作者：高咏莉;（深圳市药品检验所 广东深圳;）摘要：目的 建立高效液相色谱法测定银黄制剂―― 银黄片中绿原酸含量的方法;同时针对银黄口服液中绿原酸的含量测定,对HPLC法与UV法进行了比较,为制定更为确切的银黄制剂质量控制标准提供依据。方法 采用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15∶85∶1.5∶0.3)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长327 nm。结果 平均回收率为98.92%,RSD=1.45%。结论 采用HPLC法可准确测定绿原酸的含量,方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。而UV法测定的结果并不是银黄口服液中绿原酸的真实含量。谱图：无
[align=center][b]一种银黄颗粒HPLC指纹图谱的检测方法及其应用[/b][/align]摘要目的：本研究介绍了银黄颗粒及其原料药黄芩和金银花的指纹图谱的建立方法，包括供试品溶液的制备、高效液相色谱仪测定及对数据和图谱的处理，以及由该方法制备得到的相应指纹图谱。方法：使用Venusil MP C18（4.6 mm × 250 mm，5 μm）+ Venusil MP C18（4.6 mm × 250 mm，3 μm）色谱柱在紫外235 nm吸收波长，选用流动相：乙腈(A)-0.3%磷酸(B)梯度洗脱，0~103 min，17%ACN 103~142 min，17%→27%ACN；142~156 min，27%→29%ACN；156~179 min，29%→41%ACN；179~219min，41%→80%CAN。结果：在测定的不同厂家 10 批次样品的色谱图中，选择90%以上批次样品均有的色谱峰为共有峰，银黄颗粒。黄芩药材、金银花药材分别确定了22，22，21 个共有峰。结论：为银黄颗粒定性鉴别提供借鉴。关键词：银黄颗粒；黄芩；金银花；指纹图谱[align=center][b]A Method for Detecting Fingerprint of Yinhuang Granules by HPLC and ItsApplication[/b][/align]Abstract Objective: To introduce the method ofestablishing fingerprint of Yinhuang granules and its raw materials,Scutellaria baicalensis and Lonicera japonica, including the preparation ofsample solution, determination by high performance liquid chromatography andthe treatment of data and chromatogram, as well as the correspondingfingerprint obtained by this method. METHODS: Venusil MP C18 (4.6 mm×250 mm, 5 mm) + Venusil MP C18 (4.6 mm×250mm, 3 mm) column was used at 235 nmultraviolet absorption wavelength. The mobile phase was selected: acetonitrile(A) - 0.3% phosphoric acid (B) gradient elution, 0-103 min, 17% ACN, 103-142min, 17% to 27% ACN, 142-156 min, 27% to 29% ACN, 156-179 min, 29% to 4% ACN.1% ACN 179 ~ 219 min, 41%80% CAN. RESULTS: In the chromatograms of 10 batchesof samples from different manufacturers, more than 90% of the samples hadcommon peaks, Yinhuang granules. Scutellaria baicalensis and Lonicera japonicahave 22, 22 and 21 peaks respectively. CONCLUSION: It can provide reference forthe qualitative identification of Yinhuang Granules.Key words: Yinhuang granules Scutellaria baicalensis Honeysuckle Fingerprint[b] 一、前言[/b]银黄颗粒组方由金银花和黄芩构成，具有清热疏风、利咽解毒的功效，用于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热急慢性扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染等症。该复方原料金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，主产于山东、河南和河北等地。该复方原料黄芩为唇形科[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E8%8A%A9%E5%B1%9E][color=windowtext]黄芩属[/color][/url]多年生草本植物，产于河北，河南，陕西，山西，山东等地。黄芩提取物的主要活性成分为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素，金银花提取物是从金银花中提取的有机酸类活性成分。该制剂及其原料药成分复杂，生产厂家及产地众多，样品存在差异。中药 HPLC 指纹图谱技术被认为是当前能较全面反映中药材及复方整体化学成分信息的方法，能更有效地评价中药的质量信息。本研究在分析上述研究背景的基础上，收集来源于不同产地的各50批金银花和黄芩药材，并制成银黄颗粒成品，再采用HPLC法同时建立金银花药材，黄芩药材和相应批次银黄颗粒的指纹图谱，选出各自的共有峰，从而确定不同产地，不同厂家的的药材共有物质及其数量。[b]二、材料与方法1仪器与试剂、试药1.1仪器[/b]Waters e2695高效液相色谱仪（美国Waters公司），Waters 2998紫外检测器（美国Waters公司），Waters Empower色谱工作站（美国Waters公司）；AGBP210S电子天平（Sartorius公司）；MILLIPORE纯水机（MILLIPORE公司）；高速万能粉碎机（北京市永光明医疗仪器有限公司，FW-80型）；SB4200DTS超声波双频清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；KDM-A控温电热套（金坛市医疗仪器厂）；Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，5 μm）和Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，3 μm）。[b]1.2 试剂与试药[/b]乙腈（上海星可高纯溶剂有限公司，色谱纯）；甲醇（天津市科密欧化学试剂有限公司，色谱纯）；其余试剂均为分析纯，水为超纯水。对照品来源：葛根素（批号:110752-200912）购自中国食品药品检定研究院。[b]2方法2.1 HPLC色谱条件的考察2.1.1不同流动相的考察[/b]比较了乙腈--0.05%甲酸、乙腈-0.4%甲酸、乙腈-0.3%甲酸的流动相系统进行洗脱。见图1。 [align=center][img=,671,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091124382201_5843_3255306_3.png!w671x271.jpg[/img][/align][align=center]乙腈--0.05%甲酸[/align][align=center][img=,610,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091124499241_4585_3255306_3.png!w610x288.jpg[/img][/align][align=center]乙腈-0.4%甲酸[/align][align=center][img=,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091124589941_1562_3255306_3.png!w690x286.jpg[/img][/align][align=center]乙腈-0.3%甲酸[/align][align=center][img=,610,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091125102591_3301_3255306_3.png!w610x286.jpg[/img][/align][align=center]图1 不同流动相系统下银黄颗粒指纹图谱[/align]结果表明，前二者分离度均相对较差，且乙腈-0.05%甲酸均基线噪音大。最终选用乙腈-0.3%磷酸作为流动相系统，所得色谱峰型较好，基线平稳，分离效果最佳。[b]2.1.2 梯度洗脱条件的选择[/b]本实验考察了不同比例的乙腈-磷酸的洗脱条件，尽可能多且全面展现银黄颗粒样品的峰信息，考察了以下4个洗脱程序。梯度条件一：流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱，0~70 min，17%ACN；70~100 min，17%→20% ACN；100~110 min，20%→25% ACN；110~140 min，25%→55% ACN；140~150 min，55%→70%ACN。梯度条件二：流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱，0~80min，17%ACN；80~139min，17% →34% ACN；139~159 min，34% →64% ACN；159~170min，64% →80% ACN。梯度条件三：流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱，0~103min，17%ACN；103~142min，17%→24%ACN；142~165min，24%→33%ACN；165~195 min，33%ACN；195~280min，33%→70%ACN。梯度条件四：流动相：乙腈(A)-0.3%磷酸(B)梯度洗脱，0~103 min，17%ACN 103~142min，17%→27%ACN；142~156 min，27%→29%ACN；156~179 min，29%→41%ACN；179~219min，41%→80%CAN。结果梯度条件四下的指纹图谱，色谱图中采集的色谱峰形好，峰数多且分离度良好，基线较平稳，能展现最多的谱图信息，故确定为最终梯度条件，见图2。[align=center][img=,607,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091125509322_7749_3255306_3.png!w607x284.jpg[/img][/align][align=center]梯度条件一[/align][align=center][img=,607,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091126035685_7140_3255306_3.png!w607x287.jpg[/img][/align][align=center]梯度条件二[/align][align=center][img=,608,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091126106612_24_3255306_3.png!w608x287.jpg[/img][/align][align=center]梯度条件三[/align][align=center][img=,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091126155801_3154_3255306_3.png!w690x282.jpg[/img][/align][align=center]梯度条件四[/align][align=center]图2 不同洗脱条件下银黄颗粒指纹图谱[/align][b]2.1.3 不同流速的选择 [/b]分别考察同一样品供试液，以梯度条件四下的方法，测定其流速在0.9 mLmin[sup]-1[/sup]、 0.8 mLmin[sup]-1[/sup]、 0.7mLmin[sup]-1[/sup]时的分离效果。结果表明，流速在0.9 mLmin[sup]-1[/sup]和0.8mLmin[sup]-1[/sup]时，130min附近两峰分离效果不理想，而0.7 mLmin[sup]-1[/sup]时峰形及分离情况均比较理想。综合考虑，选择0.7 mLmin[sup]-1[/sup]流速。见图3。[align=center][img=,690,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091126346021_2490_3255306_3.png!w690x283.jpg[/img][/align][align=center]流速：0.9 mLmin[sup]-1[/sup][/align][align=center][sup][img=,690,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091126456661_6012_3255306_3.png!w690x264.jpg[/img][/sup][/align][align=center]流速：0.8 mLmin[sup]-1[/sup][/align][align=center][sup][img=,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127029111_5432_3255306_3.png!w690x286.jpg[/img][/sup][/align][align=center]流速：0.7 mLmin[sup]-1[/sup][/align][align=center]图3 不同流速下银黄颗粒指纹图谱[/align][b]2.1.4 测定波长的选择 [/b]对同一银黄颗粒样品供试液在235～295 nm波长范围内，每隔20 nm测定一次，选择最佳吸收波长。其色谱图结果见图4。[align=center][img=,690,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127570951_5526_3255306_3.png!w690x285.jpg[/img][/align][align=center]235 nm[/align][align=center][img=,690,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091128103641_8767_3255306_3.png!w690x283.jpg[/img][/align][align=center]255 nm [/align][align=center][img=,690,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091128182679_3036_3255306_3.png!w690x284.jpg[/img][/align][align=center]275 nm[/align][align=center][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091128256647_2872_3255306_3.png!w690x236.jpg[/img][/align][align=center]295 nm[/align][align=center] 图4 不同波长下银黄颗粒指纹图谱[/align]由图4结果可知，在235 nm时，色谱图中峰形佳，各峰间比例协调，基线较平稳，且呈现的峰信息量大。因此，选用235 nm作为测定波长。[b]2.2 不同色谱柱的考察[/b]考虑到银黄颗粒中主要是黄酮类成分，故选用C[sub]18[/sub]柱，对色谱柱进行考察，分别使用VenusilMP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，5 μm），Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，3 μm），Agela MP S/N.三根色谱柱及其不同组合，在同一梯度条件下分别对同一银黄颗粒供试液进行指纹图谱峰的采集，结果前四根色谱柱分离度相对较差，Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，5 μm）+ Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，3 μm）组合柱分离出的色谱峰较多，峰型较好，对流动相条件进行微调后，进行色谱图的采集。见图5。[align=center][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091131336001_8004_3255306_3.png!w690x236.jpg[/img][/align][align=center]Agela MP S/N（4.6 mm × 250 mm，3 μm）[/align][align=center][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091131265708_7298_3255306_3.png!w690x236.jpg[/img][/align][align=center]Agela MP S/N（4.6 mm × 250 mm，3 μm） [/align][align=center][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091131195130_7680_3255306_3.png!w690x233.jpg[/img][/align][align=center]Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm× 250 mm，3 μm） [/align][align=center][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091131092861_3850_3255306_3.png!w690x233.jpg[/img][/align][align=center]Agela MP S/N（4.6 mm × 250 mm，3 μm）+Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm× 250 mm,5 μm） [/align][align=center] [img=,690,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091130395070_4225_3255306_3.png!w690x285.jpg[/img][/align][align=center]Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，5 μm）+ Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，3 μm）[/align]图5 不同色谱柱银黄颗粒指纹图谱[b]2.3 方法学考察2.3.1 仪器精密度考察 [/b]取银黄颗粒同一样品供试液，10 μL进样，连续进样 5次，按“4.1”项下的色谱条件进样测定，以葛根素为参照峰，计算共有峰的峰面积和相对保留时间比值。结果显示各共有峰的相对峰面积RSD＜3 %，相对保留时间RSD＜3%，表明仪器精密度良好。见表1、2。[align=center]表1 银黄颗粒指纹图谱精密度（相对峰面积）[/align][align=center][img=,348,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091132223573_3518_3255306_3.png!w348x494.jpg[/img] [/align][align=center]表2 银黄颗粒指纹图谱精密度（相对保留时间）[/align][align=center][img=,352,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091132363167_2471_3255306_3.png!w352x511.jpg[/img] [/align][b]2.3.2 重复性试验 2.3.2.1银黄颗粒重复性实验考察[/b]银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，称取五份分别置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算相对峰面积值和相对保留时间值，结果见表3、4的25个峰的RSD值都接近3%，由此可以得出结论，银黄颗粒的重复性良好。[align=center]表3 银黄颗粒指纹图谱重复性（相对峰面积）[/align][align=center][img=,294,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091133158091_6693_3255306_3.png!w294x424.jpg[/img][/align][align=center] 表4 银黄颗粒指纹图谱重复性（相对保留时间）[/align][align=center][img=,301,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091133264387_6060_3255306_3.png!w301x407.jpg[/img][/align][b]2.3.2.2黄芩药材重复性实验考察[/b]黄芩药材研细后精密称取细粉0.57 g，称取五份分别置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水50 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流40 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算相对峰面积值和相对保留时间值，结果见表5、6的15个峰的RSD值都接近3 %，由此可以得出结论，黄芩药材的重复性良好。[align=center][b] [/b]表5黄芩药材指纹图谱重复性（相对峰面积）[/align][align=center][img=,521,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091134133924_7231_3255306_3.png!w521x450.jpg[/img][/align][align=center]表6 黄芩药材指纹图谱重复性（相对保留时间）[/align][align=center][img=,526,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091134223683_8185_3255306_3.png!w526x450.jpg[/img][/align][b]2.3.2.3金银花药材重复性实验考察[/b]金银花药材研细后精密称取细粉0.5 g，称取五份分别置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算相对峰面积值和相对保留时间值，结果见表7、8的15个峰的RSD值都接近3%，由此可以得出结论，金银花药材的重复性良好。[align=center] 表7 金银花药材指纹图谱重复性（相对峰面积）[/align][align=center][img=,521,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091135202061_4447_3255306_3.png!w521x453.jpg[/img][/align][align=center]表8 金银花药材指纹图谱重复性（相对保留时间）[/align][align=center][img=,520,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091135276281_796_3255306_3.png!w520x450.jpg[/img][/align][b]2.4.3 稳定性试验 2.4.3.1银黄颗粒稳定性实验考察[/b]银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算相对峰面积值和相对保留时间值，结果见表9、10的25个峰的RSD值都接近3 %，由此可以得出结论，银黄颗粒的稳定性良好。[align=center]表9 银黄颗粒指纹图谱稳定性（相对峰面积）[/align][align=center][img=,284,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091135513432_6898_3255306_3.png!w284x411.jpg[/img] [/align][align=center]表10 银黄颗粒指纹图谱稳定性（相对保留时间）[/align][align=center][img=,285,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091135598981_6279_3255306_3.png!w285x423.jpg[/img][/align] [b]2.4.3.2黄芩药材稳定性实验考察[/b]黄芩药材研细后精密称取细粉0.57 g置于50 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流40 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算相对峰面积值和相对保留时间值，结果见表11、12的25个峰的RSD值都接近3 %，由此可以得出结论，黄芩药材的稳定性良好。[align=center] 表11 黄芩药材指纹图谱稳定性（相对峰面积）[/align][align=center][img=,534,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091136295090_8710_3255306_3.png!w534x451.jpg[/img][/align][align=center] 表12 黄芩药材指纹图谱稳定性（相对保留时间）[/align][align=center][img=,468,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091136437515_7524_3255306_3.png!w468x403.jpg[/img][/align][b]2.4.3.3金银花药材稳定性实验考察[/b]金银花药材研细后精密称取细粉1.0 g置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算相对峰面积值和相对保留时间值，结果见表13、表14，25个峰的RSD值都接近3 %，由此可以得出结论，金银花药材的稳定性良好。[align=center]表13 金银花药材指纹图谱稳定性（相对峰面积）[/align][align=center][img=,452,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091137142831_7122_3255306_3.png!w452x406.jpg[/img][/align][align=center]表14 金银花药材指纹图谱稳定性（相对保留时间）[/align][align=center][img=,441,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091137227371_5231_3255306_3.png!w441x402.jpg[/img][/align][b]2.5 样品共有峰的确定[/b]对10 批不同厂家的银黄颗粒及黄芩和金银花药材供试液进行分析，采集指纹图谱，并以葛根素作为参考峰，银黄颗粒选取标定了22个共有峰，见图6。黄芩药材选取标定了22个共有峰，见图7。金银花药材选取标定了21个共有峰，见图8。[align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091137498881_3854_3255306_3.png!w690x265.jpg[/img][/align][align=center]图6 10 批次的银黄颗粒共有特征峰[/align][align=center][img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091138017531_1112_3255306_3.png!w690x259.jpg[/img][/align][align=center]图7 10 批次的黄芩共有特征峰[/align][align=center][img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091138139735_5366_3255306_3.png!w690x247.jpg[/img][/align][align=center]图8 10 批次金银花药材的共有特征峰[/align][b]三、结果与分析[/b]本研究介绍了银黄颗粒及其原料药黄芩和金银花的指纹图谱的建立方法，包括供试品溶液的制备、高效液相色谱仪测定及对数据和图谱的处理，以及由该方法制备得到的相应指纹图谱。在测定的不同厂家 10 批次样品的色谱图中，选择90 %以上批次样品均有的色谱峰为共有峰，银黄颗粒。黄芩药材、金银花药材分别确定了22，22，21 个共有峰。[b]四、讨论与结论[/b]本研究的指纹图谱构建方法操作简单，稳定可靠，精密度高，分离度好，指纹图谱的稳定性和重现性较好，且信息量大，采用指纹图谱找出不同产地，不同厂家的同一药材的共有峰为质量控制手段，既避免了因只测定一、两个化学成分而判定制剂整体质量的片面性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性，通过对多个批次的样品进行系统分析，能更加全面、科学评价银黄颗粒的质量，从而使产品的质量和疗效得到保证。参考文献王亚丹，杨建波，戴忠，等.中药金银花的研究进展.药物分析杂志，2014，34( 11):1928-1935 中国药典.一部.2015:1498 王彩芳，张楠，黄龙，等. HPLC法测定不同厂家银黄颗粒中黄芩苷的含量.医药论坛杂志，2006，27 (24):27-28 王彩芳，黄龙，程茜，等.高效液相色谱法测定不同厂家银黄颗粒中绿原酸的含量.时珍国医国药，2007，18(5):1143-1144黄雄，黄嬛，王峻，等.银黄颗粒的HPLC特征图谱分析.药物分析杂志，2009，29(8):1320-1323 肖小河，王永炎.从热力学角度审视和研究中医药.国际生物信息与中医药论丛.新加坡:新加坡医药卫生出版社，2004:74 贺福元，罗杰英，刘文龙，等.中药谱效学研究方向方法初探.世界科学技术-中医药现代化，2004，6(6):44-50 赵渤年，于宗渊，丁晓彦，等.黄芩质量评价谱-效相关模式的研究.中草药，2011.42(2):380-383 高燕，赵渤年，于宗渊等.金银花抗流感病毒毒谱-效相关质量评价模式的研究.中华中医药杂志，2013.28(12):3508-3511 Ke Li， Wei Cheng， Xiao-Jian Liu，hu-Bin Li， En-Guang Hou， Yan Gao， Liang Wang， Qing Liu， Bo-Nian Zhao， Zong-Yuan Yu， Mathematical Modelling for the Quality Evaluation of Baikal Skullcap Root， Applied Mechanics and Materials， 2011 王荣梅，徐丽华，林永强.HPLC法同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的含量.药物分析杂志，2012，32(1):57-60 高苏亚，范涛，王黎等.红外光谱技术结合化学计量学方法在中药研究中的应用.应用化工，2012，41(2):324-328 王鹏，王振国，薛付忠等.基于支持向量机法的中药性状与药性相关性研究. 江西中医药，2012，43(355):65-68 Cifford MN， Johnston KL， Knight S et al. Hierarchical scheme for [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] identification of chlorogenic acids.J Agric Food Chem，2003 51(10):2900-2910张倩，张加余，隋丞琳，等. HPLC-DAD-ESI-MS/MS研究金银花水提工艺中绿原酸类成分的变化规律.中国中药杂志，2012 37(23):3564-3567 沈红，段金廒，钱大玮，等.黄芩及复方野马追胶囊中黄酮类成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析.药物分析杂志，2009 29(9):1425-1429 赵胜男，李守拙.黄芩药材中黄酮类成分的HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]研究.承德医学院学报2012 29(4):345-347 Chkoshi E， Nagashima T， Sato H， et al. Simple preparation of baicalin from Scutellariae Rdixi. J Chromatogr A，2009 1216(11): 2192 -2194高燕，吕凌，王亮，等.银黄颗粒HPLC指纹图谱与模式识别分析.中华中医药杂志，2017，32(09):4238-4242 丁晓彦，刘青，李岩，等.丹参脂溶性成分的HPLC指纹图谱及模式识别研究.中华中医药杂志，2016，3(6):2254-2256
[b][/b][align=center][b]银黄颗粒质量标志物评价研究[/b][/align][b] 摘要[/b]目的：以黄芩药材、金银花药材、黄芩提取物、金银花提取物、银黄制剂为研究对象，考察并优化了样本在前处理环节的回流提取溶剂的体积、回流提取时间和提取溶剂的温度等。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6mm × 250 mm，5μm）， Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6mm × 250 mm，3μm）和 Agela MP S/N。以乙腈一0.3% 磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.7 mLmin[sup]-1[/sup]，检测波长为235 nm。结果和结论：通过各方面的考察，确定了银黄颗粒、黄芩药材和金银花药材在样品前处理环节的工艺优化参数，为银黄颗粒质量标志物研究提供借鉴指导。结论: 建立的提取方法稳定、可靠，有效成分达到最大提取效率，可用于银黄颗粒溯源检测的质量控制和综合评价。[b] 关键词：[/b]银黄颗粒；质量标志物；高效液相；黄芩；金银花[b] [/b][align=center][b][color=#333333]Evaluation of Quality Markers of Yinhuang Granules[/color][/b][/align]Objective: To investigate and optimize the volume ofreflux solvent, reflux extraction time and temperature of extraction solvent inthe pretreatment of samples, taking Scutellaria baicalensis, honeysuckle,Scutellaria baicalensis extract, honeysuckle extract and Yinhuang preparationas research objects. METHODS: High performance liquid chromatography was usedwith Venusil MP C18 (4.6 mm *250 mm, 5 micron), Venusil MP C18 (4.6 mm *250 mm,3 micron) and Agela MP S/N as chromatographic columns. The gradient elution was carried out with acetonitrile-0.3% phosphoric acid solution as mobile phase.The flow rate was 0.7 mL/min and the detection wavelength was 235nm. RESULTS AND CONCLUSION: The process optimization parameters of Yinhuanggranules, Radix Scutellariae baicalensis and Flos Lonicerae in samplepretreatment were determined through various aspects of investigation, whichcould provide reference and guidance for the study of quality markers ofYinhuang granules. CONCLUSION: The established extraction method is stable andreliable, and the effective ingredients can reach the maximum extractionefficiency. It can be used for quality control and comprehensive evaluation oftraceability detection of Yinhuang granules.Keywords: Yinhuang granules quality markers high performance liquidchromatography Scutellaria baicalensis honeysuckle[b]一、前言[/b] 银黄颗粒组方由金银花和黄芩构成，具有清热疏风、利咽解毒的功效，用于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热急慢性扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染等症。该复方原料金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，主产于山东、河南和河北等地。该复方原料黄芩为唇形科[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E8%8A%A9%E5%B1%9E][color=windowtext]黄芩属[/color][/url]多年生草本植物，产于河北，河南，陕西，山西，山东等地。黄芩提取物的主要活性成分为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素，金银花提取物是从金银花中提取的有机酸类活性成分。该制剂及其原料药成分复杂，生产厂家及产地众多，样品存在差异。中药质量标志物（Q-marker）已广泛应用于中成药的质量评价与控制。近年来越来越多的研究使用不同种类的分析仪器，密切联系中药有效性-物质基础- Q-marker研究，建立了丰富的中成药系统质量控制方法，为探讨建立中药全过程质量控制及质量溯源体系奠定了基础。[b]二、材料与方法1仪器与试剂、试药1.1仪器[/b] Waters e2695高效液相色谱仪（美国Waters公司），Waters 2998紫外检测器（美国Waters公司），Waters Empower色谱工作站（美国Waters公司）；AGBP210S电子天平（Sartorius公司）；MILLIPORE纯水机（MILLIPORE公司）；高速万能粉碎机（北京市永光明医疗仪器有限公司，FW-80型）；SB4200DTS超声波双频清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；KDM-A控温电热套（金坛市医疗仪器厂）；Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，5 μm）和Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，3 μm）。[b]1.2 试剂与试药[/b] 乙腈（上海星可高纯溶剂有限公司，色谱纯）；甲醇（天津市科密欧化学试剂有限公司，色谱纯）；其余试剂均为分析纯，水为超纯水。对照品来源：葛根素（批号:110752-200912）购自中国食品药品检定研究院。2样品的收集与前处理[b]2.1样品的收集[/b] 本研究从全国范围内收集黄芩、金银花药材各50批，分别制备相应的黄芩提取物和金银花提取物各50批，并制备银黄颗粒样品至少50批。（共计不少于250批样品）。[b]2.2黄芩、金银花药材的处理[/b] 对收集到的各批样品，均按照《中国药典》2015年版（第四部）药材取样法，四分法取样，1/4留样，剩余药材粉碎，使粉末分别过60目和20目筛，并按比例称重。所有黄芩、金银花药材样品均装袋密封，保存于冰柜（-20℃）中，备用。[b]2.3黄芩提取物的制备[/b] 取黄芩约100 g，置于1000 ml容量瓶中，加热回流两次，每次2 h，将滤液置于烧杯中浓缩至200 ml，用2 mol/L的盐酸调PH至1.0-2.0，80 ℃保温1 h，静置24 h.减压抽滤，沉淀加一倍量水混匀，用40 %氢氧化钠调节PH至7.0，加等量乙醇，搅拌溶解，滤过，滤液用2 mol/L的盐酸调PH 1.0-2.0， 60 ℃保温1 h，静置24 h，滤过，沉淀物加水洗至PH 5.0，95%乙醇洗至中性，挥尽乙醇，干燥，即得。[align=center]表1 黄芩提取物的提取[/align][align=center][img=,579,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091021374879_6392_3255306_3.png!w579x348.jpg[/img][/align][b]2.4金银花提取物的制备[/b] 称取金银花50.05 g置于圆底烧瓶中，加纯水回流提取三次，第一次8倍量水400 ml回流提取1 h，滤过，残渣加8 倍量水400 ml二次回流提取1 h，滤过，合并煎液，残渣加6倍量水300 ml，合并煎液，浓缩成浸膏，加浸膏量50%的淀粉混匀，置于烘箱中，60 ℃干燥，粉碎成粉，即得。[align=center]表2 金银花提取物的提取[/align][align=center] [img=,552,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091021550706_5584_3255306_3.png!w552x347.jpg[/img][/align][b]3供试品溶液方法考察的制备3.1供试品溶液制备方法考察3.1.1提取溶剂的选择[/b] 根据银黄颗粒的服用说明，该样品采用水为溶媒制备供试品溶液，由于临床应用中黄芩，金银花多采用水煎内服的用法，因此研究中以水作为提取溶媒，制备样品溶液。[b]3.1.2内标物溶液的制备[/b] 经查阅大量文献，本实验适用的内标物为葛根素。取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg*mL[sup]-1[/sup]的内标溶液[b]3.2银黄颗粒供试液制备方法考察3.2.1银黄颗粒不同料液比的考察[/b] 银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，称四份，置于100 ml或250 ml的圆底烧瓶中，分别精密加入煮沸的蒸馏水25 ml、50 ml、100 ml、150 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后0.5 ml等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表3、图1。[align=center]表3 银黄颗粒不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center] [img=,289,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091023281381_1955_3255306_3.png!w289x425.jpg[/img][/align][align=center]图1 银黄颗粒不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,289,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091023402582_6283_3255306_3.png!w289x123.jpg[/img][/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取体积为100 ml时值最大，最终选择回流提取体积为100 ml。[b]3.2.2银黄颗粒不同提取时间的考察[/b] 银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，称四份分别置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水25 ml于圆底烧瓶中，称重，分别加热回流20 min、30 min、40 min、60 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后0.5 ml等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表4、图2。[align=center]表4 银黄颗粒不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center] [img=,292,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091024007921_8570_3255306_3.png!w292x421.jpg[/img][/align][align=center][img=,577,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091024513811_6890_3255306_3.png!w577x251.jpg[/img][/align][align=center]图2 银黄颗粒不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取时间为30 min时值最大，最终选择回流提取时间为30 min。[b]3.2.3银黄颗粒冷热水的考察[/b] 银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，称两份分别置于250 ml的圆底烧瓶中，第一份精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，第二份精密加入100 ml常温蒸馏水，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表5、图3。[align=center]表5 银黄颗粒冷热水单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,287,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091025490101_4911_3255306_3.png!w287x427.jpg[/img][/align][align=center][img=,574,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091026003331_9248_3255306_3.png!w574x270.jpg[/img][/align][align=center]图3 银黄颗粒冷热水单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取溶剂为热水时值最大，最终选择提取溶剂为热水。[b]3.3黄芩药材供试液制备方法考察 3.3.1黄芩药材不同料液比的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.57 g，称取三份，置于100 ml或250 ml的圆底烧瓶中，分别精密加入煮沸的蒸馏水25 ml、50 ml、100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min ，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表6、图4。[align=center]表6 黄芩药材不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,291,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091026251557_1424_3255306_3.png!w291x425.jpg[/img][/align][align=center][img=,567,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091026352391_8450_3255306_3.png!w567x260.jpg[/img][/align][align=center]图4 黄芩药材不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取体积为50ml时值最大，最终选择50ml为最佳提取容积。[b]3.3.2黄芩药材不同提取时间的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.57 g，称取四份，分别置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水25 ml于圆底烧瓶中，称重，分别加热回流20 min、30 min、40 min、60 min ，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表7、图5。[align=center]表7 黄芩药材不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,289,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091027053867_9448_3255306_3.png!w289x424.jpg[/img][/align][align=center][img=,605,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091027125561_9333_3255306_3.png!w605x240.jpg[/img][/align][align=center]图5 黄芩药材不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取时间为40 min时值最大，最终选择40 min为最佳提取时间。[b]3.3.3黄芩药材冷热水提取的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.57 g，称取二份，置于100 ml的圆底烧瓶中，第一份精密加入煮沸的蒸馏水50 ml于圆底烧瓶中，第二份精密加入50 ml常温蒸馏水，分别称重，加热回流40 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表8、图6.[align=center]表8 黄芩药材冷热水单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,287,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091027401011_8981_3255306_3.png!w287x424.jpg[/img][/align][align=center][img=,619,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091027478961_1794_3255306_3.png!w619x293.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图6 黄芩药材冷热水单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取溶剂为热水时值最大，最终选择热水提取是最佳的。[b]3.4金银花药材供试液制备方法考察3.4.1金银花药材不同料液比的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的金银花药材粉末，共0.5 g，称取三份，置于100 ml或250 ml的圆底烧瓶中，分别精密加入煮沸的蒸馏水50 ml、100 ml、200 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表9、图7。[align=center]表9 金银花药材不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,358,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091031346401_7706_3255306_3.png!w358x511.jpg[/img][/align][align=center][img=,636,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091031349941_1562_3255306_3.png!w636x256.jpg[/img][/align][align=center]图7 金银花药材不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取容积为100 ml，200 ml时值较大，100 ml与200 ml比较，两者的成分含量差别不大，所以选择100 ml提取较好。[b]3.4.2金银花药材不同提取时间的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.5 g，称取四份，分别置于250 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，分别加热回流20 min、30 min、40 min、60 min ，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表10、图8。[align=center]表10 金银花药材不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,290,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091030005792_6136_3255306_3.png!w290x424.jpg[/img][/align][align=center][img=,555,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091030053727_8053_3255306_3.png!w555x215.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图 9 金银花药材冷热水提取单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取溶剂为热水时值最大，最终选择热水提取最佳。[b]3.5 黄芩提取物，金银花提取物供试液制备方法考察[/b] 通过实验得知黄芩提取物，金银花提取物供试液制备方法考察同银黄颗粒供试液制备方法考察一致。[b]3.6 含葛根素内标的银黄颗粒、黄芩药材、金银花药材、黄芩提取物、金银花提取物供试液配制方法的确定3.6.1含葛根素内标银黄颗粒供试品溶液的配制[/b] 银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，置于250 ml圆底烧瓶内，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml，称重，加热回流30 min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]3.6.2含葛根素内标黄芩药材供试品溶液的配制[/b] 从冰柜中取出黄芩药材粉末，放置室温。采用四分法取样，按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.57 g，置于100 ml圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水50 ml，称重，加热回流40 min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]3.6.3含葛根素内标金银花药材供试品溶液的配制[/b] 从冰柜中取出金银花药材粉末，放置室温。采用四分法取样，按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.25 g，置于100 ml圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水50 ml，称重，加热回流30 min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]3.6.4含葛根素内标金银花提取物供试品溶液的配制[/b] 从冰柜中取出金银花提取物粉末，按比例精密称取0.2 g，置于250 ml圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml，称重，加热回流30min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]3.6.5含葛根素内标黄芩提取物供试品溶液的配制[/b] 从冰柜中取出黄芩提取物粉末，按精密称取0.04 g，置于250 ml圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml，称重，加热回流30 min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]三、结论[/b] 实验考察了银黄颗粒在样本处理环节的回流提取溶剂的体积、回流提取时间和提取溶剂的温度等。最终选择回流提取体积为100 ml，选择回流提取时间为30 min，选择提取溶剂为热水。考察了黄芩药材在样本处理环节的回流提取溶剂的体积、回流提取时间和提取溶剂的温度等。最终选择50ml为最佳提取容积，选择40 min为最佳提取时间，选择热水提取是最佳的。考察了金银花药材在样本处理环节的回流提取溶剂的体积、回流提取时间和提取溶剂的温度等。最终选择100 ml体积提取溶剂，选择30 min提取是最佳的，选择热水提取最佳。本实验还确定了含葛根素内标的银黄颗粒、黄芩药材、金银花药材、黄芩提取物、金银花提取物供试液配制方法。[align=left][b]参考文献[/b][/align] 王亚丹，杨建波，戴忠，等.中药金银花的研究进展.药物分析杂志，2014，34(11):1928-1935 中国药典.一部.2015:1498 王彩芳，张楠，黄龙，等. 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根据《中华人民共和国药品管理法》，《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》，2015年版）经第十届药典委员会执委会全体会议审议通过，现予发布，自2015年12月1日起实施。 迪马科技严格按照2015版《中国药典》公示的“银黄口服液中的绿原酸的检测”方法，率先进行了此项目的检测。 该方法使用Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS三款色谱柱，在同等条件下进行银黄口服液中的绿原酸的检测，均可以达到药典要求。下面以Leapsil C18检测方案为例，大家快来分享吧！商品名称：银黄口服液组成：金银花提取物，黄芩提取物。功能主治：清热解毒，消炎。样品前处理：对照品：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1 mL含40μg的溶液，即得。 供试品溶液：取装量差异项下的银黄颗粒，研细，取10 g，精密称定，置50 mL棕色量瓶中，加50％甲醇50 mL，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Leapsil C18 100*4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002) 流动相： A：乙腈 B： 0.4％磷酸溶液 流速： 1 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 327 nm 进样量： 10 μLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604051527_589041_2452211_3.png2015药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000，而Leapsil C18检测的理论塔板数为54008.959，远远高出药典要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604051527_589042_2452211_3.png2015药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000，而Leapsil C18检测的理论塔板数为51183.057，远远高出药典要求。
问题：迪马科技哪几款液相色谱柱满足2015药典银黄颗粒中的绿原酸的检测要求？答案：Leapsil C18 ，Diamonsil C18、Platisil ODS三款液相色谱柱【活动奖励】幸运奖（2钻石币）dahua1981（注册ID：dahua1981）——沙发langyabeilei（注册ID：langyabeilei）——9楼shudawang（注册ID：v2893540）——10楼积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161507_573698_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161507_573699_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================银黄颗粒中的绿原酸的检测样品制备制备方法1. 对照品：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的银黄颗粒，研细，取10 g，精密称定，置50 mL棕色量瓶中，加50%甲醇50 mL，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)流动相A：乙腈 B： 0.4%磷酸溶液 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 327 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511160946_573639_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子分离度 1 10.562 1087809173359 54008.959 1.002 --*药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511160948_573642_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.501 1806148 153782 8614.389 0.742 -- 2 10.445 3727483 458651 32615.111 0.923 10.614 3 11.355 2055645 283373 46607.279 0.943 4.121 4 20.011 751117 119505 185425.796 1.042 [align=
[size=15px][color=#595959]许多研究证实，[b]微生物组-宿主相互作用[/b]影响[b]呼吸道传染病(RID)[/b]的进展。呼吸道微生物群的代谢物参与调节机体的炎症反应。[b]肺部微生物群[/b]，如葡萄球菌和假单胞菌，通过抑制GPR109A和GPR41或抑制组蛋白去乙酰化酶来改变吞噬和趋化，改变细胞增殖，减少炎症反应，从而防御呼吸道疾病。[/color][/size] [b][size=15px][color=#595959]银黄（YH）[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]含片由黄芩和金银花组成，具有散风、清热、解毒作用，我国临床主要用于咽炎或急[b]慢性扁桃体炎[/b]、上[b]呼吸道感染[/b]。有实验表明，YH制剂对蛋氨酸和胆碱缺乏饮食引起的小鼠代谢相关[b]脂肪肝[/b]有改善作用。然而，关于YH含片在[b]呼吸道微生物群和代谢物谱中的作用[/b]的证据仍然缺乏。该研究的目的是分析服用YH含片后呼吸道微生物群组成和循环代谢物谱的变化。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size] [size=15px][color=#595959]研究参与者被随机分为两组，YH组和安慰剂组。YH组(n?=?32)给予银黄含片，每日6次，每次2片，连用7d。安慰剂组(n?=?31)，安慰剂以相同剂量服用（由银黄含片中使用的辅料组成）。中国[b]临床试验[/b]注册中心的注册号为ChiCTR2000029633。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]采集60名健康受试者的咽拭子和血清样本，进行16S核糖体RNA基因[b](16S rRNA)[/b]高通量测序和非靶向超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)分析。[/color][/size][font=&][size=15px][color=#595959][/color][/size][/font] [align=center] [/align] [size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]给药后气道微生物组成发生明显变化。放线菌和普雷沃氏菌的丰度增加，潜在致病性假单胞菌和杆状杆菌的丰度降低。在血清样本中共鉴定出168种显著的HMDB分类代谢物，其中脂质代谢物所占比例最大。相关分析显示，循环代谢物与气道微生物群组成变化显著相关。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size] [color=#3573b9]结论[/color][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#595959][/color][/size][/font] [b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][font=&][size=16px][color=#232323][/color][/size][/font][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][font=&][size=16px][color=#232323][/color][/size][/font][size=15px][color=#595959][font=&][/font][font=&][/font][/color][/size][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][font=&][size=16px][color=#232323][/color][/size][/font][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]YH含片具有抑制条件致病菌，增加上呼吸道有益微生物，调节机体代谢途径的作用[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]。这些发现为YH含片在治疗和预防呼吸系统疾病中的作用机制提供了见解。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][font=&][size=16px][color=#232323][/color][/size][/font][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size]
问题：银黄口服液中的绿原酸的检测对照品分析中绿原酸的理论塔板数是多少？答案：54008.959【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币中奖名单：莫名其妙(注册ID：moyueqiu)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603291519_588535_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603291519_588536_1610895_3.png 积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================银黄口服液中的绿原酸的检测样品制备制备方法1. 对照品：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液，即得。2. 供试品：精密量取银黄口服液1 mL，置50 mL棕色量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)流动相A：乙腈 B： 0.4%磷酸溶液 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 327 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667769_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.562 1087809 173359 54008.959 1.002 -- *药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016032910081422_01_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.573 1251455 176279 22456.189 0.961 -- 2 10.512 1518511 233095 51183.057 0.974 15.154 3 11.407 1150311 192094 68290.122 0.994 4.962 4 19.980 405526 63980
问题：银黄颗粒中的黄芩苷的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Platisil ODS，Diamonsil C18、Leapsil C18获奖名单：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）翠湖园（ID：hhx050）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251742_588287_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251741_588286_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。银黄颗粒中的黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品，研细，取适量（相当于金银花提取物33.3 mg），精密称定，置50 mL棕色量瓶中，加50%甲醇40 mL，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液3 mL，置10 mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：水：磷酸=50：50：0.2 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 274 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251028_588172_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 1794249 90729 12097.640 0.970 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 1794249 90729 12097.640 0.970 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251029_588174_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.330 10524368 535290 12024.531 0.970 -- *药典要求理论数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行黄芩苷的检测，均满足药典要求。
问题：2015药典银黄口服液中的黄芩苷的检测要求理论塔板数是？答案：【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031626_576208_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031626_576209_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================银黄口服液中的黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，即得。2. 供试品：精密量取本品1 mL，置50 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取3 mL，置25 mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：水：磷酸=50：50：0.2 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 274 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031003_576131_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 1794249 90729 12097.640 0.970 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031003_576132_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.373 1886953 90922 11499.957 0.944 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行黄芩苷的检测，均满足药典要求。
药物名称：银黄颗粒。货号：86002/99503.今日抽奖结果：[align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911191642063188_2181_708_3.png!w690x305.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911191642077599_6361_708_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911191642087632_8761_708_3.png!w690x322.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】：每个工作日10:00-15:00【活动内容】：根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】：一等奖：3个钻石币（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】：一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]
药物名称：银黄胶囊。货号：86002,99503.今日抽奖结果：[align=center][img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912051711185210_5620_708_3.png!w690x315.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912051711198771_9185_708_3.png!w690x315.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912051711198508_5207_708_3.png!w690x322.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】：每个工作日10:00-15:00【活动内容】：根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】：一等奖：3个钻石币（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】：一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]
药物名称：银黄颗粒。货号：99503,86002.今日抽奖结果：[align=center][img=,690,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911080956424819_2938_708_3.png!w690x277.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911080956440609_8831_708_3.png!w690x303.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911080956460809_3682_708_3.png!w690x313.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】：每个工作日10:00-15:00【活动内容】：根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】：一等奖：3个钻石币（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】：一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]
各位大侠，我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时，做出来含量挺高，但有抽检到说含量不够标准，有两批都是。我们化验室复检过好几次，专门买的新对照品进行复检都合格，请教各位能否指点一二。具体做法如下：色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品10片，除去糖衣，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
下载： 乳化剂与破乳剂性质、制备与应用.pdf作 者：焦学瞬//贺明波出 版 社：化学工业出版社出版时间：2008年01月ＩＳＢＮ：978-7-122-01073-5定价：28.00简介：本书内容分两部分。上篇“乳化剂”，重点介绍各类乳化剂的结构，制备、性能和用途。下篇“破乳剂”，首先概括介绍破乳基本原理，破乳试验的实施，破乳方法，针对具体的乳状液类型给出有针对性的破乳方法建议；随后介绍了目前常用的各种破乳剂的结构，性能与用途；最后有针对性地介绍了废水破乳、原油破乳，石油产品破乳过程中常用的破乳剂，其组成与使用。本书内容丰富实用，适合从事化学、化工、石油冶炼、水处理、食品加工等行业科研人员与技术人员参考使用。目录上篇 乳化剂第一章 阴离子乳化剂第二章 阳离子乳化剂第三章 两性离子乳化剂第四章 非离子乳化剂第五章 其它类型乳化剂下篇 破乳剂第六章 破乳基础第七章 改性胺聚合物破乳剂第八章 阳离子聚胺缩合物破乳剂第九章 其它类型破乳剂第十章 废水破乳第十一章 原油破乳第十二章 石油产品的破乳第十三章 其它破乳过程参考文献
如题药品中吸入式气雾剂跟非吸入式气雾剂是怎么区别的不知有没有人了解啊
[URL=http://www.okyiqi.com/pages_products/proshow_19.html]电子蠕变试验机[/URL]与机械[URL=http://www.okyiqi.com/pages_products/proshow_19.html]蠕变试验机[/URL]的比较 电子式蠕变持久[URL=http://www.okyiqi.com]试验机[/URL]具有应用范围广 、功能多 、通用性强 、自动化程度高的特点 。因此自本世纪初问世以来需求量猛增，逐步替代机械式试验机 。我公司产电子式蠕变持久试验机具有以下特点：1. 机械传动由谐波减速机 、圆弧同步带 、滚珠丝杠副组成而实现无间隙传动，传动平稳，相应速度快，使试验力（或变形）精确控制得到保证，并且控制波动极小 。2. 由于无间隙传动，循环时波形真实，无失真现象，能够进行低周循环试验 。3. 由于采用全数字化测量控制器和低噪音传感器，测量控制长时间稳定性好，其漂移在4× 码/24h以下，使满足蠕变持久（或应力松弛）试验要求 。由于上述原因，[URL=http://www.okyiqi.com/pages_products/proshow_19.html]电子式蠕变持久试验机[/URL]除机械式[URL=http://www.okyiqi.com]试验机[/URL]功能外，还有如下功能：1. 在蠕变试验伊始，连续无冲击施加试验力，自动画出力—伸长曲线，求得弹性变形及起始塑性变形值。2. 还能够进行应力松弛试验，自动画出应力—时间或松弛率—时间曲线，测出应力松弛速率、松弛应力等应力松弛性能参数 。3. 配无间隙夹头等附件，能够进行金属材料轴向等幅度低循环疲劳试验，在应变—失效循环数曲线、应力—应变曲线上取得疲劳强度指数 、疲劳延性指数、疲劳强度系数 、疲劳延性系数 、硬化指数 、循环强度系数等参数 。
我目前做银黄提取物注射液其中的黄芩提取物的含量测定，当我进第一针对照品时，在22min左右出峰，但随后进第二针对照品及样品时都无缝出现，这是怎么回事？请专家们帮忙分析下原因
乳化剂是乳浊液的稳定剂，是一类表面活性剂。乳化剂的作用是：当它分散在分散质的表面时，形成薄膜或双电层，可使分散相带有电荷，这样就能阻止分散相的小液滴互相凝结，使形成的乳浊液比较稳定。例如，在农药的原药（固态）或原油（液态）中加入一定量的乳化剂，再把它们溶解在有机溶剂里，混合均匀后可制成透明液体，叫乳油。常用的乳化剂有肥皂、阿拉伯胶、烷基苯磺酸钠等。
如题。既然在食品的生产过程中会不可避免的用到乳化剂，那么，食品乳化剂与普通乳化剂有什么不同？
日前，仪器信息网编辑采访了日立及天美公司的高层。此次采访有几大亮点：（1）日立新近推出的液相色谱仪Ｃｈｒｏｍａｓｔｅｒ是日立历经四年多，在进行了2年多全球调研的情况下推出的新产品，该产品在很多细节方面进行了修改，日立方面对该产品寄于厚望；（2）与其他液相色谱供应商大力倾向UHPLC不同，日立的液相色谱研发策略是“常规HPLC与UHPLC并行发展”；（3）日立液相产品在中国的发展目标——挤入中国液相色谱市场第一集团；（4）天美与日立续签5年新协议，液相产品是双方未来5年重点做的产品，而且双方均表示一定要“做”好。作为液相色谱的用户，对于日立的新产品是否期待？您认为日立和天美可以达成目标吗？更多详细内容：日立携手天美力争挤入液相市场第一集团——访日立高新技术公司及天美（中国）科学仪器有限公司高层http://www.instrument.com.cn/news/20110701/064062.shtml
电子式蠕变持久试验机具有应用范围广 、功能多 、通用性强 、自动化程度高的特点 。因此自本世纪初问世以来需求量猛增，逐步替代机械式试验机 。1. 机械传动由谐波减速机 、圆弧同步带 、滚珠丝杠副组成而实现无间隙传动，传动平稳，相应速度快，使试验力（或变形）精确控制得到保证，并且控制波动极小 。2. 由于无间隙传动，循环时波形真实，无失真现象，能够进行低周循环试验 。3. 由于采用全数字化测量控制器和低噪音传感器，测量控制长时间稳定性好，其漂移在4× 码/24h以下，使满足蠕变持久（或应力松弛）试验要求 。由于上述原因，电子式蠕变持久试验机除机械式试验机功能外，还有如下功能：1. 在蠕变试验伊始，连续无冲击施加试验力，自动画出力—伸长曲线，求得弹性变形及起始塑性变形值。2. 还能够进行应力松弛试验，自动画出应力—时间或松弛率—时间曲线，测出应力松弛速率、松弛应力等应力松弛性能参数 。3. 配无间隙夹头等附件，能够进行金属材料轴向等幅度低循环疲劳试验，在应变—失效循环数曲线、应力—应变曲线上取得疲劳强度指数 、疲劳延性指数、疲劳强度系数 、疲劳延性系数 、硬化指数 、循环强度系数等参数 。
土地一级开发应纳入政府采购 按照国土资源部的时间表，今年3月底前，土地储备机构必须与其下属和挂靠的从事土地开发相关业务的机构彻底脱钩。各地国土资源部门及所属企事业单位都不得直接从事土地一级市场开发。 由此，“脱钩”之后的土地一级开发应遵循何种模式等问题引发业界关注。对此，北京市律师协会土地法律专业委员会委员、中伦律师事务所合伙人穆耸律师建议，应将土地一级开发项目纳入政府集中采购目录。 土地一级开发模式混乱 在土地市场上，一级开发较为通俗和简单的理解，就是让“生地”变成“熟地”的过程。 不过，穆耸说，目前对于土地一级开发的概念应该如何界定存在不少的争议。他认为，土地一级开发应该包括土地整理工作（地上建筑拆除、地下障碍清除、土地平整等）和市政基础设施建设（包括基础设施建设和对土地进行“七通一平”等）工作，但不应该包括取得土地（收购、收回、征收等）和纳入储备的工作。 不仅如此，穆耸认为，土地一级开发模式的多样性和复杂性也是土地一级开发实务中存在的问题之一。 目前，各地已逐渐探索出自己的土地一级开发模式，但在土地一级开发由谁完成、如何完成和投资收益等问题的认识上并没有形成一致。 穆耸说，因缺乏统一的规范，实践中形成了多种土地一级开发模式。“由于国家层面关于企业参与土地一级开发的法律规定缺位，导致了各地对于土地一级开发的规定不统一，进而引发各地就企业参与土地一级开发的方式以及投资收益等问题存在较大差异。” 根据《土地储备管理办法》，“储备土地完成前期开发整理后，纳入当地市、县土地供应计划，由市、县人民政府国土资源管理部门统一组织供地”，而“土地储备工作的具体实施，由土地储备机构承担”。但是，该《土地储备管理办法》并没有对企业是否可以参与土地前期开发、参与模式以及投资收益问题作出明确规定，而是将相关的具体实施事宜的权限授权给了地方。 比如，《北京市土地储备和一级开发暂行办法》就规定，“土地储备开发坚持以政府主导、市场化运作的原则，可以由土地储备机构承担或者通过招标方式选择有相应资质等级的房地产开发企业承担”；“招标底价包括土地储备开发的预计总成本和利润，利润率不高于预计成本的8%”。 穆耸还提醒说，目前企业参与土地一级开发的公开性、透明性也不高。 地方政府或土地管理部门对选择何种土地一级开发模式有很大的自主权，许多地方的土地一级开发并未完全施行公开透明的竞争机制，而是通过政府直接授权，或通过与企业签署合作合同的方式引进投资方。然而，目前我国土地一级开发的立法层级较低，导致动辄投资数十亿乃至上百亿的土地投资领域所适用的法律法规缺乏足够的权威性和稳定性，进而增加了企业参与土地一级开发活动的法律风险。 应纳入政府采购范围 在穆耸看来，土地一级开发完全符合政府采购的特征，因而应纳入政府采购范围。 通常认为，政府采购一般具有采购主体的特定性、采购资金来源的公共性、采购目的的非营利性、采购过程的公开性等特征。而穆耸认为，土地一级开发完全符合政府采购的各项特征，因此可纳入政府采购的范围，通过政府采购法进行规范和管理。 例如，在主体的特定性上，土地一级开发活动的主体和政府采购的主体基本上是一致的。《政府采购法》规定，政府采购的主体是国家机关、事业单位或其他团体组织。而从实践上看，土地一级开发的委托主体一般是政府的国土资源管理部门或其下属的土地储备机构。政府的国土资源管理部门为政府机关；政府下属的土地储备机构除个别地区比较特殊外，均属于隶属于政府部门的事业单位。 如此看来，土地一级开发的委托主体一般是国土资源管理部门（政府机关）或土地储备机构（事业单位），二者均可以作为政府采购主体，因此土地一级开发的委托主体是完全有资格作为政府采购主体的。 穆耸认为，将土地一级开发纳入政府采购范围的可行性还表现在，土地一级开发和政府采购在资金使用方式上均需通过预算执行、政府采购工程和土地一级开发存在相同或相似的问题等方面。 现在，部分地方已经开始尝试将土地一级开发纳入政府采购法进行规范和管理。穆耸将其总结为三种情形：将土地一级开发项目中的某一具体工程纳入政府采购范围，将土地一级开发项目中的拆迁工作纳入政府采购范围以及将土地一级开发项目作为一个整体纳入政府采购范围。“虽然这些案例还有不够规范的地方，但已从事实上证明，将土地一级开发纳入政府采购范围，按照《政府采购法》的要求进行采购，是完全可行的。” 适时修订《政府采购法》 穆耸建议，相关政府部门应将土地一级开发项目纳入政府集中采购目录，并将土地一级开发整体作为政府采购的对象进行规范和管理，同时总结地方实践经验，适时修订《政府采购法》，扩大对“工程采购”的定义，使得土地一级开发纳入政府采购范围具有更明确也更稳定的法律基础。 他进一步表示，土地一级开发纳入政府采购范围，除符合政府财政管理的要求外，有利于进一步规范土地一级开发，弥补现阶段我国土地一级开发实务中存在着立法层级低，开发模式混乱和开发过程缺乏公开性和透明性等缺点。 穆耸解释说，《政府采购法》是全国人民代表大会常务委员会通过的法律，如果将土地一级开发纳入政府采购法进行调整，则将使土地一级开发在法律适用上有较高层级的法律基础，也从根本上保证了土地一级开发法律及政策的权威性和稳定性。 《政府采购法》还对政府采购方式、政府采购程序、政府采购合同等进行了明确的规定，因此，如果将土地一级开发纳入政府采购法进行调整，将有利于实现土地一级开发模式的统一，有利于明确合同各方的权利义务，从根本上改变现阶段土地一级开发模式混乱的局面。 此外，《政府采购法》还规定，政府采购应当遵循公开透明原则、公平竞争原则、公正原则和诚实信用原则。因此，“如果将土地一级开发纳入政府采购法进行调整，将有效的规范土地一级开发行为，使土地一级开发做到公平公正、公开透明和有效竞争，从制度保障土地一级开发活动的健康发展。”
国际货币基金组织：受新冠肺炎疫情影响，2020年全球经济将急剧跌入负增长，国际货币基金组织预计将出现上世纪30年代大萧条以来最糟糕的经济后果
[align=center][font='方正小标宋简体'][size=29px]进入疾控中心[/size][/font][font='方正小标宋简体'][size=29px]工作感悟[/size][/font][/align][font='仿宋_gb2312'][size=21px]从[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]进入疾控中心[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]工作已经过去有几个年头了，经历了[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]疾控最[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]碌碌无为的几年，也经历了[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]疾控最[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]繁忙的三年之期。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]毕业之后，我就来到[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]了疾控中心[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]工作，从事理化检验。在校期间研究方向为有机合成方向，对于理化检验，多少懂一点，但是又不完全懂，很尴尬，但是这些都在科室老师的帮助下，成为一个小的插曲。入职之后，从最基本的开始做起，重新熟悉滴定、称量、烘干、氮吹、[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]过柱子等等前处理流程，这是一个熟悉的过程，也是一个学习的过程，因为我们出具的每一个数据结果都要做到准确无误，没有重来的机会，这也是与在校期间最大的不同。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]由于之前只接触结果，很少直接上手大型仪器，所以在这一方面我还是个新人。第一个接触的仪器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，我整整学了一个月，才算入门，这里要感谢科室侯老师的谆谆教诲，真的是不厌其烦，有问必答。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]然后也开始接触一些新的仪器设备，如原子荧光光谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、流动注射、气/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]等，虽然仪器很多，但是科室老师们耐心的[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]讲解让[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]我很是受用，能够尽快的上手操作，但是[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]将这些仪器用的精、研究透还是需要静下心来深入学习理论知识，“理论指导实际”。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]理化检验科的工作并不是局限于做做实验，出出数据，为了保证数据的精准，必须要有一定的前提，这就是质量控[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]制，也是科长对我们要求最多的地方。质量控制不止体现在前处理、上机操作，更体现在我们工作的各个细小的角落，如我们的耗材是否干净整洁，[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]试剂的存放是否合[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]规[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]，[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]报告的格式是否正确，档案的管理是否规范，是否每次都带有标准样品或标准物质等等。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]工作以来，感悟最深的就是学习，学习专业技能，学习沟通能力，作为一个专业技术人员，必须能够在出色完成任务的同时，也要善于交流经验，独乐乐不如众乐乐，希望大家在今后的学习工作生活中能够更上一层楼，[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]生活更精彩。[/size][/font]
[em05]给论坛注入活力--干燥剂使用大全,希望大家喜欢溶 剂 干 燥 方 法一些溶剂因为种种原因总是含有杂质，这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话，可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时，必须将杂质除去。虽然除去全部杂质是有困难的，但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制，故溶剂的精制几乎都要进行脱水，其次再除去其他的杂质。1溶剂的脱水干燥：溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造，处理或者由于副反应时作为副产物带入的，其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应，就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的，又是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分，但在最好还是要进行脱水，干燥。精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂，以防止溶剂吸潮。溶剂脱水的方法有下列几种：（1）干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。干燥剂有固体，液体和气体，分为酸性物质，碱性物质，中性物质以及金属和金属氢化物。干燥剂的性质各有不同，在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质，才能有效达到干燥的目的。在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应；干燥剂兼做催化剂时，应不使溶剂发生发生分解，聚合，并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。此外，还要考虑倒干燥速度，干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时，酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂，碱性物质的干燥用碱性干燥剂，中性物质的干燥用中性干燥剂。溶剂中有大量水存在的，应避免选用与水接触着火（如金属钠等）或者发热猛烈的干燥剂，可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水，使水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌，放置一夜。温度可以根据干燥剂的性质，对干燥速度的影响加以考虑。干燥剂的用量应稍有过剩。在水分多的情况下，干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层，此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法，将残留物进行过滤，但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入，因此，有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的干燥剂操作危险时，可在安全箱内进行。安全箱在置有干燥剂，使箱内充分干燥（我知道是无水五氧化二磷），或吹入干燥空气或氮气。使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内，溶剂自上向下流动进行脱水，不与外界接触效果较好。大多数溶剂都可以用这种脱水方法，而且干燥剂还可以回收使用。
1.1使用范围：鲜乳最大使用量（g/kg）: 1.51.2使用范围：乳粉最大使用量（g/kg）: 15.0简介 异构化乳糖，外观为白色结晶，甜度是蔗糖的0．6倍，是黏度低、热值低、易溶于水、性能稳定、安全性高、使用方便的一种新型低聚糖，也是一种有特殊保健功能的还原性二糖。工业上可以用干酪生产的副产物乳清中的乳糖在氢氧化钠作催化剂条件下进行加热使异构化，经离子交换、脱色、浓缩结晶等工序制取。在反应物中加入硼酸盐有助于异构化反应。 异构化乳糖对人体健康功能显著。人体肠道内有益菌为双歧杆菌，异构化乳糖是双歧杆菌生长最好的糖源，它在小肠内不被分解，移到大肠内可被所有双歧杆菌利用，使双歧杆菌增长占优势、抑制腐败细菌及病原菌的生长，对改变肠内菌丛、保持肠道正常功能、防病治病抗老化等起重要作用。 异构化乳糖防治便秘和防癌功效也很显著。肠内双歧杆菌增殖，pH值降低，促进了肠的蠕动，使粪便变软，排便数量及次数均可增加，并能使肠内易造成腐败菌生长的无用物在肠内滞留时间缩短，起到防止肠癌的作用。 用母乳喂养的婴儿比人工喂养的婴儿的肠道双歧杆菌占绝对优势（占总菌的90％以上），前者比后者抵抗力强，患病率低，生长发育好，因为母乳中有促进婴儿肠内双歧杆菌生长的因子。如在奶粉中加入0．5％的异构化乳糖，人工喂养婴儿，可使婴儿肠内双歧杆菌比例增加，接近母乳育儿，抵抗力增强，促进生长发育，降低患病率。 异构化乳糖可广泛用于保健食品中，如添加到乳饮料、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、奶粉等食品中作膳食疗效食品，也可单独作医疗用品。 国家标准 食品添加剂 异构化乳糖液 GB 8816-88 Food additive Lactulose liquid 本标准适用于以乳糖为原料,以氢氧化钠为异构剂制得的异构化乳糖液。本品是双叉杆菌(bifidus)的增殖因子,主要用于鲜奶、奶粉、饼干等食品中，具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖，产生维生素B组等功能。异构化乳糖中含有四种糖，即：乳酮糖、乳糖、 乳酮糖结构式半乳糖、果糖。其中起增殖双叉杆菌作用的是乳酮糖、又叫乳果糖、乳士糖、半乳糖基果糖甙。乳酮糖的结构式： 分子式C12H22O11 分子量342.30(按1983年国际原子量表) 技术要求 1 外观:一级品为黄色透明液体。二级品为棕色透明液体。 2 异 异构化乳糖液应符合的要求构化乳糖液应符合下列要求: 验收规则 1 异构化乳糖液应由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的异构乳糖液均符合本标准,每批出厂产品都应附有一定格式的合格证。 2 使用单位有权按照本标准规定的验收规则和试验方法检验所收到的异构化乳糖液是否符合本标准。 3 用清洁、干燥的玻璃管从每批10％的包装物中取出试样,取样时将玻璃管垂直插入容器内部,搅拌均匀,而后取样,每批取样总量不得少于200mL,将试样分别放入两只干净的磨口塞玻璃瓶中,混匀,粘贴标签。注明生产厂名称,批号,取样日期,一瓶送化验室分析,一瓶密封放在暗处保存2个月备查。 4 若检验结果中有一项指标不符合标准,应重新自两倍数量的包装件中取出异构化乳糖液进行复验。重新检验的结果中,即使只有一项指标不符合国家标准,应视为此批异构化乳糖液不能验收。 5 若供需双方对异构糖液质量发生异议,需要仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定,仲裁应按照本标准规定的验收规则和检验方法进行。 包装、标志、贮存、运输 1 食品添加剂异构化乳糖液应装入食品用无毒聚乙烯塑料桶或玻璃瓶中,并外部用纸箱包装,每桶净重5kg,每箱净重20kg。 2 外包装应附有下列标志:生产厂名、产品名称、生产日期，质量标准、净重、批号、本标准编号及“食品添加剂”字样。 3 异构化乳糖液系食品添加剂,严禁与酸、碱、有毒物品及其他易腐蚀物品放在一起、在贮存与运输过程中应避免有毒物质污染，应存放在阴凉暗处，不准倒放。 4 二级品保存期:不得超过4个月。
最近在做反向破乳剂中氯的研究，由于破乳剂前后的样品状态存在差别有时候是均匀的液体，有时候是悬浊液静置以后会分层而氯的测定手段目前有库伦法和盐含量的测定法。我想问一下大家，谁知道反向破乳剂中的氯主要是无机氯还是有机氯我试过几种手段的测定，结果都不是很理想，差别比较大。求大神指导。
卫生部:增塑剂是否影响健康要看摄入量合格塑料包装材料迁移量不应超出有关标准卫生部有关负责人日前指出，卫生部已将邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”，并明确了相应的检测方法。 目前，卫生部已组织各地省级疾控中心对食品中邻苯二甲酸酯类物质开展应急监测，并将扩大范围收集数据进行风险评估。 塑化剂在我国大陆地区被称为增塑剂，可被添加到塑料聚合物中增加塑料的可塑性，种类可达百余种。此次台湾地区不法企业添加的是邻苯二甲酸酯类物质，是一类常见的增塑剂，包括邻苯二甲酸二（2—乙基）己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）等。 卫生部有关负责人指出，增塑剂广泛用于食品包装、医疗卫生用品、油漆等工业产品中，环境、饮用水中也存在极其微量的DEHP等邻苯二甲酸酯类物质，通常情况下，人群日常暴露水平极低，对人体健康尚无明显影响。但是，部分邻苯二甲酸酯类物质具有内分泌干扰作用，长期大量摄入将影响生殖和发育。目前尚无证据表明邻苯二甲酸酯类物质对人类具有致癌性。 DEHP等邻苯二甲酸酯类物质对健康的影响取决于其摄入量。以60公斤体重的成人来讲，世界卫生组织、美国食品与药品监管局和欧盟分别认为，终身每人每天摄入1.5、2.4和3.0毫克及以下的DEHP是安全的。DINP的毒性更低，即使每天摄入9.0毫克，也是安全的。 食品在储存过程中也会有微量增塑剂从包装材料中迁移到食品中，但合格的塑料包装材料迁移量不应超出有关标准。我国《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》（GB9685）严格规定了DEHP从食品包装材料迁移到食品的迁移量为1.5毫克/千克，DINP为9毫克/千克，与世界发达国家的规定一致。
哪里有质量好的乳脂计卖，淘宝上的乳脂计质量不好。
经常要接触有机溶剂，如苯、二氯甲烷、正己烷等，我该怎样防护可以避免最少量的吸入，通风橱除外，因为有些时候无法在那里面操作，如要清洗一些装有有机溶剂的瓶皿等，谁能告诉我，感激不尽！我现在深受起害啊！ 还有这些有机溶剂对身体到底有哪种程度的危害？非常想了解
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