中控分析

[align=center][size=21px]分析[/size][size=21px]检测中[/size][size=21px]质量控制图的原理和应用[/size][/align][align=left][size=18px]质量控制结果可以提供方法的长期重现性和其它性能特征的重要信息。为了进行有效的性能检验，样品应与合适的质控样品（空白样品、添加回收样品、标准物质等）同时测定。[/size][size=18px]控制图是通过图形的方法，显示质量特性随时间变化的波动曲线，并分析各判断它是由于偶然原因还是由于系统性原因所造成的质量波动，从而作出准确判断。[/size][size=18px]控制图可用于监测方法性能的变化趋势，并确保测定方法系统处于统计控制状态下[/size][size=18px]，因此质量[/size][size=18px]控制图是质量评定技术的主要方法[/size][size=18px]。[/size][/align][align=left][size=18px]1、质量控制图的组成。[/size][size=18px]控制图对于说明方法的性能和方法参数的重现性是非常有用的。大量相同类型的样品需要分析其活性成分时，控制图根据方法使用时所得平均回收率和标准偏差的数值制定。使用多残留分析方法对每一类样品中的少量几个进行分析，以测定其中的多种组分时，初始控制图由代表性样品中的代表性被测物质的平均回收率（Q）和实验室特征重现性系数（[/size][size=18px]CVLtyp[/size][size=18px]）组成。[/size][/align][align=left][size=18px]2[/size][size=18px]、质量控制图的[/size][size=18px]绘制[/size][size=18px]。[/size][size=18px]由方法确认所得单个分析组分的平均回收率数据和变异系数没有显著差异时，每一个数值可认为是方法的真实回收率和精密度的估计值，通过适当的组合得到方法的特征回收率（[/size][size=18px]Qtyp[/size][size=18px]）和变异系数（[/size][size=18px]CVAtyp[/size][size=18px]），并用于建立初始控制图。警戒限和控制限分别为： Qtyp±2хCVAtypхQ[/size][size=18px]；[/size][size=18px]Qtyp±3хCVAtypхQ。[/size][/align][size=18px]3[/size][size=18px]、质量控制图的[/size][size=18px]分类[/size][size=18px]。[/size][size=18px]典型的控制图有[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011301196385_4118_3957149_3.png[/img][size=18px]和[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011301201375_610_3957149_3.png[/img][size=18px]控制图，有[/size][size=18px]R[/size][size=18px]控制[/size][size=18px]图或[/size][size=18px]S[/size][size=18px]控制图（精密度控制图）。常把[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011301207389_9267_3957149_3.png[/img][size=18px]（或[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011301207312_7000_3957149_3.png[/img][size=18px]）控制图与[/size][size=18px]R[/size][size=18px]（或[/size][size=18px]S[/size][size=18px]）控制图上下并排画在一起，如下图，控制图中有些点向上偏，甚至超出控制限，但在[/size][size=18px]R[/size][size=18px]控制图中点分布是正常的，这说明测量系统的精度没有什么变化，而是产生了某种争得系统误差。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011301211473_2587_1729077_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011301210301_9761_3957149_3.png[/img][size=18px]-R控制图[/size]

前言质量控制作为实验室的一种监控程序，里面所包含的监控方式也是各式各样，当然利弊也是各有千秋。很多方法大家都用到了，但是有一项“分析一个物品不同特性结果的相关性”因为我们实验室做的比较少，所以通过一次（棉本色纱线密度与单纱强力相关性分析）的首次分析，对该项内容有了深一步的理解，分享出来，与大家交流。关键词特性、相关性……个人理解同一个产品，用不同的方法测试出来的产品不同特性的结果，具有一定的相关性；相关性包括：正比、反比、正函数、反函数等，其中没有任何相关性也是分析的一种结果。分析过程描述样品描述棉本色纱同为棉，普梳，设定线密度不同：A.10s; B.16s; C.21s; D.24s；1. 方法选择要合理“”； GB/T 4743-2009《纺织品卷装纱绞纱法线密度的测定》 GB/T 3916-1997《纺织品卷装纱单根纱线断裂强力和断裂伸长率的测定》3. 结果描述序号配棉品种线密度单根纱线断裂强力cNTexsA普梳10s58.010.1956.6B普梳16s36.316.1504.6C普梳21s28.120.8423.6D普梳24s[size=1

[align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要：针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力，无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题，并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求，本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式，通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器，可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA）是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析（Vac-TGA）则是在普通热重分析中增加了真空变量，允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析，适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析，Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器（MFC），为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa（绝对压力），一般都包括两路吹扫气和一路保护气，由此可进行各种气氛环境下的热重分析，如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能，普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制，只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能，但也仅适用于大于一个大气压的高压控制，其结构如图1所示，还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制，无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制，客户希望能对现有V-TGA进行技术改造，增加真空度控制功能，以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题，基于真空压力控制的动态平衡法，即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量，使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上，为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制，本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用，本解决方案拟达到的指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：10Pa~100kPa（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：±1%（读数）。[/size][size=16px] （3）气氛：真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标，解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示，为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制，控制系统的具体内容如下：[/size][size=16px] （1）配备了两只电容真空计，量程分别是10Torr和1000Torr，精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] （2）采用了动态平衡法进行控制，其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游（进气端）控制模式，而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游（排气端）控制模式。[/size][size=16px] （3）上游控制模式：上游控制模式是固定排气流量（真空泵全开，电动针阀2固定某一开度），通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量，使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道，如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] （4）下游控制模式：下游控制模式是固定进气流量（电动针阀1固定某一开度），通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量，使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道，如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] （5）双通道真空压力控制器：所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道，与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中，上游控制回路进行自动PID控制，而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中，下游控制回路进行自动PID控制，而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] （6）电动针阀：所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀，可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化，具有很好的线性度和重复性精度，具有极低的磁滞，可采用模拟信号（0-10V、4-20mA）和RS485进行控制，可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] （7）进气装置：图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合，每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制，多路气体在混气罐内进行混合，混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] （8）控制精度：由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器，可实现全量程的真空度精密控制，考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] （9）控制软件：双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件，通过控制器上的RS485通讯接口，计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题，在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外，本解决方案还具有以下优势和特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的实用性，并经过了试验考核和大量应用，按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造，无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的适用性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制，可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] （3）本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制，也可进行多种气体混合后的低压控制，具有很大的灵活性。[/size][size=16px] （4）本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口，如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

为了保证检测结果的准确性，每个实验室每年不但要做外部质量控制而且还要做内部质量控制，对于外部质量控制的样品自不必说，组织单位会做好一切准备工作，实验室只管收样测试即可。但是对于内部质量控制，实验室少不了要自己选择样品并对样品进行前处理，为了保证质量控制的有效进行，在这里有结果质控样选择的小窍门供大家参考：1.质控样选择方法A —“外源节流”，这种方法一般可以通过购买或其他有效方式直接使用有已知结果并且均匀的样品作为质控样，当然购买的话有很多组织能力验证的机构会有提供这种样品；但很多实验室为了控制成本可能不会花这些“冤枉钱”。那么我们实验室可以利用参加能力验证或实验室间比对的机会在参加能力验证够的情况下尽量对来样进行留样，将这种样品进行“节流”，自然分析报告中的结果我们也可以用到我们内部质量控制中的报告中。[img=,355,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311428330809_3682_1954597_3.jpg!w355x455.jpg[/img]图1 外部质量控制中的留样可以作为质控样来使用[img=,556,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311429502548_8658_1954597_3.jpg!w556x142.jpg[/img]图2 外部质量控制（能力验证或实验室间比对）中给定的中位值、Norm IQR值就是我们做质量控制时的质控数据依据。2. 质控样选择方法B — “一物多用”，这种方法是充分利用检测中的标准物质，用标准物质来作为质控样来检测，看检测结果是否在证书的范围内。这种方法也是实验室常用的一种方法。[img=,233,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311457594747_6791_1954597_3.jpg!w233x429.jpg[/img]图3—标准物质可以作为质控样来使用[img=,276,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311458231720_2977_1954597_3.jpg!w276x41.jpg[/img]图4—证书上的结果也是可以作为质控数据来使用的。3. 质控样选择方法C — “自给自足”，这种方法一般是针对没有上述选择的情况下，也是实验室普遍使用的方法，对于这种情况我们一般是在设备刚刚校准合格的两天内完成制备，因为这种情况下设备的准确性是最好的，质控样的选择应是实验室常规测试的同一批样品，其均匀性可以通过标准偏差来判定，这种情况下的质控样相对稳定和准确。[img=,433,549]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311520359868_192_1954597_3.jpg!w433x549.jpg[/img]图5—设备校准的两天内是做质控样的最好时间。总结总结以上三种方法各有优劣：方法A: 这种“拿来主义”的方法好是好，但是一般达不到样品的数量，或者质控的重复次数有限。这种情况我们可以在样品接收时作为样品数量不够给组织单位单位多要点，但是这种情况很少，要多了人家组织单位就不给了。方法B：这种方法虽然好，一般来说实验室的样品也足够，并且使用的一般在有效期内，但是因为是标准物质价格要昂贵一些，并且对控制的项目相对有局限性。方法C：这种方法适用于任何项目的质控选择，但是相对于以上A、B两种方法准确率上会差一点。所以，不论是那种方法只有适合的才是最好的。对于质控样我们不但要选择好还要保存好。因为样品的保存对结果的影响也很大。