草铵膦

本研究利用自动进样器将草铵膦衍生后进样分析，完成对精草铵膦原药中 L-草铵膦的质量分数以及 L-草铵膦占整个草铵膦对映体的百分含量的测定。相比于手动衍生方法，自动进样器自动衍生方式可以准确地控制吸样量、混合速度和次数，衍生反应时间等参数，从而保证方法的稳定性以及高通量分析的可行性。从标样和样品的分析结果看，可以保证本文衍生方法峰面积重现性低于1.5% (n = 6)，保留时间重现性低于 0.1% (n = 6)。另一方面，衍生后的草铵膦具有很强的紫外吸收官能团，因此与手性分析直接测定相比，可以达到更低的检测限和定量限。同时，草铵膦衍生产物的极性减小，可以利用常规反相 C18 色谱柱进行保留和分离，使用成本也较手性柱有所降低。

草铵膦为两性离子，但酸性明显强于碱性，若不进行前处理，则草铵膦亦可在抑制电导中检出。本方法使用阳离子交换树脂将草铵膦保留，待测阴离子进入溶液进行测定。

草铵膦，一种广谱触杀型灭生性除草剂，化学式为C5H15N2O4P，化学式量为198.1574，具有杀草谱广、低毒、活性高和环境相容性好等特点。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定草铵膦中的水分含量。

本研究基于 PCS-MS-Mate 联用质谱分析系统开发了 血液中农药类毒物的快速检测方法，无需繁琐的样品前处理，简单操作即可完成样品分析，本方法 百草枯、敌草快、草甘膦、草铵膦的检出限分别为 100ng/mL、10ng/mL、 50μ g/mL、50μ g/mL。

草铵膦是作为氨基酸类除草剂而被广泛使用的农药，草甘膦是作为茎叶处理除草剂而被广泛使用的农药。草甘膦在土壤中和水中代谢，生成氨甲基磷酸（AMPA）。二者均为极性极高的化合物，在HPLC、LC-MS中很难在反相模式下保持，因此，一般使用FMOC进行衍生化分析。

本文介绍使用LCMS-8050，不进行附录方法22中规定的固相萃取的浓缩过程，分析草铵膦、草甘膦、AMPA的案例。结果表明，3种组分均为目标值1/100以下的浓度（0.2 μ g/L），加标回收率良好，可实现高准确度分析。

本应用简报介绍了一种基于液相色谱?三重四极杆质谱联用技术，同时测定饮用水中的草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的方法。该方法采用 Hilic 模式色谱柱实现三种强极性化合物的分离，各化合物的定量限在 0.20–0.58 µ g/L 之间 ；在自来水基质中的两种加标浓度下，各化合物的加标回收率在 63.3%–88.3% 的范围内，且六次平行测定结果的相对标准偏差在 1.3%–7.4% 的范围内。这些结果表明，该方法不仅快速简便，而且具有出色的灵敏度、准确度和精密度，适用于对饮用水中的草甘膦等强极性除草剂进行高通量检测

草甘膦是一种广谱除草剂,几十年来一直被用于保护各种各样的农作物。由于在农业上被大量的使用，许多杂早都产生了耐药性，寻找草甘膦的替代物引起了更多的关注。

草甘膦( Glyphosate) 是由美国孟山都公司开发的一种高效、低毒、广谱灭生性除草剂，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地等。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的首位，但随着草甘膦产量和使用量的日益增加，草甘膦会在环境和生物体内不断富集，然后通过食品和饮用水进入人体，从而对人体造成危害。随着草甘膦的使用量不断增加，特别是在茶园中的运用日益剧增，其残留问题也越来越受到关注。国家标准GB2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定：茶叶中草甘膦的最大残留量为≤ 1mg/kg。故对草甘膦的准确检测显得尤为重要。本方法采用了在线固相萃取-液相色谱/串联质谱(SPE-LC/MS-MS)联用系统对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行全自动分析。采用全自动在线前处理平台与在线SPE结合的方法,自动提取及衍生化，处理400微升茶叶样品，采用专用于草甘膦分析的萃取柱对目标物进行萃取，采用C18反相分析柱在24分钟内实现色谱分离。这种新开发的方法具有较高的灵敏度和准确性，只需进行最少的样品预处理，并且运用了全自动在线SPE技术，分析通量较高，适用于检测。

土壤中有效钼的含量是土壤普查的主要指标之一，本文参考青海省地方标准DB 63/T 1825-2020《土壤中有效钼的测定 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列建立了草酸-草酸铵体系浸提测定土壤中有效态钼含量的方法。该方法优化了前处理过程，将滤液直接上机测试，缩短了前处理时间，操作简单。

土壤中有效钼的含量是土壤普查的主要指标之一，本文参考行业标准《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2012），使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820建立了草酸-草酸铵体系浸提测定土壤中有效态钼含量的方法。结果表明，该方法检出限低，测试重复性好，分析结果准确性高，满足土壤有效态钼含量的测定要求。

GB 11893-89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法总磷：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化位正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

草甘膦（Glyphosate），是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为C3H8NO5P。虽然草甘膦毒性较低，但对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的污染。《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中规定饮用水中草甘膦限值为0.7 mg/L。

草甘膦是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，纯品为非挥发性白色固体，不可燃、不爆炸，常温储存稳定。本文用离子色谱法对不同时间水葫芦茎叶中的草甘膦进行定性定量分析，得出在不同时间段水葫芦茎叶中的草甘膦含量。

草甘膦（GLY）是一种高效、低毒、廉价的内吸传导型广谱灭生性除草剂，被广泛施用于茶园等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果等植物源食品中残留量的检测越来越受到关注。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸具有极性强、易溶于、难溶于各种有溶剂，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。逗点生物在2021年推出过检测茶叶中Copure® 草甘膦的专用柱（货号：COGLY3000）及其应用方案。然而，客户在方法开发时依然遇到了很多问题，如方法很难重现、峰形不好、质谱找不到母离子等，鉴于此我司对该法进行了完善，详细考察了其前处理条件，并用优化后的方法对红茶、绿茶、青茶进行了样品处理，都能够获得满意的实验结果。本文把完善后的方案及优化过程一并呈现给大家，供参考。

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土壤样品基质不干扰草甘膦出峰，草甘膦在0.001~0.1 μ g/mL内线性相关系数为0.9999。以S/N=3为检测限，S/N=10为定量限，测定草甘膦的检测限和定量限，草甘膦各峰检测限和定量限远低于国标要求，方法灵敏度高。

采用CIC-D120型离子色谱仪，使用抑制电导法快速灵敏的检测草甘膦样品Na+、K+、NH4+、二甲胺、异丙胺等阳离子的质量分数，本方法符合国家标准GB/T 20684—2017 《草甘膦水剂》、GB/T 20686—2017 《草甘膦可溶粉（粒）剂》的要求。

采用CIC-D120型离子色谱仪，使用抑制电导法快速灵敏的检测草甘膦样品Na+、K+、NH4+、二甲胺、异丙胺等阳离子的质量分数，本方法符合国家标准GB/T 20684—2017 《草甘膦水剂》、GB/T 20686—2017 《草甘膦可溶粉（粒）剂》的要求。

关于在环境草甘膦的分析研究，利用气相色谱法、高效液相色谱法和分光光度法等已有大量的报道，但报道主要集中在草甘膦组份及其在环境中代谢物的残留分析。在草甘膦的生产工艺改造研究中需要对草甘膦及相关杂质、副产物进行监测，关于能够同时测定这些产物的分析方法还鲜有报道。草甘膦因其结构的特点，极性很大，几乎不溶于有机溶剂，而极易溶于水，在水中解离呈阴离子状态。离子色谱法是测定阴离子的首选方法，采用离子色谱法测定草甘膦的研究已有报道[5]。本文利用草甘膦母液性质的特点，采用离子色谱法，建立了一种同时测定草甘膦及其生产工艺中产生的副产物和杂质离子的分析方法，具有很好的应用前景。

采用CIC-D120型离子色谱仪，使用抑制电导法快速灵敏的检测草甘膦样品Na+、K+、NH4+、二甲胺、异丙胺等阳离子的质量分数，本方法符合国家标准GB/T 20684—2017 《草甘膦水剂》、GB/T 20686—2017 《草甘膦可溶粉（粒）剂》的要求。

本文针对草甘膦的理化性质，研究了碳酸盐淋洗液系统测定饮用水中草甘膦的离子色谱最佳条件，用于饮用水中草甘膦含量测定，分析快速简便，灵敏度高、准确性好，结果满意。

草甘膦一直以来被认为是 “安全” 的除草剂， 然而，近年来的研究表明，其能够造成大量益虫死亡，对水生生物也具有极强的毒性。 此外，草甘膦还能够使土壤中的微生物种群比例发生改变，造成有益微生物活性降低，土壤有机质含量下降，从而降低土壤的质量。 近些年的研究也显示环境中的草甘膦（在转基因大豆等制品中有残留）可能与先天性心脏病以及其他先天畸形有关。新颁布的《生活饮用水卫生标准 (GB5749—2006)》中草甘膦的卫生标准为小于 0.7 mg/L。其易溶于水，难溶于一般有机溶剂，缺少发色团和荧光团，因此， 对其分析测定难度很大，尤其在环境中有其他常见化合物存在情况下，进行痕量测定愈加困难。采用高效液相-柱后衍生法测定水中的草甘膦含量， 先用次氯酸盐将草甘膦氧化成氨基乙酸，氨基乙酸将与 OPA 反应生成具有强荧光性的异吲哚产物进入荧光检测器检测。该方法灵敏度和精确度高，干扰少且成本相对低，重现性好，能直接进样测定，适合于大批量样品的检测。

本文参照《GA/T 法庭科学 生物检材中草甘膦的液相色谱-质谱检验方法（征求意见稿）》，使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪，建立了血液中草甘膦的分析方法。结果表明：空白血液中添加0.5 μ g/mL（标准规定的检出限）草甘膦的加标样品，前处理后进样得到的色谱图中，目标峰的S/N为49.59，满足检测要求； 在0.5-100 μ g/mL的线性范围内，血液加标样品各标点浓度准确度在88.7-110.0%之间，线性相关系数R为0.9996；Carryover考察结果表明血液高浓度加标样品进样后无明显系统残留；不同浓度加标样品各重复进样6次，计算得到的保留时间和峰面积RSD分别不高于0.31%和4.21%。该方法不需要衍生、灵敏度高、重复性好，适合血液中的草甘膦检测。

草甘膦（glyphosate，GLY）为内吸传导性强的广谱灭生性除草剂，其主要代谢物为氨甲基膦酸 (AMPA)，它们均呈弱酸性，极性高，水溶性强，不易溶于有机溶剂。草甘膦作为一种常用的水溶性除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点，已成为目前世界上应用最广生产量最大的除草剂。常见的检测方法有分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、色谱—质谱联用法、LC-ICP-MS 联用法等。本文选择的是直接进样高效液相色谱 - 柱后衍生法测定水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸。实验结果表明该方法简便、灵敏、快速、准确，具有很好的通用性。

参考《SN/T 1923-2007 食品中草甘膦及其代谢物的测定》，草甘膦（GLY）是一种高效、低毒、廉价的内吸传导型广谱灭生性除草剂，被广泛施用于茶园等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果等植物源食品中残留量的检测越来越受到关注。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸具有极性强、易溶于、难溶于各种有溶剂，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。

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草甘膦（Glyphosate），化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为C3H8NO5P，是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低，但仍对人体有危害，特别是对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中增加了对草甘膦的测试要求，其限量为0.7mg/L。目前对饮用水中草甘膦的测定，主要采用液相色谱法和气相色谱法，但由于其本身为离子，且易溶于水，基本不溶于有机溶剂，因此进行气相色谱和反相液相色谱分析都必须进行柱前衍生，而若采用离子色谱法分析则可直接进样分离。此外，由于草甘膦没有特征紫外吸收，而在波长195nm处检测时又极易被干扰，故《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离，柱后衍生荧光检测。但此方法衍生麻烦，且受水中余氯干扰严重，而出厂水余氯含量较高，因此实用性受限。草甘膦为可电离物质，在水溶液中带负电荷的特点，故可以用电导检测器进行检测。朱岩等人曾用碳酸盐体系梯度淋洗对草甘膦进行分析，但由于碳酸盐背景高，噪音大，因此检测限受限制。使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱，因氢氧根体系中和后为H2O，基线变化少，噪音低，因此灵敏度高，故完全能满足饮用水中草甘膦的测试要求。

生活污水中磷的来源，主要是人体排泄物、食品残渣和含磷的洗涤剂。 磷对水体富营养化的影响远大于氮的影响。水体中磷的浓度会引起水体富营养化。检测总磷是检测水体富氧化的重要指标。用美析可见分光光度V-1500PC来检测磷，做到方法简便，准确度高，稳定性好，检出限是0.01mg/L 。

本文参照《GA/T 1628-2019 法庭科学 生物检材中草甘膦检验离子色谱-质谱法》，使用岛津离子色谱串联三重四极杆质谱建立了血液中草甘膦的检测方法。实验结果表明，在2-1000 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，校准曲线相关系数大于0.998，各校准点准确度在93.7-104.0%之间。2 ng/mL标准溶液连续进样6次，峰面积的相对标准偏差为2.18%，方法精密度良好。2 ng/mL、1000 ng/mL不同浓度加标回收率在94.7-103.3%之间，相对标准偏差＜2.87%。该方法简单、方便、准确，适用于血液中草甘膦的检测。