制备设备

成果名称 纤维电子器件连续自动化制备技术及设备研制 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 纤维电子器件是近年来在国际上兴起的热点研究领域。它是在纤维上集成光、电、热、磁等功能，并最终可以直接以纤维形态应用的新形态电子器件。目前国际上报道的真正意义上的纤维电子器件包括纤维太阳能电池、纳米压电机、纤维电容器、纤维发光二极管等。这些光电子器件的最终应用形态是纤维状的，故可以利用成熟的纺织工业技术生产各种便携式、可穿戴的电子设备。因此，如何将纤维电子器件的制备方法与最终织物制造工艺相结合，实现从基本材料到纤维器件再到织物电子设备的制备是一个亟待解决的重大课题，也是国际、国内相关技术领域的一个空白和潜在的原创性产业技术开发机会。 2012年，北京大学化学学院邹德春教授申请的&ldquo 纤维电子器件连续自动化制备技术及设备研制&rdquo 项目获得了第四期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。在基金的支持下，通过相关部件的购买和材料的加工，该课题组开展了富有成效的工作，包括：（1）纤维基底表面连续处理技术的研究；（2）功能超薄膜纤维基底上的连续沉积、生长技术的研究；（3）由功能纤维自动组装纤维电子器件技术研究；（4）纤维电子器件制备系统的计算机控制。通过以上工作，相关原理样机试制成功，项目顺利结题。 应用前景： 该项目的成果和经验可以发展成为工业化制备纤维电子设备的蓝本，为将来的纤维太阳能电池在内等多种纤维电子器件的规模化生产奠定了基础。

中科院长春应化所张所波研究员主持的中科院科研装备研制项目“海水淡化反渗透复合膜制备设备”近日通过了专家验收。专家组一致认为，该项目自主设计的中试海水淡化反渗透复合膜制备设备结构新颖，具有良好的调控性能，适用于反渗透复合膜制备工艺的研究，并能连续制备反渗透复合膜，为科学研究及工业化生产提供了基础研究平台。 　　反渗透海水淡化是解决水资源短缺问题的重要战略手段。反渗透复合膜是膜法海水淡化的关键材料，它可以将海水、苦咸水、污水转化为纯净的淡水，在工农业生产中发挥重要作用。但目前我国绝大多数的反渗透膜依赖进口，主要原因是缺乏先进的膜材料及精密的生产设备。反渗透膜制备设备是研究和生产反渗透膜的核心技术装备，装备的缺乏严重限制了我国膜材料的研究应用进程。因此研究发展具有国际先进水平的膜材料及制备设备具有重要意义。 　　在中国科学院科研装备专项的支持下，中科院长春应化所成立了由反渗透复合膜材料制备及设备制造的科研人员和工程技术人员组成的复合膜制备设备研究小组，于2009年开始了“海水淡化反渗透复合膜制备设备”的研究开发。经过2年多的研发，他们解决了设备的温度控制、张力控制、纠偏控制等关键技术问题，利用PCL实现对设备硬件系统和软件系统的协调优化，制备出集聚合、热交联、成膜、后处理等多种功能为一体的反渗透复合膜制备设备，填补了国内空白。目前，该设备已在相关单位进行了反渗透复合膜配方及工艺的研究，试用效果良好。该设备的成功研制不仅可以系统研究各种制备条件对膜性能的影响规律，深入了解成膜原理及关键影响因素，更有助于打破垄断，提升我国在膜材料制备方面的研究水平，为反渗透膜的规模化生产提供技术支撑。该项目研制期间申请发明专利3项，2项已获授权。

由兰友科技牵头，浙江省辐射环境监测站、北京市科学技术研究院资源环境研究所、河南省生态环境监测和安全中心等多家单位联合起草的《全自动土壤样品制备设备技术规范及评价方法》团体标准，历时近一年，通过了杭州市科技合作促进会标准化工作委员会组织的立项、调研、征求意见、专家评审等程序，于2023年1月18日正式批准发布，并于2023年1月20日开始实施。该标准的发布实施标志着我国土壤检测领域的样品制备技术进入标准化、自动化、可追溯的全新阶段 专家对该标准进行现场评审 全自动土壤样品制备设备自2019年由兰友科技首次商业化发布以来，已陆续装备在中国环境科学研究院、河北省环境监测中心、湖南省农村工作工作站、北京市土壤样品库等20多家土壤制样相关实验室，获得了用户的认可和好评，自动化制样方式相对于人工方法制样的优势也逐渐被用户接受。然而，该设备仍属于原始创新的新兴设备，市面上相继出现了一些部分功能自动化的土壤样品制备设备，其技术水平参差不齐，需要对其合规性、交叉污染、混匀程度、制样合格性、干燥和研磨温度控制、样品残留、噪声控制等重要技术指标进行规范和评价，以确保制备出来的样品符合现行规范的要求，并对检测结果没有影响。因此，建立规范的全自动土壤样品制备设备技术规范和评价方法势在必行！ 兰友科技牵头，联合多家应用单位共同起草制定了《全自动土壤样品制备设备技术规范及评价方法》团体标准。该标准基于HJ/T 166-2004等多项现行的相关技术标准和规范，定义了逐级研磨、低温干燥、样品制备稳定性、样品残留、交叉污染等与土壤样品制备相关的术语；详细规范了全自动土壤样品制备设备的十一项功能；对用户关心的，能够体现设备制样质量的13项关键性能指标提出了具体数据和相应试验方法。可以说，该团体标准的发布，是全自动土壤制样技术发展的里程碑，是用户选择和使用全自动土壤样品制备设备的重要参考和保障。更为全自动土壤样品制备的行业标准和国家标准，提供基本的应用数据支持。 高标准才有高质量早已成为行业的共识，努力成为一流企业，努力成为行业标准的制定者,作为全自动土壤样品制备技术的原创者，兰友科技有责任更有义务引领和规范全自动土壤制样技术，树立自己的高端品牌，为用户提供真正能解决实际问题的好产品，推动我国土壤环境监测自动化技术的快速发展。

光刻技术是在硅基工业中的一种关键且成熟的技术，它可以精密地定义与制备小尺度的微电子器件。然而，要将光刻技术应用于柔性电子器件的实现，柔性可降解基底对光刻过程中要用到的有机溶剂、高温以及紫外光的敏感性是它面临的核心挑战。很多时候，由于柔性层表面的粗糙性、剥落、不均匀性以及气泡等问题，器件难以实现预期性能。因此，为了保护光刻过程中脆弱的柔性可降解基底，来自土耳其伊斯坦布尔的科克大学的研究人员提出可以利用一层额外的无机薄膜层来隔绝柔性基底与表面光刻工艺的各种操作。相关论文以题为“Photolithography-Based Microfabrication of Biodegradable Flexible and Stretchable Sensors”发表在Advanced Materials上。研究人员通过优化的微纳加工工艺流程实现了具有高性能、一致性、可拉伸性以及稳定性的柔性生物可降解的电子器件。图1a和1b展示了在一个指尖大小（1 cm2）的柔性PLA贴片上包含了1600个IDE电容器，它们的器件均一性达到了3.08±3.89*10-3 pF。同时，多种其他类型的电子器件如电极、电阻、电感以及平行板电容器也可以实现小型化与可拉伸性（图1c）。图1d展示了在一个已经发生部分降解的PGS基底上制备的IDE电容器。制备这种柔性可降解电子器件工艺的关键策略在于隔离在硅衬底上的柔性可降解基底。基本的制备步骤为（图1e）：i）在硅衬底上增加牺牲层图层；ii）依次沉积柔性可降解聚合物基底层、保护层、黏附层以及金属层；iii）金属层图案化。其中，值得关注的是：（1）牺牲层采用水溶性的右旋糖苷（Dextran），以确保在工艺完成后整块薄膜可以从硅衬底上剥离；（2）利用旋涂15 %（w/w)的PLA溶液（氯仿作为溶剂）加软烘脱气泡形成PLA柔心可降解基底；（3）锗（Ge）则利用物理气相沉积（PVD）在PLA表面被形成保护层，CVD不被选用的原因是会对PLA薄膜基底表面产生明显损伤。图1. 基于光刻工艺，在柔性可降解基底上制备可拉伸与小型化图案。(a) 在1cm2面积上包含有1600个器件的柔性贴片 (b) IDE电容阵列的共聚焦显微镜图像。插图：放大后的IDE电容器显微图像。比例尺：500 um（右）和200 um（左）；(c) 在硅衬底上的聚乳酸基底上制备的各种器件照片。比例尺：1 cm； (d)放在PBS中，已经发生部分降解的PGS基底上的IDE器件 (e) 基于剥离法和反应离子刻蚀法（RIE）进行的工艺流程图。基于所提出的光刻制备柔性可降解器件的工艺，研究人员展示了器件良好的柔性（图2a）、优良的可降解性（图2b）以及使用其他材料的可拓展性（图2c-2d）。同时，对器件的均一性控制（图3a - 3c）以及器件不同尺寸的可定制性（图3d-3f）也做了响应的制备实验与表征。最后，为了展示该工艺在柔性可降解传感器制备中的应用潜力，该工作为我们展示了利用光刻工艺制作的电容式压力传感器以及葡萄糖电化学传感器并分别进行了测试。图2. 在柔性可拉伸基底上微纳制造可降解器件。(a) 带有电阻器件的柔性PLA贴片被环绕在一个直径1cm的玻璃棒上 (b) 在PDB溶液中浸泡时（1 M，室温下PH≈12），PLA基底上的钼（Mo）器件图案逐渐消失 (c) PGS柔性基底上的螺旋Mo器件 (d) 可拉伸器件在PBS溶液中降解的光学图像。图3. PLA基底上IDE电容阵列的表征。 (a) 8*8阵列的光学图像 (b) 每个IDE电容器在不同频率下的测试表现，插图显示了该阵列电容的数值分布 (c) 电容均一性展示图；(d) 4个不同宽度和间隙的微加工IDE电容器器件显微图像 (e) 高度小型化的IDE电容器件的SEM表征 (f) 不同尺寸IED电容器件在不同频率下的测试表现。图4. 可拉伸柔性基底上的微纳制备的可降解应变与化学传感器。 (a)光学和SEM图像 (b) 器件结构示意图 (c) 器件在不同频率下的响应特性测试 (d) 化学传感器的光学图像 (e) 化学传感器的性能测试 (f) 不同浓度被测物与传感器的电流响应。总的来说，该研究为我们展示了一种基于传统光刻工艺的制造柔性可降解电子器件的新方法。它尝试解决了光刻工艺中有机溶剂、紫外光和高温等操作对柔性可降解基底的损伤问题，并取得了较好的器件均一性。由于利用了硅基工业上已经很成熟且普及的光刻设备，它在批量制造上具有明显优势。同时，光刻工艺的小尺度加工的优点也被带入柔性电子器件的制备中，实现了小尺度器件的精细制造。但是，目前该研究工作中的电子器件还未涉及半导体材料，因此还有待进一步的发展与思考。

制备型OEM检测器是一种按照客户需求定制生产的检测设备。它通常由原始设备制造商根据客户的要求进行设计、制造和集成，并配备相应的传感器、控制电路和数据处理系统等组件。该仪器可以用于检测各种物质或参数，如气体浓度、温度、湿度、压力等。 　　制备型OEM检测器的工作原理通常基于传感器技术。传感器是检测器的核心组件，通过感知目标物质或参数的变化并将其转化为电信号，从而实现检测和测量。常见的传感器类型包括化学传感器、光学传感器、电化学传感器等，具体选择取决于所需检测的物质特性和应用环境。 　　该仪器具有许多优点和应用价值。首先，由于其可定制化的设计，可以满足不同领域和应用的特殊需求。客户可以根据自己的要求选择适当的传感器类型、测量范围、输出信号等参数，以实现精确和可靠的检测结果。 　　其次，制备型OEM检测器通常具有较小的体积和便携性，方便携带和使用。这使得它们广泛应用于移动检测、户外环境监测、个人安全保护等场景。例如，在环境保护领域，该仪器可以用于检测空气质量、水质污染等 在工业领域，可以用于监测生产过程中的气体浓度、温度等参数。 　　此外，该仪器还具有高度的可靠性和稳定性。由于其经过原始设备制造商的严格质量控制和测试，因此可以确保检测结果的准确性和一致性。这对于一些对检测结果要求较高的应用，如医疗诊断、生命科学研究等，尤为重要。 　　总结起来，制备型OEM检测器是一种定制化、高精度的检测设备，通过传感器技术实现对特定物质或参数的检测和测量。其具有可定制性强、体积小、便携性好、可靠性高等优点，广泛应用于环境监测、工业控制、医疗诊断等领域。随着科技的不断进步，制备型OEM检测器在更多领域的应用前景将会更加广阔。

随着材料科学的蓬勃发展，尤其是高水平的量子材料研究与应用对薄膜材料、二维材料的制备和高精度加工要求越来越高。一套完整流程的薄膜制备与加工设备购置成本通常要在几百万到上千万元。此外，大型设备操作繁复，存放空间大、日常维护成本高，给科研人员带来了很大挑战。依赖于共享方案的科研平台由于设备预约周期长，会大大减慢科研进度。为了快速、低成本的实现高质量的材料制备与加工，让科研计划进入快车道。英国Moorfield Nanotechnology公司与多所名校以及获得诺贝尔奖的课题组长期合作，推出了一系列高性能台式设备, 专门用于各种薄膜材料的高质量制备和加工。该系列产品具有体积小巧、快速制备样品、灵活配置方案等特点，一经推出即受到包括剑桥大学、帝国理工、英国物理实验室等科研单位的青睐。从多功能金属、缘材料溅射到有机物、金属热蒸发；从高质量石墨烯CVD快速制备到高质量碳纳米管CVD趋向生长；从样品、衬底的热处理到单层二维材料的软刻蚀与缺陷加工。Moorfield系列产品已经获得欧洲用户的广泛认可，产品质量与性能完全可以媲美大型设备，一些方面甚至远超大型设备。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD专为高水平学术研究研发的小型物理气相沉积设备。该系列产品包含磁控溅射、金属/有机物热蒸发系统。这些设备不仅体积小巧而且性能，能够快速实现高质量纳米薄膜、异质结的制备，通常在大型设备中才有的共溅射、反应溅射、共蒸发功能也可在该系列产品上实现。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD系统采用低热容的样品台可在2分钟内升温至1000℃并控温，该装置采用了冷壁技术，样品生长完毕后可以快速降温，正是因为这些条件可以让用户在30分钟内即可获得高质量的石墨烯。nanoCVD具有压强自动控制系统，可以的控制石墨烯生长过程中的气氛条件。用户通过触屏进行操作，更有内置的标准石墨烯生长示例程序供用户参考。非常适合需要持续快速获取高质量石墨烯用于高质量学术研究的团队。目前，埃克塞特大学、哈德斯菲尔德大学、莱顿大学、亚森工业大学等很多全球著名的高校都是该系统的用户。台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH石墨烯等二维材料的微纳加工与刻蚀需要很高的精度，而目前传统半导体刻蚀系统在面对单层材料的高精度刻蚀需求时显得力不从心。为了解决目前微纳加工中常用的刻蚀系统功率较大、难以精细控制的问题，nanoETCH系统对输出功率的分辨率可达毫瓦量，可实现二维材料超逐层刻蚀、层内缺陷制造，以及对石墨基材或衬底等的表面处理。台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEALMoorfield专门为制备高质量的样品而推出的台式气氛\压力控制高温退火系统，不仅可以满足从高真空到各种气氛的退火需求，还能对气压和温度进行控制，从而为二维材料、基片等进行可控热处理提供重要保障。该系统颠覆了传统箱式、管式炉的粗放退火方式，开创了退火的新篇章。台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEAL多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMnanoEM是Moorfield Nanotechnology为SEM、TEM样品的表面导电处理以及普通样品的高质量电生长而设计的金属溅射系统。系统配备SEM样品托、TEM样品网、普通薄膜样品等多种专用样品台。虽然该系统主要为溅射金属而设计，但是该设备的性能已经达到了高质量薄膜样品的制备标准。通过选择不同的配置可以兼顾样品的表面导电处理、电制备与学术研究型薄膜样品的制备。多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMMoorfield高性能台式薄膜制备与加工设备以超高质量、亲民的价格快速实现您的科研方案，想获取更多详细信息吗？还等什么，现在就联系我们吧！

项目概况制备液相色谱仪等5型设备采购项目 招标项目的潜在投标人应在北京市海淀区四季青常青路和泓四季6号楼获取招标文件，并于2022年01月28日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：2021-YJFHYJ-W1035项目名称：制备液相色谱仪等5型设备采购项目预算金额：506.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：506.0000000 万元（人民币）采购需求：国信国际工程咨询集团股份有限公司受驻京某部队的委托，就以下项目进行国内公开招标，采购资金已全部落实，欢迎符合条件的供应商参加投标。项目名称：制备液相色谱仪等5型设备采购项目项目编号：2021-YJFHYJ-W1035项目概况：包号货物名称规格型号技术要求计量单位数量交货时间交货地点预算价格（万元）1制备液相色谱仪详见采购项目技术和商务要求详见采购项目技术和商务要求台/套1详见采购项目技术和商务要求招标人指定地点642流动合成仪详见采购项目技术和商务要求详见采购项目技术和商务要求台/套1详见采购项目技术和商务要求招标人指定地点1453制备色谱详见采购项目技术和商务要求详见采购项目技术和商务要求台/套1详见采购项目技术和商务要求招标人指定地点704微反应器系统详见采购项目技术和商务要求详见采购项目技术和商务要求台/套1详见采购项目技术和商务要求招标人指定地点1105中压制备仪详见采购项目技术和商务要求详见采购项目技术和商务要求台/套3详见采购项目技术和商务要求招标人指定地点117说明1.除特殊说明外，各包均为含税价，报价方须对所报价包内所有产品和数量进行报价，否则视为无效报价。2.投标总价是包括设备制造、包装、保险及安装调试、培训等一切费用。3.供应商报价一般不得超过采购预算，否则按报价无效处理。 投标人资格条件：（一）符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条资格条件：1.具有独立承担民事责任的能力；2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；3.具有履行合同所必需的设备和专业技术能力；4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；5.参加政府采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录；6.法律、行政法规规定的其他条件。（二）成立时间截止投标时不少于3周年，且为非外资独资或外资控股的企业。（三）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加同一包的采购活动。生产型企业生产场地为同一地址的，销售型企业之间股东有关联的，一律视为有直接控股、管理关系。供应商之间有上述关系的，应主动声明，一经核实，将给予列入不良记录名单、3年内不得参加军队采购活动的处罚。（四）本项目不接受联合体投标。（五）投标人无不良信用记录。投标截止时间当天，“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）、军队采购网（www.plap.cn）查询，投标人未被列入信用记录失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单以及军队采购失信名单。（六）为本项目提供整体设计、采购需求编制、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参加本项目采购活动（提供书面声明原件）。（七）生产商可以参加投标，也可委托一个代理商参加投标，同一品牌产品在投标中只能出现一次，且投标产品必须是其主营或主营范围产品。（八）具备同类设备设计、生产能力，或该设备销售代理授权。招标文件发售时间、地点、方式及售价（一）发售时间：2022年1月6日至1月17日（08:00—11:30，14:30—16:30）（北京时间、节假日除外）。（二）发售地点：北京市海淀区四季青常青路和泓四季6号楼前台。（三）发售方式：投标人指定专人现场领取，不接受邮寄等其他方式。投标人购买招标文件时需提供以下材料原件（军队供应商库内企业不用提供）及装订成册加盖单位公章的复印件1份。1.营业执照；2.法定代表人授权书（含法定代表人和被授权人身份证复印件）；3.非外资企业或外资控股企业的书面声明；4.严格按要求填写的《申领招标文件登记表》（附件19）。注：现场审核企业递交资料，对符合要求的发放招标文件，对未按要求递交资料或递交资料不满足本项目招标要求的不予发放招标文件；本次审核为资格初审，仅作为发放招标文件依据，凡领取招标文件的投标人，其具体投标资格符合情况以评标委员会判定为准。（四）招标文件售价：200元，售后不退，必须以非现金方式支付。（五）因防疫工作要求，办理投标等工作相关人员必须符合国家和北京市最新防疫政策要求，如有14天内京外旅居史的人员，需持48小时核酸阴性检测证明，否则不予受理业务事宜。投标开始和截止时间及地点、方式投标开始时间：2022年1月28日08时30分（北京时间）。投标截止时间：2022年1月28日09时30分（北京时间）。投标地点：北京市海淀区西四环北路6号评标会议室。投标方式：指定专人递交投标文件，不接受邮寄等其他方式。开标时间、地点开标时间：2022年1月28日09时30分（北京时间）。开标地点：北京市海淀区西四环北路6号评标会议室。本次招标公告同时在《军队采购网》（www.plap.cn）、《中国政府采购网》（www.ccgp.gov.cn）上发布。招标代理机构联系方式招标代理：国信国际工程咨询集团股份有限公司地址：北京市海淀区首体南路22号国兴大厦11层 邮政编码：100044电话：010-87235398、13301046156、13720096270联系人：邓会龙、常江 电子邮件：gxzbdhl@qq.com合同履行期限：具体详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：/3.本项目的特定资格要求：/三、获取招标文件时间：2022年01月06日 至 2022年01月17日，每天上午8:00至12:00，下午12:00至16:45。（北京时间，法定节假日除外）地点：北京市海淀区四季青常青路和泓四季6号楼方式：投标人指定专人现场领取，不接受邮寄等其他方式。投标人购买招标文件时需提供以下材料原件（军队供应商库内企业不用提供）及装订成册加盖单位公章的复印件1份。 1.营业执照； 2.法定代表人授权书（含法定代表人和被授权人身份证复印件）； 3.非外资企业或外资控股企业的书面声明； 4.严格按要求填写的《申领招标文件登记表》（附件19）。 注：现场审核企业递交资料，对符合要求的发放招标文件，对未按要求递交资料或递交资料不满足本项目招标要求的不予发放招标文件；本次审核为资格初审，仅作为发放招标文件依据，凡领取招标文件的投标人，其具体投标资格符合情况以评标委员会判定为准。 （四）招标文件售价：200元，售后不退，必须以非现金方式支付。 （五）因防疫工作要求，办理投标等工作相关人员必须符合国家和北京市最新防疫政策要求，如有14天内京外旅居史的人员，需持48小时核酸阴性检测证明，否则不予受理业务事宜。售价：￥200.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年01月28日 09点30分（北京时间）开标时间：2022年01月28日 09点30分（北京时间）地点：北京市海淀区西四环北路6号评标会议室五、公告期限1.采购人信息名 称：某部队　　　　　地址： 010-66758084 　　　　　　　　联系方式：张助理 　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：国信国际工程咨询集团股份有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区首体南路22号国兴大厦11层 　　　　　　　　　　　　联系方式：邓会龙、常江 　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：张助理电　话：　　 010-66758084

根据热力学分子自由程理论，即使是达到标准大气压亿分之一的真空环境 （10-3 Pa），也存在着在一秒钟内彻底污染清洁样品表面的可能。对性质活泼的纳米材料表面，易潮解的氧化物以及对碳氢化合物亲合性比较好的样品，无论预处理如何精细，在把样品暴露环境的那一刻，整个表面就已经彻底改变。想要认识在此之前发生的过程对表面的影响也就无从谈起。因此一套互联表征仪器需要真正的具备原位表征能力。比较形象的理解如下图1所示，原位、特别是使役条件下的表征仪器，可以在一定程度上实现对材料在工况下的结构、化学组分等的研究，有利于理解所观测到的现象是由于何种原因所引起。因此，发展使役条件、生长环境中样品表面结构、化学性质检测是非常重要和必要的。图1. 不同观测条件下所研究对象的状态。从左到右分别是离线观测、准原位观测和使役条件下的观测。对于高质量的材料制备，其在各类基底上的生长可以理解是一个“催化反应”过程，催化反应的机理研究最大的困难在于表征设备和真实情况之间的鸿沟，如时间鸿沟、材料鸿沟、压力鸿沟、温度鸿沟等。实现真实反应条件下与各类表征平台的对接，从而达到高效表征，协同工作，减少测试周期，提高测试精确度和信息完整程度。对于目前研究的材料生长机理，关注重点包括前驱体在衬底上的初始状态、中间态、成核、扩散、聚集、相变、长大到单晶，分子束外延与扫描隧道显微镜的真空互联系统满足了上述需求，每一个过程所需要的信息包含结构形貌和化学组分。结构形貌：扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）；化学组分：包含两部分，一是反应过程中所产生的、脱附的组分；另一个是留在衬底表面上的组分。前者可以用质谱仪来实时检测，后者可以用X-射线光电子能谱仪（X-ray photoelectron spectroscopy, XPS）来观测。各类设备的特点：1、 高温近常压STM优点：（1）工作气氛可到100mbar；（2）工作温度可达1300 K（真空）；10 mbar气氛下可达250 ºC；（3）快速扫描（大于10帧/秒）；（4）原位质谱联用；缺点：因高温高压而丧失部分分辨率，难以获得原子分辨；图2. （A）高温近常压STM的实物照片(图片来自材料科学与纳米技术中心，University of OSLO)；（B）SPECS的reactor STM的原位反应池和STM探头实物图；（C）石墨烯在金属表面的生长过程实时高压高温STM原位图片。图2（A）所示的反应STM（高温、近常压STM）位于挪威的奥斯陆大学（University of OSLO）材料科学与纳米技术中心，其制造商为Leiden Probe microscopy（The Reactor STM - Department of Chemistry (uio.no)）。笔者博士后期间所在的布鲁克海文国家实验室的CFN（功能纳米材料研究中心）也有一台同样配置的Reactor STM。主要包含HP stage（高压STM扫描部件），其中的反应池由于较小的体积可以非常快速的实现气氛与真空之间的转换；独特的控制器可以实现20帧/秒的速度；最优条件下最高气压可达5bar，最高温度可达300 ℃。另一款经典的reactor STM是SPECS Aarhus 150系统（SPM Aarhus 150 NAP | SPECS (specs-group.com)），SPM的扫描头安装于原位的反应池中，高温加热是以卤素灯为热源，其工作范围是超高真空中850 K，10 mbar气氛为550 K。图2B是该经典系统的实物图。此外，扫描头中搭配有进光口，可以实现光催化反应的原位监测。如图2C所示，在室温下，干净的Cu(111)表面上，甲烷吸附后无团簇形成，加热后在金属表面上逐渐形成小的团簇，并均匀的铺展在表面上，终止气体的通入，继续加热金属，可以观测到不同尺寸的石墨烯岛，再进一步升高衬底温度，小的岛会在表面上移动聚集形成较大尺寸的石墨烯，再通入甲烷气体，在边界上继续反应，使石墨烯岛长大逐渐形成单层石墨烯。2021年，美国Lawrence Berkeley National Laboratory表面催化反应的领军人物Miquel Salmeron与以色列Weizmann Institute of Science的Baran Eren在国际最知名的Chemical Review上发表了题为“高压扫描隧道显微镜”的综述文章，概述了在过去20年内，随着扫描隧道显微镜在表面催化领域中的发展，以晶体表面在mTorr到近常压的气体存在的条件下表面结构的变化为主题，提出了高压STM这一新工具在未来表面科学研究中的重要性。目前，全球近常压扫描隧道显微镜的厂家主要有SPECS、Leiden Probe等。国产扫描隧道显微镜设备目前依然以极低温为主。2、XPS图3. 将制备腔体与XPS联用，外加质谱检测。（A）真空样品制备腔与XPS一体化系统；（B）联用质谱；（C）近常压XPS原位检测示意图。XPS的发明贡献了两个诺贝尔物理学奖，其中1905年爱因斯坦解释了光电现象，并因此获得了1921年的诺贝尔物理学奖。瑞典物理学家Kai Siegbahn将XPS发展为一个重要分析技术，并获得了1981年的诺贝尔物理学奖。值得一提的是，其父亲Karl Siegbahn在1924年也获得过诺贝尔物理学奖“鉴于其发现并研究X-射线光谱-for his discoveries and research in the field of X-ray spectroscopy”。美国惠普公司于1969年制造了世界上首台商业单色X射线光电子能谱仪。1962年，Imperial College London的David Turner等人又研制了紫外光电子能谱仪（Ultraviolet photoelectron spectroscopy, UPS），利用紫外光研究价带电子状态，与XPS互相补充。XPS目前已经成为了一种常规的材料化学组分分析手段，由于其表面灵敏性，特别适合于表面分析，已经成为几乎所有高校和研究院所分析测试中心的标配仪器。与近常压STM相对应的，在表面反应中也需要近常压的XPS来实时探测表面化学组分的变化。我国第一台近常压XPS系统是由原中国科学院上海微系统与信息技术研究所的刘志研究员课题组搭建，该设备是基于SPECS的近常压系统进行定制化升级，能够实现在样品环境气压最高20 mbar的条件下的光电子能谱原位测量。样品最高可以加热到800K，能够满足大部分催化反应、固-气界面等研究。随着我国科研投入的不断加大，国家对基础科研和大科学装置中心的投入，表面科学研究团队的不断发展也得益于这一类先进表征技术的发展，包括上海光源、苏州纳米所的真空互联Nano-X等都建有非常全面的表面科学研究平台。图3A所示是包含样品制备系统的XPS，含离子源（用于清洗单晶表面）；加热台（除气、晶化表面）；各类蒸发源（包括金属、非金属等，材料生长）；LEED（低能电子衍射仪，表征样品晶化结构）；原位氧化系统等；在生长腔内靠近样品处导入收集管与质谱系统连接，实时分析样品制备过程中所产生物质的化学成分（图3B）。图3C是近常压XPS系统的示意图，可以在近常压的反应氛围下监测在材料生长过程中样品表面上发生的化学变化，与质谱信息相对应，实现化学组分的分析。3、低温STM（含q-Plus AFM功能）超高真空低温STM的优点为超高分辨率，可达亚Å。超高稳定性，4K液氦温度下可以实现谱学测量，如拓扑态、能带、缺陷态、边界态、电荷分布等的实空间测量。对于STM而言，只有在低温环境中实现谱学测量的条件下才真正发挥了其独一无二的功能。仪器实物图如图4A所示，包含扫描腔、制样腔和进样腔，其中扫描腔外部较高的不锈钢杜瓦是为储存如液氮、液氦等制冷剂以实现扫描头和样品的极低温，从而实现高质量图、谱测试。样品托和扫描头的改进满足多尺度研究，如低温条件下的原位沉积。图4B所示，在腔体外部所放置的蒸发源可以聚焦到样品表面，实现原位生长和原位观测，对于分子或小尺寸纳米颗粒有独特优势；除此之外，样品托上可以改装成包含栅极、电压、电流接口的模型器件，可以在电场条件下原位监测样品表面电学信号的改变。组合q-plus AFM实现单原子键成像：2009年瑞士苏黎世IBM研究中心L. Gross等人首次报道了利用在AFM针尖上吸附单个CO分子获得了具有化学键分辨的分子结构图像，如图4C（右）所示，从上到下分别是并五苯的分子结构，STM图和AFM图像，针尖修饰的AFM图像可以清晰的分辨出分子中的五个苯环（Science, 2009, 325, 1110）。图4. （A）低温扫描隧道显微镜实物图（Omicron）；（B） 上：可以进行原位沉积的扫描腔；下：可加电场的样品托设计图；（C）左：Q-plus AFM针尖托实物图（Omicron）；右：并五苯分子的结构示意图、STM和AFM图像；（D）C26H14在Ag(100)表面上加热后发生脱氢反应的产物STM和AFM图像。自此之后，STM研究领域又开辟了一个崭新的方向，也赋予了STM更加突出的化学键分辨优势。因此，目前许多低温STM系统中都选配qPlus AFM配件用于化学键的成像。如图4D所示是C26H14前驱体分子在Ag(100)表面上脱氢聚合过程中化学键的变化（Science, 2013, 340, 1434）。从STM图上仅仅可以看出形貌的变化（第一排），AFM图像可以清晰的分辨出过程产物的不同键合情况（第二排）。最近越来越多的研究工作表明q-Plus AFM在研究反应过程中间产物中所发挥出的独特作用。笔者在准备草稿时，7月14日第377卷Science中有两篇文章均是利用q-Plus AFM实现了可控的表面化学反应操控和表征，以及超高分辨的水合质子的结构区分。在qPlus非接触原子力显微镜领域中，我国科学家江颖教授长期致力于超高分辨的SPM系统的研制和开发，近年来在表面二维冰的结构和动力学研究中取得了一系列突破性成果。4、展望以光源、“Nano-X” 真空互联实验站为代表的大科学装置中心及各研究院、大学科研平台中，根据其科研特色和研究方向，逐渐形成了材料生长、测试分析、器件加工、性能表征等大型设备互联的科学装置。主要解决了超高真空中样品易氧化、低温样品稳定性等难题，具有传统超净间无法比拟的优势。完全排除了外界环境因素的干扰，实现原子尺度下材料的本征性质及器件性能的表征。对新材料，特别是下一代先进半导体材料、量子信息材料的制备与表征具有重要意义。我们也需要认识到，从光源、互联站、到分析测试中心，再到每一个课题组的平台设施，国外进口的设备占比不低于50%，特别是高端的制造和表征设备。随着我国科研投入的增加，创新型企业如雨后春笋般不断涌现，在表界面科学相关领域，如费勉仪器的分子束外延系统、低温样品台；玻色子的低温扫描隧道显微镜、中科艾科米的无液氦系统等，也逐渐在国内甚至国际的表界面、凝聚态物理、在位化学等研究领域崭露头角。也希望国内各大研究院、所、高校等在购置相关设备时，可以考虑国产厂商，一起参与到我国重大仪器设备的自主研发中。作者简介牛天超，北航杭州创新研究院（余杭）研究员。2013年博士毕业于新加坡国立大学，之后分别在中科院上海微系统所、美国布鲁克海文国家实验室、南京理工大学和上海交通大学从事研究工作。主要研究方向是基于分子束外延生长制备和扫描隧道显微镜表征的二维材料生长机理及表面功能化研究。第一及通讯作者在包括Adv. Mater., J. Am. Chem. Soc., 和Prog. Surf. Sci.等期刊发表研究论文及综述30余篇。目前正在筹建中法航空大学（筹）理学院新型量子物态平台。参考资料：1、M. Salmeron, B. Eren, High-pressure scanning tunneling microscopy. Chem. Rev. 121, 962-1006 (2021).2、F. Albrecht,S. Fatayer, I. Pozo, I. Tavernelli, J. Repp, D. Peña, L. Gross, Selectivity in single-molecule reactions by tip-induced redox chemistry. Science 377, 298-301 (2022).3、Y. Tian, J. Hong, D. Cao, S. You, Y. Song, B. Cheng, Z. Wang, D. Guan, X. Liu, Z. Zhao, X.-Z. Li, L.-M. Xu, J. Guo, J. Chen, E.-G. Wang, Y. Jiang, Visualizing eigen/zundel cations and their interconversion in monolayer water on metal surfaces. Science 377, 315-319 (2022).4、苏州纳米真空互联实验站5、K. Bian, C. Gerber, A. J. Heinrich, D. J. Müller, S. Scheuring, Y. Jiang, “Scanning probe microscopy”, Nat Rev Methods Primers 1, 36 (2021).6、L. Gross, F. Mohn, N. Moll, P. Liljeroth, G. Meyer, The chemical structure of a molecule resolved by atomic force microscopy. Science 325, 1110-1114 (2009).

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之一——岩相样品切割&研磨所需的设备一、岩相样品切割&研磨一体机半个多世纪以来，MetLab为金相学、岩相学、生物医学等材料研究领域提供了各种专业设备。岩相分析，首要的是岩矿样品切片、研磨减薄的制备。MetLab提供的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO是久经验证的经典利器。●薄片切割室与减薄的研磨室分列在设备两侧，操作的站位空间很充裕，研究人员操作时的安全性、便利性和准确性得到人性化的照顾。●切割与研磨，一机同轴，轴的直径是1.25in（31.75mm）,保证了同一样品在切割和研磨的转移过程有高度的平行性，无须担心样品的平面定位。薄片切割完成后开始研磨减薄的时候，不会出现磨偏的现象。一台机器两种功用，性价比十分突出。●电机转速100-3000rpm/min连续可调，增量1rpm/min。高转速对于切割原石的时候，意味着切割速度快，工作效率高；调低转速对于切割或研磨更薄的薄片、多孔易碎材料的时候，意味着适应性、可控性和安全性更高。●两个仓门（防护罩）均向上开启，不占用左右的空间，不仅节省了实验室的平面占地面积，而且使操作空间得到释放。上下金刚石切割片和金刚石杯形砂轮、上下研磨手柄侧的测微计（千分尺）、上下粘结着样品的载玻片、清洗切割室和研磨室……等等，操作空间足够充裕，安全性和便利性非常高。●重要的是，两个仓门均有磁性安全联锁装置——没有关闭仓门，电机无法运行；电机不停止运行，无法打开仓门。操作者的安全得到确切的保障。●样品夹持都由真空卡盘吸附，装样、取样操作简单化，以真空卡盘为定位的装样指示明确。●切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘固定座上；研磨侧的真空卡盘安装在研磨操作手柄同轴内臂上。●独立的真空泵的两根气路管分别接入切割侧、研磨侧的真空卡盘。●LCD触摸屏控制面板，没有繁琐的设置——只需设定转速，执行真空开/关、冷却水开/关、切割或研磨的开/关——大道至简。●切割和研磨均手动操作，这使可制备的材料范围大幅度增加，同时，给予使用者操作的自由度充分释放。不同样品、不同制备要求、不同观察目的，都可按需处理。●切割操作，切割厚度的定位（X轴横向）由测微计旋钮调节，一个刻度的进给量0.005mm。总移动行程20mm。定位后，由手轮沿Y轴（纵向）切割。总行程224mm，金刚石切割片切割样品。●研磨操作，按去除量选择70μm或30μm的金刚石杯形砂轮，握住手柄前后移动，手柄轴的末端配有测微计控制磨削的进给。将样品表面与砂轮表面的金刚石摩擦而实现减薄。●金刚石切割片直径10in（254mm）；金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径都是1.25in（31.75mm）。●切割能力60mm，切割的样片可薄到0.5mm（500μm）；研磨的样品可薄到0.03mm（30μm）二、岩相样品粘结台无论是切割薄片，还是继而对切割好的薄片进行研磨减薄，将样品粘结到载玻片上是实施真空卡盘吸附住样品的重要条件。创立于1968年的MetLab在推出岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的同时，提供了有力助手——薄片样品粘结台METBOND GEO。●一次可粘结8个样品。●弹簧施压，能精确地控制粘结剂的平均厚度，进而可解决样品及载玻片厚度公差问题。●有加热功能，0-300℃，数字显示，为快速固化提供方便。如果选择不带加热板的粘结台，则在室温条件下固化。固化时间长一些，但费用会节约。三、岩相样品的真空卡盘MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，切割侧和研磨侧固定样品的装置均为真空卡盘。真空来源于与METCUT-10GEO配套的独立真空系统。真空开/关集成在触摸屏控制面板上，切割、研磨是独立操作的。切割的真空开/关显示在触摸屏的第二排；研磨的真空开/关显示在触摸屏的第三排。当点击打开真空开关时，将粘好样品的载玻片对准真空卡盘即可吸附固定。切割或研磨结束，关闭电机和冷却水后，打开仓门，点击触摸屏上的真空开关，关闭真空卡盘的气路，即可取下载玻片。METCUT-10GEO随机配套了大、小尺寸的真空卡盘各一对，涵盖了所有标准载玻片的尺寸。真空卡盘的外框尺寸是一样的，大、小的区分是按密封圈尺寸决定的。小尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽20mm、长40mm，常用的载玻片，如27x46mm、28x48mm、1x3in，都可用在小真空卡盘；大尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽40mm、长66mm，常用的载玻片，如1.5x3in、2x2in、2x3in，则用于大真空卡盘。

项目编号：SDSHZB2023-058项目名称：中国海洋大学多功能酶标仪、单细胞悬液制备仪等设备采购项目预算金额：363.0000000 万元（人民币）采购需求：本项目预算总金额为363万元，共分为5个包，其中：A1包：多功能酶标仪等设备（接受进口产品），预算金额：109万元；A2包：移动式小动物麻醉机等设备（接受进口产品），预算金额：51.5万元；A3包：全自动无创血压测量系统等设备（接受进口产品），预算金额：72万元；A4包：液晶数码生物显微镜等设备（接受进口产品），预算金额：44万元；A5包：冷冻切片机等设备采购（接受进口产品），预算金额：86.5万元。合同履行期限：详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间：2023年03月18日 至 2023年03月24日，每天上午8:00至11:30，下午13:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01室或者邮件报名方式：以下方式二选一：（1）现场报名：须携带加盖单位公章的营业执照副本复印件及现金，按照上述时间、地点获取招标文件。（2）邮件报名：有意参加本次采购活动的投标人填写项目名称、项目编号、包号、公司名称、联系人、联系电话、邮箱、营业执照扫描件及标书费汇款底单发送至shzbqdb@163.com,邮件名称命名为：中国海洋大学多功能酶标仪、单细胞悬液制备仪等设备采购项目-“投标单位名称”。未按规定报名的投标人其报名无效。开户银行：兴业银行青岛市北支行，开户名：山东盛和招标代理有限公司，银行账号：522130100100053768，提交标书费须从投标人基本账户或一般账户转出，电汇时须备注2023-058-包号、资金用途注明标书费。未按规定报名的投标人其报名无效，本项目实行资格后审，获取招标文件成功不代表资格后审通过，招标文件售后不退。售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：中国海洋大学地址：青岛市崂山区松岭路238号联系方式：崔老师 0532-667819792.采购代理机构信息名称：山东盛和招标代理有限公司地址：青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01室联系方式：孙萌、张蕾、肖颖梦 0532-67737979　3.项目联系方式项目联系人：孙萌、张蕾、肖颖梦电话：0532-67737979

自即日起，瑞安泽成为英国LGC（Laboratory of Government Chemist）公司样品制备设备（包括全系列熔样机，压片机及铣床等）在中国区的独家授权总代理商，成为英国LGC在中国地区的唯一指定合作伙伴，全权负责该产品线在中国区的推广销售及售后服务工作。英国LGC（Laboratory of the Government Chemist）成立于1842年，迄今已有170年的历史。LGC公司集实验室服务，测量标准，标准物质及实验室能力验证方面于一体，在欧洲各地和印度设有21家实验机构与研究中心，其整套研究方法全面达到ISO 17025国际标准。在全球开展业务的同时，也在政府及工业部门中提高测试标准、改进测试能力的项目中发挥核心作用。LGC公司的样品制样设备为德国生产制造，具有操作简便、稳定可靠、工作环境适应性强等优点。主要产品包括：Autofluxer系列燃气式全自动熔样机Autofluxer是目前世界上燃气式自动熔样机的代表品牌，是XRF设备样品前处理工作的最佳伴侣。PE系列压片机PE系列压片机分为手动压片及自动压片两种型号，其手动压片机为野外环境作业提供了巨大便利。HK系列铣样机适用于多种合金基体的切削，灵活的参数设置，方便的操作方式，清洁的作业条件，是相关工作的最好选择。

1.项目编号：0706-224100004N003项目名称：中国检验检疫科学研究院全自动物种信息鉴定分析一体机设备采购项目预算金额：48.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：48.0000000 万元（人民币）采购需求：名称数量简要技术需求交货期是否接受进口产品全自动物种信息鉴定分析一体机1套可视化的高通量测序数据分析；单分子测序及数据分析；基于测序的物种来源鉴定分析。2个月否2.项目编号：0706-224100004N002项目名称：中国检验检疫科学研究院QuEChERS制冷全自动样品制备系统设备采购项目预算金额：44.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：44.0000000 万元（人民币）采购需求：名称数量简要技术需求交货期是否接受进口产品QuEChERS制冷全自动样品制备系统1台主要用于食品、农产品农药残留检测时，利用QuEChERS方法对不同种类样品进行提取和净化处理合同签订后4周否3.项目编号：0706-224100004N005项目名称：中国检验检疫科学研究院微生物快速检测仪设备采购项目预算金额：27.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：27.0000000 万元（人民币）采购需求：名称数量简要技术需求交货期是否接受进口产品微生物快速检测仪1套1.用于微生物预培养，包括为微生物快速生长提供预置培养基、温度、搅拌等条件 2.用于核酸快速检测和数据云传输和管理；3.用于进行现场离心、涡旋、移液等前处理。签订合同后七个工作日否合同履行期限：签订合同后七个工作日本项目( 不接受 )联合体投标。

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

北京佳仪分析设备有限公司成功中标中科院高能物理研究所循环制备型高效液相色谱仪采购项目 我司于近日成功中标中科院高能物理研究所循环制备型高效液相色谱仪采购项目。 日前，我司参加了中科院高能物理研究所委托东方国际招标有限责任公司招标循环制备型高效液相色谱仪采购项目的投标并成功中标。 在评标期间，本着公平公正的原则，我司与另一投标商分别在客户处进行样品分离纯化实验，经过结果对比，再次证明我司仪器的循环功能是独一无二的。这种开创性的循环功能使液相色谱内部形成一个闭合的回路，样品可以在这个回路中反复过柱，在节省溶剂的同时达到了其他液相色谱无法达到的纯化效果。同时，由于该仪器使用绝无仅有的独特的管路设计（日本专利号2006-138699），可以有效的防止哪怕最微小的扩散回流物质对于溶剂或样品的污染，这是其他液相色谱所无法比拟的。 从我司提供给评标专家组百余篇世界各国学者使用我司仪器在其研究领域发表的文章及国内对应领域客户名单中可以看出，我司仪器有着广泛的应用性，特别是在富勒烯研究领域，更被默认为行业标准配置仪器。 我们相信，随着我国科研水平的日益提高，业界对高端仪器设备的需求会逐渐增大，我司仪器会在更多的领域做出更大的贡献。 最后，我司特向在此期间给予技术支持和分析指导的北京大学施祖进教授和中科院化学所王春儒研究员表示感谢！

项目概况 受福建省环境监测中心站委托，福建省中达招标代理有限公司对[3500]ZDZB[GK]2021047、福建省土壤环境综合监测分析基地自动化样品制备实验室设备采购项目组织公开招标，现欢迎国内合格的供应商前来参加。 福建省土壤环境综合监测分析基地自动化样品制备实验室设备采购项目的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件，并于2022-01-14 09:30（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号：[3500]ZDZB[GK]2021047 项目名称：福建省土壤环境综合监测分析基地自动化样品制备实验室设备采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：15920000元 包1： 合同包预算金额：15920000元 投标保证金：159200元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）1-1A02100415-环境监测仪器及综合分析装置GPC凝胶色谱仪1（套）是GPC凝胶色谱仪7000001-2A02100415-环境监测仪器及综合分析装置液相色谱-高分辨质谱联用仪1（套）是液相色谱-高分辨质谱联用仪35000001-3A02100415-环境监测仪器及综合分析装置全自动固相萃取仪1（套）是全自动固相萃取仪6450001-4A021099-其他仪器仪表智能批量存取工作站1（套）否智能批量存取工作站2500001-5A02100415-环境监测仪器及综合分析装置福建省土壤环境综合监测分析基地自动化样品制备实验室设备1（批）否自动化样品制备实验室设备10825000 合同履行期限： / 本合同包：接受联合体投标二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.本项目的特定资格要求： 包1（如项目接受联合体投标，对联合体应提出相关资格要求；如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 (1)进口产品：执行《政府采购进口产品管理办法》，允许进口产品参加投标的品目详见《采购标的一览表》。(2)节能产品、环境标志产品：按照《财政部 发展改革委 生态环境部 市场监管总局关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》财库〔2019〕9号规定执行。 (3) 小型、微型企业：执行《政府采购促进中小企业发展暂行办法》。(4) 监狱企业：执行《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库【2014】68号）。(5) 残疾人福利性单位：执行《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）。 (6)执行《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》（财库﹝2016﹞125号）四、获取招标文件 时间：2021-12-24 18:30至2022-01-08 23:59（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午00:00:00至11:59:59，下午12:00:00至23:59:59（北京时间，法定节假日除外) 地点：招标文件随同本项目招标公告一并发布；投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地，登录对应的(省本级/市级/区县)）福建省政府采购网上公开信息系统操作)，否则投标将被拒绝。 方式：在线获取 售价：免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-01-14 09:30（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日） 地点：福建省福州市台江区祥坂街357号阳光城时代广场 - 中达招标开标室一（17楼1709室）六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 无八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：福建省环境监测中心站 地 址：福州市鼓楼区福飞南路138号 联系方式：059183577325 2.采购代理机构信息（如有） 名 称：福建省中达招标代理有限公司 地　　址：福州市台江区福建省福州市台江区宁化街道祥坂街357号（原西二环南路西侧）阳光假日广场办公楼11层10办公、17层09办公 联系方式：0591-88231280 3.项目联系方式 项目联系人：陈丽芳、王燕燕 电　　 话：0591-88231280 网址：zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名：福建省中达招标代理有限公司 福建省中达招标代理有限公司 2021-12-24

项目编号：HFUT-DX-2022-002/ZB202201677项目名称：合肥工业大学扫描电镜、分析及半制备液相色谱系统、旋转流变仪设备采购项目预算金额：151.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：151.0000000 万元（人民币）采购需求：合肥工业大学扫描电镜、分析及半制备液相色谱系统、旋转流变仪设备采购项目，详见采购需求。合同履行期限：合同签订后，120个日历日内完成供货、安装和调试。本项目( 不接受 )联合体投标。

如何让多肽芯片制备更高效？多肽芯片的制备原理？多肽芯片是将已知的蛋白序列或任意设计的氨基酸序列分解成包含重叠氨基酸的多肽片段，将这些多肽片段按一定次序固定在经特殊处理过的载体基质上，每张芯片包含成千上万甚至更多的肽链。将待测物与芯片反应，经过免疫检测技术发现与待测物有结合反应的位点/域，经过图像数据处理与分析，寻找蛋白质/氨基酸与待测物的结合部位。 多肽芯片技术具备高通量，稳定可靠，灵活多样的特点。多肽芯片上承载大量的多肽片段，可快速、有效的找到相应结合位点/域；多肽芯片上固载的多肽片段包含蛋白全序列，相对于原大分子蛋白质而言更稳定，不易分解失活，采集的数据更为准确；多肽片段可不局限于已知的蛋白结构，构成多肽分子的氨基酸可以是进行过化学修饰的非天然氨基酸，在药物研发和筛选方面具有很强的灵活性； Aurora多肽芯片点样仪让多肽芯片制备更高效！Aurora集团30年来致力于制造生物医药领域自动化高通量设备。Aurora多肽芯片点样仪采用化学固相合成法，可按需制备稳定的多肽微阵列芯片，如新冠病毒原始毒株及其突变体奥密克戎S蛋白、N蛋白的微阵列芯片，更多产品详情可进一步了解产品价格或技术参数等信息，请发邮件至market@aurorabiomed.com.cn或直接联系Aurora销售人员。【内容源自Aurorabiomed公众号《多肽芯片为什么那么火？》，转载请注明

p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 2018年10月31日-11月2日，为期三天的慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心召开。在本次展会上，上海科哲以“药品与食品、环境”为主题，携众多新品亮相。在展会现场，科哲展示了其最新推出了的制备液相系统Prepchromaster系列产品，仪器信息网也就最新的PrepChromaster制备色谱系列的产品特点以及市场战略采访了上海科哲。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/6afa0772-efff-439d-9957-7513ae83d97d.jpg" title=" IMG_2944111.jpg" alt=" IMG_2944111.jpg" / strong style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp /strong /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp /span span style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp /span span style=" line-height: 1.5em " 为了满足中药与天然产物分离纯化领域的需求，上海科哲推出了PrepChromaster品牌，为该领域提供制备色谱解决方案。PrepChromaster-7000型是一款连接快速色谱和传统高压制备高效液相色谱的二元制备色谱设备，主要应用于药物活性成分、天然产物研究，合成化学分离纯化，在节省制备成本的同时极大地提高了分离纯化的效率。系统最大制备量可达百克级， /span span style=" line-height: 1.5em " 可适配10-100mm直径的各类色谱柱；本系统梯度流量250ml/min，最大系统流量可达500ml/min；高质量的液相泵系统，可实现精准的流速和二元梯度混合。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/b510ece6-7581-47a9-a976-29bf4077e4f5.jpg" title=" PC7000.jpg" alt=" PC7000.jpg" / /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " /span br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " PrepChromaster-7000型高压制备色谱系统 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 此外，上海科哲也启用PuriMaster品牌，专注于中药分离纯化。PuriMaster-3000制备色谱系统是为满足大型纯化实验室的分离纯化需求的制备型HPLC系统，是国内第一个实现四波长同时检测的制备色谱仪，产品高度自动化、具有极高的性价比。& nbsp /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/31d33cd3-5d54-417b-a6ee-d4023a0cbdb2.jpg" title=" 3000A.jpg" alt=" 3000A.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " PuriMaster-3000A型二元全自动制备色谱系统 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网:上海科哲在本次慕尼黑生化展上带来了哪些新品？产品有什么特点？ /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 科哲: /strong 本次展会上，我们带来了最新型的模块化制备色谱系统Prepchromaster系列产品。该系列产品主要服务于新药研发过程中的样品纯化，产品性能基本可与进口产品并驾齐驱，可以替代高价的进口制备色谱仪，为新药研发单位节约大量资金，增强竞争力。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网: /strong strong 据我所知，做制备液相的厂家非常多，可以说这是一个红海市场，上海科哲为何会进入这样的市场，是如何考虑的? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 科哲: /strong 上海科哲可以说是国内最大的薄层色谱仪生产商，我们主要服务于医药研发行业。在与客户交流时，我们发现在新药开发的过程中，药品纯化，拿到目标单体的任务是非常繁重的，并且是研发过程中一个瓶颈。与分析实验室相比，医药研发的用户拥有各种各样的制备液相，但据客户反馈，由于需求是非常多样化的，没有一个品牌的制备液相能满足所有需求。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　我们制备色谱这个领域仍被进口厂商统治。而 span style=" line-height: 1.5em " 国产产品在工业化制备与非自动化的实验室制备上虽然有很多进步，但总体上，仪器比较的单一，自动化程度不足，在实验室制备中没有获得压倒性优势。我们发现无人化或省人化制备是一个切入点，所以这个领域虽然竞争激烈，但个性化需求也强，综合考虑后，我们还是决定在制备液相色谱产品线上投入资源，为CRO公司、新药研发机构提供解决方案，提高筛选与药物代谢分析的工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 仪器信息网:该 /strong strong 系列产品科哲公司的定位是什么，核心竞争力在哪? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 科哲: /strong 无人化制备纯化专家是我们对自己的定位，我们希望能够打破进口仪器在这个领域的垄断。我们拥有多年的技术积淀，具有很强的竞争优势。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　包括，自动进样器领域，具有完全的知识产权。 span style=" line-height: 1.5em " 可能不为大家所知的是，6年以前我们就掌握了自动进样技术。我们的薄层色谱点样仪就是全自动进样的，掌握了自动进样器，馏分收集器就比较简单了。 /span span style=" line-height: 1.5em " 并且，我们具有较深的光电基础，还掌握了多种液相检测器技术，如多波长紫外、荧光、蒸发光，电导，PH等。从知识产权来说，我们掌握的很齐全，可以提供各种解决方案。另外，我们也非常系统的进行了 /span span style=" line-height: 1.5em " 液相色谱泵以及阀等核心部件与系统整合的研究与实验。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　我们还建立了以博士为核心的应用技术团队，同时，软件设计上也体现了我们对用户的理解，给用户带来人性化的使用体验。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　整个PrepChromaster制备液相系列产品又分中压与高压两个系列分支，可以很好的满足CRO与新药开发用户需求。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　 strong 仪器信息网:之前上海科哲参与的国家科学仪器重大专项是否对这系列产品的研发带来了帮助? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　 strong 科哲： /strong 2012年，上海科哲承担的国家科学仪器重大专项，使我们在精密机械、光学、软件、电子等领域的技术有了很大的提高，产生了大量技术外溢，而无人化制备纯化系统也因此受益。吉林大学、成都中医药大学、中科院上海药物所等用户在试用产品之后，都给予了 span style=" line-height: 1.5em " 好评，所以我们有信心成为中国无人化制备液相的先锋。 /span /p p br/ /p

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

ISCO 多通道平行和连续快速制备色谱的发明者1950年，创始人Dr. Allington认识到制备液色谱法需要自动收集器，开发了通用于各类色谱的馏分收集器，风靡全球实验室。从此， ISCO不断创新获得多项专利技术，专注于特别是实验室色谱量化制备的应用。早期创新包括开发第一个独立吸光单元的吸光度检测器(AU)，峰检测信号输出控制专利用于馏分收集器，以及专利的高效液相色谱(HPLC)的高压梯度泵，从60-70年代， ISCO推出了适用于低压和高压液相色谱的各种泵和检测器， 20世纪80年代，推出了半自动制备型高效液相色谱系统，包括大容量自动进样器， 90年代末， ISCO发明了自动闪式色谱系统，为小分子化合物的研究发展做出了贡献。ISCO在丰富历史基础上，发明了各种先驱的制备色谱系统，我们聆听用户的心声，保持持续创新的传统，并继续领先未来。 ISCO 制备色谱市场的领导者ISCO一直是闪式色谱设备的市场领导者，销售了成千上万套系统。独家推出了闪式梯度色谱系统，并首先推出了包括平行闪式和顺序闪式系统，全自动大容量系统，和系列检测技术，包括蒸发光散射检测(ELSD)和质谱检测器，覆盖大范围尺寸和分离填料的系列RediSep闪式色谱柱，备受市场尊崇。 ISCO 经过ISO 9001认证的色谱专家ISCO拥有专业团队， ISO 9001垂直一体化生产管理体系，集研究、工程、销售、服务和制造包括塑料成型、机械车间、自动化色谱柱填装和组装操作于一体，是积极进取、关注质量，追求理想的公司。 ISCO 设计理想和宗旨：绿色、环保、节省实验室时间绿色化学和工艺重要原则&ldquo 最大化效率、满足需求、减少过剩"， ISCO设计理念是帮助用户实现这一原则。优化梯度方法最大限度地提高效率，允许在较大的样品装载下进行纯化，最大限度地减少废物输出和溶剂消耗，节省时间。优化梯度消除了超过80%的默认梯度过程的需要，目标化合物没有洗脱到色谱柱或已经被洗脱的情况。减少色谱浪费是创新产品提高生产力的方式，共同改善地球上的生活质量。 ISCO 相关产品快速中低压制备色谱仪系列 CombiFlash® NextGEN系列快色液相制备色谱仪可从制备纯化过程中进行自动识别色谱尺寸和类型，提高制备实验效率，无论是在提纯合成化合物、天然产品、肽或聚合物。直观的PeakTrak软件可在数秒内开始分离。根据要纯化的样品的类型和数量选择正相或反相柱，允许RFID标签载入运行参数，确认检测器设置(UV, Vis, ELS和MS)，按下开始，载入样品，即可开始自动工作，无需人员值守。实验进行时随时更改参数？当分离实验开始时，依然可以修改参数，包括溶剂百分比、波长、流速和运行时间等，不需要进行重复分离。流量300ml和压力300psi允许运行750 g或高达1-2kg的色谱柱以较高的压力极限纯化低溶解度的样品12"或15"智能触摸屏更宽动态范围的检测器改进的基线校正支持使用吸收性溶剂通过简化的用户界面更快地处理节省空间：顶部托盘可容纳四个4L的瓶子改进的梯度曲线可减少多达50%的溶剂 EZ Prep 中压/高压制备色谱一体机 EZ Prep制备系统是一种双重功能的纯化设备，提供了 FLASH 闪式和 Prep HPLC 两种色谱模式无缝切换，灵活和性能的不妥协，应对多样化类型样品分离。闪式色谱，中低压预分离后，对于要进一步提高纯度，从高压分离得到更高分离率和纯度化合物，是非常理想的选择，满足高纯度要求。高压运行HPLC大范围高效液相色谱柱，高压高流速减少运行时间。中压制备液相FLASH和HPLC高压制备液相二合一紧凑空间设计, 自动从正相到反相溶剂的智能切换FLASH中压预纯化4mg-100gHPLC高压精纯化mg-g级，纯度达99%HPLC色谱柱最大直径50mm，填料粒径在5um以下二元梯度流速达200 mL/min，最大耐压: 3500 psiUV, UV/VIS, ELSD和MS等多种检测器可选 ACCQ Prep HP150 高压制备型HPLC色谱系统 HP150直观、易于使用、简单纯化设计理念，用户界面友好，消除了普通高效液相色谱系统中不必要的和复杂的参数设置。提高高效液相制备色谱性能和准确性，提高纯化样品回收率。内置馏分收集器和集成触摸屏，紧凑设计节省空间，HP150系统技术特点：流速1-150 mL/min开发分析方法和制备方法操作压力可达6000 psiUV或UV/VIS基础上选择ELSD和MS检测器一键生成聚焦优化梯度纯化时间最小化，样本回收率最大化 TORRENT 大型纯化制备色谱仪 无人值守大规模自动分离纯化，自诊断系统确保足够溶剂进行纯化和废液溢出；适合各种溶剂器皿和废液排放，专利智能液位技术监测溶剂供应和废液。1 L/min流速、100 psi压力、300g纯化、多功能定制系统，满足各种样品、溶剂、馏分和废物处理设置。大流量泵在1L/min流速即使梯度很小的情况下，可提供准确可靠的、重复性高的二元梯度。性能：1000ml/min 的流速，可快速的分离高达600g的样品。安全：安全性超过了法规的要求，标准配备了流动相系统的压力传感器和仪器周边环境溶剂蒸汽传感器，确保仪器在正常情况下运行，一旦出现异常及时给出报警并停机。多功能性：用户可使用或修改默认的参数，开发自定义的分离程序，同时所有实验参数均可在运行过程中加以更改，可实时控制实验过程（包括点击并拖动修改梯度）。操作简便：使用Peaklrak软件，可以非常直观地在屏幕中了解参数。应用范围：可用于工艺放大、化学研发、生产制造等生产实验。广泛应用于制药、药物化学、天然物质、农用化学、化妆品、香精香料等行业。

研究背景农药微囊化技术是将农药活性成分(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而农药活性成分的原有化学性质不发生改变，然后通过某些外部刺激或缓释作用使农药活性成分缓慢释放出来。农药微囊作为一种环保剂型，具有持效期长、安全、环保等优点，可降低用药量，减少用药次数，是农药减量增效最为有效的手段之一，是近几年的研究热点，也是厂商争相竞逐的下一个上量新高地。近期，南通江山农药化工股份有限公司的研究人员，利用康宁G1微通道反应器成功实现高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)微囊悬浮剂连续化制备。康宁G1多功能平台该工艺优势：密封制备，一次投料，避免刺激；精准合成、游离含量低(5%以内)；精准控制壁材交联度、孔隙率，达到速释效果；储存稳定。微囊悬浮剂试验方法：氯氟氰菊酯原药完全溶解在溶剂中，再加入油性单体充分搅拌均匀为A体系；乳化剂与水混合为均相为B体系；B体系剪切状态下缓慢投入A体系，使其粒径D50达到2～3μm左右成为C体系；水性单体溶于水成为D体系；C体系和D体系分别通过不同的泵以一定量的流速进入混合器，再进入微反应器；充分反应固化成囊后再加入分散剂、防冻剂、防腐剂、稳定剂等组分形成产品。图1.微通道反应器制备微囊悬浮剂流程图微囊悬浮剂成囊机理以异氰酸酯与二乙烯三胺为原材料，界面聚合合成囊材，包裹住高效氯氟氰菊酯水乳剂组分，并结合分散剂、防冻剂、防腐剂等组分，使囊球均匀悬浮于分散介质中，反应机理见图2。图2. 界面聚合成囊反应机理研究过程一、制备工艺的影响因素作者通过对囊芯溶剂用量、乳化剂种类及用量、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件探索，研究对微囊悬浮剂制备的影响。1. 囊芯溶剂用量的影响150#、200#溶剂油、环己酮均对高效氯氟氰菊酯原药有溶解和稀释作用。现采用不同组成和比例的溶剂溶解氯氟氰菊酯原药，观察其成囊、包覆率等情况。表1.不同溶剂用量对微囊的影响 150#溶剂油较200#溶剂油组分集中且较轻，溶解氯氟氰菊酯原药更好，成囊更稳定和均相，其中释放速率见图3。图3. 不同溶剂制剂微囊悬浮剂释放速率 2. 乳化剂种类及用量的影响分别采用乳化剂乳化剂A(烷基酚聚氧乙烯醚)，B(EO-PO嵌段聚醚)，C(蓖麻油聚氧乙烯醚)，D(多元醇酯类)进行高效氯氟氰菊酯乳状液筛选。实验结果表明乳化剂C具有较强的分散乳化作用，有利于成囊。3. 剪切速度、时间的影响微囊制备过程中，粒径大小及其分布，在相当程度上取决于初始乳状液的粒径大小、分布和囊芯的乳化效果。表2. 剪切速度对微囊的影响 剪切速度过慢，油溶性囊材异氰酸酯与水无法充分接触转化为其羧酸形态；剪切时间延长，异氰酸酯易自聚，无法与多元胺聚合形成稳定均相的囊材，对有效成分进行包裹。4. 水性囊材添加速度的影响脲醛树脂预聚体在油珠表面与多元胺发生缩聚反应，多元胺滴加速度对微囊粒径大小及分布也有较明显的影响。表3. 水性囊材添加速度对微囊粒径大小及分布影响 多元胺与异氰酸酯反应剧烈且易触发副反应，如果滴加速度过慢，异氰酸酯自聚，无法与多元胺聚合成囊；滴加速度过快，导致油珠碰撞聚并、缩聚反应速率加快，急剧沉积致微囊粒径分布变宽，所得微囊也常有凹陷。二、微囊悬浮剂质量采用优化后配方组成，分别应用常规反应器和微通道反应器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，相关指标结果如下。表4. 不同反应设备产品质控指标对照 三、工艺比对作者对微通道技术与传统工艺参数进行了比较。表5. 加工工艺对比情况 由上表可以看出，连续流微通道反应器可以精准控制反应物料配比、反应温度和反应时间，且设备体积小、持液量少、节能环保，无放大效应，制备无批次差异，产品质量稳定。四、田间药效实验对比通过田间药效试验对比分析，康宁连续流微通道反应器制备的23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在防治甘蓝菜青虫田间药效试验中表现良好。 表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治甘蓝菜青虫田间药效试验 总结通过采用界面聚合法进行23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备；优选囊芯溶剂用量、芯壁比、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件，并结合微通道反应器，很好地解决了对反应物料无法精确瞬间配比、无法避免副反应、耗能大、刺激强等问题；可以实现连续化生产，是农药加工领域重要的发展方向。参考文献：《农药.》2022,61(08)

备受瞩目的中国科学仪器行业年度盛会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”将于2013年4月19日在北京京仪大酒店隆重召开。预计将有800位仪器企业负责人及专家出席本届年会，同时还将吸引来自相关政府部门、相关学会协会、投资机构及数十家国内外专业媒体等近百位嘉宾。 　　据统计,在样品检测中,人们需要花费60%的时间用于样品制备,并且几乎90%的误差来自于样品制备。作为“ACCSI 2013”重要组成部分，样品制备论坛受到广大网友的热切关注。此次论坛有那些看点呢?下面为您细数： 　　看点一 　　我们在样品制备过程中，经常接触强酸、强碱、有毒有害溶液溶剂，面对高温、高压的实验环境 经常在长达数小时的样品制备过程中，对其中关键点认识不清不能妥善处理，进而造成实验的失败。其实样品制备过程是可以绿色的，是可以掌握关键点予以控制的。 　　此次论坛特别邀请中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任、微型仪器组组长关亚风博士为大家介绍样品制备绿色技术进展，邀请中国检验检疫科学研究院食品研究所王震博士为大家讲解食品样品制备中的关键控制点。 关亚风 王震 　　看点二 　　样品制备不当，使用任何先进的仪器也不可能得到准确的数据。样品制备过程如此重要，使得专家、学者纷纷将各种新技术和新材料应用到样品前处理过程中。 　　此次论坛特别邀请中国农业科学院质量标准与检测技术研究所残留检测研究室主任王静博士为大家分享高效识别前处理技术研究及其进展，特别邀请军事医学科学院卫生学环境医学研究所卫生检验研究室主任，中国人民解放军全军卫生监督检测中心常务副主任高志贤教授细数分子印迹材料的制备及其应用。 王静 高志贤 　　看点三 　　“巧妇难为无米之炊”，技术再好，没有好的设备也无法保证最终的实验结果。此次论坛特别邀请了弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司中国区经理董亮先生为大家介绍如何选择实验室马弗炉，特别邀请上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理汤启立先生为大家分享新仪微波样品前处理解决方案。 汤启立 董亮 　　精彩不容错过! ACCSI 2013 样品制备论坛日程 时间 主要内容 13:30—14:00 关亚风 中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任 主题报告：样品制备绿色技术进展 14:00—14:30 王震 中国检验检疫科学院食品安全研究所 主题报告：食品样品制备中的关键控制点与装备现状 14:30—15:00 董亮 弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司中国区经理 主题报告：如何选择实验室马弗炉 15:00—15:30 高志贤 军事医学科学院卫生与环境医学研究所 主题报告：分子印迹材料的制备及其应用 15:30—16:00 汤启立 上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理 主题报告：新仪微波样品前处理解决方案 16:00—16:30 王静 农科院农产品质量标准研究所残留检测研究室主任 主题报告：高效识别前处理技术研究及其进展 　　参会报名：010-51654077-8015 孙先生 　　媒体合作：010-51654077-8058 任女士 　　Email：accsi@instrument.com.cn 　　报名地址：http://www.instrument.com.cn/activity/year2013/Index/ 撰稿：孙立桐

成果名称 多功能MgB2超导样品制备仪 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 由于传统的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的超导转变温度分别只有18K和9K，因此这两种超导材料需要工作于液氦温度（4.2K），这导致此类研究的价格昂贵，操作复杂。2001年出现了一种新型超导体MgB2，其超导转变温度为40K，成为一种可以替代目前国内外广泛应用的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的&ldquo 中温&rdquo 超导材料，从而使此类工作能够摆脱对液氦制冷的依赖。但是，由于现在通用的MgB2超导线中的超导材料是用普通镁粉和硼粉混合烧结而成，因此MgB2超导成分中有较多的空隙，导致载流能力尚有欠缺。 针对这一问题，北京大学物理学院王越副教授课题组采用全新的溶液法制备MgB2，其超导块材和粉体材料中则空隙很少，可以达到高载流能力的超导线的要求。研制基于这种原理的MgB2超导样品制备仪将极大简化制备金属衬底MgB2超导厚膜的工艺和成本，并对未来制备弱电应用的MgB2超导器件起重要的推动作用。 2009年，王越副教授申请的&ldquo 多功能MgB2超导样品制备仪&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该项目利用我校化学学院李星国教授开发的有机溶液法制备MgB2超导粉体技术和物理学院冯庆荣教授搭建的热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置，构建了一套能够制备包括块材、粉末、超薄膜、薄膜、厚膜、多层膜、晶须、纤维和纳米线等多种不同形态MgB2超导样品的实验装置。作为该项目的&ldquo 育苗&rdquo 基金，&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金对该项工作的开展提供了有力的帮助。在基金的支持下，通过关键部件的购置和主要模块的试制，该课题组实现了对溶液法制备MgB2超导样品设备的优化、对热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置的改进和系统的集成，顺利地完成了研制工作。 应用前景： 未来，该项工作可以推广到MgB2超导材料（粉体和块材）厂家进行大规模生产，目前相关成果正在进一步优化和成果转化阶段。

制备液相色谱仪作为一种高效的分离纯化利器，在生产和研发等领域都有非常广泛的应用，但是如何放置分离的核心——制备色谱柱却成了一个小小的“难题”。未放置好的制备色谱柱容易发生滚动，造成连接管路的断开甚至是制备柱填料断裂。平放的制备色谱柱为解决用户的制备柱固定问题，月旭科技研发团队设计了一款多功能的制备色谱柱架，可以放置多种不同规格的制备色谱柱，让制备柱的使用更方便。WelPrep R20001制备色谱柱架WelPrep R20001制备色谱柱架容量表中色谱柱规格以月旭科技的色谱柱为标准。产品特点● 可容纳多种规格的制备色谱柱，使用和更换色谱柱更方便，安全；● 304不锈钢材质，表面拉丝加工，美观且耐腐蚀；● 可选择搭配手动进样阀支架，匹配手动进样阀进样阀。产品货号WelPrep R20001制备色谱柱架应用（中间放置了GPC柱

重磅推出制备液相手动进样不方便？样品收集需要一直看着？想让制备液相更自动化？现在，来了… … 2021年伊始，月旭科技为Sail1000系列制备液相系统全新推出制备自动进样器和制备收集器，下面就让小编给大家简单介绍一下这两款自动化仪器吧。制备自动进样器品牌：Welch名称：制备自动进样器订货号：1000.3300制备自动进样器特点及优势○ 11位进样位数。○ 多种定量环规格可选 （1ml，2ml，5ml，10ml，20ml）。○ 进样器清洗模式多样，样品间清洗、进样间清洗或不清洗三种模式可选。○ 单次进样体积100ul~20ml，支持大体积分段上样。 仪器参数表制备收集器品牌：Welch名称：制备收集器订货号：1000.2002制备收集器特点及优势○ 6试管托盘，实际收集总容量超过10L。○ 有2种试管托盘及试管规格可选，420位收集试管（30mL）和144位收集试管（90mL）○ 配备了漏液收集装置○ 高准确性和高移速仪器参数表

快速去除磷脂为科学家们提供新工具以推动药物研发工作 　　马萨诸塞州米尔福德——2010年9月14日——沃特世公司(WAT:NYSE)今天推出了新的Ostro™ 样品制备板，为去除生物样品中的磷脂提供了创新的方法。与其它磷脂去除设备和传统的液液萃取(LLE)方法相比，Ostro能够去除高达30倍的磷脂。 　　磷脂已成为导致LC/MS生物样品分析中基质效应的一个主要因素。Ostro及其正在申请专利的独有设计专为解决这一障碍而制造，能够提供“同类最佳”解决方案，去除多种磷脂。 　　Ostro™ 的96孔板采用简单、快速、流过式的方式方法在96孔板内进行蛋白质沉淀，从而提供快速、可靠、可重现的解决方案。 　　“我们非常高兴和自豪地推出Ostro产品，进一步扩展我们全面的96孔样品制备板产品系列”，沃特世公司样品制备主管DianeDiehl博士评价说。“对于要努力解决磷脂干扰的研究人员而言，Ostro将是一个非常宝贵的工具，并为沃特世一流的固相萃取方案Oasis® SPE产品提供一个补充的解决方案。” 如需了解沃特世Ostro样品制备产品的更多信息，请参见： 手册 产品信息 关于沃特世化学产品 沃特世提供了业界最广泛、最深入的产品，以技术熟练、训练有素的支持团队为后盾，满足世界一流生产厂商最高行业质量标准的要求。沃特世拥有全世界最大的同类应用数据库之一，囊括超过6万份引文、摘要、应用实例和科学文献。 关于沃特世公司（www.waters.com ） 50年来，沃特世（NYSE:WAT）公司通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了持久成功的平台。 沃特世公司2009年的收入达15亿美元，员工人数达5,200人，公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。 媒体联系： Eva Lee 沃特世公司市场部 Eva.lee@waters.com 周瑞琳（Grace Chow） PMC Communications 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

成果名称 自支撑纳米级碳膜的制备研究 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 在低能核物理、激光核物理、原子核化学试验等科研工作中，都需要用到自支撑薄膜作为靶膜、剥离膜或X 射线过滤器，这些膜的厚度范围覆盖几十纳米到几十微米。因此自支撑薄膜的制备成为这些实验成功与否的关键问题之一，这方面的研究已经成为核科学技术、材料科学与物理学的研究热点。此外，随着近年来激光驱动离子加速的兴起，人们发现激光轰击固体靶可以有效地加速质子到很高的能量（例如100MeV质子），从而可以提供一种台面大小的装置，用于取代体积庞大的常规离子加速器。这不仅对高能物理加速器具有重要意义，还可以显著降低癌症治疗等应用型加速器的体积和造价，而纳米级薄膜正是激光驱动粒子加速的关键元件。 2011年，北京大学物理学院颜学庆教授申请的&ldquo 自支撑纳米级碳膜的制备研究&rdquo 项目获得第三期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。课题组利用阴极弧沉积方法在平面硅、玻璃和载波片上成功制备了厚度可以精确控制的纳米级碳膜，精确度达到（± 1nm）。该碳膜能够与基底分离，并被放到带孔的金属模板上。此外，课题组还为其将要开展的激光离子加速实验和串列加速器研究提供了厚度小于10nm的固体靶材。目前相关工作已经顺利结束，此项工作的成果已经申请了专利并有相关论文发表，课题组研制的自支撑薄膜将在低能核物理、激光核物理、原子核化学试验和激光驱动离子加速等科学研究中进行推广。2012年，该项目获得了科技部国家重大科学仪器设备开发专项支持。 应用前景： 不仅对高能物理加速器具有重要意义，还可以显著降低癌症治疗等应用型加速器的体积和造价，而纳米级薄膜正是激光驱动粒子加速的关键元件。 知识产权及项目获奖情况： 已申请专利。

2016上海CPhI展会上，常州三泰展示了其制备液相新品，SepaBeanTM machine。　　SepaBeanTM machine　　三泰科技展位　　　　SepaBeanTM machine可以组网接入机构内部的网络，也可以接入ChemBeanGo的全球知识库。所有SepaBeanTM machine中的数据都通过128/256位AES数据加密存储和传输，为数据的安全性提供了可靠的保障。在保密期限内，任何其他人都无法获取加密数据。　　　　SepaBeanTM machine的专用色谱柱具有唯一的RFID标识，可以通过电子标签跟踪和管理色谱柱的使用历史，有助于用户科学合理地多次使用色谱柱，节约科研资源。　　　该款仪器采用“无操作按键及控制面板”模式，可以实现由平板电脑及手机等移动设备直接控制系统和功能操作。基于ChemBeanGo网站和App，仪器使用者可通过移动设备随时随地获取化学信息，查询分离纯化过程，提高研发效率。　　三泰科技成立于2004年，专注于分离纯化和合成技术的开发和应用，产品和服务主要应用于药物合成化学、天然产物、精细化工和石油产品等领域，主要产品包括SepaBean?machine快速液相制备色谱系统和SepaFlash® 快速分离柱，ChemBeanGoTM化学知识共享发布和科研用化学品的检索和交易平台，以及ChemBeanGoTM App等智能软硬件工具。

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

在人类享受科技带来的快速发展的同时，也同样面临着其带来的惩罚，越来越严峻的环境问题，以及频繁的食品安全问题。严峻的势态，人们的忧虑及国家的重视，导致需要监控、分析的样品种类及数量迅速增加，对分析实验室的要求也越来越高。样品制备是现代色谱分析中最重要的过程，这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源。另外，操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证，随着样品数量的增加，操作人员的作业负荷也随之增加，并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。安全隐患及人力成本的增加，未来分析实验室势必朝着自动化、信息化、智能化方向发展，如何让样品前处理更加自动化，信息化，智能化是睿科一直在努力的。此次由睿科研究院产学研研制出的新品-ISP600多功能样品制备工作站就能全自动的完成QuEChERS方法样品制备全流程，实验室实现无人值守不再是梦想。点击在线观看ISP600在：北京BCEIA展会现场操作视频睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上，集合样品管理，液体处理，开关盖，震荡提取，离心分离等五大模块，使其达到样品制备过程无人化，而人工只需承担简单的制样与称样的工作，大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响，解放实验人员劳动力及提高分析结果准确度。高通量每批次六个样品同时运行，批次间步骤交叠运行，一天最少处理120个样品全自动完全无人化工作，人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性机械化运行，无人工干扰，保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性节约溶剂，避免实验人员与溶剂接触应用领域农业：植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法