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数据对比

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数据对比相关的论坛

  • 热失重和马弗炉对比数据

    热失重和马弗炉测灰分,对比数据,通样的条件测试的,马弗炉的到的灰分结果总是比热失重的少5%左右,这是为什么呢?

  • 【讨论】荧光和分析数据对比来调整曲线正确吗?

    我们公司现在每天都做荧光和分析的对比,当荧光和分析数据对比差别大时,就会要求我们对分析曲线进行调整。 其实我觉得本来分析的数据就不是很稳定,如果光凭一个数据就要调整曲线,会不会影响到日常测样。我们现在有两台分析仪,如果两台仪器数据相同,是不是要多做一次分析来看下哪个是正确的啊?大家讨论下哈。

  • CODMAX 数据对比不准,是什么原因?

    之前发现 CODMAX 数据对比不准 ,现找到了几个原因,和大家分享一下。若有出现同样情况的朋友,可以参考借鉴一下。 1、取样误差: 注意样品搅匀。 确保在线仪器和实验室同时做实验。 2、是否是氧化效率引起: 延长CODMAX的氧化时间 3、氯离子干扰

  • 【求助】7890A 气相和7890A-5975气质数据怎么做对比?

    请问一下气相和气质之间怎么对检测的数据进行对比,一个是7890A配FID的气相、一个是7890A-5975C气质联用也配了FID,气质联用配了微留板FID和质谱同时检测的。可以用质控样来检测吗 具体怎么操作呢?请大家指导下谢谢!

  • GC和GCMS数据的对比

    GC和GCMS数据的对比

    如题,GC和GCMS数据的对比。对两份未知蔬菜样品进行有机氯及拟除虫菊酯类农残分析,称取20g+40mL乙腈震荡2小时提取,加入约10g氯化钠(这里为了保持重量一致用离心机离心,所以氯化钠加入量不一致,但是差不太多,对结果应该也是影响不大的),离心后分两部分净化,一、吸取2mL上层液氮吹近干后,加1mL正己烷,过弗罗里硅柱净化,丙酮正己烷1:9洗脱两次后,涡旋收集的洗脱液,氮吹近干,1mL正己烷定容;二、吸取10mL上层液氮吹近干后,加1mL正己烷,过carb/NH2净化,carb/NH2柱上加了一些无水硫酸钠吸水,同样是丙酮正己烷1:9洗脱两次后,涡旋收集的洗脱液,氮吹近干,0.5mL正己烷定容。第一部分样品(即按761方法第二部分)上GCECD,第二部分(按23200.8,但是实验室没甲苯,暂时用丙酮正己烷代替)上7890-5975cGCMS,均使用外标法,标准曲线定量。 结果如图,[img=,381,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161626583669_5046_2833101_3.png!w381x136.jpg[/img],假设GCECD的定量值是准确值,那么这个GCMS的回收率是偏高了一些大约在120%左右吧,勉强算是能满足要求吧?各位你们用GCMS做农残检测回收率会偏高还是偏低呢?

  • Amdis解卷积软件初步应用(14)----GCMS数据对比

    Amdis解卷积软件初步应用(14)----GCMS数据对比

    Amdis解卷积软件初步应用(14)----[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS数据对比 先回顾一下AMDIS的基本概念对于AMDIS有的网友可能比较熟悉,特别是农残,环境,有害物,香精香料等领域的朋友可能属于高级使用者。本人以初学者的身份初步介绍一下AMDIS。如有不妥,请批评指正。一般来说,目标化合物的分析要求检测目标离子和确认离子的比例。然而,对于高基体背景的样品,大峰后面的痕量组分或流出时间很接近的成分,离子比例会受到基体的影响很难符合要求。为了确保分析结果可靠,一般采用背景扣除及手动积分。因此,对于复杂基体的样品数据处理,需要耗费大量的时间。为了提高分析效率,谱图可以利用一种称为“解卷积”的数学计算来将目标化合物从背景中分离出来。美国国家标准和技术院(NIST)开发了功能强大的解卷积软件,即自动质谱解卷积和鉴定系统(AMDIS)。[b]下面简单介绍一下AMDIS:AMDIS[/b]软件由美国国家标准技术研究院(NIST)(National Institute ofStandards and Technology)提供。The [b]A[/b]utomatic [b]M[/b]ass Spectral [b]D[/b]econvolutionand [b]I[/b]dentification [b]S[/b]ystem (AMDIS)自动质谱图解卷积和鉴定系统软件(AMDIS)让您从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS数据文件自动找到目标化合物。软件先对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS数据文件解卷积寻找所有分离组分。每一组分与目标化合物的谱库进行对比。如果以上的用户设定值,然后报告出目标图谱和解卷了组分的图谱的匹配因子。[b]什么是解卷积(Deconvolution)?[/b]NIST AMDIS的定义:“这里所用的术语在广义上是指从一个复杂的混合物中提取信号。 解卷积的过程包括处理噪音、校正漂移、从紧密相邻的共洗脱峰中提取出单个峰等。” (简单讲就是去复杂化)用下面的简图可以解释解卷积过程:在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 中,Deconvolution是一种数学技术,它可以将重叠的质谱图“分开”成为“清晰”的单个组分的谱图。图1 是这个过程的简单示意图。这里分别是总离子流色谱图(TIC)和质谱图。与常见的情况一样,这个色谱峰包含了多个重叠在一起的组分,而最高点质谱图实际上也是这些组分的组合图。质谱谱库检索只可能给出一个较差的匹配,而且不能识别所有构成这种组合谱图的单个化合物组分。[img=,690,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709242154_01_1615838_3.jpg[/img] 图1 解卷积过程的简单示意图***************************************************************************(回顾:在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS分离分析时,虽然现代的毛细管色谱柱的分离效率已经非常高,但是还没有一种色谱柱能够能分离开所有化合物,特别是对于香精这类复杂的混合物。虽然可以考虑配有不同极性的柱子来解决不同样品分离问题,但需更换柱子或配备多台仪器,既是这样有些成分复杂的样品仍有部分物质无法分离。另外对于溶剂大峰或其它大面积峰后面或里面的少量组分,或由于基质干扰或掩盖的小峰,也属于不能分离的峰。虽然可以使用多维色谱(M[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)来帮助解决复杂分离一些问题,但许多人并无此仪器。所以有时候不免还会遇到未分离组分的鉴定和定量的情况。)[align=center][b](14)----[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS数据对比[/align](1)同时在不同窗口打开多个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS数据Amdis可以进行两个或多个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS数据的比较。先正常打开第一个文件(Open…,或Open in ----Active Window, 或File Open Recent File或从工作站开的)[img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801312328557372_456_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img]图2然后打开第二个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS文件。也可以打开更多的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS数据文件来对比查看,不过显示屏要更大了。在File菜单的Open in ----New Window[img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801312329181798_469_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img]图3可以在window菜单下选择Cascade(重叠显示,如图4)或Tile(分别上下显示,如图3)。[img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801312329444220_3610_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img]图4例如点击上下两张图的56.477min的位置,就可以看到各自的质谱图。[img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801312330044718_5288_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img]图5也可以通过拖曳(zoom/unzoom)局部放大以便更仔细的观察对比图谱。[img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801312330248478_8479_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img]图6可以run运行各自的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS数据,得到target的结果:[img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801312330434939_9847_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img]图7可以在view菜单下面SameTime Scale来对齐多个TIC的时间段来显示。[img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011931260755_1573_1615838_3.jpg!w690x426.jpg[/img]图8(2)在同一个窗口里面显示两张总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图。在File菜单的Open in ----Active Window打开第二个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS数据文件。[img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011940300999_6290_1615838_3.jpg!w690x426.jpg[/img]图9在Analyze菜单的Postprocess…选comparedata file,点击OK。[img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011944343253_1757_1615838_3.jpg!w690x426.jpg[/img]图10在postprocess后处理的下拉框选择相应的组分分组。前面的数字是这个分组的个数。[img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011945420896_8192_1615838_3.jpg!w690x426.jpg[/img]图11例如(6)Match/Larger,表示一对组分匹配,但其中一个组分至少比另一个组分大3倍。例如下面12.7654min,上面的色谱峰远大于下面的色谱峰。可以观察两组数据里面那些峰是可以匹配的,但大小相差较大的情况。(6)表示有6个match/larger。[img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011947139483_8854_1615838_3.jpg!w690x426.jpg[/img]图12(67)Match,是一对组分匹配,不限于3倍大小,只要匹配就行。可以观察两组数据里面那些峰是可以匹配的。如下图。(67)表示有67对组分相匹配。[img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011949347994_9941_1615838_3.jpg!w690x426.jpg[/img]图13Unique/Significant,组分在仅在活动窗口的数据文件存在,并且其信号等于或超过信噪比阈值。例如下图中的21.174min上面的数据有峰,下面的数据里面没有峰。[img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011950494683_2439_1615838_3.jpg!w690x426.jpg[/img]图14Unique/Trace, 组分在仅在活动窗口的数据文件存在,并且其信号小于信噪比阈值。例如下图中的24.58min的峰很小。[img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011951423021_9730_1615838_3.jpg!w690x426.jpg[/img]图15也可以选择All Classes来查看所有组分的分类情况。

  • 实验室人员对比

    下个月有一段空白期,计划进行一轮实验室操作人员的技能大比拼。那么实验室间人员对比各位都采用什么方法?统计检测数据后该如何分析数据的相关性?如何评定人员之间的差异?谢谢指教!

  • 荧光数据对比

    我公司有两台荧光,一个年数旧些。两台荧光用一类标样检测,但一批数据偶有一个会偏差1个多点。请问什么原因?

  • 不同仪器的误差对比

    最近两个月我把实验室的两台仪器做了个实验对比;方法如下;A为普通的凯氏定氮瓶蒸馏法测氮;  B为快速定氮仪测氮;选取10组植物样品和一组茶树叶标样进行测定;溶液温度为25度;具体操作方法请参照NY525-2012;测定结果对比发现;1A组的数据比B组的数据高0.02% 个点;         2A组内数据比B组内数据平均误差要小;         3A组整个测定时间是B组的12倍;个人总结如下;A方法适应于委托检验,工商局抽检等小型批量的鉴定;       B方法适应于大批量的科研样品的测定;

  • 【转帖】关于对比试验的方法

    现在认证的对比试验均采用国家标准的方法,但在一些试验室中平时均采用的是快速分析的非标方法,这给认证工作带来一定的麻烦,二者就相互冲突.那么,为什么认证方不采用快速简洁的分析方法?而去按照烦琐的国家标准去分析呢?我想是不是要保证试验数据的准确性,但根据非标进行试验时,同样也可以保证数据的准确呀,有请大家参与讨论.

  • 关于用DSC方法测试PET薄膜结晶度的对比

    1.小弟手上有相同的配方和厚度,不同热处理和冷却温度下的BOPET样品,现在想研究不同工艺下膜的结晶度大小(可以只是对比大小不要求数据准确,但要求对比可靠);2.在做DSC的时候,我用20℃从50℃升温至285℃,我不用消除热历史,只看第一次升温下的熔融焓情况,我固定温度区间采用100℃~280℃下进行积分,然后得到结晶度数据,然后别的样品也是一样的处理,但为什么测出的数据大小没有可对比性,且测试重复性不好,同一种薄膜,连续测三次四,得到的该温度区间下的结晶度数据有差别?3,这个问题该如何解决?DSC的方法合适吗?难道要用X射线衍射? 大家有没有想法?我只是需要对比10几种膜的大小而已,这能不能在DSC被区分?发一些附件大家看看,是测试过程不对吗?

  • 【原创】卤素对比实验邀请

    深圳天祥质量技术服务有限公司卤素对比测试  邀 请 函  近年来,随着欧盟以及其它一些国家对卤素做出相关要求,卤素的测试受到了越来越多客户的重视。按照欧洲标准EN 61249-2-21的要求,印制板材料中氯和溴的含量不得超过900ppm,氯和溴的总含量不得超过1500ppm。2002/95/EC、和等法规和国际公约都对卤素化合物的限量和使用作出了要求。此外,一些世界著名企业自身也开始对卤素的使用提出了要求,例如LENOVO, Nokia, Sony, DELL, Motorola等。在这种条件下,卤素的检测将成为越来越多客户的需要。然而,卤素检测服务的开展才刚刚起步,相关的对比实验也进行的十分有限,因此组织本次对比实验将显得十分必要。对比实验目的:为了科学评价实验室的卤素实际检测能力,提高检测数据可靠性,特举行本次卤素对比测试。通过本次对比实验,可以推动和提高参与实验室从事卤素检测的技术能力和管理水平。对比实验内容:本次对比测试包含三阶段,第一阶段为标准样品测试,第二阶段为参考样品测试,第三阶段为日常样品测试。三阶段测试样品将以快递方式寄至各参与方,参与方在收到测试样品后需发函至组织方进行确认。所有测试样品均由深圳天祥质量技术服务有限公司提供,样品量能够保证参与方进行至少三次测试,并由组织方提供相关样品说明。 对比结果说明:本次对比实验按照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL02)要求评定所参加实验室的结果。本次对比实验以每个实验室报告的样品检测结果为基础,采用稳健统计技术进行处理,用中位值估计样本总体均值,以标准四分位数间距(NIQR)度量样本数据的分散程度。主要统计量包括:结果数量、中位值、标准四分位数间距(NIQR)和稳健变异系数(CV)、最大值、最小值、极差等。为了使参加实验室的结果明显、直观、便于比较,给出了检测结果统计处理数据表和Z比分数序列直方图。Z比分数序列直方图中按照大小顺序显示出每个实验室的Z比分数,并标有实验室的编号。通过检测结果统计处理表和Z比分数序列直方图可以清晰地看到实验室结果间的差异,并对实验室的能力进行比较。参加条件:1、能够进行卤素测试的公司实验室或者单位实验室;2、实验室配有本项目工作所必需的实验设备和试剂;3、实验室具有从事卤素测试或者卤素测试项目研发的相关人员;4、本次对比实验为免费形式,自愿参加。日程安排:1、计划开始:2007年12月2、邀请参加:2008年1月10至2008年1月15日3、分发样品:2008年1月16至2008年1月22日4、实验室报出数据:2008年2月14日至2008年2月18日结果提交方式:邮递或者邮件方式主办单位:深圳天祥质量技术服务有限公司主办方地址:深圳市南山区蛇口工业七路科技大厦主楼七楼主办方邮编:518067联系人:符迈进Email: Mike.mj.fu@intertek.com咨询电话:0755-26020334   深圳天祥质量技术服务有限公司 2008年1月10日邀请函回执  致:深圳天祥质量技术服务有限公司对比实验参与实验室信息:公司(单位)名称/网址地址邮编联系人电话Email传真操作人员仪器型号前处理方法参与阶段(填写“是”或者“否”)第一阶段:标样测试(液体)第二阶段:参考样品测试(固体)第三阶段:日常测试样品测试(固体)其他说明  备注:  ※ 请打印或正楷填写此回执,并于2008年2月15日前将此回执传真或电子邮件发至对比实验组织方。  ※ 如报名情况有变,请书面通知。  联系人:符迈进  电 话:0755-26020334  传 真:0755-26837118/26837119  邮 箱:Mike.mj.fu@intertek.com[~76421~]

  • 与第三方数据对比分析

    与第三方数据对比分析

    [img=,690,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107061140210130_6414_5315012_3.jpg!w690x182.jpg[/img]手工化验数据是自己实验室测定的值,委外检测的是第三方机构测定的值。请问如何比对两组数据,判断自己实验室测得是否在合理范围内。我用的相对偏差计算是对的吗?

  • 精密度,人员对比的问题

    各位老师,我想请问一下,实验标准的精密度相对标准偏差的参考范围在哪个资料上可以找到?实验室人员对比的相对偏差的范围是多少,判定的参考资料是什么?我参考《水和废水监测分析方法(第四版)》中,精密度的参考数据水质常规的精密度参考范围都是相对偏差,还有别的资料可供参考吗?全盐量的精密度的范围找不到相关资料,准确度用人员对比做的话,可以用未知浓度的河水吗?

  • 【原创】征集光谱仪对比试验结果!

    直读光谱仪操作有一些规定,比如电极的角度、室内的温差、湿度等等,大家做没做过一些对比试验,比如电极的角度和安装的高度不一样、室内的温度和湿度变化,还有一些其它工作条件不同带来的数据变化?觉得这些数据的积累还是很有用的,有做过类似试验的朋友,能不能把数据和大家分享一下!

  • 【原创】HOKLAS 中药粉对比样铅镉测试

    有没有人做HOKLAS 中药粉对比样铅镉测试的啊?我用石墨炉和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]做过对比,镉的数据都差不多在200ppb 左右,铅的数据就差的远了。石墨炉的有500ppb左右,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 有1-2ppm ,怎么会差这么远呢?请指教

  • 【转帖】仿制药如何进行质量对比研究

    首先感谢朋友们对笔者的关心与厚爱,今天再来说说“(二)”。 在此环节首先确定用于质量对比研究的样品是中试规模的样品(用车间生产线设备)生产的;二是工艺已被我们确定的工艺和工艺参数后生产的样品。然后,对照拟用的质量标准,逐项进行对比研究(即在检测中对比),常见问题是:逐项对比检测后,列表填入数据,但不作对比分析或者是缺项对比研究。笔者认为:质量全面对比研究,着重在以下几项研究上: 一、有关物质检测 1、原有标准没有此项检查。对此情况下,我们首先要建立方法,并进行方法学验证(见相关指导原则)。当有了认为合理科学的检测方法后,将研试品与被仿品平行进行测定,观察两者的差异。如:杂质的种类是否有差异。建议列表小结,并作出分析与评价,使审评者一目了然,并提供所有图谱。 2、原国家标准上已有有关物质检测方法。对此情况下,我们还是要进行方法学验证,以此说明,已有的方法是否适合研试品。常有人问:这是为什么,标准上有现成的方法,我照用不可以吗?一般说:不可以。必须经过方法适应性研究后,才能回答此问题:是全文照搬?还是需作调整,如对流动相的组成或比例是否调整?又比如原方法是薄层色谱法,现在还适用吗?此法的灵敏度不及HPLC法,我们是否应该做修改等等。为什么要作出修改,需说明原因及拿出数据作支持。当确定了检查方法,宜将两者平行进行测定,以考察两者的有关物质种类是否相同?量是否有差别? 正如,在本文(一)发表后,有同行朋友提到,即使是仿制药,自己所用的原料或辅料来源与被仿药的来源不一致,有关物质的种类及量可能存在差别,这正是我们需要研究和回答的问题。否则,达不到中心要求“仿制药要同”的要求。笔者曾遇到过,常年生产的某药,因更换了其中一种辅料的生产商,其成品立即反映出“有关物质”的量略有升高。车间马上逐一排查后,认为是这种辅料引入的。为此,生产车间要求恢复原产地辅料,拒用新厂商的辅料,以保证该药有效期内的质量。这个问题再次提示我们,在处方研究时,原料来源及辅料来源应该作出选择的比较,即对同一原辅料,哪家的质量更好,我们应作出选择。而不是采购谁家的我们就用谁家的,应该有比较研究,尤其是“有关物质”的指标对我们的后续研究很关键!如果对比研究后的“有关物质”的种类不同,自己要说得清楚是为什么?无论是种类不同还是量多的问题,对质量对安全性的影响如何?也是我们自己要作出评价的。 除了有关物质项对比研究,应针对原料或剂型的特点,如晶型或手性物质逐一进行对比研究,评价两者的质量是否有差异? 二、溶出度与f2的对比研究 因我们大多数情况下不知道被仿药处方中辅料的用量(种类可以从说明书或文献上了解),也不了解被仿药的工艺及相关参数。为了达到“同”,对比研究溶出度,可以反映出与“同”的距离。当差距比较大时,如果两者中影响溶出度的辅料种类相同,那么其用量可能是一影响因素,应作用量调整。其次,压力等也是有影响的。值得注意的是,不能仅看最后1~2个时间点的溶出值是否相同或相似,还要关注前几个时间点的结果是否相同或相似,如按下表表示,将会一目了然。时间溶出度药品5min10 min15 min20 min25 min……1#2#3#4#5#6#1#2#3#4#5#6#1#2#3[/

  • 求助 ICP所测数据与其他仪器数据对比出现问题

    如题,测水中镍,总铬,按照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]火焰法的检测方法 配制标曲和质控盲样 (加5ml氯化铵 3ml 1+1盐酸,定容50ml),在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]上质控在范围内且复测部分曲线点均无问题,把这套配好的标液用ICP测,发现质控 数据要高出15%左右 超出了作业指导书给出的不确定度,而复测的曲线点没有问题,比如测总铬时标液用的总铬(黄色液体 应为六价铬),质控是无色透明的,我考虑可能是方法所用基体不适合,就按照HJ776来配制标曲 基体为1%硝酸,所得结果仍然不能满意,特此求教各位,什么原因造成ICP所测数据比火焰高那么多呢?补充说明一下,后来我用符合icp的方法hj776稀释样品测铬,1%的硝酸,配好之后上火焰测得出结果分别是0.27 0.72,而这套标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]控换到icp上测,数据就变成0.30 0.80了

  • 涂料中苯系物检测方法对比分析

    大家好! 我刚刚进入检测分析行业不久,感觉自己还是个门外汉,前不久领导送来一批样品,是涂料,说要检测苯、甲苯和二甲苯,由于之前实验室有在做烟标的VOC检测(《卷烟条与盒包装纸中挥发有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》),其中就有检测苯、甲苯和二甲苯,所以就想用此方法来检测(用顶空比较简便)。不过后来领导不知又从哪里弄来了一个标准(HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求 水性涂料》),是采用内标法,直接进样测试,并督促要用参考此方法,再进行检测。认真看了HJ/T201-2005后,发现实验室目前没有理想的内边物,经过思量之后决定采用外表法做,并对其进行加标回收试验,和顶空—气相色谱法进行对比。 以下是这次加标回收对比实验的过程描述、相关数据分析及结论,希望大家看完后就我这份分析报告能给点建议和意见,从实验设计、数据处理,以及结果分析等等任何方面都可以说说。 望大家不吝赐教!加标回收试验过程简述:选取前测试样品作为基样,甲苯为标准物质。用万分之一的电子分析天平准确称量基样32.7675g,再立刻加入标准物质0.8658g,然后迅速搅匀,在最短时间里完成若干测试样品的称量,并记录相关数据。分别按照两种不同的检测方法【YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》(以下称顶进样空法)和HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求 水性涂料》 附录F(以下称直接进样法)】对待测样品进行前处理和检测。试验过程中的相关数据: 表 1 混样中相关数据 基样质量 加标质量 混标总质量 加标浓度 32.7675g 0.8658g 33.6333g 25742.34mg/kg 表2 顶空进样法相关数据 实验标号 称重(g) 目标物浓度(mg/kg) 平均回收浓度(mg/kg) 平均回收率 基样 0.0656 40.000 —— —— 1 0.0870 18604.218 —— —— 2 0.0709 19367.715 —— —— 3 0.0802 19276.397 —— —— [

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