制备分析

kromasil的色谱柱包含有分析柱和半制备柱。究竟什么是分析柱，半制备柱和制备柱呢？分析柱，顾名思义，就是用于分析测试费柱子，这类柱子的特点是直径较小，通常直径小于0.5厘米，纵向扩散项小，能够高效，快速的分离分析药物，添加剂，色素。半制备柱是介于分析柱和制备柱之间的一种色谱柱，柱子的直径一般情况下不会超过5厘米。可以进行分析测试，也可以进行少量制备。随着柱子内径的增加，色谱的纵向扩散增加，分离效果也会下降！所以半制备柱在分离效果上是有缺陷的。本人查阅了kromasil的目录，kromasil的半制备柱的最大直径是5厘米。制备柱相比于半制备柱来说直径更大。制备柱更多的应用是用在纯化药物上面，可以将纯度为60%-70%的药物纯化到99%以上。制备柱由于柱管很粗，且可以重复利用，商品化的色谱柱意义不大，多为自行填充，kromasil有专门的填料提供。从上文中我可以帮大家理清楚这一脉络，kromasil生产成品化的分析柱和半制备柱，为制备柱提供色谱填料。可以满足液相色谱领域从微观分析到宏观制备各个层次的需求！不足之处希望大家多多指教！

在做一化合物的制备，经分析色谱摸好条件后，放大到制备时，应该需要注意什么呢？

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上 取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时 制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方 2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速

在做制备色谱时,对于一个已经有的分析方法,放大到制备上需要注意改变那些条件,选择同种类型的柱子

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时；制备柱上样量/分析柱上样量=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速；制备色谱与分析色谱有啥关系？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。制备色谱能当分析色谱用吗？目前，很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题，那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张，好不容易批下来点钱，不想都花在后期纯化和分析上，所以最好二合一。在我看来，分析液相和制备液相是通用的，只是精度的差别问题。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一个冲程大概是10μL，而普通的制备液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞杆的尺寸也会变大，一个冲程差不多是100μL；流速的精度相对来说就差了很多。流速大了，管路也相应的粗了不少，以降低高流速带来的背景压力；但这样的仪器用于分析的话，柱后的扩散现象相当的厉害，即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰，由于柱后扩散的作用，到达检测器的时候，差不多又会合到一起了；另外就是检测器的差异，主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20，以保证大量进样后，不会超过量程太多而平头，分不清到底分没分开了。倒是有个折中的办法，就是买分析型的液相，然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子，流速5mL以内，因此这个分析液相能达到；进样量大约是分析柱的10～20倍，检测器可能会平头，没关系，换个波长，找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了，不是大量制备的话，我想基本可以满足需要了。 小结：分析色谱,制备色谱与工业色谱的主要区别？ 1.分析色谱：在乎分析结果,对化验结果的纯度,比例等要求准确，而对收率，浓度等产品参数不在乎，一次进料，而且每次进料少。2.工业色谱：比较在乎产品的浓度和收率,还有纯度，工业化生产是连续进料。3.制备色谱：介于两者之间，一般用于做单柱试验。【来源：实验与分析】

如果用分析柱代替制备柱可以吗？大概要用什么类型的？XBridge? C18 5um 4.6x50mm的可以用来做制备柱吗？

实验室马上要买一台进口液相检测水体中生物表面活性剂，考虑目标为未知对象，本想购买一台分析为主兼顾半制备的设备以便能拿到纯品，初步锁定岛津LC-6AD,沃特斯和瓦里安也有分析兼半制备的超出预算，可是通过了解：内行并不推荐分析兼半制备，理由一是制备量太小，二是兼顾半制备，泵的精度导致分析性能可能也不好，二者还是各自单独购置较妥。本人熟悉安捷伦分析液相，工程师说1200四元泵完全可以胜任半制备，但我感觉最大流量10ml/min长时间运行肯定损耗较大，且进样环、管路、流通池可能也要更换。现在两种选择一是岛津LC-6AD，二是先配分析型安捷伦1200，以后考虑再增配为半制备或直接另购买一台制备，这几天一直犹豫不决，麻烦各位高手或熟悉这两种仪器的同行给个推荐方案，最好说说理由，万分感谢！

试样制备对分析的影响

光谱法分析样品时，样品表面处理好坏将直接影响分析结果的准确度和精度，特别是对钢中氮分析，样品的制备尤为关键。那么怎么个关键法，大家讲讲！

色谱有分离、检测两大功能。分离中起作用的是色谱填料和流动相，往往流动相是可以调整选择的，填料一旦装进去就很难更换。大家一定要注意对填料的选择，尤其是做制备的朋友。 很多朋友用进口色谱柱做分析，想做制备的时候发现进口制备柱太昂贵，想选用国产制备柱，但国产的制备柱填料和进口分析柱填料有一定差异，如安捷伦等分析柱和OL色谱柱 C18-EX，安捷伦大部分色谱柱偏重高效、快速，但柱容很低，OL色谱柱 C18-EX具有高碳载、大表面积、价格优惠、柱容也不错，很适合分离复杂化合物，制备纯化有机物。 这个时候如果想把分析方法照搬到制备上来，就不行了，需要从新摸索优化，浪费大量人力物力财力。所以摸索纯化工艺时候一定要从分析方法就开始选择好色谱柱，现在很多朋友都是直接填OL色谱柱 C18-EX 4.6*250 10um去摸索分析方法的，后期用相同填料，直接利用经验公式放大。 希望对大家有帮助。

分析后，要转制备进行分离，那流动相条件变化大吗，怎么确定呀？

[B][center]化学分析样品制备（1） 第一章 样品制备的基础知识（1）[/center][/B] 前言 分析化学研究的目的是得到所研究对象的有关信息，所分析的对象可以是气体、液体、或生物样品，要获得的信息如化学成分、结构信息、物理状态、表面性质或者在基因物质中的蛋白质的顺序。尽管动用了分析化学中所有的技术，也不好解决尽管是少数样品中的每一个信息。在很多情况下，当今仪器发展不到可以获得所有需要的信息，只能得到一部分必要的信息，一些分析的程序如图 1 所示。 取 样 样品储存 样品制备 样品分析 图 1 分析的程序 分析的第一步是取样，即从要分析的目的物采集样品，采集能代表原始整体样品所有特征的一部分物质，取样因目的物情况的不同而使用不同的方法，例如要分析湖水中的Ca+2，要知道情况的不同其浓度有所变化，深度不同、季节不同其浓度有所不同。第二个环节是对样品的存储，这是一个很重要的步骤，因为它在样品采集和分析之间存在时间的延迟，样品的存储必须保证其物理和化学特征保持不变，这样一来才能代表样品真正的分析结果。 样品准备就绪，下一步就是“样品制备”，许多样品不具备立刻进样分析的条件，例如分析肝中的农药，不可能直接拿肝做样品进行分析，必须把农药转移到溶液中才能分析。样品制备可能有不同的过程，这些过程如图 1-2 所列。但是样品制备的方法决定于要分析组分的基体和浓度大小，例如痕迹量分析比常量分析需要更苛刻的样品制备程序。 样品制备好之后，就可以选择适当的仪器进行分析了。要得到不同的信息就需要选择适当的仪器进行测量，例如，有机物需要用色谱进行分析，金属分析需要用原子光谱，DNA 序列测定需要用毛细管电泳，微观结构需要用电镜来测量。 样品均一化 样品进行萃取 样品进行富集 样品进行净化 样品进行分析 . 图 1-2 样品分析流程 （资料来源：“Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry“，Editor J. D. WINEFORDNER，2003）

各位同仁请教一下，如果用HPLC制备一成份A，样品里有A和B两种成份，在4.6mm分析柱上需找一个什么样的条件（即两物质分离度大概是多大）能达到在10mm半制备柱上进行制备？

请问制备色谱和分析色谱有什么区别？通过GPC得到的纯物质再分析和一般气相液相分析有什么区别？好像制备色谱在市场上需求量大吗？而且技术都不太成熟，一是费时间，效率低，二是要耗费大量流动相。

制备进样器 与 分析进样器的区别是什么？ 如果从制备柱子换成分析柱子 定量环需要重新换嘛 我用的是岛津lc-6ad的机子，换新柱子是不是要活化，应该怎么活化？

学校半制备液相，坏了，可以用半制备柱上分析液相分离吗

实话说，这个问题的求解欲望是被开开勾引起来的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif谁让他前几天一直发“无线套打”的制备色谱图来。然后就想搞明白，制备色谱柱和分析色谱柱，到底有什么关系？难道，制备色谱柱只是分析色谱柱的放大——柱长放大，柱径放大？还是，还有别的神秘之处？

分析型的hplc分析待纯化物质，A0.1%甲酸水，B甲醇。我先用甲醇从5%到95%跑30min，然后根据目标组分的出峰时间算出其对应的甲醇洗脱浓度。然后根据waters梯度转化器，将梯度方法换算转移到制备色谱上。按理说，在制备色谱上当甲醇浓度达到分析色谱上算得的那个浓度时该物质会被洗脱下来，但结果却是那个物质并不是在这个对应的甲醇浓度下洗脱下来，这是为什么呢。

各位大虾，小弟在此有问题求助，半制备色谱（0-50ml/min）制备色谱（0-100ml/min）他们在液相的构造上哪些部件是和分析性液相不同的希望具体一点，同时在半制备，制备领域国内我知道有创新通恒，伊力特，上海通微还有江苏汉邦近期也有产品出来。进口的有安捷伦 岛津 吉尔森什么的。大家都来点评一下使用心得。哈哈不过最好还是帮我把第一个问题解答详细

实验室马上要买一台进口液相检测水体中生物表面活性剂，考虑目标为未知对象，本想购买一台分析为主兼顾半制备的设备以便能拿到纯品，初步锁定岛津LC-6AD,沃特斯和瓦里安也有分析兼半制备的超出预算，可是通过了解：内行并不推荐分析兼半制备，理由一是制备量太小，二是兼顾半制备，泵的精度导致分析性能可能也不好，二者还是各自单独购置较妥。本人熟悉安捷伦分析液相，工程师说1200四元泵完全可以胜任半制备，但我感觉最大流量10ml/min长时间运行肯定损耗较大，且进样环、管路、流通池可能也要更换。现在两种选择一是岛津LC-6AD，二是先配分析型安捷伦1200，以后考虑再增配为半制备或直接另购买一台制备，这几天一直犹豫不决，麻烦各位高手或熟悉这两种仪器的同行给个推荐方案，最好说说理由，万分感谢！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23796][转帖]分析试样的采取和制备[/url]

GB/T 16773-2008 煤岩分析样品制备方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=]GBT 16773-2008 煤岩分析样品制备方法.PDF[/url] [color=#DC143C]标准制定者要求屏蔽此内容，涉及版权问题[/color]

安捷伦样品制备及分析指南

高聚物红外光谱分析的试样制备谢狄霖 陈忠 福建省医学院科学研究所，福州350001 厦门大学化学系，厦门360005摘　要：结合实际工作经验，介绍了高聚物试样红外光谱检测中常有的热压铸膜法，溶解铸膜法，热熔附着法，溶解附着法，热裂解法等试样制备技术。来源：维普

分析空白同步制备是怎样操作的？是不是不加被消解物？

在这里的都是做分析制备的，或者分析专业的，希望和大家一起交流探讨工作中的问题，群号８４５３６５３

今天偶做液相制备，发现本来想拿到的峰没拿到而没想拿纯的却纯了，是这样的，我的样品本来三个峰，依利特分析柱中三号峰分得很开，1，2号峰没分开，而在YMC制备柱上1号峰分的很开，而2，3号峰却没分开，同样是C18柱，重现性也出现问题的。

分析色谱如何放大到制备色谱?

各位大大，EPA中对同一类样品的制备和分析方法，是有多种的，请问下具体的分析这一类样品的时候，我们应该遵照哪一条呢？比如对于1，4，二氧杂环乙烷的分析，EPA有多个方法，如EPA8270,821,8260,1624,524.2.另外不同的规范下的方法是否有好差之分？谢谢。