液质分析

p 　　药物杂质是活性药物成分或药物制剂中不希望存在的化学成分。药品在临床使用中产生的不良反应除了与药品本身的药理活性有关外，有时与药品中存在的杂质也有很大关系。规范地进行杂质的研究，并将其控制在一个安全、合理的限度范围之内，将直接关系到上市药品的质量及安全性。 /p p 　　因此，杂质的研究是药品研发的一项重要内容，它包括选择合适的分析方法，准确地分辨与测定杂质的含量并综合药学、毒理及临床研究的结果确定杂质的合理限度，这一研究贯穿于药品研发的整个过程。 /p p 　　2017年7月19日，仪器信息网将组织举办“化学药物杂质研究及检测技术”网络主题研讨会，此次会议中岛津液相/液质应用工程师宋玉玲将带来《液质联用技术在药物杂质分析中的应用》的报告。 /p p 　 strong 　报告摘要: /strong /p p 　　药物杂质分析相关技术介绍，包括UHPLC技术与相关应用系统、、杂质制备纯化技术、SFC技术和二维液相色谱技术及质谱技术 /p p 　　报告人姓名： /p p 　　 strong 报告人简介： /strong /p p 　　担任岛津液相/液质应用工程师，在药物分析、生物样本分析方面具有多年丰富经验 /p p 　　欲了解本次会议的详细日程请点击： /p p 　　 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/" target=" _self" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/ /a /p p /p

安捷伦科技推出干血斑自动分析液质联用系统 2012 年 5 月 21日，北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）推出安捷伦干血斑自动分析液质联用系统（AACE LC/MS），这是一款用于干血斑和其他干介质分析的完全集成仪器。作为制药和临床研究实验室的理想工具，AACE LC/MS 可提供集成的自动工作流程解决方案，显著提高效率，使样品处理到数据分析一气呵成。 通过干血斑分析，制药公司以及其他机构只需使用很少的血液量（通常 10 到 20 &mu l）便可获得动物和人体内待测化合物的详细定量数据。血斑的稳定性通常优于冷冻的血浆或血清样品。 安捷伦已经有针对干血斑分析的打孔方法，该款新产品提供了用于直接进行液质分析的全自动在线系统。 安捷伦液质部门营销总监 Lester Taylor 说：&ldquo 这个新系统是与我们的合作伙伴 Prolab Gmbh 共同开发而成，进一步扩展了我们现有的高级液质联用系统的功能。药物的高灵敏度定量分析是制药和临床研究的重要组成部分，而安捷伦 AACE 液质联用系统为用户带来了全自动解决方案。&rdquo AACE 液质系统使用 Agilent 6400 系列三重四极杆液质系统进行定量分析。该系统使用安捷伦 MassHunter 软件进行数据处理，为使用其他安捷伦液质系统的研究实验室提供一致的用户界面。 该产品还具有其他功能： 一套软件系统同时控制分析设置和样品分析 用于获取血斑图像并记录条形码的摄像头，便于样品追踪。 通过将提取步骤和分析周期重叠，缩短从一次进样到下次进样的总周期时间。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

前言 若要实验室分析工作得心应手，除了性能优异的硬件，功能强大的软件也是必不可少。作为提高工作效率、将分析人员从繁重的方法摸索过程中解放出来的利器，液质方法包的出现降低了质谱分析门槛、提高了实验室分析通量。 液质分析方法包一般包括预先设置好的方法文件，包括LC分离条件，MS离子源参数，MRM参数，各目标化合物的保留时间等，以及用于输出定量结果的报告模板。只需准备指定色谱柱、流动相以及标准品就可以开始分析工作了。方法包导入后，还可以根据HPLC的配置进行保留时间的修正。用户也可以直观地追加或删除目标成分，自行创建感兴趣化合物的目标成分表。 本期将为您介绍的是饮用水中PFAS分析方法包。 背景 全氟烷基化合物和多氟烷基物化合物(PFASs) 因其防水、耐热、耐化学性和其他特性而被广泛用于涂料、表面处理剂、乳化剂、灭火剂和各种其他产品。同时，由于担心其持久性、生物累积性、对生物有机体的毒性以及在环境中的长距离迁移性，一些 PFASs 已成为《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》（POPs Convention）的管理对象。公约原则上禁止或限制目标物质在签署国的制造、使用和进出口。我国是《斯德哥尔摩公约》的签约国之一。 美国环境保护署 (EPA) 于 2018 年制定并发布了 EPA 537.1方法，用于分析饮用水中的 18 种 PFAS 化合物；并于 2019 年制定并发布了 EPA 533方法 ，其中列出了 25 种 PFAS 化合物。本文介绍的饮用水中PFAS分析方法包，是基于EPA 533 和 537.1 方法开发的的即用型分析方法，包含了两种方法的分析步骤示例以及各种其他信息，例如样品制备和分析的注意事项。利用该方法包，可以分析饮用水中的 52 种 PFAS 化合物（包括内标物质、同类物等）。应用 该方法包提供从样品制备到分析结果的完全解决方案。下面展示了基于EPA 533 和 537.1 方法分析的典型色谱图。 提示 通常，痕量PFAS的分析容易受到系统中氟化物的干扰。一部分来自LC系统中的含氟化物管路和部件，一部分来自于流动相体系。 对于高灵敏度的PFAS分析，有两种方法可以减少外源性污染的影响，岛津为这两种方法都提供了解决方案。 l 使用“延迟柱”通过将“延迟柱”连接到自动进样器的前端，来自流动相和色谱系统中的PFASs 被捕获在延迟柱中，然后晚于样品中目标物被洗脱。EPA方法也推荐使用延迟柱。 l 更换色谱流路中使用的含氟管路部件建议配置“PFAS分析用选配套件”。该部件通过替换常规色谱流路中含氟化物的管路和配件，可以更大限度地减少系统中液体接触表面带来的有机氟化合物干扰，实现更高可靠性和稳健性的PFAS分析。 小结 LC/MS/MS饮用水中PFAS分析方法包特点：• 包括用图表示例说明符合EPA方法的分析步骤，这些插图有助于更加清晰地理解EPA方法。• 包括确保有效分析过程的预防措施和建议。• 优化的 MS/MS 参数。• 无需摸索条件、即时可用的方法，适用于LCMS-8045/8050/8060和LCMS-8060NX。 注：本产品仅用于研究，不能用于医疗诊断目的。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 汕头 - 2011年9月15日 /p p 水是生命之源，沃特世（Waters& reg ）公司作为一家立足于分析检测行业50余年的企业，一直高度关注水体安全，致力于开发更高效、准确的检测方法进行水质监测。如何实现水质分析一体化、自动化？如何更便捷、安全地应对相关法规（如：GB3838-2002,& nbsp GB5749-2006等），达到准确、灵敏地监测水中有机物及藻毒素的目的? 2011年9月27-28日，在广东省汕头市举办的“沃特世水质分析，液质技术研讨会”将会给您提供详细的解答。 /p p 来自水质监测各部门的专家们，将为您解读相关水质标准、介绍水质分析的发展、分享水质分析技术的宝贵经验；沃特世公司美国总部的资深应用工程师也将出席我们这个研讨会，介绍国际水质分析技术的发展。 /p p 本次研讨会为关于水质分析的技术性、互动型会议，并有现场实验演示。相信通过此次研讨会，您将在与各专家、同仁的交流讨论中收获颇丰。 /p p br/ 关于沃特世公司 ( a href=" http://www.waters.com)50" www.waters.com) /a /p p a href=" http://www.waters.com)50" 50 /a 多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 /p p 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 /p p 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 /p p ### /p p br/ 联系人： /p p 张林海 /p p 沃特世公司市场部 /p p 86(21) a href=" mailto:61562642lin_hai__zhang@waters.com" 61562642 /a /p p a href=" mailto:61562642lin_hai__zhang@waters.com" lin_hai__zhang@waters.com /a /p p br/ 周瑞琳 （Grace Chow） /p p 泰信策略（PMC） /p p a href=" mailto:020-83569288grace.chow@pmc.com.cn" 020-83569288 /a /p p grace.chow@pmc.com.cn br/ br/ br/ & nbsp /p

若要实验室分析工作得心应手，除了性能优异的硬件，功能强大的软件也是必不可少。作为提高工作效率、将分析人员从繁重的方法摸索过程中解放出来的利器，液质方法包的出现降低了质谱分析门槛、提高了实验室分析通量。 液质分析方法包一般包括预先设置好的方法文件，包括LC分离条件，MS离子源参数，最优化的MRM参数，各目标化合物的保留时间等，以及用于输出定量结果的报告模板。只需准备指定色谱柱、流动相以及标准品就可以开始分析工作了。方法包导入后，还可以根据HPLC的配置进行保留时间的修正。用户也可以直观地追加或删除目标成分，自行创建感兴趣化合物的目标成分表。 本期将为您介绍的是甘油三酯分析方法包（MRM数据库）。 甘油三酯（TG）是由甘油的3个羟基与3个脂肪酸分子酯化生成的甘油酯，主要功能是供给与储存能量，还可固定和保护内脏。甘油三酯是血液中的主要脂质分子，总甘油三酯水平通常作为天然脂质的指标进行监测。甘油三酯的异常增高或降低均有可能是某些疾病的指征。 此MRM数据库涵盖碳链长度范围为C14至C22且不饱和度为0至6的脂肪酸来分析血液中的甘油三酯。为了监测人血浆中检测到的47种不同的甘油三酯，该数据库提供了195个MRM离子对，可用于甘油三酯的轮廓分析。 下面的MRM色谱图显示了使用岛津三重四极杆液质联用仪同时分析人血浆中的47种甘油三酯。下图是对应于未知脂肪酸组成的三种典型甘油三酯的MRM色谱图。在TG 50:2的MRM色谱图中，可以观察到对应于TG 16:0_34:2的双峰和对应于TG 16:1_34:1、TG 18:1_32:1 和TG 18:2_32:0的其他三个峰。对该累积定性信息的评估表明，检测到的TG 50:2 包含 TG 16:0 _16:1_18:1 和 TG 16:0 _16:0 _18:2，证明了此定性MRM数据库的实用性。 三种甘油三酯的MRM色谱图 LC/MS/MS甘油三酯分析方法包（MRM数据库）特点：◆ 包括用于血浆样品的制备方法。◆ 快速且高度稳定的色谱分析条件（11分钟内）。◆ 提供辅助推断脂肪酸组成的参考信息。◆ 无需摸索条件、即时可用的方法，适用于LCMS-8040/8045/8050/8060和LCMS-8060NX。注：本产品仅用于研究，不能用于医疗诊断目的。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2014年5月15日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了《蛋白质药物液质分析》应用文集。此文集介绍了蛋白质药物，特别是单抗药物的质谱分析方法。文集汇集了Thermo Fisher大分子质谱应用团队精心编写的八篇综述。所涉及的应用主要包括：完整蛋白质分析、ADC分析、肽图分析、修饰分析、突变监测、二硫键的确定与错配的发现、糖基化分析、残留宿主细胞蛋白分析、蛋白质药物代谢分析等。 文集针对相关分析项目，均描述了完整的分析流程(样品处理——液质分析——数据分析)和以Orbitrap为基础的，液质联用技术(LCMS)相关的整体分析方案及应用实例。 图1. 《蛋白质药物液质分析》 图2. Q Exactive Orbitrap LC/MS 系统 此文集作为国内第一本专注于高分辨质谱在蛋白质药物分析领域的综述文集，特别适合于质谱使用经验较少的分析人员。通过阅读这些精致的综述，分析人员可快速地了解各种LCMS技术及相应的分析项目。对于有丰富的蛋白质液质分析经验的人员来说，同样可以通过文中大量精确专业的引用文献了解最新的应用实例、分析软件与质谱发展趋势。 文集亦可同时作为Thermo Fisher即将开展的“生物制药液质分析技术培训班”的先导读物供广大分析人员参考。 获取《蛋白质药物液质分析》应用文集请联系：Jerry.jia@thermofisher.com欲了解相关产品请点击：http://www.thermo.com.cn/Category409.html 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

导 读全谱二维系统（左）可与三重四极杆（右上）或飞行时间质谱（右下）组成联用系统在生物医药、食品分析、环境毒理等领域，通常需要分离、分析多种目标物质，当各目标物极性差异很大时，则难以用一个方法完成对所有物质的分析。高极性和低极性目标物，在常规的色谱分离方案中，正如同鱼和熊掌，不可兼得。目前普遍的应对方案，是采用两种色谱分离方法，如亲水作用色谱柱和反相色谱柱，分别对应进行高极性物质和中低极性物质的分析。这样的处理方式，往往需要耗费双倍的前处理时间、分离分析时间，不利于提高分析效率；且会产生双份数据、交叉冗余数据，定性分析难度高。那么，有没有鱼和熊掌兼得的方案呢？答案是肯定的，岛津全谱二维液质应运而生，通过创新设计，满足超宽极性化合物的一针分离需求，突破您的分析“极”限！独家专利——超宽极性分析得心应手该系统拥有岛津独家专利和特色技术，具有以下特点：全谱二维液相关键技术示意图&bull 极性覆盖范围宽 使用了“极性分流”技术，一针同时分离超宽极性目标物，极性范围宽达-8.79~26.86，涵盖适用于ESI、APCI离子源的绝大多数化合物，助您突破“极”限！全谱二维液相与各普通色谱系统的极性范围（LogP值）对比&bull 高效在线稀释 专利技术，可实现大体积强溶剂中目标物的在线稀释，并达到目标物在反相色谱柱的柱头聚焦的效果。&bull 超低极性化合物的分离 使用“双重梯度”技术，实现超低极性化合物的洗脱和分离，为极性范围拓宽锦上添花。&bull 其他特点（1）分析效率高。将正相色谱和反相色谱合二为一，因此只需原来分别进样分析的一半时间，包括前处理、分离平衡、数据处理时间，大大提高分析通量。（2）一机多用，自由切换 内含一套标配UHPLC，无需任何管路或软件改动，即可自由切换常规UHPLC和全谱二维液质系统，满足不同的分析需求。案例分享——三大典型应用场景01代谢组学中全组分分析代谢组学是利用统计学手段，对比不同组别间代谢物数量和含量上的差异，从而得到组别间的差异代谢物，并为生物、生理、医药、临床、环境、营养等学科提供重要指导的热门领域。常见的代谢物有高极性的如氨基酸、有机酸等，低极性的有各类脂质、脂肪酸等。因此，代谢组学的分析分离方法，涵盖代谢物越多越全面，则统计分析的数据越加可信，得到的差异代谢物更为真实。因此，全谱二维液质其超宽极性化合物分析的特点，与代谢组学分离需求完美匹配。全谱二维液质与传统液相检测数量（A）和目标物分布（B）比较图摘自文献《Simultaneous Analysis of the Metabolome and Lipidome Using Polarity Partition Two-Dimensional Liquid Chromatography&minus Mass Spectrometry》, Anal. Chem. 2021, 93, 15192&minus 15199.02宽极性多目标物数据库的建立在公安、疾控、农兽残食品相关、医药、临床等行业，大规模目标物筛查数据库已成为防控、质检的重要手段。质谱因其灵敏度高、定性能力强，已成为数据库的主要检测仪器。一个完整的数据库包含所有筛查化合物的质谱信息，还需提供如色谱柱、流动相等分离条件以确定出峰时间并对目标物色谱峰进行定量。然而，目前常见的色谱系统，分为反相和正相，分别适用于中低极性和高极性化合物的分离。如果把目标物筛查比喻成钓鱼，则数据库就是鱼塘，鱼塘里的化合物越多，则筛查（钓鱼）成功的概率就越大。但反相和正相两个色谱系统，则相当于淡水鱼鱼塘和咸（海）水鱼塘，一般需要分开前往钓鱼。而全谱二维液质相当于将两者合二为一，大大简化色谱分离程序，提高筛查成功率。基于全谱二维液质建立的代谢组学数据库（左）和化妆品数据库（右）03极性相差较大的两类关联物质的同时分析在某些应用场景，需要关注同一基质中，具有关联功能的不同极性化合物，比如生物基质中的药物及其代谢产物，植物、药材中极性差异较大的两类天然产物，或一大类化合物中极性差异较大的不同小类化合物，如种类繁多的硝基多环芳烃。全谱二维液质因其宽极性覆盖特性，在这类应用场景中也可以得展所长，帮助科研人员简化分离过程，创新的解决问题。A全谱二维同时分离丹参四种活性物质；B、C药典需分开两个方法分离结语全谱二维液质系统拥有在线稀释专利技术和极性分流、双重梯度特色技术，是岛津独家产品，适合于代谢组学中全组分分析，可作为宽极性多目标物数据库的通用分离平台，并适用于极性相差较大的两类关联物质的同时分析，而且该系统内含一个UHPLC子系统，方便日常常规检测。该系统为新一代多功能质谱前端平台，可与三重四极杆和飞行时间质谱联用，助力复杂基质中宽极性痕量物质的定性、定量、筛查和分析。如对本技术感兴趣，欢迎联系技术负责人钟博士skczqs@shimadzu.com.cn。撰稿人：钟启升本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　想要get鸡蛋中氟虫腈和果蔬中多农残检测的最新液质联用技术吗？ br/ 　　想要亲自上机操作，专家老师手把跟着你一起做分析吗？ br/ 　　想要拿个有关液质联用技术方面的技能结业证书吗？ br/ br/ 　　一切尽在“液质联用（农兽残分析）应用技术”专题培训班”：3天密集式培训，上千万的仪器设备全程学员开放，四位业内资深专家现场全程跟踪，20人小班授课，报名截止到9月30日！ br/ br/ 　　 strong 培训背景： /strong br/ 　　液质联用（LC-MS）亦称液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测及定性、定量分析系统。样品经色谱分离后，进入质谱离子源被离子化，并由质量分析器将离子化后的待分析物按m/z分开，经检测器获得MS质谱图。 液质联用充分体现了色谱和质谱技术优势互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有的高灵敏度、高特异性、高选择性且可提供分子量与分子结构信息的优势结合起来，在农兽残分析、食品分析和环境分析等众多领域得到了广泛应用。 br/ 　　应广大分析工作者需求，仪器信息网将联合中国检验检疫科学研究院于2017年10月18日-20日在北京举办液质联用（农兽残分析）应用技术培训班，集中讲解兽残的分析方法开发及应用技术，理论知识+上机实操授课模式。欢迎有志提高液质联用（LC-MS）分析技术水平的人员报名学习。 br/ strong br/ 　　课程安排： br/ img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/bb4465eb-f0ee-4eaf-964d-ee7f86d0523b.jpg" / br/ /strong strong br/ 　　培训费用： br/ /strong 　　每人3860元（含报名费、培训费、教材料费，培训期间每日午餐费、上机操作实验所用分析标准品、样品前处理柱、试剂耗材费用等），食宿可统一安排，费用自理。 br/ strong br/ 　　优惠政策： br/ /strong 　　1、在校学生凭学生证件，每人2860元/人 br/ 　　2、3-5人组团报名，3060元/人 br/ 　　住宿协议酒店：中冀斯巴鲁大厦（标间380元/间 含早餐） br/ 　　结业证书： br/ 　　参加相关培训并通过考试的学员，可以获得：由信仪器信息网、检科院共同颁发授课老师签字的结业证书。该证书可作为有关单位专业技术人员能力评价、考核和任职的重要技术依据。 br/ strong br/ 　　报名咨询： br/ /strong 　　联系人：李老师 15910410867 br/ 　　电 话：010-51654077-8119 br/ 　　传 真：010-82051730 br/ 　　邮箱：liru@instrument.com.cn br/ 　　上课地点：亦庄经济技术开发区荣华南路11号（中国检验检疫科学研究院农产品安全研究中心） /p

【网络会议】：生物大分子液质定量分析方法开发 【讲座时间】：2015年07月09日 14:00 【主讲人】：宋玉玲 宋玉玲女士于岛津企业管理（中国）有限公司上海分析中心，担当液质应用工程师，在液质技术相关的生物分析及大分子分析方面具有丰富的经验，多年从事复杂生物基质中多肽类药物分析方法开发、蛋白定量方法建立等工作。 【会议介绍】 在复杂生物体系中蛋白药物定量研究的手段中，与传统的ELISA方法相比，利用LC-MS/MS对抗体药物进行定量分析的方法具有更好选择性，并且能够实现代谢产物的同时分析，为抗体药物的药代动力学分析提供了一种有效的研究手段。 对于复杂生物样本中的痕量蛋白检测，简化方法开发过程、提高分析灵敏度、获得好的重现性是普遍关注的热点，在此介绍岛津最新开发的蛋白定量技术，以蛋白定量方法开发过程、蛋白定向酶解技术、氧鎓离子技术在糖蛋白分析中的应用等展开介绍。 -------------------------------------------------------------------- 1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~ 3、报名截止时间：2015年07月09日 13:30 4、报名参会： http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/meetingInsidePage/1506 5、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

p 　　近日，国家食药总局发布《食用油脂中辣椒素的测定》食品补充检验方法。查看方法全文，本次发布的检验方法采用了液质联用方法，使用的高效液相色谱-串联质谱仪(LC/MS/MS)要求配有电喷雾离子源。 br/ /p p 　　据仪器信息网跟踪的信息显示，自2016年12月，食药总局发布《食品补充检验方法工作规定》以来，已经有超过10项的食品补充检验方法发布，且采用的分析方法中，液相和液质分析方法比例超过50%。 /p p 　　本次发布的检验方法的仪器与设备除采用了液质联用仪外，还涉及了超声波清洗器、分析天平(感量为0.000 1 g)、离心机(转速≥4000 r/min)以及涡旋混合器。具体方法内容见附件。 /p p 　　附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/640c108e-bd60-4245-b33b-ee3844e14b91.doc" 食用油脂中辣椒素的测定(BJS 201801).doc /a /p p br/ /p

项目编号：GZGK22P181A0556Z项目名称：广东省科学院微生物研究所（广东省微生物分析检测中心）高分辨液质联用仪采购项目采购方式：公开招标预算金额：3,500,000.00元采购需求：合同包1(高分辨液质联用仪):合同包预算金额：3,500,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1质谱仪高分辨液质联用仪1(套)详见采购文件3,500,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：见“标的提供时间”要求。

原来液质还可以这样玩—— 用这个方法分析糖，从此“甜蜜负担”只有「甜蜜」 原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼郭藤 史碧云 高立红原来液质还可以这样玩—— 用这个方法分析糖，从此“甜蜜负担”只有「甜蜜」 低聚糖春节刚刚过去，忙碌了一年的你，放假在家面对各种美食糖果是否自控力显得不够了？在工作和生活中我们时常会看到“寡糖”或者“低聚糖”这个词，加了低聚糖的饮品、食品，牛奶本身也含有非常多种低聚糖，营养师给出的饮食指南中常常提到用富含功能性低聚糖的食物代替蔗糖的建议，许多保健品中也宣称添加了低聚糖，生病去医院也会经常输葡萄糖，那么，今天我们就了解一下低聚糖吧。寡糖（Oligosaccharide），又称低聚糖，为2-10个单糖分子通过糖苷键聚合而成的碳水化合物。低聚糖集营养、保健、食疗于一体，广泛应用于食品、保健品、饮料、医药、饲料添加剂等领域，因此糖类化合物的分离分析是糖学研究的热点之一，同时具有很大的挑战性，主要是由于糖类化合物结构的“微观不均一性”，存在大量的位置异构体和差向异构体，使其分离极其困难。由于寡糖分子的极性非常大，在很多类型的色谱柱上，保留表现都不是很理想，色谱峰形差强人意，尤其寡糖有非常多同分异构体存，难以实现较好分离。今天我们就给大家介绍一套非常适合寡糖的分析方法和流程： 基于目标物的化学特征可知，离子色谱对糖类物质很好的保留和分离效果，国内外相关文献报道已有很多，一些糖测定标准方法也是使用离子色谱法，结合质谱具有高灵敏度、高通量和高选择性等优势，将离子色谱与质谱联用，二者强强联合，可以解决寡糖等强极性化合物分析诸多难题，目前尚属于较新的应用技术，本实验建立了基于ICS 5000+-TSQ Altis分析不同聚合度寡糖样本的方法和流程，并且取得了非常好的结果，该方案可一次进样同时检测1~10不同聚合度的寡糖，线性范围跨越5个数量级，回归曲线的可决系数（R2）达到0.9999，并且有you秀的重复性，相关传统方法具有不可比拟的优势，是一种更可靠、前沿的分析方法。图1. ICS-5000+离子色谱-TSQ Altis三重四极杆质谱仪联用示意图下面，我们就以某样品为例展示寡糖的检测结果，该样品为不同聚合度寡糖混合物，M1/G1~M10/G10代表聚合度为1~10：图2.聚合度1~10寡糖样本离子流图（点击查看大图） 表1. M1/G1~M10/G10寡糖重复进样5次的RSD图3. 代表性化合物（M1/G1）的标准曲线及回归方程（点击查看大图）总结看完之后是不是对ICMS在寡糖研究中的表现十分惊叹呢？赶快扫码获得应用笔记，使用起来吧！糖类是一类结构复杂的生物分子，它不仅是生物体储存和释放能量的关键物质，更在生理和病理过程中扮演重要的角色，对于更多其它单糖或者低聚糖以及它们在生物样本中的检测，飞飞也可以帮你实现，精彩下期继续哦~扫二维码获得应用笔记

2015年2月25日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出《离子阱多级液质药物杂质分析解决方案》。助力药物杂质分析，提供从数据采集到数据处理的完整工作流程，帮助客户开展快速、智能和深入的杂质研究工作。 药物杂质因其可能对药品质量、安全性和有效性产生影响，目前成为国内外药品监管机构的重点关注内容之一。随着我国医药产品出口规模的扩大，了解国外法规市 场的药物杂质控制要求、加强对药物杂质的分析与控制已成为国内药品生产企业共同关注的话题。药物中的杂质会降低疗效，影响药物的稳定性，甚至对人体健康有 害。因此，检测有关物质，控制纯度对确保用药安全有效，对保证药物质量非常重要。 赛默飞的离子阱技术有效解决了药物杂质研究难题，其高灵敏度和宽广的动态范围能够采集到药物中微量杂质的有效质谱信息；离子阱的多级质谱能力可以获得杂质的“指纹图谱”-- 离子树，结合强大的结构解析软件可以对工艺杂质或降解产物的结构进行深入有效的剖析；结合高效的色谱分离、深入的多级质谱分析和智能化的解析软件，赛默飞建立了基于离子阱质谱技术的药物杂质分析解决方案。 下载链接：http://www.thermo.com.cn/article7037.html ------------------------------------------- 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我 们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊 断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏 览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公 司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中 国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与 培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国 技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

近几年来，随着消费者对食品安全的日益关注，市场上暴露出了越来越多的食品问题。 AB SCIEX 针对近日的热点&ldquo 瘦肉精&ldquo 事件，邀请到了广州市农业标准与监测中心的专家及AB SCIEX小分子高级应用专家一起，就实际工作中AB SCIEX液质联用系统在瘦肉精类物质分析举办了本次网络讲堂。 欢迎大家登陆 AB SCIEX 官网报名参与本次网络讲堂，与专家一起讨论食品安全检测问题，谢谢。 v\:* {behavior:url(#default#VML) } o\:* {behavior:url(#default#VML) } p\:* {behavior:url(#default#VML) } .shape {behavior:url(#default#VML) } v\:textbox {display:none }

p & nbsp & nbsp 仪器信息网讯：由仪器信息网信立方培训中心与中国检验检验科学研究院（以下简称：中国检科院）农产品安全研究中心首次联合举办的液质联用应用技术培训班（农兽残分析），于2017年10月18日至20日在中国检科院成功举办，共有29名学员参与本期培训班。 /p p 本期培训班共分为三个环节，即理论知识讲解、上机操作、考试答疑。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/624440a1-3fad-40fa-b5ea-a24e517ff415.jpg" title=" 范春林.jpg" style=" width: 400px height: 301px " border=" 0" hspace=" 0" height=" 301" width=" 400" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 中国检验检疫科学研究院农产品安全研究中心主任 范春林 /strong /p p & nbsp & nbsp 在培训班正式开始之前，中国检验检疫科学研究院农产品安全研究中心主任范春林致词。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/80f63362-ba57-496f-836b-a659b50eb7f1.jpg" title=" 微信图片_20171025092036.jpg" style=" width: 400px height: 301px " border=" 0" hspace=" 0" height=" 301" width=" 400" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 仪器信息网培训部经理 安艳威 /strong /p p & nbsp 仪器信息网培训部经理安艳威对仪器信息网培训业务做了简单介绍。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/db2ab1b5-dd7e-4815-9a51-f97f7d4c7357.jpg" title=" 微信图片_20171025092623.jpg" style=" width: 400px height: 301px " border=" 0" hspace=" 0" height=" 301" width=" 400" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 中国检验检疫科学研究院农产品安全研究中心 彭涛博士 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/f2038338-56d1-464e-ac0c-2df54e77acf5.jpg" title=" 微信图片_20171025093708.jpg" style=" width: 400px height: 301px " border=" 0" hspace=" 0" height=" 301" width=" 400" vspace=" 0" / br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京环球质普技术科技有限责任公司市场部经理 文大为 /strong /p p & nbsp 培训课上，来自中国检验检验科学研究院农产品安全研究中心的彭涛博士、陈辉博士、胡雪艳高工，以及北京环球质普技术科技有限责任公司文大为老师分别从农兽药残留分析的相关基础知识、相关法规标准、样品处理、LC-MS方法的建立与验证、具体样品案例分析、液质仪器的维护保养等诸多方面进行了深入细致的讲解。 br/ /p p & nbsp 与以往相比，本次培训班有两个显著的亮点： /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 第一、首次与中国检科院联合主办。作为国内顶级的检测机构，中国检科院在分析测试的硬件、软件、以及人员方面，均具备国内一流的实力。而为了保证本次培训班的顺利举办，检科院有关方面精心准备，无论是在授课老师的挑选、实操环节、乃至学员用餐等各方面均进行了周到的安排，受到了学员们的一致好评。同时，中国检科院通过与仪器信息网的这种合作方式，对于进一步盘活自身的固定资产方面，也是进行了有益的尝试； /p p & nbsp & nbsp & nbsp 第二、本次培训班首次增加了上机操作环节。 本次培训班采用的这种新的教学模式，将理论教学过程与实践教学过程相互融合，这对于提高学员对专业理论知识的理解，进一步提高他们的实际分析能力的提升有非常明显的效果。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 本次培训班得到学员的一致好评： br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp 1、此次培训内容多且课时集中，学员的消化时间有限。因此，该培训最适合有一定分析检测基础及实验检测经验的学员，通过培训能够进一步提高并解决日常检测工作中遇到的问题。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 2、对于完全没有分析检测基础，也没有仪器操作经验的学员来讲，检科院的老师及实验指导老师们，耐心的给予讲解基础知识及实验注意事项，使基础薄弱的学员能够快速赶上大家的学习进度，整个培训，收获颇丰。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 3、感谢主办方仪器信息网辛苦组织，期待参与贵单位更多的优秀培训课程。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/aa6da499-a86a-43df-8798-9775affb8662.jpg" title=" 微信图片_20171025103833.jpg" style=" width: 400px height: 301px " border=" 0" hspace=" 0" height=" 301" width=" 400" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 样品前处理实验操作讲解 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/2939ef58-cb49-4116-a15c-36de5c1e1354.jpg" title=" 微信图片_20171025104042.jpg" style=" width: 400px height: 226px " border=" 0" hspace=" 0" height=" 226" width=" 400" vspace=" 0" / /strong /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong 培训班全体师生大合影 /strong /p p br/ /p p strong 【信立方质谱培训中心】 /strong /p p & nbsp & nbsp 信立方质谱培训中心致力于有机质谱应用技术工作。为提高相关从业人员的技术水平，让有机质谱更好的为科研、生产及研发工作服务，适应当前从事质谱应用技术科技人员的迫切需求，培训中心考察了全国各类有机质谱应用技术培训现状，借鉴并发扬培训成效显著的全国有机质谱应用技术培训班的成功经验，与仪器行业最大的门户网站仪器信息网合作，从2009年至今已开设了近四十期不同类型和层次的质谱培训班，受到广大学员的欢迎和好评。 /p p br/ /p p & nbsp & nbsp 第17期谱图解析培训班于11月28日至12月1日举办，欢迎各位学员报名参加！ /p p & nbsp & nbsp 联系人：李老师 /p p & nbsp & nbsp 固定电话：010-51654077-8119 /p p & nbsp & nbsp 联系电话：15910410867 /p p & nbsp & nbsp 电子邮件：liru@instrument.com.cn /p p strong br/ /strong br/ /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中药是我国临床用药的重要组成部分，数千年来为中华民族的防病治病和繁衍昌盛做出了重要贡献。然而中药普遍存在药效物质不明确、质控指标与功效关联弱、少数指标性成分难以全面控制质量等关键问题。因此阐明中药发挥药效作用的物质基础和作用机理是揭示中药科学内涵，推动中药现代化和创新药物研究的必经途径。 /p p style=" text-align: justify " 　　北京中医药大学中药现代研究中心就是一个聚焦中药研究的机构，中心于2011年启动建设，隶属于中医药大学中医药学院，旨在发挥中医药学院学科齐全，临床实践丰富等优势，以临床疗效为基础，中医药理论为指导，采用药理学，医学等多学科研究方法，对常用中药及复方进行系统的化学成分、作用机制等研究，阐明药效物质和作用机理，同时探讨有效成分的生源途径和生物合成，诠释中医药理论，创制现代中药，促进中药现代化和国际化的发展。此次仪器信息网特别采访了北京中医药大学中药现代研究中心的宋月林博士,请他跟我们介绍一下中药现代研究中心以及中药分析的具体情况。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/4da74c61-8a1b-4a6e-a53a-4a82867c9e42.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　北京中医药大学中药现代研究中心宋月林博士 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 从LC到LC-MS 液质联用成中药分析主力仪器 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　阐明中药化学成分组成是阐释其药效成分，进而进行质量控制的基础，也是实现中药现代化的核心内容。不过，相对西药来说，中药体系更为复杂，宋月林说道，“一片阿司匹林中的乙酰水杨酸含量容易测出，但对更为复杂的中药来说，很难利用现有的操作平台和分析仪器来完成多成分甚至是全成分分析，因此中药化学成分的深入分析对分析仪器提出了更高的要求。” /p p style=" text-align: justify " 　　“以前，液相色谱(LC)是中药分析中的一大主力，但近年有逐渐从液相色谱到液质联用(LC-MS)发展的趋势。”宋月林介绍说，“液相色谱与液质联用系统最大区别为检测器的不同，液相色谱更多采用UV检测，但UV对不能被紫外吸收的成分不具备检测功能。而液质联用系统中的质谱仪能够对目标化合物进行定性分析，当检测峰共流出时，通过质谱的多反应监测模式对目标成分进行选择性检出，提高定性分析的准确性，进而解决了LC-UV不能解决的问题。” /p p style=" text-align: justify " 　　液质联用系统在中药分析中最大的优势是检测灵敏度高，可以处理复杂样品，提供更多的结构信息，进而进行数据的比对和确定化合物的信息。由于研究中心的多数分析项目都需要用到液质联用系统，北京中医药大学中药现代研究中心于2013年配备了SCIEX 的 QTRAP 5500液质联用仪。 /p p style=" text-align: justify " 　　据介绍,QTRAP 5500的灵敏度高，可以快速识别表征待测样品，其多级质谱对同分异构体的定性作用尤为明显。此外宋月林还提到，“当进行化合物定量分析时，需要更多的关注化合物具有活性的结构，而QTRAP技术的高选择性，可以对化合物进行针对性检测以达到分析要求。” /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc6082fd-3dc5-4967-8602-ff5db2f96d2b.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　中药现代研究中心实验室 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 构建可定制化中药分析平台 仪器“改造”显功效 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　宋月林表示，虽然液质联用系统兼备了高效液相色谱的强大分离能力及多级质谱的高选择性、高灵敏度，现有的液质联用方法仍然无法满足中药这一复杂体系化学成分精准分析的要求。宋月林通过对QTRAP 5500系统液相、质谱等部分的“改造”，提出了一系列的方法开发方案，构建了更适用于中药中化学成分精准定性、定量分析的定制化分析平台。 /p p style=" text-align: justify " 　　基于QTRAP 5500仪器及相关“改造”，宋月林取得了一系列的研究成果： /p p style=" text-align: justify " 　　将少量中药粉末置于中空预柱芯中构成提取池，并将其在线连接于色谱系统前端，在柱温箱提供高温(70℃以上)的基础上再利用色谱系统的反压进行提取，实现了液质联用对中药的直接分析 为实现大、中、小极性化学成分的全面保留，将反相色谱柱与亲水作用色谱柱直接连接，构成直接耦联反相-亲水作用色谱(serially coupled RPLC-HILIC)，使各类成分均获得较好的色谱分离行为，完成了中药中不同极性活性成分的同步分析。 /p p style=" text-align: justify " 　　多级质谱具有非常高的灵敏度，但其电子倍增管较易饱和，在定量分析时往往难以同时兼顾微量及常量成分。宋月林通过采用非最佳碰撞能及低响应离子对等方式，针对性地降低常量成分目标子离子丰度，进而延伸了最高定量限，实现了微量成分及常量成分的同步分析。 /p p style=" text-align: justify " 　　虽然同分异构体化学结构非常类似，但其某些化学键的键能仍然存在差异，宋月林充分利用此现象并结合SCIEX QTRAP5500 LC-MS/MS系统扫描速度快的特点，构建了每个目标分析物的相对响应值-碰撞能曲线(RRCEC)，进而实现了中药同分异构体的精准分析。 /p p style=" text-align: justify " 　　定量核磁共振氢谱(q1H-NMR)是实现不依赖于对照品的定量分析的有效方法，利用多个电子切换阀构建流份自动接收装置，获得化学组成相对简单的流份，宋月林利用q1H-NMR获得各流份中目标化合物的定量信息，进而将化学组成已阐明的流份混合获得准混合对照品溶液(quasi-mixed standard solution)，并利用LC-MS实现了不依赖于对照品的中药的多成分定量分析。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.png" alt=" 3.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a369cf6c-58a4-41bf-abfc-1fdaf1a1a052.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　“三步法”获得中药前胡的定量化学成分组 /p p style=" text-align: justify " 　　此外，宋月林还提出了“构建模式提取物、全面定性分析化学成分、构建全面定量分析方法”的“三步法”，进而获得所有样品中全部目标成分准浓度(quasi-content)的研究策略，阐明了中药定量化合物组。 /p p style=" text-align: justify " 　　宋月林以上系列研究成果发表于Anal Chim Acta, J Chromatogr A等分析领域知名期刊上。当然，这些成果少不了QTRAP 5500的功劳，据悉该产品在研究中心的工作状态非常“充实”，常常7*24小时运转，这在一定程度上体现了该仪器的稳定性。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 中药分析的发展与液质联用系统的进步相辅相成 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　“以前一直认为是液质联用系统的技术进步促进了中药分析的发展，其实从另一个方面来说，中药分析不仅促进了我国中药行业健康快速发展，促使其‘有理可依’，在很大程度上也促进了液质联用系统技术的进步，二者是相辅相成的。” /p p style=" text-align: justify " 　　宋月林在研究工作前期做了很多方法上的开发，将来希望能够更好地将这些方法应用到中药分析以及生物样品上。“从极性范围或分子量范围整体来看，中药和部分生物样品是可以相互匹配的，中药和生物样品的分析有异曲同工之妙。”宋月林说道。 /p p style=" text-align: justify " 　　谈到对液质联用技术未来的期待，宋月林表示，希望实现“两条腿走路”：既有能针对专业用户的集大成于一体的超大型质谱，也有能针对一般用户的小型化质谱。基于实际工作需求，宋月林还特别提到，“质谱现在还是一个‘黑匣子’，我们看不到其中的结构，不利于科研工作者的操作，未来希望分析仪器更模块化、更透明化”。 /p p style=" text-align: justify " 　　 /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 后记： /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　通过此次采访，笔者发现，在我国有大量像宋月林博士这样的科研工作者，虽然在从事分析工作，但实际上涉及了很多仪器的“改造”。为了更好的完成分析工作，他们根据自己的需求及实际操作中的经验，对分析仪器进行了很多功能性的拓展。但是，我们也了解到，很多仪器，特别是高端仪器，比如质谱，很多时候是一个“黑匣子”，操作者看不到仪器内部的结构，很难进行仪器的改造，这对一部分高端的科研工作者来说，是一个不小的遗憾。他们希望，未来仪器可以更透明化，更模块化，以适应科研需求。这点，或许值得仪器厂商思考。 /span /p p style=" text-align: justify " & nbsp /p

若要实验室分析工作得心应手，除了性能优异的硬件，功能强大的软件也是必不可少。作为提高工作效率、将分析人员从繁重的方法摸索过程中解放出来的利器，液质方法包的出现降低了质谱分析门槛、提高了实验室分析通量。 液质分析方法包一般包括预先设置好的方法文件，包括LC分离条件，MS离子源参数，最优化的MRM参数，各目标化合物的保留时间等，以及用于输出定量结果的报告模板。只需准备指定色谱柱、流动相以及标准品就可以开始分析工作了。方法包导入后，还可以根据HPLC的配置进行保留时间的修正。用户也可以直观地追加或删除目标成分，自行创建感兴趣化合物的目标成分表。 本期将为您介绍的是修饰核苷分析方法包。 背景 修饰核苷是评价新冠肺炎（COVID-19）严重程度的候选生物标志物，本方法包提供完整的修饰核苷定量分析方法。 RNAs（核糖核酸）是蛋白质合成的重要化合物，现在已知一些 RNAs 会被酶修饰。这些修饰的RNAs在细胞质中被分解，原来的核酸碱基被重新利用，被修饰的部分被分泌出来，随后通过尿液排出体外。近年来，测定修饰核苷在各种传染病和其他疾病的研究中变得极为重要。熊本大学 Kazuhito Tomizawa 教授的研究小组进行的研究表明，修饰核苷与新冠肺炎（ COVID-19）症状的严重程度有关。 在基于这些结果的联合研究中，开发出一种快速定量分析血清和尿液中特定修饰核苷的方法。该方法包提供了优化的分析条件，包括色谱分析条件和MS参数，用于测定两种类型的修饰核苷和标准化因子。它还包括血清和尿液样本的样品制备方法示例。因此，无需经历耗时的方法开发过程，即可利用该产品分析尿液和血清中特定的修饰核苷。 应用 该方法包提供从样品制备到分析结果的完全解决方案，仅需6分钟即可测定血清和尿液中的修饰核苷。 血清样品中修饰核苷分析 小结 LC/MS/MS修饰核苷分析方法包特点：◆ 包括用于血清和尿液样品的制备方法。◆ 快速且高度稳定的色谱分析条件（六分钟内）。◆ 优化的 MS/MS 参数。◆ 无需摸索条件、即时可用的方法，适用于LCMS-8050/8060和LCMS-8060NX。 注：本产品仅用于研究，不能用于医疗诊断目的。

应用优势★ 简化样品预处理工艺，快速筛查生物样品中的药物成分。★ 无需色谱柱系统即可在3分钟内完成定性分析。 介绍在刑事科学调查毒品毒物分析中，需要更快速的定性分析技术来鉴定样品中的有效化学成分。 本应用通讯介绍了一种全新的质谱分析技术，采用配备原位探针技术离子源DPiMS QT的LCMS-9030四极杆飞行时间质谱仪（图1）快速鉴定全血中的药物成分。图1：配备DPiMS QT的LCMS-9030外观 DPiMS QT可直接进行全血样品分析，更大限度地减少从样品制备到分析所需的时间，可以全面获取所有化合物成分的MS / MS谱图信息。 分析方案DPiMS QT可将探针快速多次蘸取样品板上微量样品溶液并重复进行MS采样，探针的尖端施加电压同时将粘附在探头表面的微量样品溶液离子化。在将经过电离的样品导入质谱仪中分析。在这项研究中，将17种药物成分添加的全血样本（500 ng / mL）。取10μL人全血溶液，加入90μL去离子水水稀释，加入100μL乙醇溶液混合并离心，取10μL上清液滴注在样品板上待分析。 采用配备DPiMS QT离子源的 LCMS-9030质谱系统，可兼容并使用ESI-QTOFMS各类药物,毒物方法包的目标。仅需将采集到的数据和预先加载的数据库进行比对即可。表 1 列举了MS分析条件。 表1 分析条件人全血加标样品分析表2展示了人全血样品中添加17种药物化合物样品的数据库比对结果分数。所有添加物的比对分数均在84至100间，这表明原位探针离子化方式可在3分钟内，简化样品制备方式并得到高速质谱检测条件下的优质检测结果。 图2展示了每种药物在谱库比对模式下的MS/MS谱图。由于MS/ MS谱图是在窗口宽度收窄为1 Da，因此可减少干扰物成分及同位素离子对定性比对结果的影响。 表2 人全血中药物（500 ng/mL）的数据库比对结果评分应用新闻图2展示了每种药物在谱库比对模式下的MS/MS谱图。由于MS/ MS光谱是在窗口宽度收窄为1 Da，因此可减少干扰物成分及同位素离子对定性比对结果的影响。改为“图2展示了每种药物在谱库比对模式下的MS/MS谱图。由于MS/ MS光谱是在窗口宽度收窄为1 Da，因此可减少干扰物成分对定性比对结果的影响。 结论使用配备DPiMS QT离子源的LCMS-9030高分辨飞行时间液质联用仪可实现17种有毒物质在人全血样品中的快速筛查并获得良好的数据库比对结果，数据库比对分数在84到100。 设定母离子采集窗口宽度为1 Da并采集MS/MS质谱信息的检测方案，可降低生物样品中含有的干扰物信息的影响。简化样品制备流程，建立3分钟内快速质谱检测方案可应用于生物样品中各类药物、毒物的快速分析。 * 仅供研究使用。不适用于诊断程序。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　 span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 新药研究是推进健康中国建设的重要保障，随着市场需求的发展，其重要性不言而喻。据业内报道，从药物早期探索阶段、临床前研究阶段、临床试验阶段，到审批上市，一款新药研发平均耗时达10年以上，花费更是在10亿美元以上。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 　　对药企来说，除了自身的研发，还可以委托企业化的新药研究机构来进行，北京昭衍新药研究中心股份有限公司(简称：昭衍)就是这样一个为数不多的致力于新药研究的企业。日前，仪器信息网编辑走进了昭衍生物分析部，深入了解新药研发以及对科学仪器的需求情况。 br/ /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/0d9c93e2-e9aa-4cb4-b482-bea21cde13f8.jpg" title=" 肖琳琳.jpg" alt=" 肖琳琳.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 北京昭衍新药研究中心股份有限公司副总经理助理/分析部负责人肖琳琳 /strong /p p 　 strong 　 span style=" COLOR: #ff0000" 药代动力学研究决定新药是否会从研发走向临床应用 /span /strong /p p 　　创立于1995年的北京昭衍新药研究中心股份有限公司是中国首家通过美国FDA GLP检查，并且是唯一同时具有国际AAALAC(动物福利)认证、中国CFDA GLP认证、欧盟OECD GLP认证以及韩国MFDS GLP认证资质的专业新药临床前安全性评价机构。此次我们走进的是昭衍的生物分析实验室，昭衍副总经理助理、分析部负责人肖琳琳跟我们详细介绍了昭衍以及生物分析实验室的具体情况。 /p p 　　据介绍，昭衍是中国最早的企业化GLP实验室，历经20多年的发展，现有员工800多人，在北京和苏州有两个地点，其主要客户是大中小型药厂，可根据客户的需求提供药物筛选、药效学研究、安全性评价和临床试验以及注册服务的一条龙新药外包服务。 /p p 　　我们今天关注的昭衍生物分析实验室，现有员工近200人，涵盖了大分子及小分子药物的生物分析，是目前同行中规模最大、检测能力最广、完成新药非临床生物分析实验最多的实验室之一。据了解，生物分析实验室主要从事新药的药代动力学研究，包括一整套药物代谢性质体外筛选和药物体内药代动力学的评价，以支持客户从早期药物发现到申报的需求，研究的药物包括化学小分子药物以及多肽和抗体类大分子药物。 /p p 　　肖琳琳介绍道，“药物的药代动力学性质对于药物的安全性和有效性的评估及评价都十分重要，其决定了一个新药是否会从研发走向临床应用，所以建立稳定、可靠、准确、灵敏的分析方法来评价新药的药代动力学性质对于我们的工作是至关重要的。” 据悉，除了非临床的药代动力学研究，该实验室还负责对临床试验生物样品进行药代动力学分析。 /p p 　　 span style=" COLOR: #ff0000" strong 液质联用是新药生物分析的主力方法之一 /strong /span /p p 　　据肖琳琳介绍，鉴于研究的需求，目前昭衍生物分析实验室已经配备了很多科学仪器，其中大型仪器就有十几台，价值达几千万，在大型仪器中，最主要的就是液质联用仪。 /p p 　　“根据分析药物的不同，其所需的仪器也不一样，如果分析对象是化学小分子药物，最主要的分析方法就是液质联用仪。对于生物大分子的药物分析目前市场上主流的还是酶标仪，使用ELISA方法。不过，随着技术的不断更新，现在有些生物大分子的分析也开始尝试使用液质联用方法去做了。” /p p 　　谈到实验室的现状及对仪器的需求，肖琳琳说，目前实验室业务量较大，业务种类相对来说也比较全面，涵盖小分子和多肽、蛋白抗体类大分子，未来也会开拓这些药物的生物分析。“一方面，鉴于生物分析实验室工作的特殊性，样本量大，有时甚至需要仪器每天24h运转，不间断的采集数据，这就给仪器提出了更高的要求：皮实耐用、维修率低、长期运行并可保持很好的稳定性 另一方面，目前公司也有不少亟待解决的、具有挑战性的生物分析项目，如多肽、单克隆抗体和ADC等，这些项目的研究需要更小的样品体积和更高的灵敏度。另外随着新药临床应用剂量上越来越低，对生物分析的灵敏度要求越来越高，这就需要更高灵敏度的仪器出现。” /p p 　　在这样的需求下，昭衍生物分析实验室配备了11台SCIEX的液质联用仪，既有皮实耐用的，也有灵敏度特别高的，包括4台API4000、2台QTRAP 6500、2台最新型号的TripleQuad 6500+和1台QTRAP 6500+。此外，还有2台新购买的TripleQuad5500目前尚未到货安装。肖琳琳说，“由于多数项目都是在上千个样品中分析同一个药物，SCIEX的仪器可以做到分析过程中不用清洗，大大提高了工作效率。另外，Turbo V& #8482 离子源稳定性好、灵敏度高、抗污染，特别适合我们的需求。” br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/36fd4c95-4390-4aae-a67b-bfc8ef804bcc.jpg" style=" width: 300px height: 225px " title=" 实验室1.jpg" width=" 300" height=" 225" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 实验室1.jpg" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/9926884c-c84b-4d55-bf0f-867362188373.jpg" title=" 实验室2.jpg" width=" 300" height=" 225" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 实验室2.jpg" style=" width: 300px height: 225px " / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 实验室照片 /strong /p p 　　 span style=" COLOR: #ff0000" strong 微量样品分析、抗污染能力等对仪器提出新需求 /strong /span /p p 　　在采访过程中，肖琳琳还特别提到了生物分析实验室未来工作计划中的难点，据其介绍，多肽和ADC等新药的体内浓度分析给工作带来很大的挑战，这些药物的分析不但对仪器灵敏度的要求越来越高，对分析仪器的稳定性和抗污染能力也提出了新的挑战。 /p p 　　“比如，由于ADC类药物同一份血样有时需要用到3-4种检测方法，这就对每种方法用到的样本体积有很高的要求，需要用很小的体积来分析样本的浓度 而生物分析的样品基本都是复杂基质的，多多少少都会有内源性的物质干扰，还会有一些不可挥发的磷脂类物质存在，因此离子源的抗污染能力对于生物分析来讲也尤为重要。” /p p 　　“鉴于此，我们希望现有的仪器能用很少的样品体积达到很高的灵敏度，在做蛋白和多肽分析时，常规的文献多报道用纳升离子源，但是这项技术重复性差，不易操作，我们期待能有一款可采用低流速，且易操作的离子源技术。”鉴于这样的需求，肖琳琳对当前SCIEX新推出了OptiFlow& #8482 Turbo V离子源充满了期待。据悉，OptiFlow& #8482 Turbo V离子源可以为科学家提供灵活的微流量定量解决方案，其灵敏度优于普通分析流量系统，但不会影响稳定性或易用性。通过微流量定量提高灵敏度的同时，节约样品的实际用量，且分析时间大大缩短，提高分析效率。 /p p 　　此外，鉴于多年仪器使用的经验和感受，肖琳琳还提到，在仪器软件方面比较关注数据的安全性，以及软件界面的易用性和人性化，可以在新员工的培训方面更节省时间。 /p

使用UPLC/Q-Tof液质仪的MSE功能和MassFragment软件对食品包装纸和纸板中的潜在迁移物进行鉴别和结构分析 Malcolm Driffield、1 Antony Lloyd、1 Emma Bradley、1 Dominic Roberts2 1 食品与环境研究所（英国约克） 2 沃特世公司（英国曼彻斯特） 应用优势 ■ MSE数据采集模式，可以一次进样同时得到母离子及其碎片离子数据，从而提高化合物鉴定的可信度。此外它还具有数据溯源的功能。 ■ ChromaLynx&trade XS软件可以对复杂混合物中的所有组分进行快速检测、鉴定和确认。用户可以通过精确质量数信息确定化学式，然后，在化合物数据库中进行搜索、确认结构式。 ■ MassFragment&trade 是一种智能型软件工具，能够自动匹配碎片结构，极大简化了数据处理，并且可在无标准品的情况下进行确认。 沃特世解决方案 ACQUITY UPLC® 系统 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱 SYNAPT® G2 HDMS&trade 系统 ChromaLynx XS软件 MassFragment软件 关键词 飞行时间质谱筛查、数据库搜索、结构表征、纸、纸板、食品包装、邻苯二甲酸酯 简介 回收纸和纸板有利于环境清洁，还可以缓解森林资源的压力、降低废物处理量。目前，进入回收环节的纸和纸板类型具有一定的限用管制。回收的纸和纸板最终可以用于要求较低的应用领域，例如报纸和杂志、纸板箱和纸板盒，以及要求较高的应用领域，例如食品包装。近年来，科学文献和媒体报道过一些有关回收纸和纸板用于食品包装时出现的问题。食品中检测到来自回收纸和纸板的污染物。印刷报纸和杂志的油墨中发现了矿物烃类化合物，1-2以及邻苯二甲酸盐，例如目录和手册所用粘合剂中的邻苯二甲酸二异丁酯，3以及印刷在纸和纸板外表面的光引发剂和其它成分。4这些类型的化学物在经过回收处理后仍会存在。 本研究是一个大型研究项目中的一部分，此研究项目将调查用于再生型食品包装的纸和纸板来源。5实验检测了四种不同类型的纸来源（纯白色打印纸、报纸和杂志、瓦楞纸板和食品包装纸），并确定了潜在的污染物。配备有高分辨率质谱检测器的超高效液相色谱（UltraPerformanceLC® ）（UPLC® /HR-MS）是一种有效的工具，有助于鉴定食品接触材料和其它领域中的未知化合物。6精确质量数、同位素谱图和碎片信息（如果存在）可用于预测元素组成，然后可将其与含有其潜在结构的数据库进行对比，如果结构匹配，鉴定结果将更加可信。所使用的仪器必须有足够的灵敏度和精确度以确保能够准确鉴定化合物。 本文介绍了如何使用ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统以及相关软件检测色谱峰、确定精确质量数并获得元素组分。实验将获得的分析结果与用户准备的含6000多种食品接触材料组分和污染物的数据库进行对比，通过MSE获得的碎片信息，在未使用确证标准品的情况下确定了其中一个待分析的化合物的化学结构。 实验 样品描述 从当地超市采购一组用纸和纸板包装的食品，将食品从包装中取出，切成小块，并充分混合。样品包括早餐谷物、意大利面、冷冻鱼、蛋糕和其它烘焙产品。将一部分混合的样品（5 g）、内标物d10-苯甲酮（100 &mu L，1 mg/mL）和乙醇（20 mL）加入样品瓶中，盖好盖子并震摇过夜。取一部分上清液直接进行分析。 UPLC条件 系统： ACQUITY UPLC 色谱柱： ACQUITY UPLC HSS T3（部件号176001133）150× 2.1 mm，1.8 &mu m 柱温： 45 ℃ 流速： 0.45 mL/min 进样体积： 1 &mu L 流动相A： 水+0.1%甲酸 流动相B： 乙腈+0.1%甲酸 梯度： 时间（min） %A %B 0.0 90 10 15.0 0 100 18.0 0 100 18.1 90 10 20.0 90 10 MS条件 MS系统： SYNAPT G2 HDMS 采集模式： MSE电离模式： 电喷雾正离子 检测的质量数范围： 50至1200 Da 锥孔电压： 25 V 毛细管电压： 1.0 kV 脱溶剂气温度： 500 ℃ 源温度： 120 ℃ 碰撞能量： 低能量 CE = 6 eV， 高能量 CE = 15 - 35 eV 碰撞气体： 氩气 LockMass： 亮氨酸脑啡肽，m/z 566.2771 数据管理： ChromaLynx XS和MassFragment软件 结果与讨论 混合食品包装样品的乙醇提取物的基峰离子色谱图（BPI）如图1所示。 图1. 纸和纸板食品包装乙醇提取物的基峰离子色谱图（低能量电喷雾离子化正离子模式）。 ChromaLynx XS软件可以反卷积解析色谱图，检测出现的所有色谱组分，并为每种确认的组分生成精确的谱图。这些操作均在&ldquo 目标模式&rdquo 下进行，将生成一系列单个峰，然后软件会将这些峰与包含潜在结构的数据库进行对比。软件提取了1380个组分，比TIC图中目测到的要多。充分显示了该软件在极低浓度条件下检测组分的优势ChromaLynx XS将提取目标化合物的准确质谱图，确定它们是否存在。 用户的数据库包含食品接触材料中可能存在的6000多种已知成分、潜在污染物以及衍生和分解产物。列表包括化合物名称和化学式，软件将在其中进行搜索并报告匹配结果。如果具有用标准品进行过分析，则该化合物的保留时间和碎片离子信息也会包含在数据库中。图2为ChromaLynx XS处理数据的示例，包括：（A）总离子流图、（B）目标物列表、（C）提取离子色谱图和（D）13.6min处，峰的相关质谱图，这是一个完整的鉴定过程示例。本样品用含6000种化合物的库进行筛查，最终根据精确质量数总共鉴定出45种化合物。在没有分析标准品的条件下，这些鉴定结果由其同时采集的碎片信息确认。 图2. ChromaLynx XS在13.6min处输出的质谱图，与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯的匹配。A) 总离子流色谱图、B) 目标物列表、C) 13.6min处的提取离子色谱图（m/z 278.2122）和D) 13.6min处色谱峰的质谱图（低能量）。 图3显示：其母离子的质荷比为278.2122，化学式为C17H27NO2。这与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯相匹配，该化合物可以用作喷涂至纸和纸板底物的紫外光固化油墨中的胺助引发剂。[M+H]+母离子的理论精确质量数为m/z 278.2120，与检测结果之间仅存在0.7 ppm的差异。在分析食品包装样品时，并未分析对二甲氨基苯甲酸异辛酯的确证标准品进行鉴定确认。SYNAPTG2 HDMS的运行模式为MSE采集模式，可以一次进样，同时收集该化合物的母离子及碎片离子信息，从而提高了化合物鉴定的可信度。 图3所示为低能量和高能量质谱图，在较高能量下，母离子的强度降低，生成碎片离子。 图3. 13.6 min处色谱峰的质谱图。A) MSE高能量谱图：显示碎片离子，B) MSE低能量谱图：显示分子加合物[M+H]+。 与分子一样，碎片离子的精确质量数也可用于确定潜在的元素组成。MassFragment软件将利用这些潜在的元素组成，根据建议的化合物化学结构（例如对二甲氨基苯甲酸异辛酯）来确认该结构。该软件使用系统化的键断裂信息和一套计分系统，此系统以键断裂的类型和发生的可能性为基础，信息输入程序的过程简单。.mol文件可以从ChemSpider商业库中下载，也可从最常用的化学绘图包得到，然后将其与提供碎片离子信息的MSE质谱图一起导入即可。 根据用户的具体需要，可以对参数进行相应更改。质量数窗口的限值范围非常重要，使用的范围越小，结构匹配的可信度就越高。在本示例中，使用的值是+/- 1 mDa。图4是软件针对13.6min处色谱峰所生成的结果，系统建议的化合物为对二甲氨基苯甲酸异辛酯。 图4. MassFragment输出的报告，其中所示为五个碎片离子的建议结构，增加了鉴定结果的可信度。 所测的五个碎片离子均验证了建议的母体结构&mdash &mdash 对二甲氨基苯甲酸异辛酯中不同键断裂后所得的离子的可能结构，这一结果提高了13.6min处色谱峰鉴定的可信度。图5所示为标记有MassFragment结构的MSE质谱图。此化合物很可能来自纸和纸板上的油墨，7相似化学类型的化合物经过回收处理后也仍会存在。现在，碎片离子和保留时间均与此化合物匹配，它们被反馈到数据库中，从而使得后面的鉴定更加可信。 图5. 13.6 min处色谱峰的MSE质谱图，标记有MassFragment鉴定结果。 结论 本实验采用具有色谱分离、高分辨率地测定准确质量数功能的ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统，对食品包装纸和纸板提取物进行分析。此分析可对之前未知的、可能会迁移到食品中的化合物作出值得信赖的鉴定。使用MSE数据采集模式，可以同时收集母离子和碎片离子的信息，采集的数据经过ChromaLynx XS和MassFragment软件的处理后，可获得具有高可信度的鉴定结果。 参考文献 1. Dima G, Verzera A , Grob K. Migration of mineral oil from party plates of recycled paperboard into foods:1. Is recycled paperboard fit for the purpose?2. Adequate testing procedure.Food Additives and Contaminants Part A.2011 28(11): 1619-1628. 2. Vollmer A, Biedermann M, Grundbock F, Ingenhoff JE, Biedermann-Brem S, Altkofer W, Grob K. European Food Research and Technology. 2011 232:175- 182. 3. Gartner S, Balski M, Koc h M, Nehls I. Analysis and migration of phthalates in infant food packed in recycled paperboard.Journal of Agricultural and Food Chemistry. 2009 57(22): 10675-10681. 4. Koivikko R, Pastorelli S, deQuiros ARB, Paseiro-Cerrato R, Paseiro-Losada P, Simoneau C. Food Additives and Contaminants Part A. 2010 27(10): 1478- 1486. 5. Driffield M, Lloyd AS, Lister L, Leak J, Speck D, Bradley EL.Manuscript in preparation. 2013. 6. Driffield M, Bradley EL, Castle L, Coulier L. Identification of unknown migrants from food contact materials.Mass Spectrometry in Food Safety, Methods and Protocols. 2011 357-372. 7. Food Standards Agency (2011) Food Survey Information Sheet 03/11. Migration of selected ink components from printed packaging materials into foodstuffs and screening of printed packaging for the presence of mineral oils.

日前，普析通用仪器有限责任公司的“液质三重四极杆串联质谱仪研制”项目被市科委批准列入2012年市级重大科技项目，该项目将为解决国内食品安全检测难点提供技术支撑，填补国内高端质谱仪器研发空白。 　　北京普析通用仪器有限责任公司成立于1991年，主要从事科学仪器研制、开发、生产，产品包括光谱分析仪、色谱分析仪、水质分析仪等几大系列数十种产品，开发出拥有自主知识产权的系列分析测试软件。公司在中国分析仪器行业中率先通过SO9001质量体系认证、ISO14001环境体系认证和CE认证，2001年起承担国家多项重大课题研究，被认定为“北京市企业技术中心”、 “北京市专利示范单位”、“国家高新技术企业”， 产品出口到德国、美国、韩国以及东南亚、中东等，标志着公司在广泛吸收世界先进科技成果的同时，已经拥有独立自主开发相关领域核心技术，成为开发区内高新技术企业的代表。 　　普析通用公司将以被列入2012年市级重大科技项目为契机，加大研发资金投入，组织科研攻关，加快项目实施，从而带动区域社会经济事业，特别是科研事业的进一步发展。

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月30日 热烈欢迎液相及液质联用版块专家、版主光临仪器论坛液相及液质色谱版面进行讲座! 　　经历太多的2008年已经挥手和我们告别，迎来了一个充满希望和机遇还有挑战的牛年。在这个充满阳光和温暖的日子里，我们液相版块与液质联用版块共同举办社区大型线上讲座—全解液相及液质联用。通过此次活动，提升对液相及液质联用的了解，发现并解决日常生活中遇到的困惑和问题，同时来增进彼此的了解，活跃社区学术氛围。 　　本期讲座共分三个阶段，第一阶段主要对液相和液质仪器的发展历史、基本构造、设备原理、应用领域和市场相关仪器做个介绍，通过这些方面的介绍，对整个液相和液质联用仪器有一个更全面的了解。第二阶段主要帮助解决大家对此相关的问题和困惑。大家针对液相及液质联用提出疑问，或把自己在实验当中碰到仪器等问题拿出来求得解答，大家也可以提出自己的观点意见和建议供大家分享。最后一个阶段主要对大家提出的问题和回答做个整理，方便查阅。 　　在此要感谢液相及液质联用版主和专家的辛苦劳动和大力支持，也希望对液相及液质联用有问题、有兴趣、有困惑、有见解的朋友一起交流心得和分享经验。本次讲座的为液相版块及液质联用版块的各位专家及版主共同举办，欢迎大家共同参与，提出疑问，解决疑问，共同进步! 本期活动参与的地址： 液相色谱部分参与地址＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞液质联用部分参与地址＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞ 相关内容: 线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

制药企业QA/QC 部门的液相检测方法中会经常使用非挥发性缓冲盐流动相（如磷酸盐缓冲溶液），但当进行液质联用分析时，流动相必须转换为适合于ESI（APCI）的挥发性流动相。而改变流动相很多时候会使得杂质峰的保留时间发生变化，甚至湮没在主峰中，因此，需要耗时耗力摸索新的分析方法。 为解决上述问题，近日，岛津公司在中国市场推出了岛津独有的LCMS-IT-TOF 的新应用系统&mdash &mdash 二维液质杂质鉴定系统。通过使用岛津二维液质杂质鉴定系统，无需改变原先的流动相分离条件，就可以将目标杂质从一维色谱中收集下来，在二维色谱中直接使用挥发性流动相进行MS 分析。如果同时配备IT-TOF，则可以通过多级高分辨质谱进行精确定性分析。 2D LC/MS 杂质鉴定系统流路图 二维液质杂质鉴定系统是基于Prominence 设计、用于LCMS-IT-TOF 前端的应用系统，配置包括LCMS-IT-TOF，Prominence 系列液相单元以及 &ldquo 二维液质杂质鉴定系统启动包&rdquo 。启动包中包括二维液相色谱质谱联用的控制软件及整套连接管路。 本系统特长 1）无需改变分析方法 无需改变原有分析方法，系统就可以通过一维色谱分离，将目标杂质组分导入样品环；然后，二维色谱分离目标杂质，并通过提供准确和多级（n³ 2）的质谱数据来达到鉴别杂质的目的。 2) 二维方式实现全自动切换 当液相色谱分析使用非挥发性盐流动相（如磷酸盐缓冲液），转换为液质联用分析时，需将流动相转换为挥发性流动相（不使用缓冲盐或使用挥发性缓冲盐）以适应大气压离子源。而本系统允许在一维分析中使用非挥发性盐流动相，在二维液质分析中使用挥发性流动相，自动实现流动相的在线改变。 3）可通过专用软件轻松使用该系统 二维色谱分析通常需要复杂的指令程序来控制切换阀以收集目标杂质。在此系统中，通过简单的输入杂质保留时间，即可以自动创建时间程序来实现阀的切换等动作。当杂质的保留时间未知或者因为分析条件变化而改变时，也可手动控制阀来实现切换。 有关详情，敬请咨询岛津公司 · 北京分公司 (010) 8525-2310/2312 · 浦西分公司 (021) 2201-3888 · 广州分公司 (020) 8710-8661 · 四川分公司 (028) 8619-8421 · 沈阳分公司(024) 2341-4778 · 西安分公司(029) 8838-6350 · 乌鲁木齐分公司(0991) 230-6271 · 昆明分公司(0871) 315-2986 · 南京分公司(025) 8689-0258 · 重庆分公司(023) 6380-6068 · 深圳分公司(0755) 8287-7677 · 武汉分公司(027) 8555-7910 · 河南分公司(0371) 8663-2981 岛津用户服务热线电话:800-8100439 400-6500439 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

招标项目编号:0705-224005004006招标项目名称:超高效液质联用仪等采购招标项目项目实施地点:中国上海市招标产品列表(主要设备):序号产品名称数量简要技术规格备注1液质联用仪1用于化合物结构确认, 化合物确证分析，化合物定量分析等设备预算：人民币80万元超高效液质联用仪（A型）1用于化合物结构确认, 化合物确证分析，化合物定量分析等设备预算：人民币93万元超高效液质联用仪（B型）1用于化合物结构确认, 化合物确证分析，化合物定量分析等设备预算：人民币90万元液相色谱仪1用于化合物结构确认, 化合物确证分析，化合物定量分析等设备预算：人民币40万元

信立方培训中心与仪器信息网合作， 将于2014年12月2-4日在北京举办液质联用 （食品）培训班，培训的主要内容为 《食品中兽药残留、生物毒素液质联用仪分析方法的建立及应用》 ，本次培训班除了以上两个方面的分析领域课程外，还邀请中国农业大学李晓薇老师讲授 《实验室质量管理与液质仪器维护》 。 培训时间：2014年12月2-4日 培训地点：北 京 培训内容： 2014年12月2日 主讲老师：彭涛 中国检验检疫科学研究院，副研究员，现为全国进出口食品安全检测标准 化技术委员会（SAC/TC445）秘书长 主讲题目：食品中兽药残留的液质联用仪分析方法的建立及应用 部分课程内容： 1）动物源产品中的兽药残留情况及卫生标准 2）常用兽药检测的仪器法与快速检测方法的比较 3）常用兽药LC-MS分析方法的研究进展 2014年12月3日 主讲老师：张朝晖 现任北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心食品实验室技术总监；北 京市食品安全专家委员会委员 主讲题目：食品中真菌毒素的液质联用仪分析方法的建立及应用 部分课程内容： 1）真菌毒素的产生和种类、毒理作用及国内外相关卫生标准 2）真菌毒素的分析方法概述: 仪器法与快速检测方法的比较 3）贝类毒素生物测定方法与理化测定方法 2014年12月4日 主讲老师：李晓薇 中国农业大学国家兽药安全基准实验室、农业部兽药安全监督检验测试 中心（北京）从事兽药残留及代谢物的分析方法开发与检测工作 主讲题目：实验室质量管理与液质仪器维护 部分课程内容： 1）液相色谱串联质谱仪的应用、维护及常见问题（涉及进样系统、分离系统、离子源、真 空系统、质量分离系统等） 2）液相色谱质谱联用在食品安全检测中常见问题（涉及各种基质干扰的排除、不同样品电 离方式的选择、假阳性和假阴性等） 咨询方式： 电话：010-51654077 15801550477 安老师 Email：job@instrument.com.cn 在线报名：http://www.instrument.com.cn/training/train_sign.asp?TRI_No=101166

食品样品基质复杂，分析检测难度大。食品检测既有食品安全的需要，也包括食品营养的需求。食品样品中目标成分一般可分为添加剂、非法添加物、营养成分、农残、兽残、真菌毒素等。随着生活水平的提高，人们对食品的安全性和营养成分的关注度也与日俱增。考虑到某些营养添加剂等物质含量较低，液相色谱-串联质谱分析方法在这方面有更好的灵敏度、特异性和抗干扰能力。在2023年发布的一系列国标中，《GB 5009.154-2023 食品中维生素B6的测定》《GB 5009.210-2023 食品中泛酸的测定》等均增加了液质联用的检测方法。仪器信息网特别策划“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”话题，聚焦食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用，向分析检测人员提供食品检测领域丰富的仪器分析解决方案。本文邀请到依利特分享食品检测相关的液质联用解决方案：依利特MS2 Vertical 9100液质联用色谱系统，采用专利设计的高稳定性恒流泵，确保极低的系统压力波动；具有“极速进样模式”的自动进样器，可确保快速高通量分析；双离子源设计，可轻松完成不同离子源间的切换；运用热源诱导脱溶剂技术，获得更好的灵敏度、更高的重现性，使仪器系统更稳定；与之相匹配的色谱工作站简化了整个质谱仪工作流程，使方法开发、数据处理以及报告打印等操作简单易行；同时仪器间方法转移时无对需质谱参数重新优化，即可直接进行分析检测。依靠先进的技术和功能，使其在农药残留、真菌毒素等有害物质检测、食品添加剂检测等领域有广泛的应用。植物源性食品中331种农药及其44个代谢物（共375种组分）残留量的测定。375种化合物的提取离子叠加谱图参考GB 23200.121《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》标准，使用依利特MS2 Vertical 9100液质联用色谱系统的多反应监测模式配合正负离子切换功能测定了375个化合物，其中365种化合物采用正离子模式采集，10种化合物采用负离子模式采集。高通量的检测手段，其检出限远远低于标准中的检出限要求，且其重复性和线性均较好，为高通量样品的农残测定提供可靠的保障。

日前，世界最大规模的仪器展览会--匹兹堡仪器博览会(Pittcon2010)在美国佛罗里达州奥兰多市举行。会议期间，SelectScience宣布了"2009年最佳质谱和分离技术新产品"评选结果并颁发"科学家之选"大奖。Agilent6430三重串联四极杆液质联用系统在众多高端品牌仪器中脱颖而出，最终荣获"2009年最佳质谱新产品奖"的殊荣。　 安捷伦生物系统事业部副总裁、总经理Gus Salem代表安捷伦公司领奖 　　SelectScience.net 是一家知名科学网站，主要服务于应用化学家、临床化学家和生命科学家。"科学家之选" 大奖是第一个为实验室行业网络社区提供新技术评选的网络平台。奖项由公众投票选出，每年都有超过20000名科学家被邀请为他们喜爱的新产品提名投票。 　　SelectScience的编辑，Kerry Parker表示，"科学家之选大奖为网络实验室社区提供了一个向制造商提出反馈和建议的良好平台。该项大奖集合了所有在当年度对实验室行业产生深远影响的新产品" 　　关于安捷伦6430三重串联四极杆液质联用系统 　　安捷伦新型6430三重串联四极杆液质联用系统为2009年美国质谱年会(ASMS)最新推出的高灵敏度串联质谱仪。6430经过硬件及软件的升级设计，灵敏度进一步得到明显提高，可快速地监测反应离子并快速地进行极性转换(30 ms)。6430三重串联四极杆液质联用系统非常适合于药代动力学分析、食品检测、水质分析、蛋白质生物标记物定量确认等。 　　6430三重串联四极杆液质联用系统拥有6460三重串联四极杆质谱的许多高性能特征，在分析复杂体系方面具有极大的灵活性，具有灵敏度高、重现性好、动态范围宽和操作简便等特点。针对不同应用领域还配有专业的软件功能以辅助用户工作需要，如动态多反应监测采集(Dynamic MRM) 模式免去了时间窗口编程的MRM，特别适合快速液相色谱中多组分(如多农残)的定性定量分析 软件及数据库方面具有最新的食品安全分析方法包，包括600 种农药及130种毒物的分析方法及MRM 数据库，用户直接导入液质联用仪进行定性定量分析，无需进行分析方法的优化和建立，使用非常方便。点击查看更多关于6430三重串联四极杆液质联用系统的信息。　　 安捷伦6430三重串联四极杆液质联用系统 　　关于安捷伦科技公司 　　安捷伦科技(NYSE：A)是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的 17,000 名员工在 110 多个国家为客户服务。在 2009 财政年度，安捷伦的业务净收入为 45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn 。

一、项目基本情况项目编号：OITC-G240261656-2项目名称：中国科学院2024年仪器设备部门批量集中采购项目预算金额：1072.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：1072.000000 万元（人民币）采购需求：1、采购项目的名称、数量：包号货物名称数量（台/套）用户单位采购预算（人民币）最高限价（人民币）是否允许采购进口产品15实时细胞代谢系统1中国科学院上海营养与健康研究所250万元245万元是包号货物名称数量（台/套）用户单位采购预算（人民币）总采购预算（人民币）是否允许采购进口产品1多接收电感耦合等离子体质谱仪1中国科学院高能物理研究所480万元560万元是膜去溶自动进样系统180万元是包号货物名称数量（台/套）用户单位采购预算（人民币）最高限价（人民币）是否允许采购进口产品28高分辨液质联用分析系统1中国科学院亚热带农业生态研究所262万元262万元是投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2024年07月25日 至 2024年08月01日，每天上午9:00至11:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：www.oitccas.com；北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层方式：登录“东方招标”平台www.oitccas.com注册并购买。售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国科学院亚热带农业生态研究所　　　　　地址：湖南省长沙市芙蓉区远大二路644号　　　　　　　　联系方式：谭晓雨，0731-84619778　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层　　　　　　　　　　　　联系方式：张维 王淑文 耿佳,010-68290549/0513/0515，wzhang@oitc.com.cn　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：张维 王淑文 耿佳电　话：　　010-68290549/0513/0515

【报名方式】电话：010-51299927-101 13269178446 传真：010-51413697 Email：training@instrument.com.cn 　　在线报名 　　信立方质谱培训中心联合仪器信息网于2009年开设了气质联用(3期)、液质联用(1 期)、谱图解析(2 期)等不同类型和层次的质谱培训班，受到广大学员欢迎和好评。2010年培训中心将继续举办此系列质谱培训班，并适当增加培训内容，从2010年3月开始，每月举办一期，欢迎广大有机质谱用户报名参加。 　　培训中心联合仪器信息网将首先于2010年3月22日-26日在北京举办液质联用(LC-MS)应用技术培训班，邀请盛龙生、王光辉、苏焕华领衔主讲，欢迎有志提高液质联用技术水平的分析人员前来参加。 　　【时间地点】2010年3月22日-26日 北京 　　【主讲专家】 　　盛龙生 中国药科大学药学院研究员，长年从事质谱法及其联用技术的方法学和应用研究。 　　王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一。 　　苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师，组织过多种质谱应用技术培训。 　　【培训内容】 　　一、LC-MS联用仪的基本结构及性能 　　1.LC-MS仪器的基本组成 　　2.LC-MS液相色谱系统 　　3.LC-MS接口 　　4.LC-MS常用质谱仪器及性能 　　试听：APCI离子源介绍 　　二、LC-MS定性定量分析方法及相关技术 　　1.LC-MS的基本数据与信息 　　2.LC-MS定性分析技术 　　3.LC-MS定量分析技术 　　试听：质谱信息及解析 质谱定量方法和内标 　　三、LC-MS应用及常见问题 　　四、ESI离子化技术 　　1.ESI结构及工作原理 　　2.常见问题分析 　　试听：溶剂及缓冲溶液的优化 　　五、质量分离及选择检测 　　1.质量分析器扫描技术 　　2.不同扫描技术的应用 　　六、色谱柱的选择与色谱条件优化 　　1.色谱柱的评价与选择 　　2.色谱参数的优化 　　3.方法开发 　　试听：方法开发途径 色谱柱的选择 　　七、样品的预处理技术 　　1.样品前处理的各种方法 　　2.多残留快速筛查的处理技术 　　试听：样品前处理 　　八、结业考试、答疑与讨论 　　【报名方式】电话：010-51299927-101 13269178446 传真：010-51413697 Email：training@instrument.com.cn 　　在线报名 　　附：信立方2010年上半年有机质谱培训班日程 　　气质联用(GC-MS)应用技术培训班 (2010年4月19日-4月23日) 　　有机质谱谱图解析技术专题培训班 (2010年5月17日-5月21日) 　　有机质谱在石油石化领域应用技术培训班 (2010年6月7日-6月11日)