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  • 【分享】空气中环己酮的测定方法

    【分享】空气中环己酮的测定方法

    空气中环己酮的测定方法 ---------------------------------------------------------------------甲、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法见丙酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法乙、糠醛比色法1 原理环己酮与糠醛在碱性溶液中缩合成黄色化合物，经硫酸脱水变成玫瑰红色，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 注射器，100ml。2.3 具塞比色管，10ml。2.4 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：氢氧化钠溶液，40g/L。3.2 糠醛溶液，0.1%(V/V)。用新蒸馏的糠醛配制。3.3 硫酸，ρ18＝1.834g/ml。3.4 标准溶液：于25ml量瓶中放入10ml吸收液，准确称量，加入2滴环己酮，再准确称量，两次称量之差即为环己酮的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中环己酮的含量，临用时用吸收液稀释成1ml＝10微克环己酮的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度，抽取0.2L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5ml样品溶液分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表62配制标准管。向标准管中各加入1.0ml糠醛溶液(3.2)，摇匀，放入65℃水浴中，加热5min，取出冷却，放入冰水浴中，沿壁慢慢地加入3.0ml硫酸(3.3)，冷却后，于波长560nm下比色。表62 环己酮标准管的配制以环已酮含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定 按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出环己酮的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中：X——空气中环己酮的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中环己酮的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为0.3微克/5ml。当环己酮含量为2、4、6、8、10微克/5ml时，其变异系数分别为5.9%、4.4%、5.9%、2.3%、0.82%。7.2 加入糠醛后水浴温度必须严格控制。7.3 加入硫酸前必须充分冷却，加入时也要边加边摇，不使温度太高。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201519_52395_1625938_3.jpg[/img]

  • 关于测定沉积物中环烷酸的方法

    [color=#444444]想要测定沉积环境中环烷酸含量变化。之前看文献好多都是测水体中环烷酸，用的方法主要是SPE萃取之后采用GC-MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法。结合我读过的文献现有几个问题：一、沉积物可以先用1M NaOH消化后离心取上清液再加硫酸将环烷酸转移到水体中，然后按照测水体中的方法做下去吗？烧碱消化会导致环烷酸被乳化吗？有什么好的其他方法吗？二、看到国外有用二氯甲烷法萃取沉积物中环烷酸后再用GC-MS测定，具体二氯甲烷萃取步骤没写，有没有知道详细步骤的？三、有谁做过此类实验，求教！[/color]

  • 吐温80中环氧乙烷与二氧六环测定

    10版药典中关于吐温80（聚山梨酯80）中环氧乙烷与二氧六环的测定，有没有谁做过，发张图谱看下，多谢了，还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有，怎么配制的啊

  • 水中环氧氯丙烷的检测

    GB5749-2006检测水中环氧氯丙烷，样品前处理采用二氯甲烷。我实验后过效果很差。参照EPA方法，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]可直接进样，我用的是乙腈中的环氧氯丙烷，可是用水稀释后就找不到色谱峰了。请教各位，急待解决！

  • 药典羟乙纤维素中环氧乙烷

    谁做过药典羟乙纤维素中环氧乙烷吗？安捷伦7890b大致参数怎么设置啊？如分流比、柱流量、氢气流量那些，这环氧乙烷和乙醛分离度达不到。

  • 口罩中环氧乙烷的检测（顶空进样）

    最近在做口罩中环氧乙烷的检测，方法已经摸出来了，自己也做过好几次了，但是这两天不知道什么原因，同样的方法，同样的柱子，同样的仪器，跑对照品的时候却不出峰了。在排除故障时，清理过进样口和检测器，换过称管，换过顶空进样针，都没用……不知道还有啥原因

  • 【分享】空气中环己醇的测定方法

    【分享】空气中环己醇的测定方法

    空气中环己醇的测定方法 1 原理空气中环己醇、酚经己二酸乙二醇聚酯柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 注射器，100ml，1ml。2.2 微量注射器，1微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器。5ng环己醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm不锈钢柱。己二酸乙二醇聚酯：201担体＝15∶100柱温：120℃汽化室温度：170℃检测室温度：140℃载气(氮气)：48ml/min3 试剂3.1 环己醇，色谱纯。3.2 己二酸乙二醇聚酯，色谱固定液。3.3 201担体，40～60目。4 采样取100ml注射器，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，将注射器套上橡皮帽，垂直放置，当天分析。5 分析步骤5.1 对照试验：将100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。5.2 样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器准确抽取一定量的环己醇(于20℃时1微升环己醇质量为0.9624mg)注入100ml注射器中，配成一定浓度的标准气体。取一定量的上述标准气体用空气稀释成0.025、0.050、0.1、0.5微克/ml的标准气体。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201514_52393_1625938_3.jpg[/img]分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以环己醇的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定：取1ml空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中：X——空气中环己醇的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的环己醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，ml。7 说明7.1 本法不能将环己醇与环己酮分离。7.2 本法检测限为5ng。

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    请教各位大虾：仪器配置气相色谱：TRACE1300检测器：FID、NPD色谱柱：wax （30mX0.30mmX0.25um）使用什么条件能够检测出水中环氧氯丙烷？

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    请问各位大虾，我做水中环氧氯丙烷的回收率，用二氯甲烷萃取，回收率只有60%左右，是什么原因？ 我是取500ml水样，用50ml二氯甲烷萃取5min，再用10ml二氯甲烷萃取两次，然后浓缩到0.5ml，其中加入12g氯化钠。

  • 【求助】水中环氧氯丙烷的回收率

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  • 【求助】环丁砜中水和水中环丁砜的分析？

    问题如题，现在正打算做环丁砜的分析，可条件只是初步知晓， 文章中水水中环丁砜用FID,PEG-20M的色谱柱，不是说水对填料没有影响嘛？ 怎么还这样做呢？能说说具体的原因不？ 还有就是分析环丁砜中水（可能百分之几十），非要用GDX-403吗？ 用毛细柱还是填充柱？谢谢 文章随附件。

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

  • 气相色谱检测生活饮用水中环氧氯丙烷

    有没有老师解答一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测生活饮用水中环氧氯丙烷，限值是0.0004mg/L, 白皮书第254页，取100mL水样，检出限为0.05mg/L。再增加浓缩体积，也打不到要求吧?哪位老师分享一下怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测该物质吗

  • CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定

    今天刚收到CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 的样品。希望大家在此相互交流经验，提高检测能力。以前没测过含酒精的样品，所以我现在的疑问是酒精对甜蜜素的测定有没有影响，前处理的时候要不要去除酒精，如果要去除酒精的话怎样去除比较好?

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