微全分析

来源：北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25593]微型全分析系统[/url]

为什么在全二维色谱分析下计算C5到C7轻烃间各化合物相对浓度，环烷烃，异构烷烃浓度均高于一维色谱分析下计算的浓度，但正构烷烃浓度低于一维色谱？

[font=Encryption][color=#898989]摘要：[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 原油中烃类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的传统方法是先对原油进行族分离得到饱和烃和芳烃,然后分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,因此不能反映原油的原始特性和烃类组分的全貌.全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法能直接对原油样品进行分析,同时获得饱和烃和芳烃的地球化学参数,避免原油样品经族分离带来的分析误差,缩短分析时间.通过一维、二维色谱柱及升温速率、柱流量、初始柱温等条件实验,优选出原油中烃类全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的最佳实验条件 应用原油的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/飞行时间质谱分析结果,建立了饱和烃、芳烃、萘系列、菲系列及二苯并噻吩化合物的相对位置定性图版,再利用图版对原油中组分进行定性分析 采用面积归一化法进行定量分析,并计算出了石油天然气行业标准所规定的饱和烃与芳烃地球化学参数 精确度实验结果表明,质量分数大于1％的样品多次重复分析的相对偏差小于5％,符合原油实验测定要求.[/color][/font]

对配方型产品进行定性定量剖析，分析样品中每个组分的化学结构和含量。全分析方法为产品质量系统甚或产品指纹的确立奠定基础，所得全套数据更是对于产品性能的改善和优化提供必要依据。从全分析着手配合制剂技术及理化检测和生物试验，我们将能够对配方型产品进行解剖、复制、最终还原配方。服务范围：化妆品，保健品，食品，饮料，复合材料，涂料，橡胶，塑料，轻化工业品等。用途：1，分析自身产量，质量控制2，分析对手产品，对比优化3，分析产品组成，还原配方4，分析先进产品，仿制生产file:///c:/users/administrator.user-20151030hu/appdata/roaming/360se6/User Data/temp/dM00FW0XBwAA&ek=1&kp=1&pt=0&bo=fwIEAQAAAAAFAFs!&su=09702577&sce=0-12-12&rf=2-9.j.jpgfile:///c:/users/administrator.user-20151030hu/appdata/roaming/360se6/User Data/temp/dM00FW0XBwAA&ek=1&kp=1&pt=0&bo=fwIEAQAAAAAFAFs!&su=09702577&sce=0-12-12&rf=2-9.j.jpgfile:///c:/users/administrator.user-20151030hu/appdata/roaming/360se6/User Data/temp/dM00FW0XBwAA&ek=1&kp=1&pt=0&bo=fwIEAQAAAAAFAFs!&su=09702577&sce=0-12-12&rf=2-9.j.jpg以质谱为核心综合核磁共振、色谱、光谱、电泳及电化学等技术形成坚实的全分析能力。样品+蓝大飞秒全分析（客户需求，仪器分析，专家解谱）=解决方案（产品配方表，性能改进方案，问题解决方案）

金属材料广泛应用于冶金、机械、建筑、有色金属等各行各业，对金属材料原材料、半成品、成品进行全元素和全成分的分析及牌号判断对于控制产品的性能有着至关重要的作用。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES)、X射线荧光光谱仪（XRF）、碳硫分析仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪（SEM＋EDS）等精密仪器，可对金属材料的全元素和全成分进行定性、半定量、定量分析，可根据美标、ISO国际标准、国标、欧标、德标、日标等进行金属牌号鉴定及元素分析。检测1. 不锈钢成分分析、牌号鉴定：304，304L，316，316L，201，202等不锈钢分析，对碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P）、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、钼(Mo)等元素进行测定。2. 其他铁基合金全元素和全成分分析：铸铁、碳钢、结构钢、弹簧钢、工具钢、轴承钢等。3. 有色金属合金全元素和全成分分析：铜合金（纯铜，黄铜，白铜，青铜等）、铝合金（变型铝，铸铝，纯铝等）、锌合金（纯锌，锌铝合金等）、镁合金（镁铝锌，镁铝硅等）、钛合金等。

哪位坛友知道全国有几家是做水质全分析的权威？公司现在要对生产过程中产生的废水做全项分析，谁知道全国哪家单位是这方面的权威，谢谢

分析煤中全硫选用什么方法最好啊？采用GB 214中的几种方法感觉太麻烦？可否直接用红外高频碳硫仪分析？如果不可，能否帮忙推荐一下进口的好一点的分析煤中全硫的分析设备啊？

请大家帮帮忙合成了一个新农药　　如何做全分析？？？(有效成分、杂质、溶剂、水分等)的名称及含量范围，杂质含量在0.1％ 以上的，必须提供其定性图谱及结构式、定量分析方法

[size=2][S][U][I][B][em0808] [/B][/I][/U][/S][/size]大家好，我是一名学生，我来自威海，我是学习化学分析的，最近我做一个实验，名叫《氧化锌的全分析》因为老师让预习我没有找到，希望大家可以帮帮我！谢谢大家！

电石全分析改如何做？主要有CaO，CaC2,等

这边近期有个客气委托了1个土壤全量分析的检测，关于矿石和土壤的，但是呢这个客户具体不知道什么项目，那么问题随之而来：什么是土壤全分析（全量分析）？我也被问的有点懵逼，有没有达人和老师知道具体这个土壤全分析包括了具体哪些项目？我个人知道应该包括金属，氧化物，物理指标等一些，但是具体多少还是不是很清楚，在这里求助下，具体有哪些项目，或者标准规范里有提及到具体项目的？在此谢谢，求指教。。。！[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

电厂机组都较大，用水也越来越好，那水质全分析还有必要做吗？像是很多项目估计都分析不出来吧？有色谱才好呀！

谁有简单易掌握的不含汞的全铁分析方法，求赐教

目前纯乙醛多为乙醇氧化生产,其中含有微量的水、乙醇、杂醛，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]如何分析，另乙醛放的时间稍长后，会有微量 的聚合，能否测出来。我手头有篇文章，可参考，请做过的给些指导。

为提高地表水环境质量监测能力，特别是集中式生活饮用水水源地监测技术水平，解决109项全分析监测中的技术难点和存在的问题， 2012年12月20-21日，中国环境监测总站在厦门举办了“地表水环境质量标准109项全分析难点项目技术研讨会”,总站王业耀副站长致辞,各省(自治区、直辖市)及全国113个环保重点城市环境监测中心(站)共270多名环境监测技术人员参加了会议。会上针对地表水环境质量标准109项全分析之技术方法现状与能力建设需求、特定项目优化检测技术研究、109项控制项目QA/QC体系的不足及建议，在大会进行了主旨报告。此次培训的ppt如下：

[align=center][b]包装材料和食物中矿物油的检测方法[/b][/align]矿物油是石油原油经过物理分离（蒸馏，萃取），化学转化（加氢反应，裂解，烷基化和异构化）过程形成的烃类化合物，包括由直链，支链及环状饱和烃矿物油（MOSH）以及聚芳烃化合物组成的的芳香烃矿物油（MOAH）两大类[sup][/sup]。食物中矿物油问题由来已久，严重损害人们的身体健康和造成大量的经济损失。1981年世界最大的食品中毒案就是因误食被矿物油污染的菜籽油引起的。1999年8月，广州肇庆发生一起参杂液体石蜡的食用油，引发集体食物中毒事件，中毒人数多达700人；2008年，震惊国际的乌克兰10万吨葵花籽油被不明来源的矿物油污染事件，导致乌克兰葵花籽油被禁止出口欧盟国家。前几年，我国出现的“毒大米”和“毒瓜子”事件都是由于抛光引起的矿物油污染事件。2017年3月，海天，老干妈等矿物油超标事件，引发了国内对矿物油危害的关注[sup][/sup]。[b]1 食品中矿物油的来源[/b]食品中矿物油污染主要有三种方式。第一，食品接触材料中矿物油的迁移[sup][/sup]。食品接触材料导致的食品中矿物油污染情况最为严重,而接触材料中矿物油的来源主要是回收纸或再生包装中残留的胶印油墨的连接料，脱模剂，塑料包装中的润滑剂，蜡纸，麻袋包装中的粘合剂等。第二，食品加工过程中使用矿物油作为加工助剂。如我国GB2760-2011中规定矿物油和白油可作为加工助剂（润滑剂，消泡剂，脱模剂等）用于油脂，糖果，膨化食品和豆制品等的生产。第三，环境污染。食品从原料的收割，晾晒到加工过程中接触到才有发动机的润滑油，没有完全燃烧的汽油，轮胎和沥青的碎屑以及不洁净空气等，都会使食品收到矿物油污染[sup][/sup]。[b]2 矿物油的毒理学[/b]研究表明，C16-C35的饱和烃矿物油（MOSH）会蓄积在人体的各种组织和器官中，如皮下腹部脂肪组织，肠系膜淋巴结，脾脏，肝脏等[sup][/sup]。MOSH呈中低等毒性，大量蓄积容易引发微粒肉芽肿，诱发浆细胞瘤形成，改变免疫功能或诱发自身免疫反应，高剂量的长链MOSH甚至是肿瘤的启动因子[sup][/sup]。芳香烃矿物油（MOAH）可能含有可致癌的多环芳烃，已有研究表明对于男性的肝脏和女性的子宫具有较强的致癌作用[sup][/sup]。工业用的矿物油被人误食后，对人体造成的危害主要油急性中毒和慢性中毒，急性中毒严重时会引发油脂性肺炎，慢性中毒可引发皮炎，神经衰弱综合征等[sup][/sup]。[b]3 矿物油的相关法规和每日允许摄入量建议[/b]随着矿物油毒理学数据的不断披露，国际上陆续开展了人群膳食烃类矿物油暴露风险评估和立法工作。2005年，瑞士颁布Verordmung 817.023,21,2005法规，规定矿物油MOAH迁移量11[/td][td=1,1,179]≧500[/td][/tr][tr][td=1,1,256]矿物油（中低粘度）一级[/td][td=1,1,155]0~10[/td][td=1,1,223]8.5~11[/td][td=1,1,179]450~500[/td][/tr][tr][td=1,1,256]矿物油（中低粘度）二级[/td][td=1,1,155]0~0.01[/td][td=1,1,223]7.0~8.5[/td][td=1,1,179]400~480[/td][/tr][tr][td=1,1,256]矿物油（中低粘度）三级[/td][td=1,1,155]0~0.01[/td][td=1,1,223]3.0~7.0[/td][td=1,1,179]300~400[/td][/tr][/table][/align]4. [b]矿物油检测方法研究现状[/b]目前国内还未明确食品中矿物油的限量要求和检测方法，主要是由于检测方法的限制。关于食品中矿物油的定量检测，国内较先进的方法为使用离线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器（SPE-GC-FID）检测。但其缺点是检出限高，选择性和灵敏度差。随着对矿物油危害的重视，国内越来越多的学者重视矿物油检测方法的研究。如广东省检疫检验局检验技术中心，用SPE-GC-FID检测食品包装中矿物油，其最低检出限为7.79mg/kg（表1中MOSH的迁移限制为2mg/kg，无法满足），且只能检测矿物油中的MOSH[sup][/sup]。北京理化中心开发了银离子固相萃取-程序升温大体积进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测巧克力中的MOSH，因为采用的是离线萃取方法，人为影响特别大，重现性差[sup][/sup]。中国食品发酵工业研究院国家食品质量监督检验中心也采用离线SPE-GC-FID对食用植物油中的MOSH定量分析。并且自制SPE复合柱净化。由于自制的净化柱存在一定差异，进一步降低了实验重现性[sup][/sup]。总之，国内目前开发的矿物油检测方法，具有三大检测技术难题。一，采用离线检测方法，这种方法人为误差较大，实验重现性差，很难实现稳定，快速，准确的矿物油检测。二，具有局限性，只能检测矿物油中的MOSH，无法检测MOAH。三， 检出限太高，难以满足国际颁布的相关标准。国际上公认理想的食品中矿物油的检测方法是在线联用LC-GC检测技术，其大体积，不分流的GC进样方式能够更好的富集矿物油，降低检出限。LC-GC-FID在线联用检测矿物油的特点是可以将矿物油中的MOSH和MOAH分离，同时可以将样品提取液中的使用油脂，胡萝卜素，角鲨烯，以及植物中的天然奇数碳烷烃等干扰矿物油测定的物质分离除去，实现矿物油的富集。避免了人工样品前处理，加快了分析速度，提高了分析效率；降低了样品损失和遭受污染的风险，从而提高分析方法的可靠性和重现性[sup][/sup]。目前在许多应用方法中均使用了在线全二维LC-GC联用技术。特别是K.Grob博士和Maurus Biedermann[sup][/sup]使用了Brechubuhler AG公司生产的LC-GC仪器对矿物油进行检测，推动了矿物油检测方法的发展。Luigi Mondelo撰写的文章，Online Coupled LC-GC: Theory and Applications。详细解释了LC-GC在线联合方法的理论和应用。Brechubuhler AG公司的在线全二维矿物油分析系统（LC-GC）不仅可以突破一次进样检测矿物油中MOSH和MOAH两类物质的技术壁垒。而且检出限极低，一般情况为0.6ppm，在对米中矿物油的检测低至0.24ppm。同时，它通过在线富集，避免离线检测时的人为误差，提高实验重现性。下图是使用LC-GC检测矿物油色谱图[sup][/sup]。[align=center] [/align][img=,692,440]file:///C:/Users/Anne/AppData/Local/Temp/ksohtml/wpsE2B6.tmp.jpg[/img] [align=center]图1. 回收纸板中MOSH和MOAH[/align][align=center]从上到下的三张图分别为：LC色谱图中的MOSH和MOAH；GC色谱图中的MOSH；GC色谱图中的MOAH[/align][align=center][img=,692,441]file:///C:/Users/Anne/AppData/Local/Temp/ksohtml/wpsE2C8.tmp.jpg[/img] [/align][align=center]图2. 大米样品中MOSH的检出限为0.24ppm[/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][b]参考文献[/b][align=left] World Health Organization Evaluation of certain food additives.Geneva: WHO,2002[/align][align=left] EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain. Scientific Opinion on Mineral Oil Hydrocarbons in Food . 2012[/align][align=left] BarpL, KornauthC, WuergerT, RudasM, BiedermannM, ReinerA, ConcinN, GrobK. FoodChem. Toxicol., 2014, 72: 312-321[/align][align=left] GrobK. J.Verbr. Lebensm., 2014, 9:231-219[/align][align=left] 固相萃取-大体积进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析油茶籽油中的矿物油. 刘玲玲，武彦文，李冰宁，汪雨，杨一帆，祖文川，王欣欣. 分析化学. 2016，44（9）：1419-1424[/align][align=left] MondelloL, ZoccaliM, PurcaroG, FranchinaFA, SciarroneD, MoretS, ConteL, TranchidaPQ.J. Chromatogr.A, 2012, 1259:221-226[/align][align=left] Vollmera, Birdermannm, Grudbckf, IngenhoffJE, BiedermannBremS, AltkoferW, GrobK. Eur. Food. Res. Technol., 2011,232:175-182[/align][align=left] 银离子固相萃取-程序升温大体积进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油.李冰宁，刘玲玲，张贞霞，武彦文. 分析化学，2017，45（4）：514-520[/align][align=left] 矿物油超标危害有多严重 海天，老干妈等油辣椒产品卷入. 周子荑，中国商报。2017（P05）[/align][align=left] 食品中烃类矿物油的污染情况及迁移研究进展. 杨春艳, 柯润辉, 安红梅, 王丽娟, 黄新望, 尹建军, 宋全厚. 食品与发酵工业, 2017, l43:258-264[/align][align=left] 警惕化妆品美丽背后的伤害.王本进. 首都医药, 2005(11): 26-27[/align][align=left] 食用植物油参入矿物油的鉴别. 白满英，李芳，魏义勇. 中国油脂, 2001, 26(3): 64-65[/align][align=left] Fifty-ninth report of the WHO Expert Committee on Food Additives: Evaluation of certain food additives . Geneva: WHO, 2002[/align][align=left] SPE-GC-FID法检测食品包装纸中的矿物油.李克亚, 钟怀宁, 胡长鹰, 陈燕芬, 王志伟. 食品工业科技, 2015, 19(048): 281-285[/align][align=left] SPE-PTV-GC-FID法定量分析食用植物油中的饱和烃类矿物油.杨春艳, 张九魁, 柯润辉, 王烁, 尹建军, 宋全厚.中国食品添加剂, 2018(1): 165-174[/align][align=left] Enrichment for reducing the detection limits for the analysis of mineral oil in fatty foods . Michael Zurfluh,Maurus Biedermann,Koni Grob. Journal für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit . 2014 (1) [/align][align=left] On-line coupled high performance liquid chromatography-gas chromatography for the analysis of contamination by mineral oil. Part 2: Migration from paperboard into dry foods: Interpretation of chromatograms . Maurus Biedermann,Koni Grob. Journal of Chromatography A . 2012[/align][align=left] Determination of mineral oil paraffins in foods by on-line HPLC-GC-FID: lowered detection limit contamination of sunflower seeds and oils . Katell Fiselier,Koni Grob. European Food Research and Technology . 2009 (4) [/align][align=left] On-line HPLC-GC-FID for the evaluation of the quality of olive oils through the methylethyl and wax esters. Maurus Birdermann, Carlo Mariani, Urs Hofstetter.[/align][align=left] Mineral oil, PAHs in food, Maurus Birdermann,Koni Grob[/align][align=left] MOSH MOAH Application note, Philippe Mottay, Brechubuhler AG.[/align]

现在的分析化学中有一章复杂物质分析,其中的硅酸岩全分析是很重要的,涉及到了重量法,络合滴定法,氧化还原滴定法,吸光广度法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法等.做一遍全分析可以全面的提高实验技术水平.不只大家有什么高见?[em0813]

用元素分析仪测定土壤全碳全氮的时候 ，两根管子外面也是擦干净了的，操作也没问题，但是管子破裂是为什么呢

各位前辈，想知道怎样对活性炭进行金属元素全分析，主要是样品前处理的方法是怎样的！ 我们用过硝酸，微波都不能将活性炭全部溶解！

探索全社会积极参与食品安全监督的新模式——中国质量万里行促进会质量消费维权案例分析背景资料 中国质量万里行促进会自1992年以来，坚持“扶优治劣、规范市场、引导消费、服务企业”的宗旨，始终以鲜明的主题开展新闻舆论监督，揭露曝光了一批制假售假案件，扶持宣传了一批名优企业、名优产品，维护了消费者权益，受到社会各界赞誉。投诉维权办公室通过受理、解决投诉为广大用户和消费者排忧解难，对性质恶劣、问题突出的重大侵权事件开展新闻调查和舆论监督。2011年，中国质量万里行促进会坚持以科学发展观为指导，根据国家质检总局工作部署，开展了五个方面的活动： 一是以“服务科学发展、促进质量强国”为主题，举办了“3·15中国质量消费维权论坛”。二是持续组织了专项行动，履行质量安全社会监督职责。三是结合开展“为民服务、创先争优”活动，受理消费者投诉举报。四是健全了工作机制，质量万里行更加深入和规范。完善了明察暗访管理办法、投诉维权管理办法、服务质量诚信体系评价办法等。五是深入开展了“质检邀您看企业·食品安全大家行”活动，探索全社会积极参与食品安全监督的新模式。

哪家正在使用三菱公司生产的全氮分析仪？我们检测原淀粉的蛋白，在使用过程中遇到一些问题。请和我联系。xiaohong_wang@cornchina.com

我们是乙炔生产厂家，客户要求我们做一个乙炔杂质的全分析，请问什么地方可以做？

看到有文献用hp的WAX柱分析乙醛和丙烯醛，我是用DB-wax柱，分析条件如下载气柱流速为1.5ml/min，进样口温度为200，监测器（FID）温度为250用纯乙醛标液进样，发现1.58、1.73、2.3（估计是甲醇，峰特高）、4.43、5.23min处均有明显的峰。而分析纯的丙烯醛标液时，发现1.59、1.79、1.89、2.3、5.96min处均有明显的峰。两种物质都采用进不同浓度的标液看是否同一时间出现叠加的峰进行定性分析，发现不同时间处的峰都有叠加现象，且各时间不同浓度的峰存在线性关系（不是很好）。都不知怎么判断好！哪位有经验的？我个人的猜测是乙醛和丙烯醛都早于甲醇出来，但没根据有什么信息可跟帖或发我邮箱：yzhlai@163.com谢谢！

我们在做矿样全铁分析项目的时候,发现...矿样前处理加酸后,大都会有SiO2出现,请问你们如何消除这只硅呢???这SiO2对滴定分析会不会来来什么影响呢?

仪器信息网讯 2015年10月18日，中国分析测试协会仪器评议组对北京东西分析仪器有限公司与广州禾信分析仪器公司联合研制的GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪进行现场测评。该活动作为BCEIA展会同期开展的活动，评测结果将在展会期间进行发布。　　测评专家组成员包括：中国分析测试协会研究员汪正范、中石化石油化工研究院高级工程师苏焕华，中国农业大学教授李重九，国家生物医学分析中心教授杨松成，中国科学院科学仪器研究中心研究员于科岐、国家生物医学分析中心研究员赵晓光，清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威，中国科学院化学研究所研究员王光辉。北京蛋白质组研究中心研究员魏开华任测评组组长。北京东西分析仪器有限公司合作伙伴广州禾信分析仪器有限公司董事长周振也带领广州禾信项目团队一同参加了本次活动。　　全二维气相色谱飞行时间质谱的研发是对当前国内外常用的一维气相色谱质谱的一次革命，为解析复杂物质与检测未知物质提供了一个强有力和新颖的解决手段。目前国际上只有个别公司掌握了这项尖端技术。GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪作为全二维色谱和质谱彻底整合的产品，国际尚属少见。通过此项目的研究，东西分析和广州禾信获得了多个相关专利。　　本次会议由魏开华主持。项目组向专家组汇报仪器研制情况，介绍测评方案。专家组针对测评方案提出意见并进行了现场测评。并对现场测评结果进行了总结和补充。　　GC×GC TOF3300的新颖性和独创性引起了专家的极大兴趣。针对专家的疑问，项目组现场做样和演示，通过分析结果解答专家的问题，整个互动过程气氛活跃。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0f81a93f-b3ae-42ef-bce8-53a094d5374c.jpg　　项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢汇报仪器研制结果　　项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢介绍了产品的设计理念、立项依据、产品研制过程、突破的关键技术点和仪器的检出限等性能指标。据介绍，此仪器主要应用在大气中有机物分析、地质石油中组分分析、现代农业研究、冶金环保等领域。薛恒钢还以柴油组分分析为例介绍了仪器的应用特点。除此之外，薛恒钢还对比了该产品与国外同类产品的分析结果。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/687222a7-70d7-4bd0-818b-399d625c8ef1.jpg专家组对仪器进行现场测评http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c61dd797-fd21-48b4-a469-fd132b816bca.jpg柴油样品一维TIC图(GC Q MS)　　由柴油样品的一维色谱TIC图可以看到，一维色谱分离化合物数目不到200个。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc1d8f5a-c227-4137-a873-9060d7527a7d.jpg柴油样品的全二维色谱TIC图http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/07c512dc-79d5-4553-aeb9-1fb238fbc18c.jpg柴油样品的全二维色谱TIC图3D显示　　通过全二维色谱可以对超过1500个化合物进行定性。　　会议最后，参会专家对该款仪器予以了积极的和正面的肯定，为能见证国产仪器的跨越式的进步感到十分欣喜。专家表示希望东西分析继续大胆创新，不断推出具有自主知识产权的优秀高端科学仪器产品，勇敢攀登世界分析仪器的顶峰。　　另外，专家特别称赞东西分析和广州禾信的这种合作模式，为国内仪器厂商合作共赢树立了一个良好的典范。广州禾信秉承“做中国人的质谱仪器”的理念，在中国质谱仪的研发和应用方面，取得了丰硕的成果。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/8f7bc677-9ae9-4b60-9fca-2f7933a2fb2a.jpg参会全体人员在东西分析楼前合影

摘要：本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量，进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法，以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明：分析结果准确可靠，精密度良好，实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一，正确分析电解质的各项指标，直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前，在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法，在这些方法中，热滴定法和化学法是基础，但其分析速度慢，分析结果严重滞后；结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用，其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪（X荧光+X衍射综合性仪器）分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器，经过近一年的实践，证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%，创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论，固态酸性电解质的基体是由冰晶石（Na3AlF6）、亚冰晶石（Na5Al3F14）和Al2O3组成。当加入CaF2时，增加了NaCaAlF6相，液态中增加了CaF2相；加入MgF2时，增加了Na2MgAlF7相，液态中增加了NaMgF3相；加入LiF时，增加了Na2LiAlF6相，液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF，其含量可忽略。根据以上理论，用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量， 再用数学模型计算NaF，AlF3，CaF2，MgF2，Al2O3，过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样，先用仪器分析其强度，发现单元素有异常的样品，立即大量取样，选取17个单元素有一定梯度的样品，经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定，最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性，从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品，样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下；（1） 粉碎：取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g，放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型，破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒，可使试料达到300目以上。（2） 压片：将料环放在样托上，称取5克试样粉末倒入料环内，放入压样机，选用30吨压力静压15秒，取出压成的试样片，即可上仪器分析。注意：正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响，尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子，所以每种元素的特征谱线有好几条，首选Ka谱线，理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合，必须多做实验加以调整，衍射的谱线也应做调整，无需扣背景，具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素，其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同，其分析效果也不同。必须做大量实验，总结经验，选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数

分析冰醋酸中微量乙醛时，能够采用HPLC吗？如果可以，那么流动相怎么选?检测波长哪？请高人指点。

1. 根据环境空气质量标准（GB3095-1996），环境空气监测分析的项目是总悬浮颗粒物(TSP)、可吸入颗粒物(PM10)、二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、臭氧、铅(Pb)、苯并芘(BP)和氟化物共9项。其中氮氧化物已根据国家环境保护总局环发1号修改单被取消。2. 通常各地环境监测站已把可吸入颗粒物(PM10)、二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、臭氧作为例行常规监测项目。3. 请问各位有做9项全分析的吗？采样是否达到GB3095-1996数据的有效性规定。

请教各位元素分析仪可以测定植物叶片的全Ｎ　吗？用来计算光合Ｎ利用率好象一般都是用凯式半微量定氮法，凯式定氮法请问他们有什么区别吗？什么做的好呢？