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四级检察

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四级检察相关的论坛

  • 串四级杆浓度检查偏离50%

    串四级杆浓度检查偏离50%

    仪器Agilent 1290+6420曲线: 50 100 200 500 ppb在一个序列中用两个标准品包着样品,做完之后检查 200ppb 的标准品浓度与预期的是否相符共22种标准品,但有些物质的浓度点检查偏低,但是有些就挺正常。于是在完成序列后,连续进了20针。如下两图。第一张图在正常的范围内,第二张图大概在50%左右。期间观察到这些不正常的物质的保留时间均在末端。这该不会跟液相有关吧。另附上液相的洗脱程序:流动相:A 乙腈; B10mM的乙酸铵流速: 0.5 ml/min; 时间: 12min时间: A B0:12% 88%1:40% 60%7:95% 5%8:12% 88%12:12% 88%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261331_529196_2282542_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261331_529197_2282542_3.png

  • 【原创大赛】四级杆扫描顺序的实验考查和推想

    【原创大赛】四级杆扫描顺序的实验考查和推想

    四级杆扫描顺序的实验考查和推想前几天看到论坛里面GCMS关于四级杆扫描顺序问题的讨论,即四级杆扫描时,是按照质量数从低到高运行还是从高到低运行。好像只有高手们才能给出回答。好像如果不太了解四级杆电路和控制原理的话,不太好解决这个问题。最好的办法是有合适的电气测量仪器,比如示波器之类的仪表,去测量实际工作中的四级杆。这些操作对于实际的仪器操作者而言,不论是仪表还是测量方法,都是比较困难的。并且要将质谱部分完全分解开,找到四级杆施加电平的测试点,去测试电压比较高的四级杆。操作也是比较复杂和不太安全的。想起原先读书的时候,有一本化工出版社的质谱系列丛书里面,(不记得是那本书了)似乎提到类似的问题。应该可以从数据文件中考察质谱图的具体情况,来推想一下这个问题,得到初步结论。基本原理如下:对于GCMS的色谱峰而言,色谱图是由一系列的点组成。相邻的点内区间就是一次四极杆扫描的时间。如下图所示,在色谱峰前沿,例如A区间内,如果四级杆从低质量数向高质量数扫描,那么由于扫描的区间之内,实际流过四级杆的物质量已经增加,那么扫描获得的高质量数部分响应值应该比较真实值偏高。反之,在色谱峰后沿,例如B区域,高端质量数响应应该比较真实响应值偏低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212242311_415200_1604036_3.jpg以Shimadzu的GCMS-QP2010Ultra为例,我们考察一下MS得到的数据文件。1 scan方式的数据。 先取得某色谱峰的质谱平均值,然后双击色谱峰前沿和后沿的点,和平均值比较。 结果如下 低质量数碎片 高质量数碎片 高/低平均质谱 -- 25502 --- 60580 --- 237.5%前沿 -- 20169 -- 53728 --- 266.4%后沿 -- 20445 -- 47975 --- 234.7% 可以知道,scan方式下,四级杆是从低质量数向高质量数扫描的。2 sim方式的数据 考察了一下sim方式的数据,结果不太相同。 Sim的扫描是按照分析方法中离子通道顺序来进行的。

  • 单四级调谐笔记

    1.调谐的意义: (1)调谐即是调谐MS,一般主要是a.离子源b.四级杆c.检测器。(2)离子源:调整离子源各部件的电压:推斥极电压 Repeller 、 离子聚焦电压 、入口透镜电压、 入口透镜补偿电压 从而保证得到良好的检测器灵敏度。(3)四级杆:调节四级杆其实就是调节原子质量单位增益AMU GAIN ,原子质量单位补偿offset 以得到正确的峰宽,调节质量轴增益Mass gain 和补偿以保证得到正确的质量分配。(4) 检测器:即调谐电子倍增器电压EM,以保证每个碎片离子丰度在20-50万保证检测器灵敏度。2.调谐方式: (1)自动调谐:最大灵敏度调谐,是通过入口透镜补偿提高灵敏度,ATune不理会离子丰度比例关系,适用于痕量组分和要求高的灵敏度组分分析。(方便、快速、能详细提供系统性能诊断信息) (2)标准谱库调谐:是对不同质量数采用不同入口透镜补偿电压,在整个扫描范围内标准响应的调节,适用于定性分析及检索样品普图谱库,经常检查谱库采用此法Stune. (3)快速调谐:QUICk tune 可看做是Atune的简化,仅仅调节四级杆和电子倍增管的参数,即只调节响应,分辨率和质量轴的校正,简便快速,一般离子源比较干净且没有拆过时适用。 (4)手动调谐:Mannual tune 根据自己需要调谐达到分析要求的最佳状态,调节部分或全部以下参数: a.推斥极电压增高:灵敏度和高质量数离子响应值增大,但太高会导致 低质量数的离子响应降低。 b.离子聚焦电压ION focus 调节过高或者过低都会导致离子响应降低。 c.入口透镜电压增大:高质量数离子丰度增大,导致低质量数离子丰度响应降低。 d.四级杆 原子质量单位增益AMU gain 增大提高分辨率,质量峰峰宽降低,对高质量数峰的峰宽影响更大些。 e.四级杆 原子质量单位补偿amu offset 增大会是质量峰峰宽降低,同时灵敏度也会降低,对高低质量数峰宽的影响是同等的。f.四级杆 质量轴增益 调整质量分配,对高端质量数一端影响较大。g.四级杆 质量轴补偿 调整质量分配 ,从而影响整个质量轴。H.检测器EM 电子倍增器电压增大,灵敏度提高,同时也会使背景空白增大。i.离子源温度:增高会改善后馏出组分的峰形,使得高沸点组分在离子源上残留降低。解析:1.轮廓图 :平滑堆成的峰形,502峰谷要低于同位素503峰高的一半,即为502峰和503峰完全分离。 2.相近的峰宽:半峰宽均在0.55±0.10之间,且尽可能一致,质量分配:质量在预期质量±0.2范围内,手动调谐时,不建议修改灯丝电流和电压。3.质谱图中峰的个数为100多个,若达到200-300个说明离子源脏了。4.利用自动调谐报告来判断仪器状态: 由上至下 由左至右。相似的峰宽,平滑对称的峰行,小于200的总峰数,合适的丰度值(20-50万)。 较低的水和空气峰,正确的质量分配,典型的相对丰度 m/z69:m/z219:m/z502, 合理的同位素比例。即:a.69为基峰,其绝对丰度在20-50万, m/z209 丰度69丰度的40% m/z502丰度69丰度的2% b.质量分配:±0.2 c.水的强度相对于69比例不大于20% ,N2比例相对于69不大于10%。 d. m/z70:m/z69 0.5-1.6% m/z220:m/z219 3.2-5.4% m/z503:m/z502 8-12% 5.利用STUNE标准调谐来看: a.半峰宽范围0.5±0.10 b. m/z219丰度为69丰度的40-80% m/z502丰度为69丰度的2-5%6.检漏:用棉签蘸丙酮接近怀疑漏气位置,如果漏气,检漏物特征离子峰58强度明显增大,注意棉签是接近而不是接触漏气部位,避免过多溶剂进入分析管道内部。一般质谱漏气主要是(1)柱子连接质谱端的螺母松动或未固定好 (2)放空阀的密封圈

  • 单四级杆与三重四级杆有何不同?

    单四级杆与三重四级杆有何不同?三重的可以做MS-MS,如果只从聚焦来讲三重其实是个双四级杆,而单的不能做MSMS.没有只有双四级杆的仪器,至少现在还没有.单四级杆也可以实验MSMS,可以通过源内CID实现。单四极杆碎片较少,定性信息不如三重四极杆。三重四极杆,实际上起碎片作用的是两重,中间那个是起碰撞诱导作用。它能产生较多的碎片,定性比单杆要好。而且相对于离子阱而言,虽然定性要差一点,但定量能力超过离子阱。两种仪器满足了不同类别的需求,各自有服务领域。比如化合物合成,定性,用SQ足以,另有紫外、核磁辅助。做个简单组分定量,面积归一法,DAD配SQ,就满足需求。单四级杆并不是毫无用武之地。总的来说,单级四级杆能够满足日常检测需求,三重四级杆成本更高,反而使用效率很低,据了解,多数企业实验室购买了三重四级杆,却只用到了MRM扫描模式的功能,其他就连基本的母离子扫描,子离子扫描,中性丢失等功能,也很少用到。

  • 单四级杆与三重四级杆比较?

    看到以前的一个帖子如下;原文由 xue2009(xue2009) 发表:原文由 netsking(netsking) 发表:三重四级杆与单四级杆的结构不一样.三重的可以做MS-MS, 如果只从聚焦来讲三重其实是个双四级杆, 而单的不能做MSMS.没有只有双四级杆的仪器, 至少现在还没有.单四级杆也可以实验MSMS,可以通过源内CID实现这样来实现的,无法避免源内跟子离子质荷比一样的背景离子的干扰吧,其实还是一种选择离子模式结构上确实有很大差别,目前我们公司就有几套三重四级杆和单四级杆,但是我想知道单四级杆和三重四级杆在应用上是否有很大的差别呢?就实用性上及应用范围来讲,他们是否都可以满足检测需求?单四级杆是否会被取代?大家是否用过这两类仪器?是否可以分享下心得啊,不胜感激!谢谢!

  • 看工程师洗四级杆(API3200)

    看工程师洗四级杆(API3200)

    单位的API3200 Q TRAP因为响应降得非常厉害,报修。工程师上门检查后,表示要清洗四级杆。Q0和Q1,两个加起来1.5w。领导表示,花钱不怕,关键是技能要get到,以后好自己去洗。首先关机,拆外壳。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506112052_549897_2565167_3.jpg各种模块拆下来,右边两个线圈的屏蔽外壳拆下来。断开线圈与接头的连接(红圈标注的)。四级杆末端的两个接线断开。注意,螺丝非常的多,放好了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506112056_549900_2565167_3.jpg拆开离子源锥孔后面的一堆东西,漏出预四级杆(原谅我是做气质的,液质这个叫什么我不知道,意会吧)。先用无尘纸沾超纯水,挨个清洗预四级杆。工程师是洗一个杆换一张纸。靠近Q1的地方,工程师是用棉签裹无尘纸沾水洗的。水洗三遍以后,同样方法,换无尘纸沾甲醇洗三遍。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506112111_549903_2565167_3.jpg洗完预四级杆后用氮气吹一吹,装好,看看效果。问题还是没解决,只好再洗Q1.模块拆下,线圈接线断开,线圈接头取下来,检测器取下来。取下杆末端的螺丝,把所有四级杆抽出来。Q0、Q1、Q2、Q3。取下电路板上固定接线的螺丝,取下电路板。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506112122_549904_2565167_3.jpg松掉固定四级杆夹子的螺丝,取下夹子,并取下四级杆。四级杆是陶瓷镀金的,轻拿轻放。工程师把取下的四级杆直接拿自来水冲洗,并用无尘纸沾了清洗液反复擦洗。(问工程师清洗液是什么,工程师只是说跟洗衣粉差不多,但是不含香精,也许就是烷基苯磺酸钠溶液吧)清洗后用自来水冲去泡沫,然后用超纯水反复冲洗,再用异丙醇和甲醇冲洗。冲洗完后,氮气吹干,装好。个人感觉,整个清洗过程最难的就是螺丝太多,要是各位想自己清洗,那就多拍照多记吧,千万别装好后多出几个螺丝。

  • 【求助】四级杆质谱检测

    四级杆质谱仪是通过质量过滤后,怎么通过检测器来得到每种气体的含量的?是不是质谱仪在每次的分析时间中,会把样气中的每种气体都要分析出来,然后计算出它的比值,从而得到每种气体的含量的?能否介绍一下过滤后检测原理的详细过程?

  • 岛津LCMS2020单四级杆 混标平行样品间个别组分质谱峰面积偏差较大

    请教一下各位老师出现以下现象可能有什么原因:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]2020单四级杆对几种致敏致癌染料定量检测时,相同检测条件下,混标平行样品间,经常出现其中一种或几种组分[i][b](每天不固定)[/b][/i]SIM模式下质谱峰面积偏差较大,而其余组分偏差很小。对于混标中有偏差的组分,相同含量的混标和单标,在岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]2020 SIM模式下质谱峰面积相差2-3倍,但在赛默飞LTQ检测峰面积相同。

  • 四川省质监局检查组到绵阳市计量测试所进行监督检查

    近日,四川省局计量处组织专家检查组对绵阳市计量测试所进行了法定计量检定机构工作质量现场监督检查。  检查组依据《法定计量检定机构监督管理办法》和《计量授权管理办法》的有关要求,通过听取自查情况汇报,查阅原始记录、计量标准文件集、质量监控记录等技术资料,查看工作现场和与相关人员面谈询问等方式,对该所质量管理体系运行,量值溯源,计量标准运行情况,检定工作质量等10个方面的内容进行了检查。检查组对该所的质量工作进行了肯定,认为该所质量管理体系运行正常。对有待改进的方面,检查组提出了整改意见。  检查组要求,要不断强化人员的责任意识,做好安全防护、环境监测器具强制检定等重点工作。绵阳市计量所所长李亮远表示,对检查组提出的问题将按时整改,举一反三;同时加强人员在质量管理体系方面的培训,推动质量管理水平再上新台阶。

  • 单四级杆

    质量分析器的功能是将离子源产生的离子,按照其质荷比m/z进行分离、检测,得到化合物特征的质量信息。其中四级杆是最常用的质量分析器。四级杆又主要有单四极和三重四极两种。单四级杆 四极杆质量分析器是由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆柱形或者双曲面柱状电极构成的正、负两组电极,其上施加直流(DC)和射频(RF)电压,产生一个动态电场即四极场。 离子在四极场的运动轨迹由马修(Mathieu)方程解束确定.满足方程稳定解的即有稳定振荡的离子能通过四极场。精确地控制四极电压变化,使定质荷比(m/z)的离子通过正、负电极形成的动态电场到达检测器,对于电压变化的每一个瞬间,只有一种质荷比的离子能够通过,其质荷比正比于射频电压RF的振幅,m/z=[k’/Ω2r2]V,所以质量分析器也被称为质量过滤器。 四极杆质量分析器的质量扫描范围可以达到1 200amu扫描速度可以达到12 500 amu/s。结构上有圆柱形和双曲面之分,其中双曲面结构的四极杆能够产生完全符合理论设计的四极场。四极杆的材质多为金属钼,也有石英镀金的四极杆。

  • 【讨论】四级杆清洗的问题

    各位同仁: 我用的是API3200质谱仪,是2006年12月投入使用的(每天都是24小时运转的,到现在都还没有彻底清洗过四级杆,校准是发现质量偏差较 大, 是不是该清洗了呢?有经验的同事能否指教一下,一般四级杆都多久要彻底清洗维护?请工程师要几天才能完成?大拆之后仪器有些部件性能会降低吗?

  • 四级杆质谱仪原理

    四级杆质谱仪(Quadrupole Mass Spectrometer)来源于其四级杆质量选择器。在四级杆中,四根电极杆分为两两一组,分别在其上施加射频(Radio Frequency, RF)反相交变电压。位于此电势场中的离子,被选择的部分稳定后可到达检测器(Detector),或者进入之后的空间进行后续分析。  原理:  虽然现实中使用的四级杆质量选择器大多使用圆柱形,然而理想的质量选择器外形为双曲线形。质量选择器的大小通常在几厘米到几十厘米之间。  四级杆质量选择器的四根极杆被对应的分为两组,分别施加反相射频高压。其中两组电压的表达式分别为:  两组电压只有符号相反。其中U为直流(DC)分量,V为射频(达到发射频率的交流电,RF)分量的振幅(在此处用到的是V_rms而不是Vp-p)。 在通常情况下,U的值为500-2000 V,V为0-3000 V 。  在这样的电场环境下,离子会根据电场进行震荡。然而,只有特定荷质比的离子可以稳定的通过电场。当极杆上的电压被指定时,质量过小的离子会受到很大的电压影响,从而进行非常激烈的震荡,导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走;质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。  在四级杆质量选择器的硬件中,通常的做法是调整射频工作频率w来选择离子的质量,调整U与V的比值来调整离子的通过率。本节对应的图片可见,三角形区域为该质量的离子稳定的区域。U与V的比值在此体现为斜率。可见,U/V越大,离子的选择精度越高,仪器的解析能力越强,但是能稳定通过的离子数量减小;而U/V比值越小,离子通过的数量多,但是解析度下降。经过权衡之后,大多数四级杆质谱仪的解析能力大约都是1Th,体现在质谱图上就是半峰宽度大约为1Th或者1Da。  值得指出的是,当U值为零,即四级杆上仅施加射频电压时,所有离子均可通过。这样操作的意义是,可以使离子束更加聚拢。通常当作离子镜(Ion Lens)使用。最典型的扩展就是八极杆和六极杆的出现,实际是源自四级杆的基本工作特性。

  • 【分享】执行REACH法规至少进行了200次检查

    执行REACH法规至少进行了200次检查 欧洲化学品管理署(ECHA)执行论坛主席尤里克• 科沃斯基谈到,由欧洲化学品管理署今年五月宣布成立的一项REACH法规联合执行项目将于今年年底递交总结报告。 本周在历时三天的执行论坛会议闭会后,科沃斯基主席说到,“几乎所有”的ECHA成员国都积极参与了该执行项目。该项目至今至少开展了200次检查。据执行当局报道,该执行论坛起草的一般检查问卷收效甚好。一些成员国是在暑期后才开始参与该项目的,还有一两个成员国那时候刚准备执行。 ECHA执行主席吉尔特• 丹斯特在论坛会议开幕式上发言时讲到,他热切地期待该执行项目取得丰硕成果,这将给计划于明年提交的成员国执行活动初审增色不少。 据悉,还有四个成员国本应于2008年12月1日向欧盟通报它们针对REACH法规的制裁法案的,至今尚未进行通报。这四国分别为奥地利、比利时、意大利、葡萄牙。欧盟方面表示,对于没有像欧盟通报的国家在自动程序下应于今年5月份受到一份正式的通知信,然后接受欧盟方面的相应惩罚。

  • 实验室安全检查策划与分级检查管理

    [align=center][/align][align=left][size=18px]【摘要】安全检查工作是实验室管理工作的组成部分,如何来开展实验室安全检查。文中从检查策划和分级检查两方面进行了阐述。[/size][/align][align=left][size=18px]【主题词】实验室、安全、检查、策划[/size][/align][align=left][size=18px]安全是一切工作的基础,俗话说基础不牢,地动山摇。要做好安全工作,安全检查必不可少。那么,实验室如何来开展安全检查工作呢?[/size][/align][align=left][size=18px]实验室开展安全检查工作是确保实验环境安全,保障人员生命财产安全的重要措施。措施实施的效果如何,组织是关键。因此,实验室在开展安全检查时需从以下几个方面着手。[/size][/align][align=left][size=18px]1.检查策划和实施[/size][/align][align=left][size=18px]1.1[/size][size=18px]明确安全检查目标和责任[/size][/align][align=left][size=18px]首先,要明确安全检查的目标,譬如及时发现隐患,消除隐患问题,防止实验室事故的发生,保障实验人员的安全等。然后,需要确定安全检查的责任人,可以指定实验室主任或安全负责人担任。[/size][/align][align=left][size=18px]1.2[/size][size=18px]定期进行安全培训[/size][/align][align=left][size=18px]定期组织实验室人员进行安全培训,提高员工的安全意识和操作技能。培训内容可以包括实验室安全规章制度、危险品管理、应急处理等。[/size][/align][align=left][size=18px]1.3[/size][size=18px]制定安全检查计划[/size][/align][align=left][size=18px]根据实验室的实际情况,制定详细的安全检查计划。检查项目可根据实验室实际情况,检查项目可包括实验设备、化学试剂、生物材料、废弃物等,确保涵盖各个方面。确定检查的时间间隔,如每周、每月或每季度。[/size][/align][align=left][size=18px]1.4[/size][size=18px]实施安全检查[/size][/align][align=left][size=18px]按照计划进行安全检查,并做好记录。检查过程中要细致入微,不放过任何可能存在安全隐患的细小问题。对于发现的问题,要及时采取措施进行整改。[/size][/align][align=left][size=18px]1.5[/size][size=18px]整改与跟进[/size][/align][align=left][size=18px]对于在安全检查中发现的问题,要制定整改计划并限期完成。整改完成后,要进行复查,确保问题得到有效解决。同时,还要对整改过程中的措施进行总结和评估,以便不断完善安全管理体系。[/size][/align][align=left][size=18px]1.6[/size][size=18px]建立应急预案[/size][/align][align=left][size=18px]为应对可能发生的紧急情况,应建立应急预案。应急预案应包括事故的报告、响应和处置流程,以及紧急联络方式和逃生路线等内容。同时,还要定期进行应急演练,提高应对突发事件的能力。[/size][/align][align=left][size=18px]1.7[/size][size=18px]强化监督与考核[/size][/align][align=left][size=18px]对于安全检查工作,应设立监督机制并进行考核。监督人员要对安全检查计划的执行情况进行检查,对于工作不到位的情况要及时纠正。同时,要将安全检查结果与员工绩效考核挂钩,激励员工积极参与安全管理工作。[/size][/align][align=left][size=18px]1.8[/size][size=18px]建立安全档案[/size][/align][align=left][size=18px]为方便追踪和管理,应建立实验室安全档案。安全档案应记录每次安全检查的情况、整改措施及应急预案等内容,为后续工作提供参考依据。[/size][/align][align=left][size=18px]2.检查分类[/size][/align][align=left][size=18px]实验室的安全检查可以分为定期检查、专项检查、分级检查等方式。[/size][/align][align=left][size=18px]2.1定期检查[/size][/align][align=left][size=18px]定期检查是任何一个组织开展业务活动的有机组成,实验室的定期检查可以根据实验室的具体情况,由实验室的最高管理者根据管理要求制定相应的检查标准,明确检查周期以及负责人和配合人。[/size][/align][align=left][size=18px]检查工作负责人,按照检查标准。按时组织检查小组成员,依据检查标准,对各室进行检查。检查结束后,要对检查结果进行通报,依规予以奖惩。同时检查小组要督促问题整改,确保安全检查工作闭环,达到检查效果。[/size][/align][align=left][size=18px]2.2专项检查[/size][/align][align=left][size=18px] 实验室的专项检查大多集中在化学药品试剂存储和使用、实验室气瓶存储和使用、人员操作等方面。特别是危险化学药品试剂,例如强酸、强碱、剧毒等化学试剂。这类药品试剂的存储和使用有特别的要求,监管口子多。又是化学实验室经常使用的实验药剂,因此上,实验室对这类药品试剂要不定期开展专项检查,及时发现安全问题,及时组织整改,确保实验安全。[/size][/align][align=left][size=18px]2.3分级检查[/size][/align][align=left][size=18px]分级检查即实验室按照管理层级,由个层级组织进行全面或专项检查,一般分为:公司级(实验室)、部门级和班组级检查。各级应根据管理侧重点,选择对应的检查方式和检查频次。[/size][/align][align=left][size=18px]实验室的安全检查工作看似一项再简单不过的管理工作,实际上要做好安全管理检查工作,达到及时发现安全问题,及时解决问题,确保试验室长治久安可不是一件容易的事情。要做好安全检查,就必须具备全面的管理意识和组织能力,才能真正做好安全检查工作。[/size][/align][align=left][size=18px]总之,实验室开展安全检查工作需要从多个方面入手,确保每个环节都得到有效执行。通过不断加强安全管理,提高员工的安全意识,从而实现实验室的安全稳定运行。[/size][/align]

  • 预四级杆的作用

    各位朋友知道热电去年新出的质谱吧,那个分段四级杆,分段的意思是不是就是在主四级杆前后加个预四级杆啊?原来的不是已经有个弯曲预四级杆了,后边等于是又多个预四级杆,起什么作用呢

  • 【讨论】单四级杆跟3四级杆的区别?

    今天跟同事讨论到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](单四级杆)的原理,开始我说这个只能做准分子离子的,因为它没有碎片离子的产生,后来翻一下资料发现其实我的说法是错误的.它也有碎裂电压,可以跟惰性气体碰撞产生碎片的.原以为3四级杆的定性能力更好,因为可能有更多的碎片离子.现在有些迷糊了,呵呵,请各位指教~~~

  • 四级杆质量分离原理的疑问?

    我是质谱的初学者,在看到四级杆原理有看到如下这段话: “在保持Vdc/Vrf不变的情况下改变Vrf值,对应于一个Vrf值,四极场只允许一种质荷比的离子通过,其余离子则振幅不断增大,最后碰到四极杆而被吸收。通过四极杆的离子到达检测器被检测。改变Vrf值,可以使另外质荷比的离子顺序通过四极场实现质量扫描。设置扫描范围实际上是设置Vrf值的变化范围。当Vrf值由一个值变化到另一个值时,检测器检测到的离子就会从m1变化到m2,也即得到m1到m2的质谱。” 有一个疑问: 对于ICP进样,它是一次进样,所有组分同时离子化,离子都同时进入四级杆。如果按上面说的:“对应于一个Vrf值,四极场只允许一种质荷比的离子通过,其余离子则振幅不断增大,最后碰到四极杆而被吸收。”,那么既然其余的离子都被吸收了,后面还怎么会“检测器检测到的离子就会从m1变化到m2,也即得到m1到m2的质谱。”呢? 我一直想不通,是不是我在哪个环节理解有错呢? 请这方面的行家和大侠帮忙解释下。不胜感激!

  • 岛津预四级杆清洗

    岛津gcms拆下透镜组就可以看到预四级杆,预四级杆污染了,一般会拧松预四级杆的固定螺丝,将预四级杆旋转180℃,继续使用,如果要清洗的话,怎么办?用棉签蘸正己烷擦拭预四级杆吗还是可以拆下来浸泡在有机溶剂呢?有经验的前辈分享下,谢谢![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002131914132907_4165_2546482_3.png[/img]

  • 【求助】如何选择?三重四级杆

    前几天,领导终于丢给我张纸说让我查资料写个东西给他。看了半天不知道如何下手,特向大家请教,恳请各位高手指教。单位打算建I期药物分析实验室,想买个三重四级杆的。在论坛上也了解了下,所学不少,但帖子似乎年代有些久远,心里又没底了。领导丢给我的纸上是三个厂家的:ABI的API4000 QTRAP、WATERS XEVO TQ-S和THERMO的Finnigan LCQ DECA XP MAX。但我对这3种东西基本上就是个白痴,原来只用过几天离子阱,对三重四级杆没有了解,尤其是对其中的那种配件什么的更是一无所知。只是记得貌似Angilent 也有三重四级杆的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]。下面请教:1.作为I期药物分析实验室,检测分子量20-3000内是否就足够了,那在转换时间,灵敏度等方面哪个比较好? 2.研究所新成立,地理位置比较偏,交通不甚方便,那家的售后服务方面比较到位,工程师实际经验更丰富更专业? 3.貌似有的公司是分开报价,有的是集中报价,那么这几类产品整体报价价格大概是多少,其各个配件的大概配置应是如何? 4.整机的稳定性? 5.USD比例如何计算? 6.低温常速离心机和深冷冰箱也请大家推荐下,同时请推荐下电子天平(曾使用过,好像是梅勒斯的,感觉操作破位麻烦)

  • 【原创】ICP-MS主流产品对比-分帖之四 四级杆和检测器

    4 四级杆和检测器离子穿过透镜,穿过碰撞反应池,进入四级杆,符合测量质荷比要求的的离子通过四级杆,被检测器检测。这部分相对简单。当然也有区别,比如四级杆的区别有:四级杆Varian不锈钢PE镀金陶瓷Aglient双曲面杆 –纯粹钼材料Thermo长度最长,钼材料含高纯氧化铝陶瓷这只是各厂家的设计不同,实际使用并无不同。只要能做跳峰,就说明质量数稳定性和准确性能符合要求。检测器方面,Varian采用了全数字检测器,只有一种测量模式,不需要脉冲-模拟之间的校正。而其它三家都是双模式检测器,分脉冲和模拟两种模式,需要做双检测器校正。

  • 质谱仪--三重四级杆的日常维护及常见问题

    三重四级杆的日常维护及常见问题机械泵的日常维护日常使用中,必须每周逆时针拧开机械油泵气镇阀,把油气分离器内多余的泵油放回泵内。每周定期检查确认泵油液位在标识的最高和最低刻度之间。若不及时把泵油回流到机械泵内,当泵内油位低于上限时,会损坏机械泵。建议半年换一次泵油,可从侧面观察泵油的颜色,当浑浊不透明时,需要及时更换泵油,切忌将新泵油直接加入机械泵内,更换泵油时,首先要放空仪器,关闭电源,拔掉电源线,将废油排光后,再添加新泵油。配件的清洗每天或者一个批次的样品运行结束后,可以用乙腈:水= 9:1流动相,流速2mL/min,冲洗3min。每天清洗电喷雾雾化室,建议使用异丙醇:水=1:1的溶剂混合液。用无尘布擦拭雾化室的内部,特别是喷雾挡盖,请勿直接对着毛细管末端冲洗,这样会使真空系统中的压力大大增加。如果污染严重,可使用异丙醇:水=1:1混合溶剂,卸下电喷雾雾化器,将离子源平放,将混合溶剂倒入雾化室,使用干净的棉签仔细擦拭 绝缘体和雾化室内部,然后浸泡30min,并用干净的无尘布擦拭干净,将离子源重新安装到仪器上。常见问题解决方法1.质谱仪常见的问题是漏液,质谱中的传感器能够感知漏液,干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充,建议最好放空四级杆质谱,避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部,污染真空腔,损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮,以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管,应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调,在质谱连续工作时,电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量,保持室温在27℃,否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时,罐体外部会因吸热反应而结白霜,属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时,首先要点击vent执行放空,观察分子涡轮泵的转速下降情况,下降到安全范围后,再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮,以使整个管路保持正压,有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议:质谱仪在实验室中属于大型仪器,应由专人管理,及时观察机械泵内泵油的位置和颜色,保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件,如离子源,雾化组件,毛细管等。

  • 求教三重四级杆与串联四级杆的具体有什么区别?

    现在已经接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]已经接触一年了,使用过赛默飞的三重四级杆和沃特世的串联四级杆,发现还不了解三重四级杆与串联四级杆的具体区别区别在哪里,这方面的资料也很少,具体使用感觉还是沃特世的好用一些。

  • 求教单四级杆和三重四级杆在全扫描模式下的差别

    三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和普通单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]在全扫描模式下,哪个选择更好呢?我主要想探究定性食品中挥发性未知化合物的,为什么我用三重四级杆测出全扫描的出峰个数要少于单四级杆的呢?

  • 【求助】MS四级杆温度是什么

    我今天看到一个检测方法,他里面写的是MS四级杆温度,但我的仪器GC-MS只有离子源温度、传输线温度、进样品温度、柱温箱温度,四级杆温度到底是在哪里设的?

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