荧光分析

X荧光分析，大家用什么荧光分析仪分析水泥生产中的生料成分，

（1）荧光分析的主要特点是灵敏度高、选择性好，荧光分析的灵敏度要比吸收光谱测量高2-3个数量级。分光光度法通常在 10-7 级，而荧光的灵敏度达10-9。（2）强选择性强，荧光物质具有两种特征光谱：激发光谱和吸收光谱，相对于分光光度法单一的吸收光谱来说，荧光光谱可根据激发光谱和发射光谱来鉴定物质。 （3）信息量丰富，能提供荧光物质的多种参数。 （4）但是荧光分析方法也有其不足之处：①很多物质本身不发荧光；②荧光的产生与化合物结构的关系不明确；③干扰因素多，光分解、氧淬灭、易污染。

（1）荧光分析的主要特点是灵敏度高、选择性好，荧光分析的灵敏度要比吸收光谱测量高2-3个数量级。分光光度法通常在 10-7 级，而荧光的灵敏度达10-9。（2）强选择性强，荧光物质具有两种特征光谱：激发光谱和吸收光谱，相对于分光光度法单一的吸收光谱来说，荧光光谱可根据激发光谱和发射光谱来鉴定物质。 （3）信息量丰富，能提供荧光物质的多种参数。 （4）但是荧光分析方法也有其不足之处：①很多物质本身不发荧光；②荧光的产生与化合物结构的关系不明确；③干扰因素多，光分解、氧淬灭、易污染。

最近在做铁水中钒含量测定，先用X荧光仪分析，后用直读光谱分析，光谱分析结果比X荧光分析结果低0.01%（10多个试样都是这样），那位高手解答下

不知道X荧光分析都能分析哪些东西？是否能用来测定生铁（购进的生铁块）的成份？

转自；成都速佳仪器维修中心论坛一）荧光的产生一此化学物质能从外界吸收并储存能量（如光能、化学能等）而进入激发态，当其从激发态再回复到基态时，过剩的能量可以电磁辐射的形式放射（即发光）。荧光发射的特点是：可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光；而一旦停止供能，发光（荧光）现象也随之在瞬间内消失。　　可以引起发荧光的能量种类很多，由光激发所引起的荧光称为致荧光。由化学应所引起的称为化学荧光，由X线或阴极射线引起的分别称为X线荧光或阴极射线荧光。荧光免疫技术一般应用致荧光物质进行标记。　　（二）荧光效率荧光分子不会将全部吸收的光能都转变成荧光，总或多或少地以其他形式释放。荧光效率是指荧光分子将吸收的光能转变成荧光的百分率，与发射荧光光量子的数值成正比。荧光效率＝发射荧光的光量分子数（荧光强度）／吸收光的光量子数（激发光强度）发射荧光的光量子数亦即荧光强度，除受激发光强度影响外，也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱（荧光光谱），即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长，且测定光波量接近于最大发射光波峰时，得到的荧光强度也最大。　　（三）荧光的猝灭荧光分子的辐射能力在受到激发光较长时间的照射后会减弱甚至猝灭 ，这是由于激发态分子的电子不能回复到基态，所吸收的能量无法以荧光的形式发射。一些化合物有天然的荧光猝灭作用而被用作猝灭剂，以消除不需用的荧光。因此荧光物质的保存应注意避免光（特别是紫外光）的直接照射和与其他化合物的接触。在荧光抗体技术中常用一些非荧的色素物质如亚甲蓝、碱性复红。伊文思蓝或低浓度的过锰酸钾、碘溶液等对标本进行得当复染，以减弱非特异性荧光本质，使特异荧光更突出显示。物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高，浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用，以及由于在液面附近溶液会吸收激发光，使发射光强度下降，导致发射光强度与浓度不成正比，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。 所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计，按各药品项下的规定，选定激发光波长和发射光波长，并配制对照品溶液和供试品溶液。 由于不易测定绝对荧光强度，故荧光分析法都是在一定条件下，用对照品溶液测得浓度的线性范围后，再在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校定仪器的灵敏度；然后在相同的条件下，读取对照品溶液及其试剂空白与供试品溶液及其试剂空白的读数，用下式计算供试品浓度： R-R C＝──×C R－R 式中 C为供试品溶液的浓度； C为对照品溶液的浓度； R为供试品溶液的读数； R为供试品溶液试剂空白的读数； R为对照品溶液的读数； R为对照品溶液试剂空白的读数。 因荧光分析法中的浓度与读数的线性较窄，故(R－R)/(R－R)应为0.50～2.0；如有超过，应在调节溶液浓度后再测。 对易被光分解的品种 ,可选择一种激发光和发射光波长与之近似而对光稳定的物质溶液，例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液，黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液，红色荧光可用罗丹明B水溶液等,先与对照品溶液比较测定其读数关系，并在测定供试品溶液时用以代替对照品溶液，以校定仪器的灵敏度。 荧光分析法因灵敏度高，故干扰因素也多。溶剂不纯会带入较大误差，应先作空白检查，必要时，应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。溶液中的悬浮物对光有散射作用，必要时，应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。温度对荧光强度有较大的影响，测定时应控制温度一致。溶液中的溶氧有降低荧光作用，必要时可在测定前通入惰性气体除氧。

随着欧盟ROHS指令实施日期的日益临近，国内越来越多的相关企业在积极的思考和寻找应对的方案；X荧光分析技术（XRF）作为一种方便有效的快速分析手段，正迅速被业内人士所了解和应用。目前在中国市场上，应用于ROSH指令的X荧光分析仪均为能量色散类型；一般情况下，波长色散类型的X荧光分析仪器的准确度比能量色散类型的仪器要高很多；但应用于ROHS指令的场合时，波长色散和能量色散则各有优缺点，测量对象各有侧重；以下将从几个方面对两种类型的仪器进行比较和说明： 波长色散 能量色散 （Si-Pin）型 （SDD）型测量精度 20~50ppm 200~300ppm 100~200ppm测量时间 1~2分钟 4~6分钟 3~5分钟被测样品要求 规则形状需要制样 可以不规则形状 可以不规则形状 最佳应用范围 原料半成品成品电子元器件原料半成品成品电子元器件能量分辨率高，约15eV较低，约160eV较低，约160eV荧光强度高低较高技术复杂程度复杂简单较复杂使用寿命＞10年＞5年＞5年仪器价格46万（国产）25万左右（国产）60万左右（进口）50万（国产）1、测量精度：尽管目前各家能量色散仪器（均为Si-Pin类型）生产商和销售商都给出了很高的技术指标，但在实际应用中（特别在被测样品不进行处理的情况下），真正可以期待的准确度都在200~300ppm之间（测量塑料中有害元素时，准确度会好一些；对不规则样品，则精度会更差）；同时，对于同类型的仪器，进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别（基本配置），但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散X荧光分析仪的测量准确度比能量色散类型高一个数量级，基本在20~50ppm左右。2、测量时间：由于波长色散配备较大功率的X光管，荧光强度高；因此，波长色散仪器占用较短的测量时间，便能达到较高的测量精度。3、被测量样品的要求：由于技术特点的差异，波长色散X荧光分析仪需要对被测量样品进行简单的处理；对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑，对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理，相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器最大的优势在于：可以对样品不作处理直接进行测量，对样品也没有任何损坏，直接用于生产的过程控制中；但需要强调指出的是：从荧光理论上讲，被测量样品的预先处理是必须的，对于能量色散仪器来说，我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要，但即使采用了技术校正的手段，对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。4、最佳应用范围：由于波长色散和能量色散类型X荧光分析仪各自的技术特点，两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同；波长色散X荧光分析仪具有较高的测量精度，但同时需要对被测量样品进行简单处理，更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制；能量色散X荧光分析仪虽然测量精度稍差，但具有快速、直接测量各种形状样品的优点，因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。5、能量分辨率：能量分辨率是X荧光分析仪器的主要指标，分辨率数值越小，分辨率越高，仪器性能越好。6、荧光强度：对于X荧光分析仪器来说，各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系；荧光强度越高，则统计误差越小，测量的准确度越高，仪器性能越好。7、使用寿命：波长色散类型仪器的使用寿命一般为10年以上；能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于5年，影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分的老化导致其性能指标变差。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48263]波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪[/url]

现代XRF已发展称许多分支，除常规的波长色散XRF（WDXRF）和能力色散XRF（EDXRF）外，尚有全反射XRF（TXRF）、同步辐射XRF（SXRF）、偏振XRF、粒子激发XRF（PIXE）等。常规X荧光分析法常规XRF包括WDXRF和EDXRF，其分析机理可概述如下：以X光管作为初级射线源、样品中元素的内部电子被高强度的x射线激发，产生代表各元素特征的x荧光。这种包含多种波长的 X荧光经分光后称为各条独立的光谱线，只要测出这些谱线的波长，即可进行定性分析。测得谱线的强度，并与已知的标样强度进行比较，即可以进行定量分析。WDXRF和EDXRF在定性、定量分析的原理、制样技术及应用等方面有共同之处。不同之点在于WDXRF是用分析晶体作为分光装置，按照波长顺序进行分离，而EDXRF是以脉冲高度分析器作为分光装置，按照光子能量的大小进行分离。WDXRF是目前应用得最广泛的一种分析方法 。

荧光分析法-兽药 　 某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。　　（一）荧光的产生一此化学物质能从外界吸收并储存能量（如光能、化学能等）而进入激发态，当其从激发态再回复到基态时，过剩的能量可以电磁辐射的形式放射（即发光）。荧光发射的特点是：可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光；而一旦停止供能，发光（荧光）现象也随之在瞬间内消失。　　可以引起发荧光的能量种类很多，由光激发所引起的荧光称为致荧光。由化学应所引起的称为化学荧光，由X线或阴极射线引起的分别称为X线荧光或阴极射线荧光。荧光免疫技术一般应用致荧光物质进行标记。　　（二）荧光效率荧光分子不会将全部吸收的光能都转变成荧光，总或多或少地以其他形式释放。荧光效率是指荧光分子将吸收的光能转变成荧光的百分率，与发射荧光光量子的数值成正比。荧光效率＝发射荧光的光量分子数（荧光强度）／吸收光的光量子数（激发光强度）发射荧光的光量子数亦即荧光强度，除受激发光强度影响外，也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱（荧光光谱），即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长，且测定光波量接近于最大发射光波峰时，得到的荧光强度也最大。　　（三）荧光的猝灭荧光分子的辐射能力在受到激发光较长时间的照射后会减弱甚至猝灭 ，这是由于激发态分子的电子不能回复到基态，所吸收的能量无法以荧光的形式发射。一些化合物有天然的荧光猝灭作用而被用作猝灭剂，以消除不需用的荧光。因此荧光物质的保存应注意避免光（特别是紫外光）的直接照射和与其他化合物的接触。在荧光抗体技术中常用一些非荧的色素物质如亚甲蓝、碱性复红。伊文思蓝或低浓度的过锰酸钾、碘溶液等对标本进行得当复染，以减弱非特异性荧光本质，使特异荧光更突出显示。 物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高，浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用，以及由于在液面附近溶液会吸收激发光，使发射光强度下降，导致发射光强度与浓度不成正比，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。 所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计，按各药品项下的规定，选定激发光波长和发射光波长，并配制对照品溶液和供试品溶液。 由于不易测定绝对荧光强度，故荧光分析法都是在一定条件下，用对照品溶液测得浓度的线性范围后，再在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校定仪器的灵敏度；然后在相同的条件下，读取对照品溶液及其试剂空白与供试品溶液及其试剂空白的读数，用下式计算供试品浓度： R-R C＝──×C R－R 式中 C为供试品溶液的浓度； C为对照品溶液的浓度； R为供试品溶液的读数； R为供试品溶液试剂空白的读数； R为对照品溶液的读数； R为对照品溶液试剂空白的读数。 因荧光分析法中的浓度与读数的线性较窄，故(R－R)/(R－R)应为0.50～2.0；如有超过，应在调节溶液浓度后再测。 对易被光分解的品种 ,可选择一种激发光和发射光波长与之近似而对光稳定的物质溶液，例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液，黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液，红色荧光可用罗丹明B水溶液等,先与对照品溶液比较测定其读数关系，并在测定供试品溶液时用以代替对照品溶液，以校定仪器的灵敏度。 荧光分析法因灵敏度高，故干扰因素也多。溶剂不纯会带入较大误差，应先作空白检查，必要时，应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。溶液中的悬浮物对光有散射作用，必要时，应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。温度对荧光强度有较大的影响，测定时应控制温度一致。溶液中的溶氧有降低荧光作用，必要时可在测定前通入惰性气体除氧。

请问各位大侠，有没有有关荧光分析法的资料，基础一点，我是新手刚接触荧光分析，有点摸不着头脑[em04] [em06] [em63] 各位帮帮忙！！！

最近接触到一类仪器叫做荧光分析仪，网上只查到热电的floskan ascent系列荧光分析仪材料，不知道还有没有同类型别的厂家的产品，最好做个比较。多谢专家指教了

请问：生物荧光分析该如何选择光纤光谱仪呢？

做X荧光分析时，要把样品压成小试块，可是样品很干，老亚不好，不知道可不可以加些粘结剂？改嫁些什么粘结剂？

有没有X荧光分析标准，波长色散型，铁合金、萤石、灰石、白灰等分析标准

X射线荧光光谱分析的基本原理 X射线荧光光谱分析的基本原理 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为 10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X 射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。图10.1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。 　　K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα 射线，同样还可以产生Kβ射线 ，L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下： λ=K(Z-s)-2 　　这就是莫斯莱定律，式中K和S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。

X荧光分析仪上道式和下道式有什么优缺点

一、选型误区　　随着技术发展，X射线荧光分析仪的种类越来越多，商品名称也比较混乱，再加上用户对相关知识的了解有限，使得用户合理选择仪器的难度大大增加。　　误区1：强调“荧光”，许多用户误认为只有用X光管作为激发源的管激发仪器才是X荧光仪，一味地强调所谓“荧光”。事实上，如前所述，无论是采用X光管还是采用放射性同位素源作为激发源，只要是由X射线激发、通过测定被测样品发出的荧光X射线得出其化学成分及含量的仪器，都是X荧光分析仪。　　源激发和管激发各有优缺点。源激发类型的仪器结构简单、紧凑，特别是放射性同位素源发出X射线是自然现象，其强度是非常稳定的。虽然有着自然衰减，但这种衰减是遵循可描述的物理规律的，也就是说是我们可以准确计算出来的，而且作为商品化仪器选用的同位素源半衰期都比较长，在短周期内这种衰减几乎反映不出来。放射源的最大弱点在于，它发出的X射线强度小，能量分布不可调。因此可分析元素种类是受限制的，光路的几何布置必须非常紧凑，分析时间相对要长一些，谱线处理和定量分析计算难度较大。　　管激发型仪器的激发源是X射线管。与放射性同位素源相比，最大的优点在于其可调节性。通过调节管流和高压，可以在一定范围内改变输出X射线的强度和分布，进而有选择性地提高或减小对某些特定元素的激发效率，提高分析能力。再者，X射线管的输出强度远远高于放射性同位素源，光路的几何布置受限制小，可使用准直器、滤光片、狭缝等进一步提高性能。采用X光管的最大问题在于稳定性，给X光管提供高压的高压电源稳定性必须在万分之三以下，X光管本身还需要冷却，而且环境温度、电网波动等因素都会影响X光管输出X射线的稳定性，从而影响仪器的稳定性。因此，一般来讲，管激发仪器对使用环境及外围条件的要求要比源激发仪器高得多。　　误区2：重硬件轻软件和技术。任何一种分析仪器在某一领域的成功应用都是硬件、软件和分析技术有机结合的结果，三者缺一不可。毫无疑问，硬件是基础，但硬件并不能决定一切。从应用的角度来讲，硬件只有通过软件才能充分发挥作用，而分析技术涉及到仪器应用的每一个环节。一台好仪器，一定是建立在分析技术研究基础之上的，否则，它就很难适应众多用户的各种需求，这样的仪器等于没有灵魂。对于软件的考察，绝不能停留在画面的漂亮与否、花样是否齐全等表面文章上，关键要看采用的算法是否先进有效，建立在怎样的分析技术基础上，是否适应于主要被分析样品的特性，还要考虑是否适合操作人员的素质和能力。　　误区3：重价格轻服务。价格当然是选购商品的重要因素，但不应当是决定性因素。分析仪器各部件质量及其价格悬殊极大，并且直接决定了仪器的售价，单纯追求价格便宜，很难保证质量。对于X荧光分析仪这样的设备来说，服务往往更为重要。这里所说的服务不仅指安装调试、备品备件供应、维修服务等，更重要的是应用技术服务。对于大多数用户来讲，是不具备自行研究分析技术并用于指导应用的，这种情况下，技术服务显得尤为重要。　　误区4：听别人多，看自己少。用户在设备选型时经常会开展一些调研考察，一方面了解一些各种仪器及厂家的基本情况，作一些相互比较；另一方面会去一些与自己情况类似的用户那里考察。这当然是必要的。但最重要的还是要根据自己的实际情况和具体需求来选择。比如：以全厂质量控制为主要目的，样品种类多，需要做全分析，准确度要求高，应用环境比较好，可以考虑X荧光光谱仪；以生产过程控制为主要目的，应用环境较差则可考虑多元素分析仪、钙铁仪等源激发类仪器；原料不太好、波动大，没有预均化措施或很简陋，分析仪器要配置高一些，最好考虑在线分析仪器，在线钙铁仪加多元素分析仪或小型多道X荧光光谱仪便是很好的组合，当然，有条件的可以上中子活化在线分析仪，而原料稳定、预均化很有效，分析仪器的配置则可以低一些，多元素分析仪甚至离线钙铁仪便可以解决问题；操作人员素质较高，仪器可以选择小型多道X荧光光谱仪等功能多样、灵活性较大的，反之则应考虑选择功能单一、操作简单的源激发类仪器。二、技术指标误区　　评价一台仪器好坏的技术指标是多重、综合的。用户关心和看重的主要有分析元素范围，即我们通常所说的可分析元素有哪些，分析时间长短，精确度如何等。技术指标的重要性最终还是取决于应用目的。　　误区1：片面追求高指标。对于工业分析而言，被分析样品的种类是确定的，甚至是单一的，对结果的要求也是确定的。对于远远高出这些要求的指标的追求实际上是一种资源的浪费。比如：大多数水泥厂的控制分析只做钙、铁，用于率值控制需要测钙、铁、硅、铝，全分析则要求增加Na、Mg、S、K等元素，几万元的钙铁仪便可满足控制要求，如追求能测硅铝则需要约十万元的多元素分析仪，多元素分析仪完全可以满足率值控制四种主要元素分析的要求，如一定要提出更高精度和速度的要求就需要约百万元的小型多道X荧光光谱仪了。由于被分析样品的确定性，经验系数法是最有效的分析方法，如果一定要追求无标样法，便达不到经验系数法的效果。本来被测元素是确定的，而且数量有限，固定道就可以解决问题，一味追求可变道，既多花了钱，还牺牲了稳定性和分析时间;就能量色散型仪器而言，ADC道数也并非越多越好。　　误区2：片面追求准确度：每当谈到仪器性能，往往会自然而然地把结果是否准确作为第一判断标准，而且在日常应用中也会把大量的精力用于判断仪器“准不准”，最常见的就是与化学分析“对结果”。准确性固然重要，但作为工业分析而言，精密度决不可忽视，首先要关注的是精密度问题，也就是说，同一样品多次测量，其结果应有良好的一致性，每一测量结果与均值的差要足够小，至于测量值与真值的差，往往属于系统偏差，是可以进行数学校正的。　　误区3：不重视稳定性和重现性。所谓稳定性是指同一样品连续测量多次（通常为21次）的标准偏差，而重现性则是同一样品间隔较长时间后再次测量的结果之间的一致性。这两项指标是作为工业分析仪器的关键指标，工业分析的结果主要是用于生产过程的控制和参数调整，分析结果的相对变化直接关系着过程控制和调节。而相对变化的准确测量是建立在稳定性和重复性之上的。　　误区4：分析时间越短越好。X射线测量是随机事件的统计测量，是由统计规律决定的，计数的绝对量取决于测量时间，并直接决定着测量误差的大小，足够长的测量时间是测量精度的前提条件，为了保证测量精度，必须有足够的测量时间。三、分析技术误区　　分析技术是获得正确结果的保证。分析技术贯穿于仪器应用的全过程。分析方法的选择必须满足仪器应用的需要。　　误区1：标样制备太麻烦，最好用无标样法。X射线荧光分析事实上是一种对比分析，特别是经验系数法，测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系完全是建立在标准样品的基础之上的，必须制备足够数量的标准样品，标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于完全未知样品的初步分析的，所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。　　误区2：标准样品可以购买别人的。由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的，而对于X荧光分析而言，标样与被测未知样越相似，测定结果越好，因此，为了取得好的分析结果，各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题：　　（1）必须主要用生产用原料配制，个别少量组份可用化学试剂；　　（2）标样数目应大于被分析元素个数（至少多两个）；　　（3）标样中被测元素的含量范围应完全覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围；　　（4）标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。　　误区3：工作曲线的评价。通常对工作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差，从数学上来讲，相关系数越接近1越好，标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义，斜率大小是否合适。　　误区4：基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子，就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则，在此基础上根据经验试设。几点建议　　（一）仪器选型一定要适应本企业的实际情况，根据预想的主要用途和本企业原料、工艺乃至人员素质情况选购仪器；　　（二）再好的仪器也要靠人用，应当充分重视分析技术在仪器应用中的重要作用；　　（三）关于在线分析：近年来，中子活化在线分析取得的成功，使在线分析成为水泥工业分析的一个亮

我们公司经常在同济大学的x射线荧光分析测量玻璃样品的组分含量.采用的是半定量分析.但是测量出的数据有时有明显出入.请问熟悉x射线荧光分析的大侠们,半定量分析的准确度大概多少?另外,问过硅酸盐研究所的x射线荧光分析室.他们称Na以下的元素无法用半定量分析出.为什么同济大学可以测量B的含量呢?

最近在做一些项目需要以下几个标准，不知道那位可以提供：《纳米材料术语》（GB/T19619-2004）《荧光分光光度计 》JB/T5594-1991 还有就是荧光分光光度分析法的国家标准不知道有没有？谢谢！

荧光分析法 的一些简单介绍

X荧光分析铁样如何？能谱适合吗？

荧光分析法一、概述 1.定义： 化学发光 原子荧光（x-荧光），测痕量元素 光致发光 分子荧光 测痕量化合物，在常温和低温下测定 2.特点 （1）灵敏度很高：一般10-9～10-12g/ml,诱导激光10-19g/ml。 （2）线性范围宽：3～5个数量级。 （3）选择性好（比紫外好）。 （4）信息量大：F—λex, F—λem, F—λex—λem, F—△λ（λex-λem）。 （5）仪器操作简单（类似紫外）。 3.应用情况 （1）有天然荧光物质，可用直接荧光法； （2）无或弱荧光的物质可用衍生物荧光法； （3）可使荧光熄灭的物质，可用荧光熄灭法； （4）发光寿命不同的物质，可用时间分辨荧光法； （5）荧光光谱严重重叠的物质，可用同步扫描荧光法； （6）作为HPLC的常用检测器。二、荧光的产生 λex -ν 第一激发单线态最低振动能级 F（λem）基态单线态多振动能级 （1）λemλex； （2） F—λex和F—λem区别：前者可有几个峰，后者只有一个峰； （3）F—λex和A—λ曲线相似，λex可由A—λ曲线上找，用最强λmax作激发波长λex （4）选λex（max）和λem（max）作为光谱条件 定性 定量 ——最灵敏的一组波长 （5）F—λem曲线的形状与λex无关，F与λex有关。 （6）物质发光的必备条件 吸收较强：UV-Vis光 荧光效率φf0。 （7）引起荧光的分子结构因素：n—π共轭体系 刚性和平面性结构：取代基少 取代基性质 φf增大：杂原子饱和基团 φf减小：不饱和杂原子基团 ：—CO—、—NO2、—COOH、重离子如—I、—Br （8）荧光测试——提高灵敏度和选择性 测无机离子（配合物） 测有机离子 三、影响F的外因 1.温度：Ｔ增高，φf下降； 　　2.溶剂极性强，荧光效率φf增大，一般在水或醇中测定； 3.酸度：有机酸、碱的结构与PH有关； 4.荧光熄灭（Q）剂的影响： （1）M*与Q碰撞失去振动能； （2）M与Q形成配合物； （3）M*与Q碰撞发生电荷转移，M*电荷转移，λmax改变； （4）M*与Q碰撞发生电荷转移形成Q→Q*； （5）重原子效应：M*（单线态）→M*（三线态）； （6）顺磁性物质：溶解O2； （7）自熄灭现象（浓度比较高：1g/L）； （8）其它分子强烈吸收λex； 5.表面活性剂影响，形成胶束使M*固定，分散于其中。φf 增大→胶束荧光分析； 6.散射光： 瑞利光：λem=λex； 拉曼光：λemλex，干扰荧光。 溶剂分子或荧光分子吸收了光子的部分能量（分子振动能），光子能量下降，λem↑ 　 　Eex-Eem=△E振动（与分子性质有关） 溶剂的拉曼光：1/λex-1/λem=10-7ū（cm-1） 1/λem=0.9975×（1/λex）-3.350×10-4，ū水=3350cm-1（r=0.9999992）。 消除拉曼光干扰的方法： （1）选择合适的λex，使λRm和λem不重叠； （2）从样品F值中减去空白的拉曼光（F0）； （3）改换溶剂。四、F—C关系：一定的λex和λem下，F=K‘×φf×（I0-I） K’为仪器参数；A0.05时，F=2.303 K‘×φf×I0，测定相对误差6%。F决定 内因：φf、E外因：K‘、I0是荧光法比uv法更灵敏的原因A=KC=-lg（I/I0）五、定量分析方法：测荧光时使用一个池。F=KC： 作灵敏度校正空白荧光1.标准曲线法（1）性质稳定的基准物 标准物 校正仪器灵敏度 100被测物 50（2）空白荧光的扣除： 将空白调到F0=0，再测样品F；测空白的F00，再测样品F，F-F0=KC对照品和样品的空白不同，同时测Fs0、Fx0作对比，Fx-Fx0=KCx Fs-Fs0=KCs。（3）标准曲线：F-F0=KC（r0.999） 2.比例法 一般公式：（Fx-F0）/（Fs-F0）=Cx/Cs 特殊情况： Fx/Fs=Cx/Cs F0=∑Fx0 Fs0 （Fx-F0）/（Fs-F0）=Cx/Cs

哪位专家指点一下:在X荧光分析中铍窗的作用?其厚度对测量结果有何影响?

首先，我这台原子荧光型号为海光的AFS-3100今天做了曲线，0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.0浓度的荧光强度分别为 32.846 66.959 161.691 267.694 539.961 641.015 ，用的盐酸是分析纯的，硼氢化钠是新买的，总的来说荧光强度好像偏低，梯度也不够，有经验的朋友帮我分析下原因看，还做了质控样，完全不对，做了水库的水，测出来荧光强度有50左右，偏高，标准空白四百多，样品空白六百多，不知道怎么办了，新手做这种仪器真是郁闷

求助荧光分析氧化铝的分析方法。我用融片法制样分析，用固定道的荧光仪测量时，稀比1：2的反而比1：4的强度还低，不知为何，请行家指教。分析元素为二氧化硅（0.005左右）、氧化铁（0.005左右）氧化钠（0.35左右）。各元素强度都很低，烦恼中，请指教。

本人使用X荧光分析仪分析人造石厂生产产生的石材废料（主要成分是重质碳酸钙，含量98%左右），做了一条曲线，氧化钙分析范围：45-50%（使用分析纯碳酸钙做标准曲线），氧化钙分析结果为53，后用分析纯碳酸钙校准，氧化钙得到结果为54左右，怀疑数据偏高，听说工厂里的石材废料含有树脂6-8%，现在想知道树脂可否影响X荧光分析元素含量分析？

请问有谁比较了解便携X荧光分析仪，它在测量样品时是否需要制作标准样品，分享一下心得。

[em01] 有谁可以给我这个门外汉解释一下ICP与X荧光测试分析元素的区别?

什么地方能找到免费下载的水泥X荧光分析标准?谢谢诸位!

请问各位，当荧光分析结果同化学分析结果出现不一致时，并超出允许误差范围时，应当如何处理？