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中子散射

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中子散射相关的资讯

  • 中国散裂中子源微小角中子散射谱仪通过验收
    2023年7月12日至13日,广东省科技厅在中国散裂中子源园区组织召开了“微小角中子散射谱仪”验收会,程正迪院士担任验收组组长。验收组专家来自华南理工大学、中国科学院长春应用化学所、中国科学院上海高研院、中国原子能科学研究院、香港城市大学等单位。 验收组一致认为:微小角中子散射谱仪具有散射矢量范围宽、实验模式多样、准直长度切换灵活、本底低等优势,在多狭缝光阑精确准直、滚筒高精度定位、GEM探测器等技术上实现了突破。该谱仪是世界首台基于散裂中子源的微小角中子散射谱仪,可广泛服务于生物医药、软物质、合金、陶瓷、磁性及纳米材料等相关领域的研究,具有广阔的应用前景。验收组一致同意该项目通过验收。 微小角中子散射谱仪由广东省科技厅资助,2019年11月开始建设,于2023年1月4日成功出束,经过调试、测试与中子散射实验验证,全面达到了项目验收指标。微小角中子散射谱仪将应用于关系国计民生的重大前沿科学问题攻关,为粤港澳大湾区和我国的相关产业技术升级提供先进的研究支撑平台。
  • 我国首个中子散射科研平台在绵阳投运
    图 中子散射科研平台核心、2012年通过国家验收的我国科学实验用反应堆&ldquo 中国绵阳研究堆&rdquo 首次揭开面纱。   科技日报绵阳11月5日电 记者5日从中国工程物理研究院(简称中物院)获悉,我国首个中子散射科研平台日前已在该院核物理与化学研究所完成建设并投入运行。利用我国科学实验用反应堆&ldquo 中国绵阳研究堆&rdquo 提供稳定中子束的该平台,目前已&ldquo 搭载&rdquo 国内首个中子应力分析谱仪等9台达到国际水平的中子散射和中子成像装置。这也标志着我国在探索科学的&ldquo 微观世界&rdquo 方面又多了一个先进的技术手段。   中子散射科研平台就像&ldquo 超级显微镜&rdquo ,是材料科学、生命科学、环境科学和能源科学等领域研究物质结构、动力学性质的重要实验研究装置,是国家科技综合实力的体现。与正在建设的&ldquo 中国散裂中子源&rdquo 不同,中物院中子散射科研平台依托的是反应堆中子源,由2012年6月通过国家验收的&ldquo 中国绵阳研究堆&rdquo 提供稳定冷中子、热中子束进行中子散射研究。   中物院中子技术团队于2002年从&ldquo 零&rdquo 起步、克服重重困难启动中子散射和中子成像等平台建设攻关,先后完成了国际先进的中子应力分析平台,国内首个高压原位中子衍射分析平台、极化中子反射谱仪、冷中子非弹性散射装置、热中子、冷中子三维成像装置等建设,总体性能指标达到国际先进水平。中物院核物理与化学研究所中子散射技术与应用研究室主任孙光爱介绍说,在高压、高低温中子衍射谱仪建设中,团队自主研制了&ldquo 原位中子衍射对顶砧高压装置&rdquo ,突破了高压中子衍射实验样品精确定位关键技术,可实现压力从常压到大于10GPa,解决了用于原位子中子衍射的大腔体静高压加载和系统集成技术难题。
  • CSNS微小角中子散射谱仪成功出束
    2023年1月4日下午,中国散裂中子源(CSNS)微小角中子散射谱仪成功出束,开始带束调试。微小角中子散射谱仪由广东省科技厅资助,是国际首台飞行时间多狭缝微小角中子散射谱仪,兼具常规小角、极化小角和多狭缝微小角模式,配备液体、高温、流变、停-留、磁场、小角/广角X射线等样品环境和实验条件,可同时测量0.3-1000纳米的多尺度范围,获取样品的中子衬度分布、绝对质量、基本形状以及散射体之间相互作用等信息。微小角中子散射谱仪是CSNS第四台出束的合作谱仪,2019年11月开始建设,时逢疫情,微小角中子散射谱仪项目组、中子科学部相关专业组、高能所东莞研究部相关部门团结奉献,协力创新,克服谱仪建设期间疫情的多重影响,攻克激光辅助多狭缝位置调节、陶瓷基体高位置分辨GEM探测器等首创关键技术,保证了谱仪设计、研制、安装与调试的顺利实施。首次出束测试获得的小角模式样品处中子飞行时间谱、微小角模式VSANS探测器处中子强度分布等结果表明谱仪光路与设计相符,标志着谱仪多狭缝技术方案有效实现,机械设备研制与安装成功。微小角中子散射谱仪将应用于关系国计民生的重大前沿科学问题攻关,例如:生命科学领域信使疫苗结构和作用机理、化学领域高分子基特种纤维加工成型关键技术、材料科学领域量子材料结构和性能关系、能源科学领域电池隔膜形貌调控等。微小角中子散射谱仪也将与CSNS已运行的小角散射谱仪互补,广泛应用于生物、医药、化学、材料、环境、物理等多学科领域研究,为粤港澳大湾区和我国的相关产业技术升级提供先进的研究平台支撑。
  • 高能非弹性中子散射谱仪在东莞揭牌
    作者:朱汉斌 张玮 来源:中国科学报11月12日,由中国科学院高能物理研究所(以下简称高能所)与中山大学共建的高能非弹性中子散射谱仪(以下简称高能非弹谱仪)在中国散裂中子源园区揭牌。这是中国散裂中子源首台非弹性散射类型谱仪,也是国内首台中高能非弹性中子散射谱仪,填补了我国百meV以上中高能非弹性中子散射的空白。记者获悉,高能非弹谱仪是中国散裂中子源建设的八台合作谱仪之一。自2019年9月开始,建设团队攻克了一系列关键技术,克服了疫情等重重困难,最终于今年1月12日成功产出第一束中子,标志着谱仪设备研制与安装的成功,开始进入调试阶段。非弹性中子散射谱仪既可获得散射中子的空间分布信息,同时也可获取散射中子的能量变化,可以在动量与能量空间测量物质微观结构的动力学行为,是研究材料元激发(如晶格、自旋动力学)最直接的工具。中国散裂中子源根据元激发的能量尺度和能量分辨的需求,规划了三台直接几何非弹性中子散射谱仪。“此次揭牌标志着双方合作取得又一代表性成果。”中国科学院院士、高能所所长王贻芳在致辞时表示,高能所和中山大学有悠久的合作历史和良好的合作基础,高能所在粤的三个重大设施的建设都有中山大学的贡献,双方于2017年底签署了《战略合作协议》,高能非弹谱仪的建设是协议重点内容之一。中国科学院院士、中山大学校长高松致辞时表示,中山大学和高能所将以高能非弹谱仪建设合作为契机,在科学研究、人才培养等方面继续深入合作,共同为粤港澳大湾区建设和国家科学技术发展做出更大贡献。同时期待高能非弹谱仪开放运行后,坚持面向世界科技前沿和国家战略需求,主动服务粤港澳大湾区,积极推动我国中子科学与技术发展。“高能非弹谱仪将为高温超导物理机制、量子磁性作用机制、热电材料输运性质、电池中离子扩散机制、以及生物材料活性等前沿基础研究工作提供晶格热振动、自旋波、晶体场等关键微观结构动力学信息,从而为相关材料的性能提高与新材料开发提供重要的基础支撑。”高能非弹谱仪首席科学家、中国散裂中子源学术委员会主任童欣表示。据介绍,本次建成的高能非弹谱仪的入射中子能量为10-1500 meV,最佳能量分辨率3%,提供1.5-800K高低温环境和7T磁场环境,利用费米斩波器和带宽斩波器协同工作,可实现多波长模式和单波长模式的快速切换。
  • 我国首台高能非弹性中子散射谱仪建成
    图为高能直接几何非弹性中子散射飞行时间谱仪。(中山大学供图)中山大学与散裂中子源科学中心合作建设的高能直接几何非弹性中子散射飞行时间谱仪(以下简称“高能非弹谱仪”)于11月12日揭牌,预计明年正式投入使用。这是我国首台非弹性中子散射飞行时间谱仪,填补了我国高能非弹性中子散射领域的空白,主要性能指标达到国际先进水平。中子散射谱仪是一种能深入研究材料内部结构和运动等性质的测量仪器。用特定速度的中子轰击样品,能够在了解材料微观结构和关联强度的基础上反映其特性,为物理、化学、材料、力学和交叉学科研究提供有力支撑。中山大学物理学院中子科学与技术中心主任、教授王猛介绍,高能非弹谱仪正式投入使用后,团队可以利用中子谱仪观察镍氧化物的磁激发谱,获取磁性、自旋动力学等数据,助力高温超导的机理研究。2021年和2022年,高能非弹谱仪共获批专项博士研究生指标15名,面向谱仪的学科发展设置,采取双导师制,由中山大学物理学院的教授和散裂中子源的导师共同指导。高能非弹谱仪将为中子谱仪研究领域培养青年人才提供平台。中国科学院院士、中山大学校长高松表示,谱仪开放运行后,将坚持面向世界科技前沿和国家战略需求,主动服务粤港澳大湾区,积极推动我国中子科学与技术发展。
  • 【喜讯】热烈祝贺中国散裂中子源微小角中子散射谱仪通过验收
    热烈祝贺中国散裂中子源微小角中子散射谱仪通过验收NEWS 近日,经过来自华南理工大学、中国科学院长春应用化学所、中国科学院上海高研院、中国原子能科学研究院、香港城市大学等单位的验收组专家的一致同意,世界首台基于散裂中子源的微小角中子散射谱仪项目顺利通过了验收。图片来源于https://ihep.cas.cn/xwdt2022/gnxw/hotnews/2023/202307/t20230717_6810784.html重要意义 微小角中子散射谱仪将应用于关系国计民生的重大前沿科学问题攻关,为粤港澳大湾区和我国的相关产业技术升级提供先进的研究支撑平台。解决方案 中国散裂中子源的科研工作者在能量分辨中子成像谱仪上开发了小角中子散射和小角X射线散射(SAXS)的联用方法学。 其中,由Xenocs公司提供的Nano-inXider作为重要基础硬件,根据科研工作者对联用SAXS技术参数和相关结构的要求,Xenocs公司的专业SAXS工程师在标准版Nano-inXider做出了以下改造:针对面向线站轨道及中子真空管道的物理结构,对Nano-inXider进行了整体框架及底部轨道的重新设计及改造;为了更好地使用联用方法学对样品进行测试,Xenocs团队同时对样品腔及样品台进行了联用改造,考虑到固体样品、粉末样品及液体样品等不同形态下的测试需求,满足了实时原位同步采集中子散射及X射线散射结果的要求;另外为了最大提升Nano-inXider的测试效率,对其进行了联用模式和离线模式的不同适配。在联用模式下,通过电子学器件的联动,使其可与中子谱仪实现安全联锁联控,并通过软件的控制实现联用模式测试结果的一键触发及同步采集。硬件部分- 整体框架- 底部轨道- 样品台- 样品腔软件、电子学部分- 安全联锁- 测试模块 Nano-inXider因其简单易用的特点,以及智能化、集成化的设计使其适用于各种实验室环境。Xenocs致力于为客户提供全方位、专业化、实时且周到的服务,满足您多样化的需求。
  • 国内首台中子全散射谱仪已完成300多项用户实验
    8月12日,中国散裂中子源“多物理谱仪关键技术与应用”项目科技成果鉴定会在广东东莞举行。经专家鉴定,多物理谱仪填补了国内中子全散射谱仪的空白,综合性能达到同类型谱仪国际先进水平,关键指标国际领先,取得了一批国际一流研究成果。鉴定现场。张玮 摄多物理谱仪是散裂中子源科学中心、东莞理工学院和香港城市大学共同建设的国内首台中子全散射谱仪,也是在国家重大科技基础设施中国散裂中子源上建成的第一台合作谱仪。东莞市副市长黎军在致辞时表示,多物理谱仪的建设,显示了粤港科技合作的巨大潜力,要充分发挥大科学装置的引领作用,深化粤港科研合作,带动东莞乃至粤港澳大湾区科技企业的蓬勃发展。据中国科学院高能物理研究所研究员、多物理谱仪负责人殷雯介绍,多物理谱仪运行3年来,完成300多项用户实验,研究领域包含电池与能源、化学与环境、合金材料、稀土与磁性材料等,为材料科学、物理学、化学、环境等领域提供了不同有序度的结构研究平台,在服务国家重大需求、产业需求与基础研究领域取得了一批重要成果,在《自然》等期刊上发表高水平论文100余篇。来自松山湖材料实验室、大湾区大学(筹)、中国科学院物理研究所、中国科学院金属研究所、中山大学、北京大学深圳研究生院、香港中文大学、澳门大学、南方科技大学的9位专家组成的鉴定委员会,认真听取了项目完成单位的报告,审查了相关资料,考察了现场,经过认真、细致质询讨论,他们一致认为,多物理谱仪填补了国内中子全散射谱仪的空白,综合性能达到同类型谱仪国际先进水平,关键指标国际领先,同意通过科技成果鉴定。多物理谱仪关键技术指标,样品处单位功率中子通量处于国际同类型谱仪的领先水平,谱仪衍射分辨率和实空间分辨率达到国际同类型谱仪的最好水平。同时,多物理谱仪研制过程中,也产生了一系列关键技术突破,首次成功研制了国产位置灵敏型氦三管探测器,并实现工程应用,性能达到了国际先进水平,实现“从0到1”突破,为后续谱仪探测器自主化研制奠定了坚实的基础。此外,研究团队自主开发了首个用于中子衍射与对分布函数数据规约的国产软件,构建全散射数据采集与分析技术全链条,实现中子全散射数据规约软件的国产化。记者了解到,多物理谱仪是港澳地区首次参与投资建设的大型科学实验设施,支撑了包括粤港澳大湾区在内的高校、科研院所与企业的前沿研究和技术开发,具有不可替代的示范引领作用。多物理谱仪为先后成立的“中国科学院-香港地区中子散射科学技术联合实验室”和“粤港澳中子散射科学技术联合实验室”提供了关键支撑。
  • 高分子表征技术专题——小角中子散射技术及其在大分子结构表征中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!小角中子散射技术及其在大分子结构表征中的应用The Basic Principle of Small Angle Neutron Scattering and Its Application in Macromolecules作者:左太森,马长利,韩泽华,李雨晴,李明涛,程贺作者机构:中国科学院高能物理研究所 中国散裂中子源 2.散裂中子源科学中心,东莞,523803 中国科学院大学,北京,100049作者简介:程贺,男,1978年生. 中国科学院高能物理研究所东莞研究部研究员. 1996年考取中国科学技术大学,2006年在吴奇教授课题组获得博士学位. 随后赴中国科学院化学研究所韩志超研究员课题组工作,建设我国第一台SANS(2012年国家验收). 2014年加入中国散裂中子源,中国科学院高能物理研究所东莞研究部,现正在主持建设世界上第二台基于散裂中子源的VSANS. 致力于使用和发展散射方法,研究软物质多相多尺度结构和动态学行为.摘要小角中子散射(SANS)是一种表征从纳米到微米尺寸物质特征结构的有力工具,配合中子的强穿透性和同位素辨识等特性,在软物质大分子结构表征方面发挥着独特的作用. 随着中国散裂中子源(CSNS)在2018年正式对外接受机时申请,国内SANS用户群逐年扩大. 本文首先简要介绍小角中子散射技术的基本原理、谱仪结构和实验技巧,然后紧扣小角谱仪的特点和方法学方面的最新进展,介绍小角中子散射在高分子溶液、高分子共混物和复合材料、高分子结晶、凝胶、多孔材料、生物大分子等研究领域的结构表征方面的典型应用. 小角中子散射和其他表征手段,如小角X射线散射(SAXS)相互紧密配合和补充,成为连接大分子内部多相多尺度的微观结构和宏观性的桥梁.AbstractSmall angle neutron scattering (SANS) is a powerful tool to characterize multi-scale structures in macromolecules. Deep penetration and H/D isotope labeling make it a unique scattering method. To make it more familiar to the users, basic principle of SANS, instrumentation and experimental skills were firstly demonstrated. Then typical applications in the fields of polymer solution, polymer blends, nanocomposites, crystallization, gels, porous materials and biomacromolecules were introduced. As for the data analysis of complex systems, such as biomacromolecules, in addition to the traditional data analysis methods, advanced methods such as the ab initial analysis and Reverse Monte-Carlo (RMC) simulations provide more detailed information. Combine with small angle X-ray scattering (SAXS), static light scattering (SLS), electron microscope (EM)et al., SANS enables us to solve the structure and interaction of more complicated systems such as interaction of biomacromolecues and solvation of polymers in mixed solutions. As the China Spallation Neutron Source (CSNS) was officially opened to the users around the world in 2018 and SANS instruments equipped with various sample environments are being built, more opportunities are opened to the SANS communities domestically and abroad.关键词小角中子散射  大分子  多相多尺度  结构表征  中国散裂中子源KeywordsSmall angle neutron scattering  Macromolecules  Multi-scale and multi-phase  Structure characterization  China spallation neutron source 小角散射,通常包括小角光散射(SLS)、小角X射线散射(SAXS)和小角中子散射(SANS),都是表征物质纳米到微米的多尺度特征结构的有力手段[1,2]. 它们的基本原理[3]和数据处理分析方法[4]十分类似,三者可以互补和互相验证. 3种散射方法有两点主要不同之处:一是光源与样品的作用机理不同,所以使用不同散射方法时样品的衬度不同;二是波长不同,所以研究的特征尺度范围不同. 首先,衬度直接决定了散射实验的可行性. 光散射衬度来自样品的微分折光指数;X射线与核外电子相互作用,衬度来自于电子云密度,所以原子序数高的元素衬度高;对于中子,由于中子直接作用于原子核,与核的性质有关而与原子序数无关,反而同一元素的各种同位素的中子衬度有很大不同. 小角中子散射的衬度等于样品与分散剂的相干散射长度密度之差,这里的相干散射长度密度(ρcoh,单位:Å-2)是散射体中所有的元素或同位素的相干散射长度(bcoh, 单位:Fermi,1 Fermi = 10-15 m)的加权平均与散射体的摩尔体积之比;同位素的散射截面相当于原子核与中子相互作用被散射的概率( σσ,单位barn, 1 barn = 10-24 cm 2),正比于散射长度的平方. 中子与原子核相互作用,除了被散射外,还会有一定的概率被吸收. 常见天然元素和同位素对于1.8 Å中子的相干散射长度、相干和非相干散射截面以及吸收截面的数据如表1所示[5]. 设计SANS实验的第一步需要估算样品的中子衬度和透光率,前者决定了SANS实验的可行性,后者决定了数据分析的可行性. 根据表1,已知大分子体系的元素、同位素组成和密度,可以计算中子衬度,溶液体系衬度为溶质和溶剂的中子相干散射长度密度差,二元共混体系衬度为二元组分大分子的中子相干散射长度密度差. 衬度低的样品无法进行SANS实验(比如一般的非晶碳氢化合物样品,化学组成一般为CH2,根据表1,bc+2bH≈0bc+2bH≈0,在不进行氘代的情况下无法进行SANS实验);而样品对中子的透过率可以通过式(1)所示的朗伯-比尔定律计算.其中:d为样品厚度.nini为样品中第ii种元素的原子比例,pij、σij(λ)σij(λ)和ρijρij分别为第i种元素的第j种同位素的丰度、全截面和数密度. 其中全截面包含相干、非相干和吸收截面,同位素截面相关数据可以参考ENDF数据库[6]. 传统的散射基本理论是建立在单次散射的基础上的,如果样品太厚,透光率较低,可能在实验中引入多次散射,造成数据无法用常规分析方法解析,所以一般的SANS实验要求 Ttrans85%,如果是溶液样品,尽量采用氘代溶剂.Table 1Coherent scattering length and coherent, incoherent and adsorption scattering cross section of common elements in macromolecules and commonly used isotopes in SANS experiments[5].一些吸收截面非常大的天然元素或者同位素通常用于中子吸收材料,如表1中的B-10,在实验样品中要尽量避免这类对热中子具有强吸收的同位素,除B-10外,还有Cd-113、Gd-155、Gd-157、Sm-149、Eu-151等同位素.对于结构表征的各类技术,能够覆盖的尺寸范围很大程度上决定了这一技术的应用范围. 用于光散射的激光波长在可见光范围,所以小角激光光散射观察尺度在微米的数量级,而静态激光散射的观察尺度在20~300 nm;由于X射线和中子的波长在埃的数量级,所以常规的SAXS和SANS可以测量1~300 nm的特征尺度.表2总结了3种小角散射方法的一些基本特征,可以看到每种方法都有其特点和不足. 小角光散射波长较长,需要样品透明并且容易受到灰尘的影响;小角X射线散射的优势是亮度非常高,特别是同步辐射X射线小角,缺点是穿透能力一般,容易被吸收(当然共振散射赋予了它另外的特点);小角中子散射的特点是穿透能力强,可以加载各类样品环境,同时还能够识别同位素,可以得到样品的绝对散射强度,缺点是中子源亮度太低. 所以实际使用中,用户需要依据自身样品的特点和需要观察的特征尺度范围,选择合适的散射手段,互相验证和补充.Table 2Comparison between SLS, SAXS and SANS.随着小角中子散射方法的应用越来越广泛,谱仪和方法学上出现了2种趋势,一方面通过中子束的聚焦或准直向更小散射矢量方向扩展1~2个量级,研究特征尺度更大的体系,典型的就是发展微小角(VSANS)[7]甚至超小角(USANS)中子散射谱仪[8];另一方面利用波长更短的中子的散射将散射矢量扩展到50 Å-1以上,研究无序体系在原子尺度上的结构,即所谓的无序大分子中子全散射方法[9]. 谱仪技术发展的驱动力在于实现通过一次散射实验来表征样品从原子到分子,再到组装体,甚至相区的多相多尺度结构的梦想. 虽然这些谱仪的设计思路和物理结构千差万别,但是它们的基本散射原理完全相同. 下文将着重介绍SANS谱仪.1小角中子散射谱仪、基本原理、实验技术和方法小角中子散射谱仪通常分为两类,一类是基于反应堆的固定波长小角谱仪[10],国内有绵阳研究堆的狻猊谱仪和中国先进研究堆的小角中子散射谱仪;另一类是基于强流脉冲中子源的飞行时间小角谱仪[11],国内有CSNS的小角中子散射谱仪. 固定波长小角谱仪,利用速度选择器将中子单色化后进行散射实验;而飞行时间小角谱仪则采用白光中子进行散射实验,利用脉冲中子从中子源运动到探测器的飞行时间标定中子波长. 两类SANS的基本原理完全一样,准直系统通常为如图1所示的小孔几何,源光阑和样品光阑用于中子准直,1个或者多个探测器接收散射中子[7].Fig. 1(a) Schematic diagram of the SANS instrument (b) The relationship between the characteristic length scaled and the scattering vector q⇀q⃑ (Bragg's Law). 运动的中子从量子力学的观点可以看成一种物质波,其波长λ = h/(mnv)(其中h为普朗克常数,mn为中子质量,v为中子速度),入射中子的波矢量记作k⇀i,其绝对值为2π/λ,中子被样品散射后,散射波矢量记作k⇀s,如果是弹性散射,中子波长不变,其绝对值仍为2π/λ.散射前后,入射波矢量和散射波矢量的差值k⇀s−k⇀i定义为散射矢量q⇀.图1是CSNS的VSANS谱仪在小角模式下的示意简图. 根据如图 1所示的几何关系和矢量加减规则得到布拉格公式:其中θ为散射角. 如果样品的特征长度为d,根据如图1几何关系和布拉格方程,两束被样品散射的中子的波程差为2dsin(θ/2),当波程差等于波长λ的整数倍时,散射中子相干增强,即:当n取1时,由公式(4)可知,正空间的样品特征长度与散射矢量q是倒易关系,即1/q是正空间的尺子,在计划实验时,需要对样品的特征尺寸范围有一个预判. 根据香农采样定理[12]:如果谱仪q范围为0.001~0.3 Å-1,其可表征的样品特征尺寸范围为300~1 nm. 如果能将中子聚焦,或者放弃一个方向的分辨率,将最小q向低q方向推进1~2个量级,从而能够表征的样品的特征尺度将增加1~2个量级. 我们将这类谱仪称为微小角中子散射谱仪(qmin=10-4 Å -1)[7]和超小角中子散射谱仪(qmin=10-5 Å -1)[13].考察一个由N个大分子链组成的链间有相互作用的体系,假设每根链聚合度为n,并粗粒化单体作为基本的散射单元. 为了方便表示,如图2所示,考察体系中的链α和链β. 链α和链β的质心距离坐标原点分别为Rα和Rβ,链α和第i个单体距离链α的质心为Sαi,链β的第j个单体距离链β的质心为Sβj,链α和链β之间的距离为Rαβ,i,j距离原点分别为rαi和rβj. 根据散射基本原理,中子入射到单个单体后形成球面波,其散射振幅:Fig. 2Schematic draw of the polymer chain and the vectors between atoms and polymers.一条链的散射振幅:考虑大分子与周围介质的散射长度密度差为Δρ,大分子单体的体积为υ,体系总体积为V.α和β遍历体系中的每一根链,i,j遍历链的每一个单体,得到体系的宏观散射截面可表示为公式(8).公式(8)右边第2项可以近似为倒易2根链的质心相互作用的相干散射得到公式(9).根据如图2所示的几何关系,代入(9)得到:其中F(q)为形状因子的散射振幅,定义单粒子的形状因子P(q),注意,这里的i,j位于同一个散射体或者同一条链上.散射体可近似视为连续介质,P(q)可改写为:其中,Vpart为散射体的体积,ρpart(r)为散射体内部的密度空间分布.定义散射体之间的结构因子SI(q),式(11)适用于所有散射体系对于密度分布均匀的散射体,∣∣F(q)2∣∣=|F(q)|2,而这里的dΣ(q)dΩ是散射矢量为q时的绝对散射强度(单位为cm-1). 小角中子散射实验中,经过样品散射进入立体角为ΔΩ的探测器的中子计数Is(q)(单位为count/s)与q的关系为:其中T(λ)为样品透过率,d为样品厚度,定义入射中子强度I0(λ):Φ(λ)为入射中子波长分布,ε(λ)为探测器效率,A为样品光阑面积,t为数据采集时间.所以对于典型的小角散射实验,如果实验的q值范围已经覆盖了样品的多相多尺度结构,通过一次SANS实验,可以得到Δρ(衬度),n(分子量),P(q) (基本形状)和SI(q) (相互作用),但需要注意的是SANS用了一个粗粒化的模型,所能观察的最小尺度是π/qmax,一般不小于1 nm.2小角中子散射实验一个完整的小角中子散射实验过程包括(1)计划实验:根据科学目标准备合适大小和数量的样品;(2)确定实验方案,并采集小角中子散射数据;(3)对散射数据进行处理和分析.2.1样品准备和要求在样品准备阶段需要注意几个问题,第一,衬度:样品中散射体与周围介质的散射长度密度的差异是否足够. 一般而言,如果衬度Δρ≥1×10-6 Å -2就完全没有问题,否则就需要与谱仪科学家进行沟通,依据谱仪本身的信噪比进行调整. 如果衬度不够就可能需要对溶剂或者散射体进行氘代. 第二,样品的特征尺寸是否在谱仪的测量范围内,通常谱仪的测量范围在π/qmax到π/qmin内;第三,做一些前置实验,如小角X射线散射、电镜等确定合成的样品状态是否由于聚集、结晶等过程的发生而改变. 此外,还需要注意样品的使用量和样品厚度. 根据样品内散射体的尺寸和与周围介质之间的衬度,样品量从300~1500 mg不等,样品厚度根据散射强度选择,通常为1和2 mm. 对于强散射样品,如果样品太厚会产生多重散射;对于溶液样品需要注意样品的结构与浓度有关,稀、亚浓和浓溶液结构会随着样品间相互作用而改变,为区分‍P(q)和‍SI(q)对‍I(q)的影响,除硬球体系之外,一般需要在稀溶液中先确定样品P(q),这时也许需要在0.1 wt%~5 wt%之间做多个样品,从而外推到无限稀溶液的情况.2.2实验数据处理实验数据处理是通过对原始实验数据进行一系列的物理校准和校正,最终得到与实验仪器和样品厚度等无关的,体现样品本质特征的绝对散射强度(dΣ(q)dΩ,cm-1)随着散射矢量(q,Å-1)变化的信息. 一个完整的实验通常包括5组数据的采集:空样品池透过率数据Tc(λ)、空样品池散射数据Iexpcb(q)、样品加样品池透过率数据Tsc(λ)、样品加样品池散射数据Iexpscb(q)、空背底测量Ibackground(下标s表示样品,下标c表示样品池,下标b表示背底). 小角中子散射实验中,散射信号Iexpscb(q)有以下来源:样品、样品池和各种背底(如天然背底、空气散射和电子学噪声等).各种散射信号之间的关系可以用式(1)和式(2)表示,其中I0(λ)代表零散射角度的散射强度. 扣除样品池的散射和其他各种背底,最终计算得到dΣ(q)dΩ. 式(1)和式(2)只是简化和近似,真实SANS数据处理还需要考虑探测器效率、死时间和入射中子波长分布等因素[14].2.3实验数据分析SANS数据分析方法多种多样. 一般来说,可分为不依赖于模型的分析方法和依赖于模型的分析方法. 不依赖于模型的分析方法植根于数学,是数据分析的起点. 具体来说,包括吉尼尔(Guiner)、Porod、Kratky等分析方法. Guiner分析方法是样品的散射强度的自然对数对散射矢量的平方作图,即1n(I(q))对q2作图,在qRgPorod分析方法是主要用于分析散射体尺寸的局部结构信息,要求qRg1. Porod作图即是将散射强度对散射矢量作图,即1g(I(q))对lgq作图,其斜率即为散射体的Porod因子n. 高q的散射数据通常可表示为或者对于长棒形散射体,n=1;对于二维光滑散射体,n=2;如果三维散射体拥有光滑表面,n=4; 否则,n为3~4之间. 对于大分子链,Porod因子与排斥体积参数ν有关,即n=1/v,对于稀溶液中的有排斥体积高斯链n=5/3(或者1/0.588),对于稀溶液中没有排斥体积的高斯链n=2,对于完全蹋缩的大分子链n=3.n为2~3之间可能是枝状大分子或者是形成网络结构.图3为半径为R=50 nm的硬球的散射模型,可以用贝塞尔方程拟合. 对曲线低q区域(qRg≤1)进行Guinier拟合,如图3中的小插图所示,得到均方旋转半径为38.94 nm,与理论值500 × (3/5)0.5 = 38.73 nm相符. 需要注意的是在得到 Rg之后需要进行一次验证,验证拟合区间确实满足qRg≤1.Fig. 3Guinier and Porod fit of the form factor of the hard sphere with a radius of 50 nm.对高q区域(qRg1)进行Porod拟合,得到斜率为-4.0,符合光滑球体表面分形维数. 更详细的关于Guiner、Porod和Kratky作图的图文解释和示例,读者可以参考Hammouda的SANS TOOLBox的第15章[15].常用的依赖于模型的分析方法是借助已知的样品信息,以有限多个初始参数建立正空间中散射体的几何模型,并根据公式(13)计算与之对应的倒空间的数学曲线,采用最小二乘法,不断迭代输入参数,直到模型的计算散射曲线与实验曲线的偏差在可接受范围内. 常用的分析软件有Igor[16]和SASView[17]等. Svergun和McGreevy等发展了新从头算起(ab initio)和逆蒙特卡罗模拟的分析方法[18~21],可以将正空间三维结构的傅里叶变换与散射曲线进行比较.对依赖模型的分析方法,初始模型的设计至关重要. 所以在SANS实验之前,需要进行一系列的前置散射、光谱或者成像实验,估计样品的初始结构. 根据不依赖于模型的Guinier和Porod等方法对一维散射曲线的分析结果,验证初始模型的选择是否正确. 需要注意的是,拟合参数或者基本假设越少,分析结果的准确性越高. 拟合参数多的方程可以拟合大多数SANS曲线,但必须通过结合其他研究手段固定大部分的参数.3大分子相关领域典型应用小角中子散射在物理学、化学、材料、生命科学和工业界等均有大量应用. 本文主要聚焦于大分子领域,即合成高分子、生物大分子和大分子材料领域的典型应用. 为方便讨论,依据样品的特点进行分类,分为高分子溶液、高分子共混物和复合材料、高分子结晶、凝胶、多孔材料、生物大分子. 以下就这些方面的一些经典案例和最新发现进行讨论. 由于小角中子散射应用领域众多,并且各个领域之间还会出现交叉和重叠,所以以下分类讨论并不一定严格和全面,本文只是抛砖引玉,旨在说明小角中子散射的特点和在各领域的典型应用.3.1高分子溶液体系大多数用户使用SANS研究溶液体系是为了得到溶质的多尺度形貌,所以高分子溶液体系的样品处理,实验方法,数据处理与分析具有普适性[22,23]. 大分子在溶液中的基本构象(confor-mation)的确定需要使用SANS进行证明,一般在稀溶液测定. 1974年,Cotton等使用SANS研究了线形聚苯乙烯(PS)在二硫化碳(良溶剂)和环乙烷(θ溶剂)中的构象,验证了高分子在良溶剂中是有排斥体系的高斯链,分形维数5/3,在θ溶剂中是无扰高斯链,分形维数是2[24]. 随着高分子化学的进步,科学家们合成了不同几何形状的单分散大分子. 2014年,Goossen等使用SANS研究了环形PS在氘代甲苯(良溶剂),氘代环乙烷(θ溶剂)和氘代线形PS(类θ本体)中的构象,如图4所示[25]. 环形PS在良溶剂中,Porod区间的表观分形维数1.56,小于线形PS在良溶剂中的5/3,作者解释是由于第2维利系数(A2)的影响,通过扣除A2,得到没有端基的环形PS在良溶剂中的分形维数;环形PS在θ溶剂和相同分子量的PS本体中,分形维数为2. 我们需要着重指出两点:一是对θ溶剂体系,或者高分子本体体系,图4的拟合区间在0.006~0.2 Å-1,对于低q区间,0.002 Å-1qP(q)的基本定义(公式(13))进行计算[15].Fig. 4Scattering functions and representative slopes for the overall and internal structure of ring polystyrene in good andθ solvents at different length scales. The linear polymeric matrix in the ring/linear blend is congruent with the θ‍-solvent. (Reprinted with permission from Ref.‍[25] Copyright (2015) American Chemical Society).相分离过程的研究是高分子溶液研究领域的重点之一. 大多数情形下,基于平均场理论的Ornstein-Zernike方程可以描述溶液中相分离过程的浓度涨落的变化[26,27]. Jia等使用SANS,研究了聚(N,N′-二乙基丙烯酰胺)(PDEA)在氧化三甲胺(TMAO)水溶液中的相分离发生前浓度涨落(concentration fluctuation)的变化,如图5所示[28]. 浓度涨落的强度和幅度都随温度升高而增大,随TMAO含量的增高而增大;通过外推零散射角度散射强度的倒数随着温度的倒数曲线,得到浓度涨落趋近无穷时的温度,就可以得到该共混体系的旋节线相图. 同样,这里需要注意两点:一是SANS是唯一的直接测量旋节线相图的研究手段,其他研究手段,例如浊度法,测量的都是双节线相图;二是越靠近相边界,浓度涨落的尺度越大(图5),这与温敏性高分子靠近最低共溶温度(LCST)时体积收缩[29]并不矛盾:由于图5的SANS实验的衬度来源于浓度涨落的微区,而不是单链高分子. 如果需要看到PDEA单分子链的LCST塌缩(就像使用动静态激光光散射观察PDEA极稀水溶液一样),需要使用衬度匹配技术. 典型的例子可以参考Hammouda等的实验,使用氘代和氢化聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)在衬度匹配的重水/水混合溶剂中,用SANS观察PNIPAM单链的塌缩过程[30].Fig. 5SANS profiles of 4% mass fraction PDEA in TMAO-d9/D2O mixtures. (a) Temperature dependence of PDEA atcTMAO = 0.28 mol/L the arrow is used to guide the eye, indicating the increase of concentration fluctuations with temperature. (b) TMAO concentration dependence at 15 °C when TMAO concentrations are 0, 0.1, 0.28, 0.44, 0.58, 0.76, 0.90, 1.13 and 1.25 mol/L, respectively. (Reprinted with permission from Ref.[ 28] Copyright (2017) American Chemical Society).随着大分子在溶液中的浓度增加,分子之间相互作用(SI(q))逐渐变强,这时相互作用在散射曲线上将会表现为最小散射矢量附近的散射强度相对无相互作用时变小,中间q区间的散射强度相对无相互作用时变强. 如果体系中存在复杂的相互作用,如氢键相互作用、静电相互作用、憎水相互作用、π-π堆叠作用[31]等,在溶液中将形成亚稳的并且能够响应外界刺激的微相自组装结构,在污水净化、废油回收、药物输送等方面有着广泛的应用[32]. 小角中子散射是研究这类体系的非常有效的方法,既可以研究大分子或组装体在溶液中的结构(P(q))的变化[33],又可以研究组装体的结构在溶液中的相互作用(SI(q)).大分子组装结构是小角中子散射研究的一个热点. Sternhagen等合成了一系列的两亲性离子类肽嵌段共聚物,这些共聚物唯一不同的是肽链序列的离子单体的位置不同. SANS研究表明,这些肽嵌段共聚物组装成星形胶束结构,并且离子单体的位置越靠近星形胶束中心,胶束的均方旋转半径越小,并且二者呈现一定的指数关系[34]. 此项研究为利用肽键氨基酸序列调控组装胶束结构开辟了新的道路.3.2高分子共混物和复合材料通过将高分子共混、复合,石油化工工业只需要生产常见的几十种高分子材料,如聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺等,就可以大致满足人们日常生活对高分子材料的硬度、弹性、机械强度、疲劳强度、导电性、透光性、耐热性、阻燃性、吸水性、耐酶性等多方面的需求. 这表明高分子共混物和复合材料的多相多尺度微观结构及其演化过程与宏观性能密切相关. 小角中子散射适用于实时追踪这类体系的微观结构的变化.通常非晶高分子本体或者共混物中,由于要观察的目标大分子与其周围环境的化学结构大致相同,对大部分研究手段而言衬度几乎都为0,无法看到单一高分子链或者选择性观察某一相高分子. 少部分的观察手段,包括单分子荧光或者核磁虽然有选择性地观察能力,但是前者引入了大尺寸的荧光基团,有可能影响体系的动力学和动态学行为;后者直接观察的是能量空间. 只有SANS可以通过衬度匹配具有选择性地观察单链结构的能力[35].高分子共混物在双节线相区,初级成核过程究竟是如何发生的?到现在仍然是一个非常具有挑战性的课题. Balsara课题组曾进行了深入的研究[36]. 他们使用时间分辨SANS,研究了氘代聚乙基丁烯(dPE)、聚甲基丁烯(PM)和聚(甲基乙烯-b-乙基丁烯)的三元共混物相分离初期的成核过程,如图6所示. SANS的中子束流强度低,需要较长时间(通常大于3 min,依赖于不同中子源或者SANS谱仪)才能得到满足统计误差的散射谱图. 嵌段共聚物hPM-hPE的加入是为了增强dPE/hPM的相容性,降低相分离温度并延长相分离时间,从而满足SANS采样所需时间.图6(a)表明,相分离未发生时,体系为均相,相对散射强度不随散射矢量q变化;随着相分离发生,低q散射曲线随相分离时间增长,不断向上倾斜,这说明有相分离成核的尺寸逐渐增大,零散射矢量处散射强度随之增长. 使用不依赖具体模型的Guinier方程对SANS数据进行拟合(图6(b)),可以得到零散射矢量处散射强度(In)随其均方旋转半径(Rg)变化的标度关系,分形维数1/0.54,说明初级成核也许并不是Gibbs成核过程(分形维数3),而是浓度涨落诱导过程(分形维数2).Fig. 6(a) Dependence of SANS profiles on time during the early stage of the sample with 50 vol% block copolymer. The solid lines in represent fits to the Guinier model. (b) A lg-lg plot ofRg at a given time versus In(In = I(Q=0,t)/I(Q=0,t=0)) at that time. The solid line represents the best power law fit. (Reprinted with permission from Ref.‍[36] Copyright (1996) The American Physical Society).复合大分子材料在工业界有着十分广泛的应用. Liu等利用小角中子散射和电子显微镜研究纳米二氧化硅球(20 nm左右)和橡胶复合体系,发现SiO2会形成24~97个硅球的聚集体,聚集体尺寸随着SiO2球体积分数增加线性变小,最佳的二氧化硅的体积分数在40%~50%之间[37,38].具有刺激响应的智能大分子材料,如自愈(self-healing)复合材料是目前研究的热点. Staropoli 等利用小角中子散射和流变实验研究靠氢键结合而成的瞬态枝化梳状大分子在熔融状态下的氢键形成机理[39]. 结果表明,瞬态链合结构对此类材料至关重要.3.3高分子结晶高分子结晶过程极为复杂,尽管科学家们进行了多年不间断地研究,一些基础性的问题仍有疑问. 1977年,Sadler等使用SANS研究了氘代聚乙烯经过溶液和熔融结晶生成的晶体内部的单链构象[40],在一系列假设下(氘代和氢化聚乙烯无相分离、同时结晶),证明了高分子单链在溶液中优先按照近邻折叠模型结晶;在熔融过程中,优先按照插线板模型结晶. 这个结果争议不大,已经写入了高分子物理的教科书. 而串晶(shish-kebab)中shish的生成机理则至今仍争议不休:究竟是高分子链的拉伸、缠结网络变形或者是壁滑导致了shish的产生?Kimata等的SANS研究使shish成核理论的研究向前迈出了关键的一步[41]. 实验观察结晶过程中分子链结构变化的关键难点还在于衬度:如何能够在shish的狭小范围内看到高分子链的结构. 如之前表2所示,X射线的衬度来源于电子云密度的差别,因此SAXS可以看到二维的大分子片晶结晶区与非晶区片层之间的电子云密度差别,从而得到片晶厚度,但是SAXS看不到一根结晶大分子链与其周围链段之间的任何差别;而常规的SANS均聚物氘代和氢化二元共混同样存在问题,它虽然提供了氘代分子与周围分子之间的衬度差别,但是也引入了结晶的氘代大分子与非晶的氘代大分子之间的衬度差别. 所以Kimata之前,科学家们没有设计出合适的可以在shish中提取分子链结构的实验方法. Kimata等使用了氘代短链(S),中等链(M)和长链(L)等规丙烯(iPP)与多分散非氘带iPP进行共混,在不同温度下进行剪切实验,用SANS观察散射图样的变化,如图7所示.图7(a)中S链的各向异性散射更加显著,温度升高到168 ℃时shish开始熔化,各向异性开始逐渐消失. Kimata等用166 ℃ 时shish刚刚开始取向的散射图样减去168 ℃或者180 ℃完全熔融的背景散射,如图7(b)所示,成功得到了d-iPP链在shish中的取向信息.图7证明了长链在shish中只起引发作用,但扩散较慢,不是shish的主体.Fig. 7(a) Temperature dependence of SANS profiles of deuterium labeled iPP during heating from 25 °C to 180 °C. The labeled fraction is denoted by S, M, and L for short D, medium D, and long D, respectively. (b) The change in SANS scattering intensity between 166 and 180 °‍C (left) and between 168 and 180 °‍C (right) for each of the three deuterium-labeled blends. (Reprinted with permission from Ref.[41] Copyright (2007) American Association for the Advancement of Science).3.4凝胶溶胶或者溶液中的胶体粒子或者大分子在合适条件下相互连接,形成空间网络结构,最后失去流动性,整个体系变成一种外观均匀,并保持一定形态的弹性半固体,这种弹性半固体称为凝胶. 凝胶在有机体的组成中占重要地位,人体内的肌肉、皮肤、细胞膜、血管壁,以及毛发、指甲、软骨等都可看作是凝胶. 相对于稀溶液,凝胶体系中的结构和相互作用更加复杂,小角中子散射方法,可用于研究此类体系的微观结构[42,43]、凝胶相的形成过程[44]和形成机理等[45].Endo等利用SANS研究不同浓度的间规聚丙烯(sPP)在氘代十氢萘溶剂中形成的物理凝胶的结构[46],散射曲线如图8(a)所示. 散射曲线在某一q范围的斜率表示在相应正空间尺度上散射体的分形维数. 浓度最低的sPP十氢萘溶液(2 wt%)的散射曲线低q区间分形维数1,说明在交联点之间有棒状结构,中等q值范围内分形维数4,类似光滑球形外表面. 所以假设sPP纳米晶为球形结构(用贝塞尔方程拟合),纳米晶之间存在的非晶sPP链形成的网络结构(用Ornstein-Zernike方程拟合),纳米晶球之间进行Percus-Yevick近似,就可以得到交联点形状、尺寸随sPP浓度和温度变化的定量关系(图8(b)).Fig. 8(a) SANS profiles of the nitrogen quenched gel with differentsPP concentrations (symbols) and corresponding fitting results (solid lines). The profiles are vertically shifted to avoid the overlap. (b) Schematic illustration of hierarchical structures in gel LN suggested by the SANS profiles. (Reprinted with permission from Ref.‍[46] Copyright (2019) The Royal Society of Chemistry)3.5多孔材料中子直接作用于原子核,具有很强的穿透性,可以轻松穿透较厚的多孔材料,从而在1~100 nm范围内研究其内部孔隙的孔隙率、尺寸分布、各向异性、孔的连接性和比表面积,并且可以追踪这些参数对其容纳和吸附性能的影响.Yang等利用小角中子散射研究我国四川盆地龙马溪页岩的多孔结构[47,48]. 用多分散球形孔模型和Porod方法分析中子散射数据得到的比表面积和孔隙率,都大于压汞法得到的结果,说明样品中存在盲孔. 随着样品埋藏深度的增加,盲孔数量也随之增加,并且与有机碳含量存在相关性. 这个例子需要注意样品多重散射对散射曲线的影响,通常页岩样品厚度在200 μm的情况下可以保证单次散射;具体实验中需要测量不同厚度样品散射曲线来避免多重散射.碳纤维是重要的工业材料,小角中子散射可以对碳纤维内的孔隙缺陷进行精确的表征. Jafta等利用小角中子和小角X射线对多孔碳纤维内的孔隙率和比表面积进行了精确的分析[49]. 同时还用弦长分布函数分析了体系中孔隙的空间分布,发现孔的分布相对无序. 如果多孔材料的孔隙分布比较窄,就可以用于研究液体在空间受限行为、各种气体在孔隙内的吸附和脱吸附. Melgar等利用多金属氧酸盐为水分子提供含有不同配体的孔隙,研究水分子在孔隙内的分布情况[50],研究表明,当孔隙小于1.1 nm,水分子将不能进入孔隙从而去润湿. Bahadur等利用小角中子散射研究二氧化碳在多孔碳材料内的高压吸附行为[51]. 观察到二氧化碳在微孔内随着压强的非线性吸附,微孔尺寸从约5 Å增加到7 Å. 但氩气在同样压强作用下的吸附并没有引起孔隙尺寸的变化. 说明吸附二氧化碳后,孔隙内的压强大于外界压强,推测孔内存在很强的吸附引起的溶解压.3.6生物大分子生物大分子种类丰富,多尺度结构复杂,其内部结构和作用原理的解析对解开生命的奥秘、开发新型药物等意义重大. Shi和Li对小角X射线在该领域的研究进展和一般分析方法进行了详细的阐释[52],介绍的分析方法和研究方向与本小节介绍的内容有一些类似和重叠,有兴趣的读者可以自行查阅. 中子凭借其特性和与X射线的互补在生物大分子方面的应用前景也十分广阔[53].生物大分子的小角中子散射表征难度相对较高,第一,氘代样品的制备难度大,需要利用氘水和氘带碳源培养特定的细菌,粉碎后再纯化需要的氘带样品;第二,小角中子散射是一种低空间分辨率的表征手段,对于复杂体系的散射,人们通常将小角中子散射与其他实验手段和分析方法如透射电镜、X射线晶体衍射、核磁共振以及模拟方法等结合起来对散射数据进行分析,如图9所示. David等综述了利用小角散射研究生物大分子[54]. 在生物大分子方面小角中子散射的研究内容包括但不限于:(1)肽链、核酸、蛋白质[55]、双层磷脂膜、淀粉、纤维素等生物大分子在不同环境下的结构;(2)肽链、核酸、蛋白质和双层磷脂膜等的相互作用和组合结构;(3)病毒、细胞器等.Fig. 9A scheme of an SAS experiment, structural tasks addressed and the joint use with other methods. The nominal resolution of the scattering data is indicated asd = 2 p/s. (Reprinted with permission from Ref.[56] Copyright (2007) Elsevier Ltd.).对于生物大分子这类复杂体系,在能够达成科学目标的前提下,模型设计需要尽可能地简单,将变量维持在可接受范围内. 如果散射体非常复杂,由多个具有不同结构、功能的部分组成,需要使用氘代对各个部分进行衬度匹配. 数据分析方面,第一步,对散射数据做定性或半定量的分析,例如稀溶液,可以通过Guinier作图分析散射体均方旋转半径,Porod作图分析体系拓扑结构或者分形维度;第二步,依据已知数据建立模型,分析数据. 数据分析模型通常有以下2种:第一种是依赖于散射数据的可迭代优化模型,依据模型的计算曲线和实验曲线的均方差对模型的一些变量进行迭代优化,如规则几何模型拟合、逆蒙特-卡洛(RMC)方法[21,57]、从头计算(ab initio)方法[20]等;第二种是不依赖于散射数据的独立模型(强烈依赖于所用力场),例如独立的分子动力学或者蒙特-卡洛模型,独立模型的计算SANS曲线可以与实验曲线对比,或者依据实验曲线与模型得到的可能结构进行筛选[58].限于篇幅,以下举几个有代表性的实例. 如图10为天冬氨酰-tRNA合成酶(Aspartyl-tRNA synthetase complexed)与tRNA复合物结构的小角X射线和小角中子散射联合研究图示[59]. Petoukhov和Svergun分别利用ab initial的串球模型分析复合体系的低分辨结构,如图10(A)和10(B)所示,然后利用复合物各个部分的X射线晶体学结构和刚体建模方法拟合X射线和中子散射数据,得到体系在溶液中的高分辨结构模型.Fig. 10(A) Aspartyl-tRNA synthetase complexed with tRNA. (a, b) Comparisons of the crystal structure with the ab initio bead models generated by the program MONSA. In the high resolution model, the protein and tRNA are shown as blue and magenta backbones, in the bead model corresponding phases are presented in gray and yellow, respectively. (c) Best rigid body model generated by SASREF. (d) A SASREF model with different orientations of tRNA. Right view is rotated by 90° about horizontal axis. (B) Scattering profiles from the Aspartyl-tRNA synthetase complex with tRNA. The simulated data are shown by dots, the fits obtained by the program MONSA and the program SASREF are displayed as red solid and blue dashed lines, respectively. 1 and 2 are X-ray scattering curves of the dimeric protein and the entire complex, respectively. 3-7 are neutron scattering patterns at 0, 40%, 55%, 70% and 100% D2O, respectively. The patterns are displaced in logarithmic scale for better visualization. (Reprinted with permission from Ref.[59] Copyright (2006) Springer European Biophysics Journal).同步辐射和X射线晶体学是研究生物大分子结构的利器,在得到蛋白质的晶体结构后,利用刚体建模方法,或者分子动力学模拟,结合小角X射线和小角中子散射,可以研究各类蛋白在溶液中的结构和相互作用. Shrestha等利用小角中子散射、小角X射线散和分子动力学模拟研究天然无规蛋白(intrinsically disordered protein)结构[60],发现Flory指数为0.54,介于理想链的0.5和自避行走链的0.588之间.4总结小角中子散射技术在基础、应用、产业化的各个领域中都有广泛的应用. 由于篇幅所限,本文只是首先从原理和实践两个方面对这一技术进行了简要的介绍,然后列举了小角中子散射在高分子溶液、高分子共混物和复合材料、高分子结晶、凝胶、多孔材料和生物大分子等体系结构表征方面的一些典型应用,希望能够进一步扩展我国的SANS用户群体. 如果需要更深一步了解SANS或者中子散射技术在高分子科学中的应用,可以参考一些专业书籍[12,61,62].参考文献1Borsali R,Pecora R.Soft-Mattter Characterization.Springer,2008.377-9522Cebe P,Hsiao B S,Lohse D J.Scattering from Polymers Characterization by X-rays, Neutrons, and Light.Washington DC:American Chemistry Society,2000.1-1163Roe R J.Methods of X-ray and Neutron Scattering in Polymer Science.Oxford:Oxford University Press,2000.1-804Feigin L A,Svergun D I.Structure Analysis by Small-Angle X-Ray and Neutron Scattering.New York and London:Plenum Press,1987.275-320.doi:10.1007/978-1-4757-6624-0_95Dianoux A J,Lander G.Neutron Data Booklet Second Edition (July 2003).2020-10-25.https://www.ill.eu/fileadmin/user_upload/ILL/1_About_ILL/Documentation/NeutronDataBooklet.pdf6National Nuclear Data Center.Evaluated Nuclear Data File (ENDF).2020-10-25.https://www.nndc.bnl.gov/exfor/endf00.jsp.doi:10.2172/9818137Zuo T S,Cheng H,Chen Y B,Wang F W.Chinese Phys C,2016,40(7):76204.doi:10.1088/1674-1137/40/7/0762048Carpenter J M, Agamalian M.J Phys:Conference Series,2010,251:012056.doi:10.1088/1742-6596/251/1/0120569Han Z,Zuo T,Ma C,Cheng H.Instrum Sci Technol,2019,47:448-465.doi:10.1080/10739149.2019.159773310Zhang H,Cheng H,Yuan G,Han C C,Zhang L,Li T,Wang H,Liu Y T,Chen D.Nucl Instrum Meth A2014,735:490-495.doi:10.1016/j.nima.2013.09.06511Anderson K.Reactor & Spallation Neutron Sources.Oxford:Oxford School of Neutron Scattering,2013.55-7612Higgins J S,Benoît H C.Polymers and Neutron Scattering.Oxford:Clarendon Press,1994.86-9513Rehm C,Barker J,Bouwman W G,Pynn R.J Appl Crystallogr,2013,46(2):354-364.doi:10.1107/s002188981205002914Du R,Tian H L,Zuo T S,Tang M,Yan L,Zhang J R.Instrum Sci Technol,2017,45(5):541-557.doi:10.1080/10739149.2016.127822915Hammouda B.Probing Nanoscale Structures-The SANS Toolbox.Gaithersburg:National Institute of Standards and Technology Center for Neutron Research,2010.31-19116Kline S.J Appl Crystallogr,2006,39(6):895-900.doi:10.1107/s002188980603505917Butler P,Doucet M,Jackson A,King S.SasView for Small Angle Scattering Analysis (July 2020).2020-10-25.https://www.sasview.org/18Konarev P V,Svergun D I.IUCrJ,2018,5(Pt 4):402-409.doi:10.1107/s205225251800590019Petoukhov M V,Svergun D I.Acta Crystallogr D Biol Crystallogr,2015,71(Pt 5):1051-1058.doi:10.1107/s139900471500257620Volkov V,Svergun D.J Appl Crystallogr,2003,36:860-864.doi:10.1107/s002188980300026821Gereben O,Pusztai L,McGreevy R L.J Phys Condens Matter,2010,22(40):404216.doi:10.1088/0953-8984/22/40/40421622Li Z,Cheng H,Li J,Hao J,Zhang L,Hammouda B,Han C C.J Phys Chem B,2011,115(24):7887-7895.doi:10.1021/jp203777g23Hu W T,Yang H,He C,Hu H Q.Chinese J Polym Sci,2017,35(9):1156-1164.doi:10.1007/s10118-017-1969-724Cotton J P,Decker D,Benoit H,Farnoux B,Higgins J,Jannink G,Ober R,Picot C,des Cloizeaux J.Macromolecules,1974,7(6):863-872.doi:10.1021/ma60042a03325Goossen S,Bras A R,Pyckhout-Hintzen W,Wischnewski A,Richter D,Rubinstein M,Roovers J,Lutz P J,Jeong Y,Chang T,Vlassopoulos D.Macromolecules,2015,48(5):1598-1605.doi:10.1021/ma502518p26Hao J,Cheng H,Butler P,Zhang L,Han C C.J Chem Phys,2010,132(15):154902.doi:10.1063/1.338117727Hore M J A,Hammouda B,Li Y,Cheng H.Macromolecules,2013,46(19):7894-7901.doi:10.1021/ma401665h28Jia D,Muthukumar M,Cheng H,Han C C,Hammouda B.Macromolecules,2017,50(18):7291-7298.doi:10.1021/acs.macromol.7b0150229Cheng H,Wu C,Winnik M A.Macromolecules,2004,37(13):5127-5129.doi:10.1021/ma049620130Hammouda B,Jia D,Cheng H. OAJoST,2015,3:101152.doi:10.11131/2015/10115231Datta S,Kato Y,Higashiharaguchi S,Aratsu K,Isobe A,Saito T,Prabhu D D,Kitamoto Y,Hollamby M J,Smith A J,Dagleish R,Mahmoudi N,Pesce L,Perego C,Pavan G M,Yagai S.Nature,2020,583(7816):400-405.doi:10.1038/s41586-020-2445-z32Zhang H V,Polzer F,Haider M J,Tian Y,Villegas J A,Kiick K L,Pochan D J,Saven J G.Sci Adv,2016,2(9):e1600307.doi:10.1126/sciadv.160030733Wang Z,Faraone A,Yin P,Porcar L,Liu Y,Do C,Hong K,Chen W R.ACS Macro Lett,2019,8(11):1467-1473.doi:10.1021/acsmacrolett.9b0061734Sternhagen G L,Gupta S,Zhang Y,John V,Schneider G J,Zhang D.J Am Chem Soc,2018,140(11):4100-4109.doi:10.1021/jacs.8b0046135Zuo T,Ma C,Jiao G,Han Z,Xiao S,Liang H,Hong L,Bowron D,Soper A,Han C C,Cheng H.Macromolecules,2019,52(2):457-464.doi:10.1021/acs.macromol.8b0219636Balsara N P,Lin C,Hammouda B.Phys Rev Lett,1996,77(18):3847-3850.doi:10.1103/physrevlett.77.384737Liu D,Song L,Song H,Chen J,Tian Q,Chen L,Sun L,Lu A,Huang C,Sun G.Compos Sci Technol,2018,165:373-379.doi:10.1016/j.compscitech.2018.07.02438Liu D,Chen J,Song L,Lu A,Wang Y,Sun G.Polymer,2017,120:155-163.doi:10.1016/j.polymer.2017.05.06439Staropoli M,Raba A,Hövelmann C H,Krutyeva M,Allgaier J,Appavou M S,Keiderling U,Stadler F J,Pyckhout-Hintzen W,Wischnewski A,Richter D.Macromolecules,2016,49(15):5692-5703.doi:10.1021/acs.macromol.6b0097840Sadler D M,Keller A.Macromolecules,1977,10(5):1128-1140.doi:10.1021/ma60059a04541Kimata S,Sakurai T,Nozue Y,Kasahara T,Yamaguchi N,Karino T,Shibayama M,Kornfield J A.Science,2007,316(5827):1014.doi:10.1126/science.114013242Shibayama M,Li X,Sakai T.Colloid Polym Sci,2018,297:1-12.doi:10.1007/s00396-018-4423-743Gao J,Tang C,Elsawy M A,Smith A M,Miller A F,Saiani A.Biomacromolecules,2017,18(3):826-834.doi:10.1021/acs.biomac.6b0169344Srivastava S,Andreev M,Levi A E,Goldfeld D J,Mao J,Heller W T,Prabhu V M,de Pablo J J,Tirrell M V.Nat Commun,2017,8:14131.doi:10.1038/ncomms1413145Nishi K,Fujii K,Katsumoto Y,Sakai T,Shibayama M.Macromolecules,2014,47(10):3274-3281.doi:10.1021/ma500662j46Endo F,Kurokawa N,Tanimoto K,Iwase H,Maeda T,Hotta A.Soft Matter,2019,15(27):5521-5528.doi:10.1039/c9sm00582j47Yang R,He S,Hu Q,Sun M,Hu D,Yi J.Fuel,2017,197:91-99.doi:10.1016/j.fuel.2017.02.00548Sun M,Yu B,Hu Q,Zhang Y,Li B,Yang R,Melnichenko Y B,Cheng G.Int J Coal Geology,2017,171:61-68.doi:10.1016/j.coal.2016.12.00449Jafta C J,Petzold A,Risse S,Clemens D,Wallacher D,Goerigk G,Ballauff M.Carbon,2017,123:440-447.doi:10.1016/j.carbon.2017.07.04650Melgar D,Zhou Q,Chakraborty S,Porcar L,Weinstock I A,Ávalos J B,Wu B,Bo C,Yin P.J Phys Chem C,2020,124(18):10201-10208.doi:10.1021/acs.jpcc.0c0101951Bahadur J,Melnichenko Y B,He L,Contescu C I,Gallego N C,Carmichael J R.Carbon,2015,95:535-544.doi:10.1016/j.carbon.2015.08.01052Shi Ce(史册),Li Yunqi(李云琦).Acta Polymerica Sinica(高分子学报),2015, (8):871-883.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1504853Fitter J,Gutberlet T,Katsaras J.Neutron Scattering in Biology: Techniques and Applications.Berlin Heidelberg and New York:Springer,2006.doi:10.1007/3-540-29111-354Jacques D A,Trewhella J.Protein Sci,2010,19(4):642-657.doi:10.1002/pro.35155Koruza K,Lafumat B,ÁVégvári,Knecht W,Fisher S Z.Arch Biochem Biophys,2018,645:26-33.doi:10.1016/j.abb.2018.03.00856Petoukhov M V,Svergun D I.Curr Opin Struct Biol,2007,17(5):562-571.doi:10.1016/j.sbi.2007.06.00957Ma Chang-li(马长利),Cheng He(程贺),Zuo Taisen(左太森),Jiao Guisheng(焦贵省),Han Zehua(韩泽华),Qin Hong(秦虹).Chinese Journal of Chemical Physics(化学物理学报),2020,33(6s):727-732.doi:10.1063/1674-0068/cjcp200507758Jiao G,Zuo T,Ma C,Han Z,Zhang J,Chen Y,Zhao J,Cheng H,Han C C.Macromolecules,2020,53(13):5140-5146.doi:10.1021/acs.macromol.0c0078859Petoukhov M V,Svergun D I.Eur Biophys J,2006,35(7):567-576.doi:10.1007/s00249-006-0063-960Shrestha U R,Juneja P,Zhang Q,Gurumoorthy V,Borreguero J M,Urban V,Cheng X,Pingali S V,Smith J C,O’Neill H M,Petridis L.Proc Natl Acad Sci,2019,116(41):20446-20452.doi:10.1073/pnas.190725111661Han C C,Akcasu A Z.Scattering and Dynamics of Polymers: Seeking Order in Disordered Systems.Singapore:John Wiley & Sons (Asia) Pte Ltd,2011.1-98.doi:10.1002/978047082484962Zemb T,NeutronLindner P.X-rays and Light.Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter.Amsterdam:Elsevier,2002.1-552.doi:10.1107/s0021889803001808原文链接:http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2020.20242&lang=zhDOI:10.11777/j.issn1000-3304.2020.20242《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304
  • 我国中子散射技术旗帜人物、物理学家章综院士病逝,享年90岁
    p   中国科学院院士、著名物理学家、中国科学院物理研究所研究员章综,因病医治无效,于8月27日在京逝世,享年90岁。章综是我国第一代从事中子散射技术和应用研究的旗帜人物, 80年代主要从事科研管理工作,同时担任中法合作在我国建造三台中子散射谱仪的中方负责人,近几年仍在关注着我国散裂中子源的建造和有关中子散射方面的研究工作。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 412px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/e5a67efd-7db8-4b97-99ef-a35570a2efcc.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 300" height=" 412" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   章综是我国中子散射科学研究领域的主要奠基人之一,长期从事磁学与磁性材料和中子散射方法学等交叉前沿领域的研究,领导和推动了我国散裂中子源的建设,为我国中子科学和中子技术的发展做出了卓越的贡献,于1978年获得中国科学院重大科技成果奖和全国科学大会奖。科研之外,章综也十分关心科普,并主编了两本科普图书《我们生活在磁的世界里——物质的磁性和应用》《触摸无形的物质之网》。 /p p   1929年5月16日,章综出生在江苏宜兴。1948年7月,他从重庆南开中学毕业后,考入国立中央大学(1949年更名为南京大学)理学院物理系。4年后,章综从南京大学物理系毕业,进入中国科学院物理研究所并一直在该所工作。 /p p   入所后,章综在陆学善等的指导下做科研。 1957年左右,他用以X射线粉末衍射为主的方法对Al-Cu-Ni三元合金系的部分相图进行研究,解决了长期遗留下来的τ相晶体结构变迁问题,首次发现了单相区内晶体结构可按一定规律变化的现象,修正了“一个单相区只能有一种晶体结构”的传统观念,并于1957年将研究成果《铝-铜-镍三元合金系中τ相的晶体结构变迁》一文发表在《物理学报》和《中国科学》(英文版)上,该成果后来多次被晶体化学和物理学方面的研究者引用。 此外,他还研究了单晶和多晶体石榴石型铁氧体的软磁特性及其机理,成功研制了当时具有最高起始磁导率的多晶石榴石型铁氧体,阐明了变价铁离子间的电子扩散过程对石榴石型铁氧体射频磁谱的影响。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/e3a57fb9-9ff8-41e1-9553-295a340ccbba.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 1957年章综(左二)与陆学善等在工作 /p p   1959年,章综前往苏联科学院半导体研究所铁氧体、铁电体实验室进修,学习苏联在软磁铁氧体领域的先进经验。3年后,他学成归来,回到中科院物理所,进入磁学室工作并担任软磁铁氧体组组长,继续软磁铁氧体的研究,主要研究方向为软磁铁氧体材料和变价离子对镍锌铁氧体的磁导率及磁后效的影响。 /p p   70年代,章综先后完成了几项具有特殊用途的小型接收天线的任务。1978年,他担任中国科学院物理研究所负责人、副所长,并于同年晋升为研究员。两年后,章综当选为中国科学院数学物理学部学部委员,年仅51岁的他成为中科院院士。 /p p   80年代起,由于现实需要,章综的工作发生了变化,开始从科学研究转到科研管理方面。1982年,章综出任中国科学院数学物理学部副主任,两年后担任主任。这时候,章综不仅要负责中科院数学物理学部的行政工作以及其他科研管理工作,同时还是中法合作在中国建造三台中子散射谱仪的中方负责人,并担任中子散射组组长。身兼数职的章综,尽管科研管理工作十分繁忙,但他的目光始终注视着中国散裂中子科学的发展方向,时刻关注着我国散裂中子源的建造和有关中子散射的研究进展。 /p p   这一期间,作为中法合作项目的主要负责人,章综还在原子能院研制建成了中子三轴谱仪、中子四圆衍射仪和中子小角散射谱仪,填补了我国在这方面的空白。该成果获1985年中国科学院科技进步二等奖。 /p p   进入21世纪后,章综开始积极倡导并推动中国散裂中子源的立项和建设,领导物理所中子科学团队开展散裂中子源靶站和谱仪的设计研究。 2001年,他参加了香山科学会议和数理学部“散裂中子源”院士咨询会议 2004年,又参加了中国散裂中子源(CSNS)概念设计结题验收会。 也是从2004年开始,章综筹划召开了多年的散裂中子源多学科应用研讨会,亲自设计各种专题报告内容和打电话邀请相关专家学者,该会议现已发展成为我国中子散射界的全国中子散射学术年会。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 275px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c4fe63a7-d86a-4421-af31-391646d07ceb.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 450" height=" 275" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   2011年10月20日,章综参加中国散裂中子源工程奠基仪式 /p p   2011年10月20日,章综亲自到广东东莞参加中国散裂中子源工程的奠基仪式,而这时候他已经82岁高龄了。 /p p   去年8月,我国重大科学装置中国散裂中子源工程顺利通过国家的验收,我国中子科学再添大国重器,如虎添翼,章综奋斗了40年的目标终于在生命的最后一年实现了! /p p   他一生埋首科研,几乎没有接受过采访,桃李虽不言,下自成蹊。章先生千古,我们永远铭记! /p
  • 国内首台中子全散射谱仪关键技术指标实现突破
    8月12日,中国散裂中子源“多物理谱仪关键技术与应用”项目科技成果鉴定会在广东东莞召开。记者从会上了解到,多物理谱仪关键技术指标,如样品处单位功率中子通量处于国际同类型谱仪的领先水平,谱仪衍射分辨率和实空间分辨率达到国际同类型谱仪的最好水平。同时,在多物理谱仪研发过程中,首次成功研制出国产位置灵敏型氦三管探测器,并实现工程应用,性能达到了国际先进水平,为后续谱仪探测器自主化研制奠定了坚实的基础。此外,研发团队自主开发了首个用于中子衍射与对分布函数数据规约的国产软件,构建全散射数据采集与分析技术全链条,实现中子全散射数据规约软件的国产化。中国散裂中子源靶站谱仪大厅。图片来源:散裂中子源科学中心据了解,多物理谱仪是散裂中子源科学中心、东莞理工学院和香港城市大学共同建设的国内首台中子全散射谱仪。多物理谱仪运行3年来,完成了300多项用户实验,在服务国家重大需求、产业需求与基础研究等方面取得了一批重要成果。
  • 蓝国祥先生在我国光散射研究方面的贡献
    南开大学是国内开展光散射研究得比较早的单位之一。早在1935年,我校的沈寿春先生就与吴大猷、饶毓泰先生合作,在北京大学开始了拉曼光谱研究。抗日战争时期,在昆明西南联大,沈寿春和吴大猷二位先生合作研究了硝酸镍氨晶体的拉曼光谱,考察了晶体场对硝酸根离子的效应。解放后,在沈寿春先生领导下,陈文驹、王之仁等老师较早开始了拉曼光谱的工作,研究最多的是有机磷化合物。1965年教育部决定在北大、复旦、南开三校成立固体能谱科研组,由复旦的谢希德先生牵头,合作开展半导体的基础研究,教育部定期给三校下达研究经费。张光寅先生利用该项经费,购买了一台在当时很先进的英国产的Hilger E612型拉曼光谱仪。该仪器采用石英棱镜分光,光源是汞弧光灯,记条仪是笔式的。但在十年文革期间三校的固体能谱研究组都中断了研究工作,这台光谱仪就一直闲置到20世纪七十年代末。此时南开物理系固体物理教研室正式恢复,固体能谱研究组也就合并到固体物理教研室。当时固体物理教研室主要从事激光技术所需要的非线性光学晶体钽酸锂和铌酸锂的研究及其光学器件的研制。时任教研室主仼的是王华馥先生和副主仼张光寅先生。蓝国祥教授是王华馥先生研究组的成员,当时研究组主要从事非线性光学晶体基础性方面的研究。鉴于蓝国祥教授有扎实的晶体学和晶格动力学的基础知识,又从事晶格振动光谱的研究,从仪器设备、晶体样品的选取和基础知识的储备这三方面考虑,都具备了开展非线性光学晶体激光光谱研究的条件。因此,王华馥先生决定由蓝国祥先生和青年教师李兵承担此项课题的研究,王先生还把他的第一个博士研究生分配到该课题组一起参加研究工作。课题组对Hilger E612光谱仪进行了改造,配置了自行研制的氩离子激光器,开始了非线性光学晶体的拉曼光谱研究。当课题组获得第一批研究成果时,正好迎来1981年在厦门大学召开的全国第一届光散射学术会议,课题组在会议上宣读了相关的研究成果。虽然参加此次学术会议的单位不少,但受制于当时的科研条件,国内有条件开展光散射研究的大学和研究单位毕竟比较少,能提供研究论文的单位并不多。在南开,有很多位老师从事过光散射的研究,力量非常之强,据了解到的,还有陈文驹、陈亭、张春平、刘思敏等多位老师,涉及多种材料。例如,非线性光学晶体偏硼酸钡、钽酸锌锂、铌酸锂和钽酸锂等,关注压力、温度对晶体结构的影响;利用拉曼光谱研究晶体中的电磁激元、铁电性质、铁弹性质,缺陷和非晶化过程等;随着表面增强效应的发现,我校也开展了表面增强光谱的研究,首次观察了吸附于银胶体表面的邻菲啰啉等分子的表面增强拉曼光谱。在从事光散射研究的几十年过程中,蓝国祥教授对待研究生宽严相济,以身作则,学生深刻体会到研究者应该具备的素养和追求。蓝先生带领组内老师和学生,在国内外学术期刊上发表论文百余篇,取得了丰硕的成果。非线性光学晶体的拉曼光谱一直是南开固体教研室关注的重点。对于铌酸锂和钽酸锂的光谱研究非常细致深入,取得一些重要的结果。铌酸锂和钽酸锂室温下是铁电晶体,属于三角晶系的单轴晶体。为获得钽酸锂晶体的异常声子的色散,在蓝先生的指导下,老师和学生精心设计实验方案,共制备11个不同取向的样品,用来获得波矢与光轴成不同夹角的光谱。由于钽酸锂和铌酸锂的折射率约2.1左右,所以表面反射率高达14%。为了消除内反射光引起的附加散射,在样品的表面上镀了增透膜(SiO2)。经过细致的实验测试和严谨的理论分析,获得了钽酸锂晶体的全部13个异常声子,也对之前相关研究报道中的疑点进行了澄清;通过分析测试钽酸锂晶体的变温拉曼光谱,结合中子衍射的晶体结构数据,做出了钽酸锂的铁电相变是有序-无序型的推论,并用结构相变的先兆丛团理论给予解释。20世纪80年代我国的紫外非线性光学晶体的研制得到了飞速发展,例如偏硼酸钡(BBO)、三硼酸锂(LBO)以及三硼酸铯锂(CLBO)等。蓝国祥教授带领课题组的师生对这些晶体的室温、低温以及高压下的光谱进行了较为全面的研究,利用层状和阴离子基团模型,并结合群论和理论计算分析对晶体的外振动、内振动以及阴离子基团的特征振动谱进行了识别和确认。BBO晶体单晶高压拉曼光谱的研究表明了在50 Kbar的压力下拉曼光谱发生突变,预示着存在由压力导致的结构相变。获得非晶材料的传统方法有多种,如熔体急冷,蒸发沉积和离子注入等。上世纪90年代,蓝国祥教授研究组开始利用拉曼光谱进行晶态物质在高压下非晶化转变的研究,先后研究了硼酸盐(硼酸钡、硼酸锂),锗酸盐(锗酸铅、锗酸锂、锗酸铜),以及铌酸锂、钽酸锂等晶体的高压拉曼光谱,在原子水平上研究了这些晶体的非晶态转变机制。对于硼酸盐而言,是由于硼酸基团被破坏,导致结构发生塌缩,由晶态变成非晶态。课题组另外的一项重要工作是有关碳材料的制备和拉曼光谱研究,包括石墨、石墨插入化合物,C60碱金属插入化合物,碳纳米管等。其中一个非常重要和难度很大的问题是单壁碳纳米管的呼吸模谱峰的认定。因为呼吸模的频率与碳管的直径密切相关,困难的原因在于样品中碳管的直径和类型不是单一的;另外,用可见和近红外光激发的单壁碳纳米管拉曼光谱中存在共振散射效应,使得谱峰数目较多且随激发光波长而变化,所以将这些谱峰归属于何种碳管不是显而易见的。为了进行这种认定,我们计算了一系列碳管的电子态密度、呼吸模的频率,并考虑到双共振增强效应,建立了一个图表法,可以对单壁碳纳米管光谱中的呼吸模特征峰进行指认。这种指认包括管子类型的确定,是金属的还是半导体的,是扶手椅管、锯齿管还是一般的手性管,当然也可确定碳管的直径和指数。SPEX 1403 激光拉曼光谱仪(小图:实验室自制的碳纳米管制备装置)为了给研究生开展晶格振动光谱研究打好基础,张光寅先生率先开设了晶格振动光谱课程,并编写了讲义,两年后由蓝国祥先生接替讲授晶格振动光谱学直到退休。这本讲义经过多年的教学积累和反复修改,著成《晶格振动光谱学》一书,由高等教育出版社出版。该本书先后发行了两版,成为教育部研究生教学的推荐用书。无论是科学研究还是教书育人,先生对中国光散射事业的发展都做出很大的贡献。从第一届厦门光散射会议开始直到退休前的第十一届,没有错过一届会议;从第二届光散射会议开始担任光散射专业委员会副主任;退休前一直担任《光散射学报》副主编,全心全力支持学报的发展。80年代国内很多学校科研单位都购置了Spex系列的谱仪,南京大学物理系也有一台Spex激光光谱仪,在使用过程中缺少了一个小部件,张明生老师就向南开大学物理系借用这个部件。考虑到我们这个部件休置不用,就送给南京大学。这也是先生一直秉承的理念:兄弟院校之间和同行之间要有相互帮助和团结的精神,不要彼此拆台闹予盾。参加1999年8月第十届全国光散射学术会议师生合影留念(长春)先生退休多年,留给我们后辈做人做学问的精神一直在,激励我们前行!文中所述纯属个人点滴所见,不当之处,欢迎斧正!作者:南开大学物理学科学院 王玉芳教授
  • 中国散裂中子源首次打靶成功获得中子束流
    p   8月28日,位于广东东莞的国家大科学工程——中国散裂中子源(CSNS)首次打靶成功,获得中子束流。这是工程建设的重大里程碑,提前实现了今年秋天首次获得中子束流的目标,标志着CSNS主体工程顺利完工,进入试运行阶段。预计CSNS将在2018年春全部完工,正式对国内外用户开放。 /p p   28日上午10时,在CSNS靶站谱仪控制室,科研人员紧张待命,进行质子束流打靶前的最后准备,期待共同见证工程历史性的一刻。在中国科学院院士、CSNS工程总指挥兼工程经理陈和生发出指令后,从加速器引出的质子束流首次打向金属钨靶。10时56分,科研人员在靶站6号和20号中子束线分别测量到从两个不同慢化器输出的中子能谱,散裂中子源成功获得中子束流。CSNS优质、按期完成了主要建设任务,质子束流在低流强和高流强状态下均一次打靶获得成功,表明加速器和靶站设计科学合理,证明了各项设备加工制造与安装调试的高质量和高可靠性,调试进度大大优于国际上其他散裂中子源。 /p p   CSNS是国家“十一五”期间立项、“十二五”期间重点建设的重大科技基础设施,由中科院和广东省共同建设,法人单位为中科院高能物理研究所,共建单位为中科院物理研究所。2006年项目选址于广东省东莞市大朗镇,2007年2月中科院和广东省政府、高能所与东莞市政府分别签订了散裂中子源落户东莞共建协议。工程于2011年10月奠基,国家批复投资18.8亿元。广东省和东莞市对CSNS建设给予了巨大支持。 /p p   早在2001年,科学家们就在香山科学会议上提出了建设CSNS的设想。中科院从2006年起支持了相关关键技术的预研,攻克了诸多技术难题。加速器、靶站和谱仪工艺设备的批量生产在全国近百家合作单位完成,研制的许多设备达到国内外先进水平,设备国产化率达到96%以上。 /p p   CSNS整个装置建在13米到18米的地下,工程主要建设内容包括一台8千万电子伏特的负氢离子直线加速器、一台16亿电子伏特的快循环质子同步加速器、两条束流运输线、一个靶站、首批建设的三台谱仪(通用粉末衍射仪、多功能反射仪、小角散射仪)及相应的配套设施和土建工程。其中,通用粉末衍射仪主要用于研究物质的晶体结构和磁结构,以满足来自材料科学、纳米科学、凝聚态物理和化学等众多领域的科学研究和工业应用的需求。多功能反射仪通过分析来自样品的反射中子,研究物质的表面和界面结构,主要应用领域包括各种新型薄膜材料的结构、磁性低维结构及表面磁性、聚合物LB膜及生物膜的结构和界面现象等。小角散射谱仪用于探测物质体系在1~100纳米尺度内的微观和介观结构,实验应用范围将包含化学、物理、生物、材料和地质等广泛学科,服务于国家能源、环境、生物和新材料等诸多高科技研发领域。 /p p   建成后的CSNS将成为世界第四台脉冲式散裂中子源和国际前沿的高科技、多学科应用的大型研究平台,在材料科学和技术、生命科学、物理、化学化工、资源环境、新能源等诸多领域具有广泛应用前景,将为我国产生高水平的科研成果提供有力支撑,并为解决国家可持续发展和国家安全战略需求的许多瓶颈问题提供先进平台。CSNS还将成为广东省正在建设的国家科技产业创新中心的核心单元,为粤港澳大湾区科技发展和产业升级作出重大贡献。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e3cbaf1b-233d-461b-aa63-2326335c0818.jpg" / /p p style=" text-align: center " 质子束流第一次打靶在6号束线测量的中子飞行时间谱 /p p /p
  • 又成功一台!散裂中子源大气中子辐照谱仪出束
    作者:倪思洁 来源:中国科学报记者从中科院高能物理研究所获悉,4月2日15时20分,中国散裂中子源(CSNS)大气中子辐照谱仪成功出束。束流性能测试表明,已测工况的中子束尺寸与分布、中子能谱、通量等重要参数与预期相符。谱仪成功出束,标志着谱仪设备研制与安装成功。大气中子辐照谱仪是散裂中子源科学中心与工业和信息化部电子五所共同建设的国内唯一的大气中子地面模拟加速测试平台,也是CSNS继多物理谱仪后完成建设的第二台合作谱仪,可提供与大气中子能谱相匹配、能量范围覆盖毫电子伏特至吉电子伏特(meV-GeV)的高通量中子束流。相关负责人介绍,为确保大气中子辐照谱仪多项指标的先进功能,大气中子辐照谱仪项目组、中子科学部相关专业组、散裂中子源科学中心与工业和信息化部电子五所相关部门通力合作,克服众多重大技术挑战,克服谱仪建设期间多次疫情影响,保证了谱仪设计、研制、安装与调试的顺利进行。大气中子辐照谱仪将为新型半导体器件、大规模集成电路、关键电子设备、新型功能材料、生物辐照效应、核数据与测量等方面提供大气中子加速辐照试验环境,填补我国在该领域的空白,为我国在航空、航天、通讯、能源、电力电子、现代交通、医疗卫生、及高性能计算等高新技术开发与行业标准制定,提供了一个先进的、功能强大的大气中子测试与科研平台。据悉,CSNS总共可建设22台谱仪,包括目前已经开放运行的通用粉末衍射仪、小角中子散射仪、多功能反射仪、多物理谱仪,以及正在建设和规划建设的若干合作谱仪和二期谱仪等。去年1月,CSNS的首台合作谱仪——多物理谱仪研制与安装成功。
  • 中国散裂中子源二期工程可行性研究报告获批
    记者11日从中国科学院高能物理研究所(中科院高能所)获悉,该所建于广东东莞、被誉为“超级显微镜”的大科学装置——中国散裂中子源(CSNS),其备受关注的二期工程可行性研究报告,近日已获得国家发展和改革委员会批复。中科院高能所表示,可行性研究报告获批,标志着中国散裂中子源二期工程项目前期立项工作取得关键性进展。目前,二期工程项目正在加快开展初步设计工作,争取尽早开工建设。中国散裂中子源二期工程项目主要建设11台中子谱仪和实验终端,提升加速器和靶站的束流功率。项目建成后,该大科学装置综合性能将达到国际先进水平,满足国家战略需求和世界科学前沿研究对高性能中子散射的要求,为高水平科技自立自强做出更多贡献,并进一步提升对粤港澳大湾区综合性国家科学中心的支撑能力。另据中科院高能所介绍,中国散裂中子源近期继2022年底通过2023年度运行计划评审、中国目前唯一的飞行时间工程材料谱仪——中国散裂中子源工程材料中子衍射谱仪成功出束之后,在2023年新年伊始,中国散裂中子源微小角中子散射谱仪、能量分辨中子成像谱仪成功出束。其中,微小角中子散射谱仪是国际首台飞行时间多狭缝微小角中子散射谱仪,也是中国散裂中子源第四台出束的合作谱仪,将应用于关系国计民生的重大前沿科学问题攻关,也将与中国散裂中子源已运行的小角散射谱仪互补,广泛应用于生物、医药、化学、材料、环境、物理等多学科领域研究,为粤港澳大湾区和中国相关产业技术升级提供先进的研究平台支撑。中国散裂中子源能量分辨中子成像谱仪的中子成像与X射线成像互补,并具有深穿透、轻元素灵敏等独特优势,将服务于国家发展战略需求和粤港澳大湾区的科技发展与产业升级,在新能源、新材料、高端装备制造等领域的材料和器/部件的研发与设计、加工制造、运行与服役性能评价等研究与应用中发挥重要作用,同时将应用于文化遗产和考古、植物生理学、地质、深海等特色研究领域。据了解,中国散裂中子源是继英国、美国和日本的散裂中子源之后,全世界第四台脉冲型散裂中子源,由中科院和广东省政府共同建设,项目总投资约23亿元人民币。中国散裂中子源工程于2011年10月奠基,2018年8月通过国家验收、9月底正式对中外用户开放。中国散裂中子源是各种高精尖设备组成的复杂整体,观测对象的尺度能达到分子和原子层级,设备国产化率超过90%。它包括一台直线加速器、一台快循环同步加速器、一个靶站,以及一期若干台供科学实验用的中子散射谱仪。
  • 中国散裂中子源在广东东莞正式运行四年多
    直径只有原子的十万分之一,质量为1.6749286 ×10-27千克,平均寿命为896秒… …   这是中子,原子核包含的两种粒子之一,算得上“微不足道”。  然而,正是这般“微不足道”的中子,“落在”广东的“制造业之都”东莞,扎根巍峨山下、松山湖边,4年多来,“散裂”出科研的“庞然密林”:  500多人的“科研天团”、800多项研究课题、3800多名注册用户来了;一批高校院所、实验室、研发机构、青创基地接茬落户,一群群教授、研究员甚至院士常常在不经意间和寻常“老莞”擦肩而过;松山湖科学城和深圳光明科学城一道被纳入大湾区综合性国家科学中心先行启动区… …   一切变化,还要从一群人和一个大科学装置——中国散裂中子源说起。  磁 吸  小小中子,看不见、摸不着,却吸引一流科研机构、重大科技基础设施纷纷前来,对海内外高端创新资源的集聚效应日益显现  现任中国科学院高能物理研究所所务委员、东莞研究部副主任王生,就是这群人中的一个。  2017年6月,他和中科院院士、中国散裂中子源工程总指挥陈和生,高能所副所长、东莞研究部主任陈延伟,一起接待了来调研的时任中科院副院长王恩哥。彼时,距离中国散裂中子源首次打靶成功、获得中子束流还有两个多月。  说起散裂中子源的用处,陈和生有一段比喻:“散裂中子源就像‘超级显微镜’,是研究物质材料微观结构的理想探针,为我国材料科技、物理、化学化工、生命科学、资源环境和新能源等领域的研究提供了一个技术先进、功能强大的科研平台。”  这其中的材料科技,就是王恩哥的专业领域。当年底,在王恩哥发起推动下,广东首批4家省实验室之一的松山湖材料实验室启动建设,并于次年4月注册成立,选址就在距离散裂中子源数公里开外。至今,实验室已聚集600多名科研人员,引进创新样板工厂团队25个,注册成立38家产业化公司,注册资本超过3亿元。  小小中子,看不见、摸不着,甚至不带电,竟有如此强的“磁吸力”?  对此,王生科普道,中子和X射线一样,都是研究物质结构和动力学的强有力工具,但与后者主要和原子核外电子发生作用不同,中子是与原子核作用,即“遇见”原子核时发生散射或反射,通过分析中子的飞行轨迹,反推出原子核的内部结构,从而进行科学研究,“因此,在‘透视’材料微观结构和性能,研发新型前沿材料上,散裂中子源有不可替代的作用。”  为国家探索前沿科学问题、攻克产业关键核心技术,这是王生和同事们不远千里从北京来到广东,花6年半时间建设大科学装置的初心。  其实,我国早在本世纪初就开始谋划建设散裂中子源,最终确定由中科院和广东省共同建设,落地东莞松山湖。如今,中国首台、世界第四台脉冲型散裂中子源,总投资约23.5亿元,设备国产化率达到90%以上,装置整体设计先进,研制设备质量精良,靶站最高中子效率和3台谱仪综合性能达到国际先进水平。  这台投资规模巨大的“国之重器”,结束了珠三角地区没有国家大科学装置的历史。“中国散裂中子源在东莞的成功建设,展示了广东省引进大科学装置、推动科技创新的决心和成就,吸引了国内许多一流的科研机构落户广东,共同建设大科学装置。”陈和生感慨。  中国散裂中子源规划建设时,还没有“粤港澳大湾区”的概念。“落地东莞是富有远见的决定,有利于优化中国大科学装置的布局,把基础研究和应用基础研究的雄厚实力、珠三角地区强劲的经济实力,以及对科学技术和产业升级的迫切需求结合起来。”东莞市委副书记、松山湖高新区党工委书记刘炜说,中国散裂中子源的磁吸效应对海内外高端创新资源的集聚效应日益显现。  香港大学教授黄明欣长期从事材料研究,过去他需要向国外的散裂中子源申请机时,设计好实验步骤,把材料寄到国外,做好实验之后,再传回数据。2018年8月,中国散裂中子源正式投入运行。“在自家门口做实验,太方便了。”当时,具有广泛应用前景的“超级钢”正进入黄明欣的视野。利用中国散裂中子源的通用粉末衍射仪,他的团队发现了强度高而且韧性好的“超级钢”微观机制,为改进这种钢的断裂、韧性和腐蚀性等问题提供了关键数据支撑。  如今,以中国散裂中子源为起点,广东重大科技基础设施实现了“从0到1”“从1到多”的跨越,江门中微子实验、惠州的强流重离子加速器和加速器驱动嬗变研究装置等一批国家重大科技基础设施先后落地建设,探索未知世界、发现自然规律、引领技术变革。  撞 击  这一撞,不仅“撞”出了中子束流,还“撞击”着东莞的“世界工厂”城市理念,“撞”出巨大的发展空间  “你看,散裂中子源装置主要包括1台负氢离子直线加速器、1台快循环质子同步加速器、2条束流输运线、1个靶站,以及一期3台谱仪。”实验楼的沙盘模型前,中国散裂中子源研究员李晓挨个介绍不同设备的名字和用处。  “简单说,就是用高能质子束去撞击重原子靶。这里面最关键的是加速,跑不快,撞不开,一切都是空谈。”李晓说,经过直线、循环加速,质子束的速度被提升到0.9倍光速,然后“轰”一下,被撞出来的中子四散飞奔。  整个过程,用时约0.02秒。然而,从北京的中科院高能所大院到东莞山脚边的第一条中子束流,这条路,科学家们却走了十几年。  王生全程参与了散裂中子源的建设和运行,“不仅装置极为庞大,而且部件繁多,工艺极其复杂。大家为同一个目标汇聚在这里,记不清度过了多少个不眠之夜。”  国内首次研制快循环同步加速器的25赫兹交流磁铁;创新性提出谐振磁铁电源的谐波补偿方法,解决了多台磁铁之间的磁场同步问题,效果优于国外散裂中子源… … 一个个技术挑战被逐一攻克。  2017年8月,中国散裂中子源首次打靶成功。当时,人们可能想不到,这一撞,不仅“撞”出了中子束流,还“撞击”着东莞作为“世界工厂”的城市理念,为这座城市、广东,乃至后来的大湾区,“撞”出巨大的发展空间。  撞击而来的中子束流,慢化后通过中子导管引入特定的谱仪,即可开展实验研究。在一期工程已建成并对外开放3台谱仪的基础上,中国散裂中子源还与各高校、研究机构等积极开展合作,共同建设8台合作谱仪。“每个谱仪就相当于一个实验站,对应不同的实验领域和方向。”王生解释。  其中,由东莞理工学院投资8000万元,联合中国散裂中子源和香港城市大学建设的多物理谱仪是国内首台中子全散射谱仪,可用于不同有序度材料的结构研究。自2021年10月正式向全球的科研人员开放以来,香港中文大学、香港科技大学、香港理工大学、澳门科技大学等高校的用户在这里开展多项实验研究。  从最初不为人所知,到吸引各路“科研天团”纷至沓来,对科学的向往像涟漪般,在这里圈圈荡开。  从2012年中国散裂中子源土建动工开始,王生每年待在东莞的时间超过300天,早就把这里当成了自己的第二个家。以前,他总觉得东莞是个遍地车间的“大工厂”,但随着周边聚集起越来越多“学术大咖”、科研“大牛”,看着一排排人才公寓、科研院所等鳞次栉比,他明显感受到,科学城的成色愈加鲜明了。  当然,作为开放共享的平台,中国散裂中子源同样服务于建造它的中科院高能物理研究所的科学家,开展相关学科的前沿研究。散裂中子源的开放运行也已吸引一些国际一流专家来高能所工作。但王生说,他们自己也要像大家一样申请机时。散裂中子源主要服务于国家战略需求,为利用这个平台开展研究的科学家提供最好的研究条件和科研服务。2018年以来,中国散裂中子源完成7轮开放运行,科学产出重点在航空航天、量子、能源、合金、高分子、信息材料等领域,目前已在《科学》《自然通讯》《先进材料》《美国化学会志》等期刊上发表文章120余篇。近年来中国中子散射用户快速增长,今年上半年收到课题474项,同比增长89%,国家重大需求用户增长较快。  “目前,我们一年开放机时超过5000小时,运行效率达到97%,仍然供不应求。”王生坦言,现在只有1/3的申请能得到满足,只能尽量增加开放时间。好消息是,中国散裂中子源正在布局二期工程。届时中子谱仪总数将达20台,加速器打靶束流功率将从100千瓦提升到500千瓦,研究能力将大幅度提升。  散 裂  中子“扎根”,“散裂”出“庞然密林”,许多创新研究在东莞和大湾区落地,科学装置的建设也推动当地产业迭代升级,“科技创新+先进制造”被定义为城市特色  在王生推荐下,记者来到南方医科大学附属东莞医院(东莞市人民医院)。一栋新的大楼已经封顶,楼体上的蓝色条幅写着“东莞市人民医院硼中子俘获治疗(BNCT)项目治疗中心大楼”,紧挨着它,另一栋 “BNCT研究楼”也在施工中。  这是落户在该院的硼中子俘获治疗项目——中国散裂中子源“散裂”出的一个重大成果,今年底将竣工并安装第一台实验机。  “项目建成后将立足东莞、辐射大湾区,为恶性肿瘤等患者提供全新的治疗手段,并大力推进恶性肿瘤治疗和研究领域的发展。”该院党委书记蔡立民说。  硼中子俘获疗法开创了攻克恶性肿瘤的新途径。它利用了含硼药物进入人体后会在癌细胞中富集,并且能够俘获热中子的特性,通过用热中子照射,发生俘获反应产生的约230万电子伏裂变能,仅作用在约10微米的癌细胞上,彻底破坏其遗传链结构,使其不能修复而死亡;同时周围不含或极少含硼的正常细胞在中子照射下不受伤害,从而精准杀伤恶性肿瘤。  放眼国际,硼中子俘获治疗设备已在日本上市。东莞能突破这一关键核心技术的自主可控,得益于院地企之间的一次联动:2018年东莞市两会上,中科院高能物理研究所副研究员、后来成为BNCT治疗端运行负责人的童剑飞提交了一份建议书,报告了陈和生院士团队自主研发的我国首台加速器硼中子俘获治疗实验装置,并提出有技术转化的价值。东莞十分重视,经过审慎评估,决定在东莞市人民医院建设硼中子俘获治疗项目。  “这不仅是一个造福患者的治疗项目,未来在治疗规范、适应症以及硼药等相关领域的基础研究前景广阔,也将是一个肿瘤相关人才聚集和团队创新的绝佳科研平台。”虽然项目真正应用到临床还得再等几年,但蔡立民已十分憧憬。  自中国散裂中子源投入正式运行以来,来自粤港澳大湾区的用户超过1/4,许多创新研究在东莞本地和大湾区实现了落地。反过来,中国散裂中子源的建设也离不开各方的配套设备供应,这推动着本地产业的迭代升级。“我们在有意培养广东本地的厂商来合作解决问题。为了把装置的指标推到极致,经常需要最前沿的技术。”王生说。  就拿中子衍射谱仪闪烁体探测器来说,乍看只是个其貌不扬的金属盒子,却是散裂中子源谱仪的关键核心装备。“它的探测有效面积非常大,在散裂中子源的中子探测领域里,可以提供非常全面、更加多维的信息。”东莞理工学院科技创新研究院副院长魏亚东说。  过去,中国散裂中子源中子检测关键设备依赖国外进口。为实现国产化,自2019年5月开始,散裂中子源科学中心与东莞理工学院共建了先进探测技术联合实验室,联合开展先进粒子探测技术研究。研究团队先后成功突破探测器光纤加工塑形、闪烁屏精密成型和波移光纤端面耦合等一系列关键制造技术。目前,为散裂中子源量身定制的闪烁体探测器已实现批量生产,并通过中子束流测试,关键性能达到相关设计指标,即将安装到谱仪上。  虽然是定制实验设备,不可能给实验室创造很大的出货量,但在魏亚东看来,为实现批量自动化生产,实验室师生共同研发了独一无二的制造加工设备,将来可以在中子探测器的工程化和装备制造的产业化方面,开拓新的空间。  影响更深远的“散裂”,还折射在东莞的城市气质上。陈和生清楚地记得,打靶成功当晚,几个年轻人在餐馆用餐,相关的电视新闻正好播出,一个陌生人听闻他们是中国散裂中子源的科研团队后,临走时悄悄为他们结了账。“虽然是件小事,但能感觉到东莞市民对团队的尊重。”陈和生说。  “源头创新、技术创新、成果转化、企业培育”,如今,东莞打造了全链条创新体系,技术创新活跃度迅速提升:2021年,全市研发经费支出占GDP的比重达到3.54%,位居广东省第二;科技创新综合竞争力挺进全国城市20强… …   “科技创新+先进制造”被定义为未来5年东莞的城市特色。“东莞将进一步加大科技创新赋能力度,与粤港澳大湾区其他城市错位发展,形成最佳拍档,扎扎实实推进自身的高质量发展。”东莞市委书记肖亚非说。  这样的愿景,离不开王生和同事们的努力,离不开中国散裂中子源等大科学装置对科研、产业乃至城市的持续磁吸、撞击、散裂。一个中子与一座城的奇妙反应,还在继续… …
  • 中国散裂中子源工程材料中子衍射谱仪成功出束
    记者从中国科学院获悉,2022年12月29日下午,中国散裂中子源(CSNS)工程材料中子衍射谱仪成功出束,开始带束调试,标志着谱仪设备研制与安装的成功。工程材料中子衍射谱仪是散裂中子源科学中心与东莞材料基因高等理工研究院共同建设的国内唯一的飞行时间工程材料谱仪,也是中国散裂中子源继多物理谱仪和大气中子辐照谱仪后完成建设的第三台合作谱仪。为确保工程材料中子衍射谱仪的建设,工程材料中子衍射谱仪项目组、中子科学部相关专业组、散裂中子源科学中心与东莞材料基因高等理工研究院相关部门克服众多重大技术挑战和疫情的影响,保证了谱仪设计、研制、安装与调试的顺利进行。工程材料中子衍射谱仪具备应变、应力、织构和布拉格边透射成像等功能,尤其适合大型、复杂工程结构件的应力测量分析,能实现原位拉压力学加载和高低温加载,以及长周期疲劳加载等模拟服役条件的多种不同研究条件的需求。工程材料中子衍射谱仪将为众多领域国家重大需求的新型材料研发、关键装备无损检测、服役寿命管理等提供不可替代的研究手段,为解决我国在材料与装备制造高技术领域的一些重大科学问题,提供关键技术支撑。
  • 中国散裂中子源用户实验成果在《Nature》发表
    2023年1月12日,中国散裂中子源(CSNS)用户中国科学技术大学化学与材料科学学院材料科学与工程系、合肥微尺度物质科学国家研究中心朱彦武教授团队在《Nature》杂志上发表题为“Long-Range Ordered Porous Carbons Produced from C60”的研究论文,报道了在常压条件下通过化学电荷注入技术,将富勒烯C60分子晶体转变为聚合物晶体和长程有序多孔碳(LOPC)晶体的重要进展, CSNS多物理谱仪(MPI)团队陈怀灿、殷雯是该论文的共同作者。LOPC晶体是由C60分子之间通过共价键连接而成的新型人工碳晶体,既具有多孔特性又保留了C60分子晶体的长程有序特征。朱彦武教授团队与CSNS多物理谱仪合作,在CSNS多物理谱仪通过中子对分布函数技术(PDF)对系列样品进行了表征与研究,精确揭示了富勒烯C60分子晶体、LOPC晶体和聚合物晶体精细结构,为面心立方堆积的C60分子晶体转变为聚合物晶体和LOPC晶体过程中结构的演化提供了真实有力的关键证据之一(图1)。碳材料(富勒烯C60、石墨烯等)具有独特的电子云结构,X射线难以成功表征此类型材料的真实原子结构,中子直接与原子核发生相互作用的全散射信息可为此种材料的结构表征提供最真实有效的实验数据。本研究中,多物理谱仪高的实空间分辨率为新型碳材料的结构确认提供了真实可靠的重要支撑。多物理谱仪是中国散裂中子源、东莞理工学院和香港城市大学合作建设的首台合作谱仪,也是国内唯一的中子全散射谱仪。自2021年开放运行以来,已经顺利完成百多项用户课题研究,多项用户实验成果已在Nature、Nature Sustainability、Nature Communication、Advanced Materials等期刊发表。论文链接:https://www.nature.com/articles/s41586-022-05532-0图1在CSNS的多物理谱仪获得的富勒烯C60分子晶体、LOPC晶体和聚合物晶体的中子PDF数据
  • 我国首台“超级显微镜”散裂中子源建成 用于研究物质微观结构
    p   3月25日,中国散裂中子源25日通过了中国科学院组织的工艺鉴定和验收。建成后的中国散裂中子源成为中国首台、世界第四台脉冲型散裂中子源,填补了国内脉冲中子应用领域的空白,为我国材料科学技术、生命科学、资源环境、新能源等方面的基础研究和高新技术开发提供强有力的研究手段,对满足国家重大战略需求、解决前沿科学问题具有重要意义。 /p p   中国散裂中子源建在广东省东莞市,是我国“十一五”国家重大科技基础设施。工艺鉴定验收专家委员会评价:中国散裂中子源性能全部达到或优于国家发展和改革委员会批复的验收指标。装置整体设计科学合理,研制设备质量精良,调试速度快于国外的散裂中子源。靶站最高中子效率达到国际先进水平。 /p p   中国散裂中子源就像一台“超级显微镜”,用于研究物质微观结构,在材料科学技术、生命科学、物理学、化学化工、资源环境、新能源等诸多领域具有广泛应用前景。 /p p   通过自主创新和集成创新,中国散裂中子源在加速器、靶站、谱仪方面取得了一系列重大技术成果。设备国产化率超过90%,显著提升了我国在磁铁、电源、探测器及电子学等领域相关产业技术水平和自主创新能力,使我国在强流质子加速器和中子散射领域实现了重大跨越,技术和综合性能进入国际同类装置先进行列。例如:国内首次研制成功25Hz交流谐振励磁的大型二极和四极磁铁及电源,交流磁场精度达到同类装置国际领先水平 自主研制成功液氢慢化器,通过靶—慢化器 —反射体紧凑耦合的物理和工程设计,保证靶站高中子效率等。 /p p   中国散裂中子源由中国科学院高能物理研究所承建,共建单位为物理研究所,于 2011年9月开工建设,工期6.5年,总投资约23亿元,主要建设内容包括一台直线加速器、一台快循环同步加速器、一个靶站,以及一期三台供中子散射实验用的中子谱仪,是各种高、精、尖设备组成的整体。 /p p   此前,中国散裂中子源已经获得了一些阶段性成果。如,2017年8月,中国散裂中子源首次打靶成功并获得中子束流。首期三台中子谱仪,即通用粉末衍射仪、小角散射仪和多功能反射仪,都顺利完成样品实验。通用粉末衍射仪已经完成了两个高水平的用户实验。 /p p   中国散裂中子源建成后,将充分发挥一期三台谱仪在材料科学、生命科学、凝聚态物理和化学等领域的作用,为用户提供国际先进的研究平台。 /p
  • 中国散裂中子源(CSNS)工程材料中子衍射谱仪成功出束
    2022年12月29日下午,中国散裂中子源(CSNS)工程材料中子衍射谱仪成功出束,开始带束调试,标志着谱仪设备研制与安装的成功。工程材料中子衍射谱仪是散裂中子源科学中心与东莞材料基因高等理工研究院共同建设的国内唯一的飞行时间工程材料谱仪,也是CSNS继多物理谱仪和大气中子辐照谱仪后完成建设的第三台合作谱仪。为确保工程材料中子衍射谱仪的建设,工程材料中子衍射谱仪项目组、中子科学部相关专业组、散裂中子源科学中心与东莞材料基因高等理工研究院相关部门和衷共济,克服众多重大技术挑战,克服谱仪建设期间多次疫情的影响,保证了谱仪设计、研制、安装与调试的顺利进行。工程材料中子衍射谱仪具备应变、应力、织构和布拉格边透射成像等功能,尤其适合大型、复杂工程结构件的应力测量分析,能实现原位拉压力学加载和高低温加载,以及长周期疲劳加载等模拟服役条件的多种不同研究条件的需求。工程材料中子衍射谱仪将为众多领域国家重大需求的新型材料研发、关键装备无损检测、服役寿命管理等提供不可替代的研究手段,为解决我国在材料与装备制造高技术领域的一些重大科学问题,提供关键技术支撑。
  • “超级显微镜”带你探微格物——探访中国散裂中子源
    广东东莞大朗镇,松山湖科这里曾是一片荔枝林,如今坐落着一座“中子工厂”。中国散裂中子源(CSNS),我国迄今为止已建成的单项投资规模最大的大科学工程。它的建成,使我国成为继英国、美国、日本之后,世界上第四个拥有脉冲式散裂中子源的国家。前不久,中国散裂中子源二期工程组织了可行性研究报告评审。明年上半年,二期工程有望动工建设。散裂中子源是什么,为什么被称为“国之重器”?中国科学院高能物理研究所(以下简称中科院高能所)副所长、东莞研究部主任陈延伟打了个比方:“简单来说,散裂中子源就是一台‘超级显微镜’,其产生的中子如同‘探针’,可以清晰检测物质的内部结构。”陈延伟介绍,作为当今人类深度探索微观世界的有力工具,散裂中子源广泛应用于新材料研发、关键零部件的性能检测等热门领域,为材料科学技术、物理学、化学化工、生命科学、新能源等基础研究和应用研究提供先进的科研平台,对满足国家重大战略需求和解决前沿科学诸多领域的瓶颈问题具有重要意义。1 设备研制达到国际先进水平,核心设备国产化率达90%以上中子,组成原子核的基本粒子之一。中子有很多特质。它不带电,但有磁矩,能很好地帮助我们对磁性结构做研究;它穿透力强,具有非破坏性,能够原位地研究大的工程部件的残余应力和金属疲劳,为高端制造保驾护航;它对生命科学和能源领域极为重要的元素,如碳、氢、氧、氮等,都比较敏感;它跟原子核相互作用,能够区分同位素……“这些特质,决定了中子在微观研究领域的不可替代性。”中科院高能所东莞研究部副主任、散裂中子源科学中心副主任金大鹏对记者说。研究物质微观结构需要大量中子,这就要用到能安全、高效地产生中子的散裂中子源。中国散裂中子源主要由三大部分构成:2台加速器,包括1台负氢离子直线加速器、1台快循环质子同步加速器;1个靶站;多台中子谱仪。此外,还有相应配套设施。陈延伟介绍了其工作原理:将质子加速到16亿电子伏特,把速度相当于0.92倍光速的质子束当成“子弹”,去轰击原子序数很高的重金属靶。靶的原子核被撞击出质子和中子,科学家通过特殊的装置“收集”中子,开展各种实验。建设中国散裂中子源的建议,始于上世纪九十年代末期关于中国高能物理发展战略的研究。此后,中国散裂中子源被列入国家“十一五”大科学装置建设计划。2006年,中国散裂中子源选址广东东莞。2011年,中国散裂中子源开始正式建设。2017年8月,首次质子打靶,成功获得中子束流;2018年3月,正式建成;2018年8月,正式通过国家验收,投入运行。散裂中子源装置庞大,设备部件繁多,工艺复杂。“建设散裂中子源,很多技术都需要从头探索。6年半时间就能建成,离不开关键核心技术的突破。”金大鹏介绍。快循环质子同步加速器所用的25赫兹交流磁铁,在我国属首次研制。研制期间,遇到了超乎想象的技术难题。铁芯和线圈振动开裂、涡流发热……如何解决这些经验之外的新问题?科研人员与合作单位联合攻关,最终依靠自己的力量研制出合格的磁铁。科研人员还创新提出了谐振电源的谐波补偿方法,解决了多台磁铁之间的磁场同步问题。挑战接踵而至——高功率靶要用到钨材,而钨材不耐冲刷,需要在其外包覆一层钽金属。怎样把钽做到足够薄,并提高钽和钨的结合力?在零下253摄氏度左右低温下工作的液氢慢化器,其焊接都是难度极大的薄壁焊接,如何保证可靠性?中国散裂中子源的建设过程,也是自主攻关掌握核心关键技术的过程。金大鹏介绍,25赫兹交流磁铁、高功率靶、液氢慢化器、中子探测器等多项关键核心技术突破以后,对其他领域的发展也产生了一定影响。中国散裂中子源各项设备的批量生产在全国近百家合作单位完成。通过自主创新和集成创新,许多设备的研制达到国际先进水平,核心设备国产化率达90%以上,这不仅大大降低了装置成本,还有力提升了国内相关产业的技术水平和制造能力。金大鹏举了个例子:由于工艺水平高、产品质量好,中国散裂中子源靶体部件的制造单位,成功中标了世界上第五台脉冲式散裂中子源——欧洲散裂中子源的靶体部件。2 研发过程中的技术突破有望为肿瘤治疗带来重要技术革新位于地下17米的加速器隧道里,排列着各种颜色、连接各种管线的复杂设备。科研人员使用氢气产生负氢离子,并将它们在直线加速器里加速。当它们的能量达到8千万电子伏特时,将“飞奔”进入环形的快循环质子同步加速器。一秒钟之内,就有25波负氢离子奔来。在这里,负氢离子将转变为质子,并通过不断“狂奔”、反复加速,将能量提高到16亿电子伏特,速度提升到0.92倍光速。接近光速的质子束被引出,去轰击钨靶,由此产生中子。在加速器关键技术研发过程中,也产生了一些新技术成果,并已衍生出具体应用,开花结果。利用中国散裂中子源的射频四极加速器技术突破,2020年8月,研究人员成功研制出我国首台具有完全自主知识产权的加速器硼中子俘获治疗(BNCT)实验装置,可用于癌症治疗研究。这为我国医用BNCT装置整机国产化和产业化奠定了技术基础,有望为肿瘤治疗带来重要技术革新。首台临床设备已在医院安装,预计2023年5月完成安装调试。中国散裂中子源正式运行并向国内外科学家、工程技术人员、工业企业开放后,大科学装置的综合效应日益显现。“中国散裂中子源在多个领域开展重大创新研究,包括对深海潜水器等大型工程部件进行残余应力和服役性能检测等,为国家急需的许多高性能结构材料攻关提供了关键技术平台。在磁性材料、纳米功能材料、高效催化剂、自旋电子学、有机太阳能薄膜电池、金属玻璃、高分子聚合物、生物大分子等国际前沿科技研究中,也取得一大批成果。”陈延伟说。什么是残余应力?它是指在材料、部件加工、服役等过程中,保留在其内部的应力,可能导致工程部件的变形乃至失效。深海潜水器的壳体是钛合金焊接的。下潜海底万米,要扛住巨大的海水压强,焊接的可靠性至关重要。“我们对它的焊接模拟件进行检测,了解不同焊接工艺的残余应力参数,为壳体寿命预测、焊接工艺选择提供了关键数据支撑。”金大鹏说,高铁的车轮等大型高速运动工程部件将来也需要散裂中子源来验证其残余应力参数。作为粤港澳大湾区首个重大科技基础设施,中国散裂中子源的建成,为国内科技工作者带来了研究物质的“利器”,特别是为港澳科学家提供了前所未有的便利。香港大学黄明欣教授团队研发的超强超韧的“超级钢”,就是通过中国散裂中子源,来分析其成分、结构,验证了相关研究结果。3 为前沿科学研究和国家重大需求提供先进研究平台橙色、紫色、蓝色、浅蓝、浅绿……走进靶站谱仪实验大厅,一台台颜色各异的谱仪,以靶站为中心,宛如七色花的花瓣一般向外伸展排列。中子产生后,经过慢化,通过中子通道被引入谱仪。“中子在谱仪中和样品材料的原子核相互作用,产生散射、衍射、透射。”金大鹏解释说,中子就像派进去探查信息的侦察兵,我们可以根据它进去时的角度、能量,出来时的角度、能量等,经过测量,反推回去,研究样品的结构及动力学。探微格物,中国散裂中子源为材料科学技术、物理学、化学化工、生命科学、新能源等基础研究和应用研究提供有力支撑。目前,中国散裂中子源已完成8轮开放运行,全球注册用户超过3900人,完成课题800余项。伴随着国家重大战略部署的推进、新兴产业的发展以及国际前沿研究的需要,中国散裂中子源用户数量快速增长,申请使用装置的课题数快速增长。中国散裂中子源面临“升级”。其实,一期工程设计已经预留了升级改造空间。根据国家“十四五”规划,中国散裂中子源的二期工程即将启动。“中国散裂中子源一共规划有20条中子通道,能够建设22台中子谱仪。”金大鹏向记者介绍,目前共有5台谱仪已投入运行使用,其中包括一期工程国家投资建设的3台谱仪,还有与高校、研究机构合作建设的2台用户谱仪。另有6台不同类型的合作谱仪正在建设、调试中,其中4台预计今年年底将投入使用,满足更多用户的不同需求。不同的谱仪,有不同的用途。浅绿色的通用粉末衍射仪,主要用于研究物体的晶体结构和磁结构,现在也用于开展小部件的残余应力测试。刚投入使用不久的大气中子辐照谱仪,已吸引国内不少高科技企业将自家产品送来测试。研究人员使用高通量的中子加速电子元器件出现问题的进程,从而推动工艺迭代,确保电子元器件与系统性能高度可靠。即将在今年年底投入使用的工程材料应力衍射仪,可以在不破坏样品的情况下,对高铁的车轮、航空航天发动机叶片等设备的残余应力、金属疲劳数据进行研究,一方面为改进工艺提供参考,另一方面也可以评估出部件既能保证安全又能保证经济性的使用里程和时间。金大鹏介绍,目前投入使用的谱仪多为通用型谱仪。围绕国家重大战略部署、新兴产业需求等,专门规划了一批新的谱仪。正在建设中的谱仪,还有专门用来研究新能源电池的。二期工程建成后,中国散裂中子源的谱仪数量将增加到20台,覆盖广大用户各方面研究领域。同时,加速器打靶束流功率将从现在的140千瓦提高到500千瓦。这意味着,同等时间能产生更多中子,不仅能有效缩短实验时间,还能使实验分辨率更高。“新的谱仪和实验终端建成后,中国散裂中子源的设备研究能力将大幅提升,实验精度和速度将大大提高,能够测量更小的样品、研究更快的动态过程,为前沿科学研究、国家重大需求和国民经济发展提供更先进的研究平台。”陈延伟说。工作人员在调试直线加速器有关设备。靶站核心。在这里,接近光速的质子束轰击重金属靶,产生中子。谱仪实验大厅局部。中子产生后,经过慢化,通过中子通道被引入谱仪。不同颜色的谱仪,有不同的用途。中国散裂中子源的环设备楼,快循环质子同步加速器位于此。(中科院高能所供图)装置简介:中国散裂中子源(CSNS)是我国首台、世界第四台脉冲式散裂中子源,是国际前沿基础研究和国家发展战略领域多学科交叉研究的大型平台。中国散裂中子源的成功建设,填补了国内脉冲中子源及应用领域的空白,技术和综合性能进入国际同类装置先进行列,显著提升了我国在相关领域的技术水平和自主创新能力,实现了强流质子加速器和中子散射领域的重大跨越,为物质科学、生命科学、资源环境、新能源等方面的基础研究和高新技术研发提供了强有力的支撑。
  • 走进中国散裂中子源:这个装置挺“卷”
    作者:倪思洁 来源:中国科学报8月中旬,广东东莞。天气时晴时雨,空气潮湿闷热,郁郁葱葱的荔枝林里,我国迄今为止已建成的、单项投资规模最大的大科学工程——中国散裂中子源正在进行暑期停机检修。2018年8月23日,中国散裂中子源项目通过国家验收,正式投入运行。从那时起,这片昔日的荔枝林里,人气就起来了。这里的年均公众参观访问量超1万人次,最火爆的一次线下科普活动中,科研人员半天里就接待了6000人次,前来参观的小汽车一直从中国散裂中子源的大门口排到高速路口。不仅如此,科学界和产业界对中国散裂中子源机时的竞争也很激烈,项目申请书逐年成倍增加,以至于每100份申请书中,只有29份能成功。这台已运行4年的大装置为何如此“火爆”?趁着停机检修,《中国科学报》记者深入实地一探究竟。红的、绿的、蓝的、黄的… … 好看:五彩斑斓的“黑科技”每年,中国散裂中子源都会放“暑假”,停机时间长达一个半月到两个月,这段时间,科研人员要给装置做“保养”。中国散裂中子源是由国家发改委立项支持建设的国家重大科技基础设施,法人单位是中国科学院高能物理研究所。这个装置让中国成为继英国、美国、日本后世界第四个拥有脉冲散裂中子源的国家。散裂中子源常被比作“超级显微镜”,因为它能够用加速器加速质子打到靶上产生的中子,来探索物质微观结构。它的源头——加速器系统,像卧龙一般,藏在地下。地下17米,空调和新风系统让原本湿热的空气变得干爽。沿着亮绿色走道向前,人们能看见一个五彩斑斓的“黑科技”世界。黄色的是可以让粒子“飞奔”起来的漂移管直线加速器系统,蓝色的是可以把粒子聚成一束的四极磁铁,红色的是可以让粒子以15度角“拐弯”的二极磁铁… … 它们先是串成一条长串,之后又围出一个大环。长串部位是直线加速器,环形部位是快循环同步加速器。看似庞大笨重的装备,安装精度要达到10微米到百微米级别,使得自然界微小的物质-质子,能够按要求得到控制并加速。一旦运行起来,每1秒钟,快循环加速器会像旅游大巴一样“接待”25波等待加速的负氢离子。每波负氢离子“上车”后,会转换为质子,并在0.02秒里沿着快循环同步加速器跑约20000圈,直到速度达到0.92倍光速。接着,接近光速的质子束像“微型子弹”一样,冲向重金属靶,金属靶的原子核被撞“碎”,科学家又用特殊装置把“碎片”里不带电的中子降速后,引入一台台谱仪中。谱仪位于离加速器隧道不远的地方,同样五彩斑斓。中国散裂中子源一期共建了3台谱仪,分别是有着绿色外壳的通用粉末衍射仪、小角中子散射仪,以及有着蓝色外壳的多功能反射仪。4年来,中国散裂中子源还与粤港澳大湾区高校、研究机构等合作建设了若干条谱仪,以满足全国及地方研究机构和企业的需求。红的、绿的、蓝的、黄的… … 以靶站为中心,已经建成和正在建设的谱仪向四面伸展,让中国散裂中子源看起来像一朵绽放的七色花。“我们的设备国产化率达到90%以上。”散裂中子源科学中心主任、中国科学院高能物理研究所副所长陈延伟告诉《中国科学报》,全国近百家合作单位完成了装置各项设备的研制与批量生产,许多设备达到国际领先或先进水平。5000、97%、800、122%… … 好用:超级显微镜的“超能力”在中国散裂中子源,科研人员喜欢用数字说话。最让他们自豪的一个数字是“5000”。在这里,时间不按年、月、日算,而是按小时算。“我们每年打靶提供中子束流的时间在5000个小时。”陈延伟说。5000小时,意味着一年8700多小时里,中国散裂中子源大部分时间都在产生中子,开展实验。“国际上的其他三台散裂中子源,英国、日本每年的中子束流时间一般都在4000小时左右。”陈延伟说。另一个让他们自豪的数字是“97%”。“2020年到2021年,我们的实际运行效率超过了97%,这是全球其他散裂中子源都无法达到的效率。”散裂中子源科学中心副主任、中国科学院高能物理研究所研究员王生说,实际运行效率是散裂中子源实际运行时间与计划运行时间的比值。数字越高,说明散裂中子源故障率越低,按计划运行的稳定性更好。在描述中国散裂中子源的运行成效时,他们则喜欢用课题的数量来说明。“4年,中国散裂中子源开放运行8轮,共完成800余项课题,重点支持国家重大需求项目的机时。”陈延伟说。面向国家重大需求,他们完成了航空航天发动机叶片应力测试,对“奋斗者”号焊接工艺进行验证… … 面向世界科技前沿,他们开展了超级钢、分子筛吸附剂、量子材料等研究。面向经济主战场,他们在高性能芯片、电池、材料、应力检测等领域,为钢铁研究总院、国电电力发展股份有限公司、中国石油天然气集团有限公司等高技术企业和研究机构提供了重要支撑。面向人民生命健康,他们在2020年8月成功研制出我国首台具有完全知识产权的硼中子俘获治疗实验装置,并于今年7月底在东莞市人民医院开始安装。好的数据和成果,使用户像滚雪球一般激增。陈延伟介绍,目前,注册用户已超过3800人,2021至2022年度申请课题数同比增长了122%,课题申请的通过率为29%。提功率、优性能、加终端、做交叉… … 好谋:未来的“小目标”日渐激增的机时申请和正在加剧的科技战,让中国散裂中子源的“升级”成为现实需求。早在工程设计之初,科研人员就为装置升级预留了空间。正因如此,未来可以直接在一期工程的基础上升级改造。陈延伟介绍,目前,中国散裂中子源已经完成一期的全部设计指标。2020年2月,打靶束流功率达到100千瓦的设计指标,比原计划提前一年半;2022年2月,打靶束流功率达到125千瓦,超过设计指标25%,并且实现了稳定高效运行,大幅度地提高了装置性能。提升打靶束流功率,会使装置在同等时间里生产出更多中子,进而使实验时间缩短,样品分辨率提高。“就好比白天光线强时拍照,曝光时间会比晚上拍照时短,而且拍出来的照片也会更清晰。”陈延伟解释。科研人员对未来的“小目标”之一,就是将打靶束流功率提升到500千瓦,让中子源变得更“亮”。此外,散裂中子源科学中心副主任梁天骄介绍,中国散裂中子源升级改造后,有望覆盖用户需求的绝大部分领域,满足更多尺度结构和动力学表征,为多学科交叉研究提供更有力的支撑。如今,趁着暑期停机检修,这里的科研人员正在为即将安装的新谱仪和实验终端做前期准备。对于该装置未来的进展,《中国科学报》还将持续关注。中国散裂中子源加速器局部 李子锋摄王生向记者介绍直线加速器工作原理 倪思洁摄蓝色的四级磁铁 倪思洁摄红色的二级磁铁 倪思洁摄中国散裂中子源部分线站与实验终端 李子锋摄
  • 散裂中子源建设 契合大湾区产业发展所需
    “当初作出从北京到广东的决定是艰难的,今天看来这无疑是正确的选择。东莞和粤港澳大湾区非常适合干事创业,而散裂中子源所从事的基础与应用基础研究,正契合粤港澳大湾区产业发展所需。”近日,陈延伟如是说。作为中国科学院高能物理研究所副所长、东莞研究部主任,同时担任散裂中子源科学中心主任的陈延伟已经在广东东莞工作生活近16年。中国散裂中子源从酝酿筹建到落地运行,用了10余年的时间。如今,这里已汇聚了一支500多人的科研和工程队伍,实施了800多项研究课题,有约4000个国内外的注册用户。散裂中子源就像“超级显微镜”,是研究物质材料微观结构的理想探针,能够为我国材料科学、物理、化学化工、生命科学、资源环境和新能源等领域提供技术先进、功能强大的科研平台。我国早在本世纪初就开始谋划建设散裂中子源,最终确定由中国科学院和广东省共同建设,落地东莞松山湖。陈延伟从事大科学装置相关工作30余年,在中国散裂中子源项目酝酿筹建期间,他便参与其中。中国散裂中子源历经多年的设计与预制研究,在工程建设尤其是关键技术攻关中,凝聚着几代科学家的心血和汗水。陈延伟透露,2015年至2016年,中国散裂中子源建设遇到很多困难,面临着基建拖期带来的挑战。对此,工程技术团队将通用设备的安装与土建工程交叉并行施工,先在地面大厅安装调试,待隧道完工后,再移到隧道重新安装。“此外,在技术攻关方面,我们破解了多个难题,使得项目设备的国产化率保持了较高水平。”陈延伟说。中国散裂中子源2011年开工建设,2018年完成验收。正式运行以来,这一大科学装置就像磁铁一样吸引了一大批人才。陈延伟介绍,目前中国散裂中子源拥有的这支500多人的科研和工程团队,平均年龄不到37岁,人才梯队结构合理,许多青年科研人员已担任系统负责人。中国散裂中子源为何对人才有如此强大的吸引力?“大科学装置吸引年轻人最重要的原因是它提供的研究平台和营造的科研氛围。”陈延伟说。把人才引进来只是第一步,关键还要把人才培养好、使用好。在青年人才培养方面,散裂中子源科学中心大胆创新,放手让青年人才挑担子,同时由老一辈的科学家进行悉心指导。“培养青年科学家就是要鼓励他们牵头完成项目或任务,并为之创造良好环境。”陈延伟说。中国散裂中子源运行至今成效如何?科技日报记者得知,中国散裂中子源目前一年开放机时超过5000小时,运行效率达到97%。2018年以来,中国散裂中子源完成8轮开放运行,科学产出重点在航空航天、量子、能源、合金、高分子、信息材料等领域,围绕国家重大需求和国际科技前沿取得了诸多重要成果。“我们一直积极参与粤港澳大湾区国际科技创新中心和高水平人才高地的建设。”陈延伟举例,他们联合东莞理工学院和香港城市大学建设的多物理谱仪是国内首台中子全散射谱仪,可用于不同有序度材料的结构研究。自2021年10月正式向科研人员开放以来,香港中文大学、香港科技大学、香港理工大学、澳门科技大学等高校的用户在这里开展了多项实验研究。“如今,中国散裂中子源的注册用户中有相当一部分来自粤港澳大湾区,这说明不但装置建设起来了,用户群体也培养起来了。”陈延伟说,中国散裂中子源所支撑的基础与应用基础研究,在许多领域正是粤港澳大湾区产业所急需的。
  • 光散射的盛宴——第十九届全国光散射学术会议圆满落幕
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年12月2-4日,第十九届全国光散射学术会议(CNCLS19)在广州中山大学召开。CNCLS19是由中国物理学会光散射专业委员会主办、中山大学承办、吉林大学协办。 /p p   2017年12月4日,CNCLS19进入了最后一天;4日下午,CNCLS19首先进行的大会报告环节。 /p p style=" text-align: center " img title=" Dongho Kim.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/4ac013ad-5ded-4dab-a86a-da3a9761176f.jpg" / /p p style=" text-align: center " Prof. Dongho Kim,Yonsei University, Korea /p p style=" text-align: center " 报告题目:Characterization of Exciton Dynamics in Functional π-Electronic Systems /p p style=" text-align: center " img title=" 王雪华2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/912d8741-9938-42a7-bbb0-2df0d5183064.jpg" / /p p style=" text-align: center " 王雪华教授,中山大学 /p p style=" text-align: center " 报告题目:量子光学极限下表面等离激元与物质强相互作用的调控 /p p style=" text-align: center " img title=" Wei Huang.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/9b7110af-0249-4c26-8f86-df61eb6d0b59.jpg" / /p p style=" text-align: center " Prof. Wei Huang,University of Oxford, UK /p p style=" text-align: center " 报告题目:Application of Raman Micro-spectroscopy to Single Cell Biology /p p   三个精彩的大会报告之后,CNCLS19也进入了闭幕时刻。 /p p style=" text-align: center " img title=" 闭幕式.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/450dee16-4ac1-4629-99ca-0cfb93148266.jpg" / /p p style=" text-align: center " CNCLS19闭幕式 /p p style=" text-align: center " img title=" 青年优秀论文奖.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/68f02530-e7cd-4c02-9f07-0ab010d5ae5b.jpg" / /p p style=" text-align: center " 青年优秀论文奖 /p p style=" text-align: center " img title=" 优秀墙报奖.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/80e0417e-10b9-4e48-85b6-af92172ec189.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 优秀墙报奖2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/0495b876-5fc4-4870-a372-cecf5e5e409e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 优秀墙报奖 /p p   本次会议是一届成功的会议!李灿院士在致闭幕词的时候如此总结到。首先是因为此次会议展现出了我国光散射研究所呈现的一派繁荣景象。过去有段时间我国拉曼光谱研究90%左右的工作都集中于某种增强领域,而从此次会议的各种报告、论文可以看出,这一现象已经得到了很大改善,各方面的研究工作都有了展现,说明我国光散射领域走上了健康发展的道路之上。其次,除了基础研究之外,光散射各项“落地”的研究工作也渐渐丰富起来,此次会议上,将光散射技术用于生物医药、食品安全、环境等领域的研究工作所占比例非常之大。再者,在此次会议上出现了一些我国自主研发的拉曼光谱仪器以及关键部件,这方面的研究工作是我国拉曼光谱技术长期发展的基石。而李灿院士还高兴地说到,我国光散射研究非常之“敏感”,其研究工作紧跟科学技术大发展前沿,如二维、光电、新能源等材料的拉曼表征。而本次大会是一届开放的、国际化的学术会议,国外学者的报告数量多、质量也较高。 /p p   对于CNCLS19的主办方陈建教授及其同事和学生们的工作,李灿院士也给与高度评价,从会前的专家讲座、以及开幕式的惊艳,乃至到会议LOGO等细节,无不体现了主办方的“用心”。 /p p style=" text-align: center " img title=" Wolfgang Kiefer.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/299db003-bfd8-4d85-a135-09f936270039.jpg" / /p p style=" text-align: center " 国际著名拉曼光谱学专家德国的Wolfgang Kiefer教授致辞   /p p style=" text-align: center " img title=" 李灿2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6da27ff9-c35c-4c5c-8b30-f1793f92c036.jpg" / /p p style=" text-align: center " 李灿院士致辞 /p p style=" text-align: center " img title=" 张树霖.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b245bf86-f83c-4805-b0d2-b03e8d22d6e8.jpg" / /p p style=" text-align: center " 张树霖教授致辞 /p p style=" text-align: center " img title=" 陈建.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/224b5154-7584-4417-85fc-cd16132f2326.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中山大学陈建教授致辞 /p p style=" text-align: center " img title=" 组委会.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/dac57960-5098-4b55-8a5a-d13663048b94.jpg" / /p p style=" text-align: center " 组委会部分成员 /p p   陈建教授致辞对参会代表表示感谢,对会务组的辛勤付出表示感谢! /p p style=" text-align: center " img title=" 姚建林.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/0166d45a-862f-4634-9e3d-6a88794f81b9.jpg" / /p p style=" text-align: center " 苏州大学姚建林教授介绍下届大会的具体情况 /p p style=" text-align: center " img title=" 姚建林与陈建.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/310f18d1-d22f-48f6-8ff8-34ba0fb1fcf6.jpg" / /p p style=" text-align: center " 姚建林教授与陈建教授交接 /p p style=" text-align: center " img title=" 姚建林与任斌.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/754d9454-7f86-40a2-97f7-b8db796e1aa0.jpg" / /p p style=" text-align: center " 姚建林教授与厦门大学任斌教授 /p p   第二十届全国光散射学术会议(CNCLS20)将于2019年由苏州大学和厦门大学联合举办。 /p p style=" text-align: center " img title=" 谭平恒2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d087f057-5321-4db1-8993-4d943164a9b4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院半导体研究所谭平恒教授做会议总结 /p p   至此,第十九届全国光散射学术会议(CNCLS19)成功结束。2019年让我们相约苏州再聚! /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   CNCLS19为期三天,注册参会人数450余人;共收到来自英国、德国、韩国、新加坡、港澳地区、国内90余家高校和科研院所的论文投稿300余篇,大会特邀报告6篇、分会邀请报告43篇、分会口头报告63篇、墙报160多篇;为了更好地交流,在大会报告环节之外,CNCLS19分为物理材料、表面增强拉曼、食品安全/生物医学/刑侦及其它等3个分会场进行邀请报告和口头报告,同时还专门设置了厂商技术交流报告分会场。 /span /p p & nbsp /p
  • 帕纳科推出X射线小角散射附件及专机专用的XRF
    仪器信息网讯 2013年10月23日-26日,第十五届BCEIA举行。会议期间帕纳科展示了最新推出的ScatterX78 小角/广角附件及Epsilon 1能量色散型X射线荧光光谱仪。仪器信息网编辑特别采访了帕纳科中国区经理薛石雷,请他介绍了这两款新产品的最新特点。 帕纳科中国区经理薛石雷   X射线小角散射是研究纳米粒子的大小、形状及分布的重要工具。与激光粒度仪测试纳米粒度相比,X射线小角散射仪测定结果为一次颗粒的粒度分布,即使纳米颗粒不能很好的分散形成团聚,测试结果也不会受到影响。 ScatterX78小角/广角附件   薛石雷介绍说:&ldquo ScatterX78小角/广角附件虽然是一个附件,但是也可以当做一台仪器来看。它可以配置于Empyrean锐影多功能衍射仪系统上,完成过去一台专用的小角散射仪能够完成的所有工作内容,能够满足专业X射线小角散射研究人员的研究需求。该附件拥有0.08-78° 的连续角度范围,易于安装,不需要校准。&rdquo   &ldquo 从我们的观察来看,随着化工材料、食品科学以及新兴材料的研究,越来越多的材料科学研究人员利用X射线小角散射技术进行材料研究。在过去,如果要深入研究X射线小角散射信息,需要专门X射线小角散射仪来做,帕纳科以前也有这类仪器,做这方面研究的人员同时还得配备X射线衍射仪来研究晶体结构。而现在帕纳科推出ScatterX78 小角/广角附件,用户只要在原来的X射线衍射仪上配置该附件就可以满足研究要求,这样不仅节约经费、节省了仪器的占地面积。同时用户可以很好的借助X射线衍射仪这一平台,实现二维X射线小角散射,在使用的方便性方面将有很大优势。&rdquo Epsilon 1能量色散X射线荧光光谱仪   Epsilon 1是帕纳科最新推出能量色散X射线荧光光谱仪。据介绍,该仪器在全球发布还不到一个星期。   薛石雷介绍说:&ldquo 目前,能量色散X射线荧光光谱仪的发展颇受关注,其中一个比较重要的发展方向就是&ldquo 小型化、专机专用&rdquo 。Epsilon 1就是迎合这种发展趋势推出的仪器,它是一个系列,包括专用于油中硫、润滑油、制药、矿业、科研等不同行业的应用的仪器。它的特点是体积小、拥有内置的触屏计算机。另外,Epsilon 1在出厂前已经进行了预先校准,固化了无标定量软件,可以直接进行分析应用,操作人员只要按一个键就可以得到想要的分析结果,大大降低了对分析操作人员的专业要求。 帕纳科展位现场
  • 超小角X射线散射仪丨让微粒测量不是问题
    近几十年来最伟大的技术成就离不开纳米材料。它们为医学、可再生能源、化妆品、建筑材料、电子设备等领域的突破性改进奠定了基础。纳米材料具有形成新材料的潜力,因此人们对它们的性能和相互作用有很大的研究兴趣。各种纳米结构材料在现代材料中起着至关重要的作用。然而,这种体系通常与较大的结构共存,仅分析纳米级或微米级并不能完全表征样品。小角X射线散射 (SAXS)是表征纳米结构材料的标准方法之一,因为其广泛的适用性和原位测试的可能性。“经典”小角散射被限制在大约300 nm的最大尺寸范围内,当涉及到大尺寸范围的体系时,限制了SAXS的使用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 可以通过测量极小的散射角,将X射线散射实验的可探测尺度范围扩展到微米范围。通过这种方式,可以在单个装置中测量微米和纳米尺度,使得SAXS成为纳米颗粒分析中最通用的表征方法之一。本文我们展示了USAXS测量二氧化硅微球,作为该方法概念的证明。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪配备了可选的USAXS模块。安装这个USAXS模块后,X射线散射实验的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗粒尺寸可达2.6 µm。SAXSpoint 5.0这种扩展的超小q范围可通过使用所谓的Bonse-Hart设置来实现,其中两块对齐和精确切割出Si 220通道切割组件。在测量中,主通道切口(位于样品前)用于进一步准直光束并进一步减小光束发散。次级CC用作分析晶体,以极小的角度增量扫描散射光子,以记录USAXS曲线。图 1: 安装在SAXSpoint 5.0系统内的 Anton Paar USAXS 模块在实验中,通道切割组件可以移入和移出光束。这允许测量大q范围内连续散射曲线(高达四十多),涵盖USAXS、SAXS和WAXS区域。SAXSpoint的USAXS模块是集成到SAXSdrive数据采集软件中并可实现自动测量实验为了证明Anton Paar USAXS模块的潜力,购买了一种经验证直径为 (1.53 ± 0.02) µm颗粒的水溶液。对该实验,系统配备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射模式下采集q范围从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。 为了防止测量过程中出现沉淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),测量是在连续流动的情况下进行的,同时不断搅拌储液罐中的溶液。图 2: USAXS测量数据和1.53 µm特定直径的二氧化硅颗粒分散体的拟合数据。使用简单的IFT(反傅里叶变换)拟合来分析数据。图2显示了IFT拟合曲线与数据点。可以看出,拟合完美的与测量数据吻合。图 3: 拟合的 p(r) 曲线。根据对称的 p(r) 曲线,计算出球的直径为1.515 µm。图3显示通过拟合得到的相应的对距离分布函数(PDDF或p(r)),用于拟合的最大尺寸为1600 nm。PDDF的对称形状证实了是球形颗粒 ,通过p(r) 计算均匀球体的直径,得出Dmax 为1.515 µm。这与标称粒径1.530 µm 完全一致。由于不需要多分散性来模拟数据,因此也就证明了样品的单分散性。结论这个研究可以证明,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 系统上,qmin 为0.0012 nm-1 的超小角X射线散射是可行的。这使得USAXS也可以在实验室使用,减少了对同步加速器线站实验的需求。成功测量和评估了标称直径为1.53 µm的SiO2球体的数据。散射数据的评估结果是颗粒直径为1.515 µm,与标称粒径非常一致。此外,还证明了样品的单分散性。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 光散射学术盛宴圆满落幕 2021长春再相聚——第二十届全国光散射学术会议闭幕
    仪器信息网讯 2019年11月3-5日,由中国物理学会光散射专业委员会主办,苏州大学、厦门大学承办的第二十届全国光散射学术会议(CNCLS20)在苏州同里湖大饭店召开,参会人数超600人,会议规模创历届之最。  大会最后一天下午,吉林大学刘冰冰教授、新加坡南洋理工大学于霆教授、厦门大学任斌教授分别带来了精彩的大会报告。大会报告环节由中山大学陈建教授、吉林大学赵冰教授分别主持。报告人:吉林大学 刘冰冰教授报告题目:高压下限域碳材料的新结构和新性质  吉林大学刘冰冰教授围绕新型碳纳米材料、半导体纳米材料等蕴含超硬、发光、超导性质的典型纳米体系在超高压下结构相变和物理性质的变化规律等方面开展了深入系统的研究工作,报告中其详细介绍了高压下限域碳材料的新结构和新性质。报告人:新加坡南洋理工大学 于霆教授报告题目:Light-matter Interaction in 2D Materials:from Graphene to Transition Metal Dichalcogenides  新加坡南洋理工大学于霆教授长期致力于碳纳米材料、纳米金属氧化物及其复合物等方面的研究工作,特别是在石墨烯和其他二维材料的研究方面取得了突出的成绩。本次报告中,于霆教授介绍了其利用拉曼和荧光手段进行的一系列二维材料体系相关的研究工作。报告人:厦门大学 任斌教授报告题目:表面等离激元增强拉曼光谱:现状和机遇  厦门大学任斌教授的报告从SERS增强的物理本源讲起,系统介绍了表面等离激元增强拉曼光谱的现状和机遇。其报告内容涵盖了:SERS技术中LSPR对SERS谱峰相对强度的影响 SERS的直接检测与间接检测方法 PERS技术研究电化学的表面和界面过程 高灵敏的电化学原位暗场光谱技术及电化学针尖增强拉曼光谱(EC-TERS)等。  一场完美的学术盛宴,一定有一个美好的结束。三个精彩的大会报告之后,CNCLS20也进入了颁奖和闭幕式时刻,该环节由厦门大学任斌教授主持。中科院半导体所谭平恒研究员宣布青年优秀论文奖获奖名单(共5位,该奖项由HORIBA赞助)青年优秀论文奖获奖者与颁奖嘉宾合影苏州大学姚建林教授宣布优秀墙报奖获奖名单(共17位,该奖项由爱丁堡仪器赞助)优秀墙报奖获获奖者与颁奖嘉宾合影  光散射专业委员会有一个优良的传统,老一辈的专家对年轻学者非常支持。在闭幕式的环节中,德国维尔茨堡大学Wolfgang Kiefer教授、北京大学张树霖教授、苏州大学顾仁敖教授等资深专家分别致辞。各位专家在致辞中回顾了中国光散射学术会议的发展历程,并分享了其中让人难忘的点点滴滴。在肯定中国光散射领域所取得成绩的同时,大家也对年轻一代提出了殷切的期望。德国维尔茨堡大学Wolfgang Kiefer教授致辞北京大学张树霖教授致辞苏州大学顾仁敖教授致辞  北京大学张树霖教授说,虽然近代中国的自然科学是落后的,但是拉曼光谱学在国际上却是领先的。其强调,拉曼光谱是自然科学,做科学就要弄清楚科学的基础,研究的方法也一定要科学,一定要实事求;苏州大学顾仁敖教授回顾了其16届参会经历和感受,他说,光散射会议有很多优良传统,大家开会都很认真,讨论也很积极,到会率也很高,这个传统一定要保持。另外,顾仁敖教授对本次会议给出了很高的评价,他说光散射会议的规模逐年扩大,这也代表了我国光散射行业兴旺发展的趋势。中山大学陈建教授进行会议总结  据介绍,本次600余名参会代表的地区涵盖了6个国家,18个省,4个直辖市,3个自治区,1个特别行政区。大会共收到论文摘要280余篇,开展了6场大会报告、44场分会邀请报告、58场分会口头报告、9场仪器展商报告,展出了181份墙报,并评出了5位青年优秀论文奖,17位优秀墙报奖。  陈建教授说,这是一次学术氛围非常浓厚的大会,也是一次团结的大会,最终必然是一次非常成功的大会。本次会议无论在学术水准、办会水平,还是参会规模方面都创造了历届之最。总结中,陈建教授还对会务组的辛勤付出表示了特别的感谢!会议主席:苏州大学姚建林教授、厦门大学任斌教授,共同宣布CNCLS20闭幕。  3天的时间,大家脚步匆匆穿梭于各会场中间,收获了很多,也成长了很多。相聚是美好的,但也是短暂的,不过每一个美好的结束,也都意味着另一个美好的开始。闭幕式结束之后,会议也宣布:第三届生物医学拉曼光谱学术会议将由华中农业大学承办(2020年11月6-8日,武汉),第二十一届全国光散射学术会议将由吉林大学和北京理工大学联合承办(2021年8月中下旬,长春)。第三届生物医学拉曼光谱学术会议承办方华中农业大学韩鹤友教授给出了去武汉参会的“6大理由”受吉林大学刘冰冰教授委托,北京理工大学张韫宏教授代表第二十一届全国光散射学术会议承办方进行长春及吉林大学的相关介绍志愿者合影
  • 细谈二次电子和背散射电子(二)
    上一章(电镜学堂 |细谈二次电子和背散射电子(一))中我们详细的介绍了不同类型的二次电子的特点以及它们与衬度的关系,今天让我们来认识一下扫描电镜中另一个极其重要的信号----背散射电子(BSE)。背散射电子 背散射电子是入射电子在试样中受到原子核的卢瑟福散射而形成的大角度散射后,重新逸出试样表面的高能电子。由于背散射电子的能量相对较高,其在试样中的作用深度也远深于二次电子,通常而言是在0.1-1μm左右。在很多情况下,大家把BSE像简单的认为是试样的成分衬度,但是这种说法并不完全正确。背散射电子(BSE)和衬度之间有些什么关系?A. BSE的成分衬度 背散射电子的产额和成分之间的确存在非常紧密的关系,在整个原子序数范围内,BSE的产额都是随原子序数的增大而提高,而且差异性高于SE(见图1)。所以,这也是大家都用BSE图像来进行成分观察的最主要原因。图1 铜包铝导线截面的SE、BSE像和铝、铜电子产额 不过,这并不意味着BSE的产额仅仅就取决于原子序数,它和试样的表面形貌、晶体取向等都有很大的关系,甚至在部分情况下,BSE在形貌立体感的表现上还要更优于二次电子。B. BSE的形貌衬度 试样表面形貌的起伏同样会影响BSE的产额,只不过BSE产生的深度相对SE更深,所以对表面的细节表现程度不如二次电子。不过,如果对表面形貌不是特别关注的情况下,可以尝试使用BSE图像来进行形貌表征。特别是在存在荷电现象的时候,由于BSE不易受到荷电的干扰,较SE像会有更好的效果(见图2)。在前一章的SE章节中,我们已经介绍过这部分内容,这里不再赘述。图2(左图)5kV, SE图像 (右图)15kV,BSE图像C. BSE的阴影衬度 在进行形貌观察的时候,有时候需要的是图像的立体感。立体感主要来源于在一个凹坑或者凸起处,对其阴阳面的进行判断。在这方面,大角度的SE和BSE因为对称性的关系,在阴阳面的产额及实际探测到的信号量完全一样,所以体现立体感的能力相对较弱。低角SE2信号反而可以较好的体现图像的立体感,处于样品室侧方的ETD探测器在采集低角SE信号时,朝向探测器的阳面信号不受阻碍,背向探测器的阴面的上部分的SE可以绕行后被探测器接收,而下部分则由于无法绕行从而产额降低,此时阴阳面原本产额相同的低角SE信号,在实际采集的过程中发生了接收数量的不一致,从而在图像上表现出阴阳面的亮度不同,我们把这种现象称之为阴影效应。图3 ETD的阴影效应当凸起区域比较高时,阴影效应会显得比较明显,而随着凸起区域高度的逐步降低,当处于阴面的低角SE能够完全绕行时,此时阴影效应就会变得非常微弱。而基于BSE不能绕行的特点,在这种情况下则可以增强阴影效应。BSE产生后基本沿着出射方向传播,不易受到其它探测器的影响。阴阳面的实际BSE产额是相同的,但是如果探测器不采集所有方向的BSE,而是只采集一侧的BSE,阴阳面收集到信号的差异就会变得非常大,而且由于BSE不能像SE那样会产生绕行,所以这种差异要远高于SE。换句话说,利用非对称的BSE得到的阴影效应要强于ETD的低角SE。图4 不同方向接收到的BSE强度及叠加算法除了形貌衬度之外,我们已经在上一章节已经介绍过。对于电位衬度,SE要强于BSE;对于通道衬度,BSE则要优于SE。我们现在再回到SE和BSE的关系上,简单总结一下,BSE以成分为主,兼有一定的形貌衬度,电位衬度较弱,不过通道衬度较强,抗荷电以及阴影衬度也都强于SE,详见表1。表1BSESE能量高低空间分辨率低高表面灵敏度低高形貌衬度兼有为主成分衬度强弱阴影衬度非对称很强低角有电位衬度弱强抗荷电强弱图5 断口材料的SE和BSE图像及衬度对比背散射电子如何分类?在明确了BSE和衬度之间的关系以及与SE的对比之后,接下来介绍一下BSE的分类。不同类型的背散射电子在衬度、作用深度上的表现完全不同,为了能在以后电镜观察中获得最适合的条件,我们也要对BSE细致的分类,并对其各自的特点进行详细的了解。 BSE有弹性散射和非弹性散射之分,弹性散射的BSE能量接近入射电子的能量,非弹性散射的BSE能量要稍低一些,从200eV到接近入射电子能量均有分布。从发射角度来说,从很低的角度到很高的角度也都有分布。无论是能量分布上,还是空间分布上,BSE都表现出不同的特点,在此进行逐一说明。A. 高角BSE: 高角BSE是以接近90° 出射的背散射电子。此类BSE属于卢瑟福散射中直接被反射的情况,经过样品原子散射碰撞的次数也少,且和原子序数衬度也存在最密切的关系。高角BSE相对所包含的原子序数衬度最高,相对作用深度也较小,且和形貌关系较小。因此,高角BSE可以体现最纯的成分衬度。另外,当试样表面有不同取向时,不同取向的原子密度不同,也会影响直接弹性散射的概率。所以,高角BSE也能够很好的体现通道衬度。 因而,在多相的情况下,高角BSE可以表现出最强烈的没有其它衬度干扰的成分衬度;在试样抛光平整的情况下,高角BSE也可表现出对表面很敏感的通道衬度。 不过由于高角BSE的出射角的角度要求很高,因此其立体角很小,所以在所有BSE中相对来说占比也较少,信号相对偏弱。B. 中角BSE: 中角BSE是指那些能进入到镜筒内但达不到高角角度的BSE,角度一般不低于60°。中角BSE由于出射角度降低,因此在其中混有的非弹性散射BSE相对高角BSE而言有所提高,在试样表面的作用深度有所增加,其产额随形貌不同开始受到较大的影响。 中角BSE已经开始兼具成分和形貌衬度,不过由于出射角度依然比较大,作用深度也并不深,分辨率也没有受到太大的影响,依然可以维持在较高水平。而且,由于BSE的抗荷电能力要明显强于高角SE和轴向SE,因此,中角BSE可以作为它们的一个很好的补充。不过中角BSE和高角SE、轴向SE存在一个共同的问题,就是立体感同样不如低角信号。C. 低角BSE 低角BSE是以较低角度出射的背散射电子,通常在20°~60°之间。低角BSE的出射角度进一步降低,因此非弹性散射的电子所占比例也进一步提高,作用深度有了较为明显的加深。相应的,低角BSE的成分衬度较之前二者有了一定的弱化,而对形貌衬度的体现则会进一步的加强。 因此,低角BSE是属于兼具成分和形貌衬度,但是相对能够体现的表面细节不多,且图像分辨率有所降低。不过其抗荷电能力却有了进一步的提高,因此在荷电效应很强时,也可以作为形貌像的重要补充。 以上是按照BSE的出射角度来进行分类,我们把这三种BSE先简单的总结一下,如表2。表2低角中角高角形貌衬度降低成分衬度提高表面灵敏度提高立体感降低抗荷电降低分辨率提高信号强度降低图6 不同角度BSE的衬度对比 前面我们都是按出射角度来进行区分BSE,接下来,我们再看两种比较特别的类型。D. Topo-BSE Topo-BSE是指非对称的低角BSE,具有较为强烈的阴影衬度。由于低角BSE在所有角度BSE中对形貌最为敏感,再根据前面提到的BSE的阴影衬度,将两者结合起来,便可产生强烈的阴影衬度。 例如,对于试样上的一个凸起来说,各个方向产生的BSE信号是对称的,但是低角BSE产额和其形貌有关。如果只采集特定方向的低角BSE,那么朝向这个特定方向的信号量接收就要偏多,而背向这个方向的信号就明显偏少,反映在图像上就会出现明显的阴阳面,从而提高了图像的立体感。(右图)立体感稍弱,且有一定的荷电 试样本身并不会产生这种不对称性,这种不对称性主要是人为故意造成,常用的方法有双晶体或五分割等不对称的BSE探测器的算法、对称BSE探测器的Topo模式采集、试样台的倾斜、以及其它的一些特殊技术。这部分内容将在以后的章节中再为大家详细介绍。 图12 二维材料,Low-Loss BSETopoBSELow-LossBSE形貌衬度弱中强
  • 物理所建立新的拉曼散射理论
    超高灵敏度探测和超高空间分辨率成像是所有光学探测和成像工具的终极奋斗目标,将二者结合起来将成为揭示微观世界物理和化学现象及其本源机理的强大武器。拉曼光谱通过光与分子的非弹性散射光谱信息揭示分子内部的转动和振动形态,是识别分子化学结构的有效手段,也是研究分子结构变化的重要工具,已经广泛应用于自然科学的各个领域。在过去的几十年里,科学家们一直致力于探索和开发各种方法,提高拉曼光谱探测的信号灵敏度和成像的空间分辨率,以实现更小基团乃至单个分子的化学识别成像这一宏伟的目标。   2013年,中国科学技术大学的董振超和侯建国研究团队利用基于STM技术的针尖增强拉曼光谱(TERS),成功实现了分子尺度上亚纳米空间分辨率的单分子光学拉曼成像(Nature 498, 82-86, 2013),该研究成果入选2013年度&ldquo 中国科学十大进展&rdquo 。然而传统的拉曼增强原理(Rev. Mod. Phys. 57, 783-826, 1985)难以解释实验上观察到的亚纳米空间分辨率的物理根源,因而对该实验的物理解释成了困惑学术界的一个亟待解决的难题。最近,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室(筹)光物理重点实验室研究员李志远带领博士生张超和陈宝琴,基于分子在TERS系统的纳米间隙(nanogap)中的自相互作用,提出了一种对传统的拉曼增强原理进行修正的方法,成功解释了利用TERS得到亚纳米空间分辨率拉曼成像的物理机制。在此基础上,发展了一套普遍适用于微纳光学结构的新拉曼散射理论。   实验中所用的TERS系统结构如图1a所示,尖端半径为25 nm的银探针距离银衬底2 nm。研究小组经过严格电磁场计算发现局域场强半高全宽为11 nm,也就是说,纳米间隙的电磁场&ldquo 热点&rdquo (hot spot)的光斑尺寸为10 nm左右。从物理直觉上来说,这么大的光斑是不可能揭示分子内部的化学结构的(要求分辨率小于1 nm)。根据传统的拉曼增强理论,基于纳米间隙表面等离激元(SPP)共振增强导致的拉曼信号增强因子为G=GEGR&asymp (E/E0)4,其中GE和GR分别是分子拉曼激发过程和辐射过程的增强因子(图2a和2c)。也就是说,实验中观察到的拉曼信号增强因子接近于局域场振幅增强E/E0的四次方,对应的拉曼信号成像的空间分辨率在10 nm左右,无法解释实验中观察到的亚纳米空间分辨率的现象。传统理论和实验观测结果存在巨大的鸿沟,意味着某些不为人知的物理机制在后面起关键的作用。   在解决这个疑难问题中,研究小组注意到在光和分子的相互作用中,除了拉曼散射(非弹性散射),还普遍存在着瑞利散射(弹性散射)。但是自拉曼效应发现以来,在传统的拉曼散射理论,包括表面增强拉曼散射(SERS)和TERS理论中,瑞利散射均被认为对拉曼散射没有贡献,因而完全被忽略。在真空中或者其他普通环境的拉曼光谱测量中,这种想法是合理的。但是在如图1a所示的金属纳米间隙中,分子对入射光在拉曼激发过程产生的瑞利散射光,将与纳米间隙的SPP发生共振耦合,形成多重散射作用,使得电场的幅度明显提高,同时,空间局域化效应显著增强。另一方面,分子拉曼辐射过程所产生的拉曼信号,也将通过纳米间隙SPP与分子自身产生多重瑞利散射作用。考虑到分子在纳米尺度间隙中的这种多重瑞利散射的自相互作用,局域场与分子有很强的近场相互作用(图2b和2d),因而需要对局域场做进一步的修正。在这一崭新的物理理解的基础上,基于严格的理论推导,研究小组获得了考虑分子自相互作用下修正的拉曼增强因子GS=GEGRGE,SGR,S&asymp g4(E/E0)4,其中GE,S&asymp g2和GR,S&asymp g2分别是在分子激发过程和辐射过程增强因子的修正因子,它与分子的大小、位置、指向,以及针尖与衬底的间隙等有密切关系。根据该理论对上述TERS系统进行了数值模拟,发现其局域场强半高全宽为1.3 nm(图1b),对应拉曼信号成像空间分辨率到达1 nm,从而成功解释了TERS系统中亚纳米分辨率的物理机制。从物理上说,通过分子与纳米间隙的自相互作用(体现在g4因子上),探针和分子的相对位置与分子拉曼信号的空间关联程度显著提高,入射光在纳米间隙中形成的&ldquo 热点&rdquo 将变成&ldquo 超级热点&rdquo (super-hot spot),其光斑尺寸将从原始的10 nm量级缩小到1 nm量级。利用这样的光斑做拉曼光谱扫描成像,完全能够获得亚纳米的空间分辨率。   新的拉曼散射理论通过引进长期被学术界忽略的一个重要物理因素,即分子的瑞利散射,简单而有效地解释了单分子光学成像领域的一个非常重要,然而又令人十分困惑的实验观测结果。虽然在普通的环境中瑞利散射可以忽略,但是在当今以及历史上许许多多在微纳米尺度上开展的拉曼光谱探测实验,如SERS和TERS,该因素必须予以高度的重视。该理论及其在SERS和TERS上的应用,将有助于加深人们对纳米尺度上光与物质相互作用的理解,同时对于实现更高分辨率的拉曼成像技术以及更高灵敏度的拉曼光谱探测提供十分有益的思路。相关的理论工作发表在Journal of Physical Chemistry C 【Vol. 119, pp. 11858-11871 (2015)】上。   以上研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部和中科院项目的支持。 图1 未考虑和考虑分子自相互作用的纳米间隙中局域场强分布图 图2 未考虑和考虑分子自相互作用的纳米间隙中分子的拉曼散射原理示意图
  • 全自动激光粒度仪散射理论的应用
    由于运用光散射参数的组合不同,形成了众多基于散射的颗粒粒径测量理论,米氏散射理论,夫朗和费衍射,衍射式散射,全散射,角散射等,不同理论的运用形成了多种粒度测试仪器共存的现状。   米氏理论是对均质的球形颗粒在平行单色光照射下的电磁方程的精确解,它适用于一切大小和不同折射率的球形颗粒。而夫朗和费衍射理论只是经典米氏理论的一个近似或一个特例,仅当颗粒直径与入射光波长相比很大时才能适用。这就决定了基于夫朗和费衍射理论的激光粒度仪的测量下限不能很小。正因如此,应用经典米氏散射理论的激光粒度仪以其适用范围广,在小粒径范围测量的极高精度,受到了广泛认可。
  • 中国散裂中子源二期工程启动,“超级显微镜2.0”值得期待
    3月30日,国家重大科技基础设施中国散裂中子源二期工程启动。中国散裂中子源位于广东省东莞市,由中国科学院高能物理研究所建设运行,是我国首台异地建设的大科学装置。2018年,中国散裂中子源一期工程建成,成为我国第一台、世界第四台脉冲式散裂中子源装置,现已运行5年多。按计划,二期工程将用5年9个月工期来提升加速器性能并建设11台中子谱仪和实验终端。建成后,加速器打靶束流功率将从一期的100千瓦设计指标提高到500千瓦,中子谱仪数量将增加至20台,并新增国内首台缪子实验终端和高能质子实验终端。“中国散裂中子源装置研究能力将大幅提升,实验精度和效率将显著提高,能够为探索科学前沿、解决国家重大需求和产业发展中的关键科学问题提供科技利器。”中国散裂中子源二期工程总指挥、中国科学院高能物理研究所副所长王生说。一期现状:已完成1500余项课题中国散裂中子源被誉为探索物质材料微观结构的“超级显微镜”。正如医院里的X光能拍出人体内部结构一样,不带电的中子可以畅通无阻地穿过样品,也可以与样品的原子核碰撞并散射。探明中子轨迹,可以精准了解物质内部的微观结构。2018年8月23日,中国散裂中子源通过国家验收,并对国内外各领域的用户开放。中国科学院高能物理研究所东莞研究部中子科学部副主任张俊荣介绍,装置投入运行以来,中国散裂中子源已完成用户实验课题1500余项,含港澳台地区及国外课题100余项,涵盖了能源、物理、材料、工程等多个前沿交叉和高科技研发领域,在航空航天关键部件应力检测、锂离子电池、太阳能电池结构、稀土磁性、新型高温超导、功能薄膜、高强合金、芯片单粒子效应等重点领域取得了一批科技创新成果。“作为粤港澳大湾区首个国家重大科技基础设施,中国散裂中子源为粤港澳大湾区建设综合性国家科学中心、打造国际科技创新中心提供了重要科技内核。”王生说。与此同时,中国散裂中子源的用户数量迅速增加,注册用户已超过6000人,机时供不应求。“正是由于中国散裂中子源丰硕的成果产出和强烈的用户需求,二期工程得以快速立项并启动建设。”王生说。二期目标:提升能力,扩展范围2022年12月26日,中国散裂中子源二期工程批复立项。“二期工程将在一期工程基础上实现新的跨越。”王生告诉《中国科学报》,一期工程时间紧、投资有限,主要解决了我国散裂中子源“从无到有”的问题,预留了比较大的升级空间;二期工程的主要任务有两项,一是提升能力,二是扩展范围。提升能力指的是加速器打靶束流功率将从一期工程的100千瓦设计指标提高到500千瓦。“衡量散裂中子源的一个重要指标就是束流功率。”王生说,功率提高后,中国散裂中子源在同等时间内能产生更多中子,不仅能有效缩短实验时间,还能使实验分辨率更高,能够测量更小的样品、研究更快的动态过程。中国散裂中子源二期工程将在一期11台谱仪的基础上,再建设9台中子谱仪和两个实验终端,建成后中子谱仪数量将增加至20台,并新增国内首台缪子实验终端和高能质子实验终端。“不同的研究对象和目标需要的研究手段不同,这就要求我们建设更多类型的谱仪或实验终端支持各类研究。一期谱仪的覆盖面还是比较广的,随着需求逐渐增加,现有谱仪的覆盖面和技术能力还应该继续提升。”王生说。王生介绍,二期工程将重点拓展磁性超导量子材料研究、生命科学研究、催化化工研究等多个应用方向。工程技术:关键技术问题已基本解决中国散裂中子源在一期建设阶段就在开展二期关键技术的研发。“大科学工程的技术水平高,成千上万的设备里,很多都是非标准化设备,需要自主研发。如果有大的技术难关没被攻克,就不可能按时完成工程建设。”王生说。正因如此,在二期工程正式启动前,关键技术问题已经通过预制研究基本解决。中国科学院高能物理研究所东莞研究部加速器技术部副主任李晓介绍,中国散裂中子源二期工程已经在关键技术预研方面取得重要进展,国内首台高功率高梯度磁合金加载腔已正式投入运行,P波段大功率速调管已顺利通过验收。此外,中子探测器、中子导管、中子极化器的研制也取得了突破,为中国散裂中子源二期工程的成功建设奠定了坚实的技术基础。
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