大小没有考虑到,3.擦拭的距离没有规定,4.擦拭的宽度没有规定,所以此方法有很大的不确定性。总结:草编制品对于很多人来说并不陌生,很久之前就有草制品出现在我们的生活中,最常见的草帽,草垫子,还有很多工艺品都是草编制而成的但在2008年以前国家相关的部门以及相关的行业都是没有草制品标准的,那时各个草制品企业制定各自的企业标准,因为没有相关的标准资料作参考,企业制定的标准也就五花八门了,每家企业的标准都不一样,这样给工商部门的抽检就出了难题,因为企业制定的标准里所使用的有些检测的设备都是自己订做的,所以检测起来相当不规范,也不严谨,由于国家和行业没有相关的检测标准,那时草制品市场可以说是‘乱象丛生’。直到2008年这个由草制品相关企业起草的轻工业标准的发布,才统一了标准,使大家有章可循了,虽然现在还有一些企业在制定和使用自己企业标准,但所制定的标准是以这个行业标准为基准的,工商抽查也有了一个比较统一,规范的标准大家在选购草编制品,如草席首先先看品牌,品牌还是比较注重质量方面的控制的,再者看席面,席面色泽均匀,没有染色,发霉,无异味为好,再看辅料,如包边布,贴布,中缝布等,这些可以用用纸巾擦一下,看看是否掉色,然后看看缝纫的是否牢固,针距是否偏稀,是否均匀,是否有跳针,断线,然后闻闻是否有异味,都可以判断出草制品是否是‘安全’的草席,草枕类草编制品,用起来是非常舒适,柔软,还带着一丝丝的草香,夏季一般是穿很少的衣服直接睡在席上,所以夏季用的草席是直接和我们的皮肤接触的,如果这样的草席是不安全的,轻则皮肤瘙痒,重则危害身体健康,所以重视草制品安全,才能更好的享受草编制品带来的舒适感

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