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仪器标定

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  • 【仪器微课堂第12期】 误差转换与仪器标定

    【仪器微课堂第12期】 误差转换与仪器标定

    11月30日晚8点,仪器微课堂 第十二期 误差转换与仪器标定如期举行。分享专家:[color=#006600]仪器信息网气象色谱论坛专家[/color],皮皮鱼。分享形式:采用PPT图片+语音形式参与人数:285内容整理:ghsunmer嘉宾分享环节:[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042355_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042355_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042355_03_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]首先来谈一谈误差的分类。大概分成三类:一,系统误差又叫做可测量误差,它的误差来源来源于某一个固定的原因。因此,数值基本上是恒定不变的。二,随机误差,叫做偶然误差,是由一些偶然原因造成的,数值遵循正态分布规律。最后一种误差,称之为过失误差。过失误差是有时候是由于实验人员犯错误造成一个特大的偏差,有的时候是找不到原因。但是,从正常的正确的操作来讲是可以避免的。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042356_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]过失误差的原因,因为操作人员粗心,违规操作,过度疲劳,或者采用了不合格试剂,以及仪器的突发故障等会导致数据突然严重偏离正常值,这样的误差称之为过失误差。也就是有群友提到的人为误差。控制过失误差最主要的办法,就是强化操作培训,标准操作方法完善sop,严格把关各种试剂药品,严密监视分析仪器的状态。也只有过失误差是掌握在操作者手里的,其他两种误差则不然。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042357_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]随机误差和系统误差,他们并不掌握在操作者手里。随机误差是分析中各种完全不可控的因素。比方说读数时候读的不太准、环境的温度的变化、电子机械噪声等等,这些东西我们无法消除,怎么做都会有。这样的误差,称之为随机误差。随机误差虽然不可控制也不可消除,但是我们却有各种办法来控制随机误差的大小。比如我们强化分析方法、样品用量、试剂用量、分析仪器的要求测定范围等等。或者多次测量取平均值,那么平均值的随机误差就小很多。之前群友提问:同样稀释一百倍,从一毫升稀释到一百毫升,和从十毫升稀释到一千毫升,两种办法中哪一种的误差会更小?这个问题其实就是在于随机误差的控制。是从1稀释到100还是从10稀释到1000,都是一百倍,但是如果用同样的一个精度的天平,这个称量的时候就很不同。如果都用万分之一天平,那么称量一克的误差,就远远大于称量十克。如果一开始要求称量一克,那么随机误差就会比较大,如果是称量十克,那随机误差相对来说就会比较小。所以经常说随机误差掌握在方法制定者手里。在制定一个操作方法的时候,规定称量0.2克样品还是0.25克,就确定了随机误差的大小,称量的量越大,意味着随机误差越小,所以方法制定完了随机误差就基本上已经被确定了。所以随机误差是正常的,不可避免,也不存在责任问题。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042357_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]而我们今天主要讨论的内容是仪器的标定,也就是尽量消除仪器的系统误差。系统误差是仪器发生了漂移,或者因为有一些错误的习惯,或者所用的试剂标定仪器的时候试剂不纯,或者标准样不纯,或者条件发生错误等问题。这些都会造成一个单向的,每次测量都会重复出现的误差,这种误差称为系统误差。系统误差比较可怕,因为它会在每次测量中被复制。所以,如果一个仪器,没有标定好而存在系统误差,那么就意味着这台仪器做起实验来问题会非常大。系统误差不掌握在操作者手里,因为仪器标定的时候已经标成这个样子了,比如初始标定时把50ppm的一下子标成500ppm的。那操作者无论怎么做都会有10倍的误差。所以对于分析人员要特别注意系统误差,也就是把仪器标定准确了才能把实验做好。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042357_03_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]系统误差导致的是单项偏离。而随机误差呢,是在一定的概率上落在某一个范围里边。那么这个是要有一个概率的问题。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042357_04_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这个也就是我们常说随机误差服从正态分布。也就是说我们的测量值应该在真实值,或者说数学期望值,无限次测量的平均值,如果不存在系统误差,那么它才是真实值,应该落在这个周围。距离他越近出现的概率越大,距离太远,出现的概率就越小,我们管这叫正态分布,或者高斯分布。高斯分布指的是无限次测量,而我们只能做到有限次测量。从整体上看,测量次数越多将会越接近正态分布。在数学上其实有一种说法,就是二十次测量取平均值,其平均值的数学期望值就非常接近于无限次测量的平均值数学上一般认为二十次测量就是无限次测量。实际工作中做20次试验很多情况下是不允许的,我个人认为做5-6次是比较接近无限次测量的比较小的试验次数。比方说分光光度法来做标准曲线,一般是包含零点、或者空白样在内选六个点,实际上这六个点,就相当于六个平行样,只不过分开了不同浓度而已,这样得到的曲线,认为比较合理,因为在一个角度上来讲,这是一个有限次的无限测量。而真实值我们则可以用正态分布来虚拟出来。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042358_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]上图是正态分布的概率图,说明随机误差服从正态分布的概率分布。而我们通常说仪器的误差并不包含概率问题,因为误差是遵循正态分布的概率事件,所以我们才会引入不确定度。不确定度,实际上就是说在一定的概率之下,误差发生的可能有多大。就完全是从正态分布角度出发的。首先第一点要明白不确定度跟误差有一个很明显的区别,不确定度,实际上讨论的是随机误差,不是系统误差也不是过失误差。实际上不确定度讨论的是误差里随机误差的一部分。而且把随机误差的一部分,用正态分布的方法来说,既然要用正态分布的方法来说,那就必须给出置信区间、置信度,这样两个概念配合使用。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042358_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]所以我们把这个误差的误差,实际上真正用的时候我们可以这样认为,90%就是1.5σ。95%就是2σ,99%就是2.5~3σ。稳妥的说一般我们会用3σ,而不太精确是则可以用2.5σ。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042359_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]在这里我们就可以认为k值即为σ的几倍。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042359_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]当统计范围扩大时系统误差可能就会转化为随机误差,但是相反的情况下,当系统缩小的时候,随机误差就会变成系统误差。这个事情就非常可怕了,也就是说本来是一个非常正常的随机误差。但是,会因为做标定,会把这个随机误差固化在标线里面成为今后的系统误差。也就是说如果随机误差过大,会在标线里直接就会固化一个非常大的系统误差。那再拿这个标准来做样品的时候,可能就会给样品带来更大的误差。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042359_03_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050000_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050000_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]在90%置信度下,应该上下是1.5个σ,那也就是最大的时应该是平均值加1.5个σ,最小的时应该是平均值减1.5个σ。那么他俩相减得到应该是3个σ。也就是说两次测量值之差只要不超过3个σ,那就很有可能这两个数值都落在90%置信度区间内,就是合格的。这实际上运用的就是正态分布规律来检验是否有过失误差。这是做样品时的经验。可是标定的时候就不能这样了,否则就有可能固化一个很大的系统误差进去。比正常测定时的误差小一个数量级的误差就是足够小的误差,就可以忽略不计了。在合成不确定度时,如果一个部分的不确定度比最主要最大的不确定度小一个数量级,那么就可以忽略不计。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050000_03_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]一般标定可以进行6次,理论上6次测量的随机误差就可以比单次测量低一个数量级,其误差就可以忽略不计了。就是如果标样的不确定度本身,比分析要求的不确定度要低一个数量级。那么这个时候标样标定时候就不需要这么多次,这个标样的随机误差固化到标线里面所形成的系统误差可以忽略不计。真正标定需要多少次和标样密切相关。如果标样的不确定度特别低时,就可以少标定几次。如果标样的不确定度跟样品分析的要求差不太多,那这个时候标定的次数一定要足够多才可以。在标定的时候,选择在线性区间靠上三分之一的位置来选择这样浓度的标样来标定仪器才是最稳定可靠的。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050001_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050001_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]一般说天平的误差为0.01mg,这种说法就是绝对误差;而说分光光度计在一定范围内的误差为3%,这就是相对误差。任何仪器都存在绝对误差和相对误差。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050002_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]一个标样,如果他有一个跟浓度相对的相对误差。那么他在标定的时候几乎没有影响。为什么呢?因为浓度小的时候呢,它的误差范围,就像图中底下这个小圈。当浓度变大时,就相当于图上面的大圈。在测量的时候,标线最大可能的偏离也就是变成蓝线的时候,而他们实际效果是一样的。所以标样的相对随机误差,对标样的浓度,其实对标线几乎没有影响。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050002_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]对于标样来说的绝对误差是一致不变的,所以由图中我们可以看出浓度更大时所带入的误差更低,所以我们希望标样的浓度尽量大些。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050002_03_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]建议进行六次标定来制作标线。但是检验标线只要一次,如果合格请千万不要改动标线。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050003_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]问答环节:1、 玻璃仪器的标定,比如移液管。玻璃移液管多久需要标定一次?可以内部标定吗?内部标定人员需要什么证件吗?一次性的移液管不需要标定吗?国家有玻璃仪器的相关检定标准,就是JJG196-2006,玻璃量器3年检定一次,无塞滴管一年检定一次。可以内部标定,内部标定人员必须有资质。一次性的移液管本身没有可标定的特点,需要标定的是上面用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]。2、 不确定度对实际工作的意义与应用,如何排除人的不确定度?就是前面提到的控制过失误差和随机误差的问题。3、 不确定度计算过程中,是不是要考虑到实验过程中用到的任何计量用具的误差在内?在合成不确定度时低于一个数量级的就可以忽略不计了。4、 同样稀释100倍,1-100和10-1000两种办法中,哪种误差更小?(在量具都经过计量检定过的前提下,其实我是用天平自己称的)。1-100和10-1000通过移液管和容量瓶的允差计算不确定度。关键在于使用的量具来确定误差的大小。5、 大部分标准溶液证书没说明最小取样量,这个有相关规定吗?如挥发性标准溶液。这个没有相关规定。取样量是根据试验精度要求确定的,证书上不会规定,挥发性标准溶液的使用则也是人为控制的。6、 不确定度:哪些重复性分量能够合并处理,进行A类评定?对于利用不确定度进行符合性判定时,在无法给出是否符合的区域,怎样处理结果?足够小的可以忽略不计,大的则必须考虑。

  • 【原创】煤质分析仪器|详细介绍量热仪的标定(苯甲酸)

    标定    一克煤碳燃烧后其热值传到内筒温度探头的过程中,其传导途径中的氧弹,内桶,水,等多种因素必然会产生热消耗,而这一系列热消耗必然会给最终测量结果带来较大的误差,所以,我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值,仪器表示单位为E,A,K,输入到仪器中进行一个温度补偿才行,这就是做标定的目的。    有一点还需特别注意,即,不同室温必然会给外筒水温带来不同变化,而不同水温下的氧弹,内桶,等多种因素所产生的热消耗也是不同的,所以,看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的,比方说,做标定,任意选择一个室温都可以,首先保证外筒的水是满的,而且是恒定24小时以上与室温保持恒定即可,假设今天室温是32度,单求出准确的标定值(即热消耗值E,A,K)输入到仪器中,再反标定确定仪器达到国标要求后,仪器即调试完成,那么,标定所求出的热消耗值E,A,K是室温是32度热消耗值,如果,环境温度进而导致外同水温产生了变化,在室温是32度环境温度下求出热消耗值也将产生误差,环境温度导致外筒水温产生的变化越大,结果误差也就愈大,一般,个人的经验是环境温度变化不超过三度作出的结果较好,但是季节性缓慢的室温变化,室内如空调,热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。    一,首先将苯甲酸的热值看清楚,比如说它标注的是26470J,按一下仪器的“设定”键进入设定界面,会看到第一项“系统”中有E,A,K,Q四个参数,前面的E,A,K,是原始参数保持原样不用动它,移动光标键只需将Q改成26470按一下“有效”键存入即可,然后再将“煤炭”“生料”项内的所有参数修改成0.000分别按“有效”键存入即可,因为,现在要做的是标定,标定与反标定都是用苯甲酸,苯甲酸内是不含硫氢水的,所以,它们都应修正为0.000,其它,点火热150J与包纸热0.000保持不变,至此,“设定”界面内所有参数已全部输入完毕,再按一下“有效”键退出“设定”界面。    二,前期工作称量,装氧弹知道就不写了,按“标定”键,包纸重输入0.000,如果本身就是0.000直接按一下有“效键”即可,再输入刚称量过放入氧弹内苯甲酸的重量即样重,称量时一定要注意,称量精度必须要精确到小数点后四位,比如说0.9998,误差范围为万分之二即0.9997-0.9999,称量范围091.1克之间都能用;输完样重就是输入加水时间,比如你想输28秒,直接按数字键28再按“有效”键即可,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待仪器的打印结果了。    输入加水时间时要注意,要将水埋过氧弹的充气嘴,目的是水加满后顺便观察氧弹充气嘴及氧弹整体有无漏气的地方,如果有气泡不断向外溢出氧弹就需要维修了。    标定的打印结果很简单,即E,A,K,三个英文数字,就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值,要注意的是,在你平时做煤样或反标定时(用的是“测定”键),点火时间是5分钟,而做标定时你按的是“标定”键,点火时间是15分钟,不要认为是仪器坏了,因为,标定目的是为校正仪器求出精确热消耗值,搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定。  一个标定结果是没有对比的,所以,在至少要做两个以上的标定才行,一般二至三个标定就可找出满意结果,将两个以上标定结果中的E做对比,比如说第一个与第三个标定结果中的E相差不超过40J,就将这两个结果中的E相加除以2,即求出平均值,再将这两个结果中的A,与K平均值求出。再按“设定”键进入“设定”键进入设定界面,在第一项“系统”中有E,A,K,Q四个参数,将你刚才求出的E,A,K,平均值分别输入,按“有效键”存入即可,其他一概不动,然后,再按一下“有效”键退出“设定”界面,至此,标定工作全部完成。华维煤质仪器先进量热仪的优势来源:煤质分析仪器,煤质化验设备,煤质仪器,煤炭检测设备,煤焦化验仪器,煤质

  • 【原创】仪器的标定

    最近要验收一批新的变压器。在规程看到说:对于分析出厂和新投运的设备,宜使用低浓度标准所样进行标定。我们现在只有一种平时用的标气。自己怎么制做?气体组分低浓度高浓度气体组分低浓度高浓度氢400~8001000~1500乙炔40~60200~300甲烷40~60200~300CO250~5001000~1500乙烷40~60200~300CO21000~20005000~6000乙烯40~60200~300氮其它其它用低浓度的标定的检测范围就更大吗?

  • 谈谈试验设备 仪器非标定制

    中国现在的研发投入和科研产出均居于世界第二位。中国2014年的研发投入约1.33万亿,2015年我国研发经费投入总量迈上1.4万亿。国内高端仪器的市场是被国外产品占领,且科技力量重理论和应用而疏于对仪器的研究和发展。我国起步又晚,造成许多应用者偏爱国外仪器,这也是目前很多理论和应用的论文都是基于国外仪器上的原因之一。国外仪器采购成本高;服务成本高;同样好的项目,没有国外实验室先用上好仪器,显得被动。 试验设备非标定制,就是根据科研人员特殊使用意图和研究目的,进行定向设计、研发、制造的设备,是需求创新和技术创新的结合体,从一定程度上讲,开辟科研人员的思路,这已经成为科技发展一个不可或缺的推动因素。

  • 试验仪器标定、检定、校准、校验的区别

    [b][size=14px]标定:[/size][/b][size=14px]通过测量标准器的偏差来补偿仪器系统误差,从而改善仪器或系统准确度(精度)的操作。标定一般用于较高精度的仪器。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]检定:[/size][/b][size=14px]依据国家计量检定规程,通过实验确定计量器具示值误差是否符合要求的活动。检定范围是我国计量法明确规定的强制检定的计量器具。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]校准:[/size][/b][size=14px]依据相关校准规范,通过实验确定计量器具示值的活动。通常采用与精度较高的标准器比对测量得到被计量器具相对标准器的误差,从而得到被计量器具示值的修正值。校准主要用于非强制检定的计量器具。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]校验:[/size][/b][size=14px]在没有相关检定规程或校准规范时,按照组织自行编制的方法实施量值传递溯源的一种方式。主要用于专用计量器具、或准确度相对较低的计量器具。[/size][b]标定、检定、校准、校验的含义与区别 [/b][size=14px][/size][b][size=14px]一.标定含义:[/size][/b][size=14px]使用标准的计量仪器对所使用仪器的准确度(精度)进行检测是否符合标准,一般大多用于精密度较高的仪器。[/size][b][size=14px]主要作用[/size][/b][size=14px]:[/size][size=14px]1.确定仪器或测量系统的输入—输出关系,赋予仪器或测量系统分度值;[/size][size=14px]2.确定仪器或测量系统的静态特性指标;[/size][size=14px]3.消除系统误差,改善仪器或系统的正确度;[/size][size=14px]4.在科学测量中,标定是一个不容忽视的重要步骤;[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]二.校验含义[/size][/b][size=14px]:[/size][size=14px]在没有相关检定规程或校准规范时,按照组织自行编制的方法实施量值传递溯源的一种方式。主要用于专用计量器具或准确度相对较低的计量器具及试验的硬件或软件。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]三.检定含义[/size][/b][size=14px]:[/size][size=14px]由法制计量部门或法定授权组织按照检定规程,通过实验,提供证明来确定测量器具的示值误差满足规定要求的活动。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]四.校准含义[/size][/b][size=14px]:[/size][size=14px]在规定条件下,为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的示值,分别采用精度较高的检定合格的标准设备和被计量设备对相同被测量物进行测试,得到被计量设备相对标准设备误差的一组操作,从而的到被计量设备的示值数据的修正值。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]五.标定与检定、校准、校验的主要区别[/size][/b][size=14px]1.标定是属于测量时,对测试设备的精度进行复核,并及时对误差进行消除的动态过程。[/size][size=14px]2.检定、校准、校验是按周期进行的静态计量过程。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]六.检定和校准的主要区别[/size][size=14px](一)目的不同[/size][/b][size=14px]校准的目的是对照计量标准,评定测量装置的示值误差,确保量值准确,属于自下而上量值溯源的一组操作。[/size][size=14px][/size][size=14px]这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定,按校准周期进行并做好校准记录及校准标识。[/size][size=14px][/size][size=14px]校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外,校准结果也可以表示为修正值或校准因子,具体指导测量过程的操作,例如,某机械加工组织使用的卡尺,通过校准发现与计量标准相比较已大出0.2mm,可将此数据作为修正值,在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的0.2mm的数值。在使用这一计量器具(卡尺)进行实物测量过程中,减去大出0.2mm的修正值,则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的,明确了解计量器具的示值误差,即,达到了校准的目的。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定的目:对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴,是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定,评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](二)对象不同[/size][/b][size=14px]校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置,主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具,包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。《中华人民共和国计量法》第九条明确规定:“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具,实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的,不得使用。”[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]因此,检定的对象主要是三个大类的计量器具,这就是:[/size][size=14px]1.计量基准[/size][/b][size=14px](包括:国际[计量]基准和国家[计量]基准)ISO10012-1计量检测设备的质量保证要求》作出的定义是:国际[计量]基准:“经国际协议承认,在国际上作为对有关量的所有其他计量基准定值依据的计量基准。”国家[计量]基准:“经国家官方决定承认,在国内作为对有关量的所有其他计量标准定值依据的计量基准。[/size][size=14px] [/size][size=14px]2.[计量]标准ISO10012-1标准将「计量]标准定义为:‘用以定义、实现、保持或复现单位或一个或多个已知量值,并通过比较将它们传递到其他计量器具的实物量具、计量仪器、标准物质或系统(例,a.1kg质量标准中;b.标准量块;c.100Ω标准电阻;d.韦斯。。。顿标准电池)。”[/size][size=14px] [/size][size=14px]3.我国计量法和忡华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目动规定,“凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定。”[/size][size=14px]在这个明细目录中,已明确规定59种计量器具列人强制检定范围。值得注意的是,这个《明细目录》第二款明确强调,“本目录内项目,凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定。”这就是要求列人59种强检目录中的计量器具,只有用于贸易结算等四类领域的计量器具,属于强制检定的范围。对于虽列入59种计量器具目录,但,实际使用不是用于贸易结算等四类领域的计量器具,可不属于强制检定的范围。以上三大类之外的测量装置则属于非强制检定,即为,校准的范围。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](三)性质不同[/size][/b][size=14px]校准不具有强制性,属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动,可根据组织的实际需要,评定计量器具的示值误差,为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。。。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定属于强制性的执法行为,属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。[/size][b][size=14px] [/size][size=14px](四)依据不同[/size][/b][size=14px]校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》或按照《国家计量技术规范》(JJF)的要求。在《校准规范》中,组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此,《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定的主要依据是《国家计量检定规程》(JJG),这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中,通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件,组织无权制定,必须由经批准的授权计量部门制定。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](五)方式不同[/size][/b][size=14px]校准的方式可以采用组织自校、外校,或自校加外校相结合的方式进行。[/size][size=14px]组织在具备条件的情况下,可以采用自校方式对计量器具进行校准,从而节省较大费用。[/size][size=14px][/size][size=14px]组织进行自行校准应注意必要的条件,而不是对计量器具的管理放松要求,例如,必须编制校准规范或程序,规定校准周期,具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员,至少具备高出一个等级的标准计量器具,从而使校准的误差尽可能缩小(在多数测量领域,标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1/3至1/10为好)。[/size][size=14px][/size][size=14px]此外,对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定,确保量值准确。[/size][size=14px]检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状,多数生产和服务组织都不具备检定资格,只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](六)周期不同[/size][/b][size=14px]校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准,也可以不定期校准,或在使用前校准。校准周期的确定原则应是在尽可能减少测量设备在使用中的风险的同时,维持最小的校准费用。可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定的周期必须按《检定规程》的规定进行,组织不能自行确定。检定周期属于强制性约束的内容。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](七)内容不同[/size][/b][size=14px]校准的内容和项目,只是评定测量装置的示值误差,以确保量值准确。[/size][size=14px]检定的内容则是对测量装置的全面评定,要求更全面、除了包括校准的全部内容之外,还需要检定有关项目。[/size][size=14px][/size][size=14px]例如:某种计量器具的检定内容应包括计量器具的技术条件、检定条件、检定项目和检定方法,检定周期及检定结果的处置等内容。校准的内容可由组织根据需要自行确定。因此,根据实际情况,检定可以取代核准,而校准不能取代检定。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](八)结论不同[/size][/b][size=14px]校准的结论只是评定测量装置的量值误差,确保量值准确,不要求给出合格或不合格的判定。校准的结果可以给出《校准证书》或《校准报告》。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定则必须依据《检定规程》规定的量值误差范围,给出测量装置合格与不合格的判定。超出《检定规程》规定的量值误差范围为不合格,在规定的量值误差范围之内则为合格。检定的结果是给出《检定合格证书》。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](九)法律效力不同[/size][/b][size=14px]校准的结论不具备法律效力,给出的《校准证书》只是标明量值误差,属于一种技术文件。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定的结论具有法律效力,可作为计量器具或测量装置检定的法定依据《检定合格证书》属于具有法律效力的技术文件。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]七.校验、检定、校准的一般使用选择方式:[/size][/b][size=14px]1.属于国家强制检定目录,送检;[/size][size=14px]2.国家强制检定目录外,但有JJG或JJF的,送检/校准,或企业具备标准设备、器具及校准方法,可进行自行校准;[/size][size=14px]3.无JJG和JJF的,自行校验。[/size]

  • 【活动】【仪器微课堂 第12期】误差转换与仪器标定 开始报名啦!

    【活动】【仪器微课堂 第12期】误差转换与仪器标定 开始报名啦!

    [b][color=red]一、仪器微课堂背景[/color][/b]仪器微课堂由仪器论坛官方([url]http://bbs.instrument.com.cn/[/url])推出,采用微信群直播的方式来给大家分析仪器及分析检测行业技术或行业知识!此前,线上讲座是仪器论坛主推的栏目之一,主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解,同时回答用户的提问,进行互动交流。2016年,线上讲座与微信直播相结合,推出仪器微课堂!免费哦~[b][color=red]二、本期仪器微课堂[/color][/b][align=center][color=red] [img=,500,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711271049_01_3239527_3.jpg!w500x325.jpg[/img][/color][/align][color=red][b]三、嘉宾介绍[/b][/color][align=center][b][color=red] [img=,394,544]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711271022_01_3239527_3.png!w394x544.jpg[/img][/color][/b][/align][align=left]于文军, 1992年毕业于北京大学应用化学专业,天津石化培训中心主任师,2016年央企化工分析工竞赛命题人,多次中石化化工分析工竞赛命题人、技术顾问。讲授《色谱分析》《光谱分析》《电化学分析》《心态调整》《科技论文写作》等几十门课程,仪器信息网气象色谱论坛专家yuen72、皮皮鱼。[/align][b][color=red]四、分享内容[/color][/b](1)误差分类(2)不确定度(3)误差转换(4)仪器方法的标定[b][color=red]五、分享形式[/color][/b]微信群直播:PPT图片+语音,分享结束后为问题解答时间。[b][color=red]六、报名方式[/color][/b]转发此主题帖到微信朋友圈,截图发给测美人(微信号:15611024493)。审核成功后,测美人拉您进群听课哦~[color=red]注:[/color]如因个人原因,不方便分享此链接,请给测美人发红包 9.99 元后,即可进群。[align=center][img=,250,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711271034_01_3239527_3.jpg!w250x248.jpg[/img][/align][align=center][color=#3333ff][b]测美人[/b][/color][/align][align=center][/align]

  • 请高手指教``仪器标定时出现负峰

    本人使用的是安捷伦6890N气相色谱,检测器是FID检测器,在对色谱仪进行校验标定甲烷气样时,低浓度的组分出峰正常,遇到高浓度时(50以上)组分会出现负峰,并且每次都是如此,不知道是软件设置有问题还是硬件有问题,请高手给予指导,谢谢。

  • 仪器仪表的标定与检定、校准与校验,一字之差,谬以千里!

    [align=center][b][size=16px]仪器仪表的标定与检定、校准与校验,一字之差,谬以千里![/size][/b][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=17px][color=#333333] 仪器仪表的检定、校准、校验都是按周期进行的静态计量过程,日常工作中,由于理解的差异,往往造成不必要的麻烦和后果,小编今天带大家看看,究竟[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=17px][color=#333333]标定、检定、校准、校验有哪些区别与联系。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][back=#f8f8f8] 在与仪器、仪表打交道的日常工作中常会接触到标定、检定、校准、校验这四个名词,四者间有什么区别和联系呢? [/back][/color][/font][align=center][b]标定、检定、校准、校验的定义[/b][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][back=#f8f8f8][b]01、标定[/b] 使用标准的计量仪器对所使用仪器的准确度(精度)进行检测是否符合标准,一般大多用于精密度较高的仪器。主要作用:[/back][/color][/font][list][*]确定仪器或测量系统的输入—输出关系,赋予仪器或测量系统分度值;[*]确定仪器或测量系统的静态特性指标;[*]消除系统误差,改善仪器或系统的正确度;[*]在科学测量中,标定是一个不容忽视的重要步骤。[/list][b][size=16px][/size]02、[size=16px]检定[/size][/b] 由法制计量部门或法定授权组织按照检定规程,通过实验,提供证明来确定测量器具的示值误差满足规定要求的活动。[b][size=16px]03、[/size][size=16px]校准[/size][/b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][back=#f8f8f8] 在规定条件下,为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的示值,分别采用精度较高的检定合格的标准设备和被计量设备对相同被测量物进行测试,得到被计量设备相对标准设备误差的一组操作,从而得到被计量设备的示值数据的修正值。[b]04、校验[/b] 在没有检定或校准规程时,企业自行编制的自校规程; 主要用于专用计量器具、或准确度相对较低的计量仪器及试验的硬件或软件。[b]标定、检定、校准、校验主要区别[/b][/back][/color][/font][color=#000000][b] [/b]标定是属于测量时,对测试设备的精度进行复核,并及时对误差进行消除的动态过程;[/color]检定、校准、校验是按周期进行的静态计量过程。[b][color=#0052ff]检定和校准是量值溯源的最主要的两个手段,但是它们之间存在很大的区别:[/color][/b][i][color=#ff4c41][b]1、目的不同[/b][/color][/i][color=#ff4c41][/color] 校准的目的是对照计量标准,评定测量装置的示值误差,确保量值准确,属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定,按校准周期进行,并做好校准记录及校准标识。 校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外,校准结果也可以表示为修正值或校准因子,具体指导测量过程的操作。检定目的:对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴,是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定,评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。[i][b]2、对象不同[/b][/i] 校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置,主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具,包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。 检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。 《中华人民共和国计量法》第九条明确规定:“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具,实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的,不得使用。”检定对象主要分为三个大类计量器具:①计量基准(包括:国际[计量]基准和国家[计量]基准)ISO1OO12-1《计量检测设备的质量保证要求》作出的定义是:国际[计量]基准:“经国际协议承认,在国际上作为对有关量的所有其他计量基准定值依据的计量基准。”国家[计量]基准:“经国家官方决定承认,在国内作为对有关量的所有其他计量标准定值依据的计量基准。”②计量标准 ISO1OO12-1标准将[计量]标准定义为:“用以定义、实现、保持或复现单位或一个或多个已知量值,并通过比较将它们传递到其他计量器具的实物量具、计量仪器、标准物质或系统”(例:a.1kg质量标准中;b.标准量块;c.100Ω标准电阻;d.韦斯顿标准电池)。”③我国计量法和中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录规定,“凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定。”在这个明细目录中,已明确规定60多种计量器具列人强制检定范围。 值得注意的是,这个《明细目录》第二款明确强调,“本目录内项目,凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定。”这就是要求列人60多种强检目录中的计量器具,只有用于贸易结算等四类领域的计量器具,属于强制检定的范围。对于虽列入60多种计量器具目录,但实际使用不是用于贸易结算等四类领域的计量器具,可不属于强制检定的范围。以上三大类之外的测量装置则属于非强制检定,即校准范围。[i][b]3、性质不同[/b][/i] 校准不具有强制性,属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动,可根据组织的实际需要,评定计量器具的示值误差,为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。 检定属于强制性的执法行为,属法制计量管理的范畴,其中,检定规程协定周期等全部按法定要求进行。[i][b]4、依据不同[/b][/i] 校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》,或参照《检定规程》的要求。在《校准规范》中,组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此,《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。 检定的主要依据是《计量检定规程》,这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中,通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件,组织无权制定,必须由经批准的授权计量部门制定。[i][b]5、方式不同[/b][/i] 校准的方式可以采用组织内部校准、外校,或内校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下,可以采用内校方式对计量器具进行校准,从而节省较大费用。 组织进行内部校准应注意必要的条件(内校是很严格的!),而不是对计量器具的管理放松要求,例如,必须编制校准规范或程序,规定校准周期,具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员,至少具备高出一个等级的标准计量器具,从而使校准的误差尽可能缩小。在多数测量领域,标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1/3至1/10。此外,对校准记录和标识也应作出规定等等。 检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状,多数生产和服务组织都不具备检定资格,只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。[i][b]6、周期不同[/b][/i] 校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准,也可以不定期校准,或在使用前校准。 校准周期的确定原则应是在尽可能减少测量设备在使用中的风险的同时,维持最小的校准费用。可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。 检定的周期必须按《检定规程》的规定进行,组织不能自行确定。检定周期属于强制性约束的内容。[i][b]7、内容不同[/b][/i] 校准的内容和项目,只是评定测量装置的示值误差,以确保量值准确。 检定的内容则是对测量装置的全面评定,要求更全面、除了包括校准的全部内容之外,还需要检定有关项目。 例如,某种计量器具的检定内容应包括计量器具的技术条件、检定条件、检定项目和检定方法,检定周期及检定结果的处置等内容。 校准的内容可由组织根据需要自行确定。[i][b]8、结论不同[/b][/i] 校准的结论只是评定测量装置的量值误差,确保量值准确,不要求给出合格或不合格的判定。校准的结果可以给出《校准证书》或《校准报告》。 检定则必须依据《检定规程》规定的量值误差范围,给出测量装置合格与不合格的判定。超出《检定规程》规定的量值误差范围为不合格,在规定的量值误差范围之内则为合格。检定的结果是给出《检定合格证书》。[i][b]9、法律效力不同[/b][/i] 校准的结论不具备法律效力,给出的《校准证书》只是标明量值误差,属于一种技术文件。 检定的结论具有法律效力,可作为计量器具或测量装置检定的法定依据《检定合格证书》属于具有法律效力的技术文件。[align=center][b]标定、检定、校准、校验的联系[/b][/align]校验、检定、校准的普遍适用原则:1、属于国家强制检定目录,送检。一般判断实验室的仪器设备是不是要检定,需要满足以下两个条件:a.在中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录内的仪器设备;b.使用的的领域是:贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测。2、国家强制检定目录外,但有JJG或JJF的,送检/校准,或企业具备标准设备、器具及校准方法,可进行自行校准。3、期间核查或对仪器准确度有怀疑时,可自行校验。

  • 仪器的标定要求?

    如果自己没有作过标定试验,但是别人做过,可否借用(在测量结果相似情况下)

  • 电导池常数自动标定的电导率仪之检定时的标定

    电导池常数自动标定的电导率仪是指:传统常规电导率仪的电导池常数,由用户据电极出厂时给定的电导池常数,人为地输给仪器,使仪器正确工作。而自动标定电导池常数的电导率仪,则可不依赖电极出厂时给定的电导池常数,而是象酸度计那样,据电极使用情况,及时由标准物质对电极进行标定,并将据电极使用情况及时重新标定的电导池常数记在仪器中,从而使仪器尽可能准确地工作。

  • 卡尔费休水分仪标定步骤有哪些

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]  卡尔费休水分仪标定步骤有哪些,卡尔费休水分仪的标定步骤可以归纳如下,以确保测量结果的准确性和可靠性:  一、准备工作  准备两个不同浓度的标定溶液,一个低浓度的溶液和一个高浓度的溶液。这些溶液应使用已知浓度的化学物质来制备,确保其纯度和准确性。  准备其他必要的工具和材料,如干燥箱、天平、称量瓶等。  二、校准仪器  将仪器加热至适当的温度,通常为100℃。  按照仪器操作手册的指导,将低浓度标定溶液加入仪器中的样品瓶中,并记录初始读数。  三、运行标定  运行仪器,让样品瓶内溶液蒸发,直到仪器显示测定结束。  根据仪器显示的最终读数,计算出低浓度标定溶液的水分含量。  四、重复标定  使用高浓度标定溶液重复上述步骤,即将高浓度标定溶液加入样品瓶中,记录初始读数并运行该仪器。  根据最终读数计算出高浓度标定溶液的水分含量。  五、比较结果  将低浓度和高浓度标定溶液的水分含量计算结果与已知浓度进行比较。  如果测得的结果与已知浓度相符合或接近,则说明卡尔费休水分仪的标定是准确的。如果结果有较大偏差,可能需要进一步调整或修理仪器。  六、记录和维护  将标定结果记录在标定表格中,并在仪器上标注标定日期和结果。  定期对仪器进行标定,并进行日常维护,例如清洁仪器、更换耗材等。  此外,在标定卡尔费休水分仪时还需要注意以下事项:  所有的重量必须使用精准的天平测量,以确保偏差尽量小。  在标定过程中,标准样品应尽可能代表将要检测的样品以保证准确性。  避免标定溶液受到污染,特别是在使用电导水和蒸馏水进行标定时。  标定过程需要进行多次,以确保准确性。  遵循以上步骤和注意事项,可以确保卡尔费休水分仪的标定过程准确可靠,从而提高实验数据的可信度。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406241316537246_2200_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 量热仪为什么要标定及标定方法

    以下量热仪标定与反标定操作以ZNLRY—2005型智能汉字量热仪为例:一克煤碳燃烧后其热值传到量热仪内筒温度探头的过程中,其传导途径中的氧弹,内桶,水,等多种因素必然会产生热消耗,而这一系列热消耗必然会给量热仪最终测量结果带来较大的误差,所以,我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值,量热仪表示单位为 E,A,K, 输入到量热仪中进行一个温度补偿才行,这就是量热仪做标定的目的。有一点还需特别注意,即不同室温必然会给外筒水温带来不同变化,而不同水温下的氧弹,内桶,等多种因素所产生的热消耗也是不同的,所以,看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的,比方说,做标定,任意选择一个室温都可以,首先保证外筒的水是满的,而且是恒定 24 小时以上与室温保持恒定即可,假设今天室温是 32 度,单求出准确的标定值(即热消耗值 E , A , K )输入到量热仪中,再反标定确定量热仪达到国标要求后,量热仪即调试完成,那么,标定所求出的热消耗值 E , A , K 是室温是 32 度热消耗值,如果,环境温度进而导致外同水温产生了变化,在室温是 32 度环境温度下求出热消耗值也将产生误差,环境温度导致外筒水温产生的变化越大,结果误差也就愈大,一般,环境温度变化不超过三度作出的结果较好,但是季节性缓慢的室温变化,室内如空调,热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。一,首先将苯甲酸的热值看清楚,比如说它标注的是 26470J ,按一下仪器的 “ 设定 ” 键进入量热仪设定界面,会看到第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数,前面的 E,A,K, 是原始参数保持原样不用动它,移动光标键只需将 Q 改成 26470 按一下 “ 确认 ” 键存入即可,然后再将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 确认 ” 键存入即可,因为,现在要做的是标定,标定与反标定都是用苯甲酸,苯甲酸内是不含硫氢水的,所以,它们都应修正为 0.000 ,其它,点火热 150J 与包纸热 0.000 保持不变,至此, “ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕,再按一下 “ 确认 ” 键退出量热仪 “ 设定 ” 界面。二,按量热仪 “ 标定 ” 键,包纸重输入 0.000 ,如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效键 ” 即可,再输入刚称量过放入氧弹内苯甲酸的重量即样重,称量时一定要注意,称量精度必须要精确到小数点后四位,比如说 0.9998 ,误差范围为万分之二即 0.9997-0.9999 ,称量范围 09-1.1 克 之间都能用;输完样重就是输入加水时间,比如你想输28 秒,直接按数字键 28 再按 “ 确认 ” 键即可,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待量热仪的打印结果了。标定的打印结果很简单,即 E,A,K, 三个英文数字,就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值,要注意的是,在你平时做煤样或反标定时(用的是 “ 测定 ” 键),点火时间是 5 分钟,而做标定时你按的是 “ 标定 ” 键,点火时间是 15 分钟,不要认为是量热仪坏了,因为,标定目的是为校正量热仪求出精确热消耗值,搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定。一个标定结果是没有对比的,所以,在至少要做两个以上的标定才行,一般二至三个标定就可找出满意结果,将两个以上标定结果中的 E 做对比,比如说第一个与第三个标定结果中的 E 相差不超过 40J ,就将这两个结果中的 E 相加除以 2 ,即求出平均值,再将这两个结果中的 A, 与 K 平均值求出。再按量热仪“ 设定 ” 键,进入设定界面,在第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数,将你刚才求出的 E,A,K, 平均值分别输入,按 “ 确认键 ” 存入即可,其他一概不动,然后,再按一下 “ 确认 ” 键退出 “ 设定 ” 界面,至此,量热仪标定工作全部完成。量热仪反标定简称反标,我们知道,对于量热仪来讲,苯甲酸就相当于校正量热仪的砝码,热值的热值瓶子上面标的非常清楚是已知的,也是国标指定的唯一标准,比如说上面标的是 26470 焦耳,无论何时何地,当我怀疑量热仪出现偏差时,我随时可以烧 一克 左右的苯甲酸来看看量热仪所做出的结果与我的苯甲酸(唯一标准嘛)误差值有多少?从而决定我是否需要重新标定量热仪,所以,简单地说,反标定并不是要求你什么时间可以做什么时间不可以做,而是你随时可以做。当然,上面我们刚做过标定且求出热消耗平均值输入到量热仪内部,但是,并不能保证你所求出的热消耗值就是可以用的,因为,你并不知道你所求出的值给量热仪作出补偿后,是否不超出国标允许的误差范围 120J ,所以,仍必须用反标定手段来对你的标定工作是否满足国标要求做出一个最终的定性。量热仪反标具体操作如下:首先按一下量热仪的 “ 设定 ” 键进入设定界面,第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数,是你刚做完标定输入过的数据,不要动它,直接移动光标键将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 确认 ” 键存入即可,(其实,前面刚才做标定时你已改成 0.0000 了,你也不用动,告诉你这一步是为让你明白,苯甲酸内是不含硫氢水的,因为,平时你做煤炭时肯定要输入这些数据,其任何一间隙中你若想做反标定就必须要将煤炭中的硫氢水数据全部消掉该做 0.000 才行), 量热仪“ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕后,再按一下 “ 确认 ” 键退出 “ 设定 ” 界面。再按一下量热仪“ 测定 ”键,注意了,反标定与平时做煤炭一样,都是用 “ 测定 ” 键,与煤炭唯一的区别是 “ 设定 ” 键界面内的硫氢水是 0.000 ,然后按 ”1“ 选择煤炭项,输入编号,包纸重 0.000 ,(不愿改动编号直接按确认键就过了),片状苯甲酸样重即可,至此,全部输入完毕只等打印结果即可。。。。。最后,将打印结果中的 Qb 与苯甲酸对比,两者误差不超过120J即达国标,量热仪可以正常使用。如果误差过大需重新标定。标定时应注意的事项:1、标定时使用的苯甲酸应是同一批次(热值)的。国家一类以上的标准物质。2、按实验标准,应对煤样标准测量五次,五个热容量的极差≤40J/K时,则以五次的平均值作为该仪器的热容量。3、第一个最好做废样处理,因为整个体系尚未平衡。4、测试结果一次比一次大或一次比一次小均应找到原因后重标。5、不允许四次(甚至二次或三次)热容量的极差很小,就不做第五次了,也不允许热容量的极差≥40J/K。6、环境温度与外桶水温尽可能一致,极差1℃为宜。

  • 【讨论】你的在线分析仪的标定。

    通常空分行业的在线分析仪都采用标准气标定仪器,严格按照标气值标定,至于测量数据是否与工艺工况相接近,往往不太在意。1、你是否对标气值有所怀疑呢?2、你是否会想法去验证它的数值,来加强你的判断呢?3、你通常采用何种方法验证呢?大家都是搞在线分析表的,有任何想法都可以谈,不要顾忌!

  • FPD检测器需要多久标定一次

    FPD检测器的稳定性比FID差一些,那FPD检测器的标准曲线标定后多久重新标定?我问过岛津的技术人员,那边说一般几个月吧,我这边感觉标定后,几天就会漂了啊,标定的就不准了,需要重新标定,问下经常使用FPD检测器的大神们,你们一般是多久标定一次?谢谢。

  • 【转帖】气体传感器的标定

    为了保证传感器的精度和系统的完整性,气体传感器需要被标定。传感器固定安装位置是很重要的,位置必须使标定容易完成。标定的时间间隔依传感器的不同而不同。通常,传感器的制造厂商将建议传感器的标定的时间间隔。然而,在传感器安装后的三十天,按照惯例应频繁的对传感器进行检查。在这个周期内,观察该传感器是否适合新的环境。 同样,厂家并没有在系统的设计中说明传感器性能影响的因素。如果传感器的功能作用能连续大约三十天,说明安装的可信度很高。在这段时间里,任何可能的问题都可确认和修改。经验说明:传感器第一次安装后三十天,按照操作的希望值,完成传感器的各种功能。大多数问题如传感器位置的不适合、其他气体的干扰、密度的降低,在这段时间里将会出现。在前三十天,传感器应做周检察。而后,制定维修计划包括标定的时间间隔。正常情况下,每月标定足以满足传感器的效率和灵敏度,同时月检察也能保证传感器的精度。传感器的标定方法和过程被立即确定。标定的过程简单、直接、容易。这种标定是一种简单的安全检查,不象实验室分析仪要求很高的精度。为了某一区域气体的质量和安全,要求气体的监视仪满足简单、可重复和经济。标定的过程将具有一致性和追溯性。标定的过程将在传感器安装的现场完成。 气体传感器的标定包括两步骤:首先是"零点"设置;然后是"量程"的标定,步骤1:"零点"设置 定义气体的零点没有确定的标准。许多分析过程,包括一些特殊的分析过程如EPA方法,都使用纯氮或纯人造气体来建立零点。这是因为这种瓶装氮气和人造气体容易获得。由于这个原因,人们普遍认为使用瓶装氮气和人造气体是传感器零点设置的一种好方法。不幸的是,这种方法不太准确。通常空气中除了含有氮气和氧气外,还含有微量的其他气体。同样,周围的空气中含有很小百分数的水蒸气。因此,假设该区域的空气是清新的,使用周围的空气作为传感器的零点具有现实和实践意义。这个参考点依建立的不同而不同。因此,区域内传感器的一个好参考点,总是认为该区域的空气清新,如某一办公室区域。这将给出更接近现实的零点,因为它将代表安装周围空气条件。水蒸汽的缺乏可能引起设定零点的数字低于传感器周围空气的零点数既零点漂移。这就是固态型传感器和光电离探测器使用时值得注意的地方。 标定的方法。考虑到所有因素,如传感器的型号和应用条件,应遵循以下建议的标定方法: A. 根据操作人员的判断,传感器周围的气体是清新的,没有非正常条件存在,这时,仪表的指示接近零(读数),零点设置的过程可以跳过。当出现疑问时,可使用塑料袋来得到一些在传感器周围认为是"清新"的空气。这是一个非常快而容易的过程。这种方法对于区别真报警和误报警是非常有效的。 B.压缩空气有一优点就是,气体在瓶中容易控制并容易携带。通过设备很容易、方便的得到空气。这种空气中含义少量的氮氢化合物、一氧化碳、二氧化碳和一些其他干扰气体。然而,这种气体的特点是湿度低,解决的办法是在采样系统中使用带有活性碳的过滤器,过滤掉所使用的潮湿气体中不想要的气体和水蒸汽。经过这个过程,才可以使用该气体对各种型号的传感器进行标定。然而,值得注意的是一氧化碳气体并不能通过带有活性碳的过滤器而滤掉。 因此,规则规定:气瓶中的一氧化碳含量必须与周围环境气体的含量相同。此外,使用苏达灰过滤器可以滤出一氧化碳。由于在采样系统管线上使用苏达灰过滤器可以滤出一氧化碳,所以此方法是二氧化碳传感器零点设置的好方法,很容易获得基本的零点。虽然人造气体通常是非常纯,但是它不能用于固态型传感器和光电离探测器,因为这类传感器要求在采样的气体中含有一些水蒸汽。这个问题解决的简单办法是,在采样系统管线上使用潮湿的薄绵纸。它的作用是使采样流中潮湿,对传感器有足够的水蒸汽。另外可选择使NAFION管,其描述在第十章"采样系统和设计"说明此概念。 标定气--控制器--NAFION干燥管或加湿材料--到传感器

  • 温度传感器的标定方法

    温度传感器的标定和大多数其它传感器的标定一样,最普遍的方法就是将传感器放置在一个可精确测定的、已知温度的环境中一段时间,然后记录检查传感器的输出是否与已知的环境温度一致,并计算出传感器的误差。那么接下来我们具体的看看温度变送器的标定方法吧。  由于自然环境下温度始终是一个缓变的物理量,所以一般情况下对温度传感器的检定是属于静态的,这也能满足绝大部分温度传感器的实际需要。动态的检定极少,能实现温度动态检测的设备也极少。  由于静态温度传感器检定的方法和原理极其简单,所以这类资料或标准反而少见。对温度传感器动态标定一般都是采用激光的方法。改善温度传感器的动态特性最好的方法就是选用反应敏感的感温材料和减少传感器感温部分的质量,降低其热惯性。  温度传感器的标定过程实际上也是确定温度传感器的各参数指标,尤其是精度问题,所以这个过程所用测量设备的精度通常要比待标定传感器的精度高一个数量级,这样通过标定确定购温度传感器性能指标才是可靠的,所确定的精度才是可信的。

  • 【原创大赛】总镉水质在线监测仪的标定及测量

    【原创大赛】总镉水质在线监测仪的标定及测量

    由于工作需要单位购置了氨氮、总镉、铁、锰等水质在线监测仪器,应用到不同的河流,本台仪器主要用于跨区域河流水质监测。现在继续向大家展示下总镉水质在线监测仪器详细的操作过程(标定和测量)。 仪器介绍:仪器采用催化极谱法检测水样中总镉。在特定底液中,在一定的扫描电位下,电解池中的镉产生一个灵敏的极谱峰,峰电流的大小取决于镉的浓度,在此底液中,40多种离子不干扰镉的测定,在0.5μg/L至1000μg/L范围内,峰电流与镉离子浓度呈线性关系,准确的定量测定水样中总镉浓度。 标准支持:地下水质检验方法催化极谱法测定镉 Dz/T 0064.16一93 测量范围 0~0.1,0~0.5 ,0~1.0mg/L(可根据需求定制) 监测时间 ≤15分钟 供电电源 电压:AC220V±22V 频率:50Hz±1Hz 工作环境:温度在-5~40℃,无震动、无电磁干扰条件下工作。 下面详细介绍操作过程:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282117_342125_2000796_3.jpg仪器进样室http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282125_342130_2000796_3.jpg用来标定和测量的试剂标液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282126_342132_2000796_3.jpg开机界面,一、点击设置后进入参数设置如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282127_342133_2000796_3.jpg1.1点击进入测量参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282131_342135_2000796_3.jpg查看参数是否需要修改,按照现场情况选择注意测量周期和远程取样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282133_342137_2000796_3.jpg注意汞滴时间,点击ESC返回1.2点击输出参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282136_342140_2000796_3.jpg参看参数是否正常点击ESC返回1.3点击通讯参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282139_342143_2000796_3.jpg查看联机波特率是否相等点击ESC返回1.4点击其他http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282145_342145_2000796_3.jpg把显示关闭的开启然后点击ESC返回主菜单二、点击测试http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282148_342146_2000796_3.jpg2.1点击泵阀测试http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282150_342150_2000796_3.jpg点击相应的泵阀是否正常,然后返回2.2点击输出测试http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282152_342151_2000796_3.jpg检查和数据采集器连接是否正常(有电流来往)检查完毕后返回主菜单三、点击记录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282155_342152_2000796_3.jpg查询现场标定和出厂标定并记录,和以后标定做对比A通道是在线监测数据记录,K通道是标定数据记录返回主菜单四、点击标定按照要求将选择好的曲线范围进行标定,标定结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282158_342153_2000796_3.jpg标定完成后,返回主菜单。五、点击测量进入测量界面后,仪器自己按照设定好的时间进行周期性监测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282201_342158_2000796_3.jpg这就是总镉水质在线监测仪的标定和测量全过程。。。。。

  • 溶解氧测定仪是否每次测之前都要标定?

    新手咨询:新到上海雷磁JPSL-605F溶解氧测定仪,说明书上有说零度及满度标定,请问溶解氧测定仪是否每次测之前都要标定?还是说定期标定就可以了?(周期多久)。溶解氧测定有些什么注意事项?还有这台仪器标配没有温度探头,但有个接口,这个是否必须?就是说溶解氧的测定是否像pH,电导率等指标样要校正到25°的值?

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