微波化学

本文叙述了微波化学在样品前处理技术方面的**进展和**的应用报告，特别是在农业领域的应用技术，同时综述微波化学仪器的一些**的技术。

化学药是缓解、预防和诊断疾病，以及具有调节机体功能的化合物的统称。化学制药业是化学原料的分解，合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业，也是衡量一个国家制药能力和水平的主要标志之一。在行业快速发展的同时也要保证化学药的安全性，例如几年前的“毒胶囊”事件，就是重金属超标造成的。为了对药品中重金属含量进行有效的测定，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

化学药是缓解、预防和诊断疾病，以及具有调节机体功能的化合物的统称。化学制药业是化学原料的分解，合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业，也是衡量一个国家制药能力和水平的主要标志之一。在行业快速发展的同时也要保证化学药的安全性，例如几年前的“毒胶囊”事件，就是重金属超标造成的。为了对药品中重金属含量进行有效的测定，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

在化学转化的新发现之后，随之而来的是反应优化这一既费时又繁琐的过程。CEM Discover® 2.0 微波反应器联合开发的 Autosampler 12 和 48 为研究人员提供了一种更加高效的方式来优化和筛选化学反应。

本论文采用 BiotageInitiator 微波化学合成仪模拟深海热泉的物理化学环境，在实验过程中压力梯度为 0-18bar，可以模拟到海平面以下 1000米的水热环境。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。

本文由CEM公司首席科学家 Michael J Collins Jr 撰写，主要介绍了目前微波在有机化学的应用，以及微波技术的发展进程。同时也讨论了微波技术在未来的发展趋势，这其中包括：化学家们对微波能量的理解，当前主流的使用方法，现有的硬件以及微波技术在材料合成、生命科学、放大以及流动化学中的应用等等。 微波在合成化学中的起源 什么是微波 微波合成的接受度 微波合成的发展方向 微波合成的潜在应用领域 微波合成是一种安全且高效快速的有机合成方法。微波能量可迅速加热反应物，使化学反应更快捷进行的同时也减少副反应的产生。微波技术在实验室中已被普遍接受。微波合成的继续增长必须克服微波操作困难的错觉。随着微波合成进入越来越多的本科实验课程中，很多化学家在很早时候就接触到了微波仪器。微波能量势必在材料合成和生物化学中得到更多的应用，此技术是在放大和和流动化学中取得更好的应用。

建立了用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定As ( Ⅲ) 、As ( Ⅴ) 、MMA、DMA、Se ( Ⅳ) 、Se ( Ⅵ) 、SeMet 和SeCys 的砷、硒化学形态分析方法。分别从流动相pH 值、离子对试剂的浓度、甲醇量和流速4 个方面进行了分离测定条件的优化。利用碰撞池技术(CCT) 较好地解决了40Ar 35Cl+复合离子对75As的干扰, 并使80Se的测定成为可能, 有效地提高了灵敏度。将该方法应用于上海市苏州河底泥样品的微波辅助萃取液的形态分析中, 砷和硒的检出限分别达到0. 4～1. 3 和0. 5～1. 9μg/L 。

利用微波消解样品,再以电化学方波溶出伏安法检测样品中铅的含量并确定了最佳测定条件。结果表明,以微波消解- 方波溶出电化学方法分析样品中铅含量,方法简便、快速、灵敏、准确。

石英砂是一种常见的非金属矿物原料，主要由二氧化硅（SiO2）组成，具有良好的耐高温、耐腐蚀、高硬度等特点。石英砂在工业、农业、建筑等领域具有广泛的应用。 微波消解法是利用微波将封闭容器中的消解液以及样品加热使其快速溶解的消解办法。与干灰化法、湿法消解相比，微波消解是在密闭空间内发生的，且具有高温、高压的条件，故消解的程度、速度等都会增加，并且因此消解酸的需求量也会降低。除此之外，试样空白值降低的同时也可以避免挥发元素损耗、环境污染，提高结果的准确度、精密度。微波消解过程时间短，消解完全，设置简单，是一种革新的样品前处理技术；能够对石英砂进行检验，且检验实施的过程中能够通过调节时间、控制温度，获得良好的检验效果。该种检验技术的操作十分便捷、安全，且准确度较高，与传统检验方式相比优势十分明显。

可进行固相、液相和固液相实验，用途广、发表论文多。祥鹄微波固液相催化合成/萃取工作站将现代计算机技术和先进的微波控制技术应用于实验室的化学合成和萃取。主要由微波固液相合成仪主机、回流冷凝系统、多通道高精度温度传感器、电磁机械双通道搅拌系统、电脑智能控制系统、计算机程序控制系统、微波化学合成数据库组成。

目前微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）系统中的真空压力控制装置普遍采用美国MKS公司的控制阀和控制器。本文介绍了采用MKS公司产品在实际应用中存在控制精度差和价格昂贵的现象，介绍了为解决这些问题的国产化替代方案，介绍了最新研发的真空压力控制装置国产化替代产品，并验证了国产化替代产品具有更高的控制精度和价格优势。

微波应用于有机合成始于1986年，Gedye等[1]对微波炉内进行酯化、水解、氧化和亲核取代反应及Giguere等对蒽和马来酸二甲酯的Diels-Alder环加成反应的研究。短短几十年间，微波促进反应的研究已发展成为一门引人注目的全新领域——微波诱导有机反应增强化学。微波作用下的反应速度比传统的加热方法快数倍，甚至上千倍，具有操作方便、产率高及易纯化等优点。因此，微波有机合成涉及有机化学的方方面面，成功的应用于多种有机反应。

在微波场的作用下,可以在短时间内进行比较困难的化学反应.本文利用multiwave微波系统进行酸催化制造脂肪酸甲脂.

通过微波照射，设计并制备了一种新型的类固醇衍生的席夫碱化学传感器，即N-（2-羟基亚苄基）− ?-羟基-胆烷酰肼（LA）。该传感器在乙醇/水（1:2, v/v）溶液中，在6.05至9.32的pH值范围内，对Al3+，显示出高选择性的荧光感应，检测限为34 nM。通过Job' s plot确定LA和Al3+ 之间的结合化学计量为1:1，并通过1 HNMR研究进一步验证。在紫外灯下，荧光颜色的变化很容易被肉眼发现。此外，该传感器LA已被应用于检测实际水样中的Al3+ 。

多年来，药物开发的瓶颈一直是在合成这个步骤上，其原因在于用以驱 使合成反应的方式一直是传统的热力加热。而最新技术的开发让微波成为加 热反应更有效的方法。那些原本需要几小时，甚至几天才能完成的合成反应现 在只需几分钟，因而让有机化学家们有更多的时间用以分析和优化他们的反 应，使他们更有创造性。微波合成包括很多优点，例如反应速率的提升，产 率的提高和成为“更干净”的化学。由CEM公司开发的新型微波环形单模腔把所有传统合成设备的优点以及微波瞬间加热的能力结合于一个简洁但具有强大功能 的仪器上。Abbo++实验室（芝加哥、伊利诺斯）使用此仪器进行了针对药 物开发的合成反应。化学家们发现环形单模腔辅助有机合成的好处是在传统 方法和从前的微波方法上的大量改进。

浙江省疾病预防控制中心采用微波消解原子吸收法测定土壤中的铬。[8]铬是重要的污染物，铬的氧化状态毒性较大，被公认为致癌物，另一方面，铬盐引人土壤中明显增加糖的含量与产量，增加一些生物化学的活性，因此，必须了解环境中的铬浓度，才能有效地了解和控制环境。微波消解作为样品分析的新技术，由于消化样品能力强、速度快、消耗化学试剂少、金属元素不易挥发损失、污染小、空白值低等优势，已被广泛应用于各种实验室的化学分析。微波消解和应用原子吸收法对对土壤中的铬测定具有简便快速、灵敏准确的特点，是土壤分析的较好方法。我公司提供一种独特的消解陶瓷办法

耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

CEM Discover 单模微波合成唐伟方 ,尤启冬 ,李志裕中国药科大学 有机化学教研室 药物化学教研室 ,南京 21000摘要: 研究在微波辐射下经 Stetter反应合成 1, 4-二酮化合物的新方法。结论:微波合成技术应用于 Stetter反应合成 1, 4-二酮化合物方法可行 ,比传统合成方法反应时间短且收率更高。关键词　微波辐射 Stetter反应 1, 42二酮化合物 合成 cem discover 单模微波合成

常规消解不仅消解时间长，而且极大的限制实验人员的可操作时间，用微波消解砂土的前处理方法，消解时间短，化学试剂用量小，对环境友好，能够大批量处理样品。

CEM微波技术和自动化使它成为可以提供目前最高端和最具萃取能力的仪器。其萃取结果完全符合最新美国EPA3546/3545标准方法，也符合2005年欧盟电子产品检测新方法的要求，以及加拿大环境部特别授权方法的要求。CEM是美国EPA3546、ASTM D5765、D6010标准制定和认证（认证号：01-01-035。安全法规25200.1.5）厂家，唯一具有CAN EPA微波MAP萃取专利技术5002784, 5458897 授权（1991年）。 除了CEM传统的MARS系列，它的Auto Focused Coupling（AFC）聚焦耦合技术也是真正研究级的微波萃取仪器，目前已在形态分析方面取得重要进展。微波快速溶剂萃取不仅可代替传统的索氏萃取、ASE萃取，还可广泛地应用于微波化学的各个领域，解决其它萃取/反应技术无法进行的：低温无溶剂微波萃取、低温/超低温保护微波萃取、微波萃取-衍生化顺序/同时反应、微波萃取-皂化顺序/同时反应、微波碱解(消除)-萃取顺序/同时反应等各种跨学科的尖端应用。

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常规消解不仅消解时间长，而且极大的限制实验人员的可操作时间，用微波消解中药材的前处理方法，消解时间短，化学试剂用量小，对环境友好，能够大批量处理样品。

本文主要用TANK微波消解仪快速消解，T860全自动滴定仪测定CODcr为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准样，精密度及精确度令人满意。

铂族贵金属元素具有特殊的物理和化学性质，其合金的化学处理成为贵金属分析化学中费时和困难的一环，铂铑合金是其中的典型代表。铂铑合金具有较长的生产和应用历史，作为催化剂和工业器具广泛应用各行业，铂铑合金的提纯也是长期研究的热点，它的成分分析方法具有极高的实用价值。实际应用中，其他杂质的存在对铂铑合金的纯度和应用有明显的影响，因此又必要建立一种有效分析铂铑合金杂质含量、确定纯度的方法。微波消解技术具有快速、节能、无损失和无污染等优点，已被应用于难溶材料中痕量、微量及常量元素的消解及检测中，本文采用微波消解方法能够将铂铑合金样品彻底消解。

本文首先简单介绍了微波加热机理，和Biotage微波合成的技术应用。采用Biotage微波液相加热技术，先后直接制备出具有闪锌矿结构的 ZnS和立方相的CdS纳米晶材料，以及SnS2超细微粉末，TEM结果表明，ZnS颗粒有团聚现象。耐士科技作为Biotage中国总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

碘化铑即三碘化铑，是一种化学物质，分子式为RhI3。黑色晶体粉末，吸潮，空气中易分解。密闭充氮储藏，置于阴凉干燥处，注意防潮。为检测碘化铑中的多种金属元素含量。我们选择一种碘化铑样品，采用微波消解的方法进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

常规消解不仅消解时间长，而且极大的限制实验人员的可操作时间，用微波消解纤维、泡沫、无纺布的前处理方法，消解时间短，化学试剂用量小，对环境友好，能够大批量处理样品。

化学合成对创造新分子、新材料来说很重要。从一些小分子或者前驱体可以合成一些具有特殊功能和特性的复杂分子。为了优化材料性能，提高产出率可以改变合成参数（如温度，pH）。微波加热样品是一种改变化学反应的方法。这个方法是很高效的合成方法，反应速度快。一些需要几个小时的反应可以在几分钟甚至几秒钟内完成。另外，与传统加热方式相比，微波加热的温度分布均匀且反应温度更加准确可控，因此，微波合成可以改善物质产出。大部分的微波合成反应是在封闭的、加压的容器里面进行，这无疑给监控反应进程增加了难度，通常只能对最终合成产品进行详细的检测分析。因此，过程优化（如温度，时间）可能很耗时而且通常需要进行多次试错。

采用了近年来一种新型的对天然产物萃取技术—微波萃取，对黑米天然色素进行萃取研究，同时与萃取黑米天然色素的常规方法之一水萃取法做比较研究。经对比，两种方法萃取黑米天然色素在可见光波段的吸收峰位置一样及其在可见光波段的主要成份是同一种物质，经化学性质测定两种提取方法所得物表现出高度的一致性。微波萃取萃取速率以及萃取率比水萃取法高，所以本文的研究具有很高的应用价值。

常规消解不仅消解时间长，而且极大的限制实验人员的可操作时间，用微波消解空心胶囊的前处理方法，消解时间短，化学试剂用量小，对环境友好，能够大批量处理样品。