样品分析

斤方法应考虑的因素 样品中待测成分的分析方法往往很多，怎样选择最恰当的分析方法?一般地说，应该综合考虑下列各因素。 1．分析要求的准确度和精密度 不同分析方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度各不相同。要根据生产和科研工作对分析结果要求的准确度和精密度来选择适当的分析方法。 2．分析方法的繁简和速度 不同分析方法操作步骤的繁简程度和所需时间及劳力各不相同，每样次分析的费用也不同。要根据待测样品的数目和要求取得分析结果的时间等来选择适当的分析方法，同一样品需要测定几种成分时，应尽可能选用同一份样品处理液同时测定该几种成分的方法。 3．样品的特性 各类样品中待测成分的形态和含量不同，可能存在的干扰物质及其含量不同，样品的溶解和待测成分的提取的难易程度也不相同。要根据样品的这些特征来选择制备待测液、定量某成分和消除干扰的适宜方法。 4．现有条件 分析工作一般在实验室进行，各级实验室的设备条件和技术条件也不相同，应根据具体条件来选择适当的分析方法。在具体情况下究竟选用哪一种方法，必须综合考虑上述各项因素，但首先必须了解各类方法的特点，如方法的精密度、准度、灵敏度等，以便加以比较。 资料来源：国家标准物质网资料中心

我们是红外碳硫分析仪，高频感应炉，一般分析一个样品（钢样）的时间是30秒左右的样品燃烧完全~~大家的碳硫仪的分析时间是不是也在半分钟左右呢？

该岩土样品主要是钾长石, 分析里面的18中元素Si, Ca, Mg, AL, Na, Mn, Fe, Zn, Mo, Cu, Ba, Co, Pb, Cd, Cr, Sr,S, B拟用XRD分析Si, Ca, Mg, AL, Na, Mn, Fe 这些元素没有问题用ICP-OES分析Zn, Mo, Cu, Ba, Co, Pb, Cd, Cr, Sr, 求助样品前处理方法, 用HCl, HNO3, HF, HClO4 的用量, 有什么行业标准, 或者操作步骤嘛? S, B 用其它方法: 改样品中S的含量较低, 改用什么方法. 主要是实验室没有S,C分析仪器.B 用ICP-OES有测, 怎么前处理样品,有操作步骤嘛? B是轻元素,有什么其它更好的化学分析方法没有?

我刚看到前面有关于有机分析的据说是要油基标样和雾化系统．我想请问一下，我们的样品不溶于油类的东西．但能溶于苯类的有机溶剂，可是有苯类基体的标准吗？？还有有机雾化系统是不是雾化室多一个缓冲柱呀？雾化器还有玻璃同心的吧．我做过苯类的东西进样过，没有做样品分析，只是做了一下试剂的进样．火能点着，但是仪器初始化老是失败．也就是在做元素分析时，不出峰．只有钠元素出来，别的峰都没有出来，而且浓度很大时发射强度非常低．别的低含量的元素压根就没法测试．有经验的同志请帮帮忙！

每天在金相显微镜上分析的样品数量有多少？主要分析哪方面的材料样品？检测项目有哪些？欢迎大家踊跃参加

我们所分析的样品各种各样，各不相同，所以在样品采集中，应采集具有足够代表性的部分，按照分析化学中样品制备加工成各种分析所用的样品。随机取样是对分析数据进行统计分析的基础。为取得随机样本，事先要明确分析目标总体，将要研究的总体划分成互斥的其本抽样单元，在按随机选取的原则，从全部抽样单元中抽取一部分单元进行实测。被抽取的这些单元就组成了该总体的一个随机样本。在实际原子荧光光谱仪分析工作中，完全随机抽样客观上有一定困难，因此，需根据实际情况设计抽样方案。也常常把一个以上抽样单位得到样品合成一个样品，混合样品的分析结果就是注册这一混合样品的各个样品的平均值。只要合并的样品是同质的，混合样品的分析结果就能反映一定的真实情况，但从混合样品得不到抽样单位间变异度的估计值。如果分析项目的变异具有随机性与周期性，采样时间也应重视，不能固定在某一时间上，而是要在不同的时间采取相同数目的样品（选自网络）

[font=宋体]发帖人：麋鹿先生[/font][font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867515]https://bbs.instrument.com.cn/topic/79[/url]27427[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤样品的分析流程大致是什么？土壤样品检测完后，怎么处理剩余的土壤样品？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]许多项目都涉及采样（如土壤、固废等），以及随后在实验室对所采集样品进行不同性质的测定。到实验室后，有的是直接用于分析，有的是可经再次处理后进行分析测定，处理后的样品先予以保存。对于一些比较重大项目上的样品，实验室分析检测完成向客户提交数据的同时，实验室还要依据分析质量对所报出的分析数据进行质量评估，包括分析方案与分析方法、各项分析质量指标及内部质量管理机制等方面，提交分析质量评估报告。客户对实验室提交的分析质量评估报告进行全面审查和综合评价，对测试过程及形成的原始资料（包括所采用测试仪器设备、分析方法技术及原始数据、测试记录等）进行审阅与审核，对全部分析数据质量进行评定或验收，在确认全部数据资料达到前述实验室内部与外部各项质量指标后方可予以确认验收（对未达到要求的元素指标进行重新分析，直至符合要求），然后进入数据整理、图件绘制及报告编写等工作阶段。确认完成后剩下的样品根据情况可丢弃或进行保存，以便将来需要核对已测的参数，或进行额外的补充测定等分析的需要。保存时间的长短一是根据土壤样品本身检测指标类型相关，二是要与客户进行沟通，或者把留样移交给客户自行保存。土壤样品保存的环境条件需要考虑到光、温度、适度、方便性、保存时间、容器种类以及样品保存量等，做到无污染，不交叉污染，编码和标签清晰，造册登记。[/font]

跪求未知样品分析步骤，曾经在那看到过，找不到了，跪求高手指点，谢谢不是针对某种具体的样品，就是一个理论的方法

分析标准质控样品,分析结果当如何评价?用样品的参考值±不确定度进行评价合理吗?

差热分析＆差式扫描量热分析样品要求＆结果分析方法

听一位老师讲，在用气相内标法分析样品时，应该选择标样和内标物出峰面积比接近1的比例来处理标样和样品，这样分析的结果更准确一下，而且每次进样（手动）量要尽量一样。请大家讨论一下，这样的说法正确吗？为什么？

问题描述：形态分析的样品处理方法与浓度分析的样品处理方法有何不同？为什么？解答：[font=宋体][color=black]浓度分析样品可用试剂在高温高压下处理，将待测元素分解成最简单的状态，[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=black]检测时又被分解成最简单的带电离子进入质量分析器，进行检测[/color][/font][font=宋体][color=black]形态分析样品需控制前处理条件保持待测元素原有的形态（价态，颗粒尺寸等），在前处理过程中元素形态间不能相互转换，此过程称为提取更为合适。提取液先经过合适的色谱柱（离子交换柱、反相柱、尺寸排阻柱等）依次进入[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=black]，被分解成最简单的带电离子进入质量分析器，通过保留时间定性，通过峰面积或峰高定量。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

根据我多年的分析经验来谈一下我个人的看法：分析一个样品，不是一拿来就试着用各种流动相来分离，而是首先要分析样品着手。是否为高分子化合物、粘度大、具有生物活性的生物分子、有些或全部的样品成分是否可电离(根据这样条件可选择色谱柱、流动相、柱温、流速、离子对试剂、是否需要预处理等等)......具体分析：首先应了解样品的溶解性质，判断样品分子量的大小以及可能存在的分子结构及分析特性，最后再选择HPLC的分离模式，以完成对样品的分析。样品的溶解度，由样品在有机溶剂中溶解度的大小，初步判断样品是非极性化合物还是极性化合物，若样品溶于非极性溶剂，表明样品为非极性化合物，通常可以选吸附色谱法或正相分配色谱法、正相健合色谱法进行分析。苦样品溶于极性溶剂或相混溶的极性溶剂，表明样品为极性化合物，通常选用反相分配色谱法或更为广泛应用的反相键合相色谱法进行分析。若样品溶于水相，可首先检查水溶液的pH值，若呈中性为非离子型组分，常可用反相（或正相）键合相色谱法进行分析。若pH呈弱酸性，可采用抑制样品电离的方法，在流动相中加入硫酸、磷酸调节pH=2～3，再用反相键合相色谱法进行分析。若pH呈弱碱性，则可向流动相中加入阳离子型反离子，再用离子对色谱法进行分析。若pH呈强酸性或强碱性，则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法进行分析。由于除去固定相中的离子对试剂较慢，当改变流动相时，有时需要长时间的平衡；再由于离子对试剂纯度问题，使离子对中的基线波动问题和干扰问题现象比较常见。优化条件在于最终色谱图中能产生出最嗌分开的谱峰。了解化合物的化学结构，知道是否存在酸或碱，当流动相的pH值=混合物的平均pKa值或接近时,可能会使分离较好。先优化K； 随着容量因子的增加，谱峰会展宽，峰形变矮。(当所有谱峰符合1＜K；＜20的范围时，其流动相已接近最佳了； 再α(≥1.05)；最后优化N，不同微粒的柱子均有一个最佳流速，流速再高会降低N值；如果降低流速，则会增加工作时间，但分离度会更好。当流动相粘度增加时，N值也将降低；因此尽可能使用低粘度的溶剂。用最小RS法，另加常识(数一下峰！)，在大多数情况下将是最佳方案。至于谱峰拖尾影响因素是很多的，可解决的办法有：在缓冲不好或离子强度过低的分离中，也会出现保留值重现性差和峰拖尾。增加缓冲浓度（与样品大小相匹配）能大大改善此情况。柱子变得严重拖尾，甚至出现双峰，通常是进口滤板发生了部分堵塞或柱进口处出现塌陷(可将空隙填满接着反相冲洗柱子)。柱子出现峰展宽、拖尾则标志着样品中有保留性极强的“污物”在柱子的进口处堆集起来。样品在柱子上超载能引起峰展宽、拖尾（或伸舌）。通常减少进样量或提高检测器灵敏度。早出的峰拖尾最甚是仪器存在柱外效应的最好佐证。要排除柱外效应，这不用我来说了吧！分析酸性或碱性组分，一般必须采用缓冲液流动相。流动相中无缓冲液，样品组分在柱内形成谱带的哪一部分会引起流动相pH增加或降低，样品组分改变了电离程度，产生峰拖尾。缓冲液除了能改变峰形外，还能改变峰的保留。一般用中等偏高的浓度有利于减少峰拖尾(0.05～0.1mol/L)。如还拖尾的话可加适量的修正剂！

在所有碳硫分析中，分析结果波动较大我认为都与高频燃烧有关。助熔剂和坩埚的质量是首要关注的内容。特别是助熔剂的燃烧效果直接反应出分析数据的稳定性和碳硫的有效释放。目前我们在功率可调和具备拟合技术的碳硫分析仪器上可以理想地分析铁矿石、硫精矿、焦炭、钛合金、硅铁、地矿粉、白云石、石灰等等样品。因为我们在有意搜集整理和研究各种材料的熔融特性和分析条件。踏踏实实为分析领域做点实事。希望热爱这一事业的朋友能提供一些特殊样品给我。能不能做好我们可以共同努力、共同进步。兴趣就是最好的老师。握手！

光谱法分析样品时，样品表面处理好坏将直接影响分析结果的准确度和精度，特别是对钢中氮分析，样品的制备尤为关键。那么怎么个关键法，大家讲讲！

分析样品是否应该考虑分析成本？

ICP测试分析中，你有碰到难分析的样品吗？谈谈你是如何解决的？

辉光光谱分析现在应用已经越来越广泛的，有用在生产的，也有用于研究的，分析的样品类型也各不相同，那你的辉光光谱主要是用在总量分析还是用于镀层分析，总量及镀层分析的样品都各是哪些呢？

最近接到两个黄油样品，让分析一下成分差别，求助这样的油脂样品可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析吗？该如何进行前处理才好

样品分析中需要重视许多细节。这个资料中讲了基本术语，特征浓度、特征质量，仪器检出限、工作范围精度、准确度，选择分析方法，标准曲线法，标准加入法，标准和样品的准备，实验室影响因素。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=90162]样品分析[/url]

今天拿到一液体样品（化学试剂），要测其纯度，因为能够很好的溶于乙腈和水，就走了一针，想着怎么也该出个大峰，结果20分钟走完，啥也没有，于是反思：（1）是不是该样品不适合液相分析？更进一步说，什么样的样品可以进行液相分析呢？分析之前需要了解样品的哪些特性呢？请专家指教（2）是不是紫外检测器的波长不合适，254nm不出峰？这个该怎么才能知道呢？请专家指教！

[font=宋体]由于近红外光较强的穿透能力和散射效应，对大多数类型的样本来说，在线分析时不需要进行任何预处理。对于液体样品，通常可选用适宜型号的流通池或光纤探头进行在线光谱采集。对于固体样品，通常采用漫反射的方式通过光纤探头进行光谱数据的采集。但是在石油产品等液体样品的在线分析中，则需要控制样品的温度、压力和流速，以及除去样品中的气泡、水分和机械杂质等，确保分析结果准确、有效。[/font]

公司是做食用香精的，分析香气是本职工作。虽说现在的前处理手段很多，但是样品千奇百怪，总有一种样品，让人无奈——不知如何处理。现在就来说说在工作中遇到的一些样品（水平有限，可能对有经验的网友觉得处理很简单）一类是含香精的食品，比如糖果，饮料。直接在市场上买点糖果，饮料之类的，拿回来，分析香气，并要求调香师仿香。这类食品，处理下，还能做。但是效果好不好就难说了。还有一种情况，工程师想仿一种食品，比如糖果。拿糖过来，想分析分析里面有什么物质（配料表），这种直接拒绝，GCMS不是万能的。二类是天然食品或天然素材，比如直接给你一块肉，一条鱼，一斤水果，一把植物，要求分析香气。我就遇到过熏肉，银鳕鱼，草莓，黄菇茑，柠檬草，荷叶，青草等等。比第一类奇葩了很多。三类是香气很淡或没明显香气的物质。比如一些改善食品结构的食品配料。这类食品配料，在食品中的作用不是增香赋香，更多的是改善食品结构，强化营养等作用。这类多半是粉末状，是最不好分析的。勉强处理后进样，也只能分析出很少的香气物质。调香师拿到分析报告，头痛。我也很头疼。欢迎大家讨论。不用局限于香气分析（或定性分析），定量分析的过程中，一些比较少见，或者很难处理的样品，也希望大家拿出来讨论讨论。说不定能找到更好的方法呢？

Tg分析时样品的质量对结果有啥影响？？谁能从热分析的原理上给详细解释下？？我做了下试验，发现相差比较大，有1，2度只差的，也有5，6度之差的，大概是称样量大，Tg增大，也有不大呈规律性变化的样品，前提是样品都没有叠加，都是单层平铺在盘底的！

测量样品前的准备工作仪器在进行样品分析前激发废旧试样直到数据稳定。稳定后激发成份含量确定的试样。（1）如果结果与标称值相符，就可进行日常分析。（2）如果结果与标称值相差不大，则要做控样（类型标准化）（3）如果结果与标称值相差较大，则要做标准化。▲注意：做标准化时一定不要放错标准化样品，要按屏幕提示激发样品。如果标准化后分析结果仍与标称值相差较大，则要做如下工作：1）氩气是否达到要求，99.995%以上；2）描迹；3）标准化仪器。

强酸性样品（10%的溶液PH1）可直接进液相色谱进行分析吗？如果流动相就用水和有机溶剂混合，样品是否会对仪器有损坏？还是需要先将样品PH的进行调节？

什么样的样品适合UV分析？

对一个固相粉末样品的IR分析，拿到结果不知道如何分析，请教高手，是否有图谱库可查找比对？

各位大虾,在下手头有一特种塑料样品颗粒．基本成分为ETFE，但混合有其他成分．不知道有什么方法可以分析出具体成分么？最好能定性定量．

尽管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定具有比较宽广的线性范围，但是在实际样品分析中还是尽量避免对高浓度样品进行直接测定，因为这样做通常会导致锥口效应，系统污染以及检测器寿命缩短。那么对于大量样品分析，人工稀释显然费时费力，采用自动进样器又会明显降低分析速度。我个人认为最佳方法还是采取离线的自动稀释仪进行稀释。不知各位同仁有多少在批量分析中在使用自动稀释装置？其品牌又有哪几种？