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  • 【讨论】日本地震原是核试验?

    日本Mw9.0大地震后,网上开始流传“这是日本人进行海底核试验”的猜测,这个令人吃惊的消息像地震波一样迅速传播,并且越传越显得有“理”。有 的说日本福岛海域前几年发生了很多次5.5~6级的地震,和原子弹试验产生的震级相当;有的说3月11日的大地震是氢弹试验造成的。令人遗憾的是“理由”中,没有一个提到核试验监测的核心问题:地震波。1996年,《全面禁止核试验条约》(CTBT)最终达成一致,规定每个缔约国承诺不进行核试验爆炸或任何其他核爆炸。这就意味着,想进行核爆炸的 国家会采取更隐秘的方式,比如在地下进行核爆炸。而监测地下核爆炸最重要的手段就是地震波监测。因为只要是核爆炸,就会产生地震波;只要爆炸达到一定当 量,其地震波就会被全球的地震台网记录到。地震学家就能研究、判断这个地震是人工地震还是天然地震。自从全球数字化地震台网和台阵技术——这些永不休息的 “顺风耳”发展以后,一般认为只要核试验引发的震级超过mb3.5的,就可以被台网监测到。那么,地震学是如何监测核试验的呢?好比我们可以通过一个人的外貌、声音、行为举止来辨识一个人,地震学家可以通过地震波震相、P波初动、震源深度等多种方法判断一个地震是天然的还是人工的。下面举例介绍些传统的方法。

  • 朝鲜进行了核试验,大家怎么看,对我们的生活有影响吗?

    监测部门:朝鲜核试验尚未影响我国公众及环境国家核应急协调委综合环境保护部、地震局、气象局、军队有关部门和有关科研院所,以及辽宁省、吉林省、黑龙江省、山东省等地区的监测结果,权威发布:朝鲜第三次核试验后,我国境内未监测到人工放射性核素,目前不会对我国公众和环境产生影响,我国公众无需采取任何防护措施。  背景介绍:国家核事故应急协调委员会,是受国务院领导的,由外交部、发展改革委、工业和信息化部、公安部、民政部、财政部、环境保护部、国防科工局、总参作战部等24个政府部门和军队机关组成的负责全国核事故应急的管理机构。日常工作由设在国防科工局的国家核事故应急办公室承担。

  • 朝鲜再次进行核试验引恐慌 我国东北地区辐射监测任重道远

    9月3日11时30分,朝鲜(北纬41.35度,东经129.11度)发生6.3级地震,震源深度约0千米 9月3日11:38分,朝鲜(北纬41.21度,东经129.18度)发生4.6级地震,震源深度0千米。外交部发表声明,确认朝鲜再次进行核试验。朝鲜进行核试验的地方离中国东北仅只有百公里,不少东北民众担心核试验的污染会影响生活环境和安全......[url]http://www.instrument.com.cn/news/20170904/228153.shtml[/url]

  • 【分享】美实施次临界核试验 不发生连锁反应即核爆炸

    【分享】美实施次临界核试验 不发生连锁反应即核爆炸

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012210049_268609_2193245_3.jpg  美国能源部12日证实,美国于9月15日在内华达州一处试验场实施一次次临界核试验。  这是自贝拉克·奥巴马去年1月出任总统以来,美国首次实施这类核试验。  美国最近一次实施次临界核试验是在2006年8月。算上今年这次,美国历史上一共实施24次次临界核试验。  次临界核试验不形成临界质量,因而不会发生连锁反应,即没有核爆炸,但工作人员能够利用获得的数据总结核材料各种技术指标。  日本共同社分析,尽管《全面禁止核试验条约》没有禁止不产生核爆炸的核试验,但奥巴马政府可能因这次次临界核试验招致批评,因为他先前倡导建立一个没有核武器的世界。  日本长崎市时任市长伊藤一2000年向时任美国总统递交抗议书,指责“美国无视国际社会谴责,继续次临界核试验,这只能说明美国这个核大国的蛮横”。  比尔·克林顿任总统期间签署《全面禁止核试验条约》,但国会参议院拒绝批准。

  • 三种典型电气比例阀线性度和短期重复性的对比考核试验

    三种典型电气比例阀线性度和短期重复性的对比考核试验

    [color=#990000]摘要:为实现0.1%超高精度的压力控制,需要选择合适的电气比例阀。本文介绍了三种典型电气比例阀的控制精度(线性度和稳定性)考核试验和结果,以从中确定合适性价比的电气比例阀来满足超高精度压力控制要求。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000] [size=18px][b]一、背景介绍[/b][/size][/color]电气比例阀是一种根据直流电压控制信号大小来调整阀芯的截面面积,从而实现调节出口压力大小的调节。电气比例阀也可以被看做是一种电子式减压阀,可通过电压信号将较高的进气压力调整和控制到相应的较小压力值。因电气比例阀具有可远程控制的减压功能,所以电气比例阀常被用于各种气体压力控制,同时电气比例阀也常被用作先导阀来驱动压力放大器(背压阀)实现更高压力的调节和控制。由此,电气比例阀的控制精度,特别是分辨率、灵敏度和稳定性,决定了工艺压力控制的最终效果。为实现0.1%超高精度的压力控制,需要选择合适的电气比例阀。本文将介绍三种典型电气比例阀的控制精度考核试验和结果,主要是对线性度和稳定性进行考核测试,以从中确定合适性价比的电气比例阀来满足超高精度压力控制要求。[size=18px][color=#990000][b]二、三种电气比例阀[/b][/color][/size]我们选择了三种国产电气比例阀,如图1所示,分别标识为比例阀1、比例阀2和比例阀3。[align=center][img=01.三种电气比例阀,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191045055939_4101_3221506_3.png!w690x361.jpg[/img][/align][align=center]图1 用于考核试验的三种典型电气比例阀[/align]上述三种电气比例阀厂家标称的技术指标如下:比例阀1:最大输入气体压力0.3MPa,设定压力控制范围0~0.1MPa,外部模拟量输入信号0~10DVC,直线性小于±0.7%FS,重复精度小于±0.4%FS,迟滞小于0.3%FS,输出压力显示0.1kPa。比例阀2:最大输入气体压力1MPa,设定压力控制范围0~0.9MPa,外部模拟量输入信号0~10DVC,直线性小于±1%FS,重复精度小于±0.5%FS,迟滞小于0.5%FS,灵敏度小于0.2%FS,输出压力精度为±2%FS±1digit。比例阀3:压力范围0~150PSI,外部模拟量输入信号0.5~4.5DVC,线性度小于±0.5%FS,压力精度小于0.25%FS。[b][size=18px][color=#990000]三、考核试验装置[/color][/size][/b]为考核上述三种电气比例阀,搭建了考核试验装置。考核试验装置的结构如图2所示,整个装置如图3所示。[align=center][img=02.电气比例阀考核考核试验装置结构示意图,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191045569551_4103_3221506_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][align=center]图2 电气比例阀控制精度考核试验装置结构示意图[/align][align=center][/align][align=center][img=03.电气比例阀考核试验装置,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191046174381_4714_3221506_3.png!w690x377.jpg[/img][/align][align=center]图3 电气比例阀控制精度考核试验装置[/align]整个考核试验装置主要有以下几部分组成:(1)电气比例阀:被检器件,用于根据模拟控制电压输入信号控制出口压力。(2)高压管件:用作压力容器,电气比例阀控制高压管件内部压力。高压管件同时并连接压力传感器。(3)高压气源:为电气比例阀提供高压气体。(4)减压阀:以手动方式调节高压气源输出稳定的压力供给电气比例阀。(5)压力传感器:压力传感器为独立外接形式,具有0.05%的超高精度。(6)PID控制器:采用超高精度的PID控制器,ADC为24位,DAC为16位,最小输出百分比为0.01%。配备有随机软件,可通过计算机软件对PID控制器进行控制,,并采集、显示和存储测量数据。(7)多通道数据采集器:安捷伦34972A,五位半/六位半采集,20通道。配备有随机软件,可通过计算机软件对采集器进行控制,并采集、显示和存储测量数据。四、一号比例阀考核试验和结果考核试验过程中,根据比例阀输入的模拟信号电压0~10V量程,在同样是0~10V控制电压输出的PID控制器上以间隔10%的输出间隔对比例阀进行控制,控制变化范围从0~100%。由此得到一系列输入控制电压所对应的比例阀压力控制值,以及压力随时间变化的波动性。同时。通过这些测量值可进行线性拟合最终得到比例阀的线性度,如图4和图5所示。[align=center][img=04.一号比例阀考核试验结果,530,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191046435788_5239_3221506_3.png!w530x231.jpg[/img][/align][align=center]图4 一号电气比例阀控制精度考核试验数据[/align][align=center][/align][align=center][img=05.一号电气比例阀线性度考核试验结果,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191047022802_5619_3221506_3.png!w690x407.jpg[/img][/align][align=center]图5 一号电气比例阀线性度考核试验结果[/align]从一号电气比例阀考核试验结果可以看出,此比例阀的线性度优于±0.2%,波动性(短期稳定性)在20kPa以下的低压端为±0.25%,波动性(短期稳定性)在30kPa以上的高压端为可优于±0.1%,甚至可达到±0.05%。[b][size=18px][color=#990000]五、二号比例阀考核试验和结果[/color][/size][/b]二号比例阀考核试验过程中,根据比例阀输入的模拟信号电压0~10V量程,在同样是0~10V控制电压输出的PID控制器上以间隔10%的输出间隔对比例阀进行控制,控制变化范围从0~100%。由此得到一系列输入控制电压所对应的比例阀压力控制值,以及压力随时间变化的波动性。同时。通过这些测量值可进行线性拟合最终得到比例阀的线性度,如图6和图7所示。[align=center][img=06.二号比例阀考核试验结,512,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191047425055_5861_3221506_3.png!w512x136.jpg[/img][/align][align=center]图6 二号电气比例阀控制精度考核试验数据[/align][align=center][/align][align=center][img=07.二号电气比例阀线性度考核试验结果,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191048009512_358_3221506_3.png!w690x423.jpg[/img][/align][align=center]图7 二号电气比例阀线性度考核试验结果[/align]从二号电气比例阀考核试验结果可以看出,此比例阀的线性度为±0.63%,波动性(短期稳定性)整体较大,最大为±0.54%。[size=18px][color=#990000][b]六、三号比例阀考核试验和结果[/b][/color][/size]三号比例阀考核试验过程中,根据比例阀输入的模拟信号电压0.5~4.5V量程,在0~10V控制电压输出的PID控制器上以间隔10%的输出间隔比例阀进行控制,控制变化范围从0~50%。由此得到一系列输入控制电压所对应的比例阀压力控制值,以及压力随时间变化的波动性。同时。通过这些测量值可进行线性拟合最终得到比例阀的线性度,如图8和图9所示。[align=center][img=08.三号比例阀考核试验结,533,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191048205359_4034_3221506_3.png!w533x187.jpg[/img][/align][align=center]图8 三号电气比例阀控制精度考核试验数据[/align][align=center][/align][align=center][img=09.三号电气比例阀线性度考核试验结果,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191048396499_9682_3221506_3.png!w690x407.jpg[/img][/align][align=center]图9 三号电气比例阀线性度考核试验结果[/align]从三号电气比例阀考核试验结果可以看出,此比例阀的线性度优于±1.2%,波动性(短期稳定性)在0.2MPa以下的低压端大于±0.5%,波动性(短期稳定性)在0.4MPa以上的高压端可优于±0.1%,甚至可达到±0.05%。[b][size=18px][color=#990000]七、结论[/color][/size][/b]从上述三个典型电气比例阀控制精度考核试验可以得到的结论是:一号和三号比例阀具有较高的控制精度,仅在量程的低压端,精度略显偏低,但这已经足以证明一号和三号比例阀比较适用于超高精度压力控制的执行机构。二号比例阀的精度整体偏低,无法用于高精度的压力控制,仅能作为一种简单的压力粗调装置使用。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【转帖】日本3月11日的9.0级大地震,可能是日本自己进行的海底核试验引起的

    日本3月11日的9.0级大地震,可能是日本自己进行的海底核试验引起的 一、石原慎太郞前阵子刚刚放言要以核武器对抗中国,3月9日日本就发生了7.4级的地震。这可以推论为石原的狂言只是为日本的核试验放风,而9日的地震其实就是日本进行的核试验。如果不出意外,日本近期还将进行几次核试验,并在不久后在美国的黙许下宣布为有核国家以对抗中国。可惜人算不如天算,想不到引发了世纪大地震而自食恶果。 二、3月11日地震后,海面出现的神秘大漩涡,可能就是日本通向海底核试验场的遂道崩塌,导致海水倒灌引起的。 三、以日本现有的技术,能导致日本用于启动冷却设备的三道保障电网都出现故障,特别是柴油发电机不能发电,这有点太不可思议。合理的解释就是日本是故意让电站爆炸让核外泄,以便掩盖3月9日进行核试验发生的核辐射。 四、美国的航母在100公里外的海面就受到那么强的核辐射,而日本本土却仅仅撤离了核电站周围20公里的人,那么美国航 母上的核辐射从哪来?合理解释就是这些核辐射其实就是日本3月9日核爆造成的。 五、日本昨天宣布要自行检测电站核辐射量,不让外国插手,为什么?这是做贼心虚!行政总监(790210097) 22:10:52事实上,作为一个岛国,倭国有着丰富的潮汐和风力发电资源,同时太阳能也非常先进,但该国对这些视若无物,多年来,全力发展核电。 如果这仅仅是电力需要也就罢了,但是,有多少人知道?在核电技术已经突飞猛进的今天,倭国的核电设施却一律死抱着第一二代技术不放。 福岛核电站采用的是铀钚混合氧化物这种比铀氧原料贵2-3倍,而且危险性高的原料,反应堆用的也是安全性差的快增殖反应堆,而且沸水堆只有一回路,直通涡轮。日本人玩这种手段只要有点脑子的都看得出来他们想要干什么:不就是为了储备制造核弹的那点钚嘛。 现在据报导爆掉的一号堆已经在用硼酸了。一开始不肯用是因为一旦用了硼酸,里面的核燃料就全部报废了。福岛电站用的可是MOX燃料,那可是极重要的战略资源,你们懂的。 现在国际上最新一代的核反应堆是号称出事故紧急停堆后36小时无人看护照样安全的。但日本人就是不用。简单地讲,它们只造最原始最落后的核电站,绝不采用新技术,哪怕是新技术再成熟,再免费。 因为原始的一二代技术最有利于大量提炼核原料。最浪费,最低能,最高消耗,最大成本,最不安全,只为换得核原料。 在地震前不到一个月,倭人已明确表示没有核弹不合理,且举国在为“有核弹化”努力。大家上网查,这几十年来,倭人利用这些原始的电厂,攒了近四千枚核弹的原料。 可惜啊,人算不如天算,倭人为了获得攻击他人的核弹,不顾科技,不顾地理条件,不顾风险,最终引发了今天可能出现的巨大核灾难风险。 是典型的损人不利已变态后果。 海啸过去,倭人早就可以进入灾后重建,但是,天谴啊,一次微不足道的小灾难,恰好击中倭国人修练邪门功夫的命门。当然还有个更小的副作用,就是没电导致的混乱而已,几不足道。 所以,自然界的天灾基本已然过去,现在倭岛上发生的一切,都是人祸,是它们为了杀人放火祸害世界目的积赞了多年的苦果,是引火烧身的自焚行为。 可笑有些人还在装道学家。倭人为你们和你们的子孙准备了四千枚核弹,不想在生产过程中遇到天灾发生事故,你们TMD还想着同情?还想着仁义?还想着捐款救灾? 逆天者,天必诛之! 日本37万平方公里,却变态地修建了57个核电站,发出的电不到全国需求的30%,一个核电站有4-6个反应堆,即全国有三百多个反应堆。37万*30%=11万平方公里,即三百多个反应堆为11万平方公里供电110000/300=367平方公里 也就是说,日本的一个核反应堆只为367平方公里提供电力。相当于每个县级城市就要配一个核反应堆。这TMD正常吗? 这场核灾难到底会发展到多大,至少还有三个问题没公开,离了这三个问题,谁也无法预测,只有小鬼子心里清楚。 第一个问题:它们造出来的四千枚核弹的原料存放在哪里?是否安全?! 第二个问题:在这些核电站里,到底还有什么秘密,这些以制造核弹原料为目的的核电站里,都有哪些高危和不可告人的东西?! 第三个问题:日本这些年积攒的核废料都放在哪里?在陆地上?还是在海里?还是偷运到哪里去了?会不会产生危害? 这些问题都是潜在的核弹级风险。是对全人类的安全威胁! 最近网上出现很多装13的,这里提醒一下! 1923年日本发生关东大地震,中国也展开援助。 事实证明,中国人无私的援助,在金钱和物资方面,为日本节省了相当大的一笔款项,为日后顺利地发动九一八和七七奠定了坚实的基础。 也就是说,由于有中国人出钱救灾,日本得以省下钱造军火。。。 同胞们,记请楚了,你今天捐出的每一毛钱,都为日本省下了造一枚子弹的费用,最后这一毛钱有可能回到你或者你亲人的身上。 你们捐出的是血汗,小鬼子还回来的是子弹 带来的是刺耳的尖啸,流出的是你和你子孙们的鲜血。。。 作为一个核工专业的学子,我不禁眼含热泪,学了这些年,终于能跟别人吹一吹了。 不过可以看出曰本的野心,他的堆居然是铀鈈堆,而不是普通的二氧化铀堆,看来造核弹就在他们掌握中。他们这盘棋很大啊。铀钚堆是什么呢?简单地说,钚也可以做核弹,往长崎广岛投的弹就是钚弹。他们不用二氧化铀做燃料芯块,而是用铀钚合金,这就很说明问题。

  • 电动针阀在上游模式以及电动球阀在下游模式真空度(压强)控制中的考核试验

    电动针阀在上游模式以及电动球阀在下游模式真空度(压强)控制中的考核试验

    [align=center][img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311949282951_4033_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][color=#ff0000]摘要:针对密封腔体内真空度(压强)的准确控制,本文基于薄膜电容真空计、电动针阀、电动球阀、真空泵和高精度PID控制器组成的真空控制系统,设计了上下游两种模式的控制试验方案。依据对两种试验方案分别进行了试验,考核了10Pa~600Torr真空度范围内十几个设定点的恒定控制精度,并用波动率描述了考核试验结果。试验结果显示在整个真空度量程范围内,恒定控制的波动率小于±1%。[/color][color=#ff0000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]1. 考核试验方案[/color][/size]  在真空腔体的真空度(压强)控制过程中,会针对具体要求对真空度进行准确的定点控制或程序曲线控制,并配套使用真空计、电动针阀、电动球阀(电动蝶阀)、真空泵和高精度PID控制器。  在真空度具体控制过程中,一般会根据具体工艺要求在上游控制和下游控制这两种模式中选择一种。一般而言,在低真空(高压)下会选择下游控制模式,在高真空(低压)下会选择上游控制模式。  为了考察真空度(压强)控制模式和控制系统的控制精度,分别设计了两个考核试验方案。[color=#ff0000]1.1. 配备电动针阀的上游控制模式[/color]  上游控制模式考核试验方案如图1-1所示。  在上游模式中主要考核1Torr以下的高真空度恒定控制,所以采用了1Torr量程的薄膜电容真空计。真空腔体的进气由24位高精度的PID控制器控制电动针阀来进行调节,真空腔体的出气则由真空泵进行抽取。在真空泵抽气速率恒定的情况下,通过自动调节电动针阀的开度来实现腔体内真空度的控制。[align=center][img=1-01.上游控制模式试验方案示意图,400,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311953076843_6825_3384_3.png!w690x710.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1-1 上游控制模式试验方案示意图[/color][/align]  实施上述设计方案的考核试验装置如图1-2所示。[align=center][color=#ff0000][img=1-02.上游控制模式考核试验装置,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311953439851_1379_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-2 上游控制模式考核试验装置[/color][/align][color=#ff0000]1.2. 配备电动球阀的下游控制模式[/color]  下游控制模式考核试验方案如图1-3所示。  在下游模式中主要考核小于一个大气压(760Torr以下)的低真空度恒定控制,所以采用了1000Torr量程的薄膜电容真空计。真空腔体的进气由手动阀门保持一恒定开度,真空腔体的出气则由真空泵进行抽取,但通过24位高精度的PID控制器控制电动球阀来调节出气速度。在进气和真空泵抽气速率都恒定的情况下,通过自动调节电动球阀的开度来实现腔体内真空度的控制。[align=center][color=#ff0000][img=1-03.下游控制模式试验方案示意图,400,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311954050798_6215_3384_3.png!w666x713.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-3 下游控制模式试验方案示意图[/color][/align]  实施上述设计方案的考核试验装置如图1-4所示。[align=center][color=#ff0000][img=1-04.下游控制模式考核试验装置,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311954267687_6095_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-4 下游控制模式考核试验装置[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]2. 试验和结果[/color][/size][color=#ff0000]2.1. 上游控制模式试验和结果[/color]  在上游模式试验过程中,首先开启真空泵后使其全速抽气,然后在68Pa左右对PID控制器进行PID参数自整定。自整定完成后,分别对12、27、40、53、67、80、93和107Pa共8个设定点进行了控制,整个控制过程中真空度的变化如图2-1所示。[align=center][color=#ff0000][img=2-1. 上游考核试验曲线,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311955268759_6495_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-1 上游控制模式真空度定点控制考核试验曲线[/color][/align]  将上述不同真空度恒定控制点处的控制效果以波动率来表达,则得到如图2-2所示的不同真空度下的控制波动率。从波动率图可以看出,采用1Torr真空计控制1Torr以下真空度时,波动率会随着真空度的升高(压强降低)而增大,主要因为以下几方面的原因:[align=center][color=#ff0000][img=2-2. 上游模式真空度恒定控制波动度,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311955531485_5277_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-2 上游模式真空度恒定控制波动率[/color][/align]  (1)在整个控制过程中,始终采 用的是在68Pa真空度恒定点处自整定后的PID参数,显然将此PID参数应用于12Pa恒定点控制并不太合适,还需进行单独的PID参数。  (2)在PID参数自整定后,并未对PID进行更进一步的精细调节,直接采用了自整定获得的PID参数,这也是影响波动率的一个原因。  (3)1Torr真空计的量程为0.0001~1Torr,即0.013~133.32Pa,对应的模拟信号输出为0~10V。在上述实际测量中,最低真空度恒定点107Pa时的模拟信号为8.026V,最高真空度恒定点12Pa时的模拟信号为0.900V,那么对于一定采集精度的控制器而言,测量和控制0.900V时的测控误差显然会较大。[color=#ff0000]2.2. 下游控制模式试验和结果[/color]  在下游模式试验过程中,首先开启真空泵后使其全速抽气,并将进气阀调节到微量进气的位置,然后在300Torr左右对PID控制器进行PID参数自整定。自整定完成后,分别对70、200、300、450和600Torr共5个设定点进行了控制,整个控制过程中真空度的变化如图2-3所示。[align=center][color=#ff0000][img=2-3. 下游考核试验曲线,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311956082491_876_3384_3.png!w690x411.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-3 下游控制模式真空度定点控制考核试验曲线[/color][/align]  将上述不同真空度恒定控制点处的控制效果以波动率来表达,则得到如图2-4所示的不同真空度下的控制波动率。从波动率图可以看出,采用1000Torr真空计控制1000Torr以下真空度时,波动率会随着真空度的升高(压强降低)而略有增大,与上游控制模式中的现象一致。[align=center][color=#ff0000][img=2-4. 下游模式真空度恒定控制波动度,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311956206407_9051_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-4 下游模式真空度恒定控制波动率[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]3. 结论[/color][/size]  通过上下游两种控制模式的考核试验,可得出以下结论:  (1) 配备有目前型号电动针阀、电动球阀和PID控制器的真空度(压强)控制系统,在采用了薄膜电容真空计条件下,恒定真空度(压强)控制的波动率可轻松的保持在±1%以内;  (2) 由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系,因此在整个测控范围内采用一组PID参数并不一定合适,为了使整个测控范围内的波动率稳定,还需采用2组以上PID参数。  (3) 今后还需开展进一步的研究和试验工作,希望控制波动度能降低到±0.5%以下,而且提高控制响应速度,以满足更苛刻的真空工艺要求。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311952439870_640_3384_3.jpg!w690x305.jpg[/img][/align]

  • 【原创大赛】浅谈体内哺乳动物红细胞微核实验的疑难点

    [align=center]浅谈体内哺乳动物红细胞微核实验的疑难点[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心:闫敏[/align] 本人长时间从事毒理学研究和安全评价工作,主要负责一般毒理和遗传毒理,微核试验属于遗传毒理实验中的一项重要研究,在不断的摸索和实验过程中,总结了几点经验和摸索出的关键点并做以下讨论: 红细胞微核实验经过前几次的失败,总结了存在的问题和可能的影响因素如下: 1.阳性结果不明显 阳性对照使用环磷酰胺,环磷酰胺的水溶液不稳定,配制好后2-3h后有可能就会失效,并且要避光2-8℃保存。有时候实验使用的阳性对照溶液配制时间过长,可能已经失效。一般的阳性对照组溶液均为现配现用,不宜长时间放置,容易变质。 2.取材,制片过程存在问题 a.取骨髓时,肌肉组织未完全剥离,导致挤出骨髓时所含杂质太多;可以用纱布进行擦拭并剔除多余组织和肌肉,得到干净的股骨; b.取骨髓的方式有两种,用止血钳挤或者用注射器捅出骨髓,但是两种方法都不能将股骨损坏,导致取出量少,没有代表性,用小牛血清推片后,镜下阅片细胞量很少,达不到阅片效果。止血钳挤骨髓:剪去股骨大骨一端,用止血钳平行夹住股骨,然后轻轻挤压,骨髓会像牙膏一样挤出来,然后放在玻片上。注射器捅骨髓:剪去股骨两端,用镊子镊住股骨,置于小牛血清上,用注射器来回捅骨髓腔,让骨髓释放在血清中,混匀,推片。 c.推片方法:推片一定要和玻片呈角度,一般为45°,推片向内侧倾斜,向外推片,使小牛血清平铺在载玻片面上。 3.染色问题 a.染液配比浓度高,染色时间过长。一般可采用1:9的比例来配制姬姆萨染液,染色10min,染液使用的PBS缓冲液的ph很重要,保持在6.8,ph偏酸或者偏碱都有可能导致红细胞染色效果不好,无法分辨成熟红细胞和嗜多染红细胞。 b.冲洗染液时一定要彻底,及时,不能让染液残留较多。用流水沿玻片磨砂端冲洗,直至洗出的流水为无色。 以上是在做红细胞微核试验时遇见并解决的问题,科研实验和研究就是在不断的失败和改正中获得成功。

  • 紫露草微核实验

    一、目的和要求(1) 学习紫露草的生物特性、栽培管理与紫露草微核实验的原理及其操作方法。(2) 掌握监测与评价多种污染理化因子对紫露草花粉母细胞遗传毒性的生物技术。二、原理紫露草(Tradescantia)是一种多年生草本植物,属鸭拓科、紫露草属,易无性繁殖,分生多,减数分裂期具有高度同步性。在减数分裂时,其花粉母细胞染色体比有丝分裂中的染色体对污染物更为敏感,且染色体在各时期的敏感性不同,在处理大量同步分裂的敏感花粉母细胞时,在四分体中能观察到染色体损伤断裂而形成的微核。其自然本底微核率较低,微核形成过程短,适宜用于监测。紫露草微核实验技术是利用花粉母细胞减数分裂中的染色体作为受击目标,以四分体内所形成的微核频率为监测指标。在花粉母细胞减数分裂早期,受到污染环境中的各种诱变理化因子的作用,染色体发生断裂,断裂的染色体片段由于丧失着丝点,不能移向细胞两极,在四分体时期形成。.5-3. 0μcm的微核,游离在四分体胞质中。该微核出现的频率可反映出环境污染物对真核生物的生殖细胞染色体损害的程度。三、仪器与试剂(1) 显微镜及其照相设备。(2)计数器。(3)卡诺氏液。无水乙醇,冰醋酸=3,1(现用现配)。(4) 70%乙醇。(5) lmol/L盐酸。(6) lmol/L氢氧化钠溶液。(7) 1%乙酸洋红。将100mL 45%冰醋酸水溶液倾入250mL锥形瓶中,文火煮沸,缓缓投入1. 00g洋红粉末,煮沸1.2h,在该溶液中悬吊一小铁钉,煮沸1. 5min取出,或当溶液冷却后加入1-2滴乙酸铁溶液,使溶液中含有适量铁离子,以便增加染色效果。溶液经过滤后分装于棕色试剂瓶中保存于暗处、备用。(8)待测物。视需要而定。(9)实验生物。紫露草(Tradescantia paludosa Clone # 3),中国海洋大学从美国引进由江苏省植物研究所提供。无性繁殖株。地栽或盆栽,最适宜温度21-26℃,夜间16℃左右,湿度60%-80%,光照强度在1800-2000lx,每日光照14h,施加粪肥或饼肥,忌用化肥,以保证紫露草持续开花,自然突变本底低。四、实验步骤1.花序采集每个处理组至少采15个花序,随机采集生长健壮的紫露草花枝,其花序顶端开的第一朵花一般有10-13个花蕾,花序下带有2片叶子,花枝长5-8cm,置于无污染自来水中,备用。2.调节代浏物pH用lmol/L盐酸或lmol/L氢氧化钠溶液调节待测物的pH至5.5-8.5。3.待浏物浓度的选择采用等间距对数浓度或百分浓度,经预试后确定5^-6个浓度组,并设一阴性对照组。4.花序处理将配制好的各浓度待测物溶液分别盛入500mL烧杯中并进行编号。烧杯上蒙以带孔的塑料膜或带孔塑料板,每个处理组和对照组各插入15个花枝,进行培养处理,处理时间视待测物的毒性和pH而定,1-6h。在人工或自然光源下培养处理一般需6h。每个处理组与对照组需设2--3个平行样。5.恢复培养更换处理花序杯内的自来水,在常温和人工光照下连续恢复培养24h。6.固定及保存将恢复培养后的花序剪下,去掉叶和花梗,浸在新配制的卡诺氏液中固定24h,再将花序移入70%乙醇中,于4℃冰箱保存,备用。若需长期保存,每月需要换1次70%的乙醇。7.压片与染色取一固定好的花序,选择从顶端向下数第7一8个花蕾,用解剖刀把花蕾从中央劈开,用解剖针和镊子打开花蕾,剥出花药,置于载玻片上,滴1滴乙酸洋红,稍加挤压,置100倍显微镜下观察,若大部分为四分体,则充分捣碎花药,去除花粉囊等杂物,小心盖上盖玻片,在酒精灯火焰上过5-6个来回,盖上多层吸水纸,用拇指轻轻挤压盖玻片,置显微镜下观察计数。如染色过深,则在一端滴1滴45%乙酸溶液,在另一端用吸水纸吸引掉,使之稍加褪色。如染色过浅,可在盖玻片的一端滴1滴乙酸洋红,在另一端用吸水纸吸引过多的染色液。8.观察与计数(1) 检片时采用双盲片法,即封死原制片的样本号后,打乱原制片的顺序,重新编码。(2) 在低倍镜下观察选择四分体细胞分布均匀,染色好的区域,再在400倍显微镜下观察,以一个四分体为一个检视单位,进行计数。为避免重复,以“Z”形路线移动观片。每张制片至少检视300个四分体作为一个样品群体。记录含有1、2、3、4、5个微核的四分体数。(3) 形态观察。早期四分体胞质中的微核,其直径为0. 5~3 μm,呈圆形或椭圆形分布在主核周围,着色与主核一致,进行显微照相。(4) 揭开加封码,记录真实编号,待结果分析。五、数据处理(1) 微核形态观察计数。(2) 按公式计数微核率。微核率=(微核总数/四分体总数)100%(3) 处理与评价。根据记录的所有样品群体的结果,计算其平均值、标准偏差和标准误差,以平均值差的标准误差公式,来鉴别处理组和对照组间差别的显著性。Sd=√(SEt)2+(SEC)2式中:Sd——平均值差的标准误差值;SEt——处理组的标准误差值;SEc——对照组的标准误差值。当平均值差等于或大于平均值差的标准误差值2倍时,表示处理组的平均值与对照组平均值差异显著((5%以下的概率),从而评价大气或水体是否受到诱变剂污染及污染水平。六、注意事项(1) 必须选用早期四分体时期的花蕾进行压片,这是实验成功的关键。(2) 乙酸洋红制备过程中要用文火煮沸,加铁离子切忌过量,掌握悬吊铁钉的煮沸时间。(3)严格控制染毒、恢复、固定的时间。(4) 平均微核率为3个样品群体的平均值。(5) 实验材料的本底微核率不得超过10%,如同一处理组的重复实验微核率相差2%以上,应重做。【关键词】紫露草 微核实验

  • 现场考核实验部分参数可以合并么?

    请教:现场考核实验部分参数可以合并么?猪肉、牛肉、羊肉、兔肉等分别属于不同的产品类别,都考虑铅镉汞砷,用到的是同一个方法GB5009。这种情况下,参数可以合并么?谢谢!被评审单位报了10个类别800多参数(复评审),按15%要求需考核覆盖120个参数,还要考虑涵盖仪器、人员、方法等等,实验室短时间做不出,怎么弄?报告编制也是问题。

  • 石英灯和石墨加热器高温热环境考核试验中的低气压控制解决方案

    石英灯和石墨加热器高温热环境考核试验中的低气压控制解决方案

    [size=16px][color=#990000][b]摘要:为解决结构热试验和热真空试验中的低气压真空压力精密控制问题,本文基于动态平衡法和上下游控制模式,提供了相应的解决方案。解决方案中的低气压真空压力控制系统主要是采用电控针阀、电控球阀和双通道真空压力控制器组成上下游两个闭环控制回路,在低气压至超高真空的全量程范围内可彻底解决结构热试验和热真空试验中真空压力的自动控制问题,并可实现很高的控制精度和响应速度,同时还可提供低气压交变控制的强大功能。[/b][/color][/size][align=center][b][img=石英灯和石墨加热器结构热试验装置中的低气压控制解决方案,600,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141120348400_988_3221506_3.jpg!w690x488.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#990000][/color][/size][b]1. 问题的提出[/b][size=16px] 结构热试验或热真空试验是指通过地面模拟试验的方法,观察和研究航天飞行器单机(部件)、分系统结构和航天器整体在飞行气动加热、发动机燃气流加热、内部设备发热、真空低气压、太阳辐射等气氛环境、热环境和力学环境作用下,结构的承载能力及热学特性,试验过程中需要对温度、真空压力、热流密度、气动冲刷和振动等环境参数进行动态实时模拟。这些试验参数的模拟实现往往需要根据不同的环境参数范围选择不同的技术手段,对于温度、热流和冲刷烧蚀的模拟手段主要包括石英或石墨加热器、氧乙炔火焰、发动机火焰和风洞等。[/size][size=16px] 目前地面模拟试验应用最多的是石英灯和石墨加热器形式的结构热试验系统,典型的石英灯和石墨加热器热真空结构热试验系统如图1所示。目前这些试验设备在低气压控制方面还十分简陋,主要存在以下几方面的问题:[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.低气压环境下结构热试验系统结构示意图,600,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141122067937_2159_3221506_3.jpg!w690x559.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 低气压环境下结构热试验系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] (1)大多地面模拟设备缺乏低气压准确控制技术手段,无法模拟不同高度下的准确气压值。[/size][size=16px] (2)对于空间环境的超高真空度的控制基本无能为力,基本都是仅靠采用真空机组进行粗略的量级级别的控制,无法进行精细调节和控制。[/size][size=16px] (3)对于热流和温度已经实现了不同气动加热过程的动态模拟,而对于气压环境的动态模拟,还基本无法实现。[/size][size=16px] (4)对于加热或冷却过程对环境气压和真空度的影响,还无法做到快速响应。[/size][size=16px] 针对上述存在的问题,本文将基于动态平衡控制技术提出快速和准确的低气压控制解决方案,以期此解决方案不仅可以应用到石英灯和石墨加热器形式的结构热试验系统,也可以在其他形式的结构热真空试验系统中得到使用。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对结构热试验和热真空装置中的真空密闭形式的低气压环境试验舱,真空压力控制的基本原理是基于气体流量动态平衡法,即采用真空压力传感器、高速电动阀门和高精度PID控制器组成的闭环控制回路,使真空舱的进气流量和排气流量达到不同的动态平衡状态,从而快速控制真空压力达到设定值。基于动态平衡法的真空低气压控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=02.热结构试验低气压控制系统结构示意图,650,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141122348598_5390_3221506_3.jpg!w690x422.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 热结构试验低气压控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在图2所示的低气压控制系统中,真空计、电控针阀、高速电控阀门和真空压力控制器构成闭环控制系统,它们各自的功能和特点如下:[/size][size=16px] (1)根据真空压力范围选择相应的真空计,如对于高精度控制,可以在0.1~1000Torr低气压范围内选择薄膜电容真空计;对于在1×10[sup]-8[/sup]~1×10[sup]-4[/sup] Torr高真空范围的高精度测量,可选择热阴极真空计;对于1×10[sup]-4[/sup] ~760Torr 范围内全量程真空压力的15%左右精度的测量,可选择皮拉尼真空计等。无论是选择哪一种真空计,要求真空计最好的模拟量信号且信号大小最好与真空压力呈线性关系,以便于控制器转换和直观显示。[/size][size=16px] (2)解决方案中采用了具有真空型低漏率NCNV系列的电控针阀,此系列电控针阀响应速度快,具有1s以内的开合时间,并具有磁滞率滴、线性度和重复精度高的特点,采用0~10V模拟电压信号可直接对电控针阀进行快速驱动。电控针阀可与相应的气源连接,如空气、氮气、二氧化碳等高压气瓶,由此可充入不同气体来模拟不同的星际空间气氛环境。可根据试验舱容积大小来选择电控针阀的流量大小以便于实现快速控制。电控针阀可以直接用于低气压的准确控制,如果要进行超高真空度的控制,还需在电控针阀和气源之间增加一个微流量阀,降低进气流量。[/size][size=16px] (3)解决方案中采用了具有真空型低漏率LCV-DS系列的电控球阀,此系列电控球阀响应速度快,具有1s以内的开合时间,电控球阀选择较快的响应速度是为了应对热试验过程中的快速温度变化和大量的气体挥发。此电控球阀可采用0~10V模拟电压信号直接驱动,电控球阀的最大通经为20mm,对于较大空间尺寸的试验仓可安装并联多个电控球阀同步运行以便于快速控制。[/size][size=16px] (4)解决方案中的真空压力控制器选择了VPC2021系列超高精度PID控制器,此PID控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可充分发挥真空计和电控阀门高精度和快速响应的优势。同时此系列PID控制器还具有独立双通道控制、PID自整定、RS485通讯接口、串行控制和计算机软件等高级功能,便于进行调试以及上位机通讯。另外,此真空压力控制器还提供远程设定点功能,可通过外接周期信号发生器实现低气压的自动交变控制。[/size][size=16px] 在解决方案的具体实施过程中,采用VPC2021-2型号的2通道真空压力控制器。控制器的第一通道作为下游排气控制通道,连接电容真空计和电控球阀,进行低气压10Torr~760Torr范围内的真空压力控制。控制器的第二通道作为上游进气控制通道,连接薄膜电容真空计(或其他真空计)和电控针阀,进行高真空1×10[sup]-8[/sup]Torr~760Torr范围内的控制。[/size][size=16px] 在真空压力控制过程中,具体操作还需要注意以下三点:[/size][size=16px] (1)在低气压下游控制模式时,第一通道设置为自动控制状态,第二通道设置为手动状态,即手动设置电控针阀为某一开度值并保持不变,通过第一通道电控球阀开度的自动调节实现低气压范围内的自动控制。[/size][size=16px] (2)在高真空上游控制模式时,第二通道设置为自动控制状态,第一通道设置为手动状态,即手动设置电控球阀为100%开度并保持不变,通过第二通道电控针阀开度的自动调节实现高真空范围内的自动控制。[/size][size=16px] (3)在低气压交变试验过程中,可将一个周期信号发生器连接到真空压力控制器,通过参数设置可将发生器的周期信号转换为周期变化的低气压设定值,控制器可根据此周期性设定值对真空压力进行自动控制,并形成相应的交变低气压。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,通过此解决方案所使用的电控针阀、电控球阀和真空压力控制器,结合动态平衡控制方法和上下游控制模式,可彻底解决结构热试验和热真空试验中真空压力的自动控制问题,并可实现很高的控制精度和响应速度,同时还可提供低气压交变控制的强大功能。[/size][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

  • 导热脂热性能可靠性考核典型试验

    导热脂热性能可靠性考核典型试验

    1. 前言 热界面材料作为电子行业非常重要和经常使用的材料和器件,其可靠性往往决定了整个电子系统的可靠性。因此热界面材料在研制、生产和定型过程中,必须经过可靠性试验的考核和评价。 国内外对于热界面材料可靠性试验的资料文献非常有限,而且试验过程也远未达到规范化和标准化程度。本文重点选取美国莱尔德公司的热界面材料,介绍莱尔德公司在热界面材料可靠性试验方面所进行的工作,重点展现了导热脂可靠性考试试验方法、考核装置和考核结果,以期对今后热界面材料导热性能可靠性考核方法和考核试验技术的研究提供参考和借鉴。2. 莱尔德公司导热脂类热界面材料的热性能参数 导热脂类热界面材料是目前应用最为广泛的一种热界面材料,莱尔德公司导热脂产品的相关技术资料是众多厂家中最为全面的,尽管有些资料不是非常完整,但也是所能看到的唯一一家所提供的技术报告非常详细的公司,这为我们进行统计和分析提供了便利。 从莱尔德公司的官网上可以看到有五种牌号的导热脂热界面材料,根据官网所提供的各个牌号的公开技术资料,可以得到这五种牌号导热脂的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法,如表 2.1所示。表 2.1 莱尔德公司导热脂热界面材料导热性能参数和测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051219295916_01_3384_3.jpg3. 莱尔德Tgease 980导热脂老化考核试验 对于导热系数最高和热阻最小的Tgease 980牌号导热脂,莱尔德公司在官网上刊登了2009年10月份的可靠性测试报告,以测试和验证Tgease 980导热脂经过热冲击、高温烘烤和高湿度环境内烘烤考核试验后不会退化。具体的考核试验条件为: (1)在150℃下烘烤2000小时的试验。 (2)在125℃下烘烤2000小时的试验。 (3)在温度85℃和相对湿度85%的环境试验箱内2000小时老化试验。 (4)在-55℃至125℃之间进行2000次冷热冲击试验。 (5)在120℃至25℃之间进行4000次功率冲击试验。 在每次老化试验过程中,每250小时取出导热脂试样进行热阻测试。3.1. 考核试验1:125℃和150℃热烘烤2000小时老化考核试验 应用ASTM D5470热阻测定仪做热阻测试设备,并将被考核试样放置在两块测块之间。具体考核试验说明如下: (1)为了便于测试烘烤过程中的导热脂试样,在烘烤和热阻测试期间,被考核试样夹持在两个圆形铝块之间,试样面积约为1平方英尺,如图 3.1所示。 (2)在热烘烤条件下(125℃和150℃)过程中,采用一个夹子给被夹持试样提供一个固定的压强,如图 3.2所示,而在测试热阻时则要取下夹子。在两个铝块靠近导热脂层的边缘处有两个深孔,以便在热阻测试过程中安装温度传感器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051219352213_01_0_3.jpg图 3.1 可靠性试验中的铝块 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051219361291_01_3384_3.jpg图 3.2 夹子夹持后的铝块和导热脂 (3)在导热脂加热烘烤前,先采用热阻仪测试被考核导热脂试样的热阻,然后加热烘烤,期间每隔250小时进行一次热阻测量,直到2000小时烘烤试验结束。 (4)考试测试中所用的热阻测定仪如图 3.3所示。在对老化过程中的导热脂热阻进行测量时,要先取出夹持有导热脂的铝块,取下夹子,然后将铝块和导热脂放入热阻测定仪中,并在两个铝块上插入温度传感器,然后再进行热阻测量,如图 3.4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051220235739_01_0_3.jpg图 3.3 采用改进后ASMT D5470方法的热阻测定仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051220410805_01_3384_3.jpg图 3.4 两铝块和导热脂放置在热阻测定仪中进行热阻测量时的状态 (5)分别对导热脂进行125℃和150℃两种温度下分别烘烤2000小时,整个2000小时内导热脂的热阻测量结果如图 3.5所示,图 3.5中所表达的是与加热烘烤前导热脂热阻测量值相比较后的热阻变化百分比。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051221375939_01_3384_3.jpg图 3 5 导热脂在125℃和150℃烘烤2000小时老化考核试验过程中的热阻测量结果 从图 3.5 示的测试结果可以看出,在125℃烘烤老化过程中,TgeaseTM 980导热脂的热阻值始终小于老化前热阻值,在老化375小时左右时,Tgease 980导热脂的热阻降低了30%。而在150℃烘烤老化过程中,Tgease 980导热脂的热阻值也是始终小于老化前热阻值,在老化750小时左右时,Tgease 980导热脂的热阻降低了45%。这都说明加热烘烤老化反而有利于导热脂的热阻降低,导热脂更具有良好的传热性能。3.2. 考核试验2:在HAST老化试验箱内2000小时加速老化考核试验 应用ASTM D5470热阻测定仪做热阻测试设备,并将被考核试样放置在两块测块之间。具体考核试验说明如下: (1)为了便于测试HAST加速老化过程中的导热脂试样,在HAST和热阻测试期间,被考核导热脂试样夹持在两个圆形铝块之间,试样面积约为1平方英尺,如图 3 1所示。 (2)在HAST条件下(HAST老化试验箱内温度为85℃、相对湿度为85%),采用一个夹子给被夹持试样提供一个固定的压强,如图 3 2所示,而在测试热阻时则要取下夹子。 (3)在导热脂进行HAST加速老化前,先采用热阻仪测试导热脂热阻,然后再进行加速老化,期间每隔250小时进行一次热阻测量,直到2000小时加速老化结束。 (4)考试测试中所用的热阻测定仪如图 3 3所示。在对HAST过程中的导热脂热阻进行测量时,要先从试验箱中取出夹持有导热脂的铝块,取下夹子,然后将铝块和导热脂放入热阻测定仪中,并在两个铝块上插入温度传感器,然后再进行热阻测量,如图 3.4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051221364337_01_3384_3.jpg图 3.6 导热脂在HAST试验箱内2000小时加速老化考核试验过程中的热阻测量结果 在HAST老化试验箱内2000小时加速老化试验过程中导热脂的热阻测量结果如图 3.6所示,图 3.6中所表达的是与加速老化前导热脂热阻测量值相比较后的热阻变化百分比。 从图 3.6所示的测试结果可以看出,在HAST加速老化过程中,Tgease 980导热脂的热阻值始终

  • 【原创大赛】现场评审盲样考核实验方案总结(环境领域金属项目)

    [align=center][font=宋体]现场评审盲样考核实验方案总结(环境领域金属项目)[/font][/align][font=宋体]一、[/font][font=宋体]盲样类型[/font][font=宋体]1、土样:质控土。[/font][font=宋体]一般现场评审的土壤盲样都是评审组准备的土壤质控样品,很少会以加标回收的方式进行考核。[/font][font=宋体][font=宋体]涉及方法:[/font]HJ 680、EPA6010D、HJ 491、HJ 803等。[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体]水样:基体加标或水质质控样。[/font][font=宋体]基体加标比较简单,一般由实验室提供水样及标准使用液,评审组加入一定浓度的标液后实验室检测。此时需注意,实验室提供的水样尽量保证背景值低一些,最好是去离去水(原因就不多说了,谁做谁知道)。[/font][font=宋体]水质质控样基本都是安瓿瓶装有证标准物质,根据要求稀释一定倍数后上机分析。[/font][font=宋体][font=宋体]涉及方法:[/font]HJ700,GB/T 5750,HJ 694、HJ 776等。[/font][font=宋体]3、[/font][font=宋体]气体:滤膜加标。[/font][font=宋体]这部分比较单一,基本都是实验室提供空白滤膜和标准使用液,评审组加入一定量的标液后实验室检测。空白滤膜必须测试背景值,一般标准中都要求空白滤膜背景值小于检出限,但是有些项目是有检出的,可以用适当浓度的酸浸泡,以降低背景值。[/font][font=宋体][font=宋体]涉及方法:[/font]HJ657-2013等[/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]耗材、试剂与分析仪器的准备[/font][font=宋体]1、消解管使用优级纯硝酸加热去除残留,使用一级水冲洗,倒扣控干备用;[/font][font=宋体]2、消解使用的试剂必须为优级纯或MOS级,测试当天使用新开瓶试剂;[/font][font=宋体]3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]进行校准,使用全新开包配套枪头;[/font][font=宋体]4、仪器的进样系统耗材进行更换,无法更换配件进行清洗,安装后进行仪器调试,保证仪器的灵敏度和精密度。[/font][font=宋体]三、[/font][font=宋体]盲样处理[/font][font=宋体]1、土样[/font][font=宋体]先用实验室质控样品按照标准方法对样品进行前处理并上机测试,查看样品测试的准确性和仪器的灵敏度(确保消解过程和仪器状态良好)。如果实验室质控样品结果在证书范围内,再处理评审组提供的土壤盲样,并同时处理实验室质控样。[/font][font=宋体]2、水样[/font][font=宋体][font=宋体]使用实验室自备水质样品,测试本底值(实验室空白),使用提供给评审组的标准使用液进行低浓度加标,查看各元素的回收率,保证主要元素(具体视实验室具体项目而定)的回收率在[/font]80%-120%;[/font][font=宋体][font=宋体]考核盲样按要求处理后,进行[/font]4平行测试。实验室空白样、空白加标、实验室质控样同时上机分析,查看加标回收率及质控样是否符合要求。[/font][font=宋体]3、气体[/font][font=宋体]先使用实验室自备滤膜进行加标并上机测试,确认加标回收率是否满足标准要求;若回收率满足方法要求,则与考核盲样同时进行实验室空白、实验室空白加标的消解,同时上机分析。[/font][font=宋体]四、其他质控措施[/font][font=宋体]1、空白滤膜本底值测试3-4个样品保证本批次耗材的背景值相对偏差在10%以内;[/font][font=宋体]2、仪器比对:相同的参数使用不同的仪器进行上机分析,保证测试参数的准确性;[/font][font=宋体]3、人员比对:相同样品,在样品量充足的前提下,2人使用相同耗材和试剂进行前处理,保证样品前处理的精密度和准确度;[/font][font=宋体]4、加标复核:如果考核方式为加标回收,在初次测试过考核盲样后,可以再进行实验室加标,加标量为初次测试盲样的加标量,也就是说加入与盲样一致的量来检验测试的准确性。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]本文仅以环境领域金属项目为例,其他领域或其他项目都可参考执行。[/font]

  • 朝鲜氢弹试验对我国环境有影响吗?

    9月3日朝鲜进行了第六次核试验,据地震台站震级分析疑似氢弹试爆,作为大当量的核爆炸,放射性污染会对东北边境及周边地区辐射环境造成影响吗?

  • 比对是实现国际互认和考核实验室能力的有效手段

    通过比对,能够考察各实验室测量量值的一致程度、考察实验室计量标准的可靠程度,检查各计量检定机构的检定准确度是否保持在规定的范围内。通过比对也能够考察各实验室计量检定人员技术水平和数据处理的能力,发现问题、积累经验。为此,各国家计量院参加国际计量局和亚太区域计量组织实连的比对且测量结果在等效线以内,其比对结果可以作为各国计量院互相承认校准及测量能力的技术基础,测量能力得到国际计量局认可,其校准和测试证书在米制公约成员国得到承认。国家实验室按照政府协议参加双边或多边比对且结果满意,可以按协议条款在一定条件下互认证书。由国家质检总局批准的国内计量基准、计量标准的比对是对计量基准、计量标准监督管理、考核计量技术机构的校准测量能力的一种方式,以提高我国计量基、标准的水平.确保量值正确、一致、可靠。

  • 低气压精确控制技术在微纳卫星电热等离子体微推进器羽流特性测试中的应用

    低气压精确控制技术在微纳卫星电热等离子体微推进器羽流特性测试中的应用

    [color=#990000]摘要:针对各种微纳卫星电热等离子体微推进器,以口袋火箭这种工作在0.1~10torr低气压范围内的微推进器为例,分析了不同工质气体和不同低气压对羽流特征所产生的影响,说明了低气压精确控制的重要性。关于推进器低气压精确控制这一技术问题,本文详细介绍了具体实施方法,进行了考核试验,试验结果证明低气压控制波动度可以达到±1%以内。最终本文对测试方法进行了优化,提出了更实用化的全量程低气压精确控制技术方案。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000] 一、问题的提出[/color][/size]近年来,随着微纳卫星(NanoSat)的快速发展,对小体积、轻质量、低成本和高效率的微推进器提出了迫切需求,由此需要开展推进器的等离子体羽流特征等物理性能的测试评价研究。等离子羽流特征会受到工质气体和环境气压的明显影响,以国外口袋火箭羽流性能测试为例分析低气压精确控制的必要性和重要性。口袋火箭(Pocket Rocket)作为一种微纳卫星应用中的典型代表,是一种电热式射频等离子体推进器,可实现μN~mN 量级的推力。口袋火箭因其体积小且采用电容性射频放电,可在小功率条件下获得高密度等离子体射流,且重量轻、成本低、推力小、比冲大,能以阵列形式工作,特别适合配备微纳卫星和长期提供动力。如图1所示,卧式真空仓为口袋火箭等离子体羽流特征的测试提供低气压环境。该真空仓是一个多功能低气压环境模拟试验腔体,可集成多种试验设备用于各种等离子推进器的性能测试评价。[align=center][color=#990000][img=低气压控制,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112300957211181_7104_3384_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 WOMBAT推进器试验装置[/color][/align][align=left][/align][align=left]如图2所示,为了形成低气压环境,真空仓配备有分子泵、机械泵、电离真空计和电容压力计,真空仓能够达到0.93mPa 的基准真空度。测试中的气体工质通常采用氮气和氩气。[/align][align=right][/align][align=center][color=#990000][img=低气压控制,690,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112300957469237_3688_3384_3.jpg!w690x295.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 WOMBAT推进器试验装置结构示意图[/color][/align]在射频电源功率和频率分别为20W和13.56MHz条件下,并在不同低气压下对口袋火箭的羽流特性进行了测试,图3是不同工质气体在不同气压下出射等离子体羽流的实验照片。其中图a为约1.5torr低压氩,图b为约4.0torr高压氩,图c为约1.0torr低压氮,图d为约7.0torr高压氮。从图中可以看出,在高气压下氮气和氩气的羽流均呈一定的锥角扩散,而低气压下均为准直射光束,但这些特征对于产生推力的影响尚不清楚,还需要进一步研究。[align=center][color=#990000][img=低气压控制,690,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112300957590245_7203_3384_3.jpg!w690x500.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 不同工质气体和不同气压下电热等离子体微推进器膨胀羽流的数字图像[/color][/align]综上所述,不同工质气体和不同低气压会对羽流特征产生明显影响,口袋火箭这种微推进器工作在0.1~10torr的低气压范围内,在此范围内测试评价羽流特性就需要对低气压进行精确控制。本文将针对低气压控制,详细介绍具体实施方法,并对实施方法进行试验考核,最终对实施方法进行优化,提出了低气压全量程的精确控制技术方案。[size=18px][color=#990000]二、低气压精确控制方法和试验考核[/color][/size]所谓低气压,一般是指低于1个标准大气压的绝对压力,范围为0.1~760torr,准确测量低气压目前普遍采用的是电容压力计,通常会采用10torr和1000torr两个不同量程的电容压力计来覆盖整个低气压范围的测量。通常,模拟试验装置真空仓需要通过进气和排气方式进行低气压控制,根据气流方向,一般将进气端定义为上游,真空泵排气端定义为下游。依据控制精度一般采用上游和下游两种控制模式,由此来实现不同量程(10torr和1000torr)的低气压准确控制。如图4所示,上游模式是维持上游压力和出气口流量,通过调节进气口流量控制仓室压力。[align=center][color=#990000][img=低气压控制,400,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112300958123451_6159_3384_3.jpg!w400x421.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 低气压上游控制模式[/color][/align]如图5所示,下游模式是维持上游压力和进气口流量,通过调节排气口流量控制仓室压力。[align=center][color=#990000][img=低气压控制,450,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112300958232096_7296_3384_3.jpg!w450x393.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 低气压下游控制模式[/color][/align]针对上述两种控制模式,分别采用1torr和1000torr两只电容压力计和24位高精度压力控制器进行了考核试验,试验装置如图6和图7所示。[align=center][color=#990000][img=低气压控制,690,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112300958322992_8227_3384_3.jpg!w690x464.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 低气压上游控制模式考核试验装置[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000][img=低气压控制,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112300958424109_3718_3384_3.jpg!w690x426.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图7 低气压下游控制模式考核试验装置[/color][/align]在上游模式试验过程中,首先开启真空泵后使其全速抽气,然后在 68Pa 左右对控制器进行 PID参数自整定。自整定完成后,分别对 12、27、40、53、67、80、93 和 107Pa共8个设定点进行了控制,整个控制过程中的气压变化如图8所示。[align=center][color=#990000][img=低气压控制,600,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112300958580425_7569_3384_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图8 上游模式低气压定点控制考核试验曲线[/color][/align]在下游模式试验过程中,首先开启真空泵后使其全速抽气,并将进气阀调节到微量进气的位置,然后在300torr左右对控制器进行PID参数自整定。自整定完成后,分别对 70、 200、 300、450 和 600Torr 共5个设定点进行了控制,整个控制过程中的气压变化如图9 所示。[align=center][color=#990000][img=低气压控制,600,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112300959162394_4124_3384_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图9 下游模式低气压定点控制考核试验曲线[/color][/align]将上述不同低气压恒定点处的控制效果以波动率来表示,则得到图10和图11所示的整个范围内的波动率分布。从波动率分布图可以看出,在整个低气压的全量程范围内,波动率可以精确控制在±1%范围,在12Pa处出现的较大波动,是因为采用 68Pa处自整定获得的PID参数并不合理,需进行单独的PID参数自整定。[align=center][color=#990000][img=低气压控制,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112300959335886_7215_3384_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图10 上游模式低气压定点控制考核试验曲线[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000][img=低气压控制,600,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112300959557611_9052_3384_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图11 下游模式低气压定点控制考核试验曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、全量程低气压精确控制实施方案[/color][/size]从上述气压精确控制方法可以看出,可以根据实际需要选择不同的控制模式,如10torr以下的低气压控制可以选择采用上游模式,10~1000torr范围的高气压控制可以选择采用下游模式。在大多低气压环境模拟试验设备中,特别是针对推进器性能测试需要,需要在整个低气压范围内能实现气压的精确控制,并能实现自动化,因此单独使用或切换上游和下游控制模式并不是最佳选择。为实现低气压全量程范围内的自动化精确控制,我们对上游和下游两种模式进行了集成,提出了双向控制模式的技术方案,整体方案布局如图12所示。[align=center][color=#990000][img=低气压控制,500,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112301000121162_7843_3384_3.jpg!w500x407.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图12 低气压全量程双向控制模式技术方案真空系统布局图[/color][/align]在低气压全量程控制过程中,需要采用两只不同测量范围的电容式真空计来进行全量程覆盖,也可以材料一直电容式真空计和一直电离式真空计覆盖更宽的低气压范围。在双向控制模式的技术方案中,对控制器和电动阀门提出了更高要求,主要体现在以下几个方面:(1)要求具有可同时连接两个真空传感器的能力,并可根据低气压测量值在两个真空传感器之间进行切换,实时准确的进行低气压测量和控制。(2)控制器需要具有很高的测量精度,如24位A/D采样精度,以适应不同真空计测量精度的要求,并充分发挥真空计的测量能力。(3)在双向控制模式中,还要求真空压力控制器具有正反向控制功能,即对上游电动针阀用反向控制,对下游电动球阀用反向控制。(4)在双向控制模式中,负责上下游气体流量调节的电动针阀和电动球阀需要交替工作,因此这些电动阀需要具有尽可能快的响应速度,真空仓室越小,气压惰性越小,响应速度要求越快,一般要求是阀门从全闭到全开的时间为2秒以内甚至更低。总之,通过采用上述双向模式的低气压控制方案,特别是采用了新型高性能真空压力控制器和高速电动阀门之后,可以实现低气压全量程的精确控制。[size=18px][color=#990000]四、参考文献[/color][/size][1] Corr C S, Boswell R W. Nonlinear instability dynamics in a high-density, high-beta plasma[J]. Physics of Plasmas, 2009, 16(2): 022308.[2] Greig A, Charles C, Boswell R. Plume characteristics of an electrothermal plasma microthruster[J]. IEEE Transactions on Plasma Science, 2014, 42(10): 2728-2729.[3] Petkovic M, Pollara R. Dual-purpose space simulation facility for plasma thruster and satellite testing[C]//28th Space Simulation Conference. 2014.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 欧盟委员会公布REACH测试方法修订版

    2012年7月20日,欧盟委员会在官方公告中发布REACH测试方法最新修订版本。该修订版本补充了一些不同的关于皮肤敏感性的测试方法,包括: 1、基于局部淋巴结试验(LLNA)的B42测试方法,及与LLNA类似或改进的测试方法评估相关的性能标准; 2、体外皮肤过敏测试方法B46,使用人体皮肤重建(RhE)测试方法及相关性能标准。 3、体外哺乳动物细胞微核试验(MNVit); 4、B50测试方法,被称为非放射性的局部淋巴结检测—DA法(LLNA DA) 测试,由Daicel工业发明; 5、B51测试方法,被称为局部淋巴结检测--BrdU-ELISA法,同样也是用酶联免疫吸附试验改进的LLNA方法。 该修订版本在7月23日生效。

  • OECD化学药品试验指南 求助!

    其中《GBT 16886.3-1997 医疗器械生物学评价 第3部分:遗传毒性、致癌性和生殖毒性试验》中写道OECD化学药品试验指南所选试验——体外遗传毒性试验:471遗传毒理学:鼠伤寒沙门氏菌恢复突变试验;472遗传毒理学:大肠杆菌恢复突变试验;473遗传毒理学:哺乳动物体外细胞遗传学试验;476遗传毒理学:哺乳动物细胞体外基因突变试验;479遗传毒理学:哺乳动物细胞体外姊妹染色单体互换试验;480遗传毒理学:啤酒酵母,基因突变试验;481遗传毒理学:啤酒酵母,有丝分裂重组试验;482遗传毒理学:哺乳动物细胞体外DNA损伤、修复和程序外DNA合成——体内遗传毒性试验:474遗传毒理学:微核试验;475遗传毒理学:哺乳动物体内骨髓细胞遗传试验——染色体分析;478遗传毒理学:啮齿动物显性致死试验;483遗传毒理学:哺乳动物生殖细胞遗传学试验;484遗传毒理学:小鼠斑点试验;483遗传毒理学:小鼠可遗传易位试验;

  • 【原创大赛】盲样铅考核实验总结

    【原创大赛】盲样铅考核实验总结

    前言: 不知道各位有没有这样的体验,明明某些元素的测定条件已经优化调试的好好的,满心以为可以应对日常的检测工作了。但是隔几天就会冒出一些样品向你的优化发出挑战,让你知道不是所有的样品都可以用一个测定条件就能打发的。前一段时间一组盲样中铅元素测定的考核就让这故事重演了。前处理: 消化管中先加2ml硝酸,再取样1.00g,再补齐硝酸至10ml,加三颗玻璃珠,盖好塞子放入石墨消解炉中,过夜冷消化,再程序升温消解,80℃60min,150℃60min,打开塞子,190℃90min消化至近干,用1%HNO3溶液定容至25ml待测。大葱标样和一组盲样消化液浑浊,肉眼可见有小颗粒物,另一组盲样消化液则清亮透明。所有消化液静置沉淀后取上清液上机测定。 按照平时的食品测定方法检测(升温程序见下图1),发现线性满足要求,但是标样及盲样均无法测出,甚至比曲线空白还低。考虑是不是消化不彻底的原因,但是石墨炉不像火焰,对样品的消化彻底程度要求没那么高,毕竟石墨炉有一个程序升温程序过程,在一定程度是也是起到前处理作用的。那就有可能是我的测定程序有欠缺。 逐步排查,首先利用原有消化液再次针对具体样品优化测定方法,其次再优化消化过程。查阅相关文献后,有一篇文章提到一组基体改进剂:2% NH4H2PO4+1%Mg(NO3)2,文献说明如下:NH4H2PO4能增加铅的稳定性,提高灰化温度,是基体中难挥发的盐转化为易挥发的盐,使其在原子化之前更多的蒸发溢出石墨管,从而使基体效应的干扰降低。Mg(NO3)2是一种良好的助灰化剂,在灰化过程中能产生NO2和MgO,前者能促进样品溶液中有机物氧化分解,减小原子化时的背景干扰,后者壳稀释灰分,使灰分均匀分布,有利于提高测定的重现性。考虑到我平时都是用1% NH4H2PO4做为基改剂,这次就试试文中提到的基改剂组合2% NH4H2PO4+1%Mg(NO3)2,顺便对比两组基改剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082116025156_01_0_3.png图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082116033200_01_0_3.png图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082116040181_01_2098843_3.png图3在图2中:(No为样品的测定顺序,Pos为样品杯所在的位置,注意区分哦!)No1-No4:1% NH4H2PO4,为平时的食品检测升温程序,见图1No5:1% NH4H2PO4,增加干燥步骤+300℃10s,灰化800℃不变,时间改为30sNo6:1% NH4H2PO4,增加干燥步骤+300℃10s,灰化改为900℃,时间改为30sNo7:2% NH4H2PO4+1%Mg(NO3)2,增加干燥步骤+300℃10s,灰化800℃时间30sNo8:2% NH4H2PO4+1%Mg(NO3)2,增加干燥步骤+300℃10s,灰化900℃时间30sNo9:2% NH4H2PO4+1%Mg(NO3)2,增加干燥步骤+300℃10s,灰化900℃时间30sNo10-No12:2% NH4H2PO4+1%Mg(NO3)2,增加干燥步骤+300℃10s,700℃灰化30s,1500℃原子化(优化后的升温程序,过程见下图4)依据图2-图3做出数据分析:1. 从样品No1-No4的实验数据可以得出采样平时的检测程序,样品含有基体时对实验测定有明显的干扰2. 分析数据No5-No6以及No7-No8可以看出在基改剂一样,同时都增加一步干燥步骤300℃10s时,灰化温度800℃对应的吸光度比900℃对应的吸光度要高。3. 对比数据No5和No7可以看出,在升温程序一样时,基改剂2% NH4H2PO4+1%Mg(NO3)2对应的吸光度明显高于1% NH4H2PO4对应的吸光度。4. 分析整个数据可以看出No10是样品Pos3中吸光度最高的,No12是样品Pos2中吸光度最高的,而No11较以前的升温程序测出的吸光度差异不大。小结: 更改基改剂以及优化升温程序后,对含有基体干扰的样品测定而言有明显的改善,但是对不含基体的标液而言变化不大。 以Pos3(大葱标样+40ug/L铅标液)为样品,2% NH4H2PO4+1%Mg(NO3)2为基改剂,进行升温程序优化,如图4:(说明:未勾选“y scale”选项,就未显示背景,同时未切换峰高视图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082116045112_01_2098843_3.jpg图4根据上图选择700℃灰化,1500℃原子化,完整升温程序见下图5:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082116051192_01_2098843_3.png图5用以上优化后的方法,同时做标准曲线法和标准加入法标准曲线数据如下图6-7:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082116053999_01_2098843_3.png图6http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082116060955_01_2098843_3.png图7测试数据如下图8 :http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082116063884_01_2098843_3.png图8No1-No3:分别为20ug/L铅标液、稀释2倍的大葱标样、稀释2倍的(大葱标液+40ug/L铅标液混合液)No4:稀释2倍的大葱标样No5:稀释2倍的大葱标样+20ug/L铅标液No6:稀释2倍的大葱标样+40ug/L铅标液No7:稀释2倍的大葱标样+80ug/L铅标液即No4-No7为大葱标液的标准加入法测定过程。从样品No1,2,4可以看出大葱标样的铅含量和40ug/L铅标液接近,但是按照以往的实验来看,铅含量高于40ug/L时会出现曲线弯曲,不成线性,那么这次的加标量也就过高,而且从外标曲线得出的铅含量来看也不是成比例增加的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082116080909_01_2098843_3.jpg图9标准加入法线性回归:样品含量为32.61*2=65.22ug/L.(图9中的“空白”1%硝酸溶液未做,

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