烯酰吗啉

最近在做农残扩项，在做到烯酰吗啉的时候MRM出的是双峰，标样一开始买的农科院环保所的，后来买的DR.E的，都是一样的情况。流动相是甲酸水乙腈，初始流动相定容的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071421523441_3917_3309755_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071421524367_1575_3309755_3.jpeg[/img]

检测好几种橙子里在烯酰吗啉处都有干扰峰，对烯酰吗啉的双峰有一定干扰，不过还好不影响定量，准备农业部农残考核的伙伴们有遇到这种情况的吗？还是说所有橙子里都在烯酰吗啉这个地方有干扰？

各位尊敬的老师： 学生因实验需要，需知道烯酰吗啉在黄瓜和土壤上的MRL值，中国，欧盟，美国的尽量全一些的。 网上查询得到下列信息：澳、新修改《澳大利亚新西兰食品标准法典》 《澳大利亚和新西兰食品标准法典》是澳大利亚和新西兰共同建立并由独立的澳大利亚、新西兰食品标准局负责。除个别标准单独适用于澳大利亚或新西兰外，绝大部分为两国通用标准，适用于两国所有的食品生产和食品进口，涉及食品构成成分、食品添加物质、标识、污染物、残留物等。 本次修订将撤销个别农药的最大残留限量，增加和改变一些农药在某些食品中的最大残留限量或临时最大残留限量，包括皮蝇硫磷、虫螨畏、三唑酮、二硫代氨基甲酸酯、除虫菊酯、苄呋菊酯、烯酰吗啉、环氧三宝、戊炔草胺、吡氟氯禾灵、啶虫脒、烯酰吗啉、二硫代氨基甲酸酯、氟胺氰菊酯、草甘膦、苯霜灵、噻嗪酮、环唑醇、甲霜灵、虫酰肼等。涉及我国常用的农药有[B]丙环唑、烯酰吗啉、[/B]啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、草甘膦、甲霜灵、虫酰肼，这些农药目前广泛使用于蔬菜、水果、粮食作物和肉蛋类农产品。 麻烦老师指点，是否有最新的关于烯酰吗啉MRL值的相关数据，请告知学生，非常感谢！

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，应欧盟委员会的要求，近日欧盟食品安全局提议修订烯酰吗啉（dimethomorph）在白菜、甘蓝、西兰花等蔬菜中的最大残留限量。 据了解，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，德国收到一家公司要求修定蔬菜中烯酰吗啉最大残留限量的申请。 为协调烯酰吗啉的最大残留限量（MRL），德国建议提高烯酰吗啉的最大残留限量。 德国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 代码 产品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 0243010 白菜 0.05 / 0.01(b) 3 0243020 羽衣甘蓝 0.05 / 0.01(b) 3 0243990 其它 0.05 / 0.01(b) 3 0251030 菊苣 1 / 0.1(b) 6 0241010 花椰菜 0.05* / 1(b) 2 / 5 0242020 结球甘蓝 0.05* / 2(b) 2/ 7 0251020 莴苣 10 20 0256030 芹菜 10 15 0220010 大蒜 0.15 0.6 0220020[

大家好！请问有没有烯酰吗啉的含量测定方法，多谢了啊！我们有液相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器。好像都可用，但不知道具体怎么做液相流动相，柱子，波长等都不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的温度多少

化验室认证，急需烯酰吗啉和氟铃脲标准品的检测报告，如果有，请帮助提供一下，不胜感激！

欧盟拟修订农药烯酰吗啉的最高残留限量依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6节，法国收到BASF Agro SAS公司建议修订农药烯酰吗啉（dimethomorph）在洋葱、大蒜、葱、朝鲜蓟和茄子中最高残留限量（MRL）的申请，将烯酰吗啉在洋葱、大蒜和葱中的MRL值从原来的0.1mg/kg提高至0.15mg/kg，在茄子和朝鲜蓟中的MRL值由原来的0.05mg/kg分别提高到2.0mg/kg和0.3mg/kg。[align=left] 法国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8节，起草了评估报告，于2010年1月18日提交欧盟委员会，同时转寄欧盟食品安全局。[/align][align=left] 5月21日，欧洲食品安全局（EFSA）发布意见称：上述建议的修订得到了有关数据的支持，不会对消费者造成风险。（宁波出入境检验检疫局WTO办公室 提供）[/align]

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。1.环氟菌胺：在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg；鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg；黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。2.烯酰吗啉： 在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg； 水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，德国收到BASF SE公司要求修定菠菜与甜菜叶中烯酰吗啉（dimethomorph）的最大残留限量的申请，为协调德国烯酰吗啉的残留限量，德国建议提高该农药在这两种作物中的最大残留限量。德国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2011年6月23日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)理由0252010菠菜0.11支持数据充分，无健康风险

2011年9月12日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0912第1号：加强对中国产姜中毒死蜱、冬寒菜中烯酰吗啉的监控检查。 根据2011年度进口食品等的监控检查计划，按2011年3月30日发布的食安输发0330第15号（最终修正：2011年9月8日发布的的食安输发0908第2号），对中国产干燥姜和冷冻冬寒菜实施检查时，发现其违法了食品卫生法。因此，将对其残留农药的监控检查频率提高到30%。具体如下记：强化检查日期国家检查对象检查项目2011年9月12日中国姜及其加工品（限简单加工）残留农药（毒死蜱）2011年9月12日中国冬寒菜及其加工品（限简单加工）残留农药（烯酰吗啉）来源：http://www.mhlw.go.jp/topics/yunyu/monitoring/2011/dl/m110912-01.pdf

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，德国收到BASF SE公司要求修定菠菜与甜菜叶中烯酰吗啉（dimethomorph）的最大残留限量的申请，为协调德国烯酰吗啉的残留限量，德国建议提高该农药在这两种作物中的最大残留限量。 德国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2011年6月23日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)理由252010菠菜0.11支持数据充分，无健康风险252030甜菜叶0.051 原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2437.pdf

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8030农药烯酰吗啉，克百威色谱峰是双峰，如何积分？是合并峰还是每个峰做各自的标准曲线？[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121808351191_9346_3416090_3.png[/img]

据加拿大卫生部消息，2012年12月4日加拿大卫生部发布EMRL2012-57、EMRL2012-58、EMRL2012-59、EMRL2012-60号通报，有害生物管理局修订了烯酰吗啉（Dimethomorph）、苯醚甲环唑（Difenoconazole）等四种农药的最大残留限量。 部分原文报道如下： Common Name Residue Definition MRL (ppm)Table 1 footnote 1 Food Commodity Footnote 1 ppm = parts per million Return to footnote 1 referrer Dimethomorph (E,Z )-4-morpholine 40 Hops (dried) 30 Leafy vegetables (Crop Group 4), leafy greens (Crop Subgroup 5B) 15 Green onions (Crop Subgroup 3-07B) 7.0 Raisins 6.0 Head and stem Brassica (Crop Subgroup 5A) 3.0 Fruiting vegetables (Crop Group 8-09), small fruit vine climbing, except fuzzy kiwifruit (Crop Subgroup 13-07F) 0.6 Bulb onions (Crop Subgroup 3-07A)

请教：如何分析有机溶剂中的游离甲酸？N-甲酰吗啉中含有微量游离酸，用什么方法分析？

求助各位版友，如何用HPLC分析吗啉、甲基吗啉和nmmo?根据吗啉结构应该紫外吸收很弱吧，用紫外检测器能做么？谢谢

NY761-2008中，作有机氯时，需要先淋洗弗罗里析柱，淋洗时一滴滴落下，同事嫌慢用吸耳球一下子吹下去，有什么影响吗？接下来用样品过弗罗里析柱，也是这样吹下去，会影响回收率吗？

DB-5适合做乙酰甲胺磷吗？乙酰甲胺磷的出峰很丑，拖尾厉害，但像对硫磷、甲基异柳磷在后面出峰的，峰形尖锐。

请教一下GB 2763-2019标准中对于白菜等叶菜类中烯酰吗啉和吡唑醚菌酯的最大残留限量，以及茄果类中吡唑醚菌酯的最大残留值没有规定，那怎么判定呢？

国标里查不到，然后百度的是“[color=#666666]20℃下的溶解度为[/color][url=http://www.lookchem.cn/13382/]水[/url][color=#666666]＜50mg/L，[/color][url=http://www.lookchem.cn/6331/]丙酮[/url][color=#666666]15g(Z)/L、88g(E)/L，[/color][url=http://www.lookchem.cn/9585/]环己酮[/url][color=#666666]27g(Z)/L，[/color][url=http://www.lookchem.cn/431357/]二氯[/url][url=http://www.lookchem.cn/6039/]甲烷[/url][color=#666666]315g(z)/L，二[/color][url=http://www.lookchem.cn/498653/]甲基[/url][color=#666666]甲酰[/color][url=http://www.lookchem.cn/394201/]胺[/url][color=#666666]40g(Z)/L、272g(E)/L，已[/color][url=http://www.lookchem.cn/99875/]烷[/url][color=#666666]0.04g(E)/L，0.02g(Z)/L，甲[/color][url=http://www.lookchem.cn/98632/]醇[/url][color=#666666]、甲[/color][url=http://www.lookchem.cn/11035/]苯[/url][color=#666666]7g(Z)/L。“[/color][color=#666666]是要用去离子水吗？[/color][color=#666666]还有草铵膦标准品配母液也是用去离子水吗？[/color]

FID检测器，岛津-GC-2014C做吗啉的分析，用水定容。气化200 检测250 柱温150 保持5min 10度/MIN升温速率 200保持10min为何出两个峰 柱子 HP-1

诸位好，我有一个问题要请教大家：我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗啉 但是吗啉里含有水.二甘醇，还有一些胺类，请问用何种色谱柱可以一次完成分析，好像大部分的色谱柱都不能耐水吧，耐水的CAM柱子又不能分析醇类，很矛盾，求教大家，谢谢

兄弟姐妹们~最近一直在做氟吗啉农药残留，可是做了好一个星期，添加回收率根本就达不到，而且杂质峰特别的多，我用的方法是：称20克土，用80ml丙酮提取，石油醚：乙酸乙酯=1：1 萃取三次，分别用30ml,再用50ml石油醚：丙酮=7：3洗脱。 请问有没有那位好心人做过氟吗啉或烯酰吗啉的咯~，请给予指导。

做spe时，请问淋洗时淋洗速度对效果影响大吗，因为淋洗溶剂少，有时速度老控制不好

GB2763中关于亚砜磷的限值要求，标准中指出残留物为亚砜磷 砜吸磷 甲基内吸磷之和，以亚砜磷表示，不知道亚砜磷 砜吸磷 甲基内吸磷这三者之间有什么关系，是可以相互转化，还是同分异构体？

利巴韦林柱，真的只能用于利巴韦林的分析吗？我用作别的品种可不可以？

什么条件能出峰？用的～5的柱子乙酰甲胺磷看不到明显的峰，只有一个山丘似的不成峰，敢问做过的指点一下方法

我们现在做农残的测试，向分析出以下农药：敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，敌百虫，甲拌磷，久效磷，乐果，氧化乐果，对硫磷，倍硫磷，透明硫磷，马拉硫磷，毒死蚍蜱，辛硫磷，需要毛细柱分离，主机是岛津德GC-17A ,现有的柱子分离效果不好，怎么选合适的柱子啊？

厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、中国産生鮮スナップエンドウから基準値を超えるジメトモルフが検出されたと発表した。この結果を受け、中国産未成熟えんどう（さや用種及びスナップエンドウと称されるものに限る）及びその加工品(簡易な加工に限る)の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。（平成27年12月28日）◆ジメトモルフ（Dimethomorph）用途：殺菌剤基準値：0.01ppm（一律基準）XIAMEN JINJU VAGETABLE FRUIT CO.,LTD.

[align=left][b][font=宋体][color=black]摘要[/color][/font][/b][font=仿宋_GB2312][color=black]: [/color][/font][font=宋体][color=black]本文根据[/color][/font][font=宋体][color=red]GB/T 20769-2008[/color][/font][font=宋体][color=red]水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/color][/font][font=宋体][color=black]来检测[/color][/font][font=宋体][color=red]普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留以及杏鲍菇中多菌灵、克百威和苯醚甲环唑[/color][/font][font=宋体][color=black]的残留。[/color][/font][font=宋体][color=red]该标准定量测定的381种农药及相关化学品方法检出限为0.01μg/kg～0.606mg/kg（参见附录A）[/color][/font][font=宋体][color=black]样品经提取和净化后，采用多反应监测模式测定。通过化合物的保留时间、定性离子和定量离子的筛查与确证，实现对[/color][/font][font=宋体][color=red]普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留以及杏鲍菇中多菌灵、克百威和苯醚甲环唑[/color][/font][font=宋体][color=black]的定性与定量。结果表明，其线性系数大于[/color][/font][font=宋体][color=red]0.99[/color][/font][font=宋体][color=black]，在[/color][/font][font=宋体][color=red]2.5mg/kg[/color][/font][font=宋体][color=red]和4.5mg/kg[/color][/font][font=宋体][color=black]添加水平下，[/color][/font][font=宋体][color=red]烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/color][/font][font=宋体][color=black]回收率在[/color][/font][font=宋体][color=red]90%-105%[/color][/font][font=宋体][color=red]之间，多菌灵、克百威和苯醚甲环唑[/color][/font][font=宋体][color=black]回收率在[/color][/font][font=宋体][color=red]80%-95%[/color][/font][font=宋体][color=red]之间，相对标准偏差(RSD)小于15%。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]样品经提取和净化后，以流动相A:0.05%的甲酸水溶液,B:乙腈进行梯度洗脱，Atlantis T3（3um，150mm×2.1mm）色谱柱分离，采用正离子多反应监测( MＲM) 模式检测，基质匹配标准溶液外标法进行定量。线性范围内相关系数均大于[/color][/font][font=宋体][color=red] 0. 99[/color][/font][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=black]加标回收率在[/color][/font][font=宋体][color=red]95.00%-100% [/color][/font][font=宋体][color=red]之间，相对标准偏差在6.19%-8.43%[/color][/font][font=宋体]之间[color=black]，结果表明，该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，可测定[/color][color=red]普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留以及杏鲍菇中多菌灵、克百威和苯醚甲环唑[/color][color=black]的残留。[/color][/font][/align][b][font=仿宋_GB2312][color=black]1 [/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=black]实验部分[/color][/font][/b][font=仿宋_GB2312][color=black]1.1 [/color][/font][font=宋体][color=black]仪器与试剂[/color][/font][font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—质谱联用仪(岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8030) [/color][/font][font=宋体]高速组织捣碎机（IKA公司）；[/font][font=宋体]氮气吹干仪（IKA公司）；[/font][font=宋体]超纯水系统(WP-UP-YJ-20，沃特浦) [/font][font=宋体]分析天平(Quintix 2102-1CN,赛多利斯公司)；[/font][font=宋体]旋转蒸发仪（IKA公司）；[/font][font=宋体]恒温水浴锅（江苏安普SHA-C)；[/font][font=宋体]离心机（湖南湘仪H-2050R）；[/font][font=宋体]甲醇(色谱纯，默克股份两合公司) [/font][font=宋体]甲苯（色谱纯，默克股份两合公司）；[/font][font=宋体]乙腈（色谱纯，迪马科技）；[/font][font=宋体]氯化钠（优级纯，天津市致远化学试剂有限公司）；[/font][font=宋体]无水硫酸钠( 分析纯，天津市致远化学试剂有[color=black]限公司)；[/color][/font][font=宋体][color=black]Sep-pak Vac[/color][/font][font=宋体][color=black]柱子；[/color][/font][font=宋体][color=black]鸡心瓶；[/color][/font][font=宋体][color=black]微孔过滤膜（13mm×0.2um）[/color][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体]均来自农业部环境保护科研监测所（天津）；实验用水为经沃特浦超纯水[color=black]系统处理后的超纯水[/color]。[/font][font=仿宋_GB2312]1.2 [/font][b][font=宋体]样品处理[/font][/b][font=仿宋_GB2312]1.2.1[/font][b][font=宋体]样品提取[/font][/b][align=left][font=宋体] [/font][font=宋体]准确称取样品[color=red]10[/color]g精确至 0.01 g） 到80 mL 的离心管中，再加入40mL的乙腈，用高速组织捣碎机匀浆1分钟，设定15000r/min，机器停止后加入约5g氯化钠，再匀浆提取1分钟，然后将高速组织捣碎机设定为3800 r/min，进行匀浆提取5分钟，最后收集上清液约20 mL，在[color=black]旋转蒸发仪40℃的水浴中进行旋转浓缩至1[/color]mL，待净化。[/font][/align][font=仿宋_GB2312]1.2.2 [/font][b][font=宋体]样品净化[/font][/b][font=宋体][color=black]Sep-pak Vac[/color][/font][font=宋体][color=black]柱中先加入2cm的无水硫酸钠放在固定架上，下面接上鸡心瓶。接着进行预洗柱，用4[/color][/font][font=宋体] mL[/font][font=宋体]的乙腈+甲苯（3+1）进行冲洗[color=black]Sep-pak Vac[/color][color=black]柱，在淋洗液快要接近硫酸钠的表面时，快速地将1.2.1中待净化的浓缩液转移到Sep-pak Vac柱中，并且用新的鸡心瓶替换原来的鸡心瓶进行液体的收集。随后用2[/color] mL的乙腈+甲苯（3+1）冲洗1.2.1中的待测浓缩液瓶，将其转移到[color=black]Sep-pak Vac[/color][color=black]柱中，重复该步骤3次。在Sep-pak Vac柱上接50[/color]mL的储液器，用25 mL的乙腈+甲苯（3+1）冲洗[color=black]Sep-pak Vac[/color][color=black]柱。最后将收集的液体放[/color]在[color=black]旋转蒸发仪40℃的水浴中进行旋转浓缩至0.5[/color]mL，在氮气吹干仪上吹干，迅速加入1 mL的乙腈+水（3+2）混匀，过0.2um滤膜，待上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪检测。[/font][font=仿宋_GB2312]1.2.3 [/font][b][font=宋体]溶液配制[/font][/b][font=仿宋_GB2312]（1）[/font][b][font=宋体]混合标准中间液。[/font][/b][font=宋体]分别吸取1.0mL 的100μg/mL烯酰吗啉、吡唑醚菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐农药标准液置于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，得到浓度为2μg/mL 的混合标准中间溶液，在4℃下避光、密封条件下保存。[/font][font=宋体]分别吸取1.0mL 的100μg/mL多菌灵、克百威、苯醚甲环唑农药标准液置于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，得到浓度为2μg/mL 的混合标准中间溶液，在4℃下避光、密封条件下保存。[/font][font=仿宋_GB2312]（2）[/font][b][font=宋体]基质混合标准使用液。[/font][/b][font=宋体][color=red]分别吸取上述混合标准溶液2g/mL的混合中间液液30 uL、40 uL、50 uL、60 uL、70 uL、 80 uL，各用普通白菜空白基质提取液和杏鲍菇空白基质提取液定容至1ml，混匀，配制成系列混合标准使用液。 [/color][/font][font=仿宋_GB2312]1.3 [/font][b][font=宋体]色谱 － 质谱条件[/font][/b][font=仿宋_GB2312]1.3.1 [/font][b][font=宋体]色谱条件 [/font][/b][font=仿宋_GB2312] [/font][font=宋体]色谱柱:[color=black] Atlantis T3[/color][color=black]（3um，150mm×2.1mm）色谱柱[/color] [/font][font=宋体]柱温为40℃；[/font][font=宋体]进样量为10μL。[/font][font=宋体]流动相：[color=black]流动相A:0.05%的甲酸水溶液,B:乙腈[/color] 色谱洗脱条件见表 1。[/font][align=center][font=宋体]表 1 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]梯度洗脱条件[/font][/align] [table][tr][td] [font=宋体]时间[/font]/min [/td][td] [align=center][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]（[/font]0.05%[font=宋体]的甲酸水）[/font]/%[/align] [/td][td] [align=center] [font=宋体]流动相[/font]B([font=宋体]乙腈[/font])/%[/align] [/td][td] [align=center][color=red] [/color][font=宋体][color=red]流速[/color][/font][color=red]/[/color][font=宋体][color=red]（[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=red]mL/min[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=red]） [/color][/font][img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image001.png[/img][/align] [/td][/tr][tr][td] 0.00 [/td][td] [align=center]90.0[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 4.00 [/td][td] [align=center]50.0[/align] [/td][td] [align=center]50.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 15.00 [/td][td] [align=center]40.0[/align] [/td][td] [align=center]60.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 23.00 [/td][td] [align=center]20.0[/align] [/td][td] [align=center]80.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 30.00 [/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]95.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 35.00 [/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]95.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 35.01 [/td][td] [align=center]90.0[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 50.00 [/td][td] [align=center]90.0[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 50.01 [/td][td] [align=center]STOP[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][/table][font=仿宋_GB2312] [/font][font=仿宋_GB2312]1.3.2[/font][b][font=宋体]质谱条件[/font][/b][align=left][font=宋体]离子源: 电喷雾离子源ESI 扫描模式为正离子扫描 [color=red]雾化气流量3L/min；干燥气流量15L/min；加热块温度250℃；DL温度250℃；CID气230kPa；IG真空度1.9[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img]pa；PG真空度8.0[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image003.png[/img]pa；检测方式为多重反应监测。其他质谱参数见表2。[/color][/font][/align][align=center][font=宋体]表 2 反应监测的质谱采集参数[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]母离子m/z[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]子离子m/z[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]Dwell time[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]DP/V[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]CE/ev[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]烯酰吗啉[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]388.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]301.00[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-20[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-34[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]388.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]165.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-20[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-34[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]吡唑醚菌酯[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]388.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]194.00[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-14[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]388.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]163.00[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-14[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 [/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]886.50[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]886.50[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]82.00[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]158.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-40[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]-40[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-40[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]-40[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]多菌灵[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]192.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]160.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]192.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]132.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]克百威[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]222.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]123.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-21[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-11[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]222.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]165.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-21[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-11[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]苯醚甲环唑[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]406.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]251.00[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-25[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]406.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]337.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-25[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]1.4 [/font][font=宋体]添加回收实验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]准确称取不含上述药物的[color=red]普通白菜[/color]样品[color=red]10.0[/color]g和杏鲍菇样品[color=red]10.0[/color]g，分别以[color=red]2.5mg/kg[/color][color=red]和4.5mg/kg[/color]2个水平进行添加回收实验，重复[color=red]5[/color]次，按照上述实验方法测定，计算添加回收率和相对标准偏差。[/font][b][font=宋体][color=black]2 [/color][/font][font=宋体][color=black]结果与讨论[/color][/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]线性回归方程[/font][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]普通白菜[/font][/b][font=宋体][color=red]普通白菜中[/color][/font][font=宋体]的[color=red]烯酰吗啉[/color]基质标准曲线为[color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图3 [/font][align=center][font=宋体][color=red]图3（标准曲线烯酰吗啉）[/color][/font][/align][font=宋体][color=red]普通白菜中[/color][/font][font=宋体]的[color=red]吡唑醚菌酯[/color]基质标准曲线为[color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图4 [/font][font=宋体][color=red]普通白菜中[/color][/font][font=宋体]的[color=red]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/color]基质标准曲线为[color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图5 [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][color=red]图3（标准曲线烯酰吗啉）[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=red] [/color][/font][/align][font=宋体][img=选10ppbAOZ-选择]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.png[/img][/font][b][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]杏鲍菇[/font][/b][font=宋体][color=red]杏鲍菇中多菌灵[/color][/font][font=宋体]的基质标准曲线为 [color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图6 [/font][font=宋体][color=red]杏鲍菇中克百威[/color][/font][font=宋体]的基质标准曲线为 [color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图7[/font][font=宋体][color=red]杏鲍菇中苯醚甲环唑[/color][/font][font=宋体]的基质标准曲线为 [color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图8 [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][color=red]图6（标准曲线多菌灵）[/color][/font][/align][font=宋体] [/font][b][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]方法的准确度、精密度[/font][font=宋体]2.2.1[/font][font=宋体]普通白菜[/font][/b][font=宋体]在空白[color=red]普通白菜中分别进行 2.5和4.5[/color] mg /kg 2 个水平的加标回收试验，每个水平重复测定[color=red] 5 [/color]次，计算加标回收率和相对标准偏差。由表 5 可知，在[color=red] 2.5[/color][color=red]和4.5mg [/color]/ kg 2个添加水平下，[color=red]普通白菜中[/color]的[color=red]烯酰吗啉[/color]平均回收率分别为[color=red] 99.648% [/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，[color=red]普通白菜中[/color]的[color=red]吡唑醚菌酯[/color]平均回收率分别为[color=red]99.648% [/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，[color=red]普通白菜中[/color]的[color=red]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/color]平均回收率分别为[color=red] 99.648% [/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，方法显示出良好的准确度和精密度，可以满足试剂样品中农药残留的检测要求。[/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]表 5 [color=red]烯酰吗啉在普通白菜[/color]中的回收率和相对标准偏差[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]农药[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]添加浓度[/font]( mg / kg)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均回收率[/font]( %)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 4[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 5[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均值相对标准偏差[/font]( % )[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]标准曲线[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]相关系数r2[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=red]烯[/color][/font][font=宋体][color=red]酰吗啉[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=red]2.5[/color][/font] [/td][td] [color=red]99.648[/color] [/td][td] [color=red]2.517[/color] [/td][td] [color=red]2.261[/color] [/td][td] [color=red]2.663[/color] [/td][td] [color=red]2.723[/color] [/td][td] [color=red]2.292[/color] [/td][td] [color=red]8.43[/color] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]Y=0.217700X-0.000564679[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=red]0.9939843[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=red] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=red]4.5[/color][/font] [/td][td] [color=red]95.63[/color] [/td][td] [color=red]4.223[/color] [/td][td] [color=red]4.768[/color] [/td][td] [color=red]4.043[/color] [/td][td] [color=red]3.870[/color] [/td][td] [color=red]4.613[/color] [/td][td] [color=red]6.19[/color] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]Y=0.217700X-0.000564679[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=red]0.9939843[/color][/font] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]表 6 [color=red]吡唑醚菌酯在普通白菜[/color]中的回收率和相对标准偏差[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]农药[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]添加浓度[/font]( mg / kg)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均回收率[/font]( %)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 4[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 5[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均值相对标准偏差[/font]( % )[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]标准曲线[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]相关系数r2[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=red]吡唑醚菌酯[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=red]2.5[/color][/font] [/td][td] [color=red]99.648[/color] [/td][td] [color=red]2.517[/color] [/td][td] [color=red]2.261[/color] [/td][td] [color=red]2.663[/color] [/td][td] [color=red]2.723[/color] [/td][td] [color=red]2.292[/color] [/td][td] [color=red]8.43[/color] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]Y=0.217700X-0.000564679[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=red]0.9939843[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=red] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=red]4.5[/color][/font] [/td][td] [color=red]95.63[/color] [/td][td] [color=red]4.223[/color] [/td][td] [color=red]4.768[/color] [/td][td] [color=red]4.043[/color] [/td][td] [color=red]3.870[/color] [/td][td] [color=red]4.613[/color] [/td][td] [color=red]6.19[/color] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]Y=0.217700X-0.000564679[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=red]0.9939843[/color][/font] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]表 7 [color=red]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在普通白菜[/color]中的回收率和相对标准偏差[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]农药[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]添加浓度[/font]( mg / kg)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均回收率[/font]( %)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 4[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 5[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均值相对标准偏差[/font]( % )[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]标准曲线[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]相关系数r2[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=red]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=red]2.5[/color][/font] [/td][td] [color=red]99.648[/color] [/td][td] [color=red]2.517[/color] [/td][td] [color=red]2.261[/color] [/td][td] [color=red]2.663[/color] [/td][td] [color=red]2.723[/color] [/td][td] [color=red]2.292[/color] [/td][td] [color=red]8.43[/color] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]Y=0.217700X-0.000564679[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=red]0.9939843[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] 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99.648%[/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，[color=red]杏鲍菇中[/color]的[color=red]苯醚甲环唑[/color]平均回收率分别为[color=red] 99.648% [/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，方法显示出良好的准确度和精密度，可以满足试剂样品中农药残留的检测要求。[/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]表 5 [color=red]多菌灵在杏鲍菇[/color]中的回收率和相对标准偏差[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]农药[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]添加浓度[/font]( mg / kg)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均回收率[/font]( %)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 4[/color][/align] [/td][td] 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[/font][font=宋体]用本方法对市场销售的[color=red]2[/color][color=red]份普通白菜和杏鲍菇分别进行烯酰吗啉、吡唑醚菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和多菌灵、克百威、苯醚甲环唑[/color]检测，均未检出,见图6。[/font][align=center][font=宋体]图6[/font][/align][font=宋体][img=2-2硝基呋喃]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.png[/img][/font][b][font=宋体][color=black]3[/color][/font][font=宋体][color=black]、结论[/color][/font][/b][align=left][font=宋体]本研究通过对样品前处理方法、质谱条件和色谱条件的优化，建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定[color=red]普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和杏鲍菇中多菌灵、克百威、苯醚甲环唑[/color]残留量的分析方法，该方法前处理简单、快速、回收率高，方法的灵敏度、准确度和精密度等均满足农药残留分析的要求，适用于大量样品的快速检测。[/font][/align][b][font=宋体][color=black]参考文献[/color][/font][/b][font=宋体][color=red][1][/color][/font][font=宋体][color=red]高洁，朱莉萍等.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定多脂肪类动物源性食品中硝基呋喃代谢物[M]. 食品安全质量检测学报2018年第9卷第6期，2018.[/color][/font][b][font=宋体][color=black] [/color][/font][/b]