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中药分析

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中药分析相关的资讯

  • 中药分析需要现代分析手段
    仪器信息网讯 第五届化学和药物结构分析上海年会(CPSA Shanghai 2014)于2014年4月17-18日在上海举行,本届会议以“个性化药物新时代:药物研发的创新方法”主题,吸引了众多业内专家、相关仪器厂商参加。   本届会议上几个分会场都涉及中药生物分析的研究,借本届会议召开之际,仪器信息网编就就中药生物分析及中药材研究等话题采访了中国科学院上海药物研究所上海药物代谢研究中心主任钟大放。 上海药物代谢研究中心主任 钟大放   生物分析是指体内的药物分析,特别是在包括全血、血浆、血清在内的血液中,通常使用的研究对象是血浆。钟大放研究员首先解释了中药研究需要生物分析的主要原因:“像化学药的药动学研究一样,药物进入血液之后随时间的变化而发生变化,把生物分析引入中药研究中也是因为中药的药效也是由最终进入体内的成分来决定的。在药学研究中,基本公认的理念是药物的药效和副作用都是由进入血液中的组分来决定。对中药材来说,配方或者组方中的物质从某种意义上讲并不具有决定性,由于药物进入血液中有类似胃肠道、小肠粘膜等生物屏障的存在,使得最终进入血液中产生药效和毒副作用的成分有限。从某个角度讲,体外处方中含量特别高的组分有可能完全不被血液吸收。中药生物分析研究的是药物从吸收到消除、生物转化等一个系统的过程,得出的是直观有效的体内数据,因此,引入中药研究中引入生物分析的概念可以很好的评价中药的药效,进一步被国际认可。”   采访中,我们也了解到生物分析的概念很早就引入到中药研究中,因其本身存在组分不明确,具有药效的组分含量微少的等因素,中药的生物分析研究相对化学药和生物制药来讲具有一定的困难。但通过对中药进行生物分析的研究可以证明哪些组分的吸收程度,对完全无吸收的组分选择放弃,不在进行研究,进而可以将更多的精力和资源用以有价值的研究对象上。   钟大放研究员表示,运用现代的分析工具是进行中药研究的一个发展趋势。以生物分析为例,其研究中所用的分析仪器、分析手段和其他药品的研究几乎相同,但中药材有其本身天然物质结构的特性,在药动学研究上需要考虑是否被肠菌群代谢等特殊问题。   钟大放研究员认为中药研究向现代科学靠拢是的发展趋势之一。就新发布的中国药典2015版的征求意见稿中可以看出,一个重要的指导方向就是将中药植物药、化学药的标准尽可能合并,某种意义上是强迫中药向现代科学看齐,是一个发展方向,也是中药被科学界承认的途径之一。
  • 中药研究系列专题——中药有效成分分析
    中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础,认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作,岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度,同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征,适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化,停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施,它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系,从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多,采用常规液相分析耗时较长,因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法,供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果,且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品 S2:供试品) Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法,Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统,极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析,可以从中得到新的发现,并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成,其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形,通过对甘草酸进行定量分析,保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比(红箭头所指为甘草酸) 甘草酸标准曲线(R2=0.9998) 定量分析5次甘草酸的重复性
  • 中药研究系列专题——中药分析方法开发
    中医药是中国古代科学的瑰宝,具有数千年的悠久历史,凝聚着中华民族的博大智慧。凭借其独特的魅力,中医药早已走出中国,在世界医药舞台上绽放绚丽的光芒。 在我国加快推进中医药现代化、国际化过程中,现代化学和医学工作者面临越来越多的机遇和挑战,而借助现代科技的手段激活中医药的特色和优势显得格外重要。 中药分析方法开发 由于中药成分复杂,无论是有效成分的含量分析,还是未知化合物的结构鉴定,抑或是目标组分的制备纯化,获得良好的色谱分离都是顺利开展中药研究工作的必要途径。而众多性质相似的组分和手性化合物往往会给液相色谱方法开发带来困难。 Nexera Method Scouting超高效液相色谱方法开发系统 Nexera Method Scouting基于流动相和色谱柱自动切换的超高效液相色谱系统,以及智能化的色谱分离评价系统,可以自动获取最多192种流动相和色谱柱组合时的色谱条件,实现迅速、可靠的方法开发流程,大幅提升工作效率。 应用案例 方法开发系统优化人参皂苷色谱分离方法 由于人参皂苷类化合物结构相似,传统HPLC方法开发周期长、分离效果不佳,使用Nexera Method Scouting对4种色谱柱和16中梯度条件进行方法筛选,最终使6种人参皂苷在10分钟内实现基线分离。 6种人参皂苷的UHPLC色谱图 Nexera UC手性筛查系统 手性化合物在自然界中普遍存在,在中药材中也不例外。Nexera UC手性筛查系统则是手性化合物方法开发的不二选择,其通过对多达12根色谱柱、4种改性剂以及不同比例的流动相进行组合,自动生成大量的分析方法并进行筛选。同时,SFC的高速性能可大幅缩短方法开发所需的时间。 应用案例 Nexera UC超临界流体色谱质谱联用拆分手性麻黄生物碱 天然麻黄中主要含有左旋麻黄碱和右旋伪麻黄碱,只有左旋麻黄碱具有药理活性,故拆分麻黄碱对映体的工作具有重要意义。使用Nexera UC评价6种不同手性色谱柱和4种不同改性剂的效果,使得麻黄碱和伪麻黄碱手性异构体间获得良好分离。 6种色谱柱的分离效果对比图(左:麻黄碱,右:伪麻黄碱) 4种流动相的分离效果对比图(左:麻黄碱,右:伪麻黄碱) 结果显示,在Chiralpak IA-3 色谱柱上以scCO2 - MeOH进行分离时分离度最好。
  • 林瑞超:中药分析与质量提高
    2011年4月19-21日,由中国药学会药物分析杂志主办,江苏省泰州市中国医药城、国药励展展览有限责任公司承办,江苏省食品药品检验所、泰州市食品药品监督管理局协办的“第二届全国药品质量分析论坛”在江苏省泰州市中国医药城召开,论坛主题为“药物分析与质量提高”,600多位来自全国药检系统、药品生产企业等单位的代表参会。中国食品药品检定研究院、中药民族药首席检定专家林瑞超研究员在大会上作了题为《中药分析与质量提高》的主题报告。本网编辑有幸聆听该报告,收获颇多,在此为网友们呈现相关内容。 林瑞超研究员作题为《中药分析与质量提高》的主题报告   就中药分析与质量控制发展简况而言,药分析和质量提高一直处于不断地规范化、标准化进程中,中药质量标准的建立经历了从无到有的发展过程,中药的质量控制不断飞跃,药物色谱分析、药物光谱分析及联用技术成为当前最为主要、最基本的研究方法和手段。   现行中药质量控制标准模式基本是沿着天然药物化学的发展,引发分析工作者建立以测定中药某一有效成份为目标的分析方法和既有定性又可定量的质量控制标准的构想,参照国外植物药的质量控制方法,借鉴化学药品质量控制模式,借助于文献报道选定某一中药的“有效成分”、“活性成分”或“指标成分”,建立相应的简单理化鉴别,再发展到以光谱、色谱为主的鉴别和含量测定的质量标准。   目前,作为中药质量控制常规检验的分析方法,占主导地位的任然是TLC、HPLC、GC等,但如超临界流体色谱法、高效毛细管电泳法、分析生物学技术、新兴的光谱技术、联用技术和中药指纹图谱等新技术和新方法也将逐步进入常规中药分析和质量控制中,现将这些技术与方法及其在中药分析和质量控制中的应用简要介绍如下:   1、超临界流体萃取-超临界流体色谱(SFE-SFC)   超临界流体色谱法(SFC)是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术,具有HPLC和GC的优点,能分离分析难挥发、遇热不稳定、HPLC难以检测的物质。SFC法较HPLC法而言,柱效较高且分离时间短 SFC法较GC法的应用更广,更实用。   目前SFC法主要在药物小分子手性分离方面的应用比较成熟,有望取代HPLC成为手性分析首选分析手段 在制备色谱方面,由于SFC以CO2为流动相,制备效率提高、成本下降,具有经济、实用、环保等优势。目前,SFC已经发展到联用技术,有SFC-MS联用,SFC-FTIR联用等。SFC不足之处是其分离原理目前尚无理论指导,有待进一步研究。   SFC现已用于对沙棘籽、复方酸枣仁汤、香椿子、温郁金等中药的分析。   2、高效毛细管电泳法(HPCE)   高效毛细管电泳法(HPCE)是以高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组分之间的电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的液相分离技术,具有分离效率高、分析时间短、检测限低、进样量小、自动化程度高等优点,在中药有效成分分析、指纹图谱(特征图谱)的研究方面显示出显著的优势。   HPCE法在中药化学成分的分离、含量测定中已经有大量的应用,这些方法在中国、美国及英国药典附录均有收载。   HPCE目前在分析和质量控制中,主要用于对生物碱、黄酮类、香豆素、有机酸和各种苷类成份多肽蛋白的分析。采用的是毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)模式进行分离分析。   3、分子生物技术   目前用于中药材鉴定的分子标记技术主要有两类:DNA指纹图谱技术和DNA测序技术。DNA指纹图谱技术主要是利用DNA分子酶切片段长度的多态性或DNA扩增片段长度的多态性来鉴别中药材,如AFLP、AP-PCR、RAPD和SSR等。DNA测序技术则选取特定的基因或DNA片段测序,根据对被测序列DNA分子核苷酸序列多态性的分析在分子系统学的基础上鉴定中药材,目前应用较多的DNA分析鉴定技术是ITS、5S DNA基因。   2010版《中国药典》新增采用了DNA分子鉴定技术鉴别蕲蛇、乌梢蛇蛇类药材及炮制品。   4、光谱技术   紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱以及X射线衍射技术等鉴别中药材已有大量的研究,已经成为中药鉴定的新方法。   如系统鉴别各类植物中药材及复方的紫外光谱谱线组指纹分析系统,该方法简便、可操作性强 傅里叶变换红外光谱、傅里叶变换拉曼光谱技术广泛应用在中药分析和质量控制中,取得了一定进展 采用X射线衍射技术结合材料学中的物相分析,通过对谱峰的归属确定高含量的个别物质。目前利用衍射特征峰敏锐、指纹性强的特点,用X射线衍射技术可有效鉴别矿物类药材的质量。   5、色谱与光谱、波谱等联用技术   色谱与光谱、波谱等技术联用,取长补短,已成为分析复杂混合物尤其是定性分析中的重要手段,其中GC-MS、GC-FTIR、HPLC-MS、CE-MS、DNA分析鉴定技术、薄层-生物自显影技术等方法已经较多应用于中药制剂分析中。   HPLC-MS/MS可对十几种乃至几十种化学成分进行指纹图谱的分离鉴定,再从指纹图谱中选择4-5中指标成分(有效成分或特征成分)进行定量,是研究中药复杂体系尤其是复方的有力工具。国内外很多学者已进行了复方丹参、清开灵、泻心汤、人参或党参制剂等中药中的主要成分的分析。   LC-ESI(电喷雾)-MS/MS已广泛的应用于药物代谢研究中一期生物转化反应和二期结合反应产物的鉴定、复杂生物样品的自动化分析以及代谢物结构阐述等,已在药物分析和质量控制中得到了广泛的应用。   6、中药指纹图谱(中药特征图谱)   中药指纹图谱是一种创新型中药质量控制核心技术,它能够完整地表征中药复杂体系特征性,按测定手段可分为中药化学(成分)指纹图谱和中药生物指纹图谱。   中药化学(成分)指纹图谱是指采用光谱、色谱和其他分析方法建立的,用以表征中药化学成份特征的指纹图谱(特征图谱)。中药生物指纹图谱包括中药材DNA指纹图谱和研究中的中药基因组学指纹图谱、中药蛋白质组学指纹图谱。目前最常用的是中药色谱指纹图谱。   林瑞超研究员具体介绍了中药材西青果、中药注射剂肿节风注射液的指纹图谱检测。   中药分析与质量控制的新思路   随后,林瑞超研究员谈到了中药分析与质量控制的新思路。现代中药分析已不再是单一的检验手段,而是通过新技术、新方法的整合形成一种新的中药分析体系,以系统性、整体性、整合性为方向发展的中药分析方法。运用计算机对中药所含化学成分进行分类描述,目前主要有主成分分析(PCA)、简单分类计算法(SIMCA)、非线性映射(NLM)、人工神经网络(ANN)和模糊模式识别等,主要运用在以下几个方面:   1、中药分析对中药信息表达模式的改变   中药分析从原来的指标成分分析模式向基因指纹图谱定性和多指标成分定量分析结合模式转变,充分利用中药指纹图谱信息,并融合先进的分析方法,形成独特的中药分析控制新模式。   2、中药组分研制策略的改变   把中药多方面研制转变为药材配制、组分配制、成分配制三个过程进行研制。   3、药物效应风险模式的改变   由简单的理化检验转变为系统生物学的药效质量控制(化学-生物学),把系统生物学、基因组学、蛋白组学等方法系统性研究,以整体表征与局面相结合的模式进行研究。   最后,林瑞超研究员对中药分析与质量控制模式的发展趋势进行了展望:一是高灵敏检测技术不断创新 二是高效率联用技术广泛应用 三是中药分析与质量提高指导原则将朝科学、合理、经济、实用、环保方向发展。林瑞超研究员还在报告结束之际发表呼吁,希望业内人士能给予中药分析研究以更多的关注和支持,一起促进我国中药分析研究事业的发展。
  • 安捷伦继续积极支持世界中联中药分析专业委员会第三届学术年会暨中药分析国际学术研讨
    安捷伦继续积极支持世界中联中药分析专业委员会第三届学术年会 暨中药分析国际学术研讨会(2012,温哥华) 世界中联中药分析专业委员会第三届学术年会暨中药分析国际学术研讨会(2012&bull 温哥华)于2012年月5日26日在美丽的加拿大温哥华召开。本次会议由世界中医药学会联合会中药分析专业委员会、中药标准化技术国家工程实验室主办,加拿大天然药业集团和安捷伦科技有限公司承办。 本次年会恰逢ASMS 2012(美国2012质谱年会)之后,汇集了当今全球中药界从事中药分析的一线中外顶尖专家和学者,也吸引了不少政府官员和协会组织,例如中国国家药典委员会,加拿大卫生部,美国草药药典会,美国国立卫生研究院,美国植物药委员会,美国草药产品协会等等,中华人民共和国驻温哥华总领事馆领事也参加开幕致辞。安捷伦科技公司,作为中药分析技术和应用解决方案的全球行业引领者,继续一如既往地积极支持这次真正意义上的全球中药盛会,并积极参与学术交流。 安捷伦公司生命科学事业部全球高级市场总监 Tony Owen 率领中国团队赴会并做大会开幕欢迎致辞。 安捷伦公司生命科学事业部全球高级市场总监 Tony Owen先生参加开幕式并致辞 本次年会的主要议题是1.各国药典草药标准现状及协调建议;2.中药质量控制新技术、新方法及未来发展趋势;3.中药及饮片生产过程质量控制技术;4.中药体内分析新技术、新方法、新进展;5.与中药分析学科相关的其他研究内容;6. 建立获得标准提取物的程序并优化中药定性定量分析方法。 安捷伦公司应用支持部高级工程师王颖博士作为为数不多的中国演讲嘉宾之一做了精彩的Innovative Identification of Herbal Medicines Based on Accurate Mass Database and High Resolution Library Searching and Statistics Analysis报告,得到与会专家和参会代表的一致好评。 安捷伦公司应用支持部高级工程师王颖博士的精彩演讲 5 月26日晚,在年会欢迎晚宴上,安捷伦公司生命科学事业部全球高级市场总监 Tony Owen先生以及大中华区生命科学部核心业务总经理赵影女士率领中国团队,热情地向中外来宾敬酒,并向多年来关心和支持安捷伦公司的广大用户表示衷心的感谢。虽然各位专家和与会代表身在异国他乡,席间却充满欢乐祥和的温暖气氛,忘却了一天紧张的学术交流,多了轻松,少了疲惫,相约下一届年会再相聚。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 【精彩视频回放】聚焦中药分析领域最新进展——中药分析与仪器应用网络研讨会成功召开
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong 仪器信息网讯 /strong 为分享中药分析与仪器应用的最新进展,2019年8月21日,仪器信息网联手中国仪器仪表学会药物质量分析与过程控制分会举行“中药分析与仪器应用”主题网络研讨会。本次研讨会,是仪器信息网首次与中国仪器仪表学会药物质量分析与过程控制分会合作,也是中国中药分析重点学科及三级实验室首次在网络集结,一起为广大中药分析从业者奉上的知识盛宴。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   会议特别邀请了8位来自国内中药分析领域顶尖学科和实验室的专家学者,以网络在线报告交流的形式,分享了中药分析领域顶尖成果和最新进展。希望通过此次中药分析与仪器应用网络研讨会,让与会者深入交流,共同提升理论与技术水平, 促进中药分析学科的发展和进步。在研讨会后,我们特别汇总了本次会议的精彩视频,供广大网友学习。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 238px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/45225f3e-5582-48ea-bbeb-ba7e5c07bc01.jpg" title=" 无标题.png" alt=" 无标题.png" width=" 600" height=" 238" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   大黄是一种大宗药材,其主要功效为泻下攻积,双蒽酮苷类化合物为其主要泻下活性成分,《中国药典》大黄质量标准中游离蒽醌作为其质控的指标成分,与泻下活性之间无直接关系。北京中医药大学高晓燕研究员的介绍了大黄的质量评价标准研究的相关工作,对大黄的化学成分进行了全面分析,选择肠道作为大黄发挥泻下作用的靶器官,对大黄中各大类化合物在肠道中的代谢进行了系统解析,揭示了各类成分在肠道代谢过程中的相互转化关系,采用分子靶点对接预测了大黄发挥泻下功效作用的靶点蛋白,并进行了验证,最终建立一种基于化学成分与泻下活性相结合的质量评价模式。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 精彩视频回放: a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105587.html" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 《大黄的质量评价标准研究》 /span /a /strong /span 。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   黄曲霉毒素是一类剧毒的化学物质,具有致癌、致畸变等危害,中国药典中也规定了多种中药材及其饮片需进行黄曲霉毒素检验。来自中国科学院大连化学物理研究所的耿旭辉副研究员介绍了课题组黄曲霉毒素专用荧光检测器的研究成果。该检测器使用小功率LED替代氙灯为光源,自研制光电放大器替代光电倍增管检测,自研制衍生池体积仅0.1 mL的小型光衍生化器 检测器的灵敏度与进口商品化氙灯光源荧光检测器相同,可与任何商品化液相色谱仪联用。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105588.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 精彩视频回放:《黄曲霉毒素专用荧光检测器研究与应用》。 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   中药质量评价方法是中药质量控制的关键,也是保证中药药效的必须手段。来自辽宁中医药大学的孟宪生教授介绍了课题组总结多年中药质量控制方法研究经验,突出中药指纹图谱、一测多评、多波长融合等技术方法优势特色,结合研究现状与实际,提出了基于“质-量”双标的中药材质量控制方法。旨在通过廉价易得的对照药材和单一对照品,实现多成分、多指标,定性、定量相结合的中药材整体质量控制,从实用性和推广性角度出发,为中药质量标准研究关键科学问题的解决提供探索性方法。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105589.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 精彩视频回放:《基于“质-量”双标的中药材质量控制方法研究》。 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   质量源于设计理念(QbD)是先进药品质控理念,其实施方法同样适用于研发中药材、中间体和中成药的质量分析方法。目前,QbD理念的主要实施步骤包括:确定分析方法关键评价指标,确定关键分析参数,建立定量模型,计算设计空间,方法持续改进等。来自浙江大学的龚行楚副教授在报告通过举例说明了QbD理念在中药质量分析方法中的应用,并进一步探讨了QbD理念实施重点和难点。 strong 报告题目:《基于质量源于设计理念研发中药分析方法》。 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   药材好,药才好。药材的选择和投料正确性是中药制剂实现疗效预期的开端和关键环节。中药的制药过程包括提取、浓缩、醇沉、干燥、制粒、压片等过程,这些过程实际上就是疗效物质基础的传递过程,其传递效率和质量对于制剂实现疗效预期至关重要。近红外光谱主要来源于物质含氢集团分子振动的倍频和合频吸收,非常适合中药材及其疗效物质基础的快速检测和在线质量分析。来自山东大学的臧恒昌教授的报告对近红外光谱在中药分析中的应用研究进展进行介绍。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105592.html" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 视频精彩回放:《近红外在中药疗效物质基础及其传递过程的检测研究进展》。 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   来自广东药科大学的肖雪副教授介绍了课题组在近红外光谱应用于中药质量控制方向的研究工作。课题组采用近红外光谱结合化学计量学等技术,对中药材、中成药等开展快速质量分析研究,取得较好的检测效果。针对中药制剂生产过程质量控制的现状,设计了一套基于内在品质分析和控制的中药生产过程质量检测系统,并在部分中药大品种上进行了示范应用。同时,对生产过程中存在的关键工艺和共性问题,提出了具有可操作性的质量在线检测与控制的系统解决方案 并初步讨论了近红外光谱技术应用过程中可能存在的一些问题。 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 报告题目:《近红外光谱技术助力中药质量控制:从离线走向在线》 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   来自上海科哲的李延娟应用工程师分享了上海科哲生化科技有限公司在中药分析领域最新的解决方案。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105593.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 精彩视频回放:《上海科哲中药仪器分析解决方案》。 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   硫熏麦冬会造成化学成分种类及含量的改变,并可能对人体肝、肾等脏器造成危害。因此,硫熏的应用必须进行检控。目前基于二氧化硫残留量的硫熏检控方法具有较大的局限性。来自滨州医学院的张家余教授分享了他以硫熏麦冬作为研究对象的最新研究进展。课题组基于多组学数据融合分析筛选和确定硫熏质量标志物,建立硫熏麦冬快速判别方法,为后续的硫熏中药的原位检测奠定基础。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105590.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 精彩视频回放:《基于整合组学分析的硫熏麦冬快速检控研究》。 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种快速、多元素同时检测的微区分析技术。作为一种绿色的、高效的元素检测技术,LIBS具有样品制备简单、无损或微损等优势,能够实现多元化对象(包括固体、液体、气体、气溶胶四种形态的物质)的原位、在线及远程检测。LIBS技术是中药领域的新兴分析检测工具,适合中药质量快速评价和在线分析。报告对其研究进展进行介绍。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105591.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 精彩视频回放:《激光诱导击穿光谱技术在中药质量快速评价中的研究进展》。 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   虽然会议已经结束,但是精彩仍在继续,仪器信息网已经将部分报告老师的现场讲座视频上传到仪器信息网网络讲堂,想要重复学习或者没机会参与会议直播的网友,可以点击报告视频精彩回放进行学习与分享。 /p p br/ /p
  • 安捷伦科技在“中药与天然药高峰论坛”上介绍中药分析解决方案
    安捷伦科技在&ldquo 中药与天然药高峰论坛&rdquo 上介绍中药分析解决方案 由中国药学会中药和天然药物专业委员会主办的&ldquo 中药与天然药高峰论坛&rdquo 暨&ldquo 第十二届全国中药和天然药物学术研讨会&rdquo 于2012年11月2日~4日在海南省海口市成功举行。来自全国各医药院校、中药研究所的近300位专家和学者参与了本次大会。安捷伦公司作为中药领域的主要方案供应商,积极参与并支持了大会的各项学术活动。 大会第一天下午,安捷伦资深液质联用应用工程师薄涛博士为与会者作了题为&ldquo HPLC-QTOF联用技术在中药分析中的应用&rdquo 的精彩报告。该报告主要介绍了安捷伦UHPLC-QTOF技术在中药研究中的应用,尤其在中药研发不同层面热点领域的强大功能,包括中药代谢组学、蛋白质组学、磷脂组学、和中药品质学研究。薄涛博士的精彩演讲引发与会者的广泛兴趣,并在会后进行了积极交流。 安捷伦资深液质联用应用工程师-薄涛 博士 此外,为了更好地为大会与会代表提供更多的安捷伦在中药分析方面的解决方案,安捷伦公司在大会上特设了一个展位,为各位与会代表提供最新最全的安捷伦解决方案,众多与会代表前来参观和咨询相关方案及应用信息。 安捷伦展台 订阅 Access Agilent:www.agilent.com/chem/accessagilent:cn 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 中国中药-沃特世公司中药品质评价与分析检测联合实验室正式揭牌
    中国北京 - 2017年 6月16日,中国中药-沃特世公司中药品质评价与分析检测联合实验室(以下简称“联合实验室”)揭牌仪式暨中药品质评价技术研讨会在北京隆重举行。来自中药行业的众多专家出席了揭牌仪式,并围绕“中药品质评价与分析技术”进行了深入的探讨和交流。 联合实验室以中国中药公司深厚的中药科研积淀、完备的科技创新体系及沃特世公司先进的分析技术为依托,旨在通过科学检测方法的共同开发,技术团队的合作交流和培训,协助增强合作方内部的科学竞争力,提升研发和检测水平,最终打造中药产业最权威的分析检测机构。 中国中药公司副总经理/中国医药工业研究总院中药分院院长兰青山先生与沃特世公司中国区总经理于笑然先生签订合作协议 领导和专家共同为实验室揭牌 (从左至右依次为:中国中药公司技术总监赵润怀研究员、北京中医药大学王志斌教授、中国中药公司副总经理/中国医药工业研究总院中药分院院长兰青山先生、沃特世公司中国区总经理于笑然先生、北京大兴区生物医药产业基地管委会主任田德祥先生、北京大学医学部药学院杨秀伟教授) 中国中药公司副总经理/中国医药工业研究总院中药分院院长兰青山先生在致辞中表示:“中国中药公司作为中药行业引领者,此次与沃特世公司携手成立‘中药品质评价与分析检测联合实验室’,将拓展创新分析科学在中药领域的应用、提升分析检测能力和服务价值、创新科研合作模式。” 中国中药公司副总经理/中国医药工业研究总院中药分院院长兰青山先生致辞 沃特世公司中国区总经理于笑然先生提到:“沃特世作为全球分析技术的领导者,始终致力于前沿科技的推动。希望通过联合实验室的成立,在中药资源、中药饮片、健康产品、中成药、配方颗粒等方面开展战略合作,充分发挥双方优势,实现真正的合作共赢。” 沃特世公司中国区总经理于笑然先生致辞 北京大兴区生物医药产业基地管委会主任田德祥先生表示:“大兴生物医药基地是北京市发展高端制造业和战略新兴产业的重要前沿区域,此次中国中药公司和沃特世公司强强联合,必将推进分析科学在中药领域应用,提高中药产业标准化、国际化水平。” 北京大兴区生物医药产业基地管委会主任田德祥先生致辞 隆重的揭牌仪式结束后,还举办了“中药品质评价技术研讨会和学术沙龙”,来自解放军302医院全军中药研究所所长肖小河研究员、北京大学医学部药学院杨秀伟教授、北京中医药大学王志斌教授、中国中药公司科技研发部经理 /中国医药工业研究总院中药分院副院长王继永博士、沃特世公司应用技术中心总监安蓉女士、北京药品检验检所中药室王京辉、中国食品药品检定研究院中药民族药检定研究所药材室魏锋等专家分别作了精彩报告,就分析技术在中药质控中的最新应用进展进行了深入交流。 中药品质评价技术研讨会嘉宾专题报告 学术沙龙技术研讨会 活动之后,所有参会嘉宾共同合影以作留念。 与会专家合影留念 关于中国中药公司中国中药公司成立于1955年,是新中国中药生产、经营、科研体系的缔造者,负责全国中药的产、供、销综合平衡和行业管理,为中医药事业的继承、发展曾做出过不可磨灭的历史贡献,在国内传统医药领域一直享有崇高声誉和巨大影响力。 关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。
  • 中药分析及中药标准化检测仪器与技术研讨会在遵义成功举办
    p strong 仪器信息网讯 /strong 由中国仪器仪表学会牵头,联合中国生物医学工程学会、中国营养学会、中国粮油学会、中国核学会、中国食品科学技术学会组建的& quot 党建强会全国学会联合体& quot ,与北京中医药大学、遵义食品药品监督管理局、遵义医药高等专科学校等联合举办的“中药分析与标准化检测技术与仪器”交流会于8月26日在贵州遵义成功举行。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/83d85326-1005-4ef8-9ce0-8a45c653b5ad.jpg" title=" 1-1_副本.jpg" / /p p   出席本次会议的有中国仪器仪表学会药物质量分析与过程控制分会(筹)秘书长吴志生,贵州省食品药品检验所许乾丽主任,中国仪器仪表学会科学仪器学术工作委员会副秘书长刘继红主任,中国仪器仪表学会人事部李秀卿主任等学会领导、遵义医药高等专科学校副校长岳应权、农业部产业科学家北京中医药大学孙志蓉教授、北京中医药大学任广喜博士、遵义医学院张建永博士以及来自制药企业、种植基地的技术人员、仪器供应商等200多人出席了会议。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/db4cec98-354b-490f-b391-b8f69caf4c37.jpg" title=" 1-2_副本.jpg" / /p p   交流会由遵义医药高等专科学校李飞雁教授主持。中国仪器仪表学会药物质量分析与过程控制分会秘书长吴志生研究员、中国仪器仪表学会李秀卿主任、遵义医药高等专科学校岳应权副校长等为大会致了开幕辞。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/14f5affc-8f0f-473e-b308-9ea2f70f1b4a.jpg" style=" " title=" 1-3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/7b95a89a-6bfb-4dce-ae1c-86af06db7464.jpg" style=" " title=" 1-4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/681f36eb-6fdf-42eb-b3e0-26ebc6e5f002.jpg" style=" " title=" 1-5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2b1be37c-4eaa-4d3c-8e12-65589273bb12.jpg" style=" " title=" 1-6_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4ec1df84-4b08-4fc0-8b11-213cb846d964.jpg" style=" " title=" 1-7_副本.jpg" / /p p   本次会议在突出以往工作特点的基础上,采取专家讲座、分析仪器厂商技术讲座、产品展示和互动交流等多种形式开展。 /p p   交流会首先由国家CNAS评审员、贵州食品药品检验所许乾丽主任作了《中药检验前处理与中药检验质量控制关键技术知识交流》的报告,针对中药检验前处理与中药检验质量控制关键进行了深刻的阐述,明确药品检验技术的发展方向,使参会人员对中药质量控制有了更清晰的了解。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/1c0bb5c0-d58c-4c3c-b364-d0c17d0d9be2.jpg" title=" 1-8_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 国家CNAS评审员、贵州食品药品检验所许乾丽主任 /span /strong /p p   农业部产业科学家孙志蓉教授作了《中药材生态种植的理论与实践》研究报告,针对中药材生态种植进行了全面细致的讲解,为参会的种植企业提供技术指导 北京中医药大学吴志生副研究员作了《金银花与山银花品质评价研究》的学术报告,对金银花和山银花从多个指标成分的含量测定上做了详尽的对比分析。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/c49bdbdc-7b78-4ebc-b747-28ff7cd7023b.jpg" title=" pintu-副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 左:农业部产业科学家孙志蓉;右:北京中医药大学吴志生副研究员 /span /strong /p p   此外,北京中医药大学任广喜博士作了题为《药用植物优良品种选育过程分析》的报告,以黄芩优良品种的选育和评定为例,介绍了药用植物优良品种种质资源收集、选育、评价体系的建立。遵义医学院张建永博士作了《基于化学计量学与谱效关系整合分析不同来源斑蝥的质量差》的报告,从化学计量学与谱效关系的角度对不同来源的斑蝥进行了质量分析 赛默飞公司工程师黄浩然作了《色谱-质谱联用技术在中药检测研究中的应用》的报告、岛津企业管理(中国)有限公司梁炳焕经理作了《科技还原真实——岛津中药分析解决方案》、赛默飞公司沈晓峰经理作了《实验室数字信息化解决方案助力药企数据合规》的报告、赛默飞公司彭梦婷高级工程师作了《AAS、ICP-OES、ICP-MS等光谱在中药元素分析解决方案》的报告,他们为大家提供详细的仪器技术指导,解决实际问题,以提高检测人员技术水平,助力遵义药企,以期推动中药检测技术快速发展。 /p p   举办中药分析及标准化检测技术与仪器交流会既是推广先进的中药分析检测技术、产品和经验,也推动了分析检测技术水平的进一步提高和发展,更是实现现场与科普活动同步、科技资源开放与科技人员服务活动结合、政府组织与社会参与并举,为广大企业和科技工作者搭建了一个与专家、学者、仪器仪表供应商技术人员近距离交流的平台。本次交流会在贵州省遵义市举办,为遵义革命老区提供强有力的技术支撑,对遵义乃至贵州中药产业的发展将起到助推的作用。 /p p br/ /p
  • 世界中联中药分析专业委员会在长春成立
    为中药分析研究提供交流平台 全力促进中药现代化、国际化 ——世界中联中药分析专业委员会于长春正式宣告成立   2010年7月2日,下午,世界中医药学会联合会(以下简称"世中联")中药分析专业委员会在长春中医药大学召开预备会和成立大会,并正式宣告成立。本次会议由世界中医药学会联合会和中药标准化技术国家工程实验室主办,沃特世科技(上海)有限公司、长春中医药大学、吉林敖东洮南药业股份有限公司承办,来自国内外的近百位中药分析领域的专家、学者参加了此次会议。   世界中联学术部项目主管王晶女士向介绍了世界中联中药分析专业委员会的组织管理规定。专业委员会是世界中联组织机构的重要组成部分,建设好、管理号专业委员会对于加强世界中联与各国、地区、学会的联系,开展学术交流,推动国际学科分化和学科建设,扩大中医药国际影响具有重要的意义。专业委员会的建设目标是在世界中联的领导下成为联系和团结本专业、本学科专业人员联系的桥梁和纽带,通过专业委员会建设推动国际学科分化和学科建设,达到互进和维护事业发展的目的。专业委员会的主要任务是按照世界中联章程规定,为本学科、本专业的学术研讨、标准研究制订、成果推广、人才培养、科技合作、信息合作等提供组织平台。专业委员会总部设在北京,每年至少召开一次学术性会议。   预备会成员一致通过了由果德安教授当选为专业委员会第一届会长的决定。果教授表示,希望通过专业委员会这个平台,推动在中药分析技术和应用的发展。果教授还介绍到,在所有专业委员会的理事成员中,有来自20多位的国外专家,占总人数的25%,且国际知名度相当高。专业委员会以后也会考虑在国外举办,加大与世界的交流,成为真正的国际化组织,从而推动世界中药分析技术和标准的交流和进步。随后,果教授向大家介绍了专业委员会的荣誉会长3人、副会长12人、秘书长1人、副秘书长3人、常务理事38人、理事88人、会员146人,总共287人,其中海外会员38人,占21.9%。   同日下午16:00,世界中联中药分析专业委员会成立大会在长春中医药大学致知楼报告厅正式举行。
  • 安捷伦前沿技术研讨会聚焦中药分析与中药质量标准化
    p strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " & nbsp 2017 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 年 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 6 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 月 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 16 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 日至 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 18 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 日,由世界中医药学会联合会中药分析专业委员会、中药标准化技术国家工程实验室主办,北京中医药大学、安捷伦科技有限公司承办的世界中联中药分析专业委员会第八届学术年会暨中药分析国际学术大会在北京昆泰酒店召开。该会议为期 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 2 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 天,吸引了来自全国各地的中药科研工作者参会学习。在 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 18 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 日进行的中药分析与中药标准化前沿技术研讨会中,世界中联中药分析专业委员会会长果德安做会议开幕致辞,会议邀请了北京大学医学部药学院副院长叶敏、上海市食品药品检验所中药天然药物室 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " / /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 保健食品室主任季申等科研专家与厂商应用专家做了精彩报告,共同讨论了安捷伦液质联用( /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " LC-MS /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " )技术、全二维液相色谱( /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 2DLC /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " )技术在中药化学成分分析、中药质量控制、中药质量标准建立和中药研发等中药相关领域的应用。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/9519cfab-beb7-4d0e-ab73-a7f89721a41d.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 会议现场 /span /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 果德安教授在会议开幕致辞中表示,希望借助安捷伦先进的分析技术和高端仪器设备来推动中药成分分析和中药标准建立方面的进步。在中药化学成分分析、中药质量控制、中药质量标准建立、中药研发、中药基因组学和中药代谢组学等领域, /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " LC-MS /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 技术和 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 2DLC /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 技术是非常重要的定性、定量分析手段。安捷伦科技在解决中药相关领域的技术应用需求方面不断开发新技术和推出新产品,如 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 6400 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 系列三重四级杆液质联用系统、 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 1290 Infinity II /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 二维液相色谱解决方案、 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 8900 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 三重四极杆 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " ICP-MS /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 和 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 6540 UHPLC/QTOF /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 联用系统等。 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 此外,安捷伦6月份最新发布的GCQTOF、LC/MS及制备液相方案等可有效帮助客户在不扩大现有实验室规模的情况下显著提高分析通量和分析效率,为上述中药研究领域提供了更为领先的研究手段和解决方案。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " /span /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/cfc897a8-cbd8-442e-8897-dcdb75de1821.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 世界中联中药分析专业委员会会长果德安开幕致辞 /span /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 在过去几十年中,我们国家对中药化学成分进行了广泛的研究。从研究情况来看,以常见中药材人参、甘草为例,每年都有研究者从中 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 分离得到 span style=" color: rgb(68, 68, 68) " 若干新化合物,可见这些常见中药材中仍有大量未知化合物存在,这些化合物含量通常较低。国内外学者开始意识到这一情况,并从传统常见中药材中再次分离得到大量新化合物。这些工作大多采用传统的从提取、分离,到纯化,再到结构鉴定的方法完成的。由于传统方法实验周期长、工作量大,一些研究者开始尝试新的分析方法。北京大学医学部药学院副院长叶敏教授在题目为《 /span /span a href=" http://www.antpedia.com/instrument/cat-139/" target=" _blank" span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px text-underline: none " 液质联用 /span /a span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 技术在中药分析中的应用》的报告中详细讲解了他们课题组以液质联用法为基础开发的一些新的研究方法及取得的成果, /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 相较于常规液质联用法只能分析到几十种化合物, span style=" color: rgb(68, 68, 68) " 叶敏课题组用正交柱色谱法从三种常见中药材人参、西洋参和三七中发现 /span /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 623 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 个新化合物, /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 该结果大大出乎人们的意料。新发现的化合物含量极低,用传统方法难以分析到, span style=" color: rgb(68, 68, 68) " 这些新方法是基于提高色谱的分离能力和质谱的检测灵敏度来实现的。然后叶敏讲到,安捷伦技术推出全二维液相色谱,叶敏课题组与安捷伦工程师共同探讨合作开发出基于全二维液相色谱应用方法,结合液质联用技术,在正交色谱法基础上又极大提高了分离效率。 /span /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " /span /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/ced4af43-16f4-45cd-ba74-400bc613c0ff.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 北京大学医学部药学院副院长 /span /strong strong /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 叶敏 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 报告题目: /span /strong a href=" http://www.antpedia.com/instrument/cat-139/" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px text-underline: none " 液质联用 /span /strong /a strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 技术在中药分析中的应用 /span /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 食品药品中毒性元素超标是引起社会广泛关注的安全问题之一。上海市食品药品检验所中药天然药物室 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " / /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 保健食品室主任季申教授在题为《 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " HPLC-ICPMS /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 技术在中药质量控制中的作用及展望》中讲解了目前中药中毒性元素检测的整体思路。同一种元素不同价态形态的生物学功能和毒性有很大不同,世界各国对于毒性元素的价态均有明确的限量规定。这在中药研究中有许多案例,如矿物药、海洋药物等。她指出, /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " HPLC-ICP-MS /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 联用法是元素价态分 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 析最有效和最具发展前景 span style=" color: rgb(68, 68, 68) " 的元素形态分析技术之一。以朱砂、雄黄为例,季申详细报告了这两种中药材中发挥药效和产生毒性的来源分析,为中药毒性分析工作者提供了具有参考性的研究方法。 /span /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " /span /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/1b2580c5-041a-4110-bc9b-e61befe57f8e.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 上海市食品药品检验所中药天然药物室 /span /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " / /span /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 保健食品室主任 /span /strong strong /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 季申 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 报告题目: /span /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " HPLC-ICPMS /span /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 技术在中药质量控制中的作用及展望 /span /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 此外,湖南中医药大学中药民族医药创新发展实验室主任王炜、中国科学院上海药物研究所高级实验师笪娟、中国中医科学院中药研究所博士徐江、华中科技大学药学院博士胡正喜、江西中医药大学中药固体制剂制造技术国家工程研究中心教授冯育林、安捷伦科技有限公司液相色谱产品应用工程师肖尧、上海师丹德标准技术服务有限公司标准研究部经理杨洲、牡丹江友博药业有限责任公司研究员周剑波等科研专家与厂商应用专家也做了精彩报告。 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 具体 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 如下: /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 《基于 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " UHPLC /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 的六味地黄丸及其制剂的多成分质量控制研究》 /span & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 王炜 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 《 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " Herbgeomics /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 本草基因组学》& nbsp & nbsp /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 徐江 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 《真菌及植物活性次生代谢产物研究》 /span & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 胡正喜 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 《液质联用技术在中药分析及新药研发中的作用》& nbsp & nbsp /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 冯育林 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 《中药高分辨质谱数据库在天然产物研究中的应用》& nbsp /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 杨洲 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 《 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 2DLC /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 技术在中药定性定量研究中的新思路》 /span & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 肖尧 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 《基于中药整体质量表征的二维技术研究》& nbsp & nbsp /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 笪娟 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 《现代分析技术在中药研发及质控中的应用与思考》 /span & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 周剑波 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/6ed3e24d-2fd7-4351-9b62-7ef74b4b6f71.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 王炜 /span /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 徐江 /span /strong /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " /span /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/6113e836-8876-4b91-a75b-974a88e9e4d3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 胡正喜 /span /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 冯育林 /span /strong /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " /span /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/df474ba1-e877-4284-8ece-920dc8bcd521.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 杨洲 /span /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 肖尧 /span /strong /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " /span /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/6fb2afc3-3b5a-493c-91da-c8c108f753a8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 笪娟 /span /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 周剑波 /span /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 32px " span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 在本次研讨会中,专家和与会者就安捷伦 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " LC-MS /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 技术和 /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: " arial=" " 2DLC /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体 font-size: 16px " 技术应用于中药化学成分分析、中药质量控制、中药质量标准建立、中药研发、中药基因组学和中药代谢组学等领域的研究进展进行了广泛而深入的交流,成果显著。会议最后,果德安教授代表大会对安捷伦七年来给予大会的大力支持表示衷心感谢。 /span /p
  • 多快好省测中药!均相液液萃取配合UFMS同步分析多种中药活性成分
    研究背景对于具有多成分、多靶点特点的中药来说,多组分共存时主要成分的体内过程研究对揭示中药体内复杂药效物质基础有重要意义。但由于中药成分的多样性和各成分间理化性质的差异性,中药生物样品中多成分的同步、灵敏、快速定量检测仍是一个艰巨的挑战。近年来,均相液液萃取方法已经成为蛋白分离纯化的重要手段之一。 该研究发现通过添加一定浓度盐或糖的水溶液,可使均相混合体系(如由血浆和有机相乙腈组成) 分层,同时利用相似相溶原理对目标分析物进行萃取。作者发现通过向有机溶剂-血浆均相体系加入质谱友好的挥发性盐(如甲酸铵、乙酸铵)的盐析辅助均相液液萃取方法兼具操作步骤简单、基质干扰低、提取回收率稳定的特点,可同步对多种不同极性的待测物进行提取分离,在保证选择性和灵敏度的同时提高了分析方法的通用性。 01方法与结果目标待测化合物中(结构见图1),3种生物碱类成分和3种萜类成分在质谱正离子模式下有较好响应,而3种黄酮类成分在负离子模式的灵敏度更佳。利用岛津LCMS-8050高速正负极切换的性能特点,在保证高灵敏度的同时,单次分析中同时进行正负离子的多通道MRM监测(图2)。图1 柳胺酚内标和目标待测化合物的化学结构 图2 大鼠血浆QC样品中LIQ、DHE、ILIQ、LIQN、IS、RVN、LIM、OBA、EVO和RUT的代表性MRM色谱图 在样品前处理方法优化过程中,作者对比了6种前处理步骤对血浆样品中目标待测化合物基质效应和提取回收率的影响,6种方法分别为:(1) 甲醇蛋白沉淀(方法A),(2) 乙腈蛋白沉淀(方法B),(3)甲基叔丁基醚-二氯甲烷液液萃取(方法C),(4)乙酸乙酯-正丁醇液液萃取(方法D),(5)乙酸铵盐析辅助均相液液萃取(方法E),(6)葡萄糖糖析辅助均相液液萃取 (方法F)。结果显示,对于9种目标待测化合物,使用乙腈蛋白沉淀的方法基质干扰明显;使用弱极性萃取溶液的液液萃取方法对极性较大的甘草苷和异甘草苷提取回收率低,进而影响分析方法的定量下限;而使用挥发性盐溶液和有机溶剂的盐析辅助均相液液萃取方法,既可以降低基质干扰又能保证各待测成分的提取回收率,对比另外两种原理的前处理方法,扩大了分析物的适用范围(图3)。 图3 空白血浆加标QC样品的萃取方法基质效应和回收率结果 作者还对盐析辅助均相液液萃取方法的挥发性盐种类和浓度进行了探究。总体上,同浓度的甲酸铵和乙酸铵溶液对盐析辅助均相液液萃取方法基质效应和提取回收率的影响相似(图4),但对待测成分精密度和准确度的影响略有差异。此外,对于乙腈-血浆的均相体系,当体系中乙酸铵浓度增加到0.5 M后才会出现分层趋势(图5)。高浓度盐溶液的加入有利于均相体系盐析分层,但较高的盐浓度会降低负离子模式下的黄酮类成分的检测灵敏度。 图4 空白血浆加标QC样品的SALLE方法基质效应和回收率结果 图5 乙酸铵浓度对SALLE性能的影响 最后,对优化的方法进行了方法学验证,并成功应用于中药吴茱萸-甘草配伍的大鼠体内药代动力学研究中。 02 总结与讨论本研究开发优化了一种操作步骤简单、检测灵敏度高、化合物适用范围广的血浆样品LC-MS/MS高通量分析方法,利用岛津LC-30AD高速梯度精密送液和LCMS-8050高速正负极切换的技术特点,同步对极性差异较大的3种生物碱类、3种萜类和3种黄酮类成分进行了定量测定。LCMS-8050 03文献简介 文献题目《Simultaneous LC-MS/MS bioanalysis of alkaloids, terpenoids, and flavonoids in rat plasma through salting-out-assisted liquid-liquid extraction after oral administration of extract from Tetradiumruticarpum and Glycyrrhiza uralensis: a sample preparation strategy to broaden analyte coverage of herbal medicines》 使用仪器LCMS-8050,LC-30AD 作者Manlin Li1, Hanxue Wang1, Xiaohan Huan1, Ning Cao1, Huida Guan1, Hongmei Zhang2, Xuemei Cheng1, Changhong Wang1*1. Institute of ChineseMateria Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai Key Laboratory of Compound Chinese Medicines, 1200 Cailun Road, Shanghai 201203, China2. School of Pharmacy, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题:通过盐析辅助均相液液萃取方法和LC-MS/MS技术同步对大鼠血浆中的生物碱类、萜类和黄酮类成分进行定量分析上海中医药大学 中药研究所文章发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry文章链接:https://doi.org/10.1007/s00216-021-03568-1 致谢本研究得到《上海市中医药事业发展三年行动计划》[ZY(2018-2020)-CCCX-5002]的资助。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中国中药-沃特世公司中药品质评价与分析检测联合实验室揭牌仪式暨中药品质评价技术研讨会召开
    p   2017年6月19日,中国中药-沃特世公司中药品质评价与分析检测联合实验室(以下简称“联合实验室”)揭牌仪式暨中药品质评价技术研讨会在北京隆重举行。来自中药行业的众多专家出席了揭牌仪式,并围绕“中药品质评价与分析技术”进行了深入的探讨和交流。 /p p   联合实验室以中国中药公司深厚的中药科研积淀、完备的科技创新体系及沃特世公司先进的分析技术为依托,旨在通过科学检测方法的共同开发,技术团队的合作交流和培训,协助增强合作方内部的科学竞争力,提升研发和检测水平,最终打造中药产业最权威的分析检测机构。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/1b6abadc-dc57-4416-9881-d36684e1fb21.jpg" title=" 1.jpg" /    /p p style=" text-align: center " 中国中药公司副总经理/中国医药工业研究总院中药分院院长兰青山先生与沃特世公司中国区总经理于笑然先生签订合作协议 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/7724aff0-0e40-4a86-923f-0066889a34d3.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 领导和专家共同为实验室揭牌 /p p style=" text-align: center " (从左至右依次为:中国中药公司技术总监赵润怀研究员、北京中医药大学王志斌教授、中国中药公司副总经理/中国医药工业研究总院中药分院院长兰青山先生、沃特世公司中国区总经理于笑然先生、北京大兴区生物医药产业基地管委会主任田德祥先生、北京大学医学部药学院杨秀伟教授) /p p   中国中药公司副总经理/中国医药工业研究总院中药分院院长兰青山先生在致辞中表示:“中国中药公司作为中药行业引领者,此次与沃特世公司携手成立‘中药品质评价与分析检测联合实验室’,将拓展创新分析科学在中药领域的应用、提升分析检测能力和服务价值、创新科研合作模式。” /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0c4ebabe-800a-48fc-8b2d-a8e9d7ea5346.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国中药公司副总经理/中国医药工业研究总院中药分院院长兰青山先生致辞 /p p   沃特世公司中国区总经理于笑然先生提到:“沃特世作为全球分析技术的领导者,始终致力于前沿科技的推动。希望通过联合实验室的成立,在中药资源、中药饮片、健康产品、中成药、配方颗粒等方面开展战略合作,充分发挥双方优势,实现真正的合作共赢。” /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/9f6d9ed3-c0d1-447a-b1dc-6afaf2a43ec0.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 沃特世公司中国区总经理于笑然先生致辞 /p p style=" text-align: center " 北京大兴区生物医药产业基地管委会主任田德祥先生表示:“大兴生物医药基地是北京市发展高端制造业和战略新兴产业的重要前沿区域,此次中国中药公司和沃特世公司强强联合,必将推进分析科学在中药领域应用,提高中药产业标准化、国际化水平。” /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/f9f04fbe-86d5-4412-9264-bb0d237bdbc2.jpg" title=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京大兴区生物医药产业基地管委会主任田德祥先生致辞 /p p   隆重的揭牌仪式结束后,还举办了“中药品质评价技术研讨会和学术沙龙”,来自解放军302医院全军中药研究所所长肖小河研究员、北京大学医学部药学院杨秀伟教授、北京中医药大学王志斌教授、中国中药公司科技研发部经理 /中国医药工业研究总院中药分院副院长王继永博士、沃特世公司应用技术中心总监安蓉女士、北京药品检验检所中药室王京辉、中国食品药品检定研究院中药民族药检定研究所药材室魏峰等专家分别作了精彩报告,就分析技术在中药质控中的最新应用进展进行了深入交流。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/4bd73b15-1435-4cac-a21e-c28584ebf4e0.jpg" title=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " 中药品质评价技术研讨会嘉宾专题报告 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/31241d57-1471-4f98-a881-c8a49df66f33.jpg" title=" 7.png" / /p p style=" text-align: center " 学术沙龙技术研讨会 /p p   活动之后,所有参会嘉宾共同合影以作留念。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/8a4e2915-a617-4344-9d86-f3004011427b.jpg" title=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " 与会专家合影留念 /p p br/ /p
  • 新书预订:《常用中药化学鉴定》、《农药分析》(第四版)
    为更好地服务读者、为读者提供最快捷的购书通道,仪器信息网与化工出版社合作,独家推出“仪器分析类重点图书预订服务”。与传统的购书渠道相比,本网的“图书预订”服务可让您在书店上架前20天左右就得到自己想要的新书,同时免去了您的奔波之苦,坐在家中即可轻松买到好书! 本期我们提供两本新书的预订,请您阅读以下新书信息,并把您需要的“图书名称”、“册数”、“付款方式”、“取书方式”以及您的详细信息(“地址”、“邮编”、“电话”、“Email”等)发送给我们,或者访问仪器书店的新书征订页面(http://www.instrument.com.cn/book/new_book.asp)并在线提交订单,在收到我们的确认Email后,按照本网提供的付款方式预付书款。我们将在您预订的图书出版后第一时间将书发给您。 新书一、《常用中药化学鉴定》(中药科学鉴定方法与技术丛书)ISBN7-5025-6677-5/O• 98,陈玉婷 杨云 王英华 等 编著,B5平膜,273页,计划2005年5月出版。 定价:36 元内容简介:为改变关于中药鉴定方法学的著作很少的状况,化工出版社组织编写了《中药科学鉴定方法与技术丛书》,本书为其中的一册,是中药科学鉴定方法与技术丛书的中药化学鉴定部分,将中药按照主要化学成分分类,收载常用中药256种。本书详细介绍了含有生物碱类、苷类、香豆素类、醌类、黄酮类、强心苷类、皂苷类、萜类、挥发油类等9类化学成分的中药鉴定,还介绍了含其他化学成分,如有机酸类、昆虫变态激素、氨基酸、蛋白质和酶、多糖、鞣质、木质素类、酚类的中药鉴定,以及主要动物药类及矿物类中药的化学成分鉴定。对于每一种中药,都从来源、化学成分、定性鉴定、定量鉴定等方面进行了分析,强调鉴定方法与鉴定特征的结合,具有较强的实用性。本书可作为从事与中药鉴定有关的从业人员,也可作为中医药类和医药类专业的研究生的专业教材、执业中药师的培训教材,亦是医药行业的各层次管理人员的良好参考书。 新书二、《农药分析》(第四版) ISBN7-5025-6614-7/TQ• 2152,张百臻 主编,大32 纸精,566页,计划2005年5月出版。定价:55元 内容简介:《农药分析》第三版于1988年出版后,受到不少读者的欢迎,屡次重印。第四版则在内容上作了超过60%的更新,包括农药品种的更新和分析方法的更新,力求采用当代最新分析测试技术并与国际接轨,调整了章节编排方法,在有效成分分析方法之下直接按农药通用名称的汉语拼音字母编排。整理编写了当前常用农药品种200多个,主要介绍了气相色谱法和高效液相色谱法,同时列入了重要的化学分析方法。收集了45个农药原药和制剂的物理化学指标的测试方法。书后附有英汉农药通用名称索引、剂型名称及代码、常用农药分析术语缩写等。读者对象为从事农药分析、质量监督的人员,也可供相关专业科研、教学人员参考。 取书方式有三种: 1. 上门取书地址:北京市西城区新街口外大街28号科技园B座416室无额外费用; 随到随取2. 快递/EMS北京市内:快递费5元/本;1个工作日送达省会城市:快递费12元/本;1-3个工作日送达其它城市:EMS 费30元/本;3-4个工作日送达3. 挂号邮寄北  京:邮费4元/本;4-5天寄到省会城市:邮费5元/本;5-7天寄到其它城镇:邮费5元/本;7-10天寄到付款方式有3种:1. 银行转帐开 户 行:中国工商银行北京分行海淀支行二里庄储蓄所 卡  号:9558800200201456999   户名:田彩岚2. 邮局汇款汇款地址:北京市西城区新街口外大街28号科技园B座416室收 款 人:田彩岚 邮编:1000883. 上门付款地址:北京市西城区新街口外大街28号科技园B座416室请您付款后发Email或打电话给我们,讲明您的姓名、预订图书数量及总金额,以便及时查帐电 话: (010)51654077-13   传真: (010)51654077-26    联系人:田彩岚   Email: VIP@instrument.com.cn特别声明:1.本业务系化工出版社委托本网开展,出版社自身并无此业务,请勿直接向出版社预订图书。2.预付书款帐号仅限以上“付款方式”中提供的帐号和户名,若因订户的疏忽造成损失,由订户自行承担。3.以上信息如有变动,以仪器书店http://book.instrument.com.cn公布的为准,欢迎随时上网查询。
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(中):原理应用
    QuEChERS的原理  3.1 QuEChERS方法原理  QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似,都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后,采用萃取盐盐析分层后,利用基质分散萃取机理,采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除,从而达到净化的目的。  QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为:  (1)样品粉碎   (2)单一溶剂乙腈提取分离   (3)加入MgSO4 等盐类除水   (4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂   (5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。  注:对高色素含量的样品,可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。  图6 QuEChERS方法的主要步骤  3.2 提取液的选择  食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品,丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药,但是其水溶性过强,很难与基质中的水分分开,从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶,较易分离,但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全,因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性,不易提取出多余的杂质,且可以通过盐析较易与基质中的水分分离,所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明,在回收率方面,对于非极性农药来说,乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别,但是乙腈可以提供更稳定的结果,相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说,乙腈的提取效率要高很多。  3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂  表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用  目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等,MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂,PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键,从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用,但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用,二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用,所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。  C18是目前使用最多的一种吸附剂,对非极性化合物有较强吸附作用,常被用来去除极性溶液中的非极性化合物,对于中药基质来说,C18主要用于去除共萃物中的非极性组分,如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁,属于极性吸附剂,适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物),主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土,是最强的极性吸附剂,将目标化合物溶在非极性溶剂中,通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性,将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成,表面是六个碳原子构成的平面六角形,这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性,石墨化炭属于疏水性填料,其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物,也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品,仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果,常需要含有不同吸附剂的组合净化。  3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]  酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。  由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。  经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低,当样品的基质环境在pH值在5-5.5,这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此,可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5,这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收,也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH  (1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤,无需LVI上样   (2)结合了EN和AOAC的优势,蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)使用陶瓷均质子,混匀效果更好   (5)对于颜色较深的蔬菜水果,建议增大GCB的含量。 图7 GB 23200.113-2018方法    图8 GB 23200.121-2021方法  这两个标准将QuEChERS方法的全面引入,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,大大简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药,LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。因此,仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。    图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比  由于中药材基质的复杂性,样品经提取后不仅将残留的农药提取出来,样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来,这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统,影响待测物的离子化效果,进而干扰检测结果。  与食品/农产品相比,中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]:  (1)中药资源广泛,种类繁多,大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程,给农药残留测定带来更多的不确定因素   (2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多,种类又复杂多样,有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平,这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战   (3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人,相较食品而言,中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格   (4)长期以来,中药材多为小农户生产,缺乏统一科学的植物保护指导,造成中药材与天然药物施用农药较为混乱,施用种类无法有效统计,这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述,中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。  表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比  2020年6月,《中国药典》2020年版正式出版,33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性, QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入,除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。  药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示,特点主要为:  (1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析,没有对上机液中乙腈进行溶剂置换,会对GC-MS/MS色谱柱造成损害,影响使用寿命,最好能配合PVT-LVI进样系统使用   (2)使用了酸性乙腈提取,部分农药对酸敏感,pH=5的提取液条件下,几天内会发生分解,处理完后需尽快上机测定   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子,因此前面样品均质时需均质充分   (5)使用了C18和硅胶填料,对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。  图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法
  • 实时细胞分析:为中药检测提供量化依据
    近日,生物检测领域的新前沿技术——XCELLigence高峰论坛透露,作为生物检测技术领域的一项创新有望给中药检测提供可量化依据。   据了解,罗氏应用科学部最新的这一实时细胞分析系统为药物研发、毒理学、肿瘤学、医学微生物和病毒学研究分析应用,提供了一个无需标记、同时又可对细胞进行实时监测的新型细胞分析平台。尤其在现代中药的开发和药理机制分析的应用上,这一突破性的技术给中草药的发展带来了里程碑式的意义。   在高峰论坛上,浙江大学医学部柯越海教授还介绍说,中国传统医药与西方现代科学有了一个共通的、可量化的检验途径,也为传统天然药材的药效检测提供了新的依据。艾森生物科学公司总裁徐晓博士指出:“XCELLigence新技术使得研究者对癌症的了解更透彻,有利于最优化的药物研发,使癌症得到更好的治疗。”罗氏诊断应用科学部及分子诊断部总监郭伟立先生表示:“罗氏希望通过XCELLigence系统平台的不断完善,对无标记的动态细胞检测技术的发展起到更好的推动作用,从而为生物检测领域做出贡献。”
  • 相约线上 共话中药分析及质量控制新进展
    p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   中药是中华民族的文化瑰宝,凝聚了中国人民几千年的博大智慧。在我国加快推进中医药现代化、产业化过程中,进一步强化质量监管、完善标准体系、借助现代科技的手段激活中医药的特色和优势均显得格外重要。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   由 strong 中国医药生物技术协会药物分析技术分会、仪器信息网 /strong 联合主办的“ strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 中药分析及质量控制 /span /strong ”主题网络研讨会,将于 strong 2020年6月17-19日 /strong 举行。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   本次线上研讨会会议特别邀请了 strong 18位 /strong 来自国内中药分析领域顶尖学科和实验室的专家学者,针对当下中药分析新技术新方法、中药质量标准相关研究、中药药效物质基础及其作用机理研究、中药有害物质分析及控制等内容进行探讨。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 另外,本次会议也得到了安捷伦、默克化工、赛默飞、沃特世、SCIEX、岛津、珀金埃尔默、安科慧生、艾杰尔飞诺美、德国耶拿等国内外的知名仪器公司的大力支持,他们也将在现场分享有关中药分析及质量控制的最新技术及应用。 br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 为了更好地促进中药分析及质量控制领域的交流,会议将以网络在线报告交流的形式开展, strong 对所有报名参会的人员 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 免费 /span 开放 /strong ,在任何地点都可以参会学习交流。 strong 点击下方图片即可报名参会。 /strong /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ZY2020/" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/667b309f-b84b-4030-b39c-52f59c3c1b6f.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /a /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center "    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " strong 点击报名图片报名参会 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 温馨提示:  /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 一、报名成功,通过审核后您将收到通知;请正确填写信息,填写不完整或填写内容敷衍将不予审核。 /p p   二、 通过审核后,会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接,输入报名手机号,即可参会。& nbsp /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   以下为本次会议日程,请点击图片查看。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 333px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f6fe3b15-0e04-4286-aecb-48df758373ae.jpg" title=" 1.png" width=" 600" height=" 333" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 329px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d8d8ada1-58b1-4f79-bb5d-a5c019f804e5.jpg" title=" 2.png" width=" 600" height=" 329" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 290px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c57c54e8-9af8-4a1f-8979-c49ea7102bf2.jpg" title=" 3.png" width=" 600" height=" 290" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6b7712bc-ce2a-40b1-a593-60fb0558df3a.jpg" title=" 4.png" width=" 600" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 315px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/315651f4-f265-40cf-a520-ea329df78d84.jpg" title=" 5.png" width=" 600" height=" 315" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " /p
  • 中药分析与液质联用系统共发展——访北京中医药大学中药现代研究中心宋月林博士
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中药是我国临床用药的重要组成部分,数千年来为中华民族的防病治病和繁衍昌盛做出了重要贡献。然而中药普遍存在药效物质不明确、质控指标与功效关联弱、少数指标性成分难以全面控制质量等关键问题。因此阐明中药发挥药效作用的物质基础和作用机理是揭示中药科学内涵,推动中药现代化和创新药物研究的必经途径。 /p p style=" text-align: justify "   北京中医药大学中药现代研究中心就是一个聚焦中药研究的机构,中心于2011年启动建设,隶属于中医药大学中医药学院,旨在发挥中医药学院学科齐全,临床实践丰富等优势,以临床疗效为基础,中医药理论为指导,采用药理学,医学等多学科研究方法,对常用中药及复方进行系统的化学成分、作用机制等研究,阐明药效物质和作用机理,同时探讨有效成分的生源途径和生物合成,诠释中医药理论,创制现代中药,促进中药现代化和国际化的发展。此次仪器信息网特别采访了北京中医药大学中药现代研究中心的宋月林博士,请他跟我们介绍一下中药现代研究中心以及中药分析的具体情况。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/4da74c61-8a1b-4a6e-a53a-4a82867c9e42.jpg" / /p p style=" text-align: center "   北京中医药大学中药现代研究中心宋月林博士 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 从LC到LC-MS 液质联用成中药分析主力仪器 /strong /span /p p style=" text-align: justify "   阐明中药化学成分组成是阐释其药效成分,进而进行质量控制的基础,也是实现中药现代化的核心内容。不过,相对西药来说,中药体系更为复杂,宋月林说道,“一片阿司匹林中的乙酰水杨酸含量容易测出,但对更为复杂的中药来说,很难利用现有的操作平台和分析仪器来完成多成分甚至是全成分分析,因此中药化学成分的深入分析对分析仪器提出了更高的要求。” /p p style=" text-align: justify "   “以前,液相色谱(LC)是中药分析中的一大主力,但近年有逐渐从液相色谱到液质联用(LC-MS)发展的趋势。”宋月林介绍说,“液相色谱与液质联用系统最大区别为检测器的不同,液相色谱更多采用UV检测,但UV对不能被紫外吸收的成分不具备检测功能。而液质联用系统中的质谱仪能够对目标化合物进行定性分析,当检测峰共流出时,通过质谱的多反应监测模式对目标成分进行选择性检出,提高定性分析的准确性,进而解决了LC-UV不能解决的问题。” /p p style=" text-align: justify "   液质联用系统在中药分析中最大的优势是检测灵敏度高,可以处理复杂样品,提供更多的结构信息,进而进行数据的比对和确定化合物的信息。由于研究中心的多数分析项目都需要用到液质联用系统,北京中医药大学中药现代研究中心于2013年配备了SCIEX 的 QTRAP 5500液质联用仪。 /p p style=" text-align: justify "   据介绍,QTRAP 5500的灵敏度高,可以快速识别表征待测样品,其多级质谱对同分异构体的定性作用尤为明显。此外宋月林还提到,“当进行化合物定量分析时,需要更多的关注化合物具有活性的结构,而QTRAP技术的高选择性,可以对化合物进行针对性检测以达到分析要求。” /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc6082fd-3dc5-4967-8602-ff5db2f96d2b.jpg" / /p p style=" text-align: center "   中药现代研究中心实验室 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 构建可定制化中药分析平台 仪器“改造”显功效 /strong /span /p p style=" text-align: justify "   宋月林表示,虽然液质联用系统兼备了高效液相色谱的强大分离能力及多级质谱的高选择性、高灵敏度,现有的液质联用方法仍然无法满足中药这一复杂体系化学成分精准分析的要求。宋月林通过对QTRAP 5500系统液相、质谱等部分的“改造”,提出了一系列的方法开发方案,构建了更适用于中药中化学成分精准定性、定量分析的定制化分析平台。 /p p style=" text-align: justify "   基于QTRAP 5500仪器及相关“改造”,宋月林取得了一系列的研究成果: /p p style=" text-align: justify "   将少量中药粉末置于中空预柱芯中构成提取池,并将其在线连接于色谱系统前端,在柱温箱提供高温(70℃以上)的基础上再利用色谱系统的反压进行提取,实现了液质联用对中药的直接分析 为实现大、中、小极性化学成分的全面保留,将反相色谱柱与亲水作用色谱柱直接连接,构成直接耦联反相-亲水作用色谱(serially coupled RPLC-HILIC),使各类成分均获得较好的色谱分离行为,完成了中药中不同极性活性成分的同步分析。 /p p style=" text-align: justify "   多级质谱具有非常高的灵敏度,但其电子倍增管较易饱和,在定量分析时往往难以同时兼顾微量及常量成分。宋月林通过采用非最佳碰撞能及低响应离子对等方式,针对性地降低常量成分目标子离子丰度,进而延伸了最高定量限,实现了微量成分及常量成分的同步分析。 /p p style=" text-align: justify "   虽然同分异构体化学结构非常类似,但其某些化学键的键能仍然存在差异,宋月林充分利用此现象并结合SCIEX QTRAP5500 LC-MS/MS系统扫描速度快的特点,构建了每个目标分析物的相对响应值-碰撞能曲线(RRCEC),进而实现了中药同分异构体的精准分析。 /p p style=" text-align: justify "   定量核磁共振氢谱(q1H-NMR)是实现不依赖于对照品的定量分析的有效方法,利用多个电子切换阀构建流份自动接收装置,获得化学组成相对简单的流份,宋月林利用q1H-NMR获得各流份中目标化合物的定量信息,进而将化学组成已阐明的流份混合获得准混合对照品溶液(quasi-mixed standard solution),并利用LC-MS实现了不依赖于对照品的中药的多成分定量分析。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.png" alt=" 3.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a369cf6c-58a4-41bf-abfc-1fdaf1a1a052.jpg" / /p p style=" text-align: center "   “三步法”获得中药前胡的定量化学成分组 /p p style=" text-align: justify "   此外,宋月林还提出了“构建模式提取物、全面定性分析化学成分、构建全面定量分析方法”的“三步法”,进而获得所有样品中全部目标成分准浓度(quasi-content)的研究策略,阐明了中药定量化合物组。 /p p style=" text-align: justify "   宋月林以上系列研究成果发表于Anal Chim Acta, J Chromatogr A等分析领域知名期刊上。当然,这些成果少不了QTRAP 5500的功劳,据悉该产品在研究中心的工作状态非常“充实”,常常7*24小时运转,这在一定程度上体现了该仪器的稳定性。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 中药分析的发展与液质联用系统的进步相辅相成 /strong /span /p p style=" text-align: justify "   “以前一直认为是液质联用系统的技术进步促进了中药分析的发展,其实从另一个方面来说,中药分析不仅促进了我国中药行业健康快速发展,促使其‘有理可依’,在很大程度上也促进了液质联用系统技术的进步,二者是相辅相成的。” /p p style=" text-align: justify "   宋月林在研究工作前期做了很多方法上的开发,将来希望能够更好地将这些方法应用到中药分析以及生物样品上。“从极性范围或分子量范围整体来看,中药和部分生物样品是可以相互匹配的,中药和生物样品的分析有异曲同工之妙。”宋月林说道。 /p p style=" text-align: justify "   谈到对液质联用技术未来的期待,宋月林表示,希望实现“两条腿走路”:既有能针对专业用户的集大成于一体的超大型质谱,也有能针对一般用户的小型化质谱。基于实际工作需求,宋月林还特别提到,“质谱现在还是一个‘黑匣子’,我们看不到其中的结构,不利于科研工作者的操作,未来希望分析仪器更模块化、更透明化”。 /p p style=" text-align: justify "    /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 后记: /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   通过此次采访,笔者发现,在我国有大量像宋月林博士这样的科研工作者,虽然在从事分析工作,但实际上涉及了很多仪器的“改造”。为了更好的完成分析工作,他们根据自己的需求及实际操作中的经验,对分析仪器进行了很多功能性的拓展。但是,我们也了解到,很多仪器,特别是高端仪器,比如质谱,很多时候是一个“黑匣子”,操作者看不到仪器内部的结构,很难进行仪器的改造,这对一部分高端的科研工作者来说,是一个不小的遗憾。他们希望,未来仪器可以更透明化,更模块化,以适应科研需求。这点,或许值得仪器厂商思考。 /span /p p style=" text-align: justify " & nbsp /p
  • 一本书让你了解中药质量控制及分析
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   随着中医中药在本次新冠疫情防治中大放异彩,中药成为社会的热点话题。中药是中华民族的文化瑰宝,凝聚了中国人民几千年的博大智慧。让服务中国人数千年的中药在现代社会再度焕发光彩,全面推进中药现代化、产业化,需要进一步强化质量监管、完善标准体系,同时借助现代科技手段来激活中医药的特色和优势。故而,中药质量控制和分析一直是中医药领域研究的关键和热点。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   随着科学技术的发展,现代分析技术和分析方法在不断进步的同时得到了越来越广泛的应用,也使得中药质量安全性、有效性和可控的技术保障得到了进一步的提升。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   为了让广大从事中药质量控制与分析相关的师生和技术人员能够及时了解到中药质量分析技术的新方法、新特点,解决大家在学习实践过程中遇到的种种问题,由中国医学科学院药用植物研究所杨美华研究员主编的《中药质量控制与分析》教材,已于2020年5月在中国协和医科大学出版社出版发行。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 304px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/5c89c342-4365-4c28-aef0-f8b32d7e48dc.jpg" title=" 中药质量控制与分析.png" alt=" 中药质量控制与分析.png" width=" 304" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" text-align: justify "    span style=" text-align: justify color: rgb(128, 100, 162) font-size: 18px " strong 荣获国家、业内广泛认可 /strong /span /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   该书出版得到了行业内的广泛认可,并获得了国家出版基金项目和北京协和医学院研究生教育教学改革项目的资助。中国工程学院院士、中国中医科学院院长黄璐琦及中国科学院院士、中科院大连物化所研究员张玉奎均为本书题序,对本书的学术性、知识性、实用性和指导性表示认可。本书不仅适用于中药质量控制与分析专业的本科生、研究生作为教材,而且适合从事相关工作的技术人员和研究人员。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) font-size: 18px " strong 行业专家精心编撰 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) font-size: 18px " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 207px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/381424a0-3ce3-4108-a5af-be6f77b9e466.jpg" title=" 杨美华.png" alt=" 杨美华.png" width=" 200" height=" 207" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 《中药质量控制与分析》由中国医学科学院药用植物研究所、国务院政府特殊津贴获得者杨美华研究员主编。其主持或参与国家科技部重大新药创制专项、中医药行业科研专项、国家科技支撑计划、国家自然科学基金、北京市自然科学基金等课题20多项。杨美华及其所领导团队长期从事中药质量控制与分析领域的研究和教学工作,尤其在中药真菌毒素、农药残留及重金属残留等研究方面有着很高造诣。该书在编写过程中,重点针对学生在学习实验中遇到的问题及自身教学科研实践过程中的经验总结,在结合当下中药质量控制与分析发展趋势的同时,也强化了一些日益突出的质量控制问题。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) font-size: 18px " strong 特色突出方法新颖 实用价值和学术价值并举 /strong /span br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   《中药质量控制与分析》最大亮点就是首次将真菌毒素、农药和重金属的分析和控制及转移与脱除引入,国内在此领域中尚无专著有相关内容,具有非常大的实用价值和学术价值。书中首先概述中药质量控制与分析的重要性、发展历程、特点、研究对象及中药分析的依据和基本程序及质量保障体系 然后通过实例参考,介绍植物药材中所含的各类成分类型及分析特点,矿物药中重金属与有害元素形态分析,并将化学计量学技术在中药质量控制与分析中的应用进行举例说明 随后重点介绍中药中典型外源性污染物的分析与控制,包括产毒真菌与真菌毒素、农药残留、植物生长调节剂、重金属与有害元素、二氧化硫的残留 接着对中药材及饮片质量变异的防控等内容进行介绍 最后详细归纳总结国内外中药质量控制与分析的相关数据库,并对其相关论文的撰写与发表以及常规实验、分析仪器的使用与操作进行介绍。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 书籍现已出版,在京东、天猫、当当均已发售。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 200px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/3cba48ed-4b61-4c14-8c68-2877cdaba27f.jpg" title=" 中药二维码.jpg" alt=" 中药二维码.jpg" width=" 200" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 扫描二维码 即刻获取知识 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202007/attachment/2ea38d4c-4059-4dde-b97e-fd0fec5d6c03.pdf" title=" 中药质量控制与分析-封面等.pdf" span style=" font-size: 16px " 中药质量控制与分析-封面等.pdf /span /a /p p style=" line-height: 1.5em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202007/attachment/a7ba9a03-6d2d-415c-8a66-fc2f261e1ac4.pdf" title=" 中药质量控制与分析-目录.pdf" span style=" font-size: 16px " 中药质量控制与分析-目录.pdf /span /a /p
  • 安捷伦与鸿测科技成立中药分析示范实验室
    2021年10月26日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布与领先的第三方检测和分析公司——北京鸿测科技发展有限公司(下称“鸿测科技”)达成新的战略合作,成立中药分析示范实验室。该实验室旨在加强双方在中药及药食同源应用领域相关标准制定,加强技术创新和合作,包括开发新的测试方法、推广新型产品和技术、开发创新解决方案以及前沿的检测和分析技术等多个方面。双方共同为“中药分析合作示范实验室”揭牌合影左起为:北京鸿测科技发展有限公司总经理 张连中,首都师范大学分析测试中心博士生导师 王英锋博士,安捷伦实验室解决方案大中华区创新合作研究中心总经理 安蓉,安捷伦实验室解决方案北大区整机销售总经理 潘霞鸿测科技在中药研发和检测领域发展势头迅猛,已与多家中药企业建立了长期合作关系。目前,鸿测科技实验室配备了 LC-QQQ、GC-QQQ、HPLC 和 GC 等先进解决方案,具有良好的技术基础和拓展规划,针对“中药创新药研究”、“中药中农药残留物”等棘手应用开发了强大的样品预处理和整体研究解决方案。北京市延庆区药监局原局长 祝建中 在揭牌仪式上致辞此次合作展示了安捷伦在中药检测和分析领域的技术领先地位,彰显安捷伦对中药企业的支持以及对中国市场的坚定承诺。通过运用安捷伦先进的解决方案和技术,鸿测科技将为中药行业的发展提供强有力的支持,进一步发力推广新的研发技术、追踪和研发新项目,以及制定技术标准。安捷伦实验室解决方案北大区整机销售总经理 潘霞 与鸿测科技领导会谈安捷伦科技北大区整机销售总经理潘霞表示:“很荣幸与鸿测科技展开合作,从而在中药领域取得进展,并展现我们在相关检测和分析方面的技术领先地位。随着中药现代化与创新研究的不断推进,中药的潜力也得到充分发掘,两者齐头并进,互相促进,共同为医药行业的发展做出贡献。”北京鸿测科技发展有限公司总经理 张连中 介绍鸿测科技发展历程和成就鸿测科技总经理张连中表示:“ 衷心感谢安捷伦科技长期以来给予鸿测科技在检测设备和检测技术领域的大力支持,两公司将互利共赢,携手前行,充分发挥在检测和创新方面的领先优势,竭诚为企业、社会、政府提供优质的技术服务,为提升国内中医药领域的整体质量和安全性评价及研发创新多做贡献。”在新型冠状病毒肺炎(COVID-19)疫情期间,中药在疾病治疗中发挥了重要作用。数据显示,截至2020年3月23日的全国确诊病例中,有 74,187 人使用了中医药进行治疗,占病例总数的 91.5%。临床疗效观察显示,中医药总有效率达到了90%以上。近年来,国家出台了一系列支持中药创新发展的相关政策,将中药发展列入国家发展战略。因此,中药正迎来前所未有的发展机遇。关于安捷伦科技安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,致力于提供敏锐洞察与创新,帮助提高生活质量。我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2020 财年,安捷伦的营业收入为 53.4 亿美元,全球员工数为 16400 人。
  • 解读|用现代分析手段为中药创新发展破局
    中医药是祖先留给我们的宝贵财富,千百年来,作为我国独特的卫生资源,与人民生命健康、幸福生活密切相关,并持续贡献至今。特别是近年来,在我国抗击新冠疫情中发挥了重要作用。2021年,习近平总书记在河南南阳市考察时表示,过去,中华民族几千年都是靠中医药治病救人。特别是经过抗击新冠肺炎疫情、非典等重大传染病之后,我们对中医药的作用有了更深的认识。我们要发展中医药,注重用现代科学解读中医药学原理,走中西医结合的道路。对未来进一步发展中医药指明了方向。今年4月,国务院办公厅印发了《“十四五”中医药发展规划》(以下简称《规划》),对“十四五”时期中医药工作进行全面部署。这其中,借助现代科学手段为传统经典赋能是重中之重。《规划》指出,加快建设符合中医药特点的中医药科技创新体系,是科技创新的重要领域和建设创新型国家的重要内容,也是建设健康中国、提升科技对人民群众健康保障能力与事业产业发展驱动作用的重要举措。“十四五”时期将围绕国家战略需求,整合优化中医药科技资源,构建“国家—行业—地方”三级中医药科技创新体系。其中一个重要工作就是大力推进中医药创新基地建设。包括在全国重点实验室体系中,支持在中医理论、中药资源、现代中药创新、中医药疗效评价等重要领域方向建设全国重点实验室。围绕重大慢病、中医优势病种和针灸等特色疗法,建设一批中医类国家临床医学研究中心及其协同创新网络。围绕制约中医药发展的关键技术和核心装备突破,在中医药标准化、中医药临床疗效与安全性评价、中药质量控制、中药新药研发、中医智慧诊疗等方向建设一批国家工程研究中心。围绕中药现代化重大共性技术突破、产品研发和成果转化应用示范,在中医药领域培育建设一批国家技术创新中心。依托中医医疗机构、中医药科研院所建设30个左右国家中医药传承创新中心。优化整合国家中医药管理局重点研究室、三级实验室,建设一批国家中医药管理局重点实验室,形成相关领域关键科学问题研究链,为培育全国重点实验室等国家重大平台储备力量。除此之外,《规划》还指出,要加强重点领域攻关。在科技创新2030—重大项目、重点研发计划等国家科技计划中加大对中医药科技创新的支持力度;深化中医原创理论、中药作用机理等重大科学问题研究;开展中医药防治重大、难治、罕见疾病和新发突发传染病等诊疗规律与临床研究;加强中医药临床疗效评价研究;加强多学科交叉,推进中医药理论创新;加强开展基于古代经典名方、名老中医经验方、有效成分或组分等的中药新药研发。支持儿童用中成药创新研发;推动设立中医药关键技术装备项目。政策东风不断,如果用现代分析手段为中药创新发展破局?6月7日-9日,中国生物医药技术协会药物分析技术分会与仪器信息网将联手举办“第三届中药分析与质控控制网络会议”,结合目前中药领域国家战略重点,邀请三十余位域内权威大咖,分享当下中药创新热点,解读中药发展战略。点击上方图片 免费报名参会大咖专家,权威解读大会由清华大学罗国安教授担任会议主席,多位来自清华大学、北京大学、上海中医药大学、天津中医药大学等中药相关顶尖学府,科研机构专的药典委委员、学科带头人等业内顶尖专家齐聚一堂,献上精彩学术饕餮盛宴。高度聚焦,紧追热点内容设置上,基于领域最新前沿热点,三天会议,分设中药分析新技术、新方法;中药药效物质基础及其作用机理研究、中药质量标准研究、中药创新药物、中药风险物质分析及控制以及青年论坛6大专场,既有领域最新科研成果分享,也有行业最新国家战略重点解读。更多详细会议日程,点击下方会议官网查:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/tcm2022/
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(下):注意事项
    QuEChERs应用中的注意事项 图11 样品均质在QuEChERS方法中的重要性  样品的采集以及均质化是QuEChERS的步骤中密不可分的一环,样品良好的均质步骤有利于得到更小的样品颗粒大小,从而保障之后的振动萃取的效率。因此,QuEChERS方法发明者之一的 Anastassiades教授曾在一次采访中说道:“In this regard, the $5000 chopper used for sample comminution is more important than the $300000+ worth of LC–MS and GC–MS instruments used for analyses.”他表示,对于QuEChERS来说,一台好的研磨机的价值远高于30万美元的LC-MS/GC-MS(图11)。由此可以看出,良好的样品均质对于QuEChERS方法良好结果的重要性。  农药残留分析实验室现在面临着样品量越来越多的问题,QuEChERS过程的自动化也渐渐显得重要,在通常的实验中,QuEChERS仍然主要是人手操作的,包括手摇萃取和样品操作。目前市面上也出现了一些使用机械臂操作,电脑控制的全自动QuEChERS样品处理工作站,宣称可以实验人员从日常重复而繁重的操作中解放出来。但是这些全自动设备在实验室日常检测中使用的实际效果如何?Anastassiades和Lehotay认为,QuEChERS面临的问题不是使其更快更简单,而是使其更便捷,完全的自动化往往会使样品处理更花时间和精力,甚至还有更高的花费,但是如果能让实验室的分析人员中不重复操作震摇这个步骤,将是一个非常美好的事情。因为,QuEChERS实验操作过程中的手摇萃取过程对大多数的实验室化学分析人员来说是一个头疼的问题,而且不同人员之间的震摇力度也有较大差异,最终导致结果重现性变差。虽然在大部分的情况下,1min的萃取时间已经足够,但是在某些情况下,延长萃取时间会显著提高萃取的回收率。对于一些农残已经扩散到样品蜡质层结构的样品,普通的手摇萃取是无法取得满意的萃取回收率,就需要更长的萃取时间和更强的震摇力度才能让被包裹的农残目标物浸泡出来得以被提取,这个时候,自动化的震摇装置就显得尤为必要。因此,在QuEChERS的萃取过程中能有一台自动化的强力震摇机将会是实验人员的一个好帮手。  在QuEChERS方法开始的乙腈萃取中,当加入无水硫酸镁时,会产生一定的热量,这可能会带来正反两方面作用。在某种程度上,热量能提高萃取速度和萃取效率,但是另一方面,热量太多时可能会导致一些热不稳定或者易挥发农残的损失。大量的实验数据表明,实验过程中的热量对少数农药造成潜在的降解的机率是非常小的,主要原因在于酸性的提取试剂有助于这些农药保持稳定,此外,如果样品在萃取前放在冷藏环境适当降温或者放在冰水浴环境中进行提取,萃取过后温度反而是非常适中的。  QuEChERS方法适用的农药种类目前已经拓展到了400多种,从目前已有的数据看,除了具有平面结构的农药会被石墨化炭黑在分散基质萃取中强烈吸附而导致回收率偏低,还有一些农药(比如草甘膦及其代谢物氨基甲磷酸、百草枯、乙烯利、乙磷酸、马来酰肼等)也不能用QuEChERS方法提取。  2020年版《中国药典》中共列入了三种前处理方法,分别为直接提取法、QuEChERS法和固相萃取(SPE)法。相对于其它两种方法,SPE法能更有效的去除杂质,但是也会降低某些极性农药的回收,同时操作上更繁琐、实验成本更高。Anastassiades和Lehotay认为,在农残的检测上,大量的实验数据表明,QuEChERS法中的分散基质萃取步骤相对于SPE的化学过滤净化方式能提供更高的回收率,而且操作更快、更简单也更便宜 由于QuEChERS法操作步骤和所需使用的设备更少,不同实验室人员结果之间的重现性也更好。图12 样品中影响回收率的基质干扰物  QuEChERS方法中起净化作用的核心就是吸附剂填料,因此制备高效的吸附剂或者搭配吸附剂组合配比是提高方法净化效果和提高回收率的关键。理想状态下完美的吸附剂应该只去除样品提取液中的杂质而不对目标物造成损失。在食品/农产品样品中,对色谱/质谱分析产生干扰的杂质包括脂肪、碳水化合物、蛋白质、水和少量的金属成分,维生素以及其它一些天然成分。QuEChERS方法中的选择性提取步骤会除去部分杂质(脂肪、水、蛋白质、糖分)(图12),再结合后续的基质分散萃取步骤可以通过吸附剂的吸附进一步降低残留杂质(如脂肪和其它酸性物质、叶绿素、花青素等色素、甾醇类物质、水等)。Anastassiades和Lehotay认为,每毫升提取物加入150mg硫酸镁、50-150mgPSA、50mgC18和7.5mgGCB进行萃取是目前所知对于食品中农残分析的最佳的分散基质萃取方案,可在很广的浓度范围内提供高的回收率。目前一些改进的QuEChERS方法,使用了一些其他吸附剂,或者改变吸附剂用量,调整提取液pH或溶剂组成,用正己烷除脂,这些步骤可能会使的杂质去除得更好,但是会降低农残的回收率。分子印记技术(MIPs)能针对性地去除某类杂质成分,在不降低被测物回收的前提下,该类填料的使用会是一个很好的补充。  QuEChERS方法结合质谱使用时往往会遇到基质干扰(文章标题《一文读懂:农残分析基质效应之“液相色谱-质谱(LC-MS)篇”》)。就农残分析而言,一些简单的食品/农产品样品不会出现基质干扰(某些干燥的、有油脂的样品除外) 但是对于一些复杂样品来说(比如茶叶、中药材、香料、动物内脏、柑桔油等),无论采用哪种净化方法也无法完全消除基质效应的影响。同时,如果样品基质中含有与被测物结构相似的杂质,也很难通过样品前处理过程除去,这时候可以考虑采用调节萃取剂、调剂提取剂pH、加盐、改变体积比、加水、吸附剂等手段加以改善。对于pH的影响,利用QuEChRES方法定量测定蘑菇中尼古丁时,需要调节提取液pH至10-11才能得到较好回收率。从洋葱、韭菜等香味较浓郁的蔬菜基质中提取百菌清时,pH要调至2,这样才能降低基质对其的吸附而提高回收率 另外,对于沙蚕毒素类的农药,低pH值也是非常必要的。而对于酸性的除草剂,比如苯氧基链烷酸,会易于形成共价键结合的残留,因此必须在液液萃取前把其释放出来。通常可以通过先调节pH到12进行碱解30min,然后再调回中性进行QuEChERS萃取的方式来提高回收率。如果是某类的农药,采用针对性强的前处理方法能达到很好的回收,但此时不可避免会降低另外一些农药的回收,在多农残同时提取时这情况难免发生。对于这些复杂的情况,这时候就需要高质量的色谱-质谱分析仪器。高灵敏度、高选择性的色谱-质谱仪可以检测到样品提取液更低浓度的目标物,同时能最大限度的避免样品基质中的杂质干扰。  在QuEChERS出现之前,其它农残检测方法得到的提取液中,一般每毫升非极性溶剂要相当于含有2-5g的样品提前量,当结合使用GC-MS(SIM模式)进行不分流进样,进样量为1-3μL时,方法检出限一般为10ng/g。除非对提取液进行浓缩或者溶剂置换,一般QuEChERS方法得到的提取液乙腈中,每毫升只相当于1g样品提取量。因此,为了能使QuEChERS方法达到之前方法的检出限,在气相分析系统中,程序升温进样口结合大体积进样方式是很好的一个解决途径。QuEChERS结合PTV-LVI已成为欧洲的标准方法,但是在美国使用得较少。  QuEChERS方法中大量使用乙腈作为提取溶剂。从化学性质上来讲,乙腈对于液相系统来说是一种很好的溶剂,但对于气相来说就完全不同了,因为乙腈属于极性溶剂,大量进入色谱柱会快速的对色谱柱吸附涂层造成损害,影响色谱柱分离能力。但是PTV-LVI进样系统的使用可以显著减少乙腈进入气相色谱柱的量,因此,如果能使用适当的方法,乙腈的使用在气相分析方法中也不会是一个缺点。但是对于酸化乙腈来说,其会导致一些对碱性环境敏感的农残会在乙腈中发生降解,但数据表明,酸性乙腈会增大气相色谱柱柱流失。同时,从成本上考虑,乙腈的价格比其它溶剂要贵,因此,如果能回收使用乙腈将会对QuEChERS在更大范围内的推广使用带来更好的推动作用。  叶绿素的干扰是QuEChERS方法应用中遇到的一个很大的困难,因为即使每毫升样品提取液中加入7.5mgGCB或者50mgCholoFiltr吸附剂(美国UCT公司),去除率也只有80%-90%。此外,对于叶绿素和脂肪等大分子杂质的去除,凝胶渗透色谱(GPC)相比分散基质萃取效果更好,但是GPC在时间、仪器成本和试剂使用量上都存在明显的缺点。在脂肪类大分子的去除上,可以通过使用C18填料的分散基质萃取或者样品冷冻的方式来达到GPC一样的效果。  6.QuEChERS伴侣   (图13 中药QuEChERS多功能前处理系统(QuEChERS伴侣  随着我国第三方检测市场竞争的日益激烈,检测行业逐渐从“技术密集型”退化成了“人员密集型”,但是用人成本的持续上涨也成为了行业发展的一大瓶颈。  因此,农残检测分析实验室面临三大痛点问题:  1. 人员培训周期长   2. 人员流动性大   3. 检测数据准确性和时效性差。  所以越来越多的实验室从成本和效率角度考虑,倾向于使用QuEChERS方法。国家食品质量监督检验中心和北京本立科技有限公司针对中药材样品特点,共同研制了“中药QuEChERS多功能前处理系统”(图13),配合独有专利技术的样品提取管,可实现中药样本的震摇、均质、萃取、净化、离心步骤完美切换衔接,可同时完成10-12个样品的处理(30min)。整个前处理过程需要人工完成的只有样品预粉碎、称样、加溶剂、取上清液这4个简单步骤,而震摇、萃取、离心这些耗时、繁琐、费力的步骤实现了自动化、标准化集成,既保证了结果的一致性又降低了对实验人员的素质要求和劳动强度,并最大程度减少剧毒乙腈的暴露风险。“中药QuEChERS多功能前处理系统”契合快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)的理念,堪称QuEChERS最佳伴侣,是企业实验室和第三方检测实验室的福音和工作利器。  目前,国家食品质量监督检验中心正在开发与“中药QuEChERS多功能前处理系统”配套的中药材前处理SOP手册,对于实验操作人员来说,对照SOP手册来操作“中药QuEChERS多功能前处理系统”做中药材农残检测,简便直接,几乎不需要培训即可上手,实验结果可媲美具有丰富经验的农残分析工程师,完美解决农残检测分析实验室三大痛点问题。  7. 结语  QuEChERS法作为一种新型的广谱性的残留提取净化技术,自问世以来得到迅速发展和广泛应用。QuEChERS的发展离不开现代色谱与质谱技术的发展,纵观国内外的应用研究就能发现,QuEChERS技术的广泛应用主要是与GC-MS、LC-MS结合进行食品/农产品中农药残留的测定。因此,在可预见的将来,样品前处理技术将会继续与这些检测技术密不可分,会不断加强与各种检测仪器的兼容和联用,进一步扩大其应用范围,逐步成为世界各国进行各类药物多残留痕量、超痕量分析时首选的前处理方法。
  • 用现代化技术焕发传统中药活力 中药分析及质量控制创新发展论坛成功召开
    中药是中华民族的文化瑰宝,凝聚了中国人民几千年的博大智慧。在我国加快推进中医药现代化、产业化过程中,进一步强化质量监管、完善标准体系、借助现代科技的手段激活中医药的特色和优势均显得格外重要。党的十八大以来,党中央把中医药工作摆在突出位置,中医药改革发展取得显著成绩。新冠肺炎疫情发生后,中医药全面参与疫情防控救治,作出了重要贡献。国家也出台了一系列相关政策,全面加大了对中医药的支持和投入力度,中药迎来了发展新机遇。为分享中药分析与质量控制领域的最新进展,探讨分析技术在中药领域的应用现状及趋势,4月23日,2021第十五届中国科学仪器发展年会(ACCSI2021)召开期间,主办方携手中国医药生物技术协会药物分析技术分会,共同举办“中药分析及质量控制创新发展论坛”,论坛吸引了超百位代表出席。会议现场清华大学 罗国安教授主持会议本次论坛,由清华大学罗国安教授担任会议主席,邀请到中国科学院上海药物研究所果德安研究员、北京大学医学部屠鹏飞教授、上海市食品药品检验院季申主任、辽宁中医药大学药学院副院长孟宪生教授、南开大学药学院白钢教授、神威药业集团执行总裁陈钟先生等业内知名专家分享报告。针对当下中药分析与质量控制热点进行探讨,旨在为中药分析及质量控制专家和厂商提供更优质、有效的交流平台,为促进我国中药分析及质量控制相关领域的发展贡献一份力量。报告人:清华大学教授 罗国安报告题目《微流控药物分析“芯”方法及其应用》微流控芯片技术巳成为本世纪最为热门的前沿技术之一,並成为向传统新药研发体系引入新概念,发展能更真实反映人体病理生理过程,进行体外高通量筛选的新技术,有助于解决新药研发体系技术瓶颈,降低新药研发周期和成本。报告中介绍了微流控芯片药物筛选研究总体途径,包括药物活性筛选、临床前模式生物、毒理测试和药物临床测试等。着重介绍分子水平、细胞水平、模式生物水平和高度模拟人体微环境的组织水平(器官芯片)的微流控芯片药物研发研究平台的相关工作。报告人:中国科学院上海药物研究所研究员 果德安报告题目《中药质量的基础和应用研究》针对中药多成分复杂体系特点,发展了“化学分析-代谢分析-生物分析”三位一体的系统分析方法,解决了制约中药质量标准制定的基础科学问题,以丹参、人参、钩藤等单味药材和复方丹参片、牛黄上清丸等复方制剂为研究对象,开展了系统研究,发展了方法,基本阐明了其化成组成。在此基础上,构建了符合中药特点的整体质量标准体系,创新了质量检测方法,搭建了相关平台和数据库等支撑体系。建立的标准被美国药典和欧洲药典采纳。报告人:北京大学药学院教授 屠鹏飞报告题目《LC-MS技术创新及在中药复杂体系分析中的应用》  针对中药化学成分的复杂性和微量性,从样品制备、色谱分离、质谱检测和结构鉴定全过程,开发了在线加压溶剂提取、双柱在线耦联、在线能量分辨质谱(online ER-MS)和中药二进制码等多项先进技术,建立了国际领先的复杂样品高效分析与精准鉴定技术体系及平台,实现了微量提取、在线分析、全面保留、全成分定性和定量分析、快速检索与准确鉴定,为中药药效物质与质量分析提供了全面的技术支撑。本报告主要内容为:在线加压溶剂提取模块实现中药直接分析;RPLC-HILIC实现大、中、小极性化学成分的全面定量分析;online ER-MS的原理及应用;中药二进制码的建立及其应用于中药基原快速鉴定;中药质量标准发展思路。报告人:神威药业集团执行总裁 陈钟报告题目《中药配方颗粒质量控制与标准研究及产业化》报告主要介绍了选取道地产区的药材,以标准汤剂为基准,研究揭示“药材--标准汤剂--配方颗粒”量值传递规律,建立中药配方颗粒多指标、多成分、多方法相结合的整体质量控制标准。开展药材—水煎液—配方颗粒化学成分的对比研究,从物质基础的角度开展配方颗粒与传统汤剂的对比性研究。利用高内涵分析技术,应用细胞药效学,开展配方颗粒作用机理和安全性评价。报告人:上海市食品药品检验研究院中药室主任 季申报告题目《高分辨质谱快速筛查技术实现对中药复杂基质中农残等痕量分析的研究》随着质谱技术的不断发展和完善,高分辨质谱在农残等外源性有害残留物检测中发挥着越来越重要的作用。高分辨质谱具有较高的分辨率和质量精度,可获取完整的质谱信息,能够实现高选择性、高通量的靶向和非靶向分析,降低检测成本,提高分析效率。然而目前高分辨质谱在实际应用中仍存在着许多研究难点,包括数据扫描模式的选择和优化、结果的判定方式以及相关前处理方法的开发等。本报告将重点介绍高分辨质谱快速筛查技术对中药复杂基质中农残等痕量分析的研究,建立高分辨质谱定性筛查、三重四极杆质谱定量检测的互补应用模式,为中药安全性相关检测方法发展提供新的思路。  报告人:辽宁中医药大学教授 孟宪生  报告题目《中药经典名方古方比较学研究与实践》针对目前中药经典名方开发与研究中处方、药材、物质基准、工艺、质量方面存在的热点、难点问题,结合笔者多年研究经验探索解决方法,基于古方比较学,提出经典名方研究开发策略。整合人工智能等现代科技手段,通过中医与中药研究结合、理论与实践结合、传承与创新结合、物质基础与药效研究结合比较古方及其组成药材历史沿革、衍变规律,寻找不同时代异同,共识标准,确证古方本原,明确“物质基准”,以期为传统经典名方的中药复方制剂开发提供借鉴。报告人:南开大学教授 白钢报告题目《基于中药质量标志物的中药质量控制研究》由于中药自身科学内涵的复杂性、化学成分的多样性、制备过程的特殊性,其质量控制远比化药和生物药更困难。目前中药的质量评价主要沿用以药效成分或指标性成分的定性或定量分析为基础的检测模式,而以药理活性为基础的生物效价或生物标志物的评价体系似乎更符合临床的需求。本研究提出建立以中药质量标志物为核心的中药质量属性监管体系,通过质量标志物与关键的生物效价的多元量效转换表征药材的特定药理活性;通过生物效价离散度分析展示不同药材功效之间的差异;通过质量综合评价指数的整合来反映药材的整体质量属性;通过基于近红外的大样本分析实现快速检测与智能评价。报告人:岛津企业管理(中国)有限公司医药行业专员 丰伟刚  报告题目《中药安全性控制标准解读与岛津分析解决方案》报告人:赛默飞色谱和质谱事业部应用支持总监 薄涛  报告题目《分析技术的新平台和新流程:提升中药工业的水平 & 突破中药研究的瓶颈》报告人:上海科哲生化科技有限公司总工程师 张建明  报告题目《中药样品前处理技术》
  • 如何高效低耗应对新药典中药重金属及元素形态分析
    p style=" text-align: center margin-bottom: 5px margin-top: 15px " span style=" font-size: 20px " strong 岛津ICP-MS中药重金属及元素形态分析完整解决方案 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   2020版《中国药典》刚刚颁布,从其编制大纲即可看出,对中药质量控制全面提高,总的指导思想是“努力实现中药标准继续主导国际标准制定”,而其中中药重点工作是“全面制定中药材、饮片重金属及有害元素的限量标准”。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong & lt 9302& gt !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- /strong 指出“重金属及有害元素主要是指铅( Pb )、汞( Hg )、镉( Cd )、铜( Cu )、银( Ag )、铋、(Bi )、锑( Ti )、锡( Sn )、砷(As)等”,“重金属及有害元素一致性限量指导值,药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg,镉不得过1mg/kg,砷不得过2 mg/kg,汞不得过0. 2mg/kg ,铜不得过20mg/kg”。药材和饮片新增了白芷、葛根、当归、黄精、人参、三七、桃仁、山茱萸、栀子、酸枣仁、冬虫夏草重金属总量测定要求 调整了山楂、丹参、甘草、白芍、西洋参、金银花、枸杞子、黄芪重金属总量限量标准。新增了药材和饮片雄黄、朱砂分别砷、汞形态分析要求,雄黄无机砷(Ⅲ+ V)小于7% (以As计),朱砂无机汞(Ⅱ)小于0.10%(以Hg计)。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong 药典通则2321 /strong 规定铅、镉、砷、汞、铜检测项目检测方法,第一法:AAS,第二法:ICP-MS strong 通则9304 /strong ,铝、铁、钡、铬检测项目建议首选ICP-MS法,或者其他相当的方法 通则2322,砷、汞形态及价态分析唯一方法LC-ICPMS法。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 根据上述要求,岛津也推出了ICP-MS中药重金属及元素形态分析的完整解决方案。采用岛津ICPMS-2030系列以及LC-20Ai-ICPMS-2030系列,可实现中药重金属及元素形态分析的测定。下面将通过实例,分享如何高效低耗应对新药典中药重金属及元素形态分析。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(192, 80, 77) " strong 中药重金属总量检测 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 204px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0d6bd148-c92f-4ce0-95d0-0abd3aa12a74.jpg" title=" 岛津ICPMS2030.png" alt=" 岛津ICPMS2030.png" width=" 600" height=" 204" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong span style=" text-align: center " 岛津ICPMS-2030系列 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(192, 80, 77) " strong 应用实例:ICPMS-2030测定中药材甘草中砷、镉、铜、汞、铅元素的含量 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " strong /strong /span /p p class=" MsoListParagraph" style=" margin-left:28px text-align:left" strong 仪器测试条件 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 100%" tbody tr class=" firstRow" td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 仪器 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" ICPMS-2030 /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 高频输出 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 1.2 (kW) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 等离子气体流量 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 8.0 /strong (L/min) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 辅助气体流量 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 1.1 /strong (L/min) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 载气流量 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 0.70 /strong (L/min) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 采样深度 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 6.0 (mm) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 样品导入 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 雾化器-10 /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 雾室 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 旋流雾室(电子冷却) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 等离子炬 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" Mini炬管 /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 氩气纯度 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 99.99% /strong /td /tr /tbody /table p span style=" text-align: justify "    span style=" text-align: justify font-size: 16px " 说明:氩气消耗量典型值约10L/min,15kg钢瓶氩气可以使用约8h。可以使用99.99%的氩气而无需99.999%高纯氩气,99.99%氩气价格比99.999%高纯氩低一半。使用ICPMS-2030系列其氩气消耗成本约为常规ICPMS的30%,大量节省运行成本。 /span /span br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em " strong 诊断助手功能智能快速判断检测结果,确保准确性,提高工作效率 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 180px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e3a27d4d-d295-4df5-b6a3-f3ca9f87ad8e.jpg" title=" 岛津1.png" alt=" 岛津1.png" width=" 300" height=" 180" border=" 0" vspace=" 0" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4882e0db-f9f6-4027-99db-28885e8bd2f6.jpg" title=" 岛津3.png" alt=" 岛津3.png" width=" 300" height=" 204" border=" 0" vspace=" 0" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 204px " / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 说明:软件标配自动诊断助手功能,结合数据库中的干扰信息及样品测定情况,后台对比运算后得出结果“Best、Good、NG”的结果判断,NG的结果并能指出相应的判断原因,快速做出结果确认,保证结果准确性,提高工作效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong 完全符合法规要求的DB、CS版软件 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 460px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ba850edf-8fa1-48f5-ba49-3bfffb080a73.jpg" title=" 岛津4.png" alt=" 岛津4.png" width=" 500" height=" 460" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 说明:ICPMS-2030系列具有LabSolution DB/CS ICPMS软件,可以直接控制ICP-MS仪器的所有操作,满足Part11的所有要求,数据管理直接在DB/CS上完成,数据管理更简单,通过审查更容易。 br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong 甘草分析结果 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 100%" tbody tr class=" firstRow" td width=" 8%" p style=" text-align:center " 元素 /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 校正内标 /p /td td width=" 12%" p style=" text-align:center " 测定结果 br/ & nbsp & nbsp & nbsp ( a /a a µ g/L /a ) /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 样品含量 br/ & nbsp & nbsp & nbsp (µ g/g) /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 加标浓度 br/ & nbsp & nbsp & nbsp (µ g/L) /p /td td width=" 13%" p style=" text-align:center " 测定结果(µ g/L) /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " RSD(%) br/ & nbsp & nbsp & nbsp (n=3) /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 加标回收率(%) /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " As /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 74Ge /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.50 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.08 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10.60 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 0.32 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 101 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Cd /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 115In /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.02 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.003 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1.02 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 0.47 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 100 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Cu* /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 74Ge /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 40.4 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 6.73 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 100 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 139 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 2.56 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 98.6 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Hg /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 115In /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " -- /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " & lt 0.0005 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 100 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Pb /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 115In /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.30 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10.2 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 3.11 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 99 /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" font-size: 14px " 注:*为使用氦气碰撞模式 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 中药重金属形态分析检测 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(192, 80, 77) " /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/71670e1c-34d5-492e-bcec-815effac7ceb.jpg" title=" 岛津ICPMS20302.png" alt=" 岛津ICPMS20302.png" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " strong style=" text-align: center " 应用实例:中药朱砂中汞形态及价态测定 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong 色谱条件 /strong /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 100%" tbody tr class=" firstRow" td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 色谱柱 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" : /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" GL Sciences Intertsil & nbsp & nbsp ODS-3 5 μm, 4.6 mmI.D.x 150mm /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 流动相 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" : /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液(含0.12%L-半胱氨酸,氨水调节pH值至7.5)=6:94 /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 流速 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" : /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 1.0mL/min /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 柱温 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" : /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 30 ℃ /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 进样量 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" : /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 50 μL /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 洗针液 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" : /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 水 /td /tr /tbody /table p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-align: justify " 分离色谱图 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 225px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7dcc70ea-f5c4-4c50-85a5-f524d5f19e71.jpg" title=" 岛津5.jpg" alt=" 岛津5.jpg" width=" 450" height=" 225" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   说明:使用LC-20Ai全惰性的液相,在不到6min的时间实现三种汞形态的有效分离,惰性的液相,其所有接触液体的位置和管路均为PEEK材质,避免了重金属元素的溶出,同时减少汞元素的残留,更低的背景本底,进一步提高汞测定灵敏度。 br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 朱砂测定结果及回收率 /strong /p table width=" 90%" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 13%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 名称 /p /td td width=" 19%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 测定结果(µ g/L) /p /td td width=" 19%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 加标浓度 a (µ g/L) /a /p /td td width=" 16%" valign=" top" p style=" text-align:center " 测定浓度 br/ & nbsp & nbsp (µ g/L) /p /td td width=" 15%" valign=" top" p style=" text-align:center " 样品含量 br/ & nbsp & nbsp (µ g/kg) /p /td td width=" 18%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 回收率(%) /p /td /tr tr td nowrap=" " p style=" text-align:center " 无机汞 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 2.35 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 3.26 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 235 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 91.0 /p /td /tr tr td nowrap=" " p style=" text-align:center " 甲基汞 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " ND /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 1.03 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " -- /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 103 /p /td /tr tr td nowrap=" " p style=" text-align:center " 乙基汞 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " ND /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 0.987 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " -- /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 98.7 /p /td /tr /tbody /table p *ND:未检出 strong /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   新版药典即将实施,中药中重金属测定,不管是总量分析还是砷、汞形态/价态分析,岛津都可提供全套的解决方案,更多详细信息请联系岛津公司。 /p p style=" text-align: right line-height: 1.5em " strong 岛津企业管理(中国)有限公司 石欲容供稿& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " br/ /p
  • 【应用分享】“黄金战士”—中药姜黄的33种农残测定分析
    姜 黄姜黄具有活血化瘀,通经止痛等功能,为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎,含有大量色素和挥发油类成分,这些成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、干扰大、严重污染色谱柱等问题,从而导致分析结果误差过大、回收率不达标,其中六六六类化合物干扰较为明显;同样也会造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、丢峰等问题,其中地虫硫磷和甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱,特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天,我们来看看姜黄项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二,适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(直接提取法)提取:精密称取5 g样品(3号筛),加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL左右,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置冰箱冷藏2 h,取出离心1 min,取上清液至新的离心管内,放置至室温待净化。三 / 净化GC-MS/MS净化:SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱 500mg/6mL,加乙腈5ml活化,再取上述姜黄提取液1mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,即得。GC-MS/MS测定:基质加标配制:取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。样品溶液配制:取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。LC-MS/MS净化:SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述姜黄提取液4 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:基质加标配制:精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。样品溶液配制:精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)4.1 色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm进样口温度:250 ℃升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min; 以10 ℃/min升温至160 ℃; 再以2 ℃/min升温至230 ℃ 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量: 1 μL4.2 质谱条件 电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)5.1 色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵) B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速:0.3 mL/min柱温:40 ℃进样量:2 µL梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2 质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式:多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压:4.5 kV雾化气:氮气3.0 L/min加热气:干燥空气10.0 L/minDL温度:250 ℃加热模块温度:400 ℃接口温度:300 ℃干燥气:N2 10 L/min六 / 注意事项GC-MS/MS:内吸磷、灭线磷和久效磷参考LC-MS/MS分析结果;LC-MS/MS:地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果,采集条件参考下表;水胺硫磷参考GC-MS/MS分析结果;如遇个别目标物回收率低于60%可将上柱净化量增加到5 mL七 / 实验结果姜黄基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图姜黄基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图表1 姜黄中33种农药残留的测定添加回收结果(%)八 / 实验结论通过以上实验数据可以看出,姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好,有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响;并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好,搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题,提高了实验效率,为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。
  • 新书速递 | 《2020年版〈中国药典〉中药标准物质分析图谱》
    《中国药典》《中国药典》标准物质分析图谱集一直以来,已经成为广大分析工作者喜爱的重要参考书。继 2005 版、2010 版、和 2015 版《中国药典》一部二部检测图谱集出版后,中国食品药品检定研究院组织上海诗丹德标准技术服务有限公司和安捷伦科技(中国)有限公司,共同编写了《2020 年版〈中国药典〉中药标准物质分析图谱》,并由中国医药科技出版社于 2024 年 2 月正式出版。《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)作为国家药品质量控制、确保人民用药安全有效而依法制定的药品法典,自 1953 年版(第一版)编印发行以来,至 2020 年版已经出版到第十一版。收载的中药相关品种(包括药材与饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂)从 1953 年版的 78 种,至 2020 年版收载 2711 种,其中相较 2015 年版新增 117 种、修订 452 种;不仅大幅增加了中药饮片的数量和标准,还同时新增了大量的中药化学对照物质。较大地解决了困扰中药产业发展的国家标准较少、地方规范不统一等问题。对有效进行中药质量控制、促进中药现代化的发展起到了重要的推动作用。2020 年 12 月 30 日,2020 年版《中国药典》正式实施,编者团队立刻着手编写针对 2020 年版《中国药典》一部的检测分析图谱集,基本覆盖了所有 2020 年版《中国药典》一部中有含量测定项的品种。本书里,在新增和修订的中药相关液相图谱中,不仅收载了使用经典的 5μm 液相色谱填料进行分析的图谱,如 Zorbax SB-C18、PLus-C18,XBD-C18 等,而且还收录了使用表面多孔层填料色谱柱(Agilent Poroshell 120)分析的结果。Poroshell 4μm 粒径色谱柱的使用,在保持尺寸、相同 HPLC 条件下,获得更好的柱效和分离度,如鹅不食草、淫羊藿、京大戟等。随着新的色谱柱技术的应用,Poroshell 系列将为分析工作者在常规液相色谱体系中,更好地提高中药成分的分离能力,从而更准确地控制药品质量。本书将会为广大色谱分析工作者,提供中药分析色谱柱选择的参考和指导。在编写历版图谱集时,编者团队牢记职责:确保所建立的图谱集与《中国药典》中的标准一致,以保障检测结果及图谱的准确性和可靠性;持续并不断地收集各种中药化学对照品和对照药材或提取物,以丰富图谱集的内容;不断更新和完善图谱集,以适应中药产业的发展和变化。为了回馈广大安捷伦用户,扫码注册,前 50 位用户可领取《2020 年版〈中国药典〉中药标准物质分析图谱》实体书一本。图谱集案例淫羊藿:色谱柱:InfinityLab Poroshell SB-C18 4.6*250mm 4μm测试结果小 结:Poroshell SB-C18 4μm 粒径色谱柱是相同尺寸全多孔 5μm 填料柱效的两倍。在保持药典方法不变的条件下,Poroshell 4μm 色谱柱测试结果,淫羊藿苷理论塔板数远大于系统适应性要求的 8000,与前峰分离度良好。且朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 三个组分相对保留时间符合规定。
  • 生物分析技术助力中药研究绽放新活力——访北京协和医学院药物分析学系副系主任张金兰
    p   从早期药物发现到药物临床试验乃至上市后评价,生物分析和药物代谢研究在药物研发全过程中发挥着重要作用。生物分析和药物代谢的研究和应用已密不可分。鉴于此,2016年南京国际药代会议和中国生物分析论坛在南京携手举办了一届联合会议,受到参会者和业内同行热烈反响。今年两会继续共同举办,更有美中医药开发协会(SAPA)的大力支持,来自医药企业、科研院所、高校以及医院等超过450名代表参加了大会。仪器信息网借此机会采访了北京协和医学院药物分析学系副系主任张金兰研究员。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/eb635d95-9c5f-4cea-9b11-4c0dbd2d407d.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京协和医学院药物分析学系副系主任 张金兰 /strong /p p span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 中药活性成分研究技术和瓶颈 /strong /span /p p   2017年6月,科技部、国家中医药管理局发布了《“十三五“中医药科技创新专项规划》,规划提到中药大品种深度开发研究目标:培育5-8个销售额过30亿元的重大品种;中医国际化目标:选择3-5个中医治疗方案,争取将中医药治疗写入相关病种的国际诊疗指南或者改写指南;中药标准化目标:选择20-30种中成药产品原料药材,撰写其安全性和有效性专论,进入欧盟药监局草药专论目录。 /p p   这些目标的实现都需要借助生物及药物分析技术进行深入研究。对中药活性成分的研究有很多新技术不断涌现,体内成分识别和鉴定技术发展迅速。目前,无论使用哪种色谱高分辨质谱联用仪,均能够发现一个中药复方在体内暴露的几十种成分和代谢物。可这些成分和代谢物的活性和作用的机制是什么?一直困惑着研究人员,针对该瓶颈问题,现在,又有一些新的技术被探索和应用。比如活性分子探针(ABP)的“钩钓”技术,其中分子探针的设计非常关键,要在化合物适当的官能团上引入报告基团,同时设计的探针分子应保持与原化合物相当的活性。与此同时,如何建立可靠的体外模型来评价活性也非常重要。 /p p   再就是反向分子对接及通路分析,目前在中药研究领域应用广泛,也叫网络药理学,该技术本质上是利用活性靶点预测数据库进行反向分子对接来预测中药活性成分的潜在靶点。因为是利用数据库预测的活性,活性靶点可靠性的验证又存在诸多瓶颈,用体内验证还是体外验证?这些都是需要进一步研究。 /p p   还有近年来很热门的组学分析技术手段,研究中我们会发现很多差异代谢物、潜在生物标记物和代谢通路,但研究目标还是在筛选和发现中药活性成分和作用机制上,也就是从组学的角度,包括代谢组、蛋白组等数据的分析,去发现活性成分和作用机制。但这些技术的困难就在于构建差异代谢物/差异蛋白和众多成分活性之间的桥梁。研究中会发现体内暴露成分和代谢物,通过代谢组学/蛋白组学技术也发现了和疾病、治疗用药相关的差异代谢物/蛋白,然而他们之间的关系构建则是一个有待解决的问题。 /p p span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 中药活性物质和作用机制的研究新思路探索 /strong /span /p p   基于上述提到的这些瓶颈问题,张金兰研究员课题组也在不断地探索思考,如何把反向分子对接预测的活性靶点和蛋白组学发现差异蛋白两种技术结合起来去探索中药活性成分和作用机制。虽然仍有很多需要进一步提高和完善的地方,但是张金兰研究员课题组已经开展了探索性的研究工作。在采访过程中,张金兰研究员也分享了她们团队的研究思路及步骤。 /p p   首先,使用色谱高分辨质谱联用技术发现中药在体内暴露的成分和代谢物,并进行结构鉴定。其次,把体内发现的,特别是靶器官中暴露的成分和代谢物在公共活性靶点预测数据库中进行靶点的反向对接,发现对应的活性靶点。与此同时,研究人员会开展一组平行研究,即开展有关病理模型靶器官的蛋白组学研究,发现和中药治疗相关的差异蛋白,将差异蛋白在与疾病(病理)相关的通路上富集,从而可能发现与中药治疗或疾病相关的通路,然后把反向对接的靶点在这些通路上进行映射覆盖,构建成分-靶点-通路之间的关系。张金兰研究员分享的这个思路是一个探索突破中药多成分及其代谢物和活性靶点之间无法建立关联瓶颈的新思路。 /p p   紧接着,张金兰研究员用灯盏生脉成分和代谢物的分析做了案例分享。灯盏生脉胶囊是目前唯一具有循证医学证据的卒中二级预防用中成药,在国内销售量已达5亿元,阐明其活性成分和作用机制具有重要意义,能够为临床医生合理用药提供科学依据。张金兰研究员课题组利用上述提到的研究思路,在这一科研项目上已取得了显著进展。 /p p span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 中西碰撞 相互借鉴与融合 /strong /span /p p   在本次会议期间,也有专家提到与化学药相比,中药很复杂,研究思路及其作用机制有非常大的不同。化学药一般从一个单体化合物出发,作用靶点明确,能够很详细深入地阐明其机理。中药是成百上千种单体化合物,有些单体甚至对人有毒,但是基于中药系统论和整体观,能够通过配伍减毒增效。总之,中药和化学药基于的理论体系完全不同,它和欧洲、中东、伊朗等一些地方的植物药和民族药比较相似,成分多,作用靶点多,作用机制复杂。所以,在研究技术手段上具有挑战性,研究起来也就更加困难。 /p p   张金兰研究员也认为如果用化学药的理论去解释中药是不全面的,但是,对中药和化学药的有效和安全的要求是一样的。中药成分复杂,因此需要的分析技术就更强大。以代谢物研究为例,化学药在体内的代谢物是可以预测的,发现和鉴定其代谢物相对容易。而中药的代谢物就要复杂得多,结构种类多,代谢物的代谢转化类型多,对分析技术有很高的要求,灵敏度要更高,数据挖掘能力要更强。 /p p   随着心脑血管和肿瘤等复杂疾病研究的深入,以及中药作用机制和特点研究越来越明确,化学药的联合用药和复方新药的开发也正向着多靶点和多分子发展,这也是FDA近年来推荐新药发展方向之一。因此,如果把中药多靶点和多途径作用机制研究清楚,对化学药的研发具有促进作用。 /p p strong 后记: /strong 在和张金兰研究员的交流过程中,笔者能够察觉到她对中药研究的强烈兴趣和信心。也正是因为有一批像张金兰研究员这样,不断探索、不断创新的中药科研工作者们,中药——这一中华民族的“瑰宝”正在以全新的面目呈现在世人面前。《“十三五“中医药科技创新专项规划》提出要加快推进中医药宝贵资源的现代开发,加快提升中医药健康服务的能力和水平,将中医药原创优势转化为推动经济社会发展的新动力,让中医药现代化成为引领中国迈向科技强国建设、助推健康中国建设的重要力量。可以看到,在众多优秀科研工作者的共同努力和国家政策的大力支持下,中药正在焕发勃勃生机,必将绽放于世界。 /p p style=" text-align: right " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 采访撰稿:王明 br/ /p
  • 热点专题讲座 | 月旭科技中药配方颗粒分析解决方案
    近日全国的疫情防控形势变得复杂严峻,多地也升级了疫情防控措施。在疫情防控期间,不少老师已经减少外出,居家办公。月旭科技也为各位老师准备了线上专题讲座,将通过月旭科技视频号进行直播,感兴趣的你,不要错过哦!讲座主题《月旭科技中药配方颗粒分析解决方案》讲座内容1.中药配方颗粒背景介绍2.中药配方颗粒中色谱柱的选型3.中药配方颗粒常见问题及基本对策讲座时间2022年3月25日(周五)14:00主讲人简介
  • 2020版药典 | 您所关注的中药元素形态分析全在这里
    01什么是元素形态?元素形态通常是指某种元素在实际样品中的不同物理-化学形态,其中化学形态是指元素在该样品中的氧化还原形态(如:三价砷、五价砷),金属有机物形态(如:甲基汞),生物分子形态(如硒蛋白)等。元素形态分析为超痕量分析,需要灵敏度高、检出限低的分析方法。同时要求在样品制备和分析过程中必须尽可能避免样品中原来存在的形态平衡的破坏和变动。 不同砷形态结构(点击查看大图) 02中药为什么要检测元素形态?元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性,例如无机砷的毒性很大,有机砷的毒性较小或者基本没有毒性;甲基汞毒性较大,但无机汞却相反,毒性相对比较小。此外,六价铬对健康有很大的危害,可导致多器官功能衰竭和发生肠道肿瘤,但是三价铬却是机体中的葡萄糖耐量因子的重要组成部分,被认为适量有益健康。元素形态及其价态的分析对于评价不同形态价态元素的生物功能与毒理作用有非常重要的影响。目前形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。 历史上最严重的的汞中毒事件—1953 年日本水俣病事件2012 年中国问题胶囊事件 03中药形态分析标准和法规世界各国对于毒性元素的价态,特别是无机砷、甲基汞、六价铬的价态均有明确的限量规定。美国药典通则232中明确规定注射剂砷、汞的限量以无机砷、无机汞来计算。2015版《中国药典》首次制定了通则《2322元素形态及其价态测定法》,新增汞元素形态及其价态测定法以及砷元素形态及其价态测定法。方法确定了分析3种价态汞和6种价态砷的色谱条件。通则 《0412 电感耦合等离子体质谱法》增订了第6点,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。2020版药典对通则2322进行了修订和完善,进一步规范了矿物药及其制剂和动、植物类中药(除甲类、毛发类)的前处理方法。 04中药汞、砷元素形态及价态样品前处理方法2020版药典调整了《2322汞和砷元素形态及其价态测定法》中的部分文字描述;针对矿物药及其制剂和动、植物类中药(除甲类、毛发类)的供试品溶液制备方案给出了较为清晰明确的前处理过程,如下表格所列:表 矿物药及制剂前处理方法(点击查看大图)表 动、植物类中药前处理方法(点击查看大图) 赛默飞元素形态分析全面解决方案 应用实例:砷形态及价态分析采用赛默飞AS7 (4.0*250mm)阴离子交换柱,可实现六种砷有效分离。其中砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)分离度为1.65,砷甜菜碱(AsB)和亚砷酸根(As3+)分离度为4.55,完全符合药典规定的砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸根分离度应不小于1的规定。图 砷形态及价态分离色谱图(点击查看大图) 应用实例:汞形态及价态分析采用赛默飞Acclaim 120 C18 色谱柱可以有效实现无机汞、甲基汞、乙基汞的分离。汞 图 汞形态及价态分离色谱图(点击查看大图) 更多元素形态分析案例详见赛默飞ICPMS联用解决方案 扫描以上二维码填写表单后立刻下载方案 应用特点(点击查看大图) 总结赛默飞拥有完整的色谱、质谱、微量元素解决方案,卓越的仪器性能能够有效的满足中药材生产企业检测的全部需求,助力药企达到质量控制的先进水平,实现质量源于设计的理念。
  • 2018年中国中药配方颗粒行业发展现状分析
    p   中药配方颗粒以其使用方便、计量准确的优势赢了广大消费者的青睐,配方颗粒虽隶属于中药饮片但是其近年的增长速度却远超中药饮片的整体增速,年复合增长率近30%,是医药行业为数不多的保持超高速增长的细分领域。目前配方颗粒的整体竞争格局依旧由原有六大配方颗粒生厂商引领,但配方颗粒庞大的市场份额及较强的增长潜力让众多药企趋之若鹜,纷纷布局。 /p p    strong 市场规模:我国中药配方颗粒市场呈现不断增长态势,增速高于中药饮片整体增速 /strong /p p   近几年,中药配方颗粒保持了快速增长态势,未来市场空间广大。2006-2016年,中药配方颗粒全国销售额由2.28亿元上升到118.25亿元,CAGR为48.42%,远高于同期中药饮片26.7%的复合增速。 /p p   其中,2009年全国中药配方颗粒年试制产量超过1万吨,且出口到欧美等30多个国家和地区,逐渐形成产业化优势。2016年中药配方颗粒销售额约为118.25亿元,同比增长46.3%。 /p p   据测算2017年的行业市场规模在125亿元左右,2006-2017年的年均复合增长率高达43.9%。行业整体处于高速发展阶段。 /p p   图表1:2006-2017年中药配方颗粒市场规模及增长情况(单位:亿元,%) /p center img alt=" 图表1:2006-2017年中药配方颗粒市场规模及增长情况(单位:亿元,%)" src=" http://c.cnfolimg.com/20180228/52/14911871783058065832.jpg" height=" 354" align=" middle" width=" 500" / /center p   统计数据显示,天江药业占到全国中药配方颗粒市场份额的近一半左右,红日药业增长较快,2016年份额上升至19.94%,华润三九为17.23%,位居第三。 /p p   图表2:2010-2016年中药配方颗粒竞争格局(单位:%) /p center img alt=" 图表2:2010-2016年中药配方颗粒竞争格局(单位:%)" src=" http://c.cnfolimg.com/20180228/26/17516510398363907766.jpg" height=" 279" align=" middle" width=" 500" / /center p    strong 竞争格局:2018年省级试点生产企业将打破原有竞争格局 /strong /p p   自2002-2004年间,通过CFDA备案审评,并得到试点生产企业批复的只有江阴天江药业、华润三九、北京康仁堂药业(后被红日药业并购)、培力(南宁)药业、四川新绿色药业和广东一方药业(后被天江药业并购)6家中药配方颗粒试点企业。 /p p   其中,培力(南宁)药业主要向港澳医院供应浓缩中药配方颗粒,是香港最大的浓缩中药配方颗粒供货商,市场份额达80% 深圳三九是上市公司华润三九的子公司,市场覆盖了国内近两千家家中医院与中医医疗机构 康仁堂于2010年4月被红日药业收购部分股份,并在2012年10月完成100%收购 江阴天江于2008年收购广东一方成为市场份额最大的企业,并引入第一大股东上海家化,后在2015年10月其87.3%权益被中国中药约以87.6亿元收购。 /p p   图表3:6家中药配方颗粒生产企业行业地位对比情况 /p center img alt=" 图表3:6家中药配方颗粒生产企业行业地位对比情况" src=" http://c.cnfolimg.com/20180228/57/14873087481458137133.jpg" height=" 264" align=" middle" width=" 500" / /center p   从区域分布来看,现有的六家试点企业主要位于华南(深圳三九、广东一方、培力南宁)、华北(康仁堂)、华东(天江药业)、西南(四川新绿色),其市场覆盖区域也以自身地缘位置为中心辐射四周,除了天江药业基本覆盖全国,其他竞争对手主要是区域性布局。 /p p   从需求区域分布来看,目前对西方颗粒接受度较高的区域为华南、华东,其中广东、浙江、江苏、北京等省市的西方颗粒较为普遍,而西北地区较为空白。 /p p   图表4:6家中药配方颗粒试点企业的主要市场覆盖领域 /p center img alt=" 图表4:6家中药配方颗粒试点企业的主要市场覆盖领域" src=" http://c.cnfolimg.com/20180228/59/17665054714145269223.jpg" height=" 203" align=" middle" width=" 500" / /center p   2008年6月江阴天江收购广东一方后,两家公司的市场份额最大,其次依次是南宁培力、康仁堂药业、深圳三九、四川新绿色。目前,北京康仁堂在北方市场上一家独大,而其他5家主要集中在南方市场。 /p p   图表5:6家中药配方颗粒试点企业的产能对比分析 /p p style=" text-align: center "    img alt=" 图表5:6家中药配方颗粒试点企业的产能对比分析" src=" http://c.cnfolimg.com/20180228/49/17926811081026613001.jpg" height=" 186" align=" middle" width=" 500" / /p p   国家对中药配方颗粒的发展一直持谨慎态度,2001年7月,CFDA颁发了《中药配方颗粒管理暂行规定》,明确将中药配方颗粒纳入中药饮片管理的范畴。这一政策直到2015年才有所松动,2015年底,CFDA发布《中药配方颗粒管理办法(征求意见稿)》及《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》(征求意见稿),提出配方颗粒的试点限制将被放开,中药生产企业只需经过所在地的省级食药监部门批准,并履行相关程序即可生产。 /p p   国家《中药配方颗粒管理办法(征集意见稿)》自颁布以后到目前为止虽说未能彻底落地,但是很多省份都出台了各自个性化的试点生产政策。目前中药配方颗粒已有国家级试点生产企业6家,国家级试点生产企业子公司8家,省级试点企业(包含1个子公司)3家,另外27家企业获得省级科研专项,未来随着试点政策逐步放开,市场竞争将更加激烈,现有格局将被改变。 /p
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