吡虫清

10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)sixingxing（注册ID：v2889187）吕梁山（注册ID：shih20j07）千层峰（注册ID：jxyan）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607011515_598835_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607011515_598836_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蔬菜水果中吡虫啉、吡虫清的测定方法：SPE基质：蔬菜水果应用编号：101163化合物：吡虫啉；吡虫清固定相：ProElut Florisil色谱柱/前处理小柱：ProElut Florisil 500mg/3ml 50/pkg样品前处理：1、提取称取25 g 试样，准确加入50.0 mL 乙睛，10000 rpm 下均质2 min，滤纸过滤，滤液转入100 mL具塞量筒，加入10 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层。准确移取20 mL 上层乙腈溶液（相当于10 g 样品），40 oC 下减压蒸馏至近干，10 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）溶解残渣，待净化。2、净化a 活化： 将3 mL 正己烷加入ProElut Florisil 500 mg/3 mL(Cat.#65004)，流出液弃去，待液面到达填料上层，关闭cock 阀；b 上样： 将待净化样品溶液加入柱中，打开cock 阀，流出液弃去；c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入柱中，流出液弃去；d 洗脱： 10 mL 丙酮+ 正己烷（20+80）洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：40 oC 下氮气将洗脱液吹至近干，1 mL 乙睛+ 水（30+70）重新溶解残渣，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相：乙腈/ 水，梯度 流速：1.0 mL/min 柱温：40 oC 进样量：20 μL 检测器：UV 260 nm文章出处：P083关键字：蔬菜水果，吡虫啉，吡虫清，SPE，ProElut Florisil摘要：适用于水果和蔬菜中吡虫啉和吡虫清的检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p8%20copy.png图例：1. 吡虫啉；2. 吡虫清

背景:实验室已于2014年6月获得茶叶中吡虫啉项目的检测资质，但因要参加浙江省出入境检验检疫局检验检疫中心组织的“茶叶中吡虫啉、啶虫脒的测定”能力验证，由于之前没做过啶虫脒，因此只能在能力验证之前自己测试下。 实验准备：1、先将吡虫啉、啶虫脒的标准物质用乙腈当溶剂配成1000ng/ml的储备液，再根据实验需要配成0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131018_560392_2679639_3.jpg2、取50g茶叶，粉碎，过50目筛，待用。 实验步骤：1、 通过查阅文献，优化好实验的液相条件和质谱条件，确定吡虫啉和啶虫脒的母离子、子离子、裂解电压、碰撞池能量等参数。2、 将0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液进行进样，得到吡虫啉和啶虫脒的标准工作曲线。3、 取2g茶叶粉末置于25ml的离心管中，加入15ml提取剂1（此实验前处理采用————，其中包含提取剂1、提取剂2、固相萃取剂等三个部分），强烈振荡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131020_560396_2679639_3.png4、 向离心管中加入提取剂2，强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131020_560401_2679639_3.png 5、 在离心管中取1ml，加入到固相萃取剂的离心管内，强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131021_560403_2679639_3.png6、 取0.5ml上层清液放入进样品内，待液质联用仪进样用。

我现在用的是SN/T 1902-2007 高效液相色谱法测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量色谱条件是：色谱柱：C18 250*4.6mm，4.6μm流动相：0-15min从乙腈：水=5：95线性增加到乙腈：水=25：75； 15.01-20min从乙腈：水=25：75线性增加到乙腈：水=5：95 20.01-25min乙腈：水=5：95柱温：40；检测波长258nm我现在问题还是基线走不平，附件是色谱图。希望大家能帮一下忙，非常感谢。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807161253_98581_1722001_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807161256_98583_1722001_3.jpg[/img]

前言吡虫啉又名咪蚜胺、蚜虱净，是[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%9F%E7%A2%B1/4832691%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E5%90%A1%E8%99%AB%E5%95%89/_blank]烟碱[/url]类超高效杀虫剂，主要通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酶受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，从而导致害虫出现麻痹进而死亡。该类杀虫剂具有高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效，且其防治对象广，可广泛用于水稻、棉花、蔬菜等各种农作物。为了对农作物中的农药残留进行实时的监督管理，保障人民健康，建立合理、快速的检测方法是非常有必要的。传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法，费时费力，本文使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验，使用本方法土壤中吡虫啉回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，实验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词：土壤，吡虫啉，Flex-HPSE，M64，SPE 10001实验过程1.1仪器与试剂Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统；[color=black]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color]；SPE 1000全自动固相萃取系统；M64高通量平行浓缩系统；吡虫啉标准工作液标液：10μg/mL；固相萃取柱：Labtech CARB石墨炭黑固相萃取柱500mg/6mL；乙腈（色谱纯）；甲苯（分析纯）；固相萃取洗脱液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）；硅藻土：置于马弗炉中450℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存。1.2实验方法1.2.1土壤样品提取准确称量10g土壤样品和5g硅藻土，混合均匀，装入22mL萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于Flex-HPSE中（双通道同时运行，可自动连续萃取多个样品），萃取方法如下图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019086670_3030_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图1 土壤中吡虫啉快速溶剂萃取方法[/align]1.2.2净化及浓缩将萃取后的样品置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，待样品浓缩至大约1mL时取出，待净化。使用SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化实验，固相萃取方法如图2。净化完成后，将样品再次置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，浓缩至近干，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流动相定容至1mL后上机检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019089336_889_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图2 土壤中吡虫啉固相萃取净化方法[/align]1.2.3样品加标回收率实验按1.2.1方法装填样品的过程中，加入50μL吡虫啉标准工作液，加标浓度为50μg/kg，然后按照1.2.1~1.2.2方法进行实验，共进行两组4个平行样品，最后用流动相定容至1mL，用来测定加标回收率。1.3.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测条件色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；流动相：乙腈:水=25:75；流速：1.0mL/min；紫外检测波长：270nm；柱温：30℃；进样量：20μL。2实验结果2.1吡虫啉色谱图2.1.1吡虫啉标品色谱图下图为吡虫啉标品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019090254_4222_5237388_3.png[/img][align=center]图3 吡虫啉标品色谱图[/align]2.1.2土壤中吡虫啉加标样品色谱图下图为土壤中吡虫啉加标样品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091104_4837_5237388_3.png[/img][align=center]图4 土壤中吡虫啉加标样品色谱图[/align]2.1.3土壤中吡虫啉空白样品色谱图下图为土壤中吡虫啉空白样品色谱图。从图中可以看出空白样品中没有吡虫啉检出。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091983_6955_5237388_3.png[/img][align=center]图5 土壤中吡虫啉空白样品色谱图[/align]2.2 土壤中吡虫啉加标回收率用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测土壤中吡虫啉加标回收率计算结果如下表，加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%。[align=center]表1 土壤中吡虫啉回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]标样[/align][/td][td=1,2][align=center]出峰时间（min）[/align][/td][td=1,2][align=center]加标浓度（[size=13px]μg/kg[/size]）[/align][/td][td=7,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td=2,1][align=center]2[/align][/td][td=2,1][align=center]3[/align][/td][td=2,1][align=center]4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]吡虫啉[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.60[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]93.02[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]98.32[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]96.57[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.53[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.86[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]2.31[/color][/align][/td][/tr][/table]3结论与讨论使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，高通量平行浓缩系统浓缩，全自动固相萃取系统净化，最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经检测，使用本方法土壤中吡虫啉的加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，回收率高，重现性良好。参考标准1、GB/T 19649-2006 谷粮中475种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法

一：简介： 吡虫啉，又名脒蚜胺， 硝基亚甲基类内吸杀虫剂!主要用于防治吮吸式口器害虫!如蚜虫、飞虱、蓟马、粉虱等。关于吡虫啉的检测方法有GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法，SN/T 2073-2008 进出口植物性产品中吡虫啉残留最的检测方法 液相色谱串联质谱法 ，NY/T 1275-2007 蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定 ，SN/T 1902-2007 水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的测定高效液相色谱法 。二：仪器条件： waters2690液相色谱仪；流动相水：乙腈65：35，流速1.0ml/min，紫外监测器270nm，进样量20微升，室温，色谱柱。ultimate xb-c18，5µm，4.6x250mmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911212331_185824_1896702_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911212331_185825_1896702_3.jpg 以前用过其他品牌的c18，可能是性质和农药不是很匹配，标样最低能做到0.1ppm，峰比较宽，增大有机相的比例，出峰就又太靠前了，3-4min出，干扰太大。用这款色谱柱按上述条件，0.1mg/kg的标样峰形较好，而且信噪比为89，标样可以做到0.02mg/kg。以前为了满足检测限，要浓缩10倍左右，现在可以浓缩2倍，甚至不浓缩，可以简化前处理过程，进一步的前处理方法正在摸索。