苯丁锡

请问 0592-1996苯丁锡 衍生实验 有人成功过吗，衍生过程 非常简单，就是一直衍生不好，麻烦问一下衍生实验需要注意什么事项，希望得到大家的帮助，感谢

请问各位老师有谁知道，用反相LC的苯丁锡分析方法吗？不用衍生直接上机分析的

请问各位大虾有谁知道苯丁锡的液相色谱监测方法

甜橙香精测试苯丁锡，检测限10ppb，基质干扰严重，加标无回收，求合适的前处理方法。

柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡（FBTO）是两种常见的有机锡杀螨剂，可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨，应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物，不能直接用气相色谱法分析，需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡，再用气相色谱-电子俘获检测器分析，但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后，用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡（MeTCyT）和甲基三苯基叔丁基锡（MeTFBT），通过弗罗里硅土小柱净化后，用气相色谱-火焰光度（硫滤光片）进行分析测定。该方法操作简单，灵敏度高，检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器（美国Agilent公司）；CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪（长沙中迅电子工程研制所）；SK-1快速混匀器（金坛市高华仪器有限公司）；TDZ4-WS低速离心机；正己烷（HPLC）；丙酮（HPLC）；乙酸（AR）；乙醚（AR）；0.5 mol/L硫酸（浓硫酸用水稀释）；无水硫酸钠（AR）；甲基氯化镁-乙醚溶液（22%，m/V，美国Aldrich公司）；三唑锡（98%）和苯丁锡（96.5%）（德国Dr. S. Eherntorfer公司）。1.2 色谱条件色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱（30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm）；柱温：50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min；进样口温度：280℃；检测器（FPD，硫滤光片）温度：250℃；载气：N2，纯度≥99.999 %，1.5 mL/min；氢气流量：50 mL/min；空气流量：60 mL/min；进样体积：1μL；进样方式：不分流进样。分析步骤：[siz

前处理需要衍生。摘要：建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩，用正己烷溶解残渣，经乙基溴化镁衍生后，采用硅胶固相萃取柱净化，正己烷,二氯甲烷（ 体积比为*. $）混合液洗脱，用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器（ 锡滤光片：610nm）测定，外标法定量。结果表明：该方法的线性范围为0.2-2.0mg/l，相关系数r=0.9995；当阴性脐橙样品中加标水平为0.1-0.4mg/kg时，苯丁锡的回收率为79.6%-109.6%，相对标准偏差为3.6%-9.05%，方法的检出限为0.1mg/kg。该方法重复性好，灵敏度高，完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。

在用反相C18色谱柱分析对叔丁基苯甲酸时，流动相是甲醇：DMSO:水=20:20:60，出来的峰型很诡异，不知道该咋解决，望前辈给予帮助。谢谢

顶空法苯系物标准曲线做不好，是什么原因造成的

用苯乙烯聚合物和丁二烯聚合物不同配比做标准曲线点，然后找出苯乙烯特征峰和计算方程，然后测丁苯橡胶在此峰位的吸光度并带入方程计算。这样做靠谱吗？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43683]苯丁锡的高效液相色谱分析研究[/url]

各位请问邻苯二甲酸二异丁酯怎么分析啊。谢谢

公司一个产品溶剂是对叔丁基甲苯，产品需要用液相色谱分析，但对叔丁基甲苯难溶于水，如果必须用液相色谱分析，该怎么办？那种色谱柱合适？

做水中8种苯系物，顶空进样时，为什么要在顶空瓶中加盐，这个盐的量与什么有关？

问题： 嗪氨灵 苯丁锡 乙烯利有做的同仁吗？求指导回复：乙烯利那方法太坑。文献有用顶空做的大家有谁做过呢？

用顶空法测水中苯系物，每次都要新做曲线吗？我一直用顶空法做不准样品，大家有些经验可以分享下吗？

[em09509]各位大虾，小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析，发现基本上只有一个峰，杂质基本上不出峰，大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊？或者有什么好的建议啊？ 谢谢啊！！

各位前辈： 有谁用手动顶空做过水质苯系物的啊？ 目前就有DB-FFAP毛细柱，HP-5毛细柱，顶空瓶50ml 条件怎样设置啊

如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.

如题，我用 HP-INNOWAX 柱，DMSO 为溶剂，20 mL 顶空瓶里装了 5 mL DMSO 和 10 ul 二乙烯苯。顶空条件最高试了 120C，色谱条件为 40C(4 min)，10C/min 升温，至 200C(4min)。在做顶空时发现在 15 分钟后有 4 个峰，很小很小，小到几乎看不见。估计是二乙烯苯的 4 个峰。我同时还测了好几种其他试剂，比如二甲苯，苯乙烯，在顶空为85C时都能有明显的峰，为什么二乙烯苯响应这么小？顶空120C再往上我就没试了，感觉好像温度会不会太高了。会是什么原因呢，应该怎么解决？

求2-甲基丁醛、3-氯丙烯、邻氯苯甲醛的标准

请求各位大神新标准顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法水质苯系物HJ1067-2019，标准贮备液是市售1000ug/ml的，按照标准配置标准使用液100ug/ml，使用水配置，出现混浊现象，正常是应该不混浊透明色的吧，为什么会出现浑浊现象呢，注（标准贮备液放置室温后使用，实验室用水是超纯水煮沸后凉使用的）。各位大神在做顶空水质苯系物时有遇到过这种情况吗，能分享一下做这个的注意事项吗，具体的实验步骤吗谢谢

HJ 584-2010适用固定源检测苯系物吗 标准里写着适用环境空气和室内空气是不是不能检测有组织苯系物

小弟最近遇到一样品，苯乙烯聚丁橡胶（SBR），是一种白色乳液，主要是用ICP分析微量元素Na，K等，各位大侠，请指点指点！

水质苯系物，用的最新标准做水质苯系物顶空法，按照标准配置浓度曲线，低浓度的出峰不好。做空白能测出，空白里面有苯，把实验室用水处理后，空白没有了，排除了这个问题，不知道大家做的时候有没有，。还有就是，顶空进样器怎么进项清洗呢？再有一个问题是，配的同样的浓度的标液，进样后，不平行是什么原因。是顶空的原因吗，还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的原因，色谱柱子已经老化好。大家做顶空自动进样水质苯系物的时候有遇到过这些问题吗？请各位大神帮忙解答一下谢谢。具体是怎么做的呢？

水质苯系物，用的最新标准做水质苯系物顶空法，按照标准配置浓度曲线，低浓度的出峰不好。做空白能测出，空白里面有苯，把实验室用水处理后，空白没有了，排除了这个问题，不知道大家做的时候有没有，。还有就是，顶空进样器怎么进项清洗呢？再有一个问题是，配的同样的浓度的标液，进样后，不平行是什么原因。是顶空的原因吗，还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的原因，色谱柱子已经老化好。大家做顶空自动进样水质苯系物的时候有遇到过这些问题吗？请各位大神帮忙解答一下谢谢。具体是怎么做的呢？

小弟最近遇到一样品，苯乙烯聚丁橡胶（SBR），是一种白色乳液，主要是用ICP分析微量元素Na，K等，各位大侠，请指点指点！

用SN 0592-1995的标准做蔬菜水果中的苯丁锡，衍生不出来，有没有人做过，指导一下！

各位老师，请教下，在固定污染源中苯系物浓度总量怎么计算？我查了广东的地标有提到是分别测定苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、苯乙烯，将其质量浓度的加和得到苯系物，那二甲苯单独表示时，是否也是相应的邻、间、对相加得来的，但广东地标未提到，请问有没有相关的标准，最好是国标，谢谢。

[font=微软雅黑, sans-serif]三 分析方法讨论[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]水中苯系物的测定标准[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前来说，水体中苯系物的标准主要有《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》、《GB11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》和《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）。相关标准使用的仪器设备（检测器、色谱柱）、最低检出浓度和检测物质种类等可以参考下表：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/7f1ba6783207497c66c6f5d76ec86cf4.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/bd7089f8ccccfead9d82970d59096a90.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/cc5d918ae6e68ca1e2f0d26b07bac763.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前，多使用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC+FID）测定苯系物；最常用的色谱柱是聚乙二醇色谱柱（PEG、WAX和FFAP等），一般选择30m×0.32mm×1.0μm（一定要厚液膜，且长度可以为50m或者60m）或者30m×0.25mm×0.25μm（高柱效）的色谱柱。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次测定的线性[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验根据《GB11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》配制浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的苯系物标准样品水溶液（选择最小、最大浓度点及其中三点），包含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等。标准曲线线性良好，可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/fa13104d89cd7a4dfc0c567f8cce8dc1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验的响应值[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3.1 GB 11890-1989[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 测试的最低检出浓度[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（Headspace）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一密闭的容器（样品瓶）中，通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来，达到气液平衡（气固平衡），然后直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于在取样分析时，样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态，顶空进样又称之为“静态顶空”。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。由于苯系物在水中溶解度差，使用顶空分析很容易将苯系物从水中挥发出来，因此顶空分析是水中苯系物分析常采用的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》的最低检出浓度（检出限）为5μg/L。本次实验根据《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》配制浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的苯系物标准样品水溶液，最低浓度点即为5μg/L，相当于5ppb的浓度，响应值及线性较好（参见以上色谱图）。如果采用直接进样，或者热解吸（做标准曲线）进样1μL含有5μg/L组分浓度的样品，FID检测器基本无响应。在一些国标中也有体现，如《HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》中规定：[back=yellow]当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size]，测定下限均为6.0×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size][/back]。按此方法进行样品采集后，在1.0mL二硫化碳中解吸，此时计算出在方法检出限情况下的样品-二硫化碳溶液的浓度为：[back=yellow]（0.01 m[size=12px]3[/size]×1.5×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size]）/0.001L=1.5×10[size=12px]-2[/size]mg/L=15μg/L[/back]，说明该方法等效的检出限为15μg/L，高于顶空方法的检出限。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由上参数可以看出，顶空进样的检出限要比直接进样的检出限低。实际上，顶空进样对样品并没有浓缩作用，其检出限较低的主要原因在于特殊的进样模式——即：在顶空进样分析中，待顶空瓶内气液平衡后，直接抽取顶部气体进行色谱分析，进样体积一般是1mL，大的进样体积使待测组份的实际量比直接进样1μL中待测组份的实际量高，因顶空进样的检出限会更低。[/font]