数据核查

这次CNAS监督检查，有一个口头建议项说是我们的内部质量监控计划中功能核查、报告数据审核不是内部质量控制方法，但是看RB/T214-2017标准中4.5.19结果有效性中，这两项应该都是。

维氏硬度计期间核查核查报告编写及使用EXCEL进行数据处理！ 在仪器设备的使用过程中，如何保持仪器设备的有效性和可靠性，保证检验结果的准确性，这是每个实验室最为重要的工作。仪器设备在投入使用前应进行了检定 / 校准，仪器设备的校准周期可以按照具体情况来确定。在确定校准周期时，可以检定规程中提供的检定周期为基础，综合考虑使用频率的高低，使用环境是否变化、测试准确度要求的高低等因素进行适当调整。以此确定期间核查计划，每年制定都要制定年度仪器设备期间核查计划。由于试验方法GB/T 4340.2-2012 《金属材料 维氏硬度试验 第2部分：硬度计的检验与校准》、GB/T 4340.3-2012《金属材料 维氏硬度试验 第3部分：标准硬度块的标定》不久前进行了修订，发布了新版本的方法。结合实际工作情况，重新制定了维氏硬度计的期间核查方案。并依据方案制定了相应的作业指导书。 同我之前发表的《期间核查维氏硬度计作业指导书的编写 》（详细见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130913/4963124/）有非常大的改变。并且自己通过EXCEL制作了的模板方便进行计算。

11月11日晚，食药总局终于使出了杀手锏，第一次曝光了涉嫌临床试验数据造假的八家企业名单，并表示对其涉及的11个药品注册申请不予批准。　　“其实对于上述处罚，医药企业并不害怕，他们现在都与临床试验机构互相推诿责任。”一位业内人士向记者透露，医药企业真正害怕的是食药总局的“三年禁令”。“不能申报新药，企业如何发展、业绩如何保证，尤其是上市公司。”他说。　　药企最怕“三年禁令”　　国家食药总局相关人士对记者表示，这11个药品注册申报资料的临床试验数据存在擅自修改数据、瞒报数据以及数据不可溯源等涉嫌弄虚作假问题。“食药总局下一步还将继续开展临床试验数据现场核查工作。”他说。　　药物临床试验是指任何在人体(病人或健康志愿者)进行的药物的系统性研究，以证实或发现试验药物的安全性和有效性。药物临床试验一般分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ期临床试验。　　食药总局相关人士表示，将在查清事实的基础上，明确注册申请人、药物临床试验机构和合同研究组织的相关人员的责任，涉及医疗机构的相关责任人由卫生计生部门处理，涉嫌犯罪的移交公安机关。　　食药总局之前称，对核查中发现临床试验数据真实性存在问题的相关申请人，三年内不受理其药品申请。将弄虚作假的申请人、临床试验机构、合同研究组织以及相关责任人员等列入黑名单。弄虚作假的直接责任人参与研究或组织研究的临床试验资料十年内不予受理。　　制剂出口巨头华海药业中枪　　记者12日分别致电上述企业。华海药业相关人士表示，公司正在研究出问题的环节，可能是临床试验机构的问题，不是企业的问题。“至于出口制剂是否存在临床数据造假问题，我们没有收到任何信息”。　　作为我国知名制剂出口企业华海药业在此次事件中也中枪。食药总局称，华海药业坎地沙坦酯片原始记录缺失、分析测试系统无稽查轨迹、试验用药品未留样、部分图谱真实性高度存疑，甚至隐瞒弃用试验数据、修改调换试验数据。　　今年8月，华海美国和普洛康裕签署战略合作协议，双方将展开化学原料药及制剂产品在美国市场的业务合作。目前，该公司有30多个ANDA申请文号，预计未来每年有5至10个ANDA 文号获批，海外制剂业务将长期受益。　　华海药业三季报显示，公司2015年前三季度实现营业收入24.21亿元，同比增长34.09%；实现归母净利润3.35亿元，同比增长65.73%。中国证券金融股份有限公司持股1646.28万股，占比2.08%；中央汇金投资有限责任公司持股1177.33万股，占比1.65%。　　华海药业指出，上述增长归结于原料药和中间体业务营收稳定增长，前三季度实现营业收入约14.53亿元，同比增长约30%，主要是沙坦类产品和神经类产品销售大幅增长。而国际制剂业务营收大幅增长，制剂业务实现营业收入约9.68亿元，其中国际制剂业务同比增长43%，预计全年制剂业务有望增长40%左右。　　八家企业宽限期内未主动撤回申请　　记者了解到，食药总局清理临床数据造假行动是从7月22日开始，食药总局副局长吴浈明确表态“药物临床试验中的问题是比较严重的，不规范、不完整的问题非常普遍，不可靠、不真实、弄虚作假的问题确实存在，已经严重影响了药品审评审批的正常进行，严重干扰了上市药品有效安全的科学评价，严重破坏了审评审批的正常秩序。” 随后，食药总局出了一份企业核查清单，医药界哗然了。自查核查品种清单1622个受理号中，进口有171个受理号，新药948个受理号，已有国家标准503个受理号。受理号中有309个受理号分别属于国内103家医药类上市公司，包括华海药业、恒瑞医药(51.16, 0.00, 0.00%)等国内外制药龙头企业。其中，化药需要自查1283个受理号，占79.1%，中药大多是2005年至2006年的受理号，共237个，占14.6%。生物制品共102个受理号。　　“我们非常重视这个事情，董事长、总经理全部开会研究。”国内一家知名研发企业副总告诉记者。另一家上市药企老总说，公司有6个品种在名单上，现在已经撤回了3个药品申请。　　为了给予药企业充分的自查时间，食药总局给出了一个多月的宽限期，允许企业自动撤回有问题的申请。8月28日，食药总局公布，此次自查结果中，申请人提交自查资料的注册申请为1094个，占 67%；主动撤回的注册申请317个，占20%；申请减免临床试验等不需要提交的注册申请193个，占12%。但上述八家企业的11个品种并不在企业主动撤回之列。 土豆点评：这个发现数据涉及造假，是在审查资料的时候发现啊？还是去现场进行注册核查的时候发现的啊？现场注册核查是不是开始严格查电子数据的真实性了？

安捷伦1260期间核查怎么从报告里面显示基线漂移的数据呢？在数据处理的时候峰的列里面有漂移的值，但是报告里面却找不到是为什么？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205121126074791_6658_5615330_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205121126438631_7790_5615330_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205121127147281_5049_5615330_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205121127354421_3685_5615330_3.png[/img]

在这个视频中，各位观众可以看到怎么利用安捷伦Chemstation C版工作站来计算序列数据中样品峰面积，含量的RSD，做期间核查时有用

测出来的数据没有单位算是有量值要求吗？这类设备只写功能性核查就可以吗？还是要写期间核查？设备的功能性核查作业指导书如何写？

1、仪器设备分为出数据和不出数据2种。出数据的要进行检定或校准，不出数据但对检测结果有影响的则采用功能性核查来确定仪器设备状态是否满足检验检测需求（如对样品进行状态处理的混凝土搅拌设备、储存样品的冷冻冷藏、控制环境条件的温湿度机、瓦楞纸箱戳穿实验装置等）。2、功能性核查可视同为量值溯源（但其不是量值溯源），所以在机构制定的量值溯源计划中要列出需要进行功能性核查的设备。功能性核查由机构的检测人员或设备管理人员进行，核查设备功能和状态是否满足检测要求，要制定功能性核查作业指导书，按核查周期进行核查并形成核查记录。一般核查周期为半年或1年。核查合格的设备贴绿色合格状态标识。

①只有一台设备的如何做期间核查②有相同型号的多台设备是否可以采用设备比对的方式进行期间核查③热释光读出器均是将剂量片用固定计量进行照射，经读出器设备测量后，将读出数据发送到计量院进行检定/校准，由计量院给出相关的证书；全国比对程序用固定计量进行照射，经读出器设备测量，根据测量数据计算相对扩展不确定对，最后与真值进行比较。疑问：同一台设备是否可以用以上两次结果作为期间核查的结果求解求解

（1）设备期间核查是在设备使用期间进行的，核查设备的检定或校准状态的稳定性或设备性能的可信性。期间核查的方式包括仪器比对、方法比对、标准物质验证（包括加标回收）、单点自校、用稳定性好的样件重复核查等。若通过核查标准来实现时，核查标准的量限、准确度等级应接近被测对象，但稳定性更高。（2）进行期间核查后，应对数据进行分析和评价，如经分析发现仪器设备已经出现较大偏离，可能导致检测结果不可靠时，应按相关规定处理（包括重新校准），直到经验证的结果是满意时方可投入使用。（3）期间核查的重点是：不太稳定、使用频率高、使用条件恶劣、容易产生漂移、因出现过载可能造成损坏的、能力验证结果有问题、对检测数据有疑问、单纯校准不能保证在有效期内正确可靠的仪器设备。

期间核查是为了维持检测的仪器设备校准状态的可信度，为了保证检测数据准确可靠，在仪器设备的两次检定之间，对仪器设备的准确性进行的等精度核查。那么，期间核查可以通过哪些形式进行？

经检定后天平给出的数据是最大允许误差： 0g≤m≤50g：±0.5e，50g﹤m≤200g： ±1.0e，200g﹤m≤260g： ±1.5e；现在我使用199.9999g的砝码进行期间核查，请问期间核查结果判断我应该选择哪个数据来判断期间核查结果是否在最大允许误差内

指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查。仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的。如何对设备进行期间核查？检查设备参数、运行情况，但是这些怎么写在记录上？

仪器设备期间核查要求核查计划？不知道写什么内容？请问谁有类似的表格？还有采用的核查方法、选定的核查标准、测试数据、判定标准（核查控制限）、核查结果评价、核查时间，核查人、评价人等信息。不知道怎么填法？有核查标准吗？不是很懂，希望大家可以帮忙，谢谢了！

仪器档案中的仪器期间核查还是挺重要的，在我的理解来看期间核查主要是确保仪器数据的准确性。形式不限。目前我们觉得最靠谱以及最常做的是做质控。其他还有 1、可以用自校准的方法进行核查。2、用同准确度等级的测量设备进行比对。3、在测量设备进行检定/校准之后，选一稳定的被测对象进行测量，记录下测量结果，核查时的测量结果与之进行比较。仪器期间核查的对象并不是所有的仪器，我认为有两个比较重要的一个是用的多，一个是出的数据比较重要，仪器本身也不是特别稳定的（当然仪器的稳不稳定不能单纯的说色谱类的不稳定，或者光谱类的不稳定）。

[align=center][size=16px][b]期间核查方法的实践[/b][/size][size=14px][color=#808080]作者：李守祥 [/color][/size][size=14px][color=#808080]来源：中国计量[/color][/size] [/align][size=15px] 期间核查实际上就是对标准设备的准确性进行验证的一个过程，所以只要是对标准设备准确性进行验证的方法，在期间核查领域中的适用性都比较强。往往期间核查工作进行的过程中，并不需要对标准设备的全部测量功能进行核查，将标准设备的实际应用情况作为依据，选取一个或者多个典型点位开展测量工作即可。[/size][size=15px] 应用核查标准和统计技术对计量标准测量设备的实施过程进行控制。这种方法是计量标准考核规范中明确规定的计量标准测量过程统计控制方法，具体方法可以参考附录中的实际要求。首先将一个性能十分稳定的测量对象当成核查标准，定期对核查标准开展重复性测量，使用不少于20组测量列预备数据将测量平均值和标准偏差计算的控制中线和上下控制限计算出来，编制出平均数值-标准偏差控制图或平均值-极差控制图。日后依据规定的核查间隔针对核查标准开展重复性测量工作，在控制图上给出测量平均值和标准差控制曲线，并开展后续的分析及控制工作。[/size][size=15px] 上文所说的方法十分复杂，在实际工作中难以完成，甚至完全没有办法做到，因为获取预备数据需要消耗很多时间。标准器具每一年都需要送到上级检定机构开展周期检定，某些时候标准器检定环节中，上级检定机构会对标准器的准确度进行调整，前期获取的所有数据的有效性都没有办法得到保证，需要重新获取预备数据并生成控制图纸，因此期间核查工作没有办法顺利开展。依据上文所说的实际情况，在实际工作中，可以应用一种变通的方法，即在标准器每一次送检并取回之后，立即使用标准器对核查标准开展一组重复性测量工作，将测量结果的平均值和标准偏差计算出来，并对测量结果的扩展不确定度进行评定，直接将平均值当成控制中线。而后每当到了规定的核查间隔后，再对核查标准开展一组重复性测量，将平均值和上下极值使用不同的颜色标注在控制图中，并生成相应的控制曲线，监督标准器是否超出控制范围，在此基础上可让计量标准得到有效受控。[/size][size=15px] 这种方法是标准设备期间核查环节中应用频率最高的一种，其应用前提条件是被检对象一定是实物量器或具备一定量值稳定的核查标准。[/size][align=left][color=#888888]本文刊发于《中国计量》杂志2020年第1期[/color][/align][size=14px][color=#888888]作者：江苏省宿迁市计量测试所 李守祥[/color][/size]

期间核查作业文件怎样编写？ 我们实验室使用紫外分光光度计、PH ,现在怎样编写期间核查作业文件，我看论坛里有相关帖子，但觉得不是很适用 。 关键是怎样评价期间核查的正确有效性，通过测试和相关数据，计算出什么结果来评价这是面对的问题。许多类似的案例搞得不清楚，很多把检定规程重复载下来当做期间核查，但实际操作上不是怎么回事。求知 实用、适用的期间核查方法

近期我遇到了一个问题，想跟大家请教。期间核查中，可以有很多种方法，可以一：采用高等级的核查标准、标准物质进行核查，被核查设备要满足误差允许范围内；二：采用一个稳定的物品，多次测量，采用统计学方法对测量结果进行分析，比如计算每次的平均值，以允许误差或3倍标准差做上下限来做质控图，观察过程中数据的稳定性；当然还有其它的方法，暂时这次我们不讨论。背景交代完毕，我的疑问如下：问题一：一台0.0001g的天平，用1g砝码来做期间核查的时候，允许误差根据JJG 1036 ，是±0.0005g，按照选高一级核查标准的原则，可以用E2级别的砝码；那么F1等级的砝码呢？根据JJG 99，F1等级的砝码在1g的时候最大允许误差是0.0001g，因0.0001g其1/3值，是不是其实这个天平用F1级别的砝码来做期间核查就不再适合呢？还是说，不管F1砝码MPEV是不是符合要求，只要其是个稳定的物品，就可以用方法二来做期间核查呢？写的有点多，混乱，希望大家一起讨论下，给我解疑，谢谢！

[b][font=宋体]关于做好污染源普查动态更新调查核查工作的通知[/font][/b]华北、华东、华南、西北、西南、东北环境保护督查中心：　　为确保污染源普查动态更新调查（以下简称“更新调查”）工作的进度和质量，为“十二五”污染减排和环境统计工作奠定基础，根据我部开展更新调查工作的有关精神，现就做好更新调查核查工作的有关要求通知如下：　　一、关于更新调查核查的总体要求　　各督查中心应高度重视更新调查核查工作，要将更新调查核查作为重点工作，做好统筹安排。核查工作以发现问题，促进工作，保证质量为目标，坚持资料审查和现场核查相结合，资料审查要全面把握样本区的综合情况，现场核查要突出污染治理设施运行和实际排放情况；坚持点面结合，选取的现场核查对象要有代表性，同时又应兼顾污染源类型、行业、区域分布，保证覆盖面；坚持全流程和重点环节相结合，核查既要包括前期准备、重点调查单位名录筛选、调查表填报、数据录入审核汇总等各环节，又要突出重点，加强对数据质量的核查把关；坚持促进工作与评估质量相结合，要通过核查工作督促各地加快更新调查进度，核查结果又要作为评价各省（区、市）和新疆生产建设兵团更新调查工作质量的依据。　　二、关于更新调查核查的范围　　每个省（区）随机抽取1-2个有代表性的市（地、州、盟），直辖市随机抽取1区1县，新疆生产建设兵团随机抽取1-2个有代表性的师作为核查的样本区，进行资料审查和现场核查。资料审查应包括该样本区的全部污染源（超过500个的，随机抽取500个），对于样本区内的国家重点监控企业以及环境统计数据库中的更新调查对象要进行重点审查；现场核查应包括工业污染源（含集中式污染治理设施）20-30个、农业污染源5-10个，国家重点监控企业、在资料审核中发现问题的污染源以及更新调查中数据变动较大的污染源，应在现场进行重点核查。　　三、关于更新调查核查的内容　　更新调查核查工作的主要内容应包括以下几个方面：　　（一）更新调查工作开展情况。重点核查各省（区、市）和新疆生产建设兵团及样本区更新调查工作的组织管理和实施情况，包括组建专门机构、制订实施方案、工作组织部署、前期业务培训和经费条件保障等。　　（二）重点调查单位筛选情况。对照样本区第一次全国污染源普查数据库，结合重点调查单位名录，按照更新调查技术规定的要求，重点核查污染源筛选比例（所有产生重金属企业，所有集中式污染治理设施，产生100吨以上危险废物的污染源，规模以上畜禽养殖场（户）、小区和水产养殖场）、新增污染源以及环境统计数据库清库整理情况。　　（三）调查表数据录入情况。从资料审查的污染源中随机抽出10-20个，对其纸质调查表和电子录入信息进行校对，检查数据的错录、漏录情况，分别计算“指标录入差错率”和“指标漏录率”。　　（四）调查表填报数据质量情况。基表重点审核数据填报完整性、准确性、指标突变情况、逻辑关系等内容；汇总表重点核实人口、GDP、能源消耗、产品产量等数据，并对样本区内污染排放数据进行校核。　　工业源重点审核污染物种类是否填报齐全、产生和排放量的计算方法是否合理、监测数据是否符合更新调查技术规定对监测数据的认定要求、产排污系数的应用及计算是否符合相关要求。农业源和生活源重点审核填报数据是否与当地政府部门公布的统计数据相一致。集中式污染治理设施重点审核监督性监测、在线监测及企业自测结果的可比性，并结合企业月报表、年报表以及污染治理工艺，确定治理效率和排放量。　　（五）更新调查现场核查情况。现场核查应重点核实数据来源的真实性、产排污量计算的准确性、污染治理设施填报的完整性并现场分析评估调查表填报数据的质量，计算“指标填报的差错率”和“指标填报的漏填率”。对于工业源和集中式污染治理设施，要重点核查调查单位污染治理工程的基本情况和实际运行情况，包括设计能力、处理工艺、建成投运时间、实际处理量和处理效果；对于农业源，重点核实规模化畜禽养殖场（户）、小区和水产养殖场调查表填报的各项指标的准确性以及污染物排放情况、去向、治理方式是否与实际情况一致。

[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#363638]核查结果在控制的上下限内说明被核查的设备的校准状态有效，继续正常使用；核查结果不符合要求的，对被核查设备应立即停止使用，采取纠正措施；核查结果符合要求但数据靠近临界值，有风险趋势，应采取适当的预防措施，如提醒设备使用人关注设备数据变化，并在下一年度加大该设备的核查力度。[/color][/size][/font]

气相的在两次检定中间要进行期间核查，期间核查后应对数据进行分析和评价，大家如何对期间核查进行评价的，只写一句话可以吗？

标准物质在使用期内要确保它的有效性，就要对试验室标准物质进行规范，即进行标准物质的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质的量值准确、可靠和可溯源性。参考核查方法：1、检查标准物质的外观是否良好、包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。2、从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。3、选择计量周期内的设备对标准物质进行期间核查，并记录测量结果，与标准物质的证书定值进行比较，判断是否符合要求。4、若测量结果不符合标准物质的证书定值，应立即停止使用，并送计量检定部门进行计量检定。 标准物质期间核查记录可参照下表进行记录： 标 准 物 质 期 间 核 查 记 录核查物质名称：核查时间：核查物质编号：厂家： 核查方法（描述）： 描述下是如何进行核查的，如某标准物质测定3次，计算所得数据与证书值的偏差，该偏差与国家标准规定的允许差比较。 环境条件：温度湿度核查记录： 主要记录核查过程详细的原始分析数据 检验（签字）： 年 月 日 审核： 年 月 日数据分析处理：按照核查方法描述的那样对核查记录中的数据进行处理，作为核查结论判定的依据 检验（签字）： 年　 月　 日核查结论给出合格或者是不合格判定，确认该标准物质的有效性 主管（签字）： 年 月 日备注： [/fon

期间核查管理在实验室日常管理体系运作中非常重要，依据CNAS CL01:2018中6.4.10当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时，应按程序进行核查及CNAS CL01 A002：2018中6.4.10.3 需要时， 标准物质在使用期间应按计划进行核查，可根根据检测工 作的实际，从标准物质性状是否有异常变化、储存环境符合要求等方面着手。如果在期间核查中发现标准物质已经生分解、产异构 体、浓度降低等特性变化， 应立即停止使用，并追溯对之前检测结果的影响执行 CNAS -CL01 7.10 条款“不符 合工作，由此看出，一般实验室期间核查主要涉及到设备及标准物质，因此期间核查目的主要是为保持仪器设备校准状态在两次校准期间的可信度，辅助设备的功能性良好，确保所使用的标准物质准确、满足测试要求，降低由于它们状态发生异常变化造成其量值失准给检测结果的正确可靠带来的风险。 期间核查一般有实验室技术负责人编写实验室期间核查计划，审核期间核查方法、计划、报告。有实验室经理批准期间核查方法、计划和报告。设备管理员负责组织，主要有检测人员在规定时间内具体实施期间核查工作及记录相关数据汇总，形成报告等。对于有些功能核查适用于无计量溯源性要求, 但有量值要求, 其在测量过程中起辅助作用, 对测量结果不确定度贡献不大的设备。我们可以通过核查设备的功能, 验证其与方法规范要求的符合性。 1.0 首先我们需要确定设备期间核查需要的条件1.1.1新购的检测仪器设备及首次使用的标准物质等。1.1.2检测仪器设备的数据超出稳定性允差的范围时。1.1.3检测仪器设备在运行过程中，对设备的性能有怀疑时或有异常现象发生等。1.1.4设备使用环境条件和（或）场所发生较大变化，如温度、湿度，有可能引起仪器的准确性失控或部分功能失效时。1.1.6设备或标准物质在有效期限内长期不用，而需重新启用时。1.1.7两次校准之间的例行检查（期间核查计划内容）。1.1.8设备维修后。1.1.9无计量溯源性要求, 但有量值要求, 其在测量过程中起辅助作用。 2.0 期间核查的方法我们可以选择如下2.1.1通过对样品不同特性检验结果的相关性进行验算等。2.1.2使用有证标准物质核查核查不是再校准，但校准的某些方法可用于核查。标准物质包括各种标准样品、标准仪器。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。2.1.3使用仪器附带设备核查有些仪器自带校准设备，有的还带有自动校准系统，可以用来核查。如电子天平往往自带一个标准工作砝码；一些新型大型分析仪器往往自带检查系统和自动校准程序。2.1.4 参加实验室间比对2.1.5 仪器设备之间的比对与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。2.1.6 使用不同检测方法进行比对2.1.7对保留样品量值重新测量保留的样品性能（测试的量值）稳定，也可以用来作为期间核查的检查标准。2.1.8在资源允许的情况下，进行再校准。2.1.9 标准物质期间核查方法具体可以依据CNAS CL35《检测和校准实验室标准物质，标准样品和期间核查指南》。3.0期间核查方案的制定：3.1.1技术负责人组织相关检测人员、设备管理员，参照不同仪器设备的检定规范、操作规程、或标准物质的验证要求等编写实验室的相关期间核查作业指导书见实验室三级文件期间核查部分。3.3.2技术负责人组织编写期间核查计划表，具体见《期间核查计划表》。3.3.3技术负责人负责对期间核查方法和期间核查计划进行编写与审核，实验室经理进行批准。4.0期间核查的实施4.1.1期间核查要求在实验室三级文件期间核查部分中做明确规定，包括核检频次、检查方法、记录的参数，结果判定方法等。实验室检测人员依作业指导书对不同的设备实施核查，并填写《XX期间核查记录》。4.1.2期间核查的监督应包括仪器设备类别、名称、型号规格、监督频次等。由监督人员进行定期或不定期的监督。4.1.3某些辅助设备等功能性核查可以参照实验室期间核查指引去实施，但不包含准确度或精确度等具体要求4.1.4质量负责人负责期间核查的监督管理，经期间核查确认为仪器设备失准的，按《设备管理程序》办理。4.1.5资料管理员负责收集期间核查所有数据归档保存，作为管理评审的输入数据之一。4.1.6期间核查完成后，由设备管理员对核查结果进行评价，形XX期间核查记录，交技术负责人审核与批准。5.0核查后处理：5.1.1对于核查判定合格的仪器，可继续正常使用。5.1.2对于核查判定不合格的仪器，应立即停止使用，查找原因，必要时将设备送修。当对检测结果有影响时，应启动《不符合检测工作控制程序》，并对此前的检测结果进行确认，对不合格的报告进行追溯、召回，对样品重新检测、发出报告。6.0 资料管理员负责将期间核查记录的相关资料进行保存和归档。END

标准物质的期间核查，具体应该怎么做呢？如果是用两个标准物质来对比核查的话，数据如何处理，如何判定？谢谢！

如何对测量设备进行期间核查？——在期间核查的具体工作中，应考虑哪些测量设备或参考标准需进行期间核查、采用的核查方法和频次。实验室一般应对处于下列情况的设备或标准进行期间核查： （1）使用频繁； （2）使用环境严酷或使用环境发生剧烈变化； （3）使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的； （4）脱离实验室直接控制后返回的； （5）临近失效期； （6）第一次投入运行的。 实验室应针对具体的设备或计量标准的各自特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。使用技术手段进行期间核查的方法常见的有以下五种： （1）参加实验室间比对； （2）使用有证标准物质； （3）与相同准确等级的另一个设备或几个设备的量值进行比较； （4）对稳定的被测件的量值重新测定（即利用核查标准进行期间核查）； （5）在资源允许的情况下，可以进行高等级的自校。 不同实验室所拥有的测量设备和参考标准的数量和技术性能不同，对检测/校准结果的影响也不同。实验室应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对具体项目制定期间核查的操作方面和程序。实验室应在体系文件中对此做出规定。

1. 项目名称一般为了保密用项目代号。举例说明：研究过程中代码随意变更，不同研究组、委托研究等使用的代码不一致。对于研究课题较多的研究单位，使用代号的应该有代号的管理制度及相应的文字记录，既能起到保密作用，也可以避免出现差错且可溯源。2. 实验名称和目的简写名称和目的。核查其与实验内容是否一致。3. 实验日期和实验环境按年月日顺序记录实验日期，记录实验环境。核查实验日期和环境与实验室温湿度记录是否一致（尤其是对环境要求高的实验）。举例说明：因环境温度或者湿度不合格导致实验失败，如易吸水易潮解的试剂或样品应该放在指定的环境中保存或使用。4. 实验依据参考标准或者本品的质量标准草案，如中国药典2015年版某品种的含量测定方法。写清楚依据来源，首次出现最好粘贴文献资料。举例说明：只写了药典出处，未标明品种。5. 实验方案实验前要有方案，一般要求方案需由领导审核才能执行，方案应该包括文献调研分析及参考文献、前期试验总结、拟解决的问题、初步的实验方法和步骤等，粘贴即可。举例说明：无实验方案，直接进行实验，导致出错率偏高。6. 实验材料实验材料包括仪器、试剂、对照品信息、样品信息、重要耗材（色谱柱）等，核查实验材料的资质，核对仪器使用记录、试剂批号、物料信息是否一致，重点是物料的来源、批号、含量/纯度、到货时间、效期等。举例说明：实验材料书写信息不全、仪器校验期过期未进行校验、物料资质不齐、物料的领用量和使用量有较大出路等。7. 实验方法实验方法包括制备方法、色谱条件等实验参数，也可与实验方案合并。核查该方法与实验依据中的方法是否一致。举例说明：无实验方法或方法改变未标明。8. 实验过程实验过程包括流动相的配制，稀释剂的配制，供试品的配制，实验现象的记录、测定法、存储路径、实验数据的记录等。核查仪器使用记录，实验过程的逻辑顺序是否合理。举例说明：天平的使用记录，要求用几次写几次；贮备液多次使用未标明储存条件；实验过程中样品放置条件和发生的现象未记录，如氧化破坏样品室温避光放置24h，溶液由无色变黄色；未记录实验数据，如水分滴定未记录消耗卡尔费休的体积；用实验方法代替实验过程，未写明具体实验步骤等。9. 实验结果处理数据或图谱，保存电子版图谱和纸质版图谱，以数据或图谱为依据计算出实验数据（需要列出计算公式，并举例说明），粘贴数据并骑缝签名，根据实验结果给出结论或者结果分析，通过计算公式核查图谱和数据的一致性。举例说明：无计算公式或者计算公式与数据表中的计算不一致，数据表粘贴不牢固，数据表未骑缝签名，没有明确的实验结论，热敏纸打印的实验数据直接粘贴等。10. 实验人员、复核人员签字参与实验的所有人签字，最后复核人复核记录无误后签字。举例说明：实验人员没有及时签名。要加强复核工作，关注人员离职时原始记录和研究工作的交接。11. 其他问题修改问题，修改应符合要求，在错误处划一斜线，保证能看出原始内容，修改人签字，注明时间和原因。记录中不得有缺页、多页、不能有空白隔页。记录中整体是以时间顺序为基础的，不得有后页时间早于前页。不得使用散页等无法控制的记录纸书写原始记录。例如：药品注册研制现场核查是在药品研制工作结束后进行的，属于事后核查，对原始记录进行核查，即要求申请人提供相应的原始记录，证明其进行了相应的研制工作。原始记录必须做到真正原始，一要能反映试验现场状态的全部信息，二要能够再现，具备重现性。这就要求在研究过程中，应该在进行实验（实验、观察、调查或资料分析）的同时，第一时间将实验依据、所有使用的仪器设备、物料及其量、实验操作步骤、观察到的试验现象、测定的数据、结果记录在试验记录本上；对于可以保存电子图谱和电子数据的试验，要及时保存在数据工作站；对于一些热敏纸打印的实验数据及时复印保存；电子化原始记录应该保证是第一手记录，对于修改等应该有相应的记录和控制。

实验室认可和一体化管理都要求对标准物质进行期间核查，如邻苯二甲酸氢钾国家标准物质，有没有哪位老师有期间核查的经验，说给我学习学习，谢谢！我们现在的验收只是做到重复性比较好的就算合格，期间核查也差不多，也就是比较一下验收时的数据，不知道还有没有更好的方法？

标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。 　　 1、编制"期间核查程序（核查计划）、确定核查清单"。 　　实验室应编制"期间核查程序，确定核查清单"，内容包括:核查对象，核查间隔，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则等。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。 　　 2、标准物质核查间隔 　　 每一种标准物质的每一个参数，应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔，核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的，对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，保证监测结果的质量。如绘制工作曲线用的系列标准样品，用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品等。

留样再测法又可称作稳定性实验法、重复测量法。当测量设备经检定或校准得到其性能数据后，立即用其对核查标准进行测量，把得到的测量值y1作为参考值。这时的核查标准可以是测量设备，也可以是实物样品。然后在规定条件下保存好该核查标准，并尽可能不作为他用。

哪几类仪器要做期间核查？实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。期间核查如何定义？期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。为什么要进行期间核查实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。几个例子1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。2.又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。