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液相分离

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液相分离相关的资讯

  • 安捷伦任命新的液相分离部总经理
    仪器信息网讯 2014年4月,安捷伦新任命Stefan Schuette为安捷伦副总裁兼液相分离部总经理。此前,原安捷伦液相分离部总经理Fred Strohmeier从2013年12月升任安捷伦高级副总裁兼生命科学与诊断集团总裁,接任离职的Lars Holmkvist。   据社交网络Linkedin信息显示,Stefan Schuette 1997年加入安捷伦(原惠普),先后担任全球光谱产品技术营销工程师、全球液相产品和解决方案经理、生命科学业务德国及奥地利销售和服务业务经理、全球液相产品市场营销高级总监、液相分离业务总经理等职。   Stefan Schuette拥有物理学博士学位。(撰稿:杨娟)
  • 直播预告 | 液相分离纯化技术在药物研发中的应用
    01 讲座主题《液相分离纯化技术在药物研发中的应用》“主要内容1. 液相分离技术的简介 2. 液相分离技术的特点 3. 典型案例的分享02 主讲人简介周春东上海皓元生物医药科技有限公司制备分离部SFC/正相部门负责人 ✦ ✦ ✦ ✦ ✦ 教育经历于2010年6月,毕业于西北农林科技大学的化学生物学专业,获得硕士学位于2003年6月,毕业于西北农林科技大学大学的生物技术专业,获得学士学位 工作经历拥有近13年关于药物分子分析和分离的专业经验,擅长手性药物分析方法开发和制备拆分以及药物API、中间体及工艺杂质分析方法开发及分离纯化。于2010年7月加入上海药明康德新药研发有限公司,主要从事公司外部项目相关的SFC和常规HPLC分离的方法开发、分离工作,已服务于多家国内外公司,如默克、诺华、GSK、强生、礼来、杨森制药、扬子江药业、南京药石、四川海思科制药、等等,另外还参与公司内部的FTE分离纯化工作;每年累计完成项目超过千个,并得到一致的好评。于2018年5月加入上海泓博智源医药股份有限公司,主要从事负责药化分析部门SFC分析分离平台实验室的0-1的建设及反相制备分离支持服务的整体水平完善和提升,实现了公司手性分析分离纯化wan全内部完成以及承接部分外部服务项目。于2019年12月加入济川(上海)医学科技有限公司即济川药业上海研究院,主要从事项目药物工艺杂质及制剂杂质分离纯化实验室的建设和运行等工作,共支持了研究院十多个药物研发项目,其中,部分已经获得生产许可;同时,参与药物研究阶段专li撰写,并获得已发表发明专li6个。与2022年3月加入上海皓元生物医药科技有限公司,主要负责SFC/正相制备分离平台的全面建设和运营管理,从7月正式启动到2022年底完成公司三百多个项目支持,以及多家商务项目的支持;现在实验室有多台分析分离液相仪器,几十种分析分离色谱柱,可以快速实现分析方法开发和制备分离方法开发及优化;支持项目可以是手性或非手性化合物;也可以提供GMP下的分离纯化项目需求。03 讲座时间2023年7月31日(周一)下午14:00
  • 液相分离柱技术助力呕吐毒素DON的新研究
    10月1日,Ecotoxicology and Environmental Safety在线发表了中国科学院上海营养与健康研究所研究员武爱波研究组题为Mycotoxin deoxynivalenol affects myoblast differentiation via downregulating cytoskeleton and ECM-integrin-FAK-RAC-PAK signaling pathway的研究论文。以往有关脱氧雪腐镰刀菌烯醇(简称DON,俗称呕吐毒素)多集中在其免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、遗传毒性等方面,而关于其对生长发育方面的影响研究较少。该研究发现呕吐毒素DON能抑制肌肉细胞多核肌管的形成,影响细胞骨架蛋白的表达,抑制调控actin细胞骨架的ECM-integrin-FAK-RAC-PAK信号通路,进而可能影响肌肉的发育和功能。该研究为真菌毒素毒性研究新方面及揭示其分子机制提供了新见解和思路(图1)。图1.呕吐毒素DON影响肌肉细胞肌管形成 9月16日,Toxins在线发表了营养与健康所武爱波研究组题为Validation of LC-MS/MSCoupled with a Chiral Column for the Determination of 3 -or 15-AcetylDeoxynivalenol Mycotoxins from Fusarium graminearum in Wheat的研究论文。3-、15-ADON是DON毒素的主要衍生型,二者在常规检测中难以被准确区分,对DON毒素的化学型精准鉴定带来障碍。该研究基于新的液相分离柱技术,实现两种衍生型毒素的精准识别和准确分离,为开展产DON毒素相关的微生物菌株、小麦寄主等表型鉴定研究提供了新方法(图2)。图2.呕吐毒素DON主要衍生型的精准定量检测 上述研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、上海市等的支持。
  • 199万!Waters中标陕西省食品药品检验研究院快速液相分离系统采购项目
    一、项目编号:ZX2022-12-15二、项目名称:仪器设备(快速液相分离系统)采购项目三、采购结果合同包1(仪器设备(快速液相分离系统)采购项目):供应商名称供应商地址中标(成交)金额陕西盛合佳成生物科技有限公司陕西省西安市高新区丈八街办科技六路4号香榭中新广场A座1-1-2423号1,993,600.00元四、主要标的信息合同包1(仪器设备(快速液相分离系统)采购项目):货物类(陕西盛合佳成生物科技有限公司)品目号品目名称采购标的品牌规格型号数量(单位)单价(元)总价(元)1化学药品和中药专用设备零部件实验需要快速液相分离系统(进口):WatersARC HPLC1.00(个)598,600.00598,600.001化学药品和中药专用设备零部件实验需要快速液相分离系统(进口):WatersARC HPLC2.00(个)697,500.001,395,000.00
  • 200万!陕西省食品药品检验研究院仪器设备(快速液相分离系统)采购项目
    项目编号:ZX2022-12-15项目名称:仪器设备(快速液相分离系统)采购项目采购方式:公开招标预算金额:2,000,000.00元采购需求:合同包1(仪器设备(快速液相分离系统)采购项目):合同包预算金额:2,000,000.00元合同包最高限价:2,000,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学药品和中药专用设备零部件实验需要1(个)详见采购文件600,000.00600,000.001-2化学药品和中药专用设备零部件实验需要2(个)详见采购文件1,400,000.001,400,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:根据合同约定采购需求.docx
  • 省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E
    省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们,更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质,根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类,其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康,因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂,我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中,需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器,分别进行净化制备和分析,分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案,采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离,方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上,介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器:Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵:Vanquish Dual Pump(VF-P32-A-01)自动进样器:Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop)柱温箱:Vanquish Column Compartment(VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀)检测器:Vanquish Diode Array Detector HL(含10mm或60mm光纤池)样品收集环体积:500 μL色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图(超快速在线二维方案)(点击查看大图) 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法,精密称取固体奶粉试样约10 g(精确到0.01 g)于150 mL平底烧瓶中,用约30 mL 45 ℃~50 ℃温水使其溶解,混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT,混匀,加入30 mL无水乙醇,充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀,在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后,取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中,加入50 mL石油醚-乙醚混合液(1:1, V:V),振荡萃取5 min,将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗,加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取,合并醚液,用约100 mL水洗涤醚液,重复3次,至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤,滤液收入250 mL圆底烧瓶中,于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL,立即氮气吹干,用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容,上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析,测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图(a:维生素A;b:维生素D2和D3;c:维生素E)(点击查看大图) 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间,下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行,结合在线固相萃取,可以实现皂化液直接上机分析,省时又省力。样品皂化过程同上,皂化后,取出立刻用冷水冷却到室温,用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5~10min(5000rpm)后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下:仪器:Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵:Vanquish Dual Pump(VF-P32-A-01)和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器:Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop)柱温箱:Vanquish Column Compartment(VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器:Vanquish Diode Array Detector HL(含10mm或60mm光纤池),U3000 VWD3100 Detector(含11 μL流通池)样品收集环体积:500 μL色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4,测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图(在线固相萃取-二维方案)(点击查看大图)图5. Vd测定谱图(a为对照品,b为样品)图6. Va和Ve测定谱图(a为对照品,b为样品)(点击查看大图) 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案,方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE,无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率,减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 超高效液相色谱—UHPLC改进大蛋白质分子的分离度
    首次将 UHPLC 用于小分子分离时,能得到很好的峰形,但是蛋白质峰的分离几乎没有那么好,因此通常不可能显着缩短运行时间。然而,最近对蛋白质进一步改进让UHPLC 可以提供更好的分离度和更短的运行时间。虽然 UHPLC 不能让科学家始终看到蛋白质之间的所有差异,但它可以让他们看到一些差异——例如,在大体形态、二硫化物异构体、脱氨基作用和蛋白质折叠方面。蛋白质研究人员使用不同的色谱模式来实现这一目标,例如反相色谱 ( RPC )、离子交换 色谱( IEX ) 和尺寸排阻 ( SEC ) 色谱。 为了成功分离出蛋白质的细微变化,可以通过仪器控制在储存和分离过程中具有生物相容性和准确的温度控制来保护脆弱的蛋白质样品免受外部因素的影响。许多蛋白质研究人员在质谱 ( MS ) 分析之前使用超高效液相色谱技术分离蛋白质。这可以很好地工作,具体取决于 UHPLC 分析的模式。 色谱填料改进的粒子技术也对提高蛋白质分析有着显著推进作用。传统上,UHPLC 对小分子的定义特征是直径小于 2 微米的全多孔颗粒柱。但是,这些对较大的蛋白质效果不佳,因为它们会导致背压增加、液相色谱柱堵塞和其他仪器维护问题。对于这个问题,改进的色谱填料采用核壳颗粒(也称为表面多孔、几何结构、融合核或混合颗粒)由被多孔外层包围的实心球形内层制成,可提高 UHPLC 的分离效率处理更大的蛋白质。 恒谱生USHA和USHB系列填料从1.8粒径到200、300甚至更大的粒径都具有很好的重现性、选择性和高分离度的优点。独有的键合方式,可实现百分百水相条件。不管是反相分析还是正相分析,都可以找到合适的色谱柱,能够高效分析维生、类固醇、蛋白质、单糖、多糖、氨基酸等多种物质。 UHPLC 的应用正在扩大,并且越来越多地包括生物治疗药物。核壳颗粒通常用于分离免疫球蛋白, IgG 疗法是当今蛋白质治疗工作的zui大份额。未来可能超高效液相色谱会在核壳颗粒以及研究和生物制药应用方面取得进一步的技术发展。作为化学和生物学的交叉点,用于蛋白质的 UHPLC 已准备好进入一系列有趣的应用领域。
  • 气相、液相分析仪器现场全程培训服务
    气相、液相分析仪器现场全程培训服务,我们致力于让实验工作更加高效、便捷、规范!2020年9月9日,经过标准的清理清洁、性能测试和配置清点, 1套LC和1套GCMS 打包发货准备中...打包的仪器有:1,GCMS气质联用 品牌:安捷伦, 型号:7890A-5975C+150位7693自动进样器2,HPLC液相色谱 品牌:安捷伦, 型号:1200+DAD+FLD配四元泵和自动进样器 9月15日,接到客户的收货通知,工程师即刻出发,当天就到达客户现场,实验室宽敞明亮。 我们和客户经过初步的沟通交流后,拆箱清点,并确认安装位置。 按照客户的要求,两台靓机归位,即刻点亮了全场。\ 安装就绪后,再确认一下仪器性能。 确认仪器正常后,开始基本的操作和使用培训。 精彩还在继续,除了常规的安装调试,我们的工程师也是应用高手,陪同客户一起逐一完成了即将开展项目的方法开发和培训。 大家是不是觉得咱工程师的工作就到此为止了?接下来是时候展示真正的技术了,仪器的维护保养以及故障处理边学边练,一组大师即将诞生的节奏。 相聚总是太匆匆,一眨眼四天时间已经过去了,工程师即将离开执行新的任务,几天的相处,大家已经由当初的陌生变成了很好的朋友,合影留个纪念吧 各位未来的大师们,继续消化熟悉这几天的内容吧,期待来谱标技术中心参加进阶培训的时候再相聚!
  • 280万!北京生命科学研究所生物分子液相分析系统等三种设备采购项目
    项目编号:HCZB2022-051项目名称:北京生命科学研究所生物分子液相分析系统等三种设备采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:280.0000000 万元(人民币)采购需求:名称、数量、简要技术需求如下:序号货物名称数量简要技术需求1▲生物分子液相分析系统1套… … 3.1精确的全自动微量柱塞泵,双泵四泵头,每个泵头都有独立除气阀。… … (详见磋商文件第五章)2▲自动进样器1套… … 1.5阀门转换时间:… … (详见磋商文件第五章)3▲DNA剪切超声波破碎仪2套… … 2.4发生超声的探头与主机分开装配,用户可轻松自主更换老化探头。… … (详见磋商文件第五章)注:1.标注“▲”的,允许提供进口产品;未标注允许采购进口产品的,如供应商所响应货物为进口产品,其响应文件按无效响应处理。2.本项目共1个包,供应商只可投完整包,不允许将一包中的内容拆开进行响应。合同履行期限:合同签订后6个月内完成供货。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 安捷伦推出具有最高色谱分离度且易使用的1290 Infinity二维液相色谱解决方案
    安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 2012年4月19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。” Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/2D-LC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • “蛋白样品冻干过程”干货分享!——深度解析相分离现象及影响因素
    冻干可以通过去除样品中的水分,限制分子的流动性,减慢药物成分的物理/化学反应来延长产品的保质期,然而固体状态的配方也不是一直稳定的,由于在干燥过程中,蛋白质暴露在许多应力作用下,在长期的储存过程中,仍然容易发生物理/化学反应。在冻干及储存过程中,我们常常会加入一些稳定剂来保护蛋白免受应力的影响,主要有两种稳定机理来解释:水替代假说和玻璃化假说;但是两种稳定机制都需要将蛋白质分子分散在稳定剂中,使得蛋白质和稳定剂都处于相同的单一无定形相,即不发生相分离。那么相分离是如何发生的?为什么会发生?相分离主要发生在冻干的预冻步骤,在一定程度上取决于冻干的工艺和配方成分。1、相分离的机理 图1:冻干分为三个步骤冻干主要分为三个步骤:预冻,主干燥及次级干燥。(如图1所示)在预冻过程中,溶液被降到一个很低的温度,晶核形成并且生长,样品中的溶质浓度不断浓缩,可以达到初始浓度的约50倍,如果在热力学和动力学上均利于反应发生的条件下,高浓度的溶质可以导致相分离。2、相分离热力学当溶液为成分A 和成分B的混合物,会发生下面的相互作用(如图2所示)。熵和焓之间的竞争决定了相分离的过程。相分离的热力学基于混合物的自由能(弗洛里-哈金斯理论),聚合物由于尺寸大小和连通性,不能充分利用可用体积,大分子量聚合物的熵变化较小,因此,混合物热力学更容易受到较大焓贡献的支配,当ΔGmix 0: 热力学上有利于相分离 (A-A和B-B相互作用优于A-B相互作用)。 图2:溶液A和B发生的相互作用如果相分离是热力学自发以及动力学上利于反应(足够的移动性和时间),蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相,富含稳定剂的无定形相以及富含蛋白的无定形相,后者由于缺乏稳定剂的保护,蛋白更易于降解。(如图3所示)图3:蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相3、相分离的检测方法无定形-无定形物质的相分离不容易检测,由于检测方法有限,证据不足,目前主要有如下检测方法:检测技术方法局限性调制DSC配方中有多个Tg’表示有多个无定形相通常,富含蛋白的相不能被DSC检测到,因为在Tg’温度下具有较小的ΔCP;要求高浓度的蛋白配方。拉曼成像技术非重叠成分峰的线谱分析范围:2-50微米;不能检出低于检测限的成分波动。固体核磁共振利用弛豫时间来探测2-5 nm, 20-50 nm分子大小物质的混溶性动态实验需要大量的样品。X射线衍射/散射在纳米尺度上探测结构特征对于两个组分,均包含重要的结构层次,无法区分相分离;成本高,动态实验。SEM肉眼观察物质的形态结果会存在模棱两可的现象;需要较大的容易辨认的相。电介质技术依赖于电场中的分子迁移率响应存在不确定性。4、工艺参数对相分离的影响过冷度-----成核温度❖热力学冻结温度和首次成核温度之间的差值为过冷度;(如图4所示)❖较高的成核温度会更易导致相分离;(由于溶质在远高于Tg’温度下进行浓缩) 图4:过冷度冷却速度❖控制达到给定过冷度的速度;❖缓慢的冻结速度会更容易导致相分离;退火❖主要用于填充剂结晶,控制冰晶形态或增加冰晶体的大小,缩短一次干燥时间;❖如果两相热力学更稳定,退火时间和迁移率的增加可能会提供相分离的机会;灌装体积❖较大的灌装体积会对相分离有较大的影响,因为在样品中具有较大的热梯度。案例分享成核温度和冷却速度对相分离的影响对已知的相分离聚合物体系 1:1 PVP29K:DEX10K(100 mg/ml) 进行研究,将冷却台放在拉曼显微镜下进行观察。(如图5所示) 图5:已知相分离聚合物体系在拉曼显微镜下的观察成核温度对相分离的影响 图6:成核温度对相分离的影响与每个单一组分相比,成核温度较高的一组(-5℃)对相分离具有较大的影响;其余的成核温度对相分离影响较小。(如图6所示)冷却速度对相分离的影响 图7:冷却速度对相分离的影响所有的冷却速度均会在一定程度上提高相分离的倾向,但是影响较小。(如图7所示)*结论在没有热历史的情况下,成核温度和冷却速率对相分离的影响较小。成核温度和灌装体积对相分离的影响 图8:成核温度和灌装体积对相分离的影响较大的灌装体积(1ml VS 0.2ml)和较高的成核温度(-5℃ VS -10 ℃)会导致相分离,可能是由于样品内部存在较大的温度梯度。(如图8所示)5、配方成分对相分离的影响在冻干过程中配方成分的兼容性是阻止相分离的关键,如研究表明聚合物体系的不混溶性随着聚合物分子量的增加而增加。对于蛋白而言,相分离的倾向性可能与稳定剂大小,静电相互作用(盐类),稳定剂类型(填充剂、表面活性剂),稳定剂浓度,蛋白质特性(等电点,大小),配方PH值等有关。案例分享——配方组分对相分离的影响❖实验进行了系统的研究,探索蛋白质:糖的比例以及蛋白质(分子量,电荷)和糖(分子量,单糖亚基和长度)的特性如何影响配方在冻干过程中的混溶性。(如图9,10,11所示)❖蛋白质和糖(200mg /mL)的混合物按以下比例(w:w):蛋白质:糖——0:1,1:9,1:4,1:2.3,1:1.5,1:1,1:5:1,2.3:1,4:1,9:1❖多个Tg’的存在表明存在相分离。 图9 图10 图11实验表明● 在所有的蛋白-糖体系均观察到了相分离现象(两个不同的Tg’),尽管不同的比例出现相分离的时间不同;● 不同蛋白-糖混合物Tg’的宽度不同,有可能多个Tg’会重叠在一起,形成一个较宽的Tg’, 导致无法检测到相分离现象;● 其中在牛血清蛋白和海藻糖混合物中,当二者比例为1:1.5和1:1 时,观察到存在相分离现象;(如图12所示) 图12● 对于蛋白-糖体系中,二者比例从1:2.3 到4:1 均观察到存在相分离现象;(如图13所示)图13结论● 对于几乎所有被研究的体系中,当配方中蛋白质和糖的比例为1:1和1.5:1时确定会发生相分离现象,这表明蛋白质和糖的比例和系统的相分离倾向之间可能存在相关性;● 在系统的相分离趋势和以下属性之间似乎没有明显的相关性: # 蛋白质电荷/等电点 # 蛋白质分子量 # 糖的分子量 # 单糖亚基;● 在几乎所有研究的配方中,当蛋白和糖的比例为1:1时会发生相分离;● 本研究结果表明,冻干蛋白配方中应加入过量的稳定剂。6、冻干蛋白配方中相分离的重要性● 相分离取决于具体的操作过程和组分;● 在预冻过程中,温度/时间和浓度是关键因素,会影响系统相分离的趋势;● 蛋白和稳定剂的物理化学特性会影响相分离;● 在冻干过程中保护不足会导致长期储藏过程中不稳定性的增加;● 当缺乏稳定剂时,蛋白在干燥过程中会发生改变(即形成反应型结构),这可能会导致储存过程中潜在的稳定性问题;● 需要了解相分离如何影响冻干制剂的保质期;● 相分离检测是稳定性欠佳的指标;● 未检测到的相分离会影响蛋白质稳定性和整体产品质量;● 需要更好的检测方法!当前的方法可以证明样品存在相分离,但不能证明样品不存在相分离。参考文献[1] Padilla,A.M.et.Al.(2011).”The Study of Phase Separation in a Model Polymer Phase Separating System Using Raman Microscopy and a Low-Temperature Stage: Effect of Cooling Rate and
  • 276万!Cytiva中标北京生命科学研究所生物分子液相分析系统等三种设备采购项目
    一、项目编号:HCZB2022-051(招标文件编号:HCZB2022-051)二、项目名称:北京生命科学研究所生物分子液相分析系统等三种设备采购项目三、中标(成交)信息供应商名称:北京纵坐标国际贸易有限公司供应商地址:北京市石景山区实兴东街11号二层45室中标(成交)金额:276.0000000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 北京纵坐标国际贸易有限公司 生物分子液相分析系统;自动进样器;DNA剪切超声波破碎仪 Cytiva;Cytiva;Qsonica AKTA avant 25;ALIAS Bio;Q800R3 1;1;2 1,420,000.00 560,000.00 390,000.00
  • “纳米材料的选择性吸附环境污染物机理及水相分离功能调控”获国家自然科学二等奖
    p   1月8日上午,2018年度国家科技奖励大会在人民大会堂隆重举行。中国科学院生态环境研究中心刘景富研究员主持的“纳米材料的选择性吸附环境污染物机理及水相分离功能调控”项目荣获国家自然科学二等奖。项目的主要完成人有中国科学院生态环境研究中心刘景富研究员、蔡亚岐研究员、刘倩研究员、赵宗山研究员、江桂斌院士。 /p p   该项目属于环境科学与技术领域。水环境中的持久性有毒污染物严重危害生态环境与人体健康,高效分离富集和去除这些微量污染物的方法是研究其环境行为与效应并发展污染防治技术的重要基础,也是我国环境与人体健康保护的重大需求。纳米材料在水中污染物的高效吸附去除等方面具有巨大的潜力,选择性吸附目标污染物和水相分离功能是决定纳米材料吸附去除水中污染物性能的关键因子。该项目以纳米材料的选择性吸附污染物原理和水相分离功能调控等前沿科学问题为核心,系统研究了纳米材料吸附污染物的分子作用机制与调控以及纳米材料的水相分离富集和回收等关键难题,取得了以下重要发现: /p p   1.揭示了纳米材料对不同类型污染物的选择性吸附原理。构建了具有不同表面电荷、络合能力和疏水性等表面特性的纳米吸附剂,发现这些吸附剂的表面结构和官能团性质决定了其对不同金属离子和不同类型有机污染物的吸附性能,揭示了纳米材料对污染物的选择性吸附作用机制,为设计制备选择性吸附目标污染物的纳米材料提供了理论依据。 /p p   2.阐明了磁性纳米材料的水相分离性能及选择性吸附功能的调控机制,构建了兼具选择性吸附和水相分离功能的系列磁性纳米材料。发现Fe3O4纳米材料可在重复使用中保持优异的选择性吸附和磁性分离功能 通过改性或表面修饰增加磁性纳米材料选择性吸附目标物的表面官能团,可显著提高其选择性吸附目标污染物的能力,消除水环境中大量共存物质的干扰。构建了选择性吸附去除砷、氟、全氟化合物、烷基酚类内分泌干扰物等典型污染物的系列磁性纳米材料,突破了纳米材料高效选择性吸附水环境中微量污染物和水相分离的难题。 /p p   3.发现了基于浊点萃取调控纳米材料水相分离功能的新原理,创建了基于该原理分离回收纳米材料的新方法。发现了利用浊点萃取调控纳米材料水相分离功能的新途径,并揭示了其通过形成非离子表面活性剂-纳米材料胶团复合结构而实现水相分离的作用原理。基于该原理创建的萃取痕量纳米材料的新方法,可富集不同粒径、化学组成和表面修饰的纳米材料并保持其原有形貌和尺寸特征,为纳米材料的分离回收及环境行为与效应研究提供了关键技术。 /p p   研究成果发表在 Environ. Sci. Technol. 等本领域著名 SCI 期刊,得到国际同行广泛引用,丰富了纳米材料功能化修饰和水相分离调控理论,在国际上引领了磁性纳米材料选择性吸附污染物及纳米材料浊点萃取分离等研究方向,创建的纳米材料浊点萃取分离富集方法在国内外得到广泛应用并取得重要学术成果,推动了环境科学与技术等基础学科的发展。8篇代表性论文被 SCI 他引1552次,其中4篇的单篇 SCI 他引超过200次(单篇最高 SCI 他引428次),6篇入选 ESI 高被引论文,1篇获 J. Chromatogr. A 高引用论文奖。项目获授权发明专利3件。项目完成人获得全国百篇优秀博士学位论文(3人)、国家杰出青年科学基金(2人)、国家优秀青年科学基金(1人),受聘 Environ. Sci. Technol. , Nanolmpact 等4个 SCI 期刊主编和副主编,入选 Elsevier 高引用论文作者榜单(2人)。 /p
  • X染色体失活新机制:液-液相分离的成核作用
    性别决定过程中会出现X染色体失活(X chromosome inactivation,XCI)现象,其中涉及到一个非常关键的长非编码RNA Xist,在XCI过程中Xist由两条X染色体中的一个转录出来,覆盖在X染色体之上对X染色体进行沉默【1,2】。Xist通过招募染色质修饰蛋白、转录沉默因子以及其他的RNA结合蛋白,启动基因沉默并对X染色体进行大规模的重塑,形成非活性X染色体中心(inactive X chromosome,Xi)【3,4】。但X染色体上需要被沉默的基因有一千多个,而Xist只有几十个,并不与需要沉默的基因数量级相对应,因此X染色体的沉默的具体机制还不得而知。2021年11月4日,美国加州大学洛杉矶分校Kathrin Plath研究组与Tom Chou研究组以及Yolanda Markaki(第一作者)合作发文题为Xist nucleates local protein gradients to propagate silencing across the X chromosome,揭开了Xist通过对局部蛋白进行成核作用,促进Xist以及相关蛋白在X染色体上的覆盖,从而导致X染色体失活的分子机制。为了检测Xist如何介导X染色体失活,作者们将雌性小鼠胚胎干细胞分化形成外胚层类似细胞(Epiblast-like cells,EpiLCs),此时会促进Xist的表达以及X染色体失活的诱导(图1)。在分化培养的第二天D2到D4是基因沉默的关键时期。通过RNAs-seq,作者们对所有的X染色体相关的基因进行了检测,确认D2-D4是Xist发挥作用的时间框,与其相互作用蛋白一起促进了基因的逐渐沉默。因此,作者们将D2时期的X染色体称为pre-Xi,而将D4时期的染色体称为Xi。图1 外胚层类似细胞中Xist诱导X染色体失活通过对D2-D4转换过程中Xist覆盖体积的统计,作者们发现pre-Xi与Xa的体积相似,而D4的时候Xi的体积与体细胞中凝缩程度相似。而且通过原位杂交实验,作者们发现pre-Xi到Xi的过程中结构出现了显著变化,因此X染色体失活过程中出现了染色体高阶结构的不同。那么首先作者们想知道X染色体失活过程中Xist的数量具体是多少,为此作者们使用三维结构照明显微镜(Three-dimensional structured illumination microscopy,3D-SIM)对Xist的数量进行了统计,利用MS2-MCP实验系统【5】作者们发现Xist的数量大约是50个,每个点中包含两个Xist分子,在pre-Xi到Xi的过程中Xist的数量也没有出现显著的变化。但Xist点联合起来将X染色体上1000多个基因进行了沉默,Xist与被沉默的基因之间庞大的数量差引起了作者们的兴趣。能做到这一点的其中一个可能性是靶标基因之间可以通过快速扩散和瞬时的相互作用而被沉默。为了对这一假设进行检测,作者们检验了Xist点的移动性。作者们惊讶地发现,Xist点的位置几乎没有明显的融合和分裂,说明Xist点的信号位置是被严格限制的,而且主要位于开放的A-compartment之中。图2 Xist招募蛋白效应因子促进超复合体的形成那么Xist是如何做到沉默X染色体上的基因的呢?为此作者们想知道Xist点是否是通过招募其他的效应因子蛋白而导致在X染色体上的沉默的。作者们诱导基因沉默的效应因子蛋白进行检测,发现Xist点会招募其他效应因子比如SPEN等在Xist存在的局部区域形成大分子复合体(图2),增加局部蛋白质浓度形成Xi。SPEN能够形成大分子复合体依赖于其中存在内在无序序列【6】,通过敲除该内在无序序列,作者们发现SPEN蛋白招募进入Xist形成的复合体中也依赖于其内在无序序列,同时该序列对于X染色体失活过程也是非常关键的。Xist与形成的超复合体逐渐对X染色体进行塑形,促进X染色体上基因的沉默,形成X染色体失活中心区域(X-inactivation center,Xic),该区域包含正是Xist基因所存在的区域。图3 工作模型总的来说,该工作发现X染色体失活并非Xist通过扩散到整个染色体上促进基因沉默的,而是通过招募相关的效应因子蛋白形成大规模的、动态的蛋白质复合体(图3),促进X染色体高阶结构变化,逐渐凝缩并最终导致X染色体上的基因沉默。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.cell.2021.10.022
  • 液相大师班!点击收获成为液相分析大师的方法
    3 月 20 日,安捷伦广州用户卓越中心实验室(COE LAB)举行了在线固相萃取-二维液相色谱测定维生素 A、D、E 解决方案大师班。本次液相大师班,共有18 位用户参与,分别来自于政府实验室、生产企业、第三方检测行业的 12 个单位,涉及食品、乳制品、保健品等领域的脂溶性维生素 A、D、E 的分析工作。现行维生素分析方法有哪些困难?无论是现行的国标方法《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素 A、D、E 的测定》,还是国际比较通用的行业和标准方法,乳品、食品等基质中的维生素 A、D、E 都要经过皂化、提取、洗涤和浓缩等一系列样品前处理后才能上机测定。尤其对于 VD,由于实际样品中 VD 含量低、基质干扰严重,还需要采用半制备正相色谱净化后再检测。实际操作时,由于正相净化方法易受流动相、色谱柱等条件影响,极易造成收集不完全,导致结果不准确,常常需要进行样品复测。总体而言,维生素 A、D、E 需要 3 次进样(VA、E 分析,VD 净化,VD 分析)才能得到结果,加之样品前处理极其繁琐,往往需要耗时 8 小时以上才能给出样品分析报告,分析效率非常低下。安捷伦方案的提升在哪里?为了解决国标方法前处理、分析流程复杂的问题,安捷伦液相色谱应用中心相继开发了中心切割二维液相色谱法和在线固相萃取-二维液相色谱法(online SPE-2DLC ),一次进样即可同时得到维生素 A、D、E 的分析结果。中心切割法使用在线方式净化 VD,使得前处理时间较国标方法节省 57%,总流程时间节省 59%。对于 online SPE-2DLC 方案,前处理更为简单,样品只需皂化完成后简单定容、过滤后即可上机测定。一个小时即可完成样品前处理,使得人工前处理时间节省 86%,总流程时间节省 83%。图 1. 用户参加在线固相萃取-二维液相色谱法理论学习图 2. 用户参加安捷伦维生素 A、D、E 解决方案理论学习图 3. 用户参加安捷伦自动化方案在食品分析中的应用理论学习图 4. 用户参加上机操作本次培训,用户通过半天的理论学习和半天的上机操作,切身体验了 online SPE-2DLC 方案的高效和简便,纷纷表示:这套方案既重复性好、准确性高,又彻底把他们从繁杂的前处理工作中解脱出来。同时,运行成本上,人力、耗材、仪器费用成本也大大降低。整个样品分析的效率提高了 4-6 倍。关于安捷伦液相大师班安捷伦液相大师班源于 2013 年,是为具有一定液相色谱使用经验的用户提供高阶培训的研讨会,通过理论与实践相结合的方式为用户提供液相色谱领域最新技术和解决方案的免费培训。至今已在全国举办了近百场,近千位用户通过大师班掌握了HPLC 到 UHPLC 方法转化,使用基于阀的方法开发系统加速方法开发,二维液相色谱解决复杂体系分析等技巧。加入安捷伦液相大师班错过了广州场不要紧,我们后期分别在上海(4 月 24 日)和北京(5 月 16 日)两个城市推出“维生素 A、D、E 快速分析”主题的液相大师班。请联系安捷伦当地销售报名,名额有限,先到先得。想成为液相大师,奈何事务缠身,不能抽身参加现场培训怎么办?也不要慌,我们专门为像你这样的“大忙人”预留了视频学习资料,访问 https://www.agilent.com/zh-cn/promotions/vitamin-ade,填写注册信息即可下载视频学习资料。扫描下方二维码,关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 安捷伦2017质谱及液相新产品媒体群访
    p   2017年7月18日,安捷伦在北京举办质谱及液相新产品发布会。会上发布了多款创新产品,包括早前在2017美国质谱协会年会(ASMS)及国际高效液相色谱分离技术会议(HPLC)期间展出的革命性Ultivo三重四极杆液质联用系统、Agilent 1260 Infinity II Prime 液相色谱系统、全新Agilent InfinityLab液相色谱纯化解决方案和7250 GC/Q-TOF。发布会结束后,安捷伦接受了媒体群访。安捷伦科技副总裁兼质谱事业部总经理Monty Benefiel、安捷伦科技副总裁兼液相分离事业部总经理Stefan Schuette、安捷伦科技液相分离事业部市场经理Anneke Mü hlebach、安捷伦科技质谱事业部分析流程解决方案资深总监蔡小嘉、安捷伦科技大中华区实验室解决方案生命科学市场部经理庄晨杰、安捷伦科技生命科学事业部制药行业及液相分离市场经理韩莹出席媒体会并就媒体关心的话题进行了交流和回答。 /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/14b97303-6cac-47aa-89d2-0291cc0f81e2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 媒体会现场 /strong /p p    strong Ultivo和7250 GC/Q-TOF /strong /p p   “今天特别要介绍的是安捷伦最新推出的7250 GC/Q-TOF,作为安捷伦第三代GC/Q-TOF系统,具有更高的性能。更重要的是,其具备可使用低电子轰击能量的EI离子源,能更好地对较复杂基质中的化合物进行确认。”Monty Benefiel之后向大家推介了本次发布会的焦点——Ultivo,“安捷伦一直秉持“有的放矢、别具匠心”的产品理念,Ultivo机身小巧,仅为6460 的三分之一,这就意味着以前放一台6460的空间,现在可以摆放三台Ultivo。实现Ultivo的小体积与强大功能,需要很大的创新。” /p p   Monty Benefiel就媒体关心的问题给出了解释。他表示,“Ultivo性能良好,有些指标要高于6460。Ultivo的革命性体现在其机身小巧,性能出色,同时操作、维护更加方便。通常,很难在一台仪器上同时实现以上三点。Ultivo在体积大幅度减小的同时,在性能上却能够保证依旧优秀,专利的双层六级杆技术是关键原因。在这个过程中,安捷伦的R& amp D工程师扮演了很重要的角色。在经过长期地不懈思考,安捷伦的R& amp D工程师开发出这个最新技术——双层六级杆。” /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/105a64c3-3e57-4d48-a468-033dd534adda.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 安捷伦科技副总裁兼质谱事业部总经理Monty Benefiel /strong /p p    strong 1260 Infinity II Prime LC系统 /strong /p p   “安捷伦最新推出了全新制备液相的产品家族,它不是一个单独产品的概念,而是一个全线的产品,从分析到半制备到制备、涵盖全流程的完整制备液相产品家族。用户可以根据自己的需求和预算选择不同的定制方案。”Stefan Schuette介绍说,“安捷伦液相系统从1220、1260到高端的1290有不同的产品线分布。1260 Infinity II Prime LC是1260产品线中较高端的产品,也保留了很多1290产品线中特有的功能,比如Blend Assit混合助手的功能,可以帮助研究人员在线地、自动地实现流动相混合和梯度搭配,简便、快速、安全。” /p p   “安捷伦工程师的伟大之处在于不管你定多高的目标,他们都能够超预期地完成目标。正因为拥有这样追求卓越的开发团队,才使得安捷伦一直保持在创新上的领先。例如Feed Injection技术,以往实验室只能采用固定的进样模式,但是无法以多体积的方式进样,进样体积固定意味着进样量固定且单一,缺乏灵活性。然而客户希望能够同时实现固定定量进样和灵活范围进样,这是一个很难逾越的技术壁垒。但是经过整个团队不断地努力和多轮沟通讨论,我们最终隆重推出了这样一个新的功能。” /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/d9811da9-9dae-4935-aa72-dcd721768f73.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 安捷伦科技副总裁兼液相分离事业部总经理Stefan Schuette /strong /p p   媒体会提问环节气氛热烈,媒体与安捷伦就新产品新技术展开广泛而深入的交流。群访结束后,安捷伦发言人们接受媒体拍照留念。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/5dd1ead1-6b92-478c-b57a-d3b4beb41a12.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 从左至右:庄晨杰、蔡小嘉、Monty Benefiel、Stefan Schuette、Anneke Mü hlebach、韩莹、安捷伦科技大中华区实验室解决方案销售发展兼全球战略客户项目总监林达音 /strong /p
  • 武汉物数所461万采购晶相分析仪等科研仪器
    东方国际招标有限责任公司受中国科学院武汉物理与数学研究所的委托,就中国科学院武汉物理与数学研究所科研仪器设备采购项目(第一批)项目(项目编号:OITC-G16033181)组织采购,评标工作已经结束,中标结果如下:  一、项目信息  项目编号:OITC-G16033181  项目名称:中国科学院武汉物理与数学研究所科研仪器设备采购项目(第一批)  项目联系人:于峰  联系方式:010-68729912  二、采购单位信息  采购单位名称:中国科学院武汉物理与数学研究所  采购单位地址:武汉市武昌小洪山西30号  采购单位联系方式:027-87198711  三、项目用途、简要技术要求及合同履行日期:  项目用途:科研  简要技术要求:详见招标文件  合同履行期:按招标文件要求  四、采购代理机构信息  采购代理机构全称:东方国际招标有限责任公司  采购代理机构地址:北京市海淀区阜成路67号 银都大厦15层 (请乘大厅中间的电梯)  采购代理机构联系方式:010-68729912  五、中标信息  招标公告日期:2016年06月23日  中标日期:2016年07月25日  总中标金额:461.3806 万元(人民币)  中标供应商名称、联系地址及中标金额:  评审专家名单:  莫少波、宋武林、王运、肖玫、饶小平(1包)、刘青(2包)、雷皓(3包)、赵伟静(4包)、朱勤俊(5包)、龚洲(6包)、冯宁东(7包)  中标标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求:  1动物行为智能识别测试系统 1 美元68170 保修期1年  2神经回路结构与功能分析系统 1 人民币1107400 +美元71337 保修期1年  4膜蛋白分离纯化系统 1 美元40500 保修期1年  5多肽分离分析仪 1 美元40500 保修期1年  6复杂生物样品的液相分离与富集系统 1 美元155000 保修期1年  7原位高分辨晶相分析系统 1 欧元132990 保修期1年  六、其它补充事宜  中标公告期限:1个工作日
  • 197万!清华大学超高效液相二维分离系统采购项目
    项目编号:CMEETC-227XO133KK593(清设招第20221583号)项目名称:清华大学超高效液相二维分离系统购置项目采购方式:竞争性谈判预算金额:197.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):197.0000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量是否允许进口产品投标01超高效液相二维分离系统2套是设备用途介绍:主要用于氨基酸、多肽、蛋白质、核碱、核苷、核苷酸、核酸(RNA、DNA),小分子药物等化合物的分离和定量测定。简要技术指标:流速精密度:0.070%RSD。,详见公告附件。合同履行期限:合同签订后90日内到货,到货后14日内完成安装调试,合同货物整体质量保证期为验收合格之日起12个月。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 安捷伦推出五款液相色谱新品
    北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下:   安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统,   将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合   2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。   新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。   安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”   这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。   安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的   1290 Infinity 二维液相色谱解决方案   2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。   其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。   通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。   安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。”   Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。   安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”   安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合   2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。   该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。   “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”   安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。   系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。   安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于:    安装快速直观,基于灵活的模块化结构    以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率    仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求   安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统   2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。   安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。”   配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。   配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。   除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境,实现多用户间的仪器资源共享。   安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件   2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品,化工,制药行业, 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用,同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。   安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似,用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件,如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括:    所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块    所有安捷伦 1200 系列模块    所有安捷伦 1100 系列模块    安捷伦 PL-GPC 50 系统    某些非安捷伦仪器   “我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道:“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线,不仅能为用户提供更高质量的结果,更快速、简便的数据调用方式,而且支持不同形式的数据与报告输出。”   无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析,GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联,只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。
  • 新型高效液相色谱手性固定相可高效分离手性分子
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp  化学界中,有一大类分子存在手性异构体,它们就像左右手,虽然看上去一模一样,但完全不能重叠,这类分子被称为“手性分子”。 /p p style=" line-height: 1.5em "   一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别,有的差异甚至如“治病”和“致病”这样,是天壤之别。因此,如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开,获取其中有益部分,成为化学界竞相攻关的课题。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e33f45e4-27e0-4e3c-ae08-784ed71a581e.jpg" title=" 20181119203959326.jpg" alt=" 20181119203959326.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图) /p p style=" line-height: 1.5em "   南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作,利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料,并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点,具有完全自主知识产权,作为新型“分手”利器,它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。 /p p style=" line-height: 1.5em "   液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一,具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时,由于作用力大小不同,不同的异构体分别在不同的时间流出,进而实现手性分离的目标。 /p p style=" line-height: 1.5em "   “简单来说,液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入,交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过,没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样,隧道出口先出现的都是有牌照的汽车,后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说,这其中最关键的部分就是“交警”,也就是“手性固定相”,需要识别能力强、稳定且高效。 /p p style=" line-height: 1.5em "   为创造高效的新型手性固定相,陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中,非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs,进而可应用于手性分子的拆分。 /p p style=" line-height: 1.5em "   陈瑶表示,研究结果发现,通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF 1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中,高效、敬业的‘交警’—— 一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。” /p p style=" line-height: 1.5em "   进一步研究发现,COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果,可用于正相和反相等多种分离模式,分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月,反复进样120余次后,该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。 /p p style=" line-height: 1.5em "   “这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相,及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍,新材料具有完全自主知识产权,它的应用可大幅降低分离柱的造价,打破进口依赖,也将大大降低手性药物的生产成本。 /p p style=" line-height: 1.5em "   论文链接:https://doi.org/10.1002/anie.201810571 /p p br/ /p
  • 赛默飞液相获“科学家选择奖-最佳分离新品”
    仪器信息网讯 2015年3月8~12日在美国新奥尔良 Ernest N.Morial会议中心,Pittcon 2015如期召开。赛默飞展出了多款新品,如超高效液相色谱(UHPLC)系统Vanquish UHPLC、红外和拉曼&ldquo 合二为一&rdquo 的便携式分析仪Gemini、在线数据库Thermo Scientific AppsLab、Q Exactive Focus质谱系统、信息化解决方案系统SampleManager等。   Pittcon 2015期间,SelectScience公布了&ldquo 科学家选择奖(Scientists&rsquo Choice Awards)&rdquo 获奖名单。一年一度的科学家选择奖(Scientists' Choice Awards)旨在表彰在2014年对实验室工作有显著贡献的新产品,世界各地的科学家可为他们最喜爱的产品和服务投票。其中,赛默飞2014年7月份推出的超高效液相色谱(UHPLC)系统Vanquish UHPLC获选年度最佳分离新品。此外,赛默飞被授予&ldquo Reviewers&rsquo Choice Company&rdquo ,这是SelectScience第一次评选出的奖项,颁发给在SelectScience上获得认可以及得到最佳评论和评级的公司。   Vanquish&trade UHPLC系统在外观上与标准的UHPLC系统不同,其有简洁设计的优势。一体机的设计既有集成系统的耐用性又有模块化系统的灵活性和可维护性。Vanquish矗立高度比模块化系统低了25%,更有利于实验室安全和便利。Vanquish&trade UHPLC是从头进行设计的结果,该系统结合了分离性能、样品通量、易于使用、可重复性和方法转移效率等优势。与Vanquish概念密切相关的是赛默飞Accucore Vanquish UHPLC色谱柱新品,其专门为优化性能而设计。新色谱柱的特点是采用1.5微米固体实心颗粒,由此可以完全利用Vanquish系统1500bar(22000psi)的最大泵压力和最大5mL/min的流速,实现超短扩散路径和高效分离。   在Pittcon 2015,赛默飞还最新推出了一款,也是业内第一款同时搭载红外和拉曼光谱技术于一身的Gemini手持式分析仪,主要用于军事、爆炸物以及危险物质的检测。Gemini在红外分析和拉曼分析之间取得了很好的平衡,集合了二者的优点,比单一的分析技术有着更广的测试范围。对于那些红外分析和拉曼分析都适用的物质,Gemini能够给出更为全面的分析,提供给使用者更多可操作信息。这些技术间的切换非常简单快速,用巧妙设计的小键盘或触摸屏即可办到。这一&ldquo 合二为一&rdquo 的便携式分析仪,它的体积足够小到可现场使用,并且响应速度非常快,为相关军事人员和需要第一时间做出响应的人士带来全新而巨大的优势。   赛默飞推出一款可对数据库进行在线搜索功能的在线数据库Thermo Scientific AppsLab,该系统旨在帮助全球各地的Thermo Fisher的用户们分享、查询全面的技术、实验手段,其中包括:样品预处理手段 离子、液相、气相色谱技术 质谱技术及数据处理方法。最新版的Thermo Scientific AppsLab可在thermoscientific.com/AppsLab上查询下载。使用赛默飞公司黄金标准版的变色龙色谱数据处理系统的用户,可直接在该系统中进行下载升级,该数据库可实时独立运行,将技术手段直接导入到变色龙系统中。这将极大节省创建时间,并为自定义系统带来了很大的灵活性。AppsLab是开放、免费的数据库,而且会持续更新。
  • 【安捷伦】简化复杂分离 分析快人一步,二维液相最全应用文集免费获取!
    Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案二维液相色谱是传统液相色谱技术的重要补充。Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案确保您能够自动进行多步分离、离线分析和样品前处理,帮助您在面对最具挑战性的分析物和复杂样品做出明智决策,分析快人一步,让您可以得到需要的结果。将分离能力与应用需求相匹配InfinityLab 二维液相色谱的通用性可帮助您应对各种各样的应用。在单次运行中,您可以利用最大化的分离能力得到整个样品的完整信息,或切割出指定部分进行进一步分离。InfinityLab 二维液相色谱应用简报集 - 内容提要制药与生物制药寡核苷酸检测无需手动纯化直接分析合成的寡核苷酸——使用 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案进行在线脱盐和离子对反相液相色谱分析。传统方法痛点:由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用阴离子交换色谱进行纯化,再进行 IP-RPLC 分析,阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐,这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。二维液相优势:在第一维(1D) 中进行在线脱盐,随后在第二维 (2D) 中进行 IP-RPLC 分析,提高了工作流程速度,避免了手动的样品前处理。多肽胰高血糖素使用 2D-LC 作为 MSD 分析的自动脱盐工具——由 MS 不兼容的 USP 方法直接进行药物多肽的质量选择检测。传统方法痛点:治疗性多肽和蛋白质的表征及杂质分析需要联合使用色谱分离和质量选择检测。然而,多肽和蛋白质的色谱分离方法通常使用 MS 不兼容的流动相。二维液相优势:多中心切割 (MHC) 二维液相色谱 (2D-LC) 作为质量选择检测的自动脱盐工具。在第一维中,使用 MS 不兼容的流动相根据 USP 39 分析多肽胰高血糖素,然后在第二维中进行自动脱盐和质量选择检测。脱酰胺胰岛素、氯二氟苯甲酸用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测。传统方法痛点:分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时,色谱分离与检测将变得困难。二维液相优势:高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离和定量。N,N-二乙基间甲苯酰胺 (DEET)多中心切割二维液相色谱在杂质分析方法开发中的应用传统方法痛点:在药物和精细化学品的开发和生产过程中,杂质分析非常重要。杂质通常与主要化合物结构相似,且相互间结构也相似。使用具有给定选择性的系统(色谱柱-溶剂组合)可能无法实现分离。二维液相优势:能发现可能存在的共洗脱化合物。此外通过向样品添加疑似杂质还可确证对杂质的鉴别。食品安全啤酒使用全二维液相色谱对不同类型的啤酒进行指纹图谱分析传统方法痛点:啤酒是一种成分非常复杂,常规一维液相峰容量有限,对复杂体系的分离能力有限。二维液相优势:对不同类型的啤酒进行全二维液相色谱分析。通过与标准物质进行对比分析及质谱检测,鉴定出啤酒中的苦味化合物。非靶向多样品分析(指纹图谱分析)能够对所分析的不同啤酒类型进行分类。轻松应用二维液相色谱完整的强大功能 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够执行任何分离模式:中心切割二维液相色谱、多中心切割二维液相色谱、全二维液相色谱和安捷伦独特的高分辨率采样二维液相色谱。从完整的全程解决方案中获益,解决方案结合了:- 强大的液相色谱仪器以获得可重现的结果- 直观的软件以实现简单的方法设置和便捷的数据分析- 完美匹配的色谱柱以达到最高的正交性和分离度- 应用和专业培训以获得最大二维液相色谱效率获取安捷伦二维液相色谱解决方案。扫描下方二维码,关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 扎根中国20年,安捷伦GC的光荣与梦想——访安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理张建苗
    p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱(gas chromatography 简称GC)是上世纪五十年代诞生的一项重大科学技术成就,在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义。经过60余年的发展,如今GC已成为一种成熟且十分重要的分析技术,广泛应用于石化、药物、食品和环境分析等领域。众所周知,安捷伦是GC商品化先驱和行业领导者,凭借出众性能、过硬产品质量和完整解决方案,赢得了全球范围内实验室用户的广泛赞誉。正所谓知其然,也要知其所以然,安捷伦在GC领域为什么能获得如此成功?近日,仪器信息网访谈了安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理张建苗先生,听他道来安捷伦引领GC发展六十多年的历史与哲学。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/0a157c62-ab7f-4b3f-9166-6977eb1ace54.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-indent: 2em " 安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理 张建苗 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 超60年持续技术创新,引领“智能互联”未来 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商用GC诞生于1955年,而安捷伦的前身惠普公司从1958年开始研发GC,在1965年收购了GC生产商F& amp M Scientific公司,并不断的致力于GC技术的创新,推出了一系列革命性的GC产品和解决方案。从上世纪80年代推出5890系列开始,安捷伦的GC在市场上大受欢迎,并赢得了市场第一。在此之后,安捷伦不断引领着GC技术的发展。在90年代推出了6890系列,第一次在GC上实现了电子气路控制模块(EPC)。该技术的出现对GC技术的发展具有里程碑意义,它将之前定义的毛细柱只能使用压力控制,提升为既可以压力控制也可以流量控制,为毛细柱分析方法带来了革命性的突破。该技术成为现在主流GC产品的标配技术。 /p p style=" text-indent: 2em " 在此基础上,安捷伦推陈出新,在之后的7890系列产品中,不断更新迭代,EPC控制精度达0.001psi,保留时间重现性和峰面积重现性的指标都成为业界领先;改进的保留时间锁定技术、微板流路控制技术、DeansSwitch等先进技术可以将更复杂化合物进行二维解析 span style=" text-indent: 2em " ;特有的硫化学发光检测器(SCD)适合低含量的硫化物分析,是目前公认的高灵敏度、高选择性的检测器;氮化学发光检测器(NCD)是氮的专属性检测器,可对基于NO和臭氧的化学发光反应生成的含氮化合物进行分析。安捷伦7890系列将GC硬件和功能推向又一高峰,这一系列特有技术的运用,更加方便用户使用,同时节省了成本。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 当大家都在思考GC技术下一步应该往哪里走时,安捷伦提出了下一代GC技术的发展方向——“智能化”、“万物互联”,并且基于全新的智能化平台,分别于2016年、2019年推出了Intuvo9000、 8890和8860三款产品。新产品增加了双核CPU、大容量存储器、高精度传感器等智能化硬件和重新设计的操作系统,可以实现更强的智能识别、专家式思考和自动诊断。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/981e5ef2-828b-41a2-86db-19507dfd807a.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-indent: 2em " 安捷伦旗舰GC 8890 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " “安捷伦相信基于全新智能化平台打造的智能互联气相色谱,代表着GC技术的发展的趋势。” 张建苗说。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 在中国生根发展的激荡二十年 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 张建苗于2002年加入安捷伦,曾先后担任制造工程师、上海工厂总经理、安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理。他亲身参与并见证了安捷伦GC在中国生根、发展、壮大的整个历程。 /p p style=" text-indent: 2em " 安捷伦与中国结缘始于1995年,当时惠普公司与上海分析仪器厂成立合资企业,即今天安捷伦气相色谱生产基地——上海工厂的前身。成立初期,一方面,当时中国仪器市场规模小,基本上以本土产品为主,性能、技术都偏向低端;另一方面测量业务在惠普公司业务中占比很小,上海工厂并未成为惠普公司的重点发展对象,所以发展缓慢。 /p p style=" text-indent: 2em " 1999年,安捷伦从惠普公司拆分独立出来,专注于仪器市场。这是一个重要分水岭,从此上海工厂走上高速发展的快车道。 “独立出来的安捷伦科技,专注于测量市场,我们看到了未来中国发展的前景,所以在这之后我们加速了在中国投资的步伐。”张建苗回顾道。 /p p style=" text-indent: 2em " 2002年,安捷伦把当时旗下最高端的旗舰产品6890从美国转移到中国来生产。 “其实当时在公司内部有很多担忧,毕竟是我们的旗舰产品,但是当时安捷伦化学分析事业部的总裁,如今的CEO就有战略眼光,我们整个上海工厂也是在他主导下建立起来的。” 张建苗回忆道。在那之后,其他众多产品也都转移到中国生产,上海工厂也迎来跨越式发展。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/d5a4071d-f10c-4405-a1f8-c71fef9363b3.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-indent: 2em " 安捷伦上海工厂荣誉墙 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 经过20多年的发展,上海工厂已经成为安捷伦全球7大核心制造基地之一,安捷伦全球85%的气相色谱仪在这里生产制造。中国也成为安捷伦GC在全球最大的市场,从2000年初的几百台年销量,到如今成为安捷伦在全球的最大单一市场,安捷伦GC在中国取得巨大成功。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 精益求精,几代工程师的薪火相传 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 上海工厂的成功,张建苗认为其中很重要的原因是安捷伦老一代工程师的倾囊相授。“那时候,安捷伦国内很多工程师都在美国接受了严格的专业培训使我们全面的掌握了怎样才能造好一台顶尖的气相色谱仪技能,以及万一出现各种问题时的一整套严谨而高效的寻找问题根源并及时解决地方法论。” /p p style=" text-indent: 2em " 而且,从老一辈工程师的身上,张建苗学到了他们的做事准则:对客户高度负责,严谨,一丝不苟。“至今,我仍然记得一位有40多年经验的美国同事对我说的话,他说‘Mike,you never tell me it passed,you tell me it will never fail’。这令我们中国的同事受益匪浅,也就是从那个时候开始,奠定了我们今天上海工厂的历史地位。在那之后,我们就开始大展拳脚,不仅去做制造,还做产品的研发。” /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/a9eef5c8-436c-4551-aa0b-a3c1f0f26a62.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-indent: 2em " 张建苗介绍安捷伦GC的研发制造 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 在交流中,张建苗讲述过一个案例,欧盟曾发布RoHs指令,禁止有害物质铅的使用。当时这对业界产生了很大影响,所有电路板生产不得不从含铅工艺变为无铅工艺。从传统工艺路线来看,不含铅意味着抗腐蚀性将大大降低。因此,在保证性能不变的前提下,开发无铅工艺的难度极大。上海工厂花了整整两年时间研究新的工艺,把自家GC中的80多块电路板全部改成不含铅的具有卓越的抗腐蚀性能的新工艺。“现在不会有任何问题,用10年8年都不会坏。” /p p style=" text-indent: 2em " 张建苗为自家产品感到骄傲,“气相色谱表面上看起来像是一个盒子,但它里面包含了我们几代人的心血,其中包括一些很深入的研究和这个领域当中最顶尖的技术。” /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 对质量的追求近乎苛刻 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 经过多年积累,上海工厂已经建成了一个非常完整的、独立的产品研发和质量验证体系,可以保证对产品持续不断地进行改进,对用户不断提出的新要求进行及时响应。2008年,成立了独立质量实验室;2015年,成立了CIC认证项目实验室,“之前做一些安全测试的话,CIC要派人到现场进行监控,实验室建成之后我们只需提供书面报告即可,因为他们信任并认可我们的测试过程和结果”;2018年,成立了电磁兼容实验室,“这个可以自豪地说,在行业内,在中国是唯一的。” 此外,还有软件验证中心和测试中心、全球技术支持中心、研发实验室、中国解决方案开发中心、中国和亚太培训中心和工程与工艺技术实验室。 “现在我们上海有研发中心,有全球最大的工程中心,我们在整个产品研发生命周期当中扮演一个十分重要的角色。我们的工程师在里面进行大量的实验去验证我们的设计是否可靠,并且在这个过程中我们培养了一个非常卓越的团队。” /p p style=" text-indent: 2em " 安捷伦对产品质量的追求近乎苛刻。众所周知,氢气是气相色谱仪必用的燃气和载气,同时,氢气易燃易爆炸,使用时需额外注意安全。而为了避免在最极端状况发生时给用户生命财产带来损失,上海工厂甚至不惜工本,在质量验证中设置了爆炸测试:人为地在仪器里充入氢气,加一个火花塞,然后让它发生爆炸。“这个测试在行业内是前所未有的,反映出我们在各个方面都要做到极致!一旦爆炸这种最危险的情况发生,用户最多可能被吓一跳,但不会有任何零件离开这个机器。” /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/8b87e624-947f-4346-8879-ee664960fc8f.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong span style=" text-indent: 2em " 安捷伦上海工厂一角 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 此外,还有一些极端环境测试,如极低温(零下40-50℃)开机、高温高湿环境下运行等。安捷伦GC产品品质在所需要通过的一系列严格测试中得到了全面体现。对应到实际工作场景中,安捷伦GC在高负荷、长开机时间、恶劣工作场景下的稳定表现。例如,石化领域用户使用GC普遍要求24小时不间断运行,1年甚至2年不关机是常态,且工作环境较差,因此对GC的要求可以说是最苛刻的,非常考验仪器本身的素质。而长久以来,安捷伦GC凭借出众的产品品质在石化领域备受用户认可,市场地位超然。“皮实耐用”、“靠谱”是用户对安捷伦GC最有代表性的评价。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 安捷伦供应链管理的核心哲学和秘诀 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 多年来在中国发展出的一整套供应链管理体系让张建苗感到特别自豪。据他介绍,在整个新冠疫情期间,安捷伦GC生产工作几乎没有受到任何影响。“在2月10日,上海政府允许我们开工,当时我们的生产几乎马上恢复到90%。因为这20多年来,我们跟中国以及全球最佳的供应商建立了一种非常稳定可靠的合作关系。 所以在出现问题的时候,安捷伦往往会得到他们最好的支持。”正是这样一套非常可靠的合作关系,确保了今年面对疫情的特殊情况下,来自全球各地的物料能够准时、高效地进入到安捷伦生产制造环节中。 /p p style=" text-indent: 2em " 那这种稳定可靠的合作关系从何而来呢 ?张建苗介绍,早期安捷伦刚进入进入中国时,很多供应商的品质管理其实尚未达到安捷伦的要求。安捷伦就花大量精力去帮助供应商,出钱让供应商去做模具样品,然后帮助供应商去做测试,并给出反馈意见,指导供应商做修改。在这个过程当中,彼此建立了高度信任的伙伴关系。“这不是简单商业关系,而是一种经过“血与火”考验的伙伴关系。所以这是我们整个供应链管理体系当中的一些核心的哲学和所谓的秘诀。” /p p style=" text-indent: 2em " 此外,安捷伦有一套完整的考核体系,一家供应商要成为安捷伦供应体系中的一个成员,要经过层层的考察。“付款及时、业务稳定,供应商都愿意与安捷伦做生意。所以,我们挑选的都是全世界最优秀的供应商。” /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 在中国创新,惠及全球 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 多年来,安捷伦为中国不同领域用户量身定制了大量创新的中国特色解决方案,比如制药、食品、环境、石化等领域。“非常好的一点,我们看到这些中国特色解决方案不仅对中国的客户有价值,而且为全球其他市场也做出贡献,所以我们正在把在中国产生的创新推广到全世界。” /p p style=" text-indent: 2em " 总结过往,张建苗说:“安捷伦GC在中国的整个业务发展同中国各个行业发展密切相关,所以在这20年当中,我们其实见证了中国的奇迹,我们也很骄傲对中国的经济腾飞做出了我们应有的贡献。” /p p style=" text-indent: 2em " 谈及未来发展,张建苗表示,未来将进一步丰富产品线,并进一步发掘智能互联技术,并加强数据系统与应用方案的整合。以期让整个GC工作流程更加高效、智能。 /p
  • 汉邦科技举办《制备液相色谱分离纯化及应用技术研讨会》
    2012年11月6日&mdash 9日,江苏汉邦科技有限公司在淄博、济南、石家庄三地举办了《制备液相色谱分离纯化及应用技术研讨会》,300多位制药等领域的专家、学者到会。 江苏汉邦科技有限公司是主要从事液相色谱设备研制、生产和应用技术开发的高新技术企业,现已形成液相色谱分析仪器、液相色谱制备分离设备、模拟移动床连续色谱系统和超临界液相色谱装备等的分离纯化产品集群,同时专注于化学药物、植物药物、多肽药物等有效成分的分离纯化工艺的开发,是中国最大的液相色谱纯化设备研发和制造商。 会议报告: 《天然产物的分离纯化》 《高压、中低压液相色谱分离纯化设备和应用技术》 《模拟移动床(SMB)色谱及其应用技术研究》 《反相色谱在合成肽分析、纯化中的应用》
  • 岛津特色质谱技术丨多维液相色谱质谱解决复杂体系分离难点
    药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中,收集以下共性难点反馈:1、基质化合物组成极性范围宽,色谱峰容量不够。2、中药基质复杂,在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰,影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中,或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点,岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发,将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则:二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型:中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,面对复杂基质环境时,将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型,二维色谱可以和质谱联用。详情参考:https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析,可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合,能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案,可以节省3/4的样品、分析时间,并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题,岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。详情参考:https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统,系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统,可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系,通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件,针对分馏的组分,进行针对性的质量分析。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值,可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质,进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质,负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件,对化合物进行鉴定,共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质,下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)详情参考:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱(1D) 配方颗粒特征图谱(2D)一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集,再由二维流动相进行洗脱,该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认,最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路,为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质,可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030,既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配,也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量,预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注:本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据,结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述,限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 探秘安捷伦液相色谱生产基地——德国瓦尔特布隆工厂
    p style=" white-space: normal text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 时值芳春,德国南部小城瓦尔特布隆风光旖旎,安闲舒适。安捷伦液相色谱生产基地就坐落于此。不久前,仪器信息网特派小组(以下简称“特派小组”)应邀来到瓦尔特布隆,深度走访了安捷伦液相色谱生产基地——瓦尔特布隆工厂。该工厂是安捷伦在全球范围内最大的工厂,也是安捷伦“血统”最纯正的工厂之一,早在惠普时期就已建成,拥有超过40年的悠久历史。瓦尔特布隆工厂现有1000多名员工,安捷伦全部的液相色谱产品都从这里完成研发、生产和装箱,并发往全世界。 /span /p p style=" white-space: normal " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   作为科学仪器行业巨头之一,安捷伦是如何制造出世界级液相色谱仪的呢?下面就请大家跟随特派小组的脚步,一起来解密安捷伦液相色谱生产线的“成功秘笈”吧。 /span /p p style=" white-space: normal text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/85f0141e-ee4c-4a99-820f-0f24b8ca25f2.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" white-space: normal text-align: center " strong 安捷伦瓦尔特布隆工厂夜景 /strong /p p style=" white-space: normal text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 独特理念与工艺思维 /strong /span /p p style=" white-space: normal "   特派小组首先造访了“安捷伦客户与技术中心”,这是该中心全球首次对媒体开放。在这里,特派小组了解到了瓦尔特布隆工厂独特的设计理念和安捷伦团队强大的工艺管理思维。 /p p style=" white-space: normal text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/6d87e660-6404-4217-901a-06f73debadf5.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" white-space: normal "    strong 从左到右:安捷伦中国公关经理刘力真,安捷伦液相分离事业部全球市场高级总监 Michael Frank博士, 安捷伦副总裁液相分离事业部总经理Stefan Schuette博士,安捷伦液相分离事业部全球资深研发总监Tom A. van de Goor博士,仪器信息网朱愿福,仪器信息网陈丽英,安捷伦液相分离事业部全球业务发展总监Helmut Schulenberg-Schell博士,安捷伦液相分离事业部质量高级总监Stephan Bayerbach,安捷伦液相分离事业部市场总监 Martin Vollmer, 安捷伦液相分离事业部产品经理Juan Liang-Schenkelberg /strong /p p style=" white-space: normal "    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " “与客户充分沟通”的设计理念 /span /p p style=" white-space: normal "   “安捷伦客户与技术中心”共三层。令人印象深刻的是,该中心一楼的全部空间仅供客户使用,包括演示中心、培训中心和客户活动中心。二楼是市场营销和技术支持中心,三楼则是硬件研发中心。据工作人员介绍,其设计理念是让R& amp D、产品市场人员与客户在同一栋楼里工作,不受地理位置的局限, span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 与客户面对面充分沟通,倾听到客户需求后可以在第一时间将客户的需求加入到产品研发中。 /span /p p style=" white-space: normal text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/51a553e9-86a0-43d9-ba9d-43f9465b8d85.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" white-space: normal "   此外,由更早建成的6座楼组成的瓦尔特布隆工厂也体现了这一设计理念,所有与液相色谱产品有关的部门都在一起办公,以保持与客户以及团队内部的高效沟通。 /p p style=" white-space: normal text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/595c8363-0d62-437a-bdb2-8ff05d7ae7fb.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" white-space: normal "    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " “Positive Failure”工艺思维 /span /p p style=" white-space: normal "   安捷伦科技液相分离事业部全球市场高级总监 Michael Frank博士在介绍安捷伦瓦尔特布隆工厂的生产理念时说,以积极的态度对待失败和错误,是安捷伦团队最引以为豪的事,他们称之为 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " “Positive Failure”。 /span 因为在他们看来,出现错误就意味着还有可以改善、提高的空间,从而使整个生产流程更加完善和高效。而这种强大的生产流程和工艺管理思维, span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 是安捷伦能生产出世界顶级液相色谱仪的关键原因之一。 /span /p p style=" white-space: normal text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/f9db5fbb-259f-43cc-9006-2b2c9a448a4e.jpg" title=" 5.jpg" / /p p style=" white-space: normal text-align: center " strong 员工们正在讨论工作 /strong /p p style=" white-space: normal text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 安捷伦最重要的资产——工程师 /strong /span /p p style=" white-space: normal "    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 宝贵的工程师资源是安捷伦最重要的资产。 /span 特派小组随机采访了两位正在工作的工程师,他们分别在安捷伦工作了34年和45年。像他们一样在惠普时代就在这里工作的工程师还有很多,比如开发非常成功的HP 1100的工程师还在这里工作。一直以来,安捷伦的工程师们都非常了解用户的需求,他们所掌握的丰富工艺和经验使安捷伦液相色谱工艺技术得以在数十年里完好地延续,传承。此外,在这里工作的新员工需要先经过2年系统的职业培训,通过考核后才能正式上岗,其对于工程师培养的重视程度可见一斑。 /p p style=" white-space: normal text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/a87be5dc-e1a9-45d1-bc8c-fe1255eb32fb.jpg" title=" 6.jpg" / /p p style=" white-space: normal text-align: center " strong 安捷伦瓦尔特布隆的工程师们正在工作 /strong /p p style=" white-space: normal text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 德国工厂的精益生产 /strong /span /p p style=" white-space: normal "   物联网库存管理、全自动模块化生产、3D打印,不得不感叹这家老牌分析仪器制造商对于前沿工业科技的积极探索与运用,让人时刻感受到现代仪器制造的科技之美。 /p p style=" white-space: normal text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/6c5f7fc3-4889-41f5-aa55-0ad90ec9d8b2.jpg" title=" 7.jpg" / /p p style=" white-space: normal text-align: center " strong 安捷伦瓦尔特布隆工厂资深生产总监 Heiko Breckwoldt向特派小组介绍工厂生产理念 /strong /p p style=" white-space: normal "    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 物联网库存管理 /span /p p style=" white-space: normal "   当前,在全世界都在探讨物联网广阔前景的时候,安捷伦已经将其应用到零配件供应、生产库存管理之中。在这里, span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 每一个货架单元底部都装有重力传感器,并连接互联网。 /span 当货架单元里的零部件被取走时,相关的库存信息会被其零配件供应商合作伙伴通过网络实时看到,并自动生成订单。这时,安捷伦的供应商小伙伴们就会开车运送相应的零部件过来,补齐库存。安捷伦和供应商建立了很好的长期合作关系,大部分供应商也都是在德国南部,从惠普时代开始就一直合作到现在。整个过程完全省略了传统人工统计、做预算、下单、补货的繁琐流程。这样做的好处是,既消除了因库存缺货或过量积压而影响生产的风险,又节约了人力成本,同时还提升了生产效率。 /p p style=" white-space: normal text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/9cfac7e4-8da9-437e-95ca-9fb764641b76.jpg" title=" 15.jpg" / /p p style=" white-space: normal text-align: center " strong 零配件库存 /strong br/ /p p style=" white-space: normal "    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 全自动、模块化生产 /span /p p style=" white-space: normal "   还有一点不得不提,那就是整个 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 生产线自动化程度非常高。 /span 在这里, span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 几乎所有产品都是模块化的 /span ,单就液相色谱仪的模块就多达140个。不同的模块通过传送带传送,一步一步加工,组装,检测,装箱,经电梯运至陆运中心,全程不需手动。所有模块都可以同前代产品兼容,用户可以根据自己需求对产品进行个性化定制,从而降低用户成本。此外,拆卸、组装非常方便,便于工作人员和用户进行维修、维护。 /p p style=" white-space: normal text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/3995f668-cb99-4e38-8271-058ef09f84fc.jpg" title=" 9.jpg" / /p p style=" white-space: normal text-align: center " strong 瓦尔特布隆工厂的液相色谱生产线 /strong br/ /p p style=" white-space: normal "    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 3D打印技术的应用探索 /span /p p style=" white-space: normal "   此外,瓦尔特布隆工厂研发部门已开始采用3D打印技术来生产零部件,并投入研发使用。相信不远的未来,3D打印技术便能应用到大规模生产当中。届时,零部件生产成本将大幅降低,整个生产流程将迎来新的蜕变。 /p p style=" white-space: normal "   那么,这里的员工在工作时是什么样子呢?下面让我们一起看一段短片感受下吧~ /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=CC8B4A66228117559C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=2BE2CA2D6C183770& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" white-space: normal text-indent: 0em text-align: center " strong style=" color: rgb(255, 0, 0) text-align: center " 极度重视产品质量 /strong /p p style=" white-space: normal "   span style=" color: rgb(31, 73, 125) "  安捷伦非常重视产品质量,认为好的产品质量是给用户最好的回报。 /span 据安捷伦液相分离事业部质量高级总监Stephan Bayerbach介绍, span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 安捷伦的质量工程最关注三件事:一是安全 二是可靠 三是满足法规要求。 /span 具体的考察维度包括功能性、性能表现、可靠性、服务性(如便于拆卸、维修等)、法规依从性等等。“我们考察这些的目标是确保产品在生命周期里面能够承受住一些极端的情况,包括温度、湿度、重复性、震动、跌落等。这些测试不仅在安捷伦内部进行,还会送到一些权威第三方机构进行,如TUV、CSA等。” Stephan说到。 /p p style=" white-space: normal "   Stephan还给特派小组科普了产品生命周期的整个过程,产品生命周期首先是从用户需求(User Needs)开始的,然后经设计输入(Design Input),设计实施(Design Process),设计输出(Design Output),最终形成产品(Product)。期间要进行可行性测试(Feasibility testing)、预验证测试(pre-verification testing)、验证测试(verification testing)、有效性测试(Validation testing)一系列严格的测试。 /p p style=" white-space: normal text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/b6368ae0-2671-4770-a248-c257df183cce.jpg" title=" 10.jpg" / /p p style=" white-space: normal text-align: center " strong 安捷伦液相色谱产品可靠性测试区 /strong /p p style=" white-space: normal text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 产品线覆盖高、中、低,重视中国市场需求 /strong /span /p p style=" white-space: normal "   开篇提到,瓦尔特布隆工厂拥有超过40年的液相色谱研发制造历史。在这40多年里,从惠普时代的第一台液相色谱仪HP 1010,到历史上最成功的液相色谱仪之一HP 1100,再到如今大名鼎鼎的1200系列,瓦尔特布隆工厂为全世界奉献了众多明星产品。今年1200系列屡获殊荣:1260 Infinity II Prime液相色谱获得2018年度科学家选择奖 Agilent 1290 Infinity II制备型液相色谱则在刚闭幕不久的第十二届中国科学仪器发展年会上获得2017年度优秀新产品。 /p p style=" white-space: normal "   如今,安捷伦拥有1220 Infinity II LC1220、1260 Infinity II LC、1260 Infinity II Prime LC、1290 Infinity II LC一系列涵盖整体式和模块式色谱仪的丰富产品线,与安捷伦色谱柱产品一同构筑成崭新的Infinity Lab品牌。 /p p style=" white-space: normal text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/7c4422ba-4df0-4ece-9e27-7cf70ffd051e.jpg" title=" 11.jpg" / /p p style=" white-space: normal "   值得一提的是,安捷伦非常重视中国市场。针对中国用户的需求,安捷伦推出了多款创新产品,如率先推出二维液相色谱仪处于非常领先的地位,去年推出的Infinity1290 Preparative制备型液相色谱仪也在中国取得了很好的成绩,此外还有1260 Infinity分析型超临界流体色谱(SFC)系统。 /p p style=" white-space: normal "   据安捷伦液相分离事业部市场总监Martin Vollmer介绍, span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 更好地支持中国市场是安捷伦的公司战略之一。 /span 原因在于,一方面中国市场业务量已经非常庞大,另一方面通过满足中国市场不断涌现出的一些新需求可以帮助安捷伦更好的服务全球其他地区客户。 /p p style=" white-space: normal "    strong 附:安捷伦历代液相色谱产品。 /strong /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   1973 HP 1010——500kg,57um填料 /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   1976 HP 1084——第一台带有自动进样器和信号放大器的HPLC /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   1982 HP 1040——第一台带有二极管阵列检测器(DAD)和计算机(3MHz,32KB RAM,500KB disk!)的HPLC /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   1983 HP 1090——第一台使用窄孔柱的HPLC(200um/min,至今仍有客户在使用) /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   1988 HP 1050——第一台模块化HPLC,可选配二极管阵列检测器(DAD)、可变波长扫描紫外检测器(VWD)、多波长检测器(MWD) /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   1995 HP 1100——迄今为止最成功的液相色谱仪 /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   2006 1200系列——第一台快速解析液相色谱仪,DAD检测速率首次达到80Hz /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   2009 1290 Infinity LC——市场上第一台1200 bar UHPLC /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   2010 1260 Infinity LC——使600 bar成为行业标准 /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   2012 1290 Infinity 2DLC——第一台商用的全二维液相色谱系统 /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   2014 1290 Infinity II LC——性能全面大幅提升 /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   2016 1220/1260 Infinity II LC——将1290的技术融入进来 /span /p p style=" white-space: normal " span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   2017 1260 Infinity II Prime LC——压力提升至800 bar,搭载安捷伦智能系统模拟技术(ISET)。 /span /p
  • 沃特世推出全新ACQUITY PREMIER液相色谱解决方案,重新定义实验室分离科学
    继UPLC之后,沃特世在色谱领域的又一重大创新,旨在推动科学研发加速前进近日,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)隆重推出新一代液相色谱解决方案 - Waters ACQUITY PREMIER。该解决方案采用沃特世突破性的MaxPeak高性能表面(HPS)技术,在大幅提升分析数据质量的同时,省去了耗时长、成本高的钝化操作。图. Waters ACQUITY PREMIER液相色谱解决方案ACQUITY PREMIER是一套通用的液相色谱(LC)解决方案,将ACQUITY PREMIER系统与基于MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱相结合,在进行有机酸、有机磷酸酯类、寡聚核苷酸、磷酸肽、酸性游离寡糖和磷脂分析时,通过反相/亲水作用色谱分析法减少分析物与金属表面的相互作用。在这类分析中,全新ACQUITY PREMIER解决方案可缩短从样品到结果的分析时间,提高分析物回收率和批间重现性,增强分离科学家对定性和定量分析结果完整性的信心。沃特世公司全球产品高级副总裁Ian King先生表示:“ACQUITY PREMIER解决方案是沃特世继UPLC之后,在分离科学领域的又一重大创新。在人类为对抗各种疾病而研发新型治疗药物和治疗方法的征程中,色谱技术所发挥的作用不可估量。ACQUITY PREMIER凝聚了沃特世数十年来积淀的分离科学专业知识,是沃特世材料科学家、化学家和工程师共同努力的成果,它将让长期阻碍科学进步的一大问题迎刃而解。我们坚信,这套解决方案将会重新定义分离科学对科研成果的价值。”MaxPeak高性能表面技术MaxPeak HPS技术是一种有机/无机杂化表面技术,能在样品与系统及色谱柱的金属表面间形成屏障。ACQUITY PREMIER解决方案能够减少甚至完全消除非特异性吸附,拥有以下诸多优势:• 分析物回收率更高,检测低浓度磷酸化和羧基化分析物的灵敏度提升10-100倍,降低检测结果中遗漏分析物的风险• 峰形更清晰,峰容量更大,有效提升分析物鉴定和数据解析的准确度• 对于易产生吸附损失的分离应用,赋予更高的重现性,减少返工或故障,提升结果可信度• 不再需要钝化系统,可节省宝贵的样品并缩短仪器运行周期• 分析方法可在不同地点和公司之间轻松转换• 对金属敏感或不敏感的分析物均可展现UPLC性能,是一套真正通用的液相色谱解决方案伦敦帝国理工学院医学院代谢、消化和生殖学系专家兼顾问Ian Wilson教授指出:“这种方法解决了我们在分析某些棘手分析物时遇到的难题。以磷酸化药物和脂质分析物为例,低浓度下峰形和信噪比的改善显而易见,令人印象特别深刻。这将大幅减轻分析人员的工作负担。”沃特世现已面向全球供应ACQUITY PREMIER系统和ACQUITY PREMIER色谱柱。关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 吉天 液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)带你看“食界”
    概述:食品安全问题已成为社会关注热点。食品安全问题不仅包括通常意义上的农业残留、滥用食品添加剂等,还包括食品中金属元素对人体健康的危害。随着工业的快速发展,工业废水、固体废弃物的排放量不断增加,导致土壤、水体等环境中金属元素污染问题越来越严重,通过各种富集转移途径,食品中金属元素含量备受关注。科学技术的不断发展和研究的深入,人们逐渐认识到元素的生物有效性或毒性并不是简单的与元素的总量有关,更主要取决于元素存在的化学形态。单纯测量元素总量已不能满足人们越来越高的食品安全需求,而元素形态分析的必要性越来越凸显。标准与法规:国家标准 食品中总汞及有机汞的测定(GB_5009.17-2014)1.代替GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》2.建立食品中有机汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS),取消食品中有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法.国家标准 食品中总砷及无机砷的测定(GB_5009.11-2014)1.代替GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》2.建立食品中无机砷测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)等,取消食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法。 现在就让吉天液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)带大家去探讨一下“食界”吧。 汞! 汞是对人类和高等生物最危害的元素之一,有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞,从而被动植物吸收,并通过食物链的富集作用进入人体,富集倍数高达106~107。发生在日本的水俣湾事件就是人食用了被汞严重污染的海产品导致。 砷! 砷作为一种常见的有毒有害元素,一直是人们关注的重点。一次性过量摄入砷会引起急性中毒;长期低剂量暴露会引起慢性砷中毒或引发癌症。无机砷是国际癌症研究机构确认的致癌物。 何为吉天液相色谱与原子荧光联用仪(LC-AFS)? 系统组成吉天液相色谱-原子荧光联用仪可分为进样部分、液相分离部分、形态预处理部分、原子荧光检测部分、软件操作等部分构成。检测原理将食品中无机砷经酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性条件下与硼氢化钾反应,生成气态砷化合物,以原子荧光进行测定。食品中甲基汞的检测方法与吉天早期摸索的方法类似,均是将样品经酸提取后,C18色谱柱分离,最好采用250mm的色谱柱分离,效果会更好。分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞,然后被原子荧光检测。同时吉天自主研发的恒温混悬离心集成系统,可在短时间内完成样品的提取,无需浸泡过夜,超高效的紫外消解装置,不需要通入辅助氧化剂,简化了管路,减小柱后扩散的风险。解决方案 吉天公司作为著名的民族品牌,品质至臻,誉满神州。公司分析仪器涵盖众多产品线,在实验室分析行业发挥着重要的作用。吉天公司一直关注国内外食品安全,积极应对当今食品安全的新局面,及时提供全面的解决方案,致力于相关食品安全问题的解决。
  • 安捷伦科技发布全新1200 Infinity 液相色谱系列
    安捷伦科技公司全新 1200 Infinity 液相色谱系列 更高效、更可信、更超值 2010年6月18 日,北京——安捷伦科技公司(NYSE:A)今日推出了1200 Infinity 系列,为分析型HPLC 和UHPLC 的性能建立了新标准。1200 Infinity 系列包括新的 Agilent 1220 Infinity LC 和 Agilent 1260 Infinity LC、以及增强型 Agilent 1290 Infinity LC。Agilent 1200 Infinity 系列是继以往成功的 1200 系列液相色谱系统和 1120 一体式液相色谱仪之后新一代里程碑式的液相色谱系列,该系列采用最新的 1200 系列快速高分离度液相色谱(RRLC) 和 1290 Infinity LC技术,为液相色谱技术的发展翻开了新的一页。 1200 Infinity 系列产品是色谱柱技术、仪器以及软件的完美结合,确保实现极高的工作效率。1220 和1260 Infinity LC以HPLC 的价格提供了增强的HPLC和RRLC 性能。所有 1220 和 1260 Infinity LC系统的标准配置都具有600 bar 的系统耐压、80 Hz 的数据采集速率和 2 倍或 10 倍以上的 UV 检测灵敏度。 1220 和 1260 Infinity LC 与 HPLC 方法完全兼容,确保对现有的1100 或1200系列仪器进行无风险的替换或升级。此外,全新的1260 Infinity Bio-inert四元液相色谱系统在生物分析与生物纯化领域提供最佳性能。 “我们去年推出的 Agilent 1290 Infinity LC 结束了关于 UHPLC 的争论,”安捷伦液相分离业务部全球副总裁兼总经理 Patrick Kaltenbach 说,“现在我们正通过全新的产品系列提升液相色谱的标准,我们的产品系列能为任何应用和预算提供一套独特的,适合未来发展的 HPLC、RRLC 和 UHPLC 解决方案。” Agilent 1200 Infinity 系列产品可以使用户根据具体需要定制系统,从最简单的手动单元泵液相色谱一直可延伸到性能、分析速度和灵敏度全球领先的 UHPLC 系统。 1200 Infinity 系列液相色谱系统强大的分析能力与最新的色谱柱技术完全兼容,如耐压600 bar的 Poroshell 和 Zorbax RRHT 色谱柱,以及耐压 1200 bar 的Zorbax RRHD 色谱柱。 Agilent 1220 Infinity LC——无限超值 1220 Infinity LC是用于常规 HPLC 和先进的 RRLC 分析的一体化系统,使用方便,投资回报率极高。 1220 Infinity LC 具有600 bar的耐压能力,检测器数据采集速率为 80 Hz,并且与 1200 Infinity 系列内的所有其他检测器,以及 Agilent 6100 系列单四极杆液质联用系统完全兼容。 1220 Infinity 不仅能够运行RRLC方法,还能运行现有的常规 HPLC 方法。 1220 Infinity LC 展现了卓越的安捷伦品质,并可使用 1260 甚至 1290 Infinity LC 的技术和部件。 Agilent 1260 Infinity LC——无限信心 1260 Infinity LC 提供更好的快速高分离度的分离能力,将 RRLC 的性能推向新的水平。1260 Infinity 单元泵和四元泵系统最高耐压 600 bar,可轻松使用亚二微米填料或表面多孔层填料(新型 Poroshell 色谱柱填料)的 3.0 和 4.6 mm 内径色谱柱。 1260 Infinity 二元液相色谱采用高压溶剂混合,在 600 bar 的压力和最高 5 mL/min 的流速下仍可具有卓越的梯度精度,由于系统延迟体积更低,因此非常适合使用窄径柱。 全新1260 Infinity 二极管阵列检测器的灵敏度提升了10倍,可更准确地对组分峰检测和积分。1260 Infinity LC 可使 HPLC 和 RRLC 方法完全兼容,既可运行现有方法,同时系统随时又可以在需要时换用现代色谱柱技术。1260 Infinity 四元液相色谱还包括一款具有100%生物惰性的液相色谱系统,可在pH 1-14的最宽pH范围内使用。 所有1260 Infinity LC 系统的定价与以往的 1200 系列高效液相色谱系统相近。 Agilent 1290 Infinity LC——无限强大 1290 Infinity LC 提供业界最好的性能—最快的分析速度、最高的分离度、最高的灵敏度、准确度和精密度,使该系统具有强大的分析能力:系统耐压高达 1200 bar 、流速高达 5 mL/min 、检测器160 Hz 的数据采集速率、UV灵敏度提高10 倍、使用最新推出的 1290 Infinity Flexible Cube 通常可将交叉污染降至10 ppm以下。 1290 Infinity LC可使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱以及任何流动相和固定相。 此外,它是唯一以 HPLC 的售后服务成本提供最高的 UHPLC 效率的液相色谱系统,也是第一个能够在所有供应商的 UHPLC 和 HPLC 系统之间实现方法转换的平台。 1260 和 1290 Infinity LC 与所有Agilent 6000 系列高端质谱检测器完全兼容。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者, 公司的 19,000 名员工在 110 多个国家为客户服务。 在 2009 财政年度,安捷伦的业务净收入为 45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
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