稀土工业

环境保护部日前发布《稀土工业污染物排放标准》，自2011年10月1日起实施。环境保护部有关负责人表示，这是“十二五”期间环境保护部发布的第一个国家污染物排放标准，标准的制定和实施将有利于提高稀土产业准入门槛，加快转变稀土行业发展方式，推动稀土产业结构调整，促进稀土行业持续健康发展。　　这位负责人介绍说，稀土是不可再生的重要战略资源，在国民经济各部门中的应用日益广泛。经过多年发展，我国稀土产业规模不断扩大，但稀土行业发展中仍存在非法开采、产能过剩、生态环境破坏和资源浪费等问题，严重影响了行业的健康发展。统计数据显示，目前，我国的稀土储量占全球36%，产量则占世界97%。由于过度开发，我国的稀土资源储量下降迅速，稀土生产过程中的环境污染问题日益突出。以氨氮为例，稀土行业每年产生的废水量达2000多万吨，其中氨氮含量300～5000mg/L，超出国家排放标准十几倍至上百倍。由于没有针对稀土工业特点的污染物排放标准，长期以来，稀土工业企业污染物排放管理和建设项目的环境影响评价、设计和竣工验收等，只能执行综合类污染物排放标准，稀土行业生产过程中排放的特征污染物始终未能得到有效控制。　　为解决稀土行业存在的问题，提升开采、冶炼和应用的技术水平，保护国家宝贵的稀土战略资源，环境保护部开展了稀土工业排放标准的制定工作。《稀土工业污染物排放标准》根据稀土工业企业生产工艺、生产装备的特点和原辅材料的成份，以稀土工业企业生产中排放的主要污染物作为控制项目，对稀土行业废水、废气和放射性物质的排放控制等方面都作了明确规定。为防止企业稀释排放，标准中还规定了单位产品基准排水量和单位产品基准排气量。标准适用于我国境内从事稀土矿山开采至稀土金属、合金生产的各种规模特征生产工艺和装置的水、废气污染物排放管理，以及稀土工业建设项目的环境影响评价、设计和竣工验收。　　这位负责人表示，《稀土工业污染物排放标准》实施后，新建企业必须严格按标准执行，考虑到我国稀土工业现有企业的实际情况，标准对现有企业设置了两年的达标排放过渡期，过渡期后，现有企业也必须执行新建企业排放限值。http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/qt/201102/t20110228_201231.htm

稀土工业污染物排放标准 （GB 26451—2011）正式发布 近年来我国稀土工业快速发展，由此带来的资源破坏问题日趋严重。统计数据显示，2009年，中国稀土储量占全球的36％，产量却占世界产量的97％。发达国家不开发自己本土的稀土资源，而要从中国进口，一方面是为了保护本国的战略资源，另一个重要的原因就是避免稀土开采过程带来的水土流失、植被破坏和环境污染问题。发布并实施《稀土工业污染物排放标准》不仅可以治理环境污染，也有利于产业结构优化，保护国家宝贵的稀土战略资源。未来5年，稀土需求量还会持续增长，据专家预测，到2015年，全世界稀土需求量将增加到21万吨。与2009年相比，年增长量将超过8％，大大高于过去20年5％的年增长率。而这其中不仅仅有来自他国的稀土需求，在很大程度上，还有我国国内因经济发展而增加的需求。因此，为解决稀土行业存在的无序竞争、生产能力过剩、重复建设、资源浪费、技术装备落后、布局不合理等问题，加快稀土工业生产工艺及控制技术进步，提高稀土产业准入门槛，促进稀土产业结构调整，颁布和执行《稀土工业污染物排放标准》十分必要。 实施这一标准后，按全国稀土冶炼废水量1500万吨计算，执行现有企业氨氮排放限值(25mg/L)，全国稀土行业氨氮排放量可减少2.36万吨；执行标准中的新建企业氨氮排放限值(15mg/L)，全国稀土行业氨氮排放量可减少2.38万吨;在二氧化硫减排方面，标准实施后，执行现有企业二氧化硫排放限值(500mg/m3)，全国稀土行业二氧化硫排放量可减少6750吨；执行新建企业二氧化硫排放限值(300mg/m3)，全国稀土行业二氧化硫排放量可减少7650吨。

GB 26451-2011 稀土工业污染物排放标准

环境保护部、中国机械工业联合会：　　经研究，国家标准委决定下达《稀土工业污染物排放标准》等3项国家标准制修订项目计划（见附件）。　　请你单位组织、监督有关全国专业标准化技术委员会和主要起草单位，抓紧落实和实施计划，在标准起草中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成国家标准制修订任务。 二○一一年二月十一日 附件： 《稀土工业污染物排放标准》等3项国家标准制修订计划项目汇总表.xls

我国首部《稀土工业污染物排放标准》已由国家环境保护部原则通过，预计今年会出台，这是全球首部针对稀土工业的环保标准。　　问题一：可能会出台的《稀土工业污染物排放标准》里最引人关注的内容有哪些？　　据参与稀土环保标准起草工作的专家王国珍预计，标准出台后，稀土行业环保成本要比原来增加一倍。这个标准规定了稀土工业的企业特征、生产工艺和装置的水污染物、大气污染物排放限值等内容，比如说水污染物特别排放限值中，氨氮限值15毫克，这比原来降低了10毫克。　　问题二：为什么要提高环保标准？你是否了解背后原因？　　稀土是制造高科技产品和军工产品的关键原料，日本和美国是稀土的主要进口国。但是上世纪90年代以及2008年中国稀土价格走低，卖出所谓的“萝卜价、猪肉价”，主要就是因为我国稀土工业的生产工艺与设备比较落后，高昂的“环保成本”没有被计算在内。　　问题三：环保标准提高对稀土生产厂家可能造成什么样的影响？　　记者采访的一些企业的相关负责人表示，这个标准不仅会提高他们在生产过程中的稀土冶炼的分离成本，还会提高开采矿山的成本，加大企业运营的压力。但是也有一部分企业表示，他们是支持国家出台这个环保标准的，毕竟严格控制稀土工业高污染排放物的产生，是有利于居民居住环境提升的。　　问题四：对稀土行业可能会产生什么样的影响？　　王国珍表示，这个标准将会十分严格，对稀土行业在污水排放、防辐射、植被保护等方面都有明确地规定，并且这个标准会对老企业有一到两年的调整时间。这会促使企业淘汰老旧设备，开发新的冶炼工艺，以及加大员工培训力度以达到标准要求。这对促进稀土工业整体的发展是有益的。同时，值得注意的是，我国现在承担了世界90%的稀土出口，但是中国稀土资源的占有量已从全球的43%下降到只占31%。稀土环保标准的出台，也将从另一个侧面降低我国稀土出口的环保成本。

概念： 稀土一词是历史遗留下来的名称。稀土元素是从18世纪末叶开始陆续发现，当时人们常把不溶于水的固体氧化物称为土。稀土一般是以氧化物状态分离出来的，又很稀少，因而得名为稀土。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土或铈组稀土；把钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥钇称为重稀土或钇组稀土。也有的根据稀土元素物理化学性质的相似性和差异性，除钪之外（有的将钪划归稀散元素），划分成三组：轻稀土组为镧、铈、镨、钕、钷；中稀土组为钐、铕、钆、铽、镝；重稀土组为钬、铒、铥、镱、镥、钇。 稀土矿在地壳中主要以矿物形式存在，其赋存状态主要有三种：作为矿物的基本组成元素，稀土以离子化合物形式赋存于矿物晶格中，构成矿物的必不可少的成分。这类矿物通常称为稀土矿物，如独居石、氟碳铈矿等。作为矿物的杂质元素，以类质同象置换的形式，分散于造岩矿物和稀有金属矿物中，这类矿物可称为含有稀土元素的矿物，如磷灰石、萤石等。呈离子状态被吸附于某些矿物的表面或颗粒间。这类矿物主要是各种粘土矿物、云母类矿物。这类状态的稀土元素很容易提取。 1894年由芬兰化学家约翰·加得林在瑞典发现,由于貌似土族氧化物,故取名稀土元素。（已发现的稀土矿物有250种以上，其中具 稀土矿有工业价值的约50～60种,具有开采价值的只有10种左右，现在用于工业提取稀土元素的矿物主要有四种—氟碳铈矿、独居石矿、磷钇矿和风化壳淋积型矿，前三种矿占西方稀土产量的95%以上。独居石和氟碳铈矿中，轻稀土含量较高。磷钇矿中，重稀土和钇含量较高，但矿源比独居石少。） 最重要的稀土矿物有氟碳铈(镧)矿、独居石、磷钇矿、离子吸附型稀土矿、褐钇铌矿等。全世界共探明稀土储量5000万吨,其中中国约占80%,其余主要产于美,俄,印度,南非等国.

我想请教一下大家，土工试验里面的颗粒分析，所提到的曲线是怎么做的？因为我看方法也没有说怎么去做这个曲线的点

首届岩土工程新技术发布推广会专利征集 为了促进中国岩土工程领域新技术的推广应用，加快科学技术向生产力的转化进程，为国内社会经济建设服务，拟建立“岩土工程新技术发布平台和专利技术孵化基地”。会议介绍成立平台及基地的意义和目的，成立理事会，技术专家委员会等，并发布首期专利技术，向岩土界施工企业、设计单位、设备生产企业推介。欢迎岩土界技术人员、企业提供专利技术并积极参会。目前该会议已被列入西博会支持项目。一、征集对象及范围专利需求征集面向全国各大中小企业、勘察设计监测检测机构、科研院校或个人。征集范围为岩土工程领域新技术、新发明。需要的专利可以是企业已经获得授权的，也可以是由企业提出需求、其他单位或个人拥有授权的专利。二、征集程序及要求·应征专利要求内容具体、明确、严谨，有一定的应用推广价值·专家委员会将组织专家对所提交的专利进行审查，本次会议择优录用，向岩土工程界推介http://www.yantuchina.com/Upload/zt/Patent/p180rr0mb5uue3u810rl1hlt13k51.jpg·专利征集截止时间：2013年8月30日·专利录用通知时间：2013年9月20日　联系人：唐先生　电　　话：0571-89719831　手　　机：13906500023　电子邮箱：thq@yantuchina.com会议专题：http://www.yantuchina.com/zt/geonewtechnoly参会嘉宾1、全国科研院校知名专家、教授、研究员 龚晓南 中国工程院院士 冯夏庭 国际岩石力学与工程学会主席 中科院武汉岩土所国家重点实验室主任、教授 张建民 中国土木工程学会理事长，清华大学土木水利系主任，教授 杜修力 北京工业大学建筑工程学院院长，长江学者，教授 刘汉龙 河海大学土木与交通学院院长，长江学者，教授 蔡袁强 温州大学校长，杰青获得者，教授 杜时贵 浙江理工大学副校长，教授 黄茂松 杰青获得者，同济大学地下工程系主任，教授 王建华 上海交通大学土木交通学院院长, 教授 崔 杰 广州大学土木工程学院院长，教授 陈国兴 南京工业大学交通学院院长, 教授 韦昌富 中科院武汉岩土所研究员，桂林理工大学土木与建筑工程学院院长 郑俊杰 华中科技大学土木工程与力学学院副院长，教授 高玉峰 河海大学岩土工程研究所所长，教授 童小东 东南大学,现任土木工程学院副院长，教授 施祖元 浙江省建筑设计院院长，教授级高工 刘世明 中国水电顾问集团华东勘测设计研究院副总工，教授级高工 夏建中 浙江科技学院建工学院院长,教授 俞 峰 浙江理工大学建工学院院长,教授 胡敏云 浙江工业大学岩土工程研究所长,教授 （不断补充中）2、浙江土木建筑协会成员单位 地基基础工程、岩土工程企业总工、企业老总3、浙江各地勘察、岩土工程、基础工程学会（协会）负责人4、知名岩土工程机械生产企业负责人（暂定） 中联重科 三一重工 宇通重工

稀土元素是从比较稀少的矿物中发现的，“土”原指不溶于水的物质，故称稀土。英文Rare Earth Element(简写RE或R）。 稀土家族是来自镧系的15个元素，加上与镧系相关密切的钪和钇共17种元素。它们是：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。你若想用中文呼唤这个家族的某个成员，不用管那贴在一旁的“金”，直接喊边上的“名”，包你八九不离十。 稀土是一个神奇的家族。天然的稀土元素常常是结伴同行，人们必须想方设法才能把它们分离。人类在认知稀土的早期，常常在得到某种稀土元素时，却不知道还有别的“顽皮”的元素隐藏其中，或者无法将不愿分手的伙伴分开。比如“镧”就是在“铈”中发现的，它的名字“La”就是希腊语“隐藏”一词的缩写。 “镨钕”在希腊语中意为“双生子”，“镨钕”是在“镧”中间发现的，而40年以后，它们才得以被分离成两个元素，所以一个就叫“镨”，另一个则取名“钕”。还有，“钐”是在“镨钕”中发现的，“钆”又是在“钐”中发现的……。 由于特殊的原子结构，稀土家族的成员非常的活泼，且个个身手不凡，魔力无边。它们与其他元素结合，便可组成品类繁多、功能千变万化、用途各异的新型材料，且性能翻番提高，被称作当代的“工业味精”。稀土元素的组成 （Rare Earth Element） 周期系ⅢB族中原子序数为21、39和57～71的17种化学元素的统称。其中原子序数为57～ 71的15种化学元素又统称为镧系元素。稀土元素包括钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土元素[1]；钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇称为重稀土元素。稀土元素是历史遗留下来的名称，通常把不溶于水的固体氧化物叫做土，而在18世纪 ，这17种元素都是很稀少的尚未被大量发现，因而得名为稀土元素。现已查明，它们并不稀少，特别是中国的稀土资源十分丰富，有开采价值的储量占世界第一位。从1794年芬兰J加多林从瑞典斯德哥尔摩附近的于特比镇发现钇开始，一直到1947年美国JA马林斯基从铀的裂变产物中分离出钷，共经历150多年。 已经发现的稀土矿物有250种以上，最重要的有氟碳铈镧矿[（Ce，La）FCO3]、独居石[CePO4，Th3（PO4）4]、磷钇石（YPO4）、黑稀金矿[(Y，Ce，Ca) (Nb，Ta，Ti)2O6]、硅铍钇矿（Y2FeBe2Si2O10）、褐帘石[（Ca，Ce）2(Al，Fe)3Si3O12]、铈硅石[（Ce，Y，Pr）2Si2O7H2O]。 周期表中IIIB族钪、钇和镧系元素之总称，包括钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。其中钷是人造放射性元素。在自然界中主要矿物有独居石、铈硅石、铈铝石、黑稀金矿和磷酸钇矿。因其天然丰度小，又以氧化物或含氧酸盐矿物共生形式存在，故得名。他们都是很活泼的金属，性质极为相似，常见化合价+3，其水合离子大多有颜色，易形成稳定的配化合物。溶剂萃取和离子交换是目前分离稀土的较好方法。镧、铈、镨、钕等轻稀土金属，由于熔点较低，在电解过程可呈熔融状态在阴极上析出，故一般均采用电解法制取。可用氯化物和氟化物两种盐系，前者以稀土氯化物为原料加入电解槽，后者则以氧化物的形式加入。常用的氯化物体系为KCl-RECl3他们在工农业生产和科研中有广泛的用途，在钢铁、铸铁和合金中加入少量稀土能大大改善性能。用稀土制得的磁性材料其磁性极强，用途广泛。在化学工业中广泛用作催化剂。稀土氧化物是重要的发光材料、激光材料

环保部决定修改铝工业、铅锌工业等6项有色金属行业污染物排放标准，为进一步加强大气污染防治工作，落实国务院批复实施的《重点区域大气污染防治“十二五”规划》的相关要求。此次修订主要涉及铝工业、铅锌工业、铜镍钴工业、镁钛工业、稀土工业和钒工业。新修订的标准中，增加了上述各大行业的大气污染物特别排放限值。　　　　十二届全国人大一次会议新闻中心在梅地亚中心多功能厅召开记者会。环境保护部副部长吴晓青、污染防治司司长赵华林、环境影响评价司司长程立峰、环境监测司司长罗毅、自然生态保护司司长庄国泰就“环境保护与生态文明建设”等相关问题回答中外记者提问。　　　　为加强大气污染防治工作，落实国务院批复实施的《重点区域大气污染防治“十二五”规划》的相关要求，环保部将修改6项有色金属行业污染物排放标准。征求意见截止日是8月31日。据了解，此次修订主要涉及铝工业、铅锌工业、铜镍钴工业、镁钛工业、稀土工业和钒工业。在新修订的标准中，增加了上述各大行业的大气污染物特别排放限值。

“我国稀土的工业储量全世界第一，但经过半个世纪的发展，出口价格却越来越低，我们完全没有价格话语权。”这让从事了50年稀土研究的中国科学院长春应用化学研究所倪嘉缵院士觉得痛心，他觉得“我们是在牺牲环境、压低价格为老外服务”。　　在6月8日的院士大会上，倪嘉缵作了题为《稀土、盐湖资源综合利用中存在的问题及对策》的发言，在有关稀土方面，他呼吁应加强稀土研究，尽快掌握高技术，走出“有资源无利益”的困境。　　限制稀土出口触动美国神经　　2009年，美国和欧盟就我国限制部分工业原材料出口向WTO提出申诉。我国的稀土出口政策触动了美国的神经，这不是偶然。　　由于我国的限制令，美国部分武器生产延期。倪嘉缵展示的图片中，美国“响尾蛇”导弹使用锑化铟引导头、“宙斯盾”SPY-1雷达使用中国稀土金属……难怪美国政府问责局的报告称“中国掌握了美国高科技武器的命门”。　　稀土是个“大家族”，包括元素周期表中从“镧”到“钪”的一共17种元素。由于原子结构的特殊，电子能级异常丰富，它们具有许多优异的光、电、磁等物理特性，被称为“现代工业的维生素”。　　风力发电、电动汽车、激光、精密制导等军事技术都离不开稀土。美国认定的25个21世纪战略元素和日本选定的40个高技术元素中，都包括了全部的稀土元素。　　资源第一却无话语权　　大规模开采前，我国稀土储量占全世界储量的85%。因为稀土材料的战略意义和我国的储量优势，邓小平曾说过“中东有石油，中国有稀土”。但几十年的发展我们却没有把这种资源优势转变为经济优势。　　中科院院士、北京大学化学系教授徐光宪向大会提交的一份文字材料指出：上世纪90年代以来，我国单一高纯稀土产量占世界90%以上，由于缺乏宏观调控，本来只在包头稀土三厂等3个国营稀土大厂推广分离技术，迅速扩散到地方和私营企业，建厂达几十个之多，生产能力达12—15万吨，大于全世界稀土需求量10万吨，造成供过于求，人为压低稀土价格。最低时甚至每公斤镧只要16元人民币，被人戏称为“只卖猪肉价”。　　与此同时，美国等国家却让自己的稀土矿停产，减少污染、保存储量。　　2005年和2006年，院士两次上书国务院，得到温家宝总理迅速批示，稀土生产得到控制。但据徐光宪估算，1995年至2005年10年中，我国稀土出口损失外汇至少几十亿美元。更惨痛的教训是，凭空使日本、韩国等收购储备了可供20年使用的中国廉价高质量稀土，使其反而掌握了国际稀土定价权。　　发展高技术走出窘境　　“除政策层面的原因外，缺乏高技术是我们没有话语权更关键的因素。”倪嘉缵告诉记者。　　我国虽然是稀土资源大国，却不是稀土高技术产品的生产大国，稀土许多高技术产品和专利都掌握在国外少数公司手中，他们将这些技术视为高度机密，而我国高技术稀土产品少，长期以来只能依赖低价出口稀土矿物、混合稀土及许多初级产品，然后再高价进口深加工稀土产品。　　倪嘉缵建议，从政策层面，要全面规划稀土的产业发展。在技术层面，要长期稳定支持稀土应用基础研究，使其最终走向自主知识产权的高技术产业化之路。需要加强研究的领域包括：稀土新一代的分离流程、量大面广的国内应用、军工和前瞻性应用研究、稀土摄入的安全剂量等。　　稀土的资源利用现在仍停留在掠夺性开发的阶段，稀土回收率低，同时污染环境。据报道，仅包头市3家稀土厂的氟气粉尘污染已造成6万头羊死亡，数百平方公里范围内都受到了污染。倪嘉缵认为应该从生态文明的高度，重新审视原有的分离流程，同时应考虑研究尾矿坝中稀土资源的综合分离流程。　　汽车、LED灯等量大面广的产品都能用到稀土材料，倪嘉缵建议加大在这方面的国内应用研究及开发国内市场。同时要有前瞻眼光，关注激光制冷、磁制冷等稀土材料可能应用的前沿基础研究领域。

[align=left][b]推荐讲座： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]/MS 直接测定高纯稀土中杂质稀土元素及干扰消除机理研究 [/b][/align][align=left][b]举行时间：2017/11/29 10:00[/b][/align][align=left][b]立即免费报名：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_3096.html][b][color=blue][/color][/b][/url][b][color=blue][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3081.html[/url][/color][/b][/align][align=left][b]主讲人：[/b][/align][align=left]曾祥程，安捷伦原子光谱应用工程师，从事无机元素分析8年，专注于原子光谱在食品，环境，制药等领域的应用研究工作，并在元素形态、价态分析领域有一定的研究。[/align][align=left][b]主要内容：[/b][/align] 稀土(rare earth)有“工业维生素”的美称。现如今已成为极其重要的战略资源。 由于稀土元素性质的相似性,高纯稀土中其它稀土杂质的检测是最为困难的。 目前,高纯稀土中其它稀土杂质元素分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 在 ICP-OES分析中,由于稀土主基体的谱线十分密集,对杂质元素的谱线干扰非常严重,一般只能测定纯度在 99. 9% 以下产品中的稀土杂质元素,难以满足更高纯度要求。 与 ICP-OES 相比,传统单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 由于具有更低的检出限,近年来已广泛应用于高纯稀土的分析,但仍然存在由于主基体带来的质谱干扰问题,对于特定的杂质元素无法直接测定。 在高纯稀土分析中,对于干扰严重的元素目前通常采用分离基体的方法 ,痕量稀土分析物与稀土基质的分离可以通过利用螯合树脂以在线或离线方式去除基质来实现,或者运用基体干扰系数校正,但是这种技术非常费时而且需要根据被分离的基质元素定制分析方法,步骤繁琐,对方法测定结果的影响因素多。对于纯度为5个9及以上的稀土产品，需要快速准确的杂质分析方法。Agilent作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]/MS的开创者，最先推出高纯稀土中痕量稀土杂质直接分析的方法，利用该技术同时能够对干扰消除机理进行研究。

求助交通部标准JT/T 480-2002 交通工程土工合成材料 土工格栅 ，谢谢各位了！

您好!请问稀土纯度分析是否只测定一下稀土杂质然后用稀土总量减去稀土杂质.再除以稀土总量就得到纯度了?

稀土硅铁合金中稀土总量的测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52725]稀土硅铁合金中稀土总量的测定[/url]

谁有国标GB/T17690《土工合成材料 塑料扁丝编织土工布》？拜托了！

由于近来工作需要检验稀土，查得一篇文章与大家分享。什么是稀土？ 稀土就是化学元素周期表中镧系元素—镧（La）、铈（Ce）、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素—钪（Sc）和钇（Y）共17种元素，称为稀土元素（Rare Earth）。简称稀土（RE或R）。稀土元素最初是从瑞典产的比较稀少的矿物中发现的，“土”是按当时的习惯，称不溶于水的物质，故称稀土。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组。轻稀土（又称铈组）包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土（又称钇组）包括：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。称铈组或钇组，是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以铈或钇占优势而得名。

土壤中氧化稀土总量的测定GB 6260—86对马尿酸偶氮氯膦分光光度法1 适用范围本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围：0.01～0.05％。 本标准不适用于ThO2/∑RExOy*＞10％的试样的分析。2 方法原理试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钛、锰、硅、磷等。沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在0.2～0.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯膦生成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675nm**处测量其吸光度。3 试剂除注明者外均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。3.1 氢氧化钠。3.2 过氧化钠。3.3 氢氧化钠溶液：2％（W/V）。3.4 三乙醇胺。3.5 氯化镁溶液：5％（W/V）。3.6 盐酸：12M。3.7 盐酸：6M。3.8 盐酸：1.2M。3.9 氨水：14M。3.10 氨水：0.28M。3.11 草酸溶液：5％（W/V）。3.12 氟化铵溶液：2％（W/V）。3.13 过氧化氢：30％。3.14 对马尿酸偶氮氯膦溶液：武汉大学产，0.03％（W/V）。　*∑RExOy为氧化稀土总量。　**由于试样所含稀土的配分（各单一稀土的相对比例）是未知的，因此按下法确定测定波长：分别取包关和龙南混合稀土标准10μg，按工作曲线绘制（7.3.5）方法进行显色，测定两者在660～680nm范围内不同波长下的吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。结构式：4 标准溶液4.1 包头混合稀土标准贮备液：称取0.2000g包头混合稀土氧化物（提纯方法见附录A）置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热并逐次滴加总体积为1～2ml的过氧化氢（3.13），待溶液清亮后蒸发至2～3ml。加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.2 包头混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土。用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用一周）。4.3 龙南混合稀土标准贮备液：称取0.2000g龙南混合稀土氧化物（提纯方法见附录A），置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热直至溶液清亮，蒸发至体积为2～3ml，加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.4 龙南混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土，用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用一周）。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 天平（感量0.1mg）。5.3 镍坩埚或高铝坩埚（30ml）。6 试样6.1 试样需全部通过筛孔为0.097mm筛（160目）。6.2 试样需预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7.1 称取0.5g（准确至0.0001g）试样三份进行测定。7.2 随同试样做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试样（7.1）置于盛有3g氢氧化钠（3.1）的坩埚（5.3）中，加2g过氧化钠（3.2），盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于电炉上驱除水分。移入680～720 ℃高温炉内熔融10min，其间摇动一次，取出，冷却。7.3.2 用滤纸擦净坩埚外壁，置于400ml烧杯中，加5ml三乙醇胺（3.4），盖上表皿，从杯嘴加入100ml近沸水浸取。取下表皿，将坩埚用水洗净后取出*，缓慢加入 2ml氯化镁溶液（3.5）。盖上表皿，加热煮沸1～2min，取下静置。待沉淀物沉降后，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热氢氧化钠溶液（3.3）洗4～5次。　*如果坩埚内壁呈黄色，需加10ml盐酸（3.8）洗坩埚内壁并将酸洗液合并于烧杯中。7.3.3 将沉淀连同滤纸（7.3.2）放回原烧杯中，加30ml盐酸（3.7），盖上表皿，低温加热至滤纸完全破碎，煮沸1～2min。加热水至体积为150ml，缓慢加入20ml氨水（3.9），煮沸1～2min，冷至室温，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液。用氨水（3.10）洗烧杯及沉淀3～4次，用20ml80℃左右的盐酸（3.7）分四次溶解滤纸上的沉淀，滤液接于原烧杯中。用80℃左右的热水洗滤纸4～5次。待滤液冷却至室温后转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.4 移取5.00ml试液（7.3.3）于25ml比色管中，依次加10ml水、1ml氟化铵溶液（3.12）、1ml草酸溶液（3.11）、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液（3.14）用水稀释至刻度，摇匀，放置20min后在1h内用3cm比色皿，以随同试样的空白（7.2）为参比，于分光光度计波长675nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化稀土总量。7.3.5 工作曲线绘制移取0.00（试剂空白）、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml 包头混合稀土标准工作液（4.2）或龙南混合稀土工作液（4.4）分别置于一组25ml比色管中，依次各加5ml盐酸（3.8）、5ml水、1ml氟化铵溶液（3.12）、1ml草酸溶液（3.11）、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液（3.14），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在1h内用3cm比色皿，以试剂空白作参比，于分光光度计675nm处测量其吸光度，以氧化稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果计算按下式计算氧化稀土总量的百分含量：ΣRExOy（％）（m1.V0/m0.V1）×100 式中：m1──自工作曲线上查得的氧化稀土总量，g； V0── 试液总体积，ml； V1── 移取试液体积，ml； m0── 试样量，g。 分析结果表示到小数点后三位，取其平均值。9 允许偏差分析结果的偏差值应不大于下表所列的允许范围 氧化稀土含量，％允许偏差，％ 0.010～0.020　　0.002＞0.020～0.050　　0.003附　录　A（补充件） A.1 包头混合稀土氧化物的纯制 A.1.1 方法一A.1.1.1 称取由内蒙产的包头稀土精矿（∑RExOy％≈50％）0.5g于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加3g过氧化钠，置于电炉上烘去水分，于700～750℃高温炉内熔融10min（其间摇动一次）取出冷却。A.1.1.2 将坩埚置于400ml烧杯中，加10ml三乙醇胺、120ml近沸水浸出。将坩埚用水洗净后取出，煮沸1～2min，待沉淀物沉降后用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4～5次。用30ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接收于原烧杯中。滤液中加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml的7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。A.1.1.3 用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4～5次。用20ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接于原烧杯中。滤液中加100ml热水。逐滴加6M氨水并调节pH至2。加热煮沸，加100ml近沸的5％草酸溶液，煮沸1min，冷却至室温。A.1.1.4 用中速定量滤纸过滤，弃去滤液。沉淀用1％草酸溶液洗3～4次。将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，在电炉上灰化后放入800℃高温炉中灼烧1h即得纯包头混合稀土氧化物。A.1.2 方法二称取由包头稀土矿提取制得的氯化稀土1g于400ml烧杯中，加30ml6M盐酸、100ml水，加热至沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。包头混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（％）如下：La2O3≈27；CeO2≈50；Pr6O11≈5；Nd2O3≈17；Sm2O3≈0.3；其他小于0.1。其氧化稀土总量的百分含量∑RExOy（％）应大于99.9％。A.2 龙南混合稀土氧化物的纯制称取由江西龙南稀土矿制取的混合稀土氧化物1g于400ml烧杯中，加30ml6M盐酸，加热使沉淀完全溶清。加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。龙南混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（％）如下：La2O3≈3；CeO2≈0.5；Pr6O11≈1；Nd2O3≈6；Sm2O3≈4；Eu2O3≈＜0.1；Gd2O3≈7；Tb4O7≈1；Dy2O3≈7；Ho2O3≈1.5；Er2O3≈4；Tm203≈1；Yb2O3≈5；Lu2O3≈1；Y2O3≈58。其氧化稀土总量的百分含量∑RExOy（％）应大于99.9％。

稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素——钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素(Rare Earth)。简称稀土(RE或R)。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组：轻稀土包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土包括：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪。版友们，你们是否做过或者正在从事稀土方面的测试，能否分享下前处理方法跟仪器分析经验？

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国产WLY100－1型等离子体顺序扫描光谱仪在痕量稀土组份分析中的应用研究陈小珍 沈长春( 浙江省地质矿产研究所 )摘要：将岩石矿样经过Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离富集，用国产ICP顺序扫描光谱仪对稀土组份进行全分析。关键词：沉淀 离子交换 稀土组份全分析 稀土元素广泛应用于地质调查、医疗卫生、农业微肥、食品、激光晶体、超导与储氢材料和原子能工业等各个领域，对稀土元素的组份分析自然必不可少。目前，国内外主要的分析手段有：中子活化、质谱、ICP－质谱、X－荧光光谱及ICP－AES等，因为中子活化、MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]设备昂贵，XRF检出限差，都难以推广，而ICP－AES以其检出限好、稳定、效率高、价格便宜等优点成为首选办法，但目前国内开展的ICP－AES分析稀土组份都采用进口仪器，尤其浙江省进口ICP－AES仪器不少，可是用光电直读法对15个稀土组份分析尚为空白，而采用国产ICP－AES对稀土15个元素组份分析在国内也未见报道。本研究将岩石矿样经Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离杂质，并富集稀土元素，引入等离子矩管中，对国产ICP光电直读光谱仪进行条件实验，得到一项稳定的国产ICP顺序扫描光谱仪对痕量稀土组份分析的方法，方法检出限为1×10-7－1×10-9,精密度RSD5％。1试验部分1.1仪器与试剂 WLY100－1等离子单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器研究所)工作参数： 功率： 0.84Kw 积分时间： 0.1s 载气： 0.25L/min 火焰高度： 18mm等离子气：13L/min 测量方法：峰高732型强酸性阳离子交换树脂混合提取液(每100ml水中5ml三乙醇胺0.25gEGTA)Na2O2、NaOH、H2SO4(均为分析纯)标准储备液：分别称取已在850℃灼烧后的各种稀土氧化物，用优级纯的盐酸配制成1ml含1mg各稀土储备液100ml，10×10-2盐酸介质。工作标准用液：μg/ml表一 标准系列表含量 元素序号La、Ce、Nd、YPr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu110.12101由标准储备液逐个分别吸取，并稀释至1号和2号标准溶液，以10×10-2盐酸作为标准零点。1.2分析手续称取0.2g待测岩矿样品，于刚玉坩锅中加入Na2O25克，搅匀，覆盖一层NaOH, 置于 650℃高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCL洗涤滤纸10次,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中，用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基体杂质，然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等杂质，再用1＋10的HCL100ml淋洗，最后用1＋2HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素，洗脱液收集于原烧杯中， 于电热板上加热蒸约1ml,用1％ HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中，测定稀土各组份的含量。2结果与讨论2.1离子交换树脂的选择要使稀土元素和基体杂质元素得到较好的分离，并使待测元素在交换柱上得以最大量的吸附和富集，选择适当的树脂是前提。我们选用了732型强酸性聚苯乙稀阳离子交换树脂(粉碎至60－80目)和P507萃淋树脂(粒度为100－150目)进行比较实验，结合不同的酸度和介质进行上柱、吸附和淋洗试验，发现732阳离子树脂在低酸度分离效果好，且避免使用有机试剂，而P507树脂虽然液体体积可减少，但要使用有机试剂而且手续繁琐，故我们选用732强酸性离子交换树脂。2.2仪器工作参数选择 在ICP－AES分析中，分析方法的精密度和检出限主要取决于雾化器的质量及其参数：雾化效率的高低、雾滴粒径的大小及雾化器的稳定性。此外发生器的输出功率、矩管火焰高度、载气流量等等都影响着分析结果的稳定性和准确性，为此我们对每个稀土元素，分别从功率、载气、火焰高度和负高压等因素上进行试验研究，从它们各自的信背比(S/N)分析中获得最佳工作条件。见图一和图二从功率因素上分析，除元素Lu以低功率0档为最佳，元素Yb和Gd以III档功率较好外，大部分稀土元素以II档功率为最佳。再从载气流量因素考虑，从分析图中看出分为三组，一组为0.2L/h，为最佳载气流量，它们是Yb、Gd、Eu、Nd；第二组为0.25L/h的元素为Ho、Tb、Dy、Ce、Pr、Sm；第三组为0.3L/h的元素是Lu、Tm、La、Er、Y。因为本方法是多元素同时测定，折衷考虑各因素，功率以居中的大小为最佳，载气流量也是左右兼顾为准。故本方法最后选定载气流量为0.25L/h。 S/N 0 II III V 功率 图一 功率影响示意图 S/N 第二组 第三组 第一组 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 图二 载气影响示意图同时我们还实验了火焰高度和负高压，对特别灵敏的元素来说，基本上不受负高压的影响，只要调至适中即可，大部分元素以负高压的负值越高越好，这还要考虑样品或待测元素本身浓度的大小，浓度大，强度达到饱合值不行，在分析过程中随时要试验，以选择最佳的负高压值。火焰高度也是不可忽视的因素之一，由于稀土元素原子结构极为相似，化学性质非常相近，蒸发电离行为不差上下，故分别选择几个重稀土、轻稀土元素的火焰高度即可，本方法采用的火焰高度为18mm。此外，我们所用的雾化器和Scott型雾室均为仪器所配的性能较佳的石英雾室和雾化器，试验结果表明雾化效率、雾滴大小和稳定性均符合本方法的要求。2.3干扰的排除稀土分析的干扰首先是基体的干扰，其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果表明：在分析操作中，经过沉淀和离子交换两次的分离，绝大部分的基体在样品处理过程中除去，剩下的Fe、Ca约有40μg/ml，和Al、Mg约20μg/ml，在实际的测定中，其影响可以忽略不计，其实，在我们的实际测试过程中，在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的误差。对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰，主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除，稀土元素的光谱谱线非常丰富，根据其不同的强度、激发能量，结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量，分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线，通过谱图分析结果，找到了比较合适的分析线。见表二。2.4检出限、精密度准确度为了检定方法的检出能力，仪器方法的稳定性，特配制一标准样品，加入相应量的基体元素Fe、Al、Ca、Mg等，在选定的工作条件下，进行检出限、精密度和准确度的测试，其结果见表二和表三。2.5讨论 本方法所选用的混合提取液效果良好，经碱融后的样品，用三乙醇胺能同时和Fe、Cu、Mn等元素形成络合物，EGTA又是大量Ca与稀土分离时的很好的掩蔽剂，所以大量的伴生元素、杂质在提取时均留在溶液中，不影响稀土氢氧化物的沉淀、过滤。在离子交换分离柱上，用硫酸、盐酸淋洗杂质，尽管试剂、蒸馏水中都含有一定量的Al、Ca，在分析液中我们作了Ca、Al等杂质的测定但最终不至于影响我们分析结果。本台仪器的光栅的闪耀波长在长波，对位于长波段的稀土来说灵敏度就要差些，所对于低含量的稀土元素，误差就大些。在本实验中，所获得的检出限和精密度分别是1×10-8和RSD5×10-2(Tb除外)，均已达到本课题设计要求。 表二 项目元素分析线( nm )检出限(μg/L)精密度( RSD% )Lu261.5421.02.30Tm313.1262.53.01Yb328.9370.52.65La333.7494.02.09Er337.2710.52.26Gd342.2471.02.82Ho345.6000.52.63Tb350.9170.52.52Dy353.1700.51.75Sm359.2600.52.73Y371.0300.51.23Eu381.9670.51.88Pr390.8441.51.57Ce413.7655.01.62Nd430.3584.02.40 表 三元素标准值μg/ml测 定 值(μg/ml)RE%12345Lu0.1000.1010.1020.1000.1020.1021.4Tm0.1000.0920.0850.0820.0840.081-15.2Yb0.1000.1080.1010.0970.1040.1042.8La1.0001.101.041.051.060.974.4Er0.1000.1100.1100.1080.1020.1057.0Gd0.1000.1020.1010.1070.1030.0971.8Ho0.1000.1050.1000.1020.1040.1083.8Tb0.1000.0960.0910.0800.1020.103-5.6Dy0.1000.1030.1020.1070.1020.101

施工质量控制要点主要体现在三个方面：进场原材料质量控制、施工过程控制、施工完质量检测。土工合成材料工程协会会员单位，主营各种规格土工膜、土工布、复合土工膜、膨润土防水毯等。　　针对于2013年复合土工膜施工质量控制要点，以下进行具体总结分析：　　1.原材料质量控制　　进场的土工膜必须有厂家提供的合格证书、性能及特性指标和使用说明书。复合土工膜外观上不允许有针眼、疵点和厚薄不均现象；土工布不允许有裂口、孔洞、裂纹或者退化变质等材料。在运输过程中和运抵工地后应妥善保存，避免日晒，尽量减少装卸次数。　　2.施工过程控制　　主要是加强土工膜焊缝质量检测，检测方法有目测法和现场检漏。　　（1）目测法：复合土工膜焊接好后，观察有无漏接，接缝是否烫损，有无褶皱，是否拼接均匀等。　　（2）现场检漏，采用充气法对全部焊缝进行检测，焊缝为双条，两条之间留有约10cm的空腔，将待测段两端封死，插入气针，充气至0.05MPa～0.20MPa，静观0.5min，观察真空表，如气压无下降，表明不漏，焊缝合格，否则要查找原因及时修补。　　3.施工完质量检测　　施工完质量检测主要是抽样检测，施工中每1000m2取一试件，做拉伸强度试验，要求强度不低于母材的90%，且试样断裂不得在接缝处，否则接缝质量不合格。整个工程共使用复合土工膜461100m2左右，现场共抽取焊缝试样461组，作拉伸强度试验，经检测合格率100%，焊缝质量合格。

最近看到很多版友建议增开一个稀土分析专区。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070402/790358/看来稀土分析工作者人数挺多的。特开稀土专区，广大稀土分析工作者可以在这里互相交流，互相提高。祝大家在ICP光谱能收获快乐！收获知识！

土工布淤堵试验仪适用于土工合成材料滤层试验，测定一定水流条件下土与土工织物系统及其交界面上的渗透系数和渗透比，以及测定土工织物含泥量，以判断土工合成材料作为某种土的滤层，是否会产生不允许的淤堵。　　土工布淤堵试验仪技术参数：　　试验筒内径Ф100mm　　土样厚度100mm　　筛网孔径6mm　　测试管内径3mm　　测压板分度值1mm　　电源220V，50Hz　　外形尺寸650×750×1900mm(L×W×H)　　重量125Kg