斑螯素

色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片我常接触药品，了解氨基酸螯合钙补钙效果比第一第二代的钙片好，去药店找过含氨基酸螯合钙的商品不多，店员推荐了金参堂牌的氨基酸螯合钙片，正因为是氨基酸螯合钙，后来我还推荐买给我的父母、外母。该厂家金参堂牌的氨基酸螯合钙片分为儿童型成人型妇女型好几种（如图一）。本人是质量检验员，一次偶然的机会对长期食用的该钙片作了检验，不检验还好，一检验吓我一跳，这钙片竟然名不附实，居然是色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片！。。。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192115_275111_1621232_3.jpg惊吓一：氨基酸螯合钙=碳酸钙首先我要了解一下氨基酸螯合钙的化学性质，氨基酸螯合钙是水溶性物质，比食盐的溶解度还要大，所以把氨基酸螯合钙放入水中是马上溶解的，且氨基酸螯合钙遇到酸（比如盐酸）是没有气泡产生的。碳酸钙放入盐酸液中产生气泡（CO2）大家都应该知道的，我无意中放了一粒金参堂牌的氨基酸螯合钙片入盐酸液中，想不到，吱。。。吱。。。冒泡，导入氢氧化钙水溶液中产生白色沉淀，我觉得奇怪了，不应该有的现象哦。我意识到钙片中可能含有碳酸盐物质，出于谨慎，我开始对这种钙片作了一系列的鉴别实验。首先我将本品研成细粉，加水搅拌溶解，发现上清液变为黄绿色溶液，下面有一些白色的不溶物，我再用离心机离心出不溶物，这样反复水洗离心几次，除去水溶性物质，得到一白色不溶物（如图二）。离心后的上清液经焰色鉴别没有钙的砖红色焰色反应，即这钙片中水溶液不含有钙离子。跟着向白色不溶物滴加稀盐酸，吱。。。吱。。。马上产生气泡，白色不溶物渐渐溶解，对溶解液作焰色鉴别，产生明显钙的砖红色焰色反应，证明白色不溶物中含有钙。碳酸钙，我脑海中闪过这个词。天啊，我每天给我儿子吃的螺旋藻氨基酸螯合钙片竟然是碳酸钙片，一种被欺骗的感觉蛹到心头。后用白色不溶物测试了含钙量，经用直接混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4:1）测定钙片中全钙量和离心水洗法测定本品的钙含量，结果消化法测得钙含量为217mg/粒，离心水洗法测得钙含量为203mg/粒。考虑离心水洗时可能有损失，离心法测得的钙含量与消化法结果一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192114_275110_1621232_3.jpg由此推断，本品标示以氨基酸螯合钙作为原料投料很有可疑了，水洗离心后，氨基酸螯合钙应随水洗去，白色不溶物不应含有钙的了，而且，消化法测得的是钙片中全部钙元素（包括水溶性和水不溶性的钙）的含量，水洗离心法测得的是水不溶性的钙量，但两种方法测得结果一样，这样算来，金参堂牌氨基酸螯合钙片中氨基酸螯合钙的含量为零。可以得出其投料很可能就是碳酸钙的结论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192117_275116_1621232_3.jpg惊吓二：色素+辅料=螺旋藻 我见到上述离心时的上清液为黄绿色溶液，沉淀不溶物为白色，没有发现有黑绿色或蓝绿色螺旋藻。我们知道螺旋藻是一种蓝藻，同我们见到的绿色植物一样含有叶绿素，其粉未颜色为黑绿色或蓝绿色。我想到这钙片标示含有螺旋藻是否有假呢？我做了以后的试验作了一鉴别。用已知的纯螺旋藻粉和该钙片用水和石油醚分别提取色素，纯螺旋藻粉水溶液呈蓝色，该钙片水溶液呈黄绿色（如图三），两种溶液在阳光下放置数天后，纯螺旋藻粉水溶液完全褪色，而该钙片水溶液仍呈黄绿色。纯螺旋藻粉石油醚溶液呈绿色植物一样的绿色（叶绿素），该钙片石油醚溶液呈纯蓝色（如图四）。将纯螺旋藻粉和该钙片放到显微镜下比较，纯螺旋藻粉具有细胞结构和绿色色素物质，而该钙片只有一些矿质物质，没发现有细胞结构和绿色色素物质（如图五）。由此，我们可以得出结论，该钙片标示含有螺旋藻也是假的。随后我又用薄层色谱对两者成分作了比较，同时用石油醚提取叶绿色进行层析（如图六），结果显示，螺旋藻提取液中具有正常叶绿素a等斑点，而钙片提取液什么也没，从这更印证了显微镜的鉴别，钙片中的螺旋藻只不过是色素罢了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192115_275113_1621232_3.jpg后来我又拿了家里的儿童型和成人型的该厂家钙片进行了化验，情况一模一样。真气人，自我儿子出生开始到现在三岁多，我一直信任这个厂家的氨基酸螯合钙片，点知吃的还是普通钙，还是假的！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192116_275114_1621232_3.jpg该厂家的金参堂牌一系列的螺旋藻氨基酸螯合钙片无论外包装，还是说明书，均称该钙片是第三代钙源，其说明书是这样的：金参堂牌螺旋藻氨基酸螯合钙精选深海无污染的螺旋藻，运用高科技螯合超微细技术，科学配制需成。主要原料为：螺旋藻、[/

环保检测实验室检测各种有机卤素的AOX燃烧炉【专利号2017300665851】型号：AOX-3 AOX-3有机卤素燃烧炉可以快速、精确地检测各种类型的有机卤素。适用于各种类型的液体和固体样品的快速精确地分析，是实验室有机卤素分析的理想仪器，完全按照“H/JT 83 -2001中国环保行业标准《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法》”和“ISO 9562:1989-09-01及GB/T 15959-1995《 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库伦法》”的检测标准 尤其适合需要连续一整天分析检测的实验室。 使用简便.高效，只需要一个样品杯或石英载体配合离子色谱仪或微库仑仪即可得到实验的结果。应用领域：饮用水，地表水，地下水，污水，流出水，废水，自来水，盐水，处理水，纸浆排出水，土壤，沉积物，淤泥和废油脂AOX的分析原理使用柱吸附法，使用活性炭对水中的有机卤素进行吸附。然后经高温燃烧，进入气泡吸收管后，在离子色谱仪或微库仑仪上读取数据。整套仪器有：（1）主机：AOX-3一体化可内置式洗气系统.燃烧炉1台，.燃烧管一支.样品舟2只，.石英推杆一支.橡胶封头2个；（2）专用氮气加压吸附装置 2件/套（氮气加压管1支，吸附柱1支，氮气加压管固定装置一套）；（3）外经15MM硅胶管1.27M：（ 28 CM连接氮气出口与氮气加压管支管；28CM连接氧气出口1与燃烧管内管；54CM连接氧气出口2与燃烧管外管；12CM连接燃烧管出口与吸收管；5CM连接氮气加压管和吸附柱；（4）专用洗气瓶5个；专用吸收瓶 2个，专用吸收管 2支，专用吸收瓶固定架1个，专用吸收管固定架1个；（5）增送：纱布1块，胶布1卷，扎线20根 ；另：用户自备：（A）分析纯活性碳，或现成活性碳管；（B）离子色谱仪1台，针筒进样器5支---参考价值9.936万元；（C）中华人民共和国环境保护行业标准（HJ/T83-2001）1本；购买我公司有机卤素的AOX分析仪（炉），我公司提供整个有机卤素检测操作方法指导，并可代请专业操作AOX分析实验师上门培训。技术参数：检测原理：高温燃烧法/离子色谱法（或微库伦法）燃烧温度：最高可至1150°C样品前处理方式：柱吸附法，氮气加压进样量：5-1000mg检测范围：0.8 μg/L ~1000 μg/L平均分析时间：3-10min （不包含样品预处理过程）气体：氧气 99.6%，（99.999纯氧最佳）改进型样品舟，可直接注入样品在线控制及数据处理软件（选配)产品特点：紧凑外观设计,操作便利，体积小快速启动时间 10 min，同类产品启动速度最快快速和准确的分析固体和液体样品高效，可在样品舟上直接注入样品低电压高温炉，有效保证使用寿命（220V，1500W）可以24小时 全天候工作简洁高效设计，可开启式，随时观察仪器内的样品状况活性炭回收效率高符合：H/JT 83 -2001中国环保行业标准《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法》ISO 9562:1989-09-01；GB/T 15959-1995 《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库伦法》；GB 8978 1996 综合污水测定标准；GB3544-2008 工业污水测定标准；AOX-3燃烧炉采用陶瓷纤维内胆，节能高效，由二个埋入高温电阻丝的半圆炉胆复合而成，高温电阻丝发热，空气散热，金属外壳。AOX燃烧炉特点升温速度快，具有炉体可打开功能，快速降温；控制系统采用升温速度可设定的LTDE可编程仪表，PID+SSR系统同步协调控制，使任何试验或实验的一致性和再现性成为可能。具有自动恒温及时间控制功能，并附设有二级超温自动保护功能，控制可靠，使用安全。专用于各种类型的液体和固体样品的快速精确地分析，是实验室有机卤素分析的理想仪器，完全符合“中华人民共和国环境保护行业标准（HJ/T83-2001） 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定”和“ISO 9562:1989-09-01及GB/T 15959-1995《 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库伦法》”的检测标准， 尤其适合需要连续一整天分析检测的实验室， 使用简便.高效一、产品技术参数1.1 温度范围：100 ~ 1150℃；1.2 波 动 度：±1℃；1.3 显示精度：1℃；1.4 炉膛尺寸：φ40×300MM；1.5 外形尺寸：345*360*660MM 净重26kg；1.6 发热区域：200MM1.7 适配炉管：AOX燃烧管；1.8 升温速度：≤50℃/min；（可任意调节低于每分钟50度的任何速度）1.9 整机功率：1.5KW；1.10 电 源：220V, 50Hz ；二．温度控制系统2.1 温度测量：K分度镍铬--镍硅热电偶；2.2 控制系统：LTDE全自动可编程仪表，PID调节，显示精度1℃2.3 成套电器：采用品牌接触器，散热风扇，固态继电器；2.4 时 间 制：可设定升温时间，恒温时间控制，恒温时间到达，自动停机；2.5 超温保护：内置式二级超温保护装置，双重保险。；2.6 运行方式：全量程可调节恒温，恒定运行；程序运行。三、炉体结构及用料3.1 炉壳材料：外箱采用优质冷板经磷酸皮膜盐处理后高温喷塑，颜色为电脑灰；3.2 炉胆材料：采用高辐射低蓄热超轻质纤维压模二个半圆复合而成，埋入式高温炉丝，耐 急冷急热，节能高效；3.3 隔热方法：空气散热；3.4 测 温 口: 热电偶从炉口进入；3.5 接 线 柱: 发热炉丝接线柱位于炉口一则位置；3.6 控 制 器：一体化制作，内置控制系统，补偿导线连接炉体3.7 加热元件：高温电阻丝；3.8 整机重量：约25KG3.9 标准包装：木箱四．配备的技术资料及附件：4.1 操作说明书4.2 产品保修卡五．售后服务：5.1 负责对用户进行远程技术指导5.2 及时提供设备的备件、配件5.3 提供设备使用过程中的技术咨询和支持5.4 接到客户故障通知8个工作时内立即响应六．主要元器件LTDE可编程控制仪表固态继电器中间继电器热电偶散热电机高温发热丝实操参考建议：以上整套设备是按“中华人民共和国环境保护行业标准（HJ/T83-2001）” 的标准配置。根据多位资深AOX检测实验行家建议：（1）气体：（氧气） 采用99.999纯氧，这样不用再进行洗气流程，可直接联接流量计进入燃烧管；（2）采用小型超声波器代替氮气加压柱吸附法，样品吸附效果更好一些，活性炭回收效率高

文/胡梦琦（华测团队）1 引言 AOX(Absorbable Organic Halogen，可吸附有机卤素)指在常规条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物中的卤族元素(包括氟、氯和溴)的总量(以氯计)，是总有机卤化物的一部分，主要包括有机氯化物、有机溴化物和少量的有机氟和有机碘化合物，这些有机卤化物对生命体和生态环境的正常运转起着至关重要的作用。有机卤化物大部分为持久性有机污染物，因其具有较强的亲油性，在天然水体中不易降解，易在细胞组织的脂肪部位沉积，大都具有很强的毒性，具有致畸、致癌和致突变性，易导致机体病变，己越来越引起人们的广泛关注。故随着工业过程对环境污染的日益加剧，以AOX为表征的有机卤化物已经成为一项国际性水质指标。1987年，德国联邦废水法规定AOX的直接排放标准为100μg/L，间接排放标准为0.5mg/L。1992年，英国废水管理系统规定禁止排放含有AOX的物质。欧洲和其它一些国家，如瑞典、芬兰、比利时、荷兰、挪威和澳大利亚相继通过了AOX排放标准的相关法令。在中国，根据GB 8978-1996 污水综合排放标准,国家将AOX归类为第二类污染物，排放企业一级限值为1mg／L，二级限值为5mg／L，三级限值为8mg／L。2 测试原理 目前AOX分析常用方法有微库仑法和离子色谱法。两个方法的原理均为使用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将活性炭放入高温炉中灼烧分解转换成卤化氢(氟、氯、溴的氢化物)，再经碱性水溶液吸收后进行测试。微库仑法是通过使用微库仑计测试电导池内的电荷迁移量来计算，但测试结果为可吸附有机卤素的总和，无法区分卤素。离子色谱法是通过离子色谱测试吸收液中卤素（F、Cl、Br），可得到单独有机卤素的测试结果，且方法可单独测试有机氟、有机氯、有机溴的特性，是未来AOX测试的主要方向。3 原测试方法存在的问题 目前实验室采用的测试方法为《可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法 HJ/T 83-2001 》，其存在以下问题。 第一，该方法建立时间较短，涉及仪器、耗材、试剂、环境等较多因素，成熟度较低。 第二，测试对起吸附作用的活性炭柱管要求极高，规定活性炭柱管本底氯值越小越好。但通过对市面上所售的部分国产活性炭进行空白测试，发现其本底氯值大多介于3-10mg/L之间，部分活性碳柱的本底氯值高达20mg/L以上。因此无法满足标准的要求的。 第三，实验需要专用压滤机或搭建简易过滤装置来控制样品在活性炭柱中的流速，专用压滤机成本高，而简易过滤装置不易操作。 第四，试验中使用到的氧化铝舟表面粗糙，易残留样品，且在高温下易断裂。4 方案改进 《可吸附有机卤素的测定 ISO-9562-2004 》及《微库仑法 GB/T 15959-1995 》两个标准中均提供了振荡吸附法和柱吸附法两种前处理方法。参考以上两个方法对目前测试进行以下改进。 首先，采用美国Sigma-Aldrich产的AOX专用活性炭粉来代替国产活性炭柱，以此来改进国产活性炭柱本底氯值较高的问题。 其次，采用振荡吸附法代替原标准中的柱吸附法进行前处理，处理后样品经无氯滤膜过滤后再进行下一步测试，以此来改进样品在活性炭柱中的流速控制问题。 最后，采用化学性质稳定且表面光滑的石英舟代替氧化铝舟，以此来改进氧化铝舟残留及破损问题。5 试验验证5.1仪器及试剂 戴安离子色谱仪 ICS-1100、Thermo AS19 色谱、Thermo AG19 保护柱、戴安ASAS300抑制器Thermo、KOH淋洗液发生装置、节能程控管式炉（杭州卓驰仪器有效公司）、HY-8多用调速振荡器（常州德朗仪器有限公司）。 石英管、石英舟、聚碳酸酯无氯滤膜、大型气泡管、具塞碘量瓶等。 氧气(纯度99.99％)、活性炭粉（美国Sigma-Aldrich）硝酸钠、硼砂、超纯水、对氯苯酚、盐酸、硝酸。5.2前处理 取水样100.00mL，倒入250mL磨口碘量瓶，加入5mL硝酸钠储备液，加硝酸调节PH值2。加入50mg（±0.1mg）活性炭，塞上瓶塞。将碘量瓶置于振荡器上，调节振荡频率为200r/min，振荡时间为1h。通过聚碳酸酯滤膜（0.45μm）抽滤，同时用约25mL的硝酸钠洗涤液洗涤滤饼，抽至近干。将滤饼和滤膜一起置于石英舟内，按HJ/T 83-2001规定的样品处理步骤进行高温吹气，硼砂做吸收液。取100.00ml纯水作为空白样品按上述步骤进行处理。5.3样品测试 离子色谱仪稳定后，将前处理后样品、空白样品直接上离子色谱仪测试。结果按照HJ/T 83-2001的要求计算。5.4加标样品的测试配制1.0mg/L的对氯苯酚使用液（其中有机氯为1.0mg/L），取100.00ml按样品前处理步骤进行前处理，前处理后得到的吸收液上离子色谱仪测试。6 结果与讨论6.1空白测试结果 进行7次空白样品测试。其中AOX=AOX（Cl）+1.866*AOX（F）+0.444*AOX（Cl）。测试结果表明改用振荡吸附法后空白符合标准要求，相对标准偏差较小。测定结果见表1。 表1 空白测试（单位mg/L）测试次数1234567RSD%AOX（F）0.00310.00410.00470.00420.00480.00350.003915.1AOX（Cl）0.03420.03250.03110.03140.03470.03320.03373.4AOX（Br）00000000AOX0.040.04020.03990.03920.04370.03970.0412.6

喜讯：论坛【原子荧光】版版主aoc99将于6月19日举办婚礼！在此我代表【仪器论坛】的全体管理人员向aoc99版主表示祝贺，祝你和你夫人新婚快乐，白头到老！为祝贺aoc99的新婚，论坛特地在休闲灌水区开设了一个【aoc99新婚快乐】版，供aoc99在论坛中的朋友们前往祝贺，6月19日，论坛将把所有的祝贺帖子整理后发给aoc99作为论坛的一个小礼物。有什么吉利话赶快去那里发吧！请所有用户特别注意，不要破坏了那个版的喜庆气氛哦，不要在那个版里灌水、发广告，请尊重别人，否则封帐号一周。 注明：新郎是aoc99[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191649_621533_1600795_3.jpg[/img]

[size=6][b]AAO模板[/b][/size]　　AAO模板是英文Anodic Aluminum Oxide Template的缩写。　　铝是一种活泼的金属与氧的亲和力很强。铝的表面有一层致密、电阻率很高的氧化层，这层纳米级厚度的自然氧化层称为自然氧化膜，主要为非晶态。它具有阻止铝基与空气接触，保护金属不受环境腐蚀的作用。这层氧化薄膜薄而多孔，机械强度低，制作氧化膜的最广泛方法是电化学氧化-阳极氧化方法。　　高纯度铝片（99.999%）的铝片作为正极（阳极），铂电极作为负极（阴极）　　两个电极置于电解液中（比如草酸溶液），然后通一定的电压，进行电化学反应。　　然后用氯化铜溶液去除铝片的基底，再去除阻挡层，就得到了氧化铝的薄膜。　　这就是我们自制的模板，孔洞范围在60-200nm内。　　 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003261159_208370_1722673_3.jpg[/img]

摘要：目的探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554989_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554993_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554992_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554990_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554991_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[

摘要：目的　探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_554999_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555003_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555002_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555000_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555001_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[/t