仪器验证

[align=left][font=宋体][size=16px][color=#000000] 实验室刚买回来的仪器都需要进行仪器验证，仪器验证对仪器在采购、安装、验收和运行阶段实施核查，证明仪器能够达到预期结果的一系列活动，那如何进行仪器验证呢？下面就跟小编一起去学习一下吧。[/color][/size][/font][/align][b][size=18px]验证要求[/size][/b][align=left][b][font=宋体][size=16px]1. 验证过程[/size][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][size=16px]仪器的验证活动通常可分为四个阶段，依次是采购、安装、验收和运行，各阶段的时机和实施顺序见图1：[/size][/font][/align][align=left][img=,452,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006151606347651_8022_1641058_3.jpg!w452x384.jpg[/img][/align][b][font=宋体][size=16px]2. 采购[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]采购前核查包括以下内容：[/size][/font][font=宋体][size=16px]（1）根据使用要求，实验室提出用户需求说明[/size][/font][font=宋体][size=16px](User Requirements Specification, URS)[/size][/font][font=宋体][size=16px]在确定URS时，实验室可以通过征集已使用该设备客户意见、征集业内专家意见的方式，进一步确认设备功能、技术参数和相关指标信息的充分性、适用性，包括仪器运行环境条件的确认。仪器验证贯穿URS从制定到使用的各个阶段，URS应作为整个生命周期中进行验证的重要依据。[/size][/font][font=宋体][size=16px]（2）仪器供应商需根据实验室要求，有针对性地回复URS。[/size][/font][font=宋体][size=16px]（3）实验室需对供应商进行确认，内容包括对供应商的确认文件、实验室环境、配置计划及网络分布图等，以保证满足仪器的预定用途。确认时不仅要关注硬件(仪器), 对软件也要关注。[/size][/font][font=宋体][size=16px]（4）实验室需按一定的标准选择供应商，可以按以下原则选择：[/size][/font][font=宋体][size=16px]——用户需求说明（URS）；[/size][/font][font=宋体][size=16px]——功能指标、运行指标；[/size][/font][font=宋体][size=16px]——对供应商的评估：实验室应评估供应商建立的管理体系确保能够提供可靠的设备；实验室还应评估供应商提供安装、服务和培训的能力。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px]3. 安装[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]安装时进行核查的内容包括：仪器按照设计和规定的要求运送，现场的仪器与配置清单一致，实验室的环境符合仪器的操作及使用要求，仪器在实验室环境下正确安装，测试软硬件符合设定要求。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px]4. 验收[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#000000]（1）固定参数测试：测试仪器的固定不变的参数，例如长度、高度、重量、电压输入、载荷等。固定参数在仪器的生命周期内不发生变化，以后不需要再次测试。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]（2）数据存储/备份/存档的安全性：可行时，按照书面程序在实验室场地测试数据处理的安全性，如存储、备份、路径和存档。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]（3）仪器功能测试：验证仪器能够按照采购方与制造商签订的技术协议的预定功能与技术指标运行，验证仪器在实验室环境下其功能满足采购方与制造商签订的技术协议规定的要求。[/color][/size][/font][font=宋体][color=#000000]对大型精密分析仪器，主要是验证仪器在空转情况下（不测试实际样品），在仪器设计的极限范围内运行良好，也就是一个最小限和最大限试验的验证。[/color][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]功能测试主要内容包括：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]——工作条件核查；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]——功能核查（仪器仪表的核查、运行前的核查测试）；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]——运转核查；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]——控制程序核查；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]——安全性能核查；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]——各项技术指标核查；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]——运行可靠性试验。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]功能测试可能需要用到校准设备。比如温度。比如进样体积。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]验收可以采用仪器校准和期间核查的结果。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]验收核查需要专门设计以证明仪器在实验室环境中能够按照技术指标运行。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]验收核查通常不需要按固定间隔重复实施。仪器验收核查的频次取决于仪器设备本身的状态、仪器设备生产商的建议、实验室的使用经验和使用程度。当仪器经过重大维修或改造后，在重新启用前应当重复有关验收和运行测试。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加配件时，应评估是否需要重做验收以及需要重做的项目，需要时应对仪器部分性能作非例行性核查，以核查仪器是否能继续正常工作。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]验收完成表示仪器进入正式使用的阶段，使用单位根据制造商提供的相关仪器设备资料制定操作/维护保养规程，并对人员进行培训。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]由于实验室内仪器种类繁多，不同仪器需进行核查（包括验收和运行核查）的项目和参数千差万别，为给实验室对仪器验收和运行核查提供具体指导，本文件以常规检测实验室中使用量大面广的高效液相色谱仪（HPLC）为例提供了实施验收和运行维护的具体范例。对于其他仪器的确认，实验室可根据自身需求和实际经验参照本范例确定适合自身的核查项目和可接受标准。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px]5. 运行[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]（1）性能核查：[/size][/font][font=宋体][size=16px]——分析处理能力；[/size][/font][font=宋体][size=16px]——检出限、灵敏度等；[/size][/font][font=宋体][size=16px]——结果的重复性；[/size][/font][font=宋体][size=16px]——安全性能；[/size][/font][font=宋体][size=16px]——负载运行可靠性试验；[/size][/font][font=宋体][size=16px]——其他。[/size][/font][font=宋体][size=16px]（2）预防性维护和修理：[/size][/font][font=宋体][size=16px]周期性的预防性维护保养适用于诸多仪器设备，有些行业或专业对仪器设备是有预防性试验标准要求的，实验室应根据仪器设备的使用特点，制定相应的预防性测试计划。[/size][/font][font=宋体][size=16px]当某仪器设备未能达到运行测试指标，应对其进行维护和修理。维护和修理后需要重复相关的一个或多个运行测试，以确认仪器设备相关技术参数满足要求。[/size][/font][font=宋体][size=16px]（3）建立操作/校准/维护/变更控制程序：应建立仪器的使用维护和校准程序。所有的维护和校准活动应记录并予以保存。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px]6. [/size][/font][font=宋体][size=16px]验证实施[/size][/font][font=宋体][size=16px]6.1 验证范围和仪器分类[/size][/font][/b][img=,488,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006151608097110_1702_1641058_3.jpg!w488x189.jpg[/img][font=宋体][size=16px](1) A类[/size][/font][font=宋体][size=16px]A类指不具备测量能力的简单设备，不需要进行校准。[/size][/font][font=宋体][size=16px](2) B类[/size][/font][font=宋体][size=16px]B类指能够提供测量值的一般仪器，其控制的物理参数(例如温度、压力、流量[/size][/font][font=宋体]等[/font][font=宋体])需要进行校准。B类仪器不是精密仪器，但仪器状态对试验结果能产生直接的影响，此类仪器做仪器验证可以简略来做。[/font][font=宋体][size=16px]B类设备的例子包括pH计、天平、马弗炉、冷藏-冷冻室、水浴槽、稀释仪、精密培养箱、恒温恒湿振荡器、恒温振荡器等。[/size][/font][font=宋体][size=16px](3) C类[/size][/font][font=宋体][size=16px]C类是包括仪器和计算机分析系统的精密仪器。[/size][/font][font=宋体][size=16px]对C类仪器应按照上面的4个阶段实施全面验证。[/size][/font][font=宋体][size=16px]C类设备的例子包括:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]、溶出度仪、电子显微镜、火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]、高压液相色谱仪、质谱仪、酶标仪、X射线荧光光谱仪、X射线衍射仪、二极管阵列检测器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、红外光谱仪、拉曼光谱仪、紫外/可见光光谱仪、原子发射光谱仪等精密仪器等。[/size][/font][font=宋体][size=16px]仪器分类有一个潜在的风险评估的理念,A类风险最低,需要做的验证工作最少，[/size][/font][font=宋体]而[/font][font=宋体]C类风险最高，需要大量验证工作来进行控制。[/font][b][font=宋体][size=16px]6.2 验证执行人[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]一般可以设置为四类人员: (1)负责人，负责验证管理工作，最好由具有仪器仪表、检测、计量、生产等方面知识和经验的人员担任；(2)仪器负责人，负责某一类仪器的验证管理，应当是熟悉仪器设备和有关检测领域的专业人员；(3) 验证实施人员，负责某类仪器验证的具体实施，熟悉仪器操作和实际应用，有相当的实际工作经验；(4)质量监督人员，负责对验证过程实施监督。实验室方各类人员应在仪器验证方面接受适当且足够的培训，并按规范要求保持培训记录。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px]6.3 验证实施程序[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]实施仪器验证时，一般按以下程序开展。[/size][/font][font=宋体][size=16px](1)确定适当的组织机构，建立仪器验证负责部门，明确负责人、成员及其相[/size][/font][font=宋体]关权责。[/font][font=宋体][size=16px](2)对所有仪器设备分别设定编号，建立仪器清单。[/size][/font][font=宋体][size=16px](3)根据仪器的应用，评估验证需求，对仪器进行分类。[/size][/font][font=宋体][size=16px](4)建立各项仪器验证计划，对验证活动进行策划。有些仪器设备的验证要求[/size][/font][font=宋体]技术性较高，可以采用委托外部的方式。[/font][font=宋体][size=16px](5)建立各项仪器验证方案，形成验证活动的作业文件，建立验证报告格式表。[/size][/font][font=宋体][size=16px](6)按照预先确定和批准的验证方案实施验证，详细准备验证所需人员、设备、[/size][/font][font=宋体]文件、表格、标准物质、质控物质，核查验证试验所需前处理、仪器设备、工具等条件，留下原始记录。[/font][font=宋体][size=16px](7)形成验证报告，做出结论。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px]6.4 验证计划[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]验证计划是说明如何进行验证并确定验证合格标准，包括验证项目概述、验证的[/size][/font][font=宋体]目标、验证的范围、验证的内容、验证的方法、验证合格的判定标准、验证所遵循的法规标准、被验证的仪器情况、验证的组织机构、验证文件的要求、验证进度计划等内容。[/font][b][font=宋体][size=16px]6.5 验证方案[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]验证方案通常由三部分组成:[/size][/font][font=宋体][size=16px]一 是设定的标准，即核查及试验应达到什么要求；[/size][/font][font=宋体][size=16px]二是验证内容，说明核查、校正及试验的具体内容；[/size][/font][font=宋体][size=16px]三是记录表格，即核查及试验应记录的内容、结果及评估意见。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px]6.6 验证原始记录[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]仪器验证的各阶段均应有原始记录。验证原始记录包括三类内容:[/size][/font][font=宋体][size=16px]一是按照预先制订并批准的验证方案实施时完成的记录。[/size][/font][font=宋体][size=16px]二是漏项或偏差记录。验证过程中可能会出现一些没有预计到的问题、偏差，甚[/size][/font][font=宋体]至出现无法实施的情况，这些均应作为原始记录在记录中详细说明。[/font][font=宋体][size=16px]三是仪器设备的自动记录。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px]6.7 验证报告[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]验证报告是按照验证方案实施验证后，形成包括验证过程、方式和结果等内容的[/size][/font][font=宋体]总结性文件。主要包括依据验证方案收集到的各类信息、已完成验证试验的结果、漏项及发生的偏差等。验证报告对验证活动进行回顾、审核，依据验证目标做出结果判定。各阶段均有阶段性验证报告，验证报告应经过审核、批准。如果验证报告由外部机构提供，也应当由实验室人员核查其适用性后方可批准。[/font][font=宋体][size=16px]验证报告中应包括验证的评价和结论，且结果应与可接受标准比对，对可接受标[/size][/font][font=宋体]准的任何变更都应当进行评判，并在验证结果中做出最终建议。若验证结果不符合预定的可接受标准，需作为偏差按照规定进行处理。偏差应当在验证报告中进行报告。[/font][b][font=宋体][size=16px]6.8 验证文件[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]验证文件包括验证实施的依据文件和实施过程中的记录文件。主要有验证计划、验证方案、验证报告及实施验证过程中形成的其他相关文档或资料。[/size][/font][font=宋体][size=16px]在仪器的生命周期中，良好的文件管理是非常重要的。验证文件应按文件和记录[/size][/font][font=宋体]的管理要求进行管理和保存。[/font]