药物残留

“网闻”回放　　不久前北京发生的活鱼下架事件和食药监总局正在12个城市开展的水产品专项整治行动，使水产品的违规用药问题再次成为舆论焦点。尽管国家和地方的多个抽检数据显示，水产品合格率近年来一般都维持在95%以上，但那些不合格的少数产品里，总能找到违禁药物，尤其是抗生素的身影。　　用药有无必要　　早在2002年，农业部先后发布公告，将孔雀石绿、硝基呋喃、氯霉素等药物纳入食用动物的禁用清单，对恩诺沙星等要求限量使用。2014年，国家卫生计生委在修订《食品中可能违法添加的非食用物质名单》时，专门列了抗菌药物一栏，将硝基呋喃、四环素等六类抗菌药物纳入，并明确指出它们被违法添加到鲜活水产品的目的在于“杀菌，防腐”。　　“就像人一样，鱼虾等水产动物也会生病，生病了就要用药，无论是治病还是防病，都可能使用药物。”南京农业大学动物科技学院水产系主任刘文斌告诉记者。　　比如恩诺沙星，在预防和治疗动物的细菌性感染及支原体病方面有良好效果，而且代谢快，是一种低毒、低蓄积药物，但长期摄入会引起胃肠道刺激，甚至肝损害。因此农业部规定其在水产动物肌肉、脂肪中的残留不能超过100微克/千克。而硝基呋喃、氯霉素等，虽然对许多病原菌有较强的抑制作用，但由于毒理作用太大，不允许在水产品中使用。　　中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波也认为，养殖业用药是有必要的，如果不使用药物，一些疾病可能形成人畜共患的局面。合理用药可保证水产品的健康，最终保证人的健康。近年来，水产品抽检的合格率都非常高，风险可控，不用过度担心。　　刘文斌根据他们的实验研究指出，抗生素、重金属等污染物，主要集中在水产品的肝脏、肾脏、肠道等部位，肌肉中很少有残留。“我们平时吃鱼也主要是吃肌肉，很少吃内脏，还是比较安全的。”刘文斌说。　　药残为何难控制　　其实，国外的水产养殖也会使用抗生素等药物，但很少出现药残超标等情况。为什么我们的水产品不时地被检出药残超标?专家认为，这与养殖模式有关。　　“过去国内百姓的动物蛋白比较短缺，水产品是动物蛋白的重要来源，为保障水产品的供应，普遍追求高密度养殖。水产品产量虽然提高，但发病的可能性也随之增加。”上海海洋大学食品学院院长王锡昌告诉记者。　　刘文斌解释，养殖密度过大，水产动物很容易产生一些重大的应激反应和疾病。他去英美等国家考察发现，当地水产养殖的池塘亩产量一般不超过600斤。产量若太高，水产动物健康受到威胁，会被怀疑违规使用药物。“国内很多鱼类的亩产量最高能达到6000斤，这种大密度的养殖很容易产生疾病感染，使用药物的可能性会增加。”但他坦言，这与我们“人多地少”的国情有一定关系。　　不过，使用药物并不一定就意味着不安全。只要规范合理、控制好药物残留，食用农畜水产品的安全性会得到保证。　　王锡昌解释，水产品使用药物之后会在体内有所残留，关键是要严格控制休药期(指动物从停止给药到许可上市的间隔时间)。在药物还没有完全代谢的情况下，水产品不宜作为食物资源投入市场。“但一些生产经营者缺乏这种意识，看到卖得好，休药期没到就投入市场”。　　“违规使用药物的还是少数，主要是小范围的养殖散户。”刘文斌说，他们的技术水平相对较低、自控手段也比较少。　　解决之道在哪儿　　水产养殖是否能完全避免使用抗生素等药物?很难，但各界在努力。　　疫苗被认为是水产动物病害防治的必由之路，它不仅能提高水产动物机体的特异性免疫水平，有效预防疫病发生，且没有药物残留，不污染环境。目前，国外已针对鲑鳟鱼类、欧洲鲈鱼、大西洋鳕鱼等主要水产养殖品种开发出了相应的商品化疫苗。但我国在水产疫苗这条路上起步晚，走得也比较艰难。　　“我国水产疫苗的开发与应用步履蹒跚，与世界第一水产养殖大国的称号极不相称。”广东海洋大学水产学院王忠良等人2015年发表在《生物技术通报》的文章介绍，我国现有近30家科研单位在开展水产疫苗相关研究，有4个疫苗获得国家新兽药证书，分别为草鱼出血病细胞灭活疫苗、鱼用嗜水气单胞菌灭活疫苗和牙鲆溶藻弧菌、鳗弧菌、迟缓爱德华菌病多联抗独特型抗体疫苗以及草鱼出血病活疫苗。而全球商业化生产的水产疫苗2012年就已超过140种。　　除了疫苗，还有其他相对安全的方式来预防水产动物生病。“比如在饲料中添加一些植物源性的免疫增强剂、中草药，也可以提高水产动物的免疫力，降低生病的风险。”刘文斌说，还可以筛选培育一些抗逆抗病的水产品种。　　不过，刘文斌认为，最切合当下实际的做法还是生态养殖，适当降低养殖密度。“现在不提倡增产增收，而是要提质增效，通过提高质量来增加收益。这就要求养殖户不再追求高密度养殖、高产量。”他说。事实上，市场机制也在倒逼着养殖户这么做。随着消费者和加工企业对水产品的品质要求越来越高，很多养殖户正在不断调整养殖模式，提升水产品的品质和安全水平。　　此外，国务院食品安全办等多部门今年8月至明年12月在全国范围内集中开展畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标整治行动，将对具有抗生素功能的禁用化合物建立实名购买和流向登记制度，实施严格管控。

喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药，通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌，因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广，被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用，如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等，因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制，由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法，测定方法简单快速，可同时筛选大量样品，但精确度不高，目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定，是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星） 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到，在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内，五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000，结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次，五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%，重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验，在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下，牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留，分析时间35min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

喹诺酮类（4-quinolones），又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物，因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点，被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，造成人体疾病对该药物的严重耐药性，影响人体疾病的治疗。因此其残留问题引起广泛关注。 在此，我们参考《国标GB 29692-2013牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定》中的方法一，使用高效液相色谱仪Chromaster荧光检测器对牛奶中的5种喹诺酮类药物残留进行了分析测定。五种喹诺酮类药物在参考的分析条件下得到了较好的分离，达氟沙星检测限可达0.15 μg/kg（国标为1 μg/kg ），充分体现了Chromaster荧光检测器高灵敏度的特点。 关于该应用的详细信息，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s548264.htm关于高效液相色谱仪Chromaster，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

日前，农业部组织开展了首届水产品药物残留快速检测产品现场验证筛选工作，由农业部中国水产科学研究院组织专家在国家水产品质量监督检验中心负责资质核查及现场验证。严格遵照国家标准规定及现场验证程序，北京勤邦生物技术有限公司顺利通过本次水产品药物残留快速检测产品现场验证，这标志着我国的水产品安全检测工作将具备更强大的技术后盾。 　　本次活动的验证产品包括氯霉素、孔雀石绿、硝基呋喃代谢物三类药物残留检测产品，并邀请专家现场对企业技术人员的操作方法、操作时间及快检产品的检测结果进行客观评价。勤邦生物快速、顺利地完成了氯霉素快速检测产品的现场验证，并实现样品测试假阳性率为0，所有样品检测准确率为100%，现场检测合格率为100%。 　　勤邦生物是6家入围测试企业之一，中国水产科学研究院专家组对勤邦生物产品给予了公正客观的评价，认为勤邦生物的氯霉素快速检测试纸卡准确率高，操作时间短，适合在具有简单试验条件的场合使用。 　　勤邦生物一直致力于水产品安全快检技术的研发，并在多项药物残留及非法添加物检测方面取得了突破性进展。同时，勤邦生物还依托拥有自主知识产权的免疫技术平台，成功开发出针对乳制品、肉蛋、水产品等多达100多种快速检测试剂盒、试纸和设备，保障广大消费者的菜篮子安全。 　　我国是全球最大的水产品生产国和消费国，水产品的出口和消费需求增长很快，而快速检测技术及产品对解决国际贸易争端，进行水产品禁用药物及农残专项整治，保护产业链及消费者身体健康等具有重大意义。此次验证工作是国家监管部门对真正满足快速、灵敏、准确、稳定及便于携带、现场操作等要求的水产品药物残留快检产品的权威性选拔，将为水产品质量安全的监管及企业自检提供有效的技术保障，保证我国的食品安全再上一层楼。

猪肉是否含有药物残留，牛奶是否含有三聚氰胺，今后普通市民在家也可轻松进行检测。12月2日记者从2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会上了解到，北京一家生物技术有限公司不久前发明了一种检测卡，可以在5分钟之内检验出肉奶药物残留是否超标。 　　该公司负责人石代泽介绍，传统药物残留检测靠大型专业仪器，而这种快速检测卡携带方便、价格便宜。以奶粉为例，具体方法是取奶粉1克、纯净水10克均匀溶解后，吸一滴滴在三聚氰胺检测卡上，如果卡上出现两条红线，表明奶粉正常，如果仅有一条红线，则表明样本显示阳性，很可能三聚氰胺含量超标。整个过程只需要5分钟。“目前这种检测卡太贵，单价要20元。”石代泽表示，他们考虑半年后推出适合家庭使用的快速检测卡。 　　“近几年由于食品质量安全事件频发，带动了国内药物残留快速检测市场的快速增长。”石代泽介绍，“国内药残快检市场总额高达3亿。”他表示，像他们这种企业目前国内有20多家，生产的检测产品70%销售给蒙牛这样的大型畜牧产品企业，其余大部分卖给各省畜牧业管理部门。 　　在昨日的大会上，多个省市农牧部门的工作人员表示，当前，我国生鲜乳安全隐患依然存在，一些不法分子铤而走险添加违禁物质，个别乳品企业自律意识不强。而政府行政管理队伍虽初步建立，但人员、经费、技术等仍不能满足监管需要，各种投入亟待加强。 　　对此，农业部奶业管理办公室主任王俊勋表示，目前全国13503个生鲜乳收购站全部实现了持证收购，生鲜乳中三聚氰胺抽检合格率100%，生鲜乳质量安全状况整体良好。2011年农业部将进一步加大监管力度，维持严打生鲜乳中添加违禁物质的高压态势。

近日，中国热带农业科学院分析测试中心（以下简称中国热科院测试中心）传感与光电检测技术研究团队在食品中手性药物残留高灵敏高选择检测技术研究方面取得新进展。团队引入金属有机框架材料固定手性分子，配合分子印迹膜的协同识别作用，有效解决了手性药物对映体互相干扰的问题，为手性药物的选择性识别和高灵敏检测提供了新的研究思路和方法。该研究成果发表于《食品化学》（Food Chemistry）。随着分子立体异构研究的发展，越来越多只有一个活性对映体的手性药物被商品化，并广泛应用在农畜牧生产中。食品和环境中的手性药物残留对人类和环境的危害风险也随之增大。但是，手性药物中不同对映体间具有微弱差别的镜像对称结构，对其进行分子识别时，相应的对映体往往会产生干扰，从而影响分析的准确度和精度。而目前手性抗生素的分子识别机理研究，主要依赖于单一某种识别技术，无法有效排除非活性对映体的干扰，灵敏度和选择性均无法满足痕量残留分析要求。（A）手性传感器构建过程示意图；（B）手性传感器排除对映体干扰的能力 中国热科院供图针对这一问题，团队以左旋咪唑为研究对象，采用协同增强识别策略构建新型的手性电化学传感器，用于检测食品和环境中痕量左旋咪唑残留，并有效排除右旋咪唑的干扰。首先合成了Cu/Zn-（苯-1,3,5-三羧酸）的有机框架材料（Cu/Zn-BTC）作为分子固定和信号放大单元，然后在Cu/Zn-BTC修饰的玻碳电极上以左旋咪唑为模板制备了MIP（分子识别单元）。采用有机溶剂洗脱左旋咪唑后，传感器上保留有特异性识别左旋咪唑的识别位点，能够高效识别并结合左旋咪唑，从而引起传感器的信号响应。由于该传感器包含了Cu/Zn-BTC和MIP作为双识别元件，对左旋咪唑具有增强的识别能力，有效排除了对映体右旋咪唑等干扰。该手性传感器用于检测鸡肉和其它实际样品中的左旋咪唑检测限达到1.65×10?12 mol/L，优于现有的国标方法。

2020版中国药典的颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计，2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案，全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织（ICH）发布残留溶剂指导原则Q3C，将化学药物生产中常用溶剂分为四类，并规定了它们的残留浓度限定值，以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量（PDE）。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中，残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成，检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC）。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法（第一法）；当需要检查有机溶剂的数量较多，且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法（第二法）。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂，如乙醇，以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外，硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段，使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子，如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等，常用溶剂如苯及苯类物质，以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一，在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素，实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染，方便快捷调节进样量，无需载气稀释；还具备优异的适用性，可与各品牌气相色谱仪联用，充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能，450°C降到50°C所用时间小于2分钟，大大提高检测效率；一次进样，实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能，明显减少两个样品检测之间的时间衔接，提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法（USP）如果有关溶剂信息已明确，只需执行程序C（定量）如果所用溶剂未知，则需要执行全部三个程序进行定性定量

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p 　　近日，经乌鲁木齐市科技局审批，市农检中心作为乌鲁木齐首家农产品药物残留检测重点实验室，正式挂牌。 /p p 　　据了解，为了将中心实验室打造成为乌鲁木齐市乃至全疆的农产品药物残留检测实验基地，2013年市农产品质量安全检测中心顺利争取到乌鲁木齐市重点实验室科技建设项目。历时两年在乌鲁木齐建成了一个科研设备先进、数据处理高效、资源共享程度高的综合性、专业性强农产品药物残留检测重点实验室。 /p p 　　今后重点实验室将积极争取乌鲁木齐市、自治区乃至国家的科技研发项目，利用引进的农产品药物残留液质快速检测技术，对已有或没有的农业部规定必检项目的检测方法进行开发与研究，发挥重点实验室科研作用。 /p p 　　同时将开展药物残留检测队伍建设和人员培训，利用重点实验室这一平台，开展全市乃至全疆各地州检测力量相对落后地区检测人员技能培训，提升新疆地区农产品质量安全检测队伍水平，积极联合疆内重点院校，签订合作协议，建立学生实习训练培训基地，做好在校大学生的技能培训工作，并发挥资源共享的作用，依托自治区产学研基地建设，与新疆农业大学农学院进行实验室资源共享，联合培养的研究生。 br/ /p

顶空进样作为气相色谱中重要的进样技术，广泛的应用于挥发性物质检测，尤其是被国内外药典作为针对药物中残留溶剂检测的必备工具。然而大家会经常面临各种问题：不同顶空进样方式的优劣选择，如何对顶空平衡条件进行优化，如何使用顶空技术进行定量分析，如何提高顶空进样使用效率，针对不同性质的残留溶剂又该选择怎样的顶空和色谱条件？面对诸如此类问题，作为世界上第一台气相色谱与第一台顶空自动进样器的缔造者 - PerkinElmer 于5月20日在上海地区举行了一场药物中残留溶剂检测技术交流会，吸引了众多上海地区制药企业的技术人员参加。 PerkinElmer 高级工程师胡子豪先生讲座 技术交流会现场 交流会现场，高级工程师胡子豪先生为与会人员详细地介绍了PerkinElmer 气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面的诸多优势： 在气相色谱方面，PerkinElmer的独特气相色谱仪柱温箱设计，可提供业内色谱仪柱温箱最快的加热和冷却速度。并通过实例展示柱温箱起始温度在 30oC 和 40oC 时，一类残留溶剂四氯化碳与苯分离效果的对比。超强的柱温箱冷却速度不仅节省了分析时间，更加使得我们可以从更低的柱温起始温度加热，这点对于溶剂残留有效分析至关重要。同时 PerkinElmer 气相色谱仪的 PSS（程序升温分流/不分流）进样口搭配Swafer微流控制切换技术可以成功实现大体积进样要求。 当柱温起始温度为30oC时苯和四氯化碳达到基线完全分离 在顶空进样技术方面，PerkinElmer的技术不同于定量环进样和气密针进样技术，专利的压力平衡、时间开关进样技术，可以通过在方法上改变进样时间优化进样量。惰性石英毛细管的传输线，对极性化合物也可以得到尖锐的峰型；进样过程没有载气稀释和更小的进样系统死体积，使顶空气相色谱系统的检测灵敏度更高、定量更准确、进样重复性更好。顶空系统内置的多次顶空萃取模式（MHE）可以对顶空平衡条件进行验证并可以对难以得到标准品的化合物实现挥发性总量的定量分析。而独特设计的零稀释衬管，在顶空进样器通过色谱仪进样口连接时，可有效地避免载气对样品的的稀释作用，进一步提高检测的灵敏度。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GC 交流过程中 PerkinElmer 工程师与参会人员针对顶空气相分析技术在药物溶剂残留方面的实际应用展开了热烈讨论，并为大家现场展示了PerkinElmer 的顶空气相分析技术在国内主要制药企业中的具体应用实例。与会人员对 PerkinElmer 本次交流活动以及在药物溶剂残留检测方面所做出的贡献给予了充分的肯定，并于会后参观了PerkinElmer 位于张江高科技园区的应用技术中心。作为一家致力于改善人类健康和环境安全的业界著名的全球性技术领先公司，我们针对制药企业的实际需求，未来将开展一系列交流活动，请留意我们的网站信息并留下您的联系方式。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GCPerkinElmer Clarus 680 HS-GC

本文参考GB/T 20755-2006、GB/T 21315-2007 等国标，在赛默飞全新三重四极杆TSQ Quantis 上建立了青霉素类抗生素的液质检测方法。9 种化合物在其相应的浓度范围内线性关系良好（r20.998），完全满足国标对青霉素类抗生素残留的检测要求。引言青霉素（Penicillins）是属于β- 内酰胺类药物的一类广谱抗生素，一直广泛应用于人类、畜禽业及水产养殖中的各种细菌感染的防治。随着产量和用量的不断增加，加之药品的盲目使用，食品、水体等抗生素残留问题日益突出。抗生素的残留可增强细菌耐药性，破坏人体和动物胃肠道及环境微生态平衡，可能对人体健康产生严重影响。本文建立了基于Thermo Fisher TSQ Quantis 三重四极杆串联质谱仪检测9 种青霉素类抗生素的方法。本方法灵敏度高，稳定性好，满足GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定以及GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素抗生素残留量检测方法，适用于食品安全监控中有关青霉素类抗生素的残留检测。结论本文建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出，基于Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围，可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。点击 TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留 查看详细实验方案。

氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素（氟苯尼考）同属于氯霉素类(CAPs)药物，甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物，其结构和药理活性与氯霉素类似，具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标，具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用，对人体产生严重危害，因此引起了国内外的广泛重视。 目前，大多数国家已经严格限制其使用，并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定：欧盟规定氯霉素不得检出，甲砜霉素为50 &mu g/kg；对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg；我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg，甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等，这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法，而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006（液相色谱-串联质谱法）和农业部958号公告-14-2007（气相色谱-质谱法），但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此，本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高，供相关检测人员参考。 了解详情，请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

近日，中国热科院测试中心传感与光电检测技术研究团队在食品中手性药物残留高灵敏高选择检测技术研究方面取得新进展。团队引入金属有机框架材料固定手性分子，配合分子印迹膜的协同识别作用，有效解决了手性药物对映体互相干扰的问题，为手性药物的选择性识别和高灵敏检测提供了新的研究思路和方法。 　　随着分子立体异构研究的发展，越来越多只有一个活性对映体的手性药物被商品化，并广泛应用在农畜牧生产中。食品和环境中的手性药物残留对人类和环境的危害风险也随之增大。但是，手性药物中不同对映体间具有微弱差别的镜像对称结构，对其进行分子识别时，相应的对映体往往会产生干扰，从而影响分析的准确度和精度。而目前手性抗生素的分子识别机理研究，主要依赖于单一某种识别技术，无法有效排除非活性对映体的干扰，灵敏度和选择性均无法满足痕量残留分析要求。 　　针对这一问题，团队以左旋咪唑为研究对象，采用协同增强识别策略构建新型的手性电化学传感器，用于检测食品和环境中痕量左旋咪唑残留，并有效排除右旋咪唑的干扰。首先合成了Cu/Zn-（苯-1,3,5-三羧酸）的有机框架材料（Cu/Zn-BTC）作为分子固定和信号放大单元，然后在Cu/Zn-BTC修饰的玻碳电极上以左旋咪唑为模板制备了MIP（分子识别单元）。采用有机溶剂洗脱左旋咪唑后，传感器上保留有特异性识别左旋咪唑的识别位点，能够高效识别并结合左旋咪唑，从而引起传感器的信号响应。由于该传感器包含了Cu/Zn-BTC和MIP作为双识别元件，对左旋咪唑具有增强的识别能力，有效排除了对映体右旋咪唑等干扰。该手性传感器用于检测鸡肉和其它实际样品中的左旋咪唑检测限达到 1.65 × 10?12 mol/L，优于现有的国标方法。 　　该研究成果以“Monitoring levamisole in food and the environment with high selectivity using an electrochemical chiral sensor comprising an MOF and molecularly imprinted polymer”为题发表于《Food Chemistry》。中国热科院测试中心黎舒怀青年研究员和吴雨薇研究实习员为论文共同第一作者，王明月研究员和徐志研究员为论文共同通讯作者。该研究海南省重点研发计划、国家现代农业产业技术体系等项目资助。

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

台媒检测台北市售7成鲜乳，疑有药物残留 中国台湾网11月21日消息 据台湾媒体报道，近日有台湾媒体检测统一、光泉等九款乳品，皆残留抗生素代谢物、塑化剂，部分还有镇定剂代谢物、人工雌激素。 　　台湾《商业周刊》委托铭传大学生物科技系副教授陈良宇分析九款乳品，20日公布皆残留抗生素代谢物嘧啶氮杂(嘧啶音同密定)、塑化剂DBP，分析与酪农用抗生素治疗病牛有关。统一、光泉被验的鲜乳市占率逾七成。其中统一瑞穗巧克力牛奶、光泉成分无调整鲜乳，还检出人工雌激素、避孕药代谢物 统一Dr. Milker极鲜乳全脂、台湾比菲多可可好朋友等品牌验出抗忧郁、止痛等镇定剂代谢物。 　　台当局“农委会”指酪农可用抗生素、镇定剂治疗病牛，其药物代谢物已无毒性，无需纳检，但禁用人工雌激素，将追查是否偷用。台当局“卫福部”表示，已抽验这九款乳品，暂不要求下架，若证实药物代谢物有害人体，且厂商无法交代生乳来源，可重罚1500万元新台币。

目前, 国家对氟喹诺酮类药物在动物临床治疗中的使用有着严格的规定，但是在养殖业中对此类兽药超剂量超范围使用、不遵守休药期等恶劣现象却屡有发现,通过对兽药市场的监测发现，此类兽药残留严重超标的例子也屡见不鲜，这些因素都给动物源性食品安全埋下了隐患。 　　近日，辽阳市兽药饲料监察所利用新购进的配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行了鸡蛋及鸡肉中氟喹诺酮类药物定性检测的首次试验。通过对4个不同浓度的对照品溶液的测定，得到了r2值为0.9999的检测曲线。这不仅测试了仪器的精确度，而且也使检验人员的操作技术得到了肯定。 　　这次试验性的操作为我所进一步发挥荧光检测器的特殊作用、扩大动物性产品中药物残留的监测范围奠定了基础、创造了条件。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国（USP）通则欧洲（EP）2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µ g，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µ g/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µ g）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析（水溶性样品）四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则467，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µg，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µg/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µg）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

为有效推动水产品快速检测技术在实际监管工作中的应用，支撑各地实施水产品产地准出，切实加强水产品质量安全监管，中国水产科学研究院于2021年10月组织开展了水产品中药物残留快速检测产品筛选验证工作。本次验证工作由地方渔业主管部门、水产技术推广站及质检机构推荐、产品技术性能及企业生产能力核查和现场验证三部分工作组成，共对21家企业生产的快速检测产品进行现场验证。依据评价标准，共有22种检测氯霉素、17种检测孔雀石绿、16种检测氧氟沙星、9种检测洛美沙星、2种检测培氟沙星、1种检测诺氟沙星、84种检测硝基呋喃类代谢物的快速检测产品符合要求。现将符合要求的产品信息予以通报。

2023年9月11日，全国兽药残留专家委员会办公室发布了《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）》，以下简称 “意见稿”。范围意见稿中规定了动物性食品中127种药物残留筛查的制样和液相色谱-高分辨质谱检测方法。 并适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、鸭蛋、羊奶和牛奶中127种药物残留的筛查。原理目标兽药共127种（15类）由上图可见，本次新增的127种兽药筛查中重点涉及磺胺类、硝基咪唑类、抗病毒类，林克胺类和酰胺醇类。测试步骤净化质谱参考条件本标准中 127 种药物的检测限及127 种药物标准溶液（10 μg/L）一级离子提取色谱图和二级质谱图见附件。《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见稿.pdf

为推动水产品质量安全现场执法，支撑各地实施水产品产地准出和市场准入，切实加强水产品质量安全监管，我部将于近期组织开展水产品药物残留快速检测产品(下称“快检产品”)验证筛选工作。现将有关事项通知如下： 　　一、本次快检产品验证筛选工作按照各省(区、市)及计划单列市渔业主管部门(以下简称“省级渔业主管部门)及水产品质检机构组织推荐，我部委托中国水产科学研究院质量与标准研究中心(以下简称“水科院质标中心”)开展资质核查、现场验证，我部公开发布验证结果的程序进行。 　　二、请各省级渔业主管部门、水产品质检机构对本地区药残快检产品的生产和使用情况进行调研，择优推荐产品，并于4月30日前将推荐产品相关信息报送水科院质标中心。快检产品应满足快速、灵敏、准确、稳定及便于携带、现场操作等要求 生产企业须有自主知识产权、注册商标和固定生产场所，产品已投入使用。推荐内容应包括快检产品名称，生产企业名称、地址、联系人及电话，获得相关部门认可以及有关部门的反映等情况。 　　三、委托水科院质标中心组织专家组对推荐的快检产品进行资质核查和现场验证。专家组由行政主管部门、质检机构相关专家组成，现场验证吸收企业人员参加。水科院质标中心应于7月15日前完成快检产品资质核查和现场验证工作，并将验证结果及工作总结报我部渔业局。 　　快检产品推荐验证工作中出现的技术问题，请与水科院质标中心联系，其他问题请与我部渔业局联系。 　　联系人及方式： 　　渔业局市场与加工处郭云峰，(010)59192927、59192995(传真)，电子邮件：Fishmarket@agri.gov.cn 　　水科院质标中心刘　欢，(010)68672898(兼传真)，电子邮件：skyzbzx@126.com

为有效推动水产品快速检测技术在实际监管工作中的应用，支撑各地实施水产品产地准出，切实加强水产品质量安全监管，中国水产科学研究院于2022年10月组织开展了水产品中药物残留快速检测产品筛选验证工作。 食安科技本次参与验证的氯霉素、洛美沙星等项目，产品假阳性率、假阴性率、实际样品符合率、检测时间等指标均符合要求，全部顺利通过验证，其中洛美沙星在现场验证产品中检测用时最短。这是食安科技连续六年通过中国水产科学研究院组织的水产品中药物残留快速检测产品筛选验证。

继3月3日学习了新发布36项兽药残留之喹诺酮类的检测方法后，3月10日小伙伴们又如约来到坛墨直播间，聆听四环素类药物残留的检测关键点：首先，秦老师带领大家分析了四环素类兽药的结构特点：接着对比了四环素类相关检测标准在适用范围，提取溶剂，净化柱等方面的区别；最后重点介绍了新国标gb 31656.11和gb 31658.6两个标准前处理过程中需要注意的关键细节。 新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）课题新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）直播间的小伙伴们都非常的积极，纷纷提出自己检测过程中遇到的问题，秦老师一一给与了详细的解答。 q1: 配制四环素类标准品时的注意事项？储存条件和保质期？a: 由于四环素类兽药的热稳定性较差，见光易分解；建议不要配制太高浓度，防止析出；配制100 μg/ml标准储备液, -18℃ 以下避光保存，有效期1个月；混合标准工作液，2℃~8℃保存，现用现配。q2：样品前处理中加入乙腈后，样品成团，能均质吗？如何避免成团？ a: 样品成团是因为蛋白质遇到有机溶剂变性所致；建议加入适量纯水，使样品形成糊状，然后再均质；后续的除水可以通过加入氯化钠或者无水硫酸镁进行盐析去除。 q3: gb 31656.11四环素类测定，加入醋酸铅后，依然难过柱，如何更好地解决？ a: 重点是样品提取过程中把蛋白等杂质去除干净，需要充分地离心；建议离心时间稍微长一点，低温高速多次离心，快速过滤。听完秦老师的技术分享，小伙伴们对坛墨产品的呼声也很高，研发张金龙经理对配套标准品进行了一一讲解，并给出了直播间最优的折扣。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2023年10月6日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081附件：1．《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》标准文本（征求意见稿）2．《水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）3．《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》标准文本（征求意见稿）4．《禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）5．《禽蛋中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）6．《动物性食品中庆大霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）7．《动物性食品及尿液中乙酰孕激素类药物多残留的测定 液相色谱串联质谱法》标准文本（征求意见稿）8．《蜂产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）9．《蜂产品中硝基咪唑类药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）10.《蜂产品中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）11.《蜂蜜和蜂王浆中酰胺醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）12.《蜂产品中拟除虫菊酯类药物多残留的测定 气相色谱-质谱法》标准文本（征求意见稿）13.《蜂产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）14.《蜂产品中酞丁安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）15.《蜂产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）16.《蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）17. 兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2023年9月11日

型号推荐：抗生素荧光定量检测仪-一款定量分析水产品药物残留的仪器2024实时更新，抗生素荧光定量检测仪是一种高精度的分析仪器，主要用于检测和定量食品、药品及其他样品中抗生素的含量。该仪器在食品安全、药品质量控制和临床诊断等领域发挥着重要作用。 一、食品安全检测 在食品安全领域，抗生素荧光定量检测仪能够对肉类、水产等食品中的抗生素残留进行精确检测。这对于保障消费者健康、维护公共卫生安全具有重要意义，产品适用于水产养殖流通企业、农业系统、市场监督管理系统、出入境检验检疫、生鲜超市、农贸市场、农批市场、食堂、科研单位等行业 二、性能指标 1、一体化设计，集成孵育和检测功能同时进行，孵育完成直接检测； 2、全中文7英寸高清液晶显示，触摸屏操作； 3、Android系统，支持在线升级，可WIFI联网； 4、检测原理：荧光定量免疫层析法； 5、6通道设计，可同时进行一种或多种指标的检测，6个独立检测单元，检测效率高，并且互不干扰； 6、具有二维码自动识别系统，可直接识别检测项目、检测流程等信息； 7、仪器自带热敏打印机，检测结果可实时打印； 8、具有检测数据存储（存储数量不少于10000条）、查询、批量数据处理和打印功能； 9、仪器≥2个USB接口，可拷贝结果及原始数据，具有wifi接入模块，可通过无线连接网络实现数据上传； 10、仪器3分钟内达到工作状态（37℃），封闭系统，不受外界环境（光、热）干扰，工作环境温度：0-30℃； 11、相对极差≤10%； 三、水产品质量控制 该仪器用于检测水产品中药物残留含量，通过定量分析抗生素成分，帮助企业控制产品质量，满足法规要求。是一款荧光定量检测食品抗生素的仪器设备，主要检测呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林、磺胺类药物、氟喹诺酮类、氯霉素、四环素、氟苯尼考、喹乙醇等畜禽、水产品药物残留的定量检测；样品前处理简单，整个检测过程7min，可以多样品、多种类同时进行检测，大大提高批量定量检测的效率。 抗生素荧光定量检测仪是一种多功能的检测工具，它在食品安全检测、药品质量控制和临床诊断等多个领域中发挥着重要作用。随着对抗生素使用监管的加强和技术的发展，该检测仪将在相关领域中扮演更加关键的角色。

沃特世鸡肉中抗病毒药物残留分析方法填补国标空白 完美检出&ldquo 速生鸡&rdquo &ldquo 速生鸡&rdquo 被媒体曝光后，监管部门在相关鸡肉样品中除抗生素和糖皮质激素外，还发现疑似不得检出的抗病毒药物金刚烷胺和利巴韦林。按照农业部相关规定，鸡肉中不得含有包括金刚烷胺和利巴韦林在内的抗病毒药物。而且目前尚无食品中这两种抗病毒药物残留的检测标准。 沃特世（Waters® ）使用Oasis® MCX和Sep-Pak® PSA样品前处理产品净化样品并且依靠UPLC® /MS/MS出色的性能，在上海实验室建立了鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的定量分析方法。 图1：1ppb鸡肉样品中金刚烷胺定量色谱图 图2：0.01ppb鸡肉样品中利巴韦林定量色谱图 使用UPLC/MS/MS结合沃特世Oasis MCX及Sep-Pak PSA前处理方法，对鸡肉样品中的金刚烷胺和利巴韦林进行了快速分析，在0.1-10ppb浓度测试范围内线性良好。 食品安全检测实验室面临的首要挑战是满足立法机构规定的检测限要求,迫切需要针对鸡肉中金刚烷胺残留的样品前处理技术和仪器分析方法。本方法简单，快速，灵敏度高，完全满足当前鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林残留的检测监管需求，助您从容应对食品安全事件！ 实验详情请咨询： 丁娟娟 沃特世科技（上海）有限公司 电话：021-6156 2604 Email：juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

按照《全国畜牧业标准化技术委员会标准终审管理办法（试行）》的有关要求，《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》2项农业行业标准已完成公开征求意见稿，现公开征求意见。请于2022年5月18日前以电子邮件方式反馈全国畜牧业标准化技术委员会秘书处。《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》：标准编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则，反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求，确保标准既能保持技术上的先进性，又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章，标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求编写。在标准制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。主要技术内容确定的依据本标准的适用范围：畜禽养殖场污水。本标准使用液相色谱-串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为waters公司的Waters Acquity UPLC超高液相色谱和AB Sciex公司的 Triple Quad™ 4500质谱联用仪（HPLC-MS/MS）。本标准方法学考察包括检测限（LOD）和定量限（LOQ）。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度，LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定，按照LOQ、2LOQ、10 LOQ进行添加，因此三个添加浓度定为5 ng/mL、10 ng/mL及50 ng/mL。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在60% ~ 120%之间，根据NY/T 1896-2010兽药残留实验室质量控制规范规定的筛选分析方法精密度的性能要求，结果的批内变异系数不超过25%，批间变异系数不超过30%。标准曲线则使用标准品稀释的系列工作溶液经测定后标准曲线，设置至少5个点进行测定。《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则，反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求，确保标准既能保持技术上的先进性，又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章，标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求》、GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法理化部分总则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求编写。在标准制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。 主要技术内容确定的依据本标准的适用范围：畜禽粪便样本。本标准使用液相色谱-高分辨率串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为美国安捷伦公司的超高效液相色谱（型号1290）串联（型号6545）飞行时间质谱（UHPLC-QTOF）。本标准方法学考察检测限（LOD）和定量限（LOQ）。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度，LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定，由于药品种类较多，无法兼顾各类药品的检出限，因此三个添加浓度定为5 μg/kg、10 μg/kg及50 μg/kg。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在50%-120%之间，结果的变异系数应在20%以内。标准曲线则使用标准储备液稀释后的系列工作溶液，设置5个点进行测定。养殖场污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定-正文-公开征求意见稿-陈刚-0411.docx1 TOF-兽残-标准文本-公开征求意见稿-粪便-2022.4.18.docx

2018年10月17-19日，广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司参加了由农业农村部渔业渔政管理局主办，中国水产科学研究院承办的“2018年水产品中药物残留快检产品的验证”工作，食安科技生产的孔雀石绿快速检测盒等3项产品全部通过验证！ 此次验证在农业农村部水产品质检中心（上海）举办，现场来自21家快检企业参加了验证。水产品验证是按照农业农村部关于开展《2018年度水产品中禁用药物残留快速检测产品推荐筛选和验证工作的通知》（农渔科函[2018]76号）要求，验证指标包括产品的假阳性率、假阴性率、实际阳性样品检出率和检测时间等指标。检测结果包括专家评判和技术人员自评两个环节。 食安科技参与本次验证的产品有孔雀石绿快速检测盒、孔雀石绿快速检测盒（荧光层析）以及氯霉素快速检测盒。现场验证期间，技术人员使用2个批号快检产品现场检测84个鱼糜样品，评判结果表示食安科技验证的产品全部符合评价标准要求！值得注意的是，孔雀石绿快速检测盒（荧光层析）产品标识最di检出限为0.5μg/kg，检测用时仅为20min，具备高效高灵敏度的特点，为全场检出限度最di用时最短的产品！ 值得一提的是，此前，在2017年水产品中硝基呋喃类代谢物残留快速检测产品验证中，食安科技生产的硝基呋喃代谢物快速检测盒等4种快检产品也全部通过验证。 作为快检行业龙头企业，一直以来食安科技的设备和试剂以稳定性强、准确度高而闻名，此次水产类产品的验证结果对食安科技公司产品和技术实力是一次有力证明。未来食安科技将以更优质的产品和技术，服务国内食品质量安全检验工作。