验证标准

认可准则对于标准方法的验证并没有强制要求，不知道有做试验室体系的朋友有没有做标准方法的验证，请问这个是不是一定要做呢？因为我发现本论坛中关于标准方法的查新，当有标准变更时，有一个确认验证的过程，既然标准变更需要验证那是不是代表现有的标准更需要验证呢？请有经验的老师赐教！

按照CTD的逻辑，应该是先有质量标准的确定，然后根据标准进行方法验证；还是先进行方法验证，再根据用此验证过的方法检测几批样品的结构进行质量标准的确定？如果说先有质量标准，那么CTD中方法验证部分是在质量标准之前的；如果说应该先进行方法验证，再制定标准，那么没有标准，如何根据限度进行方法验证？这似乎是矛盾的，但我个人倾向于先制定标准，再进行方法验证。不知道大家的看法是怎么样的？

假设正在参加某项能力验证，用某台设备检测某个参数，在检测之前最好需要用标准器对设备进行校准（日常的期间核查也做）。假设这个标准器上次校准日期是2015.10.10，校准周期通常为1年，即有效期到2016.10.9。而假设现在正好是2016.10.9，需要检测这个项目，这个能力验证通常需要在3日内完成，标准器在此之前已发外送校，但证书及标准器还未返回，等待返回的话估计要10天左右（距离远，用快递的），这样已经超过能力验证的期限，而且标准器只有这1个。求助各位版友，请问遇到这样的情况，如何进行能力验证？是否需要在能力验证报告上写明实际情况？（因为本人所在检测中心正在进行一个能力验证，样品还没有到，估计也近期会到，正好标准器要去校准，我担心会遇到这样的情况，所以求助版友）

各位老师，标准变更需进行对应的能力验证。请问在标准实施日期前，进行能力验证的话。能力验证的报告上应该写哪个版本的标准呢？例如GBT5686.5-2023，将于2024.6.1实施，在4月进行能力验证，应该填写2023年的标准还是2008年版的原标准呢？标准未实施前是否可以使用？请各位老师指教为感！

最近做能力验证发现很多标准变更了。年号变了但是做的能力验证项目都是老标准的，标准变更了还需要重新做能力验证吗？

化学分析方法验证参考标准，涉及GB 27417、GB 32465、GB 27404，都有关于分析方法验证的内容，但是具体细节和要求不一致？企业实验室，非第三方检验实验室，需要主要按照那个标准执行？另外发布的《食品安全国家标准 化学分析方法验证通则》征求意见稿都快一年了，还未颁布，是否也需要参考这个呢？

根据准则要求一般能力验证的有效期是三年，但是随着标准变更的频次增加，在今年刚刚参加的能力验证中，有的标准能力验证结果刚刚收到标准接着就变更了，这种情况能力验证结果还有效吗？是不是还要再次参加变更标准的能力验证啊？

1、大神们实验室要参加能力验证，在哪个网站去关注申请呀2，有资质的标准失效，新标准使用怎么走程序

在一次评审中，一位老师说，哎呀，你们公司怎么所有的标准方法的验证都是一个模式呀？都一个套路啊！-------------由此，猫有点蒙，标准方法的验证不是从“人，机，料，法，环”来验证的么？一般还会做几次模拟试验，如果机会允许，也会参加一次测量审核之类的....当然啦，这些内容猫都是在一个方法验证表中填写，那当然看上去都一种模式啊....难道大家有很多新花样？大伙给猫展示下你们的多种多样吧.......

关于标准方法，标准中明确要求进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等，具体如何操作，有没有做过的模板，欢迎各位大侠分享一下

在做方法确认的时候要求做验证，可是很多项目没有标准物质，不得不用以前做能力验证或实验室间比对的留样，可是一看标准是用的老标准测试的，不知道能用作新标准方法的验证吗？

最近想做能力验证发现有很多标准查新的已经公布了，但是还没有找到新标准且在这个时候有能力验证的项目发布，我们依据哪个版本的标准项目参加能力验证好那？

为什么是标准方法的验证和非标准方法的确认？验证和确认不同？

测试标准的验证方法谁有接触

现在的行业很多标准变更的太快了，有的需要按新项目重新验证，这种情况下我们能做能力验证吗？如果想降低危险做实验室间比对或内部质量控制是否也可以作为验证方式来开展新项目啊？

标准物质应该怎样验证,记录怎么填写?

方法验证都需要标准物质做曲线，标准样品做准确度吗？那也太费钱了吧，有省钱的方法吗？

目前好多中间体，都很难买到标准物质大家是如何做方法验证？用自己提的工作标样？？这样有什么影响不？如此作方法验证是否可行啊！

有同行做过检测方法标准制定的验证报告的吗？能请教一下“验证报告”的内容和格式吗？指导一下，谢谢！

标准物质溯源性中有：当使用参考物质而无法进行量值溯源时，应具有生产厂提供的有效证明，实验室应编制程序进行技术验证。 怎么去进行技术性验证？看似简单却又复杂的问题。

在做TVOC时，要求每三个月做一次曲线。现在的公司要求每天必须进一针曲线的中间点作为验证点，以检测浓度与标准浓度的相对误差作为判断依据。小于等于5% ，这曲线才能用。一般质控要求是这样的吗？原先公司是以峰面积的相对标准偏差作为判断依据，小于等于10%就行。以相对误差5%作为判断曲线能用不能用的质控要求在哪个国家标准上有吗？请大神指教！！！

实验室标准方法查新是必须的，那么对于体系运行的标准比如实验室认可准则、能力验证规则等标准需要不需要查新，如何查新？

做方法验证报告的时候，为什么很多人都是做三天标准曲线，是哪个标准或者技术规范里面要求的吗？还是因为准确度，稳定性，而一般情况下做三天标准曲线的，没有标准规范，一次标准曲线是不是也是可以的？

[align=center][b]浅谈检测标准的方法验证[/b][/align]摘要:在标准方法被实验室使用前，实验室应证明自己的人员、设备设施等符合标准方法的要求，并且能够正确应用该方法检测相应的样品并提供证据证明结果有效。本文将USP、ISO、ICH以及GB/T27417和HJ-168-2010中提及需要验证的参数进行比较并且对方法验证中的参数选择进行指导，最后对方法验证方案制定和实施的整个流程进行阐述。1、方法验证的性能参数1.1美国药典公布了用于化合物评价的方法验证的具体准则。USP定义了验证的八个步骤：准确度精密度特异性检出限定量限线性范围耐用性稳定性The USP has published specific guidelines for method validation for compound evaluation . USP defines eight steps for validation:AccuracyPrecisionSpecificityLimit of detectionLimit of quantitationLinearity and rangeRuggednessRobustness1.2 ISO/IEC17025 、CNAS-CL:2018有包括一个关于方法验证的章节，其中有九个验证参数列表。测量范围准确度结果的测量不确定度检出限定量限方法的选择性方法线性方法重复性或复现性抵御外部影响的稳健度或抵御来自样品或测试物基体干扰的交互灵敏度以及偏倚1.3 ICH开发了一个关于分析程序验证的一致性文本。该文档包括八个验证特性的定义。ICH还制定了详细的方法指导。准确性、精密度、重复性、中间精密度、特异性、检出限、定量限、线性范围accuracyprecisionrepeatabilityintermediate precisionspecifiitydetection limitquantitation limitlinearityrange1.4 GB/T27417合格评定 化学分析方法确认与验证指南中也规定了至少八个参数。检出限，定量限，选择性，灵敏度，线性范围，基质效应，精密度，准确度，测量不确定度等等1.5 HJ168-2010中规定了以下几个参数。检出限精密度准确度不确定度2、方法验证参数的选择2.1参数的选择2.1.1必须确定的参数。由上面几种方法验证的指导方法中可以看出，检出限、精密度、准确度是必不可少的三个参数。2.1.2标准方法中规定的参数。定量限、测量不确定度如果在标准方法上规定了就必须进行，如果没有规定，可不进行定量限的确定，但是需要一个领域至少做一个测量不确定度的案例。 标准中如果出现标准曲线，则线性范围应该要进行确定，如果没有，可以进行，也可以不进行参数的确定。2.1.3一般不进行确认的参数，但特殊情况下仍需进行确认的参数。基质效应、选择性、特异性等参数，如果涉及到基质影响大、样品内部和外部干扰严重的情况则需要进行确定。2.2参数的确认 2.2.1检出限和定量限 检出限确定的方法基本上有空白添加目标物、空白标准偏差、3倍的低浓度标准偏差除以斜率、信噪比，定量限则由空白值加上10倍的标准偏差或者3倍检出限来确定。2.2.2准确度和精密度准确度一般采用有证参考物质、加标回收实验、方法比对进行确定。精密度可以通过标准偏差、变异系数以及再现性来确定。2.2.3 线性范围对于标准中已知标准曲线的制作按照标准中制作即可，对于标准中未提及的标准曲线的制作，需要至少6个标准曲线点（包括零点），每个浓度点至少测定两次以上。2.2.4选择性和特异性、基质效应通过空白基质分析、空白基质加标、选取多种基质测定的方式进行确定。2.2.5测量不确定度目前主要是通过GUM法和非GUM的方法进行确定。3、方法验证的方案制定与实施 3.1方法验证前的准备3.1.1人员在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，应接受仪器和方法的培训，培训后进行考核并授权才可以进行方法验证操作。3.1.2仪器设备、耗材、标准物质方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求，试剂、耗材、仪器设备需通过验收，必要的仪器设备需通过检定校准。3.1.3样品和环境条件 方法验证过程中包括采样、制样、样品的运输和保存都必须满足相应的条件，采样及前处理、上机过程中的环境条件也应满足条件。3.2方法验证方案的制定3.2.1标准方法验证的提出由市场销售业务人员根据实际检测活动中出现的因项目不全等原因提出标准方法的扩项需求。3.2.2 标准方法验证的审批由检测人员或者标准评审人员根据检测方法所需设备、人员等方面进行总结和分析评估，提出方法验证的申请，交由技术负责人进行审批，总经理批准。3.3方法验证的格式3.3.1封面主要有标准方法的名称、测试人、批准人、日期等内容。3.3.2简述主要包括方法的介绍、原理、适用范围、依据、验证的参数及评价指标3.3.3实验准备实验准备主要包括人员情况登记和人员授权表、设备编号及检定校准编号和有效期、试剂和耗材的生产厂家、规格、级别，标准品厂家、批号、编号和样品的信息。3.3.4实验过程实验过程包括采样、前处理、标准品配置、上机过程以及上机条件的设定以及数据处理。3.3.5参数的确定各参数的确定过程、数据以及判定是否符合标准要求。3.3.6质量控制包括采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法等3.3.7结论包括方法各特性指标是否达到预期要求、验证过程中出现的异常情况处理，如检出限大于标准方法要求、曲线点范围扩大和缩小，样品的取样量、稀释倍数等，方法的建议及改进。最后附上原始记录，交由技术负责人签字批准即可。

摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定 分析方法验证 可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

请问：发展了一种手性物质拆分的新方法，并用于该手性物质的左旋和右旋物质的含量测定，对方法学进行考察验证时，做线性关系以及精密度实验，标准品应该用该手性物质的外消旋体，还是用其纯的光学异构体左旋或者右旋的呢，请大家指教哈！我觉得应该加外消旋体，因为验证这个方法要考虑拆分的分离度问题，如果用纯的左旋或者右旋做标准曲线，那就体现不了分离度，不知道这样对不对？

刚刚做了ISO 105 B02日晒的能力验证结果满意，可是有查到有新标准变更了，这种情况下老标准所做的能力验证还有效吗？

群友提问：请教大家一个问题，我们有个项目想做能力验证，但是我们授权的标准跟做能力验证的标准不一样，这样的情况，我们可以参加能力验证吗？好友回复： 1. 一般情况是不能 2. 你可以问问组织方是不是有很多标准 3.只能做认证了的，木有认证做不了 4.能力验证都有作业指导书，上面会规定方法大家还有什么看法么？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

拿到任何标准方法（不管是非常成熟，大家都在做），包括国标和国际标准，您都会先验证或确证吗？必须验证或确证那些方面？

标准品和试剂如何验证。