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有机合成相关的资讯

  • IKA首次亮相导向有机合成的金属有机化学国际研讨会
    IKA® 首次亮相导向有机合成的金属有机化学国际研讨会 2011年7月24-28日,第16届导向有机合成的金属有机化学国际研讨会首次登陆中国,在上海国际会议中心成功召开。作为两年一届的国际性研讨会,自1981年以来,已在美国、法国、日本、英国、加拿大等国成功举办了15届。大会围绕&ldquo 更好的OMCOS,更清洁的化学,可持续发展的社会&rdquo 这一主题,共吸引了来自21个国家和地区的1000多名化学工作者参加,其中境外代表近500人。各与会代表纷纷就金属有机化学领域的最新发展和未来态势进行交流与探讨,2010年化学诺贝尔奖得主Ei-ichi Negishi教授也应邀做了专题报告。 借此国际盛宴,作为世界知名实验室仪器厂商德国IKA集团将凝聚百年之久的精湛科技及优秀产品带到了会场,现场进行了RV10旋转蒸发仪,搅拌器等系列产品的演示,安全简易的操作及睿智的人体工程学设计吸引了众多现场观众驻足观看。展会期间IKA展位接待了近千名访客,大部分来自国内科研机构,各大高校,有机化工类企业,其中不乏境外专家组和学术团体,更有各新老用户带着应用疑问及需求前来咨询,IKA的技术团队与来自世界各地的专业人士进行面对面交流,现场答疑解困,与广大用户并分享研究成果,探讨合作方案。 RV10旋转蒸发仪为IKA年09年推出的新产品,其性能及性价比自问世以来均位居同类产品前列。 IKA集团产品展区:IKA销售经理与代理商合影 前来展位咨询及交流的现场观众 关于IKA® ( www.ika.com, www.ikaasia.com) IKA 集团是实验室前处理, 量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器, 分散均质机, 混匀器, 恒温摇床, 研磨机, 旋转蒸发仪, 加热板, 量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备, 捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国, 印度, 马来西亚, 日本, 巴西等国家都设有分公司. IKA成立于1910年,IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。
  • 这场重量级有机合成国际会议将在国内首次举办!
    大消息!大消息!这个重量级的国际性有机合成学术会议将首次在中国举办!!数百名国内外专家学者汇聚一堂!10月15日-20日,上海张江科学会堂,德祥科技与您相约第23届有机合成国际会议,聆听国内外学术权威现场分享,共话有机合成研究前沿进展。扫描下方二维码立即获取报名链接↓↓↓德祥科技将有机合成应用场景与旗下品牌Genevac、英诺德INNOTEG、Vapourtec、Bruker新一代产品融合,在此次国际会议为到场数千名专家老师介绍“全新一站式有机合成整体解决方案”,以创新研发点亮有机合成新体验。具体方案讲解与产品介绍将在现场A3展位,德祥科技期待与您线下再相会:德祥展位 上海张江科学会堂2F德祥科技A3号展位科研解决方案 or 现场惊喜?你要的我们都有!有机合成实验利器德祥科技全新一站式有机合成整体解决方案包含了以下产品: 英国 Genevac EZ-24.0溶剂蒸发工作站专为生命科学、药物化学相关的移除溶剂设计。● 一体式设计,适用高、低沸点等各种溶剂;● 抗盐酸,耐腐蚀;● 适配容器:96孔板至500ml烧瓶;● 防暴沸、避免样品交叉污染和损失; 英诺德INNOTEG EasySyn-12 平行合成仪是用于平行合成的高效个人合成站,可大大节省有机合成实验时间和资源,提高效率。● 最高可同时进行12位反应;● 反应体积:1ml-20ml;● 快速加热至180°C;● 50-2000转均匀搅拌;● 耐腐蚀和易清洁,可快速转移样品;● 反应过程清晰可视; 英国 Vapourtec 流动合成仪满足微通道热光电连续流动合成,专注前沿技术,智领连续制造未来。● E系列:操作简单的一体化机型,能泵送有机金属化合物、强酸和轻浆料;● R系列:能独立运行或与其它设备集成、高度模块化系统,API软件支持AI迭代优化;● 多种反应器可选,全系列主机通用;● 连续搅拌罐式反应器、盘管反应器、柱式反应器、光/电催化反应器、冷却反应器; 英国 Genevac S3i HT系列溶剂蒸发工作站拥有全新触摸屏技术、多层转子设计与高性能系统,充分优化蒸发过程,缩短蒸发耗时。● 通量高,一个批次处理最多5L样品;● 适用沸点≤220℃各类溶剂(比如DCM、DMF、DMSO、NMP、TFA等);● 辅助浓缩方案优化,一键运行; 英诺德INNOTEG EasyPrep 中高压快速制备色谱系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统,满足快速过柱,更加智能可靠。● 全自动工作站,在线监测高效纯化;● 多样化Flash填料,提升分离效果; 英诺德INNOTEG WM-1加热型磁力搅拌器安全加热,放心搅拌!拥有强大的性能,高等级的安全性和体贴的使用感。标配PT1000温度探针可满足客户对准确温度控制的各种需求。● 加热盘面耐腐蚀,50-2000转稳定搅拌;● 750W加热功率,升温速度快且精准;● 自定义搅拌方向,定时计时功能; 英诺德INNOTEG ScienceOne &IKA旋转蒸发仪专为标准蒸馏、结晶、产物浓缩、粉末干燥以及一种或多种溶剂的分离而设计,操作更为便捷,加速样品前处理效率。● 转速:20-280rpm;● 数显加热锅,室温-180°C;● 3层冷凝管的特别设计,冷凝面积高达1500 cm² 。 德国Bruker Fourier 80台式核磁共振波谱仪是一款高性能的台式核磁共振系统,可为科研人员提供全方位的核磁共振分析能力,是易操作、紧凑型的一体化解决方案。● 操作简便,性能优越,可轻松获取核磁共振结构验证;● 80MHz (1H)频率永磁体,在通风柜或工作台上即可开展检测工作;●可同时兼容1H、13C、19F三种原子核;● 外部锁场,无需氘代溶剂;● 可配置PAL样品机器人全天候工作,使多个实验室可以共享一台 Fourier 80;● 广泛应用于学术/基础研究、科研实验教育、合成过程检测质控、法医学可疑物质检测。 如果您对上述产品感兴趣,欢迎随时联系德祥科技,可拨打热线400-006-9696或留言咨询德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了“/最/具 影 响 力 经 销 商 ”、“年 度/最/佳 代 理 商”、“年 度 最 高 销 售 奖”等奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优/秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德INNOTEG英诺德还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。Genevac英国Genevac是德祥集团旗下代理品牌之一。英国Genevac公司成立于1990年,隶属SP Scientific旗下,一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备,其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团旗下代理品牌之一。英国Vapourtec公司成立于2003年,专业致力于研发和生产流动合成仪。并在世界多家制药公司中被广泛使用。其生产的R系列产品质量可靠、性能成熟,高效能模块系统可随您的生产需要无缝扩大,确保能满足您的业务发展需求。新型的E系列操作界面清晰、简单、触摸屏操控,开机即用式、无需培训或少量培训即可上手使用。同时针对性的反应器如光化学反应器、离子电化学反应器等提高对应反应的效率。Bruker德国Bruker是德祥集团旗下代理品牌之一。Bruker的使命在于通过突破性的技术和创新来支持科学界,从而推动科学研究向前发展。从高性能磁体、高效配件到新颖且精简的软件,Bruker致力于投资新的解决方案来实现这些科学发现。Bruker的产品帮助科学家不断取得突破性进展,并开发出能够提高人类生活质量的全新应用。其高性能科学仪器以及极具价值的分析诊断解决方案,使科学家能够在分子、细胞和微观层面上对生命和物质进行探索。通过与客户的密切合作,Bruker致力于帮助实现创新、生产力提升以及客户成功,领域涉及生命科学分子研究、应用材料与制药行业应用、显微技术、纳米级分析、工业应用,以及细胞生物学、临床前成像、临床表型组学与蛋白质组学研究、微生物学和分子诊断。
  • 能合成任何有机化合物的机器有望重塑化学
    我认为,建造一台合成机器完全可行,能够制造出需要的小分子。 图片来源:Ryan Snook   在拍摄自上世纪60年代的一张褪色相片中,有机化学实验室看上去就像炼金术的天堂。架子上有成排的试剂瓶 玻璃器皿被摆放在木头货架上 科学家俯在案边忙碌地制造着分子。   经过50年的快速发展,该场景在逐步改变。2014年的实验室拥有一连串通风橱和分析仪器。但是研究人员工作的真谛是一样的。有机化学家通常在纸上计划自己的工作,不断描绘六边形和碳链直到他们想出合成给定分子所需要的反应顺序。然后,他们试着遵循这一顺序用手进行操作:煞费苦心地混合、过滤和蒸馏,以及缝合分子。   不过,化学家目前正试图通过创造能自动制造有机分子的设备,将双手从该领域中解放出来。&ldquo 我认为,建造一台合成机器完全可行,能够制造出需要的小分子。&rdquo 英国南安普顿大学化学家Richard Whitby说。《自然》杂志报道称,确实,这样一台机器能提供惊人的多样化合物,以便研究人员开发药物、农药或物质。   &ldquo 一台合成机器将是变革性的。&rdquo 美国麻省理工学院(MIT)化学家Tim Jamison说,&ldquo 我可以看到每一个领域的挑战,但我不认为这不可能做到。&rdquo   一个名为&ldquo 呼叫分子&rdquo 的英国项目正在为此奠定基础。Whitby领衔的该项目耗资70万英镑,始于2010年,目前运营会持续到2015年5月。到目前为止,该项目主要致力于找出这台设备所需要的组件,并集合450多位研究人员和60家企业帮助实现这个点子。Whitby表示,大家希望这个平台能够帮助团队成员吸引完成该任务所需要的长期支持。   项目成员也认为,即便这些努力有可能功亏一篑,合成机器的早期工作也仍将改变化学研究。它将能在持续过程中完成大量化学反应,而非一次一步 计算能预测将分子编织在一起的最佳方式等。或许最重要的是,它能通过鼓励化学家记录和分享更多化学反应数据触发文化的彻底改变。   &ldquo 如果拥有充足资金,5年,我们能做到。&rdquo 也拥有自己的合成机器建造计划的美国西北大学化学家Bartosz Grzybowski说。   电气梦   如果化学家有机会建成他们的梦想设备,那必须将3个核心能力结合在一起。首先,机器必须能够访问有关分子如何被建造的现有知识数据库。第二,它必须能将这种知识反馈给一种算法,以便规划合成步骤。最后,它必须能自动按顺序使用机器反应器中的试剂。   最后一步的技术进步最快。许多实验室已经拥有生产DNA和多肽的专用机器,在过去10年间,适应性强的机器人化学家在商业药学研究中变得越来越重。但现存的机器能力有限:DNA或蛋白质序列生成机器通常只能结合少数分子,少于6个反应使用的分子。更多样化的合成机器对大多数学术团体而言太过昂贵&mdash &mdash 花费从3万英镑到5万多英镑,并仍趋向于制造化学特性狭窄的分子。   现在,一些化学家在试着开发连续流动合成机器。这能提高速度和产量,并更适合自动化。   例如,Jamison目前在诺华&mdash MIT连续生产中心研发流动化学系统,他也是去年首次报告端对端、完全连续的合成和制药规划(阿利克仑半富马酸盐,用于治疗高血压)研究小组的成员。Jamison和同事建造了一台7米多长、2.5米高和深的机器。&ldquo 在4年的时间里,&lsquo 所有会出错的东西最终都会出错&rsquo 。&rdquo MIT 中心主任、该项目负责人Bernhardt Trout说。   他表示,在进行了反复试验后,研究人员意识到自己需要做的只是扳动开关,以及填入新鲜的试剂和原料。这台机器在精疲力竭地搅拌化学品的时候,会像大型空调设备那样发出嗡嗡声,过滤装置进行滴水和挤压,螺旋输送器会将固体送过2米长的干燥管进行注塑。最后,在经历了14道工序和47小时后,完成的药片会掉落到斜槽上。   Jamison认为,这在适应连续流动反应方面会有巨大潜力:&ldquo 我认为这最终将实现(所有反应的)50%,可能甚至75%。&rdquo   化学脑   &ldquo 呼叫分子&rdquo 合作成员、葛兰素史克公司(英国制药公司)自动化专家Yuichi Tateno提到,尽管自动化设备正变得更万能,但教导一台计算机设计自己的合成工序仍然是个大问题。&ldquo 硬件一直在那里,但软件和数据是问题。&rdquo 他说。   化学家在规划一个合成体,趋向于使用一种名为逆向合成分析的方法。他们画出最终的分子,然后将其分离。这将让他们得以确定需要从原料中获得的化学拼图碎片,然后在实验室里设计出策略将碎片结合起来。   如果有需要的话,他们也能从SciFinder和Reaxys等商业数据库中寻求灵感。将一个分子结构或一个反应输入数据库中,就能生成文献上的案例。但Tateno表示,即便有在线帮助,人们的合成工作也经常会失败。&ldquo 在那里,没有人能无所不知。&rdquo   Whitby提到,人们希望一台合成机器终有一天能做到更好,尤其是因为计算机能更快速地扫描兆兆字节的化学数据,以确定明确的化学反应。他补充道,更大的挑战是计算机更难计算出该反应是否将在合成过程中真正起作用,当目标物质之前从未制造时尤为困难。   这个问题让哈佛大学化学家Elias Corey十分困惑。Corey于上世纪60年代确定了逆向合成规则。在接下来的10年间,Corey开发出LHASA软件(应用于综合分析的逻辑和启发式方法),该软件能使用这些规则提示合成步骤的顺序。   但LHASA和后续者都未能成功,Grzybowski提到,数据库包括的反应太少而错误太多,或者算法无法适当评估推荐反应能否与分子内的所有功能团和谐共处。&ldquo 如果我们一次只能制造一个化学键,那化学将微不足道。&rdquo 他说。于是Grzybowski花费10年时间创建了Chematica系统来解决这些问题。   更强、更快、更便宜   当Grzybowski在2005年首次公开Chematica背后的网络后,&ldquo 人们说那是胡说八道&rdquo 。他笑道。但到2012年,情况发生了变化,他与同事发表了3篇里程碑式的文章,展示Chematica的效用。例如,该项目发现大量的&ldquo one pot&rdquo 合成体,在这里,试剂能够从一个容器进入另一个容器,不用在每一步之后进行麻烦的分离和净化。该研究小组测试了Chematica的建议,结果显示许多建议比传统方法更有效。   Chematica还能查阅初始材料的成本信息,以及评估每个反应的劳动力,以便预测最便宜的方法。Grzybowski实验室检测了该系统推荐的51个廉价合成法,结果将成本降低了45%。   Grzybowski希望该系统能够商业化,而且他向波兰政府出价230万美元,将Chematica用作合成机器的大脑,以证明其能自动计划和执行至少3种重要药物分子的合成工作。   但也有人对此表示怀疑。CatScI 公司商业总监Simon Tyler提到,对于可预知的未来,&ldquo 总有对人为干预的重要需要&rdquo 。要建造一台合成机器,&ldquo 我们需要预测一个反应何时能起作用,但更重要的是我们需要预测何时会失败&rdquo 。   另一方面,资金也是一大障碍。自动化机器的费用意味着很少有学者能熟悉它们。当有大量的研究生劳动力时,实验室也没有动力使用这些设备。Whitby正在游说相关方面主持建造最先进的自动合成设备和软件。在目标实现之前,他希望&ldquo 呼叫分子&rdquo 能让新一代化学家信奉数据共享和自动化操作。
  • EYELA助阵第15届全国有机合成化学学术研讨会
    中国化学会第十五届全国有机合成化学学术研讨会定于2018 年8 月2 至4日在甘肃省兰州市举行,本次会议由中国化学会主办,中国化学会有机化学学科委员会、西北师范大学化学化工学院具体承办,兰州大学化学化工学院、兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室、中国科学院兰州化学物理研究所协办。,参会的有300多位做有机合成高校的研究人员和学生。本届大会主题为“有机合成化学与社会可持续发展”,议题包括:有机合成化学发展中的新概念、新策略和新方法;有机合成化学在新药和新农药研究开发中取得的最新成果与进展;有机合成化学在新型材料科学发展中的最新成果与进展;有机合成化学在资源利用和环境保护领域中的最新成果与进展。 EYELA也参加了本次展览,展出了旋转蒸发仪N-1300型,隔膜真空泵NVP-1000V型,平行合成仪PPS-2511型等仪器。许多老师纷至沓来,对我公司的产品产生了浓厚的兴趣,并提出很多建议和意见。同期我们还举办了抽奖等小活动,展位上人气不断。EYELA 在这里感谢广大客户的支持。
  • 默克有机合成级试剂给力大促销,最低5折起!
    德国默克Merck Group品牌旗下Schuchardt系列有机合成级试剂囊括了5000多种产品,除了可应用于有机合成领域,还可用于生产表面活性剂、清洁剂和添加剂等。 我们的优势: · 150年有机化合物生产经验,一如既往的行业质量标杆,至今仍然是合成级试剂的实际质量标准。 · 产品范围广,除了基础有机化工原料,还有应用于制药,光电等各种领域的高端有机化合物。 · 包装齐全,除了您在产品目录中看到的各种规格,我们还能根据客户的具体参数和包装要求定制生产。 促销时间:即日起至2011年12月31日 货号 中文品名 目录价 促销价 8017911000 合成级氯苯 436 305 8017912500 合成级氯苯 915 640 8083520100 合成级三乙胺 357 170 8083520500 合成级三乙胺 446 312 8222871000 合成级过氧化氢 241 217 8221840500 合成级吐温20 439 310 8221870500 合成级吐温80 750 581 8221871000 合成级吐温80 973 830 8016630100 合成级三氟化硼甲醇溶液 449 314 8016630500 合成级三氟化硼甲醇溶液 1268 530 8036460100 合成级二异丙胺 226 190 8036461000 合成级二异丙胺 462 400 8074851000 合成级PEG400 380 266 8003800100 合成级顺丁烯二酸(马来酸) 226 190 8003800500 合成级顺丁烯二酸(马来酸) 511 256 8003801000 合成级顺丁烯二酸(马来酸) 449 444 8030101000 合成级二乙基胺 272 190 8030102500 合成级二乙基胺 520 420 8032351000 合成级N,N-二甲基乙酰胺 786 670 8032352500 合成级N,N-二甲基乙酰胺 1603 1370 8082600025 合成级三氟醋酸 217 152 8082600100 合成级三氟醋酸 494 371 8082600500 合成级三氟醋酸 1921 1640 8082601000 合成级三氟醋酸 4261 3640 8209310100 合成级1-辛醇 226 190 8209311000 合成级1-辛醇 788 600 8220500100 合成级十二烷基硫酸钠盐 400 300 8220501000 合成级十二烷基硫酸钠盐 1400 970 8086971000 合成级邻二甲苯 909 490 8086972500 合成级邻二甲苯 1951 1180 8006580250 合成级正硅酸乙酯 389 272 8006581000 合成级正硅酸乙酯 632 540 8016410250 合成级过氧化苯甲酰 338 236 8016411000 合成级过氧化苯甲酰 1065 745 8063730100 合成级硼氢化钠 966 676 8063730500 合成级硼氢化钠 2708 1895 促销热线:021-38521857 13585814054 产品专员:Ruby Cai 关于默克 默克集团是一家全球化的医药和化学企业,2009年总销售额达77亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球64个国家拥有近40,000名员工(包括默克密理博),共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团(Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份,自由股东持有约30%的股份。1917年,默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离,并从此成为独立的企业。
  • 有机合成人的眼睛:NMR在结构确证中的应用策略
    核磁共振(NMR)在当今有机化合物结构解析中占有举足轻重的地位。大到复杂天然产物的结构鉴定,小到有机合成产物的结构表征,NMR的身影无处不在。毫不夸张地说,NMR就是有机合成人的眼睛。NMR技术博大精深,每个人掌握的水平也是良莠不齐,可能很多同学对NMR的应用还停留在看看化学位移,数数积分数值的层面上。以ChemDraw结果为标准研判NMR的同学请自行面壁。今天,借用魁北克大学Steven R. LaPlante课题组在Bioorg. Med. Chem. Lett.发表的文章帮大伙擦亮双眼,分享一下各种NMR技术在有机化合物结构解析中的应用策略。  作者开篇先举了两个药物研发领域中结构表征错误的例子。2012年,C&EN警告消费者博舒替尼(Bosutinib,1b)的错误异构体1a被在市面上出售,而该异构体是没有活性的。C&EN原文指出这两个化合物的质谱和元素分析是完全一样的,虽然两个化合物氢谱的芳环信号有所差异,但是如果不将这两个化合物对比分析很难发现问题。图片来源:Bioorg. Med. Chem. Lett.  另一个例子则是关于诱导肿瘤细胞凋亡的化合物TIC10。这个化合物于1973年和2013年被两个不同的公司申请了专利。随后当Scripps研究所人员在研究这个化合物时发现他们制备的化合物居然没有活性。经过仔细分析后发现,被两个公司先后申请专利的化合物2a没有活性,有活性的化合物是其异构体2b。这个例子也真够对得起BMCL作者给的这个化合物编号,虽然原文作者不是中国人。图片来源:Bioorg. Med. Chem. Lett.  咱们接下来就按照原文作者的思路学习一下什么情况下该用什么NMR实验鉴定结构。  区域异构(Regioisomerism)  有的反应由于不可控性会使得一些官能团以非常规形式连接到另一分子上从而产生区域异构体。这种情况下利用常规的LC-MS和1H NMR是很难进行有效区分的。这时应用HMQC(HSQC)和HMBC两种2D-NMR实验通常可以轻而易举地解决这种问题。如下图所示,作者随手给了一个应用HMBC鉴定区域异构体的例子。图片来源:Bioorg. Med. Chem. Lett.  当然,作者也提到了HMBC实验本身的一些不足,比如会有1JH,C和4JH,C信号的干扰,这有时会影响一些化合物的解析。分享一个我个人的经验吧:1JH,C信号结合HSQC谱很容易分辨,所以也有人管这个信号叫QC残留信号。对于4JH,C信号,当用核磁软件读取原始HMBC数据图时可以通过调整切面高度,比较信号强度等手段排除4JH,C信号的干扰。  另外,作者认为2D-NMR实验中的ROESY实验在判别区域异构体时也可以作为重要的依据,它可以提供分子内空间距离在5埃之内的氢原子信息。如下图所示,作者又举了一个例子。图片来源:Bioorg. Med. Chem. Lett.  同样,作者也提到了ROESY实验的一些缺点,主要是会有一些假信号的干扰。说到这,再跟大伙分享一个自己的实战经验吧:ROESY实验确实方便,一下子能获得分子所有氢原子之间的空间关系。ROESY谱中有相关信号的两个氢原子位置相近这毋庸置疑,但是ROESY谱中没有相关信号的两个氢原子不一定空间距离远。对于这种有疑问的氢原子需要做1D-NOE差谱来最终给出结论。[此处可以有掌声]  几何异构(Geometric Isomerism)  几何异构体(E/Z)常见于各种含双键化合物当中。通常,大家可以通过双键上两个氢原子的耦合常数进行判断,cis构型的耦合常数大约在3-13 Hz,trans构型的耦合常数大约在12-20 Hz。基础知识稍微扎实点的同学都是知道这些考点的。可是,当双键上的氢原子和其他原子存在耦合时,图谱变得复杂,耦合常数很难准确读出。作者提示咱们,可以尝试选择性去耦氢谱读出耦合常数,具体的例子见下图,蓝色图谱是选择性去耦之后的氢谱。图片来源:Bioorg. Med. Chem. Lett.  看完作者举的图,我想到一个简单粗暴方法,换机器呗(混过网吧的同学肯定懂的),400 MHz测的不行就换600 MHz,要不换800 MHz,还有1G的呢,备不住过两年听着更像U盘了,2G、4G、8G,神马都有。  旋转异构/阻转异构(Rotamers/Atropisomers)  在某些分子中,一些特殊因素可以限制单键的自由旋转或者环的自由翻转,这就产生了旋转异构体或阻转异构体。遇到这种情况,作者提供了常见的解决办法:换溶剂、变温度以及ROESY。作者以三级酰胺的NMR变温实验和ROESY实验为例介绍了这种旋转异构体的NMR信号特点。  图片来源:Bioorg. Med. Chem. Lett.  N-烷基化和O-烷基化(N- vs. O-Alkylation)  当分子中的氮原子和氧原子都可被烷基化时,我们需要对产物的烷基化位点进行分辨。除去之前提到的ROSEY、HBMC或HSQC实验可以用于解析烷基化位点以外,碳谱中的化学位移值也可以很容易地鉴定出产物的烷基化位置。这个简单也常见,咱就不多说了。图片来源:Bioorg. Med. Chem. Lett.  立体化学异构体(Stereoisomerism)  确定手性分子的绝对构型一直以来都是富有挑战性的。作者也承认X射线单晶衍射技术无疑是最合适的手段,但是ROESY实验在很大程度上能够给出化合物的相对立体构型。作者以化合物9为例,利用ROESY谱相关信号的强弱解析了该化合物的相对立体构型。图片来源:Bioorg. Med. Chem. Lett.  文末,作者总结了一个超级实用的表格告诉大家什么情况应该用哪种NMR技术。图片来源:Bioorg. Med. Chem. Lett.  绝对的实用干货,适用于大多数有机合成初学者,同学们可以多多转发,拯救更多被NMR困扰的小伙伴们。我们更欢迎各位整日以鉴定结构为业的植化/天然药化大牛们也来分享自己的宝贵经验。  最后,本人安利两本书吧,绝对是学习结构解析的经典教材。英语阅读无障碍,喜欢原汁原味的同学请看原著 能够接受翻译版本的同学就看药明康德分析部译的这个中文版吧。图片来自网络
  • “不对称有机催化,2021诺贝尔化学奖” | 微波合成革新了人类合成分子的方式
    你知道吗?图片来源网络2021年诺贝尔化学奖颁给了“在不对称催化方面”做出贡献的两位科学家。北京时间10月6日下午5时许,2021年诺贝尔奖的最 后一个科学类奖项揭晓——来自马克斯普朗克研究所的德国科学家本杰明李斯特(Benjamin List)教授与普林斯顿大学的美国科学家大卫麦克米伦(David MacMillan)教授因在“不对称有机催化”上的突破性贡献,被授予2021年诺贝尔化学奖。在化学领域,分子合成不是一件容易的事。化学家可以将小的化学构件连接在一起,以此创造新分子。但若要控制看不见的化合底物,并令它们以所需的方式结合是非常困难的。诺奖委员会指出,这两名科学家的贡献,为合成分子提供了一种巧妙的工具。这一工具不仅可以被用来研发新药,还能让化学更环保。利用这些反应,研究人员现在可以更有效地构建很多东西,从新药物到可以在太阳能电池中捕获光的分子。可以说,通过这种方式,有机催化剂正在为人类带来利益。图为化学合成教学图体现有机催化如何让化学合成更高效的一个例子,就是合成天然存在且极其复杂的士的宁分子。许多人从“谋杀小说女王“阿加莎克里斯蒂(Agatha Christie)的书中知道了士的宁。然而,对于化学家来说,士的宁就像一个魔方:一个你想用尽可能少的步骤解决的挑战。1952年士的宁被首次合成时,需要29次不同的化学反应,只有0.0009%的初始材料彩才可合成士的宁。来到2011年,研究人员使用有机催化和级联反应,仅用12步就合成了士的宁,效率提高了7000倍!微波合成:更快!更有效!更安全!传统的回流设备受限于溶剂的沸点,这导致了化学研究是一个非常耗时的工作。提高反应速率最简单的方法就是提升反应温度,因此就要借助密闭反应管。同时将玻璃反应管代替不锈钢反应管,并结合微波这一现代的加热方法,这便是微波反应器的基本设计理念。专用微波合成仪通常是一种紧凑的台式设备,它一般使用由玻璃或者其它惰性材料制成的耐压管。这种管子可以使内部的反应液在高密度的微波辐射下迅速的升到高达 300℃的温度。大多数微波合成都高度自动化且拥有人性化的操作界面。是时候请出安东帕微波合成Monowave系列出场啦!安东帕微波设备为客户提供一个多样化的合成家族,每个家族成员在日常化学研究中都有这一个独特的优势:单模反应器:Monowave 系列• 手动或自动的连续方法开发和优化;• 从毫克到克级的合成;• 通过使用插入式和IR测温的精确方法开发。图为安东帕微波合成家族如何设计并开始一个微波合成实验?将密封好的反应管放入微波腔体后,就可以设置需要的反应条件了。之后,就可以通过点击“Start”来开始程序了。此外在实验过程中,也可以随时的通过“Edit Experiment”或者直接的点击显示在主屏幕上的参数来对实验过程进行实时的更改。图为Monowave 200/400/450的程序编辑界面如何监测一个实验?编辑好的加热步骤可以通过主屏幕上显示的过程曲线温度、压力、微波功率来进行监控。如下图所示,曲线包括了从开始加热到反应温度的整个过程。图为IR温度曲线(橘色),Ruby温度(红色),压力(Bar,绿色)和微波功率(W,蓝色)安东帕微波反应器拥有精确的温度传感器、压力传感器、内置磁力搅拌、功率控制、软件操作和精妙的安全设计,即使在极端的温度/压力条件下,也可保证安全便捷的操作与良好的重复性。福利来了《安东帕微波合成指南》本书的目的是为了使读者对安东帕的微波合成有一个深入的了解。通过阅读本书,你将会学到关于微波合成的历史、微波加热原理、微波合成的巨大优势以及如何选择一个合适的仪器。 获取方式识别下方二维码,申领书籍电子档关注我们公众号,留言微波合成,更有微波合成试用活动等你来!
  • EYELA助阵第十六届全国有机合成化学学术研讨会
    中国化学会第十六届全国有机合成化学学术研讨会定于2019年8月8至11日在河南省开封市举行。本届研讨会是国内有机合成化学领域同行间加强学术交流、增加合作契机及加深友谊的高层次学术交流会议。 此次会议主题:“有机合成化学前沿与功能分子构筑”,会议将主要围绕以下四个方面进行研讨: 1. 有机合成化学发展中的新概念、新方法和新策略; 2. 有机合成化学在新药研发、天然产物合成中的新成果与进展; 3. 有机合成化学在功能有机分子构筑与应用方面的新进展; 4. 有机合成化学在金属有机化学与高分子合成等领域中的应用。 我公司参加了本次大会,展示了有机合成仪PPM-5512、旋转蒸发仪N-1300、冷却水循环装置CA-1112A、磁力搅拌器RCH-1000和流动合成装置MCR-1000等仪器,许多老师对我公司的产品产生了浓厚的兴趣,并提出很多建议和意见。会议期间我公司开展了抽奖等精彩活动,吸引了广大师生前来参与,会议取得了圆满的成功,大大加深了老师对我公司产品的认识,同时也提升了我公司品牌的市场影响力和知名度!
  • 2秒! 一种有机膦类杀菌剂的绿色连续合成!
    背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂,可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道,合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料,经酯化反应制得亚磷酸二乙酯(简称DEP)。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐,然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%,含量为98%。传统釜式工艺,具有诸多问题:【危险】由于酯化反应放热剧烈,易造成局部过热或系统飞温现象,存在反应失控风险;【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下,随着反应时间的延长,DEP极易分解,副产物多;【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式,其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上;【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大,给环保处理造成困难,亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器,通过对传质与传热过程进行强化,大幅缩短了反应时间,提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性,极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题,降低了副反应的发生,提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势,开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升,反应物反应完全,并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系,极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制,结合高效传质和传热特性,反应物可按照最佳反应比例实现高效反应,大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5,加入0.17mol硫酸铝,于80℃保温反应1 h,降温至20℃以下抽滤,滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g,纯度为98.8%,产品总收率为98.5%,较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为20℃,停留时间分别设为2、4、6、8、10 s,研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出,在微通道反应器中,三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高,数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长,中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为50℃,停留时间分别设为2、5、10、15、20 s,研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出,在微通道反应器中,中间体2在10s时转化率即可达到100%,合成时间从6~9 h缩短至秒级单位内,从生产效率和能耗角度考虑,中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间,研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃,中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术,在反应温度为20℃,反应停留时间2s时合成中间体1;反应温度为35℃,反应停留时间10s时合成中间体2,经复分解反应得到三乙膦酸铝,产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比,速度更快,转化率更高,显著降低了副反应的发生,同时提升了安全性,符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势,有助于帮助企业快速实现工业化生产,减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号,了解连续流工艺开发及工业化实施详情!参考文献:现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页
  • 基于“借氢机制(氢转移)”,通过胺与醇的C-N偶联合成有机胺
    1. 文章信息标题:Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling页码:4481-4490(2022),DOI:https://doi.org/10.1021/acscatal.2c004332. 文章链接Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling3. 期刊信息期刊名:ACS CatalysisISSN:2155-54352021年影响因子:13.084分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:光催化4. 作者信息: 首要作者是香港中文大学(深圳)理工学院博士后钮峰。通讯作者为香港中文大学(深圳)理工学院涂文广教授、周勇教授和邹志刚院士。文章简介: 随着工业的发展与进步,有机胺广泛应用于农业、医药、家居、军工等领域,其合成在工业生产中有着越来越明显的重要性。基于“借氢机制(氢转移)”,通过胺与醇的C-N偶联被认为是一种较为绿色的合成有机胺的理想路径。这一过程主要包含醇的脱氢、亚胺的生成以及亚胺的加氢这三个主要步骤。其中醇的脱氢是整个反应的决速步骤。然而,基于这一机制,在热催化合成有机胺的过程中存在一些缺点:(1)醇的脱氢决速步骤需要较苛刻的条件(高温高压);(2)易发生过度偶联,使得产物分布广,不利于分离;(3)反应中使用的催化剂多为高负载量的负载型贵金属催化剂(如Ru/Al2O3、Pd/Al2O3、Rh/Al2O3等),成本较高。因此,开发出高效低成本的催化剂具有一定的挑战性。近年来,利用光氧化还原技术实现常温常压条件下有机胺的合成引起了广泛的关注。研究者们通常采用一些贵金属有机配合物分子进行均相催化反应,但反应后催化剂难以进行分离,在实际工业生产中难以大规模应用。而采用传统的半导体光催化剂进行多相催化反应,则可以有效解决这一难题。然而仅仅依靠半导体本身的催化能力,很难达到较高的催化活性,实际应用过程中往往需要通过负载一些助催化剂或表面修饰来提高催化性能。近些年,单原子催化被认为是较有前景的领域。单原子催化剂由于其独特的电子结构和较高的原子利用效率而表现出优异的催化活性,被广泛应用于光催化水分解制氢、二氧化碳还原、固氮和有机物降解等领域。因此,我们课题组设计开发了一种单原子光催化剂CdS-Pd,该催化剂可以有效地用于可光催化苯甲醇和苯胺的C-N偶联反应,获得具有工业应用价值的二级胺。同时反应过程中释放出清洁能源氢气。这一工作将为温和条件下实现C-N偶联反应提供一种新的途径。文章DOI : https://doi.org/10.1021/acscatal.2c00433原文链接:Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling
  • 岛津Crude2Pure系统在有机合成化合物纯化中的应用
    制备液相分离技术广泛应用于合成化合物分离纯化,天然产物制备,代谢产物研究和生物制品纯化等领域。目前一般的操作流程是待分离的样品溶液经过高效液相制备系统,以紫外吸收特性或者质谱响应作为触发信号,在信号超过设定参数时引起馏分收集器收集,得到含有目标产物的溶液,后续通过旋转蒸发或者冷冻干燥等手段使得含有目标化合物的溶液浓缩、干燥,最终得到目标产物的固体状态。这种传统的工作流程在相关领域得到广泛使用。 然而,相对于前期的制备纯化工作,目标馏分的后处理经常是费时又费力的过程。含有大量水的样品往往需要12-24小时甚至更长的时间进行处理。流动相中加入的甲酸、三氟乙酸、氨水、乙酸铵等添加剂会与化合物上的官能团成盐或者以游离态存在而不能完全去除进而影响目标产物的纯度和后续生物活性实验的结果。并且更为严重的是,由于化合物的结构特性和制备色谱柱的柱效影响,在制备纯化过程中往往需要在流动相中添加易挥发的酸或者碱来调节流动相的pH 值以改善色谱峰峰形进而提高分离效率。但在分离完成后对馏分进行旋转蒸发或者冷冻干燥的过程中,随着溶剂的逐渐去除,剩余溶液中的酸或碱的浓度相对提高,当pH 变化到超过目标化合物能够稳定存在的条件时,化合物结构发生变化,造成目标产物损失,使得前期的分离工作功亏一篑。 岛津公司的全自动纯化系统Crude2Pure系统(以下简称C2P 系统)提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,有效地除去了流动相中加入的添加剂,即便是已经和化合物结合成盐的,也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态,有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 C2P 系统由捕集系统和回收系统组成(图1)。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱,目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统,选择需要的化合物形态(盐,游离碱等)后,回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂,转化成盐形态,除水等步骤后,以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物,同时辅以加热和氮气干燥,进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。 图1 C2P 系统的捕集系统(左)和回收系统(右) 岛津Crude2Pure 系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法。使用Crude2Pure 系统,可以在3 小时内快速完成目标化合物馏分的自动粉末化操作,同传统的样品分离纯化后处理方法相比,节省处理时间3倍以上;该系统对样品的处理过程不受样品结构特点和性质的影响,实验证明可以适合大多数化合物的处理;样品回收过程是针对每个样品的独立过程,减少转移操作,避免了相互污染的产生;待制备样品被捕集的同时,馏分溶液中的流动相添加剂在回收过程中被有效的去除,不仅可以消除阻碍粉末化的因素并且可以根据样品最终回收形态的需要选择前处理溶剂,最终得到高纯度的化合物粉末,平均回收率在90%以上。基于以上特点,C2P 系统在天然产物提取分离纯化和合成有机化合物的研究中有广泛的应用前景。 了解详情,请点击《Crude2Pure 系统在有机合成化合物纯化中的应用》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 中科院上海有机化学所游书力团队在手性分子精准合成领域取得新突破
    仪器信息网讯 中国科学院上海有机化学研究所游书力团队利用金属铱催化剂的反应特点,从易得的Z—烯丙基酯原料出发,实现了含有Z—烯烃手性化合物的精准合成。该研究揭示了全新的不对称烯丙基取代反应模式,为含有Z—烯烃结构单元的手性分子提供了一个通用的合成策略,有望应用于药物化学、天然产物合成等领域。该研究成果以“铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应(Iridium-catalyzed Z-retentive asymmetric allylic substitution reactions)”为题,于2021年1月22日在《科学》(Science)上在线发表。论文链接:https://science.sciencemag.org/content/371/6527/380#login-pane图1 (A) 含有Z-烯烃的手性天然产物和生物活性分子 (B) 过渡金属催化不对称烯丙基取代反应  过渡金属催化的不对称烯丙基取代反应可以便捷地实现含有烯烃结构的手性分子合成。在过渡金属催化的烯丙基取代反应中,Z-烯烃底物与金属发生氧化加成可先形成热力学不稳定的anti-π-烯丙基金属络合物,随后该物种通过“π-σ-π”异构化实现烯丙基构型翻转生成热力学稳定的syn-π-烯丙基金属络合物。一般情况下,亲核试剂进攻syn-π-烯丙基金属络合物,会得到以E-烯烃直链或末端烯烃支链为主的产物,因此高选择性地得到含有Z-烯烃的手性产物十分挑战(下图1B)。  游书力团队基于金属铱催化的烯丙基取代反应机理研究,发现π-烯丙基铱络合物的构型翻转较慢,Z-烯烃底物形成的anti-π-烯丙基铱络合物在发生异构化之前可以被亲核试剂捕获,从而实现了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。他们使用Z-烯丙基底物,N-甲基保护的色醇衍生物为前手性亲核试剂,探究了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。经过一系列条件筛选,反应能以20/1的Z/E比,83%的分离收率以及93% ee的对映选择性获得含有Z-烯丙基片段的目标化合物。值得一提的是,不同的色醇,色胺以及带有亲核碳边链的吲哚衍生物均可以参与反应,并以优秀的Z/E比和对映选择性控制得到目标化合物(图2,底物拓展大于50个例子)。  图2 铱催化吲哚衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应  在进一步的机理研究中,他们通过核磁共振磷谱(31P NMR)和质谱实验观察到在三氟甲磺酸的促进下,一价铱物种可以与Z-烯丙基前体发生氧化加成生成anti-π-烯丙基铱络合物,并且该络合物在室温下可以逐渐异构化为热力学稳定的syn-π-烯丙基铱络合物(图3)。此外,若向含有anti-π-烯丙基铱络合物的反应体系中加入亲核试剂,该物种的磷谱和质谱信号均会立即消失,同时质谱上可以监测到产物信号。这进一步证实了π-烯丙基铱络合物接受亲核试剂进攻的速率远大于其异构化速率,即anti-π-烯丙基铱络合物异构化为syn-π-烯丙基铱络合物之前便可被亲核试剂捕获,生成含有Z-烯烃的手性产物。  图3 anti-π-烯丙基铱络合物的生成及异构化过程的表征  这种Z式保留不对称烯丙基取代反应模式具有很好的普适性。通过对催化剂和反应条件的调控,醛亚胺酯也可以作为前手性亲核试剂用于铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应,为含有Z-烯烃的手性氨基酸衍生物提供了一种高效合成方法(图4)。  图4 铱催化α-氨基酸衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应
  • 岛津应用:利用C2P系统快速获得游离碱形态有机合成产物
    本应用使用岛津Crude2Pure 系统*对4 种化合物进行溶剂回收粉末化处理。该系统根据化合物HPLC保留时间划分区带,自动确定各区带对应捕集使用的流动相组成,根据需要得到的化合物游离碱形态确定1%氨水溶液为回收系统的前处理流动相,单个样品在3h内完成粉末化处理过程。该系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法,同传统的样品分离纯化后处理方法相比节省处理时间3倍以上,节省人力,可以成为化学合成和天然产物分离等行业和领域高纯产品获得的一种有效手段。粉末化结果 岛津全自动纯化系统,即Crude2Pure 系统(以下简称C2P 系统)提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,有效地除去了流动相中加入的添加剂,即便是已经和化合物结合成盐的,也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态,有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。C2P 系统由捕集系统和回收系统组成。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱,目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统,选择需要的化合物形态(盐,游离碱等)后,回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂,转化成盐形态,除水等步骤后,以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物,同时辅以加热和氮气干燥,进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。 了解详情,请点击《利用C2P系统快速获得游离碱形态有机合成产物》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 网上在线讲座:薄层色谱-质谱联用及ASAP固液体直接进样技术在有机合成实验室中的应用
    网上在线讲座:薄层色谱-质谱联用及ASAP固液体直接进样技术在有机合成实验室中的应用欢迎参加网上在线讲座内容简介 薄层色谱-质谱联用技术(TLC-MS),在线监测有机合成反应,直接分析薄层板上样品斑点,不到1分钟得到质谱信息,极大提高实验科研效率。 ASAP固液体直接进样技术,不用色谱分离,不用样品制备,ASAP探针直接蘸取有机合成反应物,插入到质谱仪中,30秒内得到质谱信息。主讲人介绍 郝常彤,美国北伊利诺伊大学物理化学专业博士。美国Advion expression CMS资深应用工程师。1998年获取河北师范大学物理化学专业硕士学位,毕业后进入河北科技大学从教。2002年以全额奖学金考取了美国北伊利诺伊大学物理化学专业博士,2006年取得物理化学专业理学博士学位。 在质谱领域的期刊上已发表二十多篇专业文章。 会议时间 2016-03-29(周二) 上午09:30 报名链接网址:http://www.bohui-tech.com/info/2016-03-21/news_534.html
  • 大连化物所利用固体核磁共振技术揭示有机/无机模板剂调控分子筛合成中铝分布的微观机制
    近日,大连化物所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组(05T5组)侯广进研究员、赵侦超副研究员团队与低碳烃综合利用及沸石催化材料研究组(DNL0804)李秀杰研究员合作,利用固体核磁共振技术揭示了有机/无机模板剂在分子筛选择性铝取代中作用的本质。  硅铝分子筛作为一类重要固体酸催化材料,其催化性能与酸中心分布即铝落位密切相关,因此铝位点的精确调控对其催化反应性能有至关重要影响。此外,尽管人们认为分子筛中的铝位点不是随机分布的,且通过调节有机和无机模板剂可以实现不同的铝分布的调控,但关于模板剂对铝落位调控的微观作用机制大多基于理论计算、或者Co2+离子交换的UV-Vis等,缺少直接的实验证据。  MCM-49超笼孔口处的B酸被认为是苯-乙烯液相烷基化的活性中心。对比传统环己亚胺(HMI)为模板剂,利用环己胺(CHA)合成的MCM-49分子筛超笼孔口处的T2铝含量明显较多。1H-13C二维相关谱等核磁共振结果表明,HMI在分子筛合成中主要以质子化形式存在,而CHA则存在质子化和非质子化两种状态。2D 1H-27Al相关谱发现,两种合成体系中T2铝位点与有机模板剂的1H并无相关信号,这表明T2铝位点是由Na+导向生成的,27Al MQ进一步验证了该机制。该团队还利用1H{23Na}双共振实验研究发现,只有非质子化的CHA与Na+有相关作用,这表明非质子化CHA在Na+附近形成配位,两者协同促进了分子筛孔道的形成,这同时有利于体系中容纳更多的Na+,进而实现了CHA合成体系中T2铝位点的优势落位。  相关研究成果以“The Role of Organic and Inorganic Structure-Directing Agents in Selective Al Substitution of Zeolite”为题,发表在《物理化学快报》(The Journal of Physical Chemistry Letters)上,并被选为Supplementary Cover。该工作的第一作者是大连化物所05T5组博士研究生王志利。上述工作得到国家自然科学基金、国家高层次人才计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连化物所创新基金等项目的资助。
  • 上海有机所等在高活性天然产物生物合成中发现新自抗性机制
    style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p   GyrI-like蛋白广泛存在于原核与真核生物中,并被注释为小分子结合蛋白。近期,中国科学院上海有机化学研究所生命有机化学国家重点实验室唐功利课题组与周佳海课题组以及瑞士洛桑联邦理工学院袁曙光合作,以抗肿瘤抗生素谷田霉素(YTM)和CC-1065为研究对象,报道了GyrI-like家族的一个亚家族蛋白具有水解YTM和CC-1065环丙基的特性,且这类酶能够赋予微生物对YTM和CC-1065的抗性。相关研究成果在线发表于《自然· 通讯》( i Nat.Commun. /i 2017, DOI: 10.1038/s41467-017-01508-1)。 /p p   谷田霉素家族化合物是一类来源于微生物、含有环丙烷药效团的高活性天然产物,目前包括YTM、CC-1065和多卡霉素。这些化合物主要是对细胞内的遗传物质DNA进行烷基化修饰,从而达到杀死细胞的目的(IC50为pM级)。唐功利课题组长期以来致力于谷田霉素家族化合物的生物合成研究,此次发现是继克隆了YTM和 CC-1065的生物合成基因簇,以及揭示 DNA 糖苷酶 YtkR2开启DNA修复机制以来取得的又一突破。 /p p   该研究得到了国家自然科学基金委、上海市科委、中科院战略性先导科技专项的资助。 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171211356416650773.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/87622366-468a-46b7-99e7-63c86a510812.jpg" / /p p style=" text-align: center " GyrI-like家族环丙基水解酶赋予微生物对YTM和CC-1065的抗性 /p
  • 从合成化学走向合成生物学
    “如果把海南岛上所有的天然橡胶都收割来用于做鞋,全中国每人一只都不够,没有合成橡胶技术,我们连鞋都不够穿。”人类今天的衣食住行能够得到满足,合成化学功不可没。   合成生物学中更多地是在使用已有的或改造过的基因模块通过工程学手段拼装、搭建一个自然界中本没有的生命体系。   合成化学功不可没   合成化学,这一概念大家也许并不陌生。早在1902年,第二届诺贝尔化学奖颁发给合成化学大师、生物化学之父——Emil Fischer 1905年诺贝尔化学奖则颁发给Fischer的导师、化学染料合成大师——Adolf von Baeyer,这两位合成先驱的高超合成技法至今看来仍然精彩至极。   此后又有多位合成化学家陆续斩获诺贝尔化学奖。可以说在百年诺奖历史上,合成化学家的名字举不胜举,合成化学在人类发展过程中的重要地位也可见一斑。   所谓合成化学,就是使用简单、易得、廉价的化学原料通过一系列的化学反应最终得到目标产物。合成化学并不狭义地仅限于有机合成化学,无机合成化学、纳米化学都是典型的合成化学,因成功制备单质F2而获得诺贝尔化学奖的药剂师Moissan以及因为发明合成氨方法而获得诺贝尔奖的Fritz Haber也是著名的合成化学家。   我的一位化学启蒙老师曾说:“如果把海南岛上所有的天然橡胶都收割来用于做鞋,全中国每人一只都不够,没有合成橡胶技术,我们连鞋都不够穿。”人类今天的衣食住行能够得到满足,合成化学功不可没。   合成化学的局限   然而,随着工业化的发展,越来越多的问题也开始浮出水面。上个世纪,《寂静的春天》一书犀利地指出了人类化学工业发展给自然带来的巨大问题,其中充满讽刺意味的是引起严重污染的DDT分子。其作用发现者和推广者Paul Hermann Müller却在1948年获得诺贝尔生理学或医学奖。DDT此后一度被禁止使用并且引发了科学家们对于合成化学危害性的进一步讨论。   但是故事远没有结束,由于暂时还未能找到一种更经济有效、对环境危害又小且能代替DDT的杀虫剂,世界卫生组织于2002年宣布,将重新启用DDT用于控制蚊子的繁殖以预防疟疾、登革热、黄热病等在世界范围的卷土重来。   随着地球上石油储备的日渐减少,合成化学面临着新的挑战,目前以石油工业为基础的化学合成工业未来将何去何从引人深思。悲观者认为,随着石油的耗尽,人类将逐渐倒退回石器时代 乐观者认为,聪明的合成化学家一定能开发出新的廉价原料以替代石油化工原料。   斯坦福大学化学系主任、著名化学家B.M.Trost提出了他的解决方法:化学反应的“原子经济性”(Atom economy),即在化学品合成过程中,合成方法和工艺应被设计成能把反应过程中所用的所有原材料尽可能多地转化到最终产物中。   如果原料能百分之百地转化为产物,那是令人满意的,因为这样可以尽可能减少副产物对于环境的污染和对于资源的浪费。但是这仅仅是一个退守的方案,而并不是一个最终的解决办法。现有的常见原料迟早都会耗尽、大量低沸点有机溶剂的使用始终难以避免、重金属催化的反应越来越多……如果没有革命性的新理念,恐怕多年后合成化学将面临更大的危机。   “年轻”的合成生物学   近年来,“合成生物学”的概念开始进入我们的视野。   ACS(美国化学学会)在2012年推出关于合成生物学的杂志ACS Synthetic Biology 我国天津大学、中科院植生所、武汉大学药学院、中科院生物物理所纷纷成立合成生物学及相关平台 清华大学生命科学院教授陈国强、戴俊彪都无私提供自己的科研实验室支持本科生进行合成生物学研究探索。   那么,何谓“合成生物学”呢?   2000年E. Kool将之定义为基于系统生物学的遗传工程,从基因片段、人工碱基DNA、基因调控网络与信号传导路径到细胞的人工设计与合成,类似于现代集成型建筑工程,将工程学原理与方法应用于遗传工程与细胞工程的生物技术新领域。   很多人狭义地认为合成生物学就是“全合成生命”,即利用化学合成的方法从头合成一个具有生命活力的细胞或病毒。而实际上,合成生物学中更多地是在使用已有的或改造过的基因模块通过工程学手段拼装、搭建一个自然界中本没有的生命体系。   助解多种难题   那么,合成生物学有望解决哪些问题呢?   首先是能源问题。   石油、煤、天然气都来自于古代植物对于太阳能的积累,是将太阳能转化为化学能储存的反应过程。严格地说这些都应该是可再生资源,但是亿万年的形成周期实在让人类无法等待,因此这些资源成为了“非再生资源”。   那么是否能够加速这一过程?是否可以通过合成生物学构建新的生命反应体系快速有效地固定太阳能并转化成更够为人类利用的化学形式?   某些经过合成生物学方法改造过的光合藻类富含大量的脂质,被人们称为“生物柴油”,目前已经有一些使用“生物柴油”的热机问世。但是此项研究问题不少,远远不足以解决日益严峻的能源危机问题,这需要更多代的科学家不懈努力。   其次是化工原料问题。   我们的祖先早已开发出了酿酒、酿醋等微生物发酵技术,除了食用,乙醇和乙酸都是重要的工业原料。除此之外,微生物还能通过糖酵解等过程为我们提供丁醇、乳酸、甲烷等工业原料。通过其他方法,还可以从中获取甘油、丙酮酸、氨基酸等具有潜在工业价值的原料。   或许很多年后,工业上不再使用乙烯生产量来衡量化工生产能力,而开始利用全新的模块、原料来构建新的工业大厦,这些原料不再来源于石油,而是从发酵罐中源源不断取来。   第三,则是医药健康问题。   真菌、放线菌、植物能够产生结构新颖、生物活性多样的次级代谢产物,大部分临床抗生素来源于这些次级代谢产物。其中很多药物分子由于天然含量低、提取困难等因素,目前还是通过全合成或半合成为主要方式得到,因此价格昂贵。   通过合成生物学手段,将产生这些代谢产物的基因簇进行异缘表达并利用发酵工程进行大规模制备,将可能是一个解决药品供应和价格昂贵问题的方法。但是这一过程并不容易实现,需要涉及到很多代谢途径改造、密码子优化、瓶颈效应避免等问题。绝不是说只要发现的天然产物就可以立刻大规模发酵得到,每一个化合物的工业化生产都是一个巨大的挑战。   此外,合成生物学还有助于解决环境问题。   “白色污染”成为上个世纪人类最为头疼的环境问题之一,可降解塑料的研究也成了科学界的热点问题。“生物塑料”是一个比较新的概念,目前发现60个属以上的细菌能够合成并贮藏聚β-羟基丁酸(PHB)的颗粒。PHB无毒、可塑、易降解,可用于制作医用塑料器皿和外科手术线等。   通过合成生物学手段有望得到更高产、更多样性的生物塑料生产菌株。取之于自然、用之于自然,人与其他生物和谐相处,这将是解决环境问题的必由之路。   (作者单位系中科院上海有机化学研究所)
  • 流动合成仪搭配反应器合成“肽”Easy了!
    近日(1月26日),中国国家药监局(NMPA)官网公示,诺和诺德(Novo Nordisk)司美格鲁肽片的新药上市申请已获得批准,用于成人2型糖尿病治疗。司美格鲁肽片是一款口服GLP-1受体激动剂药物(GLP-1RA),它的出现打破了2型糖尿病患者每天或每周需要接受GLP-1RA注射的格局,为他们控制血糖提供了侵入性更小的便捷治疗选择。 图片来源:中国国家药监局官网多肽药物的发展现状与合成什么是多肽药物?多肽药物作为一种特殊的蛋白质,由多个氨基酸通过肽键连接而成,通常由10~100个氨基酸组成,具有独特的空间结构。相对于小分子和蛋白质药物,多肽药物具有更强的生物活性和特异性,广泛应用于抗肿瘤、内分泌和代谢领域。多肽药物备受医药行业关注全球已有80多种多肽药物上市。GLP-1目前在医药行业可谓备受瞩目,犹如当下备受欢迎的“炸子鸡”。一方面,GLP-1受体激动剂已经取得了显著的市场认可,甚至在2023年超越了胰岛素,成为全球范围内广泛应用于2型糖尿病治疗的主流药物;另一方面,GLP-1受体激动剂在减肥市场上展现出巨大的潜力,使其成为全球范围内备受瞩目的焦点。多肽药物的合成方法尽管技术进步推动了多肽药物的发展,但人工合成的复杂性逐年增加。多肽合成主要采用生物合成法和化学合成法。● 生物合成法包括天然提取法、酶解法、发酵法和基因重组法。然而,工艺开发大多周期长,粗产品收率低;● 肽还可以通过不同的化学途径合成,液相和固相均可,可以批量生产也可以流动合成。流动合成相对于批量方法的优势在于在线光谱监测、高效混合以及对物理参数的精确控制,从而限制副反应的发生。 资料来源:Chemical Reviews,平安证券研究所Vapourtec固相肽合成方案自2017年以来,Vapourtec一直致力于开发受控可变床流动反应器(VBFR),可容纳树脂生长,减少机械损伤,提高偶联和去保护效率。该反应器实时生成内联数据,支持即时调整合成过程,如通过双重偶联提升肽质量和产量。实时监测密度并自动调整填充床,0.5ul分辨率监测体积变化。目前,VBFR反应器在肽和寡糖合成研究中已取得成功! Vapourtec R系列流动合成仪搭配VBFR[1]本文展示了Vapourtec R系列流动合成仪的能力,该系统配备了一种新型流动反应器——可变床流动反应器,用于进行连续流动的固相肽合成。通过选择治疗糖尿病的30氨基酸的类胰高血糖素样肽(GLP-1)作为研究对象,我们通过优化树脂活性位点与泵送的试剂之间的接触表面,保持固体介质的持续填充,实现了更高效的合成。可变床流动反应器的应用不仅减少了溶剂用量,还确保了更高的合成效率。整体方案下,GLP-1 30氨基酸的粗品纯度在不到5小时内达到了82%。方案详情与结论GLP-1是一种30个氨基酸的激素,对糖尿病治疗具有重要意义。在合成中,ChemMatrix树脂被广泛用于保持肽溶解,有助于试剂扩散。该树脂适用于复杂肽合成,因仅由聚乙二醇(PEG)链组成。其相对两亲性使其在化学和机械上稳定,提供比聚苯乙烯树脂更好的性能。SPPS协议已适应两种树脂,确保合成挑战性肽(如GLP-1)具有高粗品纯度和产量。 用于GLP-1的R-Series示意图主要的R2C+泵用于自动加载样品环的自动进样器,传递偶联试剂。次要的R2C+泵传递去保护溶液。VBFR在R4加热模块中设置。双核反应器将去保护和偶联反应器放在一个反应器芯片中。氨基酸在1.6ml反应器体积中活化,哌嗪在0.8ml反应器体积中预热。两个输出连接到VBFR反应器底部。使用SF-10泵作为主动BPR,系统压力保持不变。聚四氟乙烯过滤器确保树脂在VBFR中保持。Vapourtec的扩散板确保试剂均匀流过过滤器。Vapourtec 采用CF-SPPS反应协议,适用于0.08-0.11 mmol规模。VBFR-SPPS使用Dual-CoreTM PFA管反应器和VBFR反应器,装载200 mg树脂。通过流动DMF,使树脂膨胀到1.4ml/min,加热至80℃。系统压力为2.5bar。CF-SPPS方案A和B包括去保护和偶联步骤,采用不同参数。最后,通过DMF、DCM、MeOH洗涤,TFA裂解,分离肽,使用HPLC和质谱分析。典型循环中,VBFR体积在去保护和偶联过程中相应调整。结论流动化学在手工操作、反应速率和转化率方面相对于传统的批量SPPS(固相合成)路径具有多重优势。使用流动化学,GLP-1已经成功在不到5小时的时间内合成,只需少于1升的DMF(二甲基甲酰胺),通过HOBt和DIC激活。最终产物的原始纯度超过82%,产率为71%。总结在整个合成过程中,控制树脂的填充密度至关重要。可见,VBFR在合成困难序列时非常有优势,获得的宝贵数据将为工艺科学家提供指导,对于合成工艺的改进和优化提供了有益的数据。VBFR反应器特点玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)、氟聚合物(PFA)和卡尔莱兹(Kalrez)材质与强酸碱有抗腐蚀性;全自动体积变化;可加热和冷却,温度范围:-20℃~150℃;工作体积范围从0.3ml到20ml;有三种规格可选:6.6mm、10mm和15mm孔径的反应器;体积变化测量分辨率为0.5微升(6.6mm孔径反应器);最大工作压力为20bar(6.6mm孔径反应器);VBFR可以与Vapourtec的R-Series软件接口,体积变化可被记录和图表化。Vapourtec VBFR应用领域 在连续流中使用异质试剂(例如有机金属试剂的形成);在易于膨胀的支持体上使用固定的异质催化剂(例如聚苯乙烯树脂);固相合成;捕获和释放的纯化;肽合成(本文中已展示);寡核苷酸合成;糖基组装。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技,可拨打热线400-006-9696或点击在线咨询。[1]SLETTEN E T, NUNO M, GUTHRIE D, et al. Real-time monitoring of solid-phase peptide synthesis using a variable bed flow reactor [J]. Chemical Communications, 2019, 55(97): 14598-601.Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团资深合作伙伴之一。Vapourtec成立于 2003年,已有20年生产经验。Vapourtec 作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括:硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药,农药,染料,香料,有机光电材料,有机磁性材料,纳米材料,表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 化学合成浓缩应用解决方案
    /// 行业:天然/化学制药,材料,高校,科研合成化学(chemical synthesis),又称化学合成,合成化学是有机化学、无机化学、药物化学、高分子化学、材料化学等学科的基础和核心。而无机合成和有机合成领域更是核心中的核心。有机合成部分主要包括有机合成与路线设计、现代有机合成方法、绿色合成化学、仿生合成、药物中间体合成等。无机合成部分主要包括高温合成、低温固相合成化学、水热与溶剂热合成、无机材料的高压合成与技术、 cvd 在无机合成与材料制备中的应用、微波与等离子体下的无机合成、配位化合物的合成化学、簇合物的合成化学、金属有机化合物的合成化学、多孔材料的合成化学、陶瓷材料的制备化学、无机膜的制备化学、合成晶体等。德国ika提供适用于合成实验的经典方案 —— 耐受不同的工作环境和时间要求,安全稳定,经济高效。亦可在样品浓缩等前处理流程中广泛应用。合成路线挑战 1:合成时间长,往往需要过夜操作,安全性是第一考虑因素。挑战 2:合成步骤繁琐,有时先低温合成,再高温合成,间或需要投料,万一错过,所有材料报废。挑战 3: 对于一些要求更高是实验过程,需要实时记录合成过程温升,物料转相过程,或需编程等。挑战 4:在很多合成步骤中,单一温度并不能完成所有的步骤,有时还需要进行高温合成,如接近200度或以上。挑战 5:洁净实验室要求,加热介质如硅油到处都是,不好清洁,另外硅油使用久后闪点下降,高温合成有安全隐患。ika专家推荐rct basic:全球热销的加热型磁力搅拌器,技术持续创新,优异的控温精度,忠实地体现实际温度并避免温冲。始终如一的高品质和智能诊断功能,为长时间的加热反应提供安全保障。安全温度可调(50-360℃),独立温度监控回路。防护等级 ip 42,成熟工艺下具有极佳防尘防水性能的铸铁镀锌外壳。ika plate(rct digital):真正为化学家打造的坚固磁力搅拌器,先进的铝镍钴永磁技术,确保卓越的温度稳定性和磁力感应,耳目一新钢化玻璃,显示屏快速响应,具有卓越的耐化学性能,ika smarttemp-确保反应及化学家安全,更集成定时和计时功能,声响预警,特别适合投料过程,到达时间提示用户,并且不会中断反应过程。“锁机键”可有效避免参数设定被意外改动。全新一代磁力搅拌器,更提供终身质保服务,免除用户后顾之忧。ret control visc:全球首创安全型加热磁力搅拌器,内置称重功能。清晰的tft屏幕方便设定各种参数,如扭矩变化,监控物料转相过程。 集成温度控制系统结合外接温度探针,可精确控制样品温度。可选配双头pt1000温度探针,可同时监控样品和介质温度,精确控温±0.2℃。不锈钢盘面,最高加热温度可达340°c,可实现快速加热。 rs232及usb 接口可连接电脑进行参数控制及数据 拷贝,同时usb接口可用于固件更新。“锁机键”可有效避免参数设定被意外改动。c-mag系列产品:一体成型无缝陶瓷盘面,抗化学腐蚀性能极好,盘面温度高达500度,可轻松实现更高温度的控制。可选c-mag hs7基本性或控制型,以满足用户不同的控制需求。合成反应加热块:可选配金属加热块,适配4 – 2000 ml容器(试管、圆底烧瓶等不同规格),加热块材质为经阳极化处理铝合金;并通过工艺优化,导热性能优异;可在保证加热效率的基础上最大限度的兼容不同品牌的玻璃烧瓶制品,规避玻璃器皿炸裂风险;浓缩路线挑战 1:实验室预算有限,实验空间拥挤。挑战 2:如果浓缩过快或有沸腾现象,可能会使目标分析物损失。挑战 3:很多蒸馏需要终点判断,减压蒸馏至定量,实验人员得寸步不离的守在仪器旁边,以便及时中止蒸馏。耗时,耗力,且容易出现失误。挑战 4:实验室充满异味?化学溶剂逃逸危害操作者安全。ika专家推荐rv 8 旋转蒸发仪: 经济高效型rv 8旋转蒸发仪,半自动升降把手操作轻松、简单、快速。把手集成人体触摸感应器和锁定键,可轻松调节蒸发瓶的浸入角度和高度,让日常繁重的工作变得更加舒适和安全。蒸发管双重锁定装置,未锁定状态现红色标识,直观的提示,规避安全风险。标配退瓶旋钮,集成蒸发瓶固定夹具,可在实验结束后轻松退瓶。rv自动控制型旋转蒸发仪:内置真空控制器,标配n920全自动速度调节真空泵,可以达到更精确的真空度,其微调控制功能可以防止出现真空度过高或不足的状况,对比阀控式蒸馏更提高蒸馏效率,有效避免浓缩过快的现象。rv10 自动控制型旋蒸专利定量蒸馏技术:通过监测进出水温差,并根据内置溶剂数据库中的参数,即可进行换算和控制。在蒸馏至所需体积时,自动停止蒸馏。特别适合避免蒸干实验需求。vss1 二次冷凝装置:可连接在真空泵之前,再次冷凝回收蒸馏物,可预防化学溶剂通过真空泵排放到实验室中。vc10 通用真空控制器:可兼容不同品牌的真空泵,精确控制真空度,内置溶剂数据库,实现全自动蒸馏,可集成软件,远程控制,具备定时功能。rc2 冷水机:高效循环冷水机,制冷功率高达400w。适用于低至 -20 °c 的制冷应用。速度控制式 peek 泵可以连续调节泵压和流速,保证及时冷却蒸馏物。
  • 【抗疫药】羟氯喹连续合成和连续分离
    一、背景介绍新冠疫情蔓延全球,急需寻找有效药物。除了瑞德西韦,氯喹与羟氯喹同时被WHO和美国总统点名加入海外抗疫候选药物单用或组合应用的多国多中心临床试验(Solidarity Clinical Trial)。美国选用氯喹/羟氯喹作为新冠治疗候选药物的原因在于这是一种上市多年的老药,因此安全性有保障。如果选用一种全新的(未上市)的药物,其安全性是未知的,也需要花费更多的时间去验证。抛开羟氯喹是否能成为治疗新冠病毒的特效药,世界卫生组织已将羟氯喹(HCQ)确定为基本医疗保健系统的必需抗疟药,但API的高制造成本阻碍了HCQ的全球普及。因此,开发具有成本效益的合成工艺来增加该药物的普及显得至关重要。如今,采用先进技术,开发低成本广谱药物和小批量孤独药是FDA一直致力推动的目标。微反应连续流技术的兴起不光给低成本药物的合成带来可能,还可以快速应对市场的需求。2018年,弗吉尼亚联邦大学化学系和化学与生命科学工程系研究小组,在Beilstein J. Org. Chem. 期刊上发表了抗疟药羟氯喹的高效连续合成报告。小编就带大家来解读,连续流技术如何来助力这场没有硝烟的病毒战! 二、羟氯喹的逆合成分析从羟氯喹的逆合成分析中可以发现化合物(6)是关键中间体。在传统工艺中化合物(6)通常有以下两种合成路径(图2)。反应路径1a中,使用氯酮(3)进行保护-去保护反应是优化工艺的一个关键点。虽然改进路径1b去掉了此步骤,但它使用了一个复杂的过渡金属-催化剂系统 。考虑到这些问题,研究小组通过逆合成分析,发现可以通过α-乙酰基丁内酯(8)的脱羧开环一步生成(10),然后化合物(10)可以不经分离制备化合物(6)。 三、连续流合成研究研究小组首先开发并优化了一条快速连续合成化合物10的方法(表1)。该路线的收率显著高于之前报道的合成路线 。使用55%的氢碘酸,反应温度80°C,转化率可达98%,分离收率为89%。?四、Zaiput在线连续分离由于使用了过量的氢碘酸,在进行下一步反应之前,必须将过量的氢碘酸从反应流中除去。将含有粗品(10)的产物与甲基叔丁基醚(MTBE)和饱和NaHCO3在线混合,然后使用Zaiput连续流分离器进行在线分离。在有机相中,可以得到纯化后的化合物(10)。连续分离简化了后处理步骤,大大节省了人力和时间。Zaiput高效液液分离技术是由美国MIT孵化的一项新技术。以专利技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。 五、中间体(6)(11)的合成化合物(10)与化合物(7)反应可生成化合物(6),化合物(6)无需分离与羟胺反应,通过K2CO3的填充床生成肟(11)。从生成(11)的两步反应中可以看出,反应物的浓度对肟的形成有显著影响。使用1 M浓度的反应物,结果显示温度100°C,停留时间 20 min,转化率为85%,分离收率为78%。六、连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺作者选择了连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺进行化合物(11)的加氢还原合成化合物(12)。用HPLC泵输送至CSTR中,并通入氢气使其反应。作者优化了化合物(12)的各个步骤后,将各个步骤合为一个连续的反应过程。该过程将化合物(10)转化为化合物(6),再继续转化为化合物(12)(图4)。最终产物化合物(12)的收率达到68%。七、羟氯喹的连续釜式合成为了整个工艺流程的连续化,作者选择使用CSTR 研究最后一步羟氯喹的合成。作者考察了溶剂和碱对HCQ(1)收率的影响。实验总结:• 连续合成工艺大大缩短了反应时间• 减少了步骤并提高了单个反应的收率• 使用了更具成本效益的起始原料和试剂• 连续合成与连续分离技术的完美结合,促使了整个过程的连续化• 具有成本效益的合成工艺来增加该药物在未来的普及新工艺与目前传统的商业工艺相比,总收率提高了52%。连续方法采用连续流反应器、在线连续分离及连续搅拌釜反应器的组合,过程更加安全可靠。参考文献:Beilstein J. Org. Chem. 2018, 14, 583–592. doi:10.3762/bjoc.14.45康宁在中国独家代理:Zaiput 高效液液分离器以专利技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器有一个混合流体入口和两个出口,分别为有机相出口和水相出口,分离器使用过程中不需要任何准备或校准。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。产品特性:• 分离液体不依赖密度差,可分离乳液• 在连续流动过程中,分离器可实现连续在线分离• 非常低的死体积,优异的化学耐受性,可在压力下运行• 可实现实验室规模放大至工业化生产规模• 高效分离降低萃取溶剂消耗• 非常适合活性或不稳定中间体的分离
  • 高通量全自动化学合成工作站,让化学合成简单又高效!
    化学合成是一个重要的工艺,在制药、材料、石油化工等诸多领域都需要用到。以制药领域为例,在药物研发阶段,合成药物分子是整个 DMTA(设计-合成-测试-分析)周期中的一个核心环节。据相关报道表明,在过去的十几年间,新药分子的结构变得日益复杂,这一趋势无疑给药物的研发工作带来了前所未有的挑战。复杂药物分子的合成过程往往依赖于经验丰富的有机化学家,他们通过深入的文献研究和大量的实验条件筛选,才能够实现这一合成目标。由此产生的大量人力资源和时间成本,不仅严重拖延了新药的开发进度,而且还导致了患者难以承受的高昂药价。近年来,自动、智能、精准的化学合成愈发成为趋势,旨在突破现有化学合成方式的局限性,使化学合成变得 “反应条件简单、反应快、产率高、后处理简单、操作标准化”,为化学家提供一个高效简便的工作环境。以药物筛选为例,化合物库的构建是药物筛选的重要基础,获取先导化合物 6 种主要途径中,化合物库筛选占比高达 80%。目前各大国际制药企业都有自己大型的高质量化合物库,可谓是制药公司 “保护最为严密的资产”,化合物库的构建涉及大量重复的人工操作,后处理费时费力、数据易出错等问题都需要“高通量、自动化”的化学合成方式解决。为满足客户多元化学合成的应用场景,晶泰科技推出全自动高通量合成筛选工作站 XmartChem&trade 智能合成工作站。该自动化合成工站专门为化学人员研发,人机协作,操作标准化,提高合成效率;同时,应用科学家与自动化技术人员组成研发团队,突破了自动固体投料、自动分离纯化技术壁垒,开发的智能手套箱工作站,适用于无水无氧操作体系的合成反应,真正实现化学合成实验流程全自动高通量运行,系统稳定高效,已落地客户场景。晶泰科技XmartChem&trade 智能合成工作站XmartChem&trade 智能合成工作站打通合成实验中投料、反应、产物稀释、过滤和液质分析全过程,软件系统直观易用,可根据研究需求配置不同反应体积、温度条件、混合方式、惰性气氛条件,突破高通量合成筛选的瓶颈,降低操作门槛,提高合成效率。● 应用场景● 产品特点提高合成效率,增加研究产出&bull 人机协作:系统高效稳定,7×24 小时不间断安全运行;&bull 降低操作门槛:减少水氧敏感化学合成反应操作难度;实验过程操作标准化,减少人为出错率;&bull 提升安全性:减少了合成工作人员暴露于有害化学物质和潜在危险反应的风险;根据客户需求搭建专属合成平台&bull 灵活模块:固/液投料、反应、稀释、过滤、SPE 固相萃取、分析及纯化;&bull 固体投料:覆盖大粒径(1.2mm)、流动性差、蓬松、静电等复杂性质粉末投料,投料范围 1mg~20g,称量分辨率 0.1mg;&bull 惰性气氛条件:智能手套箱工作站,适用于无水无氧操作体系的合成反应,实现投料反应及监测需求;&bull 开放集成:支持多种第三方设备如 LC-MS、离心机等集成到工作站;&bull 柔性拓展:根据不同应用场景,兼容不同反应容器,六轴/四轴机器人系统支持集成多种自动化模块。专门为化学人员研发的软件系统 ,直观易用&bull 可视化软件系统:触屏式操作界面,轻松访问资源、方法、任务及数据等功能信息;资源配置界面与设备内部布局完全一致,操作方式直观,充分降低学习成本,易于使用;&bull 简化工作流程:可直接创建或调用模板实验设计流程方法,如酰胺合成、还原胺化、金属催化偶联、环化反应等常用实验,轻松设定参数,节约时间;支持批量实验参数导入,简化操作;&bull 用户权限设定:划分用户权限,维护实验方法、数据安全;&bull 完整数据记录:实时自动采集反应条件、实验控制以及数据,确保完整实验流程可追溯;&bull 数字化平台:支持接入 LIMS 系统,并兼容晶泰数字化软件(ELN、数字孪生仿真系统等)。完善的本地技术支持体系&bull 多元化团队:化学家与自动化结合的研发团队,深入理解应用场景,产品更符合您的需求;&bull 高效支持和服务:产品从安装、培训、维护、维修到升级,提供全生命周期支持;&bull 售后无忧:专业完善的服务团队,当日响应。扫码留言获取产品彩页晶泰科技自动化赋能的化学合成平台AI 和自动化已经大踏步迈进合成化学的领域,并逐渐实现产业化。自 2019 年起,晶泰科技便开始探索自动化实验室的自主研发之路,已在自动化化学合成、自动化结晶等场景中应用。晶泰科技的自动化化学合成平台,采用人机协作的工作模式,通过自主研发的云端软件控制系统,可以远程操控自动化工站和起串联作用的 AGV 小车,实时记录实验过程数据和结果,有效保证了实验记录的及时性、完整性和可追溯性,确保规范性。帮助客户最大程度地实现提质增效,自动化合成在高通量反应或平行反应中,有明显的优势。
  • 科学家通过红外光上转换实现高效的太阳光合成
    基于太阳光开展能源转化和工业生产,是解决全球能源危机、助力我国实现“双碳”目标的重要路径之一。太阳光中蕴含着大量的红外光子,这些光子不为人眼所见,且能量较低,通常难以有效转化和利用。胶体量子点是一类溶液法生产的理想捕光材料,它们的吸光范围很容易被拓展至红外波段。同时,吸光后的激发态量子点能够参与丰富的光化学转化过程,生产太阳燃料或者精细化学品,是国际上的重要科学前沿。近日,中国科学院大连化学物理研究所(以下简称“大连化物所”)研究员吴凯丰团队在量子点光化学研究中取得重要进展。团队率先实现了低毒性量子点敏化的近红外至可见上转换,并将该体系与有机光催化融合,实现了高效快速的太阳光合成,有望对光合成技术产生深远影响。相关成果发表在《自然-光子学》上,共同第一作者是大连化物所博士梁文飞、聂成铭和副研究员杜骏。利用低毒性量子点开展近红外光子上转换和有机催化合成红外光到可见光的上转换在能源、医学、国防等诸多领域具有重要意义。比如对太阳能电池而言,上转换能使器件可以有效利用阳光中大量的低能量红外光子,颠覆性地提升太阳能转换效率。在各类上转换技术中,基于有机分子三线态湮灭的光敏化技术可对非相干、非脉冲光源实现上转换,具有较强的实用前景。然而,此前报道的近红外光敏剂普遍效率较低或含有贵金属和有毒金属,相对廉价环保的高效近红外光敏剂仍有待开发。前期工作中,团队深入系统地研究了量子点敏化有机分子三线态的动力学机制,并探索了这些新机制在光子上转换、有机光合成等领域的初步应用。此次研究中,团队聚焦于CuInSe2基近红外量子点,该类量子点相对绿色环保,可用于替代剧毒性的铅基近红外量子点。团队制备了ZnS包覆的Zn掺杂CuInSe2核壳量子点,有效解决了该类量子点缺陷多和稳定性差的难题。随后,在量子点表面修饰羧基化的并四苯分子作为三线态受体,并采用红荧烯分子作为湮灭剂,构建了溶液相上转换体系。该体系成功实现了近红外至黄光的上转换,量子效率高达16.7%。进一步地,团队将该上转换体系与有机光催化融合,将上转换产生的红荧烯单线态直接用于“原位”有机氧化、还原、光聚合等反应,巧妙避免了上转换光子传播至溶液表面所经历的量子点重吸收损失。此外,得益于近红外光子的有效利用和量子点的宽谱吸收特性,该上转换-有机催化融合体系可在太阳光下高效快速运行。在室内窗台上(光照强度约32 mW cm-2),几秒内即可实现丙烯酸酯的光诱导聚合。“一个世纪以来,在阳光下进行有机合成是许多科学家的想法,但前期的探索主要局限于利用太阳光中的可见光子。”吴凯丰说,“这项研究将太阳能合成的范围扩大到了阳光中丰富的可见光和近红外光子,将有力地推动光合成技术的发展。”该工作不仅实现了低毒性量子点敏化的近红外至可见高效上转换,还发展了一种高效快速太阳光合成的新路径。这一交叉创新型研究成果对光化学和光合成技术的发展具有重要意义。
  • 从连续流技术看吉利德Remdesivir的合成
    吉利德公司的广谱抗病毒药物瑞德西韦(Remdesivir),针对2019新型冠状病毒(2019-nCoV)显示了好的疗效。这一令人振奋的结果一经报道,即刻吸引了众多制药企业的关注。康宁反应器技术作为连续流技术的倡导者,从连续流技术的角度来看看吉利德Remdesivir的合成。图1:Remdesivir分子结构化学名:(2S)-2-ethylbutyl2-(((S)-(((2R,3S,4R,5R)-5-(4-aminopyrrolo [2,1f] [1,2,4] triazin-7-yl)-5-cyano-3,4-dihydroxy tetrahydrofuran-2-yl)methoxy) (phenoxy) phosphoryl) amino) propanoateCAS号:1809249-37-3当下,国内很多药企也纷纷将目光聚焦到了Remdesivir,不少企业和研发机构已经开始立项开发此药。甚至连化学中间体商也加入了这股热潮。合成路线图:Remdesivir合成为Nature2016年报道的第二代合成方法,实验室可放大至百克级。共6步反应,收率分别为40%,85%,86%,90%,70%,69%,中间体6合成需要两步,收率分别80%,39%。化合物3的合成是低温有机强碱加成反应,该步反应收率低,放大困难。而微通道在此类反应展现了很强大的优势,有潜力来解决这类问题。图4:化合物4的合成化合物4的合成,可以用连续流的方式进行。为此,Gilead在中国也申请了专利(CN107074902)。该氰基化反应,采用连续流反应器,温度控制在-40℃,而釜式工艺中需要降温到-78℃。在化合物6的合成中,第一步反应先合成化合物9,该取代反应极易发生二取代而造成选择性降低。连续流可以精准控制反应物料摩尔比及反应温度,在一定程度上提高反应选择性。纵观Remdesivir合成,有多步反应使用了低温。而低温反应在工艺放大过程中,普遍存在着控制难,收率低等问题。康宁微通道反应器,模块化设计,相比于传统釜式反应,具有100倍传质效率,1000倍换热面积,精确控制停留时间。特别适用于非均相反应、放热量大、具有安全风险以及小试工艺无法放大的反应。参考文献:Nature, 2016, Doi:10.1038 /nature 17180 pages381–385微通道连续流技术作为化工研发和生产的一项技术创新越来越受到重视。它在很大程度上改善物料的传质和反应的放热情况,提高反应的安全性及中间体的不稳定性,从而在反应选择性和收率上与传统釜式反应相比具有明显优势。当进行有机金属类化学反应时,通常有两种过程机理如下图1所示。控制有机锂中间体的稳定性作为内温函数 (IT)和停留时间(τ)第一种机理从上图1中a)曲线可以看出在反应进程中在亲电试剂猝灭前增加芳基锂中间体的半衰期来延长停留时间(最多分钟)。在这种情况下,混合效率起次要作用。停留时间(反应)可以被很好地优化,最大化地转换芳基卤化物为相应的芳基锂中间体。这类反应通常可以在反应器中在-78°C进行放热的卤素和锂的交换,然后用亲电试剂在-78°C下偶合。第二种机理是对于极快速反应(反应时间小于1秒),如图1中b)曲线所示,相反侧重于瞬时、高效混合和停留时间较短的反应。在这种情况下,反应时间是由准绝热条件下的混合时间和相变条件来决定。这种类型的操作通常在微反应器中进行,通过快速捕获不稳定芳基锂物种避免其分解。有各种文献报道的例子显示在反应时间小于1秒尺度上化学合成,如不稳定芳基锂中间体的生成与具有功能性亲电试剂结合生成新奇,令人印象深刻的新型化学品。对于金属有机类型的反应,微通道连续流反应器可以在低温下很好地控制反应温度及有机锂试剂及底物的混合。基于微反应器高效混合及精准控制反应温度的优点,可以在药物研究的不同阶段快速提供少量或批量的产品。再如图3所示,变换不同的亲电试剂和底物,可以得到不同的偶合产物。微通道反应器可以作为一个药物开发和批量生产的强有力的工具,因为其独特的混合和换热及温度精准控制的功能,为新奇药物的开发打开了一个新的窗口。康宁研发型反应器平台开发的工艺到康宁工业化生产无放大效应,可以更快、更好地应对市场的需求。康宁公司不仅对低温有机强碱反应经验丰富,对其他类型反应也有很好的经验。比如Remdesivir合成的最后的一步(水解反应),康宁在其类似底物的反应中展现了很大的优势,收率得到了大幅度的提升。如您想了解更多成功案例,欢迎来康宁反应器技术有限公司深度交流。参考文献:Org. Lett. 2016, 18, 3630?3633康宁反应器技术康宁生产和销售系列微通道反应器;• 为客户提供研发平台整体方案,协助客户进行工艺筛选和工艺开发;• 提供连续流微反应技术培训及售后服务;• 为客户进行研发工艺论证,提供工业化可行性方案• 为客户定制工业化整体方案并加以实施;• 为教育系统提供教学设备教师培训,提供合作交流机会;• 为园区化工企业提供连续流技术培训;协助园区进行本质安全教育;康宁与世界最领先科技持续公司密切合作,打造化工、医药企业的研发和生产的前瞻性可持续创新技术。康宁反应器技术有着10年的工业化业绩,积累了大量工艺开发及工程放大经验,可有效地帮助客户实现这一革命性创新带来的价值。用心做反应既是康宁微通道反应器通道设计的写照,更是康宁反应器团队多年来坚守的职业操守。
  • 国际微波合成的先驱将首次在中国做精彩演讲!
    受莱伯泰科(LabTech)公司和Milestone公司联合邀请,国际微波合成的先驱----Chris Strauss教授将于2008年5月27日上午和29日上午分别在上海和北京做精彩的报告演讲。演讲的内容为国际微波促进有机化学研究方向、现状及**进展。Chris Strauss 教授是澳大利亚绿色化学、微波化学和新介质化学有机合成领域的开创者。近年来,Chris Strauss教授多次受邀以访问教授的身份到美国(1995)、加拿大(1997)、捷克(1998)等国际微波会议做报告演讲,作为一名化学工作者,他更是以严谨的学术态度和在微波合成领域的成就而声誉卓著。此次是他首次来中国做学术报告,他表示希望此行能够促进国际间学术界的交流,加快微波技术在化学合成领域的应用。 Chris Strauss教授简介:男,教授,博士。先后毕业于悉尼大学、阿德莱德大学,分获学士、博士学位。澳大利亚联邦科工组织成员,现任英国贝尔法斯特王后大学离子液体实验室教授。科研方向:微波化学、天然产物、&ldquo 绿色化学&rdquo 、有机合成、离子液体等。迄今为止,Chris Strauss 教授在国际**期刊上发表学术论文500余篇,申请专利近100项。 主要成就: 1. 首次发现高温水具有特殊的性质可用于有机合成及产品后处理 2. 首次将树脂吸附与离子交换技术用于水溶液微波合成产品的分离与纯化 3. 微波批反应器(MBR)的主要发明者 4. 连续微波反应器(CMR)的主要发明者 5. 发明一种催化醚化反应,这种反应不产生有机废物,反应体系无需添加酸或碱 6. 发明N-芳基氨基化合物一步合成法 7. 发现一种用于Jacobs-Gould反应的加热方法,此法转化率高、快速、可预测、可控,无需稀释热传递油 8. 发现一种利用高温水溶液介质直接由乙基吲哚-2-羧酸盐制备吲哚和吲哚-2-羧酸的方法 9. 发现将钯负载于多空玻璃管作为催化剂应用于微波有机合成,具有耐氧化、热稳定、机械强度高、钯损失小、不易中毒等特点 主要奖项: 1996年,澳大利亚联邦科工组织成就奖 1999年获得澳大利亚化学会(RACI)绿色化学挑战奖 2005年获澳大利亚有机化学研究&ldquo Birch&rdquo 奖 主要学术论文: 1. Towards rapid, &ldquo green&rdquo , predictable microwave-assisted synthesis. Roberts, B. A., and Strauss*, C.R., Acc. Chem. Res., 2005, 38, 563. 2. Invited Review. A Combinatorial Approach to the Development of Environmentally Benign Organic Chemical Preparations. Strauss, C. R., Aust. J. Chem., 1999, 52, 83. 3. Applications of High-Temperature Aqueous Media for Synthetic Organic Reactions. An, J., Bagnell, L., Cablewski, T., Strauss*, C. R., and Trainor, R. W. J. Org. Chem., 1997, 62, 2505. 4. Invited Review. Developments in Microwave-Assisted Organic Chemistry. Strauss* C. R., and Trainor R. W., Aust. J. Chem., 1995, 48, 1665. 5. A New Microwave Reactor for Batchwise Organic Synthesis. Raner K. D., Strauss* C. R., Trainor R. W., and Thorn J. S., J. Org. Chem, 1995, 60, 2456. 6. The Development and Application of a Continuous Microwave Reactor for Organic Synthesis. Cablewski T., Faux A. F., and Strauss* C. R., J. Org. Chem., 1994, 59, 3408. 申请专利: 1. Method and Apparatus for Continuous Chemical Reactions. Strauss* C. R., and Faux A. F., Australian Provisional Patent No. PJ 0872/88, 1988. European Patent No. 0437480 (1994) US Patent Number 5,387,397 (Feb. 7, 1995) Canadian Patent Number 2,000,351 (Nov. 13, 1999). 2. Microwave Method. Dixon D. R., Strauss C. R., and Faux A. F., Australian Provisional Patent Application No. PJ5898/89, 1989. 3. Mixing during Microwave or RF Heating. Raner K. D., Somlo P. I., Elder D. W., and Strauss C. R., Australian Provisional Patent Application PK8003/91, 1991. 4. Chemical Processes and Compounds derived therefrom. Rosamilia, A., Scott, J. L., and Strauss*, C. R., Australian Provisional Patent Application No. 2004904308 (August 2, 2004), PCT filing, August 2005  联系人:胡旭 E-mail:marketing@labtechgroup.com Tel:010 64954441 Fax:010 64974268
  • 喜讯,复旦大学智能合成工作站顺利交付了!
    近日,晶泰科技顺利交付给复旦大学化学系麻生明院士团队一台 XmartChem® 智能合成工作站(手套箱工站),用于团队某催化剂的合成筛选研究,目前该设备已落地复旦大学邯郸校区投入使用。您为什么需要一台自动化合成工作站?2023 年 5 月,晶泰科技接到了复旦大学麻生明院士团队购买 “自动化高通量合成工作站” 的需求。课题组在进行 “催化反应筛选” 研究时,为了开发机器学习算法,有大量标准化数据的要求,但面临着以下这些问题:&bull 人工实验时,不可避免会产生一些人为误差;&bull 人工实验结果一致性难保证,数据记录难追溯;&bull 项目研究需要在惰性气氛反应条件下,工作流程步骤多反应复杂,想利用自动化方式打通全流程,具有很大的挑战;&bull 国外产品价格昂贵且大多不接受指定流程的定制服务,国内产品供应商很少聚焦化学领域。足够专业,办法总比困难多晶泰科技自动化团队在了解了麻院士团队使用场景和技术要求后,迅速给出了自动化解决方案,双方多轮沟通后最终确认了执行方案,复旦大学智能合成工作站(手套箱工站)项目正式立项。复旦大学作为晶泰科技 XmartChem® 智能合成工作站的首个高校客户,我们非常重视此次的合作,因此项目立项后,研发过程中的关键技术参数、功能模块的设置、里程碑节点的顺利推进,我们都会及时和对方确认,让客户放心安心。我们会从客户需求出发,设计满足其需要的功能模块和产品,并基于多年深耕化学自动化领域的经验,提前和客户沟通潜在的风险和实际应用过程中可能出现的问题,综合考虑后提供最优解决方案,让客户深度了解 “产品是什么” “产品能做什么”,避免最后 “货不对版” 的问题发生。● 设计优化案例 1:一吸多排避免滴液产品测试阶段,客户提出在稀释过程中,实现一吸多排的功能,减少转移次数,从而提高时效的优化建议。针对客户的特定需求,晶泰开发团队迅速开展了市场调研,剖析了市面上移液器一吸多排技术的技术特点和用户实际体验。结果发现现有技术普遍存在 “首尾排液误差大,连续排液时易出现滴液” 的问题。 为了攻克这一技术难题,晶泰开发团队结合实测数据和各类溶剂的沸点、粘度等特性进行分析与讨论,终于成功设计出一版解决方案,该方案不仅实现了一吸多排的功能,而且在每次排液时都能保证精度满足客户需求,解决了滴液现象的发生。该方案实现 48pcs 实验通量的稀释时间从 50min 缩减到 15min 左右,有效提升了实验效率,获得了客户的高度认可。● 设计优化案例 2:兼容多规格试剂瓶存放产品交付过程中,客户提出当前配置的 125ml 溶剂瓶较大,不适合存储高价值/量少的溶剂,希望能够有一些更小的溶剂瓶用于承载该类溶剂。晶泰研发团队在接收到客户需求后,迅速行动,首先仔细检查现有整机的硬件配置,评估是否有扩展的空间,并探讨了软件层面新增溶剂瓶的开发任务。&bull 24 小时内给出解决方案:新增 12pcs 的 8ml 溶剂瓶和 6pcs 的 40ml 溶剂瓶,并对设备进行硬件改造和软件优化,全面满足客户对不同梯度体积溶剂的使用需求;&bull 方案提出后两周内:完成硬件设计和物料采购,以及软件功能的开发,并到达客户现场进行升级改造调试;&bull 方案提出后三周内:升级调试完成,并交付客户使用;新的方案不仅维持了初始溶剂瓶的数量,还实现了对各种梯度体积溶剂的兼容,有效提升了溶剂的使用效率。客户对新方案表示高度满意,对团队的专业能力和高效响应给予了高度评价。● 设计优化案例 3:不同实验磁子选型客户的测试实验为 Suzuki 偶联反应,该反应涉及了金属催化剂、有机化合物、无机碱、有机溶剂和水。然而,第一轮测试结果却并不理想,各个孔位的产率相差较大,晶泰研发团队分析原因可能如下:&bull 碳酸钾遇水结块,影响反应效果;&bull 碳酸钾固体包杂了部分底物,导致没有完全反应;&bull 反应是非均相的,磁子较小无法使反应体系混合均匀,使得产率均一性较差。基于上述假设,首先,我们将碳酸钾配置成水溶液。但在加样过程中,可以明显观察到当将碳酸钾溶液注射进反应体系时,有大量白色沉淀析出,因此排除该原因;接着,我们使用了不同规格的磁子来开展反应,最终把各个孔位的产率差值能够控制在 5% 以内。对于非均相反应,特别是当反应为包含两相溶液、有机物、无机碱、金属催化剂这类复杂的体系时,搅拌是否充分是影响产率的关键因素。新的实验磁子方案,可以让客户实验反应体系混合均匀,催化剂能够充分参与到催化循环中,各个孔位的产率差值从原来的 14% 控制到了 5%以内,客户欣然接受了新方案。产品顺利交付经过几个月的努力,我们的XmartChem® 智能合成工作站(手套箱工站)经过层层考验顺利交付到了客户现场,并在 10 天内完成安装调试培训,得到客户的验收批准!我们非常高兴复旦大学麻院士团队能够信任晶泰科技,并将这个需求交给晶泰研发团队完成。我们很荣幸能够不辜负这份信任,并成功交付这台 XmartChem® 智能合成工作站(手套箱工站)。期待 XmartChem® 在复旦大学开启新的篇章,助力学校师生进行课题研究,为化学研究领域做出贡献!XmartChem® 智能合成工作站(手套箱工站)从内部的化学合成场景出发,晶泰科技建立了高柔性、高容错的阵列式自动化实验室,对化学自动化有深刻理解,设备经过内部大量化学反应验证,可通过专业技术和行业经验解答客户的技术需求并提供支持。晶泰科技将自动化技术与手套箱有机结合,研发的机器人工作站系列——XmartChem® 智能合成工作站(手套箱工站),自动完成合成实验中投料、反应、产物稀释、过滤全过程,实现无水无氧操作体系下化学合成实验操作流程自动化,专门为化学人员研发的软件系统 ,直观易用。突破高通量合成筛选的瓶颈,降低操作门槛,提高实验的效率和安全性,增加科学研究产出。
  • 有效光合成苯甲醛耦合光催化析氢
    1. 文章信息标题:Efficient benzaldehyde photosynthesis coupling photocatalytic hydrogen evolution 中文标题: 有效光合成苯甲醛耦合光催化析氢页码:52-60 DOI:10.1016/j.jechem.2021.07.0172. 期刊信息期刊名:Journal of Energy Chemistry ISSN:2095-4956 2021年影响因子9.676 (2022年影响因子:13.599) 分区信息:中科院一区TOP 涉及研究方向:综合性期刊 3. 作者信息:第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授。4. 光源型号:CEL-HXF300E7光功率计型号:CEL-NP2000文章简介:为应对严峻的能源和环境危机,各国不断加大开发清洁和可再生能源的力度。氢气(H2)作为一种能量密度高、最有发展前景的可再生绿色能源引起了广泛关注。然而,迄今为止,传统的蒸汽甲烷重整制氢仍是制氢的主要方式,这导致了巨大的能源消耗和严重的温室气体排放。自1972年Fujishima和Honda首次报道在TiO2电极上光电化学分解水以来,光催化水裂解制氢一直被认为是将太阳能转化为化学能的潜在方法之一。然而,析氧反应(OER)动力学迟缓是水裂解的另一种半反应,已成为光催化水裂解商业化应用的最大障碍之一。同时,O2价值较低,在光催化水裂解过程中不可避免地会混入H2,存在潜在的爆炸风险和分离困难问题。为了克服这些,牺牲试剂如乳酸、抗坏血酸、三乙醇胺、甲醇、甘油、乙醇和Na2SO3/Na2S被用来抑制OER,通过消耗光产生的空穴并加速H2的产生,在此过程中这些牺牲剂被氧化。遗憾的是,这样的策略会大大增加制氢的总成本,并不能充分利用光生空穴的氧化能力。综上所述,寻找促进析氢反应(HER)的新策略具有重要意义。光合成是一种传统的利用可再生太阳能作为能源的方法,具有光能直接转化为化学能、反应路径短、不受苛刻的反应条件和有机试剂的影响等优点。为在温和的反应条件下合成药物、精细化学品和高附加值产品提供了一条绿色、清洁的途径。选择性氧化是继聚合反应后的第二大工业工艺,占化学工业总产量的30%,近年来在光合成领域引起了广泛关注。在众多的选择性氧化反应中,芳香醇转化为相应的醛被认为是最重要的官能团转化过程之一。此外,醛是一种高价值的中间体,用于有机合成广泛的化学物质,如糖果香精、染料、香水和药物。传统的醛类合成需要化学计量氧化剂,如铬酸盐、高锰酸盐等,具有剧毒、强腐蚀性,造成严重的环境问题。并极大地阻止了它们的大规模应用。然而,大多数基于光催化材料的醛的光催化合成,尽管比传统的合成方法更加环保,但都是在有机溶剂中操作或在以氧气作为一种温和氧化剂存在的情况下进行的,因此仍然存在光生电子还原能力浪费,环境不友好和效率低下的问题。因此,采用无氧化剂(或无O2)光合成的方法在水介质中氧化芳香醇选择性合成芳香醛将是最理想的环保工艺,具有重要意义。在该策略中,芳香醇氧化制取有价值化学品的过程不是简单的牺牲剂消耗,而是以高效氧化制取有价值化学品为主,并与制氢结合,尽管有众多优点但这仍然是一个巨大的挑战一种高性能的光催化氧化芳香醇并促进产氢的光催化剂是上述策略的前提。本文采用两步水热法合成了一种高效的非贵金属双功能光催化剂,NiS纳米颗粒修饰CdS纳米棒复合材料(NiS/CdS)。该催化剂对在水溶液和无氧气氛围下光合成苯甲醛同时促进产氢具有高效的活性,这归因于NiS和CdS间的协同作用。最优的光催化30% NiS/CdS在可见光照射下有显著的光催化产氢速率和苯甲醛合成速率分别为207.8μmol h-1, 163.8μmol h-1,比单独硫化镉性能高139和950倍。该研究极大地利用光产生的空穴和电子用于生产高附加值精细化学物质和氢气,因此在绿色可再生能源技术的发展及光催化合成领域中具有重要的意义。
  • CEM Liberty微波多肽合成系统在欧洲多肽合成论坛上备受关注
    第三十届欧洲多肽论坛于2008年8月31日&mdash &mdash 9月5日,在芬兰首都赫尔辛基举办。在会议上许多世界知名的化学家都表示,为了提高反应产率和速度,微波多肽合成是大势所趋。在过去的五年里,有关微波多肽合成的文献有显著的增加,许多文献都集中在这种方法的速度以及这种方法促进了困难多肽合成的结果上,包括那些用传统方法无法合成的困难多肽。有关多肽合成的设备也得到了不断的创新和改良,自动化的程度得到不断的提高。 在本届会议上,共发表26篇有关微波多肽合成的论文,研究范围从多肽疫苗(synthesis of peptide vaccines)、珠上二硫键形成(on-bead disulfide bond)、非自然的氨基酸的合成(synthesis of non-natural amino acids),水性环境下合成多肽(peptide synthesis in an aqueous environment),糖代多肽的合成(syntheses of glycosylated peptides)以及病毒多肽(viral peptides)的合成,树脂上环肽的合成(on-resin ring closing etathesis)。最新有一份报告提出了一个成功利用微波合成111-mer长的多肽的案例。 意大利弗罗伦萨大学的著名学者Dr. Anna Maria Papini, PhD, 鉴于其在多肽化学上的杰出贡献,获得了Leonidas Zervas奖。在她的获奖演讲&ldquo 利用多肽免疫检测来探索生物标识物&mdash &mdash 转化研究的挑战&rdquo 中, Papini博士提及了她利用微波合成多肽方面的工作。她成功地在她的研究中利用了CEM LIBERTY微波多肽合成系统合成了困难的糖代多肽。 9月2号星期二,三百人参与了一个CEM公司组织的午宴。宴会上,有七位学者在会议上讲述了他们利用微波来合成多肽方面的工作进展。 宴会上的一些亮点: Athanassios Galanis (Institute for Research in Biomedicine at Barcelona Science Park) 水性环境中利用微波辅助合成固相多肽 他的重点研究方向是如何利用较便宜、环保的溶剂(比如:水)来代替传统较为昂贵的有机溶剂实现固相多肽合成。他同时也探讨了微波能量对于一系列的常见的氨基酸衍生物以及耦合反应物在水性环境下对固相多肽合成的优化。他成功地证明了在同时利用微波能量和水的条件下,可以很有效地降低固相多肽合成的成本,并且更为环保。 Marilena Androutsou (University of Patras) 利用微波能量在CLTR&mdash CL树脂上有效率地合成髓鞘抗源MOG35&mdash 55和MOG97-108。 Marilena研究了髓鞘少突神经胶质细胞的糖蛋白(MOG)是一种多发性硬化症的自身抗体。她准备了两种免疫显性的抗源表位,MOG35&mdash 55和MOG97-108。她对于在2-chlorotrityl树脂上合成多肽非常感兴趣,而这种方法对于合成fully protected peptides是异常地重要,然而,这种方法在微波合成的条件可能会不稳定,MARILAN成功地展示了利用微波能量有效地在短时间内合成出高纯度的MOG35&mdash 55和MOG97-108。 Denis Scanlon (University of Melbourne) 利用微波能量合成长达111-mer的多肽片断来对朊病毒的N末端的区域结构进行研究。 Denis致力于探索正常细胞蛋白normal cellular protein(PrPc)到病源性的亚型细胞蛋白pathogenic isoform PrPsc(PrPsc)的转变机理,而后者正是导致阮病毒疾病prion disease的祸手。为了对这种阮病毒作出深入的研究,它需要合成PrPc的N末端部分,而他利用CEM Liberty全自动多肽合成系统成功地合成了一系列的多肽片断,从蛋白序列位置1-144到20-111个氨基酸。这也是有史以来利用微波技术单次成功合成的最长多肽。这些合成的多肽全都被成功地表征、分析及评估。 Alessandra Di Cianni (Laboratory of Peptides and Proteins of the University of Florence) 微波能量辅助闭环副分解反应来合成奥曲肽(synthesis of Octreotide dicarba- Analogues) 除了固相多肽合成以外,利用微波能量同时也被应用在合成后的修饰(post-synthetic Modifications)。闭环反应的机理可以用于在一个多肽链上加入一个二硫键而因此使得肽链在氧化物或还原物存在的情况下更为稳定。传统的方法都需要极端的反应条件包括惰性反应环境和很长的反应时间,而Alessandra成功地展示了利用微波能量在短时间内合成高纯度的奥曲肽。 多肽合成仪 有关详情请浏览培安公司的网站www.pynnco.com,电子邮件:sales@pynnco.com, 电话:010-65528800。
  • L-600型平行化学合成反应仪
    组合化学(combinatorialchemistry)是近十几年来刚刚兴起的一门新学科。经过短短的十余年特别是近六七年的发展,组合化学已渗透到药物、有机、材料、分析等化学的诸多领域,随着自动化水平的提高,组合化学已成为目前化学领域最活跃的领域之一。 组合化学在有机领域最引人注目的成就,是对传统药物化学合成的冲击。药物的开发是一个耗时耗费的过程,药物的研制历程之所以耗时耗费,很重要的原因是:先导化合物的发现与优化速度缓慢。组合化学能够大大加快化合物库的合成及筛选速度,从而大大加快了新药的研制速度,经过十几年的发展,组合化学方法已成为新药研制的必由之路,它的出现被誉为近年来药物合成领域的最显著的进步之一。组合化学库的合成方法主要为:混合-裂分法、平行合成法、混合试剂合成法。 平行化学合成反应仪,就是专门为组合化学平行合成法而专门设计的,会给科研工作者的实验工作带来极大的便利。 1、24个样品管可在相同条件下进行合成反应、回流萃取反应、惰性气体条件反应、在位蒸馏浓缩反应。 2、反应温度条件为从-10℃----+150℃任意设定,控制精度为± 1℃。 3、程序控温模式: ■加热恒温控制。 ■12段程序加热定时控制。 ■12段程序恒温定时控制。 4、反应平台回旋震动功能:0---500转/分回旋震动,触摸按键随意调整转速。 5、独立密封瓶盖设计,不会产生交叉污染,在密封状态下可向试管内添加反应试剂。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 中科院合成生物学研究所揭牌
    p   日前,中国科学院深圳先进技术研究院合成生物学研究所正式揭牌。据悉,该研究所拥有3个中美院士实验室、12个海归PI实验室,汇聚合成生物学前沿力量的国际化团队,有望成长为具有世界影响力的研究机构。 /p p   合成生物学是近年来发展迅速的新兴前沿交叉学科,被认为是继“DNA双螺旋发现”和“人类基因组测序计划”之后的第三次生物技术革命。其研究的终极目标是:采用工程化的设计理念,对生物体遗传物质进行设计、改造乃至全新合成,打破物种界限,创建人工生命体。在研究所(筹)揭牌仪式上,该研究所筹建所长刘陈立表示,合成生物学作为新兴的交叉学科,不仅有潜力帮助解决人类社会面临的诸多挑战,还能让大家从“造物”这一全新视角来揭开基础生命科学的奥秘。 /p p   据了解,中科院深圳先进院合成生物学研究所在生物功能分子合成进化、基因线路设计原理、酵母染色体合成、人工改造细菌治疗肿瘤、人工改造噬菌体治疗超级耐药菌感染等前沿项目上已有积累,部分达到了与国际先进水平并跑的层次。未来,他们将专注于人造生命元件、基因线路、生物器件、多细胞体系等的合成再造研究,旨在揭示生命本质和探索生命活动基本规律。 /p p   据介绍,该研究所下设定量合成生物学、合成生物化学、合成基因组学三大研究中心。 /p p   目前,合成生物学研究设施建设已被列入《国家重大科技基础设施建设中长期规划(2012-2030年)》的总体部署。深圳在这一方面领先全国,并将建设世界一流的合成生物重大科技基础设施,建设合成生物学国际创新研究院。 /p p   刘陈立介绍,大型基础设施基于智能化、自动化及高通量设备,主要由“设计学习”及“合成测试”两大核心平台及辅助检测平台构成,将推动软件控制、硬件设备和合成生物学应用整合,形成大型规模化合成生命体制造系统,实现全流程的高度集成和流水线作业,对于执行国家重大研究计划与科研项目不可或缺。刘陈立表示,这不仅会降低生物产业进入门槛,吸引多学科领域人才,还会催生全新产业链,实现高端自动化生物仪器制造的国产化。大设施建成后,将成为生物技术与信息技术有机融合、科技与产业有机融合的具有国际水准和引领作用的生命科学研发中心、生物产业创新中心,为我国建成世界科技创新强国作出贡献。 /p
  • DDDC化学合成方法学研究取得重要进展
    近些年来,上海药物所药物发现与设计中心(DDDC)合成组研究生在柳红的带领和指导下,瞄准学科发展前沿,积极发展新的化学合成方法,并将其应用于药物合成,取得了一系列重要进展。 柳红带领研究生郭涤亮、黄河等采用廉价、环境友好的铁铜等催化体系,发展了几种快速高效的C–C键与C–N键偶联的方法,实现卤代芳烃与多种底物进行偶联。相关研究工作在Org. Lett. (2008, 10, 4513)、J. Org. Chem. (2008, 73, 9601)、J. Comb. Chem. (2008, 10, 358;2008, 10, 617)等重要杂志上发表多篇论文。他们发展的微波促进的钯催化体系,可以使惰性的氯代芳烃与多种底物进行快速高产率的偶联,适用于Sonogashira、Suzuki、Heck和Buchwald-Hartwig等偶联反应,具有较高的学术价值和应用价值,论文发表在J. Org. Chem. (2008, 73, 6037)后,获得国际同行的高度评价,被SYNFACTS和Organic Chemistry Porta作为重要有机合成进展报道(Synfacts, 11, 1201)。在此基础上,柳红带领研究生黄河、李召广等通过微波辅助的手段,建立了液相平行合成技术平台,快速构建出具有不同母核的多样性杂环化合物库,用于多种药物中间体的合成,相关结果在Org. Lett. (2008, 10, 3263)、J. Comb. Chem. (2007, 9, 197)、J. Comb. Chem. (2008, 10, 484)等杂志上。 柳红指导研究生邓光辉首次探索了Ni(II)螯合物诱导合成手性氨基酸的方法学工作,王江等人对该方法进行了优化,首次采用Ni(II)螯合物诱导,合成了β-氨基酸等单体、β2氨基酸、环状氨基酸、a,b-二氨基氨基酸及其衍生物,丰富了Ni(II)螯合物诱导合成手性氨基酸的应用范围。与其他手性氨基酸的合成方法相比较,该方法具有合成过程简洁方便、合成的氨基酸结构丰富、光学纯度高、收率好、操作步骤少、可直接得到游离氨基酸等优点,具有很高的应用价值。相关研究论文发表在J. Org. Chem. (2007, 72, 8932)、J. Org. Chem. (2008, 73, 8563)、Tetrahedron. (2008, 64, 10512)杂志上。 此外,柳红指导研究生叶德举等在合成抗流感药物Zanamivir及其衍生物的基础上,发展了一种双重立体选择性的2-O-脱乙酰化和4-胺化全乙酰基保护的唾液酸合成方法,以较高的产率得到C-4位环状二级胺取代的唾液酸衍生物以及C-4位哌嗪衍生物连接的唾液酸二聚体,从而为合成非天然唾液酸多聚体提供了新的途径,相关论文发表在Tetrahedron Lett. (2007, 48, 4023)、Tetrahedron (2008, 64, 6544)。 DDDC合成组有机合成化学方法学发展方面的研究成果,为创新药物研发奠定了重要的技术基础。
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