样品分析

9月16日（周五）10：00-12：00，奥豪斯将开展主题为【土壤样品前处理技术分析】的线上讲座。扫描下方二维码即可免费报名。本期会议简介对于土壤，根据测定物质的不同特性，可以选用不同的前处 方法。在整个检测分析过程中，有60%的分析误差来源于样品的前处理方法。目前，土壤消解的前处理技术可以分为湿法消解（电热板、石墨消解仪）、微波消解、干灰化法等。土壤样品盘除测定常见的重金属外，还包括氰化物、氟化物等无机化合物。在土壤质量及污染检测时涉及的无机物指标及前处理方法。本期特邀讲师：赵小学河南省土壤重金属污染监测与修复重 点实验室高级工程师，近10年来，中文核心期刊发表学术论文20篇；参与编著环境监测行业教材3部；主持制定地方标准5项，参与国家环境准监测技术标准3项；获批7件专 利，发明专 利3件；主持取得4项省级技术成果。本期特邀讲师：阮秀秀上海大学环境科学与工程系教授，研究方向有有机污染土壤修复、废弃生物质的资源化、功能型生物炭材料的开发及环境应用、新型LDH类污染控制材料、工业固废资源化。我想听直播课，请问怎么报名？扫描下方的二维码，即可免费报名直播课如果您对本期话话题感兴趣赶紧报名参加吧 奥豪斯集团成立于1907年，拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案，奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域，赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品，涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。

20世纪40年代以来，人类核活动向环境中释放了大量的人工放射性核素，并在局部地区造成严重污染。其中，钚和镎的同位素（238,239,240,241Pu和237Np）因具有强的α放射性、高化学毒性和环境持久性等特性，是核环境安全的重点关注对象。同时，由于这些锕系核素的同位素比值（240Pu/239Pu、238Pu/239+240Pu、241Pu/239+240Pu和237Np/239Pu）所携带的源项信息，使其作为特征指纹信息广泛地应用于核环境安全、核取证、地球环境过程的示踪以及人类世界限划定等研究。而目前环境中这些核素的分析方法检出限高、分析流程复杂费时和抗干扰能力差，难以快速、准确分析环境样品中这些核素的含量和比值。中国科学院地球环境研究所教授侯小琳研究团队基于三重四级杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS/MS），开发了环境样品中238,239,240,241Pu和237Np的系列快速分离分析方法。方法一建立了高铀样品中超低水平238Pu、239Pu、240Pu、241Pu的快速同步分析方法，解决了长期困扰业界的因238U同质异位素强烈干扰，而无法使用质谱技术测量238Pu的难题以及钚同位素分析需要使用三个不同测量方法完成的困境。通过在化学分离步骤串联两个TK200树脂柱，以及仪器测量时使用质量转移模式和碰撞反应气体，使得238U产生的干扰得到了高效地去除，实现了高铀样品（铀含量达到mg/g）中超低水平（10-15 g/g）238Pu、239Pu、240Pu、241Pu的快速同步分析。仪器探测时间仅为5–10 min，较之前同步分析探测时间缩短了50–200倍，提高了分析测试效率，满足了核应急情况下快速分析的需求。方法二基于ICP-MS/MS和固液萃取树脂，开发了可用于同步分析环境样品中237Np、239Pu和240Pu的方法。该方法针对237Np没有合适的化学回收率示踪剂的问题，通过严格控制化学分离过程中Np和Pu有高度相似的化学行为，使得242Pu作为同步分析237Np和239,240Pu的化学回收率示踪剂稳定可靠。这一方法对237Np、239Pu和240Pu的检出限达到10-15g/g的水平，可用于各类环境固体中该几种核素的准确分析，并具有极强的抗干扰能力。相关研究成果分别发表在Analytical Chemistry和Talanta上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院战略性先导科技专项、中国科学院重点部署项目和中国科学院国际合作项目的支持。图1. 高铀样品中238, 239, 240, 241Pu的ICP-MS/MS快速同步分析方法示意图图2. 环境固体中超低水平237Np、239Pu和240Pu的同步分析方法示意图

德国AIRSENSE公司的PEN3电子鼻可以对烟熏液样品具有明显的应答，不仅可通过气味对烟熏液进行区分，还可以分析几个样品之间气味差异主要体现在哪些组分上。测试过程非常简单，也很容易操作，每个样品的测试周期大约3-5分钟样品信号采集稳定，结果明显。烟熏液样品的电子鼻主要响应的传感器一致，但各样品在的传感器响应强弱上存在一定的差异，故可将其完全区分开来。此次试验数据清晰直观，具有很强的可靠性、稳定性和重复性。 通过电子鼻采集样品的气味信息，经过电子鼻自带的分析软件进行分析，本次实验主要做的是样品之间的聚类分析，通过PCA、LDA和Loading来分析样品之间的气味是否存在差异，且判定气味的差异主要来源于哪类气味成分。德国 AIRSENSE PEN3 型电子鼻数据处理方法1、传感器响应值本实验在对每个样品的数据采集过程中，通过查看每个传感器响应信号的变化曲线、 每个时间点的信号值及星型雷达图或柱状指纹图，可以清晰考察各个传感器在实验分析过程中的响应情况。并通过传感器选择设置可以查看在不同数量的传感器情况下的响应情况。2、聚类分析由于每个传感器对某一类特征气体响应剧烈，可以确定样品分析过程中样品主要挥发出了哪一类特征气体。对于样品区分分析，本实验提取10个传感器的特征值，然后采用主成分分析法（PCA），线性判别法（LDA）和传感器区别贡献率分析法（Loadings）作为主要区别分析方法。3、未知样的判定通过区别判定DFA、欧氏距离 EUCLID、马氏距离MAHALANOBIS和相关性分析CORRELATION等方法，有效判定未知样归属于哪一类，达到一个用电子鼻验证未知样的实验结果。4、PLS 定量预测PLS运算用来通过传感器信号来计算量化表达式，依据PLS偏最小二乘法建立的气味浓度综合值分析模型。应用一个先前训练的模型和一个量化值可以对一个给定的变量计算测量值（向量）。根据使用的需要，可以定义不同的量化变量。例如，在食品分析中定义香气浓郁度、根据气味判定食品的货架期或在环境监管中定义恶臭强度时均十分有用。

手持光谱分析仪因其便携性、准确度高，在各个行业中的应用越来越广泛。而手持光谱仪的使用频率、使用方法都会直接影响到仪器本身的稳定性，通常在使用手持光谱分析仪之前，需要对其进行样品校准。　　手持光谱分析仪为何要进行样品校准?　　这一步骤主要是为了确保光谱仪数据准确性和靠谱性，通常，峰位是指吸收峰或者发射峰的位置，它与样品的化学成分与结果息息相关。如果光谱仪的峰位校准不正确的话，那么就会导致峰位偏要或者重叠，从而会影响光谱仪的数据的解释和分析结果的准确性。　　下面为您详细介绍一下手持光谱分析仪的样品校准方法。　　样品校准是通过使用标准样品进行的，标准样品是已知化学成分和结构样品，它的光谱特征已经被确定。　　我们可以通过对标准样品进行光谱测量与分析，从而可以确定峰位的位置和波长，然后再将这些数据用于已经被校正好的光谱仪的峰位。这样就可以确保光谱仪的峰位和标准样品的峰位是一致，从而能保持手持式光谱分析仪的准确性和靠谱性。　　需要注意的是，峰位校正不仅需要校准一次，还需要定期进行校准，从而以确保光谱仪的峰位保持准确。　　赢州科技作为仪景通一级品牌代理商，拥有完整的售前售后服务体系，如有仪器购买或维修需求，可联系赢州科技为您提供原装零部件替换、维修。

总有机碳TOC一般理论所有TOC分析仪都具备两种功能：将水中有机碳氧化成二氧化碳CO2，并测量所产生的CO2。TOC可用于对未正确清洁的设备中的杂质和残留物进行定量，以及检测所有含碳化合物：药物活性成分 （Active Pharmaceutical Ingredients， API）、清洁剂、蛋白质和中间产物。用来测量TOC的分析技术有着相同的目标：把有机分子完全氧化成CO2，检测所生成的CO2，并以碳浓度表示。所有方法都必须区分无机碳和有机碳，无机碳可能来自水中溶解的CO2和重碳酸盐，而有机碳则是由样品中有机分子氧化而成的。总碳（TC）是有机碳与无机碳之和，因此测得的总碳（TC）减去测得的无机碳（IC）的值就是TOC：TOC=TC–IC。各种TOC测定仪的不同之处在于氧化样品水中有机物的方法，以及检测样品中所生成CO2浓度的方法。不同的检测方法对样品分析的准确度有很大影响，进而影响清洁验证检测程序。TOC氧化技术市面上所有TOC测定仪都使用以下两种方法之一来氧化有机化合物并将之转换为CO2气体：燃烧法，或紫外（UV）+过硫酸盐法。燃烧技术使用氮气、氧气或空气流，温度在600°C以上。燃烧方法在氧化步骤中也使用催化剂。该类方法中常用的催化剂有氧化铜、氧化钻或铂。UV过硫酸盐氧化方法利用UV光使有机物完全氧化为CO2。将样品暴露在设备内汞蒸汽灯的UV光之下，将样品内的有机物转化为CO2气体。对于浓度大于1 ppm的样品或化合物 ，则在样品流中加入过硫酸盐并混合均匀，从而利用接受照射的样品生成的负价氢氧（HO-）基来确保氧化过程顺利进行。过硫酸盐是一种强氧化剂，在UV辐射下生成硫酸盐和氢氧基，可将有机化合物完全氧化为CO2。TOC检测方法为检测CO2浓度，分析仪器需要使用检测方法以区分样品中的CO2和其他分子。现有两种检测方法：非色散红外（Non-Dispersive Infrared， NDIR）或电导检测。用于气体测量的NDIR技术依靠各种气体在红外光谱范围内的能量吸收特征来判别分子类型。运用NDIR技术的TOC测定仪使红外线穿过两根完全相同的导管射入检测器。第一个导管作为参比池，充满无红外吸收的气体，如氮气。第二个导管（池）用于气体样品的测量。电导检测方法使用电导传感器，通过计算电导率确定CO2的浓度。为计算TOC，水溶液通过两个电导传感器，其中一个检测总碳（TC）浓度而另一个检测无机碳（IC）浓度。根据检测结果，计算出样品的TOC浓度。NDIR方法可对含碳范围在0.004–50,000 ppm的样品进行定量，而电导率法可以进行十亿分之一（part per billion, ppb）级的定量。总体而言，NDIR和电导率检测器对于低浓度的TOC有足够的灵敏度，但会受到离子干扰。使用只允许CO2选择性透过的半透膜可减轻此因素的影响。Sievers® TOC技术与众不同的特点结合使用UV过硫酸盐氧化与独特的选择性CO2膜技术，是Sievers系列TOC分析仪优于常规TOC技术（如燃烧 NDIR技术）的众多要素之一。Sievers技术能持续为用户提供更为精确的TOC读数。在Sievers基于选择性膜的电导方法中，CO2传送模块中的选择性CO2膜可阻止离子进入，在使CO2无阻通过的同时，排除了干扰化合物和氧化副产物。选择性CO2膜消除了背景干扰，并防止非碳基化合物和副产物聚集。清洁验证是一项充满挑战的工作，因为各种样品的TOC浓度有时是未知的，因此很难达到最佳分析条件。以下几个优点确保了UV过硫酸盐+膜电导技术在清洁验证应用中无可比拟的分析结果。试剂自适应功能保证完全氧化为使清洁验证样品完全氧化，Sievers M系列TOC分析仪具有试剂自适应功能，可优化酸和过硫酸盐氧化剂的流量。非催化燃烧方法非催化燃烧方法消除了向燃烧反应器中添加催化剂的定量（根据样品中碳浓度而定）时的人为误差。燃烧氧化方法会产生毒性气体。若清洁验证样品中含氯化物，燃烧可能生成对人体有潜在危害的气体，某些TOC分析仪不吸收这类气体。无需NDIR检测器NDIR检测器需要一定的时间来预热 （30到45分钟），因此造成更多的停工时间和样品积压。NDIR技术需要经常进行校正（每小时或每天），具体时间由清洁验证样品的碳浓度决定。这类检测器经常出现校正漂移现象。校正时间占NDIR仪器运行时间的6%到10%。不用载气NDIR检测器的载气价格不菲，并且泄漏和不稳定的校正经常会引起高TOC背景。载气污染也可能造成检测困难和引起碳的高背景。出色的灵敏度和高回收率Sievers TOC分析仪的电导池由高纯度石英制成，提供更佳的稳定性和0.03 ppb级别的检测。图1和表1从灵敏度和TOC回收率两个方面，就牛血清蛋白（Bovine Serum Albumin, BSA）对Sievers TOC技术与传统燃烧-NDIR TOC技术进行比较。图1. 牛血清蛋白 (BSA) TOC回收百分比对比研究表1. 牛血清蛋白 (BSA) TOC回收百分比对比研究****该对比研究使用完全校准后的仪器。分析之前，先进行并通过系统适应性测试。对两种仪器，制备并使用同一BSA储各溶液。研究在可控的环境中进行；分析期间，仪器未出现偏差。为什么说现在正是改用Sievers TOC分析仪进行清洁验证的时候？HPLC分析很漫长，增加了实验室清洁验证分析所需时间。使用HPLC将导致数小时或数天的停工，造成高额成本并减少提供给患者的产品数量。有例子表明，某些制药企业单日停工损失超过100万美元。表2将Sievers TOC分析仪与燃烧/催化-NDIR和燃烧-NDIR TOC分析仪进行了详细比较，其中包括估算的月运行成本。TOC是一种用于低浓度级别有机化合物检测的、简单快速的分析方法，并且可用于检测无法使用HPLC检测的污染物。与常规方法相比，TOC已被证明可减少75%以上的停工时间和方法验证时间。FDA出台的指导方针——21世纪现行药物生产质量管理规范 （cGMP' s for the 21st Century），旨在加强和更新药物制造规则，使用TOC分析进行清洁验证，与专属性分析方法相比 （如HPLC）在质量和效率上的优势已引发越来越多的关注。表2. TOC方法比较联系我们，了解更多！

即时发布 上海 - 2012年1月11日 2012年1月11日，由沃特世（Waters® ）公司发起的&ldquo 沃特世生物样品分析研讨会&rdquo 在上海成功举办，来自上海地区生物分析领域的专家出席了此次会议。 当前，在分析血浆、尿液、这些复杂基质的生物样品时，面临的最大挑战就是基质效应，因此在进行LC/MS分析前如何选择最合适的前处理方法来消除&ldquo 离子抑制或离子增强&rdquo 作用成为科学家们最关心的问题。 沃特世公司深刻了解生物样品分析的需求、并在这方面一直处于业界领先地位，沃特世的生物分析系统解决方案可以帮助解决从样品前处理到液质联用分析方法开发的所有难题：Oasis® 固相萃取技术和OstroTM磷脂去除板带来最快、最便捷、最干净的样品前处理方法，ACQUITY UPLC® 带来最快速、最有效的分离效果和最高的灵敏度，Xevo® TQ-S将带来无可匹敌的灵敏度和您期望的多功能性。此次研讨会邀请到了来自沃特世公司美国总部的应用专家Jessalynn P. Wheaton作了&ldquo 基质效应对生物样品分析的挑战&rdquo 及&ldquo 如何建立系统的生物样品分析方法&rdquo 的报告，并且在实验室进行现场演示和分析，相信通过此次研讨会，与会专家们从前处理到方法开发都能找到适合自己的生物分析解决方案。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### 沃特世联系方式 Brian J. Murphy， 公司联系电话： +1 508-482-2614 brian_j_murphy@waters.com 联系人: 叶晓晨 电话:021-61562643 电子邮箱:xiao_chen_ye@waters.com

拉曼光谱是一种快速、无损、无惧水的分子光谱技术，近年来在各行各业得到了广泛的应用。但是由于很多样品都有很强的荧光干扰，导致拉曼光谱技术的应用受到了很大的限制。这些高荧光样品主要来自于固体废弃物、文物、考古以及食品原辅料等。布鲁克最新一代手持式拉曼光谱仪BRAVO，采用连续移频激发专利技术SSETM，可最大程度的消除或降低样品的荧光干扰，使得可测试样品范围得到极大提高，是唯一可以实现但不限于固废、文物和食品原辅料等高荧光样品进行分析的手持式拉曼光谱仪。布鲁克BRAVO手持式拉曼光谱仪应用案例一：固体废料某工业生产固体废料成分分析。通过手持拉曼光谱仪BRAVO的混合物分析功能快速检测固体废料中的主要化学成分。检测结果显示：某工业固体废料中主要化学成分未醇酸树脂和四甘醇应用案例二：古书籍纸张某古书籍纸张分析。通过手持拉曼光谱仪BRAVO能快速采集到消除荧光干扰后的拉曼光谱并对该纸张做出判别。检测结果显示：某古书籍纸张为甘皮树纤维纸应用案例三：食品原辅料某饮品原料测试。手持拉曼光谱仪BRAVO能快速采集到消除荧光干扰后的拉曼光谱。检测结果显示：果汁粉和预混剂这类深色高荧光样品依然可以获得信号良好的拉曼光谱 从以上分析案例可以看出，布鲁克手持式拉曼光谱仪BRAVO独一无二的连续移频激发SSETM技术，可以完美实现对固废、文物和食品原辅料等高荧光样品的测试，使得现场对固废检测变得简单易行，同时亦能实现考古现场对文物的快速鉴别。当然，本文只是列举了三类样品作为示例。但BRAVO强大的连续移频激发SSETM消荧光技术绝不局限于此，更多的应用领域还期待大家去开发发掘。

样品前处理技术近年来越来越重要，大部分仪器在进行测定之前都要进行样品前处理，在分析测试中，样品前处理占大部分时间。与其他技术相比，新型样品前处理技术有以下几个优点：能同时定量分析多种有害组分，而不是单一组分 对环境不造成二次污染，符合绿色化学 能处理海量样本，高通量分析 准确、重复性好，不同实验室数据可比 成本合理。 　　在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员在本次报告中详细介绍了一种新型样品前处理技术——萃取技术，并从固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、加压溶剂萃取等几个方面介绍了萃取技术的最新进展以及其在环境和食品中分析中的应用。 　　1、固相萃取(SPE)：主要介绍了分子印迹固相萃取技术( M I-SPE )和基质固相分散技术(MSPD)等萃取技术。其中，分子印迹技术( MIT)源于生物学上抗原与抗体的作用机理，利用此技术所制得的MIPs 除了具有强大的分子识别功能外，还具有机械强度好、耐高温、耐酸碱、耐溶剂性好、稳定性好、能够反复使用等优点。分子印迹固相微萃取的形式包括“管内M I-SPME”和“萃取纤维”。 　　2、固相微萃取(SPME)：介绍了纤维针(Fiber-SPME)、吸附搅拌棒 (SBSE)、样品萃取瓶(Vial-SPME)、膜萃取(MSPME)等几种固相微萃取技术。 　　3、液相微萃取(LPME)：介绍了分散液相微萃取(DLLME)、悬滴式( drop-based, LPME) 、中空纤维式( hollow fiber based,LPME)等几种液相微萃取技术。 　　4、加压溶剂萃取：介绍了加压流体萃取(PLE) 、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、亚临界流体萃取(SCFE)等加压溶剂萃取技术。 　　最后，亚风研究员还简要介绍了微波辅助萃取技术和凝胶渗透色谱(GPC) 萃取技术。

现代分析新技术及样品前处理技术交流会 邀请函 　　尊敬的女士/先生：您好! 　　北京市理化分析测试中心联合北京普立泰科仪器有限公司共同就“现代分析新技术已经样品前处理技术做技术”举办技术交流会，期待您的光临! 　　内容： 　　1， 美国OI公司是在美国NSDQ上市的一家高科技公司，本次讲座将由OI公司总裁DonSegers博士和产品经理WilliamLipps博士介绍公司有特色的产品：光腔衰荡碳同位素分析仪以及TOC分析仪 离子照相质谱用于化学试剂分析 PFPD等气相色谱检测器和应用 环境分析的吹扫补集和流动注射技术等。 　　2， 美国Zoex公司是全二维专利的公司，越来越多的科学工作者对于全二维技术感兴趣，我们将介绍高分辨全二维飞行时间质谱在代谢组学，环境分析和香精香料等复杂基质中的应用。 　　3， 样品前处理仪器-全自动固相萃取和全自动消解仪是普立泰科公司自主研发的产品，我们将和大家分享在食品和农残，已及“毒胶囊”的应用。 　　现场演示：美国Torion公司新型的便携式气质联用仪，欢迎大家带样品现场分析! 　　一、 时间：2012年6月19日(8：00-13：30，午餐后结束) 　　二、 地点：北科大厦三层　报告厅 　　三、 乘车线路： 　　公交车：可乘坐(主路)300、323、699、特8，(辅路)323、374、394、482、534、617、620、944、968、特5、特10、运通110、运通118、运通101、运通103到万寿寺下车路西即到。 　　地 铁：坐地铁10号到苏州街站从西南口出，往南坐公交车374、394、944到万寿寺下即到。或坐4号线到动物园站从西北口出，坐公交车362、534到万寿寺下，马路对面即到。 　　注：我们热诚期待着您的光临!为保证会务工作的顺利进行(便于统计午餐)，请务必填写下面回执，回执请在2012年6月10日前通过传真/电话/邮寄/E-mail通知我们，谢谢! 　　本次交流会不收取任何费用! 　　会务组联系方式 ： 　　地　址：北京市海淀区西三环北路27号北科大厦 　　联系人：于靖琦 　　联系电话：010-68731259　13521470325 　　传　真：010-68471169　　邮　箱：yujing8855@126.com 　　具体会议安排： 时间 主要内容 主讲人 8:30AM-9:00AM 致开幕词 北京理化测试中心陈舜宗老师 北京普立泰科仪器有限公司 田莉娟 9:00AM-10:15AM 美国OI公司介绍和主要产品及应用介绍 美国OI 公司总裁 Dr. Don Segers 及 产品经理 Dr.William Lips 10:30AM-11:00AM 全二维高分辨飞行时间质谱介绍 Polytech市场部 王斌经理 11:00-12:00AM 样品前处理技术和应用 农业部农产品检测中心 刘肃老师 Polytech 公司应用工程师 初春 交流会回执 姓 名 职 称 单位名称 通讯地址 邮政编码 手 机 传 真 电子信箱 参加人数 备 注 　　备 注 　　诚挚邀请您届时前往参加，请您于6月10日前将回执回传至yujing8855@126.com ，并标注“交流会”字样。 　　感谢您的配合! 　　北京理化分析测试技术学会 　　2012-6-1

QP1680 - TOC（总有机碳）分析仪 （污）水样品中的总有机碳和总氮分析哈希公司工业工厂对其污水中的有机物质含量进行监控，从而确保在排放前已对其进行充分的处理。污水排放必须遵守环境保护机构制定的严格规定。这些污水中可能含有对环境有害的有机物质。为保护环境，需要在环境和工业实验室内对总有机碳（TOC）和总氮（TN）进行测量。上述测量也被用于污水处理过程的监控。 装有集成自动进样器的 QP1680-TOC/TN 分析仪已被用于进行污水样品中总有机碳和总氮的分析。结果证明标准偏差系数（RSD）远低于 5%。 HACH 进行了一项应用测试，测试显示在对污水样品中的总有机碳和总氮测定上，QP1680-TOC/TN产品表现优秀。这款燃烧法分析仪完全符合但不限于下列国际和国内标准：适用于 TOC：- ASTM D7573- EN 1484- EPA 415.1- EPA 9060- ISO 8245- USP - SM 5310B- HJ501-2009适用于 TN：- EN 12260- ASTM D8083根据下列标准测定污水中的 TOC 和 TN 含量：EN 1484 - “水分析。总有机碳（TOC）和溶解性有机碳（DOC）的含量测定指南”ISO 8245 - “水质。总有机碳（TOC）和溶解性有机碳（DOC）含量测定指南”EN 12260 - “氮的测定-根据氧化氮的氧化测定总氮（TN）”ASTM D7573 - “高温催化燃烧和红外探测法水总碳和有机碳的标准测定方法”ASTM D8083 - “采用高温催化燃烧和化学发光检测法计算水中总氮和总凯氏氮（TKN）的方法” QP1680-TOC 分析仪默认配备集成自动进样器，并在每个样品位置均配备搅拌器。自动进样器从试剂瓶中采集酸溶液并将其加入污水中。对酸化后的样品进行净化，以去除无机碳含量。在酸化过程中，集成搅拌装置将对样品进行不断搅拌。随后，进样器将从指定的样品位置抽吸并均匀搅拌样品，并直接将其注射至无阀进样口。校准所用标准为超纯水中的邻苯二甲酸氢钾，由集成自动进样器从单一储备溶液中制备而成。QP1680-TOC/TN 的 TOC 校准范围为 0-100 mg C/L 和0-1000 mg C/L，总氮为 0-25 mg N/L 和 0-250 mg N/L。QP1680-TOC/TN 可在不同浓度条件下以良好的标准偏差系数（RSD）对污水样品中的总有机碳和总氮含量进行测定。 配备集成自动进样器的 QP1680-TOC 分析仪ProCAT™ 燃烧管集成式自动进样器的设计采用直接注射进样，避免了样品与阀门和内置注射泵接触，从而尽可能降低了样品残留风险。样品被充分转移到燃烧区域，由于直接进样技术，确保无残留及记忆效应。样品进样后，坚固耐用的燃烧炉将 ProCATTM燃烧管 加热至 720 ℃ ， 确保对二氧化碳（CO2）和氮氧化物（NO）进行充分催化氧化，燃烧管在确保适宜温度分布的同时有效的保护催化剂，从而延长催化剂的使用寿命并确保得到准确的测试结果。氧化后，将执行若干调节步骤。首先，气流需进入温控冷凝器进行快速脱水（H2O）。随后，要经过卤素洗涤器来吸附卤酸。最后，含有二氧化碳的气体流向高灵敏度的 NDIR （非色散红外检测）检测器和坚固的 TN-CLD 检测器。通过易于使用的专用分析软件，可控制样品队列中的样品引入，处理检测器信号，并根据存储的校准曲线计算总有机碳浓度。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

干蛇肉样品研磨理化分析——昊诺斯第11期组织研磨和样品处理分享、讨论昊诺斯组织研磨和样品处理分享、讨论本周强势回归！在经过了几周的休整之后，昊诺斯会在接下来的组织研磨和样品处理分享、讨论中给大家带来更加新鲜、有用的内容，让更多的昊诺斯、鼎昊源用户受益！本周昊诺斯第11期组织研磨和样品处理分享、讨论，我们给大家分享的案例是——干蛇肉样品研磨理化分析。那接下来，就让我们先睹为快，看看这个案例的情况。 实验：蛇肉样品研磨理化分析实验地点：江苏某药厂试验样品：干蛇肉样品 实验步骤：1、取干燥的蛇肉样品用剪刀剪成小段，放入离心管；2、加入研磨珠于每个离心管中，盖好管盖，将离心管装入鼎昊源TL2010S组织研磨仪适配器中；3、研磨干燥的蛇肉样品直接采取干磨的方式；4、安装上机，设置一定的频率和研磨时间。 实验特色：I.该实验干磨的过程有数分钟之久，但依然不必担心机器过热等的现象，并且后续理化分析的实验结果令人满意，鼎昊源TL2010S组织研磨仪在样品前处理方面有着出色的表现。II.该实验过程中使用的是Thermo Fisher Scientific QSP 2ml圆底离心管，较好地避免了一般长时间研磨离心管破裂的问题。 此外，我们的分享嘉宾还跟群内用户进行了激烈的分享、讨论，让我们一同来看看擦出了怎样的火花吧！ 昊诺斯嘉宾：大家好，客户是做中药里面微量元素检测的，样品是干蛇肉，还算挺好打的，样品很干很脆。 用户：然后呢？ 昊诺斯嘉宾：我用了2颗5毫米的钢珠和2颗6毫米钢珠做了对比试验，发现6毫米的稍好一些，出来的样品是灰白色的粉末。 昊诺斯嘉宾：刚才有老师提到干灵芝，我没有做过，不知道韧性是不是很强？很多样品没有研磨过直接用2毫升离心管研磨不好回答，不过直接用50ml研磨罐研磨肯定是没问题的。 用户：是的，韧性很强，无法磨成粉末。 用户：没用过50ml的研磨罐，什么样的？ 用户：液氮处理过也不行？ 用户：不行。 用户：先剪碎了再冻也不行？ 昊诺斯嘉宾：可以尝试用这种钢制研磨罐再放到液氮里面浸泡一下，然后研磨。用户：看起来很小啊，不知道怎么使用呢。 昊诺斯嘉宾：恩，最大50毫升，样品也就放个最多25左右。如果你的样品量要很多就不适合用组织研磨仪了，直接用粉碎机，组织研磨仪主要还是适用微量多样本的。 用户：微量，多种灵芝。 昊诺斯嘉宾：恩，您一次要处理多少量的干灵芝呢？ 用户：蛇肉好研磨吗？研磨过程会不会破坏组织结构啊？研磨的蛇肉有什么用途？ 昊诺斯嘉宾：我研磨的样品是干的，还挺好研磨的。客户是药厂可能是检测里面有用的药物吧。 用户：干的样品是不是已经很脆了？不需要提前冷冻处理？ 昊诺斯嘉宾：还是要液氮浸泡一下效果更好。其实很多样品都可以先常温研磨试试，效果不好再放入液氮研磨，一般效果会好很多的。 用户：蛇肉里面有什么成分吗？ 用户：哦，这个蛇是哪种蛇？ 昊诺斯嘉宾：尤其一些塑料和橡胶一些韧性比较强的样品，液氮冻一下就脆很多了。 昊诺斯嘉宾：不好意思具体是什么蛇有什么成分不太清楚，客户没有讲。 最后，让我们共同期待第12期“组织研磨和样品处理分享、讨论”活动吧！下期，我们不见不散！ 温馨提示：我们的“组织研磨和样品处理分享、讨论”活动是在【昊诺斯鼎昊源组织研磨分享】微信群内开展的！如果您也想参与我们的活动，那么就找昊诺斯销售工程师拉您进群，或者回复昊诺斯微信公众号申请进群（申请时要注明所在单位名称+微信号）。 此外，本群的目的是希望可以给大家提供一个样品处理问题的交流平台，有什么相关问题在群里能够分享和提问答疑̷̷另外我们还能通过这个平台连接用户使用人员和工厂研发人员，看看在这些讨论过程中是否会碰撞出火花来，以为实验室手工的样品处理做出更多更好的自动化的辅助工具或替代仪器备来，更可以为完善我们现有产品的设计打开思路提出建议̷̷ 访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=14&bpro_id=93可以了解更多产品信息！扫码关注昊诺斯微信公众号

借助质谱技术直接进行样品分类，更快获取检测结果并制定决策 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）于近日隆重推出全新的LiveID软件。此款软件可与沃特世四极杆飞行时间质谱仪（QToF）配合使用，对肉类、作物等食品样品进行近瞬时分析和分类，从而直接获取样品信息。借助这款全新的软件，实验室研究人员可使用配备iKnife采样装置、快速蒸发电离质谱（REIMS）离子源和MassLynx质谱软件的Waters Xevo G2-XS QTof或SYNAPT G2-Si质谱仪，轻松检测食品掺假。沃特世LiveID软件现已在全球同步上市。 沃特世公司信息学产品高级总监Ronan O' Malley表示：“如果我们获取的食品样品信息脱离了最重要的时间和空间，那么这些信息不仅将失效，而且还会影响工作效率。我们开发LiveID软件的目的就是尽可能以最直观、快速、简单的方式，实时获取样品信息。” 食品掺假（即食品被贴上与本身不相符的标签进行售卖）是一个日趋严峻的恶性问题，现已成为某些有组织犯罪的资金来源。它不仅会让消费者受到蒙骗，还会损害食品生产商的声誉，同时影响食品出口领域的经济健康。 近年来，QTof质谱技术已逐渐成为一项极具前景的食品掺假检测技术。贝尔法斯特女王大学全球食品安全学院院长Chris Elliott教授率先将该技术投入了实际应用。他表示：“REIMS QTof技术平台能够同时检测多个影响食品样品完整性的问题，并且在分析速度方面具有显著优势。它有望彻底革新食品掺假分析技术，为食品行业提供强有力的支持。目前我尚未发现能与之比肩的其它技术。” 与传统技术（如免疫测定和PCR）相比，应用LiveID软件的质谱方法分析速度更快，在短短数秒内即可给出可靠结果。得益于iKnife采样装置和REIMS离子源，分析人员通常无需进行样品预处理或分离。当手持式iKnife采样装置与动植物组织或其它加工食品（如黄油）接触时，会使样品产生含有特定化合物分子的烟雾。接着这些分子将被导入REIMS离子源中进行电离，最后送入质谱仪检测。在极短的时间内，LiveID软件就能生成样品的分子谱或化学指纹图谱，将其与用户生成的参考指纹图谱数据库进行比对，然后将样品归为某一个样品类型或者某个样品组。 沃特世于2015年推出了作为QTof质谱仪辅助装置的iKnife采样装置和REIMS离子源。此后，沃特世不断改进REIMS离子源的设计，以便研究人员通过更直观、简单的方式利用质谱仪做出实时决策，从而深入挖掘这项技术的无限潜力。 关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

德祥“安捷伦耗材及样品前处理分析应用研讨会”分别于2016年12月14、15日在重庆和成都成功举办； 150多名来自于制药、环境、高校等行业从事色谱分析应用和研究的老师参加了此次研讨会。　　本次研讨会上，安捷伦产品应用工程师杨霞女士给大家分享了安捷伦“多快好省”的液相分析策略，对液相色谱柱的选择和使用提出了很多宝贵的建议。德祥产品应用工程师胡金胜也在会上介绍了安捷伦最新的实用配件，这些配件大力有助于提高实验室的工作效率。此外，德祥产品经理陈婷婷也和大家分享了德国Gerstel磁力搅拌吸附技术的应用方案，*的磁力搅拌吸附萃取功大大提高了样品检测的灵敏度。研讨会气氛活跃、反响热烈，中间的提问环节客户和应用工程师上互动频繁，取得了非常好的效果。成都站成都活动现场重庆站重庆站活动现场

三价锑有毒性，对人体的危害极大，因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品，例如尿样，高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法：将60μL样品和20μL基体改进剂，共80μL试剂注入石墨管，测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品，也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液：参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度：5.4 g /L*样品：将模拟尿液稀释2倍，并向其中加入锑元素（硝酸5％）■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）和Pd+Mg 1000 mg/L（硝酸10％）两种基体改进剂进行比较，如下图所示，Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂的吸光度更高，因此选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况，可将石墨管加热至预设温度后再注入样品，这样可抑制样品散开，使样品停滞在石墨管中央，由此提高重现性，增加了进样量。通过优化，加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况，还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素（5000 mg/L左右）引起的。灰化温度≤1000℃时，背景吸收值偏高，以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图，由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高，背景吸光值低，因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度，原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度，如下图可见，原子化温度≤2500℃时，信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明，配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果：线性良好，回收率为97.3%，结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时，先加热石墨管再注入样品，不仅可以增加进样量（最多可注100μL），而且分析灵敏度高；配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能，可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化，得到最优的温度程序。

时间：2010年9月16日 　　地点：上海新国际博览中心W2-M2会议室 　　主办单位：中德“复杂样品分离分析”联合研究中心 　　会议主席： 德国慕尼黑大学医疗中心Karl-Siegfried Boos教授 　　中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员 　　参会方式：免费注册参会 　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/Conference/Sino-German/ 　　“色谱技术中德论坛”将再次作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一，于2010年9月16日在展会期间隆重召开。此次论坛由中德“复杂样品分离分析”联合研究中心主办，色谱领域的优秀中德科学们将热情参与此次论坛，并将就最新科研进展和热点问题进行深入探讨。 　　会议日程： 时间 演讲主题 9:30-10:00 LC-MS代谢组学分析在复杂疾病代谢标记发现中的应用 Metabolic biomarker discovery of complicated diseases by using LC-MS based metabonomics 许国旺，中国科学院大连化学物理研究所 10:00-10:30 分离科学与软电离质谱 Separation Science with Soft Ionisation Mass Spectrometry Ralf Zimmermann, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany 10:30-11:00 基于集成液相平台的蛋白质组 Integrated liquid phase based platforms for proteome analysis 张丽华，中国科学院大连化学物理研究所 11:00-11:30 Sirtuin酶的毛细管电泳化验 Capillary Electrophoresis Assays of Sirtuin Enzymes Gerhard Scriba, Pharmaceutical Chemistry, University of Jena 11:30-12:00 LC-MS复制功能纳米粒子在蛋白质/肽富集培养中的应用 Protein/peptide enrichments using functional nanoparticles and identified by LC-MS 张祥民，复旦大学 12:00-13:30 午餐 13:30-14:00 应用全二维分离技术 (LCxLC 和 GCxGC)分析中草药Analysis of traditional chinese medicine with comprehensive separation techniques (LCxLC and GCxGC)Oliver Schmitz, University Wuppertal / Germany 14:00-14:30 域隔膜辅助显微镜投影光刻处理微管水凝胶微阵列直写 Direct Writing of Hydrogel Microarrays in Microchannels Using Field Diaphragm-Assisted Microscope Projection Photolithography 林金明，清华大学 14:30-15:00 多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用 LC-MS/MS analysis of immunosuppressants in whole blood: Comparison of dried blood spots, heat-shock or cryogeni-cally treated blood and denatured blood Rosa Morello, Medical Center, University of Munich, Germany 15:00-15:30 高效液相色谱法（POPLC）在多肽分离中的发展和应用 Phase optimized liquid chromatography (POPLC) method development in peptides separation and related application 陈东英，中科院上海药物研究所 15:30-16:00 超高分辨率质谱方法与多重电离方法矩阵分析 Combining multiple ionization methods with ultrahigh resolution mass spectrometry fort he analysis of complex matrices Philippe Schmitt-Kopplin, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany

导 读一般地，市面上多数光电直读光谱仪配置的样品激发台基本都是标准激发孔径（?12mm），要求样品分析表面直径要大于14mm以上，当样品分析表面直径小于12mm就无法直接测定，必须采用特殊样品夹具或者特殊镶嵌手段等才可以进行测试。为了解决此类小样品的分析难题，岛津公司光电直读光谱仪PDA提供一系列不同规格的小样品分析夹具，利用特殊小样品的分析条件制作工作曲线，可以快速、高效地分析不同规格的小样品。 岛津公司PDA直读光谱仪具有激发放电能量可调、激发放电频率可调的优势特点，可以通过改变硬件和软件的设置条件，来实现对特殊小样品的测试，能够得到快速准确的分析结果，解决了小样品定量分析的难题。 下图是PDA-7000外观图。下图是PDA直读光谱仪小样品分析组件构成：有Φ2mm~Φ8mm7个规格可选。1.定距规 2.绝缘片（Φ2mm-Φ8mm）3.试样板 4.迈拉膜片 一、小样品分析组分析方法的建立 采用不同梯度的标准样品，选择合适的分析条件，制作相应激发孔径（如Φ2mm孔径）分析组工作曲线，应对分析相应大小的小样品。 以下是部分元素工作曲线图展示：二、不同规格小样品试样（小圆环和小薄板）分析结果（单位：%） 1.规格W5mm*D1mm小圆环弹簧钢（宽5mm）样品测试结果（?2mm分析组）如下：2.规格为L6mm*W5mm*D2mm低碳钢薄板小样品测试结果（?2mm分析组）如下：利用小样品夹具建立Ф2mm分析组工作曲线，分别测定弹簧钢小圆环样品和薄板样品，测试结果都能够达到预期结果，可以满足生产分析需求。 三、分析方法短期精密度展示采用均匀性较好的块状低合金钢标准样品，在激发孔径Ф2mm情况下，连续激发样品10次，得到分析结果如下表。从分析数据可以看出，该试验方法的短期精密度能够达到直读光谱仪正常样品精度要求的精度以内。 Ф2mm分析组 标准样品ST09-16短期精度如下表（孔径2mm，10次）（单位：%）注：“ 3δ标准”表示正常样品分析时的标准要求。 四、结论该方法具有样品制备简单、分析操作简便，分析结果准确度良好等优势，是一种较理想的特殊小样品分析方法。岛津公司直读光谱仪的提供的Φ2mm-Φ8mm不同规格小样品夹具组件套，可以应对测试不同大小的小样品材料，解决了长期困扰客户对特殊小样品检测结果难以分析的难题！ 上面示例是针对Fe基体低合金钢特殊小样品的测试实例，岛津PDA直读光谱仪还可以拓展到其他Al基体、Cu基体等特殊小样品的检测分析的应对。 撰稿人：王宜权

伟业新品：土壤分析质控样品系列标准物质 土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即mol/kg。土壤是环境中污染物迁移、转换的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带点性，而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归属。土壤阳离子交换性能对于研究污染物的坏境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保证了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持养分免于被雨水淋失。 阳离子交换是土壤比较重要的性质之一，是土壤本身的特有属性，主要原因就是土壤胶体的负电特性,其电荷分为可变电荷和固定电荷，当ph较低时（到达等电点时），整个性质就会发生变化，阳离子交换，顾名思义，负电荷的土壤胶体表面吸附有一些可交换态的阳离子如k、mg、ca等，当污染物特别是重金属类物质与土壤接触时，由于其于土壤胶体表面基团具有更强的结合能力，从而取代部分正电性基团，但是阳离子交换过程并不稳定，属于静电作用，因此自身并不稳定，如上述内容所说，易受ph影响，低ph条件下容易被淋洗。同时由于其具有很强的水溶性，因此生物有效性较高，容易被动植物吸收而贮藏在体内，是土壤化学反应较为活跃的一部分，受土壤环境影响较大。一、标准物质的制备本标准物质选择经筛查的土壤为基体，经过风干、去杂、研磨、混匀、过筛、灭菌而成。量值核验一致后在洁净干燥的实验室环境下分装。二、标准物质的检测本标准物质定值方法参照NY/T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定、LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定，通过使用满足计量学特性要求的计量器具保证其量值溯源性。实验原理：用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤，使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土壤洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。三、结论通过多次重复性实验的检测，产品的均匀性良好。经12个月长期稳定性研究结果表明有良好的稳定性，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知上级主管部门与用户。四、应用领域本产品通常运用于土壤方面阳离子交换量、交换性盐基指标的检测。作为产品的质控分析样品，也可以用在环境土壤检测。五、注意事项需要注意的是，阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应混匀，最小取样量为1.5g，并注意水分的影响。淋洗次数需合理，淋洗次数不够，不能把交换剂全部洗掉，淋洗过头会使易水解的被洗去产生误差，且不能超声提取。

什么样的样品适合什么样的仪器？这个话题看似简单，却经常被大家忽略掉。一不小心，您辛辛苦苦做出的样品，送到仪器旁边却发现不符合要求，时间、成本，一把辛酸泪......　　不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。整天奔波于实验室的朋友们，您是否了解不同仪器对样品的要求？今天特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，相信对你的科研工作会有很大的帮助。　　核磁共振波谱仪　　(1)送检样品纯度一般应95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱5mg，13C谱15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。　　(2)仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。　　(3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)　　红外光谱仪　　为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，分析的样品，必须做到：　　(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度 　　(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰 　　(3)易潮解的样品，干燥器放置 　　(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，需要同实验室说明情况 　　(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。　　有机质谱仪　　适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。　　气相色谱-质谱联用仪　　气相色谱仪均使用毛细管柱，进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。　　液相色谱-质谱联用仪　　(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。　　(2)确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质 未配成溶液的样品要注明溶剂。　　(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式 　　(4)液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。　　飞行时间质谱仪　　(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大 如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。　　(2)样品的溶解性：被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。　　(3)纯度：为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。　　紫外-可见吸收光谱仪　　(1)样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在 　　(2)固体样品量0.2g，液体样品量2ml。　　气相色谱仪　　能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。　　液相色谱仪　　样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构 对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。　　元素分析仪　　(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息 　　(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符 　　(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。　　离子色谱仪　　送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。　　等离子体原子发射光谱仪　　(1)对送检样品(检测条件)的要求：提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量 待检元素中最低(估计)含量是多少?　　(2)对于溶液，写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为1mol，样品量：5-50ml。如含悬浮物或沉淀，务必过滤 另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白 　　原子荧光光谱仪　　(1)样品分析一般要求　　原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。　　(2)固体样品　　①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。　　检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5%，v/v) 　　检测锗(Ge)，介质为硫酸(5%，v/v) 　　检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5%，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。　　由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。　　②有机或生物固体样品　　样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。　　(3)样品中待测元素限量要求　　由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μ g/g~500μ g/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。　　(4)样品量　　每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL。　　差示扫描量热仪　　固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。样品量：　　单次检测无机或有机材料不少于20mg，药物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等)。　　热重分析仪　　样品量：不少于30mg。送样时请注明检测温度范围，实验气氛(空气、N2或Ar)，升温速率，气体流量等。　　X射线粉末衍射仪　　送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定) 块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面 薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45pxx45px 　　X射单晶末衍射仪　　送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm，即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力)。　　透射电子显微镜　　由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长 　　场发射扫描电子显微镜　　送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理，最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些(≤ 10x10x5mm较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。　　扫描电子显微镜-X射线能谱仪　　送检样品必须为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品，要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下，样品体积不宜太大(≤ 5x5x2mm较适合)。　　电子探针　　定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片，不能切割制样，必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。

仪器信息网讯 由中国仪器仪表学会主办的“第22届多国仪器仪表学术会议暨展览会(Miconex 2011)”于2011年8月30日-9月1日在北京召开。此次会议同期举行了“样品前处理在分析检测中的应用”技术交流会，来自全国高等院校、科研机构、仪器厂商的50余名代表参加了该技术交流会。 　　“样品前处理在分析检测中的应用”技术交流会会议现场 　　中国计量科学研究院张庆合研究员、天津博纳艾杰尔科技有限公司SPE产品经理张俊艳、中国农业大学潘灿平教授、北京普立泰科仪器有限公司初春、中科院生态研究中心王璞、北京迪科马科技有限公司陈治春、清华大学丁明玉教授、北京莱伯泰科有限公司张晓辉、清华大学分析测试中心黄秀、北京吉天仪器有限公司史俊稳、农业部环境质量监督检验测试中心(天津)罗铭分别就SPE技术、微波消解等样品前处理前沿热点问题作技术交流报告。 　　张庆合(中国计量科学研究院) 　　报告题目：食品安全检测样品前处理技术进展 　　张庆合研究员在报告中为参会者详细介绍了食品前处理过程中主要的提取与净化技术。他指出，食品安全检测存在着样品基体复杂、检测对象繁杂、含量范围广、检测动态变化等特点，因此，食品检测技术对样品采集、制备、净化等前处理技术的要求较为严格。而发展高分辨率、高灵敏度、高通量分析的样品前处理技术则是食品检测技术永远的主题。 　　潘灿平(中国农业大学理学院) 　　报告题目：基于固相基质逆分散净化的农药残留样品快速前处理技术 　　潘灿平教授在报告中介绍，传统的QuEChERS方法不适于检测碱性敏感型农药，并且在进行GCMS测定时对易挥发物质不利，而改良后的QuEChERS方法虽然可以解决问题农药的回收率等问题，但是样品净化过程中常用的PSA、C18等吸附剂的净化效果明显不如SPE。因此，潘教授及其课题组发展了利用碳纳米管作为SPE柱吸附剂，并将其应用在QuEChERS方法中。 　　王璞(中科院生态研究中心) 　　报告题目：样品前处理系统(SPS)的方法考察和应用 　　王璞博士在报告中介绍，目前，样品前处理技术在净化过程中，人工填装色谱柱存在净化周期长、质控难以保证等缺点，一些全自动净化系统虽然净化周期有所缩短，但是其设备昂贵、样品分析成本较高。基于此，王博士所在课题组自主研制成功了一款样品净化效果好、成本低、体积小、系统承压能力高的样品前处理系统(Sample Pretreatment System, SPS)。 　　样品前处理技术在分析化学过程中占有着重要的地位。无论是对样品的化学分析还是在生物工程中，样品的分离、纯化结果的好坏将直接影响最后的结果。随着现代科学技术的迅速发展，分析仪器的自动化水平不断提高，作为分析化学的重要组成部分——样品前处理技术也得到了迅速发展。本次技术交流会为与会代表提供了一个相互交流学习的平台，为样品制备技术产业及我国分析化学的发展起到了积极推动作用。

近日，布鲁克发布消息称推出了新型微聚焦XRF&mdash &mdash M6 JETSTREAM。M6 JETSTREAM是布鲁克针对大样品原位无损分析而开发的新产品。可移动设计使得用户可以随意将M6 JETSTREAM移动到自己感兴趣的样品前进行分析，比如画廊、博物馆或者工作现场。M6 JETSTREAM可以实现800 mm x 600 mm的大面积扫描，微束斑的直径可低至100&mu m，扫描速度可达100 mm/s。 M6 JETSTREAM 　　M6 JETSTREAM特色应用领域: 　　文物分析&mdash &mdash 能够现场原位分析样品，使用户免去了搬运样品的麻烦，同时避免了在搬运中对文物可能造成的损坏。 　　地球科学&mdash &mdash 可分析大钻芯样或者其他矿物样品。 　　故障分析&mdash &mdash 可用于大部件样品的缺陷筛查、不均匀性分析，以及其他感兴趣的问题。 M6 JETSTREAM用于文物样品检测 　　主要特点： 　　1.M6 JETSTREAM不仅可以分析水平放置的样品，还可以分析垂直放置的样品。 　　2.在高激发强度以及样品台的快速移动情况下，仍可实现快速检测。 　　3.M6 JETSTREAM的光斑大小可以在5步之内，根据样品结构及所需空间分辨率调整到相应的尺寸。 　　4.采用布鲁克先进的XFlash® 硅漂移探测器，该探测器具有很高的计数率能力，在很宽的计数率范围内拥有最佳的能量分辨率。 　　5.特别的安全电路为用户提供最佳的X射线辐射风险防范措施。 　　6.超声波测距措施可以防止仪器与被测样品发生碰撞。 　　7.由于M6 JETSTREAM的可移动性，不论样品结构如何，它都可以很容易的准确定位。另外，M6 JETSTREAM可以很方便的拆卸成四部分，使其便于携带。

德国RETSCH(莱驰)《the sample》杂志中文版新鲜出炉! 　　该杂志是一本关于实验室理化分析前的样品制备的应用介绍。 　　在仪器分析中，只有10%的误差来自于仪器本身，而90%以上的误差来自于样品制备，实验室人员往往忽略了正确的取制样手段，因而得到了不正确、缺乏代表性和重现性差的分析结果。德国RETSCH(莱驰)是全球最大的生产研磨粉碎筛分设备等固体样品前处理仪器的专业厂家，《The Sample》将会让你的取制样技术得到更为完善的保障和更好的工作效率! 　　RETSCH产品全部源于德国制造，无论在电机和马达的质量，还是在外观设计和使用寿命上，都优于同类产品。并且在最短的时间内，达到最均匀无污染的制样效果。比如RS200盘式研磨仪，在1分钟内就可以把样品粉碎到200目(75um)左右，我们可以选择碳化钨、氧化锆、玛瑙等材质进行无污染的研磨。MM400 冷冻混合球磨仪，可用于实验室少量样品的精细研磨和均相化，它一次可以粉碎两组样品，2-3 分钟即可完成样品制备，也可以进行动植物样品、细胞破碎及 DNA/RNA 的提取，配置不同材料的研磨附件，可应用于地质、 土壤、煤、陶瓷、化工、RoHS、生物、农业等各行各业，对于通用分析实验室而言，MM400 是理化分析前最好的样品制备仪器。ZM200超离心研磨仪是RoHS标准推荐仪器，适用于软性、韧性样品的精细研磨，最大的旋转半径提供了最大的粉碎效率，同时也广泛应用于饲料、中药、茶叶等干性样品。GM200刀式捣磨仪适合于含水、含油、含脂样品的研磨和均一化，特别对于肠衣、宠物食品、五花肉、水果、蔬菜、烟叶有很多的处理效果。 　　RETSCH公司不仅产品优质，还一直以来为客户提供免费的样品测试，并提供最佳的应用解决方案，所以我们有庞大的应用报告数据库作为支持。《The Sample》是专为实验室理化分析人员编辑的样品杂志，将一些取制样的实例介绍给大家。本期的客户杂志包括以下几个内容：玩具的重金属含量测试 食品及饲料的脂肪含量分析 坚果的毒枝菌素测定 X射线荧光分析的样品制备 研磨球的粒径粒形分析。每一篇报告都详细的介绍了样品预处理的步骤以及配套的后续分析，让您更全面的了解RETSCH的产品和应用范围。 　　《The Sample》杂志已经出版32期，此次中文版是RETSCH针对中国市场隆重推出，旨在让更多的用户了解取制样技术的重要性，您可以在仪器信息网首页的资料下载处 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/076249.shtml，或登录RETSCH官方网站下载. 　　在该杂志的封底您可以看到2008年德国RETSCH（莱驰）公司强力推出的&ldquo Grindprix赢奔驰 在莱驰&rdquo 活动的信息，年度大奖为奔驰SLK200跑车，您可登录www.retsch.cn 莱驰官方网站参与此活动，祝您好运。

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

仪器信息网讯 为了促进样品前处理分析技术的发展，由北京理化分析测试技术学会与上海新仪微波化学科技有限公司共同举办的“2011年样品前处理分析技术研讨会”于2011年6月3日在北科大厦顺利召开，100余位业内人士出席了此次研讨会；仪器信息网作为特邀媒体亦应邀参加。 会议现场 　　目前，样品前处理技术已不能满足现代分析技术的发展，也严重阻碍了分析工作的进行。因此，怎样选择样品前处理设备、如何提高分析化学工作效率和准确性就显得特别重要。会上，农业仪器应用技术学会常务副理事长蒋士强研究员、上海新仪微波化学科技有限公司总经理王勤华先生、北京市疾病预防控制中心主任刘丽萍女士以及北京市理化分析测试中心汪雨先生分别就样品前处理及光谱分析技术应用做了精彩报告。 会议由北京理化分析测试技术学会于靖琦女士主持 农业仪器应用技术学会常务副理事长蒋士强研究员 　　蒋士强研究员在《微波技术在样品处理中的应用与发展趋势》的报告中提到，近几年，国内有关微波技术在样品处理中的应用研究发展迅速，尤其是微波消解技术和微波萃取技术已被广泛应用于环境分析、化工分析、食品分析、药物提取、矿物处理、生化检验、临床检测等众多领域。相对于传统样品预处理技术来说，微波消解技术具有省时节能、环境友好、快速简便、消解效果好、试剂用量少、通用性强、空白值低等优点，同时避免了易挥发元素的损失，成为各类元素分析样品前处理最为优选的工具；而微波萃取作为一种新型高效的提取分离技术，适用于从天然植物、矿物和生物组织中提取各种有效成分。 　　最后，蒋士强研究员表示：“随着实验室现代分析设施的不断完善，分析效率和分析结果准确度的要求越来越高，微波消解技术与原子吸收、原子荧光、ICP以及ICP-MS等分析仪器检测手段也将日益结合紧密。” 上海新仪微波化学科技有限公司总经理王勤华先生 　　王勤华先生在报告中重点介绍到，上海新仪微波化学科技有限公司的前身是成立于1994年的煤科院上海新科微波溶样测试技术研究所，是我国第一批研制微波化学仪器的单位。公司最新研发出的MDS-10高通量微波消解萃取合成工作站的重要创新点包括复合纤维材料外罐、垂直爆破泻压框架结构、压电晶体压力传感器以及15罐的高通量设计等；MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站则配备了红外全罐温度监控系统、主控罐压电晶体压力监控系统、起微波场搅拌作用的转盘柱、安全防爆膜超压泻压设计结构以及人性化的便利车载装卸装置等。 　　最后，王勤华先生高兴地表示，MDS-10高通量微波消解萃取合成工作站与MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站均已中标国家质检总局2011年专用仪器设备采购项目，是唯一入围的国产高处理量高压微波消解仪。 北京市疾病预防控制中心主任刘丽萍女士 　　刘丽萍女士在题为《电感耦合等离子质谱在食品分析中的应用》的报告中说到，电感耦合等离子质谱(ICP-MS)是一种强有力的元素分析技术，主要用于食品科学领域的安全检测、营养成分测定以及元素形态分析等。其中，ICP-MS的一大优势是可获得元素的同位素信息，比较擅长分析难测定的稀土元素、贵金属、铀等，分析速度快、精度高。 　　在ICP-MS整个的分析测定过程中，样品处理技术很关键；值得一提的是，消解方法目前已成为ICP-MS样品处理的一种主要手段，其中包括湿法消解与干法消解，而微波消解则属于湿法消解中应用最广的一种技术。随后，刘丽萍女士结合自身工作经验，并运用具体数据向与会者讲解了粮食、蔬菜水果、饮料酒类、肉类、呕吐物等样品的前处理过程。 北京市理化分析测试中心汪雨先生 　　汪雨先生在《国产样品前处理仪器及微波消解仪的应用》中谈到，样品前处理是整个分析流程中最费时的步骤，直接影响仪器分析的结果，其中微波仪器则已成为该步骤中的一个关键工具。与国外产品相比，近几年国内微波仪器的进步很大，种类与国外大致相齐。但由于国内大型仪器企业对样品前处理仪器的重视不足，而国产微波仪器生产企业的科研投入相对薄弱，再加上国内用户思维定势、先入为主的思想影响，因此国内外微波仪器之间还存在一个较大的差距。 　　另外，汪雨先生还特别介绍了上海新仪微波化学科技有限公司MASTER(MDS-10)高通量密闭微波消解仪在微波消解测定植物油中的铅、微波消解测定大熊猫取食竹叶中的微量元素、微波皂化-气相色谱/质谱法测定鸡蛋中的胆固醇等项目中的应用成果。 王勤华总经理与用户交流 用户参观上海新仪公司产品

2015年07月22日CFDA发布了《关于开展药物临床试验数据自查核查工作的公告》(简称7.22公告)，就此启动了被称为史上最严的药物临床试验数据自查核查工作。目标是通过“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责”确保广大人民群众饮食用药安全。　　7.22公告中公布的1622个待审药品中需要自查核查的有1429个，截止至2016年1月12日，撤回和不通过的品种合计1151个，占自查核查总数的80%。其中企业主动撤回占到77%，剩余待核查项目273个。针对没有主动撤回的产品，CFDA已相继公布了两轮审查结果，对多家企业的多个品种不予注册批准。　　　2016年03月28日和2016年03月30日CFDA又先后公布了《核查工作程序(暂行)》和《核查计划公告(第1号)》，涉及的16个品种均是临床自查中未主动撤回的品种，拉开了2016年药物临床试验数据核查的大幕。　　笔者在临床试验机构从事I期临床试验工作20多年，对这次由CFDA发动的临床试验大核查(以下简称大核查)持完全拥护、坚决支持的态度，认为这是CFDA为我国制药工业今后健康发展做出的杰出贡献，功德无量。敬请各位读者记住这个大前提，如果您在接下来的讨论中，不同意笔者关于临床生物样品分析数据质量评判策略的观点时，千万不要以为笔者对大核查持否定态度。　　笔者希望在本文中仅就在大核查政治正确的前提下，如此空前力度、极具威慑力的核查方法和争议颇多的临床生物样品分析数据质量的评判标准，从管理和社会经济层面的投入产出比等方面发表一点个人管见。　　首先从目前国际上的监管现状看，FDA对涉及以药动学参数为终点评价指标的化学药物仿制药人体生物等效性研究(以下简称BE试验)的生物样品定量分析数据完整性和数据质量要求最高。这是因为BE试验结果的重要性非常高，单独的BE试验结果即可作为支持产品注册的临床数据。正因为如此，一些不法企业为了降低研发成本，对BE试验的生物样品定量分析通过人为干扰质控样品或者临床生物样品浓度测定，如修改积分参数、有意删除电脑文件等方式，使定量分析结果有利于得出生物等效的结果。在上个世纪八、九十年代，FDA通过现场核查发现在BE试验中，仿制药企业即存在造假动机，也有造假的事实。为此FDA不仅出台了一系列指南规范BE试验，而且开始对BE试验及生物样品定量分析采取了最严格的现场核查标准，从而基本遏制住了美国国内的企业恶意造假行为。在FDA等监管部门对BE试验的严格监管下，目前国外的仿制药企业均将BE试验的生物样品送到GLP实验室进行定量分析，以降低数据质量不合规方面的风险。FDA对BE试验严格监管的直接后果就是美国的仿制药在产品质量及疗效等方面均可被临床接受，在原研药专利到期之后已基本可以取代原研药，大大降低了病人的治疗成本和社会健康保险负担。　　本世纪以来，随着全球化进程的不断加速，印度制药工业在制剂水平方面取得了长足的进步，目前已经成为全球仿制药的最大供应国。FDA认识到，尽管BE试验相关法规和指南已经较为完备，但在巨大的商业利益驱动下，如果监管不到位，企业投机违规仍可能发生。在新形势下，FDA加强了对境外企业的监管，对违规企业不断发出警告信和罚单。针对BE试验，新近查处并开出巨额罚单的违规企业多为印度公司。我国仿制药企业，无论是以出口原料药和制剂为目标的企业，还是以国内市场为主的仿制药生产商都要引以为戒。因为从长远看，CFDA对国内上市仿制药的要求是绝不会低于FDA的要求的。　　如前所述，FDA等监管部门之所以对BE试验数据完整性的检查特别严格是因为BE试验中药物浓度的测定结果对能否支持产品上市来说太重要了。与这种“严格”相比，FDA等监管部门对那些BE试验以外的临床试验生物样品定量分析，如临床药代动力学(PK)和临床药效学(PD)样品并未要求在GLP实验室进行分析，专门承担临床生物样品分析的实验室在欧美也未被列入GLP实验室管理范畴内。笔者认为，这些制药工业发达地区的监管当局之所以区别对待临床试验生物样品分析有以下原因。首先，这是由于临床PK、PD研究的结果往往只是新药研发过程中进行剂量选择或给药方案选择的参考依据，而根据这些研究选出的剂量或给药方案是否合适需要通过进一步的临床试验进行验证。为了使得下一步的临床试验得以顺利进行，新药研发企业完全没有任何动机在这类PK、PD研究中造假，反而希望研究结果尽可能真实。这就从动机方面排除了企业投机违规的风险。其次监管部门要考虑投入产出比是否合理这样一个社会经济因素。企业是否选择GLP实验室进行这类生物样品的定量分析往往取决于产品处于哪一个研发阶段，同时也取决于企业研发资金的充裕程度。众所周知，GLP实验室的管理成本是非常高的。换句话说，质量是有价格的。以临床安全性样品分析为例，如血生化、血常规等的分析测定，在美国病理学家协会(COLLEGE OF AMERICAN PATHOLOGISTS,以下简称CAP)认证实验室进行测定的价格是我国三甲医院临检实验室分析价格的10倍。一般来说同样的药物浓度等生物样品定量分析，在GLP实验室分析的价格也是非GLP实验室的5-10倍。因此，如果新药临床研发仍处于早期的PK、PK/PD 研究阶段时，大多数企业会选择非GLP实验室进行生物样品的定量分析。这是因为在研发早期阶段，临床开发前景尚不明朗，一旦临床PK结果显示药物不具有开发前景，决定终止开发，会使前期投入成为沉默成本。如果在这个阶段就采用最高标准进行生物样品的定量分析，一方面过高的投入可能使企业难以承受 另一方面，一旦开发失败，大量前期投入成本沉没最终会增加社会整体健康成本。因此国际上通行的做法是未对临床样品分析实验室进行GLP实验室认证管理。　　那么如何鉴别临床样品分析的数据质量呢?比较可行的策略是，只要其生物样品定量分析能满足管理部门的指南要求、满足非GLP实验室自身SOP要求，可以排除故意人为影响待测临床样品药物浓度测定等条件，就应当认为试验结果是可以被接受的。从造假动机、药物浓度数据的注册重要性、临床小样本PK研究个体间变异与测定误差相比相当大等多种因素考虑，这种策略是合理的并可被执行的。而且，在早期临床研发阶段，受试者往往处于研究者对其临床安全性的严密观察监测之下，受试者所承担的研究风险并不完全取决于其临床生物样品分析是否出自GLP实验室。正如在临床试验中，临床安全性检测也未必因为不是在GAP认证实验室进行的测定就使受试者有更高的风险一样。　　总而言之，要求非GLP实验室达到GLP实验室的质量管理水平是不现实的。在非BE试验的情况下，有时要求临床生物样品分析的达到GLP标准也不是必要的。希望我国监管部门在临床试验核查过程中能认识到这一点。由于中国创新药研发企业相对规模较小，研发资金与欧美日等制药强国的大企业相比相对不足，如果监管部门能区别对待不同性质的临床试验数据，对中国创新药研究来说具有尤其重要的实践意义，会更有利于我国制药工业向创新药研发强国的转型。　　根据临床重要性区别对待不同临床试验的生物样品分析，对CFDA的现场核查员提出了相当高的要求。他们需要理解临床研发的各个阶段所要解决的问题，获得哪些试验结果，以及在不同过程中发现的问题对品种注册的影响是不同的。在现场收集数据，对不同临床试验中发现的不同问题，针对问题的临床重要程度和问题的性质判断其对研究结果、以及对该品种注册的影响。我个人认为核查员应该在现场与研究者充分交流，而不是仅仅收集数据，之后送到未出现场的核查专家手中。由未出现场的核查专家仅根据收集问题的字面描述，在事后对现场发现的问题进行性质判断并依此做出对申报品种批准或不批准的结论。比较容易造成误判。　　此外，由于在史上最严的大核查中，现场核查员的权利很大，可以说对申报品种握有生杀大权，因此他们就更应该明了，1 不是数据质量越高越好 2 也不是只有符合GLP实验室出具的研究报告才能接受 3 不同性质的临床研究数据对品种注册的重要性不同 4 以GLP标准要求非GLP实验室并不合理。以新药非临床试验为例，各国监管部门对非临床试验中与药物安全性评价相关研究的质量要求特别高，如要求安全药理试验、毒理学试验就必须在有GLP资质的实验室进行，而对动物药代动力学试验、动物药效学试验就未强制要求在GLP实验室进行。这同样是制药工业成熟国家出于投入产出比确定的策略。因为如果对所有非临床试验及临床试验生物样品分析都要求在GLP实验室进行的话，研发成本将飙升到难以承受的程度，而且也没有必要。在社会生活中，这种提高社会投入产出比，使效益最大化策略的应用俯首可拾。例如人们不会要求汽车结构件的精度达到航天飞机结构件的质量精度。这并不是因为汽车的结构精度对公众安全不重要，而是当合适的质量和精度能满足汽车安全性的要求时，完全没有必要花高几十倍甚至几百倍的造价去盲目提高汽车结构件的质量和精度使其与航天飞机的结构件精度一样。　　结束语　　作为临床研究者，本人在这次大核查中，通过对临床试验的自查、企业稽查、地方局和国家局现场核查，充分认识到了临床试验数据规范性的重要。研究者自身将通过自查总结经验教训，根据监管部门的新法规、新指南、新要求完善本机构质量管理体系并升级相应的SOP，使之更严谨、更科学、更规范，以满足当今监管部门对临床试验质量的各项要求，从源头上保障上市药品的安全和有效性，为造福广大患者做出自己的贡献。　　(机构认真地对完成的项目进行自查)　　(夜已深，检查组还在认真核查数据)　　(现场数据溯源)

国际化学年在中国——中国化学会第六届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会在名城镇江召开 　　仪器信息网讯 2011年10月29-30日，由中国化学会主办，清华大学、北京大学和解放军防化研究院共同承办的“第六届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会”在江苏镇江金鳌苑大酒店顺利召开。110余位来自全国多地高等院校、科研院所及生产企业等单位代表参加了此次会议。 会议现场 中国化学会微量元素研究与进展专业委员会主任 黄启斌研究员致开幕词 中国化学会微量元素研究与进展专业委员会副主任 李玉珍高工致开幕词 　　本次会议共进行学术报告近40个，内容涉及：样品预处理方法开发及其在多个领域的应用研究、样品预处理新技术研究和新仪器开发、在线样品预处理技术及其应用研究、仪器分析方法在环境等多个领域的应用研究以及分析仪器及功能部件的研制、改进和应用开发等。本编辑对其中一些令本人印象深刻的报告作简要介绍，以飨网友： 　　清华大学丁明玉教授以“凝胶色谱样品净化技术”为题，细致介绍了凝胶色谱的定义、分类、工作原理及其应用，他提到：在凝胶色谱中，流动相只起溶解样品的作用，以有机溶剂为流动相的凝胶渗透色谱(GPC)应用较多，而以水为流动相的凝胶过滤色谱(GFC)的应用相对较少，这主要是因为水溶性大分子不仅可以溶于水，通常也能溶于有机溶剂中。凝胶色谱主要用于高分子化合物的分子量及其分布的测定、中小分子有机物的分离与定量分析、生物大分子纯化(制备凝胶色谱)、凝胶色谱指纹图谱(如原油及其重质组分的评价)和样品净化，是一种具有独特分离机理和鲜明应用特色的样品前处理技术，其应用领域有望进一步拓展。 报告人：清华大学丁明玉教授 报告题目：凝胶色谱样品净化技术 　　山西省产品质量监督检验所李学哲高工在报告中浅析了一个较新的概念——化学安全监测，它是指通过在生产线、设备和设施上使用的各类仪器、仪表及化学、物理、生物等安全监控手段，对涉及危险、有毒、有害化学品及中间化学反应产物状况，进行在线、实时、动态、跟踪等检测过程，从而预测、预警、预防事故的发生。 报告人：山西省产品质量监督检验所李学哲高工 报告题目：浅析化学安全监测 　　清华大学杨成对高工以“常压质谱离子源的设计与应用”为题，从三个方面进行了介绍：常压质谱离子源的研究、解吸附电喷雾离子源(DESI)的应用、介质阻挡放电离子源(DBDI)的应用。他介绍说，2003年以后，越来越多的质谱研究者关注大气压下直接从固体表面分析的质谱离子源技术(APDI)，2004年以来，国外主要研究杂志上发表的新型离子源近20种，包括其所在研究组研发的DBDI、LTP离子源及其它研究组或公司开发的DESI、DART离子源等。杨成对老师还介绍了解吸附电喷雾离子源在枪击残留物分析中的应用、介质阻挡放电离子源在实时反应监测及质谱成像技术中的应用等。最后指出，介质阻挡放电离子源适合作为小型化质谱的离子源，可用于直接分析气体、固体样品，也可进行液体表面的直接分析，无须样品预处理。 报告人：清华大学杨成对高工 报告题目：常压质谱离子源的设计与应用 　　此外，中国检验检疫科学研究院许秀丽女士介绍了有关于GC大体积进样与微型固相萃取样品快速前处理的研究成果：采用该单位研发的大体积进样器，建立了基于大体积进样的快速测定方法。在GC-MS仪器检测灵敏度不变的情况下，采用大体积进样法，进样体积由原来的1μL增加到25μL。因此在达到与常规方法相同检测灵敏度、保持绝对进样量相同的条件下，大体积进样法省略了液液分配、减压浓缩等步骤，从而大大缩短前处理时间、提高了分析检测效率、降低了实验成本。已有方法完成整个前处理过程约需5-6 h，大体积进样法由于使用微型固相萃取柱，因此完成整个前处理过程只需50-60 min。 　　来自东南大学的康学军教授及其所在研究组近年来致力于纳米纤维用于分离、净化的研究，她在报告中介绍了纳米纤维独特优异的性能：与现有萃取填料相比，纳米纤维具有高比表面积，与目标分子相互作用的位点明显增加，使得提取富集效率显著提高 有机溶剂用量大大减少，最大限度的降低对人体的危害 萃取操作简便易行，易于自动化。基于纳米纤维的前处理技术，集分离和富集于一体，简化了操作步骤，大大缩短前处理时间。据了解，该研究组的相关成果已经得到了商品化。 　　从此次会议报告内容看，主要被提及的样品预处理技术有：固相(微)萃取技术、凝胶净化技术、快速溶剂萃取技术及分子印迹技术、纳米材料等。 　　此次会议得到了莱伯泰科、赛默飞世尔、天美(中国)、耶拿、瑞士万通、普立泰科、苏州东奇、绿绵科技等仪器或耗材供应商的赞助，仪器信息网作为独家支持媒体也参加了此次会议。 大会合影

10月31日8时11分，神舟十六号载人飞船返回舱在东风着陆场成功着陆。空间站第五批空间科学实验样品随神舟十六号飞船同时返回。本次共下行19个科学实验项目的样品，包括肝细胞、蛋白与核酸、拟南芥植株、水稻和拟南芥种子、秀丽线虫、石生微生物、地衣芽孢杆菌、耐辐射微生物等生命科学实验样品，以及钆钛钴（GdTiCo）、镍钛（TiNi）、铁镍铍（FeNiPB）等材料科学实验样品，总重量25公斤左右。10月31日下午，生命科学实验样品运抵北京并交付由中国科学院牵头负责的空间应用系统，随后样品转运至中国科学院空间应用工程与技术中心。空间应用系统总体与相关实验人员对返回的生命科学实验样品基本状态进行检查确认，并交接给相关实验科学家开展后续研究。科学家正在检查实验样品。中国科学院空间应用工程与技术中心供图科学家后续将对返回的生命科学实验样品进行转录组测序、代谢组学或蛋白组学检测等生物学检测分析，通过与地面比对分析，认识重力变化对细胞生命活动的作用规律，发展基于生物力学的空间细胞-组织动态培养新实验技术；探究重力效应对密码子起源的影响，为生命的化学起源理论体系提供重要的科学依据；解析长周期辐射对线虫休眠体的影响，尤其是遗传系统的损伤，分析空间辐射损伤的品质因子，构建空间辐射损伤评估模型，为辐射防护等提供指导。材料科学实验样品随返回舱运抵北京后，将进行空间样品、地面样品组织及成分分布差异等测试分析，揭示微重力对材料的物理化学性质、相变过程规律、合成制备等影响机理，促进材料的加工工艺改进与优化，为核电密封、高压开关触头、磁制冷及高性能电子封装等领域材料以及下一代航天发动机、飞机起落架等关键材料制造提供理论和技术支撑。

Beckman Biomek i5自动化移液工作站与SCIEX高通量毛细管电泳BioPhase&trade 8800系统联合用于单抗CE-SDS纯度分析。CE-SDS是广泛用于药物纯度、完整性和稳定性分析的金标准方法。从抗体药物筛选，到生产工艺研究再到产品上市放行等不同阶段均需要进行大量的CE-SDS纯度实验。高通量毛细管电泳BioPhase&trade 8800系统，采用8通道毛细管并行处理样品，大大提高样品采集速度。Biomek i5自动化移液工作站全自动完成样品前处理及缓冲液添加过程，省去大量人工操作时间，同时消除潜在的误差。两者的联合，必将迎来蛋白药物纯度高速分析的时代。近期，由两大生命科学仪器品牌贝克曼库尔特生命科学与SCIEX联合开发的Biomek i5自动化移液工作站与高通量毛细管电泳BioPhase&trade 8800系统联用的流程，完成项目落地。图1. Biomek i5 span8自动化移液工作站 (左)，高通量毛细管电泳BioPhase&trade 8800系统 (中)，BioPhase CE-SDS蛋白分子量&纯度分析试剂盒 (右)。自动化前处理流程展示图2. Biomek i5自动化移液工作站处理样品及缓冲液的过程示意图图3. Biomek i5工作站台面示意图(A：BioPhase&trade 8800 系统样品盘；B：1.5 ml EP管架，用于放置10 kD内标、β-巯基乙醇和样品溶液；C：试剂槽，第一列放置样品缓冲液，其他位置空置；D：BioPhase 8800系统 样品出口盘；E-H：90 mL自动化移液枪头；I：1070 mL自动化移液枪头；J：BioPhase 8800系统缓冲液盘；K：试剂槽，从左到右分别为碱洗液、酸洗液、SDS分离胶及超纯水；L：BioPhase 8800系统缓冲液出口盘)部分结果展示图4. 96份还原单抗的CE-SDS电泳图。8个通道毛细管编号用A-H表示，A01-H01表示样品盘第一列的8份样品在8通道毛细管A-H的电泳图结果。主要优势提高效率贝克曼库尔特Biomek i5自动化移液工作站配备高通量移液器，同时完成样品前处理及多个试剂的添加，无需人工参与，缩短前处理时间，明显提升效率。减少误差通过自动化移液工作站，所有试剂添加过程及加热、混匀等动作完全自动化进行，增加操作的一致性，消除人工操作带来潜在的误差。稳定性好，重复性高SCIEX高通量毛细管电泳BioPhase&trade 8800系统6.9 小时可完成96个还原单抗的CE-SDS纯度分析。8个毛细管和单根毛细管运行12针均获得高度的重复性。主峰(LC和HC) 相对迁移时间 (RMT)的RSD值小于0.14% (n=96) ，校准峰面积百分比的RSD值小于0.35% (n=96) ，说明该工作流程稳定、结果可靠。

上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心，上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行，中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托，主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 （来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会） 在现代分析测试技术中，样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中，快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是，由于进口产品价格较高，制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪，是国家十五重大科技攻关项目，产品性价比远远优于进口产品。同时，广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求，开发了许多应用方法，为产品的推广与普及做了大量的基础工作。 （广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术） 交流会上，以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题，做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士，分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析，列举了大量的应用实验数据报告，提出了广泛的使用前景，引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣，上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问，许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 （上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，与国际同类产品相比，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点） 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上，展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”，详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点，许多代表踊跃索要产品样本和应用手册，表达了对国产分析仪器的尊重和支持。 （上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。） 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应，与会人数超过250人，无论是交流会规模，用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办，使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作，发展国产分析仪器”的信心，公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作，分别举办类似的技术交流会，使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器，支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天，上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值，踊跃参与国产仪器开发，本着“诚实诚信、用户第一”的原则，提供最优质的产品、最优秀的服务，为国产仪器事业做出自己的贡献。 （撰稿：上海光谱市场部朱颖奇）

材料微观结构分析样品制备邀请函 尊敬的客户，您好！为更好的服务于客户，我们特别为金相技术员或者要学习先进制备工艺的金相学者设计了SumMet™ 材料微观结构分析样品制备课程。该课程通过理论学习和实践操作，涵盖了切割、镶嵌、研磨和抛光的知识，这些知识也是标乐在过去80多年历史中的经验累积。此外，学生还可学习有关硬度测试和微观结构解读方面的知识。 基本信息 培训时间：2019年7月8-10日（三天）培训主题：材料微观结构分析样品制备培训地点：标乐中国上海实验室（依工测试测量仪器（上海）有限公司）具体地址：上海市闵行区漕河泾开发区新骏环路88号13A二楼 主要内容 三天的课程涉及多种材料的微观结构分析样品制备和硬度测试的知识。课程内容涉及到样品切割，镶嵌，研磨和抛光的技术知识，对于各种材料的样品制备提供大量实习课程。课程内容包括： 取样和切割（理论和实践） 样品镶嵌（理论和实践） 样品研磨和抛光（理论和实践） 硬度测试原理（理论）注：学员实践操作中可自行携带需要得到解决方案的样品。 特邀讲师 Dr. Mike Keeble 毕业于威尔士大学（The University of Wales），主修材料科学与工程。获得了钢的蠕变性能（creep properties of steels）博士学位及部分熔融铝合金的力学试验和有限元模拟（mechanical testing and FE modelling of partially molten aluminium alloys）硕士学位。Dr. Keeble 之前在英国国防评估和研究机构（现QinetiQ）担任先进金属材料研究员，研究新材料和制造工艺的疲劳、损伤容限和---失效分析。Dr. Keeble 目前在美国标乐担任美国实验室和技术经理的职务，他有超过12年的在金相分析方面提供技术支持和培训的工作经验。Dr. Keeble 曾在伯明翰大学（Birmingham University）担任荣誉讲师，并在华威大学（Warwick University）担任访问学者。Dr. Keeble 是 ASM 和 IMS 的成员，也是金相和硬度测试标准组织（Standards Organizations in metallography and hardness testing）的成员。【助教】 Leo-柳文鹏，标乐应用工程师毕业于西北工业大学材料学院，获得硕士学位。曾多年就职于英业达集团，负责电子材料的可靠性及失效分析；之后就职于德国双立人公司，担任主管金相工程师，主要负责金属材料金相分析及硬度测试；加入标乐公司后，每年前往美国总部接受金相制备高级课程培训，现担任标乐应用工程师，在汽车、航空航天及电子等行业积累了丰富的经验。 Kevin-程凯，标乐应用工程师毕业于河海大学材料科学与工程学院，曾就职于无锡鹰普集团，担任理化工程师、热处理工程师；此后分别就职于通标标准服务（上海）有限公司（SGS），担任金相工程师；莱茵技术（上海）有限公司（TUV Rheinland），担任高级金相工程师。主要负责金相及硬度实验室的所有测试及管理。在金属材料检测以及失效分析方面都有较丰富的经验。现任标乐公司应用工程师，为亚太用户提供全面的技术支持，解决金相制备方面的难题，在原材料、汽车、电子等行业样品的制备积累了丰富的经验。注：课程全英文教学，全程有中文翻译。 费用说明 费用：5000RMB/人说明：费用包含：SumMet教材、培训期间中餐，以及9日晚宴，其他住宿交通等费用自理。汇款账号：名称：依工测试测量仪器（上海）有限公司开户行：农业银行上海浦江支行 行号：103290003237账号：03408800040017687 报名方式 烦请可以填写下方报名回执后发送 info.cn@buehler.com，本次培训小班教学，名额有限，先到先得！ 住宿交通 （住宿仅供参考，请学员自行预定）培训地点：依工测试测量仪器（上海）有限公司培训地址：上海市闵行区漕河泾开发区新骏环路88号13A二楼附近交通： 浦东机场：打车：距离35.3KM，打车约138元，约30min；公交：磁悬浮地铁16号线796路(鹤坡塘桥站下), 约134min 虹桥机场：打车：距离30.9KM，打车约108元，约47min；公交：地铁10号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约90min 虹桥火车站：打车：距离31.8KM，打车约111元，约45min；公交：地铁10号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约90min 上海火车站（上海站）：打车：距离22.3KM，打车约77元，约34min；公交：地铁1号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约75min周边住宿（仅供参考，请学员自行预定） 名称：新奇士国际酒店（浦江店） 地址：浦江镇三鲁路3585号（近江月路） 名称：上海浦江智选假日酒店 地址： 浦江镇联航路1188号10号楼3楼H座诚挚地期待您的参加！ 标乐市场部2019年5月20日 附件一 报名回执报名人员*单位*姓名*部门*职务*电话*邮件兴趣及关注项目 (如材料、零部件等):工作范畴 (如研究、品质控制、失效分析等):*单位业务范围 □ 金属 □ 航空/航天 □ 热处理 □ 电子 □ 政府研发/教育 □ 测试实验室（第三方实验室） □ 国防 □ 生物医药 □ 汽车/其他运输工具 □ 能源 □ 其他__________________________________说明：务必准确填写，其中 * 为必填项。填写完毕请发送至：info.cn@buehler.com 。

p 　　采用软电离方法将不稳定生物分子引入质谱仪对生物分子分析过程至关重要。以前，电喷雾电离(ESI)和基体辅助激光解吸电离(MALDI)已经成为主要的电离方法。 表面声波雾化(SAWN)是一种新技术，不同于其他样品导入方法，在其离子形成和转移检测中只将较少的能量转移到离子中。 /p p style=" text-align: center " img width=" 552" height=" 400" title=" 1.jpg" style=" width: 552px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/e4783cdb-d9cb-4144-ad30-a8a8ca148fa4.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong SAWN源结构图 /strong /p p 　　生物质谱的软电离技术开发至今已有二十多年，彻底改变了生物质谱学领域，开辟了整个蛋白质组学领域。电喷雾电离(ESI)和基质辅助激光解吸和电离(MALDI)是目前检测蛋白质，肽和极性代谢物主流的离子源。ESI具有与溶液中的分析物兼容性好的独特的优点。分析物的溶液通过保持在高电位的毛细管，引起高度带电的液滴从针尖出现。蒸发溶剂然后导致在气相中形成离子化分子。因此，ESI的显着优点是可以直接在线耦合到液相色谱(LC)，将色谱分离的功能与质谱仪(LC / MS)中的高分辨率质谱检测和分子鉴定相结合。 /p p 　　尽管ESI已被广泛采用，并被广泛应用于生物质谱学研究中，但其存在一些缺点。例如，ESI会引起样品电化学氧化，这种效应即使在没有发生可见的电晕放电的条件下也不可避免，并且仍然需要电离方法。因此，对于专门的应用或者解决ESI的缺点，需要找到更低能量电离方法，这也促进了冷喷雾和其他离子源的发展。这些方法通常是有用的。 /p p 　　最近，有研究表明，基于表面声波的雾化(SAWN)能够将非挥发性生物样品从溶液转移到气相，随后由MS进行分析。表面声波(SAW)技术已经在多种微流体装置和生物传感器中使用多年。然而，SAW作为雾化技术的应用是该技术的相对较新的发展，并且仍然被充分利用，特别是对于质谱中的样品引入。SAWN是将样品从液相引入质谱仪的极低能量的方法，这表明它能弥ESI一些明显的不足。这些研究还表明，SAWN与来自不同制造商的许多不同的离子源都能很好地兼容。 SAWN和ESI之间的电离过程是明显不同的，没有直接的电压应用于样品，这也可能是二者存在差异的原因。目前，SAWN的电离过程尚未完全了解。 /p p 　　ESI被广泛应用的主要原因是它能以相对较低的能量将气相不稳定的极性、非挥发分子如蛋白质和肽等样品分子离子化并引入质谱，从而保持这些生物分子的完整性。之前有研究已经证明了SAWN源能产生比ESI更低的能量电离。但是在实验室中发挥最大的作用，它还必须能够与LC分析集成，包括运行水性和有机缓冲液的梯度，并有效地离子化不稳定的极性生物分子。尽管最终这不如最好的ESI系统那么灵敏，但它仍然适用于蛋白质组学分析。与ESI源相比，使用SAWN源导致峰形有极轻微的扩大，但是数据仍然很好。 /p p 　　SAWN源提供了替代ESI将生物样品引入质谱仪的可行性方案，并且可以容易地与流动系统联用，如毛细管电泳、LC等。 /p