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  • “质谱在环境检测中的应用”与“质谱在食品检测中的应用”-iCMS 2015圆满收官
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 仪器信息网讯 /span /strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 2015年11月20日,仪器信息网网络讲堂与中国化学会质谱分析专业委员会合作举办的& quot 第六届质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS2015)继续进行。 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 本届质谱网络会议自11月17日开幕,为期四天,开设了质谱新技术、质谱在新版药典中的解读及相关应用、质谱在临床医学的应用、质谱在蛋白质组学/代谢组学的应用、质谱在环境检测中的应用及质谱在食品检测中的应用共六个专场,共邀请了30位质谱研发和应用专家做出报告并与参会者进行现场和在线沟通。本日为本届iCMS最后一天,报告主题为“质谱在环境检测中的应用” 与“质谱在食品检测中的应用”。来自高校、科研院所、医院、质检机构、企业分析测试中心、质谱仪器厂商等单位的专家和一线用户参加了本次网络会议。本次质谱网络会议总报名人数达3000余人。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" strong 质谱在环境检测中的应用专场 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   共有4位质谱应用专家围绕“质谱在环境检测中的应用”展开了各自的报告。200余位参会者进入本会场听讲。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   清华大学分析中心高级工程师李海芳远程分享了题为“环境分析样品前处理技术”的报告。李海芳分类介绍了目前环境样品的5种样品前处理技术,分别是适用于水体和大气颗粒物样品的固相萃取、适用于固体样品的微波辅助萃取、适用于水体样品的固相微萃取、适用于水体样品的磁颗粒固相分散微萃取和适用于水体样品的液液微萃取。其中包含一些新的研究应用,如采用磁性碳纳米的固相分散微萃取法富集水体中双酚A 采用涡旋溶剂棒微萃取法分析邻苯二甲酸脂类环境污染物,该研究还发现二甲苯对目标物的富集效果最好。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   天瑞仪器质谱事业部艾明远程向大会报告了“天瑞质谱仪在环境检测应用”。GCMS 6800应用了国家重大仪器专项“高精度四极杆质量分析器的工程化研制与应用”子任务“国产高精度四极杆在GCMS 6800仪器上的应用”的成果,在环境空气、水质、土壤及固体废物的检测中完全满足相关行业和国家标准。讲者介绍说,天瑞ICP-MS2000E核心部件进行了升级,离子通道采用双离轴偏转透镜设计,避免中性粒子和电子进入质量分析器 ETP双模式检测器无需数/模切换,且具有9个数量级的动态范围。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   上海市环境监测中心高级工程师周亚康远程为大家介绍了“质谱法在环境分析中的应用”。周亚康介绍了质谱技术在环境中的应用并详述了环保部最新颁布的质谱方法标准。重点讲解了水质中挥发性有机物的测定(吹扫捕集/气相色谱-质谱法)标准、百菌清及拟除虫菊酯类农药和多氯联苯的气相色谱-质谱法测定标准、水质中氨基甲酸酯类农药的液相色谱-质谱法标准、水质中65种元素的电感耦合等离子体质谱法测定标准。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室教授史权在现场为参会者讲授了“环境样品小分子复杂体系分子组成质谱分析”。史权介绍了小分子复杂体系存在大量质量同重组分,需超高分辨率的质谱技术来实现分析。讲者讲解了大气气溶胶PM2.5有机质组成分析,比较了雾霾与晴朗天气下大气气溶胶的有机质组成。讲者通过炼油厂污水和煤化工废水两个例子讲解了水质中可溶有机质的半定量分析。目前对环境小分子复杂体系的分析还存在一些技术问题,定量分析就是需要解决的一个难题。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_8000_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/4f64b1ed-a52f-48e7-9b91-303b307ec340.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 12px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" 中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室教授史权 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" 质谱在食品检测中的应用专场 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 共有5位质谱应用专家围绕“质谱在食品检测中的应用”展开了各自的报告。200余位参会者进入本会场听讲。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   农业部环境保护科研监测所耿岳远程分享了“质谱在评价产地环境农药残留及农产品质量安全风险中的应用”。耿岳主要介绍了用LC/MSMS和GC/MSMS两类方法对多地种植土壤的筛查分析研究和对蔬菜/水果样本的多残留分析。该研究表明,不同种植类型和不同地区的土壤中农药种类存在明显差异,少数农药在土壤和作物中均有检出,主要以杀虫杀螨剂和内吸性杀菌剂为主。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   赛默飞世尔科技(中国)有限公司应用工程师吕辰远程为参会者介绍了“赛默飞质谱针对保健品中非法添加物检测的解决方案”。串联质谱与高分辨质谱技术是保健品中非法添加物检测的最主流检测手段之一。讲者介绍了高分辨质谱的性能与特点,并重点讲解了赛默飞静电场轨道阱高分辨质谱四极杆-Orbitrap(QE)。QE对未知物筛查具有很多技术优势,讲者也列举了其对保健品中非法添加物的筛查、筛查乳制品中43种添加剂等应用实例。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   岛津企业管理(中国)有限公司分析测试仪器市场部市场经理刘麟远程为参会者带来了题为“工欲善其事必先利其器:乳制品功能性蛋白检测的新工具和新方法”的报告。刘麟首先介绍了岛津公司以LC-MS/MS测定乳品中农兽药残、非法添加和滥用物质以及激素或药物的整体解决方案。接着还讲解了乳制品中功能性蛋白液质联用技术的两种最新应用方法:串联质谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中的乳清蛋白、串联质谱法测定食品中的乳铁蛋白。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   安捷伦科技(中国)有限公司应用工程师李建中远程为大家介绍了“安捷伦LCMS技术平台在食品安全中的最新应用”。讲者详述了生物标记物鉴定和靶标性多肽分析两种清真食品掺假鉴别解决方案,还介绍了三重四极杆质谱、QTOF质谱、超临界流体色谱(SFC)与质谱联用技术、离子淌度质谱技术、二维液相色谱与质谱联用技术等安捷伦最新技术在食品安全检测中的应用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   中国检验检疫科学研究院副研究员彭涛远程为参会者介绍了“功能食品中功效成分、违禁及污染物检测与真伪鉴别技术研究进展”。彭涛简介了如采用LC-MS/MS检测胶囊型功能食品中番茄红素的检测技术,除此之外还有包括HPLC法、GC× GC-FID法、毛细管电泳法等有效成分检测方法。讲者还讲解了功能食品的违禁及污染物检测技术,例如采用LC-MS/MS检测降压类功能食品中呋噻米、氢氯噻嗪、布美他尼化学降压药的检测方法。另外,讲者举例介绍了色谱、质谱等方法在燕窝、蜂胶、阿胶等功能食品真伪鉴别方面的应用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   SCIEX、力可、岛津、东西分析、布鲁克、赛默飞、安捷伦 、天瑞、依莎八方等质谱仪器公司给予本次网络会议大力支持。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   撰稿:郭浩楠 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" strong 关于质谱网络会议iCMS /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS)是仪器信息网组织的质谱领域年度综合性网络会议,旨在向众多质谱从业人士提供一种便捷、有效的技术交流平台,足不出户即可听到高水平的质谱专业报告。自2010年至今,iCMS已成功举办五届,总计逾万人报名参会,先后邀请了国内外百余位质谱专家为大家呈现上百场高水平专业报告,并得到业内知名质谱公司参与支持。质谱网络会议(iCMS)自2014年起,在原来网上报名方式的基础上增加了微信报名方式,为广大网友参与会议提供了更加便捷的渠道。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: left" span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong 其他专场报告 /strong : /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151117/177728.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱新技术专场报告 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151118/177846.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在新版药典中的解读及相关应用 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151119/177941.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在临床医学的应用 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151119/177941.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在蛋白质组学/代谢组学的应用 /span /a /p p & nbsp /p
  • 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用
    饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类,色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类,其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测,从而实现饮用水水质检测目标。1 前言  气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现,人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例,水是人类赖以生存的重要资源,饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点,对饮用水的水质检测技术进行了简要概述,并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。  2 饮用水水质检测的重要性  水是人类生命的源泉,饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示,我国许多江河水质检测时发现了污染物,水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中,某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响,如果长期饮用被污染的水,极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。  3 饮用水水质检测技术概述  我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中,化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣;而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来,水质检测工作受到的重视度越来越高,有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点,使得饮用水水质检测效果大大提升,在环境检测领域得到了广泛应用。  4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用  4.1 气相色谱技术的分类  4.1.1 依据固定相分类  气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱;采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。  4.1.2 依据色谱原理分类  依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱,而气液色谱为分配色谱。  4.1.3 依据色谱操作形式分类  气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱,是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中,内径 2~6mm;其二为毛细管柱,毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁;而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管,是一种新型技术,内径一般为 0.25~0.5 mm。  4.2 气相色谱技术的优点  4.2.1 分辨率高、选择性强  采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板,可大大提升分离效率,尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面,检测一些相似度高的物质时,采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开,实现定性和定量分析,反映出该技术强大的选择性。  4.2.2 灵活性强、应用范围广  气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等,对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量,反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。  4.2.3 分析速度快  采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间,气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度,缩短检测时间,具有较快的分析速度。  4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例  4.3.1 检测有机磷农药  有机磷农药是饮用水中常见的污染物, 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体,但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时,可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器, 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。  4.3.2 检测有机氯农药  有机氯农药(常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等)是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出,有机氯农药具有神经毒性和肝毒性,其不仅会危害人体健康, 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时,需要配置电子捕获检测器和毛细管柱,并利用程序升温进行检测。  4.3.3 检测(半挥发性)有机物  饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质,采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来,从而实现饮用水水质检测。  5 结语  饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高,对水质质量要求也在不断增加,水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多,气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一,该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点,可得到广泛应用。
  • 高光谱成像技术在果蔬品质检测中的应用
    近年来,食品安全问题备受关注,人们对果蔬品质与安全标准的要求也越来越高,已成为社会关注的热点。通常,果蔬品质包括了形状、颜色、大小和表面缺陷等外部品质与糖度、酸度、硬度、可溶性固形物含量、淀粉含量、水分和成熟度及其他营养元素的含量等内部品质,其品质好坏是其市场销量的重要因素。传统果蔬品质检测方法如化学法、高效液相色谱法、质谱分析法等通常对待测物具有破坏性,且速度慢。机器视觉和光谱技术具有快速、无损、可靠等优点,近年来广泛用于果蔬品质检测中。其中,机器视觉技术通过提取和分析果蔬形状、大小、颜色及表面缺陷等空间信息进行外部品质检测,而近红外光谱技术主要对果蔬内部品质进行检测。高光谱成像技术将图像与光谱技术相结合,可同时获取反映待测物内外部品质的光谱信息与空间信息,近几年国内外对其在果蔬品质的无损检测中进行了广泛的研究。本文将从高光谱成像技术的基本原理与其在果蔬品质无损检测中的研究与应用等方面,介绍其在该领域的最新研究进展。1、高光谱成像技术原理高光谱系统中的每个像元均可获取同一个光谱区间内几十到几百个连续的窄波段信息,并得到一条平滑而完整的光谱曲线,同时整个成像系统还可获取被测物的空间信息,实现对待测物内部成分与外观特征的同时检测,具有光谱连续与分辨率高等特点。系统获取的高光谱图像可用一段连续波段的光学图像组成的立体三维图像来表示,如图2所示。其中XY平面的二维图像表示物体的空间信息,如形状大小、缺陷等。由于物品外部变化会影响反射光谱,故形状、颜色或缺陷在某一特定的波长下图谱会有变化。λ坐标表示物体的光谱信息,将反映出待测物成分结构等内部品质。本研究应用了400-1000nm的高光谱相机,可采用杭州彩谱科技有限公司产品FS13进行相关研究。光谱范围在400-1000nm,波长分辨率优于2.5nm,可达1200个光谱通道。采集速度全谱段可达128FPS,波段选择后最高3300Hz(支持多区域波段选择)。2、果蔬外部品质的检测市场上人们对果蔬的直接感受就是其外部品质的好坏,即对颜色、新鲜度、大小、机械损伤、冻伤与腐烂等方面的判断。传统的机器视觉技术在果蔬外部品质的检测中由于精度低、操作复杂,很难区分出机械损伤、冻伤、腐烂及新鲜度等方面外部特征。高光谱成像技术恰好克服了这一缺点,能够实现全方位的无损检测,而且精度高、易于操作,近年来逐步用于果蔬外部品质的检测中。新鲜度是反映果蔬品质的重要指标。刚采摘的果蔬通常需经过储存、运输,最终到达消费者,该过程将影响其新鲜度品质。一般而言,人们对果蔬新鲜度的主观判断是不准确的。分别在失水0、10、24、48小时状态下,利用成像光谱仪采集了小白菜、菠菜、油菜、娃娃菜等四种蔬菜叶片的光谱图像并进行对比分析。其中,小白菜叶片在不同失水时间下的高光谱图像与机器视觉图像的对比分析如图3、4所示。从中可以看出,随着时间的变化两幅图中的叶片状态均有明显变化,但机器视觉图像只能看出失水状态,而高光谱图像通过分析光谱信息的变化发现,叶片在失水过程中其外观形态及内部叶绿素均有变化,叶绿素相对含量值预测模型的相关系数r=0.76,说明高光谱技术可以有效辨别蔬菜叶片的新鲜度。利用高光谱技术和ANN预测模型对苹果冻伤进行了研究,如图5所示。实验采用如图6所示过程,在400-1000 nm波段的冻伤苹果高光谱图像中选择5个主成分波段(717,751,875,960和980 nm)进行ANN模型的建立,其训练集、测试集和验证集的相关系数分别为0.93,0.91和0.92,最终实现了98%以上的识别准确率。对80个苹果样本分别采集4块尺寸为2 cm×2 cm×1.5 cm区域中的高光谱图像,利用偏最小二乘回归法来估算可溶性固形物含量反射数据与近红外光谱数据之间的关系,得到交叉验证系数为0.89,均方根误差0.55%,最后成功绘制出主要波段的高空间分辨率SSC图像,如图7所示。从图中可以看出靠近苹果边缘部分相比于中心部分有着更高的SSC值。结果表明,可用近红外高光谱成像技术测量苹果的可溶性固形物含量。3、结论随着生活水平的提升,人们对健康食品的品质要求越来越高。传统的机器视觉技术和物理化学方法在测量果蔬品质方面操作复杂、破坏性强,难以满足检测需要。高光谱成像技术融合了机器视觉、光谱和图像处理技术,产生的图像是“图谱结合”的三维数据立方体,不仅包含了待测物的空间信息特征,同时还包含了待测物的光谱信息,能够准确、快速、无损的检测出农产品的品质,并且操作简单,近年来广泛应用于果蔬品质的检测中。但是高光谱成像技术在采集和处理图像数据的过程中,受限于仪器性能和处理速度的影响,该技术现目前主要应用于基础性研究,并未广泛应用于工业的在线实时检测中。针对这些问题,为了实现果蔬品质的商业化在线检测,还需要做到如下两点:一是改进并升级高光谱成像技术的相关设备比如成像光谱仪,提升其性能并降低其生产成本,利于高光谱成像技术在果蔬品质检测中的推广;二是针对全波段的、不同品种的果蔬高光谱图像进行特征波长选取,以降低数据冗余量,减少高光谱图像的获取以及处理时间。尽管如此,随着社会发展与科学进步,高光谱成像技术将不断提升和改进,未来在农产品、食品安全领域将具有更加广阔的发展空间和应用前景。
  • 光谱技术在生物/医药领域检测中的新需求
    今年以来的新冠疫情来势汹汹,从而对生物与医药领域的分析检测提出了更富有挑战性的新需求,如何实现更快、更准、更灵敏的检测是分析检验领域广大科技人员所面临的重要课题。为了推动光谱分析技术在生物与医药领域的应用推广、促进新型光谱检测方法的发展,上海市化学化工学会联合仪器信息网,将于2022年6月24日(星期五)举办“生物与医药光谱分析新技术论坛”网络研讨会,会议将围绕生物与医药检测领域的光谱新技术,邀请沪上高校和医疗部门从事光谱分析工作的知名专家、教授开展学术交流,并邀请国际知名品牌分析仪器生产企业的技术人员,展示分析仪器在生物与医药检测中的最新应用及技术进行在线交流。会议针对从事生物检测、医学检测和药物检测的广大科学技术人员,从事相关领域学习及研究工作的本科生、硕士和博士研究生,以及高校和科研机构从事分析检测的科技人员,了解最新技术、新方法和新应用,免费同步学习,欢迎报名免费参会。 “生物与医药光谱分析新技术论坛”主题网络研究会(点击图片报告参会)会议日程安排: 时间报告人/职称报告人单位报告题目9:00-9:10开幕式上午场主持人:杜一平教授9:10-9:50杨海峰教授上海师范大学化学与材料科学学院面向POCT的SERS分析策略9:55-10:35赵虎教授复旦大学附属华东医院检验科高通量多重基因分析系统在感染性疾病诊断中应用10:40-11:20董朝青研究员上海交通大学化学化工学院波动相关光谱仪器研制与活细胞原位分析研究11:25-11:45王娜 分子光谱应用工程师赛默飞世尔科技(中国)有限公司 赛默飞红外光谱技术在生物制药领域中的应用11:45-12:05马志远分子光谱应用工程师赛默飞拉曼光谱技术在生物和医药领域中的应用新进展12:05-14:00午间休息下午场主持人:杨海峰教授14:00-14:40肖泽宇教授上海交通大学医学院药物递送中的活体动态可视化光谱分析14:45-15:25李大伟教授华东理工大学化学与分子工程学院细胞光谱分析新方法研究15:30-16:10杜一平教授华东理工大学化学与分子工程学院小型多功能光谱仪器构建及其在药物分析中的应用16:15-16:55王春阳 HORIBAHORIBA技术在生物与医药检测中的最新应用16:55-17:05闭幕式,主持人:杨海峰教授
  • 质谱技术在肝脏疾病检测中的研究进展
    p   肝脏疾病是严重危害人类健康的疾病,其病因复杂多样,既包括感染、肿瘤等常见因素,也包括自身免疫性、先天性疾病等特殊因素。临床最常见的慢性肝病为乙型肝炎病毒(hepatitisB virus,HBV)和丙型肝炎病毒(hepatitis C virus,HCV)感染所致,在世界范围内分别有3.7亿和1.3亿患者 慢性肝炎通常缓慢进展为肝纤维化和肝硬化,最终可能发展为肝细胞肝癌(hepatocellularcarcinoma,HCC),肝细胞癌死亡率很高,据世卫组织报道,每年全世界死于HCC的患者约为600 000人,而其中一半死亡病例发生在中国[1]。除了病毒感染外,药物和毒物的损害,营养不良和嗜酒,以及代谢异常等因素也是肝脏疾病的主要原因。 p   慢性肝病的诊断对疾病的治疗和预后具有重要的意义,目前对肝炎病毒感染的诊断,通常采用免疫学或分子生物学技术检测病毒的特异性抗原、抗体或核酸片段,而肿瘤标志物及影像学技术对HCC的诊断也有广泛的临床应用。近几年,随着技术的发展和革新,质谱技术也开始广泛应用于各个医学诊断领域,如肿瘤标志物筛选、细菌鉴定、耐药分析以及病毒检测等,成为很多临床实验室的常规检测技术[2]。 /p p   一、质谱分析技术发展状况 /p p   虽然,世界上第一台质谱仪在20世纪早期就已研制成功,但直到20世纪80年代,随着基质辅助激光解析(Matrix–AssistedLaser Desorption/Ionization,MALDI)和电喷雾电离(Electrosprayionization,ESI)等& quot 软电离& quot 技术的发展才使得质谱技术在生物医学领域得到广泛的应用。随后,液质联用技术,如LC–MS/MS的出现,则极大地推动了质谱技术在医学检验领域的发展。目前应用较广泛的质谱技术包括表面增强激光解析电离飞行时间质谱(surface–enhancedlaser desorption/ionization–time of flight,SELDI–TOF–MS)和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(Matrix–AssistedLaser Desorption/Ionization Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI–TOF–MS)等,它们是新型的蛋白质组学研究技术,具有高通量和高速度的优势,目前主要用于肿瘤及其他疾病标志物的筛选。但二者的灵敏度和重复性存在一定缺陷,严重制约了它们在临床检测中的应用。而且上述技术只能对目的蛋白或疾病标志物进行定性检测,无法反映疾病的严重程度并对疾病进行预后判断。近年新发展起来的包括核素标记定量(isobarictags for relative and absolute quantitation, iTRAQ)技术可对样品进行蛋白质绝对和相对定量研究,具有分离能力强,分析范围广的特点,但是,对样本要求高,样本处理过程复杂及高试剂成本是该技术的主要缺陷。基于气相色谱–质谱(GasChromatography–Mass Spectrometer,GC/MS)和液相色谱–质谱联用(LiquidChromatography –Mass Spectrometry,LC/MS)技术是目前常用的检测方式,尤其是该技术在代谢组学中的研究价值受到学者的广泛关注,代谢组学的研究对象大都是相对分子质量1 000以内的内源性小分子物质,通常采用核磁共振(nuclearmagnetic resonance,NMR),色谱(high performanceliquid chromatography,HPLC)等技术分离并检测人体尿液或血浆等生物样本中的代谢物谱图,再结合模式识别方法,可以判断出生物体的病理、生理状态,并找出与之相关的生物标志物。相比较蛋白质组研究,代谢物分子检测更加容易,并且种类少,更适合作为疾病的标志物。 /p p   二、质谱技术在病毒性肝炎检测中的应用 /p p   HBV及HCV感染严重威胁着人类健康,目前临床实验室主要采用化学发光和核酸扩增技术进行病毒抗原、抗体和核酸的检测。MassARRAY是基于MALDI–TOF–MS的核酸分析技术,已有学者将该技术用于HBV与HCV的血清分型,该方法的主要优势是快速、廉价。另外,该技术可以检测病毒的变异,区分野生株和突变株,指导临床用药,但缺点是只能用于HBV的B和C型[3]。 /p p   HBV突变可导致拉米夫定耐药,目前主要检测方法是测序,但耗时长,不适合大样本量的检测。Hong SP等采用MALDI–TOF–MS方法进行变异位点的检测,具有更高的灵敏度和特异性,并且可以对HBV感染患者抗病毒药物治疗效果进行监测[4]。另外,对HCV分型的MALDI–TOF–MS方法也有不少文献报道[5,6,7]。MALDI–TOF–MS技术也可用于其他抗病毒药物耐药的检测[8]。 /p p   三、质谱技术在肝纤维化及肝硬化检测中的应用 /p p   肝脏活组织检查是诊断肝纤维化的金标准,但该方法是有创性检查,患者依从性差,因此临床迫切需要寻找简单且易推广的无创性诊断指标用于评估肝纤维化。目前对肝纤维化的无创性诊断方法主要包括影像学和血清学指标,而质谱技术在寻找新的无创性诊断指标中发挥了很大的作用。Poon的研究组应用SELDI–TOF MS技术寻找与肝纤维化分期相关的蛋白指纹峰,并利用差异蛋白峰建立了神经网络(ArtificialNeural Network,ANN)诊断模型,发现了5个蛋白峰(m/z为5905, 5928, 5948,3162,3267)与Ishak纤维化评分显著相关,ANN模型指数与纤维化评分呈显著相关性(r=0.831),并且其对肝硬化的预测正确率可到达89%,对Ishak& gt 4的纤维化患者预测灵敏度可达100%[9]。Marfà 等最近报道采用色谱和SELDI–TOFMS技术发现了一个5.9KDa的多肽具有肝脏早期纤维化的诊断价值,随后证实为纤维蛋白原α链的C末端片段。 /p p   四、质谱技术在酒精性肝病检测中的应用 /p p   酒精性肝病(alcoholicliver disease,ALD)是由于长期大量饮酒所导致的肝脏疾病。ALD的诊断是基于综合临床特征的,包括明确的饮酒史、肝病临床证据和血清异常指标的支持。但常用的实验室检测指标在ALD诊断中的灵敏度和特异度均不能满足临床的需求,因此研究ALD的特异性诊断指标具有重要的现实意义。然而,由于酒精性肝病与其他类型肝病在患者机体生理变化上极其相似,所以寻找ALD特异性的标志物非常困难。Nomura的研究组早在2004年就采用质谱技术进行了这方面的探索,他们的思路是通过对酒精依赖症患者血清中的差异蛋白进行分析,试图找到具有诊断价值的ALD标志物,他们发现在慢性酒精依赖患者血清中纤维蛋白原aE片段和Apo AII以及色素上皮衍生因子(PEDF)都可能成为酒精依赖的特异性标志物]。另一个研究思路是通过对成人酒精摄入前后血清中蛋白质的变化来寻找酒精代谢的标志物,如Liangpunsakul等[13]采用MALDI–TOF–MS技术对16例志愿者饮酒前后的血清蛋白质谱进行比较,发现一个59 000的蛋白质在饮酒后发生了显著改变,经鉴定该差异蛋白为α–纤维蛋白原,并认为该蛋白可以作为ALD的特异性标志物。 /p p   另外,部分学者通过建立酒精依赖的动物模型,通过质谱检测发现了部分具有ALD诊断价值的蛋白质或代谢物分子,如Zhang L等采用蛋白质组学技术对酒精诱导的小鼠模型进行蛋白差异分析,他们提取了肝细胞的胞浆膜,并用双向技术和iTRAQ技术分别进行检测,结果共有15个不同的蛋白被检测出来,其中,角蛋白–8被在两种不同的方法中均被检测出有意义,他们认为该分子可能在酒精对肝脏的损害中发挥一定的作用[14,15,16]。 /p p   五、质谱技术在肝细胞癌检测中的应用 /p p   HCC是常见且致死率高的恶性肿瘤,目前临床使用的甲胎蛋白(alpha–fetalprotein,AFP)一直是HCC诊断的重要指标,但AFP诊断HCC的灵敏度只有39%~65%,无法满足早期诊断和预后判断的要求,因此研究新的血清学标志物具有重要的意义。 /p p   2003年Poon的研究组采用SELDI–TOF–MS技术比较慢性肝病组(chronic liver disease,CLD)和HCC患者的血清蛋白指纹图谱,并根据差异蛋白建立了神经网络预测模型。他们发现m/z为8944和8811的蛋白峰在两组之间具有显著性表达差异,并且与肿瘤转移有关,ANN模型可到达90%的特异性和92%的灵敏度[17]。Liu C等采用MALDI–TOF–MS技术对60例HCC患者,36例其他肝病患者和46名性别年龄匹配的正常人的血清蛋白质谱进行比较,他们发现4471、8936、11670和13752 m/z的蛋白峰具有HCC鉴定的特异性,采用决策树建立诊断模型,其AUC可达到0.927[18]。Xiao等[19]采用超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(PerformanceLiquid Chromatography–Quadrupole Time of Flight–Mass Spectrometry,UPLC–QTOF–MS)技术对HCC患者和肝硬化患者血清小分子代谢产物差异进行比较,最终,甘氨胆酸(glycocholicacid,GCA),甘氨脱氧胆酸(glycodeoxy–cholicacid,GDCA)等代谢产物被发现在HCC组和肝硬化组有显著差异性,有望成为新的HCC诊断标志物。 /p p   六、展 望 /p p   生物质谱技术具有高通量、快速等特点,因此在生物大分子研究领域得到了广泛应用,目前很多具备条件的临床实验室也开始引进质谱仪用于临床样本的检测[20],例如MALDI–TOF–MS已成功进入临床微生物实验室,成为细菌鉴定领域突破性的技术。在肝病的诊断中,生物质谱技术具有很好地发展前景,通过质谱技术有可能发现一些灵敏度高和特异度好的肝病分子标志物,可极大地提高目前的肝病诊断水平。 /p p   (参考文献:略) /p p br/ /p /p
  • 微生物检测| Ebio Reader 3700飞行时间质谱系统在微生物检测中的应用
    基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种软电离生物质谱,具有操作简便、结果高准确性、检测速度快和低成本等优点,目前已成为可靠的微生物快速鉴定技术,在微生物领域有着十分广泛的应用。 东西分析作为国产商品化质谱仪开拓者之一,对质谱仪技术及应用的开拓从未停止脚步。并在质谱仪器研发、生产与应用方面拥有丰富的经验和技术沉淀,2017年,东西分析推出MALDI-TOF 质谱-Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统。Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统是东西分析仪器有限公司开发的一款以MALDI-TOF为平台的多功能生物信息阅仪。它是一款多用途多功能的生物检测平台,既可以用于临床医学检测,也可以用于非临床领域诸如食品安全,非法添加,疾控,工业微生物等检测。 原 理 每种微生物都有独特的蛋白质组成。MALDI-TOF MS正是这样一种基于蛋白质检测的微生物快速鉴定技术。其原理是利用质谱技术将蛋白质按分子量大小排列形成独特的指纹图谱,通过测定某一细菌的蛋白质组成,并将特征峰与数据库中的参考谱图对比,即可对细菌进行准确的鉴定。 由此可见,数据库的种类谱图等成为制约MALDI-TOF MS的重要因素。Ebio ReaderTM 3700M拥有强大数据库,包含有4000余种微生物, 包括多种临床致病菌,能够实现菌种的实时鉴定,无需上网检索鉴定;其搭载的神经网络人工智能算法,可对基因型相近的难辨菌(大肠杆菌和志贺氏菌)进行准确区分。同时具有自建库功能,可根据用户的实际情况建立自己的特有菌种库。 应 用 (一)大肠埃希菌和志贺菌的鉴别大肠埃希菌和志贺菌是具有高度传染性、危害严重的革兰阴性肠道致病菌。这两种菌在菌落形态及生物学特性方面非常相似,常规的临床鉴定方法很容易混淆,即使通过16SrRNA测序也无法准确区分。Ebio ReaderTM 3700M利用具有深度学习分析功能的神经网络人工智能软件,可以实现对大肠埃希氏菌和志贺菌的准确区分鉴定。大肠埃希菌,福氏志贺菌和两种混合菌的指纹图谱人工智能算法准确鉴定难辨菌种(二)菌种鉴定MALDI-TOF MS不仅可以鉴定细菌,还可以用于细菌分型,亚种识别等。样品处理在Eppendorf 管中加入300µl 纯净水,挑取适量(5~10mg)菌体,混匀,再加入900 µl 无水乙醇,混匀后以12000r/min 离心2min,弃去上清液,待管中残留液体彻底干燥后,加入50µl 70% 甲酸,混匀,再加入50µl 乙腈,混匀,同样以12000r/min 离心2min,吸取上清液,与等体积的基质溶液(CHCA)混合,然后涂布于96 孔样品板上,自然晾干后进样。用校准品对仪器进行质量轴校正,随后利用Ebio ReaderTM 3700M质谱仪进行样品检测。仪器条件实验结果Ebio ReaderTM 3700M分析样品的质谱图根据所得图谱与数据库参考谱图匹配程度,软件可以计算得到分值。根据质谱仪鉴定分值,1.7时,结果高度可信。本实验中检测的样品质谱结果得分2.3,表示高属水平鉴定,可能的种水平鉴定。(三)地氯雷他定口服溶液药品中洋葱伯克霍尔德氏菌洋葱伯克霍尔德菌是一种无条件致病菌,可引发包括肺炎、败血症、心内膜炎、伤口感染、脓肿在内的多种感染,死亡率95%,被越来越多的制药企业和药监管理系统所重视。《中国药典》2020版也新增洋葱伯克霍尔德菌检查指标。菌种培养菌悬液制备:在生物安全柜内,将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中,在32℃的电热恒温培养箱中培养,备用。样品制备1. 菌种阳性对照:在生物安全柜内,将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中,在32℃的电热恒温培养箱中培养,备用。2. 地氯雷他定口服溶液:取三个批次地氯雷他定口服溶液溶于胰酪大豆胨液体培养基中,置32℃电热恒温培养箱中培养;3. 地氯雷他定口服溶液+菌种培养:取三个批次地氯雷他定口服溶液和已制备的菌悬液溶于胰酪大豆胨液体培养基中,置32℃电热恒温培养箱中培养;蛋白提取量取适量的待测样品,以5000r/min 离心5 min收集沉淀物,加入300µl 纯净水,混匀,再加入900 µl 无水乙醇,混匀后以12000r/min 离心2min,弃去上清液,待管中残留液体彻底干燥后,加入50µl 70% 甲酸,混匀,再加入50µl 乙腈,混匀,以12000r/min 离心2min,吸取上清液。点样移取经上述方法处理后的上清液,与等体积的基质溶液(CHCA)混合,然后涂布于96 孔样品板上,自然晾干后上仪器分析。仪器条件质谱仪器参数如下:正离子模式,检测范围:2000 Da~15000 Da;激光点击数:每图谱 200;激光频率:20 Hz;离子源加速电压:20 kV。每次实验前用校准品对仪器进行质量轴校正。结果Ebio ReaderTM 3700M分析洋葱伯克霍尔德氏菌的质谱图地氯雷他定口服溶液的质谱图地氯雷他定口服溶液+菌的质谱图从口服液质谱图和口服液+菌质谱图对比可知,地氯雷他定口服溶液中不含洋葱伯克霍尔德氏菌。(四)食源性致病菌检测一般所说的致病菌指的是病原微生物中的细菌,常见且危害较为严重的食源性致病菌有鼠伤寒沙门菌、副溶血性弧菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌等。基于Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统,东西分析可提供食源性致病菌高通量、高自动化解决方案,高效地为食源性疾病诊断提供有价值的检测结果。伤寒沙门氏菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性弧菌质谱图结 论MALDI-TOF MS是一种非常有前景的微生物鉴定方法,它具有很明显的准确性和高效性,尤其在临床使用中,常规微生物鉴定需要经过较长时间的培养,而且过程比较繁琐,费用较为昂贵。但是MALDI-TOF MS短的可以几秒出结果,而且成本较低,可以更多的惠及患者。
  • 基于气相色谱-串联质谱开展白芍中33种禁用农残的检测
    背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用,在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒;有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生急性中毒,有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用,且服用时间长,更易造成蓄积中毒。目前,农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。*文章来源:中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置:自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱:DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序:初始温度为60℃,保持1min,以每分钟10℃的速率升温至160℃,再以每分钟2℃的速率升温至230℃,最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃,保持13min进样口温度:250℃进样方式:不分流进样载气控制方式:恒压,146KPa进样量:1uL质谱条件离子源为电子轰击(EI)离子源,监测模式为多反应监测(MRM)。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法,使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定,快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定,33种禁用农药化合物线性良好,线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.
  • 色谱检测方法新标准来啦(十一)——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来,消费者对功效化妆品的需求与日俱增,庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是,随之而来的夸大功效等乱象,严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作,2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》,中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求:2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品,应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求,上传产品功效宣称依据的摘要。 同时,《化妆品标签管理办法》也将正式施行,对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求,自2022年5月1日起,申请注册备案的化妆品,必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品,未按照本《办法》规定进行标签标识的,应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸(Azelaic acid,CAS 123-99-9),又名杜鹃花酸,是一种天然存在的直链饱和二羧酸,分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮,同时可以用于美白类和祛痘类化妆品,能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成,防止黑色素的形成,可预防斑点形成,减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性,壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此,国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃(保持2min),以10℃/min升到150℃(保持1min),以5℃/min升温至165℃(保持2min),以25℃/min升温至250℃;SPL进样口温度:260℃;FID检测器温度:280℃;分流比:5:1;进样量:1微升;标准曲线浓度:10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L,1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图(壬二酸二乙酯) 灵敏度要求:本方法检出限15mg/KG,定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪: GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪: Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料:1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告(2021年 第50号) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 应用原子荧光光谱仪检测各类样品中砷的元素
    砷是一种生物毒性很强的非金属元素,无论是食品卫生还是环境保护,砷及其化合物都是重点的检测对象,但它同样有许多性质对我们有益。更好的了解才能更好的应用,而了解的第一步是检测。可以检测砷的仪器有很多种,其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因其较高的灵敏度和稳定性以及在操作中的便捷性被广泛应用于各种样品中砷的检测。金索坤是一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。今天金索坤小编和您分享原子荧光光谱仪检测样品中的砷可以应用在哪些方面。无论是食品检测还是环境监测,砷及其化合物都作为有毒物质。为了减少砷对人体或环境造成的伤害,国家制修订定《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》等原子荧光光谱仪相关标准,表明原子荧光光谱仪在其中的广泛应用;砷除了作为有毒物质之外,有时也可以治病,应用原子荧光光谱仪检测砷还可以应用于抗癌物质的研究。在《东南大学学报:医学版》收录的《纳米雄黄脂质体的制备、特性检测和体外抗肿瘤细胞作用的研究》(雄黄:砷的硫化物)一文中,作者通过原子荧光光谱仪、激光粒度分析仪等仪器对其进行特性研究,并研究其体外抗肿瘤细胞的能力,成功制备纳米级别的雄黄脂质体,具备良好的抗肿瘤细胞的作用,为传统中药在抗肿瘤方面的应用提供了新的思路;另外在钢铁工业中,加入少量的砷可以提高抗拉强度以及硬度。通过原子荧光光谱仪检测钢铁产品中砷等重金属含量可以了解钢材的品质和性能。在《砷对钢材性能的影响综述》中作者使用原子荧光法检测检测钢材中的砷含量,介绍了不同含量的砷对钢铁质量的影响。为了确保钢材的质量,国家推出《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量》等标准保证钢材检测的规范化,为锻造优质钢材奠定基础。可见砷除了作为有毒元素影响人体和环境之外在医疗、钢铁冶炼等方面有积极作用。原子荧光光谱仪作为检测砷及其化合物的主要仪器,在其应用中发挥重要作用。金索坤研究原子荧光技术二十余载,研发出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析灵敏稳定高效型原子荧光光谱仪等产品助力砷及其化合物的检测。金索坤还会再接再厉,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。《化妆品生产经营监督管理办法》要求申请化妆品生产许可的企业必须有相应的检测人员和设备,这对于仪器生产厂商是一个机会。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光光谱仪的生产厂家,会抓住这机会,用更加优质的原子荧光光谱仪助力《化妆品生产经营监督管理办法》的顺利实施。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 原子荧光光谱仪的应用-保温杯中不锈钢的检测
    原子荧光光谱仪也叫做原子荧光光度计,因其操作简单性价比高等优势被广泛应用在各种行业砷、汞等重金属的检测中。其中就包括我们生活中常使用的保温杯中的不锈钢检测。保温杯与我们的生活密切相关,不锈钢中重金属是否达标可以直接影响我们的身体健康。国家制定了一系列不锈钢检测标准。原子荧光光谱仪作为检测砷、汞等重金属元素的主要仪器在不锈钢检测中发挥重要作用。专注研究原子荧光光谱仪的研发以及生产二十余载的金索坤在研究使用原子荧光光谱仪检测不锈钢中砷、汞等重金属积累了大量经验,今天金索坤的小编和您分享如何应用原子荧光光度计检测不锈钢中的砷。依照标准《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量》检测不锈钢中的砷的操作步骤可简化为:按标准取样后,取适量试料于100 mL烧杯中,加入盐酸、硝酸在低温炉上加热溶解。待完全溶解后冷却。加入硫酸磷酸混合酸,加热蒸发至出现白烟,冷却至室温后加水,低温加热至溶解。溶液移入容量瓶,加定容。取适量试液于容量瓶中,加入硫脲和抗坏血酸混合溶液,静置30分钟后加水定容。然后调节原子荧光光谱仪参数至最佳分析测试条件,制作标准曲线,检测样品原子荧光强度,最后得到样品中砷含量。在应用原子荧光光谱法检测不锈钢中砷时加入硫酸磷酸混合酸可以络合钨、钼、铌、钽等容易水解的元素,另外在原子荧光光谱法检测钢铁中抗坏血酸混合溶液将砷(V)还原为砷(I),并抑制镍、钴、铜等元素的干扰。随着原子荧光技术的提高,原子荧光光谱仪的应用范围已经由地质选矿、卫生防疫等领域逐渐扩展到食品以及保温杯等日常生活用品中。金索坤作为原子荧光行业领跑者会随着原子荧光光谱仪应用领域的逐渐扩展不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品服务官大客户。 金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪/光度计
  • 拉曼光谱快速检测白酒中的非法添加“甜蜜素”
    2019年底曝出的酒鬼酒“甜蜜素”非法添加事件至今仍疑云重重,这是继2012年“塑化剂”事件之后,白酒业面临的又一个质量安全事件。“塑化剂”事件对整个白酒行业带来了严重不良影响,此次“甜蜜素”事件的影响也将难以估计。由于结论迟迟未定,公众猜测纷纷,该事件的不良影响还在继续发酵。如果在事件初始,有现场快速检测方法,白酒中是否有非法添加这一争议可立即获得结果,那么究竟是质量事件还是蓄意诽谤将得到最直接的证据支持。鉴知技术的拉曼光谱方法正适用于此场景,此方法可在半小时内检测完30个白酒样品,单个样品的平均检测时间仅1分钟。什么是甜蜜素?甜蜜素,是一种人工合成甜味剂,甜度是蔗糖的30-40倍,化学名称环己基氨基磺酸钠。它属于食品添加剂,常用于蜜饯、糕点、调味料等食品中,国标对其适用范围和最大允许使用量有明确限制。甜蜜素在配制酒中是允许使用的,但是在传统发酵生产出的白酒中,则是不允许添加的,属于非法添加剂。我国关于白酒产品的国家标准对于各种香型的白酒产品中也都有明确规定,不允许白酒产品添加任何甜味剂物质。此外,甜蜜素对人体是否存在危害目前仍无定论,《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》中甜蜜素被归类在3类致癌物清单,即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。甜蜜素非法添加仍时有出现但近年的食品安全抽检中,白酒、红酒中检出甜蜜素的情况仍时有出现,是酒类的主要抽检项目之一,在国家市场监管总局最新发布的《关于公开征求2020年食品安全监督抽检计划意见的公告》中,此项亦被列入其中。国家抽检一般采用GB 5009.97-2016中规定的气相色谱法、高效液相色谱法、或者液相色谱/质谱法对白酒中的甜蜜素进行定量检测。这种检测方法成本高操作复杂,需要实验室大型设备,一个样品需要专业人员耗时3-4小时才能完成检测。并且样品处理过程中,需要用到大量有机试剂,废料处理难。这给基层监管机构的检测带来很多阻碍和不便。白酒中甜蜜素的快速检测方法鉴知技术的拉曼光谱方法正是在此情况下专项开发的成果,实现了白酒中甜蜜素的简单快速检测。整个流程操作简单,30个样品在30分钟内即可迅速得出检测结果,大大提高了检测效率,并且节省了检测成本。未知白酒样品检测之后,与数据库中的数据进行自动比对,通过特征峰和特有算法,即可立即得出样品中是否含有甜蜜素的结论。便携拉曼光谱设备近年在食品安全快检领域应用越来越广泛,鉴知技术的RT5000食品安全检测仪利用拉曼光谱的特异性识别,专注于提供多目标物、非特异性痕量筛查的食品安全现场快速解决方案。除白酒中的甜蜜素外,还可检测农药残留、非食用化学物质、易滥用食品添加剂、兽药残留、保健品非法添加、有毒有害物质等六大类100余项物质,为消费者提供安全保障,为监管人员提供有效工具!【鉴知技术简介】北京鉴知技术有限公司,简称“鉴知技术”,是一家以光谱检测技术为核心的专业公司,产品已广泛应用于安检、食品、药品、毒品、医疗等诸多领域,公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。鉴知技术公司源自同方威视技术股份有限公司与清华大学共建的“清华大学安全检测技术研究院”,历经10余年的孵育,公司的核心关键技术达到国际领先水平,专利累计申请数达140余件。公司所拥有的技术获得了国家科学技术委员会科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖,相关产品获得了国际发明展览会金奖、北京市新技术新产品证书、中国科学仪器年度优秀新品奖、朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”等。【延伸阅读】“鉴知”首次亮相——访北京鉴知技术有限公司总经理王红球从威视到鉴知 150余项专利技术铺就拉曼发展之路乳品中三聚氰胺拉曼快检 全流程只需5分钟同方威视拉曼光谱检测出某壮阳保健品中含有非法添加他达拉非类物质
  • 拉曼积分球光谱仪在气体检测中的应用
    拉曼光谱技术被称为分子指纹谱,可以对目标分子进行准确的定性分析,因而用途广泛。但是其固有的特点,例如拉曼散射信号弱等,限制了其应用范围,尤其是在气体检测领域的应用。气体分子密度低,透光度高,作为激发光源的激光在气体中可以传输较长距离,而拉曼信号作为散射信号散射向四周立体空间,因此不能通过像吸收光谱那样简单的通过增加光程来实现信号的增强。拉曼光谱应用于气体检测具有以下优点:1、准确定性:可以根据特征光谱对除惰性气体外的所有气体进行准确的定性分析;并且气体分子受周围环境影响小,其分子结构均一性较高,因此其特征光谱单色性好;气体分子结构简单,其特征光谱峰较少,不同分子间特征峰重合较少,有利于混合气体的分析。2、准确定量:气体的透明度具有的优点之一是,气体检测过程中不会受到荧光干扰,优点之二即气体分子被激发出的拉曼信号在被收集过程中与其他气体分子发生相互作用的概率极低,所以拉曼光谱强度与分子数量及拉曼散射截面成正比。而拉曼散射截面是固定量,因此拉曼光谱强度的变化量正比于分子数量的变化量,可以用来准确的计算分子数的相对变化。3、无损测量:拉曼散射过程是分子振动-转动能级的跃迁过程,不会破坏分子结构。4、无接触检测:拉曼散射采用光作为信号载体,可以通过透光窗口等对特殊环境例如高压、高温、剧毒等样品进行测试。在气体检测领域,由于气体的流动性,更需要对特殊气体进行密闭处理来保证气体的稳定性,适合对有毒、腐蚀性等的气体进行检测。5、同位素分子的分析:同位素作为标记物而应用广泛,而对同位素分子进行区分往往需要气相色谱和高分辨质谱联用这种昂贵的技术来实现,而作为分子振动-转动谱的拉曼光谱,其同位素的不同质量在其特征峰的频移上表现明显,可以轻松的区分同位素的种类和相对含量。正因为以上原因,在二十世纪六十年代激光出现并且作为拉曼光谱的光源而广泛应用的时候,科学家尝试将拉曼光谱技术应用于气体检测领域。近共焦腔、逆向多重反射池、能量聚集腔、多通道拉曼增益池、改进型多通道拉曼光谱仪、空心光子晶体光纤等多种提高激光功率使用效率或拉曼散射收集效率的极具光学技巧的设计应运而生,提高了拉曼光谱技术对于气体分子的检测限并且取得了显著的效果。拉曼散射的特点,及用于拉曼光谱分析的光谱仪的特点决定了共焦型拉曼光谱仪的高效率、高空间分辨率和高光谱分辨率。光谱仪需要将入光狭缝开到50微米甚至更小来保证光谱分辨率,设计一套光学系统将较大空间的散射信号收集聚焦到狭缝这样的狭窄空间并不现实,因此将激光聚焦到一个微小空间并且将这一微小空间的散射信号收集后聚集到狭缝,成为一种可行性选择,这样既充分利用了激光的激发功率,又实现了散射信号的高效收集。因此共焦型拉曼光谱仪提高了拉曼信号的强度,扩大了拉曼光谱技术的应用范围。同样的设计也可以应用于气体检测当中,不同于固体的拉曼信号散射向空气中的部分会被收集,散射向固体内部的部分会被固体吸收或者漫反射,因此很难充分收集;气体的均一性及其透光性决定了其散射向四周的信号均不会受到较大干扰,因此使信号的更高效的收集成为可能。共焦激发收集系统正是为了解决气体的拉曼散射信号的高效收集而设计,散射向上下、左右、前后的信号被聚焦镜准直后传输向反射镜,最终传输向左方的光谱分析系统。根据光的可逆性原理,进入系统的激光也会被上下、左右、前后的聚焦镜聚焦到焦点,从而同时提高激发光功率的使用效率。此设计的优点是可以增加更多的聚焦镜和反射镜,最终实现焦点散射向四周立体空间的所有信号传输向同一个方向,从而实现球状散射信号的充分收集。激光在气体中的传输距离可以达到几十千米,因此共焦激发收集系统中的数次反射的光程远小于这个距离,很难实现激发光功率的充分利用。互相平行的光可以被聚焦到一个点,而激光光斑毫米级别的直径远小于聚焦镜的直径,因此如果能实现光的多次来回反射并且互相平行,其效果将等同于多台激光器并排放置。直角反射镜可以将光的前进方向偏转180度并且与原方向互相平行,传输方向相反,两个直角反射镜配合使用可以使激光多次来回反射形成一个平面,在外面再放置两个直角反射镜可以实现激光平面的纵向扩展,最终互相平行,方向相反的激光布满立体空间。因此,四个直角反射镜配合使用可以使1毫米直径的激光在1英寸的光学元件间来回反射百次以上,而这些光因为互相平行,因此都会被聚焦镜聚焦到焦点。将四直角反射镜增光程系统与共焦激发收集系统结合,形成的系统既能充分利用激发光的功率,又能充分收集散射信号,其结构类似一个球体,因此被称为“拉曼积分球”。目前该技术已经能实现常压下ppm量级的气体检测,还可以通过增加激光功率、对气体加压以提高气体密度,增加曝光时间等来进一步提高检测限。拉曼积分球适用于透明度高的样品,例如气体,上图为典型的空气的拉曼光谱图,包括氮气,氧气的振动峰、转动峰和振动峰耦合的转动峰,水分子的振动峰等,对其进行局部放大,能看到氧气同位素拉曼峰,氮气同位素拉曼峰,二氧化碳拉曼峰等。目前气体检测应用广泛,例如与碳循环相关的各种气体,在催化剂作用下,碳会转换成各种有机分子,拉曼积分球可以实现对反应物和产物的1秒钟内万分之一的浓度检测,而最小样品量只需要2毫升,完全实现原位监控的作用。即使碳循环成各种液体,根据液体的挥发性,即使不需要加热升华,类似甘油等难以挥发的液体的挥发物依然可以被检测到。而对于一些固体的碳化合物,例如塑胶跑道,其挥发气体的成分和浓度的检测方法正在进一步研究当中。土壤的有机污染检测是拉曼积分球的另一个重要应用方向,将被污染的土壤放到密闭加热腔中,使其中的有机污染物升华成气体,即可实现对有机污染物的定性、定量分析。汽车发动机的状态会通过其尾气的成分反映出来,燃料挥发物和一氧化碳含量高说明进气不畅通,氧气剩余多则说明燃料喷嘴的效率不够;氮氧化物的含量高说明排烟脱氮不彻底。其他方面的应用包括环境气体检测,化工厂废气排放监控等等,作为一种自主研制、具有自主知识产权的气体检测技术,相比于传统气体检测技术具有实时快速、无损、检测限好、能区分同分异构体和同位素取代分子等优点,实现了我国气体检测技术的弯道超车,而其应用场景正进一步拓展。三年来,该技术正从发明一步步走向完善,虽然没能争取到纵向项目的支撑,但是相关的科学家的持续投入和支持保证了拉曼积分球技术研发的顺利进行,检测限已经从最初的勉强万分之一到达目前百万分之一,并且还有进一步提高的空间。随着我国对技术研究的重视和大力支持,该技术将会在我国气体检测领域占有一席之地并将推向国际市场。后记我国的分析仪器,尤其是高端分析仪器主要依赖进口,随着我国科研水平的快速提升,仪器自主研发能力也得到了很大的提高。特别是,实验室具有丰富仪器使用经验,在外企中从事技术服务的科学家和工程师也越来越多,他们对高端分析仪器有自己的认识和见解。而且,部分科学家和工程师已经开始了自主仪器研制并取得了很好的成果。相信随着国家在仪器研制方面的大力支持,成果评价体制的进一步均衡,国产化仪器的提倡作用和科学家、工程师的共同努力下,不久的将来,我国会产生一大批自主设计,具有自主知识产权,具有明确应用领域的先进的分析仪器。作者简介黄保坤:博士,高级工程师,江苏海洋大学教师,huang_baokun@163.com。曾就职于中科院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室和英国雷尼绍公司,作为技术负责人研制的深海紫外拉曼光谱仪实现下潜作业深度7749米,是目前世界上工作深度最深的拉曼光谱仪。为中科院、中石化、中核、上海市公安局、各大高校研制了拉曼积分球、显微拉曼、台式拉曼、便携式拉曼等多种类型的拉曼光谱仪。
  • 原子荧光光谱仪助力煤炭中重金属检测
    煤炭在开采和燃烧等活动中会产生含重金属污染物的细小颗粒,这些细小颗粒无通过降雨等作用回到地面,造成重金属的第二次污染。特别是今年天气较冷,国内北方开始陆续供暖,煤炭需求量增加。在这种情况下,加强对煤炭中重金属含量的检测显得更加重要。原子荧光光谱仪在检测煤炭中重金属含量发挥重要作用。可以检测煤炭中重金属的仪器很多,其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因其检出限低、稳定性好被广泛应用。例如在国家标准中《GB/T 39538-2020 煤中砷、硒、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》中要求使用原子荧光光谱仪检测煤中的砷、汞、硒等元素。另外标准《SN/T 3521-2013进口煤炭中砷、汞含量的同时测定.氢化物发生-原子荧光光谱法》介绍了如何应用原子荧光光谱仪完成同时测定煤炭中的砷、汞元素。同时在环境标准《HJ 1133-2020 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》也要求使用原子荧光光谱仪检测空气颗粒物中重金属颗粒物的含量。可见原子荧光光谱仪在煤炭检测中得到广泛应。虽然许多地区都开始了“煤改气”“煤改电”但在煤北方依然是主要的供暖燃料。所以煤炭质量还会是影响今年空气质量的重要因素。原子荧光光谱仪作为检测煤炭中重金属含量的重要仪器,发挥重要作用。金索坤作为原子荧光行业领跑者会不断的推陈出新,研发出更加优质高效的原子荧光产品助力煤炭检测。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 能谱:傅立叶变换红外光谱仪是否成为珠宝检测领域中的“利剑“
    随着我国经济水平的提高,在日常的消费中,一些高消费品也越来越受到消费者的亲睐。比如黄金、珠宝之类的,在黄金价格下跌的时候,好多人都在买黄金,还有的爱好珠宝的消费者,都在买卖中,但是关于这些价格比较昂贵的珠宝,真假性需要专业的设备进行检测,偏光显微镜、能谱科技傅立叶红外光谱仪都是专业分析对送检的珠宝玉石里边所含的化学成份作出结论性的判断的有利器,但是珠宝检测市场还存在一定的问题:  不少消费者在买下一件或多件珠宝玉器后,为求保险,往往会先后送往不同的检测机构检测。但是在很多检测机构,为了方便顾客,都会把实验室尽量设在离消费市场更近的地方。然而,在拉近了与商家的距离后,很多消费者又会产生一种无名顾虑,怀疑检测机构会和商家合伙来坑人。当前市场上确实存在大量以假乱真、以次充好的现象,所以,对于顾客这种危机意识,检测机构能够理解,但是很多时候检测的结果不一样,让同行之间很尴尬,这样就造成了利益冲突。还有的就是在检测设备不断升级的时候,那些造假的手段也在使用不正当的手段,对珠宝进行处理,那些检测设备也不能一次检测出来。像宝石、珠宝、翡翠、等这类属于石头类的珠宝完全可以使用由天津能谱生产的iCAN9傅里叶变换红外光谱仪对它们进行了红外反射光谱测试,比较了对应的红外光谱图,红外光谱是宝石 、珠宝在红外光的照射下, 引起晶格( 分子) 、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁, 并吸收相应的红外光而产生的光谱,用于宝玉石红外吸收光谱的测试方法分为透射法和反射法两种。透射光谱法提供宝玉石4000~ 2000 cm- 1 谱区的信息,主要与宝玉石中的H- O 及C- H 的伸缩振动有关, 如宝石中的结构水、有机物质以及宝石 珠宝优化处理使用的有机填料( 如树脂) 、染料等。反射光谱方法提供宝玉石的基频振动信息, 可以用来判别宝石 珠宝的种属和真伪。  以上这些都是在珠宝检测市场中存在的问题,检测突破困境,必然不可脱离检测设备,【能谱科技】傅立叶红外光谱仪红外光谱仪是这个行业中不可缺少的仪器设备,另外更需要相关的政策法规,严厉打击从事制假珠宝销售的人群,维护好消费者的合法利益。
  • 谱尼测试集团:绿色转型浪潮中的检测先锋
    在全球经济逐步迈向绿色、低碳、可持续发展之际,中共中央、国务院印发的《关于加快经济社会发展全面绿色转型的意见》于8月11日正式发布,这是中央层面首次对加快经济社会发展全面绿色转型进行系统部署。  在国家加快推进经济社会发展全面绿色转型的大背景下,谱尼测试集团股份有限公司(股票简称:谱尼测试;股票代码:300887)作为国内第三方检测服务的领军企业,站在了这场绿色革命的前沿,将以其专业、高效的服务,为经济社会的绿色转型提供强有力的技术支撑,也将充分受益于绿色转型浪潮带来的历史性发展机遇。  行业政策支持,绿色转型的强劲东风  中共中央、国务院印发的《关于加快经济社会发展全面绿色转型的意见》,为绿色转型指明了发展方向,提供了政策支持。意见中明确提出,到2030年,绿色生产方式和生活方式基本形成,节能环保产业规模达到15万亿元左右。  国家对绿色发展的高度重视和政策支持,将直接带动环保检测、节能检测等绿色检测服务的需求迅猛增长,谱尼测试集团凭借其在节能环保领域的深厚积累和创新能力,无疑将迎来历史性的发展机遇和巨大的发展空间。  一方面,随着新能源汽车和绿色智能家电的普及,相关的检测服务需求也将随之增加,谱尼测试集团在新能源检测领域具有先发优势,有望抢占市场先机,为新能源汽车和绿色智能家电的发展提供强有力的技术支撑。另一方面,国家鼓励建设低碳(近零碳)车站、机场、码头等基础设施,这为绿色建筑检测服务提供了广阔的市场空间,谱尼测试集团在绿色建筑检测领域拥有丰富的经验和技术实力,有望在这一领域取得更大的发展。  绿色转型的强劲东风吹来,行业政策的大力支持,多重市场空间的重叠加持,为节能环保产业的发展提供强有力的动力和充满想象的发展空间,谱尼测试集团凭借遥遥领先的行业地位率先站上行业发展的风口,率先受益,而随着绿色转型的不断深入,谱尼测试集团必将牢牢抓住发展机遇,在绿色检测服务领域赢得更广阔的发展前景。  技术领先,服务全面,第三方检测行业的领头羊  谱尼测试集团技术实力雄厚,拥有先进的检测技术和设备,能够提供从医疗器械到食品安全、从环境监测到新能源检测的全面且专业的服务。谱尼测试集团能够依据不同的行业特点,为客户提供定制化的解决方案,满足客户的个性化需求,这种一站式、定制化的服务模式,极大地提高了服务效率,降低了客户成本,增强了客户的市场竞争力。  谱尼测试集团还拥有全面的服务体系,服务网络遍布全国,能够为客户提供便捷、高效的一站式检测服务。集团在多个细分领域拥有专业实验室,能够满足不同行业、不同客户的个性化检测需求。  更值一提的是,谱尼测试集团始终坚持创新驱动发展战略,拥有一支由行业专家和资深技术人员组成的研发团队;同时,面对市场的不断变化和客户需求的日益多样化,谱尼测试集团持续加大研发投入,紧跟国际检测技术发展潮流,不断优化和升级检测技术。数据显示,2023年谱尼测试集团的研发投入金额高达1.89亿元,高额且高效的研发投入,为集团的技术创新和业务拓展提供了强大动力。  谱尼测试集团不仅是绿色检测服务的提供者,更是绿色发展的积极践行者。集团在自身运营中积极推行节能减排措施,通过绿色办公、节能减排等行动,降低自身运营对环境的影响。作为一家有社会责任感的企业,谱尼测试集团积极参与社会公益活动,通过技术支持和专业服务,帮助解决社会环境问题,推动社会可持续发展。  绿色发展,时不我待。谱尼测试集团深知,绿色转型不仅是国家的战略选择,也是企业可持续发展的必由之路。谱尼测试集团作为国内第三方检测的领军企业,正乘着国家绿色转型的东风,将紧跟国家绿色转型的步伐,以技术创新为驱动,以全面服务为支撑,以更加坚定的决心和更加有力的行动,为推动经济社会的绿色转型贡献自己的力量。
  • 显微拉曼光谱技术在颗粒物检测中推本溯源
    在生物制剂领域,尤其是注射制剂当中,颗粒污染物可谓是安全与质量方面的关键问题。当含有颗粒物的生物制剂被注射到人体内后,颗粒物可能在注射部位或血管内引起局部刺激和炎症反应,进入微血管的颗粒物可能造成血管堵塞,对于重要器官如心脏、大脑、肾脏等的微血管堵塞,可能会引起严重的功能障碍。 生物制剂中的颗粒物分类 按大小: 可见异物(注射剂中可见异物是指在一定条件下目视可观测到的不溶性颗粒物质,通常粒径或长度为 100μm ) 不溶性微粒(通常指的是亚可见的颗粒异物,粒径或长度为1~100μm ) 按来源: 外来颗粒:不是配方、包装或组装过程的一部分 内源颗粒:来源于配方成分、装配过程或主要包装材料 固有颗粒:是有意存在的或预期存在的,包括溶液、悬浮液、乳剂和其他被设计为颗粒组件(团聚体、聚集体)的药物输送系统 产品配方相关颗粒:如蛋白质聚集体或赋形剂相关降解产物,如脂肪酸颗粒) (Collaborative Study for Analysis of Subvisible Particles Using Flow Imaging and Light Obscuration: Experiences in Japanese Biopharmaceutical Consortium) 对各种颗粒特性进行分析与表征,在制药领域乃是一项极为重要的研究工作。当前,在颗粒物检测方面拥有广泛的技术手段,主要的检测方法主要包括光阻法、光学显微镜、微流成像、显微红外光谱以及显微拉曼光谱。其中显微拉曼光谱技术在颗粒物检测的计数、形貌以及成分鉴定方面展出了明显的优势。 不同颗粒物检测技术的优势与局限 业内通常采用光阻法、光学显微镜以及微流成像技术进行颗粒物计数或者形貌分析,但这些技术在颗粒物检测中存在局限,且却无法对颗粒成分进行鉴定。而显微红外光谱和显微拉曼光谱技术,将 “显微”计数、形貌分析,与结合“分子光谱”鉴定结合,除了能够对颗粒物进行计数、形貌分析之外,还具备成分鉴定的功能。 MicroRaman颗粒物检测仪的专有方案 针对制药领域颗粒物检测开发中显微拉曼光谱技术存在的挑战,长光辰英研发出了专门的解决方案。 扫码下方二维码体验免费样品检测! END 往期推荐 你见过“人参”颗粒物吗?2024-08-09 这些“奇形怪状”的可见颗粒究竟是什么?2024-09-05 用户文章《AAPS PharmSciTech》丨基于拉曼光谱和机器学习对可见颗粒物的快速鉴定2024-05-31 《Talanta》丨基于拉曼光谱和数字微流控芯片结合机器学习方法对亚可见颗粒物的智能鉴定2023-07-28
  • 【赛纳斯】拉曼光谱技术在食品安全检测中的应用
    民以食为天,现代生活随着科技的发展,食物的种类和形态多种多样,丰富着消费者的冰箱,对待食物的精细化和高端化是消费者对美好生活的向往。但现实情况确时不时爆出食品安全问题,如食品生产中操作违规、卫生不达标,随意添加违法添加剂,水果蔬菜运输途中为保鲜喷洒的防腐剂以及各种农药残留,畜牧水产品养殖中滥用兽药抗生素等,不仅严重危害和影响了消费者的身体健康及生活质量,同时也给社会造成不安定因素。 拉曼光谱技术能在食品安全检测中发挥什么作用呢?今天我们来好好聊聊。一、什么是拉曼光谱拉曼光谱是光穿过透明介质时由于分子的非弹性散射使光频率发生变化而产生的一种散射光谱。拉曼效应是光子与光学及分子相互作用的结果,拉曼散射光谱可以获取分子振动能级与转动能级跃迁的特征信息,具有强大的分子识别能力,是分子信息快速获取的理想手段。二、拉曼光谱的应用拉曼光谱技术能够检测兽药残留、投毒物质、违禁添加、滥用添加、保健药品、农药残留等,并结合最 新的表面增强拉曼光谱(SERS)技术,对低溶度的被检测物质能够快速定性筛查。非法添加及农残检测孔雀石绿,经过研究发现,孔雀石绿进入水生动物体内后,会快速代谢成脂溶性的无色孔雀石绿。孔雀石绿具有潜在的致癌、致畸、致突变的作用,我国在农业行业标准《NY5071- 2002无公害食品鱼药使用准则》中将孔雀石绿列为禁用药物。但由于经济成本及违法获利不成正比,也就造成违法添加时有爆出。我们将添加过孔雀石绿的样品,进行简单的萃取前处理,再将处理过的溶液滴加在SERS芯片上,使用便携式拉曼光谱仪SHINS-S800测试拉曼光谱,下图显示了从0.1ppm~100ppm的孔雀石绿的测试结果。与标准拉曼光谱对比,10ppm浓度的孔雀石绿拉曼特征峰能很好地展现。兽药残留检测畜牧水产养殖行业为了保证出栏率及产量,滥用兽药恩诺沙星等,利用拉曼光谱技术可快捷检测出违禁品。将含有恩诺沙星的样品滴加到纳米金颗粒修饰的具有表面活性的拉曼基底上,待溶剂蒸干后,使用便携式拉曼光谱仪SHINS-S800采集恩诺沙星表面增强拉曼光谱,最 低能检测到水产品中100 u g/kg的恩诺沙星残留以及水体中0.1 u g/mL的恩诺沙星残留。
  • 中普检测:把握服务中小企业带来的商机
    宁波中普检测技术服务有限公司(以下简称PTS中普)是一家公正、独立、专业的第三方检测、测试、认证公司,公司成立之初,只有十几名员工,几百平方米实验室,服务项目单一。作为一个中小型企业的服务平台,针对绝大多数中小型企业受自身规模、资金、人力资源等方面的限制,无法自己投入建设一个完善的、正规的、专业的实验室这一难题,致力于通过自身建设填补这个市场空白。经过一年多的沉淀积累,2007年PTS中普成功通过了中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的认可,迈出了成功第一步,根据CNAS与ILAC—MRA 国际实验室认可合作组织多边承认协议,与北美、欧洲等地的58个国家和地区达成互认,PTS中普的检测报告可获得国际认可,具有国际公信力。   为了更好服务中小企业,PTS中普的检测费用为国际知名检测巨头和国内检测行业大公司的30%—50%,而需要的测试周期仅为其他检测公司的一半,这相当于为宁波及其周边地区的出口型企业节省测试费用5000万元。价格优惠,测试周期短,企业家门口的世界级实验室,极大地便利了各出口企业,而且PTS中普依靠国际化的管理模式,雄厚的技术力量,是浙江省唯一一家检测数据与四大跨国检测巨头(SGS、ITS、TUV、BV)达成数据互认的第三方检测机构,避免出口企业不必要的重复测试,减轻企业负担,减少不必要的资源浪费,并且为企业提供了更全面、更优质的服务。按照国际惯例,检测费用与出口货值比1:1000为标准,PTS中普已为超过300亿元货值的出口欧美市场产品提供了国际检测认证及咨询业务,帮助广大出口企业应对欧美各种绿色贸易技术壁垒,为出口企业保驾护航。   通过市场的积极开拓,PTS的服务客户领域涉及到电子电器产品、纺织品、玩具及轻工产品、汽车零配件、化工原材料、食品接触材料、木质产品等多个领域。PTS中普受客户委托,成为部分美国著名客户如沃尔玛等进出口货物产品抽检指定的第三方检测机构。在欧洲,PTS中普检测携手各出口企业,进军家乐福、麦德龙等大型市场,协助企业攻克欧洲市场的技术贸易壁垒,大力宣传欧盟市场新的绿色环保法令法规,并提供“一站式”解决方案,为中国产品进军国际市场助一臂之力。   PTS中普凭借着优质的服务,成为松下中国、索尼中国、三星中国等企业指定认可的实验室。为它们的供应商及产业链平台,提供日常检测服务,协助企业进行原材料和产品的质量控制。2008年12月,“三星电子”将自己的显示器产品空运到宁波,把原来由欧盟某机构检测的业务发包给PTS中普进行检测,PTS中普优质、准确、公正、高效的服务正在被越来越多的国际知名企业所认可。   PTS中普还针对国内各出口企业的具体情况,为企业量身打造出口解决方案,实现从原料、半成品到成品的每一步的质量控制,及时为企业解决生产过程中的技术问题,成为企业产品出口的专业顾问。PTS中普为浙江省超过20%的出口企业提供了这类专业服务,包括奥克斯、九阳电器等知名企业。   在社会公共服务平台上,PTS中普积极和当地有关部门合作,举办有关能耗指令等国内外企业关注的欧美等地区相关最新的法令法规技术研讨会,并以进厂专业咨询等方式为中小企业提供技术支持,大大提高企业对欧美地区技术贸易壁垒的认识,并提供各种解决方案,为企业的产品质量把关做出了重大贡献,真正发挥社会公共服务平台的作用。   2009年,PTS中普成为一家获得美国消费品安全委员会(CPSC)认可的第三方实验室,中国质量认证中心(CQC)签约实验室、德国莱茵公司(TUV)及香港厂商会联检中心(CMA)的合作实验室,同时还成为美国国家标准协会(ANSI)在中国华东地区唯一的合作伙伴。2009年完成检测量超过30000单,服务企业超过20000家,年销售收入2000万元,实现100%的快速增长。2009年又成功获得了“工信部中小企业公共服务平台”荣誉称号,成为国家级公共服务平台,在宁波市检测行业尚属首家。   在出口产品国际认证业务的市场占有率上,PTS中普在国内第三方检测平台中名列前茅。
  • 应用原子荧光光谱仪检测香烟中的重金属
    在11月26日国务院发布关于修改《中华人民共和国烟草专卖法实施条例》,确认电子烟合法性之后紧接着在30日市场监督管理总局发布《电子烟(征求意见稿)》国家标准,相信在一段时间内香烟以及烟草制品还会成为热门话题。吸烟有害健康,不但是因为香烟含有尼古丁、焦油等有害物质之外,还有汞、砷、铅等重金属元素。原子荧光光谱仪作为检测重金属的主要仪器在香烟的检测中同样有很广泛的应用。今天金索坤的小编和您分享如何应用原子荧光光谱仪检测香烟中汞、砷、铅元素检测香烟中的汞、砷、铅等重金属物质可以依照标准《YC/T 250-2008 烟草及烟草制品 汞、砷、铅含量的测定 氢化物原子荧光光度法》来执行,具体操作可简述为:依照标准YC/T 31制取试样,取适量试样与微波消解罐内,加入3mL~4mL浓硝酸,但反应缓和后加入2mL过氧化氢,装入外罐密闭,程序升温,待消解完成后取少量水冲洗消解罐内壁,将消解罐置于温控加热板上。依照汞、砷、铅元素的不同采用不同的赶酸方式得到含汞、砷、铅元素的待测溶液。同时做空白试验。按照所使用的原子荧光光谱仪的推荐测试条件输入相关参数。预热,待原子荧光光谱仪稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。虽然即将实施的《电子烟(征求意见稿)》没有直接提到电子烟中重金属的检测方法,但依照《中华人民共和国烟草专卖法实施条例》第六十五条:“电子烟等新型烟草制品参照本条例卷烟的有关规定执行。”来说,电子烟中的重金属可能会依照标准《YC/T 250-2008 烟草及烟草制品 汞、砷、铅含量的测定 氢化物原子荧光光度法》来使用原子荧光光谱仪来检测。有业内人士指出电子烟同时为了电子烟雾化效果以及美观,自身材料中掺杂了砷、汞、铅等重金属元素,而卷烟中的重金属主要是由于生长环境收到污染所致。因此就重金属含量来说,只有通过原子荧光光谱仪等专业的重金属检测仪器才可以判断其安全与否。金索坤作为原子荧光行业的领跑者会不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 高光谱成像技术在薄膜厚度检测中的应用
    研究背景在薄膜和涂层行业中,厚度是非常重要的质量参数,厚度和均匀性指标严重影响着薄膜的性能。目前,薄膜厚度检测常用的是X射线技术和光谱学技术,在线应用时,通常是将单点式光谱仪安装在横向扫描平台上,得到的是一个“之”字形的检测轨迹(如下图左),因此只能检测薄膜部分区域的厚度。SPECIM FX系列行扫描(推扫式成像)高光谱相机可以克服上述缺点。在每条线扫描数据中,光谱数据能覆盖薄膜的整个宽度(如上图右),并且有很高的空间分辨率。 实验过程 为了验证高光谱成像技术在膜厚度测量上的应用,芬兰Specim 公司使用高光谱相机SPECIM FX17(935nm-1700nm))测量了4 种薄膜样品的厚度,薄膜样品的标称厚度为17 μm,20 μm,20 μm和23 μm. 使用镜面几何的方法,并仔细检查干涉图形,根据相长干涉之间的光谱位置及距离,可以推导出薄膜的厚度值。通过镜面反射的方式测量得到的光谱干涉图,可以转化为厚度图使用 Matlab 将光谱干涉图转换为厚度热图,通过SPECIM FX17相机采集的光谱数据,计算的平均厚度为18.4 μm、20.05 μm、21.7 μm 和 23.9 μm,标准偏差分别为0.12 μm、0.076 μm、0.34 μm和0.183 μm。当测量薄膜时,没有拉伸薄膜,因此测量值略高于标称值。此外,在过程中同时检测到了薄膜上的缺陷,如下图所示,两个缺陷可能是外部压力造成的压痕。结论SPECIM FX17高光谱相机每秒可采集多达数千条线图像,同时可以对薄膜进行100%全覆盖在线检测,显著提高了台式检测系统的检测速度,提高质量的一致性并减少浪费。与单点式光谱仪相比,高光谱成像将显著提高薄膜效率和涂层质量控制系统,同时也无X射线辐射风险。 理论上,SPECIM FX10可以测量1.5 μm到30 μm的厚度,而SPECIM FX17则适用于4 μm 到90 μm的厚度。如需了解更多详情,请参考:工业高光谱相机-SPECIM FX:https://www.instrument.com.cn/netshow/C265811.htm
  • 奥谱天成:论便携式拉曼在粮油检测中的应用
    粮油检测解决方案粮油发展现状国以民为本,民以食为天,食以安为先。可见在中国这个农业大国里,保障食品安全十分重要。在涵盖中国所有80万农村的农享网——这个我国最大的农产品供需交易信息网上,五谷粮油分类排在了首位,其在食品领域的地位不言而喻。截至目前,农享网里高达12730个粮油的小类供应信息,是所有农产品分类中最多的。在这些分类繁杂的粮油产品里,多数粮油的品质良莠不齐,识别品质好坏,保障人民的食品安全尤其重要。多数粮油在生产过程中存在一种或多种品质不过关而对人体产生危害的风险,它可能来自原料,也可能由于生产中的污染和恶劣的仓储条件。除此之外,从原料到最终成品的粮油,生产的每一个阶段都可能发生化学污染,如化学添加剂、有毒重金属、动物性毒素、硝酸盐等。都会影响人的生长发育、可能会导致慢性中毒、急性中毒、致癌或者致死的后果。粮油检测传统方法弊端目前,粮油检测方法多为化学方法,这些方法必须在实验室由专业人员操作。费时费力,准确度也不高,化学试剂的使用也可能会伤害监测人员的健康,且废弃化学试剂容易污染环境。同时此类方法改变了被检测粮油的本质属性,具有不可恢复性。因此不能广泛应用于检测中。解决方案拉曼光谱技术作为一种现代的无损智能检测技术,应用在粮油检测上具有很多优点:一是在不破坏被检测粮食的前提下对其进行质量评估;二是可对粮食进行在线、实时检测,减少检测时间和增加检测效率。由此可见,拉曼光谱技术在快速分析、检测判别方面具有巨大的潜力,是未来粮油品质检测的重要发展方向。可广泛应用于食品企业、公共卫生部门(食品安全监督管理部门和卫生防疫部等)、还有农业生产基地、农贸市场等。方案特点1、快速鉴别粮油真假和粮油变质2、非常适合非专业人员的现场快速鉴别使用3、操作简单应用图1两种塑料米的鉴别(左为785nm,右为1064nm), 1064nm很容易鉴别两种塑料米相关产品1064nm便携式拉曼光谱仪 型号:ATR3000-1064 1064nm高灵敏度便携式拉曼光谱仪 型号:ATR3110-1064
  • 上海安谱推出奶粉中雌激素检测的相关产品
    了解详细情况请进入安谱公司网站 www.anpel.com.cn奶粉中雌激素检测相关产品 近日,有关“某某奶粉疑致女婴性早熟”的报道引起社会广泛关注,卫生部在今天上午的例行新闻发布会上对此做出正式的回应。卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华表示,奶粉里不允许检出雌激素,农业部门已制定检测方法并提供给湖北省,结果将在第一时间公布。 上海安谱科学仪器有限公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》,推出奶粉中雌激素检测相关产品,具体如下:标准品:订货号中文名称英文名称CAS#规格价格CDCT-C13213200雌三醇 标准品Estriol[50-27-1]0.1g810CDCT-C1321310017β-雌二醇 标准品17-beta-Estradiol[50-28-2]0.25g396CDCT-C13245100炔雌醇 标准品17a-Ethinylestradiol[57-63-6]0.25g486CDCT-C13213230雌酮 标准品Estrone[53-16-7]0.1g432CDCT-C12607000己烯雌酚 标准品Diethylstilbestrol[56-53-1]0.1g360CDCT-C14202800己烷雌酚 标准品Hexestrol[84-16-2]0.1g486CDCT-C12598000己二烯雌酚 标准品Dienestrol[84-17-3]0.1g486CDFW-D-5005-0.05g雌酮-d2 标准品(2,4-d2)Estrone-2,4-d2[350820-16-5]0.05g5320CDEN-CLM-803-1.2雌二醇-13C2 标准品,100ug/ml于乙腈ESTRADIOL-3,4-13C2 1.2mL6000CDFW-D-2849-0.05g己烯雌酚-d8 标准品Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4[91318-10-4]0.05g7030CDDM-H295303-1mg己烷雌酚-d4 标准品Hexestrol-d4 1mg2660CDFW-D-7129-0.01g己烷雌酚-d6 标准品(meso)Hexestrol-d6 (hexane-2,2,3,4,5,5-d6) (meso) 0.01g5700 其他产品:订货号描述规格单位价格CAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇4L1瓶 210 CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4L1瓶 600 CAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L 1瓶 510 CAEQ-4-003513-2500HPLC级水2.5L 1瓶 200 CAEQ-4-011245-0500乙酸, ≥99.8%, for HPLC500ml 1瓶 360 CAEQ-4-014784-0500甲酸, ≥98%, for HPLC500ml 1瓶 680 CFAH-1-04114-0002β-葡萄糖醛酸苷酶,30U/ml左右(含60U/ml芳基硫酸酯酶)2ml1瓶1507 CFCQ-270121BSTFA:TMCS=99:1, BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂10*1G 1盒 950 SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱,500mg/6mL30支/盒 1盒 1129 SBEQ-CA2154CNWBOND NH2氨基 SPE 小柱,500mg/6mL30支/盒1盒790 CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚4L 1瓶 600 CAEQ-4-013326-0100无水碳酸钠, 99.9%, for HPLC100g 1瓶 360 如需咨询、订购以及查询更多产品,请联系:上海安谱 021-54890099下载: 奶粉中雌激素检测相关产品http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100959/down_140371.htm 相关产品:奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇残留检测气相色谱-质谱法相关耗材 http://www.instrument.com.cn/show/news/046285.shtml 奶粉中激素类检测相关产品—雌激素、雄激素、孕激素、皮质醇激素 http://www.instrument.com.cn/show/news/046286.shtml
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案: 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点: 大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。 完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标: 柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。 温度精度:不大于± 0.1℃。 温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。 升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。 进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%,最大功率2200W。 外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm) 柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm) 仪器重量:46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下: 姓 名 手机(南京) 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • 离子色谱技术检测青稞制品中溴酸盐
    近日,由西藏检验检疫局技术中心承担实施的国家质检总局科技计划项目“青稞制品中溴酸盐检测方法的研究”通过了专家组的验收。专家组一致认为,该项目设计方案合理,技术路线正确,资料齐全,数据准确翔实,完成了计划任务书规定的研究内容。项目针对青稞制品的特殊性,引用和借鉴国内外食品中溴酸盐测定的最新检测方法,进行筛选与优化,并采用 SPE等最新技术,解决了样品前处理的关键技术,建立了离子色谱 -电导法检测青稞制品中溴酸盐的检测方法,在利用离子色谱技术对青稞制品中溴酸盐的检测方面达到国内领先水平。   专家组认为,该项目建立的方法准确、灵敏、重复性好、操作简单、分析成本低,对于青稞制品中溴酸盐的检测和质量控制具有很好的推广应用前景。近年来,西藏检验检疫局以服务地方经济发展为己任,利用自身技术和设备优势,紧紧围绕如何更好地服务转型发展、服务区域发展、服务保障和改善民生等问题,综合运用各种措施,积极服务经济社会发展。围绕助农增收、富民兴藏的目标,进一步加快了科技兴检的步伐,一大批具有地方特色的科研项目得到立项和实施,在标准制修订方面也取得了长足进步。
  • 聚焦最新质谱技术在食品安全检测中的应用
    第六届中国北京国际食品安全高峰论坛:质谱技术分论坛   仪器信息网讯 2013年4月1日,由北京食品学会、北京食品协会主办,太平洋国际展览(北京)有限公司承办的“第六届中国北京国际食品安全高峰论坛”在国家会议中心召开。本次高峰论坛为期两天,旨在从科学和技术的角度来探讨如何确保全国13亿人民的食品安全。论坛吸引了1000余名业内人士参加、60余家企业参展,仪器信息网作为合作媒体亦参加了本次会议。   作为论坛的重要组成部分之一——“食品安全—质谱分析技术”分论坛于2013年4月1日下午召开,北京莱伯泰科、AB SCIEX、布鲁克等公司为参会嘉宾介绍了其公司的最新质谱技术及应用。 “食品安全—质谱分析技术”专题研讨会现场   莱伯泰科:移动式气质联用系统Griffin 460,可对液体、固体和气体样品进行直接进样分析   北京莱伯泰科介绍了由美国Griffin公司推出的移动式气质联用系统Griffin 460,其专门为现场应用设计,能够对复杂样品基质中的化学物质提供实验室级别的化学分析,并可以24小时全天候对大气进行连续监测。   据悉,Griffin 460采用内部独立减震技术对整个系统进行保护,由于所有的减震系统都在系统内部,所以整机可以方便快速的在固定实验室、移动实验室、现场应急实验室、移动检测车之间进行移动。   值得一提的是,丰富的进样附件使得Griffin 460可以对液体、固体和气体样品进行直接分析:单独系统可以接受进样针直接进样或者固相微萃取进样;在进行气体样品分析时,专为现场大气采样设计的X-Shorber大气采样器,可以与Griffin 460系统通过其通用接口直接快速连接,进行样品分析;水样可以通过Griffin 460吹扫捕集附件进行分析;对于固体、液体或气体样品,还可以采用其独特的PSI-Probe进样技术,即可实现无需样品前处理的直接进样分析,其包括TAG PSI-Probe和TWISTER PSI-Probe两种技术,为现场分析的复杂样品前处理过程提供了革命性的解决方案。   AB SCIEX:6500系列质谱仪,灵敏度提高10倍   AB SCIEX公司则介绍了其在2012年推出的6500系列质谱仪。AB SCIEX Triple Quad™ 6500 和 QTRAP® 6500系统是新一代质谱仪,与目前市场上最畅销的高性能三重四极杆系统相比,其灵敏度提高了10倍。   据了解,AB SCIEX 6500系列采用新的IonDrive™ 技术,能够离子化、传输以及检测更多的离子,实现了高灵敏度。该技术包含新的IonDrive Turbo V离子源、新型的IonDrive™ QJet 导入技术以及性能提高20倍的IonDrive™ HED检测器。新型IonDrive Turbo V离子源,使样品的离子化效率更好;而且新的IonDrive QJet 离子导入具有两级设计,具有更高的离子聚焦和传输效率;全新的IonDrive HED检测器,大幅提高了动态线性范围,可达6个数量级,因此大大提高了6500的灵敏度。   布鲁克:LC-QQQ和LC-(Q)TOF农残分析解决方案,全面满足定性定量需求   布鲁克公司则介绍了其采用液质联用技术的最新农药残留分析解决方案。包括“专为定量应用而设计的LC-QQQ液质分析方案”和“LC-(Q)TOF食品与药品质量控制系统研究方案”。   LC-QQQ液质分析方案——EVOQ系列液质联用型三重四极杆质谱,布鲁克公司2012年推出的质谱新品,可对数以千计的实际样品进行快速且可靠地定量分析,并提供样品管理到检测报告的全自动工作流程。   该系统采用创新的交错式四级杆(IQ)设计的双重离子漏斗,使小分子和生物分子的分析能够轻易达到超高的灵敏度。其具有两大优势:(1)简单,漏斗形式的设计,并且只有射频电压,使得这个系统可以无需对化合物进行调节就可以很好的对化合物离子进行聚焦;(2)非常显著地减少了仪器维护的次数,从而增加的仪器正常使用时间。相对于传统的层叠式透镜漏斗设计,IQ双重离子漏斗的空间几何学设计改善了背景气的移动,从而减少了表面污染。   LC-(Q)TOF系统研究方案:LC-(Q)TOF不仅应用于常规分析,还可应用于未知物剖析,以及差异性比较、代谢组学研究等扩展研究方面。与LC-QQQ相比,ESI-(Q)TOF具有“能够推测未知物;不受通道数限制,方法开发简单;全数据记录,便于风险评估;具有高分辨峰型图,适用于质量相近的化合物分析”等优点。布鲁克公司的LC-(Q)TOF农残检测方案基于全灵敏度高分辨数据,结合专业的分析软件和数据库,可以实现已知物/未知物定性(半)定量分析。(编辑:萧然)
  • 安谱推出原料药中的铬检测耗材整体解决方案
    近日获悉, 国家食品药品监督管理总局(CFDA) 披露多家制药企业生产的复方肝浸膏片( 胶囊) 中检测出高含量的铬元素, “铬超标”事件瞬间卷土归来. 经CFDA 初步查明, 本次铬超标的根源在于胶囊中的药品生产原料枸橼酸铁铵, 并共同来自于一家供应商, 铬元素出现严重超标( 检出值在643-1178mg/kg), 存在一定安全风险. 目前, 此事件已涉及到的制药企业多达40 家, CFDA 紧急要求各企业立即停止该药品销售,并及时召回问题药品. 据了解, 国家对含有枸橼酸铁铵成分的产品没有制定相应的铬含量检测要求, 此次召回事件的发生,有可能会导致国家重新修订其质量标准。因此采用《中国药典》第4 部,通过原子吸收光谱法进行铬元素分析,具有一定的参考价值。 作为医药行业分析检测实验室的实验耗材领导者和供应商, 安谱推出应对本次“铬超标”事件的耗材整体解决方案, 以期为药品质量安全管理工作提供最速度最全面最优质的服务. 检测原理: 试样经微波消解处理后,采用原子吸收光谱法,在357.9nm 处测定吸收值,在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。 消解专用高纯酸特点:●PPM 级别的Cr 质控本底低于20ppb PPB 级别的Cr 质控本底低于1ppb;●杂质金属的质控数量多达30 多个元素;●已在2012 年“毒胶囊事件”中赢得广大用户认可。 标准品溶液( 标准品专业供应商o2si)o2si 公司优势:●拥有ISO 9001 管理体系、ISO/IEC 17025 实验室能力认可资质、●ISO GUIDE 34 标准品生产商资质,确保产品的最佳品质;●全球领先的专业提供按需定制服务的生产商;●全部产品系溶液型,使用更方便,量值准确,完美贴合客户需求;●每年来华开展专业的产品技术研讨会,解答用户最关心的技术疑问。 通用耗材 手套●马来西亚进口,佩戴舒适,具有食品接触认证 VITLAB●欧洲塑料计量产品第一品牌;●产品符合DIN ISO 要求,带证书;●低金属本底,低元素吸附,重金属检测的最佳选择。 WITEG●最具性价比的硼硅玻璃计量产品;●产品符合DIN ISO 标准,带证书,可提供USP 产品;●产品久经药检系统、制药行业检验。 瓶口分液器●具有专利的自动排气功能,使用方便;●适用性超强,不必区分有机无机试剂,适用于除HF 以外的几乎所有液体;●专利的排液阀,旋转180°可使排液管液体全部流回试剂瓶,最大程度防止敏感试剂泄露。 存储瓶 微波消解罐●采用进口TFM 材料或PFA 材料;●TFM 有比传统PTFE, 有更高的耐腐蚀性、高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好;●很高的表面光洁度, 大大降低了污染和记忆效应;●最高使用温度为260℃,极限甚至可达300℃;●极低的金属溶出与析出,且不粘附样品,适用于痕量、超痕量、微量分析等。 小型仪器●低平结构设计,占实验室空间小;●陶瓷面板易于清洁,防化学腐蚀,防液体渗透。●※ 陶瓷面板:17.8×17.8cm; 温控范围:室温+5℃ -500℃
  • 鸡蛋中氟虫腈的检测-安谱实验解决方案
    8月初以来,欧盟爆发出鸡蛋中氟虫腈超标的问题,短时间内在欧洲市场快速发酵蔓延,国际食品法典委员会规定蛋类残留限量是0.02mg/kg,欧盟规定残留限量为0.005mg/kg,日本肯定列表中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量0.02mg/kg。我国在GB2763-2016中只规定了植物源性的残留限量标准,限量在0.02-0.1mg/kg;聚光科技下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称“安谱实验”)参考相应的方法推出了鸡蛋中氟虫腈的解决方案,包括小柱净化,小柱富集,以及QuEChERS净化的方法。一:样品前处理  称取5g搅拌均匀的鸡蛋液,加入5mL水,涡旋1min,再加入10mL乙腈涡旋1min,加入盐包(SBEQ-CA8115-B),迅速涡旋2min,(放热很明显,涡旋动作要快), 4000rpm离心6min(会出现分层,上层为10mL乙腈)。二:小柱操作  SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 60mg,3mL  净化模式:  取2mL上层乙腈溶液,直接加到小柱上边,接收上样液(控制流速1d/S),氮吹近干,加流动相(20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液)定容到1mL,SCAA-104过滤,待上机检测  富集模式:  取2mL上清液,氮吹近干后,加水2mL溶解混匀,待上样  活化:3mL甲醇  平衡:3mL水  上样:控制流速1d/s  淋洗:3mL水  洗脱:2*2.5mL甲醇  收集洗脱液,氮吹近干,加流动相定容到1mL SCAA-104过滤,待上机检测。  QuEChERS方法  取1mL上清液加到2mL净化管中,(SBEQ-CA8747-H ),涡旋1min 4000rpm离心6min取上清液氮吹近干后,1mL流动相复溶,SCAA-104过滤,待上机检测。三:色谱条件  色谱柱:athena uhplc C18,2.1*50mm,1.8um LAEQ-2105UA  流动相:乙腈:0.1%甲酸水=60:40  流速:0.2mL/min   柱温:30℃  进样量:10uL  质谱条件:MRM检测方法  载气流速:7L/min  脱溶剂气温度:300℃  雾化器压力:35psi  裂解电压:135V  电离方式:-ESI  碰撞能量:10eV四:实验谱图图1:5ppb标准品谱图图2:HLB富集模式基质空白谱图图3:QuEChERS方法基质空白谱图图4:HLB富集模式基质加标10ppb谱图图5:QuEChERS方法基质加标5ppb谱图五:实验数据回收率(外标法)RSDHLB净化模式84.50%1.40%HLB富集模式79.10%3.10%QuEChERS方法62.80%4.10%六:实验耗材货号名称规格品牌SBEQ-CA3179CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱60mg, 3mL /50 pcsCNWSBEQ-CA8115-BdSPE萃取管(AOAC 2007.01),袋装缓冲盐,粉粒状硫酸镁6g硫酸镁,1.5g乙酸钠, 50包/盒CNWSBEQ-CA8747-HCNW dSPE分散固相萃取(C18纯化管,生物基质去除脂肪和蛋白)150mg MgSO4,25mg C18,2mL(立式小管)/100 pcsCNWCDCT-C13645000氟虫腈(非泼罗尼,Fipronil) 标准品纯品型,有证书,0.1gDRCDCT-C13645500磺基氟虫腈(氟虫腈砜) 标准品纯品型,有证书,50mgDRCDCT-XA13645300AL氟虫腈-脱亚硫酰基 标准品100 ng/ul于乙腈,1mlDRCDCT-C13645400氟虫腈硫化物 标准品纯品型,有证书,25mgDRLAEQ-2105UAAthena UHPLC C18 液相色谱柱2.1 × 50mm,1.8umCNWSBEQ-CR0002SPE 小柱连接件【1,3,6mL】,PP 材质12 个/ 包CNWSBEQ-CG1012CNW G系列12位固相萃取真空装置玻璃缸(内)长*宽*高=16.2*7.5*15.5cm,12位CNWSCAA-104有机相尼龙针式滤器 (绿色) 13mm*0.22um, 100 只/ 罐ANPELQBAA-0020122ml 无针注射器100 只/ 包ANPELABEQ-3300002-25CNW 50ml 尖底离心管25/袋CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/ 箱CNWVAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写)2ml,12*32mm, 9mm,100 只/ 盒CNWVEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫,Bond100/ 袋CNWCAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇,梯度级4LCNWCAEQ-4-003306-4000HPLC 级别通用型乙腈( 也适用于生化,无水分析领域)4LCNWVAAP-360024E-28140A-100CNW 24-400 棕色螺纹口60mL样品存储瓶(EPA样品瓶)(带书写)100只/纸盒,4纸盒/纸箱CNWEOFO-945605Talboys 基本型旋涡混合器,230V/150W外形尺寸: 20.3×10.2×14.0cm, 包装重量:5.3kgTalboysEDAA-2101TH超声波清洗器,100W ( 带加热功能) 槽内尺寸:300*150*100mm,4LANPEL
  • 拉曼光谱组织病理学诊断和术中检测取得进展
    近日, 国科温州研究院王毅研究员团队在肝肿瘤拉曼光谱病理学诊断和术中检测方面研究取得进展,相关成果以Rapid, label-free histopathological diagnosis of liver cancer based on Raman spectroscopy and deep learning为题,发表于Nature Communications 。组织病理学检查是癌症诊断的金标准。常规的组织病理学检查包括组织切片、染色等流程,步骤相对繁琐、耗时,且诊断结果依赖于病理医生的主观判断。在临床手术中如果需要对特定部位进行病理判断,则通常需要术中冰冻切片进行病理诊断,这不可避免会对手术造成中断或延迟。拉曼光谱是一种分子振动光谱,基于振动分子的光非弹性散射可以提供复杂生物样本的化学指纹谱图。组织癌变进程中的生物成分变化,可以基于拉曼光谱以便捷、无损、无标记的形式得以反馈。但是由于光谱分析的复杂性以及癌组织的异质性,需要合适的数学分析模型辅助以实现来自不同组织类型的光谱数据识别与区分。对此,研究团队基于拉曼光谱和深度学习技术提出了一套用于肝癌组织体外和术中病理学诊断的工作流程(图1)。 图1 基于拉曼光谱和智能算法的肝癌组织病理学诊断工作流程王毅研究团队与温州医科大学附属第一医院肝胆外科团队合作,通过采集得到超过12000张来自120对肝癌组织和对应癌旁组织的拉曼光谱,建立得到肝组织拉曼光谱数据库。随后构建并训练得到基于VGG-16的卷积神经网络模型,将采集得到的光谱数据输入模型,实现了肝癌组织与癌旁组织的自动区分,准确率到达92.6%。此外利用该模型还成功实现了不同亚型、分化程度和肿瘤分期的肝癌组织的鉴别。非靶标代谢组学分析验证了不同肝组织类型间的代谢产物差异,且与拉曼分析结果一致。在上述光谱差异的基础上,以无染色、无标记的方式实现亚微米分辨率的不同病理组织切片的2D/3D 拉曼成像,以及肝癌肿瘤边界成像。最后,研究团队成功将手持式拉曼光谱系统运用于临床手术中,探讨了利用拉曼光谱实时术中肝癌诊断的可行性。王毅研究员和张庆文副研究员为本文共同通讯作者,温州医科大学硕士研究生黄礼平为该论文第一作者。上述工作得到了浙江省自然科学杰出青年基金和浙江省海外引才计划等项目的支持。
  • 水质中5种生物胺检测(液相色谱法)方法国家标准实施
    水质中5种生物胺检测方法国家标准实施  为灾区水质的检测、监控提供检测方法和技术手段   记者从6月17日科技部和国家标准委联合召开的新闻发布会上获悉,针对5.12汶川大地震可能造成灾区水质变化而制定的检测水质中5种生物胺的国家标准已于6月11日由国家质检总局和国家标准委发布并于当日起实施。这项标准从提出到完成,仅用了13天。科技部副部长刘燕华、国家标准委主任刘平均出席会议并讲话。   刘燕华指出,科技和标准的结合将在抗震救灾和灾后重建中发挥重要的作用。汶川大地震发生后,科技部针对地震灾区水质可能发生变化的情况,组织科技专家联合攻关,着手制定检测水质中5种生物胺方法的国家标准。目前,灾区对检测方法的需求十分迫切,5月23日,科技部接到来自灾区的生物胺快速检测的请求并组织专家到前线,这项国家标准是在深入了解灾区需求的情况下制定的,将对保证灾区人民的饮水安全和身体健康发挥重要的作用。   刘平均指出,检测水质中5种生物胺的国家标准是科技成果及时转化为标准的范例。这项标准中的方法是对相关方法进行认真筛选后确定的精确度高、检测结果稳定的高效液相色谱法检测法,已经过了10个权威实验室的验证试验。科技部提出制定这项标准的建议后,国家标准委迅速启动了应急标准制定程序,本着科学、严谨、快速的原则,在程序不减、质量要求不降低的前提下,标准的立项、审查和报批同时进行,从标准提出到完成,仅用了13天。这项标准的发布实施,为灾区水质的检测和监控,为灾区人民饮水安全及环境保护提供了权威的检测方法和有力的技术手段。   据悉,《水质 组胺等五种生物胺的测定 高效液相色谱法》(GB/T21970-2008)规定了测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺含量的测定方法。生物胺具有生物活性的有机化合物,常存在于动植物体内及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分,但当人体摄入过量的生物胺时,会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。 附件:水质中5种生物胺检测:液相色谱法生物胺.pdf
  • 普洛帝与中特计量检测研究院就共建油液综合监测平台达成共识
    近日,普洛帝与中特计量检测研究院在油液综合监测领域达成了重要共识。双方决定携手共建一个油液综合监测平台,旨在提升我国油液监测技术的整体水平,为工业生产和设备运行提供更可靠的保障。这个油液综合监测平台将充分利用普洛帝在油液监测领域的领先技术和中特计量检测研究院在计量检测领域的丰富经验,共同开展油液监测技术的研究、开发和推广。平台将覆盖多个领域,包括润滑油、液压油、燃油等,实现对各类油液的全面监测。通过共建油液综合监测平台,普洛帝与中特计量检测研究院将共同推动油液监测技术的创新发展。平台将采用先进的传感器技术和数据分析算法,实现对油液性能的实时监测和预警,有效预防设备故障,降低维护成本,提高生产效率。这一合作项目的达成,标志着普洛帝与中特计量检测研究院在油液监测领域的合作迈出了坚实的一步。未来,双方将继续深化合作,共同推进油液综合监测平台的研发和应用,为我国工业领域的可持续发展作出积极贡献。此外,普洛帝与中特计量检测研究院还将共同开展油液监测技术培训和交流活动,提高相关从业人员的技能水平。通过分享最新的监测技术和实践经验,双方将共同培养一批具备专业素养的油液监测人才,为我国油液监测领域的长远发展提供有力支持。普洛帝与中特计量检测研究院的合作不仅局限于油液综合监测平台的共建。双方还将积极探索在智能制造、物联网等领域的深入合作,共同研发更多创新性的产品和解决方案,推动我国工业生产的数字化、智能化升级。这一合作项目的成功实施,将有助于提升我国在油液监测领域的国际竞争力,进一步巩固我国在全球工业领域的地位。普洛帝与中特计量检测研究院的强强联手,将为我国工业的可持续发展注入新的活力,助力我国实现从工业大国向工业强国的跨越。
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