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中药化学
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中药化学相关的方案
利用 JEOL msFineAnalysis AI 提升中药材化学成分分析效率
中药分析较西药复杂,常用GC-MS做定性分析。日本电子JEOL的高解析质谱仪拥有高准确度和AI人工智能自动化数据分析,可有效鉴定中药化学成分。展示了其在中药定性分析中的应用。
依据2020版《中国药典》通则 2351 使用Agilent 1260 Infinity II 液相色谱和柱后光化学衍生法测定中药中的黄曲霉毒素
本文依据 2020 年版《中国药典》四部 2351 通则,采用 Agilent 1260 II 液相色谱系统,开发出一种通过柱后光化学衍生分析中药中的黄曲霉毒素的方法,对方法检测限 (LOD)、定量限 (LOQ)、重现性和回收率等进行考察,并对远志及桃仁样品进行了检测。相比于2351 通则中规定的柱后碘化学衍生法,所开发的光化学衍生法成本低廉、操作简单,更适合快速、有效地测定中药材及相关产品中的黄曲霉毒素。
光化学衍生化法和非衍生法检测中药配方颗粒中的黄曲霉毒素
本文分别采用光化学衍生和直接分析液相色谱法对中药配方颗粒样品中的黄曲霉素G1、G2、B1、B2进行检测。基于岛津Nexera LC-40系统的良好稳定性及荧光检测器RF-20A xs的高灵敏性能,两种分析方法定量限检测限均能达到2020版《中国药典》关于真菌毒素检测的要求。结合其他方法学验证和实际样品测定试验,结果表明两种分析方法均可用于中药配方颗粒黄曲霉毒素的准确检测。
采用全二维液质联用 (LC×LC-Q-TOF) 方法系统表征中药舒筋活血制剂的化学成分
本应用介绍了一种利用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 全二维液相色谱系统结合 Agilent 6545 四极杆飞行时间液质联用 (Q-TOF) 系统,对中药舒筋活血制剂中的化学物质基础进行系统表征分析的方法。为充分扩大第一维和第二维的分离选择性差异,选择氰基柱 (CN) 结合甲醇的流动相体系作为第一维的主要分离条件,并选择极性嵌入反相柱 (Bonus-RP) 结合乙腈流动相体系作为第二维分离条件。根据第一维流速和定量环体积大小,确定第二维梯度时间和调制时间,并对第二维的从动梯度进行优化。结果表明,本文所构建的全二维分析方法的峰容量得到显著提升,在 UV 277 nm 下共检测到 268 个比较明显的斑点;在质谱中共检测到 493 个斑点。结合 PCDL 数据库,对主要斑点进行了鉴定。利用本文所述在线全二维液质联用方法,可以更有效地对中药复杂体系的化学物质基础进行系统表征分析。
2020版《中国药典》2341中药农残测定通则解决方案(枸杞)
近年来,随着医药产业的快速发展和公众对药品安全认知水平的不断提升,加强对中药外源性有害物质的控制,建立有关标准已成为满足药品监管需求、保障公众用药安全的重要手段。中药材大部分来源于植物和动物,在种植(养殖)过程中不可避免地会发生病虫草害,需要使用农药进行防治;而使用农药不意味着滥用农药,国家对于高毒、高残留、高安全风险的化学农药出台了禁用名单,需要首先加以监控。在参考了我国农业农村部自2002年至今发布过的化学农药禁限用公告后,《中国药典》2020年版经剔除杀鼠剂、重金属类农药、熏蒸剂、多异构体、难以获得对照品及难以采用常规气质、液质测定的农药品种后,总计 33 种农药 55 个化学单体作为禁用农药检测品种的检测指标。本文参考2020版《中国药典》2341 通则中的第五法使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对常用果实类药材枸杞中的农药残留进行固相萃取,分别采用GC-MS、LC-MS检测,建立了一套中药农残的处理检测方法,采用HLB柱净化样品,此方法回收率及平行性良好, GC-MS组和LC-MS组分别为74.7%~112.5%和77.1%~110.4%,重复性RSD分别为0.7%~9.3%和1.8%~9.0%,均满足药典要求。
中药白花丹活性成分白花丹素金属配合物的合成、抗肿瘤活性及与DNA作用研究
本文以中药白花丹(P1姗ba卯ze’y1二了ca)的抗肿瘤活性成分白花丹素为研究对象,通过天然药物化学、配位化学、药理学以及生物无机化学等多学科的交叉与融合,开展了一系列具有原创性的研究工作并取得了以下极有意义的研究成果。
微波消解动物类中药材
以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂,说明作用机理,指导临床应用的药物,统称为中药。 简而言之,中药就是指在中医理论指导下,用于预防、治疗、诊断疾病并具有康复与保健作用的物质。中药主要来源于天然药及其加工品,包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。选择几类动物药,为检测其中的重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2020版《中国药典》2341中药农残测定通则解决方案(甘草)
近年来,随着医药产业的快速发展和公众对药品安全认知水平的不断提升,加强对中药外源性有害物质的控制,建立有关标准已成为满足药品监管需求、保障公众用药安全的重要手段。中药材大部分来源于植物和动物,在种植(养殖)过程中不可避免地会发生病虫草害,需要使用农药进行防治;而使用农药不意味着滥用农药,国家对于高毒、高残留、高安全风险的化学农药出台了禁用名单,需要首先加以监控。在参考了我国农业农村部自2002年至今发布过的化学农药禁限用公告后,《中国药典》2020年版经剔除杀鼠剂、重金属类农药、熏蒸剂、多异构体、难以获得对照品及难以采用常规气质、液质测定的农药品种后,总计 33 种农药 55 个化学单体作为禁用农药检测品种的检测指标。本文参考2020版《中国药典》2341 通则中的第五法使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对常用根茎类药材甘草中的农药进行固相萃取,分别采用GC-MS、LC-MS检测,建立了一套中药农残的处理检测方法,其中GC-MS组分别采用GCB/NH2柱净化与HLB柱净化样品,两种方法的回收率及平行性良好,加标回收率分别为71.1%~101.2%和73.3%~106.7%,重复性RSD分别为1.2%~8.6%和1.3%~9.0%,LC-MS组采用HLB柱净化样品,加标回收率为74.8%~113.4%,重复性RSD为2.3%~9.8%,均满足药典要求,适合2341第五法通则所规定中药农残检测。
飞纳电镜鉴定中药成分-朱砂
朱砂又称辰砂、丹砂、赤丹、汞沙,是硫化汞(化学品名称:HgS)的天然矿石,如下图所示。它是一味传统中药,用于安神、镇静。在中成药中,含有朱砂的品种占10%;在儿科中成药中,含朱砂的品种占20.32%。现代研究已经证实,朱砂中所含的汞是一种有害重金属元素。朱砂成分中还有许多对人体有害的物质,如砷、铅、锑等。汞元素并非人体所需要的微量元素,但人体组织对汞有高度的亲和力。它在人体内的半衰期长达70天,极易造成中毒。笔者有幸利用飞纳台式电镜能谱一体机观察了两种朱砂,一种是化学合成朱砂,另有一种是天然朱砂。
联合使用岛津EDXRF和XRD鉴定矿物类中药朱砂的真伪
联合使用EDXRF和XRD,无需复杂的化学处理可以对矿物类中药的真伪做出判断,对于操作人员要求较低,省时省力,也无需操作人员有丰富的经验和深厚的化学知识。测试过程中也不会产生气态Hg,对样品也不会有任何破坏。更重要的是,即使对于部分掺伪的朱砂,即使新手也不会产生误判。
液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定中药中砷形态
实验建立了一种能够快速准确分离、测定中药中不同形态砷的方法。使用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的方法,使用磷酸二氢铵和磷酸氢二钠作为色谱流动相,分离了砷酸盐(As(Ⅴ))、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5种不同的砷形态,测定了陈皮、艾草、白果、半夏、五加皮和细辛等6种中药中不同化学形态砷的含量。使用优化过的色谱条件,能够在7 min内完全分离砷的5 种形态,不同形态砷的检出限分别为 0.74 ng/mL As(Ⅲ)),2.20 ng/mL(As(Ⅴ)),6.56 ng/mL(AsC),2.60 ng/mL(DMA)和0.34 ng/mL(MMA);半夏中不同形态砷的加标回收率为94.3%~113.5%。该方法能够快速分离5种不同形态砷,对中药中不同化学形态砷含量实现准确测定。
药品稳定性试验箱在化学药剂稳定性测定中的应用
药品稳定性试验箱是一种模拟环境条件的实验设备,广泛应用于药品、化妆品、食品等领域。本文主要介绍了药品稳定性试验箱在化学药剂稳定性测定中的应用,并探讨了其在药品研发、生产及质量控制中的重要作用。
利用单四极杆质谱仪进行中药快速筛查
众所周知,中草药的药性会因生长环境(如产地和气候)以及采收时间的不同而有所差异。因此,对新药材和现有药材进行等效性评估非常重要。由于中草药由成百上千种成分组成,因此化学评估需要进行多方面的组分分析。近年来,利用代谢组学技术对中草药进行化学评估,综合分析代谢物。本应用报告将介绍使用流动注射(FIA)和单四极杆质谱(LC-MS)筛选汉方药(草药)的案例研究。虽然汉方药由多种中草药配制而成,成分复杂,但可以使用本文提到的新方法对其进行简单快速地筛选,并进行中草药的分类和表征。
中药材及中药饮片解决方案
中药材是中医防病治病的重要基础。中药材在田间生长、采收加工、储藏运输等各个环节都会因污染霉菌而发生霉变。这些霉菌分泌的有毒代谢产物使中药材发霉变质,直接威胁到群众的用药安全。中药中的霉菌毒素主要有AFT ,赭曲霉素,玉米赤霉烯酮,展青毒素,伏马毒素等。
微波消解化学药
化学药是缓解、预防和诊断疾病,以及具有调节机体功能的化合物的统称。化学制药业是化学原料的分解,合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业,也是衡量一个国家制药能力和水平的主要标志之一。在行业快速发展的同时也要保证化学药的安全性,例如几年前的“毒胶囊”事件,就是重金属超标造成的。为了对药品中重金属含量进行有效的测定,选择微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。
微波消解化学药
化学药是缓解、预防和诊断疾病,以及具有调节机体功能的化合物的统称。化学制药业是化学原料的分解,合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业,也是衡量一个国家制药能力和水平的主要标志之一。在行业快速发展的同时也要保证化学药的安全性,例如几年前的“毒胶囊”事件,就是重金属超标造成的。为了对药品中重金属含量进行有效的测定,选择微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。
中药中齐墩果酸和熊果酸的准确定量分析
质量控制是中药 (TCM) 行业中最重要的任务之一。在质量控制中,要求用 HPLC 方法测定 TCM 中主要化合物的含量。鉴于 TCM 样品的复杂性,目标化合物有可能与其他微量化合物在 HPLC 分离中发生共洗脱。二维液相色谱是一个采用正交色谱柱化学键合相和流动相的强大方法,该方法可分离复杂样品。本应用简报详述了如何开发用于翼首草 (Pterocephali Herbra) 中齐墩果酸和熊果酸定量分析的高分辨率采样二维液相色谱方法。
气相色谱三重四极杆质谱联用仪用于中药材中88种多农残测定
为了应对《中国药典》2020版的实施,根据2341通则第四法的要求,本文建立了一种运用三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)检测中药材中88种农药残留量的分析方法。样品经过QuEChERS方法前处理,采用TG-5SilMS色谱柱,GC-MS/MS测定,用内标法定量计算。农药组分在5.0~200.0 g/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。按照IUPAC(国际理论(化学)与应用化学联合会)方法规定计算各组分检出限,各组分检出限在0.02-2.15 g/kg之间。对加标浓度为10.0 g/kg的样品连续进样8针,RSD(%)在0.37%-6.87%之间。加标浓度为100.0 g/kg的样品,各化合物的回收率在69.6%~118.8%之间。结果表明,赛默飞世尔科技TSQ 9000完全可以应对2020版《中国药典》关于GCMS/MS检测药材、饮片及制剂中农药残留量的检测要求。
气相色谱三重四极杆质谱联用仪用于中药材中33种禁用农药测定
为了应对《中国药典》2020版的实施,根据《中国药典》2020版2341通则第五法的要求,本文建立了一种运用三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)检测中药材中33种禁用农药的分析方法。样品经过QuEChERS方法前处理,或Retain PEP小柱通过式净化,采用TG-17MS色谱柱,GC-MS/MS测定,用内标法定量计算。农药组分在5.0~200.0 g/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995。按照IUPAC(国际理论(化学)与应用化学联合会)方法规定计算各组分检出限,各组分定量限在0.008-~0.806 g/kg之间。对加标浓度为10.0 g/kg的样品连续进样8针,RSD(%)在1.81%~9.66%之间。加标浓10.0 g/kg的样品,各化合物的回收率在符合药典的要求。结果表明,赛默飞世尔科技TSQ 9000完全可以应对2020版《中国药典》关于GC-MS/MS检测药材、饮片及制剂中农药残留量的检测要求。
气相色谱三重四极杆质谱联用仪用于中药材中33种禁用农药测定
为了应对《中国药典》2020版的实施,根据《中国药典》2020版2341通则第五法的要求,本文建立了一种运用三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)检测中药材中33种禁用农药的分析方法。样品经过QuEChERS方法前处理,或Retain PEP小柱通过式净化,采用TG-17MS色谱柱,GC-MS/MS测定,用内标法定量计算。农药组分在5.0~200.0μ g/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995。按照IUPAC(国际理论(化学)与应用化学联合会)方法规定计算各组分检出限,各组分定量限在0.008-~0.806μ g/kg之间。对加标浓度为10.0μ g/kg的样品连续进样8针,RSD(%)在1.81%~9.66%之间。加标浓度为10.0μ g/kg的样品,各化合物的回收率在符合药典的要求。结果表明,赛默飞世尔科技TSQ 9000完全可以应对2020版《中国药典》关于GC-MS/MS检测药材、饮片及制剂中农药残留量的检测要求。
加速溶剂萃取- 固相萃取- 气相色谱法(ASE-SPE-GC)分析中药中17 种有机氯农药残留
中药材是人们用以防病、治病的特殊商品, 首先应对人体无毒害作用。但是往往因为在中药材种植过程中使用农药,从而导致最终的中药材商品中存在农药残留。有机氯类农药如六六六、滴滴涕等,由于其化学性质稳定,在环境中降解缓慢,且脂溶性强,易于在生物体内富积,因而具有很大的残留毒性。长期使用农药残留量高的中药对人体的危害是巨大的。《中国药典(2010 版)》中就对六六六,滴滴涕及五氯硝基苯提出了限量要求,要求六六六总量和滴滴涕总量均不得高于200 μ g/g,五氯硝基苯总量不得高于100 μ g/g。
新版《中国药典》中药材研磨技巧系列之高糖中药材
中药材是指药用植物、动物、矿物的药用部分采收后经产地初加工形成的原料药材,其中大部分中药材来源于植物。高糖样品加干冰速冻或干燥至恒重后研磨,可得到理想的研磨效果。
HATR-FTIR应用于原产地中药材白术的测定方法研究
采用傅里叶变换红外光谱的各种测定方法测定了植物中药材白术,通过白术木质部及外表皮部的水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱(HATR-FTIR)吸收比较,表明了外表皮含有更多的白术内酯及其衍生物等物质。新鲜的白术木质部比干燥白术木质部含有更多的化学物质,这可能是样品干燥后挥发油减少之故。对白术木质部及其伪品的木质部的HATR-FTIR进行二阶导数转换,进行峰位一致率检验,结果差异极显著。
赛里安中药特色应用文集
中药成分众多,含量、理化性质差异较大,中药质量科学评价是中医药现代化亟待解决的问题。《2020版药典》对中药材及饮片中活性物质测定方法做了相关规定,很多中药的质量评价体系以同一种活性物质进行计算,本文集对常见中药材中的活性物质进行了相关检测。此外,药材饮片在制作及日常储存过程中易受到真菌毒素、多环芳烃等外界的污染,针对此类情况也给出了解决方案
美正中药材检测解决方案+中药材+农药残留
2020版《中国药典》中增加了中药材中33种禁用农药的品种及定量限,并规定禁用农药含量不得超出定量限。
代谢组学在中药研究中的应用
近年来,代谢组学受到研究者越来越多的关注,是当今分析化学和生命科学的一个前沿的交叉学科,有广阔的发展前景。代谢物种类众多,在体内的分布广泛,且不同代谢物的浓度范围相差极大,这对分析仪器及数据分析手段均提出了巨大的考验。许国旺研究员课题组(大连化物所高分辨分离分析及代谢组学组)是我国最早进行代谢组学研究、同时也是目前国内外实力最强的专注于代谢组学研究的课题组之一:该课题组多年来根据分析化学的特点和国际前沿研究领域的发展趋势,立足于中国现状,结合国家重大应用领域的需求与自身技术优势,以分离分析研究为立足点,生命科学、重大疾病、中医药现代化、公共安全等领域的复杂样品分析为切入点,开展极端复杂体系分析的方法学研究及其应用、代谢组学方法及其应用研究和转化医学等工作。目前,课题组拥有以许国旺研究员为核心的固定职工17人,现有硕、博士研究生20多名,学科背景涵盖分析化学、生物化学、临床医学、药学和微生物学等领域。
中药红花的33种农残测定分析
本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二,适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱,特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天,我们来看看红花项目的前处理效果吧。
喷雾干燥机的应用之中药制药
干燥在制药生产中占有重要地位。近年来有许多适宜中药生产的干燥技术和设备问世喷雾干燥是干燥技术(实验室小型喷雾干燥机)中较为先进的方法之一,由于其干燥效率高,对有效成分破坏少,浸膏粉溶解性好又适合工业化大生产,已越来越多地被利用于中药提取液的干燥以及新产品的开发。目前已有利用此技术制备微囊、应用PVA进行薄膜包衣等新工艺的研究报道。因此,喷雾干燥技术在中药生产以及新剂型的开发上起着愈来愈重要的作用。
新版《中国药典》中药材研磨技巧系列之普通硬脆性中药材
使用IKA A 11 分析研磨机加普通冲击刀头研磨普通硬脆性中药材,即可轻松得到理想的研磨效果。中药材样品的性质、处理量、处理时间、仪器型号、转速等因素都会对研磨效果产生影响;中药材的水分含量高低同样也会影响研磨效果;高速研磨可能会产生热量使样品温度升高,此时可采取间歇研磨方式等减缓升温速率。
赛默飞色谱与质谱:加速溶剂萃取- 固相萃取- 气相色谱法(ASE-SPE-GC)分析中药中异狄氏剂残留
中药材是人们用以防病、治病的特殊商品, 首先应对人体无毒害作用。但是往往因为在中药材种植过程中使用农药,从而导致最终的中药材商品中存在农药残留。有机氯类农药如六六六、滴滴涕等,由于其化学性质稳定,在环境中降解缓慢,且脂溶性强,易于在生物体内富积,因而具有很大的残留毒性。长期使用农药残留量高的中药对人体的危害是巨大的。《中国药典(2010 版)》中就对六六六,滴滴涕及五氯硝基苯提出了限量要求,要求六六六总量和滴滴涕总量均不得高于200 μ g/g,五氯硝基苯总量不得高于100 μ g/g。
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