样品处理

我们检测中心每天收到的样品很多也很杂，尤其是一些块状的金属合金等很难进行预处理，同时在预处理的过程中难免会带来污染。比如橡胶、塑胶类得样品我们会用剪刀或者钳子剪碎；块状的矿石类样品我们会用研钵或者振动磨去磨碎；大块状得合金我们会用切割机切成小块或者直接用电钻钻成碎屑，这样在预处理过程中就会带来工具上的污染等等，不知道各位在日常检测中的样品预处理是怎样的？

硅烷化样品处理--经验交流在做硅烷化样品处理的同事进来讨论一下在做硅烷化样品处理的同事进来讨论一下各位色友，硅烷化样品处理经验来交流共享：1.本人在做甘二酯硅烷化样品处理，GC如不是冷柱头进样，则校正因子不变化很大。2.所有条件相同，进样体积不一样，校正因子变化也很大。这是为什么？我的EMAIL:hbb79a@yahoo.com.cn 现在怀疑是要用冷柱头进样器

谢谢！ 样品前处理、加保护柱是维护色谱柱的方法。请问样品前处理有哪些方法呢？

我的样品是奶粉米粉类的，以前处理都是干法灰化，样品的前处理要6个小时左右，最近领导要求缩短检测时间，请问微波消解大概要多长时间啊？还有没有别的省时的方法啊

各位大神，有谁处理过油性样品？就是微乳类，成分是辛酸甘油三脂、吐温、肽。若要测里面肽的含量，貌似样品需要前处理才能上样，哪位老师有这方面的经历不？非常感谢！

对于样品处理，一般来说比较复杂，各种样品的测量都离不开样品处理，因此很大程度上，测量的好坏关键在于样品处理。 这个帖子主要介绍一下样品处理方法的原则与依据，各种处理方法比较，希望对大家以后在处理样品时候能够有帮助！

大家好! 我现在需经常使用扫描电镜分析样品截面,样品为高纯铝箔(厚度为0.1mm),处理方法先用树脂固化,再打磨截面后分析,请问大家有什么好的方法处理样品?指点小弟!1谢谢!!!

目前很多色谱分析人士，都应该碰到样品前处理的问题。并且很多样品的前处理过程非常麻烦。样品的前处理既乱费时间，乱费试剂，而且还会造成分析结果的很大误差。想知道现在大家都在用一些什么样品的前处理手段。

特别粘稠的样品前处理时，由于样品有颜色——黑，比如烧过的动物脂肪，会对处理用的仪器有损害，不好清理，而且分离不好，分离不好就不能进入质谱分析，担心对质谱有影响各位大侠谁有好一点的前处理方法

样品前处理是一个非常耗时、繁琐且容易引入分析测定误差的过程。发展快速、高效、简单、绿色的样品前处理技术成为分析化学的前沿课题。一个完整的样品分析过程，从采样开始到写出分析报告，大致可以分为4个步骤：① 样品采集 ② 样品前处理 ③ 分析测定 ④ 数据处理与报告结果。这四个步骤中，样品前处理所占时间最长(约61%)，约占整个分析时间的三分之二，可见其重要性。。。先来了解下样品前处理的分类吧!按照样品形态来分，样品前处理技术主要分为固体、液体及气体样品前处理技术。。。[b]固体样品前处理技术主要有：[/b]索氏提取(SE)、微波辅助萃取(MAE)、超声波辅助萃取(UAE)、超临界流体萃取(SPE)和加速溶剂萃取(ASE)。[b]液体样品前处理技术主要有：[/b]液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、液膜萃取(SLME)、吹扫捕集(PT)、浊点萃取(CPE)、液相微萃取(LPME)等。[b]气体样品前处理方法[/b]主要有：固体吸附剂法、全量空气法、吹扫捕集法等。

我在化验员读本上看到一种样品前处理方法：样品加酸置于水热反应釜（内胆是聚四氟乙烯的密封罐，外壳是耐压钢罐），烘箱内加热消解数小时，冷凉取出样品，定容测量请问实际操作的效果如何？除了价格方面，原理和微波消解有何不同？这种前处理能否用于催化裂化催化剂的前处理？（主要是硅铝的化合物，不想用HF）

转的，不知道有人发过没有，样品的种类比较多，写的很详细，值得一看。样品前处理汇总赛默飞世尔科技(上海)有限公司Thermo Fisher Scientific (ShangHai) Instrument Co Ltd总结人：孙树红特别申明：下列方法只是个人的总结和汇总，仅供参考。用户可以参考并结合自身样品实际情况进行处理。

在做GPC时候，样品反应后处理时，若依旧存在部分未反应的单体或者是反应时的溶剂对柱子有什么影响？若这种单体就是简单的苯乙烯，反应溶剂是THF，（样品没经过处理，直接从一锅煮反应体系中取出进行进样分析）那么在THF流动相分析样品的时候对柱子有影响吗？

地瓜干样品的含硫检测，请问样品如何处理啊？？？？

现在有一个草莓糖液的样品，因为草莓中曾经检出过农残，想看一下经过糖液浸渍后，这个糖液里是否含有农残，所以请问一下，前处理的过程跟普通样品处理的方法一样吗？

求助：我做土壤中铜的前处理（GB/T17138-1997），采用的是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸方法处理，样品是于聚四氟乙烯坩埚中，在电热板上加热进行消解的，可是样品我已经消化两天了，还没有消化完，想问下各位有做过土壤前处理的吗？你们尽行消解需要多久呢？有什么需要注意或者改进的地方吗？有知道的麻烦告知下？十分感谢。

怎样才能很好的使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是很多人都想知道的，尤其是样品前处理，光[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]样品处理方法就有好多种，不同的样品可能处理起来就不一样了．所以说很多东西是需要时间来积累，并且每个人积累的经验也不一样，只要建立一个平台相互间进行沟通，我想不光是对我，对大家都是一个很好的机会，我肯请大家能谈谈不同的样品怎样进行前处理，说说自已和观点和见解．也可以谈自已工作中碰到的一些问题．．．．．．

原因一：处理后比表面变小，可能是样品在处理过程中温度过高局部发生相变而损失了部分表面结构而造成；这点可能性最大，也最常见；原因二：有可能就是样品经过处理后化学结构发生变化，表面能降低，吸附能力减弱，也就是破坏了材料的化学性能；原因三：样品表面吸附杂质气体后相对不吸附时对氮气分子的吸附能力强，也就是杂质气体有助于吸附氮气分子；这点比较少见。

我正用原子荧光测铅，大家能不能说说样品处理过程。我试着消化了小麦粉测铅可是测出来结果特别低，相差特别大。处理过程：湿法消化样品中加10ml消化液（硝酸和高氯酸4：1的混合液）消化完全直至剩于特别少的液体，然后放凉后加10ml去离子水赶酸，如此反复2次，共赶酸3次，最后用与标准相同的基质稀释定容。空白同步处理。我还有个疑问：1、消化过程中温度最高达到250度，在此过程中铅有没有损失。 2、单一原料比如氧化锌能不能直接溶解上机测试。请大家指教，样品怎样处理，查了资料说最终PH值很重要，除此以外有没有其他方法。急！谢谢大家！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

测试固体样品，如果对样品处理

请问大家在测试样品前对于样品处理有什么要求？你们有没试过样品在超声分散后立马检测跟冷却后测试有什么区别？正确的做法应该是哪种？你们是怎么做的？

我要采用tessier的连续提取法对沉积物样品进行元素提取，我的沉积物样品是湿样，我不想把湿样经过烘干处理后变成干样再操作，请问大家有什么好的方法让我把湿样经过简单的处理就可以进行连续提取。 谢谢啦！

采用红外测定粘稠的样品，如何进行样品的处理？

有谁用家用的微波炉,加上特别的样品罐消化样品,安全?,微波消解设备太贵了.想找个安全\好用\经济的样品处理方法.[em61] [em61] [em61] [em61]

[color=#444444]我现在需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]来定性分析样品中的物质，有没有关于样品处理需要注意的一些事项，样品是按照液相的要求处理的，不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的话还要不要进一步处理样品。[/color][color=#444444][color=#444444]样品是瘤胃液，样品采集时加入了甲醇，不过后面60℃把甲醇处理掉了，样品处理的后面分别用了0.12N NaOH和HCl 处理。用液相分析的时候流动相是pH2.7的磷酸缓冲液和甲醇，现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]定性几个峰，不知道样品还需要怎么处理，谢谢![/color][/color]

根据所需采集的原始样品和样品基体的性质、所要获得的信息（分析测试的目的）、允许的分析时间和色谱仪器对所分析样品的要求等，决定样品的采集和制备方法及其程序。某些样品（或者粗产品）由于浓度含量较高，可以直接取其一部分母体物质，直接进行色谱分析即可获得满意的结果，而无需预先进行欲测组分的分离和浓缩。但是，大部分的原始样品不适合于色谱仪器直接分析测定，需要对原始样品进行一些处理，制备成适合于色谱仪器分析的样品。很明显，用色谱仪器对这些通过一系列处理后制备的样品进行定性和定量分析，其结果的可靠性和准确性将取决于这些处理过程是否会将欲测组分丢失或使欲测组分发生一些不可预测的变化。满意的定性和定量结果，需要严格而周密的分离和富集方法，如果样品处理过分粗糙，可能会导致样品中欲测组分质的变化，同样会影响定量的误差，使色谱分析的定性和定量结果不准确。另外，某些样品中的某种组分会对色谱分析样品中共存的其他欲测组分产生测定干扰，这样就必须预先分离和除去干扰物，才能完成准确的色谱测定。在许多情况下，可以提供给分析人员的样品量（体积）很少（或者很有限），而且，样品中欲测组分具有较大的不稳定性（或者化学活性），需要经过样品制备才能获得可靠的测定结果，因此，选择和制定周密的样品处理程序和完成准确无误的操作是非常重要的。 由于采用色谱分析的目的不同，诸如痕量分析、物质组成的定性分析、多组分体系中的选择分析、纯度分析、定位分析和结构分析等，使用的样品制备方法和技术也不相同。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]通常采用的样品处理技术有气体萃取、溶剂萃取、固相萃取、超临界萃取、衍生化、膜分离、蒸馏、吸附等技术：液相色谱通常采用的样品处理技术有溶剂萃取、固相萃取、衍生化、微透析、蒸馏等技术。 在实际分析之前，采样和样品处理方法决定分析结果的质量，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。目前，在进行色谱分析之前需要进行样品的预浓缩是非常普遍的现象。因为普通色谱方法不可能测定出这样低浓度（10-8 ~10-12,即低于1ng/ ml)的物质。例如：人类对物质气味的感觉阀值都非常低，虽然可以嗅出样品的某些气味，但是色谱的方法却不能将这些气味直接测定出来，必须首先对样品进行预浓缩才能测定出它们。 采集样品涉及从整体中分离出具有代表性的部分进行收集。采样之前，应当对采样的环境和现场进行充分的调査，通常需要弄清楚下面这些问题：(1) 样品中可能会存在的物质组成是什么，它们的浓度水平如何？(2) 样品中的主要组分是什么？(3) 采集样品的地点和现场条件如何？(4) 应该采用非破坏性采样方法还是采用破坏性采样方法？(5) 采样完成后会得到哪些色谱分析的结果？ 此外，采集的样品量与使用分析技术的灵敏度成反比。关于采样地点和采样时间应当注意如下的问题：(1) 确定采集样品的最佳时机：(2) 确定采样的位置和采集样品的装置：(3) 采样过程可以保证多长的有效时间：(4) 确定采集样品的间隔时间。 在均匀体系中采集样品可能出现的问题较少，但是，当采集像气溶胶、微粒、泡沫、乳剂、湿的淤渣、溶胶悬浮物等多相性样品时，常常会遇到许多问题。当希望测定的物质及其浓度会随时间变化时，必须仔细研究现场状况以决定采集样品的时机和时间。 目前，有许多的采样和样品制备方法和技术可供选择，诸如美国推荐采用的EPA、OSHA、SDWA、ASTM等方法中都有天然水体样品、空气样品、土壤样品和各种材料样品的样品采集和制备方法供参考。应当根据被采集样品体系的特性和分析测定的目的，选择合适的采样和样品制备技术。无论如何，样品的收集和处理方法及其技术必须遵循下面的原则：(1) 收集的样品必须具有代表性：(2) 采样方法必须与分析目的保持一致，并且采集到你想要的样品：(3) 分析样品制备过程中尽可能防止和避免欲测定组分发生化学变化或者丢失：(4) 在样品处理过程中，如果将欲测定组分进行化学反应时(例如:将不能汽化的欲测定组分转化成可汽化物质的衍生化过程，或者将不适合测定的组分通过化学反应转化成适合测定的物质）这一变化必须是已知的和定量地完成：(5) 在分析样品制备过程中，要防止和避免欲测定组分的玷污，尽可能减少无关化合物引入制备过程：(6) 样品的处理过程应当尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。 此外,在实际分析样品之前，某些样品可能会发生变化（例如光化学过程、微生物和空气中的氧所引起的变化），致使被测定物质的浓度发生变化。因此，在采样之后应当尽可能快地进行分析样品的制备和分析，或者使用合适的方法消除这种千扰(不使这些变化发生），做好样品的保存。 分析结果的质量与获得的样品代表性密切相关。获得的分析结果只有在样品与监测项目的目标相符时才会有意义。为了对分析结果进行令人满意的评价，应该说明采样点、采样技术、采样频率以及所采集的样品量。在采样前及采样后，采样容器和分析样品之前的样品贮存、运输过程中都必须避免使样品发生改变。环境中的样品通常是非均质的。为了得到有意义的数据，必须对大量样品进行分析。为了保证分析测定结果的可靠性,必须如实地记录采样过程及所采集样品的数量。分析所需样品的总数与所希望得到的信息种类要求有关，若需要样品构成平均值，就必须随机地选择大量样品，将其进行混合、均匀化以获得一个混合样品，从中再取样分析。若需要的是样品组分分布图，就应当对限度样品进行逐个重复分析。 总之，应当根据分析测定的目的、分析测定的对象及其状况、所具备的分析测定的条件，选择并制定最佳的可实施的色谱分析样品处理程序。

样品前处理其中一步是将样品粉碎，装入容器中待测。好，抽样时，所抽取的样品重量比装入容器中的重的多，换句话说就是样品粉碎后还有剩余，这剩余的部分大家是如何处理？

样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种化学方法将待测元素从固（液）态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。设计最佳样品处理的原则是：①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全；②避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素；③分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对环境的污染；④便于成批处理试样。要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解：a)被测元素及其化合物的物理化学性质；b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态；c)样品基体组成和性质；d)采用的最终的测试方法和技术。以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例 国内外测定各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类：1）湿法酸/碱分解；2）密闭体系燃烧法（氧弹燃烧法）；3）烧结（半熔）法。 在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法： (1)封溶坩埚直接消解。 该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点；但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。 (2)低温灰化法。 采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。 湿法酸分解 测定地质样品，常采用HNO3－HF－HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用HNO3－H2SO4体系酸溶以及HNO3－HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。 氧弹燃烧法 该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应；煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液（水或稀碱）中。国外有的实验室采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不完全（不能完全燃烧），可导致分析结果偏低；操作较麻烦，处理样品效率较低；不利于成批分解样品。 烧结(半熔)法 该法利用艾氏剂与试样混合均匀，加热灼烧，使煤中As、Se被氧化为氧化物，继而与Na2CO3、MgO反应形成砷酸盐和硒酸盐。然后用HCl溶解灼烧物， As、Se以离子形式转入溶液。以煤中为例，反应方程式为： 该法优点是操作方便易行，便于成批处理分解样品，只要正确控制灼烧条件，被测元素可定量转化。考虑到目前煤中其它元素分析标准中，有多种采用艾氏剂半熔分解煤样的方法，分析人员易于接受，工作效率较高；国家标准及美国标准也采用艾氏剂半熔法处理样品。通过对多种处理方法的比较，本试验采用半熔法处理样品。 为使被测元素从灼烧后的试样中转入溶液，须用合适的酸将灼烧物溶解。为此，还要就酸的种类及加酸方式进行实验。 酸的种类 使用不同的酸来处理样品对结果有影响，因此试验考察了HCl、H2SO4和HNO3在处理灼烧物的溶解情况以及对测定的影响。 H2SO4：试验发现用H2SO4溶解灼烧物会导致CaSO4沉淀，另外H2SO4中含As、Se较高，导致空白过高，若预先除去，又增加了实验工作量，因此，不宜选择H2SO4作为溶解用酸。 HNO3：试验发现HNO3溶样时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号比HCl介质低，其原因可能是HNO3作为氧化剂与样品中还原物质反应，形成亚硝酸，NO2－对Se的氢化物形成有抑制作用。国外有的实验室采用HNO3作介质进行Se的氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定，以降低灵敏度为代价，换取较好的稳定性。 HCl：使用HCl溶解灼烧物是国内外普遍采用的方法。氯化物大都为易溶盐，HCl有还原性，是将Se6+还原为Se4+的还原剂，HCl中的As、Se含量很少，试剂空白低，对测定有利，本法采用HCl溶解灼烧物。