重复实验

各位大侠们，请教一下，关于质量监控的方式，重复试验具体操作方式是分为几类啊？麻烦告知，非常感谢！

[size=4]如题 我要做芦丁的标准曲线关于每个浓度下吸光度的测量 做3次重复试验这里的重复试验指的是A:：重复试验 称量3次芦丁 陪标准溶液显色测量 取平均值还是B： 取同一试验显色后的溶液与比色皿中测量吸光度，即用同一比色皿取 同一试验显色后的溶液 3次 分别测量 然后再取平均值假设A中个人认为存在的问题有1：每次称取的芦丁重量必然有差异，此为误差一2：显色时间，显色剂的用量必然存在差异 这是毫无疑问的 3：测量环境必然不同 因此我偏向于 B 处理 即取来源相同的溶液3次 分别测量 然后取平均值究竟重复试验该如何重复 请各位高手赐教谢谢希望我的表述大家能够理解[/size]

各位大哥大姐： 小妹不才，有以下一个问题请教：我们在做确保检测结果质量条款（标准5.9条款）的“重复检验”时，同一检验员对留样重复检验后不知以何种方式来判定检测结果质量是否符合，即重复检验结果与原检验结果通过什么方法来判定检测结果质量是符合要求的。 望各位人员帮忙分析下，谢谢！

在做工作场所空气有害物质检测，采用氨的纳氏试剂分光度法检测氨的浓度时，同一个比色管的东西，测完一次倒回去摇匀再重复测定，吸光度值每次重复一次都会有一点点的增加，假如空气中有一定量的本底值，那也只会吸收一点点而已，但每次倒回去再倒出来都会增加？是不是在倒的过程中，样品接触空气的表面积变大，快速吸收啊？

如题。比如说 用DSC测反应热， 同一样品需要做3个重复试验然后取平均值吗？大家都是怎么判定两个样品有显著差异的？ 谢谢！

我在根据jjg-823做离子色谱的期间核查，做重复性时发现每次再次用进样针灌液进样后，第一针总是偏大，哪位大神跟解释一下为什么，有什么好的方法避免？

连续进样同一份样品做两次重复性，对对应化学成分的保留时间和峰面积有什么要求吗？两次进样样品保留时间应在±1,峰面积应在±10.这样说对吗?

仪器：安捷伦6890+ 手动进样最近试验室开始考虑做溶剂纯度测试，于是我这个新手开始试验：[B]试验参数：[/B]分流不分流 进样口 200度 分流比180：1 柱流量：1.0ml/min 炉温：120度 FID检测器：250度 氢气40ml 空气450ml采用10ul进样针 进样1ul 纯丙酮 重复试验 [B] 试验现象[/B]开始几针峰面积在60000左右，多重复几针突然峰面积增大几倍达140000 简单说就是重复试验发现峰面积时大时小，重复性很差。请高手解答究竟是什么原因？仪器刚刚由安捷伦工程师进行了维护更换进样口 检测器耗品.安捷伦工程师沟通结果：响应很大，对于纯丙酮这种样品，很可能发生过载现象。进样口衬管过载，检测器过载等都有可能。请问如何判断过载？对于进样口以及检测器进多少样品合适。安捷伦工程师没有回答。大家有什么意见？针对重复性问题：安捷伦工程师认为这样高纯度样品进行出峰重复性试验是不合理的，响应太高可能过载！不应这样进行重复性试验！我是新手一直困扰在这个问题上面！急求大家解决燃眉之急！

问题二不知大家利用凝胶渗透进行测定分析时，是否做重复进样，做几次。因为新科研项目开发，分子质量超了原来柱子的适用范围，不但更换了新柱子，同时需要建立新的分析测试条件。在对大分子进行重复实验时，发现大部分情况下都有这样的趋势，即后一次的峰位分子质量都比前一次的小一些，分布有所展宽，这样的现象是由于什么原因造成的呢？是不是我所用的柱子已经被样品“玷污”了呢？我们用的柱子是PL的10um，混合柱。样品最初起点分子量高达两三千万。我认为凝胶粒可能已经不太圆了，或者有些样品或者杂质已经被小孔“金屋藏娇”了。大家各抒己见，帮我解读一下，我的问题的根本原因到底是什么？。

我看到有的标准用乙酸乙酯作溶剂溶解样品，外标法做气相含量测定，我重复试验，发觉重现性极差，你们遇到过类似问题吗？肯请专家们指导

试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响，提高试验室工作质量。1.重复试验　重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下，用同一样品试验所得试验结果的误差。如水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室，在相同的操作人员，相同的标准砂，较短时间间隔内，用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定，一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，要求在1%～3%之间。2.比对试验　试验室内的比对试验是试验室的不同人员，使用相同的仪器设备，用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作，且利于提高试验人员的检测能力。通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差，这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对，找出发生偏差的原因，及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。　3.能力验证要真正使试验室内部质量得到有效控制，检测能力上一个台阶，在通过比对改进之后，最好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验，只有通过能力验证，才能了解自己在该检测项目中的真实水平，发现问题，采取措施，及早纠正和整改。

)中总结了液体灭菌应用中重复使用的适宜性问题最终取决于特定的应用、厂商过滤产品的核心验证研究和终端用户过滤工艺的验证。这项评估包括重复使用的风险评估和对过滤器完全除菌能力及工艺流体除菌效率的影响评估。在不兼容的重复使用条件下，膜有可能发生降解并危及到过滤器的细菌截留性质，但这种情况往往被忽视。过滤器厂商的核心验证研究没有对这种膜老化的情况进行模拟；使用在通常模型状态下与截留相关联的普通的产品完整性试验根本无法检测膜老化过程。本文以一个综述重复使用过程中潜在风险和工艺验证的案例研究充分说明了这个观点。 一般认为，当一个除菌级过滤器的非破坏性物理完整性试验（例如：前进流扩散试验或者泡点试验）与细菌截留数据相关联，且重复试验仍然可以证明其完整性，那么此重复使用过滤器是可靠的并能提供无菌的滤出液。前进流和泡点试验的方法都能够高效检测过滤器生产中的缺点与不足，例如：膜的大孔或者由于安装不当而产生的滤芯密封旁路。在不兼容的重复使用条件下，膜有可能发生降解并危及到过滤器的细菌截留性质，但这种情况往往被忽视。过滤器厂商的核心验证研究没有对这种膜老化的情况进行模拟；使用在通常模型状态下与截留相关联的普通的产品完整性试验根本无法检测膜老化过程。 过滤器重复使用的法规指南 FDA和ICH（人用药物注册技术要求国际协调会议）标准 回顾美国食品和药物管理局（FDA）和欧洲药品局（EMEA）有关API和非无菌药物的药品生产管理规范表明，对非无菌APIs或者非无菌的最终药物产品，无论除菌级[url=http://w

看了一则报道实验室重复建设现象应引起重视，深有感触，里头说到：以辽宁省朝阳市为例，市一级的实验室有:产品质量监督检验所、疾病预防控制中心、粮油检测站、畜产品安全监察所、农产品质量检测中心、环境监测站、药品检验所、出入境检验检疫局等。县(区)级的实验室有:5家产品质量监督检验所、7家疾病预防控制中心、5家畜产品安全监察所、5家环境监测站、5家农产品质量检测站等，另外还有几个学校的实验室、微生物研究院等实验室。这些实验室主要从事化学、微生物、农药、兽药等方面检测，虽然有一些专业差异，但主要的检测项目相差不大，使用的主要仪器设备相同或相似，对检测人员的要求也基本相同。 就以土豆知道的食品检测实验室，本市就有疾控中心检测、食品药品检验所检测、农产品监督检验站检测、质检所检测、检验检疫局的实验中心检测，还有各大学院里的实验室也可以检测，这些实验室分属不同的政府部门管辖，仪器都差不多，检测项目和检测标准也差不多，真是重重叠叠反反复复啊... 你们所在地方如何呢？还有哪些品种或者检测是有很多实验室重复在检测呢？欢迎分享！

有谁知道电化学三电极实验重复性试验？是把样品倒掉再重新配样品这样做叫重复性试验，还是在同一个样品里多采几次点叫重复性试验。主要我想得一个稳健的模型然后来测食品中重金属的含量

接触到的国家标准多了，遇到的疑问也不少，最近国家将要实施的新标准：GB/T 17832-2008中在结果重现性中有这么一个规定：重复试验造成的偏差应小于1‰，如果误差大于这个值，试验应重做。相信以下的情况，很多同僚在日常工作中都会遇到类似情况，当遇到了，你们时如何处理的呢？而此试验中对于平行样的取样个数规定为3个。那么问题就来了，假设在检测中遇到这个结果：995.01‰，996.01‰，997.01‰，试验是否需要重做呢？该如何重做？重新取三个平行样品？还是增加一个？假如遇到这个结果：995.01‰，996.01‰，998.01‰，试验又该如何处置？

1.每个试验条件或每个暴露阶段的试样数量由暴露后的性能测试方法确定。　　2.按初始值的测试需要量和暴露阶段数来确定试样总数量。　　3.如果使用的测试方法没有规定暴露试样的数量,推荐每个暴露阶段的每种材料至少准备三个重复试验的试样。　　4.每个暴露试验应包括一个已知耐侯性的参照试样。这样有助于补偿试验与试验之间的差异,并将有助于在材料研制发展或质量控制工作中对材料的耐侯性作出评价。如果要进行实验室之间对比,事先需确定一致的参照标准。

我在一个行业标准中看到关于重复性的要求是：在同一实验室由同一操作员，用同一方法与仪器，对同一试样相继做两次重复试验。所得的结果的差值应不大于算术平均值的10%（95%置信水平）我的主要疑问是括号里面的“95%置信水平”这个怎么得来？从这两次重复试验中得到？请解惑，谢谢

重复性和再现性的区别个人认为是：重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作多个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。而再现性是在改变了的测量条件下，对同一被测量的测量结果之间的一致性，称为测量结果的再现性。再现性又称为复现性、重现性。我提的问题可不可以理解为：用同一方法在正常和正确操作情况下，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样每人所作单次测试结果，两个独立测试结果的最大差值。对于同一实验室两人测定的重复性该怎样定义？还请大家帮忙！

实验室就像一个大家庭，没有“规矩”就没有秩序。每个成员都要为实验室的正常秩序而不懈努力。本手册是每个成员的行为准则，每个老成员有责任和义务用它来教育新加入实验室的成员。 一、行为道德 实验室是进行科学研究的场所。诚实是进行科学研究的基本。尽可能多发论文，发高质量的论文，是每个成员的应尽义务，同时也提倡成员间的互相帮助。 坚决杜绝任何篡改数据的行为，不然会害人害己。而数据的修改，需要在得到实验室主管的许可，并在其监督下进行。本实验室一旦发现伪造数据现象，将立刻开除期当事人之学籍。 论文著者排名：第一作者为论文的主要完成人，包括写作；如果做实验的人没有完成论文的写作就离开了实验室，那么第一作者就很可能是后面帮助重复实验和写作的人；论文的通讯作者是对论文内容负责的人，一般是实验室的头，放在著者排名的最后（除非博士后有特殊需求，也需得到头的许可才可以成为通讯作者）。 实验室成员需对自己的个人生活负完全责任，不得因此影响工作。有特殊困难的，可以请求帮助。 二、课题、工作时间和假期 研究生的课题选择分两种情况：出于实验室的发展需要而需要进行的课题；围绕人类重大疾病选择自己喜欢而实验室又能支撑的课题。 按照国际惯例，研究生原则上没有寒假和暑假。本实验室允许大家在安排好工作的基础上适当休假，但寒暑假休假实验室不发工资。 本实验室采用柔性工作时间制，但除非有特殊理由，每天到实验室的时间不得晚于10:30am。长时间外出，需要适当说明和请假。

公司内部的一个实验室，公司已经有QMS，实验室也需要建立QMS，但按照ISO17025的要求发现：公司QMS与实验室QMS有重复的要求，怎么处理呢？是完全复制过来用，再重新改文件编号吗？还是……

大家有没有做过能谱的重复性实验,比方说同样的工作条件下,打同一个点,做10此,看看结果的重复性,或测量的精度. 当然样品要是稳定的.还请各位指教.[em06]

实验室移液管用不用重复使用

请问外标法重复性实验怎么做 以及如何判断

各位老师： 《化学分析中不确定度的评估指南》第56页 A2.4 步骤3：不确定度分量的定量项下： “方法确认表明滴定实验的重复性为0.05%。该值可以直接用于合成不确定度的计算” 这个0.05%是怎样得来的，是作者的实验值（经验值），还是其他所有滴定实验都可以引用的值？请专家指点！谢谢！

主要做板材和线材的拉伸实验，但重复性不是太好，是什么问题，高手指点一下

请教一下各位老师脂肪酸，如何进行检出限，重复性，精密度，以及回收率的验证如果是其他譬如农残之类的方法验证，找个阴性样品，分别添加1倍检出限，3倍检出限，10倍检出限，各进行6次平行重复实验，对结果的信噪比，RSD，回收率进行评价？

最近做ISSR-PCR,在确定PCR的预备实验中发现tm值在55以上的几个引物的退火温度竟然在35-38℃时最好,重复实验还是一样,但一般的资料中都说退火温度在40-60℃,出现这种情况正常吗?

最近实验室扩项，重复性、准确度都要求测定n次以上，是指一个样品取n份分别前处理、分别测定一次，还是指一个样品取一份前处理重复测定n次？

本人做蜂蜜中双甲脒及其代谢物，双甲脒和2，4二甲基苯胺是混标，采用方法农业部781-2008，回收双甲脒很好，但是2，4二甲基苯胺很低，重复实验也是如此，标曲线性很好，请问可能的原因是什么？

本人刚做了ＴＡ　ＳＤＴ　Ｑ６００校准，使用标准品草酸钙做检正实验，第一次图线比较正常，做重复实验时第二个峰由吸热变为放热峰，不知是何原因，请高人指点．