误差转换

天眼查显示，深圳中科飞测科技股份有限公司近日取得一项名为“检测设备及其检测方法”的专利，授权公告号为CN114688973B，授权公告日为2024年6月4日，申请日为2021年2月2日。 根据本发明的检测设备一实施例的结构示意图随着半导体行业的发展，半导体器件的关键尺寸逐渐缩小，在半导体制程中，小的生产误差也有可能引起半导体器件的失效，这就对半导体检测系统提出更高的要求。半导体器件的生产过程包括：在硅基底上一层层沉积多层堆叠的膜层，并在每次膜层中通过刻蚀形成不同的图案。在刻蚀膜层形成图案的过程中，上下两层膜层的图案的位置必须满足套刻要求。为了监控上下两层膜层之间的相对位置关系，在刻蚀膜层的同时在切割道区的膜层中形成套刻标记。通过对套刻标记进行套刻测量，确定上下层图案的对准误差，从而对半导体制程进行监控。现有技术中，套刻测量的方法包括：基于成像的光学测量方法(IBO)，基于衍射的光学测量方法(DBO)以及基于莫尔条纹的测量方法。由于基于莫尔条纹的检测方法能够将小空间周期的套刻标记的对准误差转换为大空间周期的莫尔条纹的对准误差，从而能够提高检测精度。然而随着半导体器件集成度的提高，套刻标记的尺寸逐渐减小，莫尔条纹的检测方法逐渐显示出其优势。然而，传统的基于莫尔条纹的检测方法的检测速度较低，导致半导体生产的吞吐量较低。根据本发明的待测物表面图案标记的结构示意图据专利摘要显示，为了解决以上问题，本发明提供一种检测设备，其中，所述检测设备包括：发光装置，用于产生照射待测物的入射光，所述入射光用于在所述图案标记表面形成图案光斑，所述待测物表面具有图案标记，所述图案光斑用于与所述图案标记形成莫尔条纹，所述图案光斑包括多个条纹光斑，所述多个条纹光斑的条纹延伸方向不同；成像装置，用于收集所述信号光并根据所述物镜收集的信号光形成检测图像。所述图案光斑包括多个条纹光斑，所述检测设备获取的图案标记的信息较多，进而能够增加检测设备的检测功能，且能够提高检测速度。

依据《JJG1036-2008电子天平》检定规程术语最大秤量：不计添加皮重时的最大称量能力；最小秤量：小于该载荷时称量结果可能产生过大的相对误差；称量范围：最小秤量和最大秤量之间的范围。计量性能要求检定分度值(e)： 用于划分天平级别与进行计量检定的，以质量单位表示的值；实际分度值(d)： 相邻两个示值的差；准确度级别： 天平按照检定分度值和检定分度数，划分成下列四个准确度级别：特种准确度级、高准确度级、中准确度级 、普通准确度级 ；偏载误差： 同一载荷下不同位置的示值误差，均应符合相应载荷最大允许误的要求 ；重复性：同一载荷多次称量结果间的差值，不得超过相应载荷最大允许误差的绝对值；示值误差：加载或卸载时各载荷点的示值误差不得超过相应载荷最大允许误差的要求。天平准确度级别与e、n的关系用d计算最小秤量，例如：一台电子天平，d=1mg，e=10mg，Max=210g，计算最小秤量。对照上表，该天平为级天平，而1mg≤e≤50mg，所以该天平的最小秤量Min=20d=20mg。确定天平的准确度等级，例如：一台天平，d=1mg，e=10mg，Max=210g，由公式 ，查表，5×103≤n≤1×105，所以该天平为 级天平。最大允许误差通用技术要求外观要求：1、天平必须具备下列标记：制造厂名称或商标、产品名称、准确度级别、型式批准标记、制造计量器具许可证标记、最大秤量、最小秤量、实际分度值、检定分度值、出厂编号、出厂日期等；2、适当时必备的标记：电源电压、电源频率、在满足正常工作要求时的特殊温度界限、由若干独立但又相互关联的模块组成的天平，每一模块均应有识别标记。结构的一般要求：1、自检程序、显示相关符号、表明工作状态；2、温度要求（-10℃～＋40℃）；3. 可备有接口与外部设备连接，并数据传输不受干扰；4. 具有良好绝缘和耐压。称量结果的示值：1、读数装置的读数准确、可靠、清晰；2、超过Max+9e时，应无显示或显示溢出；3、示值形式（含有计量单位，多显示器时应一致）；4、数字示值（至少应从最右端起显示出一位数字、小数和整数用“.”分开，分度值自动改变时， “.”保持在原位。）；5、打印（未平衡时，不得打印）。水平指示器：天平应安装水平指示器，并将水平指示器牢固安装在操作者明显可见的位置。未安装水平指示器的天平，不应有显见的倾斜。置零装置：1、天平可以有一个或多个置零装置；2、置零装置的效果不得改变天平的最大秤量；3、初始置零装置的效果不应超过20%最大秤量。零点跟踪装置：1、天平应具有零点跟踪装置，零点跟踪装置在出厂时默认为开启状态；2、置零装置和零点跟踪装置的总效果，不得超过最大秤量的4%。注：通常出厂设置零点跟踪为4d～5d，一般用10d摆脱零点跟踪。去皮装置：1、去皮装置应能保证准确置零，从而进行净重衡量；2、去皮装置不得在零点以下或最大秤量以上使用。主要器具-砝码应配备一组标准砝码，其扩展不确定度（k=2）不得大于被检天平在该载荷下最大允许误差绝对值的1/3，该标准砝码的磁性不得超过相应要求。 实际分度值（d）标准砝码等级1μgE2等级0.01mgE2等级0.1mgE2等级、F1等级1mgE2等级、F1等级、F2等级＞1mgE2等级、F1等级、F2等级检定项目偏载误差：试验载荷选择1/3(最大秤量+最大加法除皮效果)的砝码。优选个数较少的砝码，如果不是单个砝码，允许砝码叠放使用。单个砝码应放置在测量区域的中心位置，若使用多个砝码，应均匀分布在测量区域内。按秤盘的表面积，将秤盘划分为四个区域，下图为天平偏载误差检定位置示意图。Ec≤MPE，示值误差应是对零点修正后的修正误差。本规程与原规程不同，在对偏载测试时应对零点进行修正。例如：E0=-0.5g，E=0.5g，则Ec=E-E0=0.5-（-0.5）=1.0g重复性：1、相同载荷多次测量结果的差值不得大于该载荷点下最大允许误差的绝对值；2、如果天平具有自动置零或零点跟踪装置，应处于工作状态；3、试验载荷应选择80%～100%最大秤量的单个砝码，测试次数不少于6次；4、在做重复性检定时，试验载荷可以选取接近80%～100%最大秤量的单个砝码测试，如：Max=210g，重复性测试可以选取200g测试；5、测量中每次加载前可置零。重复性检定时不用记录零点示值，每次加载前可将天平置零，这与原规程不一样；6、天平的重复性等于Emax-Emin，式中Emax为加载时天平示值误差的最大值；为-Emin加载时天平示值误差的最小值，Emax-Emin≤MPE。示值误差：1、各载荷点的示值误差不得超过该天平在该载荷时的最大允许误差；2、测试时，载荷应从零载荷开始，逐渐地往上加载，直至加到天平的最大秤量，然后逐渐的卸下载荷，直到零载荷为止；3、试验载荷必须包括下述载荷点：空载、最小秤量、最大允许误差转换点所对应的载荷（或接近最大允许误差转变点）、最大秤量；例如：一台电子天平，d=0.1mg，e=1mg，Max=210g；试验载荷必须包括：1mg，10mg，50g，200g，210g这几个载荷点；4、无论加载或卸载，应保证有足够的测量点数，对应首次检定的天平，测量点数不得少于10点；对于后续检定或使用中检验的天平，测量点数可以适当减少，但不得少于6点。 Ec≤MPE，示值误差应是对零点修正后的修正误差。计算公式：E=I+0.5e-ΔL-L，Ec=E-E0E——化整前的示值误差；I——天平示值；e——检定分度值（e≠d时，d代替e）；ΔL —— 附加砝码值；L ——载荷值；E0——零点或零点附近的误差。注：按本规程要求检定合格的天平发给检定证书，检定不合格的天平发给检定结果通知书，并注明不合格项目。检定周期 一般不超过一年 。 本文内容来源于网络，用于交流学习，如有侵权，请联系我们删除！--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度，同时减少线性误差，在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合，确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据，以及显示统计数据等信息的图表。可重复性，符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性，加上符合 USP 要求（第 41 和 1251 条），为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学，操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录，您的数据始终安全，并且可以在需要时随时使用。

压力和过程控制技术的世界领导品牌AURA Controls于2015年5月18日发布了一套精确度高、稳定性强的气体转换系统AURA EXD series。此系统能实现两个高压气源之间的自动切换，在对供气要求严格的应用过程中保障不间断气体供应。 　　AURA EXD series自动压差转换系统设计用来实现为重要的应用过程和要求严格的过程环提供持续的高纯气体供应。EXD非常适合色谱应用、样品采集和实验室设备中载气和校准气的气体输送。 　　此经得起考验的转换技术能通过定压阀装置提供失效保护程序，使终端用户能在不终止系统工作的情况下更换储气装置，同时也能延长每罐气体的使用时间。这项专利转换技术还可实现最大化的使用钢瓶气体，在气体将用尽时装置通过从每个储气装置抽取更多气体来增加流速 ，也能保障两个储气装置不会同时用竭。 　　EXD的全套接口可以灵活的运用于特殊需要的装配、冲洗等应用过程，隔离阀入口压力最高达3000psig。AURA EXD调节阀在100%洁净室中装配，整个系统全部经过了氦气检漏，也为氧气服务做过了清洁。 AURA EXD series 编译：郭浩楠

10月31日，空间站梦天实验舱在中国文昌航天发射场发射升空。此次梦天启程太空，搭载着三台由中国航天科技集团有限公司五院510所（以下简称510所）研发的重要科学装置：空间高效自由活塞斯特林热电转换装置、X射线透射成像系统和高温炉及批量样品管理系统。这些凝结着科研人员智慧与心血的产品，驶向了太空深处。　　探索空间高效电源新技术　　空间高效自由活塞斯特林热电转换装置作为梦天实验舱舱内的验证项目之一，安装在航天基础试验机柜内。作为独立系统试验模块，是目前国内最先进的空间能源转换装置。　　负责该装置的高级工程师张安介绍，斯特林热电转换装置可将放射性同位素热能转换为电能，属于“动态”空间同位素电源系统中最先进的技术，相较于传统的“静态”同位素温差转换电源技术，具有高效率、高比功率等显著特点。目前，国际上尚未开展斯特林热电转换技术的空间应用。　　张安说，此次空间科学试验的目的是进一步验证在空间环境下该项技术的适应性及可靠性，获得该技术在轨飞行应用数据，进而结合在轨飞行试验数据优化工程样机，加快飞行样机的研制，为我国空间先进电源技术的发展提供技术支持，为未来“深空探测”计划提供技术储备。　　“在线”实时观察材料实验过程　　此次任务，510所科研人员成功研制了X射线透射成像系统（以下简称X射线系统），巧妙地利用X射线透射成像这一目前最先进的观测方法，实现了在空间环境中对材料实验过程进行“在线”实时观察，可获得空间材料样品制备过程中的固/液界面形态、界面输运效应等实时科学数据，对于认知材料物理与化学过程的本征规律，指导和推动地基材料制备工艺和战略性新兴产业发展具有重要意义。　　负责该装置的高级工程师孙晋川介绍，X射线系统作为空间站材料实时观察实验主载荷，也是“世界第一”台在载人航天器中使用X射线透射成像原理进行实验的科学装置。他说：“在载人航天器环境中，最核心的焦点是对航天员的保护，因此如何在资源与空间受限的情况下实现X射线的完全屏蔽，同时还能承受随火箭上行时的力学环境的考验，是摆在科研人员面前的首要难题，也是保证梦天舱安全性的重中之重。”　　科研人员集智群策，勇趟科研“深水区”，在大量的分析与试验总结下，设计的综合屏蔽结构，既保证了装置在火箭上行时的力学可靠性，也确保了航天员的在轨安全。同时成功研制了空间成像结构，使装置的最高分辨率可达3μm，最大视场达30mm×20mm，最大穿透厚度为6mm，满足绝大多种（类）材料的实验需求，也使X射线系统成功实现了从专用设备到通用设备的转变。　　“神话八卦炉”功能多样　　在梦天实验舱内，510所研制的“天宫八卦炉”——高温炉及批量样品管理系统（以下简称高温炉）将神秘、奇幻的中国神话转化为现实。作为实验舱高温材料溶固实验主载荷，高温炉系统是具有“多温场联动、多功能制备、全自动压控”等特点的全新综合型空间材料试验设备，其内部有诸多“黑科技”，精密传动单元可为系统提供14种试验工况配置，使我国空间材料设备首次具备温场“区熔”功能；全新的材料制备方法，改变了我国同类设备工况少、功能单一的状况，打破了国外技术垄断；综合热控单元给设备建立了温度梯度，实现了材料制备温度的高稳定性，让航天员们在亲自操作时“手感温度刚刚好”。

误差是测量测得的量值减去参考量值。测得的量值简称测得值，代表测量结果的量值。所谓参考量值，一般由量的真值或约定量值来表示。实验误差不可避免如何减小误差是每个实验员要考虑的问题。产生系统误差的原因系统误差是由固定不变或因素或按确定规律变化的因素所造成，主要包括以下几个方面的因素：1、仪器和装置方面的因素因使用的仪器本身不够精密所造成的测定结果与被测量真值之间的偏差，如使用未经检定或校准的仪器设备、计量器具等都会造成仪器误差。或因检测仪器和装置结构设计原理上的缺点，如齿轮杠杆测微仪直线位移和转角不成比例而产生的误差；由仪器零件制造和安装不正确，如标尺的刻度偏差、刻度盘和指针的安装偏心、天平的臂长不等所产生的误差。2、环境因素待测量值在实际环境温度和标准环境温度下测量所产生的偏差、在测量过程中待测量随温度、湿度和大气压按一定规律变化的产生的偏差。3、测定方法方面的因素是由测定方法本身造成的误差，或由于测试方法本身不完善、使用近似的测定方法或经验公式引起的误差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀现象，灼烧时沉淀分解或挥发等原因都会引起测定的系统误差。4、人员因素由于操作人员的生理缺陷、主观偏见、不良习惯等到个人特点或不规范操作，如在刻度上估计读数时，习惯上偏于某一方向、读滴定管数值时偏高或偏低，滴定终点颜色辨别偏深或偏浅而产生的误差。由于人员因素而产生的误差一般称为操作误差。5、使用试剂方面的因素由于检验中所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的测定结果与实际结果之间的偏差。系统误差的减小和消除方法1、从产生误差的根源上消除系统误差在测定之前，要求检测人员在检测过程中可能产生的系统误差进行认真的分析，必须尽可能预见一切可能产生系统误差的来源，并设法消除或尽量减弱其影响。例如，测量前对仪器本身性能进行检查，使仪器的环境条件和安装位置符合检验技术要求的规定；对仪器在使用前进行正确的调整；严格检查和分析测量方法是否正确等来消除仪器、检测方法、环境等因素而产生的系统误差；为防止因仪器长期使用而使其精度降低，及时送计量部门进行周期检定。2、用校正方法来消除系统误差这种方法是对取测量用的滴定管、移液管、容量瓶等计量器具，在测量前进行修正，做出校正曲线或误差表，测量后对实际测量值进行修正，从而避免或消除因此而产生的系统误差。3、用空白实验来消除系统误差空白试验是指在不加试样的情况下，按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行的测定。空白试验所得结果的数值为空白值。然后再对加入被测试样按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行测定得出试样的测定值，最后从试样的测定值中扣除空白值，就得到比较准确的分析结果，这样可以消除因蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所产生的系统误差。4、采用对照试验消除系统误差对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行的平行测定。通过对照试验可以校正测试结果，消除系统误差。

编者按：当今，检验医学已经以一门独立的学科身份立足于现代医学领域。其作用和角色也随之发生了质的变化！北京铁路总医院检验中心主任张曼博士日前在接受本网记者采访时对检验医学的演变和其特点进行了分析，并提出在新的形势下，随着相应作用地不断发挥，检验医学将从原先的辅助角色转化为现代医学的重要组成部分。 　　今天，随着病人维权意识、知情意识的增强，临床循症医学的发展和医疗法规中“举证倒置”的出台，随着物理、化学方面的进步，尤其是分子生物学方面技术的进步和逐步引入，检验医学也开始逐步走上前台。它不仅使疾病诊断由现在的事后检验向前瞻性转变，提高早期诊断的比重，还会对用药进行针对性的指导，对治疗效果进行积极的评价。 　　从医学检验转变为检验医学 　　现在，医院检验早已经告别了手工操作时代，从上世纪 50 年代末 Technician 公司 SMAC 化学分析仪用于生化测定开始，目前各种类型的自动化化学分析仪已经取代了以前的手工操作，而医院实验室从原来手工作坊式的工作模式，逐步发展成为具有良好组织和工作条件的现代化实验室。其技术含量得到大幅度的提升。 　　另一方面，随着科学技术的发展，生物化学、免疫学、遗传学、生物学、分析化学、生物物理学以及电子技术、计算机、仪器分析等学科和技术向医院检验科的广泛的渗透。无论在基础理论上或者应用技术上“医学检验”都有了极其深刻和广泛的发展。 　　譬如：在临床生物化学的检测技术方面，原先所用的化学检测方法逐步为灵敏度更高的酶偶联比色法所替代，同时引入酶偶联连续监测的免疫学方法。在试剂的应用上，也由原来的冻干试剂发展到液体双试剂，从而使临床标本的检测结果更具精确性和准确性。在临床免疫学方面，随着单克隆抗体的问世，标记免疫学的发展以及各种光化学免疫分析方法的应用，也使得抗原抗体检测的灵敏度大大地提高。在临床微生物学检验方面，各种试剂的标准化、商品化，使得各种培养基的质量得到保证。尤其在应用了核素 14C 标记技术和特殊的 CO 2 感受器以及利用荧光淬灭的原理来判断血培养的结果，并采用微生物数字分类鉴定和计算机专家分析系统进行结果分析，不仅使整修检测时间大大缩短，结果更加详细准确，而且整修流程更显得标准化。在血液和体液的检测方面，由于全自动多分类血球计数仪和凝血仪进入实验室，淘汰了凝血时间的手工测试，同时扩展了白细胞表面分子标记物的检测，从而使得 DIC 诊断及临床抗凝疗法的监测更为可靠。白血病的分类从原来单纯性的形态学分类发展到目前及将来的染色体、遗传学、免疫学和分子生物学的综合分类，大大提高了白血病诊疗的准确性。 　　在这种情势之下，传统医学检验本身已经不能完全涵盖因此而给检验带来的巨大变化。而这正是检验医学产生并得以迅速发展的缘由。 　　具有自己特点，是一门独立学科 　　随着医学检验的不断发展，其不仅与传统医学检验的差别越来越巨大，它区别于其他医学专业的特点也开始表露出来： 　　首先，它比其他医学专业更加强调整体协作。现在的检验医学，早已突破了过去以血、尿、便三大常规为主的检验。面对琳琅满目的诸多检验项目和越来越准确的检验要求，非常需要整体协同运作。仅就检测结果准确性要求而言，不仅涉及到标本采集时间、部位、方法的确定，还包括对检验方法的选择，以尽量减少不同方法检测同一目标时的干扰、尽量减少不同试剂检测同一目标时的差异、尽量减少不同仪器检测同一目标时的差异、尽量减少个体操作间的差异、尽量减少不同实验室间的差异，如果这其中有一个环节出现失误，就会导致最终检测结果的不客观。 　　其次，科室管理水平的高低与检验质量的好坏直接相关。科室管理不仅包括人员管理，还包括仪器管理、操作规程管理等，无论哪一个方面出现管理问题，都会导致检验质量的下降。 　　第三，检验医学对新技术的应用比其他专业更为敏锐，其学科的发展与新技术的关系也更为密切。以分子生物学技术为例，对于检验医学来讲，分子生物学使检验医学的工作范围得到了极大的拓展，不仅使检验可以从事后性判断向前瞻性转变，而且其应用范围也可以扩展到诊断、治疗效果的评价、预后的评估、预测个体发生疾病的趋向、流行病学、健康状态的评价、药敏靶点的选择。另外，蛋白质组学的发展对于检验医学的发展也至关重要 —— 首先，区分疾病中不同时期，如：早期、晚期区分出一整套独特的蛋白质，会使诊断更客观精确；其次，在肿瘤研究方面人们希望通过蛋白质组学的研究，发现新的有效的诊断测试方法问世。 　　第四，自动化的融入使检验更迅速。这一点对于治疗至关重要。救人如救火，些须时间的节约面对的结果就可能是生死之别。而自动化（包括自动化仪器和操作的自动化）的引入，不仅使检验可以摆脱手工操作的误差，而且可以极大地节约检测时间，使检验变得更为迅速。 　　在不久的将来，临床医学实验室将面临着一个质的变化：首先是临床生物化学、免疫学、微生物学和血液学之间将不再存在一个明显的学科分界线，检测手段将更加自动化、一体化和智能化。大量的生物技术如：基因克隆技术、生物芯片技术、核酸杂交技术和生物传感技术以及各种 PCR 等技术的应用和引进，将使得临床实验室的科技水平更高、学术氛围更浓、人员素质更好。 　　角色转换 —— 从辅助到重要组成部分 　　目前看来，检验医学在现代医学中的作用愈发的明显，它不仅与病人、医生息息相关，还跟整个医院的医疗水平密切相关 —— 准确的检验指标不仅可以评价治疗效果，而且可以指导医生临床用药，这就为提高医药的整体医疗水平提供了相当的可能！例如：当败血症血培养阳性时，既可明确疾病的病原诊断，进一步的药敏试验又为患者的治疗提出明确的办法。这就避免了医生根据自己的用药习惯，对患同一种疾病的不同患者，使用同样的医疗方法和药品问题。 　　其次，现代疾病的致病原因更为复杂，而检验对结果的分析更注重整体性，这可以在很大程度上避免各专业学科从单一学科角度对疾病进行诊断可能造成的误差。 　　这些作用的发挥，就使检验医学的角色发生了悄然的变化 —— 开始从治疗辅助角色转变为治疗的重要组成部分。目前在美国，检验医师对疑难检验结果的处理，不仅对临床医生有指导意义，而且还与临床医生一道探讨病例，参与治疗方案的制定。 　　另外，它在疾病的预防中的作用也非常显著，这是因为疾病早期往往缺乏明显症状和体征，患者一般不加以注意，往往是通过实验室检查得到确诊，并接受及时的治疗，例如子宫颈涂片检查有效地控制了子宫颈癌的发生，在我国普遍开展的甲胎蛋白检查有助于发现小肝癌，明显提高肝癌的生存率。由 WHO 推行的新生儿筛查工作，通过促甲状腺激素 (TSH ）和苯丙酣尿症的检查显著降低了甲状腺功能低下和苯丙酣尿症的发病。 　　正是上述作用地不断发挥，今天检验医学在现代医学中的角色已经悄然发生了变化 —— 已经从可有可无的医疗辅助角色转变为现代医疗中的重要组成部分。 　　　联系电话： 010-51896389 　　　E-mail ： mzhang62@yahoo.com.cn 　　　单位地址：北京市海淀区羊坊店铁医路 10 号（ 100038 ）

实验室误差分析就大的方面而论，主要分为软件方面、硬件方面和其它方面。软件方面实验室误差分析主要包括检验人员的主要因素，实际操作、检验方法和检验理论 硬件实验室误差分析主要包括检验设备和环境条件 其它方面实验室误差分析主要指由于科技水平限制而无法预知的那些方面。其中，软件方面实验室误差分析和硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的主要组成部分。因此，搞好实验室误差分析，主要就是搞好软件方面和硬件方面的实验室误差分析。其次，还与检验方法是否合理，所涉及的环境、标准溶液、产品标准与方法标准配套等因素有关。 　　1、软件方面实验室误差分析 　　软件方面实验室误差分析是实验室误差分析的关键。它是实践技能、检验方法、检验理论、检验信息过程的综合体。要搞好软件方面的实验室误差分析必须对这个综合体加以分析并予以改进。对综合体分析应从以下两个方面进行： 　　1.1 人员误差分析 　　检验人员由于主观因素和实际操作水平的不同必然会实验带来误差。其中主观因素的误差尤其难以控制，因为每个人的生理特点、个性和习惯各不相同，要想预防和消除这些由主观因素带来的误差，就必须要求检验人员有强烈的责任心，对工作认真负责，严格执行实验室检验人员规章制度，力求尽量最大可能摒弃那些可能影响实验的不良因素。实际操作水平的提高不但需要检验人员具备熟练的检验测试技能，而是还要具备丰富的科学理论知识，这就需要我们检验人员不懈的努力实习和长期的工作经验积累。 　　1.2 检验方法(检验理论)误差 　　检验方法误差主要指检验理论不十分完备，特别是忽略和简化所引起的误差。通用的实验、检验方法是在长期实践中逐渐形成并不断加以完善的。特别是在实际应用中，本着简单、快速、准确的要求，对检验方法进行合理的压缩和简化，压缩和简化后的检验方法虽然提高了检验速度和检测效率，但潜在地增大了实验误差。如检测碳酸饮料中的有机酸含最，采用倾折法消除饮料中二氧化碳对实验后果的影响。这种方法虽然提高了检验速度，但倾折法对饮料饮料中二氧化碳消除并不十分明显，所以说，倾折法并不是一个理想的压缩和简化的实验方法。因此，在进行实验室误差分析时，我们必须考虑到这一点。同时，要求检验人员必须认真分析检验方法，从试样制备、检验操作直至检验结果的分析与处理进行控制分析，保证检验结果准确可靠。 　　2、硬件方面实验室误差分析 　　硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的基础。搞好实验室硬件建设是减少实验误差，提高质检水平的根本。实验室的硬件主要指检测仪器、设备和工作环境。 　　2.1 检测仪器、设备误差 　　仪器、设备作为讲师器具，其本身的结构、工艺以及磨损、老化、故障都能引起误差。因此，对检测仪器、设备的保养、维护和使用要严格遵守实验室检测设备的规定，防止因检测仪器、设备人为磨损和不正当操作损坏而引起的器具误差。另外，大多数检测仪器、设备都是按相对测量法设计的，因此，在检验前或检验过程中必须用标准物质定度，以消除检测仪器、设备误差。 　　2.2 工作环境误差 　　工作环境主要包括温度、湿度、大气压强、电场、磁场、振动等因素。可以说，在实验室日常工作中，工作环境是经常被考虑到的因素。如我们在实验室检验时经常记录下的当时室内温度和湿度这两个环境参数，其实就是考虑到环境因素对分析实验的影响。环境误差作为实验室一种误差来源，是我们无法彻底消除的克服的，我们只有通过不断地改善实验条件，减少来自环境方面的误差。这就要求我们的各级政府都要重视实验室建设并给予积极的财政支持，保证实验室正常开展工作。 　　3、标准溶液、产品标准与方法标准的分析 　　3.1 标准溶液误差 　　标准溶液是滴定分析的基础，它的准确与否，直接影响到分析结果。1988年，国家颁布了&ldquo 化学试剂，滴定分析用标准溶液制备&rdquo 标准，即GB601&mdash 88，根据此标准制备的标准溶液，准确度很高，其相对误差不大于0.1%，这对于某些要求很高的分析检验，如化学试剂纯度的测定，是十分必要的，而对于食品中某些常量的分析测定，就有些小题大做了。根据食品的特点，各项指标一般要求精确到,4-I或± 0.1。以蛋白质含量为例，标准要求&ge 8.0为合格，按有效数字的概念，绝对误差不超过末位数的半个单位，上述数值的绝对误差为± 0.05，相对误差为± 0.6%，列于这样准确度要求的检验，强调用误差为0.1%的标准溶液来滴定，显然是不合理的。 　　一个常规分析实验室所其备的仪器、环境条件等，可以确保标准溶液的准确度达到0.2% ，这种准确度的标准溶液，既能满足一般分析工作的需譬，又有比较广泛的适用性。 　　3.2 产品标准与方法标准配套的误差 　　标准，具有科学性和严肃性。但在实际工作中，产品标准与方法标准有时会不匹配，主要表现是：分析方法的准确度远远高于结果要求的准确度，或分析过程中各参数的准确度不一致的问题。 　　例如：某一产品，标准要求的水份含量要小于等于5.0%，也就是说检验结果要求准确到0.1，而方法标准则要求用分析天平来称取样品，虽然分析天平的误差很小(绝对误差为± 0.0002)，但与检验结果的准确度要求相比，使用分析天平是完全没有必要的。 　　我国现行标准中类似上述的问题还很多，这种情况的存在，既没有提高检验数据的准确度，也没有提高工作效率，必须引起我们足够的重视。从以上的分析和论述中，我们不难看出，只要我们切实抓好实验室软件方面和硬件方面及标准溶液、产品标准与方法标准的误差分析，我们就能有效地提高质检水平，从而为人民生命健康、财产安全和国内外贸易提供有力保障。

当我们使用光谱仪仪器进行测量时，我们都希望所获得的结果尽可能准确，而想要获得更为准确的测量结果，就需要尽量地将测量误差降到最低。但在降低因光谱仪测量误差之前，必须得先认识一般都有哪些误差类型，在了解了常见的误差类型后，我们才能更好地将光谱仪测量误差降到最低。对此，本文整理了以下3个常见的误差类型，及降低误差对应的技巧，可供参考！过失误差：我们的首要任务是检查并消除测量中的过失误差。通过观察上述图表，我们会发现，一个过失误差将导致测量结果完全位于绿色区域之外，并且可能会被视为异常。制备过程中的样品污染等工艺误差可能导致过失误差。缺陷样品亦如此，例如，测量区域中的空腔或运行不正确的测量程序也会导致过失误差。通过培训和使用正确的程序，可以避免过失误差。系统误差：系统误差通常与正确度有关，并在测量样品的平均值和预期结果之间给出一致的偏差。造成这类误差的原因在于设备缺乏维护、部件磨损或校准不良等设备故障。由于偏差对于确定的关注区域内的每个测量值均一致，因此可以测量偏移量，然后将校正系数合并到样品测量值中。定期校准和维护可以减少系统误差。随机误差：随机误差与精密度有关。随机变化越大，测量精密度越低，误差幅度越大。不同于系统误差，这类误差是不可预测的，并且使用统计方法进行估计。这些测量波动可能由样品的不均匀性、测量环境的微小变化以及用于校准的参考样品的测量不确定性造成。目标是通过良好的程序和维护良好的设备，尽可能提高精密度。降低测量误差技巧：事实上，您能完全相信结果的唯 一方法是您了解读数的误差范围。在每次测量中，由于测量系统的局限性和其中的随机波动，总会存在误差范围。为获得尽可能准确的读数，我们应消除过失误差，减少系统误差和随机误差，然后在商定的置信度内接受并计算剩余的误差范围。

1、不确定度的定义 　　(测量)不确定度的术语定义取自现行版本的《国际计量学基本和通用术语词汇表》。定义如下： 　　测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 　　在化学分析的很多情况中，被测量是指被分析物的浓度。然而，化学分析也可用于测量其他量，例如颜色、pH值等，所以使用&ldquo 被测量&rdquo 这一通用术语。 　　上述不确定度的定义主要考虑了分析人员确信被测量可以被合理地赋值的数值范围。 　　通常意义上，不确定度这一词汇与怀疑一词的概念接近。如未加限定词，不确定度一词指上述定义中的有关参数，或是指对于一个特定量的有限知识。测量不确定度一词没有对测量有效性怀疑的意思，正相反，对不确定度的了解表明对测量结果有效性的信心增加了。 　　2、不确定度的来源 　　在实际工作中，结果的不确定度可能有很多来源，例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定以及随机变化等。 　　3、不确定度的分量 　　在评估总不确定度时，可能有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理，以确定其对总不确定度的贡献。每一个贡献量即为一个不确定度分量。当用标准偏差表示时，测量不确定度分量称为标准不确定度。如果各分量间存在相关性，在确定协方差时必须加以考虑。但是，通常可以评价几个分量的综合效应，这可以减少评估不确定度的总工作量，如果综合考虑的几个不确定度分量是相关的，也无需再另外考虑其相关性 了。 　　对于测量结果y，其总不确定度称为合成标准不确定度，记作Uc(y)，是一个标准偏差估计值，它等于运用不确定度传播律将所有测量不确定度分量(无论是如何评价的)合成为总体方差的正平方根。 　　在分析化学中，很多情况下要用到扩展不确定度U。扩展不确定度是指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。U是由合成标准不确定度Uc(y)乘以包含因子k。选择包含因子k时应根据所需要的置信水平。对于大约95%的置信水平，k值为2。 　　4、误差和不确定度 　　区分误差和不确定度很重要。误差定义为被测量的单个结果和真值之差。所以，误差是一个单个数值。原则上已知误差的数值可以用来修正结果。 　　另一方面，不确定度是以一个区间的形式表示，如果是为一个分析过程和所规定样品类型做评估时，可适用于其所描述的所有测量值。一般不能用不确定度数值来修正测量结果。 　　此外，误差和不确定度的差别还表现在：修正后的分析结果可能非常接近于被测量的数值，因此误差可以忽略。但是，不确定度可能还是很大，因为分析人员对于测量结果的接近程度没有把握。 　　测量结果的不确定度并不可以解释为代表了误差本身或经修正后的残余误差。 　　通常认为误差含有两个分量，分别称为随机分量和系统分量。 　　随机误差通常产生于影响量的不可预测的变化。这些随机效应使得被测量的重复观察的结果产生变化。分析结果的随机误差不可消除，但是通常可以通过增加观察的次数加以减少。 　　系统误差定义为在对于同一被测量的大量分析过程中保持不变或以可以预测的方式变化的误差分量。它是独立于测量次数的，因此不能在相同的测量条件下通过增加分析次数的办法使之减小。 　　恒定的系统误差，例如定量分析中没有考虑到试剂空白，或多点设备校准中的不准确性，在给定的测量值水平上是恒定的，但是也可能随着不同测量值的水平而发生变化。 　　在一系列分析中，影响因素在量上发生了系统的变化，例如由于试验条件控制得不充分所引起的，会产生不恒定的系统误差。 　　例子： 　　(1)在进行化学分析时，一组样品的温度在逐渐升高，可能会导致结果的渐变。 　　(2)在整个试验的过程中，传感器的探针可能存在老化影响，也可能引入不恒定的系统误差。 　　测量结果的所有已识别的显著的系统影响都应修正。 　　误差的另一个形式是假误差或过错误差。这种类型的误差使测量无效，它通常由人为失误或仪器失效产生。记录数据时数字进位、光谱仪流通池中存在的气泡或试样之间偶然的交叉污染等原因，是这类误差的常见例子。 　　有此类误差的测量是不可接受的，不可将此类误差合成进统计分析中。然而，因数字进位产生的误差可进行修正(准确)，特别是当这种误差发生在首位数字时。 　　假误差并不总是很明显的。当重复测量的次数足够多时，通常应采用异常值检验的方法检查这组数据中是否存在可疑的数据。所有异常值检验中的阳性结果都应该小心对待，可能时，应向实验者核实。通常情况下，不能仅根据统计结果就剔除某一数值。 　　(资料来自中国计量出版社出版的《化学分析中不确定度的评估指南》)

导读：当今，化石能源短缺和环境污染问题凸显，能源多元化和高效多利用成为解决能源与环境问题的一个重要途径。作为一种绿色能源技术和环保型制冷技术热电转换技术受到学术界和工业界的广泛关注。热电转换技术是利用材料的塞贝克效应与帕尔贴效应将热能和电能进行直接转换的技术，包括热电发电和热电制冷。这种技术具有系统体积小、可靠性高、不排放污染物、适用温度范围广等优点。 柔性热电能量转换技术可将环境或人体温差转化成电能并实现电子设备的自供电，在可穿戴等领域具有广阔的应用前景。传统无机热电材料具有优异的热电性能，但不具备柔性功能；而有机热电材料虽具有良好的柔性和弯曲性能，但热电性能低。有机/无机复合热电材料可综合无机材料的热电高性能和有机材料的良好弯曲性能，成为近年来的研究热点。在有机/无机复合热电材料的研究中，研究者经常使用碳纳米管等一维材料，但其塞贝克系数较低，使得复合材料的塞贝克系数难以提高。因此，如何选择合适的无机/有机材料进行搭配从而获得性能较好的复合材料成为关键的问题。近期，中国科学院上海硅酸盐研究所研究员史迅、陈立东等提出了一种维度匹配的复合热电材料设计新思路，即使用具有一维结构的聚偏氟乙烯（PVDF）和Ta4SiTe4无机材料进行复合制备有机/无机柔性复合薄膜。其原型器件在35.5K温差下归一化大功率密度为目前已报道的柔性热电器件中的高值。相关研究成果以Conformal organic–inorganic semiconductor composites for flexible thermoelectrics 为题 ，发表于Energy & Environmental Science上[1]。 近年来，能源危机、环境污染及空间活动的扩大，促使研究人员致力于开发高效、无污染的能源转化利用方式，以满足经济和社会发展的需求。基于热电材料的塞贝克(Seebeck) 效应和帕尔帖(Peltier) 效应，热电转化器件可将热能与电能相互转换，具有无污染、寿命长、易维护、体积小、质量轻、工作中无噪声等优点，多用于空间、核电、废热利用、制冷等领域。碲化铋（Bi2Te3）是一种广泛应用于空间发电、废热利用、制冷等领域将热能与电能直接转换的热电功能材料。增强Bi2Te3的热电性能是扩大其应用的重要途径。研究发现，在热电材料中掺杂适当元素可以有效的提高材料的热电性能。例如，陈立东等人[2]采用区熔法制备了额外Te 掺杂的Bi2Te3 基热电材料（Bi0.15Sb0.85）Te3+x%（x=0～6），并研究了额外掺杂Te 元素对（Bi0.15Sb0.85）Te3性能的影响。段兴凯等人研究了Ga、Na 双元素共掺杂对Bi2Te3热电性能的影响[3]。近期，南方科技大学物理系讲席教授何佳清团队也在n型Bi2Te3材料中复合过量的Te单质，通过烧结使Te单质熔化流出，在基体中引入位错。此外，还复合掺杂了Sb元素，使材料中同时存在多种缺陷，从而达到了降低热导率的目的，显著提高ZT优值。使用此材料制备的热电转换器件，实现了3.7W的大输出功率及6.6%的转换效率，相关成果以“Realizing Record High Performance in n-type Bi2Te3-Based Thermoelectric Materials”为题在Energy & Environmental Science在线发表[4]。值得一提的是，以上两篇文章的研究工作中，分别使用了日本Advance Riko公司生产的塞贝克系数电阻测量系统（ZEM-3/ZEM-5）以及热电转换效率测量系统（PEM-2）对材料以及器件的性能进行了表征。*2014年12月，ULVAC-RIKO, Inc.正式更名为ADVANCE RIKO, Inc. 2018年7月，Quantum Design 中国子公司与日本Advance Riko达成协议，作为其热电材料测试设备在中国的代理商，携手将日本Advance Riko先进的热电相关设备介绍到中国，助力我国热电材料领域不断取得新的突破。 参考文献：[1]. Q. Xu, S.Y. Qu, C. Ming, et al.,Conformal organic–inorganic semiconductor composites for flexible thermoelectrics, Energy & Environmental Science, DOI: 10.1039/c9ee03776d.[2]. 蒋俊, 李亚丽, 许高杰, 等. 额外掺杂量对P 型碲化铋基合金热电性能的影响[J]. 稀有金属材料与工程,2007，36( 增刊2）：404-407.[3]. 段兴凯, 胡孔刚, 丁时锋, 等. 温差电材料 Bi0.5Sb1.5Te3双掺杂调控及热电性能研究[J]. 电源技术,2015,9(39) ：1926-1928.[4]. B. Zhu, X.X. Liu, Q, Wang, Realizing record high performance in n-type Bi2Te3-based thermoelectric materials, DOI: 10.1039/d0ee01349h.

微博上热议的PM2.5检测仪器,有网友吸烟亲测是否靠谱。 　　近日,一款四四方方,跟手机差不多大小的激光PM2.5检测仪在微博上火了。随着久霾不散逐渐成为常态,小型家居空气质量检测仪在网上卖得越来越火爆,五花八门,让人眼花缭乱。花几百元钱买到的仪器到底靠不靠谱?在经销商看来,牌子越硬,准确性和稳定性才越可靠。专家提醒,越小的仪器误差越大。 　　市场扫描从甲醛到PM2.5,检测仪&ldquo 什么都能测&rdquo 　　一款四四方方,跟手机差不多大小的激光PM2.5检测仪在微博上火了。这款检测仪可以检测PM2.5、PM10,还可以连接电脑,实时绘制浓度曲线。号称采用激光技术,小于0.3um的颗粒也能&ldquo 看得见&rdquo 。而这种PM2.5&ldquo 小魔盒&rdquo 价格也不便宜,一个要588元。 　　在淘宝上搜索&ldquo 空气质量检测仪&rdquo ,有4370条结果,售价少则二三十元,多则几万元,五花八门,让人眼花缭乱。而这些空气质量检测仪最主要的功能就是检测空气中PM2.5含量以及甲醛的浓度,有些还多种功能兼备,除了检测污染物浓度,还可以测量温度、空气湿度等。 　　普通家居的甲醛检测仪价格在300元到900元左右,功能越多,价格越贵。测量甲醛浓度的检测仪,通常情况下同样具有检测总挥发性有机物(TVOC)的功能。目前市面上的甲醛检测仪基本上都是通过电化学感应器来测量甲醛浓度的。 　　PM2.5检测仪器价格从99元到几千元不等。淘宝某自己研发仪器的店主介绍,现在市面上出售的PM2.5检测仪器只有LED光源的和激光光源的,激光光源的反应快,测量要相对准确一些,所以价钱也更贵。甚至有的空气质量检测神器,具有PM2.5检测、甲醛检测、温度显示、湿度显示、时钟显示、闹钟功能、挂钩功能等功能,售价在800元左右。 　　记者调查　空气质量检测仪,卖的不如租的火 　　虽然淘宝上空气质量检测仪五花八门,但是成交量却不是很多,比较火爆的一款,可以测量甲醛浓度、化学污染物、温度湿度等,价格为589元,月成交量324个。 　　反观空气质量检测仪的出租生意,其月成交量不再是以百计量。某品牌的甲醛、TVOC测试仪器出租成交量已达到了12508,该仪器的出租价格为每天15元,至少要出租3天。如果想要租,首先要付690元的押金,从收到仪器的那天开始算起,到将仪器寄回那天结束。仪器退还后,押金减去租金,将剩余的价钱返还给消费者。 　　该店铺的客服介绍,店铺主要以出租生意为主,如果顾客想买新机也会提供售卖服务。&ldquo 有少数顾客在租用了之后,出于居住环境的考虑,会把机器买下来,但是这样的顾客很少。&rdquo 该客服人员介绍,&ldquo 来买甲醛检测仪的大多数是准备搬新家的,家里刚刚装修好,想测试一下甲醛是否超标。一台甲醛检测仪器,市场价格在七八百元的性能才比较稳定,很多家庭只是在装修后用一用,随后就扔到角落了,所以租用更划算。&rdquo 　　商家说法机器靠谱不靠谱,要看是不是大品牌 　　据常州某经销商葛经理介绍,机器靠谱不靠谱,&ldquo 牌子&rdquo 要过硬。以某浙江产的家用甲醛检测仪器为例,&ldquo 这个仪器可以检测空气中的甲醛浓度,还可以检测化学污染浓度和空气污染综合指数。但是这款机器的稳定性比较差,退货率有80%。&rdquo 葛先生说,&ldquo 除了退货率高,利润也低,发货价300元左右,挂到网上卖也是300元左右,基本上赚不到钱,还要费工夫退货。&rdquo 　　在葛先生看来,有几个大品牌的机器比较稳定。&ldquo 大品牌的感应器都是从国外进口的,机器会稳定一些。&rdquo 葛经理也坦言:&ldquo 有几个厂家的机器都不怎么靠谱。&rdquo 　　葛先生介绍,甲醛检测器检测的是空气中甲醛的浓度,夏天气温高的时候,装修材料中的甲醛会挥发到空气中,检测器检测到的浓度自然要比低温环境高一些。在气温较低时,挥发到空气中的甲醛较少,检测到的浓度自然较低。在检测前,最好提前单独密闭房间12小时,避开酒精类、香烟、油烟的干扰。 　　专家观点　空气检测仪越小　误差会越大 　　据山东大学环境研究院王新峰老师介绍,一般专业测试空气质量的仪器价格都比较昂贵,他了解到的空气质量检测仪器是一个美国进口的品牌,价格在3万元到5万元左右。&ldquo 在使用小型便携式空气检测仪器时,我们都会先与经过认证的比较可靠的大型检测仪器进行对比,对仪器的稳定性和准确性进行检测,两者都符合要求才会进行使用。民用的空气质量检测仪也需要经过国家仪器仪表元器件质量监督检验中心认证。&rdquo 　　目前PM2.5检测主要是通过光散射的方法进行,首先提取空气样本,将空气吸入检测仪器中,空气中的颗粒物对光有散射作用,可以衰减光的强度。经过空气颗粒物的散射之后,由检测器接受散射后的光线,再通过公式计算出PM2.5的浓度。目前,光源主要有LED光源和激光,两种光的波长相差不大,但是LED光源要相对稳定一些,激光光源则成本较低。 　　对于小型便携式甲醛浓度检测仪器的工作原理,王新峰表示并不是很清楚,但是大型的甲醛检测仪器需要提取样本,添加化学试剂,反应后生成带色物质或是对光有吸收的物质,再通过光学的方法进行检测。 　　&ldquo 如果降低成本,仪器制作简单化,四五百元的空气质量检测仪还是可以做到检测PM2.5浓度的。&rdquo 王新峰说,&ldquo 但小型的便携式空气检测仪器与大型仪器相比误差会稍微大一些,越小的仪器误差就越大,准确性与稳定性和厂家的生产质量也是息息相关。&rdquo

随着《土壤污染防治行动计划》(以下简称“土十条”)的发布，很多业内人士分析认为，未来5年我国的土壤检测市场潜力巨大，可高达520亿元。　　土壤污染实际状况的把握和风险管控的前提是采样的代表性和检测的准确性。但是笔者在考察中发现，实际操作时，土壤采样的代表性、采样密度以及检测准确性等有时却成为土壤检测的技术瓶颈。　　事实上，土壤本身是个高度不均匀的介质，采样误差远远大于分析误差。　　有研究对1亩地这样一个土体性质变化不大的地块随机选取9 个样点，分别采集9 个土样，分析土壤有效磷含量。结果发现样品间的方差是平行样的6倍，是仪器读数重复的73倍，足见采样误差比起仪器分析误差大得多。　　同样，另一个案例对一个长40米宽32米的田块进行8米×8米的网格采样，对所采的20个样品分析全氮发现，采样误差远远大于分析误差。　　因此土壤污染研究中的采样问题可能成为时下土壤检测行业的瓶颈。为此我们有必要说说土壤采样如何减少误差这一问题。　　土壤是个开放体系。在生态系统中，土壤位于水圈、大气圈、岩石圈和生物圈的核心圈。土壤圈本身是个开放体系，和4个圈层存在着物质和能量的交换。大气圈和水圈的污染物质一部分会进入土壤，造成土壤污染。　　根据进入途径的不同，重金属等污染物在空间分布上有着很大的差别。对于通过点源如冶炼厂的污染排放进入土壤的污染物，其以污染点为中心分布，同时，污染物的空间分布还受常年主导风向的影响显著，点源的影响范围和程度受到点源的排放量、烟囱高度、地形、气象条件的影响。　　对于水源污染，一般呈现沿着河流两岸污染的线型分布特征，且受地形影响很大。由于土壤具有较大的吸附性能，进入稻田后，重金属在田块中非常不均匀。据日本科学家研究，一个54米长的田块中，镉、锌、铅等元素的浓度可以相差一倍，镉分别是2.02毫克/千克和1.04毫克/千克，铜分别是348毫克/千克~168毫克/千克，锌分别是101毫克/千克~53.1毫克/千克 且田块左右两侧数值也不尽相同。　　而在我国台湾地区的研究中，一个50米的田块进水口的镉浓度可以高达7.0毫克/千克，而出水口可以低到0.2毫克/千克，相差高达35倍。如果没有多点采样，容易对田块的污染状况造成误判。　　在大气、水、土壤等环境要素中，唯有土壤是最不均匀的介质。土壤是一个多相的疏松多孔体系，同时也是一个胶体体系、化学体系、生物体系，还是一个氧化还原体系。　　所以污染物进入土壤后会发生各种各样的物理、化学和生物学过程而重新分布。固然到达土壤表面的污染物主要分布于土壤的表面，但重金属主要是被黏土矿物部分吸附，因此其之后的分布则受到黏土矿物分布的影响。　　有研究测定土壤表层0~15厘米的土壤镉含量为5.0毫克/千克，但如果分离出其黏土部分，测定到的镉含量则高达18毫克/千克。由于土壤中镉主要吸附在其中的黏粒上，所以采集土样时主要土壤质地的差异将带来显著的影响。　　因此，在耕作过程中，土壤颗粒的再分布容易造成土壤重金属的分异。有日本科学家研究表明，在进行犁耙田后，由于土壤黏粒的上浮以及随后其沉淀于土壤表层，水田表层3厘米土层的重金属含量可以比其下的土层高出一倍以上。所以采样时务必上下均匀取样，否则容易带来误差。　　在进行重金属分析的采样过程中，除了避免采样工具和器具带入的污染外，必须确定采样方式(蛇形、对角线、梅花点等)，进行多点采样(通常5点或以上)、采集混合样 单点采样则必须是上下均匀采样。　　而对其他有机污染物的采样，考虑到污染物的性质(挥发性、光分解等)，更应该采取各种相对应的采样对策，以确保采样带来的误差降到最小。

led行业对于LED照明统一标准的呼吁，是行业一直以来讨论的话题。尽管各地已经在制订和试用自己的地方标准，但是标准混乱也缺乏权威的检测平台，整个行业乱成一锅粥。政府左右为难、企业摇头兴叹、百姓雾里看花，不知道谁是谁非，谁对谁错，谁好谁坏。 　　由于缺少统一的标准规范和检测方法，导致目前市场上种类繁多的LED应用产品性能各异、质量参差不齐，给整个行业发展带来了严峻的挑战。从目前的LED产品结构及技术发展的角度看，照明用LED产品质量的评判标准主要考虑光学性能、电性能、热性能、辐射安全和寿命等几个方面的参数，其中LED的光学性能主要涉及光通量、辐射通量、发光效率、色品坐标、相关色温、显色指数等。目前，光电检测、配光检测、光能量检测、衰减测试以及耐冲突测试等是LED灯具的常规检测项目。 　　抽检结果不容乐观 　　近日，广东省质监局发布了广东省自镇流LED灯产品质量省级专项监督抽查结果。抽检结果显示，在抽查的23批次自镇流LED中，检验不合格17批次，不合格率高达73.9%。据了解，不合格项目涉及到意外接触带电部件的防护、潮湿处理后的绝缘电阻和介电强度、机械强度、故障状态、色品容差、一般显色指数、骚扰电压、灯功率、耐热性、互换性、功率因数、初始光效/光通量、防火与防燃等项目。 　　关于LED照明产品检测不合格的消息，近期已经是多次出现。LED为何频出质量问题?追根溯源，LED照明标准缺失、检测体系建设尚未完善是关键。从电源到成品，LED照明都尚未有一套国家或者行业标准体系，更没有强制检测认证的要求。 　　“尽管灯具在出厂前都会进行例行的性能检测，然而并不是所有的企业都会严格按照规定来做。这既有企业不具备完整的检测设备条件的因素，也有降低成本的考虑。”东莞勤上光电股份有限公司相关负责人指出，目前大型企业在灯具检测方面都有国家认可的实验室，检测设备相对较为完善。而中小企业往往只简单地测试几个小时就算过关，检测设备也比较缺乏。这就造成了之前部分政府机构在对LED灯具进行抽检的时候，出现大量质量不合格的问题，对LED产品的市场普及造成了极大的负面影响。 　　通常在LED灯具的检测结果中，光通量和显指不达标、色温和功率有偏差等等问题是比较常见的。励测检测运营总监李胜指出，质检不过关的原因主要集中在以下四个方面：一、电气绝缘要求不能满足，主要表现在产品内部电气间隙和爬电距离不够，人体可触碰到的导体不是安全隔离低电压。特别是一些小体积的灯具，由于结构紧凑，往往忽视电气绝缘距离的要求。二、采用的驱动器不满足相应的LED驱动器安全要求，或者使用简单的降压电路来驱动LED。三、产品电磁骚扰电压超标，大多数LED采用廉价的驱动电路，在电路中未采取任何电磁骚扰抑制措施，导致传导电压和辐射超标。四、不能满足灯具的光色性能要求，LED灯的发光原理和传统的光源有比较大的区别，设计者只关心灯具是否发光，忽视了光度和色度质量的要求，造成灯具色温偏差较大、显色指数偏低。 　　“显色指数按规定要求不能低于80，否则初始光效就不能满足能效的要求，达不到节能的效果。”一位检测业内人士表示，当前有些产品片面追求高光效，忽视了流明维持寿命，导致灯具的实际使用寿命偏低，造成产品不符合节能指标。 　　检测结果存在误差 　　在灯具检测过程中，往往会出现企业的同一款灯具前后两次检测参数结果不一致的问题。对此，浙大三色仪器有限公司技术支持经理朱俊高表示，造成上述误差的原因主要在以下三个方面：第一是系统的误差，这种误差是在允许范围之内的，每套检测系统可能是不一致的，存在一定的误差。传统灯具的误差在1.5%以内就算是合格产品，但是LED灯具的标准还没有规范化，行业内对LED灯具的允许误差范围也比较模糊，一般在3%-5%之间就算合格。 　　第二是环境的误差，灯具所处的环境以及表面的污染会对测试结果造成很大的影响，误差量级可达到7%-8%，尤其是有一些出光面兼做二次光学透镜表面的产品。由于这些产品具有凹凸结构，容易藏污纳垢且不便于清理，从而严重影响光通量并进一步影响光型分布。 　　第三是设备和标准的误差，常规的灯具检测需要用到的设备主要为积分球，分布光度计和光辐射检测设备，这些设备分别用来测量灯具的光通量，配光性能和光生物安全。其中，光辐射检测是针对出口欧盟的紫外含量检测以及美国能源之星要求的蓝光、红外的能量检测。由于国家层面的标准与检测规范的缺失，使得各地检测中心使用的测试方法、检测设备和推出的检测标准各不相同，从而造成企业的同一种产品在不同的检测机构检测时出现不同的测试结果。 　　具体到积分球测试光通量，尽管方法比较简单，只需要光强计或者光谱仪配合积分球就可以完成测试，不需要去测量其他参数。但李胜强调，由于积分球的球内挡屏、接缝、球壁开孔、喷涂效果等因素都会影响积分球的测试准确性，所以对于积分球制造厂商也提出了很高的技术要求。 　　“积分球是一套精密测量设备，需购买有质量保证的大厂品牌，否则看起来积分球好像一样，但是测量时的结果会与真实值产生很大的偏差，而且稳定性较差。”李胜表示。同时，积分球测试对环境也有一定要求，通常要求环境温度在25±1℃。而积分球的大小则没有太严格的规定，只与被测灯具的大小有关。一般来说，被测产品的总表面面积必须小于球体内壁总面积的2%，线性产品的最长物理尺寸必须小于球体直径的2/3。例如，对于LED灯管，一个积分球能测试的最长尺寸不超过球直径的2/3。上述这些都是厂家在进行检测时需要注意的问题。

工业电导率仪由电子单元和传感器两部分组成，对电导率仪的检定就分成两部分：用交流电阻箱对电计进行检定；用电导率标准溶液对仪器配用电导率池常数进行检定。工业在线电导率仪的检定应在检定规程要求的实验室环境条件下进行。由于交流电阻箱的温度系数很小(约为10ppm/℃)，在变化±10℃的室温中，进行电计检定，也不会对0.2级的电导率仪产生任何影响，因此，对电计检定的条件并不苛刻。造成误差的关键因素1电解质溶液电导率仪的温度系数都较大是测量误差的主要因素。如电导率标准物质KCl溶液在不同浓度下的电导率的温度系数大约为2.0%/℃，可见温度影响是很大的。在进行仪器池常数检定时，应将KCl电导率溶液标准物质放在恒温装置中。2现场实验中通常不具备恒温装置，而实验室的恒温装置又不便带到现场，实验温度如不能准确控制在新规程规定的温度点，就不能得到标准溶液的电导率值，导致电导池常数Kcell的校准无法进行，而Kcell的不确定度直接影响了仪器引用误差的检定。3另外，由于没有恒温装置，对于有温度补偿测量功能的电导率仪，温度示值误差无法检定，这样，电导率仪的检定项目就可能残缺不全，影响仪器性能的评定。旧规程对于此类情况以及送检工业在线电导率仪传感器未带等现象，可以根据电计检定部分的数据进行判定，给出电计级别。而新规程要求必须对电导率仪的电计和仪器两部分进行全面检定，才能判定仪器级别。相关仪器B1010台式电导率仪是一款智能型仪器，该仪器采用人性化设计，图形菜单， 操作直观易懂，具有中英文可选，判稳等多种功能，可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。B3010便携式电导率仪是一款高性能的便携式测量仪表，用于测量水溶液的电导率、盐度、TDS等参数，其外形简洁、重量轻、集成电路，智能程度高，使用人机对话的方式，宜于理解和操作，测量精度高，特别适用在石化、电力、饮料、制药、半导体、科研院所等行业应用。B2010在线电导率分析仪采用全新的设计理念，可实现水质电导率的在线连续监测，适用于一般工业用水、纯水电导率的监测，广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的测量，是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。

分析仪器中几条关键误差曲线的诠释李昌厚 教授 博士生导师（中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233）摘要：本文对分析仪器及其应用领域中的杂散光、噪声、基线平直度、线性和线性动态范围等几个核心技术指标的物理意义、重要性、及其与分析误差系的曲线关系进行了诠释，并对有关问题进行了讨论。0、前言很多从事分析仪器研发、制造、应用的科技工作者，对有关分析仪器的关键性能技术指标的物理意义（基本概念）、它们如何影响分析检测结果（分析检测数据），以及这些技术指标的重要性、与分析检测误差的关系等等都没有搞清楚，所以很多科技工作者都经常在盲目的研发分析仪器、盲目的做分析检测工作。也正因为此，他们往往做不出优质仪器、得不到最佳的分析检测数据。很多分析检测工作者，在日常的常规分析检测工作中，即使得到的分析检测数据达到某些标准的要求或能够重复文献值，但是他们的数据也并不是最佳值，数据里面仍包含很多误差。作者对这些有关问题进行了认真研究，有比较深刻的体会；工作中作者也得到了几条非常有用的、直观的、通俗易懂的误差曲线，这些曲线对广大科技工作者都有实际的应用参考意义。作者撰写本文的目的，就是想抛砖引玉，引起广大从事分析仪器研发、生产和从事分析检测工作的科技工作者对这些问题的重视，真正做一个分析仪器研发、生产和分析检测工作领域中的自由人、真正做到对各种分析仪器的技术指标和分析检测结果（分析检测数据的误差）知其然知其所以然，以提高我国的分析检测技术水平。1、杂散光（S.L.）、噪声（N.）和基线平直度（B.F.）等的定义（物理概念）和重要性（对分析误差的影响）1、定义：1）S.L.的定义：很多科学家都对杂散光做过研究[1,2]，作者认为他们对S.L.的定义都比较含糊、不大清晰，不大容易根据定义和物理概念建立对S.L.的测试方法。作者从基本概念、物理意义、以及建立S.L.测试方法的角度出发，提出了简单明了的定义。这就是：“不应该有光的地方有光了，这种光就是杂散光”[3]。2）N.的定义: 分析仪器的无规则的、随机的、多种因素引起的杂乱无章的输出就是噪声。在紫外可见分光光度计中，一般是泛指500nm处的噪声。500nm处的噪声，主要是用来比较仪器优劣，真正在使用中，它的作用有限。3）B.F.的定义: 分析仪器整个波长范围内，每个波长上的噪声就是B.F.。但是，必须是生产厂商，在说明书上指出的仪器的波长范围内的每个波长上的噪声。测试B.F.时，不允许在仪器的波长范围内，对长波段和短波段各减去20-50nm，否则测试方法违背了B.F.的定义或物理概念，并且有虚指标的嫌疑。2、重要性：1） S.L.是主要分析误差的来源之一，特别是在高浓度试样的情况下，更是如此。从S.L.引起的误差曲线，可以简单明了的看出这个问题。图1-1是Tony Owen[1]研究的结果，在试样的浓度为0.05Abs-1.0Abs时，杂散光±噪声引起的分析误差基本上为0%；但是，当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时，由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大，最大可以超过10%以上。2）N.直接影响分析仪器的分析误差。仪器有多大的噪声，就会增加多大的分析误差。从图1-1可知：当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时，由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大；最大可以超过10%以上。分析检测工作中，样品浓度越稀，噪声引起的误差就越大。3）因为B.F.就是噪声，并且是分析仪器波长范围内每个波长上的噪声。它的重要性与N.的重要性完全一样，但是它比N.更加重要。因为用户使用仪器时，不可能只在500nm处，而是在不同的波长上使用。例如：紫外可见光谱仪器，大多使用在紫外波长区。并且，B.F.也是在各个波长上样品浓度越稀，B.F.引起的分析检测误差越大。4）杂散光和噪声是分析检测误差的主要来源之一，Tony和作者对此进行了比较深入的研究，图1-1是Tony研究的结果，图1-2是作者对S.L.与分析误差关系的研究结果。图1-1 Tony Owen[1]研究的结果：S.L.和N.引起的分析误差图1-2 作者研究的杂散光与分析误差的关系结果显示，作者与Tony研究的结果一致，由图1-1、图1-2可知，杂散光与分析误差的关系是[1,3,5]：(1)S.L.对高浓度的样品会产生很大的分析误差，N.对稀浓度的样品会产生很大的分析误差；(2)当样品越稀时，S.L.± N.引起的分析误差越大（主要是N.起作用）；样品越浓时，S.L. ± N.引起的分析误差也越大（主要是S.L.起作用）；(3)只有在样品的浓度或吸光度在0.05Abs-1.0Abs之间时，S.L.± N.引起的分析检测误差才为最小。从图1-2可知，当S.L.为0.05%(0.0005)时可以满足所有常规分析检测工作的要求。因为此时的分析误差，在样品浓度为2.1Abs时，分析检测结果数据的相对误差为1%，这是一个很优异的结果。图1-3是作者研究的N.的重要性，或N.与分析误差的关系：图1-3 作者研究的N.与分析误差的关系从图1-3可知：当噪声（N.或B.F.）为±0.0003Abs、样品浓度为0.05Abs时（一般紫外可见分光光度计分析检测时，样品浓度在0.2-0.8Abs），因为噪声（±0.0003Abs）引起的分析检测误差小于1%；这也是一个非常优秀的结果。2、 线性、线性动态范围的定义和重要性1、 定义：线性是指同一个数量级上作出的工作曲线；例如：做标准曲线，就是在同一个数量级上，例如图2-1所示；在同一浓度的数量级上（例如：10-5mg），分别取不同的量作为横坐标，以Abs或R/mV作为纵坐标作曲线；例如2、4、6、8、10的份量作出的直线，例如图2-1所示。该图中的线性的数学表达式，可以描述为：R/mV =εbC；或Abs=εbC。即R/mV 或Abs与浓度成正比（成线性关系）。图2-1 线性的示意图线性动态范围LDR，是指的用不同数量级的试样作出的“S”型的曲线[3,6]。例如：样品取以数量级递增的浓度：10-2g/mL 、10-3g/mL 、 10-4g/mL 、10-5g/mL 、10-6g/mL等作为横坐标，以Abs作为纵坐标作出的直线；再看该曲线的上下两端的拐点，两个拐点之间的直线部分，就是LDR；或者说，两个拐点决定仪器的线性动态范围LDR。图2-2所示的曲线是一条“S”型曲线，其中的直线部分（范围）就是线性动态范围。其数学表达式为：LDR= Cmax/Cmin或LDR=Amax/Amin。图2-2 线性动态范围示意图LDR是一条“S”型的曲线；LDR=Amax/Amini；或 LDR= Cmax/Cmin；或LDR=FLmax/FLmini、LDR=RImax/RImini。式中用其它单位或量纲的比都可以。2、重要性：线性（工作曲线）是所有定量分析工作者必须做的第一步，所以从事分析检测工作的科技工作者必须对此引起高度重视。LDR是由仪器的N和SL决定的；影响LDR的因素很多，并且在各种光吸收类的仪器中具有共性。所以，从事吸收类（紫外可见光谱、原子吸收光谱、HPLC等）的分析仪器研发、制造、使用的科技工作者，必须对LDR这个指标引起高度重视。否则，仪器的LDR太小，会严重影响实用性、影响分析检测数据的可靠性。3、 几个有关问题的讨论1、S.L.和N.比对测试结果的讨论经常听到人们议论说：“国产原子吸收光谱仪器没有进口的好”；作者不相信这种议论，于是采用同一方法、同一浓度的Pb，对进口某公司某型（5000型）和国产TAS-990型原子吸收光谱仪器，进行了实际试样的比对测试。结果得到了图3-1的曲线[4]；它能诠释S.L.和N.的重要性和对分析测试误差的影响；图中：兰色虚线为进口某公司5000型仪器的实测结果，绿色实线为国产TAS-990的实测结果；根据图3-1所示，从0.30µg/mL开始降低样品浓度，进口仪器测试数据比国产仪器测试结果高，而从0.30µg/mL开始增高样品浓度，进口的5000型测试数据比国产的990型测试结果低，这是为什么呢？这就必须要从仪器学理论上讲，用仪器学理论诠释S.L.和N.对分析误差的影响；即仪器的噪声大，分析误差就大，反则反之。因为进口仪器的噪声比国产仪器的大，所以测试结果，当样品浓度从0.30µg/mL开始减小时，实测数据偏大（误差增加）。图3-1 比对测试结果：S.L.和N.与分析误差的关系同理，因为S.L.越大，分析误差也越大，实际检测结果数据向负方向变小。所以，只有0.30µg/mL这个点上，两台仪器的分析测试数据相等（重复），说明这一个点上（吸光度和浓度上），两台仪器的S.L.和N.相等或对分析误差的影响一致。这个比对测试，充分说明国产TAS-990型的N.（或B.F.）和S.L.比进口公司某型仪器优秀，至少不比进口的同类同档次的仪器差。2、LDR的比对测试结果讨论LDR是一个涉及到关键核心技术指标S.L.和N.的指标。为了证明国产紫外光谱仪器不比进口差，作者对国产的TU-1901紫外光谱仪、上海某国产紫外光谱仪器、进口某公司某型紫外光谱仪这三台仪器的LDR进行了比对测试。结果如下：采用国际接轨的方法，实测国产TU-1901紫外可见分光光度计的LDR，发现其能保证1％相对误差（因为1%相对误差，是国际上各国在有关标准中，对各类吸收光谱仪器研发、生产、使用者约定的、公认的最佳值）的最小吸光度Amini可到达0.04Abs（由N.决定；实际上还小于此数），能保证1％相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs（由S.L.决定；实际还大于此数）以上；其LDR为Amax/Amini＝2.2A/0.04A＝55。用同样的方法、同样浓度的样品，测试上海某国产紫外可见分光光度计，发现其能保证1％相对误差的最小吸光度Amini仅为0.3Abs，能保证1％相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs；其LDR=Amax/Amini＝1.2Abs/0.3Abs＝4。用同样的方法，同样浓度的样品，在日本某公司某型号仪器上进行了测试，结果是：因为仪器并没有给出噪声，作者就假设其噪声为±0.004Abs（采用国际接轨的方法实际测量，有时还大于此数据）；据图1-3，可以查到该仪器能检测的最低浓度（吸光度）为0.2Abs；该仪器的杂散光为3ｘ10-6，根据表1-2，其能检测出样品的浓度约为4-5Abs左右。所以该仪器的LDR=Amax/Amini＝5Abs/0.2Abs＝25。说明该仪器的LDR比国产TU-1901要差很多。因此，本人得出结论：国产的紫外可见分光光度计的关键核心指标LDR，不比国外的同类同档次的仪器差。LDR完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证紫外可见分光光度计的LDR足够大，则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。目前国内外有些UVS的杂散光很小；有的达到百万分之几、千万分之几，这对一般使用者没有多大实际意义；因为本人研究结果，0.05%的杂散光，基本上可以满足全世界的UVS仪器常规分析检测工作的基本要求[1,3,5]。但是，对有些尖端科研工作或者说需要检测出百万分之几、千万分之几杂散光的科研工作还是有意义的。特别是对制造厂商来说，更是意义非凡，因为一旦研发出了百万分之几、千万分之几杂散光检测的仪器，就说明了该厂商的技术实力、加工水平，以及仪器的整体质量都领先于其他单位。4、主要参考文献[1] Tony Owen，Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy HP publication number. 12-5965-5123E. 1996[2] M. wensted，Instrument Check Systems Printed in the states of America. Lea and Febiger. 1971[3] 李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008[4] 李昌厚著，原子吸收分光光度计仪器及其应用，北京：科学出版社，2006[5] 李昌厚著，紫外可见分光光度计仪器及其应用，北京：化学工业出版社，2010[6] 李昌厚著，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014作者简介李昌厚，中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师；国务院政府津贴终身享受者、原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究；在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成了15项科研成果，其中5项获得省部级以上科技奖励（含国家发明奖1项）；发表论文280余篇，出版专著《仪器学理论与实践》、《光谱仪器及其应用》、《色谱仪器及其应用》等5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、仪器信息网等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。

要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力，仍是手动进样器。如果使用方法不当，会引起色谱图问题，标准曲线无线性，重复性差。定期对进样阀清洗和保养，可避免由进样阀引起的污染和堵塞，排除干扰峰，提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内，引起配管堵塞，单向阀污染引起压力不稳，密封垫损坏导致系统漏液，柱塞杆损坏引起无流动相流出，压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂，真空脱气引起挥发性成分的损失；流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化，会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置，通常会因温度引起保留时间的变化，应使用柱温箱，另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后，每隔10min~20min重复进相同的样品，如保留时间不变表明已平衡。应注意，柱可能对某一组分平衡，而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡，才能正式分析样品。04 结论提高操作技能，工作认真谨慎，仔细观察可以控制的误差，尽量把能控制的误差减小到zui低，分析结果的准确度将更高。

测量准确度指测量结果与真实值之间一致的程度，而一个设备必须在满足一定条件下运行才能达到此指标，这些限制并不总是明确披露，比如在压力测试中的限制因素包含时间变化影响稳定性，量程，温度补偿范围。同时，准确性定义必须包括线性、迟滞、重复性、温度和稳定性的所有潜在影响。如果缺少其中任何一项，则必须包括在设备的总体评估中。不仅如此，准确度的标称方式对实际的测量误差有更大的直接影响。压力测量设备的准确度通常有两种标称方式，分别是满量程百分比或读数百分比。满量程误差是引用固定误差作为准确度指标，而读数误差是指误差与实际值的比例，两者之间的差异是显著的。如果一个准确性陈述只是简单地命名一个百分比(例如，0.1%)，它通常是指满量程误差。例如：一个量程100bar，准确度标称0.1%满量程的数字压力计，在不同测试点的允许误差如下：另一个量程100bar的，准确度标称0.1%读数的数字压力计，在不同测试点的允许误差如下：显而易见的，使用读数准确度的数字压力计在几乎所有量程范围内的测量误差更小。如下图所示，同样是0.1%准确度的数字压力计，在几乎整个量程范围内，读数准确度（蓝色）比满量程准确度(红色)测量误差更小。在量程内的测量值越小，准确度的差别越大。在实际的校准工作中，这意味着标称为读数准确度的仪表可以覆盖更宽的量程，进一步理解，使用更少的读数准确度仪表就可以覆盖同样的量程范围，这样就减少了投资，包括新设备的采购投资以及后期的维护和校准费用。AMETEK CRYSTAL的XP2I和HPC40等数字压力计和压力校验仪均采用读数准确度，相比满量程准确度的仪表，测量误差更小，覆盖量程更宽，用更少数量的仪表可以满足同样量程的校准和测量要求，从而为用户节省了投资。考虑到每年的校准和维护费用，费用的节省会更加显著。HPC4压力校验仪XP2I数字压力计

虹科车载以太网媒体转换器合集——带你走进物理层TX与T1的双向转换总述：Media Converter可在车载以太网连接 (100BASE-T1或1000BASE-T1或10GBASE-T1)和任何具有带RJ-45连接器的标准以太网网络接口卡 (NIC) 的设备之间建立物理层转换。在转换过程中，设备不存储或修改任何数据包，并具有高可靠性。 一个镀锌钢板的便携外壳，加上方便配置DIP开关，使用户可以毫不费力地与转换器交互。它的设计使它便于携带，易于安装在测试架上。金属外壳使其具有坚固的IP20保护性能。是理想的智能、易于管理的解决方案，协助高效处理车载以太网的工作。它使用车规级连接器，满足在下一代车辆系统中测试与验证最先进的通信技术解决方案日益增长的需求。Media Converter产品亮点1. 100BASE-T1 &bull 全双工100BASE-T1 (1 x非屏蔽双绞线-UTP) 快速转换为100BASE-TX&bull 应用BCM 100BASE-T1 PHY&bull 2 x DIP开关，便于配置 (Master/Slave HalfOut/FullOut) &bull 2 x状态指示灯 (包括Linkup和Data数据指示灯)2. 1000BASE-T1 &bull 应用Marvell 88Q2112 A2 PHY, 兼容100BASE-T1&bull 1 x RJ-45端口，用于100BASE-TX/1000BASE-TX&bull 1 x 100/1000BASE-T1端口，不同接口：MATEnet、HMTD (若ECU端带有四孔HMTD接口或需要其他接口，可以修改线束来匹配)&bull 4 x DIP开关，便于配置 (Master/Slave 100/1000 Mbit/s 传统/IEEE模式 帧生成)&bull 状态指示灯&bull MQS连接器&bull 输入信号用于启用“强制Slave模式”和“强制链路断开”&bull 输出信号用于通知“链路连接状态”3. 2.5/5/10GBASE-T1&bull 允许通过2.5/5/10GBASE-T1多千兆的车载以太网端口轻松地连接到ECU&bull 兼容车载以太网的PHY 88Q4364 2.5G/5G/10GBASE-T1 IEEE 802.3ch&bull 1 x H-MTD端口，用于10GBASE-T1&bull 1 x 标准 SFP+模块 (10GBASE-T，光学，直接连接电缆)&bull 4 x 状态指示灯&bull 4 x DIP开关，便于配置 (Master/Slave 10GBASE-T1/other 2.5GBASE-T1/5GBASE-T1)&bull I/O信号，易于与自动化系统接口&bull 输入信号用于启用“强制Slave模式”和“强制链路断开”&bull 输出信号用于通知“链路连接状态”Media Converter应用领域1. 具体用途有：激光雷达、相机等传感器数据采集；自动化在环HiL测试；下线测试EOL；DV和PV试验等。2. 针对性案例：车载以太网接口的传感器，通过转换器与PC上位机连接，进行数据传输。

477个美白、祛斑化妆品中23%汞含量超标 　　4月12日，针对环保组织发布的“超两成美白、祛斑化妆品重金属超标”的报告，终于有涉事企业挺身而出，作出回应!宝洁旗下玉兰油公关部昨日发表声明称，该公司产品符合国家标准，环保组织的检测方法或存误差。而其它不少涉事企业也否认产品质量有问题。 　　日前，民间环保组织发布了一份对美白、祛斑化妆品重金属含量调查的报告称，在北京、上海、东莞等10城市随机购买的477个美白、祛斑化妆品中，有112个汞含量超标、44个砷含量超标、20个铅含量超标。记者发现，包括玉兰油在内的不少知名品牌均被点名。 　　抽检报告▶ ▶ 23%化妆品汞超标涉事企业纷纷否认 　　“此次调查并不是针对品牌的调查。”日前，民间环保组织达尔问自然求知社在微博上发布声明称，此次与IPEN合作进行美白祛斑化妆品检测，是出于研究性、探究性目的，并不针对品牌与企业，检测结果也并不具有法律效应。接下来他们会与相关部门进行沟通。 　　“这些违规化妆品的制造商应立即停止生产和销售这些产品，零售商也应立即将这些化妆品下架，避免更多消费者受害。”达尔问王秋霞说。 　　记者昨天从上述调查报告中看到，被列入“问题产品”的榜单中，包括多个知名品牌。 　　记者日前就此采访了部分涉事企业，但他们均否认产品质量有问题。其中一家广州化妆品公司有关负责人表示，该企业对其生产的产品曾做过重金属检测，没有发现超标，他怀疑被环保组织抽检产品可能是假冒品。另一家台湾企业表达了同样的怀疑，称“被抽检货品可能是假货。”深圳一家公司有负责人则表示，被检出问题的产品已于1年前停产，原因是“销量不佳”。 　　企业回应▶ ▶ 宝洁质疑检测方法有误差 　　记者发现，在上述黑名单中，一款宝洁旗下“玉兰油三重美白修复防晒乳”也因被检出砷超标而名列其中。对此，宝洁旗下玉兰油公关部昨日发布声明中称，该公司每年均对产品进行年检，由国家认可的检验机构出具检测报告，确保产品符合《化妆品卫生规范》及相关安全标准。 　　宝洁方面同时对上述调查报告的检测方法提出质疑。该公司称，对于化妆品中重金属含量的检测，手持分析仪会出现一定误差，应以卫生部《化妆品卫生规范》规定的氢化物原子荧光光度法、分光光度法或氢化物原子吸收法为依据。 　　环保组织▶ ▶ 所用仪器为国际通用 　　对此，上述环保组织的负责机构之一——达尔问自然求知社称，他们的检测仪器——手持X射线荧光分析仪(简称XRF分析仪)，包括美国食品和药物管理局、美国环境保护局和美国消费品安全委员会均用于日常检测，其实用性得到中国教育部等机构认可，经与实验室法检测(冷原子吸收法)结果对比，初步检测结果显示了XRF分析仪的有效性。“我们所使用的仪器是当前世界上最先进的检测仪器，也是国际上目前所通用的检测仪器。” 　　据介绍，为了验证该仪器的有效性，达尔问自然求知社还将部分样品送至中国疾控中心环境与健康相关产品安全所，用《化妆品卫生规范》(2007)中所规定的实验室检测方法——冷原子吸收法进行了检测，验证了该仪器的平均变异系数为10%-15%，能检测出最低含量不低于12ppm的汞、铅和砷。 　　昨天，达尔问自然求知社创始人冯永锋也在其个人的微博上“叫板”宝洁公司，要求对方正式召开现场检测会，用他们认定精确的检测仪和专家给消费者现场检测。 　　有专家指出，采用不同的检测方法和检测仪器确实会有得出不同的检测结果。 　　部分问题产品为求效果人为添加 　　■专家观点 　　“国家标准规定，不允许在化妆品里人为添加汞、砷等重金属，但很多化妆品里带有重金属，主要是原料带进去的。”昨天，国内日用化工专家徐春生在接受记者采访时称，因此，我国化妆品国家标准里，对多个重金属含量都有严格限量要求，如对汞的含量不能超过1ppm，铅的含量不能超过40ppm，砷则不能超过10ppm。 　　不过，上述人士也指出，不排除有部分厂家为增强化妆品的功效人为添加重金属，如有部分问题美白产品，为了美白效果好而加入汞，致使汞含量超标。 　　环保组织机构的调查报告里援引首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科科主任、主任医师郝凤桐的话说，近期收治的化妆品汞中毒患者的临床症状和体内汞含量与以往长期使用患者的水平相当。一是说明产品汞超标情况严重，二是由于增白祛斑产品系列化程度越来越高，一个“套餐”内往往包含日霜、晚霜、面膜等。她表示，使用含汞的美白祛斑化妆品会造成汞中毒，引起汞中毒性肾病、脑衰弱综合症等病症。 　　有关人士呼吁，化妆品制造商和配方研究人员应立即停止在化妆品中添加含有汞及其它有毒重金属和化学品，寻找安全的替代品。

文治武功的曹孟德，重情重色的曹孟德，叱咤风云的曹孟德，你到底长什么样?是否如史书中所描述的那样威猛而飒爽?昨日，负责发掘曹操墓的项目考古队队长，河南省文物局文物考古研究所副调研员潘伟斌在接受记者电话专访时透露，文物局将在近期对墓中男子的遗骨做头像复原，还原一个真实的曹孟德。 　　是否太草率?破译曹操身份不是靠猜测 　　大墓被掘开，如何从疑云丛丛中证实曹操的身份?针对&ldquo 几块饰物就认定是曹操的坟墓太草率&rdquo 的质疑声音，潘伟斌笑道：考古讲的是科学，不是猜测，他们考古发掘只是提供了文物的实证，曹操身份的认定不是某一位专家或某一个单位下的结论，而是经过严谨的、长时间的论证而得出的结论。潘伟斌透露说，曹操身份认定过程中，有史学家、历史学家、考古学家、文字学家参与，而单位有社科院考古所、北大、国家文物局&hellip &hellip 专家们对考古的发现进行了多次、反复的论证，根据墓葬形制、结构及随葬品特征，认为这座大墓年代为东汉晚期，结合文献记载，判定该墓的墓主人为曹操，大墓即文献中记载的高陵。 　　年龄如何确定的?科学仪器精密测量 　　曹操到底长什么样?这是所有读者所关心的问题，而根据目前的科技现状，完全可以通过遗骨进行头像复原，还原出真实的曹操身高几许，长相如何。潘伟斌在接受记者采访时透露，文物局打算在近期对墓室中发掘出的男性遗骨进行头像复原。 　　墓室中男性的年龄又是如何确定的?潘伟斌说，只是发掘时人类学家经过科学仪器精密测量而得出的结论，并非人们猜测而出。虽然遗骨的年龄在60岁左右，但身高、相貌等目前还不好确定，只有通过接下来的工作才能给读者一个交代。 　　头像复原是否真实?误差不超过10% 　　曾成功复原西汉马王堆女尸辛追夫人、&ldquo 香妃&rdquo ，被誉为中国&ldquo 警界神探、古尸复原大师&rdquo 的中国刑警学院教授赵成文介绍说，头骨复原技术多用于刑事案件的侦查，现在已经越来越广泛地运用于古代人物的头骨复原。比如备受关注的西汉马王堆女尸辛追夫人、&ldquo 香妃&rdquo 等人物，都是通过他所发明的&ldquo 警星CCK-Ⅱ人像模拟组合系统研制与应用&rdquo 技术来完成复原的。要复原头像，只需要提供完整的头骨照片，当然最好是头骨实物，以及被复原者的穿着、发式、身份等信息，信息越全越好。一般复原一个头像，需要半个月左右的时间。 　　赵成文说，人类的面貌纵使千差万别，但仍然存在一些规律性，因人种、地域、年代、年龄的不同而不同。从颅骨上提取一些基本信息，就可以确定五官的位置、长度、宽度、大小，根据眼孔、鼻骨的形状可以确定眼睛、鼻子类型，然后依据复原人的年龄、性别等面部特征，运用电脑技术，结合手工描绘，便可复原出面容。这个误差不超过10%。 　　声音》人大国学院副院长袁济喜：曹操墓直接证据不足 　　专门从事魏晋南北朝文学研究的中国人民大学国学院副院长袁济喜表示，有关方面公布的&ldquo 曹操墓在安阳&rdquo 证据并非第一手材料，都不是很有力的证明。袁济喜说，这个墓是被反复盗挖过的，所以留存的直接证据很少。而且现在发现的一个号称是魏王用过的一个兵器，这个到底是真是假，&ldquo 我觉得很难鉴定&rdquo 。因为它已经被盗挖过了，不是原封的，也可能是有人故意藏在里面的。

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近期，中国科学院上海光学精密机械研究所研究人员在数字化子孔径抛光中中频误差的研究方面取得进展，研究首次证明工具与光学元件间接触压强分布是影响中频误差不可忽视的重要因素，并提出旋转卷积模型（RPC），实现了受该因素影响下中频误差定量解耦；研究成果进一步深化了对子孔径抛光中频误差产生机制的理解，也为中频误差的进一步抑制提供了新的研究思路。相关研究成果发表于《光学快报》（Optics Express）。随着现代光学系统的快速发展，高功率激光、大型望远系统、光刻系统等对光学元件精度及产能提出了极高的要求，尤其是中频误差指标已成为制约各系统进一步提升的关键瓶颈问题。在高功率激光系统中，中频误差会引起焦斑拖尾和近场调制，甚至会损坏光学元件；在成像系统中，中频误差会引起小角度散射，降低光束质量和成像对比度。在数字化子孔径抛光制造过程中，普遍认为路径及去除函数的形貌是影响中频误差的关键影响因素；但随着制造精度不断提升，很大比例的反常中频误差浮出水面，现有理论的局限性已逐渐暴露。针对该瓶颈问题，研究发现子孔径加工过程中以去除函数为最小计算单元的不完备缺陷，工具与表面接触压强分布的非对称性会在运动过程中不断引入额外中频误差。为定量解析该过程引入的中频误差分布规律，研究基于空变压强分布旋转不变特性修正了Preston经典方程，得到了以实际接触压力分布为最小计算单元的旋转卷积（RPC）模型；通过该模型分析得到了接触压强分布、转速比（自转速度/进给速度）等关键参数对中频误差的定量影响关系；首次提出基于Zernike多项式的接触压强分布不对称性正交解耦算法，实现了接触压强分布对中频误差影响的直观指标分解。实验验证中，该模型对中频误差的预测准确度优于85%。相关研究成果将应用于ICF装置中大口径光学元件工艺优化，可为数字化子孔径抛光中频误差的抑制提供新的手段。相关工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、上海市扬帆计划、中国科学院青年创新促进会的支持。图1（a）表面压强分布与中频误差的关系。（b）不同路径间隔中转速比与中频误差的关系。图2 （a）不同瓣数的表面压强分布与转速比耦合作用原理。（b）不同瓣数的表面压强分布与转速比耦合作用对中频误差的影响。图3 实验与仿真的对比图。

近日，中国船舶集团七〇四所自主研制的超精密行星滚柱丝杠导程误差动态测量仪取得成功。经计量技术机构验证，其技术指标达到国际先进水平，七〇四所在科技自立自强的道路上，又迈出了坚实一步！超精密行星滚柱丝杠导程误差动态测量仪面临技术难题 行星滚柱丝杠是船舶、大型电站、冶金行业等领域高端装备的核心功能部件，随着所内行星滚柱丝杠产品不断推广应用，对其产品性能提出了更高的要求。 导程误差动态测量仪用于检测行星滚柱丝杠的导程误差，而行星滚柱丝杠的导程精度又直接影响丝杠螺母的直线移动位置的重复精度。 然而，国内鲜有导程误差动态测量仪，大多使用静态轮廓仪测量数据替代，难以准确描述螺纹全螺线的导程误差，且高精度轮廓仪长期依赖进口。自主研制成功 因此，为了满足行星滚柱丝杠的生产需要，针对国内导程误差动态测量仪定位精度低、自动化程度不足等难题，七〇四所自主设计并成功研制了超精密导程误差动态测量仪。 该导程误差动态仪采用空气静压导轨，是一台超精密多参数的复合动态测试仪器。技术团队在研发过程中攻克了精密气浮移动平台设计技术、精密主轴驱动技术、高同步性数据采集、浮动自适应测头设计等多项关键技术，并不断的优化设计与精密制造装配，最终获得了仪器的研发成功。 该导程误差动态测量仪导程为3000mm，测量精度优于±2μm，达到了国际先进水平。 超精密导程误差测量仪的成功研制不仅为七〇四所行星滚柱丝杠产品提供了可靠、有效的检测手段，提升了行星滚柱丝杠产品的市场竞争力，进一步推动了该产品的产业化发展，还可以作为新一代电驱化、智能化装备的核心传动部件的高精度测量设备，为其他相关企事业单位提供测量服务，进一步助力海洋强国建设。

工欲善其事，必先利其器。尽管每天频繁使用的移液器只是实验室中一款小仪器，但对大多数实验人员来说，一款好的移液器除了使用起来得心应手之外还要做到精准移液才行，今天就随小编来看看精准移液"那些事"。移液器又称移液枪，是一种用于定量转移液体的器具，被广泛用于生物、化学等领域。移液器可按以下分类：按移液是否手动来分：手动移液器、电动移液器；按量程是否可调来分：固定移液器、可调移液器；按排出的通道来分：单道、8道、12道、96道工作站；按灭菌情况可分为：半支灭菌、整支灭菌。很多生物学领域的实验人员每天都要进行成百上千次的移液工作，那么一支好的移液器就是他们值得信赖的实验伙伴，但即使再可靠的移液器也会在频繁的使用中出现误差，那么日常使用中哪些因素可能会对移液产生影响呢？ 上述就是可能会造成移液误差的因素和相应的规避方法，一款兼具优质重复性、舒适操作性、及经典移液手感的移液器定能给研究人员带来舒适的体验和精准的测量结果。 产品推荐：奥豪斯秉承精准不只是天平的理念，全力推出的Across Pro系列移液器全套8款。 产品特性：经久耐用－－坚固的全新设计，可保护AO系列移液器安全稳定的长期应用于复杂或者危险的实验环境中。可靠、精准、优质的重复性－－AO系列移液器采用的是具备长期优异精准度与重复性的不锈钢活塞。人体工程学设计，舒适轻便－－AO系列移液器具备优异的人体工程学特性。如：新型工程学指撑，低阻尼的活塞推进力，创新的硅胶减震器，突破性的低阻力密封圈，可有效降低RSI带来的操作不适。世界一流的测试校准环境，百分之百的严格测试，保证移液器的高精准度，特殊高强度原材料，使移液器坚固耐用，并可整支高温高压灭菌。移液范围从0.1ul到10ml，相信一定可以帮助到每一位实验人员准确、顺利地完成实验！欲了解更多产品资讯，请拨打4008-217-188或登录奥豪斯官方网站www.ohaus.com 进行查询。

基于太阳光开展能源转化和工业生产，是解决全球能源危机、助力我国实现“双碳”目标的重要路径之一。太阳光中蕴含着大量的红外光子，这些光子不为人眼所见，且能量较低，通常难以有效转化和利用。胶体量子点是一类溶液法生产的理想捕光材料，它们的吸光范围很容易被拓展至红外波段。同时，吸光后的激发态量子点能够参与丰富的光化学转化过程，生产太阳燃料或者精细化学品，是国际上的重要科学前沿。近日，中国科学院大连化学物理研究所（以下简称“大连化物所”）研究员吴凯丰团队在量子点光化学研究中取得重要进展。团队率先实现了低毒性量子点敏化的近红外至可见上转换，并将该体系与有机光催化融合，实现了高效快速的太阳光合成，有望对光合成技术产生深远影响。相关成果发表在《自然-光子学》上，共同第一作者是大连化物所博士梁文飞、聂成铭和副研究员杜骏。利用低毒性量子点开展近红外光子上转换和有机催化合成红外光到可见光的上转换在能源、医学、国防等诸多领域具有重要意义。比如对太阳能电池而言，上转换能使器件可以有效利用阳光中大量的低能量红外光子，颠覆性地提升太阳能转换效率。在各类上转换技术中，基于有机分子三线态湮灭的光敏化技术可对非相干、非脉冲光源实现上转换，具有较强的实用前景。然而，此前报道的近红外光敏剂普遍效率较低或含有贵金属和有毒金属，相对廉价环保的高效近红外光敏剂仍有待开发。前期工作中，团队深入系统地研究了量子点敏化有机分子三线态的动力学机制，并探索了这些新机制在光子上转换、有机光合成等领域的初步应用。此次研究中，团队聚焦于CuInSe2基近红外量子点，该类量子点相对绿色环保，可用于替代剧毒性的铅基近红外量子点。团队制备了ZnS包覆的Zn掺杂CuInSe2核壳量子点，有效解决了该类量子点缺陷多和稳定性差的难题。随后，在量子点表面修饰羧基化的并四苯分子作为三线态受体，并采用红荧烯分子作为湮灭剂，构建了溶液相上转换体系。该体系成功实现了近红外至黄光的上转换，量子效率高达16.7%。进一步地，团队将该上转换体系与有机光催化融合，将上转换产生的红荧烯单线态直接用于“原位”有机氧化、还原、光聚合等反应，巧妙避免了上转换光子传播至溶液表面所经历的量子点重吸收损失。此外，得益于近红外光子的有效利用和量子点的宽谱吸收特性，该上转换-有机催化融合体系可在太阳光下高效快速运行。在室内窗台上（光照强度约32 mW cm-2），几秒内即可实现丙烯酸酯的光诱导聚合。“一个世纪以来，在阳光下进行有机合成是许多科学家的想法，但前期的探索主要局限于利用太阳光中的可见光子。”吴凯丰说，“这项研究将太阳能合成的范围扩大到了阳光中丰富的可见光和近红外光子，将有力地推动光合成技术的发展。”该工作不仅实现了低毒性量子点敏化的近红外至可见高效上转换，还发展了一种高效快速太阳光合成的新路径。这一交叉创新型研究成果对光化学和光合成技术的发展具有重要意义。

在QC实验室检测和分析产品和设备时，数据可靠性至关重要。在日益自动化的世界中，制药和医疗器械行业对自动化技术的要求也在不断增加。在这些行业中，较新的质量控制检测技术往往更符合法规并具有使分析人员更容易进行合规性检测的功能。QC实验室的仪器和产品必须符合21 CFR PART 11的规定，并通过减少需要分析人员时间的步骤，来消除潜在的人为误差。通过消除分析人员部分或大部分动手操作时间，实验室可以进一步确保发生更少的误差。更少的误差意味着更少的重新检测和更好的合规性。传统的细菌内毒素检测包括凝胶实验和96孔板，是一种手动程度很高的劳动密集型检测方法。这些方法需要数小时培训、分析人员出色的技术和对细节的高度关注。动力学显色法和浊度96孔板方法朝着更加自动化的分析迈出了正确的一步，并具有更好的数据可靠合规性和定量结果。然而，即便是这些更现代的方法仍有很大改进空间。读板器通过测量光密度或浊度来进行内毒素分析，并将分析结果返回给内毒素软件平台。与凝胶法相比，这些方法的人为误差将通过软件/数据分析检测出。虽然动力学显色和浊度技术自动化了某些方面的分析，但大多数平台仍然依赖实验室分析人员手动创建标准曲线，一式两份为每个样品创建阳性对照（PPC），并将鲎试剂添加到每个孔中。为每个检测创建标准曲线意味着它们需要分析人员准备，并且每次创建都会有差异。由于内毒素检测是根据样品和标准曲线之间的反比关系进行的（意味着样品中回收的内毒素量是根据标准曲线反算的），所以每次都必须有一条准确的曲线。人工创建每条标准曲线存在产生一条太强或太弱标准曲线的风险。这往往源自于分析人员简单的稀释或移液误差。生成过强的曲线会低估产品中可能存在的内毒素含量，从而产生假阴性结果。相反，生成较弱的标准曲线会高估产品中的内毒素，造成假阳性。如果技术的设计以最新的数据可靠性准则为主导，那么在QC实验室中实施新技术和创新产品，可以帮助进一步促进企业对患者安全的承诺。例如，动力学显色方法可以通过减少人为误差并提供更强大的软件的技术来改进。Sievers® Eclipse® 月食内毒素检测仪和微孔板大大减少了分析人员的动手时间，降低了出错的可能性，从而提高合规性。每个微孔板都嵌入了一式三份的标准内毒素（RSE）标准品，范围是50-0.005 EU/mL，消除了分析人员必须生成曲线的可变性。PPC也是一式两份嵌入，因此分析人员不必单独对每种产品进行加注。Eclipse完全符合《美国药典》USP、《中国药典》ChP四部、《欧洲药典》EP2.6.14和《日本药典》JP4.0的规定，同时也符合21 CFR PART 11的要求。与传统的孔板测定相比，21个样品的移液步骤从242步减少到不到30步。大大降低了移液中人为误差的风险，降低了重复性动作损伤的风险，并减少了检测所花费的时间。通过消除许多方面的人为干预，QC技术可以极大地提高数据可靠性。软件也是一个主要因素。用于内毒素分析的Eclipse软件提供了完全符合21 CFR PART 11的数据可靠性软件包，其中包括ALCOA+原则，以帮助内毒素检测遵守这些准则。当检测运行时，每五秒钟向软件传输一次数据，因此分析人员可以在整个检测过程中频繁检查测定进度，以实时分析数据。该软件还具有常规的数据库备份和恢复功能，确保数据不会丢失。如果发生灾难或系统意外断电，所有数据都会保留在安全数据库中。QC检测中数据可靠性的所有方面：包括生物负载、电导率、TOC和内毒素，都必须以患者安全为首要考虑。如果检测因违反数据可靠性而受到影响，将使患者面临风险。制药4.0是一个很好的例子，如何将实验室仪器与系统软件集成并连接不同的检测平台，从而提高实验室分析人员的效率，使他们的日常工作更加轻松。制药4.0的概念通过实时监控QC检测，并提醒实验室误差或不合格结果，直接与数据可靠性联系在一起。实时获得结果并在检测失败时收到通知，使实验室能更迅速地采取行动，解决误差或故障，并在检测完成前找到根本原因（采取“第一次就正确”的方法）。总体而言，这将缩短实验时间，使实验室更快得到分析结果，更有效率地将产品投放市场。提供集成仪器和软件的平台，如QC实验室中的Sievers分析仪，通过整合更高效和合规的检测解决方案，为实现制药4.0环境提供了一个很好的起点。这些针对内毒素、微生物、TOC和电导率检测仪器的进步不仅能提高产品质量，简化实验室分析人员的日常工作，并最终改善患者的生活。作者介绍：Hayden SkalskiSievers分析仪全球产品应用专家Hayden Skalski是Sievers分析仪生命科学产品的应用专家，专门从事细菌内毒素检测工作。其在制药和QC微生物学方面有超过8年经验，并围绕内毒素检测发表过许多主题演讲。Hayden曾在Charles River Laboratories、Regeneron和Novartis任职，负责验证和执行内毒素检测的方法开发方案，提供客户支持、故障排除和支持大批量产品检测。Hayden拥有纽约州立大学奥尔巴尼分校生物学学士学位。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 一、水露点测试及数据分析 西气东输管道轮南站进气水分含量较高,为了及时准确监测其气质和水露点变化,2014年11月开始投用美国菲美特DPT600便携式水露点分析仪,2015年1 月投用在线水露点分析仪。经过对比,发现两种分析仪测试数据存在一定差异。为此,2015年2 月15～17 日,在轮南站采用两种分析仪对天然气水露点进行了测试,测试过程分为两个阶段,测试结果见表1 。由表1 可以看出,**阶段3 台仪表测试结果差异较大,第二阶段经过调整后测试结果差异较小,较为接近,表明轮南进气点水露点不稳定,水露点较高并且一天内变化较大。在正常运行情况下,两种分析仪测试数据的*大误差不超过3 ℃。在线水露点分析仪的结果高于便携式水露点分析仪。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析，产品：SADP露点仪|在线露点仪| 肖氏露点传感器|肖氏露点仪|顶空分析仪|药品残氧仪|压缩空气露点仪|Mocon透氧仪|膜康透湿仪|代二、分析仪测试误差原因分析 1 、　测试原理的差异 在线水露点分析仪通过石英晶体频率变化检测天然气中的含水量,根据含水量与压力对应关系计算露点值。便携式水露点分析仪则是通过冷却镜面法直接读出露点值。可见,不同的测试原理会造成测试结果的差异。 　2 、　环境温度 当天然气水露点值高于或接近环境温度时,在天然气进入便携式水露点分析仪过程中必然会有一部分水析出,造成分析仪测试结果低于天然气实际露点值,而在线水露点分析仪带有恒温装置,不容易受到环境温度的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 3 、　天然气气质 天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇会影响水露点分析仪结果的准确性。由于在线水露点分析仪取样系统已经安装有固体过滤器和乙二醇过滤器,并且烃类对石英晶体频率的分析结果没有影响,因此天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇对在线水露点分析仪的测试结果影响较小。而便携式水露点分析仪,乙二醇对天然气水露点测试影响较大,每次测试前需检查乙二醇过滤器滤芯是否失效,以防杂质和烃类会在镜面堆积影响观测结果。如果烃露点与水露点相近,也会影响操作人员观测。 4 、　人为因素 在线水露点分析仪无需进行现场操作,调试完毕后可自动进行连续分析,人为因素影响小。便携式水露点分析仪需人工操作,其测试结果与测试人员观察结果有较大关系,受人为因素影响较大。 三、水露点测试注意事项 1 、　便携式水露点分析仪测试注意事项 (1) 控制气体流速　气体流速太快,影响镜面温降、露珠的形成以及露珠观察,应调整便携式水露点分析仪的放空速度,使天然气缓慢通过冷却镜面。 (2) 控制冷却速度　2015 年2 月15 日轮南站与四川天然气研究院测试数据差别较大,经现场分析,排除了气质、环境温度、过滤器及人为影响等因素,发现液氮量多,铜棒插入保温桶较深,镜面温度冷却较快,不易观察到露珠形成时的温度。为此,减少保温桶液氮量和铜棒插入深度,使镜面温度下降1～2 ℃/ min ,经调整,2 月16 日轮南站与四川天然气研究院测试数据比较接近。 2 、　在线水露点分析仪测试注意事项 (1) 消除减压影响 进入在线水露点分析仪的样气压力为137. 89～344. 74 kPa ,干线压力则高达10 MPa ,减压过程中必然伴随有较大温降,天然气中水分也会随着温降析出,因此,样气减压处必须安装保温和伴热装置,以防止水分析出而影响分析结果的精度。轮南站在线水露点分析仪安装有带加热的减压器,取样管道也安装了伴热装置,避免了因减压造成水分析出的问题,保证了分析结果精度的准确性。 (2) 设置旁通管道 在线水露点分析仪必须安装旁通管道,一方面可以加快系统响应时间,保证样气流通,无死气 另一方面确保样气管道内的积液和杂质及时排出,消除对分析结果的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 (3) 定期维护分析仪 在线水露点分析仪技术手册中指出,水分发生器和干燥器寿命均为两年,但是实际运行过程中发现水分发生器只能使用半年,干燥器寿命为一年,与技术手册说明出入较大,因此不能完全按照技术手册说明进行维护,应根据在线水露点分析仪实际运行情况进行定期维护和更换零部件。2 月16 日轮南站在线水露点分析仪进行标定后,其分析结果与便携式水露点分析仪数据较为接近,从而也说明定期维护对于保证在线水露点分析仪准确运行具有重要意义。 四、结论及建议 (1) 当天然气露点高于或接近环境温度时,在线色谱分析仪测试数据比便携式水露点分析仪准确,并且分析结果的精度高于便携式水露点分析仪。 (2) 鉴于在线水露点分析仪具有维护简便、人工操作少、能够实时和连续反映天然气水露点变化趋势等优点,重点站场(管道首末站) 应安装在线水露点分析仪进行实时连续监测管道天然气水露点变化 非重点站场(中间站) 可以使用便携式水露点分析仪进行水露点测试。 (3) 为了保证在线水露点分析仪的准确性,应加强定期维护,及时发现仪表存在的问题并及时处理。 (4) 为了便于确定西气东输管道其它站场在线水露点分析仪准确性,以轮南站两种水露点分析仪测试数据误差不超过3 ℃为指导原则,将便携式水露点分析仪和在线水露点分析仪测试数据进行对比,如果误差在3 ℃以内,则可认为分析结果准确。

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大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1，文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。　　非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术，通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液，来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展，一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。　　对于一个质谱峰，有三个位置可以描述它的质荷比：平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心，即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下，质谱峰应该是完全对称形状的，质心和顶点的质荷比应该相同(图1A)，但这种情况在native MS中比较少见，因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上，导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B)，在这种情况下，顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加，相比之下，噪音对顶点的影响大于基线，很可能干扰顶点的识别，这种情况下，选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布，建议在每个电荷态单独计算出质量后，再按电荷态的相对强度进行加权，获得最终的检测质量。　　图1. 几种可能的谱峰形状：理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。　　在比较实测质量和理论质量时，误差指的是实测质量减理论质量，在谱峰鉴别时通常需要计算误差，而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散，为了评估误差和不确定程度，作者考虑了三个指标：①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A)，这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度，标准差越小，平均值就越准确，这种计算标准差的衡量不确定程度的方式，适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B)，如果将质谱峰视为高斯分布，峰宽也是体现不确定程度的参数，在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异，由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别，这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C)，相比于前两种方式，重复性是更好的确定不确定程度的方式，不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差，但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径，样品制备方法，样品批次，仪器校准等)。　　图2. 三种测量峰不确定程度的方法：不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A)，峰宽(B)，重复性(C)。　　总结：本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义，推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后，加权平均以获得精确质量，并通过重复实验考察不确定程度。　　1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.

光纤网络是现代信息传递的基础，光电信号转换器是其核心，德国卡尔斯鲁尔研究中心的科研人员研制出一种世界最小的光电信号转换器。其内部结构为平行排列的两个微小黄金电极，长度约29微米，两电极之间的间隙约为0.1微米，整个结构直径不到人头发的1/3，两电极之间引入变化的电压信号，其频率与传输的数据信号相关，在电极中间充填有特殊的塑料材料，其对光线的折射率随所施加的电压发生改变。在两电极的间隙中导入连续光束后，会激发出表面电磁波(表面等离子体)，这种表面电磁波受到施加与电极间隙中充填的塑料材料中的电压信号的调制，而经过调制的表面电磁波又可影响穿过间隙的光束的相位，实现信息通过施加于两电极的电压信号调制光束而转换成光信号在光介质中的传输。经过实验验证，这种光电转换器可实现的数据转换速率达到40G比特/秒，可工作在目前宽带光纤网常用的红外光波长范围内(波长1480-1600纳米)，工作温度可达85摄氏度，是目前世界上最小型化的高速光电信号(相位)转换器，可用目前成熟的微电子技术手段进行规模化生产，并集成在微电子芯片中，可实现信息的高速率低能耗传输。