中矿检测

内标法在矿物检测中的应用引言：定量分析需要建立标准曲线，由于干扰的存在，同等浓度的待测物在标准溶液和样品中的光谱轻度是不一样的。内标法是消除这种干扰最好的方法。这种方法的原理是以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。矿物样品基体比较复杂，为了消除基体干扰（属于物理干扰），引入内标法是一种不错的选择。下面就以几个我们常分析的几种矿物样品为例，来说一说内标法在矿物分析领域的应用吧。首先来个大众化的，就是普通金属元素的多元素分析，这个相信不少版友也在论坛讨论过，基体的影响对元素的检测结果还是蛮大的。图1是检测元素及条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407271258_508051_1657564_3.png图2是检测多元素及内标http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407271259_508053_1657564_3.png可能有人会说，多元素之间也会存在干扰，这个hi元素之间的干扰需要用IEC或者FACT技术，这里就不在赘述了。应用之二：贵金属含量分析图3：贵金属元素及其分析条件参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407271306_508054_1657564_3.png图4：贵金属内标分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407271307_508055_1657564_3.png应用之三、矿物中氧化物的测定应用图5：氧化物及条件参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407271312_508056_1657564_3.png图6：氧化物分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407271312_508057_1657564_3.png应用内标法还是有不少优势的，首先，在检测过程中可以很方便的得知检测过程是否有异常，如果有，内标波动会很大，只要在excel中画内标曲线图就一目了然。其次，内标可以看出基体溶液和标准曲线溶液是否一致，通常来说，碱性溶液的内标要比酸性的要大，假如我们定义标准溶液空白内标为1的话，那么碱性溶液的就会大于1，而酸性溶液的接近1.再次，我们可以根据内标的高低来应该仪器软件来调整最后的检测结果，使得结果更接近样品的实际浓度而不会产生特别大的偏差。那么，我们在选择内标元素的时候需要注意哪些地方呢？1） 在样品和标样中浓度一定2） 加入内标溶液的体积尽量小3）加标方式：可手工加入，也可利用蠕动泵加入4）内标元素的加入量必须使在选择的波长处能够达到较好信噪比5） 内标元素和待测元素在等离子体中具有相似的激发能6） Eu、Y、In等常用作内标元素7） 内标元素和待测元素的谱线互相不干扰8） 为保证测定准确，可选定多个波长为了实现准确快捷的加入内标而不影响分析效率，我们的操作是样品和内标同时进样，这样既做到了同步又避免加入不均匀产生的误差，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407281041_508106_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407281042_508107_1657564_3.jpg当然，应该内标法也有一些不足之处，至少成本上是增加了不少。但是总的来说，矿物样品应用内标法的优势还是要多一些，不是吗？如果既要消除物理干扰又要消除元素干扰，那就需要用内标法结合IEC一起使用了，那效果会更好。总结：矿物样品基体复杂，物理干扰对元素含量的测定影响很大，加入内标法可以消除这一影响，从而提高测量结果的准确性，个人认为值得推崇。

矿泉水中氨氮的检测【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测氨氮的检测方法有纳氏试剂光度法，水杨酸-次氯酸盐光度法，滴定法，气相分子吸收光谱法，氨气敏电极法等，我们水质自动站的氨氮在线仪器就是使用的氨气敏电极法，干扰小。一般我们实验室检测氨氮只采用纳氏试剂光度法。纳氏试剂光度法检测比较麻烦的有两点，一是无氨水的制备，要保证空白小于0.030，所有试剂都需要无氨水制备，所以需要提前制备；二是纳氏试剂有毒，最好买现成的。这次做氨氮的时候顺便检测了下矿泉水，矿泉水清澈透明，所以没有进行预处理。实验步骤如下： 1、标准曲线，移取0，0.10，0.50，1.00，1.50，2.00氨氮标准使用液（10mg/L）加入50ml比色管中用无氨水稀释至标线，加入1.0ml酒石酸钾钠，摇匀，加入纳氏试剂1.0ml（或1.5ml，根据纳氏试剂的配方决定），摇匀，放置10min，在波长420nm下以无氨水为参比，进行检测，比色皿我使用的是10mm的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312081659_481203_2595817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312081658_481201_2595817_3.jpg2、样品，矿泉水中氨氮估计不会高，所以样品直接移取50ml，加入50ml比色管中，这样也比较容易计算。然后重复标准曲线的后续步骤，最后结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312081658_481202_2595817_3.jpg由上述结果可以看出：矿泉水中氨氮的确很低，以前没有检测过并没有个概念，现在检测出来还是买个放心。因为水中的氨氮在一定条件下会转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。不过我查阅了《GBT 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》并没有找到矿泉水中氨氮的标准，可能一般矿泉水的氨氮都不高吧，所以并没有制定限值。

矿泉水中挥发酚的检测【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测酚类属于高毒物质，《GBT 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》中规定的限值为0.002mg/L。酚类化合物对人及哺乳动物有促癌作用。所以此次借着东风顺便检测下矿泉水中到底有没有酚。我们检测挥发酚是采用的4-氨基安替比林分光光度法，低浓度的需要进行萃取，高浓度可以直接进行测定。矿泉水肯定不会含酚，所以就进行了萃取。萃取：量取250ml水样置于玻璃蒸馏瓶中，加几粒玻璃珠，防止暴沸，加磷酸调PH至4（可以加甲基橙，溶液变橙红色即可），再加5.0ml硫酸铜。将蒸馏烧瓶放好，盖上塞子，拧紧，防止压力过大，将塞子顶出，溶液喷出来。第一次蒸馏氰化物的时候，我犯过这个错误。然后开启冷凝水，开始蒸馏，期间至馏出液225ml左右时，停止加热，冷却，向蒸馏烧瓶中补充25ml水，继续收集至250ml馏出液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121826_481816_2595817_3.jpg标准曲线及样品：取6个500ml分液漏斗，分别加水100ml，加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml苯酚标准使用液（1mg/L），再加水至250ml，加2.0ml缓冲溶液混匀。加1.50ml4-氨基安替比林，混匀，再加1.5ml铁氰化钾，充分混匀，放置10min。移取10.0ml三氯甲烷，盖上塞子，振摇2min，手工哦，如果有仪器的话就幸福了。静置等待分层，将漏斗下面的管子底部塞上脱脂棉，放出下面的三氯甲烷层，用20mm比色皿在波长460nm处以三氯甲烷为参比，测量标准曲线的吸光度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121826_481817_2595817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121826_481818_2595817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121826_481819_2595817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121826_481814_2595817_3.jpg取50ml溜出液置于分液漏斗中，加水稀释至250ml，后续步骤同标准曲线绘制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121826_481815_2595817_3.jpg从上述结果可以看出，矿泉水的吸光度明显低于空白的吸光度，所以结果就是未检出。

三种矿泉水六种饮料中重金属锑的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305071930_438803_2348331_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305071928_438799_2348331_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305071928_438800_2348331_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305071929_438801_2348331_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305071929_438802_2348331_3.png