事企分离

12月15日，浙江省产品质量安全检测研究院和浙江方圆检测集团股份有限公司在杭揭牌，标志着浙江迈出了深化技术机构改革的关键一步，按时完成了省政府明确的事企分离试点改革任务。　　2014年2月国务院作出整合检验检测认证机构工作部署以来，省委、省政府高度重视，事企分离改革成为全省整合改革工作的重要突破口。此次事企分离改革工作在全国质检系统省级技术机构中尚属首例，率先在全国按照公益类和经营类两类机构的模式实施分离，将省产品质量安全检测研究院定位为政府实验室，不再承接市场经营性业务 方圆检测集团作为市场主体独立运行，面向社会提供专业化检测认证服务。　　“深化省质量检测科学研究院与方圆检测集团事企分离，整合组建省产品质量安全检测研究院，不是简单的机构间分离整合，本质上是通过事企分离改革，进一步理顺政府与市场关系，区分政与事、事与企的事权边界，加快质量治理体系和治理能力现代化。”省质监局局长高鹰忠表示，此次改革针对以前省质检院与浙江方圆检测集团合署运行、资质共用、公益和市场业务混淆等问题，结合机关行政职能梳理，研究确定了事企彻底分离后省产品质量安全检测研究院的职责清单，倒逼产品质量监督、检验机构监管等工作方式转变。　　发展检验检测高技术服务业，对于调整经济结构、支撑产业升级、保障改善民生具有重要作用。省产品质量安全检测研究院负责人表示，将根据省编办批复的7项职能，在产业和产品质量安全检测、突发事件应急处置、重大质量技术争议、社会检验检测机构监督管理中切实发挥政府实验室应有的作用。方圆检测集团负责人表示，将按照中央和我省国有企业改革的总体要求，完善现代企业制度，优化法人治理结构，改变过去依赖行政和事业单位运行模式，自主经营、自负盈亏，运用市场机制整合省内乃至全国检验检测资源，提升技术能力，丰富业务资质，创新服务模式，力争成为国内一流、具有较强国际影响力的检验检测综合创新服务平台。

仪器信息网讯 作为分析仪器设备及耗材的供应厂商，东曹(上海)生物科技有限公司已是第五次参加慕尼黑上海分析生化展，&ldquo 非常希望通过参加这样的展会，向广大客户展示并介绍我们不断推陈出新的产品及技术，同时能够获得更多与用户及同行交流的机会&rdquo 。 展会现场 　　目前，该公司业务主要分为两部分，一方面是临床诊断试剂与仪器，主要运用于医院的免疫力、糖尿病的检测诊断 另一方面是实验室分析仪器与耗材。此次亮相本次展会的是东曹科学计测部门，现场展出产品侧重于实验室样品分离领域，包括HPLC分析色谱柱、TOYOPEARL中低压层析分离介质、TSKgel高压层析分离介质以及HLC-8320GPC凝胶渗透色谱仪等。&ldquo 尽管我们的其他主流产品没有参展，但东曹一直关注更多的还是生物制药行业，从未停止过对生物大分子的分离纯化以及HPLC品质管理方面的研发和更高品质的专业层析填料和液相色谱柱产品的生产工作&rdquo 。 产品展示 　　2014年东曹公司在生物医药分离纯化领域推出了一系列的色谱耗材新品，尤其是针对近年来比较火热的单克隆抗体药物，开发了三款抗体分析专用的色谱柱SuperSW mAb系列以及其它分离模式的几十种TSKgel色谱柱。在单抗纯化工艺方面，东曹公司推出了第三代Protein A填料产品&mdash &mdash 超高载量Protein A层析填料，该新填料拥有更好的耐碱性能，可以耐受200次的在线清洗，有更高的稳定性，适用于更大规模的层析 目前已经完成了第一轮的用户评价，其高载量得到了认可，用户对新产品在临床前研究及生产中的应用充满期待。

瑞士步琦SFC 分离木犀草素SFC应用”1简介紫苏（Perilla frutescens）是一种草本植物，其叶和种子中含有多种生物活性成分，包括木犀草素（Luteolin），这是一种具有多种药理作用的黄酮类化合物。木犀草素具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性。▲ Luteolin采用传统的 Prep HPLC 方式虽然可以将木犀草素从紫苏提取物中进行分离，但是制备时间较长且流动相损耗量较高，无论从时效性还是经济效益角度出发，都不是最佳的选择。2常规制备色谱洗脱条件C18, 10x250mm, 15um梯度洗脱, 水/乙醇 +1% 甲酸进样量：0.5mL流速：15mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 36min 之后除了洗脱时间较长之外，由于流动相中水的存在，也给后续木犀草素样品的浓缩带来一定的麻烦。（即使步琦的旋转蒸发仪能够解决这一问题）。3采用 SFC 样品纯化那么是否可以采用超临界流体色谱（SFC）的方式进行样品的纯化呢？首先我们采用 Sepmatix SFC 8X 平行液相色谱快速筛选适合于木犀草素分离的色谱柱。实验条件：流速：3mL/min运行时间：15min梯度洗脱 10-60% 甲醇▲ 紫苏提取物在 PEI 色谱柱上具有更好的分离效果之后采用 Prep SFC-50 对样品进行大量分离与制备。实验条件：PEI, 10x250mm, 5um梯度洗脱 20-40% 甲醇 5min进样量：0.3mL流速：20mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 2min 之后两种不同分离方式对比：萃取条件Prep HPLCPrep SFC木犀草素色谱峰36min 之后2min 之后总运行时长42 min + 15 min平衡8 min + 1 min 平衡总溶剂使用390ml ethanol + 240ml water50 ml methanol4实验结论通过对比发现，SFC 在分离木犀草素的过程中，无论从时效性还是溶剂消耗量上都优势明显。

利用 Pure C-850 双模式辣椒素纯化分离Pure 应用”1介绍辣椒素主要来源于辣椒属植物，不同种类的辣椒含有不同量的辣椒素，通常辣椒的辣度与其中辣椒素的含量有关。此外，一些其他植物也可能含有少量的辣椒素，例如胡椒、姜等。▲ 辣椒素结构式辣椒素因其抗菌活性可用于生物膜和防污涂料，使其在食品包装、食品保鲜、海洋环境和牙科治疗等方面具有广阔的应用前景。辣椒素在代谢紊乱中也起着至关重要的作用，包括减肥、降压和降低胰岛素的作用。此外，辣椒素通过诱导细胞凋亡和抑制肿瘤细胞的增殖，对预防肺癌、胃癌、结肠癌和乳腺癌等人类癌症有效。先前的研究还表明辣椒素对缓解疼痛和认知障碍有积极作用。辣椒素是瞬时受体电位香草素 1 型 (TRPV1) 的激动剂，可选择性激活 TRPV1，诱导 Ca2+ 流入和相关的信号通路。最近，肠道菌群也参与了一些疾病的治疗，但其对辣椒素作用的影响仍有待深入研究。在天然辣椒中同时存在辣椒素与二氢辣椒素，用硅胶柱层析或正相薄层色谱法（TLC）等传统方法分离这两个结构相似的化合物十分困难。即使用中压快速制备色谱（FLASH）分离纯辣椒素也非常困难，因此往往需要使用中压制备色谱法和高压制备色谱法进行两步纯化。在本次的应用文章中，我们将会展示如何利用两步分离从红辣椒原料中提取 HPLC 峰面积达 95% 以上的辣椒素。2仪器、耗材与试剂仪器：步琦 Pure C-850 中高压一体纯化分离系统步琦 E-800 索氏萃取系统Agilent 1260 Infinity II 液相色谱分析系统▲ Pure C-850 制备色谱系统▲ E-800 索氏萃取系统耗材：VisionHT C18 3μm, 150 x 4.6mmFlashPure Ecoflex Silica 12gBUCHI PrepPure C18 100 &angst , 10 µ m, 250 x 20 mm试剂与样品：市售红辣椒 10g去离子水 4L乙腈（HPLC 级）4L甲醇（AR 级）4L二氯甲烷（AR 级）4L乙醇（AR 级）1L辣椒素标样 99.5% 100mg3实验部分样品准备：将市售红辣椒皮碾碎成粉状，取 5g 置于 E-800 索氏提取器的萃取腔内，溶剂杯内加入 100mL 乙醇，加热等级设定为 13 级，整个提取过程持续 4 小时，制成辣椒皮萃取液。确认辣椒素峰位置：HPLC 条件色谱柱VisionHT C18 3μm, 150 x 4.6mm流速1.5mL/min溶剂 A水溶剂 B乙腈梯度50% 等度，6 分钟紫外波长227nm▲ 辣椒素标样出峰图▲ 辣椒皮萃取液出峰图根据辣椒素标样，我们可以确定辣椒素的出峰位置为 3.884 min，通过这一参数我们可以确认之后每一步分离的馏分位置。辣椒素粗分离：色谱条件（C-850 FLASH 模式）色谱柱FlashPure Ecoflex Silica 12g平衡时间6 分钟流速10 mL/min溶剂 A二氯甲烷溶剂 B甲醇梯度10% 等度，40 分钟紫外波长254nm 227nm 280nm检测器灵敏度高上样量600mg 红辣椒皮粉末上样模式干法上样将 600mg 红辣椒皮粉末与 3g 硅胶拌匀，放入干法上样柱内进行上样，在 C-850 的中压模式下进行初步纯化分离。▲ C-850 中压模式下分离红辣椒皮内的化合物根据之前 HPLC 上辣椒素的出峰位置，我们大致判定目标化合物被收集在 9-11 管内，将这几管馏分合并后浓缩，进行 HPLC 检测。▲ 9-11 管馏分并管后 HPLC 检测图通过 HPLC 分离后，可以看到除了 3.882 min 的辣椒素，在 5.365 min 还有一个化合物，这是与辣椒素结构相似的二氢辣椒素。▲ 二氢辣椒素结构式中压模式下的色谱柱填料粒径通常为 30-50μm，很难将辣椒素与二氢辣椒素拆分开，因此我们需要将 C-850 切换至高压模式，利用粒径更小的高压不锈钢色谱柱分离这两个化合物。获取高纯度辣椒素：色谱条件（C-850 高压模式）色谱柱BUCHI PrepPure C18 100 &angst , 10 µ m, 250 x 20 mm平衡时间10 分钟流速15mL/min溶剂 A水溶剂 B乙腈梯度50% 等度，45 分钟紫外波长254nm 227nm 280nm检测器灵敏度高将之前获取的9-11 管馏分浓缩后，在 C-850 的高压模式下进行分离。▲ 样品粗分后 9-11 管馏分高压分离图根据之前 HPLC 的出峰顺序，我们可以推测 21-26 管馏分为辣椒素，31-33 管馏分为二氢辣椒素，取 21-26 管分别进行 HPLC 检测。▲ 高压模式下 21-26 管馏分 HPLC 检测图4结论辣椒皮中含有多种化合物，仅通过柱层析色谱或中压制备色谱很难获得高纯度的单一化合物。步琦 Pure C-850 纯化分离系统支持中压和高压双模式，一台仪器就能完成大量样品的中压粗分富集与高压高纯度纯化，分离天然产物时具有明显的优势。在本次应用中，通过中压和高压的两次分离，最终 24 与 25 管馏分的峰面积能达到 95% 以上，可以进行下一步的生物活性测试。

三种模式应用于聚合物分离 通常来讲，对于聚合物的分离，主要方法为体积排阻色谱（SEC）和液体吸附色谱（LAC），然而在这两个模式之间，存在着所谓的临界条件下液相吸附色谱法(LACCC)。原理上，对于所有的模式都是根据分子的特性来对聚合物进行分离。其实，在这三种模式中使用超临界 CO2 只是停留在早期的研究中，但是随着 SFC 领域的快速发展，又燃起了我们对于这些模式研究的希望！本篇文章，我们将会以聚乙二醇（PEG）为模型展示这三种模式下的分离状态。为了确定临界条件下的色谱参数，采用了质量设计（QbD）的方法来减少所需的实验。1聚合物分离的色谱原理超临界条件下体积排阻色谱scSEC临界条件下超临界流体吸附色谱SFACCC超临界流体吸附色谱SFAC大量的改性剂强溶剂聚合物与固定相无相互作用焓变强溶剂和弱溶剂的混合物焓和熵的效应是相等的二氧化碳含量高(弱溶剂)聚合物在固定相上的解吸与吸附基于流体动力体积的分离高分子量优先被洗脱不依靠分子量的聚合物共洗脱基于端基的分离基于相互作用强度的分离更高分子量的后洗脱表1. 超临界流体色谱法对聚合物不同分离方式的比较。哪种模式占主导地位取决于色谱条件，主要是溶剂强度。2实验材料与设备实验条件色谱柱250 mm x 20 mm, 5μm (制备柱)Reprosil SEC 200&angst (Dr. Maisch, Germany)150 mm x 2.1 mm, 1.9μm (分析柱)仪器分析型：Waters UPC2 with Acquity ELSD（Waters）制备型：Sepiatec SFC-250 with ELSD（Sepiatec）软件Fusion QbD software (S-Matrix Corp.)3SFACCC 中使用 QbD 对聚合物进行条件筛选与分离QbD 法确定关键色谱条件：在第一次筛选后，使用 QbD 方法以最少的实验确定关键色谱条件在较小的条件区域内，所有共洗脱的聚乙二醇都可以得到，图中用白色背景表示这一点通过实验得到了验证PEG-400 与聚多卡醇(端基为 C12-烷基的 PEG-400)在如下条件分离：名称目标下界上界颜色所有PEGs最大保留时间差最小0.030——红色聚多卡醇/PEG400保留时间差最大——0.100绿色▲图1.由 Fusion QbD 软件生成的方法设计；在临界色谱条件 T 中进行▲图2.在临界色谱条件：36% 甲醇和 56℃ 下，不同 PEG 的共洗脱(上图)和 PEG-400 与聚多卡醇的分离(下图)4在相同系统下采用 SEC 与吸附色谱对聚乙二醇进行实验实验条件色谱柱200 &angst 1.9μm背压调节阀1800psi（124bar）洗脱液CO2（A）/甲醇（B）流速1 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图3.scSEC：等度模式；10/90（CO2/甲醇）▲图4.SFAC：梯度模式；十分钟之内 90/10 – 50/50（CO2/甲醇）▲5.SFAC：等度模式；90/10（CO2/甲醇）scSEC色谱法在亚临界条件下通过高比例的强溶剂进行等度洗脱，高分子量的 PEG 更早的洗脱出来。SFAC色谱法通过梯度洗脱模式对 20kDa – 200Da 分子量范围内的 PEG 进行洗脱。后续采用低比例改性剂的等度模式对可将 PEG-200 和 PEG-400 分散剂分解为其单分散组分。分子量的确认通过 SFC-MS 联用技术进行确认。SEC校准：将衍生化均匀聚合物与常规 PEGs 分散剂进行校准比较，以此来证明均匀聚合物的可用性。5制备分离 PEG-400 里均匀聚合物实验条件仪器Sepiatec SFC-250色谱柱200 &angst 5μm洗脱液CO2（A）/甲醇（B）= 93/7流速60 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图6.通过 SFAC 色谱模式对 PEG-400 均匀聚合物进行分离效果图谱聚合物纯度验证：在分析层面上使用开发的 SFAC 色谱法对均匀聚合物的纯度进行检测，结果表明即使在不优化分离条件的情况下，所有聚合物的纯度都＞99%。6结论通过改变 CO2 和甲醇的比例，三种模式均可在相同的系统中实现。除此之外，在实际应用中，通过将开发的分析方法顺利转移到制备规模中，对不同分子量的聚乙二醇进行分离纯化且得到了均匀的聚合物。

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的，选用不同的分离模式和检测器，充分发挥仪器性能，高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一，即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择：根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择，以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性：此类物质紫外可见光区吸收极弱，衍生化程序繁琐效率低且易误差损失，是水溶性的极性物质。方法开发思路：根据这些基本条件，我们判断可以选择HILIC模式，ELSD检测器直接检测。检测效果见下图：月旭Ultimate® HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性：此类物质为脂溶性大，不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路：这样的物质适用非水反相色谱法，案例见。03氨基酸检测氨基酸样品特性：部分紫外吸收弱，大极性和水溶性。方法开发思路：可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图：月旭Ultimate® Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate® Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性：水溶性的极性样品，弱紫外可见吸收。方法开发思路：这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate® XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA，病毒等样品分析蛋白、RNA，病毒等样品特性：大分子。方法开发思路：选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate® SEC-120 分析RNA月旭Xtimate® SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate® SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择，请延申阅读。

通过 SFC-UV/MS 分离西红花主要提取物 西红花，又称藏红花，是世界上最昂贵的香料之一，其花朵呈现一种精致的紫色色调，内部的丝状红色柱头非常珍贵。在秋天，红色柱头通过手工采摘并分离，生产一磅(0.45公斤)的西红花柱头需要7万朵花。这些红色柱头可以用作香料、染料并且具有药用价值。▲ 图1：西红花花朵与柱头西红花内有非常多的提取物，主要成分为西红花苷、苦番红花素、西红花酸等。其中许多化合物有公认的药理活性， 比如西红花苷在治疗心血管疾病方面具有一定的作用。西红花苷存在于西红花及栀子属植物中，比较常见的分离法是采用高压液相色谱法（HPLC），C-18色谱柱，流动相为水/乙腈或水/甲醇体系。初始梯度为高含水量，有机溶剂含量随时间而增加，以洗脱非极性化合物，分离过程中也会加入甲酸以改善峰型。[2-6]栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析：▲ 图2：A.混合对照品；B.栀子；C.水栀子的 HPLC 分离图西红花苷Ⅰ 5. 西红花苷Ⅱ 8. 西红花苷Ⅳ 17. 西红花苷ⅢAcchrom XCharge C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为乙腈（A）和0.1%甲酸水溶液（B），梯度洗脱，洗脱程序为：0～15min，22% A；15～30min，22%～25% A；30～35min，25%～28% A；35～50min，28% A；50～72min，28%～45% A；72～85min，45%～55% A；流速1mLmin-1，柱温30℃，检测波长440 nm，进样体积10μL。本文介绍了一种利用BUCHI Sepiatec SFC-50分离西红花柱头主要提取物的方法。SFC-50内置紫外检测器并与MS（质谱检测器）相连，从而判断峰物质。▲ 图3：Sepiatec SFC-UV/MS系统1实验条件设备Sepiatec SFC-50(UV/MS)色谱柱Nucleodur NH2 5μm 250 x 4 mm流动相种类A=CO2 B=甲醇流动相条件平衡色谱柱5分钟0-1 min: 14 % B1-18 min: 14-18 % B18-40 min: 18-50 % B40-44 min: 50 % B 流速7 mL/min紫外检测器440 nm MASS 检测器ESI (+/-)背压150 bar柱温40 ℃样品1000mg 西红花柱头 10mL 热甲醇提取物进样量100 uL2结果与讨论▲ 图4：西红花提取物在紫外波长440nm下的分离图用甲醇对西红花柱头的主要成分进行了提取后，得到的多数为极性化合物。图4为紫外波长 440nm 下的分离图。在前18分钟，由于流动相为弱极性(86- 82% CO2)，紫外检测器下无化合物被洗脱下来。当流动相的极性通过梯度增加时，几种极性化合物被依次洗脱。其中的主要提取物西红花酸易与几种糖(葡萄糖、龙胆二糖和三氯蔗糖)结合形成西红花苷。因为西红花酸与糖分子的共价键导致极性的强烈增加，并使西红花苷具有亲水性，所以在氨基柱上的分离出峰时间比较晚[7-9]。在质谱检测上，我们使用电喷雾离子源（ESI），这是一种常压下的温和电离方法，可以在正离子(ESI+)或负离子(ESI-)下进行。在正离子模式下，通常会形成钠加合物([M+Na]+)或质子加合物([M+H]+)。在负离子模式下，([M-H]-)离子通常是由于失去一个质子而形成的。根据样品及其性质的不同，也可以形成多种带电产物。▲ 图5：(a) UV-440 nm (b) mass 999-999.5 (ESI+) (c) mass 836.9-837.4 (ESI+) (d) mass 674.8-675.3 (ESI+) (e) mass 975.5- 976 (ESI-) (f) mass 813.4-813.9 (ESI-) (g) mass 651.4-651.9 (ESI-) (h) mass 341.2-341.7 (ESI-)▲ 图6：西红花苷Ⅰ(a) ESI+ and (b) ESI-, 西红花苷Ⅱ(c) ESI+ and (d) ESI-, 西红花苷Ⅲ (e) ESI+ and (f) ESI- 以及西红花酸单甲酯(g)ESI-的质谱图图5与图6展示了西红花甲醇提取物通过 Sepiatec SFC-50 结合 MS 检测器后的分离图谱，信号基于不同的 m/z（质子数/电荷数）。根据质谱结果我们可以推断出表1的结构式结果。No.化合物名称结构式m/z1西红花苷Ⅰ976.4C44H64O242西红花苷Ⅱ814.8C38H54O193西红花苷Ⅲ652.7C32H44O144西红花酸单甲酯342.4C21H26O4▲ 表1：根据图5推断的西红花主要提取物的结构式和摩尔m/z西红花苷Ⅰ是由西红花酸和两个龙胆二糖分子组成。在图5中，该化合物 ESI+ 模式下的检测 m/z 为 999-999.5，其加合物由钠(m/z 23 g/mol)和样品分子(m/z 976.4 g/mol)组成。在 ESI- 模式下也可以检测到西红花苷Ⅰm/z 为975.5-976。其对应的图6质谱图为(a)与(b)。西红花苷Ⅱ由西红花酸、葡萄糖和龙胆二糖分子组成。在 ESI+ 模式(图5(c))和 ESI- 模式(图5(f))下，分别为(m/z 836.9-837.4[M+Na]+)和(m/z 813.4-813.9[M- H]-)。其对应的图6质谱图为(c)与(d)。西红花苷Ⅲ在 ESI+ 模式(图5(d))和 ESI- 模式(图5(g))下，分别为(m/z 674.8-675.3[M+Na]+)和(m/z 651.4-651.9[M-H]-)。其对应的图6质谱图为(e)与(f)。西红花酸单甲酯只能在 ESI- 模式(图5(h))下鉴别，m/z为341.2-341.7[M-H]-。其对应的图6质谱图为(g)。在 ESI 过程中，样品分子会被碎片化，特别是在 ESI- 模式中。例如，西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ上的葡萄糖基团在ESI-模式下的脱离，导致其在图5(g) m/z 651.4-651.9[M-H]- 中也被鉴定出来。3结论Sepiatec SFC-50 可以有效分离西红花柱头内结构相似的提取物，为了鉴别里面的未知成分，采用 SFC-UV/MS 结合的形式，适用于多数天然产物应用。相比 HPLC 的流动相，超临界二氧化碳具有高扩散系数和低粘度的特点，并且得益于二氧化碳的弱酸性，无需加入甲酸也能获得不错的峰型。在选择性上，由于 SFC 属于正相色谱，在出峰顺序和时间上与传统的 RP-LC 完全不同，这使得 SFC 在分离一些化合物组分时具备出峰时间上的优势。比如本次分离中的西红花苷Ⅲ，在图2的 RP-LC 中，出峰顺序靠后，时间在 60 分钟之后；而在图5的 SFC 中，其出峰顺序靠前，时间在 28-29 分钟。这在分离一些极性偏弱的化合物时可以节省很多时间。4参考DOI: 10.13140/RG.2.2.19634.40649http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2015.06.090DOI: 10.1081/FRI-100100281DOI: 10.1016/j.foodchem.2005.11.020https://doi.org/10.1016/j.jpba.2020.113094叶潇，张东，冯伟红，梁曜华，刘晓谦，李春，王智民．栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析[J/OL]．中国中药杂志.https://doi.org/10.19540/j.cnki.cjcmm.20220214.301https://doi.org/10.1021/acs.jafc.5b03194https://doi.org/10.1073/pnas.140462911DOI: 10.1007/s00425-004-1299-1

分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物，它们有一个双键，结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在，它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇，又称白桦酯醇，具有较高的药用价值，能抑制胆固醇和甘油三酯合成，有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体，如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性，在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测，很容易受到溶剂或其他杂质的影响，而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D，3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇（L1），羽扇烯酮（L3），α-香树脂醇（αAm），β-香树脂醇（βAm），δ-香树脂醇（δAm），乙酸环阿屯酯（C2）, β-谷甾醇（S2）以及豆甾醇（S1）混合物，流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%，等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样，每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样，分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离，所以分为三组馏分收集，中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中，α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟，基线部分波动较大。在图 2 中，SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样，总时长为 18 分钟，相比 HPLC 法效率更加高，基线也更加平稳。在馏分收集方面，得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2，可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离，结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia

分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计，世界上多达三分之一的人口感染了结核病，主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变，结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年，Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207，现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ)，成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示，(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL，组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL，而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明，需要对(R,S)异构体进行优化分离，以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1：贝达喹啉的四种异构体，及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲图2：BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%（50/50甲醇: 异丙醇）和 0.3%异丙胺，等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样，每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体（RS,SR）在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离，并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3：通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小（4x100mm），不适用于大量样品（285mg）的纯化分离，因此我们采用叠层进样的方式，通过多次进样来高效获取大量目标化合物。

利用 Flash-ELSD 分离角鲨烯和角鲨烷角鲨烷是化妆品中的一种常见成分。最初，角鲨烷来自鲨鱼肝脏，但为了保护海洋生物，今天化妆品中使用的角鲨烷约有 55% 通过氢化角鲨烯来获得。角鲨烯存在于各种自然界产物和人体的皮脂中，目前最广泛的角鲨烯获取法是利用合成生物学，通过大量繁殖相关菌类来量产。角鲨烯与角鲨烷同样具有保湿和润肤的效果，但是角鲨烯结构中存在不稳定双键，经过太阳照射，很容易产生过氧化角鲨烯，有增加炎症因子 IL-6、引起毛孔堵塞、致痘的风险。 而角鲨烷虽然没有角鲨烯抵抗紫外线照射的作用，但稳定性更强，没有上述过氧化角鲨烯的风险，而且仍然具有保湿、润肤、吸收感好等特点。因此在制备过程中，需要将角鲨烷和未完全氢化的角鲨烯分离开。▲ 角鲨烷▲ 角鲨烯在这篇短文中，我们展示了如何使用 Pure C-815 中压制备色谱结合 ELSD(蒸发光散射检测器)分离这两种化合物。角鲨烷不具有紫外吸收官能团，因此需要利用 ELSD 检测。▲ BUCHI Pure C-8151实验条件设备BUCHI Pure C-815色谱柱FlashPure Select C18 12g流动相种类A = 水；B = 乙醇流动相条件95%-100% 0-3 min100% 3-5 min流速30mL/min样品0.01mL 角鲨烯和角鲨烷样品溶解于5mL丙酮/异丙醇 1:4 的溶液中，取 1mL 注入色谱柱中检测方法200-400nm DAD 扫描；ELSD 检测器；灵敏度高▲使用 FlashPure Select C18 12g 分离角鲨烷和角鲨烯2结果与讨论在分离图谱中我们可以看到，1 号峰最佳吸收波长为254nm，为丙酮溶剂峰；2号峰最佳吸收波长为200nm，为角鲨烯；3 号峰为角鲨烷，由于没有紫外吸收官能团，因此只能通过 ELSD 检测和收集。3结论该应用表明，利用 C-815 的 ELSD 结合 DAD 紫外扫描可以有效分离角鲨烷与角鲨烯。ELSD 检测器有助于判断无紫外吸收的角鲨烷，而 DAD 紫外扫描则有助于在收集后通过最佳吸收波长来判断角鲨烯的出峰位置。

阳春三月，樱花盛开。第四届中国生物制药分离纯化技术创新发展论坛于2018年3月22日-23日在武汉纽宾凯光谷国际酒店召开。该会议邀请了各制药企业、高校科研院所、CRO/CMO企业等从事分离纯化的专家们参加这一盛会，共同探讨如何经济、高效的从复杂组分中浓缩、分离和纯化目标生物分子并提高制备色谱技术和加快高质量纯化工艺的研究与开发过程。BUCHI 公司作为样品前处理和分离纯化的专业解决方案的仪器供应商也应邀参加了该盛会。会议现场此次会议上，我们展示了Alltech® 蒸发光散射检测器ELSD 3300，该仪器简化复杂化合物的分析过程，如药品、杂质、脂肪酸和聚合物的分离纯化过程等。以及BUCHI公司明星产品旋转蒸发仪R-300，它满足便捷性和多功能性方面的最高要求。其模块化设计允许将 Rotavapor® R-300 (旋转蒸发仪) 扩展成一个全集成系统，在该系统中一个中央界面调节每个组件。

中国共产党的亲密朋友，忠诚的爱国民主人士，第七届、八届全国政协常务委员，政协天津市第九届委员会副主席，民进中央第五届、六届、七届常委，民进天津市第四届、五届、六届委员会副主委，第七届委员会主委，第八届、九届委员会名誉主委，中国科学院院士，著名化工专家，天津大学教授余国琮同志因病医治无效，于2022年4月6日12时在天津逝世，享年100岁。余国琮同志1922年11月出生于广东省广州市，1943年毕业于西南联合大学化工系，1945年起先后在美国密歇根大学、匹兹堡大学攻读硕士、博士学位，毕业后在匹兹堡大学任教，1949年在美国参加留美科学工作者协会并担任第一届理事，1950年入选美国科学家名录，同年夏冲破重重阻力，毅然返回祖国，在北方交通大学唐山工学院化工系工作，是首批留美归来学者之一。1952年起在天津大学化工系工作，1953年加入中国民主促进会，历任天津大学化工机械教研室主任，化工系、机械系副主任，化学工程研究所所长、名誉所长，天津大学化工学院名誉院长，精馏技术国家工程研究中心技术委员会主任。1991年当选为中国科学院院士。余国琮同志是我国精馏分离学科创始人、现代工业精馏技术的先行者、化工分离工程科学的开拓者，长期从事化工分离科学与工程研究，在精馏技术基础研究、成果转化和产业化领域做了系统性、开创性工作。他提出了较完整的不稳态蒸馏理论和浓缩重水的“两塔法”，解决了重水分离的关键问题，为新中国核技术起步和“两弹一星”突破作出了重要贡献。他面向我国经济建设重大需求，开展大型工业精馏塔新技术研究，奠定了现代精馏技术的理论基础，形成了“具有新型塔内件的高效填料塔技术”，完全打破了国外技术的垄断，有力促进了我国石化工业跨越式发展。他致力于化工基础理论研究，提出汽液平衡组成与温度关系理论的“余-库”方程，开创了计算传质学新研究领域，引领了化工分离学科领域发展。他是我国杰出教育家，是我国首批博士生导师，多年来坚持在教学一线教书育人，先后培养了博士生、硕士生近百人，为我国化工领域输送了大批专业人才。曾获得全国科学大会奖、国家科技进步奖、何梁何利基金科学与技术进步奖、国家级教学成果一等奖等奖项，并荣获全国五一劳动奖章和全国优秀科研工作者、天津市特等劳动模范等荣誉称号。余国琮同志的一生是爱国的一生、奋斗的一生、奉献的一生。他热爱祖国、追求进步，为人师表、治学严谨，严于律己、平易近人，把毕生精力献给了党和人民的伟大事业。他的逝世，使我们失去了一位化工泰斗和慈祥的师长，是我国化工界、高等教育界和天津大学的重大损失。我们将化悲痛为力量，学习弘扬余国琮同志的高尚品德和行为风范，继续把天津大学的各项事业推向前进，为加快建设中国特色、天大品格的世界一流大学而努力奋斗！遵照余国琮同志本人及家属意愿，丧事一切从简。告别仪式定于4月8日（星期五）上午9时在天津市第一殡仪馆滨河厅举行。特此讣告。

膜分离技术的最新趋势有助于碳回收2023年9月6日星期三 15:00~16:30幕张展览馆国际会议中心会议厅A采访者：株式会社堀场冈本CO2分离膜概述山口大学/创意科学研究生院名誉教授/学术研究员喜多北秀俊先生他利用各种文献介绍了膜分离的基础知识和促进渗透的膜分离方法。沸石膜最近最受关注，但无机分离仍然存在问题，主要是成本。CCUS CO2膜分离技术发展趋势地球创新技术研究院（RITE）/化学研究组首席研究员甲斐照彦先生在美国，不仅使用煤炭燃烧废气，还开始使用天然气燃烧废气进行示范实验。美国MTR公司在实际应用中处于领先地位，并介绍了其膜分离工艺。此外，RITE目前正在进行下一代膜组件技术的研究，并介绍了该研究中使用的分析设备和结果。

西交大化工学院-贝士德仪器 先进吸附分离技术 联合实验室 近一年多时间，在国际和国内期刊上共发表学术论文约18篇，包括Angewandte Chemie，Chemical Engineering Journal，ACS Catalysis，ACS Nano，Chem. Eng. J.，J. Mater. Chem. A 等,其中影响因子大于10的有 9 篇，JCR一区文章 15 篇。研究领域 涉及质子传导、二氧化硫和芳香族硫化物捕获、烟气脱硫耦合脱碳、烟道气中SO2捕集、电子特气（SF6、NF3、CF4、Xe、Kr等）分离、煤层气分离、温室气体六氟化硫捕获（SF6、CF4、NF3等）、烷烯烃分离、光催化CO2还原等多个领域。以下例举“先进吸附分离技术”联合实验室近年发表的部分精彩文章：例举文章 1两性离子共价有机骨架：有吸引力的多孔主体用于气体分离及无水质子传导该研究成果以“Zwitterionic Covalent Organic Frameworks: Attractive Porous Host for Gas Separation and Anhydrous Proton Conduction”（两性离子共价有机骨架：有吸引力的多孔主体用于气体分离及无水质子传导）为题发表于国际权威期刊《美国化学会-纳米》（ACS Nano）上，影响因子15.881。西安交通大学化学工程与技术学院为本文的唯一单位，博士生傅钰为论文第一作者，马和平研究员为唯一通讯作者。本研究工作以共价有机骨架（COF）为功能性平台，同时将阴、阳离子官能团引入到COF孔道中，实现了两性离子概念与多孔结晶材料的结合。两性离子COF内同时具备阴、阳离子位点排列的结构能够实现在纳米通道内的电荷密度调节，允许对其结构和功能进行原子水平调控，这给设计具备功能导向的材料提供了新的思路。文中设计并合成了三种两性离子COF材料，作为多孔主体在SO2/CO2气体分离及无水质子传导领域均展现出极大的应用潜力。两性离子COF孔道内分散的正、负电荷基团可以作为SO2的两种不同的极性位点，使其实现了高SO2吸附量及突出的SO2/CO2分离性能。此外，相反电荷片段的组合赋予了两性离子COF丰富的离子迁移位点，使其在负载三氮唑、咪唑后实现了优异的质子传导性能。理论计算与介电常数分析相结合，证实了COF孔道内阳离子和阴离子基团的存在能够有效促进质子载体中质子的释放。我们相信两性离子在COF材料中的成功结合可以为COF的各种应用提供无限的可能。图 . (a) 离子型聚合物、两性离子型聚合物、离子型COFs和两性离子型COFs示意图；(b) 三种不同结构的两性离子型COFs合成示意图（注：阴离子和阳离子位点分别用蓝色和黄色标记）。例举文章 2具有创纪录CH4/N2分离比的镍基MOF材料用于煤层气分离该研究成果以 “Nickel-Based Metal–Organic Frameworks for Coal-Bed Methane Purification with Record CH4/N2 Selectivity” 为题发表于国际知名期刊《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)(IF=15.336)上，并被选为Angewandte Chemie 封面文章和热点论文。化学工程与技术学院博士生王少敏为论文第一作者，杨庆远教授为本文通讯作者，西安交通大学化工学院为论文唯一通讯作者单位。实现双碳目标，天然气是目前最现实的低碳清洁能源，但我国常规天然气产能不足，需开发煤层气等非常规天然气作为补充。煤层气俗称“瓦斯”，其主要成分是甲烷，是一种与煤共生、以吸附态存储于煤层内的非常规天然气，我国煤层气储量丰富，2020年探明的储量约为4200亿立方米。但超过70%的煤层气在开采时，由于开采技术（井下抽采）的原因混入了大量的空气，导致形成了低浓度的煤层气（甲烷浓度＜30%）而得不到很好的利用，低浓度的煤层气一般被直接排放到大气，造成了资源浪费和温室效应。所以现阶段煤层气的分离与提浓技术已成为煤层气开发和利用的行业瓶颈问题，是需要攻克的关键节点。针对上述问题，西安交通大学化工学院杨庆远教授课题组研发了系列镍基-金属有机框架（MOF）材料，其中超微孔MOF材料Ni(ina)2具有甲烷/氮气选择性高（15.8）、吸附容量大（46.7 cm3/g）和分子扩散速率快（10.6-19.0 cm3g-1s-1）的特点,较好地解决了气体分离领域的“trade-off”效应，实现了煤层气中甲烷和氮气的高效分离。理论模拟计算和单晶结构解析表明Ni(ina)2和甲烷分子之间存在较强的作用力，可以从低浓度煤层气中选择性地捕获甲烷分子。另外，Ni(ina)2具有很好的热稳定性和化学稳定性，可以批量化制备，是一种理想的固体吸附剂，该工作为工业上煤层气的分离提供了新思路。

2024年4月24日，湖南大学化学化工学院 | 贝士德仪器 先进吸附分离技术联合实验室挂牌仪式在湖南大学成功举办。贝士德仪器长期以来与湖南大学化学化工学院保持着紧密的合作关系，联合实验室工作的顺利开展也将进一步加强双方在科研、人才培养等方面的合作，共同推动吸附分离技术的发展。次日，湖南大学团簇与多孔材料高峰论坛在湖南省长沙市顺利召开。贝士德仪器 多孔材料吸附表征 全系列解决方案提供商，作为晚宴赞助单位支持此次论坛召开，并带来多孔材料吸附分离评价方案及相关仪器。众多团簇与多孔材料领域的专家、学者出席贝士德展位贝士德仪器 工程师同参展嘉宾沟通交流湖南大学化学化工学院-贝士德仪器先进吸附分离技术 联合实验室简介“先进吸附分离技术”联合实验室，由国家海外高层次人才、湖南省科技厅湖湘青年英才方煜教授主导成立，以建立吸附分离领域国际领先水平的实验室为目标。 目前“先进吸附分离技术”联合实验室已经装备多款国际先进的吸附分离仪器设备，包括BSD-660M高性能比表面积及微孔分析仪，BSD-PH全自动高温高压气体吸附仪，BSD-VVS&DVS多站重量法气体蒸气吸附仪，BSD-MAB多组分吸附穿透曲线分析仪等。团队介绍方 煜教授丨博士生导师◆ 现任职于湖南大学化学化工学院；◆ “化学生物传感与计量学”国家重点实验室；◆ 入选国家“海外高层次人才青年项目”；◆ 湖南省科技厅“湖湘青年英才”；◆ 湖南省基金委“优秀青年基金”。研究领域：主要研究配位超分子自组装，开发配位分子笼的能源存储和催化应用。研究成果实验室成立以来，在国际和国内期刊上共发表学术论文篇，包括J.Am.Chem.Soc.，Nat.Commun.，Angew.Chem.Int.Ed.，Chem.Soc.Rev.，Coordin.Chem.Rev.，ACSCent.Sci.，Chem.Eng.J.等，其中影响因子大于10的有9篇，JCR一区文章17篇。测试数据摘录

民以食为天，食以安为先近年来，随着人民群众对各类食品的风味和健康要求越来越高，大家逐渐发现，很多包装食品或饮品中都会包含大量成分繁多复杂的食品添加剂，不少人开始对这些食品添加剂的安全性提出质疑。诚然，如果食品厂家都能严格遵守国家的有关规定使用食品添加剂，那它们不仅是安全的，更能为我们提供更美味更便宜的食品。然而，总是存在一部分不法商家，违规使用食品添加剂试图达到以次充好的假象：例如，根据国标GB2760，只有配制酒和预调酒允许按照一定的最大使用量要求添加少量人工合成色素，其他酒类严禁添加人工合成色素。而那些不法商家为了将自家的低价配制酒卖出高档酒的价格，便会大量添加各类人工合成色素以模拟酿造多年的天然酒的颜色以迷惑消费者，这势必会影响消费者的身体健康。针对这类食品添加剂的检测方法最常用的是液相色谱法，而对样品的前处理则可以采用SPE固相萃取法。比起使用聚乙酰胺吸附再酸洗、水洗、碱洗的一些传统方法，固相萃取法的操作更加简便，损失更小，减少了操作人员对有毒有害溶剂的接触，有助于改进分析结果的重复性，提高样品处理效率。步琦公司的平行定量浓缩仪Syncoreplus，不仅可以通过减压蒸馏快速完成样品的蒸干或定容浓缩，还支持添加SPE高级模块等各类扩展模块实现固相萃取等更多其他功能。以下是使用步琦Syncoreplus搭配SPE高级模块分离意大利金巴利酒中的食用色素的实验全流程。1仪器设备步琦SyncoreplusAnalystR-12与SPE高级模块玻璃件：12根步琦Analyst样品管，1.0m残留体积真空泵：带I-300Pro控制器的V-300真空泵，需连接自来水冷却或搭配步琦冷水机F-308冷水机2材料和试剂C18SPE柱（SPE-R30130B-06P）富含偶氮玉红（E122），酒石黄（E102）和亮蓝FCF（E133）的金巴利酒巴斯德吸管酒石黄（E102）偶氮玉红（E122）亮蓝FCF（E133）3实验步骤在样品架的每个位置加入15mL水，关闭盖子并旋紧螺母样品制备：不需要3.1SPE步骤SPE模块选用C18柱，将所有的旋塞阀拨到中间位置，设置压力在800mbar（如图1）滴10滴乙醇和5mL去离子水来平衡柱子（5mL是柱子的容积）将旋塞阀调节到右边位置，转移液体到废液瓶，之后将旋塞阀调回到停止位置吸取5mL金巴利酒到柱子里（如图2）转移液体到废液瓶（如图3）用10滴乙醇和5mL去离子水冲洗液体到废液瓶将旋塞阀旋到左边位置，用5mL乙醇直接洗脱馏分到Syncoreplus样品管图1图2图3经过SPE模块步骤之后，洗脱的黄绿色馏分直接用Syncoreplus蒸发浓缩到一定的体积，参数设置见下表：分离结果如下图，红色的偶氮玉红不能被吸附在柱子上，直接被洗到容器里（右侧），其它被洗脱到接收瓶（左侧），蒸发完之后，分馏的样品被浓缩到一定的体积，使用Syncoreplus的SPE高级模块的便捷高效的样品前处理过程至此就已完成。

适用于iOS和Android系统的分离式智能红外热像仪FLIR ONE Edge Pro，可广泛应用在电力、暖通、建筑等行业。今天小菲就重点给大家说下，它在汽修行业中如何快速准确地识别和诊断车辆中的各种问题，高效汽车检测，精确诊断，最终提高车辆性能和安全性的事实！1查找排气泄漏红外热像仪是识别车辆废气泄漏的重要工具。使用FLIR ONE Edge Pro检查排气泄漏时，检测人员可以快速轻松地扫描歧管、管道、可见接头和垫圈之间的连接，热像仪可以帮助显示可能表明存在排气泄漏的温度变化。此外，FLIR MSX® （多波段动态成像）技术（专利号：CN201380073584.9）通过将可见光相机拍摄的细节信息实时添加至红外图像中，增加图像的清晰度，并在热读数中嵌入边缘和轮廓细节，从而为排气系统和排气系统内的任何异常情况创建了更全面的视觉信息。2诊断催化转化器问题催化转化器在减少车辆有害排放方面发挥着至关重要的作用，但由于其位置和热量特征，诊断这些部件的问题可能较困难。然而，FLIR ONE Edge Pro支持蓝牙和Wi-Fi连接，汽车检修人员可以在车辆周围随意移动，从不同角度捕捉催化转化器的详细热图像，而不受电缆或物理连接的限制。FLIR ONE Edge Pro机身小巧可分离，可以更轻松、更方便地进入这些狭小、难以进入的空间。3解决空调问题在识别汽车空调系统有问题时，热像仪是一个非常有用的工具。然而，要确定问题的根本原因可能比较困难，因为通风口在驾驶室内可见，而空调系统的大部分是隐藏的，难以接近。借助FLIR ONE Edge Pro的无线功能，汽车专业人士基本上可以同时看到系统的两个区域。Edge Pro的Ignite云服务无线传输功能允许多名技术人员同时查看系统的不同部分。这使他们能够快速找到可能影响系统性能的潜在问题，例如过热、制冷剂泄漏或堵塞等。空调系统可能发生泄漏正常工作的空调系统4检查制动鼓由于通道和能见度有限，传统的制动鼓检测可能比较困难。然而，有了FLIR ONE Edge Pro智能红外热像仪，在检查制动鼓时，它的无线传输功能让检测人员能够在车辆周围自由移动，从不同角度捕捉制动鼓的详细热图像。通过将热数据无线传输到智能手机或平板电脑，技术人员可以立即分析制动鼓的温度分布，识别潜在的异常情况，比如加热不均匀、过热或磨损迹象等。这些有价值的分析结果能够让用户及早发现问题，尽早采取维修措施，以确保最佳的制动性能和安全性。5检查除霜格栅的加热元件除霜格栅在确保寒冷天气条件下，也能看清窗外情况方面发挥着至关重要的作用，但加热元件出现问题会阻碍其功能。借助FLIR ONE Edge Pro，汽车专业人员可以更方便、更高效地对除霜网格进行检测。通过将热数据无线传输到智能手机或平板电脑，技术人员可以立即分析除霜格栅的温度分布，并且他们可以比传统热像仪更方便地比较车内和车外的情况。借助这种无线传输技术，用户可以在更短的时间内定位、诊断和修理潜在的问题，例如加热元件故障或效率低下、异常热点或冷点等。FLIR ONE Edge Pro智能红外热像仪彻底改变了汽修人员处理诊断和维护任务的方式。其无线技术促进了汽车行业更高效、更准确的检测，最终提高了车辆的可靠性，并优化了每个人的操作和安全性。随着热像仪在汽修行业应用越来越普遍如何选择一款高性价比的热像检测工具？FLIR ONE Edge Pro热像仪既能满足汽修的检测需求还能让检修过程有迹可循，赢得客户信任目前这款热像仪

背景介绍近期，阿斯利康公司药物研发部门的Eleonora等人对抗肿瘤药AZD4635的合成工艺进行了优化，通过引入连续流氧化以及在线气液分离和在线监控技术，完成了该原料药的合成。连续流技术的引入，将工艺从传统的5步反应缩短为3步，总收率提高了4个百分点。其中亮点多多，请随小编一起了解一下他们的研究细节吧！现有的工艺合成AZD4635需要5步反应，虽然实现了6.5kgAPI的合成，但是该工艺步骤繁琐，且需要使用Pd、Ir等贵金属催化剂。图1. 3步合成新工艺与现有5步合成工艺对比新工艺只需三步即可得到最终产物。且使用价廉物美的氧气作为氧化剂，大大节省了原材料成本。氧气是一类十分清洁的氧化剂，廉价易得，且反应不产生副产物。然而，氧气也是一类助燃剂，在间歇釜条件下，极易因为静电或者局部过温，发生燃烧甚至爆炸等事故。所以化工行业有“宁做十个还原，不做一个氧化”的说法。连续流技术的应用，可以通过技术手段及时消除静电并精确控制温度，从而极大降低反应失控风险。具体研究内容一、反应条件初步探索作者先使用间歇釜对反应的溶剂、催化剂和碱等条件进行了探索。最终DMSO被选作溶剂，Cu(OAc)2被选作催化剂，进行后续研究。表1. 釜式反应条件测试实验二、连续流装置搭建连续流工艺流程图如下图所示，原料（化合物3）溶解在DMSO中，加入5 mol%Cu(OAc)2作催化剂，以3ml/min的流速泵入连续流反应器（长度90mm，内径9.5ml，持液体积3ml）。反应物氧气通过质量流量计后，以约20ml/min的流速进入反应器，在120℃左右的温度下反应，物料经背压阀（压力设定35bar）流出后，经过Zaiput分离器完成气液分离，液体物料流过原位红外流通池后，进入收集罐。表2. 连续流工艺条件优化作者在反应出口设置了Zaiput分离器，将未反应的氧气与原料进行在线分离，并以1L/min的流速的氮气对剩余氧气进行稀释（使尾气中氧气的含量在2%以下），确保尾气的安全。【编者】Zaiput分离器，主要原理为两相不互溶的流体在多孔分离膜的表面张力差不同。本实验中氧气和反应后有机混合溶液形成两相不相容的混合流体，通过Zaiput将氧气分离出来。这样可以减少由于流通池中的氧气气泡而产生的背景噪声，提高在线原位红外测试结果的稳定性和准确性。康宁在大中华区独家代理的MIT 孵化的Zaiput连续分离器，不仅用于气液相的分离，在液液相连续分离中也有着广泛的应用。与康宁微通道反应器相配套，Zaiput分离器产品覆盖实验室小试到千吨级工业化生产。感兴趣的朋友，可拨打下方400电话，联系我们。红外光谱图中，化合物3和4分别在1689cm-1和1675 cm-1，1693 cm-1有不同的吸收峰，所以反应过程中可以用原位红外光谱（Mettle-Toledo React IR 15）进行在线分析，对反应过程进行在线监控。三、连续流工艺优化在连续流装置上，作者对反应温度、物料浓度、催化剂用量以及氧气的摩尔当量等参数进行了快速优化，并通过红外和HPLC等对反应过程进行检测。最后选择20倍体积的DMSO作溶剂， Cu(OAc)2用量5mol%，原料流速3ml/min，氧气流速20ml/min（约3当量），在120℃条件下，连续反应，表观停留时间约52s，获得了85%分离收率。作者用70g化合物3为原料，连续运行约7小时，未发生任何固体堵塞。所收集的反应混合液加入等体积的水析出固体，浆液过滤后干燥后获得黄色固体化合物4（分离收率85%）。化合物4经过缩合反应后，获得原料药AZD4635.研究结果通过使用连续流反应器进行连续氧化，缩短了AZD4635的合成路线，总收率提高4个百分点；使用连续流反应器对反应温度、物料浓度、催化剂用量以及氧气的摩尔当量等参数进行了优化，最终获得了最优的反应条件；三步反应全连续，在线分离和检测，极大地提高了过程效率；连续氧化反应工艺以70g化合物3为原料，连续反应7小时，未发生堵塞，并最终以85%的分离收率获得目标化合物4；解决了传统间歇釜工艺的安全性问题，工艺简单、原子经济性好，绿色环保。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1048−1053编者语该工艺是典型的气液非均相反应，这一类反应在微通道反应器上，尤其是康宁微通道反应器上，具有很高的可行性。由于康宁反应器可以实现从实验室到生产的无缝放大，可以快速实现该类工艺的规模化生产。康宁在氧气氧化反应中，已经有积累了10多年的工业化经验。如果您有空气氧化、氧气氧化或其他氧化反应，欢迎和康宁团队进行交流。康宁代理的Zaiput连续分离器和NMR在线检测设备，可以帮助您实现多步连续反应的全连续。

p style=" text-indent: 2em " 氮气发生器作为实验室常用设备之一，作为氮气供气源，用途广泛。其中，对质谱和气相色谱的正常运行起到重要作用。那么，该如何选择合适的氮气发生器呢？膜分离技术和变压吸附技术是现今氮气发生器的两种主要制氮技术。两种制氮技术各有特点和优势。 /p p 　 strong 　膜分离技术 /strong /p p 　　压缩空气通过中空纤维膜，由于不同气体分子直径不同，当空气通过膜的时候，分子直径较小的氧气、二氧化碳和水蒸汽会通过中空纤维膜管道上的小孔，进而排到大气中去。在膜的出口，大分子直径的氮气分子和惰性气体氩气都被收集起来，输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效，无需任何移动部件。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 290" title=" 1.png" style=" width: 600px height: 290px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d803fdd2-2206-4450-80dc-2bca9d46ac90.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 膜分离原理图 /strong /p p 　　 strong 变压吸附技术 /strong /p p 　　变压吸附制氮的填充材料是碳分子筛，是一种多孔疏松的棒状碳颗粒，当压缩空气通过碳分子筛时，同样也是根据气体分子直径的不同，碳分子筛会吸附水汽和氧气，但是，氮气不会被吸附，从而被分离。变压吸附的过程包括吸附解压-重生阶段。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a1c702fc-574d-4de4-82ab-af64d361c199.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 变压吸附原理图 /strong /p p 　　变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气，各有优势。但是，对于某些特定的应用设备，使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。具体使用哪种技术更好更合适要取决于应用和流速要求，不能一概而论。而需要强调的是，氮气膜和碳分子筛都不是消耗品，都无需定期更换。 /p p 　　两种技术对比来说： /p p 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 1. 尺寸和重量 /span /p p 　　氮气膜尺寸小，重量轻，结构紧凑，更轻盈小巧，甚至发生器能放在标准实验台下，这些对于空间很有限的实验室而言无疑是完美的选择。 /p p 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 2. 噪音 /span /p p 　　膜分离技术不产生任何噪音，这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边，安静地工作，无需将发生器放在另外一个房间，从而减少了管道延长所产生的额外费用，也避免了管道漏气的风险。 /p p 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 3. 纯度 /span /p p 　　氮气在不同分析仪器中所起的作用不同，所以对纯度的需求也不同，LC-MS所用的氮气主要作为雾化气及保护气，纯度95%就完全能满足需求。理想化状态下，变压吸附所能达到的最大纯度要优于膜分离技术。但变压吸附所产生的氮气纯度与进气量、压力、气源质量都有很大的关系，如果气源不洁净或者气量压力不够，那纯度会大大降低，不能单纯认为变压吸附纯度一定高。 /p p 　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 　4.露点，含水量 /span /p p 　　决定氮气露点含水量的因素，除了分离技术外，进气质量和过滤系统也至关重要。对于碳分子筛的变压吸附，如果前端处理不当，不仅除水能力下降，而且会污染碳分子筛，久而久之碳分子筛就失去了吸附的能力。对于膜分离，如果有较好的前端处理和除水设计，同样可以有效除水，降低露点。 /p p 　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 　5. 空压机的负荷 /span /p p 　　膜分离和变压吸附对空气气量的需求不同。对于膜分离，纯度越高，需要的空气越多，空压机负荷越大。对于变压吸附，会有反吹现象，所以用气量要远高于理论值，不能简单的按照空氮比得出实际空气量，相应空压机负荷也大于理想情况。 /p p 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 6. 维护保养 /span /p p 　　膜分离技术移动部件少，所以维护简单。一旦发生器出了问题，小而轻的氮气膜占用空间小，让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便，同时，也降低了维护和维修成本，节约了时间。另外氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制，所以可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数，保证了发生器的稳定性。变压吸附相对移动部件、电子控件都多，所以维修维护较为繁琐。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 267" title=" 4.jpg" style=" width: 400px height: 267px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/caca49db-0fd5-4140-96f8-ad58b3c8b582.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p 　　综上而言，在选择氮气发生器时，不能单一根据是膜分离技术还是变压吸附技术决定好与坏，要根据实际情况和具体应用合理选择。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 455" title=" 3.jpg" style=" width: 600px height: 455px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/bef4e3c1-40f2-4e99-8b3f-51de21c7da64.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " strong 毕克 /strong 经过多年的技术积累以及和知名质谱公司的全球合作，根据不同的应用采用最为合理的氮气分离技术，每个环节精益求精，既有膜分离技术的明星产品Genius NM32LA，永不宕机的Genius NM3G等氮气发生器，也有变压吸附技术的Precision Nitrogen氮气发生器和i-Flow大流量制氮系统等产品，根据客户的应用需求提供最合适的解决方案。 /span /p

广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型，记得准时关注哦！夏天的风正暖暖吹过，穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末，正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务，要拍一个化学知识视频，我看你一向最受学生欢迎，就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了，色谱分析原理。”“额，不不不，虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞，但是......”“别啰嗦，就这么定了。告诉你啊，给我做的好好的，不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了，学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒，生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋，浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本，终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤，这里就不详细说啦哈! )导演：色谱分析原理So Easy 剧组 Action！！！场景预设 ——色谱柱：为一间双门房子，一门可进，一门可出。分析的样品：胖##，高大威猛略胖。阿蛋，形象气质佳小明星（剧情需求，大家多多包涵，少吐些。）Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：众美女都喜欢帅哥，不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛，也有部分小萝莉喜欢，但是还是比阿蛋少，走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远，出门的时候，已经分离的很好了。分离度3.0，柱效15万/m。反相柱分离注意事项：1）不可用于分离帅得离谱的人（非极性太强的物质），会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象，造成柱堵塞，柱压升高；心脏不好的美女会由于过于激动而休克，甚至兴奋而死，造成柱子过早老化，降低柱效。另外，还会造成吸附现象，出峰时间太久甚至不出峰。2）不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人（极性太强的物质），会导致美女流失，造成柱效下降，出峰时间太快，影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效，就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖，美女将迅速赶回，恢复柱效！Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜，留下来吃饭唱K看电影，最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8，柱效13万/m。正相柱分离注意事项：并不适用于分离Gay男（无保留物质）。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果，溶洞里的洞有大有小，非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入，穿过溶洞，从另一个门出来。结果：本以为阿蛋个头小灵活，会早点爬出来，谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞，便仿佛回到了童年，逮着洞就想钻。阿蛋个子小，钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后，害怕被小洞卡住而崴了，只好作罢，沿大路走了出来，扼腕叹息“时光蹉跎，青春少年已不复！”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。胖##痛苦回忆：美女都喜欢帅哥，不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒，拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策：往事不堪回首，所以第二天再过这间屋子的时候，带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果：胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子，美女们发现居然还有个小鲜肉，纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女，敢吃青椒吗？” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女，美其名曰为胖小子报仇，把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比，我饿了！” ，才恋恋不舍的抱起小胖，发话 “最后再捏一遍！......” 阿蛋在门口，秒倒！Part 4 拍摄花絮 ——1）观众问：美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢？ 回复：现在流行小鲜肉。另外，女人总是有母爱的，这是与生俱来的本能，所以此处美女年龄要大些。呵呵。2）拍完这段以后，导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子，反而哭了N次，最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3）Case结束时，镜头正面是胖##得意而归的表情，远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸，忿忿曰“死胖子，手够狠啊！̷�！”By the way， 这次拍摄的视频非常受欢迎，胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了！想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇？记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

一切看起来作用微小的配件皆是一台合格的高低温试验箱的重要组成部分。其中油分离器的作用有两点，以下列出：　　作用一：分离制冷剂蒸气中挟带的冷冻机油　　高低温试验箱的压缩机与冷能器之间装有油分离器，压缩机的排气带有冷冻机油，因此油分离器是用来分离制冷剂蒸气中挟带的冷冻机油，使冷冻机油返回压缩机曲轴箱的。　　作用二：制冷系统回油　　冷冻机油随制冷剂进入制冷系统中，特别是进入冷凝器、蒸发器以后，将在传热表面形成油膜，从而影响换热设备的换热效果，并且容易引起膨胀阀和毛细管油堵，如果制冷系统回油不好，极有可能造成压缩机缺油而导致压缩机线圈烧毁或缸体损坏。因此，是否是高品质合理的冷冻机油直接影响高低温试验箱的寿命。　　由此可知，可靠的油分离器和冷冻机油对于高低温试验箱来说是非常重要的。

在工作的写字楼中，我们经常能看到一群身穿“标志性”工作服的人，一个鼓鼓囊囊的工具包，是他们工作中的行头装备。从早到晚，他们总不停歇，忙着日常巡检、保养设备、维修设施、疏通下水管道……今天，就跟随小菲的镜头，一起走进北京冠捷大厦的物业中心，看看他们是如何维护着大厦设施设备的正常运营在本次日常巡检的过程中！FLIR ONE Edge Pro分离式热像仪贯穿了整个检测流程它是如何协助李师傅工作的呢？巡检供暖系统，保障大厦温度FLIR分离式热像仪大厦的供暖系统一般铺设在地板下、墙体里和天花板内，如果发生故障很难用肉眼观察到，传统的检测方法，不仅费时费力还不一定准确，热像仪的大面积无损检测就完美体现了它的优势。地暖管道：FLIR新型分离式热像仪，用户可夹在智能设备上直接进行操作，无需调转手机，就可以自然握持并从任意位置或角度拍摄清晰的红外图像。其结合了VividIR（通过结合多个图像帧生成一张更清晰的图像）和FLIR MSX® 多波段动态成像(专利号：201380073584.9)技术，搭配19,200像素的红外分辨率，能生成清晰的红外热图像，帮助您轻松发现问题所在。大厦热力站：物业工作人员使用FLIR ONE Edge Pro热像仪对热力站内的泵体和板式换热器等设备进行逐一检测，其测温范围最高可达400℃，能满足热力站的测温需求。空调系统：冠捷大厦各个楼层的业主，主要采用中央空调取暖，中央空调出现故障时，明显的是出风口温度异常，定期排查出风口可及时发现问题。FLIR ONE Edge Pro热像仪采用分离式设计，让您可以一手拿着热像仪扫描，一手拿着智能设备观看屏幕，打破了传统检测工具的限制，让镜头转换更加灵活。检修电力设备，获得业主满意FLIR分离式热像仪电力系统是冠捷大厦每天巡检的重点部分，因为每层楼的业主工作时都需要电力供应，如果发生电力突然故障，造成的严重后果将无法估计，因此电力设备的检修非常重要！配电机房：物业李师傅使用FLIR新型分离式热像仪对配电机房运行中的配电柜、电缆、母线以及母排等设备逐一检测，通过检测电缆和触头的温度，来确认电缆头是否存在虚接、发热等问题。这款热像仪支持蓝牙和Wi-Fi连接，用户可使用内置的FLIR Ignite云服务无线传输文件，在云端轻松编辑和存储检测结果，以防交接工作时出现遗漏问题。电表箱：物业人员还需要对每位业主的电表箱进行定时检查，以防出现表箱盖板损坏、电线裸露、零线脱接等问题，还要对箱内电表、接线、空气开关的运行情况进行检查，排查电气火灾安全隐患。热像仪在各个行业的应用由来已久FLIR新型分离式热像仪的出现让检测工作更加灵活便捷拥有这款小巧、耐用、智能的热像仪让物业检测人员的工作更加高效它还能用在检测隔热层缺失定位潮湿点、查找墙体内的害虫等

据悉，中国科学院兰州化学物理研究所蒋生祥研究员于2013年12月3日17时8分在兰州因病逝世，享年60岁。蒋生祥研究员的追悼会将于2013年12月5日6点50分在兰州华林山殡仪馆举行。 　　蒋生祥，男，研究员，博士生导师，分离分析科学技术研究部主任。 　　1978年进入中国科学院兰州化学物理所工作 1997年受聘为研究员 2001年起, 任首席研究员 2009年起, 受聘为二级研究员 1994年获得硕士导师资格 1997年获得博士导师资格 2005年受聘为中科院研究生院教授 2006年获得北京市教师资格证 1994-1998年, 任液相色谱组组长 1999-2000年, 任分离分析和应用波普研究室主任 2001-2002年, 任西北天然药物研究发展中心主任 2002-2006年, 任甘肃省天然药物重点实验室主任 2006年-至今, 任分离分析科学技术研究部主任 2003-2006年,任中药研究发展联合实验室主任(兰化所-定西市) 2007年-至今, 任油田化学基础研究联合实验室秘书(兰化所-胜利油田) 2000年起, 任国家基金委分析化学基金项目评审专家 2002年起, 任《色谱》期刊编委 2006年起, 任《分析化学》期刊编委 2007年起, 任中国色谱学会理事 2007年起, 受聘为新疆油田公司勘探开发研究院技术专家 1999-2006年, 任甘肃省化学会理事。 　　从事分析化学研究工作30余年，研究领域色谱学及相关技术，研究方向油田化学基础、天然药物化学和代谢组学，主要研究工作有：①油田分析，为我国油田油藏研究、油田开发、强化采油建立了一整套油田原生物和油田化学剂分析新方法，并在大庆油田、胜利油田、克拉玛依油田等获得应用和好评 采用现代分离分析和化学表征新技术，开展化学驱油构效关系、活性剂加合增效作用、化学剂吸附及规律等研究工作 ②新型色谱填料和色谱柱研究，研制出了拥有自主知识产权的高性能的系列高纯全多孔球形硅胶，达到了公斤级生产 进行了高效液相色谱键合固定相研究，合成出了正相色谱填料、反相色谱填料、离子色谱填料等系列键合固定相 跟踪学科发展前沿，开展核-壳型全多孔球形填料基质、新型化学键合色谱填料、毛细管色谱填充柱、聚合物修饰毛细管电泳柱、低流失交联毛细管气相色谱柱等研究工作 相关研究工作在J. Chromatagr. A期刊上发表，2002~2007年度单篇被引用率排国际前50名(ELSEVIER证书) ③天然药物化学研究，针对西部天然药物中的生物碱、黄酮类组分，研制分子识别分离材料，采用现代分离分析与表征手段，开展纯化技术、多指标质控方法和活性表征等研究工作 中药新药&ldquo 康尔肾&rdquo 研究获国家新药临床研究批件(批件号：2007L05192) ④代谢组学研究，采用色谱、GC/MS、LC/MS、CE/MS、NMR等技术，开展药物代谢组学、重大疾病代谢组学与预警研究 现开展色谱及模式识别用于动脉粥样硬化诊断研究(甘肃省自然科学基金项目资助)。 　　主要参加和承担过&ldquo 七五&rdquo -&ldquo 九五&rdquo 国家攻关项目子课题、国家&ldquo 攀登B&rdquo 项目子课题、&ldquo 973&rdquo 项目子课题、国家自然科学基金(20275041，20527005)、中科院&ldquo 重要方向性项目&rdquo (西部民族药资源标准化研究, KGCX2-SW-213-08)、中油公司重大基础研究项目、大型企业委托项目和甘肃省天然药物重点实验室能力建设项目。目前承担着国家自然科学基金(20775084，20975105)、中科院&ldquo 西部行动计划&rdquo 项目(当归中药新药研究与产业化开发，KGCX2-SW-508)、甘肃省科技支撑计划项目(高性能色谱分离材料和色谱柱的研制08-10)，国家重大科技专项《大型油气田及煤层气开发》课题11&ldquo 高温高盐油田提高采收率技术研究&rdquo (2008ZX05011)中的子专题(原油与驱油体系构效关系研究，2008ZX05011-002-03)(另为&ldquo 2008ZX05011-006-06&rdquo 和&ldquo 2008ZX05011-002-04&rdquo 子专题联系人)，国家重大科技专项《大型油气田及煤层气开发》课题10&ldquo 高含水油田提高采收率技术研究&rdquo (09-10年)中的子专题(新型调驱剂构效关系研究2008ZX05010-004)和多项油田委托项目。 　　在上述的研究工作中培养研究生30多名，发表论文200余篇，合作著书2部，申请国家专利8件，获国家科技进步二等奖2项、甘肃省科技进步一等奖2项、甘肃省科技进步二等奖1项、中科院科技进步奖三等奖2项。研究工作中曾任高效液相色谱组组长，分离分析和应用波谱研究室主任，甘肃省天然药物重点实验室主任，研究员、首席研究员,中科院创新重大基础研究项目的首席研究员、甘肃省化学会理事。现任分离分析科学技术部主任、二级研究员、首席研究员、中国科学院研究生院教授、中国色谱学会理事，《色谱》杂志编委, 《分析化学》杂志编委，国家自然科学基金委分析化学专业基金审评专家，教育部学位与研究生教育发展中心评审专家，享受政府特殊津贴，受聘为新疆油田公司技术专家。

喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域，目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中，并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料，如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模，也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数，特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单，且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中，气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动，而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程，有许多旨在了解和改进其操作的研究，即使从被公认的模型来看，对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机，回收率是非常重要的，已经有几位作者进行了研究，其中 Maa 等人[1998]是最相关的，他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明，粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外，在某些应用中，例如药物输送或纳米技术，平均粒径应小于 2μm，这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层，以防止微粒静电结合，从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖，分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左：无涂层旋风分离器，壁面上的产品损失多；右：有涂层旋风分离器，产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比，颗粒直径越小，表面引力越大。因此，内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力，这也导致了自然堆积结构，就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒，即分离的临界理论颗粒直径，与旋风分离器的直径直接相关，较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能，一种新的旋风被开发和优化。此外，产品收集容器的尺寸也缩小了，便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图（兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号）4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量，并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程，并没有量化旋风本身的分离能力。因此，没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较，它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥，得到不同的粒度分布，用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时，平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥，使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高，因此加热干燥空气的吞吐量较低，产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后，用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量，然后可以确定分离效果，结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响，因此，分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中，表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%，这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品，这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃（标准旋风分离器）出口温度72℃（高效旋风分离器）抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器，它比标准旋风分离器具有更高的分离效率，特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然，BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383

小菲隆重给大家介绍一款电力检修的新“神器”，一款可无线连接iOS和安卓智能设备的分离式红外热像仪——FLIR ONE Edge Pro。26分钟前小菲，FLIR C5，FLIR ONE ProFLIR ONE Pro：哎呦，可以分离了呢，厉害厉害！为保障电力设备的正常运行日常巡检工作非常重要为了满足电力工程师们的个性化需求菲力尔不断提高技术、钻研产品近期推出的FLIR ONE Edge Pro热像仪就能满足电力检测过程中区域狭窄、检测方向多变等需求，时长00:1小巧抗造，无惧狭窄区域在电力检测的过程中，对于难以触及的狭窄区域，可能会有遮挡，直接外部扫描检测结果可能并不理想，因此能将设备放置到更内部的位置，检测细节就会更清晰，更容易提高检测效率！FLIR ONE Edge Pro手机红外热像仪尺寸小巧（37.5mm ×35mm×149mm），仅重153g，在电力巡检的过程中，面对电线缠绕等难以进入的区域，只需将热像仪镜头伸进去，就可以通过智能设备直观地观察内部，了解故障的具体位置，长时间操作也不会疲累。它的结构设计非常坚固耐用，防护等级为IP54，电池续航时间可长达1.5小时，让您在电力巡检的过程中放心大胆使用。2分离式设计，方向多变不受限在常规电力巡检的过程中，一般检测仪器只能通过一个方向检测设备，对于太高、太矮、狭长的区域，需要借助其他设备才能完成检测，要想越过障碍物看清故障状况，更是难上加难！FLIR ONE Edge Pro手机红外热像仪采用分离式设计，让您可以一手拿着热像仪，一手拿着智能设备(iOS和安卓智能手机以及平板电脑等均可），打破传统检测工具的限制，可各个方位任意检测，越过障碍物直接观察设备的情况。当然你也可以将其夹在智能设备上，单手进行操作，无需调转手机，就可以自然握持并从任意位置或角度拍摄清晰的电力设备红外图像。3一键报告，提升工作效率FLIR ONE Edge Pro热像仪支持蓝牙和Wi-Fi连接，用户可使用内置的FLIR Ignite云服务无线传输文件，在云端轻松编辑和存储图像。在电力巡检的过程中，电力工程师们可随时编辑检修结果，删除不必要的图像，避免后期报告时的麻烦。受益于Teledyne FLIR系列软件，使用它的用户根据模板可一键生成专业报告，大大提高了电力工程师们的工作效率！热像仪在电力行业的应用由来已久为满足电力工程师们的细化需求FLIR热像仪不断更新升级新型分离式热像仪的出现让电力工程师的检测工作更加灵活便捷

克里斯.哈维，总经理-毕克气体仪器贸易(上海)有限公司众所周知，毕克科技拥有当前市场上最广泛的氮气发生器种类，同时，我们不断地研发出新的产品满足日新月异的氮气的需求，来给新的应用设备供气。我们不仅仅有市面上种类最多的氮气发生器来满足液质联用仪的用气需求，同时，我们给气相色谱仪，总有机碳分析仪，傅里叶红外光谱仪，样品蒸发仪，通风橱，手套式操作箱，电感耦合等离子体光谱仪，核磁共振仪，蒸发光散射检测仪等实验室设备供气的气体发生器种类也很全面和广泛-实际上，你实验室里几乎是所有需要用气的设备，都可以让我们的气体发生器来供气。为什么我们的气体发生器能够覆盖您的实验室里大部分应用设备？因为，我们二十年如一日，专注于实验室里气体发生器的研发和生产，专心于给您提供稳定可靠的实验室气源。另外一个广为人知的事实就是：我们所采用的气体分离技术成熟可靠。在我们的氮气发生器上，我们用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气，如果我们的顾客对某一种技术青睐有加，我们可以根据客户的喜好来推荐合适的型号。但是，对于某些特定的应用设备，使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。膜分离技术让压缩空气通过中空纤维膜，当空气通过膜的时候，空气中的氧气，二氧化碳，一氧化碳和水蒸汽 会通过中空纤维膜管道上的小孔，进而排到大气中去。在膜的出口，大尺寸的氮气分子和惰性气体氩气都收集起来，输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效，无需任何移动部件。分离提取出来的氮气最高纯度能达到99.5%，不含任何杂质。变压吸附技术是通过固体介质来分离气体混合物中的单一组分，用变压吸附技术来分离空气中的氮气，所需的固体介质是碳分子筛，碳分子筛对空气中的氧气选择性吸附，从而在加压的情况下分离了空气中的氮气和氧气。 碳分子筛其实就是多孔疏松的棒状碳颗粒，当对填充满了碳分子筛颗粒的氮气纯化密封柱中充入压缩空气（主要成分是氮气，氧气和惰性气体氩气和少量水汽）时，碳分子筛会吸附水汽，氧气，但是，氮气不会被吸附。这主要是因为氮气和氧气的分子尺寸不一样，碳分子筛颗粒上的小孔能让分子尺寸小的氧气进入，却不能让氮气进入，因为氮气的分子尺寸大于氧气；从而，氮气和氧气被分离开了。变压吸附这一过程包含两个步骤和阶段：1.吸附阶段，压缩空气中氧气，水汽，二氧化碳被碳分子筛柱子吸附，氮气被收集起和储藏起来。2.重生阶段，将碳分子筛柱的压力释放到大气中去，吸附了氧气，二氧化碳，水汽的碳分子筛颗粒释放掉吸附的氧气，二氧化碳和水汽，从而为下一次吸附做好准备。变压吸附这一个过程需要维持一个稳定的温度，这个温度通常情况下和实验室的环境温度接近（20-25℃）。变压吸附技术生产出来的氮气，纯度最高能达到99.999%，纯度越高，生产过程中需要消耗的空气就越多。变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气，各有利弊。具体使用哪种方法来生产氮气要取决于应用和流速要求。在市面上，某些人说氮气膜和碳分子筛是消耗品，需要定期更换，这是不对的。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳，碳分子筛和氮气膜的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效。液质联用仪应用对于液质联用仪而言，氮气纯度高于95%就可以大多数的质谱仪的用气要求了，即使一些非常高端和灵敏的质谱仪也没有问题。关键是气体里面不能含有任何粉尘，水汽和碳氢化合物及油滴，所以，高性能的过滤系统尤为重要，过滤系统的除尘规格要小于0.01微米，同时，油滴和水汽也必须除掉。由于过滤系统一旦饱和，它们的过滤吸附效果也会大打折扣，所以，每年对过滤器进行维护也十分有必要。对于液质联用仪而言，分别利用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气的产品我们都有，但是，对于一些小型和中型的实验室而言，选用膜分离的氮气发生器有一些非常明显的优势维护和服务膜分离技术涉及到很少的移动部件，通常情况下，一台氮气发生器里面的氮气膜重3公斤(而变压吸附模块的重量能达到100公斤)，这就让维护变得十分简单。目前，毕克中国的服务团队能保证在48小时内97%的首次修复率。一旦发生器出了问题，小而轻的氮气膜占用空间小，让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便，同时，也降低了维护和维修成本，节约了时间。氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制，那么，我们可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数，同时，让我们的工程师在维修时可以更快找到症结。尺寸和重量由于氮气膜尺寸小，重量轻，这也就意味着我们能设计出更轻盈小巧，结构更紧凑的气体发生器，同时，让发生器能放在标准实验台下，发生器机底脚轮设计，方便移动。这些气体发生器对于那些空间很有限的实验室而言，无疑是完美的选择。噪音水平膜分离技术不产生任何噪音，变压吸附技术在碳分子筛柱泄压放气的时候，会有很大的放气的声音产生，这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边，安静地工作。无需将发生器放在另外一个房间，从而增加了管道延长所产生的额外费用。变压吸附技术对于大型实验室而言，优势十分明显，在我们的iFlow产品里，我们应用变压吸附技术，它能：生产出更高流速的氮气在一些拥有20-30台质谱仪的大型实验室里，我们已经安装了一些利用变压吸附技术来生产氮气的发生器。一台氮气发生器就足够给整个实验室来供气了。将成本降至最低由于一台氮气发生器的氮气流速就足够给实验室里所有的应用设备来供气，这种集中供气方案无疑比单台小流量气体发生器给单台应用设备来供气的性价比要高很多。气相色谱仪应用利用变压吸附技术所生产出来的氮气，非常适合给气相色谱仪来供应载气。给气相色谱仪做载气，不仅要求氮气的纯度特别高，还要求氮气中的碳氢化合物含量特别低。利用碳分子筛变压吸附技术来生产氮气是唯一的选择，在空气进入到碳分子筛之前，空气经过过滤，然后再经过催化裂解炉将所有的微量碳氢化合物催化氧化除掉。所生产出来的氮气纯度特别高，能给所有的气相色谱仪做载气，包括电子捕捉检测器所需要用到的载气。这不是变压吸附技术应用的典型案例，我们所采用的碳分子筛变压吸附技术，能将移动部件的数量降到最低，同时，变压吸附柱在工作时没有噪音，在发生器出现故障时，维修也很方便。毕克在全世界各地售出的气体发生器超过5万台，有4000台在实验室。我们所有的气体发生器都经过知名质谱仪和气相色谱仪生产商的检验和认证，同时，OEM供应商可以销售我们的气体发生器。基于我们对气体发生器的专注和丰富的经验，我们开发出来了很多优秀的产品，诸如NM32LA，NM3G， AB3G,Precision 系列氢气发生器，零级空气和氮气发生器，以及IFlow系列产品。若您想了解与您的应用相匹配的气体发生器和实验室集中供气，欢迎联系我们。

p style=" line-height: 1.5em margin-top: 5px margin-bottom: 5px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2020年9月27日，西安交大化工学院-贝士德仪器共建“先进吸附分离技术”联合实验室暨“贝士德仪器”奖学金捐赠仪式，在西安交通大学中国西部科技创新港（以下简称“创新港”）化工学院成功举办。西安交大化工学院分党委书记张早校、分党委副书记沈人杰、化工系主任伊春海、马和平教授、杨庆远教授等领导，以及贝士德仪器总经理柳剑峰、产品经理殷小安、西北区域销售经理谢德坤等出席了活动。 br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em margin-bottom: 15px margin-top: 5px " & nbsp img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 549px height: 366px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/ec767425-45d6-4a84-8589-08d8cdd63375.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 549" height=" 366" / /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px text-align: center " strong span style=" color: rgb(89, 89, 89) " 西安交大-贝士德仪器 先进吸附分离技术 联合实验室 揭牌 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em margin-bottom: 15px margin-top: 25px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “先进吸附分离技术”联合实验室揭牌 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 5px " & nbsp & nbsp & nbsp “先进吸附分离技术”联合实验室，由省部级高层次人才、西交大青年拔尖人才马和平教授、杨庆远教授主导成立，以建立吸附分离领域国际领先水平的实验室为目标。马教授课题组对国内外吸附分离相关仪器厂商进行评估，了解到贝士德仪器在吸附表征领域具有全手段分析方法，可对吸附分离科学技术研究给出全套解决方案，遂选择与贝士德仪器进行合作，发挥双方各自优势，共同推动吸附表征技术的研究，探索国际吸附分离前沿技术与成果。 /p p style=" line-height: 1.5em margin-bottom: 15px text-align: center margin-top: 5px " & nbsp img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 584px height: 396px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4ba78221-2c2e-4a29-98dd-70b37d48f388.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 584" height=" 396" / /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 5px " & nbsp & nbsp & nbsp “先进吸附分离技术”联合实验室，装备多款国际先进的吸附分离仪器设备，包括BSD-PS比表面积及孔径分析仪，BSD-PM高性能比表面积及微孔分析仪，BSD-PMC腐蚀性气体吸附分析仪，BSD-PH全自动高温高压气体吸附仪，BSD-VVS多站重量法真空蒸汽吸附仪，BSD-MAB多组分吸附穿透曲线分析仪，BSD-MASS在线质谱气体分析系统等。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center margin-bottom: 5px margin-top: 5px " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/0f92f1a6-aed0-4753-9102-0c851130c749.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em margin-bottom: 15px text-align: center margin-top: 5px " span style=" font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(89, 89, 89) " “先进吸附分离技术”联合实验室 相关仪器设备 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-bottom: 15px text-align: left margin-top: 25px " strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " “贝士德仪器奖学金”捐赠仪式 /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 5px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 奖学金捐赠仪式上，西安交大化工学院分党委副书记沈人杰发表讲话，介绍了创新港的科研规划与发展概况，并对贝士德仪器表示感谢；随即，贝士德仪器总经理柳剑峰介绍了贝士德仪器概况和奖学金设立情况。柳总希望“贝士德仪器奖学金”能够为“先进吸附分离技术”联合实验室的优秀硕士、博士研究生给予肯定和鼓励，也期望能够为国家级科技创新示范区建设贡献绵薄之力。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em margin-bottom: 15px text-align: center margin-top: 5px " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/2a7f397f-dab4-4fb2-823e-b29616b3092d.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-size: 16px color: rgb(89, 89, 89) " “贝士德奖学金”捐赠协议签约 /span /strong /span br/ /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-size: 16px color: rgb(89, 89, 89) " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 506px height: 394px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/6ffcbece-1fcc-4167-b221-cb341007998b.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 506" height=" 394" / /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-size: 16px color: rgb(89, 89, 89) " “贝士德仪器奖学金”捐赠证书 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-bottom: 15px margin-top: 25px " strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 吸附表征及吸附分离技术讲座 /strong /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px " & nbsp & nbsp & nbsp “先进吸附分离技术”联合实验室揭牌及“贝士德仪器奖学金”捐赠仪式结束后，柳剑峰总经理为化工系师生带来《吸附表征技术的原理及应用》专题讲座，现场座无虚席。 /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 376px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/6c9ccf20-ebba-4946-98f9-ad616f73871a.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" width=" 500" height=" 376" / /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 504px height: 340px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/0320bf64-8adf-4b2c-b1c5-157c288b5081.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" width=" 504" height=" 340" / /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-size: 16px color: rgb(89, 89, 89) " 贝士德柳剑峰做《先进吸附分离技术》讲座 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-bottom: 15px margin-top: 25px " strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 参观中国西部科技创新港 /strong /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 最后，马教授和杨教授带领柳剑峰总经理一行参观创新港。贝士德仪器人员被创新港宏伟的建设规模和壮阔的发展规划所震撼，为能参与西安交大科研工作和创新港的建设而感到自豪。 /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 中国西部科技创新港是教育部和陕西省人民政府共同建设的国家级项目，是陕西省和西安交通大学落实“一带一路”、创新驱动及西部大开发三大国家战略的重要平台，由西安交通大学与西咸新区联合建设，一期占地面积23平方公里，定位为国家使命担当、全球科教高地、服务陕西引擎、创新驱动平台、智慧学镇示范。 /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 555px height: 415px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/a5281890-5276-4e13-82dd-cec076878844.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" width=" 555" height=" 415" / /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-size: 16px color: rgb(89, 89, 89) " 参观科技创新港 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 560px height: 419px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/3715328e-7505-4946-8f81-f7f2e667f15d.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" width=" 560" height=" 419" / /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 15px margin-bottom: 15px text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-size: 16px color: rgb(89, 89, 89) " 贝士德仪器人员与西安交大化工学院领导合影留念 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-bottom: 15px margin-top: 5px " strong span style=" font-size: 14px " 从右至左: /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 5px margin-bottom: 5px " span style=" font-size: 14px " 张文祥(西安交大优秀引进人才，中科院博士，西安交大博士后) br/ /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 5px margin-bottom: 5px " span style=" font-size: 14px " 伊春海(教授，博导，西安交大化工学院化工系主任) /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 5px margin-bottom: 5px " span style=" font-size: 14px " 张早校(教授，博导，西安交大化工学院党总支书记，化机系主任) /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 5px margin-bottom: 5px " span style=" font-size: 14px " 柳剑峰（贝士德仪器总经理） /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 5px margin-bottom: 5px " span style=" font-size: 14px " 马和平(教授，博导，省部级高层次人才，西安交大青年拔尖人才) /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 5px margin-bottom: 5px " span style=" font-size: 14px " 殷小安（贝士德仪器产品经理） /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 5px margin-bottom: 5px " span style=" font-size: 14px " 杨庆远(教授，博导，省部级高层次人才，西安交大青年拔尖人才) /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 5px margin-bottom: 5px " span style=" font-size: 14px " 李明涛（副教授，博导） /span /p

分离纯化甜叶菊提取物中甜菊苷甜菊糖苷（结构式见图1 (b)）属于甜菊醇糖苷，甜菊糖苷是甜菊属植物的甜味来源。甜菊糖的增甜能力比蔗糖的甜度高许多倍，因此是一种糖的替代品。自 2011 年以来，甜菊糖苷已被欧盟批准为食品添加剂 E960。甜叶菊本身还没有被批准作为一种食品。本文介绍了一种使用 BUCHI Sepiatec SFC 设备从甜叶菊提取物当中分离得到甜菊糖苷的方法。分离过程所使用食品级CO2、乙醇和水作为添加剂。 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱prep HPLC column Nucleodur Si 5um 250 x 4.0m流动相种类A=CO2（100%）B=乙醇/水（95/5）流动相条件0-2min：95%A/5%B2-25min：5-35%B25-31min：35%B样品200mg/mL 乙醇甜叶菊提取物以 95%A/5%B，4mL/min流速条件对色谱柱平衡 5min。通过自动进样器进样并开始运行分离程序，UV检测波长设定为 210nm，背压调节阀设定为 150bar，柱温箱温度为 40℃，得到如下分离图谱：▲ 图1：(a)甜叶菊提取物的纯化以及(b)对 24 号组分进行 HPLC 纯化分析 2结果与讨论图1(a)展示了甜叶菊提取物的色谱图，通过乙醇对甜叶菊进行提取得到了很多化合物，甜菊糖苷作为极性分子与色谱柱的极性固定相（Slica）发生了强烈的相互作用。因此，当流动相的整体梯度极性增加是，甜菊糖苷得以被洗脱。图1(a)表明其纯度非常高。除此之外，甜菊糖苷也是提取物中甜度最高的化合物，并且可从甜菊糖总甙中的甜菊双糖苷中分离得到。食品性质的物质提纯一般更偏向于使用乙醇。反相色谱所使用的典型溶剂甲醇或乙腈往往与食品特性不太符合的。由于流动相整体极性的增加，所以水作为添加剂可以有效改善待测分析物的峰型。 3结论使用制备型 SFC 可以有效地将甜菊糖苷从甜叶菊提取物中分离得到。通过 SFC 以及符合食品要求的溶剂可以对食品提取物进行纯化。

从猫爪草提取物中分离紫外吸收与非紫外吸收成分Pure 应用”猫爪草是一种热带藤本植物，是科学研究的一种宝贵的药物资源。活性成分为生物碱，丹丁酸和其它可能有促进免疫系统功能潜力的植物素。其中，生物碱有降压药的效果，可降低胆固醇，除此之外，还具有消炎、抗氧化和抗癌等特性。1方法萃取条件萃取类型研磨重量2g萃取溶剂乙醚溶剂体积20ml超声波提取30minFlash 色谱条件FlashPure EcoFlex 12g Sclia流速25ml/minUV1 波长254nmUV2 波长280nm溶剂 A正己烷溶剂 B乙酸乙酯进样模式液体ELSD 载体空气柱平衡时间5min洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.03.04.0%B3030100100▲ 图 1. 在装有 12g Sclia 填料的 FlashPure EcoFlex 柱上对猫爪草进行纯化。色谱图说明使用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测峰的诸多优点。通过调整流动相的梯度对方法进行优化以期获得更好的分离效果，方法如下：洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.09.01.0%B3030100100▲ 图 2. 优化后的方法使得整体分离度大大提高，在 ELSD 检测器的加持下，可以有效检测到无紫外吸收的目标产物。使用分析型 HPLC 将两组实验与初始粗提物进行分析对照，结果如下：▲ 图 3. 通过对照发现只用 UV 检测器对样品进行纯化，不能检测非发色团的产物，导致馏分纯度不高。使用 ELSD 检测器收集的馏分可分离出高回收率和高纯度的组分。2结论天然产物在新药物研发中发挥重要的作用。粗提物通常含有活性良好的先导化合物，因此分离和纯化时需要很多步骤且充满未知性。Pure 系统收集包括 UV 检测器和 ELSD 检测器在内的多个检测器的信号，克服了使用传统 Flash 色谱方法遇到的纯化瓶颈，大大提高目标产物的纯度和回收率。化学家可以在双检测器以及 Navigator 技术的帮助下，有效地从粗提取物中分离目标化合物和含量低的成分，节省时间和人力成本。3参考Cat's Claw Technical Literature, Raintree Nutrition, Carson City, Nevada.Medicinal natural products a biosynthetic approach, 3rd edition Dewick, P. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009.